辛酰碘苯腈

请问各位,哪位知道溴苯腈及辛酰溴苯腈的检测方法,非常着急,贡献一下好吗?万分感激!!!!

我利用中性过硫酸钾消解，再加二苯碳酰二肼显色剂测试总铬。消解完成后加入二苯碳酰二肼显色剂有白色絮状沉淀生成，且不显色，只是很淡很淡的粉色，吸光度很小。（用在线监测仪做的）针对此现象百思不得其解，还请各位大侠帮帮忙。二苯碳酰二肼显色剂是先溶于丙酮，再加1:9的硫酸溶液配制而成的

大家好： 最近实验室在做海水中总铬分析，第一次做，出现了一些问题，想像大家求助一下，看能不能解决。 该方法是原理是海水中六价铬在酸性条件下，被亚硫酸钠还原成三价铬，以氢氧化铁共沉淀富集，该沉淀去溶于酸中，在酸性条件下，被高锰酸钾氧化为六价铬，分离铁后，六价铬和二苯碳酰二肼显色反应，来测定吸光度值。 实验过程中完全按照国标操作，到第五步骤将沉淀加热溶解浓缩时，出现大量絮状物沉淀(前一步骤加硫酸溶解)，且此时溶液ph 值为1左右，导致下一步实验无法进行判断（下一步为加入氢氧化钠调至刚出现沉淀，滴加盐酸是沉淀溶解调制PH为1）。按照国标上的步骤，应该是碱性状态下出现沉淀，加酸溶解沉淀，但是我们的沉淀却在酸性条件下析出。不知道我们问题出在哪了，想问问大家有没有做这方面试验的可以帮忙解惑。

请教各位：如题目“二苯碳酰肼与二苯基碳酰肼的区别”，有人说是同一个试剂，但为什么化学名称确不一样？

SH406全自动苯结晶点测定仪适用标准GB/T3145-1982苯结晶点测定，GB/T 3069.2-2005萘结晶点测定，GB/T 3710-2009工业酚、苯酚结晶点测定，GB/T7533-1993-2005有机化工产品结晶点测定、GB/T618-2006化学试剂结晶点测定。GB/T1663-2001增塑剂结晶点测定。（苯结晶点仪，酚结晶点仪，苯酚结晶点，凝固点仪，增塑剂结晶点仪）仪器特点 ：采用嵌入式系统设计，试验全过程自动检测；彩色触摸屏；可以对试验结果进行存储；可以查看历史数据；仪器上打印结果，机械自动搅拌，实验结果可以通过U盘导出，存入电脑后可以多次试验对比。技术参数1、 工作电源： AC220V±10%；50Hz。2、 工作冷槽： 双层真空玻璃浴槽。3、 冷槽控温： +80℃～-10℃。4、 控温精度： ±0.1℃。5、 浴液搅拌： 搅拌电机自动搅拌，功率6W，1200r/min。6、 制冷系统： 新型制冷压缩机。7、 试样搅拌： 同步减速电机， 60次/分钟。8、 环境温度： ≤30℃。9、 相对湿度： ≤85%。10、整机功耗： 1500W左右。

新的DB35MS UI柱子准备测PAHs，320度老化2－3小时后。进1ul甲苯出现3个大峰，检索为CAS:713-36-0,620-47-3,620-83-7，最大峰高为1*10+7，出峰时的柱温大概200-220度，严重影响苊的定性定量。进正己烷或二氯甲烷却没有这几个峰。开始以为是甲苯的问题，可是甲苯是进口并重蒸过2次的。随着进样次数增加，这几个大峰逐渐变小，峰高只有几万了。一周前换别的柱子测邻苯，今天又换回该柱子，这3个物质又出现了，而且比原来的响应更高（已经换过隔垫和衬管了）。难道我每次测试前都要用甲苯冲洗柱子？大家有没有遇到这种情况的?是柱子没老化好还是别的原因？大家一起来分析一下。

如题，做六价铬和总铬需要这个显色剂，然后今天现用现配，但是丙酮加下去以后就浑浊了（看不到明显沉淀，但是看上去雾蒙蒙的那种），请问这是什么原因造成的？会不会是二苯碳酰二肼固体存放的时候受潮了？另外，丙酮加好以后加水，感觉反应也不如之前剧烈（之前配的时候加水下去有很多气泡还有放热的感觉）现在我用样品试了一下，显色倒没问题，但是这样还是会影响结果的吧？

[font=宋体]发帖人：[/font][back=white]mingli86[/back][font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/3441576[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font]1．[font=宋体]土壤样品加入浓硫酸、浓磷酸、浓硝酸后进行消解，需要消解多长时间？对电热板的温度有要求在[/font]220 ℃[font=宋体]以下，若温度过高会有什么影响？土样未完全变白，还有部分黑色小颗粒物质，对测定有无影响？[/font]2．[font=宋体]趁热滴加叠氮化钠溶液时，对溶液的温度有什么要求？若滴加叠氮化钠的量过量对测定结果有何影响？紫红色刚好消失，将比色管放入冷水中迅速冷却的目的是什么？[/font]3．[font=宋体]加入二苯碳酰二肼溶液比色后，标准曲线的几个溶液是紫红色的，而样品溶液的颜色刚开始是紫红色的，大约[/font]20 min[font=宋体]之后就变成了橘红色的，样品变色的原因是什么？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]关于二苯碳酰二肼分光光度法测定土壤中总铬含量方法可以参考《土壤元素的近代分析方法》（中国环境监测总站，北京，中国环境科学出版社，[/font]1992[font=宋体]年）。[/font]1．[font=宋体]土壤样品消解时间受很多因素影响，与土壤称样量、土壤类型、加热时间、消解温度、消解试剂、加酸量、消解器皿有关，以加热至冒浓白烟以驱除氢氟酸为消解终点，并且消解液不要蒸干。电热板的温度过高浪费试剂且增加本底空白，可能引起待测元素挥发造成损失。消解液里黑色小颗粒物质主要是未完全消解的含碳物质，由于样品中有机物含量高，致使坩埚底部出现黑色小颗粒。黑色小颗粒对样品测定有较大影响，原本富集于动植物体内后形成的土壤腐殖质中的重金属元素没有完全析出，造成结果偏低。在土壤大多数无机元素总量测定过程中，需要将有机物彻底消解，制成澄清、透明、适于仪器检测的水溶液，样品中有机物含量高，致使坩埚底部出现黑色，盖上盖子加入高氯酸，高温下数小时可充分消化有机物，消解完成后必须把高氯酸赶尽，以免影响实验结果。[/font]2．[font=宋体]滴加叠氮化钠溶液时间，对溶液的温度有一定要求，应当在溶液微沸时或微沸刚结束时，原因是[/font][font=宋体]叠氮化钠是一种对[/font]Mn[sup]7+[/sup][font=宋体]还原成[/font]Mn[sup]2+[/sup][font=宋体]的特效还原剂，其还原时需在酸性中微沸时反应较快；[/font][font=宋体]由于[/font]NaN[sub]3[/sub][font=宋体]与[/font]Cr[sup]6+[/sup][font=宋体]及[/font]Fe[sup]2+[/sup][font=宋体]均不发生反应，在加入过量的[/font]NaN[sub]3[/sub][font=宋体]对铬的氧化还原测定均无影响。将比色管放入冷水中迅速冷却的目的是将溶液温度降至室温，可以减少[/font][font=宋体]二苯碳酰二肼与[/font]Cr[sup]6+[/sup][font=宋体]显色时间。[/font][font=宋体]高温下，二苯碳酰二肼与[/font]Cr[sup]6+[/sup][font=宋体]显色效果很差，可能在高温下，二苯碳酰二肼本身的化学性质发生变化，不与铬离子发生络合反应，所以显色效果很差；在室温条件下显色最为适宜。[/font]3．[font=宋体]加入二苯碳酰二肼溶液比色[/font]20 min[font=宋体]之后样品溶液的颜色变成了橘红色的原因可能有几个：[/font][font=宋体]（1）[/font][font=宋体]溶液颜色干扰，试剂颜色的变化和试剂颜色互补性对测定过程的影响。实验过程中，试剂具有一定的颜色，如硝酸与空气长时间接触会形成棕色气体，颜色的变化对实验结果产生影响。多种颜色混合也会让颜色之间产生互补效果，影响测定结果的准确性。利用脱色柱将混杂的颜色进行消除或通过空白试验等方式消除。[/font][font=宋体]（2）[/font][font=宋体]干扰物质的影响，溶液中的游离氯、次氯盐、高氯酸盐、过氧化物和其他氧化性物质与二苯碳酰二肼反应生成紫红色，干扰样品的显色结果；亚硫酸盐、硫化物、还原二价铁、亚硝酸盐等，通过和溶液中的六价铬进行氧化还原反应，不会出现明显的显色反应或颜色不显色，测量结果差。当铁离子含量超过[/font]400 [font=Symbol]m[/font]g/L[font=宋体]时，会生成黄色化合物，这种颜色反应也会干扰测试结果。为了消除这种干扰，样品溶液的颜色调节三价铁的酸度时，需要将硫酸用磷酸代替，如果磷酸过量会产生复合离子，从而让三价铁显色反应产生的影响消失。一些金属离子在显色反应测定时会生成有色化合物，这样就会导致显色反应是不精确、不敏感的。一些金属离子和二苯碳酰二肼的反应会导致有色物质生成，导致测定结果颜色不准确。铝离子与二苯碳酰二肼之间的反应所产生的颜色干扰将在[/font]15 min [font=宋体]内缓慢消失，因此可以在添加显色剂以去除其他有色物质，[/font]15 min[font=宋体]后开始吸光度测量。[/font]

在用二苯碳酰二肼分光光度法的国标中说铬标准溶液要按照测定试样的处理步骤进行处理。那我有个疑问，样品前处理的步骤那么多（1，色度校正；2，锌盐沉淀分离法；3，二价铁，亚硫酸盐，硫代硫酸盐等还原性物质的消除；4，次氯酸盐等氧化性物质的消除），不同的样品都要经过这些预处理过程吗？还是不同的样品其处理过程是不一样的，只是所有样品的预处理过称都包含在上面的预处理当中？那么相应的，铬标准溶液都要经过这些预处理步骤吗？还是根据所测样品的不同，标准溶液的预处理过程相应的也不同？各位在测量标准曲线的时候是怎么测量的？测量标准曲线的时候其处理步骤都一样吗？还有，国标中说要用密度为1.69g/ml的磷酸，我上网查到浓度为85%的磷酸的密度就是1.69g/ml，但是我所看到的磷酸其浓度都是大于等于85%的，请问就可以用这样的磷酸吗？还是必须要用浓度为85%磷酸呢？

本人新手，最近在测试对甲苯磺酰肼，试过HPLC，C18柱，甲醇做溶剂，做出的标线不成线性，线性关系很不好，同时也尝试了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的方法，也同样出现线性关系不好的问题。查了相关资料，发现肼类物质在测试过程中不容易出峰，因此又尝试使用衍生化法，查到肼易与酮类反应，因此让对甲苯磺酰肼在丙酮溶液中生成产物，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的方法检测，全扫发现可以检测出产物峰（分子离子峰可以与产物的分子量对应），但是方法验证过程中加标回收率却很低，不知道什么问题。有没有大神有相关的测试经验，望传授！或者有好的测试该类物质的方法，谢谢！

如何测定浑浊水样中的六价铬 用二苯碳酰二肼分光光度法测定清洁水，如地下水时，可以做得很准，但地表水一般都稍微有点浑浊和黄绿色，加入显色剂后并不显示紫红色，但测定吸光度时，值却很大，这应该是浊度和色度的影响了，针对这种情况，有什么方便快捷的处理方法吗？ 采用氢氧化锌混凝法预处理和不加显色剂浊度的吸光度扣除法，效果都不太好，从平行和加标来看，精密度都不高，各位大侠有什么好的建议吗？

（1）将含铬废液稀释至50mL容量瓶后，滴加4mL显色剂（二苯碳酰二肼）后，比色管中出现一层乳白色的。摇匀后，整支比色管呈现乳白色。这样的情况是不是正常？我看过论坛上也有人问到配完显色剂后就已经是浑浊我试验了一下，发觉用丙酮溶解二苯碳酰二肼后，需要加水才能溶解掉，并且丙酮挥发性强，放置一会就挥发了不少可能这是令显色剂浑浊的原因吧。会不会是显色剂加入到稀释了的废液后，丙酮浓度降低，而出现了浑浊现象？（2）检测的时候，分光光度计的显值不稳定。在显色反应15min后拿去检测，稳定了5、6秒的数值就记下，而在调节空白后，空白经常会出现负数。试验过几分钟后，数值就变化很大（其中可能有显色时间的影响，还有仪器升温而产生气泡）。怎么操作比较合理？（3）检测时从低浓度到高浓度，每次用去离子水洗涤3次，再用检测液洗涤3次，然后再检测3次。因为数值一直不稳定，所以就谨慎一点。但不知道这样OK不？本人还是本科生，正在做毕业论文。看似简单的事情，不简单[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif[/img]求救....

我是做微生物降解农药的。 我这有个微生物能降解五氯苯甲腈这种物质 生成一个新物质 我想鉴定一下生成的物质。 可是我不知道怎么鉴定 。文名称：五氯苯甲腈中文别名：五氯苯氰; 2,3,4,5,6-五氯苯甲腈; 2,3,4,5,6-五氯苯腈英文名称：pentachloro benzonitrile英文别名：pentachlorocyanobenzene; pentachlorobenzonitrile; 2,3,4,5,6-pentachlorobenzonitrileCAS号：20925-85-3分子式：C7Cl5N分子量：275.3466InChI：InChI=1/C7Cl5N/c8-3-2(1-13)4(9)6(11)7(12)5(3)10分子结构：密度：1.76g/cm沸点：331.7°Cat 760 mmHg闪点：142.8°C蒸汽压：0.000153mmHg at 25°C气质连用可以检测五氯苯甲腈和它的产物吗 不知道用气质的条件 请做分析的高手请教

我做六价铬，我们单位的二苯碳酰二肼配出来总是显黄色。空白吸光度大概0.010-0.014之间，挺高的，但是曲线斜率缺很低，还不到0.040，不过做质控样却也做的准。但是我总觉得我们的药还是有点问题，所以请教一下各位老师都是用的什么厂家的二苯碳酰二肼

如题，因为分光法测总铬需要二苯碳酰二肼显色剂嘛，之前我有做过一个曲线，线性还不错，但是斜率比之前老师做的偏低不少，后来二苯碳酰二肼配制好以后变色越来越快，本来隔个一两天，后来发展到上午配的下午就变色了。但是我的配制方法和保存都没问题啊（冰箱里棕色瓶保存）。现在新买了二苯碳酰二肼固体还有丙酮（之前丙酮颜色有点偏深怀疑变质了），结果上周五我配好以后放在冰箱里，今天到了单位一检查还是变色了……求教大家这是什么原因……（是不是因为配制用的水电导率过大之类）

[color=#222222]二苯碳酰二肼分析应用研究[/color][align=center]十月[/align][color=#333333]二苯碳酰二肼（DPC），又称二苯胺基脲，是Cr(Ⅵ)的高灵敏和选择性显色试剂，分子式为C[/color][sub][color=#333333]13[/color][/sub][color=#333333]H[/color][sub][color=#333333]14[/color][/sub][color=#333333]N[/color][sub][color=#333333]4[/color][/sub][color=#333333]O。微溶于水，溶于热醇、丙酮，在空气中逐渐变成红色，须避光贮存。可用作氧化还原指示剂、吸附指示剂和光度分析的显色剂，二苯碳酰二肼分光光度法[/color][sup][color=#222222][1][/color][/sup][color=#333333]是测定[/color]生活饮用水中六价铬[color=#333333]的国家[/color]标准方法[color=#222222]，[/color][color=#333333]同时也应用于[/color]Cu(Ⅱ)[sup][color=#222222][2-10][/color][/sup][color=#333333]、V(Ⅴ)[/color][sup][color=#222222][11-12][/color][/sup][color=#333333]和Mn[/color](Ⅱ)[sup][color=#222222][13][/color][/sup][color=#333333]等金属离子的光度法测定。[/color]本文就[color=#333333]二苯碳酰二肼[/color]分析应用情况总结分析于下。铜的光度法测定Cu(Ⅱ)-DPC二元配合物萃取光度法利用在碱性介质中Cu(Ⅱ)可与DPC发生灵敏的显色反应生成不溶于水但可溶于氯仿等有机溶剂的紫红色二元配合物的原理，建立了测定微量[color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup]的高灵敏DPC萃取光度法[sup][color=#222222][2-3][/color][/sup][color=#222222]，方法的[/color][color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#222222]含量在[/color]0～9.0 μg/10 mL的范围内符合比尔定律，工作曲线的回归方程为：A=0.0102+0.1143C[sub]（Cu(Ⅱ)，μg）[/sub]，r=0.9996，由线性回归法求得的表观摩尔吸光系数ε[sub]540[/sub]=1.5×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，是光度法测定微量Cu[sup]2+[/sup]最灵敏的方法之一，方法选择性良好，直接应用于水、汽水等样品中微量Cu[sup]2+[/sup]的测定，获得满意的结果。Cu(Ⅱ)-DPC-表面活性剂多元配合物光度法及流动注射光度法在Cu(Ⅱ)-DPC显色体系中引入阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶（CPB）,建立了高灵敏Cu(Ⅱ)-DPC-CPB三元显色体系测定微量Cu[sup]2+[/sup]的新分光光度法[sup][color=#222222][4][/color][/sup]，Cu(Ⅱ)-DPC-CPB配合物的最大吸收波长（λ[sub]max[/sub]）位于510nm,表观表观摩尔吸光系数ε=1.65×10[sup]6[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，[color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#222222]含量在[/color]0.05～1.0 μg/25 mL的范围内符合比尔定律，该方法的灵敏度高，选择性良好，应用于水中微量Cu[sup]2+[/sup]的测定，结果满意。在Cu(Ⅱ)-DPC-CPB显色体系引入非表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚（OP），建立了Cu(Ⅱ)-DPC-CPB-OP四元显色体系测定微量Cu[sup]2+[/sup]的分光光度法[sup][color=#222222][5][/color][/sup]，Cu(Ⅱ)-DPC-CPB-OP四元配合物的λ[sub]max[/sub]位于480nm,[color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#222222]含量在[/color]0～2.0 μg/50 mL的范围内符合比尔定律，由工作曲线测得表观表观摩尔吸光系数ε=1.8×10[sup]6[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，经三苯胺萃取干扰离子后，应用于煤矸石中微量铜的测定，结果满意。在Cu(Ⅱ)-DPC显色体系中引入阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠（SLS）、非离子表面活性剂（OP）,建立了高灵敏Cu(Ⅱ)-DPC-SLS-OP四元显色体系测定微量Cu[sup]2+[/sup]的分光光度法[sup][color=#222222][6][/color][/sup]，Cu(Ⅱ)-DPC-SLS-OP四元配合物的λ[sub]max[/sub]位于570nm,表观摩尔吸光系数ε=1.89×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，[color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#222222]含量在[/color]0～12μg/25 mL的范围内符合比尔定律，方法可不经萃取直接测定废水中微量Cu[sup]2+[/sup]。肖新峰等[font=宋体][sup][color=#222222][7][/color][/sup][/font]研究了以DPC为显色剂，NaCl溶液为反应介质，CPB和乳化剂OP为增敏剂测定[font=宋体]微量Cu[/font][font=宋体][sup]2+[/sup][/font][font=宋体]的分光光度体系，建立了流动注射分光光度测定海水中痕量Cu[/font][font=宋体][sup]2+[/sup][/font][font=宋体]的方法[/font][font=宋体][color=#222222]，检测波长为500[/color][/font][font=宋体]nm,在最佳条件下，方法的检出限为0.003mg/L,Cu[/font][font=宋体][sup]2+[/sup][/font][font=宋体]质量浓度在0.005～0.050mg/L的范围内与峰高测量值呈良好线性关系，线性方程为H（mv)=0.6161+0.1752×10[/font][font=宋体][sup]-3[/sup][/font][font=宋体]ρ[/font][font=宋体][sub](Cu2+,mg/L)[/sub][/font][font=宋体],相关系数r=0.9988，经掩蔽剂消除干扰后，方法用于模拟海水、海水等高盐体系中Cu[/font][font=宋体][sup]2+[/sup][/font][font=宋体]的测定，其结果与石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法一致。[/font]3 催化动力学光度法及垂直光路光度法利用在碱性介质中，Cu[sup]2+[/sup]对空气氧化DPC显红色的反应有较强的催化作用，建立了测定痕量Cu[sup]2+[/sup]的新催化动力学光度法[sup][color=#222222][8][/color][/sup]，方法Cu[sup]2+[/sup]含量在0.05～0.25μg/27 mL的范围内符合比尔定律，表观摩尔吸光系数ε=1.0×10[sup]7[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，方法应用于自来水、桔子水和标准水样中痕量Cu[sup]2+[/sup]的测定，结果令人满意。孙登明等[sup][color=#222222][9][/color][/sup][color=#222222]研究了在弱酸性介质中，[/color]Cu[sup]2+[/sup]催化过氧化氢氧化DPC生成二苯卡巴腙（DPCO)，生成的DPCO再与Cu[sup]2+[/sup]反应生成有色配合物并被氯仿萃取，通过测量有机相（氯仿）在550nm波长下吸光度，建立了催化-萃取光度法测定铜的新方法，方法线性范围为5.0～500μg/L，表观摩尔吸光系数ε=8.8×10[sup]4[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，方法灵敏度高、选择性好，可不经分离直接测定水、铝合金和岩石中的铜。利用在碱性介质中，Cu[sup]2+[/sup]催化空气氧化DPC生成二苯卡巴腙的指示反应，以酶标仪为测量仪器，以酶标板为显色容器，建立了测定痕量Cu[sup]2+[/sup]的催化动力学垂直光路光度法[sup][color=#222222][10][/color][/sup]，[color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#222222]含量在[/color]0～3.0 ng/250μL范围内符合比尔定律，由工作曲线测得表观摩尔吸光系数ε=1.2×10[sup]7[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，方法应用于化学试剂氨三乙酸和标准水样中铜的测定，加标回收率在92%～95%，相对标准偏差为3.0%～4.5%（n=6）。钒的光度测定[color=#333333]1、V(Ⅴ)-DPC-[/color][font=times new roman]CTMAB[/font][font=times new roman]三元配合物光度法[/font]在弱酸性介质中，[color=#333333]V(Ⅴ)与DPC和[/color][font=times new roman]溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）形成三元配合物，该配合物的[/font]λ[sub]max[/sub]位于540nm且可稳定48小时以上，[color=#333333]V(Ⅴ)的[/color]质量浓度在0～25μg/25mL范围内符合比尔定律，表观摩尔吸光系数ε=5×10[sup]4[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，应用于石煤及一般岩石分析时，可不经分离直接测定0.0X%的钒[sup][color=#222222][11][/color][/sup]。2、萃取催化动力学光度法在柠檬酸介质中，利用[color=#333333]V(Ⅴ)催化溴酸钾氧化DPC的指示反应，用萃取平衡控制反应时间和水相中DPC的浓度及反应程度，建立测定钒的萃取催化动力学光度法[/color][sup][color=#222222][12][/color][/sup][color=#333333]。[/color]锰的光度测定 利用酸性介质中高锰酸盐（[color=#333333]MnO[/color][sub][color=#333333]4[/color][/sub][sup][color=#333333]-[/color][/sup]）氧化DPC成淡黄色的氧化产物，然后在碱性条件下转变成红色，其颜色深浅与锰的浓度成正比的原理，建立了测定锰的分光光度法[sup][color=#222222][13][/color][/sup]，方法以铋酸钠为氧化剂，在室温下迅速将[color=#333333]Mn[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#666666]氧化成[/color][color=#333333]MnO[/color][sub][color=#333333]4[/color][/sub][sup][color=#333333]-[/color][/sup][color=#333333]，方法操作简便快速，用于水中锰的测定结果满意。[/color]参考文献1 国家市场监督管理总局，国家标准化管理委员会. 中华人民共和国国家标准 生活饮用水标准检验方法：第6部分：金属和类金属指标GB/T5750.06-2023[s].北京：中国标准出版社，2023[color=#222222]2[/color][font=宋体][color=#222222] [/color][/font][color=#222222]黄选忠.高灵敏二苯碳酰二肼萃取光度法测定微量铜[J].[/color]分析化学，1990，18（3）：3043 [color=#222222]黄选忠.[/color]苯氨基脲萃取光度法测定微量铜[color=#222222][J].[/color]理化检验-化学分册，1991，27（1）：51，53[color=#222222]4 曹连诚，邓泳南.高灵敏显色反应测定微量铜的方法研究[J].[/color]分析科学学报，2004，20（2）：219-220[color=#222222]5 [/color]唐冬秀，宋和付，李晓湘.分光光度法测定煤矸石中的微量铜[J].化学试剂, 2001, 23(3):161-1626 蒋国新.混合胶束增溶光度法测定微量铜[J].电镀与环保, 1993, 13(5):277 肖新峰,王照丽,罗娅君,等.流动注射-分光光度法测定海水中微量铜[J].冶金分析, 2009.29（5）：59-62[color=#222222]8 黄选忠，吕全勇，阮刚.一种测定痕量铜的新催化动力学光度法[J].[/color]分析试验室，1992，11（2）：38-399 孙登明，吴峰，阮大文.用铜(Ⅱ)-过氧化氢-二苯碳酰二肼/氯仿体系催化-萃取光度法测定铜[J].分析化学，1996，24（6）：673-67610[color=#222222]黄选忠，肖国荣.[/color]催化动力学垂直光路光度法测定痕量铜[color=#222222][J].[/color]理化检验-化学分册，1996，32（1）：20-2111[font=times new roman]李绍卿，郭同章，胡文清[/font].[font=times new roman]用二苯碳酰二肼和溴化十六烷基三甲铵光度法测定钒[/font][color=#333333][J].分析化学,1986,14 (2):129-131[/color]12 [color=#333333]孙登明,阮大文. 萃取催化动力学光度法测定痕量钒[J].分析化学,1996,24 (5):551-554[/color][color=#333333]13 周坚勇. 高锰酸氧化二苯碳酰二肼吸光光度法测定微量锰[J].理化检验-化学分册，1996，32（1）：51-52.[/color][/s][align=center] [/align]

六价铬测定时二价铁干扰，在配显色剂2（称取二苯碳酰二肼2g,溶于50ml丙酮.....），二苯碳酰二肼怎么溶解不了？？?

朋友們，有沒有人知道：二苯基碳酰二肼多少錢一瓶呀？是做六价鉻指示劑用的，20克每瓶的。[em09508]

2010年10月1日，欧盟食品安全局总结发布除草剂碘苯腈（ioxynil）在多种动植物产品中的最大残留限量标准。大蒜、洋葱、青葱中现行限量标准、计算的限量标准（未考虑消费暴露评估）和推荐限量标准（考虑消费暴露评估）均为0.2mg/kg；小葱、香葱、韭葱中现行的、计算的和推荐限量标准均为3mg/kg；大麦粒、燕麦粒、黑麦粒和小麦粒中现行的、计算的和推荐限量标准均为0.05mg/kg（最低定量限）；反刍动物的奶中现行、计算的和推荐限量标准均为0.01mg/kg（最低定量限）；反刍动物肉、脂肪、肝脏中现行限量标准分别为0.5 mg/kg、1.5 mg/kg、1 mg/kg，计算的和推荐限量标准均为1mg/kg；反刍动物肾脏中现行限量标准为2.5 mg/kg，计算的和推荐限量标准均为3mg/kg。

农心方便面中含有苯并芘的新闻虽然已经逐渐平息，可是日常生活中，我们的饮食中，接触甚至食用苯并芘的可能性依然很大，具体有哪些，你知道么？①反复加热的食用油：国内外研究证明，食物的熏烤煎炸等烹调方式所造成的污染都可使食品产生苯并芘。焦糊的食品中其含量比普通食物的要增加10-20倍；脂肪，蛋白质和糖经高温烧烤或油炸的热解过程都会产生这种化学致癌物；而熏制食品不仅食品表面有部分变焦，还被附着许多烟雾颗粒，所以苯并芘的含量也很高。在上述这些过程中，可能发生如下反应而产生苯并芘。 ②炒菜油烟：炒菜前一般都要把食用油烧开，而食用油加热到一定温度会产生油烟，这种烟雾中含有许多包括上述反应所产生的具有致癌作用的烃类有机物。据测定，食油加热到270摄氏度时产生的油烟中含有苯并芘等化合物，吸入人体可诱发肿瘤和导致细胞染色体的损失；而油温不到240 ℃时其损害作用较小。所以日常炒菜时不要使油长时间处于烧开状态，注意控制油烟（比如使用抽油烟机）。另一方面，炒完一道菜后，一定要刷锅，以除去锅四周产生的一些含有苯并芘的黑色锅垢。③熏烤食品：熏烤食品也是苯并芘的一大来源。其一与熏烤所用的燃料木炭有关，因为木炭中本来就含有少量的苯并芘，在高温下它们便有可能伴随着烟雾侵入食品中。另一方面，则与熏烤的鱼或肉等自身的化学成分有关——糖和脂肪不完全燃烧也会产生苯并芘以及其它多环芳烃。比如熏鱼，制作过程中其脂肪燃烧不完全，加上烟雾的污染，成品中苯并芘含量高达6.7μg/?K；其它熏烤食物，如烧焦的咖啡豆、熏红肠甚至淀粉等，也含有不同程度的苯并芘。 当然，熏制食品致癌性的大小取决于许多因素，我们可以采取适当的措施减少其对人体的危害。一方面与食入量有关：摄入苯并芘的量随吃的量增多而增多，所以不宜将之作为日常食品；另一方面与熏烤方法有关，据测定，用炭火烤的肉内含2.6-11.2μg/?K，而用松木熏的则高达88.5μg/?K，电烤的则含0-0.05μg/?K，所以最好选用优质燃料或采用好的熏烤法；再者，还与食物种类有关：肉类制品中含量较多，而淀粉类如烤白薯、面包中的含量较小，所以劣质熏肉尤其要少吃。总之，本着“美味不可多食”的原则，让苯并芘无机可乘。④沥青制品：沥青是石油或煤焦油加工后剩下的黑色胶状物质，含有大量的多环芳烃。因此，要告诉农民兄弟不要在沥青马路上晒粮食，因为汽车一压，一些粮食上会沾满苯并芘，这样的粮食如何食用？不要用沥青铺火炕；房屋漏雨时，用沥青修补的工人要注意加强保护。⑤汽车尾气：早晨不要到马路上锻炼或散步，因为汽车尾气中含有较多的苯并芘。⑥最后还得提醒广大烟民一句：一包香烟中含有0.32μg的苯并芘，不要忽视小数目的日积月累，尽量少抽烟，最好是不吸烟。当然，如果实在忍不住，每天5支以下对人体的伤害还是不大的。接触苯并芘的途径还有哪些？请大家都来说说吧！

笔者获悉，近期市场上出现了“瘦肉精”的新品种—苯乙醇胺A，不法分子将这种物质添加到猪饲料当中，以期达到提高生猪瘦肉率的目的。据悉，2010年底，苯乙醇胺A已被农业部第1519号公告列为禁止在饲料和动物饮水中使用的物质。公告称，根据《饲料和饲料添加剂管理条例》有关规定，禁止在饲料和动物饮水中使用苯乙醇胺A等物质。各级畜牧饲料管理部门要加强日常监管和监督检测，严肃查处在饲料生产、经营、使用和动物饮水中违禁添加苯乙醇胺A等物质的违法行为。 那么，苯乙醇胺A是一种怎样的物质？作为“瘦肉精”的“新型”替代品，它对人体是否有着相似的危害呢？带着这些问题，笔者咨询了在食品检测领域具有丰富经验的第三方检测机构PONY谱尼测试。PONY谱尼测试专家告诉笔者，苯乙醇胺A又称为克伦巴胺，是一种人工合成的化学物质，具有同瘦肉精（克伦特罗）相同的作用和效果，属于β-激动剂的一种，具有营养再分配作用。这种物质是瘦肉精品种目录中的一种，与其他瘦肉精品种如莱克多巴胺等一样，可以用于猪肉、牛肉，刺激动物生长，加强蛋白质在动物体内沉积，提高基础代谢水平，使体脂趋于分解，促进生猪长速加快、皮红毛亮，提高瘦肉率。苯乙醇胺A对人体的危害较大。人食用了含这种瘦肉精的猪肉后，会出现恶心、头晕、四肢无力、手颤等中毒症状，特别是对心脏病、高血压患者危害更大。长期食用则有可能导致染色体畸变，会诱发恶性肿瘤。 苯乙醇胺A在生猪饲料中的大规模出现，不能不引起人们对猪肉市场的担忧，也再次把人们的目光聚焦到生猪饲料及在市场上销售的猪肉制品上。由此，PONY谱尼测试建议相关企业，一定要加强产品质量管理，并积极地到具有相关资质的第三方检测机构进行产品送检。只有保证了产品品质，才能赢得消费者的信任，才能使产品具有持久的生命力。

急求文献一篇！非常感谢！！！碘量法测定邻甲基苯硫脲 选自《理化检验-化学分册》2003 年3 月39 卷3 期 中文版

最近在做海水总铬的方法验证报告，可是曲线一直做不好，各位大侠能否参考一下你们的曲线。GB 17378.4-2007 总铬 二苯碳酰二肼分光光度法

有网友问：近期做农药多残留发现苯氟磺胺不出峰了，我在17年8月份做的是出峰的。一开始怀疑是对照品配制的溶液过期了，所以新配制了一个，都是用乙腈溶解的，但是依然不出峰，后面用甲醇溶解又出峰了。想问一下，这到底是哪里 出现的问题？我用的是安捷伦7000B

采用二苯碳酰二肼分光光度测铬同一水样两天结果不同（由于有有机物，全部预酸氧化至透明），分析过程，发现第一天高锰酸钾要加三滴才褪色，第二天高锰酸钾只加一滴就可以了。这是为什么?是不是混入有机物了？

二苯碳酰二肼分光法测定六价铬吸光度偏低，线性还是可以的。就是吸光度都很低。10ug的吸光度只有0.069.请问这是怎么回事？？？？

苯胺与试油混合后所测得的临界溶解温度，称为苯胺点，单位℃。苯胺点是有机化合物的混合物的特性参数之一，具有可加性，如：A、ρ、vt都是具有可加性的指标。苯胺点是衡量轻质石油产品溶解性能的指标。在石油工业中常用苯胺作溶剂，测定石油化工产品或某些烃类在苯胺中的溶解度，当苯胺与试油在较低温度（室温）下混合时分为两层，加热后，试油在苯胺中的溶解度增大，继续加热至两相刚好达到完全互溶，这时界面消失，此时混合液的温度即为苯胺点（也称为临界溶解温度）。由于组成油品的各种烃类的极性是不同的，按相似相溶理论，各种烃类在苯胺中的溶解度是不同的。烃类分子的结构（极性）与苯胺分子结构（极性）越相似，这种烃类在苯胺中的溶解度就越大，苯胺点越低，换句话说，烃类分子结构与苯胺分子结构越相似，溶解（互溶，达临界溶解温度）所需温度越低，苯胺点越低。相反，烃类分子结构与苯胺分子结构越不相似，溶解所需温度越高，苯胺点越高。对于不同的油品来说，由于组成不同，它的苯胺点是不同的，即使两个沸程范围相同的油品，但来自不同原油，苯胺点也会不同。经研究表明，这主要与油品的化学组成有关。除此之外，还与剂油比和苯胺纯度以及操作条件有关。

各位大侠，因工作需要，要检测 邻苯二甲酰肼，找了好久没有找到它的检测方法，哪位能给提供一下，含量的检测，是用的HPLC，不胜感激！我的邮箱jiawei0904@163.com 谢谢！

我在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的过程中，发现存在邻苯二甲酸二丁酯的峰，经老化后，空走程序升温无明显杂峰，但在仪器开机未进样的情况下，过了两天后空走发现有出现了明显的邻苯二甲酸二丁酯的峰图，向高人请教是什么原因？隔垫和衬管都是新换的。