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三聚磷酸钠

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三聚磷酸钠相关的论坛

  • 分析纯三聚磷酸钠的含量？

    我买了一瓶分析纯的三聚磷酸钠，今天到货了，仔细看了下标签，三聚磷酸钠含量在55%-60%之间，这是什么情况？我印象里分析纯怎么也得99%以上啊！是因为有别的聚合度的成分吗？或者说不能制备更高纯度的三聚磷酸钠了？

  • 【分享】－食品添加剂 三聚磷酸钠 重金属(以铅计)含量的测定

    食品添加剂 三聚磷酸钠 重金属(以铅计)含量的测定 中华人民共和国行业标准食品添加剂 三聚磷酸钠 重金属(以铅计)含量的测定QB 1035.1-911 主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂三聚磷酸钠中重金属(以铅计)含量的测定方法。 本标准适用于热法制得的食品添加剂三聚磷酸钠；也适用于分析热法制得的工业三聚磷酸钠。 2 原理 在规定的试验条件下,铅标准溶液和样品溶液中的重金属离子分别与硫离子(S**2-)反应生成黑色硫化物,进行目视比色,判断样品中的重金属含量。 3 试剂 分析过程中只应使用分析纯试剂和新煮沸10min后冷却的去离子水或纯度相当的水。 3.1 盐酸(GB 622),c(HCl)=6mol/L溶液。3.2 盐酸,1∶3水溶液。 3.3 硝酸(GB 626),1％水溶液。 3.4 氨水(GB 631),1体积浓氨溶液与2体积水的混合液。 3.5 酚酞(GB 10729),10g/L95％乙醇溶液。 3.6 乙酸(GB 676),6％水溶液。 3.7 甘油(GB 687)。 3.8 硫化钠(HG 3-905),125g/L甘油/水溶液。 将5g硫化钠溶于10mL水和30mL甘油(3.7)的混合液中,混匀,装入磨口棕色瓶中并避光 保存。 注:固体硫化钠极易吸水,应置于干燥器内并避光保存。 3.9 硫化氢饱和水溶液 将硫化氢气体通入水中至饱和为止(临用时现配)。 3.10 铅标准储液,每毫升溶液含铅1mg 准确称取0.1589g在105℃烘干2h的硝酸铅(HG 3-1070)于小烧杯中,加10mL硝酸(3.3), 待完全溶解后定量转移至100mL容量瓶中,并用水稀释至刻度,混匀。 3.11 铅标准使用溶液,每毫升溶液含铅10μg 准确移取1.0mL铅标准储液(3.10)于10mL容量瓶中,以硝酸溶液(3.3)稀释至刻度,混匀。4 仪器 4.1 台式天平,感量0.1g。 4.2 平底烧瓶或锥形烧瓶,500ml。 4.3 50ml奈斯勒比色管及比色架。 5 试验程序 5.1 称取2.0g样品(准至0.1g)于50ml烧杯内,加入25ml水并迅速搅拌,待完全溶解后转移至50ml奈斯勒比色管中,并用少量水洗涤烧杯,洗涤液并入比色管中,使总体积为40ml。此溶液为A。制备二份平行试验溶液。5.2 准确移取2.0ml铅标准使用溶液(3.11)于另一奈斯勒比色管中,加水至约40ml。混匀。此溶液为B。 5.3 将40ml水加至第四个比色管中作空白溶液。此溶液为C。 5.4 向各个比色管中各依次加入1滴酚酞(3.5),滴加氨水(3.4)至溶液呈粉红色,滴加盐酸使红色刚刚退去,再加入2ml乙酸(3.6),混匀。此溶液的pH值为3.5ｂ～4.0。 5.5 向各个比色管中加入2滴硫化钠甘油/水溶液(3.8),或10ml硫化氢饱和水溶液(3.9), 迅速加水至50ml,混匀(摇动时间和用力程度应基本一致) 并在混匀后的2ｂ～8min内以漂 白纸为背景,从比色管液面的上、侧两个方面观察比较A、B、C溶液的色度。 注:①比色完毕的比色管,用自来水冲洗后须置于6％硝酸中浸泡过夜,洗净再用。 ②分析工业三聚磷酸钠时,可用稀释法减少样品量,或变更铅标准使用溶液用量至 含铅量不超过40μg。 6 试验结果评判 溶液A的色度应大于溶液C,不深于溶液B,可评判样品中重金属(以铅计)含量不大于0.001％。附加说明：　　 本标准由轻工业部质量标准司提出。　　 本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心和卫生部食品卫生监督检验所技术归口。　　 本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。　　 本标准主要起草人：张佩芬。　　 本标准参照采用美国化学用品法典(FCC)(1981)。中华人民共和国轻工业部1991-03-30批准 1991-12-01实施

  • 求高人指点纸层析聚磷酸盐实验

    求高人指点纸层析聚磷酸盐实验

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209241756_392717_1927842_3.jpg纸层析实验开始了，今天先演练了一下，失败了几个，如图两个算是做成了的。左图是磷酸氢二钠，有图是三聚磷酸钠（分析纯，含量为55-60%），从层析图上看，磷酸氢二钠有一个规则的斑点，三聚磷酸钠有两个斑点，这算是分开了么？我想想觉得不对啊，怎么正磷酸根比三聚磷酸根跑的还慢？另外整个纸面都有一些小小的蓝色斑点，基线下面也有，啥情况？我的分析方法见另一个帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120908/4231868/

  • 【求购】磷酸盐鉴别

    诸位高手，请帮忙！！！！三聚磷酸钠和焦磷酸钠混合，三聚占90%，焦钠约占10%，如何能定性检出焦钠？最好用仪器，简单，快捷，海关用。X衍射灵敏度稍差一些，可有其他方法？谢谢！

  • 【求助】各种磷酸盐分析条件

    最近实验室要检测一批生物样品，但是样品中涉及到了磷酸钠，焦磷酸钠，偏六磷酸钠，三聚磷酸钠，四聚磷酸钠，五聚甚至多聚磷酸钠，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析，查了一下文献，好像戴安的用户曾经有论文出现，别的地方都没有发现，希望大家知道的给点意见，另外如果我们只是希望即使检测不到，也不要这些物质残留在柱子内，以免损害色谱柱，不知道各位又有什么高招和意见？

  • 【讨论】偏磷酸钠和六偏磷酸钠

    最近在产品开发中使用到六偏磷酸钠这个添加剂，想知道日本的使用标准，结果去查发现没有六偏磷酸钠，只有偏磷酸钠。在网上搜索也是对偏磷酸钠讳莫如深。现在搞不清楚这两个是完全不同的东西还是说包含与被包含的关系。还有在日本的使用标准有没有？请高人指教！ps.现在食品生产企业不管是内销和出口都需要办QS了，六偏能不能通过审核？

  • 以磷酸根计的具体计算方式

    [color=#444444]我们用的一款复配磷酸盐分别是焦磷酸钠，三聚磷酸钠，六偏磷酸钠，与此对应的换算成以磷酸根计的系数分别是[/color][color=#444444]1.092[/color][color=#444444]，[/color][color=#444444]1.127[/color][color=#444444]，[/color][color=#444444]1.203[/color][color=#444444]，如果以上三种分别添加[/color][color=#444444]3g[/color][color=#444444]，[/color][color=#444444]1g[/color][color=#444444]，[/color][color=#444444]1g[/color][color=#444444]于[/color][color=#444444]1000g[/color][color=#444444]水中，是否符合磷酸根最大使用量[/color][color=#444444]5g/kg[/color][color=#444444]，具体怎么计算，求助大家[/color]

  • 【求助】六偏磷酸钠作为分散剂，要加多少？

    在给水处理中，常采用散射光浊度来衡量出水水质好坏，但过滤理论计算中，需将其转换为质量浓度。我做过滤实验采用高岭土配水，要确定其悬浮物质量浓度与散射光浊度间的关系：将一定的高岭土溶液稀释配成一定浊度(向溶液中加入六偏磷酸钠作为分散剂)，用测量悬浮物SS的方法测出其悬浮物含量的大小，再与NTU相对应。那么投加六偏磷酸钠作为分散剂，要加多少呢，比如我配100NTU左右的高岭土溶液，要加多少六偏磷酸钠？

  • 【原创大赛】新型肥料-聚磷酸铵分析方法开发过程

    【原创大赛】新型肥料-聚磷酸铵分析方法开发过程

    聚磷酸铵分子通式为（NH4）n+2 Pn On+3，是一种优良的阻燃剂，当分子量较低（n20）时，具有良好的水溶性，可以作为肥料的原料。聚磷酸铵作为肥料，有其他磷酸盐肥料所无法比拟的优点：对锌、铁、铜、钙、镁等中微量元素具有螯合作用，可以防止这些中微量元素在溶液中生成沉淀，可用于生产高品质的灌溉肥，同时还可以提高这些微量元素在土壤中的有效性。同时，与正磷酸盐肥料相比，聚磷酸铵在土壤中不易被固定，发挥肥效的时间更长。国外如美国等农业发达国家，在上世纪六七十年代就已经生产出了商品化的聚磷酸铵肥料，主要作为液体肥使用，也有固体造粒的。聚磷酸铵肥料在国内还属于一种较新型的肥料，它螯合中微量元素的机理、在土壤中的转化情况、以及分析方法等，都还没有明确的结论，目前农用聚磷酸铵还没有标准，这也使得聚磷酸铵肥料的推广进展缓慢。因工作需要，本人查阅国内外资料，进行了聚磷酸铵聚合度分析方法的开发。聚磷酸铵的质量指标中，最重要的一点是它的聚合度，因为聚合度影响着聚磷酸铵的性能。文献报道聚磷酸铵聚合度的分析方法有：端基滴定法、核磁共振法、黏度法、凝胶色谱法、离子色谱法、光散射法、纸层析法等，化工行业标准HG/T2770-2008工业聚磷酸铵中，规定的测试方法是端基滴定法和核磁共振法，但是这两种方法都适合于聚合度较大的聚磷酸铵分析，核磁共振法对设备要求高，难以普遍使用。本人经查阅资料发现，美国TVA生产的液体聚磷酸铵肥料产品，其组成如下：正磷酸21%，焦磷酸31%，三聚磷酸23%，四聚磷酸12%，五聚磷酸7%，更高聚合度组分6%，TVA的聚磷酸铵产品技术在国际上是领先的，因此我认为它的产品是具有代表性的，也就是说，农用聚磷酸铵以聚合度5以下的组分为主，应该开发低聚聚磷酸铵的分析方法。又查阅资料发现，挪威雅苒公司（世界上技术先进的灌溉肥生产商）分析聚磷酸铵肥料使用的是纸层析法，因此就开始往纸层析方向使劲儿了。查到中文文献《尿素聚磷酸铵的聚合度测定方法研究》，该文献使用纸层析法分析了低聚合度的聚磷酸铵，并对方法的误差进行了分析。但是该文献中没有详细介绍层析液的制备方法等具体内容，依照该文献无法展开分析工作。又经查阅英文文献，查到《Use of Paper Chromatography for Differential Analysis ofPhosphate Mixtures》，发现该文献中详细介绍了纸层析法分析聚磷酸铵的原理、步骤等，遂将该方法译为中文，并结合实验室条件进行了实验。实验基本步骤如下（因具体操作过程、试剂配制已在另一篇原创翻译帖子中有详细叙述，此处简写）：1 准备层析纸、展开剂、显色剂等、容器；2 准备样品溶液，点样，展开；3 展开后，晾干，喷显色剂显色；显色后的照片如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209280929_393516_1927842_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209280929_393517_1927842_3.jpg手边只有正磷酸盐、焦磷酸钠、三聚磷酸钠（三聚磷酸钠含量为56-60%），更高聚合度的标样没买到，所以因陋就简，先拿手头的东西做了试验。由第一张图可见，正磷酸根的移动速度很快，几乎跟溶剂前沿一致，三聚磷酸的移动速度最慢，据此我推测，我买的分析纯的三聚磷酸钠中的另一个组分就是二聚体啦（焦磷酸根），而外购的聚磷酸铵成分也以焦磷酸为主，含一定的正磷酸。为验证这一推论，又使用正磷酸与焦磷酸钠配置了标准样，与外购的聚磷酸铵一起做层析，如图2，发现它们的纸层析谱图是一致的，证实外购的聚磷酸铵确实主要由正磷酸与焦磷酸组成。至此，定性分析成功。还要进行定量分析，也就是确定样品中正磷酸、焦磷酸、三聚磷酸的含量各占多少百分比？把载有各组分的斑点剪下来，置于容量瓶中先用浓氨水洗脱，再加硫酸并加热使聚磷酸水解。文献中的方法是要加钼酸铵再加苯-异丁醇萃取后再显色，我想着这样太麻烦了！为何不直接加钼锑抗显色剂呢?我估计可以！试试吧！加进去，摇一摇，再摇，不显色！我怀疑是不是磷的浓度太低了？往容量瓶里加点磷酸二氢钠试试！不显色！我怀疑是不是钼锑抗显色剂有问题？弄一点钼锑抗，加一点磷酸二氢钠进去，显色了，好深的颜色啊！看来还是我的投机取巧的方法有问题！老老实实按照文献上的步骤来吧！加有机溶剂，剧烈振荡，移取5毫升，加硫酸-乙醇，加氯化亚锡还原剂、定容……果然还原剂刚加进去，马上就蓝了！图片如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209280956_393524_1927842_3.jpg显色后，上分光光度计比色，测定各组分对应溶液的吸光度值，计算各组分占的百分含量。ok！由这一系列实验，我认为，用纸层析法可以满足聚磷酸铵中各组分含量的分析要求，自然聚合度也就不在话下啦！由于本人属于研发人员，只管确认到这个方法能用就行了，如何把测试的准确度提的更高、误差分析等等，就交给质控部去做啦！这方面我确实也不擅长，嘻嘻。总结实验中需要注意的几点：1层析操作时要小心，避免层析纸互相接触，及接触容器壁（我第一次做层析，估计擅长层析的大侠，这点小事就不用提了）；2注意劳动保护，我做这实验的两三天，下班都头疼！喷显色剂时一定要戴口罩，最好在通风橱里进行，显色剂的成分太复杂，很呛；3，用有机溶剂萃取后，移取5毫升时，够纠结的！有机溶剂总共才10毫升，25毫升的容量瓶口径又那么小，移液枪插不进去，用移液管吧，一紧张，吸上来的就掉回去了，把整瓶液体都搅浑了！还得再静置等着。后来我们采取的办法是用胶头吸管分次把有机层吸到另一个刻度试管里，吸上来6毫升的样子，再用移液管转移5毫升到另一25毫升容量瓶中，同时要忍受着苯等有机溶剂的毒害，搞了一个多小时才显色完成，苦啊；4 该方法计算时，将各组分的吸光度值加和，作为总磷的吸光度，用各组分的吸光度除以总磷的吸光度，得到各组分的百分比，因此不需要做标准曲线。尚未解决的问题：为什么直接加钼锑抗显色不行？是哪种物质干扰了显色反应？另外有文献报道，氯化亚锡还原显色时，有色物质的稳定时间较短，需要在15分钟内完成比色，这也给实验带来了很大压力！

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