二氯二茂钨

我前一段时间做了一些含二茂铁化合物及含铬的配合物的核磁实验，图谱很清晰，只是二茂铁化学位移值及含铬的配合物的苯环化学位移值往低场移动。请问各位，是否可以作这样的实验？做这些实验对机器有何不利影响？

乙酰二茂铁的合成目的原理实验目的 1 通过乙酰二茂铁的制备，了解用Friendel-Crafts酰基化反应制备非苯芳酮的原理和方法。2 学习柱色谱分离提纯产品和薄层色谱跟踪反应进程的原理和操作方法。实验原理 二茂铁又名双环戊二烯基铁，是由2个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成。一般认为，以乙酸酐为酰化剂，三氟化硼，氢氟酸，磷酸为催化剂，主要生成一元取代物；如用无水三氯化铝为催化剂，酰氯或酸酐为酰化剂，当酰化剂与二茂铁的摩尔比为2∶1时，反应产物以1，1′-二元取代物为主。二茂铁及其衍生物的分离最好是用层析法。本实验用柱色谱分离提纯产品，可用薄层色谱法跟踪反应进程，柱色谱和薄层色谱均属于吸附色谱，柱色谱分离提纯是根据二茂铁，乙酰二茂铁和1，1′-二乙酰基二茂铁对活性氧化铝吸附能力的差异而进行分离提纯。用薄层色谱跟踪反应进程，根据二茂铁和乙酰二茂铁的斑点大小可以了解乙酰化反应的进程。仪器药品 5ml圆底烧瓶，克莱森接头，干燥管，电磁加热搅拌器，30cm色谱柱(自制)，30×100mm载玻片，离心试管50ml烧杯，玻璃钉漏斗，吸滤瓶，锥形瓶，氮气袋，250ml烧杯二茂铁，乙酸酐，85%H3PO4,25%NaOH,二氯甲烷，棉花，洗净的砂，Ⅲ级活性氧化铝，己烷，醇，硅胶，0.5%羚甲基纤维素，干燥氮气。过程步骤 一、乙酰二茂铁的制备称取100mg(0.54mmol)二茂铁，放入5ml圆底烧瓶中，加入2.0ml醋酸酐。装上带有干燥管的克莱森接头。水浴温热并搅拌使二茂铁溶解。移去水浴，打开塞子迅速加入3ml 85% H3PO4,使反应液变成深红色，室温下搅拌1.5h，在反应期间定期用毛细管在液面上吸取2滴左右反应液放入具塞小试管中，假如10滴二氯甲烷，所得溶液用薄层色谱法展开，以了解反应进程。当二茂铁的斑点很浅时，表示反应基本完成。将反应液滴入盛有1g碎冰5ml烧杯中，滴加25%NaOH中和恰至碱性，得到大量桔黄色沉淀。充分冷却后抽滤，1ml冷水分几次洗涤沉淀，抽干，干燥后称重约110～120mg。二、乙酰基二茂铁的柱色谱法分离(1)干法装柱将粗产品溶于0.5ml二氯甲烷加入300mgⅢ级活性氧化铝，振荡均匀得浆状物。在通风橱中，在干燥氮气下除去溶剂至恒重，得到松散的颗粒状物，精确称取1／2用作柱色谱分离。将自制的1.5×30cm色谱柱洗净，干燥，柱底铺一层玻璃棉或脱脂棉，再铺一层约5～8mm厚的砂，填平。称取5gⅢ级活性的中性氧化铝(60～80目)，通过漏斗将氧化铝装入柱管内，轻敲柱管，使之填均匀。将精确称得含有1／2产品重的氧化铝装入柱内，顶部盖一层约5mm厚的砂子，使氧化铝顶端和砂子上层保持水平。(2)洗脱用己烷作洗脱剂从柱顶加入，缓慢滴入己烷逐渐展开得到黄色、橙色分离的色谱带。黄色的二茂铁带首先从柱下流出，用己称重的锥形瓶收集洗脱溶液。当黄色谱带完全洗脱下来时，改用体积比为1∶1的二氯甲烷己烷混合物洗脱，同时橙色带往下移动，逐渐改变溶剂的比例到体积比9∶1二氯甲烷己烷混合溶剂时，则将橙色色谱带完全洗脱下来，用另一只已称重的锥形瓶收集洗脱液。最后改用体积比为9∶1二氯甲烷甲醇洗脱时，可以看到很淡的，很少量的，棕色色带向下移动，将该洗脱液另行收集。(3)收集产品在通风橱内，各组分洗脱液分别在水浴上蒸馏，回收溶剂。浓缩后的溶液放置冷却析出结晶，将产品放在盛有石蜡片的干燥器内至恒重。可回收到未反应的二茂铁20～22mg；得到乙酰二茂铁80～90mg 1，1′-二乙酰基二茂铁少于2mg。分别测定熔点。注意事项1.二茂铁需经升华或用石油醚(30～60℃)重结晶纯化。2.仪器应是充分干燥的。3.乙酸酐是临用前经重新蒸馏的。4.吸附剂的活性与其含水量的关，含水量越低，活性越高。氧化铝放入高温炉中(300～400℃)烘3h得无水物即Ⅰ级氧化铝。Ⅲ级氧化铝可用Ⅰ级活性氧化铝加入重量的6%的水而得到。如所用氧化铝活性过强会使产品不易洗脱，浪费较多的溶剂。5.这里是考虑到柱色谱的容器。一般粗产品重75mg以上都仅取1／2作柱色谱分离。6.二茂铁易升华，故测熔点时要封管。熔点的文献值：二茂铁为173℃，乙酰二茂铁为85℃，1，1ˊ-乙酰基二茂铁为130℃。分析思考1. 二茂铁乙酰化反应的机理怎样?2. 怎样利用薄层层析判断乙酰化反应的进程?3. 乙酰二茂铁在石油醚和乙醚中溶解度哪个更大?为什么?4. 柱层析分离二茂铁衍生物时，如何选择展开的溶剂? [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52002_1632583_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52003_1632583_3.gif[/img]

请教二氯丙烯用什么毛细柱（气相）好？

用毛细管柱，国标里面分离后怎么区分标液中溶剂甲醇、目标物1,3丁二烯、解析液二氯甲烷?

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测二氯二甲吡啶酚用什么毛细柱？(KB-wax或KB-pesticides B可以么 )

请问如何将（正丁基）二茂铁基-二甲基硅烷与正丁基二茂铁分离？我用石油醚、氧化铝层析分不开，估计用石油醚、活性碳层析可分开，但不知何处购买层析专用活性炭？一般活性炭为黑色且不易装柱。谢谢。

如题跟踪一个反应，原料中有二茂铁，产物为二茂铁离子化合物，用HPLC能检吗？

甘油，盐酸，二氯丙醇，氯丙二醇的混合物，要提纯二氯丙醇，各位大人有什么好办法吗？二氯丙醇当然是含量比较多，有试过用乙酸乙酯和无水乙醚来萃取，效果不佳啊？

听说含氯的成分对毛细管柱的损害特别大而且不能恢复，我想请问：氯仿，二氯乙烯，二氯乙烷这类含氯的有机溶剂该用什么柱子做，是不是应该和农药残留的DDT等区别对待？

关于三氧化二铝，看到很多不同的说法，有说是是共价化合物，有说是离子化合物，还有说是三氧化二铝是两种不同的结构，一种是共价化合物，一种是离子化合物。大家如何认为？

请问中极性的AC10毛细管柱能直接进样水溶液样品吗？水太多是不是对所有的毛细管柱都有损坏？还有，要萃取3－氯－1，3－丙二醇（氯丙二醇MCPD)，有什么合适的萃取剂？谢谢！！！

我取了0.2g的对苯二甲酰氯（含量为99.8%）溶于3ml的四氯化碳中，发现有很多悬浮物，故想请教悬浮物是什么？用什么方法可以去除？

求二氯甲烷不溶物的测定方法

GJB 1671-1993 辛基二茂铁试验方法GJB 1714-1993 叔丁基二茂铁试验方法不知道谁能提供这2个标准啊，多谢！！！

急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢！！[em0808]

PL混合D柱（四氢呋喃流动相)， 可以做主链上含二茂铁或者含卤素、叠氮化物等之类的聚合物吗？ 谢谢！

我想知道顺、反二氯丁烯在50米ｓｅ－３０毛细柱上能否分开。

【序号】：【作者】：郭茂章 陈意光 吴钟玲 罗海英 陈树东 陈立坚 侯向昶【题名】：固相萃取—气质联用法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇【期刊】：现代食品科技【年、卷、期、起止页码】：2010年26 【全文链接】：http://61.164.36.250:8001/asp/Detail.asp

GCMS测十氯联苯和五溴二苯醚分不开,有什么好的办法?求经验之谈

请问 ： 二氯甲烷提取醛酮酸酯等有机物，这是一个放热的过程呢还是一个吸热的过程 ？

请问 二氯甲烷提取醛酮酸酯等有机物 ，从水相中提取，请问是放热反应还是吸热反应 ？

听说有便携式余氯 二氧化氯 亚氯酸盐五参数快速测定仪，哪有卖?

有大佬检测过药物中1.2二氯乙烷的残留检测吗？一般用啥方法比较好啊？可以具体方法吗？

最近用SE-54毛细管色谱柱分离：二乙醇胺和二氯乙醇胺盐酸盐，用乙醇溶解，分离效果很不理想，头痛啊，请高手指点，是不是柱子不适合，还是条件参数问题？

请问怎样用气象色谱分析氯丙二醇？用什么样的柱子，毛细管还是填充柱比较好？

有种混和物样品，主要成分是SiO2，还含有金属铝粉或金属硅粉，需要用二氯甲烷萃取法检测有机物含量。想找个检测结构委托外检，请帮忙推荐。站内短信联系我。

请教各位大侠有没有做：臭氧危害物質(CFC/HCFC/Halon)，氟溴烃，單甲基二氯二苯基甲烷，單甲基二溴二苯基甲烷 (DBBT)，單甲基四氯二苯基甲烷 的检测方法，有的话能不能给我传一份，我的mail是wei.gao@isti.ocm.cn。万分感谢！