环己二羧酸

吡啶二羧酸酐结构看似简单，可因其在水中水解成酸，影响样品游离酸含量分析，化学滴定不好作；做GC时热分解，与相应的二酸峰重合；液相用水溶液作流动相不行，用非水有机相作流动相如用醇又会醇解，估计可用正相做，但该样在许多有机溶剂中溶解性差，所以一直没找到好的分析方法。请问哪位老师作过吡啶二羧酸酐的HPLC分析，能否帮帮我。谢放！

做金属物质检测时，会用的吡啶-2，6-二羧酸，皮考啉二酸，DPA，这个物质，不知道有没有那个老师以前做过？实验过程中，起到什么作用呢？谢谢！

我的东西是二羧酸结构的东西，质谱怎么多了29呢，条件是碳酸氢铵的水溶液和乙腈，氢谱显示结构是对的呀

离子色谱需要加吡啶二羧酸，但是该产品不溶解，有什么解决办法吗？

[font=楷体_GB2312][b]请教大家 正十二羧酸EIMS中m/z 61 离子的断裂机理是什么？（用McLafferty的电子或电子对转移表示）我知道m/z 60离子是麦氏重排，但是m/z 61是什么断裂机理呢？谢谢！[/b][/font]

用C4-100阳离子柱柱分析锌离子样品，流动相为酒石酸和吡啶二羧酸混合溶液，但是锌在流动相中会发生解离，问：要求用有机酸做缓冲溶液调节pH值到5-7左右，什么酸比较合适呢？急！！！

请问有没有做过环草定原料环戊酮-2-羧酸乙酯含量的老师,请问用的什么柱子,请赐教!我用的是XE60毛细管柱,但是出峰不好.

减水剂是一种重要的混凝土外加剂，能够最大限度地降低混凝土水灰比，提高混凝土的强度和耐久性。减水剂分为普通减水剂和高效减水剂，减水率大于5%小于10%的减水剂称为普通减水剂，如松香酸钠、木质素磺酸钠和硬脂酸皂等；减水率大于10%的减水剂称为高效减水剂，如三聚氰胺系、萘系、氨基磺酸系、改性木质素磺酸系和聚羧酸系等。在众多高效减水剂中，具有梳形分子结构的聚羧酸系高效减水剂因其减水率高、坍落度保持性能良好、掺量低、不引起明显缓凝等优异性能，成为近年来国内外研究和开发的重点。　　在国外，聚羧酸类减水剂的研究已有相当长的历史，其应用技术已经成熟。日本是研究和使用聚羧酸类减水剂最多也是最成功的国家，1995年以后聚羧酸系减水剂在日本的使用量就超过了传统的萘系减水剂，1998年底聚羧酸系减水剂产品已占所有高性能AE减水剂产品总数的60%以上，其主要生产厂商有花王、竹本油脂、日本制纸、藤泽药品等[1]。对聚羧酸系减水剂的研究主要集中在新拌混凝土有关性能和硬化混凝土的力学性能及高强高性能混凝土在工程中的应用技术。目前聚羧酸系减水剂可使混凝土的水灰比下降到0.25以下，而水泥用量仍可保持在500 kg/m3，同时它的坍落度可保持200 mm以上，完全满足施工要求。近年来，北美和欧洲的一些研究者的论文中也有许多关于研究开发具有优越性能的聚羧酸系减水剂的报道，主要是商业开发和推广，如Grance公司的Adva系列、MBT公司的pheomixTOOFC牌号、Sika公司的Viscocrete3010等。　　由于成本和技术性能问题，国内对聚羧酸类减水剂产品的研究仅处于实验室研制阶段，只有少量用作坍落度损失控制剂与萘系减水剂复合使用。而且可供合成聚羧酸类减水剂的原料也极为有限,国内原材料单甲氧基聚乙二醇(MPEG)供应不足，MPEG国内没有商业化，必须依靠进口，也有研究人员[3]用聚乙二醇(PEG)代替MPEG，但是由于在制备过程中，双官能度的PEG容易产生交联，使得产品性能较差，质量不稳定。可以说，从减水剂原料到生产工艺、降低成本、提高性能等许多方面都仅仅是处于刚起步阶段。　　[color=#DC143C]本文主要对聚羧酸系高效减水剂的化学结构、主要作用机理、合成方法及结构与性能的关系进行了综述。[/color]

2、糖苷类的物质在做FAB和esi（＋）时，[M+Na]峰往往比[M+H]峰要强，此为经验，原因只是推测可能和天然产物的提取过程有关；盐类化合物如盐酸盐、硫酸盐在质谱中酸的部分一般不会出现；二羧酸盐（esi负离子模式）除了分子离子峰外，会出现连续掉44的两个峰，为失去羧酸根的离子，这三个峰非常特征，但是会受锥孔电压的影响，调低电压谱图会更漂亮。

据我们客户反馈，3,4-二氨基甲苯（CAS：496-72-0）在称量过程中发现产品很硬、跟石头似的，看上去跟一整块似的，无法正常称量？顺式-1,2-环己烷二羧酸酐（CAS：13149-00-3）在称量过程发现产品呈结冰状，看上去跟一整块似的，也无法称量。对于这类看上去一整块的化学试剂大家是否有碰到？碰到后如何移取出来配置溶液或者标准溶液的？

最近做的样品中含有一些羧酸还有醛类，看了一些文献，对于醛类，有的用DNPH(2,4-二硝基苯肼)，有的用PFBHA。对于羧酸，有的用BSTFA。请问1、应当如何对样品进行衍生化呢？2、衍生化试剂一般从哪里买的？看了一些国外的试剂公司，衍生化试剂非常贵，动辄就上千元，不敢乱来。谢谢各位！

请问结构式的书写吡啶二羧酸甲酸甲酯异丁酯怎么写呢，谢谢

[color=#444444]请问各位大侠，羧酸和羧酸盐在同一液相色谱条件下出峰的时间是否一样？例如醋酸和醋酸钠，流动相为乙腈和水，PH为酸性，磷酸做缓冲液。另外，羧酸和羧酸盐的极性是否相同？[/color]

最近，在210nm,C18柱,甲醇-磷酸缓冲溶液体系下,用液相测定醋酸中二元酸，二元酸无法测定.想用二元羧酸_铜络合物间接测定,但是没有做过,不知哪位做过的大侠帮帮忙,或者做过此类分析的指点一下!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif

本人对液相色谱测试不十分了解,但有一次送样给公证行做液相色谱测试检定原料成份. 客户提供原料的化学名称为{ 环己烷1,2-二羧酸二异壬酯 },但经测试后公证行结果却为 {二(2-乙基己基) 壬二酸酯.}未知这样的测试结果是否准确? 或是有什么原因,请多多指教.

细菌芽孢抗热性强是因为含有： （ ） 正确答案： 2，6-吡啶二羧酸（dipicolinicacid简称DPA）答案公布后请勿继续作答，谢谢合作！

请问同志们，羧酸类物质能检测吗？？能用甲醇做流动相吗？羧酸会不会和甲醇生成酯，而影响测定羧酸的PH=3-4,需要配制流动相+怎么样的缓冲溶液？？？？？？大家帮忙啊

本人对液相色谱测试不十分了解,但有一次送样给公证行做液相色谱测试检定原料成份. 客户提供原料的化学名称为{ 环己烷1,2-二羧酸二异壬酯 },但经测试后公证行结果却为 {二(2-乙基己基) 壬二酸酯.}未知这样的测试结果是否准确? 或是有什么原因,请多多指教.

领导希望能探索出一个流动相，可以对辛伐他汀，辛伐他汀铵盐，盐酸环丙沙星，环丙羧酸用一种流动相进行预检，以确定其有关物质情况，有没有人做过这方面的研究，求帮助

我做的样品是丙酮二羧酸二甲酯运行的色谱峰比较难看主峰的保留时间在7分钟左右,基线从4分钟开始向上漂,直到6.5分钟左右又慢慢开始下降请教各位老师这是不是柱子的固定相流失造成的啊?

维权声明：本文为xgy2005原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。偶12月刚做的喹乙醇代谢物MQCA的方法验证暨SOP，资料有待完善，请各位版友多提宝贵意见。 动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)残留量 测定液相色谱—质谱/质谱方法标准操作手册（SOP：Standard Operation Procedure）方法要求的仪器配置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012241144_269521_1855403_3.gif 动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)残留量 测定液相色谱—质谱/质谱方法（SOP）目的为了保证对动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸检测的准确性，参考农业部公告及国内外文献方法，特编写检测方法标准操作程序，以便对动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸进行准确的定性和定量。目标物介绍：喹乙醇（英文名称：Olaquindox），又称喹酰胺醇，商品名为倍育诺、快育灵。喹乙醇为抗菌促进生长剂，具有促进蛋白同化作用，提高饲料转化率，使猪增重加快。对革兰氏阴性菌有抑制作用；对革兰氏阳性菌有一定的抑制作用；对四环素、氯霉素等耐药菌株仍然有效。在养猪生产中使用喹乙醇，可节省饲料，缩短生产周期，降低生产成本，减少猪的发病率，提高经济效益。喹乙醇作为家禽生长促进剂，能提高生长率和饲料转化率。以喹乙醇作为牛、兔饲料的添加剂可提高饲料报酬，促进生长，也可增强机体的抗病能力。喹乙醇一度被称为“水产瘦肉精”，在水产动物饲料中添加喹乙醇，主要作用在于提高饲料转化率，作为促生长添加剂使用。自上世纪80年代，农业部批准喹乙醇作为兽药使用，并核发喹乙醇和5%喹乙醇预混剂产品批准文号。近年来，喹乙醇超范围滥用现象蔓延，已发生在水产养殖环节大面积死鱼事件，引发社会广泛关注。喹乙醇属于喹恶林类化合物，本身不稳定，见光易分解，其主要代谢产物为3-甲基喹啉-2-羧酸（MQCA），现有研究表明，喹乙醇及代谢物都可能有致癌性、致畸和光敏毒性。目前，欧盟、日本等贸易组织规定食品原料/成品中喹乙醇不得检出，但其代谢产物3-甲基-喹啉-2-羧酸（MQCA）的具体限量尚未查到。如果我们仅仅停留在对原药的分析检测上，很容易对其代谢产物的疏忽；而且，如果以后贸易中一旦牵涉到喹乙醇代谢产物问题，很难迅速做出含量检测方面的回应。因而，喹乙醇代谢产物3-甲基-喹啉-2-羧酸（MQCA）检测方法值得开发。

一个实例，用七氟丁酸酐可以与二苯基甲烷二胺发生衍生化反应，衍生化的机理应该在于胺根上面。但二苯基甲烷二胺里面的胺还会与羧酸发生反应。如果同时向含有 大量的七氟丁酸酐 和 极少量的 丁酸 的混合溶剂中，加入少量二苯基甲烷二胺，请问二苯基甲烷二胺是先发生衍生化反应还是与丁酸反应？

1.O-H伸缩振动羧酸在浓溶液或固态中因强氢键成二聚体。 强氢键源于离子共振，阻碍游离羟基振动，仅稀非极性溶剂或蒸气相中可见（约3520 cm?1）。 二聚体O-H振动宽且强，范围3300~2500 cm?1，常集中于3000 cm?1，伴弱C-H振动。 长波长精细结构为倍频与复合频。 β-二酮等也有此吸收，但较弱，C-O振动频率较低。与醚类溶剂形成分子间氢键，O-H吸收约3100 cm?1。 2.C-O伸缩振动羧酸C-O振动强于酮，单体约1760 cm?1。二聚体对称，仅不对称振动有吸收，氢键与共振降低频率至1720~1706 cm?1。 分子内氢键影响更大，如水杨酸1665 cm?1，对羟基苯甲酸1680 cm?1。 不饱和共轭轻微降低频率，α,β-不饱和及芳基共轭酸二聚体约1710~1680 cm?1。 α位电负性取代基（如卤素）轻微增加频率，旋转异构致双重谱带。 3.C-O伸缩与O-H弯曲振动羧酸红外光谱中，C-O伸缩约13201210 cm?1，O-H弯曲约14401395 cm?1，两者有相互作用。 二聚体C-O伸缩强吸收约1315~1280 cm?1，长链脂肪酸呈双峰。 O-H面外弯曲特征谱带约920 cm?1，中等强度峰宽。

[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/08/200808221209_105299_1635634_3.gif[/img]请教丙酮二羧酸二甲酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测方法?

一元、二元羧酸的混合物怎么分析？（其中含0.5~2%的己二酸、0.1~2%的戊酸等），能否用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析？

求助各位： 最近实验室开始REACH 155项检测，其中全氟辛酸／盐、壬基酚、异氰尿酸三缩水甘油酯、对特辛基苯酚、4,4'-四甲基二氨二苯酮、4,4'-亚甲基双(N, N-二甲基苯胺)、六氢邻苯二甲酸酐、c六氢-1,3-异苯并呋喃二酮 、反-1,2-环己烷二羧酸酐、甲基六氢苯酐、4-甲基六氢苯酐、甲基六氢化邻苯二甲酸酐、3-甲基六氢苯二甲酯酐、4-壬基(支链与直链)苯酚（含有线性或分支、共价绑定苯酚的9个碳烷基链的物质）、对特辛基苯酚乙氧基醚（包括界定明确的物质以及UVCB物质、聚合物和同系物）、地乐酚、3-乙基-2-甲基-2-(3-甲基丁基)噁唑烷等找不到合适的检测方法。

雷区一酸性物质适合做负离子检测，所以流动相偏碱性较合适，促使其解离，碱性物质适合做正离子检测，流动相中适当的加入酸，促使其形成正离子，流动相中适当加一些醋酸钠（或者醋酸铵），可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。推荐使用的流动相和添加剂:有机溶剂: 反相:乙腈/甲醇/乙醇/异丙醇/二氯甲烷正相:吐仑/己烷/苯/环己烷/四氯化碳缓冲液: 乙酸铵/甲酸铵酸: 甲酸/乙酸/三氟乙酸(正离子)碱: 氨水不推荐使用/尽量不用的:有机溶剂: 四氢呋喃缓冲液: 磷酸盐/柠檬酸盐/碳酸盐酸: 硫酸/磷酸/盐酸/高氯酸/磺酸碱: 季胺/强碱/三乙胺其他: 清洁剂/表面活性剂/离子对试剂/不挥发的盐雷区二糖苷类的物质在做FAB和esi（＋）时，峰往往比峰要强，此为经验，原因只是推测可能和天然产物的提取过程有关；盐类化合物如盐酸盐、硫酸盐在质谱中酸的部分一般不会出现；二羧酸盐（esi负离子模式）除了分子离子峰外，会出现连续掉44的两个峰，为失去羧酸根的离子，这三个峰非常特征，但是会受锥孔电压的影响，调低电压谱图会更漂亮。雷区三胺类物质做esi质谱时要注意进样量要少，因为很容易离子化，不易冲洗干净，会影响后面样品的测定。像三乙胺在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]时不能用于调节流动相pH值。若不慎引入三乙胺，在正离子检测时总会出现很强的102峰（三乙胺的）。雷区四质谱用水一般用娃哈哈纯净水之类的就很好；质谱用甲醇和乙腈，换用了很多品牌，发现Merck的还是稍微好一些；Finnigan用的氮气不一定要用到液氮瓶，用普通的钢瓶气就可以了，可能还省钱些；建议大家买一个好一点的手电筒和一个放大镜，手电筒用来看离子源里面，放大镜看你割的毛细管平整。