小檗碱流动相是怎么配制的，是先配好0.05mol/L的磷酸二氢钾然后每100盐溶液加0.4g，还是配好整个流动相再每100ml流动相加0.4g
[color=#444444]今天做的液相色谱测定盐酸小檗碱，流动相是乙腈：磷酸二氢钾(25：75)，标样是100ug/ml，为什么不出峰？先是在十三分钟左右出了一次，再重复做就没有峰了，为什么，求大神解答[/color]
请问各位大神，测小檗碱的时候，流动相乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50:50)(每100毫升中加十二烷基硫酸钠0.4克，再以磷酸调节pH至4.0)，这个流动相怎么配制比较好呢，我配出来有特别严重的白色浑浊，超声会澄清，但是放置一段时间后再次浑浊，请问是不是有加入顺序或者是小窍门呢
作者：蔡俊安;（河南百年康鑫药业有限公司;）摘要：目的建立二妙丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil ODS1C18柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50,每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长265nm。结果盐酸小檗碱在0.1386～2.772μg范围内呈良好线性,回归方程为Y=2572.354X+79.851,r=0.9997。平均加样回收率为98.67%,RSD=1.26%(n=6)。结论方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为二妙丸中盐酸小檗碱的定量分析提供了科学有效的方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131034_383388_1606903_3.jpg
盐酸小檗碱的有关物质的检查，流动相为0.01mol/L磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至2.8）-乙腈（75:25），走出来的分离度较低，有什么方法可以解决的
各位老师们，可以分享下，中国药典第二部2010版 盐酸小檗碱的质量标准不？我找不到这个资源，谢谢大家。
今天将为大家介绍两个使用资生堂色谱柱对盐酸小檗碱进行分析的文献数据，请参考。盐酸小檗碱（Berberine Hydrochloride）分子式：C20H18ClNO4·2H2O 分子量：407.85黄色结晶性粉末；无臭，味极苦。在热水中溶解，在水或乙醇中微溶，在三氯甲烷中极微溶解，在乙醚中不溶。对痢疾杆菌、大肠杆菌、肺炎双球菌、金葡菌、链球菌、伤寒杆菌及阿米巴原虫有抑制作用。临床主要用于肠道感染及菌痢等。还发现本品有抗心律失常的作用。 小檗碱有较强的体内外抗肿瘤活性并能诱导B16细胞分化；同盐酸阿糖胞苷在体外具有协同作用。（一）加味左金丸 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703021026_01_2222981_3.png【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 S5; 4.6mm i.d.×250 mm流动相：乙腈/0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（含0.2%的三乙胺，用磷酸调pH值为3.0）=27/75流 速：1.0mL/min温 度：40℃检 测：UV263nm进样量：10μL*摘自：中国医药指南，2013年5月，第11卷，第14期，401-402 （二）三黄片 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703021026_02_2222981_3.png【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d.×150 mm流动相：乙腈/水（每1000ml流动相中含磷酸二氢钾3.4g，十二烷基硫酸钠1.7g）=1/1流 速：1.0mL/min检 测：UV265nm注：文献中所用液相方法与2015年版《中国药典》中三黄片检测方法一致。*摘自：药物研究，2013年，第7期，26-28
[size=3]以下是2010年版药典二部中关于盐酸小檗碱中有关物质检查的描述：［检查］有关物质 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；另取盐酸药根碱对照品和盐酸巴马汀对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，分别作为对照品溶液（1）和（2）；精密量取供试品溶液2ml和对照品溶液（1）和（2）各10ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；取对照品溶液（2）1ml，用供试品溶液稀释至10ml，摇匀，作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法（附录V D）试验，用十八烷基硅烷键合硅烷为填充剂；以0.01mol/L磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至2.8）-乙腈（75：25）为流动相；检测波长为345nm。取系统适用性试验溶液10ul，注入液相色谱仪，巴马汀峰与小檗碱峰间的分离度应符合要求。另取对照溶液10ul，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使小檗碱色谱峰的峰高约为满量程的25%。精密量取对照溶液与供试品溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中，如有与药根碱峰和巴马汀峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，均不得过1.0%；[color=#fe2419]其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中小檗碱峰的峰面积（2.0%）。[/color]我的问题是：最后一句是什么意思？为什么供试品溶液色谱图中的其他杂质峰与对照溶液色谱图中的小檗碱峰面积进行比较？而不在一张色谱图内比较？如果按上面说，我们的结果是50%以上；而最后的括号中的2.0%是什么意思？[/size]
作者：蒋艳红;耿佳;赵丽红;（石家庄市华新制药厂;河北科技大学;河北省直属机关第二门诊部;）摘要：目的建立黄菊解毒片中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用HPLC法,以Di amons i 1 C_(18)(4.6 mm ×250 mm,5μm)为色谱柱;乙腈-0.033 mol/L磷酸二氢钾溶液(30:70)为流动相;流速:1.0 mL/min;检测波长:265 nm。结果盐酸小檗碱在0.043 2～0.864 μg范围内样品含量与峰面积呈良好的线性关系;重复性RSD=0.89% (n=6);平均回收率为99.64%,RSD = 0.74%(n=5)。结论本方法稳定、可靠、灵敏度高、重复性好,可用于黄菊解毒片的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131110_383416_1606903_3.jpg
求助！用药典的方法测定黄连中盐酸小檗碱等生物碱，流动相用的乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾，每100ml水中加入0.4g SDS，用磷酸调节pH4.0，现在室温20度，将水相溶解后，至于室温下，有SDS逐渐析出，有什么办法解决么？是不是SDS浓度太大了？可是药典中就是用的此浓度。求助！谢谢！
作者：孙虹;胡淑毅;张剑波;邓丽娟;（国家中药现代化工程技术研究中心;丽珠集团利民制药厂;）摘要：目的通过测定复方五指柑胶囊中盐酸小檗碱的含量,为其质量控制提供稳定、可靠的测定方法。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil ODS(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾水溶液(30∶70),流速1.0mL/min,检测波长347nm,柱温30℃。结果盐酸小檗碱在2.52～12.6μg/mL范围与峰面积呈良好的线性关系,该制剂中的盐酸小檗碱平均含量为1.686mg/粒。结论本法简便、准确,可作为该制剂含量控制方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131423_383486_1606903_3.jpg
【作者】 冯瑛； 夏正燕； 潘建明；【机构】 浙江省中药研究所；【摘要】 目的测定黄连降糖片中盐酸小檗碱的含量。方法采用HPLC法,样品用盐酸-甲醇(1∶100)直接提取进样,色谱柱:Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾水溶液(28∶72),检测波长:350nm,流速:1mL/min。结果盐酸小檗碱在0.244～2.928μg范围内线性关系良好,r=0.9999(n=7);平均回收率为99.07%,RSD为1.30%(n=6)。结论该法简便、快速、准确,可用于该制剂及黄连药材的含量测定及质量控制。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241316_379365_2379123_3.jpg
三黄片的实验条件：乙腈：水（1：1）（每1000ml中加磷酸二氢钾3.4g，十二烷基硫酸钠1.7g）流动相，波长265nm，对照品的峰面积不稳定，每五针的RSD值大于2%。且样品的峰面积稳定是什么原因？对盐酸小檗碱发生变化。对照品的溶剂是甲醇。
【作者中文名】雷鹏; 刘韶; 李新中; 徐平声;【作者英文名】Lei Peng; Liu Shao; Li Xin-zhong; Xu Ping-sheng（Department of Pharmacy of Xiangya Hospital; Central South University; Changsha 410008）;【作者单位】中南大学湘雅医院药剂科; 中南大学湘雅医院药剂科 长沙;【摘要】目的 考察不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。方法 用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。色谱柱为Diamonsil C18 (4 6 mm×250 mm, 5μm); 流动相为0 2 mol·L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH至3 0) 乙腈(70∶30); 流速为1 mL·min-1; 柱温为30 ℃; 检测波长为345 nm。结果 不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱含量为3 .67~72. 53 mg·包-1, 盐酸巴马亭含量为0 .60~28. 70 mg·包-1, 盐酸药根碱含量为5. 40~26 .54 mg·包-1。结论 不同厂家产品盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量差异显著。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061421_381879_2379123_3.jpg
作者：秦剑红;张贵芹;陈伟;邢文峰;刘小东; (广州军区衡阳药品器材供应站;山东鲁抗医药股份有限公司;解放军第198医院药械科;解放军第169中心医院药械科;)摘要：目的:建立高效液相色谱法测定荜铃胃痛颗粒中盐酸小檗碱的含量。方法:高效液相色谱法:Diamonsil C_(18)-ODS柱;柱温:35℃;流动相:乙腈0.02mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(25:75);流速:1.0ml·min~(-1);UV检测波长:347nm。结果:线性范围:4.16～62.42μg/ml,回归方程:y=26.91898-7.69787x,r=0.99994。结论:准确、可靠可用于荜铃胃痛颗粒中盐酸小檗碱的含量测定。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201352_384657_1606903_3.jpg
【作者】：杨晓东【摘要】：目的：建立三消降糖1号胶囊的质量控制方法。方法：采用RP-HPLC法。色谱柱：Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液（每1000 mL中加十二烷基磺酸钠1.7 g）－乙腈（60∶40）；流速：1.0 mL·min-1；柱温：25 ℃；检测波长：265 nm；进样量：10 μL。结果：盐酸小檗碱进样量在0.2146-1.2876 μg（r=0.9999）与峰面积呈良好的线性关系，平均加样回收率为99.03%，RSD%为0.82%（n=6）。结论 ：该方法准确，重现性好，所建方法为三消降糖1号胶囊质量标准的制订提供了实验依据。【作者单位】：怀化市第一人民医院【关键词】： 三消降糖1号胶囊；盐酸小檗碱；高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311254_380817_1838299_3.jpg
我们用WAX毛细色谱柱分析碳酸二甲酯，更换了一次气化衬管理的玻璃棉后，本来甲醇（小于0.1%）后面有一个很微小的杂质不能分离出来了，只是一个小小的托尾了，对甲醇含量影响比较大，而且甲醇的含量分析也不准确，偏高，请教各位什么原因，望老师们 不吝赐教。谢谢了先。氢火焰检测器
我是用硅胶－CMC－Na薄层板分离从黄连提取的小檗碱，用氯仿－乙醇做展开时，已用氨水饱和了30分钟，但总是用拖尾峰（特别是小檗碱那个斑点拖得很厉害），有什么办法可以消除？？谢谢各位了
芒果苷与盐酸小檗碱离子键结合成盐，性质不稳定，在液相中应该出现什么峰？是一个两是双峰？我现在流动相用甲醇：水：磷酸，总是在2分钟后至4分钟之间就开始出现两个峰，但是分不开，峰形也不完整。甲醇与水的比例已进行过多种尝试但是峰形还是不理想，这是什么问题？请大师们指教
同志们，BOD5化验中的磷酸盐需要一个药品叫磷酸氢二钾，潮解了怎么办
玻璃小容量建标技术报告，请指正。计量标准技术报告 计 量 标 准 名 称 玻璃量器检定装置 建立计量计量标准单位 计 量 标 准 负 责 人 筹 建 起 止 日 期 2003年4月20日 说 明 1. 申请建立计量标准应填写《计量标准技术报告》。计量标准考核合格后由申请单位存档。 2.《计量标准技术报告》由计量标准负责人填写。 3.《计量标准技术报告》用计算机打印或墨水笔填写，要求字迹工整清晰。目 录一、计量标准的工作原理及其组成-------------------------------------------------------------( 1 )二、选用的计量标准器及主要配套设备-------------------------------------------------------( 2 )三、计量标准的主要技术指标-------------------------------------------------------------------( 3 )四、环境条件----------------------------------------------------------------------------------------( 3 )五、计量标准的量值溯源和传递框图----------------------------------------------------------( 4 )六、计量标准的测量重复性考核----------------------------------------------------------------( 5 )七、计量标准的稳定性考核----------------------------------------------------------------------( 6 )八、测量不确定度评定----------------------------------------------------------------------------( 7 )九、计量标准的测量不确定度验证-------------------------------------------------------------( 9 )十、结论----------------------------------------------------------------------------------------------(10)十一、附加说明-------------------------------------------------------------------------------------(10)一、计量标准的工作原理及其组成 本标准对A级常用玻璃量器采用衡量法，对B级常用玻璃量器采用容量比较法。原理框图如下：1．A级常用玻璃量器： 清洗放入修正计算 2．B级常用玻璃量器：以自来水作介质直接比较 本标准主要由二等砝码、标准球、电光天平、电子天平、秒表、温度计构成。详见下页。1二、选用的计量标准器及主要配套设备计 量 标 准 器名 称型 号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编号检定证书号标准球LR-20.5~1000mL一等03000130砝码1mg~200g二等9334103000062主 要 配 套 设 备电光分析天平TG328A0.1mg~200g○Ⅰ354109FM200354109电子天平PL30020.01g~3100gⅡ120342561FM04500270秒表0.1优等2266-2KT03000286温度计内标0~50℃二等2-82TT200284422三、计量标准的主要技术指标1．一等标准球测量范围：0.5~1000mL。2．常用玻璃量器的测量范围：0.5~2000mL，A级、B级。3．经评定整套装置的总不确定度为0.0032~0.5mL。四、环境条件项 目要 求实际情况结论温 度20+5℃21.5℃符合湿 度RH 75%70%符合振 动避免符合热 源无符合光 照无直接光照符合3五.计量标准的量值溯源和传递框图上级计量量器本级计量 下一级计量器具4六、计量标准的测量重复性考核以10mL容量瓶检定为例ρ= 0.9985g/㎝3 n = 6 数 次值 数类别123456 实测值9.98909.98929.98839.98899.98909.98869.9888残差0.00020.00040.00050.00010.00020.0002S0.0003根据公式： 计算结果：S=0.00035七、计量标准的稳定性考核 根据对新建计量标准的稳定性考核要求，选取50mL容量瓶一支，在本单位检定室进行连续五个月的稳定性考核，结果如下（原始记录见附表）次数结果时间12345平均值2004年5月49.86649.86649.86649.86649.86649.8662004年6月49.84849.84849.84849.84849.84849.8482004年7月49.84649.84649.84649.84649.84649.8462004年8月49.85849.85849.85849.85849.85849.8582004年9月49.86149.86149.86149.86149.86149.8612004年10月49.85549.85549.85549.85549.85549.855最大值 — 最小值 = 0.02小于其允差绝对值（0.05），该装置的稳定性符合规程要求。6八、测量不确定度评定 玻璃量器的检定装置，主要是利用现有天平及砝码，结合标准球等受检计量器具，开展量值传递的标准装置。通过检定装置传递至工作计量器具，以保证其准确一致。测量不确定度的分析1．数学模型本标准装置采用衡量法进行检定，参照JJG196-1990建立数学模型。 V20为量器在标准温度为20℃时，实际容量（mL）V0 为量器的标称容量m0为实际温度下称得纯水质量m 为衡量法在实际温度下查表得质量值 为实际温度下纯水的密度 c 为灵敏系数 2．标准不确定度的评定 分别以最小分度值0.02mL刻度和2000mL容量瓶为例进行不确定度评定。a.对于0.02mL分度1）天平称量时引入的不确定度u1对分度0.02ml用万分之一天平进行称量，则天平称量引入不确定度包括天平示值1e(TG328A,e=0.1mg )机械挂码（±2e）,天平不等臂（9e）.天平变动性采用F1级允差为（±0.08mg）砝码称量引入的不确定度，假设服从正态分布，取p=95%，k=2，则u11=0.1× =0.05mg u12=0.1× =0.45mg u13=0.1× =0.1mg u14=0.08× =0.04mg,以上各分量相对独立 u1=(u +u + u +u ) =0.47mg其测量不确定度不可靠性分别为20%， v1=13。2) 温度测量时引入的不确定度u2 采用分度为0.1℃的温度计测量，不确定度为0.2℃.假设测量温度为20℃，则由于温度偏差引起的质量不确定度查表为0.99715—0.99711=0.04mg. 假设服从正态分布：取置信水平95%，k=2,则u2= =0.02mg，假设其不确定度的不可靠性分别为20%，v2=13。3） 读数引入的不确定u3 检定分高为0.02ml,其读数误差为分度值的 ，并服从均匀分布。u3= ,其测量不确定度不靠性分别为20%，v3=134） 重复性引入误差u4 实验测量到：u4=0.001ml，测量6次，v4=5 uc=(u12+ u22+ u32+ u42) =0.0016ml veff=uc4/( + + + )=18置信度水平95% veff=18 查t分布表 tp =2.10 总不确定度 u = tp×uc=0.0032mlb. 同法对2000ml进行评定1）称量时引入的不确定度u12000mL容量瓶采用电子天平称量，其称量引入的不确定度可根据电子天平的最大允差，采用B类评定方法进行评定，3000/0.01的电子天平最大允差为0.1g，属均匀分布， ， 估计可靠性约为0.90，v1 = 502）温度计测量引入的不确定度u2采用分度为0.1℃的温度计测量，不确定度为0.2℃.假设测量温度为20℃，则由于温度偏差引起的质量不确定度查表为 1994.3 – 1994.1 = 0.2g估计可靠性约为0.80，v2 = 133）读数引入的不确定u3对于2000mL容量瓶，其瓶颈部内径为15mm，由读数不准引入的误差不会超过1mm，其体积差为 u3 = 0.102mL估计可靠性约为0.80，v3 = 13 4） 重复性引入误差u4实验测量到：u4=0.07ml，测量6次，v4=5uc=(u12+ u22+ u32+ u42) =0.24ml veff=uc4/( + + + )=24置信度水平95% veff=24 查t分布表 tp =2.06 总不确定度 u = tp×uc=0.5ml3.结论：本标准的总不确定度 u 为 0.0032 ～ 0.5ml 。九、计量标准的测量不确定度验证本计量标准的测量不确定度验证，采用传递比较法。针对一支25ml单标线吸管，送上级计量部门检定。并在环境条件基本一致的情况下对其自检。结果如下：上级计量部门 实测值 24.910mL ，扩展不确定度： k=2自检 实测值 24.917mL ，扩展不确定度采用评定相一致的方法（除k值取2）得 =0.02 由于 成立，可以忽略 的影响。 经验证计量标准的测量不确定度符合检定要求。9十、结论 该装置的总不确定度为0.0032~0.5mL。符合规程要求，可以开展检定工作。十一、附加说明10
[b]问题：[b][b][b][/b][/b]金英胶囊中的盐酸小檗碱的检测的色谱条件是？[/b]答案：色谱柱： Diamonsil C18 250*4.6 mm，5 μm(Cat#：99903)流动相： 乙腈：0.05M磷酸二氢钾=18:82流速： 1mL/min柱温： 30℃检测器： 346nm进样量： 10uL=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：栀子花开(注册ID：qzxmsy）吕梁山（注册ID：shih20j07）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)PAEs（注册ID：v2911392）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808281515324609_5844_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808281507429721_2227_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103788化合物：盐酸小檗碱色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：对照品：精密称取105℃下干燥5小时的盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成30ppm的溶液。供试品：0.7g样品加溶剂100mL（盐酸：甲醇=1:100），超声处理20min，放冷，加溶剂定容到刻度，摇匀，过滤，取续滤液。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18 250*4.6 mm，5 μm(Cat#：99903)流动相： 乙腈：0.05M磷酸二氢钾=18:82流速： 1mL/min柱温： 30℃检测器： 346nm进样量： 10uL文章出处：天津应用实验室关键字：金英胶囊、盐酸小檗碱、Diamonsil C18、99903、HPLC摘要：Diamonsil C18检测金英胶囊中盐酸小檗碱。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2017/01/05/1483602272131264.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2017/01/05/1483602273649779.jpg[/img]
【作者】 彭文； 刘兆雄；【Author】 Peng Wen,Liu Zhaoxiong(Sichuan Deyang Institute for Food and Drug Control,Deyang,Sichuan,China 618000)【机构】 四川省德阳市食品药品检验所；【摘要】 目的同时测定四季三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。方法采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为2%的三乙胺溶液(用磷酸调节pH=3.0),流动相B为乙腈,二元梯度洗脱,柱温35℃,检测波长263 nm。结果黄芩苷和盐酸小檗碱进样量分别在0.112 3～2.246 0μg和0.099 2～1.984μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率黄芩苷为99.24%,盐酸小檗碱为99.88%。结论所用方法结果准确,被测溶液稳定性好,可作为四季三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定方法。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201603_384736_2379123_3.jpg
问题：导赤丸中盐酸小檗碱的检测中：对照品中盐酸小檗碱的理论塔板数是多少？答案：13707.960幸运奖获得者：莫名其妙（ID：moyueqiu）大川之子,纵横四海（ID：chuangu120）999youran（ID：999youran）【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。导赤丸中盐酸小檗碱的检测http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271513_575290_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271514_575291_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271514_575292_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271514_575293_1987954_3.jpg样品制备 制备方法1. 对照品：取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含80 μg的溶液，即得。2. 供试品：取重量差异项下的本品，水蜜丸研细或大蜜丸剪碎，混匀，取约1.0 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）混合溶液25 mL，称定重量，85 ℃水浴中加热回流40 分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1：100）混合溶液补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99601)流动相乙腈：0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液=50：50（每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g，再以磷酸调节pH值至4.0）流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 345 nm进样量5 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271000_575208_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.732 962307 50994 13707.960 1.023 -- *药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271000_575209_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.728 1653581 87613 13559.527 1.032 -- *药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000本品种同时使用了Platisil ODS色谱柱，在药典规定条件下进行盐酸小檗碱的检测，满足药典要求。
我最近在做盐酸小檗碱的有关物质，我想问问有没有同仁做过？能不能发图谱过来，我怎么能判断我做的是否成功/
问题：万氏牛黄清心丸中盐酸小檗碱的检测：对照品中盐酸小檗碱峰的拖尾因子是多少呢？答案：1.033获奖公布：zengzhengce163（ID：zengzhengce163）梧桐（ID：mengzhou）馨语（ID：huangdm）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603091601_586411_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603091601_586412_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。万氏牛黄清心丸中盐酸小檗碱的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含80 μg的溶液，即得。2. 供试品：取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约0.3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）混合溶液25 mL，称定重量，85℃水浴中加热回流40分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1：100）混合溶液补足减失的重量，摇匀，离心，上清液滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99901)流动相乙腈：0.05 mol/L 磷酸二氢钾溶液=50：50 (每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g，再以磷酸调节pH值为4.0)流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 345 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603091123_586373_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.438 4076937 111683 7718.883 1.033 -- *药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603091123_586374_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.193 6691441 142627 4594.908 1.052 -- *药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000
【作者】 金凤环； 段彦杰（本溪市化学工业学校； 解放军总医院第二附属医院国际肿瘤治疗中心）【摘要】 目的:建立测定湿热痹片中盐酸小檗碱含量的HPLC法。方法:采用高效液相色谱法对湿热痹片中的盐酸小檗碱进行含量测定,色谱柱为迪马Diamonsil(TM)钻石C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-1%磷酸溶液(48∶52,每100毫升中加入十二烷基磺酸钠0.1g),流速为1.0ml/min,检测波长为265nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:盐酸小檗碱在0.0186～0.3720μg范围内线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为100.14%,RSD为1.35%。结论:本法操作简便、准确、重现性好,可用于湿热痹片的质量控制。 【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211615_385054_1609970_3.jpg
问题：妇科止带片中盐酸小檗碱的检测药典要求理论塔板数是多少？答案：*药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：dahua1981（ID：dahua1981）大川之子,纵横四海（ID：chuangu120）梧桐（ID：mengzhou）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512161514_578319_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512161514_578320_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================妇科止带片中盐酸小檗碱的检测样品制备 制备方法1. 对照品：盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含50 ug的溶液。2. 供试品：取本品10片，精密称定，研细，取约0.55 g，精密称定，置100 mL容量瓶中，精密加入流动相80 mL，称定重量，超声处理（功率400W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，加流动相至刻度，混匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99501)流动相乙腈：0.025mol/L磷酸二氢钾：0.025mol/L十二烷基硫酸钠=46：27：27流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 265 nm 进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512161005_578249_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 29.123 2218896 55261 11863.203 1.014 -- *药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512161005_578250_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 29.360 27289 762 13797.819 1.022 -- *药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18、Inspire C18两款色谱柱，在药典规定条件下进行盐酸小檗碱的检测，均满足药典要求。
有没有同仁做盐酸小檗碱的有关物质的？发图扑来看看啊？
盐酸小檗碱的出峰时间跟流动相有关系吗？为什么我的出峰时间很晚？
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