以下两个物质分别为占吨酮和占吨酸，为2010药典溴丙胺太林的有关物质，现在需要采用TLC将两物质分开，我根据2005药典溴丙胺太林有关物质的方法：二氯乙烷：甲醇：水：甲酸=56：24：1：1，两者均在展开剂的前沿，且无法分离，基本是重合，我试过将展开剂的极性提高，提高了甲醇的比例，从50：50提高到5：75，虽然Rf有所降低（从1降至0.8），但两者仍然无法分离，也试了乙酸乙酯以及乙酸乙酯：甲醇=10：5，均无法分开大家能否给点意见，采用什么方法可以分开呢[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008112151_235990_1919795_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008112152_235992_1919795_3.gif[/img]
[color=#444444]有人做过丙烯酰胺的GC-MS检测没啊？我想了解一下2-溴丙烯酰胺的一些基本化学特性。尤其是它的质谱信息，是不是在NIST里没有收录啊~~谢谢高手们的帮助！[/color]
丙溴磷、三唑磷在橙中的限量在GB 2763-2016中丙溴磷，三唑磷仅对柑橘有作出各自的限量规定，但是并未对橙作出限量规定，因此不明白2019年国家食品安全监督抽检实施细则为什么会对橙中的丙溴磷，三唑磷作出要求检测的规定？
丙溴磷有两个峰吗？用db-210检测
有做过丙溴磷的吗？交流一下o[em54]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]农残检测分析中“丙溴磷”混标出现两个峰，检测样品中只有其中一个峰而且浓度超过限量值，样品是否可以判断为丙溴磷有检出并且超标。
在做饮用水中有机物指标，方法中测定丙烯酰胺，前处理中为为什么4℃冰箱中溴化？，温度要求有那么严格吗，是哪一步反应需要那么低温度？
请问有人知道辛硫磷、丙溴磷在水稻上的安全间隔期分别是多少天吗？并且参考依据是什么？谢谢！
检测丙溴磷的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件？请指教~[em54]
以前发现丙溴磷出两个峰，觉得是标液不是最新的，打开新标液，出一个峰。但是这次购买的新标液，配0.4ug/mL时，也出两个峰。它出几个峰？
最近用气相FPD检测器做丙溴磷检测，用DB-1701柱，发现标准溶液出两个峰（标准溶液从农业部标准物质中心买的液体），两个峰离得挺远的，一个约4.0min，一个约8.0min。查NY761-2008可知，丙溴磷出峰位置应该在约8.0min，是不是标样在GC系统上分解了？将标准品用GC-MS分析，发现出三个峰，最后一个峰谱库检索显示是丙溴磷，前两个应该是分解产物。也用LC-MS-MS做过，找到丙溴磷的分子离子峰，但没找到分解产物的，因为没有谱库检索，不知道有没有存在分解产物，不能确定该物质在LC系统上是不是也会分解。不知各位有没有做过这个农药的。因为没有卖固体标准品自行配制，所以无法确定是不是标准溶液已经分解，现在只能怀疑是在GC系统中分解掉了。请各位帮我看看，谢谢。
这两天做丙烯酰胺，发现萃取液呈深红色，估计单质溴不少，不知怎么去除？浓缩后进样对仪器有损伤吗？谢谢！
新手一个，入行不到半年，下周要开始能力验证，做有机磷的时候，自己加农药练习，发现丙溴磷，水胺硫磷，甲基对硫磷，伏杀硫磷，对硫磷回收率很高，超过135了，不知道哪里不合适，步骤都是按照NY/T761-2008进行的样品浓度和基质配的标样浓度都是0.16ug/ml,求各位大神指点一二
在做饮用水中有机物指标，方法中测定丙烯酰胺，前处理中为为什么4℃冰箱中溴化？，温度要求有那么严格吗，是哪一步反应需要那么低温度？
在做饮用水中有机物指标，方法中测定丙烯酰胺，前处理中为什么4℃冰箱中溴化？，温度要求有那么严格吗，是哪一步反应需要那么低温度？
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水质丙烯酰胺时，标准系列按样品处理方法同样溴化处理，上机测定（测定条件依据GB/T5750-2006）时出现峰面积递减的现象，浓度高的反而低，反复两遍都是这样，请教一下这是什么原因。
[font=宋体][size=14px] 〖标准品专题〗[/size][/font][font=宋体][size=14px]奇怪的丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px] 单位因为检验检测任务，每年都会根据需要购买新的标液，多年来我单位一直使用的是同一国产厂家的标准品，且都是正式批准过的有证标准物质。新的标准物质按照单位标准物质的管理办法进行入库出库手续后，检测室就会对标准品的量值按规定的方法进行测试、核定、比对确定，以便能溯源到国家基准、国家测量基准或国家标准物质基准，经过分析、比对验证、符[/size][/font][font=宋体][size=14px]合要求方能使用。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 10月10日，在对购进的标准品测试过程中，发现有机磷色谱图中色谱峰出峰个数比加标液种数多一个，查阅NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准和色谱图第[/font][font=宋体]Ⅰ—Ⅳ组有机磷农药标准溶液色谱图[/font][font=宋体]附件，按照该方法条件下测定，有机磷都应该是单峰，没有组峰情况，多出现的这个峰是什么呢[/font][font=宋体]？[/font][font=宋体]鬼峰[/font][font=宋体]？未知峰？杂峰？[/font][font=Arial]……[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,553,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090822325118_4989_3389022_3.png!w553x434.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,480,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090823520016_850_3389022_3.png!w480x480.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] 一、排查问题[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1 实验部分[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.1 仪器与试剂[/size][/font][font=宋体][size=14px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（安捷伦公司）FPD检测器、高速分散均质机、离心机、混匀器、十分之一天平。乙腈（色谱纯）、丙酮（色谱纯）。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.2实验方法[/size][/font][font=宋体][size=14px] 采用[/size][/font][font=宋体][size=14px]NY/T 761-2008[font=宋体]《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px]方法进行检测。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.3 标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 新购进的某厂家标准物质，质量浓度均为[/font]100ug/mL，有机磷的标液用丙酮稀释至10ug/mL。再根据检测需要配置需要浓度的混标或单标溶液。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.4实验条件[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 有机磷的检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱：[/font]DB-1701（30m×0.25mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以20℃速度上升到180℃,不保持，再以5℃升温到230℃，再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积：1uL；进样口：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：20mL/min；柱流速：2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px]1.5实验排查[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.1色谱柱污染的问题可以基本排除：9月底[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定时新换的色谱柱，且色谱柱在使用前才刚刚进行了老化。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.2先进一针丙酮溶剂，看看是否有大峰出现，排除溶剂污染的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.3鬼峰的排除:重新进2针该标液，该峰保留时间，峰的形状从显性特别好，且衬管、进样垫、色谱柱、检测器、载气都处于最佳状态，排除鬼峰的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.4分别进单标，丙溴磷出了两个峰，且保留时间同混标色谱图一致，确定该峰为丙溴磷2。[/size][/font] [img=,578,732]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090828164259_7355_3389022_3.png!w578x732.jpg[/img][font=宋体][size=14px][font=宋体] 查阅单位保存的前期检测的图谱，在色谱柱不同时丙溴磷确实存在有时一个峰有时两个峰的情况。[/font]DB-5出一个峰，[/size][/font][font=宋体][size=14px]DB-1701[/size][/font][font=宋体][size=14px]、[/size][/font][font=宋体][size=14px]VF-1701出现过2个峰。[/size][/font] [img=,591,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090831478975_4933_3389022_3.png!w591x484.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 1.6进一步确定[/size][/font][font=宋体][size=14px] 针对上述情况，需要具体排除是色谱柱选择问题还是丙溴磷标液的问题。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.6.1分别进17年、18年、19年[/size][/font][font=宋体][size=14px]购进的[/size][/font][font=宋体][size=14px]该[/size][/font][font=宋体][size=14px]厂家[/size][/font][font=宋体][size=14px]丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准物质[/size][/font][font=宋体][size=14px]。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 仪器试剂、实验方法、[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px]同上。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱：[/font]VF-1701（30m×0.25mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以20℃速度上升到180℃,不保持，再以5℃升温到230℃，再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积：1uL；进样口：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：20mL/min；柱流速：2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 实验结果如下：[/font]17年、18年标准品丙溴磷出2个峰[/size][/font][font=宋体][size=14px] 19年标准品丙溴磷出1个峰[/size][/font] [img=,576,632]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090829339292_1022_3389022_3.png!w576x632.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 结论：同一厂家生产的丙溴磷标准品同实验条件下的出峰情况不仅仅受色谱柱的影响，还受标液不同生产年份不同批次的影响。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 建议：标准物质是检测实验室用于保证检测数据的准确性和精密度，实现量值传递的重要工具，国内试剂质量不够稳定，造成了检测人员时间和人力资源的浪费，也是导致市场认可度较低的主要原因。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 随着我国科研投入的加大，以及人们对食品、健康、环境等民生问题的重视，对试剂的需求也越来越大，加快国产试剂的发展，整体提升国产试剂的质量势在必行。[/size][/font]
敌敌畏、丙溴磷试验使用PFPD检测器，检测器温度：300℃，进样口温度：250℃，色谱柱为DB1701（30*0.25*0.25）配制敌敌畏、丙溴磷标准溶液0.04ug/mL,程序升温：80℃保持1min，20℃/min升至250℃，保持3min，共12.50min ,分流为0.0min关闭，0.80min开启分流，分流比为20：1。图谱见下图：(横坐标单位为min,纵坐标单位为uv)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305141731_439988_1645480_3.jpg
求丙溴磷和辛硫磷同时出峰的高效液相色谱条件，我刚刚学分析，什么都不懂，请各位大侠帮帮忙！
[color=#333333]柑橘类丙溴磷农药检测超标为什么[/color]
敌敌畏与丙溴磷第一个峰相邻，如何让两个分得更开些。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来进样，柱温80度，保持1min，以20度/min升到180度，保持1min，再以15度/min升到280度，保持5min。DB1701柱，30*0.25*0.25。[img=,690,244]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208092251527621_1295_1645480_3.jpg!w690x244.jpg[/img]
1适用范围本法可快速检测化妆品中溴硝丙醇等25种防腐剂。2 原理化妆品中防腐剂经有机溶剂萃取、过滤、蒸发、定容后，用薄层色谱分离、显色剂显示斑点，与已知标准进行比较定性。3 试剂3.1 展开剂3.1.1 苯 丙酮（8 2）。3.1.2 氯仿 甲醇（9 1）。3.2 显色剂3.2.1 乙酚丙酮（1）吸取0.2ml乙酷丙酮，加0.3ml冰醋酸及15.4g醋酸铵溶于100ml水中。3.2.2 4-氨基安替吡啉。铁氰化钾（2）喷显剂Ⅰ：2％的个氨基安替吡啉的酒精溶液。喷显剂Ⅱ：8％铁氰化钾水溶液。3.2.3铬变色酸试剂(3)：将1g铬变色酸钠（1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸钠）溶于15ml水中，小心加入15ml硫酸。3.2.4重氮化联苯胺(4)：（Ⅰ）联苯胺贮备液：将5g联苯胺及14ml 36％的盐酸加入到水中，并稀释至1L。（Ⅱ）亚硝酸盐溶液：10％的亚硝酸钠溶液，每日新配制。（Ⅲ）喷显剂；将20ml联苯胺溶液与20ml亚硝酸盐溶液在0℃下混合，并不停搅拌。此试剂可稳定2～3小时。3.2.5 碘蒸气：将3～4粒碘晶体放入约2L的烧杯中，在蒸汽浴上加热。把TLC板放在烧杯上方，使硅胶表面与碘蒸气接触。3.2.6 4-甲基-7-羟基香豆素(5)：将20mg4-甲基-7-羟基香豆素溶于35ml乙醇中并以水稀释至100ml3.3防腐剂：商品级，按表2-3-23最大允许用量的1／5的浓度配制工作液(6)。表2-3-23 防腐剂的Rf 值及其显色特征和最大允许用量防腐剂(序号)* Rf 值 检测方法 最大允许用量% C6H6-ACETONE(8 2) CHCl3-MeOH(9 1) UV I2 显色剂 溴硝丙醇(4-63) 0.47 0.57 (c),V (a),Y 0.1 丁基羟基甲苯(3-10) 0.79 0.83 X (d),Y 0.15 异丙基邻甲苯酚(4-32) 0.65 0.75 X (b),p (d),Y 0.1 洗必泰(4-44) 0.40 0.62 X 0.3 4-氯3-甲苯酚(4-55) 0.59 0.65 X 0.2 4-氯3,5-二甲苯酚(4-56) 0.60 0.67 X 0.5 脱氢乙酸(4-62) 0.15 0.26 X 0.6 2,4-二氯3,5-二甲苯酚(4-8) 0.65 0.75 X 0.1二氯酚(4-7) 0.50 0.62 X X 0.2 二甲克生(4-9) 0.56 0.53 X (b),p (d),Y 0.2 咪唑烷基尿(4-27) 0.00 0.00 X (f),p (c),V (a),Y 0.6 六氯酚(4-24) 0.14 0.41 X X (b),p (d),Y 0.1 卤卡班(4-20) 0.53 0.67 X 0.3 三氯生(4-21) 0.74 0.81 X 0.3 羟甲基5,5-二甲基乙内酰尿(4-49) 0.23 0.59 (c),V (a),Y 0.2 没食子酯辛酯 0.12 0.22 X X (0.1) 邻苯基苯酚(4-52) 0.88 0.79 X X 0.2 对羟基苯甲酸丙酯(4-46) 0.56 0.65 X X 0.4 间苯二酚(3-22) 0.39 0.34 X X 水扬酰替苯胺 0.65 0.72 X X (b),p (d),Y 四溴邻甲苯酚(4-31) 0.72 0.80 X (b),G (d),Y 0.3 三溴沙伦(3-8) 0.60 0.69 X 1 三氯卡班(4-18) 0.55 0.70 X X 0.2 N-(三氯思虑在硫代)环已-4-烯-4-1,2-二羟基酰亚胺 0.70 0.83 (f),p 吡啶硫酮锌(4-33) 0.49 0.82 X XX 0.5 * 化妆品卫生标准(GB7916-87)中表3或表4中出现时的序号,如(4-63)即表4序号634 仪器4.1 薄层展开缸:玻璃缸25×6×4cm,带盖,用滤纸衬里。4.2 薄层板用玻璃板:20×20cm。4.3 硅胶:薄层层析用,内含产生荧光的物质或GF254硅胶。4.4 紫外光灯:能发射254nm波长。
最近用气象色谱做丙烯酰胺，想问下大家，曲线是用2，3二溴丙酰胺做，然后水样是溴化过后测2，3二溴丙酰胺吗？如果是的话2，3二溴丙酰胺的量怎么转化为丙烯酰胺呢？
我做存在的问题：环氧氯丙烷：1、用岛津的GC-FID检测，在色谱柱和机器状态非常好的状态下，水样要浓缩500倍才勉强能达到欧盟限量（0.1ug/L）2、水样用二氯甲烷提取后浓缩，进样。其中浓缩过程，我用旋转蒸发仪和氮吹仪都试过，基本上一点回收都没有。（直接在二氯甲烷中加入环氧氯丙烷实验，大约加到5ppm）丙烯酰胺：自己用丙烯酰胺衍生的溴代丙酰胺，在ECD上要不就两个峰（用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检索一个事一溴代的，一个事二溴代的），要不就没有峰，头大。氯乙烯：用顶空，GC-FID打，很偶尔一下可以做的比较好，大多数时候干扰比标准高。这三个项目已经困扰我很久啦，一直不能解决，有没有做的比较好的兄台，赐教一下，小妹不胜感激！
有谁有草甘瞵异丙胺盐水剂的检测方法呀，我急需其方法及注意事项。谢谢各位了！
用gb5750.8-2006生活饮用水标准做丙烯酰胺，柱子是RTX-5ms，30m*0.25mm*0.25um，ECD检测器。现在的问题是摸索条件，但进标液一直找不到峰。所以请教版友：①有没有用气相做丙烯酰胺的，能不能分享下条件。②另外我是直接进的丙烯酰胺标液，没有进行溴化，想问下这个必须把标液溴化成2,3-二溴丙酰胺（2,3-DBPA）吗？
最近需要做个水中丙烯酰胺的项目，在网上找了些资料，都是用2，3二溴丙酰胺的标样，水样通过溴化来做，想请问一下大家有没有方法能直接用丙烯酰胺的标样来做曲线，再处理水样直接做出丙烯酰胺的含量？柱子是db1701的，检测器是ecd，如果可以，处理方法是什么样的？如不能直接做，想请教一下为什么，谢谢大家。
根据 GB/T 5750.8 做丙烯酰胺，我们用的毛细柱，现在遇到的问题是进2,3二溴丙酰胺的标准品，经过跟溶剂针对比，出现了两个目标峰，不确定是哪个？还有为什么会出现两个目标峰，是目标物分解所致吗？我们用气相做的，用的升温程序 ，求前辈们指教http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604131713_590266_3030756_3.jpg
我要做水稻叶上丙溴磷的残留检测，请告诉我步骤，谢谢合作。详细点。我现在对这个实验一点叶不明白，包括农药残留检测的步骤啊详细 详细 详细。。。。。。。。。。。。
如题，丙烯酰胺需溴化衍生，步骤多，回收率不理想，求丙烯酰胺前处理方法作参考
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