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二甲氨丁醇

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二甲氨丁醇相关的论坛

  • 【求助】正丁醇和对二甲苯!!着急啊~~~请达人相助!!

    本人最近在做溶剂残留,用HP-INNOWAX色谱柱,今天将异丙醇、正丁醇、二甲苯配在一起,却怎么也分离不出正丁醇和对二甲苯了!!真是着急!请教各位高手,做溶剂残留,用HP-INNOWAX色谱柱时,如何设计合适的程序升温,才能有效的把醇类和苯类分开来呢?谢谢拉!!

  • 【原创大赛】【我爱学习】DB-WAX分离正丁醇与二甲苯的优化

    【原创大赛】【我爱学习】DB-WAX分离正丁醇与二甲苯的优化

    空气与废气样品中挥发性有机物常见的分析方式是活性炭管采样二硫化碳解吸。比如苯系物,丙酮,丁酮,环己酮,正己烷,乙酸甲酯,乙酸乙酯,乙酸丁酯,二氯甲烷,1,2-二氯乙烷,异丙醇,正丁醇。参考的依据有 环境空气苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法HJ584-2010,《合成革与人造革工业污染物排放标准》VOCs监测技术导则 GB 21902-2008 附录C, 还有工作场所空气有毒物质测定 GB/T160 系列。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]多组分分析时尽量使用相同的条件,这样可以尽可能的减少进样而减少分析时间。这次遇到活性炭管样品要求检测甲苯,二甲苯,正丁醇,实验中发现平常的分析条件正丁醇与对二甲苯出峰时间重叠,于是通过摸索分析条件最终成功摸索出低温恒温,高温恒温,程序升温三种分离方法。 平常苯系物分析色谱条件:岛津GC-2010plus带AOC-20i自动进样器,DB-WAX(30m*0.53mm*1.0um),进样口200℃,检测器200℃,柱温恒温80℃,线速度25cm/s,分流比20,进样1ul。正丁醇采用相同的条件。苯系物与正丁醇比较图:黑色为苯系物其中三连峰是乙苯,对二甲苯,间二甲苯,红色为正丁醇与对二甲苯几乎完全重合。[img=,690,357]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281523_01_2103464_3.png[/img] 这个重叠峰分离有些特殊,因为正丁醇前面连着乙苯,后面连着间二甲苯。想分离前移或后移正丁醇峰比较大的距离才有用,之前我用极性柱DB-FFAP分离过二硫化碳中1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯,分离异常艰难,所以刚开始我就想这个难度不小,有人说得用60m的DB-WAX,可惜我没有!当然这种分离可以换非极性柱来做,不过我不想换非极性柱,因为平常大多用这根柱子,这次想要发挥这根柱子的潜力。 虽然样品没要求测乙苯,但根据经验乙苯与二甲苯经常共存,于是配制苯,甲苯,乙苯,对二甲苯,间二甲苯,邻二甲苯 ,正丁醇约30ug/ml 混合二硫化碳溶液,另配制正丁醇二硫化碳溶液单标做定性。以下图谱因为节省分析时间只要 乙苯,对二甲苯,间二甲苯,正丁醇出峰 就停止采样,烘烤色谱柱至邻二甲苯出峰再进行下次分析。首先想到降低柱温,降低柱流速来实现分离。分析条件1:柱温改成65℃,柱流速改成17cm/s(以下各条件都是这个流速),发现正丁醇后移与间二甲苯重叠:[img=,690,287]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281443_01_2103464_3.png[/img]这说明这招有效,于是分析条件2:继续减低柱温至55℃:发现正丁醇跑到间二甲苯后面完全分离![img=,690,281]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281448_01_2103464_3.png[/img]峰是分离开了,可是正丁醇出峰时间达26min感觉太慢了,于是想加快分离速度,分析条件3:柱温改成60℃[img=,690,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281454_01_2103464_3.png[/img]可见正丁醇与乙苯,对二甲苯,间二甲苯完全分离,正丁醇出峰时间减少至21.5min。这个条件为低温恒温。至此分析条件摸索好了,可是再琢磨下:既然正丁醇降温可以后移,那么升温应该会前移,前移比较多的话可以跑到乙苯前面,这样出峰时间更少,岂不是更好!条件4:柱温改成90℃,这次正丁醇确实是前移了不过和乙苯重叠了四连峰变成了三连峰:[img=,561,355]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281459_01_2103464_3.png[/img]分析条件5:柱温升至100℃,正丁醇跑到乙苯前面完全分离,分析时间大大缩短!此条件为高温恒温。[img=,633,381]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281501_01_2103464_3.png[/img]想到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]大多使用程序升温那就用程序升温再试试。分析条件6:初温50℃以3℃/min至80℃保持5min,正丁醇与间二甲苯重叠:[img=,690,338]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281507_01_2103464_3.png[/img]分析条件7:初温40℃保持2min以2℃/min升至70℃保持17min,正丁醇跑到间二甲苯后面完全分离!此条件为程序升温。[img=,690,329]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281511_01_2103464_3.png[/img]至此摸索出三种条件都可以分开乙苯,对二甲苯,间二甲苯,正丁醇,分别是低温恒温,高温恒温,程序升温三者的比较:[img=,690,309]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281515_01_2103464_3.png[/img]可见灵敏度是:高温恒温>程序升温>低温恒温 分析时间是:程序升温>低温恒温>高温恒温样品分析:因为样品可能有别的有机物,分析时间不宜太快于是采用程序升温方法,三个峰分别是乙苯,对二甲苯,间二甲苯,而未检出正丁醇:[img=,680,362]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281519_01_2103464_3.png[/img]总结:1.原因分析是通过降低柱温使得DB-WAX与正丁醇相互作用力(主要是偶极力)加强的更显著,所以与乙苯,对二甲苯,间二甲苯比较是后移,反之亦然。 2.摸索出三种方法:低温恒温,高温恒温,程序升温,灵敏度是:高温恒温>程序升温>低温恒温 分析时间是:程序升温>低温恒温>高温恒温(比较到四连峰最后一个峰的出峰时间为止)。低温恒温的好处是基线平整,高温恒温的好处是分析时间非常快,如果样品比较干净是比较适合的,而程序升温适合的样品复杂些。[u][/u]

  • 气相色谱分离乙二醇与正丁醇的条件

    [color=#444444]我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离乙二醇与正丁醇(色谱柱:KB-5MS,柱温:90℃,进样口:250℃,检测器:250℃),两者能够分离,正丁醇的峰型还可以,但是乙二醇的峰拖尾很严重。。。。在不换色谱柱的条件下,有没有更好的方法,使得乙二醇的峰不拖尾。[/color]

  • 气相色谱分离乙二醇与正丁醇的条件

    [color=#444444]我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离乙二醇与正丁醇(色谱柱:KB-5MS,柱温:90℃,进样口:250℃,检测器:250℃),两者能够分离,正丁醇的峰型还可以,但是乙二醇的峰拖尾很严重。。。。在不换色谱柱的条件下,有没有更好的方法,使得乙二醇的峰不拖尾。。。。请各位支招。。。谢谢了。。[/color]

  • 转基因生物可将二氧化碳转化异丁醇

    转基因生物可以将二氧化碳或废料转化为能与汽油兼容的交通燃料。http://www.cn-ferment.com/file/upload/201209/14/09-42-16-76-1.jpg图示:显微图像展示了一组在培养基中的真养产碱杆菌。如本图中所示,它们在自然状态下可以将周围的碳转化为一种生物塑料,即图中细胞膜内浅色的点。但是麻省理工学院研发的生物性改造的真养产碱杆菌可以产生异丁醇燃料,并将其从细胞排放到周围的介质中,从而方便科学家们收集。 图片来源:克里斯托弗.布里格姆(Christopher Brigham)一种叫做真养产碱杆菌(Ralstonia eutropha)的不起眼的土壤细菌具有一种天然性能:只要受到压力,它们就会停止生长并竭尽所能产生复杂的碳化合物。目前,麻省理工学院的科学家们教会了这种微生物一项新技能:他们修补了它的基因,从而使它能够制造一种叫做异丁醇的酒精燃料,可以直接取代或者兑入汽油。麻省理工学院生物系科学家克里斯托弗.布里格姆(Christopher Brigham)致力于开发这种经过生物性改造的细菌,目前他正尝试让这种生物将大量的二氧化碳作为碳源,从而使它能够利用废气制造燃料。该研究论文发表在本月的《应用微生物学与生物技术》(Applied Microbiology and Biotechnology)杂志上,布里格姆是论文的合著者。布里格姆解释道,在微生物的自然状态下,当它的基本营养物质来源,如硝酸盐和磷酸盐受到限制时,“它就会进入储碳模式”,就是在它感觉资源有限时储存食物以备后用。“它所做的就是尽可能获得碳,并将其以多聚体结构储存起来。而这个多聚体的属性与很多用石油制成的塑料相似”,布里格姆说道。通过敲除一些基因,再插入另一个生物的基因,并且修补其他基因的表达,布里格姆和他的同事们成功地使这种微生物不再产生塑料转而产生燃料。尽管团队致力于使微生物将二氧化碳作为碳源,但通过略微不同的调整,同样的微生物就能拥有将包括农业废物和城市垃圾在内的几乎所有形式的碳源转化为有用的燃料的潜力。实验室环境中的微生物已经可以将果糖(一种糖)作为碳源了。目前,由生物学教授安东尼.辛斯基(Anthony Sinskey)领导的,成员包括化学研究生卢京南(Jingnan Lu),生物学博士后克劳迪娅.盖(Claudia Gai)在内的麻省理工学院小组,已经成功地改变了这种微生物的基因,让它们源源不断地将碳转化为异丁醇。“结果表明,持续培养这种微生物可以获得大量的异丁醇”,布里格姆说。目前,研究人员致力于优化系统以提高生产率,同时设计工业化水准的生物反应器。布里格姆说,不像在一些生物工程系统中,微生物需要破坏微生物的细胞才能在体内产生期望的化学物质,真养产碱杆菌天生就能将异丁醇排入周围流体中,进而使其被连续不断地过滤出来,而生产过程不会停止。他说道,“我们不需要额外的转运系统将它转运出细胞”。许多研究小组通过包括其他转基因生物在内的多种途径获得异丁醇产物。至少已经有两家公司做好了将它作为燃料,燃料添加剂或化学产品原料生产的准备。与其他被推荐的生物燃料不同,异丁醇几乎不需要改造就可以用于现有的发动机,一些赛车中已经使用了异丁醇作为燃料。麻省大学达特茅斯分校的生物学副教授马克.希尔比(Mark Silby)指出:“这个方法相比由玉米提炼的乙醇产品有许多潜在的优势。细菌系统具有可扩展性,理论上可以在工业化环境中产生大量的生物燃料”。他补充道:“这个系统的潜力尤其体现在可以从废料或二氧化碳中提取出碳,因此不会影响粮食供应。”总之,他说,“这个方法有很大的潜力”。

  • 【求助】跪求:γ-丁内酯、1,4-丁二醇和丁二酸二甲酯的检测条件

    本人实验中要分开γ-丁内酯、1,4-丁二醇和丁二酸二甲酯,但γ-丁内酯和丁二酸二甲酯可以分,加入少量的1,4-丁二醇也可以分,但一旦量大了1,4-丁二醇就显示两个峰,并且如果继续加1,4-丁二醇则又会变为一个峰,试问高手这是怎么回事呀?是不是我条件有问题呀,我用的是程序升温。非极性柱子

  • 【求助】修正测定正丁醇的方法

    我们样品中要添加正丁醇。所以我们正在分析PTG(聚四亚甲基醚二醇)中正丁醇的含量,一般含量在1200ppm左右。我们分析方法是这样的:用的是内标法,内标物是正丙醇,溶剂是环己烷,内标物的配置是5ml的正丙醇用环己烷稀释到2000 .称取样品2g左右,移取20ml的内表液。摇匀,进样0.2ul.分离也很好,但是重现性很不好。同一个人同一个样品上午和下午作有时能相差200ppm.我现在怀疑环己烷是非极性溶剂,而正丁醇是极性的,环己烷能不能萃取出正丁醇?不知道各位大虾有没有什么好的溶剂溶解PTG萃取出正丁醇?还有内标法对进样量好像要求不是很大,那内标法中有哪些因素影响重复性?很急!!!!!

  • 【原创】正丁醇部位化学成分分离体会

    正丁醇部位的分离是天然药物化学专业分离较难的部分,但分到有价值的东西几率较大,所以值得我们为之一搏。 一般来说,正丁醇部位常含有单糖、二糖等小分子糖,多种酚类化合物,以及苷类化合物,极性较大,在硅胶柱上吸附较多,成点性差,分离效果不好。因此,一般说来,对于正丁醇部位可采取以下方法: 1. 大孔树脂柱砍段。 样品水溶解后上样,依次用水,30%、60%、95%乙醇溶液洗脱,分别合并、收集。一般说来目标化合物多在60%段,水,30%段多为一些水溶性单糖、二糖及多酚类化合物,可以考虑弃去。而95%部分多和乙酸乙酯部位大极性段重叠,可以乙酸乙酯部位合并处理。 2. 反相柱分段。 如果正丁醇部位量不是太大,或者课题组有大反相柱,可以考虑用反相柱砍段。本课题组就有一根500g的反相柱,专门用于砍段,效果比正相柱好了许多。唯一需要提醒注意的是,由于我们一般是用正相硅胶板检测化合物分离情况,所以反相柱 砍段后往往各组份在硅胶板上看起来比较混乱,不如硅胶柱砍段后那么直观,一定要小心对比,否则会越分越乱。 3.正相柱分配色谱层析。 如果正丁醇部位量太大,或者课题组没有大的相柱用来分段,那么可以考虑氯仿:甲醇:水 体系来砍段。我一般用8:2:1、7:3:1以及6.5:3.5:1依次洗脱,效果不会很好,但两到三次反复上柱后各部分还是可以看得到点的。这时再会反相柱细分,拿十到二十个点应该没问题的。 总体来说,这部分较难,但等你分到好东西了,难也值得,小小经验和大家分享,祝大家实验顺利!

  • 为啥乙醇没毒,而甲丙丁醇都有毒?

    甲醇有毒,乙醇没毒,丙醇有毒,丁醇有毒,这是我百度的结果,为啥乙醇有毒呢?不明白,是不是除了乙醇没毒,别的都有毒?是不是醇都容易燃烧?

  • 郑州哪家公司有正丁醇气体出售

    最近臭气涉及到方法更新,寻了几家之前合作的供标气的单位,都没有带证书的正丁醇的标气,想问一下大家:1、这个方法更新需要附带有证书的标气才能做吗?2、如果一定要带证书的标气的话,有没有郑州这边的单位提供一下联系方式呢?

  • 【求助】如何解决正丁醇中正丁醇不能与异戊醇很好分离?

    [em0812]我新买回PEG-20M色谱填充柱(3m*3mm)老化后,进正丁醇样后发现正丁醇与异戊醇很难分离,有时还被正丁醇峰覆盖了,我选择的条件是:柱温110,进样器180,检测器180。后来我又改变了条件:柱温(80-110)、进样器(145-180),又调整载气(N2),还是分离不出异戊醇,各为高手有何解决办法?[em0808][em0810][em0811]

  • 异丁醇不成线性

    配了几个异丁醇的标液,溶剂甲醇,10000ppm,5000ppm,1000ppm,但打出来不成线性关系,请问有做过的吗?还是异丁醇配置需要什么注意的地方,谢谢!

  • 如何去除DMF中甲醇与异丁醇的干扰?

    现做一原料残留溶剂方法验证,以DMF为溶剂,检测异丁醇、甲醇、乙腈、二氯甲烷、环己烷和甲苯。Vial Temp.: 80℃Loop Temp.: 100℃Transfer Line Temp.: 120℃Vial Equilibration Time: 30 minPresurizing Time: 2.0 minLoop Fill Time: 0.5 minLoop Fill Time: 0.05 minInject Time: 0.05minInjection Port: 140℃N2: 2.5mL/min升温程序初始40℃5min然后10℃/min升温至240℃保持2min问题:1. 空白也就是DMF中在甲醇和异丁醇出峰位置有峰,干扰样品测定,且S/N竟然已经大于了10,不能忽略不计了,怎样才能消除此干扰2. 顶空进样瓶中加入1mL液体,连续进样6针对照,RSD不好,尤其是异丁醇远远大于10%,且峰面积越来越大。什么原因呢?随着时间推移不断进对照峰面积都是逐渐增大(换过衬管和垫片,是否可以排除残留问题)在线坐等高手

  • 稀丁醇含量测定

    有机化工产品精馏过程副产有丁醇水溶液,取样发现取样瓶内很快就分层了,除了水,丁醇外,还有少量甲醇杂质。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]有啥办法准确定量其中的丁醇含量。

  • 二甲基乙酰胺 纯度测试问题

    最近在做气相分析来料溶剂(二甲基乙酰胺、DMAC)的纯度,我用正丁醇作为内标物,做了一系列的实验来验证DMAC的校正因子。我想问的是,做校正因子测试的时候,内标物的加入量是不是固定不变的?如果拿已知DMAC的校正因子是不是可以测任何浓度、只要含DMAC的 溶液?

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