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二苄基甲酮

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二苄基甲酮相关的论坛

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    最近在做苄基二甲胺（N，N-二甲基苄胺）含量分析的时候，要用到甲酸——乙酸酐混合酰化剂，但方法上没有阐明甲酸——乙酸酐混合酰化剂的具体配制方法，不知两者以什么体积比混合能达到一个最好的酰化效果，有做过这个项目的大虾请指教，谢谢！

  • 液相色谱法测定苯扎溴胺中苄基二甲基胺残留

    液相色谱法测定苯扎溴胺中苄基二甲基胺残留

    [color=#444444]最近在测苯扎溴胺（BKB）中苄基二甲基胺的残留，在测试条件下标样苄基二甲胺能够正常出峰，而进BKB样品时，苄基二甲基胺却不出峰，在BKB样品中加入苄基二甲基胺标样，却出现了两个奇怪的峰见色谱图，不知这是什么情况？[/color][color=#444444]色 谱 柱：端基封闭的C18（150×4.6mm，5μm）。[/color][color=#444444]柱 温：30℃[/color][color=#444444]流动相A：磷酸盐缓冲液（取己烷磺酸钠1.09g、磷酸二氢钠6.9g，溶于适量水中，用磷酸调节pH至3.5，用水稀释至1000ml，摇匀，即得。[/color][color=#444444]流动相B：甲醇[/color][color=#444444]时间（分） 流动相 A（V/V) 流动相 B（V/V）[/color][color=#444444]0-10 80 20[/color][color=#444444]10-14 80-50 20-50[/color][color=#444444]14-35 50 50[/color][color=#444444]35-36 50-20 50-80[/color][color=#444444]36-55 20 80[/color][color=#444444]流 量：1.0ml/min[/color][color=#444444]检 测 器：二极管阵列检测器（DAD）[/color][color=#444444][img=,553,579]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906031402122584_6731_1823055_3.png!w553x579.jpg[/img][/color]

  • 未分离峰定量示例2----二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰处理

    未分离峰定量示例2----二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰处理

    [align=center]未分离峰定量示例2----二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰处理[/align]网友发帖：日化香精中的龙涎酮和二氢茉莉酮酸甲酯如何更好地定量，参考链接[url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7403742[/url]问题是：请教各位老师，在日化香精中，龙涎酮与二茉峰重合，特征离子也重合，大家是如何很好地定量的？几个网友也参与提出好的建议，有提取离子定量，有amdis等处理方式。下面讨论一下利用单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量。[b]1. 样品合峰初步分析[/b]此样品总离子图如下：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301117086589_9865_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图1 总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图TIC[/align]*********************************************************************其中36.91min为二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301117514992_6733_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图2 36.91min二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰色谱图[/align]***********************************************************************36.91分钟色谱图的质谱图如下：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301118475898_9906_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图3 36.91分钟色谱图的质谱图[/align]****************************************************************************经过检索36.91分钟为二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮的离子加和：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301119357832_3612_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图4 36.91分钟检索结果[/align]****************************************************************************提取两个化合物的最大离子m/z191和m/z83得到两个化合物的分布图如下：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301121070458_9969_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图5 提取两个化合物的最大离子m/z191和m/z83得到两个化合物的分布图[/align]********************************************************************************[b]2. 利用二氢茉莉酮酸甲酯质谱单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量[/b]找到一个含二氢茉莉酮酸甲酯样品（可惜不是同一实验室的样品例子）来计算m/z83离子面积占化合物总面积的比例。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301122190332_1714_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图6 二氢茉莉酮酸甲酯质谱图[/align]***********************************************************************************积分二氢茉莉酮酸甲酯总面积为45224507，如下。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total26 32.534 6513 6658 6683 BV 385657 [b][u]45224507[/u][/b] 100.00% 13.064%积分m/z83离子的面积为10622419（仅计算反式异构体，顺式异构体在后面，保留时间不同）。Ion 83.00 (82.70 to 83.70): 20191123-1.D\data.msPeak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time1 32.546 BB 0.136 [b][u]10622419[/u][/b] 32.144 32.6572 33.317 BB 0.067 1234446 33.146 33.464可以看出m/z 83离子积分面积占总面积的比例为：10622419/45224507*100=23.88%对未分离网友的溢隆香水样品的m/z83离子积分，结果如下：Ion 83.00 (82.70 to 83.70): 28.D\data.ms溢隆香水Peak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time7 36.912 BV 0.144 [b][u]155890252[/u][/b] 35.860 37.024即二氢茉莉酮酸甲酯的大致面积为：155890252/23.88%=652806750积分未分离样品36.91分钟色谱峰，得到总面积为2953123137（所有离子积分面积）。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ -------88 36.911 5640 5746 5765 VV 511550053 [b][u]2953123137[/u][/b]100.00% 23.603%即ISO E Super的面积为：2953123137-652806750=2300316387即二氢茉莉酮酸甲酯：龙涎酮的大致面积比例为：652806750：2300316387 = 1：3.524[b]3. 利用龙涎酮质谱单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量[/b]同样可以利用iso E super龙涎酮的m/z191离子来估计估算龙涎酮的面积。找到另一个含龙涎酮的样品，此龙涎酮不是很大，这样可能会引起误差的，当然最好是同一实验室龙涎酮含量适中的例子，可惜我手头没有。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301124415112_3644_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图7 含龙涎酮样品色谱图和质谱图[/align]**************************************************************************对m/z191离子进行积分，得到面积值为51231426，如下。Ion 191.00 (190.70 to 191.70):20191028.D\data.msSPPeak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time3 62.225 PV 0.062 51231426 62.107 62.389对龙涎酮所有离子积分，即总面积为296362852，如下。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ -------76 62.225 14651 14671 14698 VV 6893554 296362852 21.20% 3.090%可以看出m/z 191离子积分面积占总面积的比例为：51231426/296362852*100=17.288%再看看未分离样品的情况：对m/z191进行积分。Ion 191.00 (190.70 to 191.70): 28.D\data.ms溢隆香水Peak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time8 36.740 VV 0.305 [b][u]34031891[/u]0[/b] 36.271 36.9279 36.978 VV 0.071 [b][u]69389987[/u][/b] 36.927 37.024可以看到是两个面积，这是因为原来36.91分钟的m/z191离子分布如下（注意m/z83是单峰，请对照图5）：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301125343462_3626_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图8 样品36.91分钟的m/z191离子分布[/align]**********************************************************************************即m/z191离子积分面积为340318910+69389987=409708897409708897/17.288%=2369903384和2300316387相差不大，可以接受。由于这两个二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮的纯净质谱图均来自别的网友的数据，不是原来样品网友的数据，因为不同调谐参数和分析条件会引起误差的。如果使用自己在相同条件的香料样品测定得到的质谱图，估算会更准确。

  • 欧盟发布新规 二苯甲酮 将禁用

    [color=#555555]2022 年 5 月 3 日，欧盟 (EU) 发布了(EU) 2022/692条例，[font=&][size=16px]以修订[/size][/font][font=&][size=16px] (EC) 1272/2008[/size][/font]该条例将二苯甲酮添加到附件VI中，[font=&][size=16px]该修正案将于 2023 年 11 月 23 日起适用[/size][/font][b][/b][/color]

  • 【分享】德国召回被食品包装油墨二苯甲酮污染的面条

    欧盟委员会发布消息说，德国召回从比利时进口的冷冻细面条，面条包装上印刷油墨所含有的二苯甲酮渗透，导致面条被污染，二苯甲酮含量达1747 µg/kg。二苯甲酮是食品包装印刷油墨的成份。德国消费者保护和食品安全办公室说，欧盟委员会于2009年规定食品接触材料所使用油墨中二苯甲酮和四甲基二苯甲酮的含量不得超过600 µg/kg，德国政府采用了这一标准。德国消费者保护和食品安全办公室告诉媒体，大约150公斤在德国出售的面条被召回。该机构认为食用被污染的面条不会对消费者造成严重的危害，被污染的面条仅在德国几家零售商店销售，并且已经全部召回。这已经不是第一次德国从市场上召回被二苯甲酮污染的食品了。2010年7月，德国发现从意大利进口的15000多箱蒸粗麦粉二苯甲酮超标，含量达1559 µg/kg。欧盟成员国鼓励食品生产商尽量少使用含有二苯甲酮和四甲基二苯甲酮的油墨，或者选择使用油墨不能渗透的包装。

  • 【分享】德国召回被食品包装油墨二苯甲酮污染的面条

    欧盟委员会发布消息说，德国召回从比利时进口的冷冻细面条，面条包装上印刷油墨所含有的二苯甲酮渗透，导致面条被污染，二苯甲酮含量达1747 µg/kg。二苯甲酮是食品包装印刷油墨的成份。德国消费者保护和食品安全办公室说，欧盟委员会于2009年规定食品接触材料所使用油墨中二苯甲酮和四甲基二苯甲酮的含量不得超过600 µg/kg，德国政府采用了这一标准。德国消费者保护和食品安全办公室告诉媒体，大约150公斤在德国出售的面条被召回。该机构认为食用被污染的面条不会对消费者造成严重的危害，被污染的面条仅在德国几家零售商店销售，并且已经全部召回。这已经不是第一次德国从市场上召回被二苯甲酮污染的食品了。2010年7月，德国发现从意大利进口的15000多箱蒸粗麦粉二苯甲酮超标，含量达1559 µg/kg。欧盟成员国鼓励食品生产商尽量少使用含有二苯甲酮和四甲基二苯甲酮的油墨，或者选择使用油墨不能渗透的包装。

  • 葡萄糖和四苄基葡萄糖的紫外衍生化方法

    最近在做一个糖苷类的检测方法，想用对硝基苯甲酸和糖苷上的羟基发生酯化反应显色后用紫外检测器检测，但是副产物太多，不能进行准确的定量，想请教下还有别的衍生化条件没？ 我的衍生化条件是10mg糖苷样品+50mg对硝基苯甲酸加丙酮溶解后加1ml浓盐酸加热10min，条件是我自己摸索的，可能有很多的不规范的地方样品里可能有葡萄糖，蔗糖，葡萄糖甲苷，1-O-甲基-四苄基葡萄糖，1-羟基-四苄基葡萄糖

  • 【分享】空气中二甲胺的测定方法 二甲氨基二硫代甲酸铜比色法

    【分享】空气中二甲胺的测定方法 二甲氨基二硫代甲酸铜比色法

    空气中二甲胺的测定方法 二甲氨基二硫代甲酸铜比色法 1 原理二甲胺与氯化铜及二硫化碳作用生成黄棕色二甲氨基二硫代甲酸铜，比色定量。2 仪器2.1 大型气泡吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液：盐酸异丙醇溶液，C(HCl)＝0.01mol/L。3.2 显色剂甲液：取40ml二硫化碳，于100ml量瓶中，用异丙醇稀至刻度。乙液：称取150mg氯化铜，300mg EDTA，2g醋酸钠于烧杯中，加煮沸冷却的去离子水至250ml，倾于1L量瓶中，加异丙醇至刻度。临用前将甲液与乙液等体积混合。3.3 标准溶液：将0.1810g二甲胺盐酸盐溶于1L量瓶中，用去离子水稀释至刻度，即为1ml＝1mg二甲胺贮备液。用时再稀释成1ml＝10微克二甲胺的标准溶液。4 采样串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min的速度抽取1L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场，但不抽取空气，按样品分析，作为空白对照。5.2 样品处理：用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次，分别取2ml吸收液放入两支具塞比色管中。5.3 标准曲线的绘制：取6支具塞比色管按表１配制标准管。表１ 二甲胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201413_52374_1625938_3.jpg[/img]向各管加入8ml显色剂（3.2），混匀，振摇2min，放置20min，于波长430nm下比色。并绘制标准曲线。5.4 测定：空白对照，样品管操作均按标准管项下进行。从标准曲线上求出含量。6 计算X＝２.５Ｃ／V0式中：X——空气中二甲胺的浓度，mg/m3；C——所取样品溶液中二甲胺的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为2微克/2ml，当二甲胺浓度分别为4、10、18微克/2ml时，变异系数分别为4.04%、1.20%、4.54%。7.2 显色剂中不能用乙醇，乙醇与二硫化碳，氨会慢慢生成黄原酸，使颜色逐渐加深。7.3 干扰实验：4微克二甲胺内分别加入40微克一甲胺，50微克氨均未见干扰。

  • 【求助】如何用气相色谱检测 二异丁基（甲）酮 （DIBK） 的含量

    【求助】如何用气相色谱检测 二异丁基（甲）酮 （DIBK） 的含量

    我方从上海某处得一 DIBK 样品,其中含：二异丁基（甲）酮 （DIBK）异亚甲基丙酮 （MSO）甲基异丁基（甲）酮 （MIBK）及其它各自检测结果如图：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907310904_162410_1626458_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907310905_162411_1626458_3.jpg[/img]检测结果差异较大，不知是什么原因引起的。恳请各位帮忙看看啊！

  • 岛津气质联用怎么把苄基氯线性做好？

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]做116种组分，萘，六氯丁二烯线性都没啥问题，唯独苄基氯线性不太好。不知道哪位大佬把苄基氯做好了，分享一下经验或者需要注意的细节。

  • 求万通850接自动进样器的方法编辑教程j

    求万通850接自动进样器的方法编辑教程j

    最近新接手一台万通 IC850加919的自动进样器加UV检测器，方法都是那时候工程师设定好的，现在想开发新方法，在编程这里很多问题搞不懂，该如何编辑一个程序？？程序里面各个位置代表什么意思？？有没有相关的教程？万分感谢！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601252344_583510_1843415_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601252345_583511_1843415_3.png

  • 怎样催编辑？

    来源：科学网 作者：马 臻正在工作中，突然收到一个读者心急如焚的电话：“马老师，我给一个杂志投了篇稿子，一个星期过去了，还没有送审，要不要催编辑？”我听了，见怪不怪！编辑收到稿件，总要看了再送审。一个星期算什么，一个月都不稀奇。催编辑不是错，但是错就错在不能把握好自己的语言。曾有人心急如焚地把他给编辑发的信给我看，说是编辑看了这几封连续的催稿信，不但把目前的稿子枪毙了，把已经接收的稿子都撤销了。我看了那些充满情绪化语言的催稿信，的确很恼怒。急着要毕业，这不是你的错，但是以需要文章毕业为由催编辑，这在国外看来是不可理喻的：你要发文章毕业，那你为什么不能早点投呢？你抱怨这个杂志处理速度慢，那你为什么不投审稿快的高档次杂志呢？很多事情都是这样，有些语言没有把握好，会出麻烦。比如有的报刊杂志文章的作者给报刊杂志投稿后，老催问什么时候能刊登，并且常给报社打电话、写电子邮件催稿费。编辑心里就会想你是为了钱而写稿子的。这下可好，以后都不大用这位作者的稿件了。再比如，申请国外的博士后，想得到更高的薪水。但是，自己需要养活全家，这不应该是争取更高薪水的理由：谁叫你把全家带到美国了？既然你决定把全家带到美国，就需要有自己的承担。要是抱怨薪水只够养活乞丐，对方就更生气了。这么说，也不是说不能催编辑。完全能够催编辑，关键在于什么时间，以何种语言催编辑。我曾有篇稿子校对清样以后两个月都没有在线刊登，而该杂志社别的稿子很快在线了，我便写了封信：Dear Editor, Thank you very much for accepting our paper entitled "Co3O4-KIT-6 Composite Catalysts: Synthesis, Characterization, and Application in Catalytic Decomposition of N2O" (MS Number: NANO4808). We feel quite happy publishing with you. We received our proof (proof number: 874) and sent the corrections out two months ago, and we still didn't see its publication online. Could you please kindly check the status of its publication? We do appreciate your kind help. Zhen Ma得到的回复为：Dear Dr. Zhen Ma,Thank you for your e-mail.Your article is being processed in the production and it will be published online within three days.Best regards,Devi

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