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季戊四醇酯

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季戊四醇酯相关的论坛

  • 【求助】如何测出季戊四醇和EG混合液中季戊四醇的量

    季戊四醇,应用在聚酯中(PTA+EG),应该怎么加,加多少含量,或者说跟EG一起配成多少浓度的??最关键的,打个比方,如果跟EG配成5%,那么如何才能测出具体的含量如测出为4.96%。。。国标方法中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]方法是可以,有没有更加简单方便的,急求???如何测出在聚酯切片中季戊四醇的含量.

  • 季戊四醇纯度和熔点项目探讨

    现有季戊四醇纯度检测,依据GB/T7815-2008(98级仲裁法)第一:依据此方法进行检测季戊四醇环状缩甲醛和三季戊四醇的峰,出不来,第二:现有国内比较大两家,99级的季戊四醇,在测试熔点中发现一家在261℃,一家在254℃,测试熔点采用DSC法,但用上述方法测试纯度时,差异很小,都在99.9%。羟基含量差异也不大,在0.2%差异。为什么季戊四醇的熔点会有怎么大差异。纯度项目,请只讨论国标下的气相色谱方法的看法。有没有那么高手,也对季戊四醇进行测试,对纯度项目和熔点,谈谈对此看法,谢谢

  • 四乙基硼酸钠用甲醇配制,有机锡衍生不出来?

    有机锡对比试验:1.四乙基硼酸钠用甲醇配制2.四乙基硼酸钠用四氢呋喃配制结果:前处理过程一致,1.甲醇配制的衍生剂无法衍生(GCMS无响应)2.四氢呋喃配制的衍生剂成功衍生(GCMS有响应)大神们,这是为什么?

  • 求文献一篇 《双季戊四醇酯类合成润滑油结构组成的NMR和LC-MS分析》

    【序号】:1【作者】:程伟 等【题名】:双季戊四醇酯类合成润滑油结构组成的NMR和LC-MS分析【期刊】:润滑油与燃料【年、卷、期、起止页码】:2012年01期【全文链接】:http://www.cnki.net/kcms/download.aspx?filename=FpmTvRlSDFlSzcHVtNnYvpVR2A1RGljVL1UT4MmdaZzKMtGd5UFN3JmalZkcE9iM0kGdBxWaW9kV==QP9EEZ2gVSUlVeCRDUt52b1EnaoZ1TOtSSRVUQMR2LqBjNxZXZ5U2LvRkdQN0V0l0LlZXZzg2T&tablename=CJFDTEMN&dflag=pdfdown

  • 【资料】聚乙二醇在药物制剂中的应用!

    聚乙二醇在药物制剂中的应用摘自《中国药剂学杂志》 作者:张 伟 聚乙二醇(polyethylene glycol,PEG)别名聚氧乙烯醇或聚氧乙烯二醇,系环氧乙烷与单乙二醇(或双乙二醇)在碱性催化剂催化之下聚合而成,分子质量因聚合度不同而异,通常在200~35 000之间,其化学通式为HOCH2(CH2 OCH2)n CH2OH。PEG 的性质随分子质量而变化,目前常见的PEG种类有PEG200、PEG300、PEG400、PEG600、PEG2 000、PEG4 000、PEG6 000、PEG8 000 等。[color=#DC143C]1 药物溶剂[/color]PEG200、PEG300、PEG400、PEG600 系无色、略有微臭的粘性液体,化学性质稳定,安全低毒,故常作为药物的溶剂。另外,为了增加难溶性药物的溶解度,常使用潜溶剂即乙醇、甘油、丙二醇、苯甲醇、聚乙二醇等与水组成的混合溶剂。[color=#00008B]1.1 用于软胶囊剂[/color]软胶囊剂的囊材多以一定比例的明胶、增塑剂和水等组成,因此对蛋白质性质无影响的药物和附加剂均可填充。如各种油类、液态药物、药物溶液、药物混悬液和固体药物等。由于低分子质量PEG 能与水混溶,故是水溶性药物和某些有机药物很好的溶剂,如硝苯地平软胶囊。目前,软胶囊剂多为固体药物粉末混悬在油性或非油性(PEG400 等)分散介质中包制而成。另有报道,水合氯醛应用聚乙二醇作为溶剂可大大降低它对明胶蛋白的分解作用[1]。[color=#DC143C]1.2 用于注射剂[/color]由于PEG200~PEG600 可提高难溶性药物的溶解度且对水不稳定药物有稳定作用,故可作为注射用溶剂。单一以PEG 作为注射用溶剂的注射剂并不多见,如噻替哌注射液以PEG400 或PEG600作为溶剂,可避免噻替哌在水中的聚结沉降作用;盐酸苄去氢骆驼莲碱注射液以PEG200 作为溶剂,安全稳定,贮放2 a保持不变。但一般多用混合溶剂(潜溶剂),如以V(PEG300):V(苯甲醇):V(丙二醇) = 80:5:15 时可作为质量分数为5 %黄体酮或睾丸酮注射液的混合溶剂,此2 种注射液经肌肉注射后,与体液接触即在局部析出药物沉淀,形成药物仓库,逐渐从组织中释放,具有长效作用[2]。市售商品有病毒灵注射液、安乃近注射液、痢菌净注射液、穿心莲注射液、菌毒杀星注射液等。[color=#00008B]1.3 用于滴眼剂[/color]研究表明,以PEG400 为溶剂,可制成吲哚美辛滴眼剂。对此滴眼剂进行的稳定性研究结果表明,PEG400 处方优于Span80 处方[3]。另外,PEG 可作为滴眼剂中的增稠剂,增加粘度,使药物在眼内停留时间延长,从而增加药效,减少刺激作用。[color=#DC143C]2 润滑剂与粘合剂[/color]PEG4 000、PEG6 000 是片剂中水溶性润滑剂的典型代表,在片剂处方中可直接加入适量聚乙二醇进行整粒,也可将其先配成醇溶液、混悬液或乳液进行制粒,润滑效果不变。利用聚乙二醇制得片剂的崩解和溶出不受影响,可提高主药在胃内的溶解性,最终有助于增加生物利用度。近年来,聚乙二醇在片剂中的使用越来越广泛,它们不仅可用作润滑剂,还可作为粘合剂,以PEG4 000 最为常用。如以PEG4 000 为粘合剂(熔点较低,在高速搅拌下呈熔融态),α-乳糖为填充剂,交联聚乙烯吡咯烷酮为崩解剂,硬脂酸镁为润滑剂,采用熔融制粒法可制备卡马西平速释片[4]。另外对于热不稳定药物,若采用PEG4 000 为粘合剂,可在干燥状态下进行粉末直接压片,效果较为理想。市售商品主要有痢菌净片、多钙片、钙中钙片、痢特灵片等。

  • 【求助】求助:乙醇和植物油不能混溶?怎么办?

    [size=3][b]乙醇和植物油乳化问题[/b][/size]我最终产品是油性液体,且在加入液体油里使用请问用什么乳化剂才能使 乙醇 和 植物油 乳化,因为乙醇和植物油不能混溶,有分层我加入了S-60和T-60效果均不好请有经验的指导下谢谢

  • 【求助】求助:乙醇和植物油不能混溶?怎么办?

    [size=3][b]乙醇和植物油乳化问题[/b][/size]我最终产品是油性液体,且在加入液体油里使用请问用什么乳化剂才能使 乙醇 和 植物油 乳化,因为乙醇和植物油不能混溶,有分层我加入了S-60和T-60效果均不好请有经验的指导下谢谢

  • 【求助】四氟丙醇中叔丁醇含量测定

    测四氟丙醇中的杂质叔丁醇的含量。因为现有两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]GC979/GC1690,手动进样0.8UL,都是FID。柱子都是兰化所的1701毛细柱。分析同一个样品,总峰面积1690为1080W,9790的为998W,结果1690那台叔丁醇的含量是9790的两倍,做了3次试验都是一样情况。两台色谱的载气,空气,氢气的流速都一样。不知道怎样才能确定哪个是准确的。是不是用内标?本人接触色谱不久对内标不是很懂,对叔丁醇选什么内标物好?内标物是不是要特别买?我看试剂的含量都是个范围。

  • 【原创大赛】离子液体萃取精馏分离四氢呋喃-甲醇共沸物系

    【原创大赛】离子液体萃取精馏分离四氢呋喃-甲醇共沸物系

    前言 本阶段进行了1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(4])、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(4])、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([PF[sub]6])、1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([PF[sub]6])对四氢呋喃-甲醇二元体系的气液平衡的影响,并对实验结果运用了NRTL模型进行了关联,关联结果良好。最后将关联的结果导入aspen plus模拟软件模拟了整个萃取精馏过程,为今后的工业应用提供基础的理论数据。1.1 气液平衡试验的流程1.1.1 试验设备及试剂试验所采用的主要试验仪器如下:[align=center]表1-1主要实验仪器[/align] [table=606][tr][td] [align=center]编号[/align] [/td][td] [align=center]仪器名称[/align] [/td][td] [align=center]生产厂家[/align] [/td][td] [align=center]量程及精度[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]Bs120s型 电子天平[/align] [/td][td] [align=center]德国sartorius公司[/align] [/td][td] [align=center]0.0001g[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]CE-2型汽液平衡数据测定仪[/align] [/td][td] [align=center]天津大学北洋化工实验设备有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]旋转蒸发仪[/align] [/td][td] [align=center]上海申顺生物科技有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]Sp6890型气相色谱仪[/align] [/td][td] [align=center]北京精科瑞达有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]N2000型 色谱工作站[/align] [/td][td] [align=center]浙江大学智达信息工程有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]真空干燥箱DZF-6020型[/align] [/td][td] [align=center]上海一恒科技有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][/table]另外还有烧杯、容量瓶、移液管、磁力搅拌器、微样进样针(1μL)等。试验中所采用的主要试验试剂如下:甲醇,四氢呋喃:北京化工厂,分析纯,质量分数≥99.8 %;本文共用到五种不同的离子液体,分别为:1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BF[sub]4);1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BF[sub]4);1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([PF[sub]6]);1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([PF[sub]6])。离子液体从上海成捷化学有限公司购买,产品的质量分数≥98%。1.1.2 试验流程 本文测定了四氢呋喃-甲醇共沸物系分别加入不同浓度的离子液体(BF[sub]4、BF[sub]4、[PF[sub]6]、[PF[sub]6])后的汽液相平衡数据。每个摩尔分数下的离子液体做10个浓度点,每个点取样5次,每个样品在色谱仪中出峰时间约为6分钟,然后根据色谱分析对应浓度,对五次平行试验结果进行平均得出最终浓度。整个操作的实验流程如图1.实验测定步骤如下:(1) 依据实验所要求的摩尔比将各个组分所需要的体积量和质量计算列表,然后以体积量为估计值,利用移液管在容量瓶中加入比体积量稍少体积的试剂,最后用分析天平通过滴管准确滴至所需质量。同样的方法加入其它组分。在全部组分加入完成后,摇匀,密封,静止以观察是否分层。容量瓶如装有含离子液体的溶液,需要用溶剂清洗回收离子液体。容量瓶用洗涤剂清洗,最后用去离子水润洗。配液过程用所用的烧杯,滴定管,移液管等如果用过不同的液体需要清洗烘干。(2) 用甘油作为导热剂,在测温套管中加入适量甘油,标准温度计插入套管中;(3) 对系统的气密性进行检查,保证试验装置的气密性不会有样品损失而影响平衡数据的测定,再加样进行实验;(4) 沸腾室内加入配制好的四氢呋喃-甲醇-离子液体混合溶液约70ml,打开冷却水,打开电源进行加热。采用逐步升温加热,开始时调节小电流(0.1A)控制加热温度,等到整个仪器预热完毕调大电流到0.2A稳定十分钟,继续调到0.3A左右持续稳定加热,以沸腾室内液体能沸腾为准适当调节电流。冷凝回流液控制在每秒1-3滴,待温度计度数不变,稳定回流30分钟左右以建立平衡状态;(5) 达到平衡后,读取温度计的温度并记录;(6) 应用1μL微量进样器直接从汽相取样口取出0.4μL试样,取液前应先进行5次以上的洗针操作,以保证针管内润湿同时减少误差。取液时应注意每次取液时尽量取同样的位置,取样量保持一致。每次取样后应尽快打入色谱仪中,打针时遵循快进快出原则,以免液体被气化。待将样品打入仪器中,尽快点采集数据进行分析。待所有的峰积分完成以后,稳定一分钟进行数据的记录和保存。重复上述过程,每个样品汽液相各测3-5个点取平均。同样的再次使用微量进样器从液相取样口取出0.4μL试样,也是进行色谱分析浓度,同样操作,记录数据;(7) 重复以上第六步的操作,进行下一数据点的测定,对每个点的汽液相至少分别测试五次,取相近的较为稳定的四针样品浓度进行平均,得出最后浓度;(8) 当样品的数据测试完成后,将电流调至零点,关闭加热电源,静置平衡釜至温度较低时,拆卸装置。平衡釜中的液体从液相口倒出,用低沸点的溶剂将平衡釜清洗1至2次。如果平衡釜内为二元样品,可直接将样品及洗液倒入废液瓶,若果为加入离子液体的三元样品,需将样品和洗液收集起来以回收里面的离子液体。清洗完平衡釜后,用电吹风开加热档吹10分钟以上,将平衡釜里面残留的溶剂吹干为止。(9) 将含有离子液体的废液加入蒸发瓶,安置到旋转蒸发仪上,固定。加热器应逐级升温,以防蒸发液暴沸,减压旋转蒸发维持3个小时以上,保证离子液体纯度。(10)每天实验结束后,首先关闭色谱加热,冷却色谱降温,待色谱中热导温度降至80度以下时,关闭仪器,关闭色谱工作站,最后关闭氢气。如检测含离子液体的三元组分物系,需注意色谱工作站的谱线是否出现峰值和面积减小,某些峰的检测能力下降等的异常,这是由于离子液体积存在仪器中衬管的棉花上,导致样品通过量减少。这时,需按照上述步骤完全关闭仪器,更换衬管的石棉并且对衬管进行清洗。注意在安装衬管时,衬管安装松紧要合适,过紧会顶碎衬管,过松会导致设备漏气。安装完成后,检查压力表示数与安装前是否一致,以确定是否漏气。[img=,512,436]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281522_568298_2984502_3.jpg[/img]1.2 二元体系的气液相平衡 为了验证整个实验过程的可靠性,我们首先对四氢呋喃-甲醇体系的二元气液平衡数据进行了测定,测定的结果如下,实验结果与文献吻合度较高,说明我们的实验仪器可以用于含离子液体的三元体系的测定。[img=,547,623]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281523_568299_2984502_3.jpg[/img] 由图三可以看出,在四氢呋喃-甲醇二元体系当中,101.3kPa下共沸点存在于四氢呋喃的含量为x1=0.512时,平衡温度为T=332.4K。实验结果表明此二元体系存在共沸现象,要分离需要采用特殊精馏的方法。而本文的目的就是为分离这个体系选取绿色有效的萃取剂。1.3带有四氟硼酸根的离子液体对四氢呋喃甲醇体系的气液平衡的影

  • 【求助】求助:乙醇和植物油不能混溶?怎么办?

    [size=3][b]乙醇和植物油乳化问题[/b][/size]我最终产品是油性液体,且在加入液体油里使用请问用什么乳化剂才能使 乙醇 和 植物油 乳化,因为乙醇和植物油不能混溶,有分层我加入了S-60和T-60效果均不好请有经验的指导下谢谢

  • 做白酒的氰化物发现分析纯的乙醇试剂里的氰化物含量过高

    这两天小朋友做白酒中的氰化物,觉得试剂空白也显色。于是,我让她把所有试剂都重新配了,再做,还是显色。小姑娘也很认真,一个一个试剂测试过去。(最早我们就排除了容器不干净),然后重新拿了容器临时再配试剂。最后发现,是用作指示剂的酚酞溶液出现了氰化物问题。酚酞溶液的溶剂是用95%乙醇配制的。用作酒类碱解后,中和后的pH调整指示,一般就加一两滴。我们用默克的氰化物快速检测盒迅速的测试了下其含量, 颜色很深,时间未到就已经超出标曲的最高点了。也就是为什么我们只加一两滴用来调试pH值,试剂空白都能显色(已经明显干扰到我们的实际检测了)。这个是国药沪试的95%乙醇,然后我们又测试了同家的无水乙醇,同样很高。 然后还测试了山东禹王的色谱级的应该是无水乙醇吧。同样也有氰化物。再翻出了一两年前生产的国药的无水乙醇,干干净净。-----------出现这个问题后,我们看了国药沪试的质检报告,里面没有氰化物,所以也没有办法去要求什么, 但也如实的联系了其质检部,反应了情况。因为含量很高,所以我还是认为这个是不正常的。所以就算没有办法要求什么,但能反应的还是反应,如果厂家能重视,应该能提高试剂的品质。-----------刚才有人私下里问说,具体数值。因为我们没空具体测,所以用快速测试盒蛮先看了下。 最高点0.030mg/L,我们取样是标准取样的1/4,那么至少在0.12mg/L以上。

  • 【分享】四种蜂花粉中植物甾醇的GC-MS 分析

    采用索氏提取法对油菜花粉、荞麦花粉、野菊花花粉和山楂花粉中的粗脂肪进行提取,然后进行皂化处理,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱联用技术进行分离鉴定,测定植物甾醇的相对含量。结果显示油菜和荞麦花粉中植物甾醇种类较多。

  • 无醇啤酒之“无醇”!!!!!!

    自从风风火火的查治酒驾,并加大了酒驾的执法力度以来。打的、待驾等行为也多了起来,更令人注意的是一种名为“无醇啤酒”也开始了大力宣传。你心目中的无醇是怎样的?

  • 【原创大赛】不同液相分析条件沉香四醇峰面积影响

    【原创大赛】不同液相分析条件沉香四醇峰面积影响

    [align=center][b]不同液相分析条件沉香四醇峰面积影响[/b][/align] 依据《中国药典》一部对沉香药材中沉香四醇含量测定及特征图谱建立实验中发现:同一台仪器,同一支色谱柱,不同流速对沉香四醇峰面积影响差异较大。具体的实验过程分享如下:[b]1. 仪器[/b] 液相色谱仪-二极管阵列检测器[b]2. 色谱条件[/b]2.1特征图谱色谱条件与系统适用性试验:Phenomenex luna C18 (250*4.6mm*5μm) ;以乙腈为流动相A,以0. 1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;[b]流速为0.7 mL/min[/b];柱 温 为30 ℃ ,检 测 波 长 为252nm,进样量10μL。理论板数按沉香四醇峰计算应不低于6000。表1 特征图谱色谱条件[align=left][img=,545,307]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041730424038_2796_2613952_3.jpg!w545x307.jpg[/img][/align]2.2 含量测定色谱条件与系统适用性试验:Phenomenex luna C18 (250*4.6mm*5μm) ;以乙腈为流动相A,0. 1%甲酸溶液为流动相B,按 下 表 中 的 规 定 进 行 梯 度 洗 脱 ;柱 温 为30 ℃ ,检测波长为252nm,[b]流速为1.0 mL/min[/b],进样量10μL;理论板数按沉香四醇峰计算应不低于6000。表2 含量测定色谱条件[img=,588,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041730595043_3170_2613952_3.jpg!w588x301.jpg[/img][b]3 对照品溶液的制备 [/b] 取沉香四醇对照品适量,精密称定,加乙醇制成每64.07μg/mL的溶液,即得。[b]4 供试品溶液的制备 [/b] 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇10ml,称定重量,浸泡 0 .5小时,超声处理(功 率 250W,频 率 40k HZ ) 1小时,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清 液滤过,取续滤液,即得。[b]5 样品测定[/b] 分别在2.1,2.2色谱条件下分析同一浓度沉香四醇对照品溶液和同一样品溶液。[b]6 结果[/b]6.1 特征图谱分析条件下对照品和样品色谱图及沉香四醇峰面积[img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041731200208_3906_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img] 图1 特征图谱分析条件下对照品保留时间及峰面积[img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041731376911_2075_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img] 图2 特征图谱分析条件下样品中沉香四醇保留时间及峰面积6.2 含量测定分析条件下对照品和样品色谱图及沉香四醇峰面积[align=left][img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041732022556_453_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img][/align][align=left]图3 含量测定分析条件下对照品保留时间及峰面积图 [/align][align=left] [img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041737491947_8882_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img][/align][align=left]图4 含量测定分析条件下样品中沉香四醇保留时间及峰面积[/align]6.3 考察沉香四醇在Phenomenex luna C18 和Eclipse C18峰面积差异[img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041739105374_2398_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img]图5 含量测定分析条件下Phenomenex luna C18柱对照品保留时间及峰面积[img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041732179722_7450_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img] 图6 含量测定分析条件下Eclipse C18柱对照品保留时间及峰面积[b]7 讨论[/b] 不同条件下沉香四醇保留时间及峰面积见表3,从表中看出,不同的液相色谱流动相洗脱程序对沉香四醇峰面积影响较大,不同厂家相同填料的色谱柱沉香四醇峰面积无显著差异。可见液相色谱含量测定一定要尊重实验事实,不同洗脱条件下的峰面积没有必然联系,可能对于有的化合物洗脱程序对其峰面积影响不大,但本实验中沉香四醇在不同的流动相洗脱程序下峰面积差异显著,可能是沉香中其他色谱峰对其有干扰,通过与大家分享分析沉香时的经验,切记:中药材含量测定对照品溶液一定要与供试品溶液在完全相同的分析条件下分析,含量测定才准确!!!表3 不同条件下沉香四醇保留时间及峰面积[table][tr][td]分析条件[/td][td]对照品保留时间[/td][td]对照品峰面积[/td][td]样品保留时间[/td][td]样品峰面积[/td][/tr][tr][td]特征图谱[/td][td]20.255[/td][td]2337937[/td][td]20.212[/td][td]11470559[/td][/tr][tr][td]含量测定[/td][td]15.374[/td][td]1632658[/td][td]15.389[/td][td]8031397[/td][/tr][tr][td]Eclipse C18[/td][td]12.962[/td][td]1690579[/td][td]/[/td][td]/[/td][/tr][/table]

  • 异丙醇做内标物,出峰不一致

    异丙醇做内标物,出峰不一致

    最近公司甲醇生产催化剂到了末期,粗醇中的杂质比较多,所以每周都要做粗醇中的乙醇含量分析。采用的是国标山梨醇柱子,配好的标准液进样出峰正常,但是进了样品后发现内标物的峰面积特别小,原因不明几点原因分析:粗醇中有明显的不溶物,浑浊,怀疑有杂质与内标物发生了反应粗醇中的内标物含量与标样的内标物含量同样大小,按理来说标样和样品中内标物的峰面积应该基本一致?这时我对内标物的理解,不知道是不是这个意思。该图为标准样品出峰,峰型不错,而且内标物和乙醇都是一个含量的,1000ppm(专门配制的大含量),图中异丙醇峰面积为15万多http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405271708_500532_1674150_3.jpg而样品中的内标物异丙醇面积只有9千多,这样以来内标物面积变小,导致样品中乙醇含量有好几万了 。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405271709_500533_1674150_3.jpg

  • 气雾剂产品的甲醇检测

    做气雾剂产品的甲醇的时候,甲醇出峰位置有一个很大的峰,如果当作甲醇的话含量有点儿高的离谱啊,觉得可能性不大气雾剂产品用的是二甲醚做的推进剂,二甲醚中有甲醇大家有没有碰到这个问题啊?都是怎么解决的啊甲醇出的峰本来就不是很漂亮,这样就更麻烦了

  • 【讨论】讨论白酒能力验证中杂醇油中异戊醇出峰问题!

    我是按5009做的,单点,结果已经做出来,于是上来参与讨论一下,发现自己做的杂醇油总量要比别人做的小,百思不得其解。后来看到有网友问异戊醇的出峰问题,好些人说只出一个峰,但我历来做的都是两个峰的,异戊醇旁边的峰是活性戊醇。以前用30m的柱子这两个峰是分不开,用CPWAX 57cb 50m的才行,这个柱子的是CNAS专家建议采购的,因为几年前CNAS现场评审考核时候就是因为异戊醇的问题,没有做好。所以现在我看到我做的数比别人的要小,但是不知道怎么报,虽然自己的数是可能对的,但如果有好多数人的结果都是把活性戊醇和异戊醇当成了异戊醇,那我的结果最后肯定是偏离值了。我试了一下,把活性戊醇和异戊醇当一个峰计算,那结果就和其他人一致。 A / B甲醇:0.110 / 0.0944杂醇油:0.198 / 0.180

  • 植物甾醇的作用

    [color=#333333]植物甾醇能够抑制胆固醇的吸收,从而降低胆固醇。植物甾醇广泛存在于油脂和植物性食物中,例如米糠油、玉米油、芝麻油、蔬菜、水果、豆类、坚果及谷物。[/color]

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