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二氯酞菁锡

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二氯酞菁锡相关的论坛

  • 【转帖】化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性(薄层色谱法)

    卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物,对革兰氏阳性菌有强杀菌作用,用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质,限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量(%) 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2,4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3,5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后,样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色,然后与标准斑点比较,进行定性。3 试剂3.1 乙醇:分析纯。3.2 己烷:分析纯。 3.3 丙酮:分析纯。3.4 无水硫酸钠:分析纯。3. 5硫酸(lmol/L)。3.6 六氯酚标准溶液(1):准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg,加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2):准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3):准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中,定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚,避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4):准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺,避光保存。3.10 乙醇一己烷(1 9)。3.ll离子交换纤维素(5):将DEAE(二乙基氨基乙醇)纤维素,(交换量约0.9meg/g),浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中,用玻璃漏斗过滤,用20倍量的丙酮,30倍量的0.lmo1/L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后,用水洗成中性,再用20倍量的丙酮淋洗,弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷(l+9)溶液中。3.12 硅胶:薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂:石油醚 冰乙酸(89 12)3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2%4-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8%铁氰化钾溶液(K3[Fe(CN)6])。3.15.4 2%三氯化铁溶液(FeCl36H20):称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2%铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液:9.5ml盐酸加丙酮至100ml(临用前配制)。4 仪器 4.1 层析柱:、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉,4.2 紫外灯,具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6):将离子交换纤维素用乙醇 已烷(3.11)配成混悬液,:用湿式填充法缓慢倾入层析柱中,以防止产生气泡,填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理(7)(8)称取含卤化酚0.5mg的样品(扑粉,除臭砂芯、香波约10g,膏霜约0.5g),置于100ml玻璃瓶中,连接好回流冷凝器:加50ml乙醇 已烷(1 9)溶液,2ml 1mol/L硫酸,于水浴上加热3min,冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤,用乙醇 己烷(1 9)溶液5ml洗沉淀,滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤,无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱(10)。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质,弃去淋洗液,依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液(3.16),20ml丙酮洗脱(11)。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒,加5ml乙醇,加热使盐酸挥发,重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解,作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板:硅胶30g,加水约65ml,搅拌均匀,涂布成厚度0.25~0.3mm的薄层板,105~l10℃干燥30min,置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板:0.12g AgNO3,加少量水溶解,加30ml乙醇、20g氧化铝,调成浆状物,涂布厚度为0.25~O.3mm的薄层板,空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5~20μl待测溶液从左到右点样(12),两点间隔约1cm,薄员板.的右边点2μl标准溶液,空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂(3.14)倾人展开槽中,将薄层板放入展开剂中,待溶剂上升约10cm,取出薄层板,空气中干燥。5.5显色(13)在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1~3.15.3或3.15.4~3.15.5,六氯酚在显色剂3.15.1~3.15.3中为红色,在3.15.4~3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1~3.15.5中为紫色,在3.15.4~3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时,各种卤代酚在紫外线照射下,在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

  • 二甲基二氯锡测试问题?

    最近在做有机锡测试,EN71-3中要求测9种有机锡,但美泰要求加测二甲基二氯锡(DMT),测试过程中发现二甲基二氯锡(DMT)很难衍生,不知道各位有没有测试二甲基二氯锡(DMT)?有的话请老师指教指教!二甲基二氯锡(DMT)的特征离子是多少?7890 GC-5975C MS上最低检测浓度?

  • 静态容量法比表面及孔隙率测定仪

    静态容量法比表面及孔隙率测定仪在努力研发动态氮吸附仪的同时,我们也一直在关注静态容量法比表面及孔隙率仪的发展,毕竟在国外一直重点发展静态容量法比表面及孔径分析仪,而且近年来改进提高很快,目前进口仪器在我国仍然有相当大的市场占有量,为了进一步提高我国仪器的水平,尽快赶上国际先进,彼奥德从06年开始研究静态容量法氮吸附仪。说实在的,有关这方面的具体资料非常缺乏,除了原理,一切均需从头开始。经过近两年的努力,终于攻下了所有技术难关,我国自有的静态容量法比表面及孔径分析仪研制成功,并迅速进入市场,我们的静态仪器性能已经接近国际先进水平,而且具有许多自己的特色,有自己的独到之处。实事求是的看,静态容量法比表面及孔径分析仪的优点还是很多的。(1)静态容量法是在真空条件下改变氮气的压力,通过压力传感器直接测量氮压力,排除了其它因素带来的影响,而动态法要通过氮气和氦气相对量的改变以及二者流量的调节才能得到;(2)容量法样品的吸附与脱附过程是在静态下进行并达到吸附平衡,符合理想的吸附平衡条件,而动态法仅为相对的动态平衡;(3)静态容量法样品在吸附与脱附过程中,固定于液氮杜瓦瓶中,不像动态法每测一个压力点样品管都需要进出液氮杯一次,静态法不但节省了时间,而且大大减少了液氮的消耗;(4)只用氮气,不用氦气,而且氮气的消耗也极少,大大减少了测试的成本;(5)静态容量法每测一个压力点只需2分钟左右,而且可以根据需要测量很多点,例如多点BET比表面可测定6~20点以上,孔径分布测定可选25~100个点,测量的点数多有利于测量精度和可靠性的提高,相比之下,动态法多点BET比表面只测定5点左右,孔径分布测定只测10个点左右,而且在测量相同点数的条件下,静态法更节省时间;(6)在进行孔径分布测试时,静态容量法具有更显著的优势,其一,动态法受热导检测器灵敏度及流量调节精度的限制,孔径测试范围较小,一般在2~100nm,而静态容量法测试范围一般可达到0.5~400nm;其二,动态法不能测试出完整的等温曲线,而且测量的点数少,对孔径分布的分析比较粗糙,而静态容量法可以完整地测试等温吸附曲线和等温脱附曲线,实现对孔径分布比较精确的分析,而且能得到样品全面的吸附特性,进而可对样品的吸附类型和孔结构作出判断;其三,只有静态法才有可能对微孔进行定量分析;(7)静态容量法的仪器可以实现真正的全自动控制,包括不需要中途人为补充液氮,而且运行、控制、数据采集与处理、以及计算机操作,均更为简便、流畅、可靠和智能化,只要把试验条件输入计算机,试验过程全部自动完成,同步得到全部试验结果;(8)样品的预处理可同机甚至同位进行,利用主机的真空条件和单独的温控装置,使预处理更为充分,操作更为简便,测试结果更为可靠。总之,静态氮吸附仪是技术上更高一档的仪器,国产静态仪器的成功,无疑又提升了我国在这一领域的国际地位。

  • 【求助】乙腈与二氯甲烷是互溶的吗?

    我根据GB/T20361-2006做孔雀石绿,做到提取的最后一步,加入乙腈和二氯甲烷,两者明显互溶,那为什么要用这两种溶剂来萃取呢?还是我的溶剂有问题,二氯甲烷是广州化学试剂厂的,乙腈是天津的[em09508]

  • 液态二氧化碳样品电导率

    大家有没有做过液态二氧化碳样品的电导率检测啊,非常好奇;我在别的论坛看到一个求助帖,问液态二氧化碳如何提高电导率。只用过[url=https://www.hach.com.cn/product/jcdiandao1]水质电导率传感器[/url],液态二氧化碳样品要检测的话,用什么类型电导率传感器呢,还有上面这个如何提高电导率的问题有没有老师有招的。

  • 6系铝合金铸态组织图

    6系铝合金铸态组织图

    这是我们做的试验:6系铝合金圆棒,直径356毫米,100倍显微镜下的晶粒,没有经过均火,属于铸态取了3个位置,分别为边部、中心和二分之一,如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403310901_494751_1753235_3.jpg 图1 边部http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403310901_494752_1753235_3.jpg 图2 中心http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403310902_494753_1753235_3.jpg 图3 二分之一

  • 二氯甲烷氮吹浓缩过程再次吸潮怎么解决?

    USP方法测糖精钠中甲苯磺酰胺。样品处理:称取10g糖精钠,用水定容至100mL(调节pH至7-8)。移入分液漏斗,用50mL二氯甲烷萃取四次,收集下层有机相于烧杯中。加入适量无水硫酸钠搅拌过滤后,于不超过40℃的水浴中吹至近干,转移至玻璃管中;用10mL二氯甲烷冲洗烧杯和漏斗,洗液一并移入玻璃管。将玻璃管内溶液吹干后,加入1mL内标迅速转移至进样小瓶中,上机。其中,吹干过程发现二氯甲烷蒸发导致烧杯壁过冷,产生冷凝水,影响后续二次吹干。请问有什么好的解决办法?

  • 液氮补给罐静态蒸发率范围解析

    液氮补给罐静态蒸发率的范围  液氮补给罐的静态蒸发率通常在[b]0.5%到2%之[/b]间。这个范围是根据液氮补给罐的设计、制造工艺以及材料选择等因素综合考虑得出的。而且,在实际应用中,液氮补给罐的静态蒸发率还会受到环境温度、压力等外部条件的影响。一般来说,液氮补给罐的蒸发率越低,表明其在储存和输送液氮过程中的损耗越小,性能越稳定可靠。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405211639216594_5987_3312634_3.jpg!w690x387.jpg[/img]  影响液氮补给罐静态蒸发率的因素  1. 设计与制造工艺:液氮补给罐的内部结构设计和制造工艺会直接影响其静态蒸发率。精密的焊接工艺、优质的保温材料以及有效的密封设计都可以降低液氮补给罐的蒸发率。  2. 材料选择:液氮补给罐通常采用不锈钢、铝合金等材料制造,材料的导热性和密封性对于静态蒸发率有着重要影响。优质的材料可以减小液氮的散失,提高液氮补给罐的效率。[url=http://www.yedanguan1688.com/]定制液氮罐[/url] [url=http://www.mvecryoge.com/]金凤液氮罐[/url]

  • 以乙醇和二氯甲烷洗涤的粉末的透射电镜图片差距比较大是什么原因

    大家好! 有个问题,我做的是亲油性的粉末,可以很好的分散到二氯甲烷中,不能分散到乙醇中。 采用不同的分散剂洗涤并离心,干燥后重新分散到二氯甲烷中做透射电镜分析。所用的分散剂分别为乙醇和二氯甲烷。结果是有一定差异的:乙醇洗的颗粒团聚体周围有很多小颗粒,而二氯甲烷洗的颗粒团聚体周围则相对比较干净。 对原因我实在不能解释,请大家帮我出个主意。 谢谢大家!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107011532_302594_2284983_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107011533_302596_2284983_3.gif

  • 做铝镁钛合金的金相分析用尼康的LV150N合适吗

    大家好,我现在的实验室需购买一款金相显微镜用于铝镁钛合金的金相分析,请问尼康的LV150N怎么样?同级别的金相显微镜有哪些,了解的朋友帮忙介绍一下吧?我以前在学校还用过蔡司Axiovert 200 MAT,感觉不错。有用过的可以介绍一下,谢谢!

  • 实验室用自产纯水洗涤台用于印尼铝土矿化验分析

    纯水洗涤台应用于印尼铝土矿分析化验摘 要:自产纯水洗涤台用反渗透膜制备净水,继而用离子交换树脂制备纯水,并与实验洗涤台集成。净水TDS值可达到极软水标准的五分之一,纯水可达到GB 6682-92实验用水标准规定的二级水质量。可使用包括无压水源在内的各类水源,产水量10L/h以上。适用于大专院校实验室各独立实验操作单元,或工厂、矿山独立实验室。主题词:自产纯水 洗涤台 反渗透 离子交换本项目以分析实验室装备手册规定的化学实验台标准为基础,确定洗涤台外形尺寸。两级前置过滤及反渗透装置、离子交换柱、有压净水纯水储存桶、泵阀箱,设置在洗涤池下方及后方;电源、仪表及水源管路,设计在面板内,使纯水制备设施不单独占用空间,且边使用边生产,防止了水质储存变质。经野外铝土矿化验室在无压水2、技术要求及性能2.1工作条件2.1.1环境温度:10~40℃。2.1.2环境相对湿度:不大于70%。2.1.3电源:AC220V±20V,50Hz,10安扁三芯电源插座,有接地线。2.1.4实验室处于气流和振动条件自然恒定的情况。2.1.5实验室内无粉尘、腐蚀、挥发性物品。2.2水源要求2.2.1 自来水水压:0.1MPa以上,如水压小于0.05MPa,确保水源下可采用自吸工作状态。2.2.2水源温度:4~42℃。 2.2.3 水源pH值:使用中性水。2.2.4水源总硬度:可使用极软水(总硬度9 mmol/L),会影响离子膜使用周期。2.2.5水源总矿化度:应使用淡水(总矿化度50g/L)。2.3一般性能2.3.1达到GB/T 6682-1992《分析实验室用水规格和试验方法》技术规范。2.3.2 膜冲洗方式:自动冲洗。2.3.3 前置处理:除去水源固形悬浮物、细菌。2.3.4 [/si

  • 【求助】二氯甲烷、异丙醇、乙腈的分离问题

    现在要做一项溶残检测,同时含二氯甲烷、异丙醇和乙腈,在DB-624(30m*320um*1.8um)柱上异丙醇和乙腈完全重叠,在HP-INNOWax(30m*320um*0.25um)柱上异丙醇和二氯甲烷的分离度很低(小于1.0)。现在是顶空进样方式,分流比5:1,调节了流速等其他参数,都不能达到理想的分离效果,请教各位同仁有没有能较好分离这三种溶剂的色谱条件,多谢!

  • 二氯甲烷分析

    请教二氯甲烷用ECD分析,选择DB701柱子,仪器分析条件是什么?

  • 净化工作台操作规程有哪些

    买了净化工作台,使用起来有哪些注意事项呢?是很多人想必要知道的问题,针对净化工作台操作规程有哪些?一起来看看下文的介绍:  净化工作台操作规程  一、 安装使用: 本工作台应安放在比较清洁的工作室内 (最好置于十万等级或三十万 等级的初净化间) ,插上电源,按控制面板所示功能开启即可。在开 机前应对净化台的工作区面及外壳进行认真清洁处理,去除表面积 尘,开机后十分钟即可进行实施正常操作使用。  二、 设备的维护:  1. 根据实际情况,定期将初效过滤器拆下清洗;清洗周期一般为 3-6 个月(若长期不洗,积尘将影响进风量,进风量不足就会降低洁 净效果) 。  2. 当正常调换或清洗除效过滤器后,仍不能达到理想的截面风速时,则应调节风机的工作电压,从而达到理想的均匀风速。  3. 一般在使用十八个月后当风机电压调到最高点时,仍不能达到 理想的风速时,则说明高效空气过滤器积尘过多(滤料上滤孔已基本 被堵住,这时应及时更新)。一般高效过滤器的使用期限为十八个月。  4. 更换高效空气过滤器时,应注意型号规格尺寸的正确性(原生 产厂家配置)。按箭头方向安装,并应注意过滤器的周边密封,应保 证绝对无渗漏现象发生。

  • 【生活中的分析】空气净化器的滤网上附着了什么?(某air篇)续二(终结篇)

    【生活中的分析】空气净化器的滤网上附着了什么?(某air篇)续二(终结篇)

    [img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803191459550821_6373_1641558_3.jpg!w690x920.jpg[/img]再接再励,拆开第二套滤芯,这也是一套复合滤芯,图片下方与[url=http://bbs.instrument.com.cn/boardlist/bbs/homefocus?id=46425]空气净化器的滤网上附着了什么?(某air篇)[/url] 一文中滤芯结构一致;图片上方则与[url=http://bbs.instrument.com.cn/boardlist/bbs/homefocusrelated?id=16723](某air篇)续一[/url]一文滤芯结构一致,但是拆开一看,内容物是不一样的。[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803191459562381_6208_1641558_3.jpg!w690x920.jpg[/img]根据我多年的经验,应该是活性炭(大概率是无烟煤制得)。[img=,690,733]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803191508413962_5752_1641558_3.jpg!w690x733.jpg[/img]光镜下的内容物是上面这个德行,信心满满切换到电子显微镜的视野下,我惊诧地发现:样品膨胀了![img=,690,733]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803191508396682_5721_1641558_3.jpg!w690x733.jpg[/img][img=,690,733]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803191508359692_723_1641558_3.jpg!w690x733.jpg[/img]仔细观察,其实这是两张不同的图片,样品自己吹起了泡泡,吓得我赶紧切换回来。默默地拿出了一瓶1982年的健力宝。为什么?细想一下其实也很正常,这也是很多人会忽略的地方。常有人说:家里太味儿了,拿活性炭吸吸味道。但是活性炭能吸附水分和气体,在合适条件下,也会释放水分和气体。扫描电子显微镜在高真空环境下工作,于是,我碰巧看到了被吸附的物质逸出的情况。看上去干燥的样品,其实还有很大的潜力。若干若干小时以后,我重新对样品进行了检测。[img=,690,733]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803191517342182_6582_1641558_3.jpg!w690x733.jpg[/img][img=,690,733]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803191517389892_5573_1641558_3.jpg!w690x733.jpg[/img]是不是很酸爽?活性炭表面遍布细长的孔隙,宽度约2微米,长度约8微米,在活性炭表面分布少量颗粒,部分孔隙中也可以观察到微粒。总结:1.活性炭通体有大量孔隙,孔径为微米量级,主要用于吸附气体,少量颗粒可能会被活性炭阻滞;2.最重要的一点,[b]活性炭的吸附是可逆的[/b],所以如果不具备对活性炭重新活化(把吸附的东西赶走)的条件,最好定期更换,否则成也萧何败萧何,活性炭本身成为有毒有害气体的缓释剂。对了,内容物为活性炭的结论其实经过能谱信息的证实,老夫所猜不错。

  • 【求购】北京求购二手分析设备

    北京求购下列二手设备分析天平, 0.1mg或0.01mg,220g,赛多利斯或托利多;天平, 1mg,200以上,电子台秤;pH计, 数字显示;紫外可见分光光度, 紫外,可见显示,能接电脑。压片机, 单冲,国药龙立;片剂硬度测定仪器, 电动;片剂包衣机, 小规模;烘箱, 超声波清洗, 恒温水浴, 玻璃仪器, 流动相过滤玻璃仪器,恒温恒湿培养箱。联系:lg01366@163.com

  • 【转帖】棒状薄层色谱/氢火焰法分析磺化酞菁钴的组成

    摘 要:研究建立了一种采用棒状薄层色谱/氢火焰离子检测(TLC/FID)对磺化酞菁钴组成进行定性、定量分析的方法。用薄层色谱并结合质谱分析表明工业磺化酞菁钴中含有一磺化酞菁钴的两种同分异构体,二磺化酞菁钴的5种同分异构体及三磺化酞菁钴;用棒状薄层色谱/氢离子火焰检测法可以对磺化酞菁钴中各组分进行定量分析。该方法操作简便,测定时间短,灵敏度高,可用于磺化酞菁钴工业合成的产品质量控制。 关键词:磺化酞菁钴,棒状薄层色谱/氢火焰离子检测,基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 分类号:O65 作者单位:陈中静(石油大学重质油加工国家重点实验室,北京 102200)       范志明(石油大学重质油加工国家重点实验室,北京 102200)       柯明(石油大学重质油加工国家重点实验室,北京 102200)       刘溆蕃(石油大学重质油加工国家重点实验室,北京 102200)

  • 抽滤装置\洁净台

    无菌室的抽滤装置可以装在洁净台里吗?还是分开在外面的实验台上?不好意思.

  • 【求助】二氧化氯分析方法 (1)

    二氧化氯分析方法 本方法摘自由美国公众健康协会和美国水环境基金会于1998年出版的《水和废水标准测试方法》第20版4500-CLO2CHLORINE DIOXIDE。1 简介1.1 二氧化氯使用情况及其重要性 在纸浆和纸张工业领域,二氧化氯(ClO2)广泛地用作漂白剂。在自来水行业中二氧化氯已用于消除由于酚类物质、放线菌和藻类引起的味臭,也用于氧化水中溶解的铁和锰,使其易于去除。二氧化氯还是一种消毒剂,一些实验结果表明,它比氯气和次氯酸盐更好。 ClO2是深黄色、挥发性、带刺激性气味的有毒气体,在特定条件下可以发生爆炸反应。因此,使用时必须在通风条件下小心处理。在实验室有几种方法可以生成ClO2,采用酸化NaClO2,然后经适当的洗涤和吸收ClO2的方法最为可取。注意:NaClO2是一种强氧化剂,请勿与易氧化的物质直接接触,以免发生爆炸。1.2 二氧化氯测定方法的选择 碘量法(见2)可非常准确的测定溶液将Ⅰ-氧化成Ⅰ2的总能力,但是很难将ClO2、Cl2、ClO2和ClO和区分开来。该方法主要用作标准化校验ClO2溶液的标准,一般不适用于工业化水样中二氧化氯的测定。 电流滴定法(见3和5)在需要区分测定水样中各种含氯成分时效果很好。这种测定方法区分测定各种氯化合物的精度和准确度很高,但需要有专用设备和较强的分析技能。 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)法(见4)的优点是能够区分ClO2和其他形态的氯,且较易操作。虽然这种方法不如电流滴定法准确,但在一般情况下可得到比较满意的结果。1.3 采样方法与保存 采样后应立即测定ClO2。不要将样品曝露于阳光或强灯光之下,不要在空气中混合样品。事先在实验室校准好,这些方法大多可在采样现场操作,在采样现场立即完成分析,可使ClO2损失最少。2 碘量法2.1 概述2.1.1 原理 在亚氯酸钠(NaClO2)溶液中慢慢加入稀H2SO4可制取纯净的ClO2。反应过程中所产生的氯气Cl2等杂质通过NaClO2清洗剂去除,产生的ClO2由稳定的空气流送入蒸馏水中。 在用醋酸或H2SO4酸化的碘化钾(KI)溶液中,I-能被二氧化氯ClO2氧化成I2析出,析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3) 标准溶液滴定,淀粉作为指示剂。2.1.2 干扰 该方法很少有干扰,但温度和强光影响溶液的稳定性。将ClO2储备液存放在黑暗的冰箱中。在尽可能低的温度下和柔光中,使用或滴定较稀的ClO2 溶液,可使ClO2损失最少。2.1.3 最低检出浓度 当取用500ml 水样进行滴定时,一滴(0.05ml)0.01N Na2S2O3 相当于20μg ClO2/L(或40μg有效氯/L)。2.1 试剂 1) 浓醋酸(冰醋酸) 2) KI固体(晶体) 3) 0.1N Na2S2O3 标准液 溶解25g Na2S2O3 5H2O 于,1L新煮沸的蒸馏水中,存放两周后,用碘酸氢钾或重铬酸钾标定。需要储存两周以氧化可能存在的-。使用煮沸蒸馏水再加入数滴氯仿,防止细菌繁殖,分解Na2S2O3 。标定0.1N Na2S2O3用以下任一方法: ① 碘酸法 溶解3.249g 基准备级无水碘酸氢钾[KH(IO3)2]或在3.567g在103±2оC 烘干1h的 KIO3于蒸馏水中,稀释至1000ml,制得0.1000N溶液,贮于磨口玻璃瓶中。向80ml 蒸馏水中加1ml浓H2SO4,边加边搅拌,然后加10.00ml 0.1000N KH(IO3)2和1g KI,立即用0.1Na2S2O3滴定至淡黄色,然后加入1ml 淀粉指示剂,继续滴定到蓝色褪去。 ② 重铬酸钾法 溶解4.0904g 基准级无水K2Cr2O7 于蒸馏水中,稀释至 1000ml,得 0.1000N溶液,贮于磨口玻璃瓶中。滴定步骤与碘酸法一样,只是用10.00ml 0.1000N K2Cr2O7 代替碘酸钾溶液,置于暗处混合6 分钟,然后用0.1N Na2S2O3滴定。 4)0.01N 或 0.025N Na2S2O3 标准滴定液 为提高 0.01N 或 0.025N Na2S2O3或的稳定性,按照上述方法,用新煮沸放冷的蒸馏水稀释老化的0.1N Na2S2O3 溶液。每L溶液加入 4g 硼酸钠和 10mg 的碘化汞。为使分析准确,每天根据上述方法,用0.01N 或 0.025N 的碘酸或K2Cr2O7标定。取用足够量的标定标液,使稀释倍数不超过1+4。为了提高工作效率,在有大量样品时,可采用一种橡胶部份不直接同溶液接触的自动(调零)滴定管。0.0100N 或 0.0250N 的标准滴定液分别相当于氯(以Cl2计)354.5μg 和 886μg/1.00ml。 5)淀粉指示剂 称取 5g 淀粉(土豆粉、竹芋粉或可溶性淀粉),加一点冷水后在研钵内研成薄糊状倒入1L 沸腾蒸馏水搅匀,静置一夜,取上清液备用。每L淀粉液加1.25g 水杨酸和 4g 氯化锌,或者 4g 丙酸钠与 2g 叠氮化钠混合物保存。某些商品淀粉也可获得满意效果。 6)0.1N 碘标准液 溶解 40g KI 于 25ml 需氯量为零的蒸馏水中,加入 13g 经重升华的碘,搅拌使其全部溶解,转移至 1L容量瓶中,稀释至标线。标定方法如下: 准确移取 40~50ml 0.1N 亚砷酸溶液于三角烧瓶中,用 0.1N 碘液滴定,用淀粉溶液做指示剂。为获得准确结果,需在终点到达之前确保溶液被 CO2 饱和。可以通过在终点之前通入几分钟 CO2 或加入几滴 HCI 释放CO2 使其饱和。也可以称取经重升华基准级的碘 12.69 直接配制 0.1000N 的碘标液。由于碘在固态和溶液中都极易挥发,因此应如上迅速将碘转入 KI 溶液中。碘标液容器不应较长时间地敞开。 7)0.0282N 碘标准使用液 溶解 25gKI 于少量蒸馏水中,转移至1L 容量瓶,准确移取一定量刚标定好的碘液,使其配成浓度恰为 0.0282N,用不耗氯蒸馏水稀释至1升。为分析准确,每天按 6)中所述方法用 5 到 10ml 亚砷酸或硫代硫酸钠溶液标定使用液。贮存于琥珀色瓶中或置于暗处,避免溶液受阳光直射,避免同橡胶接触。 8)CO2 储备液 准备一个如图 1 中所示的气体发生和吸收装置。将一只 500ml 的洗气烧瓶 (A),用带通气管的橡皮塞密封,并将其同压缩空气源相连接。让空气泡通过烧瓶内 300ml 的蒸馏水层后,再由玻璃管进入 1 升的气体发生瓶 (B)。玻璃末端要插到离瓶底 5mm 以内。产生的气体通过玻璃管进入洗瓶 (C),瓶中装有饱和的 NaCIO2 溶液或填满 NaCIO2 固体片,最后进入一只 2 升的硼硅玻璃集气瓶 (D),气体在这里用 1500ml 蒸馏水吸收。D上有一只排气孔排除多余散逸的气体。用于气体发生的瓶须为硼硅玻璃制成,而且瓶口较大,以保证能塞入插有三根玻璃管的橡皮塞;一根插至瓶底以导入空气;第二根刚好到液面下,平缓地导入H2SO4。第三根靠近顶部以导出产生的气体及空气。第二根管上接一只带刻度的圆柱形分液漏斗 (E),其中装满 H2SO4。 液将整套系统放入带有防护装置的通风橱中。在蒸馏水中溶解,将溶液倒入倒入 B 瓶中。小心地在18ml 蒸馏水加入 2ml 浓 H2SO4 然后混合,转移至分液漏斗。将烧瓶接上发生瓶,发生瓶接上洗气瓶,最后再接入吸收瓶。开启一稳定气流通过系统,检查各瓶中气泡产生速率是否一致。 从分液漏斗每隔 5min 向发生瓶内加入 5ml H2SO4,连续通入空气,直到最后一次加入 H2SO4 后 30min。将黄色的储备液装入有玻璃塞的棕黑色瓶内,放入暗的冰箱中储存,用该法准备的 CIO2 浓度在 250~600mg/1之间,大约相当于 500~1200mg/1的自由氯。 9)CIO2标准溶液 该溶液用于制定 CIO2 标准,将所需体积的 CIO2 储备液用耗氯量为零的蒸馏水(耗氯量为零的蒸馏水制备方法:蒸馏水中可能含有氨,也可能有还原剂。从封闭容器中用虹吸方法取用高质量蒸馏水或去离子水制备,加入足量的氯,使其有 5mg/L 自由余氯。静置 2 天后仍保持 2mg/L 以上自由余氯。几小时不行,弃去不用,选取更好的水制取。然后用阳光或紫外线照射的方法去除剩余氯。几小时后取样,加入 KI 或用比色法检验是否还有余氯,如果其中还存在余氯则不能使用)。稀释至需要的浓度。按下面 3 步骤用 0.01N 或0.02N Na2S2O3 标液标定含有 KI 和淀粉的该溶液。满瓶或近似满瓶的 CIO2 或 CI2 溶液比非满瓶时保持其滴定度的时间更久。所以必须在取溶液开始时、一半时和结束前均标定 CIO2 标准溶液。在棕(黑)色瓶中取样之前应激烈振荡,使之完全混合。这种储备液需经常制取。

  • 超净工作台原理、使用与维护

    超净工作台是为实验室工作提供无菌操作环境的设施,以保护实验免受外部环境的影响,同时为外部环境提供某些程度的保护以防污染并保护操作者。与简陋的无菌罩相比,超净台具有允许操作者自由活动,容易达到操作区的任何地方以及安全性较高等优点。目前我国使用的超净工    超净工作台是为实验室工作提供无菌操作环境的设施,以保护实验免受外部环境的影响,同时为外部环境提供某些程度的保护以防污染并保护操作者。与简陋的无菌罩相比,超净台具有允许操作者自由活动,容易达到操作区的任何地方以及安全性较高等优点。目前我国使用的超净工作台有进口产品,如BIOGARD B40-112型,这是一种达到美国二级A类安全标准的超净工作台,是一种趋向具有低等和中等危险性的生物学试验推荐的产品。国内的产品原理与进口产品相似,常见的有北京产JJT-7A洁净工作台,为双开门侧向通风式,苏州产SW-CJ-IF生物超净工作台,为双开门垂直通风型双人单开门垂直通风型等。(一) 原理超净工作台的洁净环境是在特定的空间内,洁净空气(进滤空气)按设定的方向流动而形成的。以气流方向来分,现有的超净工作台可分为垂直式,由内向外式以及侧向式。从操作质量和对环境的影响来考虑,以垂直式较优越。由供气滤板提供的洁净空气以一个特定的速度下降通过操作区,在大约操作区的中间分开,由前端空气吸入孔和后吸气窗吸走,在操作区下部前后部吸入的空气混合在一起,并由鼓风机泵入后正压区,在机器的上部,30%的气体通过排气滤板从顶部排出,大约70%的气体通过供氧滤板重新进入操作区。为补充排气口排出的空气,同体积的空气通过操作口从房间空气中得到补充。这些空气绝对不会进入操作区,只是形成一个空气屏障。国产的超净工作台许多只有供气滤板,过滤空气进入操作区形成一定的正压,空气从设置的排气孔和操作口排出进入环境空气中,这种空气流动方式对周围环境和操作者都没有保护作用。(二) 调试所在的超净工作台出厂前都经过严格的测试,以保证正常的使用。但这并不是说,厂家的测试就能代替操作者使用前作必要的检验和调试。因为超净工作台所处的环境各异,只有经过适当的检验和调试,才能最大限度地发挥设备的作用。在调试前应为机器选定一个较好的环境。将其置于一间有空气消毒设施的无菌室是最好的,如果条件不具备,就应将机器安放于人员走动少、较清洁的房间中。调整各脚的高度,以保证稳妥和操作面的水平。超净工作台的供电应采用一条专门电路,以避免电路过载造成空气流速的改变。紫外线杀菌灯和照明用日光灯是超净工作台的标准配置,鼓风机提供空气流动的动力,这些部件是否正常工作是一目了然的。最困难也是最重要的是检查空气滤板及其密封性,它直接关系到机器的正常使用。最简单的检查方法是营养琼脂平板法。新购买的和久置未用的超净工作台除用紫外灯等照射外,最好能进行熏蒸处理,然后在机器处于工作状态时在操作区的四角及中心位置各放一个打开的营养琼脂平板,两小时后盖上盖并置37℃培养箱中培养24小时,计算出菌落数。平均每个平皿菌落数必须少于0.5个。(三) 使用超净工作台使用前应用紫外灯照射30~40分钟,并检查操作区周围各种可开启的门窗处于工作时位置。操作最好在操作区的中心位置进行,在设计上,这是一个较安全的区域。在进行操作前应对实验材料有一个初步的认识,同时了解自已所使用的设备的性能及安全等级。严格执行实验室安全规程。特定病原在任何超净工作台中的使用必须进行安全性评估。如果实验材料会对周围环境造成环境污染,就应避免在无排气滤板的型号内使用,因为在流动空气中操作与散毒无异。任何先进的设备并不能保证实验的成功,动物检疫实验室超净工作台的使用是以无菌和避免交叉污染为目的,因此熟练的操作和明确的无菌要领是必不可少的。(四) 维护超净工作台是一台较精密的电气设备,对其进行经常性的保养和维护是非常重要的。首先要保持室内的干燥和清洁,潮湿的空气既会使制造材料锈蚀,还会影响电气电路的正常工作,潮湿空气还利于细菌、霉菌的生长。清洁的环境还可延长滤板的使用寿命。另外,定期对设备的清洁是正常使用的重要环节。清洁应包括使用前后的例行清洁和定期的熏蒸处理。熏蒸时,应将所有缝隙完全密封。清洁应包括使用前后的例行清洁和定期的熏蒸处理。熏蒸时,应将所有缝隙完全密封,如操作口设有可移动挡板封盖的类型超净工作台,可用塑料薄膜密封。[font='Helvetica Neue', Helvetica, Arial, sans-se

  • 微检室内净化工作台的维护?

    净化工作台的使用说明书上其中有一条写着:根据环境的洁净度,定期将粗过滤器中的滤料拆下清洗,时间间隔一般3-6个月。可是自从我们使用这台设备开始,从来没有过清洗方面的维护工作。所以有点担心风机出来的空气会不会有污染发。前两天做了二个空降测试(静态和动态),净化工作台上四个点各放了1个皿,检测结果是:静态状态下平均菌落数为1个,动态状态下平均菌落数为1个。按照净化工作台百级的要求是小于等于1个。按照这个结果应该是合格的。但还是有菌存在。为了进一步保证检测的安全和数据的准确性,我想问一下对于净化工作台过滤器的清洗,不知道大家平时是怎么在维护的,请各位多多赐教了!

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