二氯二茂钛

请教二氯丙烯用什么毛细柱（气相）好？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测二氯二甲吡啶酚用什么毛细柱？(KB-wax或KB-pesticides B可以么 )

请问如何将（正丁基）二茂铁基-二甲基硅烷与正丁基二茂铁分离？我用石油醚、氧化铝层析分不开，估计用石油醚、活性碳层析可分开，但不知何处购买层析专用活性炭？一般活性炭为黑色且不易装柱。谢谢。

乙酰二茂铁的合成目的原理实验目的 1 通过乙酰二茂铁的制备，了解用Friendel-Crafts酰基化反应制备非苯芳酮的原理和方法。2 学习柱色谱分离提纯产品和薄层色谱跟踪反应进程的原理和操作方法。实验原理 二茂铁又名双环戊二烯基铁，是由2个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成。一般认为，以乙酸酐为酰化剂，三氟化硼，氢氟酸，磷酸为催化剂，主要生成一元取代物；如用无水三氯化铝为催化剂，酰氯或酸酐为酰化剂，当酰化剂与二茂铁的摩尔比为2∶1时，反应产物以1，1′-二元取代物为主。二茂铁及其衍生物的分离最好是用层析法。本实验用柱色谱分离提纯产品，可用薄层色谱法跟踪反应进程，柱色谱和薄层色谱均属于吸附色谱，柱色谱分离提纯是根据二茂铁，乙酰二茂铁和1，1′-二乙酰基二茂铁对活性氧化铝吸附能力的差异而进行分离提纯。用薄层色谱跟踪反应进程，根据二茂铁和乙酰二茂铁的斑点大小可以了解乙酰化反应的进程。仪器药品 5ml圆底烧瓶，克莱森接头，干燥管，电磁加热搅拌器，30cm色谱柱(自制)，30×100mm载玻片，离心试管50ml烧杯，玻璃钉漏斗，吸滤瓶，锥形瓶，氮气袋，250ml烧杯二茂铁，乙酸酐，85%H3PO4,25%NaOH,二氯甲烷，棉花，洗净的砂，Ⅲ级活性氧化铝，己烷，醇，硅胶，0.5%羚甲基纤维素，干燥氮气。过程步骤 一、乙酰二茂铁的制备称取100mg(0.54mmol)二茂铁，放入5ml圆底烧瓶中，加入2.0ml醋酸酐。装上带有干燥管的克莱森接头。水浴温热并搅拌使二茂铁溶解。移去水浴，打开塞子迅速加入3ml 85% H3PO4,使反应液变成深红色，室温下搅拌1.5h，在反应期间定期用毛细管在液面上吸取2滴左右反应液放入具塞小试管中，假如10滴二氯甲烷，所得溶液用薄层色谱法展开，以了解反应进程。当二茂铁的斑点很浅时，表示反应基本完成。将反应液滴入盛有1g碎冰5ml烧杯中，滴加25%NaOH中和恰至碱性，得到大量桔黄色沉淀。充分冷却后抽滤，1ml冷水分几次洗涤沉淀，抽干，干燥后称重约110～120mg。二、乙酰基二茂铁的柱色谱法分离(1)干法装柱将粗产品溶于0.5ml二氯甲烷加入300mgⅢ级活性氧化铝，振荡均匀得浆状物。在通风橱中，在干燥氮气下除去溶剂至恒重，得到松散的颗粒状物，精确称取1／2用作柱色谱分离。将自制的1.5×30cm色谱柱洗净，干燥，柱底铺一层玻璃棉或脱脂棉，再铺一层约5～8mm厚的砂，填平。称取5gⅢ级活性的中性氧化铝(60～80目)，通过漏斗将氧化铝装入柱管内，轻敲柱管，使之填均匀。将精确称得含有1／2产品重的氧化铝装入柱内，顶部盖一层约5mm厚的砂子，使氧化铝顶端和砂子上层保持水平。(2)洗脱用己烷作洗脱剂从柱顶加入，缓慢滴入己烷逐渐展开得到黄色、橙色分离的色谱带。黄色的二茂铁带首先从柱下流出，用己称重的锥形瓶收集洗脱溶液。当黄色谱带完全洗脱下来时，改用体积比为1∶1的二氯甲烷己烷混合物洗脱，同时橙色带往下移动，逐渐改变溶剂的比例到体积比9∶1二氯甲烷己烷混合溶剂时，则将橙色色谱带完全洗脱下来，用另一只已称重的锥形瓶收集洗脱液。最后改用体积比为9∶1二氯甲烷甲醇洗脱时，可以看到很淡的，很少量的，棕色色带向下移动，将该洗脱液另行收集。(3)收集产品在通风橱内，各组分洗脱液分别在水浴上蒸馏，回收溶剂。浓缩后的溶液放置冷却析出结晶，将产品放在盛有石蜡片的干燥器内至恒重。可回收到未反应的二茂铁20～22mg；得到乙酰二茂铁80～90mg 1，1′-二乙酰基二茂铁少于2mg。分别测定熔点。注意事项1.二茂铁需经升华或用石油醚(30～60℃)重结晶纯化。2.仪器应是充分干燥的。3.乙酸酐是临用前经重新蒸馏的。4.吸附剂的活性与其含水量的关，含水量越低，活性越高。氧化铝放入高温炉中(300～400℃)烘3h得无水物即Ⅰ级氧化铝。Ⅲ级氧化铝可用Ⅰ级活性氧化铝加入重量的6%的水而得到。如所用氧化铝活性过强会使产品不易洗脱，浪费较多的溶剂。5.这里是考虑到柱色谱的容器。一般粗产品重75mg以上都仅取1／2作柱色谱分离。6.二茂铁易升华，故测熔点时要封管。熔点的文献值：二茂铁为173℃，乙酰二茂铁为85℃，1，1ˊ-乙酰基二茂铁为130℃。分析思考1. 二茂铁乙酰化反应的机理怎样?2. 怎样利用薄层层析判断乙酰化反应的进程?3. 乙酰二茂铁在石油醚和乙醚中溶解度哪个更大?为什么?4. 柱层析分离二茂铁衍生物时，如何选择展开的溶剂? [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52002_1632583_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52003_1632583_3.gif[/img]

大家有没有做过液态二氧化碳样品的电导率检测啊，非常好奇；我在别的论坛看到一个求助帖，问液态二氧化碳如何提高电导率。只用过[url=https://www.hach.com.cn/product/jcdiandao1]水质电导率传感器[/url]，液态二氧化碳样品要检测的话，用什么类型电导率传感器呢，还有上面这个如何提高电导率的问题有没有老师有招的。

听说含氯的成分对毛细管柱的损害特别大而且不能恢复，我想请问：氯仿，二氯乙烯，二氯乙烷这类含氯的有机溶剂该用什么柱子做，是不是应该和农药残留的DDT等区别对待？

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最近在做有机锡测试，EN71-3中要求测9种有机锡，但美泰要求加测二甲基二氯锡（DMT)，测试过程中发现二甲基二氯锡（DMT)很难衍生，不知道各位有没有测试二甲基二氯锡（DMT)？有的话请老师指教指教！二甲基二氯锡（DMT)的特征离子是多少？7890 GC-5975C MS上最低检测浓度？

请问中极性的AC10毛细管柱能直接进样水溶液样品吗？水太多是不是对所有的毛细管柱都有损坏？还有，要萃取3－氯－1，3－丙二醇（氯丙二醇MCPD)，有什么合适的萃取剂？谢谢！！！

【序号】：【作者】：郭茂章 陈意光 吴钟玲 罗海英 陈树东 陈立坚 侯向昶【题名】：固相萃取—气质联用法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇【期刊】：现代食品科技【年、卷、期、起止页码】：2010年26 【全文链接】：http://61.164.36.250:8001/asp/Detail.asp

卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物，对革兰氏阳性菌有强杀菌作用，用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质，限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量（％） 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2，4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3，5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后，样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色，然后与标准斑点比较，进行定性。3 试剂3.1 乙醇：分析纯。3.2 己烷：分析纯。 3.3 丙酮：分析纯。3.4 无水硫酸钠：分析纯。3. 5硫酸（lmol／L）。3.6 六氯酚标准溶液(1)：准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg，加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2)：准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3)：准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚，避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4)：准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺，避光保存。3.10 乙醇一己烷（1 9）。3.ll离子交换纤维素(5)：将DEAE（二乙基氨基乙醇）纤维素，（交换量约0.9meg／g），浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中，用玻璃漏斗过滤，用20倍量的丙酮，30倍量的0.lmo1／L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后，用水洗成中性，再用20倍量的丙酮淋洗，弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷（l＋9）溶液中。3.12 硅胶：薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂：石油醚 冰乙酸（89 12）3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2％4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8％铁氰化钾溶液（K3［Fe（CN）6]）。3.15.4 2％三氯化铁溶液（FeCl36H20）：称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2％铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液：9.5ml盐酸加丙酮至100ml（临用前配制）。4 仪器 4.1 层析柱：、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉，4.2 紫外灯，具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6)：将离子交换纤维素用乙醇 已烷（3.11）配成混悬液，：用湿式填充法缓慢倾入层析柱中，以防止产生气泡，填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理（7）（8）称取含卤化酚0.5mg的样品（扑粉，除臭砂芯、香波约10g，膏霜约0.5g），置于100ml玻璃瓶中，连接好回流冷凝器：加50ml乙醇 已烷（1 9）溶液，2ml 1mol/L硫酸，于水浴上加热3min，冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤，用乙醇 己烷（1 9）溶液5ml洗沉淀，滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤，无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱（10）。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质，弃去淋洗液，依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液（3.16），20ml丙酮洗脱（11）。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒，加5ml乙醇，加热使盐酸挥发，重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解，作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板：硅胶30g，加水约65ml，搅拌均匀，涂布成厚度0.25～0.3mm的薄层板，105～l10℃干燥30min，置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板：0.12g AgNO3，加少量水溶解，加30ml乙醇、20g氧化铝，调成浆状物，涂布厚度为0.25～O.3mm的薄层板，空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5～20μl待测溶液从左到右点样（12），两点间隔约1cm，薄员板.的右边点2μl标准溶液，空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂（3.14）倾人展开槽中，将薄层板放入展开剂中，待溶剂上升约10cm，取出薄层板，空气中干燥。5.5显色（13）在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1～3.15.3或3.15.4～3.15.5，六氯酚在显色剂3.15.1～3.15.3中为红色，在3.15.4～3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1～3.15.5中为紫色,在3.15.4～3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时，各种卤代酚在紫外线照射下，在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

用毛细管柱，国标里面分离后怎么区分标液中溶剂甲醇、目标物1,3丁二烯、解析液二氯甲烷?

GJB 1671-1993 辛基二茂铁试验方法GJB 1714-1993 叔丁基二茂铁试验方法不知道谁能提供这2个标准啊，多谢！！！

化妆品里添加的二氧化钛有检测方法么？二氧化钛貌似用得很多的，但《化妆品卫生规范》里并没有限量值哦！难道是不限量的？

我想知道顺、反二氯丁烯在50米ｓｅ－３０毛细柱上能否分开。

如题跟踪一个反应，原料中有二茂铁，产物为二茂铁离子化合物，用HPLC能检吗？

我想知道怎么能把磁铁，二氧化钛，氧化铝等物质消解，AAS测试，可行吗？

584方法二硫化碳苯系物测定，解析液你们怎么过滤啊？解析解直接上机太脏了，过滤太麻烦了

二氯甲烷是我们常用的化学试剂，有谁知道可以用什么仪器测出二氯甲烷的热稳定性，网上有关于二氯甲烷的临界温度是237摄氏度，是不是二氯甲烷在237摄氏度以下都是处于热稳定状态了，不会发生什么化学变化了？谢谢高人指点。

最近用SE-54毛细管色谱柱分离：二乙醇胺和二氯乙醇胺盐酸盐，用乙醇溶解，分离效果很不理想，头痛啊，请高手指点，是不是柱子不适合，还是条件参数问题？

请问怎样用气象色谱分析氯丙二醇？用什么样的柱子，毛细管还是填充柱比较好？

‘有奖问答’：羊毛衫产品中的二氯甲烷可溶性物质含量越高越好，对不对，为什么？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48989]二茂铁检验[/url]

[align=center] [/align][align=left][font='宋体'][size=18px] 羽毛状晶顾名思义就是像羽毛形状的结晶，是铝合金铸锭中柱状晶的变种,形状类似羽毛的晶粒，是铝合金铸锭的一种缺陷。形状近似直线状花边的羽毛状晶也称为“花边状组织”。羽毛状晶成群出现,每群中羽毛状晶之间近似平行，是由孪生枝晶组成，羽毛状晶的生长呈现团簇扇形形貌，生长速度较快，一旦形成，很难在后续的热处理、加工中消除，最终保留在产品中，对力学性能和产品表面质量都会产生影响，因此，在铸造过程中应杜绝羽毛状晶的产生。下面[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2张图是我们刚开始生产时出现的羽毛状晶保留的图片。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=18px][img=,538,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409051119288641_33_1753235_3.png!w538x261.jpg[/img] [/size][/font][/align][align=left]1、 [font='宋体'][size=18px]羽毛状晶特征[/size][/font][/align][align=left]（1） [font='宋体'][size=18px]低倍：呈花边状晶粒或羽毛状晶粒，未浸蚀前呈条状，多与大晶粒并存。[/size][/font][/align][align=left]（2） [font='宋体'][size=18px]高倍：有明显的结晶方向，呈羽毛状。[/size][/font][/align][align=left]（3） [font='宋体'][size=18px]断口：呈条状快，有方向性。[/size][/font][/align][align=left]2、 [font='宋体'][size=18px]产生部位[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=18px] 通常在铸锭截面的边部及二分之一部位，见图1，图2。[/size][/font][/align][align=left]3、 [font='宋体'][size=18px]产生的原因[/size][/font][/align][align=left]（1） [font='宋体'][size=18px]炉内保温时间过长。在铸造前，由于熔体在炉内停留时间过长，导致熔体过热，在结晶前形成的晶核数量不足。[/size][/font][/align][align=left]（2） [font='宋体'][size=18px]铸造温度高。在铸造时，温度过高，晶核生长较快，抑制了晶核数量的生成。[/size][/font][/align][align=left]（3） [font='宋体'][size=18px]结晶速度过快。在铸造过程中，结晶速度过快会引起晶粒区域的温度较快的降低到析出相固化温度，进而形成不均匀的晶界，导致羽毛状晶粒的生成。[/size][/font][/align][align=left]4、 [font='宋体'][size=18px]解决办法[/size][/font][/align][align=left]（1） [font='宋体'][size=18px]控制熔体在炉内的保温时间。[/size][/font][/align][align=left]（2） [font='宋体'][size=18px]降低熔炼温度和铸造温度。[/size][/font][/align][align=left]（3） [font='宋体'][size=18px]控制熔体的结晶速度。[/size][/font][/align][align=left]（4） [font='宋体'][size=18px]添加晶粒细化剂，增加形核数量。[/size][/font][/align][align=left] [/align]

由于二氯二酰氯对进样针腐蚀性太强，能不能用二氯甲烷做溶剂，溶解后进样！测纯度？

在用聚乙二醇毛细管柱做样品时，我们一般都是用无水乙醇、氯仿、二氯甲烷、正己烷来溶解样品。今天有人说要用丙酮、乙酸乙酯溶解个样品，不知道可行不可行，请指教

参照HJ 586—2010标准来检测水样中的一氯胺，二氯胺和三氯胺，现有如下疑问，请老师们帮我科普一下：1.附录A：测定总氯时，加入过量碘化钾，使得化合氯氧化碘化钾生成单质碘，单质碘和游离氯一起与DPD显色，以此来测定水样中的游离氯和化合氯，即得总余氯。从这里看，似乎一氯胺，二氯胺和三氯胺都有氧化碘化钾的作用。2.附录B：测定各种氯胺时，又说“在另一个试样中，先加入少量碘化钾，再加入缓冲液和DPD溶液，此时，游离氯、化合氯中的一氯胺及50%三氯化氮发生反应”，二氯胺不参与DPD的显色反应，感觉与附录A所述有矛盾。那么：1.一氯胺，三氯胺与DPD显色的原理是什么？有资料说是因为氯胺能水解生成了次氯酸，次氯酸与DPD显色，对不对？单独的二氯胺到底能不能显色，能显色的话是什么原理？2.标准中50%三氯化氮是怎么得来的，为什么不是100%或者其它的数？谢谢！