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二氯二茂锆

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  • 【实验】有机实验之乙酰二茂铁的合成

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  • 牙膏用的二氧化硅透光率,折光率的测定

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  • 多环芳烃分析过程中测得二氯甲烷浓缩后的本底偏高,如何解决?

    我们有客户之前购买我们HPLC级二氯甲烷,刚开始一个批次本底PAH本底做下来没有问题,再够买第二批次的(氮吹将试剂从50ml浓缩到1ml)测下来菲的本底约为50ppb,其他的正常。1.有做PAH分析的老师请分享下您通常是选择什么级别的二氯甲烷,分析纯,HPLC级还是农残级?2.客户样品浓缩50倍后测下来菲本底偏高,是否说明产品有质量问题?3.在特殊应用中,您在采购时是否会提醒采购购买何种级别的二氯甲烷?ps:后来我们寄了一瓶农残级二氯甲烷过去,做下来本底符合客户要求。我分析下来,不管是HPLC级二氯甲烷还是农残级二氯甲烷都对PAH本底没有测试过,而且其他级别也没有专门适合测试PAH的二氯甲烷,只是在样品前处理过程中需要浓缩数倍,然后定容进样分析,我还是推荐了适用于GC分析的农残级二氯甲烷。其实,像去年的PAEs,也是这样的。

  • 【求助】二茂铁试验方法

    GJB 1671-1993 辛基二茂铁试验方法GJB 1714-1993 叔丁基二茂铁试验方法不知道谁能提供这2个标准啊,多谢!!!

  • 铝合金缺陷(二):羽毛状晶

    [align=center] [/align][align=left][font='宋体'][size=18px] 羽毛状晶顾名思义就是像羽毛形状的结晶,是铝合金铸锭中柱状晶的变种,形状类似羽毛的晶粒,是铝合金铸锭的一种缺陷。形状近似直线状花边的羽毛状晶也称为“花边状组织”。羽毛状晶成群出现,每群中羽毛状晶之间近似平行,是由孪生枝晶组成,羽毛状晶的生长呈现团簇扇形形貌,生长速度较快,一旦形成,很难在后续的热处理、加工中消除,最终保留在产品中,对力学性能和产品表面质量都会产生影响,因此,在铸造过程中应杜绝羽毛状晶的产生。下面[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2张图是我们刚开始生产时出现的羽毛状晶保留的图片。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=18px][img=,538,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409051119288641_33_1753235_3.png!w538x261.jpg[/img] [/size][/font][/align][align=left]1、 [font='宋体'][size=18px]羽毛状晶特征[/size][/font][/align][align=left](1) [font='宋体'][size=18px]低倍:呈花边状晶粒或羽毛状晶粒,未浸蚀前呈条状,多与大晶粒并存。[/size][/font][/align][align=left](2) [font='宋体'][size=18px]高倍:有明显的结晶方向,呈羽毛状。[/size][/font][/align][align=left](3) [font='宋体'][size=18px]断口:呈条状快,有方向性。[/size][/font][/align][align=left]2、 [font='宋体'][size=18px]产生部位[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=18px] 通常在铸锭截面的边部及二分之一部位,见图1,图2。[/size][/font][/align][align=left]3、 [font='宋体'][size=18px]产生的原因[/size][/font][/align][align=left](1) [font='宋体'][size=18px]炉内保温时间过长。在铸造前,由于熔体在炉内停留时间过长,导致熔体过热,在结晶前形成的晶核数量不足。[/size][/font][/align][align=left](2) [font='宋体'][size=18px]铸造温度高。在铸造时,温度过高,晶核生长较快,抑制了晶核数量的生成。[/size][/font][/align][align=left](3) [font='宋体'][size=18px]结晶速度过快。在铸造过程中,结晶速度过快会引起晶粒区域的温度较快的降低到析出相固化温度,进而形成不均匀的晶界,导致羽毛状晶粒的生成。[/size][/font][/align][align=left]4、 [font='宋体'][size=18px]解决办法[/size][/font][/align][align=left](1) [font='宋体'][size=18px]控制熔体在炉内的保温时间。[/size][/font][/align][align=left](2) [font='宋体'][size=18px]降低熔炼温度和铸造温度。[/size][/font][/align][align=left](3) [font='宋体'][size=18px]控制熔体的结晶速度。[/size][/font][/align][align=left](4) [font='宋体'][size=18px]添加晶粒细化剂,增加形核数量。[/size][/font][/align][align=left] [/align]

  • 【求助】求个高纯的1.1-二氯乙烷

    【求助】求个高纯的1.1-二氯乙烷

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  • 二氯代对甲基苯甲酸 GC

    要做某样品中的二氯对甲基苯甲酸的残余。该物质沸点330.51.首选了ffap柱二氯对甲基苯甲酸标品用溶剂溶解,不出峰。衍生化,出很小的峰。2.rtx-1柱这么高的沸点,6min出峰了。

  • 邻苯二甲酸二(乙基己基)酯,试剂空白本底高

    在做hj834中的邻苯二甲酸二(乙基己基)酯时,用二氯甲烷丙酮90ml浓缩至1ml,上机后上机值接近6ppm,算到10g取样量比检出限搞了3倍,试剂用的是萨拉hplc的二氯甲烷和hplc丙酮1:1,请问各位老师做的时候也会试剂本底高吗,做实验的时候一直是玻璃器皿,应该不会是实验过程中带入吧。

  • 高浊度水对水中邻苯二甲酸二丁酯的影响

    我采用waters公司oasis 小柱对水中邻苯二甲酸二丁酯进行富集,用气质进行分析,发现丁酯的结果有点出其的高,结果的平行性也不是太好。(排除试剂、系统带进去的误差)。我司的水源是黄河水,我在考虑是否高浊度水对富集有影响?我采用的是滤纸过滤,滤液好像不是太清。在做丁酯的同时,我也做邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的测定,没有这个现象。不知道有没有同行遇到过这个问题。

  • 气相色谱毛细管柱使用知识(二)

    3 色谱柱的选择 选择毛细管柱时需注意的柱参数包括:固定相、内径、膜厚度和柱长。下面按毛细管柱选择中参数的重要性进行排列和讨论。3.1 固定相 对于一个样品的分析,可采用带有固定相的毛细管柱或填充柱。单一样品分析采用填充柱,经济、快速、柱负载高、抗污染,适合企业生产时单机、单一项目检测。而多残留分析或多项目分析更推荐采用毛细管柱,因为毛细管色谱柱适用性和分辨率更好,不像应用填充柱分析时那么专一、严格,例如:多数在100%二甲基硅氧烷固定相上可以进行分析的物质,在5%二苯基+95%二甲基硅氧烷固定相上同样可以进行分析。非极性固定相具有更好的抗氧化性、更高的效率和更高的极限操作温度(最高可达360℃),所以,在可以完成所需分离的情况下,尽可能选择固定相极性弱的色谱柱,这样可以延长色谱柱的寿命。分析强极性物质,如:酸、醛、醇、胺等,为获得较好分离,需选用极性较强的固定相。有时为了缩短分析时间,也选用与被测物极性相反的固定相。在一个色谱分离过程中,溶质与固定相之间存在多种相互作用,因此,最佳固定相的选择很大程度上取决于溶质的性质。在进行样品分析以前,建议先阅读相关的应用文献推荐的色谱柱型号,或者查阅各公司的色谱耗材毛细柱目录,从中获得不同固定相应用分析的化合物种类的相关信息。这对被测物有效分离选择色谱柱很有用。部分常用商品石英毛细管色谱柱生产公司、牌号、型号、用途见表2。3.2 内径在一系列石英毛细管色谱柱中有5种内径较为常用。每种都有其特定的应用领域和适合的使用范围。0.53mm内径毛细管柱。0.53mm内径的色谱柱样品容量很大,可与填充柱相比,进样理想方式是直接在高载气流速下注入,从而减少连接体系的死体积,减少色谱峰的拖尾。0.53mm内径柱还可以配合特殊进样口装置,如:柱上进样或冷柱头进样装置,使用0.47mm外径针头的微量注射器进行柱头或冷柱头进样。0.53mm内径柱的毛细管柱相当于由填充柱到毛细管柱的简单升级,可以自己动手对连接接头进行改造。相对简单的样品在分析时可得到比填充柱要好得多的效果,而不像常规0.25mm和0.32mm内径毛细管柱需要专用的连接装置。0.32mm内径毛细管柱。0.32mm内径柱被认为是最好的全能色谱柱,具有很好的分离能力、样品容量(取决于膜厚度)。而且弹性较0.53mm内径的好,更易安装,是色谱分析中选用最多的一种规格。这种色谱柱也可进行柱头进样,但需要特殊的注射器。0.25mm内径毛细管柱。0.25mm(早期多为0.22mm)内径柱具有低流失量、高分辨率的特性,也是很常用的。气相色谱-质谱联用仪多采用此规格柱,通常在规格后标有ms字符,如表1中的DB 5 ms。0.15mm内径毛细管柱。0.15mm内径是常规气相色谱仪中50m柱的最小内径。就功效而言,它具有最高的分辨率,用于分析复杂化合物和宽沸程样品很理想。0.10mm内径毛细管柱。0.10mm内径柱只在更短柱长及很高分析速度下进行应用,常用于快速色谱分析。由于柱内径较小,所以色谱柱的负载能力也就比较小,只能够容纳较少的样品,使用时要注意进样量,以保证形成尖锐的色谱峰。以上不同柱内径色谱柱相关参数汇总于表3。表3. 柱内径对比参数内径柱有效板数Neff/M柱理论板数NT/M典型流速(氢)0.10mm.7,000 - 8,2009,500 - 12,0000.2 - 0.5ml/min0.15mm.4,700 - 5,5006,400 - 8,0000.4 - 1.0ml/min0.25mm.3,200 - 3,8004,300 - 5,5000.8 - 2ml/min0.32mm.2,200 - 2,6003,000 - 3,7001.7 - 4.0ml/min0.53mm.1,300 - 1,6001,800 - 2,2003 - 50ml/min3.3 膜厚度膜的厚度对所分析化合物的溶解性有比较大影响,因此,正确选择膜的厚度与正确选择柱长同样重要。相比率是表示色谱柱固定相多少的一种方式,相比率是指毛细管柱的内部体积与固定相的体积比。相比率(β)用公式可表示为:β = D/4μf式中D = 柱内径(微米) μf = 固定相厚度较高的相比率色谱柱内固定相较少,较低的相比率则固定相较多。一般较厚的膜(低相比率)相对流失要大些,使用时注意温度尽可能低些,而且这类色谱柱不适合用于气相色谱-质谱联用仪分析。较厚的膜柱容量也较大。使用较厚的膜,样品就会在柱中停留较长时间,分离度较高,特别适合分析低沸点或气体化合物。若样品中含高沸点组分,将这些组分洗脱将需要很高的温度,因此此时不宜用厚膜。薄膜(高相比率)适于分析高沸点组分,而且由于膜薄,被测物在柱内停留的时间较短,在较低温度下洗脱特定组分,从而延长柱寿命。达到或接近最大柱温时,流失率也会较厚膜低得多,所以更适合用于气相色谱-质谱联用仪分析。根据实验多方面的效果,对样品容量、低流失及分离度进行权衡,标准膜厚度:0.10mm、0.25mm柱内径为0.25μm,0.32mm内径0.5μm,0.53mm内径1.0μm。常见柱径单位柱长相比率见表4。表4. 不同膜厚度及内径下的相比率膜厚度(μm)内径(mm)0.10.250.320.530.1250550800 0.25100220320 0.5 1101602651 55801322 40 3 445 16263.4 柱长大多数柱长是15m、30m(过去为12m、25m)和50m的。柱长选择是由样品复杂度或组分的属性决定的。分析复杂的样品或者需要分析多个项目,应选用较长及更高效的色谱柱。需要分离少数几个组分时,为了提高分析效率选择具有适宜特性及/或膜厚度的适当短的色谱柱。通过适当选择其它柱参数,绝大多数操作都可以在很短的色谱柱上完成。较短的色谱柱也具有优势,例如分析时间较短,流失较少,降低高活性溶质的干扰,当然,还有降低了成本。

  • 【分享】空气中对氯二苯的测定方法 气相色谱法

    【分享】空气中对氯二苯的测定方法 气相色谱法

    空气中对氯二苯的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1 原理用活性炭管采集空气中对二氯苯,用二硫化碳解吸进样,经FFAP柱分离后,用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性,峰高定量。2 仪器2.1 活性炭管:用长约150mm、内径3.5~4.0mm、外径约6mm的玻璃管,其中装20~40目椰子壳活性炭100mg,两端以玻璃棉固定。先将活性炭管于350℃通氮气处理10min,再将玻璃管两端熔封,可供长期保存;如为短期内应用,可套上塑料帽保存。2.2 采样泵,0~1L/min。2.3 微量注射器,100微升,10微升。2.4 具塞试管,2ml。2.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],氢焰离子化检测器,2×10-2微克对二氯苯给出信噪比不低于3∶1。色谱柱:柱长3m,内径4mm,不锈钢柱。FFAP:Chromosorb W AW-DMCS=10∶100柱温140℃汽化室温度:250℃检测室温度:250℃载气(氮气):50ml/min3 试剂3.1 对二氯苯,色谱纯。3.2 间二氯苯,色谱纯。3.3 邻二氯苯,色谱纯。3.4 二硫化碳。3.5 丙酮。3.6 FFAP,色谱固定液。3.7 Chromosorb W AW-DMCS担体,60~80目。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201447_52382_1625938_3.jpg[/img]4 采样在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少为2mm,垂直放置,以0.2L/min的速度,抽取2L空气。采样后将管的两端套上塑料帽,带回试验室分析。5 分析步骤5.1 对照试验:将活炭管带到现场,但不采空气,与样品管同时分析,作为对照。5.2 样品处理:将采样管中的活性炭倒入具塞试管中,加入1ml二硫化碳,塞紧管塞,放置30min,并不时振摇。5.3 标准曲线的绘制:精确称取对二氯苯,用丙酮溶解,配成250mg/ml的丙酮标准贮备液。临用前以二硫化碳稀释10倍后,再配成50、200、500微克/ml的标准溶液,分别取3?l进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以对二氯苯的含量对峰高作图,绘制标准曲线。保留时间为定性指标。5.4 测定:取上述二硫化碳解吸液(5.2)3微升进样,以保留时间定性,峰高定量。6 计算X=C/DV0式中:X——空气中对二氯苯的浓度,mg/m3;C——二硫化碳解吸液中对二氯苯的含量,微克;D——二硫化碳的解吸效率;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法可测定车间空气中对二氯苯的平均浓度。本法的检测限为2×10-2微克(进样3?l液体样品),当对二氯苯浓度为25、50和100mg/m3时,其变异系数分别为4.6%、2.6%和1.4%。7.2 本法的穿透容量大于15mg。7.3 以二硫化碳作解吸剂解吸效率为84.2%~92.8%平均为88.4%±2.9%。7.4 样品在常温下可保存7天。7.5 苯、氯苯、邻二氯苯不干扰本测定。间二氯苯在对二氯苯之前出峰(在本测定条件下,约提前9s),当间二氯苯峰高小于对二氯苯峰高二分之一时,对测定不干扰。

  • 【资料】二甘醇——曾经的牙膏保温剂!

    二甘醇(Diethylene glycol)(Diglycol)又称乙二醇醚或二乙二醇醚,分子结构式HO-CH2-CH2-O-CH2-CH2-OH,分子量C4H10O3 106.12,其具有无色、无臭、透明、吸湿性的粘稠液体,有着辛辣的甜味,无腐蚀性,低毒。沸点245℃,熔点-6.5℃,凝固点-10.45℃,闪点123.9,折射率1.4472,相对密度1.1184,粘度0.30泊,易溶于水、醇、丙酮、乙醚、乙二醇等其它极性溶剂,化学性质与乙二醇相似。主要可用作各种用途的溶剂、天然气脱水干燥剂、芳烃分离萃取剂、纺织品润滑剂、软化剂、整理剂,以及硝酸纤维素、树脂、油脂和印刷油墨等溶剂,也用作刹车液、压缩机润滑油中的防冻剂组份,还可用于配制清洗剂,并在油墨等其它日用化学品中作分散性溶剂。二甘醇分子结构中含有醚键和 羟基两种官能团,使它具有独特的物理性能和化学性能。因此,以二甘醇为原料,可制取醚、酸、酯、胺、等多种化工产品,其主要产品有吗啉及其衍生物,1,4一二恶烷(1,4一二氧环已烯),二甘醇单(双)醚,二甘醇酯类(饱和酯和不饱和酯)等,被广泛应用于石油化工、橡胶、塑料、纺织、涂料、粘合剂、制药等行业,用途十分以二甘醇与相应的醇或卤代烷为原料,可制得二甘醇单(双)甲醚、二甘醇单(双)丁醚,广泛用作油墨、油漆、树脂、涂料及染料等的溶剂,也用作有机合成的溶剂及汽车燃料的防冻添加剂。 二甘醇与氨反应,可合成吗啉,用于制造橡胶硫化助剂、纺织助剂、医药、农药及其他精细化工品。 二甘醇与甲胺反应可生产N-甲基吗啉,用作聚氨酯塑料发泡剂、有机全盛的溶剂,也作某些合成医药的催化剂。 由二甘醇 和脂肪酸可生产脂肪酸二甘醇增塑剂,作为聚氯乙烯增塑剂,具有良好的加工性和耐寒性,可代替DBS、DOS,在与DOP、DBP等复配时,可改善塑料制品的耐用低温性能。该产品工艺成熟,北京燕山前进化工厂和哈尔滨动力化工厂都分别建有C7-9脂肪酸二甘醇酸酯及C5-9脂肪酸二甘醇生产装置。 由二甘醇与苯甲酸为原料可合成二苯甲酸二甘醇酯,可代替DOP、DBP、DOS作PVC树脂的增塑剂,用于PVC制品、PVC人造革、PVC地板的生产。二甘醇在质子酸或强酸性离子交换树脂催化作用下可合成1,4一二恶烷。该产品为优良的溶剂、反应介质及萃取溶剂,用于医药、农药的提取、石油产品脱蜡以及纺织、涂料、合成树脂等的生产,也用作低毒含氯溶剂1,1,1一三氯乙烷的稳定剂,以及用于代替聚氨酯合成革历来使用的二甲基甲酰胺、四氢呋喃等价格昂贵的溶剂。 此外,以二甘醇和丙烯醇为原料合成的二甘醇双烯丙基碳酸酯可作生产透镜的原料;由二甘醇和甲基丙烯酸合成的二甘醇双甲基丙烯酸酯则广泛用于制造压敏胶粘剂和光固化涂料的交联剂;二甘醇还用来制取聚酯多元醇,用作聚氨酯树脂的生产原料;二甘醇还用于生产不饱和树脂、二甘醇胺、三甘醇等重要产品。二甘醇曾經引致一些大規模中毒事件。最著名的事例是1937年在美國發生的磺胺酏劑事故,有107人在服用以二甘醇作溶劑的磺胺酏劑後死亡。[3]該事件催生了美國的《1938年聯邦食品、藥品及化妝品法案》。[4]因藥品滲雜二甘醇而引致死亡的事故在南非、印度、尼日利亞、阿根廷、孟加拉、海地、中國及巴拿馬也曾發生,共造成數以千計的人死亡。由於二甘醇的售價較外觀近似的藥用輔料丙二醇及甘油便宜,因此有人以二甘醇冒充丙二醇或甘油出售,許多中毒事故由此而起。[编辑] 1980年代1985年,奧地利有少數釀酒商被揭發在酒中加入二甘醇,令那些酒更甜及口感更佳。[5]雖然二甘醇的份量不足以產生即時中毒(一個人每日需飲約28樽,連飲兩星期才會中毒),不過此事件引致奧地利酒類出口大跌。此後奧地利向釀酒商實施更嚴格的規管,當地釀酒業亦從大量生產甜酒轉為生產較少但質素較佳的乾酒。此「防凍劑醜聞」現在被認為長遠來說幫助了奧地利釀酒業。[6][编辑] 1990年代1990年, 孟加拉有339個兒童在服用受二甘醇污染的对乙酰氨基酚糖漿後出現腎衰竭,當中大部份人死亡。[7]1996年,海地有85個兒童因服用含有二甘醇的对乙酰氨基酚糖漿而死亡。該糖漿由海地一間公司生產,使用了受二甘醇污染的甘油,由於該公司沒有採用標準的品質保證程序去確定甘油的純度,所以未能發現那些甘油有問題。那些甘油是購自荷蘭一間公司,生產地是中國,然而始終未能查明究竟在哪個環節被二甘醇污染。[8][编辑] 2000年代2006年5月,中國黑龍江省齊齊哈爾第二製藥有限公司(齊二藥)生產的亮菌甲素注射液被發現含有高濃度的二甘醇。調查發現,最少有11人因注射該注射液而死亡。事件起因是齊二藥嚴重違規操作,從不法商人購入假冒丙二醇的二甘醇並通過品質檢查投入藥品生產。事後,齊二藥被国家食品药品监督管理局吊銷了《藥品生產許可証》。[9]2006年10月,美國疾病控制與預防中心及巴拿馬衛生部在調查46人的死因時,發現在一種無糖傷風藥水內含有足以中毒份量的二甘醇。該46人在死前出現了腸胃症狀、腎衰竭及癱瘓等症狀。幾乎所有受害者皆是40至80歲的高血壓及糖尿病患者。巴拿馬政府正在刑事調查該事件。[10]此次藥品污染的源頭是中國江蘇的泰興市甘油廠,該廠把二甘醇標籤為“TD甘油”(厂家解释为替代甘油)出售,其中一批經過三間公司後轉售予巴拿馬一間國營機構,並用於生產26萬樽傷風藥水,結果引起大規模中毒。據報有365人在服用該批藥水後死亡,其中至少有100人已被確認因二甘醇中毒死亡。[11]2007年6月1日,美国食品和药品管理局发布警告称从中国进口的牙膏中发现最高达4%的二甘醇成分,并扣留该批次产品,还警告消费者不要使用中国制造的牙膏。[12]6月2日,中国国家质检总局发表声明称中国出口的牙膏中二甘醇的含量是安全的,并希望美方尽快澄清事实。[13]6月5日,新加坡食品科学局宣称在产自中国的三款牙膏中检测出二甘醇,要求销售公司停止销售,并召回产品。[14]2007年6月11日,香港海關呼籲市民停用中國生產的「美加淨牙膏」(含氟)、「三七高級藥物牙膏」和「田七特效中藥牙膏」,稱這三款牙膏含有0.21%至7.5%的二甘醇,可能有害人體。香港衛生署表示,若每天使用這些牙膏,可能導致人體吸取二甘醇的份量超過歐盟食品科學研究委員會建議的「可接受水平」(即每日攝取量不多於每公斤體重0.5毫克)。[15]不過相關業者強調產品完全符合國家標準,事件肇因各地區標準不一。中國國家質檢總局更敦促香港恢復銷售這三款牙膏,強調二甘醇含量在安全範圍內,要求香港提供回收這些牙膏的科學和法理依據。國家質檢總局指出,有研究顯示,長期使用二甘醇含量低於15.6%的牙膏,對人體無害。[16]生產三七高級藥物牙膏的雲南省昆明牙膏有限責任公司說,香港停售的該品牌牙膏很可能是冒牌貨。該公司稱,經雲南省進出口檢驗檢疫局抽檢證實,該品牌牙膏從未添加二甘醇,該公司2006年3月已停產被查獲的牙膏。

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