乙酸乙酸可以作为溶剂上HP-5的柱子吗?
我要分析发酵产物中以下几种产物:丙酮、乙醇、丁醇、乙酸和丁酸。用的是“10% Carbowax-20 M, 0.10% H3PO4,support 80/100Chromosorb WAW” 玻璃填充柱和FID检测器。 因为发酵的底物中有一定浓度的糖类物质,所以采取别人的建议在衬管(liner)中填充了石英棉以阻止糖类物质进入柱子,否则糖类物质会很快的污染衬管而出现奇怪的峰。现在发现另外一个问题:那就是乙酸和丁酸总有残留,也就是说在测完一个样后,如果再测一个水样,会出现乙酸和丁酸的峰,而且峰面积比较大。不知道是乙酸和丁酸残留在柱子中,还是liner中或者其他什么地方?是否因为温度不够高?用的方法:进样口温度 225 oC;检测器温度:225 oC;柱温箱(oven)初始温度 40 oC,ramp 1: 40 oC/min for 3min, 最终温度 200 oC for 7 min; 不知有没有人有类似经历,可以给出您的建议解决这个问题?多谢!
色谱纯的乙酸乙酯哪个牌子好?国产的就行,有的乙酸乙酯上机后,杂质多。
合成反应中用三氟乙酸做溶剂,请问样品能直接测HPLC吗,三氟乙酸会不会毁柱子
哪个牌子的乙酸乙酯比较好?杂质含量少的?
请问各位高手,我在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定脱氢乙酸时,把脱氢乙酸的标样溶入分析纯的丙酮中,用DB-1的柱子不出峰,是因为我用分析纯的丙酮不对还是因为我用非极性的柱子不对?[em04]
在使用中,我遇到一个问题,我的样品中含有乙酸、环己烯和乙酸环己酯,我想问乙酸能直接进色谱柱么,乙酸对柱子有无损害?如不行,用什么办法前处理或选哪种溶剂进样?我们用的是PE-WAX的柱子,如不行,建议用哪一种?谢谢!说明一点,我不需要测定乙酸,只是了解乙酸对色谱有没有损害,我只需要准确测定环己烯和乙酸环己酯
原子吸收测定三乙酸甘油酯、沒食子酸丙酯中铅、镉的含量?那位做过,我现在查的沒食子酸丙酯中铅的测定按照GB/T5009.75测定,请问哪里有标准下载。三乙酸甘油酯、沒食子酸丙酯中铅镉的含量都是微量
A:0.05%三氟乙酸水B:0.05%三氟乙酸ACN流速1.3 温度25波长210nm最低检测峰高0.8% 噪音很大,210nm波长本来噪音就大。主要是,三氟乙酸很费柱子,有时候跑一次,柱子就不行了,奇怪啊。 有时候因为不同批次的三氟乙酸,我们的蛋白质样品后面的两个峰就洗脱不出来。主峰残留还很厉害。
我做的番茄叶子上的萘乙酸的残留实验,色素和杂质去除比较困难,哪位有好的方法,指点一下
乙酸乙酯沸点77.06℃,折光率1.372 3,相对密度0.9003。乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化:于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴浓硫酸,加热回流4h,除去乙醇和水等杂质,然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡,再蒸馏。产物沸点为77℃,纯度可达以上99%。
近日测陶瓷制品的 砷样品用 4%乙酸浸泡,室温,24h取浸泡液 20mL,加入 (1+1)HCl 5mL,5%硫脲-5%Vc 10mL用水定容至 50mL仪器:海光 AFS-230E(手动进样)载流 5%HCl,还原剂 2%KBH4 + 0.5%NaOH载气400, 屏蔽气1000,断续流动程序使用仪器默认值但是在样品进入反应环之后,产生大量泡沫,废液来不及排走,泡沫竟然充满一级气液分离器之后,连二级气液分离器(水封)也充满了,为了避免水汽冲上原子化器,只好不停用针筒从水封中抽掉废液……汗啊-_-!!这是我第一次做含有乙酸的样品,泡沫超多,而且产生得很快,来不及排走。而以前做过的样品中只有盐酸,却不会产生泡沫,废液都能及时排走。请问哪位前辈 可以解释一下,乙酸对生成氢化物反应的过程会产生哪些影响??怎样才可以减少泡沫产生?
谢谢。还是检测三氟乙酸的问题,我是要检测药品中三氟乙酸的残留量。如果柱子会吸附的话,是否意味检测出药品中的微量三氟乙酸?
甲酸的结构式是HCOOH,分子量M=46,沸点101度;乙酸的结构式是H3CCOOH,分子量M=60,沸点118度。请问甲酸和乙酸比较,谁的极性强?请问甲酸和乙酸在极性和非极性柱子上的出峰顺序?您估计也好,实践也好,讲讲可能性?
请教:乙酸乙酯是不是不能重蒸?可以用其他方法净化么?应该怎么净化?
大家好,我急求用岛津气相色谱分离,乙酸和乙酸乙酯的分离条件,柱子,进样口,检测器温度,以及乙醇和乙酸乙酯的分离条件,柱子采用RTX-17ms,急求,谢谢大家!!!
用作医药、农药中间体、生化试剂、有机合成试剂。三氟乙酸用于合成含氟化合物、杀虫剂和染料。是酯化反应和缩合反应的催化剂;羟基和氨基的保护剂,用于糖和多肽的合成。还用作选矿剂。用于有机合成。三氟乙酸是一种重要的脂肪含氟中间体,由于含有三氟甲基的特殊结构,因此使其性质不同于其他醇类,可以参与多种有机合成反应,尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域,国内外需求量越来越大,已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。主要用于新型农药、医药和染料等的生产,在材料、溶剂等领域也有较大的应用开发潜力。三氟乙酸主要用于合成多种含三氟甲基和杂环的除草剂,可以合成多种带有吡啶基、喹啉基的新型除草剂;作为极强的质子酸,它广泛用于芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烃聚合等反应的催化剂;作为溶剂,三氟乙酸是氟化、硝化及卤代反应的优良溶剂,特别是其衍生物三氟乙酰基对羟基和氨基的优良保护作用,在氨基酸和多肽化合物合成方面有着非常重要的应用,用于多肽合成中除去氨基酸的叔丁氧羰基(t-boc)保护基;三氟乙酸作为制备离子膜的原料和改性剂,可大幅提高烧碱工业电流效率,延长膜的使用寿命;三氟乙酸还可合成三氟乙醇、三氟乙醛和三氟乙酐。室温下三氟乙酸汞使氟苯起汞化反应(亲电取代),也可将腙转化为重氮化合物。此酸的铅盐可将芳烃转化为酚。可部分溶解二硫化碳和六碳以上烷烃,是蛋白质和聚酯的优良溶剂。它也是有机反应的优良溶剂,可获得在一般溶剂中难以获得的结果,例如喹啉在一般溶剂中催化氢化时,吡啶环优先氢化,但在三氟乙酸中苯环优先氢化。三氟乙酸在苯胺存在下分解成氟仿和二氧化碳。在HPLC中的应用:在反相色谱分离多肽和蛋白质的实验中,使用三氟乙酸 (TFA) 作为离子对试剂是常见的手段。流动相中的三氟乙酸通过与疏水键合相和残留的极性表面以多种模式相互作用,来改善峰形、克服峰展宽和拖尾问题。三氟乙酸与多肽上的正电荷及极性基团相结合以减少极性保留,并把多肽带回到疏水的反相表面。以同样的方式,三氟乙酸屏蔽了固定相上残留的极性表面。三氟乙酸的行为可以理解为它滞留在反相固定相的表面,同时与多肽及柱床作用。三氟乙酸优于其他离子修饰剂的原因是它容易挥发,可以方便地从制备样品中除去。另一方面,三氟乙酸的紫外最大吸收峰低于200nm ,对多肽在低波长处的检测干扰很小。改变三氟乙酸的浓度,可以细微地调整多肽在反相色谱上的选择性。这一影响对于优化分离条件、增大复杂色谱分析(如多肽的指纹图谱)的信息量是非常有益的。三氟乙酸添加在流动相中的浓度一般为 0.1% ,在这个浓度下,大部分的反相色谱柱都可以产生良好的峰形,当三氟乙酸浓度大大低于这个水平时,峰的展宽和拖尾就变得十分明显。三氟乙酸在分离蛋白等大分子的时候效果很好,在实际使用中,大家对于三氟乙酸的浓度都很难控制好,因为它是挥发性的物质,如果配置时间长了,就会挥发一些,改变了浓度。配制好以后一定要封闭好,防止挥发。
水质106项中有二氯乙酸和三氯乙酸,其方法原理是在硫酸和甲醇的条件下将酸酯化为酯,将其沸点降低再进行检测虽然衍生步骤也只是稍微有点麻烦但我有个问题不大明白,想请教下各位二氯乙酸和三氯乙酸沸点其实也不算太高吧,也就不到200度,比起百菌清溴氰菊酯什么的要低,而且气相主要也是靠卤乙酸中的氯来进行响应吧那为什么不能直接做?是因为他们属于中强酸怕坏了柱子么?P.s 顺道问问大家关于5个9的高纯氮一般用到几就不能用了啊...上次没注意用到了0结果吧柱子给毁了,割了1m都没大见效ECD也烘了好久...
上层为乙酸乙酯,下层为2mol/L的盐酸溶液,震摇萃取后,乙酸乙酯层乳化,有什么好的办法,不影响结果的情况下,快速破乳嘛?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303141332180134_7311_3304234_3.png[/img]
如题,帮朋友问一个问题,什么柱子能同时分离水中的甲醇、乙醇、甲酸、乙酸?因为其要买柱子,所以有知道的网友请给一个关于柱子型号规格详细的答复,先谢了~
饲料里挥发性脂肪酸(乙酸,丙酸,丁酸,乳酸)的测定,出谋划策啊!!!还有标样是通过什么途径买的?[em53] [em53]
回收的乙醇里有少量乙酸乙酯,工艺要求乙酸乙酯3%,乙醇可套用。可公司的分析人员说乙醇和乙酸乙酯在气相中无法分开,我的样品中检测不到乙酸乙酯的峰,分析不了乙酸乙酯的含量。想问问各位高手,真的是这样嘛,在气相中无法分开乙酸乙酯和乙醇?还是我们公司的机器或者柱子不行?谢谢请问各位专家,能看出是什么柱子嘛?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603311928_588779_1419464_3.jpeghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603311928_588780_1419464_3.jpeghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603311928_588781_1419464_3.jpeg
有个问题请教下 氰乙酸乙酯的最大紫外吸收多少 有没有做这个产品的 一般质检用的波长是多少
请问分析乙醇,乙酸乙酯残留用什么柱子比较好?要求乙醇,乙酸乙酯出现在同一张图上.另外,我前几天用DB624做的还可以,后来乙醇峰前后出现了杂峰,乙醇本身也分裂,不知是检测器问题,还是柱子问题,还是进样口问题?谢谢
用顶空法 oven85℃,keep10min,样品溶剂水溶液(粉末加水超声30min),离心10min,取上清液。上清液还算清澈。用SIM法扫乙酸,柱子为VF-WAXms,大致出峰时间为19min。现在的问题是乙酸的平行性很差,不仅乙酸,19min之后化合物都比较差。前端化合物平行性还可以。不知道如何解决,请大佬们帮忙。
乙酸铵在低波长处有紫外吸收吗
最近做了一个样品,要求测定样品中的乙酸残留量,试了好多柱子,最后选定了DB-1701的中等极性的柱子,可新的问题有出来,乙酸的响应值很低,大概的检测限有将近1500ppm了,哪位大侠有方法能提高乙酸的检测限吗。谢谢!!!!!![em09501][em09501]谢谢,给位大侠的帮忙,还有我们要求是做痕量检测的,有时有几百ppm,也几十个ppm的,且同时还要做乙醇和乙酸乙酯。原来是用直接进样做的,但样品量太大了,经常将仪器的分流出口堵住,现在希望通过顶空做改善一下。本人试过极性柱WAX的但乙醇和乙酸乙酯就份不开了。
请问大家,三氟乙酸在室温下放置一段时间就会很容易被氧化吗?被氧化过程的反应方程式是什么?都生成了那些产物?谢谢!
大佬们,用紫外分光光度法测油脂过氧化值时,三氯甲烷-冰乙酸混合溶剂的作用是什么?它的用量多少会影响测定的结果吗?谢谢大家了。
请问大家,三氟乙酸在室温下放置一段时间就会很容易被氧化吗?被氧化过程的反应方程式是什么?都生成了那些产物?谢谢!