[size=16px] [/size] [size=16px]目的 建立基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四级杆质谱(LC-QQQ-MS)及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-高分辨质谱(LC-HRMS)技术的DNA加合物通用型“发现-确证”分析策略,研究茜草中潜在遗传毒性物质芦西丁(lucidin,Luc)与3种2'-脱氧核苷的直接反应性和代谢反应性,筛查和确证可能的Luc特异性DNA加合物。 方法 采用与DNA加合物具有相同质谱碎裂模式的3种2'-脱氧核苷,建立和优化三重四极杆质谱中性丢失和伪中性丢失扫描模式下未知DNA加合物的非靶向筛查方法,以及高分辨数据依赖性扫描模式下的加合物靶向确证方法。将Luc与2'-脱氧核苷在Ⅰ相代谢激活和未激活条件下分别孵育,筛查生成的特异性DNA加合物,再通过特征性质谱碎裂离子进行结构验证。 结果 优化后的伪中性丢失扫描对脱氧核苷脱糖基的检测灵敏度可达pgmL-1级别。在Luc与脱氧核苷体外孵育模型中,发现并确证了6种Luc-DNA加合物,包含2种2'-脱氧胞苷(dC)加合物、2种2'-脱氧腺苷(dA)加合物、2种2'-脱氧鸟苷(dG)加合物,并对其结构进行了表征。Luc-DNA加合物的生成随着Luc暴露量、暴露时间的增加而升高,存在显著的剂量-反应、时间-反应关系,且该种结合无需代谢激活即可发生。 结论 所建立的DNA加合物“发现-确证”策略灵敏度高、准确性好,能够提供分子水平上加合物的结构信息,适用于评估Luc暴露所致的DNA损伤,为其毒性机理研究和再评价提供了有力数据支持,也为中草药中潜在遗传毒性成分快速筛查提供了重要的方法参考。[/size]
羰基可能加合在糖环的5’或3’位上现在提纯了最主要的一个产物产物溶于水但在水中不稳定分解为反应物胞苷,或小部分转化为另一位置的加合物这种情况在D2O中能确定主要加合物的结构么?
酚类与苯乙醛加合物可以用制备色谱来做吗,需要用到什么色谱柱
请教各位大哥,质谱可以否用来检测25bp以下的DNA,我的质谱是ESI-MS ,m/z=50-2200,能否用来分析检测DNA的加合物,打概用什么溶剂比较好?PH为多少合适?谢谢~!
合成了新的加合物,想测试其中是否含硫?及测试氮、磷的含量??用元素分析可以吗??谢谢啦
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS测兽药残留,甲醇-乙酸铵水液作为流动相,准分子离子峰(母离子)能否用甲醇加合物[M+CH3OH]+,谢谢!
我合成了一种新的加合物,因为在合成过程中使用了DMSO做溶剂,烘干后我想检测其中是否很有S?请问用什么测试方法合适??我目前考虑的是元素分析,不知是否可行??谢谢!!!
在做三氯乙醛时,将其转化成氯仿测定,可是三蒸馏水中的氯仿本底很高,对其煮沸后仍然很高,请教各位该如何去除?
D代氯仿中的氯仿含量究竟是多少啊?怎么有的人说是0.2%,有人说是0.02%
最近要测石榴皮的蜡质需要用氯仿溶液,请问所需氯仿溶液怎么配制呢/
最近正在做类黄酮的溶解度测试,用的溶剂是氯仿。好像氯仿高温和UV下是会分解出光气的,不知应用什么方法改善呢?
沸点61.7℃,折光率1.445 9,相对密度1.483 2。氯仿在日光下易氧化成氯气、氯化氢和光气(剧毒),故氯仿应贮于棕色瓶中。市场上供应的氯仿多用1%酒精做稳定剂,以消除产生的光气。氯仿中乙醇的检验可用碘仿反应;游离氯化氢的检验可用硝酸银的醇溶液。除去乙醇可将氯仿用其二分之一体积的水振摇数次分离下层的氯仿,用氯化钙干燥24h,然后蒸馏。另一种纯化方法:将氯仿与少量浓硫酸一起振动两三次。每200mL氯仿用10mL浓硫酸,分去酸层以后的氯仿用水洗涤,干燥,然后蒸馏。除去乙醇后的无水氯仿应保存在棕色瓶中并避光存放,以免光化作用产生光气。
在做三氯乙醛时,将其转化成氯仿测定,可是三蒸馏水中的氯仿本底很高,对其煮沸后仍很高,请教各位该如何去除水中的氯仿?
我现在用的waters GPC 流动相是 氯仿,平时测的比较多,消耗也比较大,一直用进口的 HPLC 氯仿,请问怎么回收提纯氯仿,重新使用!!!大家讨论一下
针对水溶液基质的样品,常常含有极性或中等极性杂质,常规方法可以采用氯仿液液萃取的方式,以氯仿的水不溶性和化合物在不同溶剂的分配系数进行有效的去除杂质。但是,氯仿在日常使用中存在光解毒性,不知道大家有没有更好的溶剂进行替代。
[color=#444444]最近在用索氏提取法提取增塑剂,用色谱纯甲醇提取的话时间比较长,需要7-8小时。打算改用氯仿提取,但是由于色谱纯氯仿价格贵且限制采购,只能买到分析纯的氯仿。想问下提取完成后,将提取液直接进样HPLC可以么?(HPLC流动相为色谱级甲醇)[/color]
sigma的氘代氯仿中有个这样的7.19的峰是什么? 正常的残余氯仿中4是7.26
我需要买点氟氯仿,但不知哪家公司有卖,有谁知道,能告诉我吗?
我用静态顶空法测定氯仿,吸取50微升气体进样,但是进完后始终有氯仿残留,即使进空白也出氯仿的峰,请教如何驱除残留.
如题,HPLC级氯仿属二类致毒级试剂,如何才能买到呢?有人知道吗?做气质分析要用到,我用分析纯的氯仿试了下,发现杂质还是很多的……
求助,请问ECD能不能打甲醇啊,用ECD测甲醇中的氯仿的色谱条件是什么啊
三氯甲烷是不是氯仿
最近在做水中的氯仿,在没有顶空进样器的情况下,只能手工进样,用的是50毫升的顶空瓶,40度恒温1小时,进样50ul,其它按照5750.8做的,为了能做出更好的曲线,应该注意些什么?
请教各位高手,我有一样品在氯仿甲醇混合液中溶剂性较好,在其他溶剂中不溶,上高液时(C18柱)能不能用氯仿甲醇溶解样品?氯仿对柱子和仪器有没有影响?
最近在用索氏提取法提取增塑剂,用色谱纯甲醇提取的话时间比较长,需要7-8小时。打算改用氯仿提取,但是由于色谱纯氯仿价格贵且限制采购,只能买到分析纯的氯仿。想问下提取完成后,将提取液直接进样HPLC可以么?(HPLC流动相为色谱级甲醇)
氘代氯仿久置后是否会分解?最多能放多久(不避光)不分解?分解后会生成盐酸吗?
如何把氘代氯仿的峰去掉
接着ECD做氯仿的问题:我的样品只能在DMF下溶解,而我要做氯仿的残留,在FID下氯仿和另种要做残留的试剂四氢呋喃不能分离,如果我用ECD做氯仿该如何做,直接进样DMF对ECD会有极大损害,即使顶空的话,DMF还是会有较多的蒸汽啊,谢谢各位专家老师帮忙解答下
我在用顶空气相做氯仿残留时,遇到了一个很棘手的问题我要检测心脏支架上药物涂层的氯仿残留,水做溶剂,支架很小,四分之一牙签大小吧,方法是中检所提供的。他让我做标准曲线时往顶空瓶加1ml标准品(氯仿的水溶液,浓度为8-80µg/ml,氯仿先称重然后用水溶),做样品时,把样品直接放入顶空瓶然后加入0.1ml水。我觉得这样就和标样不平行了,于是我就做了两个加1ml水的样品和两个加0.1ml水的样品,检测的峰面积居然基本一样(支架都是一样的),很不解,因为我要把样品峰面积代入标准曲线,得到个氯仿浓度,然后用浓度乘以溶样品的水的体积,得到氯仿质量。如果加入的水的量不一样而得到的峰面积一样,那计算出的氯仿质量肯定不一样了啊。而且按0.1ml水计算,结果接近实际残留量,很奇怪。我的问题就是: 往样品中加的水到底起个什么作用?(水肯定是不能把药物涂层上的氯仿溶出的)我到底要加多少水呢?
氯仿对反相色谱柱的填料到底有什么影响呢?具体原理是什么?大家说说吧,我查的资料都说的不太清楚