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十二酸丁酯

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十二酸丁酯相关的论坛

  • 十二水硫酸铝钾的制备方法

    1、天然明矾石加工法将明矾石破碎、经焙烧、脱水、风化、蒸汽浸取、沉降、结晶、粉碎,制得硫酸铝钾成品。   2、铝矾土法用硫酸分解铝矾土矿生成硫酸铝溶液,再加硫酸钾反应,经过滤、结晶、离心脱水、干燥制得硫酸铝钾产品。   3、重结晶法粗明矾加水煮沸、蒸发、结晶、分离、干燥制得硫酸铝钾成品。   4、氢氧化铝法将氢氧化铝溶于硫酸,再加入计量的硫酸钾溶液加热反应、经过滤、浓缩、结晶、离心分离、干燥、制得硫酸铝钾成品。   5、将18.37g硫酸钾溶于70g 100℃的水中,另将70.24g十八水硫酸铝Al2(SO4)318H2O溶于60g 100℃的水中。趁热将这两种溶液混合,在不停的搅拌下使混合液慢慢冷却。当溶液冷却到20℃时,可获得约85g十二水硫酸铝钾的结晶。   6、采用重结晶法。将工业品硫酸铝钾加水溶解,然后经净化、除杂质、过滤、浓缩、结晶、离心脱水、干燥,制得硫酸铝钾

  • 十二水硫酸铝钾的制备方法

    1、天然明矾石加工法将明矾石破碎、经焙烧、脱水、风化、蒸汽浸取、沉降、结晶、粉碎,制得硫酸铝钾成品。   2、铝矾土法用硫酸分解铝矾土矿生成硫酸铝溶液,再加硫酸钾反应,经过滤、结晶、离心脱水、干燥制得硫酸铝钾产品。   3、重结晶法粗明矾加水煮沸、蒸发、结晶、分离、干燥制得硫酸铝钾成品。   4、氢氧化铝法将氢氧化铝溶于硫酸,再加入计量的硫酸钾溶液加热反应、经过滤、浓缩、结晶、离心分离、干燥、制得硫酸铝钾成品。   5、将18.37g硫酸钾溶于70g 100℃的水中,另将70.24g十八水硫酸铝Al2(SO4)318H2O溶于60g 100℃的水中。趁热将这两种溶液混合,在不停的搅拌下使混合液慢慢冷却。当溶液冷却到20℃时,可获得约85g十二水硫酸铝钾的结晶。   6、采用重结晶法。将工业品硫酸铝钾加水溶解,然后经净化、除杂质、过滤、浓缩、结晶、离心脱水、干燥,制得硫酸铝钾。

  • 测定食品中的DHA(二十二碳六烯酸)和EPA(二十碳五烯酸)

    一、案例近年来,被消费者争先购买的“深海鱼油”之类的营养品,其标签上往往可看到“DHA”和“EPA”这两类成分,DHA为二十二碳六烯酸,EPA为二十碳五烯酸,均属于多不饱和脂肪酸,深海鱼油中DHA和EPA含量较高。EPA和DHA能促进神经系统的发育,乳粉中加入EPA可抑制脂质在小肠的吸收和胆汁酸的吸收,抑制肝脏脂质和脂蛋白合成,促进胆固醇排泄,降低血液中的甘油三酯、VLDL、LDL和胆固醇含量,同时增高有益的HDL含量,有效防止高脂血症的发生,并可抑制血小板凝聚,减少血栓的形成,DHA和EPA还可以有效增强记忆力,预防老年性痴呆,延缓衰老,改善视力。二、选用的国家标准GB/T 5009.168--2003食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定——气相色谱法。三、测定方法1.皂化取鱼油制品或经过处理的鱼油脂lg于50mL具塞容量瓶中,加入10mL正己烷轻摇使之溶解,并定容,然后吸取1.00~5.OOmL于另一10mL具塞比色管中,再加入2mol/L氢氧化钠一甲醇溶液lmL,振荡lOmin,置于60~C水浴中加热1~2min,皂化完全后,冷却到室温。2.甲酯化将皂化后的样品加入2m01/L盐酸一甲醇溶液2mL,振荡10min,于50℃水浴中加热2min,进行甲酯化,弃去下层液体,再加约2mL蒸馏水洗净并除去水层,用滴管吸出正己烷层,移至另一装有无水硫酸钠的漏斗中脱水,将脱水后的溶液在70℃水浴上加热浓缩,定容至lmL,待上机测试用。标准溶液系列:准确吸取配制好的标准溶液(此溶液含EPA和DHA各0.50mg/mL)1.0mL、2.0mL、5.0mL分别移入lOmL具塞比色管中,再加入2mol/L盐酸甲醇溶液2mL,充分振荡10min,以下步骤同上处理后,此系列标准溶液中EPA或DHA的浓度依次为0.5mg/mL、1.0mg/mL、2.5mg/mI。待上机测试用。3.气相色谱分析色谱柱:玻璃柱lm×4mm(id),填充涂有10%DEGS/Chromosorb W DMCS80~100目的载体。气体及气体流速:氮气50mL/min、氢气70mL/min、空气100mL/min。系统温度:色谱柱185℃、进样口 210℃、检测器210℃。4.测定(1)标准曲线的制作 分别吸取处理后的标准溶液1.0μL,注入色谱仪,测得不同浓度EPA甲酯、DHA甲酯的峰高,以浓度为横坐标,相应峰高响应值为纵坐标,得标准曲线。(2)测定样液把处理后的样品溶液1.0~5.OμL注入气相色谱仪,以保留时间定性,以测得的峰高响应值与标准曲线比较定量。5.结果计算X=A*V3*V1/m*V2式中 X——试样中二十碳五烯酸或二十二碳六烯酸的含量,mg/g;A——被测定样液中二十碳五烯酸或二十二碳六烯酸的含量,mg/mL;V1一鱼油或海鱼类试样皂化前定容体积,mL;V2——鱼油或海鱼类试样用于皂化样液体积,mL;V3——样液最终定容体积,mL;m——样品的质量,g。6.试剂①正己烷。②甲醇。③2mol/L氢氧化钠一甲醇溶液:称取8g氢氧化钠溶于lOOmL甲醇中即可。④2mol/L。盐酸一甲醇溶液:把浓硫酸小心滴加在约lOOg氧化钠上,把产生的氯化氢气体通入事先量取好的约470mL甲醇中,按质量增加量换算,调制成2mol/L盐酸一甲醇溶液,密封保存在冰箱中。⑤二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸标准溶液:精密称取EPA、DHA各50.0mg,加入正己烷溶解并定容至100mL,此溶液含EPA和DHA各0.50mg/mL。7.仪器①气相色谱仪(附有氢火焰离子化检测器)。②索氏提取器。③氯化氢发生系统(启谱发生器)。④刻度试管(带分刻度):2mL、5mL、10mL。⑤组织捣碎机。⑥旋涡式振荡混合器。⑦旋转蒸发仪。

  • 向您介绍鱼等食物富含的二十二碳六烯酸

    三文鱼、青花鱼、沙丁鱼等食物富含的二十二碳六烯酸(DHA,俗称“脑黄金”),不仅能抗氧化、抗炎,保护血管内皮健康,还能减少血小板凝集,进而减少血栓的形成。建议每周至少吃2次鱼。

  • 【原创大赛】固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮

    【原创大赛】固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮

    摘 要:建立固相萃取-气相色谱- 质谱联用(solid phase extraction with gas chromatography-mass spectrometry,SPE-GC-MS)法测定植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮。对影响分析物萃取效率的诸因素如洗脱溶剂等进行详细考察和优化。最佳萃取条件为0.5 g样品与5 mL乙腈混匀,经ProElut Silica (500 mg/3mL)固相萃取柱净化后,以GC-MS 进行测定,该方法对2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮的检出限为10μg/kg,线性范围为0.01~0.5μg/mL,线性相关系数分别为0.99938和0.99977,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=3)小于6%。该方法成功应用于植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮的分析,加标回收的回收率为78%~91%。关键词:固相萃取;气相色谱-质谱;2-十二烷基环丁酮;2-十四烷基环丁酮;植物油 食品辐照作为对物质或食品进行加工处理的新型保藏技术,在国际上已逐渐被认可,但是在商业化应用、国际贸易以及辐照食品的市场监管方面,迫切需要有辐照食品鉴定检测方法。 经辐照后,在含脂食品中会产生特异性辐解产物2-烷基环丁酮(2-Alkylcyclobutanones ,2-ACBs),它是含脂辐照食品的特异性辐解产物,在未辐照的含脂食品中,至今还从未检测到此类化合物。在1990年, 2-ACBs 类化合物可作为检测含脂辐照食品的标志性化合物, 首次被报道,随后依据该结论制定了欧盟标准EN1785和GB\T 21926-2008 。2-ACBs由食品中的游离脂肪酸或甘油三酸酯的羰基氧失去一个电子,再经由重排过程生成,其过程如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091523_554630_2452211_3.png图1 经辐照后游离的脂肪酸转化为2-ACBs的示意图 在大多数食品中,棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸是主要的脂肪酸,而棕榈酸和硬脂酸是其中含量最高的饱和脂肪酸,其辐解物2-十二烷基环丁酮(2-dodecylcyclobutanone,2-DCB)和2-十四烷基环丁酮(2-tetradecylcyclobutanone,2-TCB)相对于其它2-ACBs较为稳定,因此一般作为检测含脂辐照食品的主要标志性化合物。目前对含脂辐照食品大多采用佛罗里硅土柱进行净化,但是该法的应用范围有限。本实验拟通过优化固相萃取(solidphase extraction,SPE)条件,采用气相色谱-质谱联用(gas chromatography-massspectrometry,GC-MS)技术测定植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮,为进一步缩短2-ACBs 萃取和分离时间、减少溶剂使用量、提高检测灵敏度以及扩大方法应用范围提供基础数据和理论依据。1 材料与方法1.1 材料、试剂与仪器GCMS-QP2010 气相色谱-质谱联用仪 日本岛津公司;DM-5MS 毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)迪马公司;XH-C 涡旋混合器 江苏金坛市盛威实验仪器;80-1 高速离心机 河南省予华仪器;OSB-2100 旋转蒸发仪 上海爱朗仪器有限公司;12孔固相萃取装置 迪马公司; ProElut Silica(500 mg/3mL)固相萃取柱 迪马公司。HSC-12B 氮吹仪天津市威仪科技发展有限公司;丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯乙腈、甲基叔丁基醚、正己烷(均为色谱纯)迪马公司。实验所用的植物油均购自当地市场。1.2 方法1.2.1 标准贮备液的制备称取一定量标准品,溶于正己烷溶剂中,配制成浓度为0.5 mg/mL的标准贮备液。再配制成质量浓度系列为0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL的标准工作溶液,备用。1.2.2 仪器分析条件气相色谱条件:色谱柱为DM-5MS (30.0m×250μm,0.25μm);载气He(99.995%);恒流,柱流速1.0mL/min;不分流,进样量1μL,进样口温度为260℃;起始温度80℃(保持1min),以15℃/min的速度升至150℃,再以8℃/min升温至200℃,再以20℃/min升温至260℃(保持5min)。质谱条件:EI源,离子源200℃,溶剂延迟为3min,选择离子监测模式(SIM),选择监测离子(m/z):69、84、98、112、125。1.2.3 样品的提取称取0.5 g样品于10 mL带塞试管中,加入5 mL乙腈,涡旋混合2 min,超声提取2 min,4000 rpm下离心2min,取上清液;下层油脂再用5 mL乙腈重复上述步骤,合并两次上清液。将得到的上清液在50℃下,氮吹近干,再慢慢挥干,再向氮吹瓶中加入2.5 mL正己烷复溶,待净化。1.2.4 样品的净化依次用5 mL甲基叔丁基醚,5mL正己烷缓慢通过ProElut Silica固相萃取柱,以达到润湿小柱,活化填料,除去干扰杂质的目的;再将1.2.3节方法制得的待净化液转移到ProElut Silica固相萃取柱中,流出液弃去;然后用5 mL正己烷淋洗,弃去流出液;再用10 mL甲基叔丁基醚:正己烷(1:99V:V)洗脱,用旋转蒸发瓶接收,直至洗脱液完全自然滴出。在50 ℃下,将收集到的洗脱液氮吹浓缩,然后用正己烷定容至1 mL后供GC-MS分析。2 结果与分析在固相萃取操作中,影响分析物峰面积的主要固相萃取因素有洗脱剂、洗脱体积、洗脱速率和上样速率。为了获得最佳分析结果,需要对其进行优化。2.1固相萃取条件的确定2.1.1 提取溶剂的选择2-十二烷基环丁酮(2-DCB)和2-十四烷基环丁酮(2-TCB)与脂肪酸的结构及其类似,故能溶于极性和中等极性的试剂中。分别用丙酮、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯作为2-DCB 和2-TCB的提取溶剂。实验结果表明乙腈提取效果较好,再加以涡旋振荡后结合超声提高回收率。2.1.2 固相萃取柱的选择对于油脂类样品,采用固相萃取柱进行样品净化是必不可少的步骤。结合相应参考文献,本实验采用了硅胶、PSA、Florisil、Alumina等填料的固相萃取柱,结果表明对于植物油,硅胶柱相对于其他填料的固相萃取柱来说,2-DCB 和2-TCB回收率较高,添加回收率达到了80%-120%,满足分析检测的要求,且达到很好的净化效果。如图2所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091524_554631_2452211_3.pngA:标准品;B:空白样品;C:添加标品的样品图2 植物油空白样品及其添加样品的总离子流图2.1.3 淋洗曲线的建立固相萃取技术最重要的目的在于通过固相萃取柱将目标化合物与主要干扰物分开,从而实现净化的目的。在此过程中应非常注意选择合适的洗脱溶剂。样品处理过程是先用正己烷将其中的中性化合物除去,参照Horvarovich 等报道,用硅胶柱分离样品中的2-DCB和2-TCB,选用弱极性的甲基叔丁基醚(methyl-t-butyl ether,TBME)/正己烷(V/V)混合溶剂将稍强极性的2-DCB 和2-TCB洗脱下来。由于样品基质与文献不一样,淋洗液与洗脱液的选择也会不一样。因次需要考察正己烷以及其与甲基叔丁基醚不同比列的混合液作为洗脱液时2-DCB和2-TCB的回收率。选用5根ProElut Silica固相萃取柱,取0%、0.5%、1%、2%、5%不同浓度的甲基叔丁基醚:正己烷(V/

  • 【分享】卫生部关于发布《食品添加剂二十二碳六烯酸油脂(发酵法)》等7项食品安全国家标准的公告(2011年第7号)

    卫生部关于发布《食品添加剂二十二碳六烯酸油脂(发酵法)》等7项食品安全国家标准的公告(2011年第7号) 中 华 人民 共 和 国 卫 生 部公 告2011年 第7号根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》的规定,经食品安全国家标准审评委员会审查,现发布《食品添加剂二十二碳六烯酸油脂(发酵法)》(GB 26400-2011)等7项食品安全国家标准。其编号和名称如下:GB 26400-2011食品添加剂 二十二碳六烯酸油脂(发酵法)GB 26401-2011食品添加剂 花生四烯酸油脂(发酵法)GB 26402-2011食品添加剂 碘酸钾GB 26403-2011食品添加剂 特丁基对苯二酚GB 26404-2011食品添加剂 赤藓糖醇GB 26405-2011食品添加剂 叶黄素GB 26406-2011食品添加剂 叶绿素铜钠盐添加剂标准文本特此公告。二○一一年三月十五日

  • 关于氨基十二酸(一种长碳链化合物)的HPLC测定的相关问题

    氨基十二酸,一种长碳链的的两端分别带有氨基和羧基的化合物,是合成尼龙12的一种单体。我现在想用液相的方法测定,首先该化合物不溶于一般的有机溶剂,只能溶于乙酸(溶解的具体原理不详),因此只能先用乙酸溶解之后再用乙腈溶解,然后进样测定。色谱条件:色谱柱:C8波长:210nm流速:1ml/min流动相用5%的乙腈跑,只有一个溶剂峰,应该是乙酸的溶剂峰,流动相改用100%的乙腈仍然只有一个峰,后来用甲醇:正己烷=3:1的流动相洗脱,仍然只有一个峰,请问这是什么问题?是氨基十二酸留在柱子上洗脱不下来吗?还是氨基十二酸跟溶剂峰一起出来了?希望有经验的大神能够指导一下,我应该怎么办?或者提供一下类似于该化合物结构的研究资料,我研究一下。

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  • 【分享】国家安全监管总局关于贯彻落实国务院《通知》精神制定落实“十二五”规划推动实施科技兴安战略的指导意见

    各省、自治区、直辖市及新疆生产建设兵团安全生产监督管理局,各省级煤矿安全监察机构,各中央企业:  为认真学习贯彻党的十七届五中全会精神,深入贯彻落实《国务院关于进一步加强企业安全生产工作的通知》(国发〔2010〕23号,以下简称《通知》)要求,切实做好安全生产“十二五”规划制定实施工作,加强安全生产科技创新和科技成果的推广应用,进一步提升安全生产保障能力,有效防范和坚决遏制重特大事故的发生,现就制定落实安全生产“十二五”规划(以下简称“十二五”规划)和推动实施科技兴安战略提出以下指导意见。  一、高度重视“十二五”规划制定工作,继续将安全生产纳入经济社会发展的总体布局,推动安全生产与经济社会协调发展  1.深刻认识做好“十二五”规划制定工作,对于加强安全生产工作的重大意义和作用。党的十七届五中全会通过的《中共中央关于制定国民经济和社会发展第十二个五年规划的建议》(以下简称《建议》),把安全生产作为坚持扩大内需战略、发展现代产业体系、加快建设创新型国家等所必须遵循的一项重要原则和基本要求,强调要加大公共安全投入,加强安全生产,健全应对事故灾难等方面的预防预警和应急处置体系,切实保障人民生命财产安全。《通知》要求,各地区、各有关部门要把安全生产纳入经济社会发展的总体布局,在制定国家、地区发展规划时,要同步明确安全生产目标和重要规划。这充分体现了党中央、国务院对安全生产工作的高度重视。做好“十二五”规划制定工作,是贯彻落实《建议》和《通知》精神的集中体现,是加强企业安全生产的迫切要求,是建立安全生产长效机制的重要举措。各地区、各有关部门和单位要按照安全监管总局的统一部署,把制定“十二五”规划作为当前一项重要而紧迫的任务切实抓紧抓好。

  • 【农残检测之家】请问各位老师有做过白酒中乙酸乙酯的时吗,是完全按照10345的方法吗

    问题:请问各位老师有做过白酒中乙酸乙酯的时吗,是完全按照10345的方法吗方法1:我是按内标法做的,买混标,和内标是一套的。那个内标是乙酸正丁酯。升温程序跟白酒混标的标准品是一致的,白酒气相方法我是自己找的,没有找国标。用混标和内标一套,内标法很简单方法2:乙酸乙酯出峰很早,比甲醇还早。用的wax。35度初温往上升。它是十二个峰里最早出来的,内标大概是第七个峰。我用的是kb的专门做白酒的柱子 买的是11个组分的混标 乙酸乙酯是第二个出峰的 内标峰乙酸正丁zhi是倒数第四个出峰。标样应该都是买的贵州的那个。我把乙醇也算进去了,就是十二个峰了。

  • 【原创】催化合成丁二酸二丁酯

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    [align=center][img=,700,249]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20171213/20171213133420_6703.jpg[/img] [/align] 2017年的双十二大促于昨日零时如期而至,引爆线上线下的消费热潮。 作为安谱实验二十周年庆的重磅活动,安谱实验电商平台也推出了双十二年终大促线上活动,携多款热销常规耗材和实验室小型仪器产品年末回馈新老客户,线上下单更有京东卡相送! 安谱实验电商平台的双十二初体验,战绩斐然,线上订单数和订单金额,双双破百。双十二当天[color=#e53333][b]9:05[/b][/color]第一单诞生,[color=#e53333][b]21:01[/b][/color]最后一单画上圆满句号,订单数突破[color=#e53333][b]130[/b][/color]单,线上订单额突破[color=#e53333][b]140万[/b][/color]人民币。 在此,感谢客户朋友们对电商平台的鼎力支持,感谢各部门小伙伴们的加班加点,安谱实验电商平台双十二首战告捷! [align=center][color=#e53333][b][/b][/color] [/align][align=center][color=#e53333][b]双十二订单回顾[/b][/color] [/align][align=center][img]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20171213/20171213133543_4658.jpg[/img][color=#e53333][/color] [/align][align=center] [/align][align=center][img=,700,394]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20171213/20171213133308_6551.jpg[/img][/align]

  • 【求助】跪求:γ-丁内酯、1,4-丁二醇和丁二酸二甲酯的检测条件

    本人实验中要分开γ-丁内酯、1,4-丁二醇和丁二酸二甲酯,但γ-丁内酯和丁二酸二甲酯可以分,加入少量的1,4-丁二醇也可以分,但一旦量大了1,4-丁二醇就显示两个峰,并且如果继续加1,4-丁二醇则又会变为一个峰,试问高手这是怎么回事呀?是不是我条件有问题呀,我用的是程序升温。非极性柱子

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