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二氢石蒜碱

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二氢石蒜碱相关的资讯

  • 本草奇遇记——萃取浓缩之旅
    2本草奇遇记萃取浓缩之旅”在上一期的本草奇遇记中 ,我们简单地展示了一下步琦的中药解决方案,希望能通过丰富的产品线和经验助力“十四五”中医药的发展。这次,我们将带大家详细了解奇遇记中出现的固液萃取和蒸发浓缩,领略这两个在步琦产品线中发展了超过 35 年的解决方案。萃取千里之行,始于足下。萃取作为分离中药原料和目标组分的第一步,同时也决定了最终能获取的化合物总量,可谓是至关重要的一步。根据中药原料的特性,选择不同的溶剂、压力、温度等等参数都会对萃取率产生不同的结果。步琦拥有全频固液萃取仪和快速溶剂萃取仪,可以满足多数中药原料萃取的需求。全频固液萃取仪 E-800功能强大,多任务处理的理想之选全频固液萃取仪 E-800 功能强大,尤其适合各种高要求萃取任务。提供 6 个独立的萃取位置,可进行平行萃取,也可同时运行不同的萃取方法,实现快速、高度可重现的萃取过程,分析物保护功能与惰性气体条件更好的保护样品。应用:食物、环境样品、聚合物或天然产物的萃取萃取方法:索氏、索氏温热、热萃取、连续流动、连续萃取溶剂:有机溶剂(沸点 推荐配件:LSV 玻璃组件LSV 玻璃组件配有更大的萃取腔和烧杯,可加入更多样品以实现分析物检测极限主要玻璃部件的容量均增大 60%对于易起泡的样品,能有效防止喷溅推荐配件:转换组件通过转换不同的玻璃组件(SOX,HE,ECE)即可改变萃取方法玻璃组件易于拆卸组装,便于清洁应用实例标准索氏提取石蒜中加兰他敏和力可拉敏运用全频固液萃取仪 E-800 提取石蒜样品中的加兰他敏和力免拉敏,采用 SHIMADZU VPO 色谱柱 (250mm×4.6 mm,5μm) 对石蒜中2种生物碱进行 HPLC 测定。温度和提取溶剂体积一定时,经 3 h 索氏抽提后,石蒜试样中的加兰他敏和力可拉敏基本上提取完全。因此,选择 80 mL 甲醇回流下索氏抽提 3 h。传统方法采用溶剂加热回流法提取石蒜中生物碱,耗时长,效率低,溶剂消耗大,且杂质多不易提纯。本文采用经典的索氏提取技术对石蒜中力可拉敏和加兰他敏 2 种生物碱进行了提取,方法简便、快速,重现性好,并对 15 个不同品种石蒜中 2 种生物碱的含量进行定量分析,取得了满意的结果。快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916最快速度和最大样品处理量的结合快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916 结合了快速和大量的特点,是快速加压溶剂萃取 (PSE) 的最佳解决方案。通过并行处理更多样品、轻松加载样品和快速收集萃取物,提高生产率。应用:环境样品、食品、聚合物和天然产品的萃取萃取条件:在高温(30-200℃)和高压(50-150bar)下萃取萃取方法:加压溶剂萃取推荐配件:萃取池不同的萃取池适用于不同的样品量,萃取池的配件少,装样操作更加简单。(E-916/ 10,20,40 mL)(E-914/ 60,80和120mL)浓缩萃取中药原料往往需要使用大量的溶剂,因此在进一步的处理前需要浓缩萃取液。步琦作为旋转蒸发仪的发明者,在真空蒸发解决方案上已经累积了超过 60 年的经验,深知浓缩时,萃取液的量和性质决定了所需要的工艺和参数。因此,我们不仅提供实验室级和工业级的旋转蒸发仪,还有多位平行浓缩仪,可以满足大量萃取液的浓缩,或者纯化分离后的多样品平行浓缩。平行浓缩仪 SyncorePlus平行处理样品的解决方案我们的平行蒸发仪器以两种配置提供平行处理样品的解决方案:SyncorePlus Analyst 可将样品定量浓缩到指定的体积, SyncorePlus Polyvap可以同时蒸发最多96管样品。能够满足中药萃取液纯化分离后的平行浓缩需求。浓缩至最终体积:0.3 mL、1.0 mL、3.0 mL 同时处理样品数量:4-96 个转速:60 – 400 rpm温度范围:20 – 100 ℃推荐配件:冷凝回流模块高效冷凝区域,形成回流,提高样品蒸发的回收率尺寸范围:6/12 位与仪器完美配合工业级旋转蒸发仪 R-220/R-250 Pro高性能的大规模蒸发解决方案如果您想在放大工艺中蒸馏大量的中药萃取液,那么工业级旋转蒸发仪 R-220/R-250 Pro 就是您最好的选择。得益于强大的加热功率和大尺寸的蒸发瓶,单次蒸馏量得到了显著提升。蒸馏速率:12-19L 乙醇/小时热浴温度:室温- 180 ℃蒸发瓶尺寸:1-50 L加热功率:3600-6600W推荐配件:泡沫传感器环形螺母与垫片自动检测样品状况,避免起泡后进入冷凝器导致样品损失无需人员值守,自动调整压力萃取X浓缩经常做中药原料中有效活性成分提取的老师们都知道,植物粗品的处理绝对不是一个轻松的过程,上文呈现的萃取过滤和浓缩蒸馏是其中最费时费力的两个步骤,而且为了充分得到植物样品中的活性成分,这两步往往需要多次循环。R-220 Pro X-traction (Extraction)一套系统即可同时满足萃取与浓缩我们结合多年在天然产物领域耕耘的经验以及自身对中国市场的理解,推出 R-220 Pro 的衍生款——R-220 Pro X-traction (Extraction)。在保留了 R-220 Pro 极高的浓缩效率的同时,额外添加了一个 4 L 的固液萃取池。采用蒸馏溶剂并循环萃取过滤的解决方案,可以有效避免萃取液饱和,专为中药原料的连续萃取蒸馏而设计。蒸馏速率:10L乙醇/小时热浴温度:室温- 180 °C加热功率:3600W蒸发瓶尺寸:20 L萃取池尺寸:4 L本期的本草奇遇记就到此告一段落,相信各位老师已经有了心仪的萃取与浓缩解决方案,如果想了解更多,请通过下方的联系方式联系我们的产品专家。在下一期的奇遇记中,我们会带大家进入分离纯化之旅,展示步琦在中药纯化领域的全能解决方案。
  • 商务部对进口己二酸实施临时反倾销措施
    新华社电 6月26日,商务部发布今年第48号公告,公布了己二酸反倾销调查的初裁决定,认定原产于韩国、欧盟和美国的进口己二酸存在倾销,中国国内己二酸产业受到了实质损害,而且倾销与实质损害之间存在因果关系,并决定对该产品采取保证金形式的临时反倾销措施。   根据初裁决定,自2009年6月27日起,进口经营者在进口上述来源的该产品时,应依据初裁决定所确定的各公司的倾销幅度(5.7%~35.4%)向中国海关提供相应的保证金。
  • 毒淀粉马来酸-顺丁烯二酸检测解决方案
    阅读清晰版请下载:毒淀粉马来酸-顺丁烯二酸检测解决方案.pdf 关键词: 毒淀粉 马来酸-顺丁烯二酸 检测 解决方案 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会批准发布《月饼质量通则》等583项推荐性国家标准和6项国家标准修改单
    国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准《公共信息图形符号 第1部分:通用符号》等583项推荐性国家标准和6项国家标准修改单,现予以公告。国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会2023年9月7日附件下载 关于批准发布《公共信息图形符号 第1部分通用符号》等583项推荐性国家标准和6项国家标准修改单的公告.pdf相关标准如下:国家标准序号标准编号标准名称代替标准号实施日期1GB/T 10346-2023白酒检验规则和标志 、包装 、运输 、贮存GB/T 10346-20062024-10-012GB/T 19855-2023月饼质量通则GB/T 19855-20152024-04-013GB/T 20976-2023软冰淇淋预拌粉质量要求GB/T 20976-20072024-04-014GB/T 25436-2023茶叶滤纸GB/T 25436-2010|GB/T 28121-20112024-04-015GB/T 43198-2023食品包装用聚乙烯吹塑容器2024-04-016GB/T 43260-2023进口冷链食品追溯 追溯信息管理要求2024-04-017GB/T 43265-2023进口冷链食品追溯 追溯系统数据元2024-04-018GB/T 43268-2023进口冷链食品追溯 追溯体系通则2024-04-019GB/T 44881-2023食品生产质量控制与管理通用技术规范2024-04-0110GB/T 14825-2023农药悬浮率测定方法GB/T 14825-20062024-04-0111GB/T 15000.8-2023标准样品工作导则 第8部分 :标准样品的使用GB/T 15000.8-2003|GB/T 15000.9-20042024-01-0112GB/T 1601-2023农药pH值的测定方法GB/T 1601-19932024-04-0113GB/T 17909.1-2023起重机 操作手册 第1部分 :通则GB/T 17909.1-19992024-04-0114GB/T 22910-2023痒病诊断技术GB/T 22910-20082024-04-0115GB/T 30307-2023家用和类似用途饮用水处理装置GB/T 30307-20132024-04-0116GB/T 31782-2023电子商务可信交易要求GB/T 31782-20152024-04-0117GB/T 43051-2023实验动物 动物实验生物安全通用要求2024-04-0118GB/T 43072-2023气瓶追溯体系建设实施指南2024-04-0119GB/T 43098.1-2023水处理剂分析方法 第1部分 :磷含量的测定2024-04-0120GB/T 43157-2023石蒜绵粉蚧检疫鉴定方法2024-04-0121GB/T 43158-2023马铃薯黑胫病菌检疫鉴定方法2024-04-0122GB/T 43159-2023施马伦贝格病诊断技术2024-04-0123GB/T 43160-2023梨火疫病菌检疫鉴定方法2024-04-0124GB/T 43162-2023欧洲樱桃绕实蝇检疫鉴定方法2024-04-0125GB/T 43166-2023燕麦嗜酸菌西瓜亚种溯源检测方法2024-04-0126GB/T 43167-2023农药检测用标准硬水2024-04-0127GB/T 43168-2023生猪运输管理技术要求2024-04-0128GB/T 43169-2023马铃薯斑纹病菌检疫鉴定方法2024-04-0129GB/T 43171-2023动物疫病流行病学调查数据代码及数据采集技术2024-04-0130GB/T 43173-2023种鸡场鸡白痢沙门菌净化规程2024-04-0131GB/T 43174-2023农药种子处理制剂附着性测定方法2024-04-0132GB/T 43179-2023农药 N,N-二甲基甲酰胺不溶物测定方法2024-04-0133GB/T 43183-2023北细辛林下栽培技术规程2023-09-0734GB/T 43185-2023白芍栽培技术规程2023-09-0735GB/T 43195-2023进口冷链食品追溯 追溯系统开发指南2024-04-0136GB/T 43230-2023反渗透海水淡化产品水水质要求2024-04-0137GB/T 6439-2023饲料中水溶性氯化物的测定GB/T 6439-20072024-04-0138GB/Z 43194-2023团体标准涉及专利处置指南2023-09-0739GB/T 10058-2023电梯技术条件GB/T 10058-20092024-04-0140GB/T 10060-2023电梯安装验收规范GB/T 10060-20112024-04-0141GB/T 27431-2023合格评定 测量设备期间核查的方法指2023-09-07国家标准修改单序号标准编号标准名称代替标准号实施日期1GB/T 11416-2021日用保温容器 《第1 号修改单》GB/T 11416-20022023-09-072GB/T 30433-2021液相色谱仪测试用标准色谱柱 《第1 号修改单》GB/T 30433-20132023-11-01
  • 今麦郎申请复检被曝酸价超标方便面
    新京报讯,昨日,今麦郎被曝多款、多批次方便面被检测出酸价超标。业内专家称酸价如过高可能导致腹泻病损害肝脏。昨日,今麦郎公司对此表示,正在积极向国家有关部门申请复检。   涉事产品市面热销   据昨日中国网河南频道报道,日前河南省工商部门在对方便面食品的例行抽查中,今麦郎食品有限公司生产的多款、多批次方便面被检测出酸价超标。今麦郎昨日发表声明,称针对媒体相关报道,正在积极向国家有关部门申请复检,待检测结果出来后之后会第一时间向社会公布。   据报道,工商人员介绍,今麦郎被查处的多款不合格方便面均为市面热销产品,包括“今野拉面”、“一元王香辣牛肉面”等,其中“今野拉面”多批次均被检测为酸价超标。   记者随即在北京一些超市了解今麦郎的销售情况,其中富贵园家乐福店在售的涉嫌超标“今野拉面”有8种口味,但没有看到一元王香辣牛肉面。家乐福的工作人员表示,没听说这个消息,如果真有问题肯定会下架的。   记者在附近两家小超市发现,均有“今野拉面”销售,另一家物美便利店也有今麦郎产品销售。据超市人员介绍,方便面一直是销量较大产品,其中今麦郎所占份额不小。   常见原因为原料不合格   据报道,今麦郎此次被查不合格是由于酸价超标。业内人士分析,方便面属油炸类食品,其酸价超标的原因很多,但最常见原因多为生产厂家为节约成本购买低价不合格原料,用于油炸的原料用油自身就酸价不合格,或者长期不更换和循环使用煎炸用油所致。   酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。在一般情况下,酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高,则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。   ■ 名词解释   酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。   ■ 相关   酸梅汤等饮料曾被召回   2010年4月,江苏省盐城市产品质量监督检验所出具的检测报告显示,今麦郎酸梅汤因“透明液体,有沉淀物”而被注明“不合格”。   此外,今麦郎绿茶等多种产品的瓶内可见絮状物等杂质。有媒体报道称今麦郎对涉及产品进行了召回。   此前不久,香港消委会联合香港食物安全中心发起一项针对方便面的调查,发现在当地市面上销售的13款方便面钠含量超过世界卫生组织等国际机构推荐的每日食用量,其中包括今麦郎骨汤弹面、公仔碗面等。   ■ 背景   获日清10.1亿元投资   据媒体报道,今年5月19日,今麦郎食品集团有限公司董事长兼总裁范现国在第八届世界方便面峰会上表示,一些小的食品企业,产品的质量、产品的安全上没有保证的话,会逐步退出市场。   此前4月份,日本日清集团与今麦郎达成战略协议,于年内分两次向今麦郎追加投资10.1亿元人民币。在此次增资的10.1亿元中,第一次5亿元注资已于4月完成,第二次5.1亿元注资于6月到位。目前,日清持有今麦郎33.4%的股份,两次增资到位后,今麦郎公司已正式变更为今麦郎日清食品有限公司。
  • 全国检标委发布《化妆品中壬二酸的检测气相色谱法》征求意见
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 近日,全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会(SAC/TC 374)发布《化妆品中壬二酸的检测气相色谱法》征求意见通知。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 15px " 详情如下: /p p style=" text-align: center margin-top: 10px " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 478px height: 675px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/0732bd0a-eede-4ae6-b53e-e8ae70d403bb.jpg" title=" 26-关于国家标准《化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》征求意见的通知-20200708-合并.jpg" alt=" 26-关于国家标准《化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》征求意见的通知-20200708-合并.jpg" width=" 478" height=" 675" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 壬二酸Azelaic Acid(CAS 123-99-9) /strong /span ,又名杜鹃花酸,白色至微黄色单斜棱晶、针状结晶或粉末。工业中用作增塑剂和化工合成。对皮肤、眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用,吸入或摄入对身体有害。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 334px height: 174px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/542593e5-6099-4195-8169-e08d9d189110.jpg" title=" 壬二酸.png" alt=" 壬二酸.png" width=" 334" height=" 174" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在化妆品种添加可以起到的作用有:1,直接抑制和杀灭皮肤表面和毛囊内的细菌,消除病原体;2,竞争性抑制产生二氢睾酮的酶过程,减少二氢睾酮因素诱发的皮肤油脂过多;3,抑制活性氧自由基的产生和作用,利于抗炎;4,减少丝状角蛋白的合成,防止毛囊角化过度;5,破坏细胞线粒体呼吸,抑制细胞合成、增殖。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 详情请看一下附件: br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/953379.shtml" target=" _blank" 附件1:《化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》征求意见稿 /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/953378.shtml" target=" _blank" 附件2:《化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》编制说明 /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/953380.shtml" target=" _blank" 附件3:国家标准征求意见表 /a /p
  • 赫施曼助力干粉灭火剂中碳酸氢钠的检测
    普通干粉灭火剂主要由活性灭火组分、疏水成分、惰性填料组成,其中灭火组分是干粉灭火剂的核心。如碳酸氢钠干粉灭火剂中起到灭火作用的物质是碳酸氢钠,它适用于易燃、可燃液体、气体及带电设备的初起火灾。根据GB4066-2017,检测干粉灭火剂中碳酸氢钠含量的方法原理为:将干粉灭火剂试样破坏硅膜后,加热蒸馏水溶解过滤,取其滤液,分别以甲酚红-百里酚蓝和溴甲酚绿-甲基红为指示液,用盐酸标准溶液滴定。一、试验用试剂1.丙酮:分析纯;2.三级水:符合GB/T6682的规定;3.溴甲酚绿乙醇溶液(0.1%);4.甲基红乙醇溶液(0.2%);5.溴甲酚绿-甲基红混合指示剂:将溴甲酚绿乙醇溶液(0.1%)与甲基红乙醇溶液(0.2%)按3:1体积比混合,摇匀;6.甲酚红钠盐水溶液(0.1%);7.百里酚蓝钠盐水溶液(0.1%);8.甲酚红-百里酚蓝混合指示剂:将甲酚红钠盐水溶液(0.1%)与百里酚蓝钠盐水溶液(0.1%)按1:3体积比混合,摇匀;9.盐酸标准滴定溶液:用盐酸(符合GB/T622的规定)配制浓度约为0.1mol/L的水溶液。二、试验步骤1.制备待测溶液:称取干粉灭火剂试样2g,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,用瓶口分液器加3~4mL丙酮并不断搅拌;待丙酮挥发后,加入少量热三级水60℃~70℃溶解过滤,用约250mL三级水洗涤不溶物,将滤液和洗涤液均收集在500mL容量瓶中,用三级水稀释至500mL,摇匀,即为待测溶液A。2.移取50mL溶液A于250mL锥形瓶中,用赫施曼光能滴定器加5滴甲酚红-百里酚蓝混合指示剂,用盐酸标准溶液经过赫施曼opus电子滴定器滴定至试验溶液的颜色由紫色变为黄色,读取消耗盐酸标准溶液的体积V1。3.再加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用盐酸标准溶液经过opus电子滴定器滴定至试验溶液的颜色由绿色变为暗红色。4.煮沸2min,溶液颜色变回绿色,冷却至室温。用盐酸标准溶液经过opus电子滴定器继续滴定至暗红色为终点,读取消耗盐酸标准溶液的体积V2。三、计算碳酸氢钠含量式中:m—试样质量,单位为g;c—盐酸标准滴定溶液实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V1—第一次滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V2—滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的总体积,单位为毫升(mL)。取差值不超过0.2%的两次试验结果的平均值作为测定结果。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器上转滚轮即可抽取并存储滴定液,下转滚轮进行滴定,转得越快滴得越快。数值是直接从屏幕上读取,不看凹液面、无视线误差,按清零键后就可进行下一个滴定。自带太阳能板,无需电池。赫施曼opus电子滴定器可通过触摸屏进行灌液、预滴定、快速滴定和半滴滴定,10mL规格的分辨率为小数点后三位(1μL),可屏幕直接读数、连接电脑输出数据,解决了常规玻璃滴定管灌液慢、控速难,读数乱的三大痛点,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
  • 国家药监局关于发布消肿片中松香酸检查项和复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项2项补充检验方法的公告
    根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定,《消肿片中松香酸检查项补充检验方法》《复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准,现予发布。特此公告。附件1消肿片中松香酸检查项补充检验方法(BJY 202111)【检查】松香酸照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%甲酸(70:30)为流动相;检测波长为241nm。理论板数按松香酸峰计算应不低于3000。对照溶液的制备(临用新制)取松香酸对照试剂适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含2µg的溶液,作为对照试剂溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含2µg的溶液,作为参照溶液。供试品溶液的制备取本品10片,研细,取0.2g,精密称定,精密加入乙醇20ml,称定重量,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取供试品溶液、对照试剂溶液与参照溶液各10µl,注入液相色谱仪,记录色谱图。结果判断供试品色谱中,在与松香酸对照试剂溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰,采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱,吸收光谱应不同(松香酸对照试剂色谱峰在241nm显示最大吸收);若吸收光谱相同,且该色谱峰的峰面积值大于11-羰基-β-乙酰乳香酸参照溶液色谱峰的峰面积值,则视为阳性检出。备注:必要时,可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位:连云港市食品药品检验检测中心复核单位:江苏省食品药品监督检验研究院广州市药品检验所附件2复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法(BJY 202112)【检查】土大黄苷(1)取本品细粉适量,约相当于大黄原生药0.1g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液1ml,加甲醇至10ml,作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,作为对照品溶液(临用新制)。照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验,吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯甲酸乙酯丙酮甲醇甲酸(30:5:5:20:0.1)为展开剂展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同的亮蓝色荧光斑点。(2)照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(20:80)为流动相;二极管阵列检测器,检测波长为328nm,柱温30℃。理论板数按土大黄苷色谱峰计算应不低于3000,土大黄苷峰与相邻峰之间的分离度应符合要求。对照品溶液的制备(临用新制) 取土大黄苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品20片,研细,取约相当于大黄原生药0.1g,精密称定,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理60分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。结果判定 供试品色谱中,在与土大黄苷对照品色谱峰保留时间相应的位置上应不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰,则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱,吸收光谱应不同(土大黄苷对照品色谱峰在219nm和325nm波长处有最大吸收);若吸收光谱相同,则视为阳性检出。备注:必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位:青海省药品检验检测院复核单位:甘肃省药品检验研究院陕西省食品药品检验研究院
  • 迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案
    近日,台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈,广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”,主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐,遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,但会对人体肾脏造成极大损伤。目前,我国国家标准GB 2760-2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。方法优势 我国现有的国家标准GB/T 23296.21-2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定,但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。2012年,浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。样品前处理 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取),加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液,涡旋2 min,超声提取10 min后用提取液定容至50 mL,摇匀,12000 r/min离心5 min后,过膜上机测定。色谱条件色谱柱:Platisil ODS C18,250 mm × 4.6 mm,5 μm (Cat.#:99503)流动相:甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)流速:1.0 mL/min柱温:30 ℃进样量:15 μL检测器:UV 214 nm 色谱柱的选择 参考标准GB 25544-2010及有关马来酸的文献报道,为减少目标物出峰时间附近物质的干扰,延长其色谱保留时间,本方法采用Platisil ODS C18色谱柱,与普通ODS C18柱相比,该色谱柱可以纯水为流动相。 顺丁烯二酸标准品色谱图含顺丁烯二酸阴性样品加标的谱图 添加回收结果 回收率 88%~89%(添加水平:10、50、100 mg/kg) 相对标准偏差(n=5) 定量下限 5.0 mg/kg * 以上数据来源于高效液相色谱法测定淀粉及淀粉制品中的顺丁烯二酸与顺丁烯二酸酐总含量,分析测试学报,2012,31(8),1013-1016 “毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案相关产品信息: 货号 名称 规格 样品前处理 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 μm 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 μm 100/pk 色谱柱及保护柱 99503 耐100%纯水流动相反相液相色谱柱Platisil ODS C18 250 × 4.6 mm, 5 μm 标准品 46672 顺丁烯二酸酐[108-31-6] 1 g 46671 顺丁烯二酸[110-16-7] 1 g HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4 L 50108 无水乙醇 HPLC级 4 L 50133 磷酸 HPLC级 50 mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 μL
  • 什么是唾液酸,婴幼儿乳粉中的唾液酸如何检测
    唾液酸具有促进新生儿大脑发育的功能,中国科学家刚刚研发了一项新的测定婴儿配方乳粉中唾液酸的量的方法。   N-乙酰神经氨酸(N-acetylneuraminic acid,Neu5Ac)是大多数哺乳动物组织中最重要的唾液酸。它与婴儿记忆力和智力的发育非常相关。Neu5Ac在肝脏中合成,而新生儿肝脏合成唾液酸速度较慢。因此,一些婴幼儿乳粉厂家在乳粉中添加Neu5Ac以达到唾液酸自然水平。   最近,《国际乳品技术期刊》(International Journal of Dairy Technology)发表了中国科学家研发的有关测定婴儿配方乳粉中Neu5Ac含量的新方法。此方法是超高效色谱与质谱的结合技术,有助于婴儿配方乳粉中唾液酸的质量控制。   婴儿配方乳粉样品中的Neu5Ac以游离态和结合态两种形式存在。在前处理过程中,通过糖类和蛋白质的水解作用可以得到结合态的唾液酸。得到的两种形式的Neu5Ac需要通过固相萃取柱的净化和色谱柱的分离后,最终采用质谱检测。   该方法测定范围涵盖了一般乳基婴儿配方食品中唾液酸的浓度范围。前处理过程需要一个多小时的时间,但是检测过程仅需5分钟左右。&ldquo 该方法不仅适用于乳品工业,也可满足实验室内产品评估控制。&rdquo 研究小组公开表示。 编译:郭浩楠
  • 环境部征求意见 《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》
    有机酸对水体、大气、土壤、建筑物、人体等都可能产生危害,在环境空气颗粒物中,有机酸的来源有以下几种方式。有机酸颗粒物排放源在有机物含量测定研究中,人们发现甲酸和乙酸的比值与人类污染对大气有机酸的贡献量有一定的联系,因而可以用来判断大气有机酸的主导来源是自然源还是人类污染源。多数已知的有机酸来源可以同时向大气中释放数种低分子有机酸,因此,通过测定多种低分子有机酸,可以在不同来源的有机酸贡献量之间建立多元方程,从而计算出不同来源对大气有机酸的贡献比例。因此,开展关于有机酸在大气化学中的监测研究是非常有必要的,该结果对于了解大气颗粒物中有机物的变化规律与来源解析具有重要的科学意义。目前有机酸含量的测定方法主要有电位滴定法、分光光度法、酶分析法、毛细管电泳法、气相色谱法、液相色谱法、质谱法和离子色谱法等。有机酸分析方法的比较而目前国内标准中,有机酸的分析标准有:国内有机酸测定相关标准综合考虑有机酸含量、对颗粒物源解析支撑作用以及离子色谱的检测能力,本次制定的标准最终确定了甲酸、乙酸、乙二酸三种目标化合物。在方法验证报告中,本标准使用了9家单位的11台离子色谱仪,详情如下:单位序号仪器厂家仪器型号性能状况(计量/校准状态、量程、灵敏度等)备注A赛默飞ICS-5000+良好氢氧根体系B赛默飞AQUION良好氢氧根体系C赛默飞ICS-5000良好氢氧根体系/碳酸盐体系D瑞士万通940Professional良好碳酸盐体系赛默飞Integrion HPIC良好氢氧根体系E赛默飞ICS-2000良好氢氧根体系F赛默飞ICS-5000+良好氢氧根体系瑞士万通925型良好碳酸盐体系G青岛普仁PIC-10良好碳酸盐体系H瑞士万通940良好碳酸盐体系I青岛盛瀚CIC-D100良好碳酸盐体系在颗粒物源解析领域,离子色谱仪以前主要用于颗粒物中水溶性阴阳离子的测定,如果此标准发布,那么离子色谱仪在颗粒物源解析领域将发挥更大作用。不过从参与验证的仪器来看,国产仪器还需要多多努力。除离子色谱仪外,此标准涉及的仪器还包括大气采样器、超声波清洗仪。征求意见稿全文如下:《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》(征求意见稿).pdf
  • 专家称婴幼儿奶粉中反式脂肪酸不会影响健康
    近日有媒体报道,在个别品种婴儿配方乳粉中检出反式脂肪酸。事实上,反式脂肪酸是所有含有反式双键的不饱和脂肪酸的总称,分为两类:一类是天然的,动物的肉品或乳品中天然含有反式脂肪酸,但含量较低 一类是人工制造的,在油脂的加工和烹调中产生的反式脂肪酸,如人造脂肪、氢化油、咖啡植脂末中,都含有反式脂肪酸。   反式脂肪酸在母乳和牛乳中都天然存在,有文献表明:牛奶中反式脂肪酸的含量约占脂肪酸总量的4%-9%,母乳中反式脂肪酸约占脂肪酸总量的2% -7%。所谓在个别品牌婴幼儿配方乳粉中未检出反式脂肪酸是虚假的、不科学的。   根据《食品安全国家标准 婴儿配方食品》(GB10765-2010)4.3.3条款规定,反式脂肪酸最高含量总脂肪酸的3%。国际食品法典委员会《婴儿配方食品》(CODEX STAN 72-1981)3.1.3条款规定,反式脂肪酸的含量不应超过总脂肪酸的3 %。近几年来,国家一直对婴幼儿配方乳粉开展风险监测和风险排查,反式脂肪酸和总脂肪酸是监测的重点项目。从国家乳品中心的监测结果看,婴幼儿配方乳粉中反式脂肪酸含量均符合国家标准和国际标准的要求。   反式脂肪酸是哺乳动物乳汁中的固有成分,尚没有资料证明乳中的天然反式脂肪酸对健康有不利影响。   卫生部发布的《食品安全国家标准 婴儿配方食品》(GB10765-2010)、《食品安全国家标准 较大婴儿和幼儿配方食品》(GB10767-2010)中,明确规定了&ldquo 原料不应使用氢化油脂&rdquo ,终产品中&ldquo 反式脂肪酸最高含量应小于总脂肪酸的3%&rdquo 。同时,《食品安全国家标准 婴幼儿谷类辅助食品》(GB10769-2010)、《食品安全国家标准 婴幼儿罐装辅助食品》(GB10770-2010)中,明确规定了&ldquo 原料不应使用氢化油脂&rdquo 。由此看来,婴幼儿配方乳粉中的反式脂肪酸不会影响婴幼儿的健康。(国家乳品中心主任、教授 姜毓君/文)
  • 色谱检测新标准来啦——HJ 1271-2022 环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸、乙二酸的测定 离子色谱
    有机酸极易富集在大气颗粒物上,不仅对城市环境和人体健康造成诸多影响,还关系到全球大气系统能量平衡。有机酸在一定条件下可明显增加酸雨强度,降低城市大气能见度,影响区域和全球的气候。最常见的有机酸为甲酸、乙酸和乙二酸,对其含量的检测不仅是未来环保规范的迫切需要,同时也为大气颗粒物中化合物的示踪及其来源解析提供依据,是大气颗粒物环境治理工作的重要需求。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,生态环境部组织制定了《HJ 1271-2022 环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸、乙二酸的测定 离子色谱法》,规范环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定方法。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 赛默飞的验“毒”术:教你测定“毒淀粉”中的顺丁烯二酸(酐)
    毒奶粉、瘦肉精、塑化剂&hellip 近年来食品&ldquo 染毒&rdquo 事件频发,食品安全已经成为公众关注的焦点之一。因此,作为食品安全问题源头之一的食品添加剂也渐渐进入消费者视野。今年3月,台湾爆发&ldquo 毒淀粉&rdquo 事件,食物中惊现含有顺丁烯二酸(酐) 的有毒淀粉。作为检测领域的世界领导者,赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)积极响应,针对顺丁烯二酸酐可水解成马来酸的特性,提出运用离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸(酐)的解决方案。 顺丁烯二酸(HO2CCH=CHCO2H),又称&ldquo 马来酸&rdquo ,是饱和二元羧酸,可以用于树脂化学黏合剂原料。在淀粉中加入一定量的顺丁烯二酸,可增加食物的弹性、黏性、外观光亮度、以及保质期。然而,长期超标食用含顺丁烯二酸的食品,将极大程度损伤人体肾脏功能,甚至引发不孕不育。令人担忧的是,食品专家指出,顺丁烯二酸(酐)在食品领域可能存在一定滥用现象,成本的低廉以及效果的显著促使不法商家使用顺丁烯二酸(酐)作为食品添加剂,以谋取暴利。 离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸(酐) 顺丁烯二酸与反丁烯二酸(又称&ldquo 富马酸&rdquo )互为几何异构体,其中反丁烯二酸可以作为食品添加剂应用于食品中,主要起酸度调节剂作用,是食品添加剂卫生标准(GB2760-2011)允许添加的食品添加剂。相反,顺丁烯二酸(酐)则并未收入允许添加的食品添加剂目录。对于顺丁烯二酸(酐)在食品领域可能存在的滥用现象,赛默飞推出一种测定淀粉中顺丁烯二酸(酐)的方法,以满足食品安全监测的迫切需求。 顺丁烯二酸酐遇水则水解成马来酸,因此可以通过检测样品中马来酸的含量,得到顺丁烯二酸(酐)的总量。赛默飞针对马来酸作为一种有机酸极易溶于水且呈阴离子状态的特性,运用离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸(酐)的测定方法。 与我国目前已有毛细管电泳法以及现行国家标准GB/T 23296.21-2009采用的高效液相色谱法等检测方法相比,赛默飞推出的离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸(酐),不但样品前处理简单、便捷,而且方法稳定,线性范围内相关性好,准确度高,受其他因素干扰小,可以成为检测淀粉中的马来酸的有效手段。 赛默飞验&ldquo 毒&rdquo 术解决食品安全中的添加剂隐患 作为科学服务领域的世界领导者,赛默飞始终积极关注食品安全问题。对于近年来食品添加剂引发的食品安全事故层出不穷,赛默飞采取快速应对方式,在事件发生的第一时间组织分析专家开展检测工作,及时建立和发布相应解决方案。除了&ldquo 毒淀粉&rdquo ,赛默飞对于&ldquo 毒奶粉&rdquo 、塑化剂、瘦肉精等都有着独到的验&ldquo 毒&rdquo 术。 早在&ldquo 毒奶粉&rdquo 事件爆发之时,美国食品和药物管理局就发布过用赛默飞TSQ Quantum LC-MS/MS系统检测婴儿配方乳制品中三聚氰胺和三聚氰酸残留的方法。2007年,美国国家食品安全与技术中心又借助赛默飞的TSQ Quantum Ultra TM三重四级杆液相色谱串联质谱仪,建立了一个新的液相色谱串联质谱方法测定食品中的三聚氰胺。除了提供先进的检测技术,赛默飞还将独有的线样品前处理技术TurboFlow色谱净化和TSQ Quantum LC-MS/MS分析结合,使分析流程得到大大简化和操作自动化。赛默飞三聚氰胺检测方法因此获得了&ldquo 2009荣格食品饮料业技术创新奖&rdquo 。除此之外,赛默飞还针对塑化剂中的邻苯二甲酸二乙基乙酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),瘦肉精中的&beta -受体激动剂,以及防霉保鲜剂中的富马酸二甲酯(DMF)等食品添加剂推出了简单易行,分析时间短,且适用于大规模筛选的处理办法。 不止如此,赛默飞立足于整个食品安全的产业链,涵盖仪器设备、试剂以及LIMS实验室信息管理系统的无敌产品组合,为大家提供从农场到实验室到工厂&mdash &mdash 最全面的食品安全解决方案。 了解更多赛默飞食品安全完全解决方案信息,请点击http://www.thermo.com.cn/foodsafety。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 色谱检测方法新标准来啦(十一)——GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法
    近年来,消费者对功效化妆品的需求与日俱增,庞大的需求吸引着越来越多的企业布局相关领域。但是,随之而来的夸大功效等乱象,严重侵害了消费者权益。为规范和指导化妆品功效宣称评价工作,2021年4月9日国家药监局网站发布了《化妆品功效宣称评价规范》,中国化妆品行业正式迈入功效评价时代。按照要求:2021年5月1日-2021年12月31日期间注册备案的化妆品,应当于2022年5月1日前按照《化妆品功效宣称评价规范》要求,上传产品功效宣称依据的摘要。 同时,《化妆品标签管理办法》也将正式施行,对标签的要求做了更进一步的释义和规范。按照要求,自2022年5月1日起,申请注册备案的化妆品,必须符合《化妆品标签管理办法》的规定和要求。此前申请注册备案的化妆品,未按照本《办法》规定进行标签标识的,应在2023年5月1日前完成产品标签的更新。中国化妆品标签监管也将迈入新台阶。 壬二酸结构 壬二酸(Azelaic acid,CAS 123-99-9),又名杜鹃花酸,是一种天然存在的直链饱和二羧酸,分子式为C9H16O4。壬二酸在医学临床上常用来治疗玫瑰痤疮及寻常型痤疮,同时可以用于美白类和祛痘类化妆品,能有效抑制皮肤上的痤疮杆菌和租房阻断脂肪酸的生成,防止黑色素的形成,可预防斑点形成,减少黑色素沉着。近年来由于其疗效显著以及相对安全性,壬二酸在皮肤保护和皮肤病治疗类化妆品中得到越来越多的使用。科学的检测方法对于目前市场上化妆品标签准确标注壬二酸成分的含量具有非常重要的意义。为此,国家市场监督管理总局和中国国家标准化管理委员会正式发布了《GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》。 检测方法 方法原理试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生,用正己烷萃取,浓缩后经气相色谱分离检测,根据保留时间定性,外标法定量。 气相色谱法仪器配置:GC主机+SPL+FID,可选配液体自动进样器色 谱 柱:SH-5 Cap. Column 30m x 0.25mm x 0.25um 方法参数初始温度60℃(保持2min),以10℃/min升到150℃(保持1min),以5℃/min升温至165℃(保持2min),以25℃/min升温至250℃;SPL进样口温度:260℃;FID检测器温度:280℃;分流比:5:1;进样量:1微升;标准曲线浓度:10mg/L,20mg/L,50mg/L,100mg/L,200mg/L,500mg/L,1000mg/L 壬二酸衍生物气相色谱图(壬二酸二乙酯) 灵敏度要求:本方法检出限15mg/KG,定量限50mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪: GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时,高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间,是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息 气相色谱仪: Nexis GC-2030 / AOC-30系列Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面,仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验,使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能,优化人机交互体验,为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。 扫码了解更多信息参考资料:1、GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法2、https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Azelaic-acid3、国家药监局关于发布《化妆品功效宣称评价规范》的公告(2021年 第50号) 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 辽宁检验检疫局具备富马酸二甲酯检测能力
    近期,为应对欧盟关于禁止含有富马酸二甲酯的产品投放市场或在市场上销售的有关决议,辽宁检验检疫局加强了出口轻纺产品中使用富马酸二甲酯的监测工作,辽宁局技术中心轻纺实验室发挥技术优势开展业务攻关,进行了一系列测试试验,努力改进试行的标准方法,通过确认试验,证实测试结果准确可靠。   目前,辽宁局已具备了轻纺产品中富马酸二甲酯成分检测能力,检测方法已投入应用,为辽宁口岸出口检验监管工作提供了强有力的技术支持
  • 淀粉中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐高效液相检测方法
    近日台湾被曝&rdquo 毒淀粉&rdquo 事件,即食品中发现含顺丁烯二酸的有毒淀粉。珍珠奶茶、甜不辣、粉圆、板条、鸡排等这些台湾经典美食均中枪。顺丁烯二酸又名马来酸酐,是工业原料,加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,在食品中属非法添加物,会对人体肾脏造成极大损伤。 天津博纳艾杰尔科技有限公司采用Venusil MP C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的高效液相色谱检测方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的定量检测。 样品制备 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取),加入25 mL乙醇-水(5:95,v:v)混合溶液,涡旋2min,超声提取20 min后用乙醇-水混合溶液定容至50 mL,摇匀,8000 r/min离心5 min,取上清液过0.45&mu m尼龙滤膜,待测。 色谱条件 色谱柱:Venusil® MP C18 5&mu m 100Å 4.6× 250mm 流动相:水(磷酸调pH至3.0):乙腈=90:10 波 长:215nm 流 速:1mL/min 柱 温:30℃ 进样量:20ul 色谱图 图1 0.1ug/ml标准溶液色谱图 图2 淀粉空白样品色谱图 图3 10mg/kg淀粉添加样色谱图 订货信息 名称 规格 订货号 Venusil MP C18 5µ m;100Å ;4.6*250 mm VA952505-0 1.5mL样品瓶 短螺纹透明带书写处,100/PK 1109-0519 1.5mL样品瓶盖 100/PK 0915-1819 微孔滤膜(Nylon) 13mm,0.45&mu m,200个/包 AS021345 一次性注射器 2ml无针头,100支/包 LZSQ-2ML 乙腈 4L/瓶,色谱纯 AH015-4
  • 赛默飞发布盐酸法舒地尔药品中高哌嗪含量检测方案
    2014年12月8日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量检测方案。盐酸法舒地尔作为高效的血管扩张药物,可以有效缓解脑血管痉挛,是一种具有广泛药理作用的新型药物。高哌嗪是盐酸法舒地尔合成过程的中间体杂质,其测定方法鲜有文献报道,主要原因是高哌嗪含量较低,在常规的反相色谱柱上保留较弱,同时没有紫外吸收。因此本检测方法采用离子色谱的方法,电导作为检测器测定盐酸法舒地尔药品中高哌嗪的含量。盐酸法舒地尔的结构图 赛默飞发布离子色谱法检测盐酸法舒地尔中高哌嗪含量,采用ICS-2100系统,配备EG淋洗液发生装置,在前处理过程中将药物盐酸法舒地尔去除,采用与流动相浓度一致的17 mmol/LMSA作为溶解样品的最佳溶液,配备Ion Pac CS17色谱柱,选择15%含量的乙腈作为淋洗液条件,在此分析条件下,采用离子色谱技术分析盐酸法舒地尔中高哌嗪的含量,方法简单,分离柱效高,测定结果满足要求。高效离子色谱方法在药物杂质离子的测定中有比较广泛的应用前景。ICS-2100 RFIC 离子色谱系统产品详情:www.thermo.com.cn/Product6474.html应用纪要:《离子色谱法测定盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量》下载地址:www.thermo.com.cn/Resources/201410/30102057126.pdf --------------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 新疆维吾尔自治区质量协会立项《大蒜粉》及《大蒜及其制品中蒜氨酸的测定 高效液相色谱法》团体标准
    根据《新疆质量协会团体标准管理办法》的相关规定,经新疆维吾尔自治区质量协会标准化技术委员会组织专家对新疆胡蒜研究院(有限公司)提出的《大蒜粉》及《大蒜及其制品中蒜氨酸的测定 高效液相色谱法》团体标准项目进行立项论证,符合立项条件,现予以公告。请相关单位严格按照《新疆质量协会团体标准管理办法》有关要求,加强组织协调,严把质量关,确保本标准的适用性和有效性,按期完成标准的编制工作。特此公告。 新疆质量协会标准化技术委员会联系人:赵齐婉茹联系电话:0991-4583319,18099679678联系地址:乌市水区南湖北路华凌国际公寓10-1-2503新疆维吾尔自治区质量协会2023年11月6日
  • 迪马科技推出鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测SPE解决方案
    2013年5月29日,迪马科技发布了使用Platisil ODS C18液相色谱柱开发的《迪马&ldquo 毒淀粉&rdquo 中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上,对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。 方法优势 采用固相萃取净化,对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化,达到除油、除蛋白等杂质的目的,同时提高检测灵敏度,回收率满足检测要求,批次重现性良好。 样品前处理 鱼丸、火腿肠等含淀粉类食品 (1) 取1 g样品,加入10 mL提取液 和1 mL三氯甲烷,振荡提取2 min,8000 rpm下离心2 min,收集上清液; (2) 下层残渣依次用10 mL、10 mL提取液重复提取两次,合并三次提取液,待净化。 *提取液:2%甲酸水溶液 SPE柱净化&mdash &mdash 顺丁烯二酸检测专用柱(Cat.#65814) (1)活 化: 依次加入5 mL甲醇,5 mL 2%甲酸水溶液,流出液弃去; (2)上 样: 将待净化液加入小柱,流出液弃去; (3)淋 洗: 依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇,流出液弃去; (4)洗 脱: 加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液; (5)重新溶解: 将洗脱液在45 ℃下减压蒸干,用流动相定容至1 mL,供HPLC分析。 分析条件 色谱柱: Platisil ODS,250 x 4.6 mm,5 &mu m(Cat.# 99503) 流 速: 1.0 mL/min 检测器: UV 214 nm 柱 温: 30℃ 进样量: 20 &mu L 流动相: A:0.1%磷酸水溶液,B:甲醇,A:B=98:2 添加回收结果 含淀粉食品中顺丁烯二酸添加回收结果 目标物 样品基质 添加水平(mg/kg) 回收率(%) 顺丁烯二酸 火腿肠 5.0 87.11 鱼丸 5.0 87.55 图2 火腿肠中顺丁烯二酸(添加水平为 5 mg/kg)色谱图 图3 火腿肠中顺丁烯二酸(空白)色谱图 图4 鱼丸中顺丁烯二酸(添加水平为 5 mg/kg)色谱图 图5 鱼丸中顺丁烯二酸(空白)色谱图 注:淀粉中顺丁烯二酸的检测同样可使用上述方法,经过固相萃取净化后,可提高方法检出限。 鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测SPE解决方案相关产品信息:
  • 海能仪器对“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)推出的检测解决方案
    顺丁烯二酸又称马来酸,是一种重要的化工原料,曾经作为酸处理剂,在牙齿保健方面有广泛的应用,另一个方面,顺丁烯二酸作为淀粉处理剂,能有效的提高淀粉的粘度和稳定性,近年来业界发现有少量技术能力较低的企业,为了提高淀粉的性能,在食用淀粉中加入大量的顺丁烯二酸淀粉酯,但是由于技术条件的限制,造成淀粉中大量的顺丁烯二酸残留,从而留下巨大的安全隐患,台湾所谓的&ldquo 毒淀粉&rdquo 事件就由此而发,目前,我国国家标准中仍未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。 方法简介 由于顺丁烯二酸在水中良好的溶解性(788g/L),其前处理基质组分也不复杂,所以,其前处理提取方式较为简单,另顺丁烯二酸在紫外检测器中具备相应良好响应(其定量限可达250ug/mL),总体说明:此方法前处理操作简单,灵敏度高,稳定性好,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)含量的测定。 实验部分 主要仪器与试剂: 仪器:海能LC7000高效液相色谱仪 配置:LC7011二元高压泵 LC7020紫外/可见检测器 LC7031 柱温箱 7725i手动进样器 Hanon-Clarity色谱工作站 试剂:顺丁烯二酸标准品(浓度99.5%以上)、乙腈(色谱纯)、超纯水、磷酸(分析纯) 色谱条件 色谱柱: C18,250 mm × 4.6 mm,5 &mu m 流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(3∶97) 流速:1.0 mL/min 柱温:30 ℃ 进样量:15 &mu L 波长: 215 nm 标样制备: 称取0.05g顺丁烯二酸标准品(精确到0.1mg),用超纯水定容在25mL容量瓶中,得到2mg/mL的标准液 样品前处理 称取5 g样品(精确到0.01 g)于50 mL比色管中(样品磨碎后称取),加入40 mL的超纯水,超声提取12 min后用超纯水定容至50 mL,放入冰箱至-5摄氏度环境中静置5min,放入离心机离心5 min后,用0.45um水滤膜过滤后进样测试。 图例 以下是使用海能LC7000高效液相色谱系统在淀粉中加入顺丁烯二酸标准品测试的结果,谱图中的主峰为顺丁烯二酸,与其他的杂质分离度良好,响应值高,完全适合在实验室中做批量测试应用。
  • 湖北省市场监督管理局下达《土壤中碳酸氢根的测定 混合指示剂酸碱滴定法》等地方标准制修订项目计划(第二批)
    各市、州、直管市、神农架林区市场监管局,省直有关部门,各专业标准化技术组织,各有关单位:根据《中华人民共和国标准化法》和《湖北省地方标准管理办法》有关规定,统筹推进农业、工业、服务业和社会事业等领域地方标准体系建设,重点围绕《省人民政府关于贯彻落实〈国家标准化发展纲要〉的实施意见》提出的标准化十项工程、七项行动,经行业部门审查推荐、标准化主管部门形式审查、政策性审查、专业技术审查、公示等程序,确定《非洲猪瘟现场流行病学调查技术规范》等187项制定项目和《蓝莓优质高效生产技术规程 第1部分:标准化建园》等13项修订项目列入2023年湖北省地方标准制修订项目计划(第二批)。各有关单位接此通知后,应及时组织相关技术人员组成标准起草工作组,按照《标准化工作导则》(GB/T 1)、《标准化工作指南》(GB/T 20000)、《标准编写规则》(GB/T 20001)和《标准中特定内容的起草》(GB/T 20002)等国家标准和有关规定,抓紧研究编写,确保按期高质量完成项目计划。现就有关事项通知如下:一、确保标准适用性。标准研制中,应充分吸收科学技术和实践的先进成果,对标准涉及的各个要素、方法、过程、指标进行全面分析论证或实验验证,做到认真推敲,准确表达。应认真研究政策法规,研究国际标准和国外先进标准,全面考虑经济效益、市场贸易、生态环境、消费者权益等因素,注意与相关标准协调一致,坚持标准目的性、功能性和可验证原则,保证标准科学、适用、有效。二、坚持公开和协调一致原则。标准是利益相关方协调一致的产物,公开、公平、公正是标准制修订的基本原则。要在充分调查研究、综合分析、试验验证的基础上,广泛征求标准所涉及的管理、生产、经销、使用、科研、检验等单位及高等院校、学术团体和相关专家的意见。产品和服务类标准,要重视吸收消费者代表的意见。定向征求意见对象应不少于15日,网上公开征求意见时间不少于30日,可在标准归口单位、主要起草单位门户网站,或者湖北省标准化综合信息服务平台向社会公开征求意见。征求意见时,应附地方标准征求意见稿、《地方标准征求意见表》等材料和表格,征求到的各种修改意见,均应列入征求意见汇总处理表。所有地方标准制修订项目信息均应录入湖北省标准化综合信息服务平台(网址:http://scjg.hubei.gov.cn/xxfw/),并根据项目进度,及时填报相关信息。三、严格技术审查程序。为切实加强标准评审工作管理,有效保证评审工作的科学性、严肃性,湖北省地方标准在组织技术审查之前,主要起草单位向归口单位提交标准评审申请函,与标准送审稿、编制说明、征求意见汇总表等材料,经归口单位审核同意后,报送省市场监管局标准化处组织技术审查。四、注重标准实施推广。标准化工作的根本目的在于通过标准实施推广,提高经济社会发展的秩序和效益。标准编写全过程,应充分考虑方便贯彻实施的问题,保证条文的可操作性。在标准编制说明中,应对标准实施推广的前景预测展望,并简要提出标准贯彻实施的方法建议,以便标准发布后,归口单位及主管部门、行业更好地推动标准宣贯,增强实施效果。地方标准制修订政策咨询:省市场监管局标准化处,027-87811019。湖北省标准化综合信息服务平台技术咨询:省标准技术审评中心,027-88226022。附件:1.2023年度湖北省地方标准制定项目计划表(第二批)2.2023年度湖北省地方标准修订项目计划表(第二批)湖北省市场监督管理局2023年12月8日附件:附件.doc相关标准如下:标准名称制修订五倍子蜂蜜生产技术规范制定土壤中碳酸氢根的测定 混合指示剂酸碱滴定法制定农产品质量安全检测机构管理要求 第4部分:实验室废弃物管理制定农产品质量安全检测机构管理要求 第5部分:农产品快速检测室管理制定香菇生产技术规程 第3部分:秋栽香菇集中制棒分散出菇制定香菇生产技术规程第4部分:固体菌种制定抹茶生产技术规程 第1部分:茶树栽培管理制定抹茶生产技术规程 第2部分:加工技术制定农业生态产品生产技术规程 第1部分:通则制定农业生态产品生产技术规程 第2部分:植物类制定农业生态产品生产技术规程 第3部分:畜禽类制定农业生态产品生产技术规程 第4部分:水产类制定农业生态产品生产技术规程 第5部分:加工类制定松花菜生产技术规程制定地理标志产品 涨渡湖黄颡鱼制定地理标志产品 红安苕制定地理标志产品 红安大布制定地理标志产品 永河皮子制定食品安全抽样检验数据质量评价规范制定食品安全抽检样品处置工作规范制定蜂产品生产企业食品安全风险排查防控作业指南制定即时零售经营管理规范制定食用农产品快速检测质量控制规范制定生鲜食品照明光源使用规范制定湖北省餐饮服务鼠害防制指南制定
  • 征集意见!药典委发布氨基酸分析指导原则第二次公示
    仪器信息网讯 近日,国家药典委员会发布氨基酸分析指导原则公示稿,这是该指导原则的第二次公示,公示为期1个月。复方氨基酸制剂、多肽类药物、蛋白质类药物、含氨基酸/多肽/蛋白质的组织提取物类药物和中药等药品中氨基酸的组成或含量的检测,需通过氨基酸分析方法来实现。现行版欧洲药典、英国药典、美国药典及日本药典中均收载了氨基酸分析指导原则,但中国药典通则中尚未收载。2020年版中国药典收载了5种复方氨基酸注射液、9种多肽类药物及1种中药品种,均需要采用氨基酸分析方法测定药品中氨基酸含量或氨基酸组成,由于氨基酸分析方法种类较多,各品种的质量标准中仅要求按适宜的氨基酸分析方法测定,为了指导药典标准执行过程中如何选择适宜的方法,国家药典委员会委托中检院牵头承担完成了“药品中氨基酸分析法的建立课题”,拟定了中国药典氨基酸分析指导原则。此前,按照国家药典会标准提高课题任务要求,根据对企业和药检机构常用氨基酸分析方法的调研结果,参照国外药典收载的氨基酸分析方法,确定了国内常用的较为成熟的6种药品中氨基酸分析方法及其起草复核单位,分贝问并开展了药检机构的协作研究。氨基酸分析方法起草复核单位方法起草单位复核单位PITC柱前衍生的RP-HPLC法中检院浙江院、天津所、湖北院、辽宁院、河南所AQC柱前衍生的RP-HPLC法江苏院浙江院、湖北院天津所、广东所OPA&FMOC柱前衍生的RP-HPLC法上海所北京所、广州所、中检院DNFB柱前衍生的RP-HPLC法天津所河南所、湖北院、辽宁院氨基酸分析仪法茚三酮柱后衍生法——钠系统河南所浙江所、山东院中检院茚三酮柱后衍生法——锂系统上海所 此前,完成的中国药典“氨基酸分析指导原则(草案)”曾于2020年9月在国家药典委员会网站首次公示,面向社会各界公开征求意见。而针对首次公开征集意见收到的反馈,在本次公示中均给予了反馈,同时根据反馈意见和建议,国家药典委员会组织召开了相关专业委员会进行研讨,按照反馈意见和专委会审核意见,在公示稿的基础上增补了部分内容,并进行了部分文字修改与规范。主要修改的部分为:在前言部分增加了游离氨基酸测定的主要方法;在基本要求部分增加了内标物使用目的的描述,对方法验证的要求细化说明,删去水解管的清洗与要求;在蛋白质和多肽样品的水解部分增加了使用水解管的要求;对氨基酸测定法引言、各测定法及数据处理等部分内容进行了文字修改、调序、精简与规范。更多关于氨基酸分析指导原则草案公示稿(第二次)的详细内容,请点击附件查看。公告原文如下:我委拟制定氨基酸分析指导原则,为确保标准的科学性、合理性和适用性,现将拟制定的氨基酸分析指导原则第二次公示征求社会各界意见(详见附件)。公示期自发布之日起1个月。请认真研核,若有异议,请及时来函提交反馈意见,并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章,个人来函需本人签名,同时将电子版发送至指定邮箱。联系人:徐昕怡、尚悦电话:010-67079522、67079578电子邮箱:xuxinyi@chp.org.cn通信地址:北京市东城区法华南里11号楼 国家药典委员会办公室邮编:100061国家药典委员会2022年03月09日氨基酸分析指导原则起草说明氨基酸分析指导原则草案公示稿(第二次)
  • 中关村材料试验技术联盟立项《多钒酸铵分析方法 第1部分:五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法》等9项团体标准
    经中国材料与试验标准化委员会(以下简称:CSTM标准化委员会)标准化领域委员会审查,CSTM标准化委员会批准(具体标准如下,详细公告内容请至CSTM官网查看),特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分:五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分:硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分:铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分:氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分:烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作,请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人:陈鸣,范小芬办公电话:010-62187521手机:13011072266,13426028810邮箱:chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址:北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编:100081
  • 月旭科技“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)的测定方案
    近日,相关媒体报道台湾当地很多经典小吃,如粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等食品中被检测出含有违法添加物&ldquo 顺丁烯二酸&rdquo 。该物质又称马来酸酐(简称顺酐),主要用于工业粘着剂,若加入食物中可增加食物弹性及保质期,人体吸入后会引起咽炎、喉炎和支气管炎,同时也会对人体肾脏造成极大的损伤。 月旭科技采用Ultimate® AQ-C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐含量的高效液相色谱检测方法。该方法灵敏度高、准确度好且前处理简便,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)和顺丁烯二酸酐含量的测定。 样品前处理 准确称取2.50g样品(精确至0.01g)于50mL比色管中(淀粉食品用均质机粉碎后称取),加入50mL体积分数为5%的乙醇水溶液,涡旋5min,超声提取30min后,定容至50mL,摇匀,4000r/min离心5min后,过0.22µ m滤膜进行上机测定。 色谱条件 色谱柱:月旭Ultimate® AQ-C18(5µ m, 4.6× 250mm) 流动相:乙腈:0.1% H3PO4水溶液 = 2:98 流速:1.0mL/min 柱温:30oC 进样量:20µ L 标样浓度:10µ g/ml 检测器:214nm 溶剂空白色谱图 顺丁烯二酸标准品色谱图 不含顺丁烯二酸空白样品色谱图 空白样品加标色谱图 回收率结果考察(n = 5) 订货信息
  • 碳酸二乙酯新工艺研制成功
    中国石油大学(华东)化学化工学院孙兰义教授课题组日前开发出一种生产碳酸二乙酯的工艺方法及设备。   该项技术是将反应精馏过程应用于隔壁塔中,在一个反应精馏隔壁塔内同时完成酯交换反应、碳酸二乙酯产品分离等任务。反应精馏隔壁塔流程与常规反应精馏流程相比,省去了两个精馏塔、一个冷凝器与两个再沸器,因此可有效降低能耗和设备投资。产品碳酸二乙酯质量分数达到99.5%,碳酸二甲酯转化率达到99%,选择性达到99%,而能耗则比常规反应精馏流程减少20%~50%。
  • Acclaim Organic Acid—脱氢乙酸峰型拖尾“终结者”
    Acclaim Organic Acid—脱氢乙酸峰型拖尾“终结者”胡金胜食品安全国家标准修订2021年3月26日,国家卫生健康委员会食品安全国家标准审评委员会秘书处发函,对组织起草的《食品添加剂使用标准》等12项食品安全国家标准(征求意见稿)公开征求意见。备受关注的GB 2760时隔多年再次修订,变更的内容涉及到多个常用的食品添加剂,其中防腐剂“脱氢乙酸及其钠盐” 使用规定的修改引发了热议。左右滑动查看GB 2760中脱氢乙酸及其钠盐修订细节 脱氢乙酸及其钠盐作为一种广谱食品防腐剂,毒性较低,对霉菌和酵母菌的抑制能力强,按标准规定的范围和使用量使用是安全可靠的。然而通过汇总近些年来全国各地食品安全监督抽检结果,我们不难发现脱氢乙酸及其钠盐超限量、超范围使用的情况屡有发生。由于脱氢乙酸及其钠盐能被人体完全吸收,并能抑制人体内多种氧化酶,长期过量摄入脱氢乙酸及其钠盐会危害人体健康。随着GB 2760征求意见稿的发布,针对食品添加剂脱氢乙酸及其钠盐,收窄了使用范围,降低了最大使用量,释放了监管部门将进一步加强监管的信号。由于政策信息传递的延迟及生产工艺革新的滞后,部分食品企业可能会面临因脱氢乙酸及其钠盐超限量、超范围使用而被监管部门处罚的风险。 目前,食品检测实验室参照GB 5009.121-2016开展脱氢乙酸的测定也会遇到一系列的难题,其中最突出的问题就是脱氢乙酸峰型拖尾,影响定性和定量结果的准确性。脱氢乙酸属于非羧基酸类,分子结构存在烯醇互变,导致在普通C18 上峰型容易出现拖尾。相关文献显示,通过调节缓冲盐pH(调酸或调碱)和有机相比例可以在一定程度上抑制脱氢乙酸的拖尾,但是在食品安全监督抽查中对于实验室方法的偏离及变更有着较为严格的审核流程,这也是实验室体系管理难以回避的问题。 基于此,赛默飞实验室筛选了一款特色色谱柱—Acclaim Organic Acid,在不变更标准色谱条件的前提下,开展了一系列的验证工作,完美解决了脱氢乙酸峰型拖尾的问题,并且在实际样品分析过程中有着出色的表现。Acclaim Organic Acid有机酸分析专用柱,极性嵌入,专利封端技术,可耐受 100% 水相,PEEK 柱管,可有效消除硅胶表面残余硅羟基及金属柱管内壁与有机酸分子次级作用导致的拖尾。 实验谱图及数据色谱条件液相色谱仪:Vanquish™ Core HPLC 液相色谱系统色谱柱:Acclaim Organic Acid, 5 μm, 4.0×250 mm (P/N: 062902)柱温:30 ℃;进样量:5 µL;流动相:A为20 mM 乙酸铵溶液,B为甲醇洗脱程序:A:B=90:10,等度洗脱流速:0.8 mL/min检测波长:293 nm采样频率:5 Hz采集时间:15 min 分离谱图 脱氢乙酸标准品溶液5.00 μg/mL,保留时间为7.107 min,不对称因子为1.04,理论塔板数为13830。脱氢乙酸在 Acclaim Organic Acid 色谱柱上获得了出色的峰型和优异的灵敏度。图1. 脱氢乙酸标准品溶液色谱图(5.00 μg/mL) 脱氢乙酸标准工作液线性范围为0.50-50.0 μg/mL,线性方程y=0.6283x-0.0141,线性相关系数r2=0.99990,线性关系良好。图2. 脱氢乙酸线性方程图及标准曲线点叠加色谱图(0.50-50.0 μg/mL)以脱氢乙酸峰高为 S,选取 4-6 min 基质噪音的平均值为 N,采用 Chromeleo 数据处理软件计算信噪比 S/N,脱氢乙酸线性低点 0.50 μg/mL信噪比S/N为181.8。实验室可根据实际情况设置合适的线性最低点,以满足方法检出限的要求。图3. 脱氢乙酸线性低点 0.50 μg/mL 色谱图及信噪比脱氢乙酸标准品溶液 1.00 μg/mL 重复进样,保留时间RSD为0.04%,峰面积RSD为0.28%,不对称因子RSD为0.34%,重现性良好。图4. 脱氢乙酸标准品溶液 1.00 μg/mL 6次重复进样叠加谱图在实际样品分析中,面对各种复杂基质的干扰,Acclaim Organic Acid 表现出了非常出色性能。以下谱图分别展示了Acclaim Organic Acid 应用于鸡蛋挂面、猪肉脯、肉松面包、法式小面包及芒果汁中脱氢乙酸的测定。样品前处理方法采用标准推荐的直提法,其中芒果汁样品基质复杂,对流动相比例和柱温进行了适当调整。图5. 鸡蛋挂面中脱氢乙酸的测定图6. 猪肉脯中脱氢乙酸的测定图7. 肉松面包中脱氢乙酸的测定图8. 法式小面包中脱氢乙酸的测定图9. 芒果汁中脱氢乙酸的测定 本试验基于Vanquish™ Core HPLC液相色谱系统,采用Acclaim Organic Acid有机酸分析专用柱,对多种食品基质中脱氢乙酸的测定开展了验证。实验结果表明,Acclaim Organic Acid能够完美解决脱氢乙酸峰型拖尾的问题,有效排除各种复杂样品基质的干扰,为食品实验室准确定性和定量分析脱氢乙酸,提供了一个高效便捷的方法。 那么,有请我们的主角闪亮登场… … 此处应有掌
  • 泡椒凤爪用工业防腐剂? 企业称脱氢醋酸标识有误
    泡椒凤爪又酸又辣,想起来都会流口水,这么好吃的东西竟然传出“有毒”。近日,一条关于泡椒凤爪添加剂有毒的消息在网络里迅速传开。一网友称在一款泡椒凤爪的包装上发现了用于工业防腐剂的“脱氢醋酸”,并质疑这种化学物质对人体健康有害。   【事发】   包装标注出工业防腐剂   近日,网民赵先生在网站发帖称,他在商场购买了一款成都产的泡椒凤爪。而在该食品的包装袋上,他无意间居然看到了用于工业防腐剂和兽药中间体的“脱氢醋酸”。   赵先生专门查询了“脱氢醋酸”的危害,他称这种工业用防腐剂,可快速被人或动物机体吸收,并分布在血浆和各个器官中,抑制多种酶的氧化作用 它在尿排泄的速度相当慢,不应作为“食品防腐剂”使用。   泡椒凤爪用上了工业防腐剂,这可不是闹着玩的。昨日,记者赶紧在杭城几家超市里查看各种泡椒凤爪的配料表。   在杭州体育场路一家小超市里看到,货架上堆放着几十包待售的“有友”牌山椒泡凤爪。翻看包装袋,在配料一栏里标注了十多种食品添加剂,其中同样出现“脱氢醋酸”字样。   而在世纪联华超市望江店,记者看到包括有友、永健、凤巢等牌子的泡椒凤爪标注有“脱氢乙酸钠”,还有些牌子未有标注。   【释疑】   “脱氢乙酸”俗称“脱氢醋酸”   工业用防腐剂怎么跑进食物里了?昨日,记者采访了浙江省食品添加剂协会专家组委员唐家寰。   唐家寰告诉记者,“脱氢醋酸”确实是一种防腐剂,用来抑制霉菌和酵母菌的生长。但是,“脱氢醋酸”难溶于水,一般食品行业都用它的盐类来做防腐剂。   另外,唐家寰称,“脱氢醋酸”是“脱氢乙酸”俗称,今年6月实施的食品添加剂新国标(GB2760-2011)中,“脱氢乙酸及其钠盐”已经列入新国标之中,属于国家允许的食品添加剂,准许添加在熟肉、腌制品等食品内。   随后,记者联系到“有友”牌山椒泡凤爪的生产厂家重庆有友实业有限公司,该公司质检部的龙经理告诉记者,他已经获悉网上盛传关于泡椒凤爪的消息。龙经理解释说,在行业内,企业在食品包装上标注俗名“脱氢醋酸”,但实际上采用的都是脱氢醋酸钠,用作防腐剂。   “脱氢醋酸是一种游离态的物质,单物质存在具有不稳定性,所以食品行业99%都会用它的盐类来当防腐剂。现在消费者出现这样的误区,是我们企业在标识上不够重视导致的。” 龙经理如是说。   【回应】   标注有误纷纷更换包装   “同样这个问题几个月前就有消费者向我们反映了。” 龙经理告诉记者,早有消费者对此产生了质疑,该企业已经在一两个月前就更换了产品包装,新包装袋上标注的是“脱氢醋(乙)酸钠”。   “杭州地区的销售量不及我们本地,本地的新包装基本已经更换完毕,杭州可能还需要两三个月来消化老包装产品。所以,杭州买到的部分有友牌泡椒鸡爪包装袋上可能还会有标脱氢醋酸。”龙经理说,消费者仍可放心食用。   此外,记者了解到,成都当地质监部门对上述网友质疑的厂家进行了检查,发现其生产泡凤爪产品使用的食品添加剂是天润牌“脱氢醋(乙)酸钠”,在其产品包装上标注为“脱氢醋酸”。经检该企业不存在非法添加和滥用食品添加剂的违法行为。但由于没有按标准进行食品添加剂名称标注,该局已经要求企业限期整改。目前已开始更换新的包装。来源:今日早报
  • 新疆维吾尔自治区质量协会发布《大蒜粉》及《大蒜及其制品中蒜氨酸的测定 高效液相色谱法》团体标准征求意见稿
    各有关单位、相关专家:根据《新疆质量协会团体标准管理办法》,由新疆胡蒜研究院(有限公司)、新疆医科大学、新疆大蒜药用研究重点实验室等单位共同起草的《大蒜粉》、《大蒜及其制品中蒜氨酸的测定 高效液相色谱法》团体标准已形成标准征求意见稿。按照《团体标准管理规定》和相关要求,为保证团体标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见或建议,并于2024年1月1日之前将“意见反馈表”(见附件3)以电子邮件形式反馈至协会秘书处,逾期未复函视为无异议。感谢您对我们工作的大力支持!新疆质量协会标准化技术委员会联系人:赵齐婉茹电话:0991-4583319 邮箱:xjzlxh96@sina.com地址:乌市水区南湖北路华凌国际公寓10-1-2503附件:1、《大蒜粉》团体标准编制说明2、《大蒜粉(征求意见稿)》3、《大蒜及其制品中蒜氨酸的测定 高效液相色谱法》团体标准编制说明4、《大蒜及其制品中蒜氨酸的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》5、团体标准征求意见反馈表新疆维吾尔自治区质量协会2023年11月30日团体标准征求意见反馈表.docx《大蒜粉》及《大蒜及其制品中蒜氨酸的测定 高效液相色谱法》团体标准编制说明及标准文本.pdf
  • 6月4日起,全欧盟限制富马酸二甲酯
    5月15日,欧盟发布政府公报,颁布(EU)No 412/2012指令,将富马酸二甲酯加入REACH法规附件17(对某些危险物质、混合物、物品在制造,投放市场和使用过程中的限制)物质清单第61项,法令在自欧盟公报发布之日20天后执行,并要求成员国将其无条件转化为本国法律。这预示着6月4日起,全欧盟限制富马酸二甲酯。   富马酸二甲酯是一种挥发性化合物,通常用作真菌杀灭剂,也可用于干燥剂袋中,以防止皮革、家具、鞋或皮革配件在储存或运输过程中产生霉菌。人体吸入、摄入或与之接触,会对皮肤、眼睛和上呼吸道造成刺激和伤害。   针对富马酸二甲酯对人体的伤害作用,欧盟发布2009/251/EC规定,2009年5月1日后,欧盟市场上流通的产品或产品零件中富马酸二甲酯的含量不应超过0.1ppm,产品及包装内不得使用含有富马酸二甲酯的干燥剂、防霉剂小袋。欧盟又于2012年1月26日发布了该禁令的修订指令2012/48/EU,将2009/251/EC指令的有效期延至2013年3月15日。2012/48/EU指令明确指出,若富马酸二甲酯列入REACH法规附录17中进行强制管控的提案正式通过的时间早于前者,则富马酸二甲酯禁令即时生效。   根据此次修订,用于物品及物品的任一成分中的富马酸二甲酯含量不得超过0.1mg/kg,物品及物品中任一成分富马酸二甲酯含量超过0.1mg/kg不得置于市场销售。在此,检验检疫部门建议广大出口企业:继续严格遵守欧盟富马酸二甲酯指令,确保出口产品符合进口国的相关要求。
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