二硫酸化锡

[font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]酸化-吹气-吸收基本原理[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]酸化-吹气-吸收利用氮气是一种不活泼的气体，能起到隔绝氧气的作用，如果加强它周围的空气流动，提高其温度，就可以达到防止氧化的目的。同时采用对底部进行加温，而顶部用氮气或空气进行吹扫，通过氮气的快速流动可以打破液体上空的气液平衡，使液体挥发浓缩速度加快、迅速挥发，以装有吸收液的吸收瓶与吹出管进行连接，挥发出的气体直接进入吸收液中，通过测定吸收液中气体物质的含量从而测定样品中待测物质的含量。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][/size][/font][align=left][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]酸化-吹气-吸收的类型[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]酸化-吹气-吸收的前处理方式普遍用于硫化物的测定。在智能仪器未开发之前，各实验室采用三通反应瓶、水浴锅、分液漏斗自行搭建。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]由于自行搭建的装置会存在漏气、温度控制不均匀导致数据偏离的情况，智能酸化-吹气仪则被各实验室大量采用。它有以下比较突出的特点：[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]（1）加热器使样品被快速加热至蒸发温度，同时气体经气针吹至溶液表面，促使溶液快速蒸发和样品浓缩；[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]（2）气针在气腔的位置可被改变，使之适用不同的试管；[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]（3）气腔高度可以调节，样品浓缩时随时可观察到被浓缩样品的液面位置；[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]（4）每条吹扫针均可独立控制，可以单独进行吹扫，单独进行流量调节，不浪费气体；[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]（5）在浓缩有毒溶剂时，整个系统可置于通风柜中；[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]（6）内置超温保护装置，自动故障检测及报警功能。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][/size][/font][align=left][font='times new roman'][size=13px]3 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]操作注意事项[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]（1）连通氮气吹气时，需要注意吹气速度和吹气时间的改变均会影响测定结果。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]（2）酸化-吹气-吸收完成后，必要时可通过标准溶液的加标回收实验进行检验。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]（3）酸的影响[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]在酸化步骤时，考虑到盐酸作为还原性酸，其氧化性物质含量较少，不会对硫化氢的产生造成影响，因此最终选用盐酸作为酸化剂。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] （4）加热温度的影响[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]有标准和文献提出不同的温度要求，在实验中，如果是做实际上土壤样品，其加标回收率会随温度升高而增加，若是样品复杂，当反应温度过低时硫离子很难在短时间内释放完全，会导致测定效率降低。水浴低于40℃时，回收率仅在60℃左右。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]（5）反应时间的影响[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]整个酸化-吹气-吸收的反应时间不能过短或过长。时间过短反应不完全。时间过长，样品加标回收率无明显增加，无必要增加反应时间成本。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][/size][/font][align=left][font='times new roman'][size=13px]4 应用示例[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]（1） [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]《水中 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》（GB/T 16489-1996）[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000][[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]][/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]方法原理：样品经酸化，硫化物转化成硫化氢，用氮气将硫化氢吹出，转移到盛有乙酸锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中，与N,N二甲基对苯二胺和硫酸铁铵反应生成蓝色的络合物亚甲基蓝，在665nm波长处测定。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]操作步骤：适用于对于含悬浮物、浑浊度较高、有色、不透明的水样。在启动装置之前通氮气检查装置的气密性，关闭气源。取20mL乙酸锌-乙酸钠溶液，从侧向玻璃接口处加入吸收显色管。取一定体积、采样现场已固定并混匀的水样，加5mL抗氧化剂溶液。取出加酸通氮管，将水样移入反应瓶，加水至总体积约200mL。重装加酸通氮管，接通氮气，以200[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]~[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]300mL/min的速度预吹气2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]~[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3min后，关闭气源。关闭加酸通氮管活塞，取出顶部接管，向加酸通氮管内加入10mL磷酸溶液后，重接顶部接管。缓慢旋开加酸通氮管活塞，接通氮气，以300mL/min的速度连续吹气30min。取下显色管，关闭气源，此时酸化-吹气-吸收完成。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]（2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]）《土壤和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》（HJ 833-2017）[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000][2][/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]方法[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]原理：土壤和沉积物中的硫化物经酸化生成硫化氢气体后，通过加热吹气或蒸馏装置将硫化氢吹出，用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在高铁离子存在下的酸性溶液中与[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]N,N二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝，于665nm波长处测量其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]操作步骤：称取20g土壤样品，精确到0.01g，转移至500mL反应瓶中，加入100mL水，再加入5.0mL抗氧化剂溶液，轻轻摇动。量取10mL氢氧化钠溶液于100mL比色管中作为吸收液，导气管下端插入吸收液液面下，以保证完全吸收。连[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]接好酸化-吹气-吸收装置，将水浴温度升至100℃后，开启氮气，调整氮气流量至300mL/min，通氮气5min，以除去反应体系中的氧气。关闭分液漏斗活塞，向分液漏斗中加入20mL盐酸溶液，打开活塞将酸缓慢注入反应瓶中，将反应瓶放入水浴中，维持氮气流量不变。30min后，停止加热，调节氮气流量600mL/min吹气5min后关闭氮气。用少量水冲洗导气管，并入吸收液中，待测。[/color][/size][/font][align=center][font=&][size=20px]参 考 文 献[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px][1] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]国家[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]环境保护[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]局,国家技术监督局[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].GB/T 16489-1996.水[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]质[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]硫化物[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]的测定 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]亚甲基蓝分光光度法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][s].北京:[/s][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]中国[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]环境科学[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]出版社,[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1996[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][2] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]环境保护部[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HJ 833-2017[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].土壤[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]和沉积物[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]硫[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]化物的测定 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]亚甲基蓝分光光度[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]法[s].北京:[/s][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]中国环境科学出版社,[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2017[/size][/font]

1. 研究背景碳纳米管因为其优异的导电性而常被作为催化剂的载体，然而碳纳米管一般石墨化程度比较高，纳米粒子在其表面不太容易负载而容易发生团聚问题。所以，要对碳纳米管进行预处理以提高催化剂在其表面的分散性。通常碳纳米管预处理方式有有机酸处理，有机物处理使其接上有机物链状结构，或者是采用酸处理。酸处理对于碳纳米管来说是比较简便易行的方式，然而酸的选择对于不同石墨化程度的碳纳米管而言是非常重要的，酸化程度过高，会导致碳纳米管表面接上太多的含氧官能团而导致亲水性太好难以分离，而酸化程度不够又难以达到预期的效果，所以本研究对碳纳米管进行不同混酸体积比的处理，通过红外研究其酸化程度。2. 实验部分对碳纳米管用不同体积比的硝酸和硫酸进行了酸化处理，通过红外光谱验证碳纳米管表面官能团的变化。3. 仪器说明仪器型号：Nicoiet 8700, Thermo Fisher。4. 结果与讨论 下图为不同硝酸与硫酸体积比处理的碳纳米管的傅里叶红外光谱变换图，从图中可以看到明显的C-C的伸缩振动峰。除此之外，在3500 cm-1 左右以及170 cm-1左右代表羟基以及羧基的振动峰，而众所周知，碳纳米管上羧基含量的多少代表这碳纳米管表面的酸化程度，所以主要关注这两个峰的变化。从图中可以看到，随着硫酸体积的增加，对应的羟基以及羧基的振动峰逐渐加强，说明碳纳米管表面酸化程度逐渐加剧。而从实验现象分析，碳纳米管在这个过程中都没有出现难以分离的现象，所以对于实验所用碳纳米管，在硫酸体积比为4:1的时候酸化程度较好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262132_563072_2257998_3.jpg5. 结论从上边的分析可以看到，随着硫酸含量的增加，碳纳米管表面羧基以及羟基官能团的量逐渐增加，说明其对应的碳纳米管酸化程度逐渐增加。这一结果对于提高碳纳米管的负载等实验很有借鉴意义。

如题，今日在客户现场遇到问题，客户参考GB/T35771-2017开发硫酸二甲酯和硫酸二乙酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]方法，标准中使用填料为35%苯基-甲基聚硅氧烷色谱柱，但客户现场没有此种类型的色谱柱，客户使用DB-624代替，两种标准物，20ppm均不出峰。在客户现场做了如下操作：1、检查进样针2、检查进样口，更换进样口分流管线，更换新的衬管，使用甲醇冲洗进样口3、重新配置标样4、质谱调谐正常[b][color=#ff0000]峰形如下：[/color][/b][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009092231387107_6028_3027539_3.jpg!w690x920.jpg[/img]随后，更换HP-5MS色谱柱，峰形响应依然不好求助有没有老师最近做过此项目，使用的色谱柱是否和标准中一致

目前在碱性过硫酸钾一紫外分光光度法测定总氮过程中．由于受到某些因素的影响．往往使测定结果的精密度及准确度有一定的差异，今对如何保证测定的准确性，谈几点看法。1 过硫酸钾试剂的质量直接影响测试结果含氮化合物量过高、质量差的过硫酸钾不仅会引起空白值增大(吸光值1)，甚至会导致无法比色。因此，必须选用符合国家标准分析纯的、且在有效期内的过硫酸钾试剂，必要时要进行提纯处理，主要是去除溶液中的氨氮类化台物。在碱性过硫酸钾溶液中通入氩气．可去除其中的NH+4．降低空白值，去除效果见图1。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_625864_1636985_3.jpg[/img]2 实验用水应使用无氨水或同等纯度的水国家标准测定方法要求整个总氮分析过程要使用无氨水，其制备方法可采用酸化蒸馏。现用经过阴阳离子交换树脂处理的去离子水进行空白试验和标样测定，空白吸光值在0．027-0．032之间，测得标样结果与真值相同，表明去离子水已符合实验用水要求，不必另行制备二次蒸馏水。再者，经过阴、阳离子交换树脂制备的去离子水其中的NO-3、NO-2离子也已去除．故此水较好。

目前在碱性过硫酸钾一紫外分光光度法测定总氮过程中．由于受到某些因素的影响．往往使测定结果的精密度及准确度有一定的差异，今对如何保证测定的准确性，谈几点看法。1 过硫酸钾试剂的质量直接影响测试结果含氮化合物量过高、质量差的过硫酸钾不仅会引起空白值增大(吸光值1)，甚至会导致无法比色。因此，必须选用符合国家标准分析纯的、且在有效期内的过硫酸钾试剂，必要时要进行提纯处理，主要是去除溶液中的氨氮类化台物。在碱性过硫酸钾溶液中通入氩气．可去除其中的NH ．降低空白值，去除效果见图1。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912071930_188581_1636985_3.jpg[/img]2 实验用水应使用无氨水或同等纯度的水国家标准测定方法要求整个总氮分析过程要使用无氨水，其制备方法可采用酸化蒸馏。现用经过阴阳离子交换树脂处理的去离子水进行空白试验和标样测定，空白吸光值在0．027-0．032之间，测得标样结果与真值相同，表明去离子水已符合实验用水要求，不必另行制备二次蒸馏水。再者，经过阴、阳离子交换树脂制备的去离子水其中的NO3、N( 离子也已去除．故此水较好。