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新知母皂苷

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  • 不同型号的C8柱测试知母皂苷BⅡ对比

    不同型号的C8柱测试知母皂苷BⅡ对比

    应雪妖版主的客户要求，对月旭不同型号的C8色谱柱进行知母皂苷BⅡ的测试，最终选择一款适合知母皂苷BⅡ测试的柱子。前言很快我就收到了雪妖寄来的快递，里面装了满满5根柱子，当然还有知母皂苷BⅡ对照品溶液和知母样品溶液。因为当时氮气用完了，中间等待了两天才开始实验，实验总共花了3天时间。1、实验部分1.1、仪器和和设备LC310 液相色谱仪-ELSD 蒸发光散射检测器（LC310 为江苏天瑞仪器股份有限公司生产，ELSD 为美国奥泰公司提供）；超纯水机（南京易普易达科学发展有限公司）；超声波清洗机（张家港市神科超声电子有限公司）1.2 试剂氮气（购于昆山当地，纯度大于99.999%）；乙腈（色谱纯，美国TEDIA 公司生产）；超纯水：自制；色谱柱（C8）共5根，均为月旭材料科技（上海）有限公司提供。5根色谱柱型号如下：1#：Xtimate C8，编号：22904 ，4.6mm*250mm，5um；2#：XB-C8，编号：Ult 101202c1，4.6mm*250mm，5um；3#：Ultimate LP-C8，编号：631001522，4.6mm*250mm，5um；4#：Xtimate C8，编号：4311015264.6mm*250mm，5um；5#：Topsil C8，4.6mm*250mm，5um。1.3 色谱条件知母药材中知母皂苷BⅡ的含量测定在中国药典2010 版一部正文198 页中规定：以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈：水=25:75 为流动相，蒸发光散射检测器检测。理论板数按照知母皂苷BⅡ峰计算应不低于10000。备注：因客户按药典方法制备提供的对照品和供试品溶液，因此制备溶液部分不做深究。 2 实验数据按液相色谱仪器操作规程打开仪器、氮气钢瓶、调整流动相比例，同时参照相关网络文献，首先将流速设置为1.0ml/min，色谱柱温：35℃，氮气压力设置为0.3MPa， 漂移管温度70℃。用1#色http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191501_317791_1628076_3.jpg在此色谱条件下对照品溶液进样10ul，色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191503_317792_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191503_317793_1628076_3.jpg按照同样的色谱条件，对供试品进样测试，谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191504_317795_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191505_317796_1628076_3.jpg对照品与供试品谱图叠加如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191505_317797_1628076_3.jpg备注：在此之前，对氮气压力做过调整，试过0.25MPa，漂移管温度试过65℃，与0.3MPa和70℃基本没有什么区别，故将色谱条件设置为0.3MPa 的氮气压力和70℃的漂移管温度。且在此色谱条件下，色谱图能满足测试要求，理论板数都大于10000。同样的色谱条件，对其他几根色谱柱进行试验。2#色谱柱试验谱图基线谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191507_317798_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191508_317799_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191509_317800_1628076_3.jpg供试品溶液色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191509_317801_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191510_317802_1628076_3.jpg对照品和供试品谱图叠加如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191511_317803_1628076_3.jpg备注：用2#色谱柱进行测试，理论板数均大于10000，且峰形对称。3#色谱柱，色谱条件同前：空跑基线谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211054_318270_1639959_3.jpg两针对照品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211055_318274_1639959_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211055_318275_1639959_3.jpg供试品溶液色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211057_318276_1639959_3.jpg对照品与供试品色谱图叠加如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211057_318278_1639959_3.jpg备注：3#色谱柱测试谱图，理论板数均大于10000。4#色谱柱，色谱条件同前：空跑基线谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211058_318279_1639959_3.jpg对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211059_318280_1639959_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211100_318281_1639959_3.jpg供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211100_318282_1639959_3.jpg对照品与供试品色谱图叠加如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211101_318283_1639959_3.jpg5#[size

  • 19.3 HPLC-ELSD法测定清肺抑火丸中知母皂苷BII的含量

    19.3 HPLC-ELSD法测定清肺抑火丸中知母皂苷BII的含量

    【作者】 范辉； 谷忠良；【机构】 广东药学院药科学院； 广东药学院中医药研究院；【摘要】 目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定清肺抑火丸中知母皂苷BII含量的方法。方法采用Diamonsil-C8色谱柱,柱温为30℃;以乙腈-水(21∶79)为流动相,流速为1.0 mL.min-1;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为80℃,载气压力30 psi。结果在选定的色谱条件下,以知母皂苷BII峰面积的常用对数(Y)对浓度的常用对数(X)进行线性回归,回归方程为Y=1.7850X+1.9723,线性范围为8.2～82.0μg.mL-(1r=0.9997),知母皂苷BII的平均回收率为101.2%,RSD为1.05%(n=6)。结论该法可用于清肺抑火丸中知母皂苷BII的含量测定。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231711_379259_2379123_3.jpg

  • 2015年版《中国药典》数据：知母-芒果苷

    2015年版《中国药典》数据：知母-芒果苷

    芒果苷，又称莞知母宁。淡灰黄色针状结晶（50%乙醇）。用于治疗慢性支气管炎有较好疗效，是藏茵陈治疗肝炎的主要有效成分，是知母根茎中抗病毒的活性成分。使用资生堂CAPCELL PAK C18 MG S5; 4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照2015年版《中国药典》药材知母含量测定项下芒果苷分析方法进行分析，结果如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612130856_01_2222981_3.jpg注：峰上标数字由下至上依次为理论塔板数与不对称因子。【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 MG S5; 4.6mm i.d.×250mm流动相：乙腈/ 0.2%冰醋酸溶液= 15/ 85流　速：1.0 mL/min温　度：35°C进样量：10µL样　品：1 mg/mL检　测：UV 258nm如上图，使用资生堂CAPCELL PAK C18 MG色谱柱对芒果苷进行分析，不对称因子为0.96，理论塔板数为6690（药典要求“不低于6000”），峰形良好，完全符合药典要求。

  • 知母含量测定

    [font=&]在做知母皂苷含量测定，用到日本岛津ELSD-IT-II型号的检测器，用的C8柱，跑出来的峰时间不在一个点上，是怎么回事？前两针在6分多钟出的峰，后两针在3分钟出的峰，对照品只有一个主峰，没有杂峰，设置的蒸发光温度是40℃，气流量是353KPA,增益是6，是设置有问题吗[/font]

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之知母

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品粉末黄白色。黏液细胞类圆形、椭圆形或梭形，直径53～247μm，胞腔内含草酸钙针晶束。草酸钙针晶成束或散在，长26～110μm。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末0.5g，加稀乙醇10ml，超声处理20分钟，取上清液作为供试品溶液。另取[color=var(--weui-LINK)]芒果苷[i][/i][/color]对照品，加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙醇-水（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体]（3）取本品粉末0.2g，加30%丙酮10ml，超声处理20分钟，取上清液作为供试品溶液。另取[color=var(--weui-LINK)]知母皂苷[/color][color=var(--weui-LINK)]B[i][/i][/color]Ⅱ对照品，加30%丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4：1：5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过12.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过9.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过4.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] [b]芒果苷[/b] 照高效液相色谱法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以乙腈-0.2%冰醋酸水溶液（15：85）为[color=var(--weui-LINK)]流动相[i][/i][/color]；检测波长为258nm。理论板数按芒果苷峰计算应不低于6000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取芒果苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，超声处理（功率400W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含芒果苷（C[sub]19[/sub]H[sub]18[/sub]O[sub]11[/sub]）不得少于0.70%。[/font] [b][font=宋体]知母皂苷BⅡ[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效液相色谱法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25：75）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按知母皂苷BⅡ峰计算应不低于10 000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取知母皂苷BⅡ对照品适量，精密称定，加30%丙酮制成每1ml含0.50mg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30%丙酮25ml，称定重量，超声处理（功率400W，频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用30%丙酮补足减失的重量，摇匀。滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液5～10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法[color=var(--weui-LINK)]对数方程[i][/i][/color]计算，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含知母皂苷BⅡ（C[sub]45[/sub]H[sub]76[/sub]O[sub]19[/sub]）不得少于3.0%。[/font] [font=宋体] [/font]

  • 知母黄柏药对改善肝脏脂肪变性的机制和生物活性成分

    [font=宋体][size=15px]目前，缺乏针对非酒精性脂肪性肝病（NAFLD）的药物干预措施，其特征是肝脏甘油三酯的积累。中医的配方已被广泛用于治疗各种疾病，尤其是慢性内分泌疾病。知母黄柏（Zhimu-Huangbai，ZH）药对，由知母和黄柏组成，是一种调节葡萄糖和脂质代谢紊乱的传统中药，这两种草药都记录在《中国药典》。然而，高脂饮食（HFD）诱导的肝甘油三酯预防作用的确切机制仍不清楚。[/size][/font] [font=宋体][size=15px]2024年9月2日，上海中医药大学中药学院张彤/丁越团队在Phytomedicine上发表了题为“Zhimu-Huangbai herb-pair ameliorates hepatic steatosis in mice byregulating IRE1α/XBP1s pathway to inhibit SREBP-1c”的文章，发现知母黄柏药对（ZH）通过调节IRE1α/XBP1s通路降低SREBP-1c的表达改善肝脏脂肪变性，其中5种活性成分可起到相同作用，通过直接靶向IRE1α降低下游XBP1s的表达抑制脂质合成。[/size][/font] [size=15px][b][font=宋体][color=#0070c0]1[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]、ZH降低NAFLD小鼠肝脏脂质积累[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size][font=宋体][size=15px]作者首先检测了ZH对NAFLD模型的影响，发现ZH显著减轻肝脏脂肪变性，减轻体重、肝重、肝体重比、肝脏TG含量、血清TG、TC、LDL-C水平。同时，ZH改善肝脏炎症、血糖和胰岛素耐受，降低HFD诱导的血清ALT和AST水平升高[/size][/font][font=宋体][size=15px]ZH降低NAFLD小鼠肝脏脂质积累 [/size][/font][size=15px][b][font=宋体][color=#0070c0]2[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]、ZH降低NAFLD小鼠的脂质生成[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size][font=宋体][size=15px]为了研究ZH如何抑制肝脏脂质积累，作者检测了基因与脂质代谢有关的表达，ZH干预明显降低了新生脂肪生成基因的表达和TG合成，而没有明显影响与脂肪酸运输或摄取相关的基因。ZH还能降低SREBP-1c和FASN的表达。SREBP-1c的成熟活性形式是由SREBP-1c转移到细胞核（N-SREBP-1）并结合特定的目标基因启动子上的反应元件。作者发现ZH主要降低了N-SREBP-1c的表达[/size][/font][font=宋体][size=15px]ZH降低NAFLD小鼠的脂质生成 [/size][/font][size=15px][b][font=宋体][color=#0070c0]3[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]、ZH的作用与内质网应激有关[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size][font=宋体][size=15px]内质网应激可引发肝细胞内脂质积累。作者发现ZH干预降低了模型小鼠中BIP和CHOP基因及蛋白的表达。在内质网应力存在的情况下，INSIG1-SCAP-SREBP1复合物中的INSIG1降解，促进SCAP-SREBP1复合物进入高尔基体，其中SREBP1被裂解形成N-SREBP-1c并开始合成脂质。作者发现ZH降低ER胁迫下SREBP1与SCAP结合进而降低N-SREBP-1c[/size][/font] [font=宋体][size=15px][/size][/font][size=15px][b][font=宋体][color=#0070c0]4[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]、ZH改善TM诱导的内质网应激和脂质积累[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size][font=宋体][size=15px]作者采用Tunicamycin（TM）诱导的急性内质网应激模型研究了ZH对内质网应激诱导过程中脂质代谢的影响。发现ZH能改善肝功能、脂肪变性和肝脏TG、TC含量，降低Bip和Chop基因的表达，以及新生脂质和甘油三酯合成的基因，但没有明显抑制脂肪酸运输或摄取基因，结果表明内质网应激可能是ZH治疗NAFLD的潜在机 [/size][/font][size=15px][b][font=宋体][color=#0070c0]5[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]、IRE1α/XBP1s通路是ZH的潜在靶点[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size][font=宋体][size=15px]作者检测了内质网应激三个主要的信号通路蛋白（ER跨膜受体IRE1α，PERK和ATF6），发现NAFLD小鼠IRE1α、磷酸化IRE1α和磷酸化PERK蛋白表达升高，ZH降低了磷酸化IRE1α和磷酸化PERK的表达，而对ATF6的表达无影响。XBP1u(未剪接的XBP1)在内质网胁迫下被IRE1α剪接产生剪接的XBP1(XBP1s)，ZH可降低XBP1s表达，提示ZH通过IRE1α/XBP1途径改善肝脏脂肪变性[/size][/font] [font=宋体][size=15px][/size][/font][size=15px][b][font=宋体][color=#0070c0]6[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]、ZH通过XBP1抑制肝脏脂质积累[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size][font=宋体][size=15px]作者随后检测了ZH干预后XBP1s对无内质网应激肝脂肪变性相关病理后果的潜在影响，通过XBP1过表达发现XBP1s可在无内质网应激的情况下增加SREBP-1c的表达，而给药ZH后则相反[/size][/font] [font=宋体][size=15px][/size][/font][size=15px][b][font=宋体][color=#0070c0]7、[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]ZH中潜在的活性化合物抑制IRE1α/XBP1s途径[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size][font=宋体][size=15px]为了检测ZH中抑制IRE1α/XBP1s通路的活性物质，作者检测了ZH煎液的潜在活性化合物处理对棕榈酸（PA）诱导的BNL CL.2细胞脂质合成的影响，通过商用生化试剂盒检测各组细胞的甘油三酯水平。结果显示，与空白组相比，PA组甘油三酯水平显著升高，洛伐他汀(脂质合成抑制剂)组甘油三酯水平显著降低，ZH中潜在活性化合物不同程度降低甘油三酯浓度。[/size][/font][font=宋体][size=15px]为了鉴定HZ通过靶向IRE1α抑制脂质合成的潜在活性化合物，作者将ZH中排名前9位的化合物与IRE1α进行分子对接，所有化合物都被认为是潜在活性化合物，对接评分≤- 5kcal/mol。作者选择了5个对接评分≤-9 kcal/mol的化合物进一步分析了IRE1α-五种化合物的结合相互作用模式，并通过CETSA实验进一步证实了这五种化合物与IRE1A的互作。接着作者检测了活性化合物对IRE1α靶点Xbp1s mRNA的表达的影响，发现PA处理后，Xbp1s mRNA表达增加，而五种活性成分（新甘菊素、黄柏碱、芒果苷、麻根碱和小檗碱）处理显著降低xbp1的表达。[/size][/font][font=宋体][size=15px]图7[/size][/font][font=宋体][size=15px] ZH中潜在的活性化合物抑制IRE1α/XBP1s途径[/size][/font][size=15px][b][font=宋体][color=#0070c0] [/color][/font][font=宋体][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size][font=宋体][size=15px]知母黄柏药对（ZH）通过IRE1α/XBP1s通路抑制srebp1c的转录和SREBP-1c的成熟活性，以减少从头脂肪生成，改善肝脏脂肪变性。从机制上讲，ZH靶向IRE1α并抑制XBP1s mRNA表达以缓解ER应激并抑制SREBP-1c的产生。此外，研究确定了论知母黄柏药对（ZH）中的5种活性成分，它们可以起到知母黄柏药对（ZH）相同的作用，且它们通过直接靶向IRE1α降低下游xbp1的表达抑制脂质合成。[/size][/font]

  • 【“仪”起享奥运】基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS的知母-黄柏药对入血成分分析方法

    [size=16px]以正常家兔为实验对象,探讨知母-黄柏药对口服吸收后的入血成分。 采用相当于生药量4.5 gkg-1的知母-黄柏水煎液灌胃家兔,每日1次,连续7 d,末次给药后取家兔含药血清,利用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS),在正、负两种离子模式下,根据保留时间、精确相对分子质量、二级质谱裂解碎片,确定入血成分。 家兔含药血清中共鉴别出54个入血成分,包括46个原型入血成分,包括生物碱类、黄酮类、皂苷类、糖苷类、酚酸类、苯丙素类、内酯类、酚类衍生物 9个代谢产物,分别来源于小檗碱、药根碱、小檗红碱、芒果苷。 知母-黄柏药对中含有46个可以入血的化学成分,还可能含有4个化学成分在体内代谢为9个代谢产物。[/size]

  • 【原创大赛】复方酸枣仁颗粒中酸枣仁/知母/川芎的TLC鉴别试验

    【原创大赛】复方酸枣仁颗粒中酸枣仁/知母/川芎的TLC鉴别试验

    [font=宋体][/font][b][b][font='Times New Roman'][font=宋体]复方酸枣仁颗粒[/font][/font][font=宋体]中[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]酸枣仁的[/font][font=Times New Roman]TLC[/font][font=宋体]鉴别试验[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]取斯皮诺素对照品适量，加甲醇制成每[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]含[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mg[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的溶液，作为斯皮诺素对照品溶液。[/font][/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/font][/b][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]复方酸枣仁颗粒研细，取[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，加甲醇[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，回流[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']h[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，放冷，过滤，[/font][/font][font=宋体]滤液[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]蒸干，残渣加甲醇[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]溶解，备用。[/font][/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]阴性样品的制备[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]按复方酸枣仁颗粒的处方量[/font][/font][font='Times New Roman']1/10[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]制备不含酸枣仁的阴性样品，照[/font][/font][font='Times New Roman']“[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/font][font='Times New Roman']”[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]项下方法制备酸枣仁阴性样品溶液。[/font][/font][b][font=宋体][font=宋体]酸枣仁[/font][font=Times New Roman]TLC[/font][font=宋体]鉴别方法[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]吸取斯皮诺素对照品溶液、复方酸枣仁颗粒的供试品溶液和阴性样品溶液各[/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']μL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，分别点于同一[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]GF[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]254[/font][/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]薄层板上，以水饱和正丁醇为展开剂，饱和后上行展开。将展开后的薄层板取出，晾干，在紫外灯（[/font][/font][font='Times New Roman']254[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']nm[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）下检视。复方酸枣仁颗粒的薄层鉴别结果见[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]Fig. 1[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]用建立的方法对复方酸枣仁颗粒中的斯皮诺素进行鉴别，供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性样品不干扰。[/font][/font][align=center][b][font=宋体] [/font][/b][/align][align=center][img=,196,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110120943371215_4729_3237657_3.png!w196x312.jpg[/img][/align][align=center][/align][font='Times New Roman'][/font][align=center]Fig.1 TLC identification of Semen Ziziphi Spinosae 1. [font=宋体]斯皮诺素[/font][font=Times New Roman](spinosin) [/font][/align][align=center][/align][b][b][font='Times New Roman'][font=宋体]复方酸枣仁颗粒[/font][/font][font=宋体]中[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]知母的[/font][font=Times New Roman]TLC[/font][font=宋体]鉴别试验[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]称取芒果苷对照品适量，加甲醇制成每[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]含[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mg[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的溶液，作为芒果苷对照品溶液。[/font][/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]复方酸枣仁颗粒研细，取[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']g[font=宋体]，加甲醇[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，回流[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']h[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，放冷，过滤，[/font][/font][font=宋体]滤液[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]蒸干，残渣加甲醇[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]溶解，备用。[/font][/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]阴性样品的制备[/font][/font][/b][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]按复方酸枣仁颗粒的处方量[/font][/font][font='Times New Roman']1/10[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]制备不含知母的阴性样品，照[/font]“供试品溶液的制备”项下方法制备知母阴性样品溶液。[/font][b][font=宋体][font=宋体]知母[/font][font=Times New Roman]TLC[/font][font=宋体]鉴别方法[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]吸取芒果苷对照品溶液、复方酸枣仁颗粒的供试品溶液和阴性样品溶液各[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']μL[font=宋体]，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙醇[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]水（[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']:[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']1[font=宋体]）为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯[/font][font=Times New Roman]254[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']nm[font=宋体]下检视。复方酸枣仁颗粒的薄层鉴别结果见[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]Fig. 2[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]用建立的方法对复方酸枣仁颗粒中的知母进行鉴别，供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性样品不干扰。[/font][/font][align=center][font=宋体][color=#ff0000][img=,191,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110120944134994_7181_3237657_3.png!w191x313.jpg[/img][/color][/font][/align][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]Fig.2 [/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]TLC identification of [/font][/font][font='Times New Roman']Rhizoma Anemarrhenae[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]1. [/font][font=宋体]芒果苷（[/font][font=Times New Roman]mangiferin[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][b][b][font='Times New Roman'][font=宋体]复方酸枣仁颗粒[/font][/font][font=宋体]中[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]川芎的[/font][font=Times New Roman]TLC[/font][font=宋体]鉴别试验[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]对照药材溶液的制备[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]称取川芎对照药材[/font][font=Times New Roman]0.5[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']g[font=宋体]置于[/font][font=Times New Roman]50[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[font=宋体]圆底烧瓶中，加甲醇[/font][font=Times New Roman]20[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[font=宋体]，加热回流，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[font=宋体]使溶解，作为对照药材溶液。[/font][/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]复方酸枣仁颗粒研细，称取约[/font][font=Times New Roman]2.0[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']g[font=宋体]，精密称定，置于[/font][font=Times New Roman]50[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[font=宋体]圆底烧瓶中，加甲醇[/font][font=Times New Roman]20[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[font=宋体]，加热回流，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL[font=宋体]使溶解，作为供试品溶液。[/font][/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]阴性样品溶液[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]按复方酸枣仁颗粒的处方量[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']/[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']10[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]制备不含川芎的阴性样品，照[/font]“供试品溶液的制备”项下方法制备川芎阴性样品溶液。[/font][b][font=宋体][font=宋体]川芎[/font][font=Times New Roman]TLC[/font][font=宋体]鉴别方法[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]吸取川芎对照药材溶液、复方酸枣仁颗粒供试品溶液和阴性样品溶液各[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']μ[/font][font='Times New Roman']L[font=宋体]，分别点于同一薄层板上，以石油醚[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]乙酸乙酯[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]甲酸（[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']:[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']:[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']0.1[font=宋体]）为展开剂，饱和后上行展开。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]将展开后的薄层板取出，晾干，在紫外灯（[/font][font=Times New Roman]254[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']nm[font=宋体]）下检视。复方酸枣仁颗粒的薄层鉴别结果见[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]Fig. 3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]用建立的方法对复方酸枣仁颗粒中的川芎进行鉴别，供试品色谱在与对照药材相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性样品不干扰。[/font][/font][align=center][b][font=宋体][img=,213,330]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110120944406607_3902_3237657_3.jpg!w213x330.jpg[/img] [/font][/b][/align][align=center][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]Fig. 3 TLC identification of [/font][/font][font='Times New Roman']Rhizoma[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']Chuanxiong [/font][font=宋体] [/font][/align][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][/font]

  • 文献检索任务一九四（194.1-194.10）

    文献检索任务一九四（194.1-194.10）

    194.1 HPLC-ELSD法测定栀子金花丸中知母皂苷BⅡ含量叶志欣 陈钰茵 钟兆健 【作者单位】： 广东药学院药科学院;【摘要】：目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定栀子金花丸中知母皂苷BⅡ的含量。方法采用Diamonsil-C8色谱柱,柱温为30℃;以乙腈-水(体积比21∶79)为流动相,流速为1.0 mL·min-1;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为80℃,载气压力206.85 kPa。结果知母皂苷BⅡ质量浓度在8.2~82.0μg.mL-1范围内,其对数值与峰面积对数值呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为99.1%,RSD为2..63%(n=6)。结论该方法简便、快捷、重复性好,可用于栀子金花丸中知母皂苷BⅡ的含量测定。【关键词】： 栀子金花丸 知母皂苷BⅡ 高效液相色谱-蒸发光散射检测器法 含量测定 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091800_411215_2432394_3.jpg

  • 【金秋计划】绞股蓝皂苷提取实例

    [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828]绞股蓝为葫芦科植物绞股蓝的根状茎或全草，多年生草质藤本植物，叶片为鸟足状复叶互生，小叶7枚，俗称“七叶胆”，分布于我国南方。我国明代已作为荒年充饥、镇咳、清热解毒中草药使用，最早可见于1525年明嘉靖四年朱棣编的《救荒本草》以及《农政全书》。绞股蓝含绞股蓝皂苷、黄酮类、多糖三大类物质，经结构测定，绞股蓝含有多种皂苷，具有特殊的生理活性，含铁、锌、硒及维生素等多种人体必需的有益成分，对人体的保健作用既等同于人参，又优于人参。中外学术界誉其为“绿色的金子”、“第二人参”、“人参宝草”。从绞股蓝中已分离鉴定了83种与人参皂苷有类似骨架的达玛烷型绞股蓝皂苷，将这 83种皂苷统称为绞股蓝皂苷(gypenoside),其中6种为人参皂苷，其余为人参皂苷的异构体。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828]绞股蓝皂苷之所以“神奇”，是因为其人参皂苷类成分超过人参的数倍，其对治疗和预防高血压等心血管疾病、糖尿病、便秘、痔疮、哮喘、偏头痛、痤疮、色斑等有显著功效并有较为明显的镇静、催眠、消除疲劳、增进食欲、抗衰老的作用，对肿瘤、肝炎、胃炎、胃及十二指肠溃疡、胃下垂、口腔炎、冠心病、动脉硬化、胆结石、肢体麻木、皮肤粗糙、男性不育、性功能衰退、肥胖及白发秃顶等具有较佳疗效。绞股蓝皂苷还可能成为21世纪人类征服心血管疾病、糖尿病、紧张症、癌症和艾滋病的主要生理活性物质。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](1)热水浸提 选取新鲜无霉烂的绞股蓝干茎叶，用75~80°C的热水反复浸提三次，每次用水量为茎叶质量的7~8倍，每次浸提后过滤，滤液进入下一流程，残渣弃去。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](2)沉淀除杂在充分搅拌的同时向浸提液中加石灰乳至pH10.0~10.5，静置沉淀，吸取上清液，下层沉渣进行过滤，滤渣弃去，将上清液与滤液合并，用10%的盐酸调pH至中性，即得淡黄色粗提液，此步骤的作用主要是除去鞣质、蛋白质等杂质。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](3)树脂吸附 将粗提液通过DA型大孔吸附树脂，则皂苷和部分色素被吸附于树脂上，而无机盐类及其他一些杂质则随水通过树脂弃去，再用相当于树脂体积5～6倍的水淋洗树脂，淋洗液弃去。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](4) 乙醇解吸 依次用50%和70%的乙醇缓缓通过树脂，皂苷即被解吸，收集洗脱液。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](5)脱色 将洗脱液缓缓通过DB型树脂，色素被吸附于树脂上，通过树脂的溶液即为皂苷精提液，颜色为微黄色。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](6)浓缩干燥 将精提液减压浓缩，回收乙醇，然后真空干燥粉碎后即得产品。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](7)包装 由于绞股蓝皂苷具有一定的吸湿性，须用双层聚乙烯塑料袋或复合塑料袋包发产品为微黄色或淡黄色松散粉末，口感微苦，无异味。[/color][/size][/font] 预览时标签不可点 [i][/i]技术案例3 [i][/i]植物提取8 技术案例 目录[i][/i] #技术案例 上一篇【技术科普】:黄芩中黄芩苷的提取下一篇【技术科普】:提取物相关标准汇总

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（143）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW6183 甲基麦冬高黄酮A HPLC≥98% BW6184 麦冬皂苷B单硫酸酯 HPLC≥98% BW6185 麦冬皂苷D HPLC≥96% BW6187 丹酚酸B二甲酯，对照品，有报告 HPLC≥90% BW6188 9’-丹酚酸B单甲酯 HPLC≥98% BW6189 9’’’-丹酚酸B单甲酯 HPLC≥98% BW6190 大豆皂苷Aa HPLC≥98% BW6191 大豆皂苷Ab HPLC≥98% BW6192 大豆皂苷Ba HPLC≥98% BW6193 大豆皂苷Ac HPLC≥98% BW6194 大豆皂苷Bb HPLC≥98% BW6195 大豆皂苷Bd HPLC≥98% BW6196 大豆皂苷Be，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6199 1,3-二咖啡酰奎宁酸，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6200 远志糖苷C HPLC≥98% BW6201 朝藿定A HPLC≥98% BW6202 淫羊藿新苷A HPLC≥94% BW6203 儿茶素没食子酸酯 HPCL≥98% BW6204 没食子儿茶素 BW6205 茶黄素 HPCL≥98% BW6206 异芒果苷 HPLC≥98% BW6207 知母皂苷B HPLC≥98% BW6208 新知母皂苷BII HPLC≥98% BW6209 莲心碱高氯酸盐 HPLC≥98% BW6210 杏黄罂粟碱 HPLC≥98% BW6211 山柰酚-3-O-芸香糖苷 HPLC≥98% BW6212 3-O-山奈酚 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（548）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW6190大豆皂苷AaHPLC≥98%BW6191大豆皂苷AbHPLC≥98%BW6192大豆皂苷BaHPLC≥98%BW6193大豆皂苷AcHPLC≥98%BW6194大豆皂苷BbHPLC≥98%BW6195大豆皂苷BdHPLC≥98%BW6196大豆皂苷Be，对照品，有报告HPLC≥98%BW61991,3-二咖啡酰奎宁酸，对照品，有报告HPLC≥98%BW6200远志糖苷CHPLC≥98%BW6201朝藿定AHPLC≥98%BW6202淫羊藿新苷AHPLC≥94%BW6203儿茶素没食子酸酯HPCL≥98%BW6204没食子儿茶素HPLC≥98%BW6205茶黄素HPCL≥98%BW6206异芒果苷HPLC≥98%BW6207知母皂苷BHPLC≥98%BW6208新知母皂苷BIIHPLC≥98%BW6209莲心碱高氯酸盐HPLC≥98%BW6210杏黄罂粟碱HPLC≥98%BW6211山柰酚-3-O-芸香糖苷HPLC≥98%BW62123-O-山奈酚HPLC≥98%BW62133-O-槲皮素HPLC≥98%BW6214碟豆素HPLC≥98%BW6217五味子酚乙HPLC≥98%BW6218(-)戈米辛L1HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（298）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW61991,3-二咖啡酰奎宁酸，对照品，有报告HPLC≥98%BW6200远志糖苷CHPLC≥98%BW6201朝藿定AHPLC≥98%BW6202淫羊藿新苷AHPLC≥94%BW6203儿茶素没食子酸酯HPCL≥98%BW6204没食子儿茶素HPLC≥98%BW6205茶黄素HPCL≥98%BW6206异芒果苷HPLC≥98%BW6207知母皂苷BHPLC≥98%BW6208新知母皂苷BIIHPLC≥98%BW6209莲心碱高氯酸盐HPLC≥98%BW6210杏黄罂粟碱HPLC≥98%BW6211山柰酚-3-O-芸香糖苷HPLC≥98%BW62123-O-山奈酚HPLC≥98%BW62133-O-槲皮素HPLC≥98%BW6214碟豆素HPLC≥98%BW6217五味子酚乙HPLC≥98%BW6218(-)戈米辛L1HPLC≥98%BW6219(+)戈米辛M2对照品，有报告HPLC≥98%BW6220戈米辛N对照品，有报告HPLC≥98%BW6221戈米辛G对照品，有报告HPLC≥98%BW6223花柏烯酸HPLC≥98%BW6224花柏醛对照品，有报告HPLC≥98%BW6225当归酰戈米辛H对照品，有报告HPLC≥98%BW6226裕贝甲素对照品，有报告HPLC≥98%BW6227去氢鄂贝定碱对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 样品和标准品保留时间相差太大

    各位大神，我用HPLC-ELSD做知母总皂苷中知母皂苷B2和B3，A1，A2的含量测定，样品出峰都在2-3分钟，可我的两个标准品都在8分钟以后，这是为什么呀，第一个图是供试品，第二个图是混标[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200936549212_3082_5683027_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200936563315_5661_5683027_3.png[/img]

  • 齐墩果酸与人参皂苷类如何用一个HPLC条件走出

    齐墩果酸五环三萜类极性很小，人参皂苷类极性较大，但是两者都同属三萜类，都是末端吸收203~210nm，按道理说可以采用紫外检测器同时检测。这几天走了几个梯度条件都不理想http://emuch.net/bbs/images/smilies/cry.gif，我的思路是这样的：先采用中国药典2010版人参项下条件走60min（主要是乙腈-水，水比例较高80~45），然后梯度增加乙腈的比例，走至100min，但是齐墩果酸还是走不出来，请教各位能不能把保留时间限定在100min内，把上述两类成分分离呢？http://emuch.net/bbs/images/smilies/work.gif

  • 19.4 HPLC测定安神胶囊中芒果苷含量

    19.4 HPLC测定安神胶囊中芒果苷含量

    【作者】 徐孟文； 陈桐楷； 安穗伟； 谢柱添； 何敏霞；【机构】 广州医药工业研究院； 广东药学院；【摘要】 目的:建立HPLC测定安神胶囊中芒果苷的含量测定方法。方法:采用HPLC测定芒果苷的含量,Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相乙腈-0.2%冰醋酸水溶液(15∶85),流速1 mL.min-1,检测波长258 nm,进样量10μL。结果:芒果苷在2.5～7.5 mg.L-1呈良好的线性关系(r=0.999 8),回收率99.58%(RSD 0.79%,n=9)。结论:方法简便,准确,灵敏度高,重复性好,可用于安神胶囊中知母有效成分芒果苷的含量测定.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231716_379262_2379123_3.jpg

  • 测三七皂苷的疑问！谢谢大家！

    测三七皂苷的疑问！谢谢大家！

    各位大侠你们好，小弟正在学习用液相，我们用的岛津LC-15， 我今天测了一下三七皂苷（三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1）。发现了一些问题想跟各位请教一下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304100014_434700_2652395_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304100016_434701_2652395_3.jpg我是按照这个药典里面的方法测的，出峰顺序分别为（三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1）。发现几个问题，第一个就是我的出峰时间和别人文献上的有较大差别，另外就是基线不是太稳。其他的问题我暂时也不清楚，还劳烦各位给我指出。另外我还试了下用34乙腈等度洗脱，发现三七皂苷R1、人参皂苷Rg1，也就是前面两个峰分不开~但是这个时间就很快~不知道各位有没有好的建议，再次谢谢各位！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304100020_434702_2652395_3.jpg

  • 人参皂苷检测

    人参皂苷检测

    人参皂苷检测 人参大家都知道，是好东西，是一种大补的药材。它的功效非常神奇，具有抗癌奇效，增强机体免疫力，快速增强或恢复体质，兴奋中枢神经，缓解或抗疲劳，改善或提高记忆力，延迟衰老，镇定、安神、解热、放松、催眠等多种功效，是一种非常昂贵和神奇的药材。 人参的主要营养成分是人参皂苷，然而人参皂苷也分很多种，有人参皂苷Rh2、Rg、Rg1、Rg2、Rg3、Rb1、Rb2、Rc、Rb3、Rh、Rh1、Ro、Rbt等。 大家可能也知道人参皂苷不好检测，一是检测时间长，一般都需一个多小时，二是准确度、精密度很难保证，三是有几种不好分离，四是检测波长低，一般都采用203nm，五是对流动相、色谱柱要求高等难题。 下面我们就看看该方法，该色谱柱检测人参皂苷Rg1、Re、Rb1的效果吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302025_494728_2369266_3.png色谱条件：色谱柱：Welchrom-C18 ( 250 mm ×4.6 mm 5μ )Serial Number：W13212255流动相：以乙腈为流动相A，水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱： 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)0～35198135～5519→2981→7155～70297170～10029→4071→60流速：1 mL/min进样量：10 μL检测波长：203 nm柱温：30℃色谱图：对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403301542_494709_2369266_3.png供试品色谱图：http://ng1

  • 人参皂苷

    我用岛津20A检保健品中的人参皂苷、是梯度洗脱、为什么没主峰呢？

  • 【原创大赛】用96-微孔板分光光度计检测薯蓣皂苷元的含量

    【原创大赛】用96-微孔板分光光度计检测薯蓣皂苷元的含量

    1. 实验材料薯蓣皂苷元标准品母液的配置：精确称取薯蓣皂苷元标准品（纯度98%）5mg，溶于10ml甲醇中，母液浓度为0.5mg/ml（0.5μg/μL），现用现配；2. 实验方法标准曲线的建立：分别吸取0、4、8、12、16、20μL 薯蓣皂苷元标准母液于新的96微孔板的每个孔中，每个浓度3个重复，室温条件下挥干溶剂，然后每个孔内添加200μL 70-72%的高氯酸，然后迅速将微孔板放入经预热的微孔板分光光度计内，35℃，摇振2min，静止10min后，在350nm～700nm波长范围内扫描其最大吸收波长，并在最大吸收波长下测定吸光值，根据最大吸收波长及系列标准溶液中的diosgenin的含量，绘制标准曲线。 图1为薯蓣皂苷元在在350nm～700nm波长范围内的光谱扫描图，根据图1所示，可确定其最佳吸收波长为410nm。 图2为根据高氯酸显色分光光度法最终得到的标准曲线，线性回归方程为y=0.1218x+0.0404，r=0.9988。y代表410nm处的吸光值，x代表反应体系中的diosgenin含量（μg）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171254_566402_3033448_3.png图1 薯蓣皂苷元的光谱扫描图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171255_566403_3033448_3.png图2 薯蓣皂苷元的标准曲线3.结果与讨论样品中薯蓣皂苷元含量的确定：将提取制备的薯蓣皂苷元粗提物用甲醇完全溶解，然后吸取体积的样品溶液至新的96-微孔板的孔内，室温下挥干溶剂，然后按照上述实验条件进行检测，最后根据其在410nm处的吸光值和线性回归方程y=0.1218x+0.0404计算，可得出薯蓣皂苷元的含量。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（533）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5553川续断皂苷乙对照品，有报告HPLC≥98%BW5554山栀苷甲酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5555表告依春对照品，有报告HPLC≥98%BW55568-O-乙酰山栀苷甲酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5557水晶兰苷; 水晶兰甙对照品，有报告HPLC≥98%BW5558黄杞苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5559沙苑子苷A对照品，有报告HPLC≥98%BW5561土荆皮乙酸（土荆乙酸）对照品，有报告HPLC≥98%BW5562去甲异波尔定; 去甲基异波尔定对照品，有报告HPLC≥98%BW5563鲁斯考皂苷元; 鲁斯可皂苷元对照品，有报告HPLC≥98%BW55646-姜烯酚; 姜烯酚对照品，有报告HPLC≥98%BW5565白绵马素AA对照品，有报告HPLC≥98%BW5566白绵马素AP对照品，有报告HPLC≥98%BW5567知母皂苷B对照品，有报告HPLC≥98%BW5568知母皂苷E; 知母皂苷BI对照品，有报告HPLC≥98%BW5569牛蒡苷元; 牛蒡子苷元对照品，有报告HPLC≥98%BW5570苯甲酰芍药苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5572环黄芪醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5573丹参素对照品，有报告HPLC≥98%BW5574二氢姜黄素对照品，有报告HPLC≥98%BW5575绵马贯众素ABBA; 东北贯众素对照品，有报告HPLC≥98%BW5576刺甘草查尔酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5577大黄素-8-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5578绵马酸ABA对照品，有报告HPLC≥98%BW5579异莲心碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5580甘草查尔酮A对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

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