二氯荧光黄

[font=宋体]荧光素钠为橙红色粉末，无臭，几乎无味；有引湿性，在水中易溶在乙醇中略溶，是一种化合物染料[/font],[font=宋体]具有荧光特性。其分子式为[/font](C[sub]20[/sub]H[sub]10[/sub]O[sub]5[/sub]Na[sub]2[/sub]),[font=宋体]相对分子质量为[/font]376.27[font=宋体]，在[/font]pH[font=宋体]为[/font]8[font=宋体]时荧光最强。熔点[/font]328 [font=宋体]℃。其荧光素钠结构见[/font]Fig.1[font=宋体]。[/font][align=center][img=,293,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011412550524_4770_3528941_3.gif!w293x199.jpg[/img][/align][align=center]Fig.1 the Structure of sodiumfluorescein[/align][font=宋体]本品为诊断用药，是一种染料，对正常角膜等上皮不能染色，但能对损伤的角膜上皮染成绿色，从而可显示出角膜损伤、溃疡等病变。本品流经小血管时，能在紫外线或蓝色光激发下透过较薄的血管壁和黏膜呈现绿色荧光，从而显示小血管行经和形态等，据此可供眼底血管造影和循环时间测定。[/font][align=left][font=宋体]荧光素钠原料药在工艺中使用了二氯甲烷，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法对其进行了测定。[/font][/align]1 [font=黑体]残留溶剂二氯甲烷的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定[/font][font=宋体]色谱柱：[/font]DB[font=宋体]-[/font]WAX[font=宋体]毛细管柱（[/font]30.0 m×0.25 mm×0.25 μm[font=宋体]）[/font](Agilent[font=宋体]科技有限公司[/font])[align=left][font=宋体]升温程序[/font][font=宋体]：[/font]60 [font=宋体]℃[/font][font=宋体]，保持[/font]3 min[font=宋体]，以[/font]100 [font=宋体]℃[/font]min[sup]-1[/sup][font=宋体]的速率升温至[/font]200 [font=宋体]℃[/font][font=宋体]，保持[/font]1 min[font=宋体]。[/font][/align][align=left][font=宋体]流[/font] [font=宋体]速：[/font]1.0 mLmin[sup]-1[/sup][/align][align=left][font=宋体]进样口温度：[/font]230 [font=宋体]℃[/font][/align][align=left][font=宋体]检测器温度：[/font]250 [font=宋体]℃[/font][/align][align=left][font=宋体]载气流速为[/font]1.0 mLmin[sup]-1[/sup][/align][font=宋体]分流比为[/font]10[font=宋体]：[/font]1[font=宋体]进样量：[/font]1 μL[font=宋体]取对照品溶液，在上述色谱条件下测定。二氯甲烷理论塔板数为[/font]87819[font=宋体]，色谱峰与内标峰分离度大于[/font]1.5[font=宋体]，拖尾因子符合要求。[/font][font=黑体]溶液配制[/font][align=left][font=宋体]内标溶液的配制：取正丙醇适量，精密称定，置于[/font]50 mL[font=宋体]量瓶中，以重蒸水稀释并定容至刻度，摇匀，得浓度为[/font][color=black]0.539[/color]mgmL[sup]-1[/sup][font=宋体]的内标溶液。[/font][/align][align=left][font=宋体]对照品溶液的配制：取二氯甲烷适量，精密称定，置于[/font]100mL[font=宋体]量瓶中，以重蒸水稀释并定容至刻度，摇匀。精密量取[/font]1.25 mL[font=宋体]，置于[/font]10 mL[font=宋体]量瓶中，以重蒸水稀释并定容至刻度，[/font][/align][align=left][font=宋体]摇匀，得浓度为[/font]305μgmL[sup]-1[/sup][font=宋体]对照品溶液。[/font][/align][align=left][font=宋体]供试品溶液的配制：称取荧光素钠原料药适量，精密称定，置于[/font]10 mL[font=宋体]量瓶中；精密量取内标溶液[/font]0.2 mL[font=宋体]，以重蒸水稀释并定容至刻度，摇匀，得到浓度约为[/font]0.2gmL [sup]-1[/sup][font=宋体]的供试品溶液。[/font][/align][font=黑体]专属性考察[/font][font=宋体]分别取水，对照品溶液及供试品溶液，[/font][font=宋体]在上述色谱条件下[/font][font=宋体]进样[/font][font=宋体]分析[/font][font=宋体]，结果表明水及内标对二氯甲烷的测定无干扰，方法专属性良好。[/font][font=宋体]标准品及供试品色谱图见[/font]Fig.2~ Fig.3[font=宋体]。[/font][align=center][img=,512,244]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011413184658_1833_3528941_3.jpg!w512x244.jpg[/img][/align][align=center]1[font=宋体]—[/font]Dichlormethane 2[font=宋体]—[/font]N-propanol[/align][align=center]Fig.2GC chromatogram of standards [/align][align=center][b][img=,501,232]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011413283280_2812_3528941_3.jpg!w501x232.jpg[/img][/b][/align][align=center]2[font=宋体]—[/font]N-propanol[/align][align=center]Fig.3GC chromatogram of sample [/align][font=黑体]检测限和定量限[/font][align=left][font=宋体]取对照品溶液，逐级稀释至对照品色谱峰峰高分别达到[/font]3[font=宋体]倍和[/font]10[font=宋体]倍信噪比。得到二氯甲烷的检测限和定量限分别为[/font]10.2 ng[font=宋体]和[/font]30.5 ng[font=宋体]。 [/font][/align][font=黑体]线性关系考察[/font][font=宋体]精密量取对照品溶液[/font]1[font=宋体]、[/font]2[font=宋体]、[/font]4[font=宋体]、[/font]5[font=宋体]、[/font]7[font=宋体]、[/font]9 mL[font=宋体]分别置于[/font]10 mL[font=宋体]量瓶中，精密加入内标溶液[/font]0.2mL[font=宋体]，以重蒸水稀释并定容至刻度，摇匀，在上述色谱条件下进样分析。以对照品的质量浓度([/font]C , μgmL[sup] -1[/sup][font=宋体])[/font][font=宋体]为横坐标，二氯甲烷峰面积与内标峰面积的比值（[/font][i]A[/i][font=宋体]）为纵坐标，线性回归方程为：[/font][i]A[/i] = 8.618 6C -0.021 6[font=宋体]，[/font][i]r[/i] =0.994 5 [font=宋体]结果表明二氯甲烷在[/font]30.5 μgmL[sup]-1[/sup]~ 274.5 μgmL[sup]-1[/sup][font=宋体]内与峰面积呈良好线性关系。[/font][font=黑体]仪器精密度试验[/font][font=宋体]取[/font][font=宋体]同一对照品溶液在上述色谱条件下[/font][font=宋体]，重复进样[/font]5[font=宋体]次，计算二氯甲烷峰面积与内标比值的[/font]RSD[font=宋体]为[/font]2.6%[font=宋体]，结果表明仪器精密度良好。[/font][font=黑体]加样回收率试验[/font][font=宋体]分别精密称取荧光素钠[/font]9[font=宋体]份，每份约[/font]2.0 g[font=宋体]于[/font]10 mL[font=宋体]量瓶中。分别精密加入对照品溶液[/font]4[font=宋体]、[/font]5[font=宋体]、[/font]6 mL[font=宋体]，各加入内标溶液[/font]0.2mL[font=宋体]，按“溶液制备”项制备低、中、高[/font]3[font=宋体]个质量浓度的供试品溶液。在上述色谱条件下进样分析。测到二氯甲烷平均回收率为[/font]102.4%[font=宋体]，[/font]RSD[font=宋体]为[/font]3.4%[font=宋体]。[/font][font=黑体]样品测定[/font][font=宋体]取荧光素钠原料药约[/font]2 g[font=宋体]，精密称定，按[/font][font=宋体]“[/font][font=宋体]溶液制备”项制备供试品溶液，在上述色谱条件下进行分析，以内标法计算，二氯甲烷残留量小于[/font]10μgmL[sup]-1[/sup][font=宋体]。结果见[/font]Tab.1[font=宋体]。[/font][align=center]Tab.1 the Determination results of dichlormethane[font=宋体]（[/font]n = 5, [font=宋体]标示量[/font] %[font=宋体]）[/font][/align] [table][tr][td] [align=center]No.[/align] [/td][td] [align=center]Dichlormethane[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [align=center]2[/align] [align=center]3[/align] [align=center]4[/align] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]ND.[/align] [align=center]ND.[/align] [align=center]ND.[/align] [align=center]ND.[/align] [align=center]ND.[/align] [/td][/tr][/table]

简介： 二甲基黄属于亲脂性偶氮染料，在工业上常用于油漆、鞋油、纺织品等的染色，禁止作为食品添加剂的使用。但是，近年来我国和世界各国不断报道在食品中检出工业色素二甲基黄。 二甲基黄也称甲基黄，化学名称为对二甲氨基偶氮苯，遇高温、明火或与氧化及接触有燃烧的危险。受热分解放出有毒烟气。经呼吸道、消化道、皮肤进入体内，可导致铁血红蛋白症、紫绀，严重时可致死。致癌性甲基黄是可疑人类致癌物，国际癌症研究中心已将其列入动物致癌剂。 因此通过有效的实验技术手段，对食品中的有关色素残留进行监控，以确保消费者对食品消费的安全具有重要意义。前处理方法：样品提取 称取已均质好的样品1.0 g(精确到0.01 g)试料，置于50 mL离心管中，加入15 mL甲醇，混匀后超声提取10 min，4000 r/min离心10 min，将上样液转移至另一50 mL离心管中，残渣用5 mL甲醇再次提取，离心后合并上清液，作为待净化液。样品净化 取Cleanert Sudan专用柱 (500 mg/6 mL)，依次用5 mL二氯甲烷，10 mL甲醇活化小柱；将上述待净化液以1.0 ml/min流速通过小柱，再用5 mL甲醇淋洗小柱，抽干；最后用10 mL二氯甲烷洗脱，收集；40℃氮气吹干洗脱液，用1 mL甲醇溶解定容，过0.45 μm针式过滤器尼龙滤膜后，进行HPLC检测。检测条件 色谱柱：Venusil XBP C18（L），5 μm，150 Å，4.6 × 150 mm； 流动相：0.1%甲酸水溶液:甲醇= 25:75； 柱 温：30℃；波长：390 nm；进样量：20 μL；实验结果 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210918_561816_2960317_3.png实验谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210919_561817_2960317_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210920_561818_2960317_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210921_561819_2960317_3.png实验结论 本实验建立了豆干中二甲基黄的检测方法，使用Cleaner Sudan专用柱对豆干样品进行前处理，当加标量为0.5 mg/kg时，平均回收率为87.4%，RSD为3.36%，说明本方法可以用于豆干中二甲基黄的检测。

食品中二甲基黄的测定解决方案二甲基黄属于亲脂性偶氮染料，用作显色剂可测定硒、钌、碘、砷、铜和溴酸根等。工业上常用于油漆、鞋油和纺织品等的染色。因具神经及生殖毒性，长期摄取二甲基黄会增加罹患肝癌、肺癌、膀胱癌风险，国际癌症研究署（IARC）已将其列为2B等级的致癌物，禁止作为食品添加剂使用。但是，我国台湾地区不断报道出在豆干中检出了二甲基黄。目前二甲基黄的测定方法主要有气相色谱串联质谱法，固相萃取-超高效液相串联质谱。我们采用的是固相萃取-超高效液相串联质谱。方法优势：迪马科技开发的《食品中二甲基黄的测定》采用固相萃取-超高效液相串联质谱测定食品中的二甲基黄，以乙酸乙酯和水为提取液，采用ProElutDMY固相萃取柱净化样品，通过UPLC检测；本方案前处理步骤简便、操作简单、净化效果好，重现性好，回收率高。以下为详细解决方案，敬请参考！食品中二甲基黄的测定1、适用范围 适用于豆干、糕点和饼干中二甲基黄的检测，方法检出限是0.03μg/kg，定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品（易乳化的样品需加1.0 g氯化钠），加入2 mL水，涡旋混匀，加入5 mL乙酸乙酯，振荡5 min，6000 rpm下离心2 min，精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL（Cat.#65914） a活 化：3 mL乙酸乙酯活化；b上 样：c 淋 洗：加入待净化液，弃去流出液；加入3 mL乙酸乙酯，弃去流出液(推干小柱)；d洗 脱：加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液；e重新溶解：将流出液在50 ℃下氮吹至干，用流动相定容至1 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。4、色谱条件4.1UPLC 条件：色谱柱：Endeavosil C18，100× 2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)流 速：0.2 mL/min进样量：5 μL柱 温：35 ℃流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈 A：B=20：804.2质谱条件：电离模式：ESI 扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测 电喷雾电压：5500 V雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 目标物 定性离子对 定量离子对 碰撞气能量/eV 去簇电压/ V （m/z） （m/z） (母离子/子离子) (母离子/子离子) 二甲基黄 226.3/77.2 226.2/77.2 30 74 226.3/134.1 30 5、添加回收结果食品中二甲基黄的LC-MS检测添加回收结果 基质 添加水平(μg/kg) 回收率(%) 豆干 1.0 100.08 糕点 1.0 90.75 饼干 1.0 108.63 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021751_584170_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584171_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584172_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584173_708_3.png食品中二甲基黄的测定相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 65914 ProElut DMY 3 mL, 50/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) [/

[img=,640,297]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212011610428729_9767_1954597_3.png!w640x297.jpg[/img][size=14px][b]一、纺织品黄变产生的原因有哪些？[/b][/size][b][size=14px]1、光黄变：[/size][/b][size=14px][/size][size=14px]光黄变是指纺织服装由于太阳光或紫外光的照射， 引起分子氧化裂解反应而使得服装表面泛黄。光黄变在浅色服装、漂白处理织物、增白处理织物中最为常见。织物经光照后，光能传递到织物染料上，致使染料共轭体发生裂解，从而引起光褪色，织物表面呈现黄色。其中，可见光和紫外光分别是引起偶氮类染料和酞菁类染料上色织物褪色的主要因素。[/size][b][size=14px]2、酚黄变：[/size][/b][size=14px][/size][size=14px]酚黄变一般是由NOX和酚类化合物经接触转移引起的织物表面泛黄，主要反应物质通常是包装材料中含的抗氧化剂，例如丁基苯酚（BHT）。服装和鞋类在出厂后经过长时间的包装运输，包装材料中的BHT会和空气中的NOX发生反应，从而引起服装泛黄。[/size][b][size=14px]3、氧化黄变：[/size][/b][size=14px][/size][size=14px]氧化黄变是指织物受大气或其他物质氧化后产生的黄变。纺织服装在染色和后整理时通常使用还原性的染料或助剂，在与氧化性气体接触后，发生氧化还原作用而产生黄变。[/size][b][size=14px]4、增白剂黄变：[/size][/b][size=14px][/size][size=14px]增白剂黄变主要发生在浅色织物上，当服装表面的残留的增白剂因为长时间贮存而产生迁移，导致局部增白剂过量，而产生服装黄变。[/size][b][size=14px]5、柔软剂等整理剂黄变：[/size][/b][size=14px][/size][size=14px]服装在后整理过程使用的柔软助剂，在受到热、光照等条件作用时，其中的阳离子会发生氧化，导致织物柔软处理部位泛黄。[/size][size=14px][b]二、纺织品黄变测试标准有哪些？[/b][/size]1、由自然光照射引起的黄变测试方法:GB/T 8427—2008《纺织品 色牢度试验 耐人造光色牢度：氙弧》其测试原理是将试样与一组蓝色羊毛标样一起放箱体中，在人造光源下按照规定条件暴晒，最后将试样与蓝色羊毛标样进行变色评级，评定色牢度。2、由紫外光照射引起的黄变测试方法：GB/T 30669— 2014《纺织品 色牢度试验 耐光黄变色牢度》其测试原理是试样在紫外光下照射一定时间后，与未经照射的样品进行对比，用评定变色用灰色样卡评定变色等级。3、由酚类物质引起的黄变测试方法：GB/T 29778—2013《纺织品 色牢度试验 潜在酚黄变的评估》、SN/T2468—2010《进出口纺织品酚黄变试验方法》其测试原理是将各试样和控制织物夹在含有2,6二叔丁基4-硝基苯酚（BHT）的试纸中，置于玻璃板间并叠加在一起用不含BH的聚乙烯薄膜将其裹紧形成一个测试包，在规定的压力下，放入恒温箱或烘箱中一定时间。用评定沾色用灰色样卡评定试样的黄变级数，以此评估试样产生酚黄变的可能性。4、由氯漂引起的织物黄变测试方法：FZ/T 01078—2009《织物吸氯泛黄试验方法》其测试原理是将试样在洗衣机中经氯漂、清洗、晾干后，与原始样对比，以此评定试样泛黄等级。[img=,432,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212011611233527_3202_1954597_3.png!w432x342.jpg[/img][size=14px][b]三、如何预防纺织品黄变？[/b][/size]1、对于需要使用荧光增白剂的品种，选择对各种条件黄变小的增白剂。2、在面料后整理定型时，温度不宜太高，高温会使织物表面染料或助剂发生氧化裂解，进而引起织物泛黄。3、柔软剂等后整理助剂使用前测试黄变性能，选择低黄变的助剂型号。4、在包装贮存、运输过程中，采用BHT含量较低的包装材料，且尽量保持贮存、运输环境保持常温通风，避免产生酚黄变。5、根据不同黄变的原因使用抗黄变剂，一般分抗氧化黄变剂和抗酚黄变剂。[size=14px][b]来源：[/b][/size][size=14px][color=#000000][b]HQTS-QAI 检测 补充：染整百科[/b][/color][/size]