各位前辈,小弟想问一下乙二醇甲醚和三乙胺能用液相色谱分析吗,如果能流动相是什么啊?条件呢?我们的液相是带紫外的检测器。谢谢
标题:出处:安徽大学学报:自然科学版 1999年23卷3期作者:聂康明[1] 李蕤[2] [1]安徽大学化学系 [2]合肥联合大学化工系 摘要:以甲基丙烯酸和二缩三乙二醇为原料,合成用于制备PP/PnBA IPN共混材料的交联剂--双内烯酸二缩三乙二醇酯,应用傅里叶红谚氢核磁共振谱(H-NMR)表征了产物的化学结构,分析表明,填充互穿聚合物组合组分的相容性交联剂的化学结构有关,长链柔顺性罗好的双人烯酸二缩三乙二醇酯使填充IPN共混体系双组分的Tg值内移程度较大,表现出较好的强迫增容效果。
大家用HP-5的柱子分析过高纯度二乙二醇中微量一乙二醇和三乙二醇的么?
最近购入二乙二醇试剂,使用时用30m的PEG柱子分析了一下纯度99.5,其中可能含有乙二醇和三乙二醇,可是再次测定时为什么这两个出峰的量不一致了呢?是使用柱子时脱掉柱子的问题吗或者其他的什么问题,望各位老师赐教,谢谢。。。。
三乙酯和丙二醇的反应,除了生成缩酮外,还有什么反应方式,最好画个反应式,谢谢
请问乙二醇与丙三醇的性能有什么不同
请问乙二醇与丙三醇的性能有什么不同
一种水溶液中含有如下几种成分:二甲基亚砜(DMSO),甘油(丙三醇),丙二醇和乙二醇请问用液相色谱能定量分析出这种水溶液中个组分的含量吗?从来没用过液相色谱,不知道从何入手,谢谢!
想向各位高手请教一下子三乙醇胺[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的分析方法,主要测纯度与含水。三乙醇胺现在主要有两种规格,一种含量98%左右,另一种85%左右,含水小于15%左右。国标用的是聚乙二醇20M石英毛细管柱。
聚乙二醇6000溶于无水乙醇后变浑浊,能自动进样么,对进样针有影响么,大家有做过类似的么
请教一下钙的测定EDTA法中乙二胺和三乙醇胺的配制方法,谢谢!
请问乙二醇、丙二醇、丁二醇和丙三醇混合物用什么型号的HPLC柱子效果好?
乙二醇、二甘醇和三甘醇取本品4g,精密称定。置 100ml量瓶中,取1,3-丁二醇0.004g,精密称定,置同一量瓶中,加丙酮使溶解,相同溶剂稀释至刻度,作为供试品溶液。取乙二醇0.0025g, 二甘醇0.004g,三甘醇0.004g,精密称定,置同一100ml量瓶中,取1,3-丁二醇0.004g,置 该量瓶中,加丙酮使溶解,相同溶剂稀释至刻度,作为对照品溶液。照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(通则0521)试验。以50%苯基-50% 甲基聚硅氧烷为固定液(液膜厚度1.0μm)的毛细管柱,起始 温度为40℃,以每分钟10℃的速率升温至60℃,维持5分钟,再以每分钟10℃的速率升温至170℃,维持0分钟,再以每分钟15℃的速率升温至280℃。维持60分钟(可根据具体情况调整)。检测器为氢火焰离子化检测器。检测器温度 290℃,进样口温度为270℃。取对照品溶液作为系统适用性 试验溶液,载气为氦气,流速5.0ml/min,分流比2:1,进 样体积1.0μl。乙二醇,二甘醇和三甘醇与内标1,3-丁二醇的分离度均不得小于2.0,各峰间的拖尾因子应符合规定,[color=#ff0000]乙二醇,二甘醇和三甘醇峰面积相对于内标1,3-丁二醇的峰面积相对标准偏差不得过5.0%[/color]。以1,3-丁二醇峰面积计算乙二醇,二甘醇和三甘醇的峰面积,以下式计算:[color=#ff0000]结果=(Ru / Rs) X (Cs X Cu)X F X100 [/color] 式中Ru为供试品溶液中各待测物质与内标的峰面积比率;Rs为对照品溶液中各对照物质(乙二醇,二甘醇和三 甘醇)与内标的峰面积比率; Cs为对照品溶液中各对照物质(乙二醇,二甘醇和三 甘醇)的浓度,ug/ml;Cu为供试品溶液中待测物质的浓度,mg/ml F为转换因子,103mg/g。(10的三次方 )依法检测,乙二醇,二甘醇和三甘醇均不得过0.01%。以上标红文字不能理解其含义,望解答,谢谢 !
乙二醇、水混合溶液组成分析(色谱法)1 适用范围本标准中规定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法适用于单乙二醇、二乙二醇、三乙二醇与水混合溶液中各组分含量在0.01~99.00%(质量分数)的分析。2 方法概要 液态混合乙二醇水溶液,通过自动进样器直接被注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],样品在色谱仪进样口受热气化后由载气携带通过毛细管色谱柱分离,使样品里的各种物质按照不同顺序先后进入热导池检测器进行检测。最后,由色谱数据工作站采用带校正因子的面积归一法得到各物质质量含量。3 试剂和材料3.1 载气: 氮气,纯度≥99.99%(体积分数)。3.2辅助气:氮气,纯度≥99.99%(体积分数)。3.3标准液:根据实际样品,配置接近浓度的乙二醇水溶液。4 仪器4.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:安捷伦科技公司7890A型,配有分流/不分流进样口、分流管捕集阱、电子压力控制器和热导池检测器,或同类产品。4.2色谱数据工作站:EZChrom工作站,安捷伦科技公司,或同类产品。4.3色谱柱:见表1推荐色谱柱,或同类产品。推荐色谱柱典型操作条件见表1,典型色谱图见图1。[img=,630,494]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709020731_01_2166779_3.png[/img][img=,674,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709020731_02_2166779_3.png[/img]5 校正 仪器第一次使用或者被改变了某一或某些参数设置(如改变流量、新FID喷嘴,色谱柱等),应对仪器进行校正。使用配置的标准乙二醇水溶液在色谱仪上分析,测量各物质色谱峰的面积,计算校正因子ki: ki=标准液中i物质浓度/峰面积。6 试验步骤 使用符合4.3中推荐毛细管色谱柱或同类色谱柱,采用自动进样器将适量样品注入4.1规定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],通过色谱工作站或积分仪,测量各物质出峰面积,利用已测校正因子面积归一定量计算样品中各组成含量。7 计算 溶液各组成(单乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、水)含量按下式计算:(带校正因子的面积归一化法) 式中:Xi——被测组分i的质量含量,%(质量分数); mi——被测组分i的峰面积; ki——被测组分i的绝对校正因子。8 精密度8.1 重复性同一操作者重复测定的两个结果之差不应超过下列数值 样品中i组分含量0.01~1.00%(质量分数) 平均值的10%; 样品中i组分含量1.00~10.00%(质量分数) 平均值的5%; 样品中i组分含量10.00~50.00%(质量分数) 平均值的3%; 样品中i组分含量50.00~90.00%(质量分数) 平均值的1%。9 结果的表示 仪器稳定状态下连续两次测定结果的平均值作为出厂产品的测定结果,生产装置过程控制使用单次测定数据作为结果报告,结果的表示修约至0.01%(质量分数)。10 注意事项10.1 仪器进样前取样,需摇晃采样容器,以保证分析样品的均匀性。10.2 保持自动进样器废液瓶中废液高度低于废液瓶标识线的高度。10.3 注意色谱柱的最高使用温度。
本人近期在做二乙醇胺、三乙醇胺的试验,用了CP-Volamine、DB-624色谱柱,刚开始两个目标物都出峰,过一段时间后,再拿该色谱柱试验时,目标物出的峰形就很差了,其中DB-624色谱柱中间也就间隔了一个月,这段时间内也没有经常使用该色谱柱,目前用了DB-1的色谱柱试验,出峰良好,但稀释后目标物峰面积和峰高很不成比例,大家有没有遇到过类似的情况呢,个人觉得很奇怪,谢谢
请教聚乙二醇、二乙二醇的分析方法或标准,哪位知道的大侠告诉下哦,谢谢。。。
最近发现聚乙二醇400、乙二醇的新用途,但不想给人检测出来,请教各位高手,要加什么东西,才能不给人轻易检测出来。急!!!!
大家好,我第一次按照药典四部聚山梨酯80(供注射用)中乙二醇二甘醇和三甘醇检测,称量还是按照聚山梨酯20的方法称量配制,浓度一致,使用DB-17色谱柱,其他按照药典方法去做的,然而4个峰的相应值都很低,特别是乙二醇大约在0.6其他几个面积也只有几,面积太小误差非常大,想请教下,这是什么情况,做了几次结果也都是这样,大神们帮忙解答一下,谢谢!
请哪位大虾帮帮忙,给个ASTM E1075-85(2004) 乙二醇,二甘醇,三甘醇,丙二醇和双丙二醇气味以及丙二醇味道的试验方法
大家好,谁在乙二醇项目上呢,本人想求购一本乙二醇化验室相关资料,
在论坛看到了有关的资料,但都是用聚乙二醇柱子或非极性柱子分的,我们现在只有DM1701的柱子,好像是中等极性的,试了很多条件都分不开。按理说既然不管根据极性还是沸点都能分开,且都是乙二醇先出峰的话,用1701的应该也能分开阿(是本人想当然的,见笑了)。请问如果我只能用1701的柱子的话,还需要怎么优化条件才能分开呢?
外标法做乙二醇原料,色谱图中乙二醇为50%,单独测定的水为30%,请问原料中的乙二醇含量为多少?
测二甲基,乙醇,三乙胺用什么柱子比较好?
请问下有使用USP药典方法检测聚乙二醇中乙二醇和二甘醇过吗?色谱柱为Chromosorb WNAW 12%山梨醇,1/8''*2.0mm*1.5m,柱温140℃,在考察该方法的时候发现第一次实验空白无干扰,第二次实验空白在乙二醇和二甘醇出峰处出峰,请问下是因为前一次做的样品残留在填充柱中导致空白出峰的吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911201543024359_9780_3860760_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911201543002954_9705_3860760_3.png[/img]
聚乙二醇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]残留做二甘醇和乙二醇:药典用注射进样,由于,聚乙二醇杂峰很多,做不出来,我想改用顶空进样,可二甘醇和乙二醇的沸点很高,不知道可不可行?谢谢
[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析乙醇和乙二醇 乙二醇含量约0.5% 连续6次手动进样乙二醇峰面积RSD%是5.246 我想继续改善分析的重现性及准确性 所以想选用内标曲线法 请问我选取何种内标物合适?[/color]
有谁知道二乙二醇丁醚和二乙二醇丁醚醋酸酯的极性大小啊,我根据它们的结构,初步判断它们是极性物质,但我用极性色谱柱分离检测时,却发现它们的检测限远远大于它们在非极性柱上的检测限,而且在非极性柱上出的峰形对称又尖锐。有谁能够帮我解释一下啊,谢谢了!
聚乙二醇类(PEG)物质被广泛的作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱固定相使用。由于聚乙二醇的稳定性比聚硅氧烷要差一些,其作为固定相的色谱柱寿命较短,使用温度也相应的比聚硅氧烷固定相要低,过热或者暴露于氧气中易受到损坏。但聚乙二醇的极性比较强,对极性物质拥有不可替代的分离性能,所以仍是我们常用的固定相之一。 我们经常使用的色谱柱固定相名称中含有“Wax”或“FFAP”的就是聚乙二醇或其衍生物。“Wax”色谱柱固定相是聚乙二醇,其特点是温度上限较低,但再现性较好且化学惰性强。另一类常用的FFAP色谱柱的固定相是用酸性官能团对苯甲二酸改性的聚乙二醇,这类色谱柱通常用于酸性化合物的分析,其特点是温度上限较高,并且活性高。两种类型的色谱柱分离特性各有不同。 RubyBondTM系列聚乙二醇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱拥有产品规格型号丰富,拥有超惰性、低流失、高柱效、长寿命和重现性稳定等特点。其基于PEG固定相特征,为客户提供三种类型色谱柱:RB-InoWax、RB-FFAP、RB-CarboWax 20M
乙二醇测试条件及谱图
各位有没有做药品乙二醇残留的,求乙二醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法!