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二氯二氨钯

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  • 【讨论】八氯二丙醚的检测方法

    八氯二丙醚的检测方法都有哪些?我只知道一个,SN/T 1774-2006进出口茶叶中八氯二丙醚残留量检测方法--[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,还有其它的么?谢谢

  • 农残八氯二丙醚是否很容易降解?(附图)

    农残八氯二丙醚是否很容易降解?(附图)

    上个月新配了八氯二丙醚的对照品,浓度为0.005ug/ml,图谱如下图一,两个星期后,再次进样,图谱如下图二,请问是不是说明八氯二丙醚降解了呢?求指点,谢谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209072046_389319_2484453_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209072046_389320_2484453_3.jpg

  • 奶粉中的二氰二氨双氰胺大家讨论一下检测方法!

    奶粉中的二氰二氨双氰胺大家讨论一下检测方法!下面是相关内容2013年1月,享誉全球的新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质二氰二氨,新西兰政府已经下令禁售含有二氰二氨的奶类产品。停售相关奶类制品新西兰政府没有说明在什么牌子或生产商的牛奶和奶粉中发现二氰二氨,但是已经下令禁售含有二氰二氨的奶类制品。新西兰最大的奶制品商恒天然向新西兰第一产业部保证,其产品不存在安全风险。但新西兰媒体认为,该事件可能影响国际社会对新西兰奶制品的信心,预计对总值9.24亿美元的新西兰奶业构成沉重打击。新西兰农民普遍会在牧场使用二氰二氨,目的是防止硝酸盐等对人体有害的肥料副产品流入河流或湖泊。新西兰两大肥料公司已经停止出售并召回二氰二氨产品,直至政府查出残留二氰二氨的来源。新西兰政府官员担忧,该事件可能对新西兰乳制品形象造成很大损害,乳制品出口占到整个国家出口的三分之一。国际上没有相关标准肥料公司Ravensdown行政总裁格雷格·坎贝尔称,新西兰第一产业部最开始的调查认为二氰二氨不会造成食品安全问题。但是,后来美国食品和药物管理局将二氰二氨添加到安全性待检测物质名单,随后二氰二氨的安全性遭到质疑。新西兰第一产业部通用标准副总监卡罗尔·巴尔瑙强调,新西兰的声誉源于当地出产的高质量食物,新西兰政府正研究二氰二氨的使用规定。第一产业部已经成立工作组来评估该事件的影响。巴尔瑙称,正是因为没有食品含量标准,消费者以及国际市场对于奶粉中检测出二氰二氨残留都很难接受,即便含量很低。上午追访新西兰政府:必要时会与中方沟通新西兰第一产业部通用标准副总监巴尔瑙今天上午接受法晚记者采访时表示,目前该事件并未影响新西兰奶粉向中国的出口。巴尔瑙称,新西兰驻华外交官也已经得到双氰胺的相关讯息,如果需要的话会与中国相关负责人沟通。巴尔瑙称,新西兰奶农中只有5%使用双氰胺,所以受影响的乳制品很有限,而且一年当中,牧场只使用双氰胺2至3次。巴尔瑙还解释了三聚氰胺和双氰胺的关系。他表示,双氰胺中含有微量的三聚氰胺,但是含量非常低,检测中未检出三聚氰胺。恒天然公司:没有国际标准 停用为自愿恒天然公司公共事务董事总经理马勒对法晚记者表示,恒天然支持暂停使用双氰胺,并且已经参与到相关的工作小组,监测双氰胺的使用所产生的后续影响。他表示,该事件可能变成一个“贸易事件”。双氰胺在保护环境方面很有效,但是重中之重是保护新西兰乳制品产业的名声。“在没有任何相关国际标准的情况下,自愿暂停使用是负责任的做法。”专家解析中国进口奶粉 八成来自新西兰中商流通生产力促进中心乳业分析师、新华社特约分析师宋亮上午接受《法制晚报》记者采访时表示,目前中国市场上进口的新西兰大包奶(包括脱脂奶粉、全脂奶粉)占到了中国总进口量的80%,而新西兰乳制品占到了中国全进口婴幼儿食品的40%左右。他说,其实在新西兰本国市场上消费的婴幼儿奶粉一般都是欧美品牌。新西兰奶粉主要用于“原料粉”进口到海外作为奶粉制造商和供应商的原料来源。而市场上销售的新西兰品牌奶粉其实并不多。在中国同样如此,很多在华销售的新西兰品牌都是后来形成的,其中中国资本在新西兰投资建厂,注册品牌。宋亮表示,由于新西兰奶粉主要作为原料奶。全球60%的奶制品企业和乳品供应商采用新西兰奶源的奶粉。而这将对这些企业造成重创以及重大打击。其中包括了明治、雅培、惠氏等国际知名大品牌。而其他30%左右的品牌采用的是其他奶源的奶粉,包括澳大利亚、丹麦、法国和荷兰。而这些国家的奶制品将因此受益。国际上首次披露 或严重打击奶业宋亮指出,相比于中国奶牛的“圈养”方式,新西兰的奶牛养殖是采取放养的方式。如果草木干旱,奶农往往会使用一些肥料增强草木的抗旱性以及肥力,这就造成了污染。而由于新西兰本国国内注重环保,因此使用双氰胺对草木中的有害物质进行中和,这就导致了残留的药品流入奶牛体内,造成奶品的污染。宋亮指出,服用这些有害奶源对人体是有害处的,但是国际上并没有关于双氰胺在奶制品中的一个国际限量标准。这是国际上首次披露,将对整个产业造成严重影响。他告诉记者,新西兰政府的披露将可能导致中国政府对所有进口的乳制品进行全面、彻底、强制的检查。不仅是中国,世界上其他国家目前还没有针对奶品中的双氰胺进行专项检查,这一事件将直接促成这一检查。此外,这一事件的披露还将导致中国与欧盟、美国等国家对双氰胺的含量标准,以及有害病理研究进行协商制定。

  • 空气中氨的测定(二)

    二、纳氏试剂分光光度法1 原理空气中氨吸收在稀硫酸中,与纳氏试剂作用生成黄色化合物,根据着色深浅,比色定量。2 试剂和材料本法所用的试剂均为分析纯,水为无氨蒸馏水。制备方法见附录A。2.1吸收液[C(H2SO4=0.005mol/L)]:量取2.8ml浓硫酸加入水中,并稀释至1L。临用时再稀释10倍。2.2酒石酸钾钠溶液(500g/L):称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中,煮沸,使约减少20ml为止,冷却后,再用水稀释至100ml。2.3纳氏试剂:称取17g二氯化汞(HgCl2)溶解300ml水中,另称取35g碘化钾(KI)溶解在100ml水中,然后将二氯化汞溶液缓慢加入到碘化钾溶液中,直至形成红色沉淀不溶为止。再加入600ml氢氧化钠溶液(200g/L)及剩余的二氯化汞溶液。将此溶液静置1~2天,使红色混浊物下沉,将上清液移入棕色瓶中,(或用 5#玻璃砂芯漏斗过滤),用橡皮塞塞紧保存备用。此试剂几乎无色。(纳氏试剂毒性较大,取用时必须十分小习,接触到皮肤时,应立即用水冲洗;含纳氏试剂的废液,应集中处理,处理方法见附录B)。2.4氨标准溶液2.4.1标准贮备液:称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵(NH4Cl),用少量水溶解,移入100ml容量瓶中,用吸收液(见2.1)稀释至刻度。此溶液1.00ml含1.00μg氨。2.4.2标准工作液:临用时,将标准贮备液(见2.4.1)用吸收液稀释成1.00ml含2.00μg氨。3 仪器设备3.1大型气泡吸收管:有10ml刻度线,见靛酚蓝分光光度法图1。3.2空气采样器:流蛳范围0~2L/min,流量稳定。使用前后,用皂膜流量计校准采样系统的流量,误差应小于±5%。3.3具塞比色管:10ml。3.4分光光度计:可测波长为45nm,狭缝小于20nm。4 采样用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气5L,及时记录采样点的温度及大气压力。采样后,样品在室温下保存,于24h内分析。5 分析步骤5.1标准曲线的绘制取10ml具塞比色管7支,按表1制备标准系列管。表1 氨标准系列管号 0 1 2 3 4 5 6标准工作液(3.4.2),ml吸收液(3.1),ml氨含量μg 1.0010.000 1.009.002.00 2.008.004.00 4.006.008.00 6.004.0012.00 8.002.0016.00 10.00020.00在各管中加入0.1ml酒石酸钾钠溶液,再加入0.5ml纳氏试剂,混匀,室温下放置10min。用1cm比色皿,于波长425nm处,以水作参比,测定吸光度。以氨含量(μg)作横座标,吸光度为纵座标,绘制标准曲线,并用最小二乘法计算标准曲线的斜率、截距及回归方程(1)。Y=bX+a…………………………………………(1)式中:Y――标准溶液的吸光度;X――氨含量,μg;a――回归方程式的截距;b――回归方程式斜率,吸光度/μg。标准曲线斜率b应为0.014±0.002吸光度/μg氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子(Bs)。5.2样品测定将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使总体积为10ml。再按制备校准曲线的操作步骤测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时,用10ml未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。6 结果计算6.1将采样体积按公式(2)换算成标准状态下的采样体积:V0=Vt×T0/(273+t)×P/P0………………………………(2)式中:V0――标准状态下的采样体积,L;Vt――采样体积,由采样流量乘以采样时间而得,L;T0――标准状态下的绝对温度,273K;P0――标准状态下的大气压力,101.3kPa;P――采样时的大气压力,kPa;t――采样时的空气温度,℃。6.2空气中氨浓度按公式(3)计算:C(NH3)=(A-A0)Bs/V0……………………………………(3)式中:C――空气中氨浓度,mg/m3;A――样品溶液的吸光度;A0――空白溶液的吸光度;Bs――计算因子,μg/吸光度;V0――标准状态下的采样体积,L。7 测定范围、精密度和准确度7.1测定范围测定范围为10ml样品溶液中含2~20μg氨。按本法规定的条件采样10min,样品可测浓度范围为0.4~4mg/m3。7.2灵敏度10ml吸收液中含有2μg的氨应有0.027±0.002吸光度。7.3检测下限检则下限为2μg/10ml,若采样体积为5L时,最低检出浓度为0.4mg/m3。7.4干扰和排除对已知的各种干扰物,本法已采取有效措施进行排除,常见的Ca2+、Mg2+、Fe3+、Mn2+、Al3+等多种离子低于10μg不干扰。H2S的允许量为5μg,甲醛为2μg,丙酮和芳香胺也有干扰,但样品中少见。7.5方法的精密度当样品中氨含量为6.5,10.0,15.0μg时,其变异系数分别为8.4%,5.9%,3.9%,平均相对偏差为6.3%。7.6方法的准确度样品溶液加入2.0,5.0,10.0μg的氨时,其回收率为95.2~111.8%,平均回收率为101.8%。附录A无氨蒸馏水的制备于普通蒸馏水中,加少量的高锰酸钾至浅紫红色,再加少量氢氧化钠至呈碱性。蒸馏,取其中间蒸馏部分的水,加少量硫酸溶液呈微酸性,再蒸馏一次。附录B含汞废液的处理方法为了避免含汞废液造成对环境的污染,应将废液中的汞进行处理。方法是:将废液收集在塑料桶中,当废水容量达到20L左右时,以曝气方式混匀废液,同时加入50ml4氢氧化钠(400g/L)溶液,再加入50g硫化钠(Na2S9H2O),10min后,慢慢加入200ml市售过氧化氢,静置24h后,抽取上清液弃去。

  • 【原创大赛】气相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇中的乙醇和1,2-二氯乙烷

    【原创大赛】气相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇中的乙醇和1,2-二氯乙烷

    因工作需要,需要对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇和1,2-二氯乙烷进行方法学研究,乙醇为三类溶剂,药典规定限度为0.5%,1,2-二氯乙烷为一类溶剂,药典规定限度为0.0005%,因为1,2-二氯乙烷的限度较低,在FID检测器下很难检测,故需要用到ECD检测器检测1,2-二氯乙烷。 方法学研究为,方法一,乙醇的检测;方法二,1,2-二氯乙烷的检测。1.1方法概述应用GC外标法对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇进行定量分析。载气:氮气;检测器:FID。1.2对照品及样品名 称来源批号酮咯酸氨丁三醇样品某医药企业120201乙醇西陇化工股份有限公司11070111.3仪器和仪器参数气相色谱仪型号:岛津公司GC-2010天平型号:梅特勒公司XS105顶空进样器型号:DANI公司 HSS86.50色谱柱类型:DB-624 规格30m×0.53mm×3.0µm 载气:氮气 柱温:50 ℃检测器:FID检测器温度: 250℃;进样口温度: 200℃;流速: 3.0 ml/min;进样量: 1.0ml;分流比: 10:1样品盘平衡温度: 80℃;定量环温度: 90℃;传输线温度: 100℃;样品盘平衡时间: 30min1.4溶液配制对照溶液:准确称取乙醇50mg于100ml容量瓶中,用水稀释定容至刻度,摇匀,精密移取3ml置于20ml顶空瓶中,密封即得对照溶液。准确称取样品0.3g,置于20ml顶空瓶中,加水3.0ml,密封即得供试品溶液。1.5验证内容及结果1.5.1系统适用性试验方法:取酮咯酸氨丁三醇溶残对照溶液,依法连续进样5次,记录乙醇峰面积的相对标准偏差(RSD%)。乙醇峰面积的相对标准偏差RSD应不大于10%,乙醇的理论塔板应不小于10000,乙醇的拖尾因子应不大于1.5。结果:序号12345RSD%A乙醇[/si

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