草灭畏乙酯

灭多威是除草剂么？GB2763-2014 4.222(P140)灭多威 4.222.1主要用途：除草剂

公司扩项做灭草松和2.4-滴，酯化怕效果不好，想直接买衍生后的标准物质，百度了之后知道其中一个是2.4-D丁酯，灭草松衍生实在是没找到TAT求大佬告知

依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第6章的规定，英国收到 Horticultural Development Company公司要求修改香草中灭草松（bentazone）最大残留限量（MRL）的申请，为协调英国范围内香菜中灭草松的最大残留限量，该公司建议将香草中灭草松的最大残留限量由0.1mg/kg（定量限）提高至15mg/kg，英国依据欧盟委员会（EC）No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2010年12月20日转至欧盟食品安全局（EFSA）。 与此同时，法国收到BASF AGRO SAS公司要求修改豆科植物中灭草松的最大残留限量的申请，为协调法国范围内豆科植物中灭草松的最大残留限量，该公司建议将豆科植物中灭草松的最大残留限量提高至0.5mg/kg。 欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定：商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)建议理由260010黄豆（带荚）0.10.3该最大残留限量提议的支持数据充分，采用该MRL不会对消费者的健康构成风险。260020黄豆（无荚）0.10.05该最大残留限量提议的支持数据充分，采用该MRL不会对消费者的健康构成风险。应用条件是，按定量极限设立的该MRL不被另作它用，降低现行MRL值后，建议MRL值更为精准。260050扁豆0.10.05256000香草0.110该最大残留限量提议的支持数据充分，采用该MRL不会对消费者的健康构成风险。

前几天参考大家的建议，已近做出来苯并芘了，在这里先谢谢了！这两天有开发新项目，做的是水中灭草松、24D混合液,，用的是安捷伦1260DAD二极管检测器，但老是不出峰，仪器条件是：标样甲醇中灭草松、24D，甲醇：水=35%：65% 等度洗脱， 流速是0.4mL/min,波长：230 参比波长360 100，进样体积10ul，用的柱子也是C18柱， 250mm*4.6mm*5um，进样时间是10分钟，灭草松3.5min左右出峰，24D4.5min左右出峰，但24D出峰时和一个峰重叠，进空白甲醇，也是4.5min有一个杂峰，无论流速，流动相怎么改变，24D和这个峰一直同时出来，造成24D的峰拖尾不对称，求助，怎样使24D和这个杂峰分开，谢谢大家！

有谁做过灭草松，2,4-滴这两种农药的，试剂好买吗？这两天第一次尝试做，买试剂都买不到，说是有制毒试剂，不好买。

有人[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做过灭螨醌，羟基灭螨醌，茚草酮吗，esi源。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定灭草松2.4-滴 标品衍生时需要注意什么 做了衍生 衍生时温度时间都控制了 但还是不出峰

请问哪位有灭草松，溴氰菊酯和草甘膦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的标准检测方法的，我听人说美国EPA标准里面有这几个物质的检测方法，请问具体的标准编号是什么呢？急求，先多谢了。

灭草松在生活饮用水一般会有检出吗？我用cj141的方法居然都有出峰，望老师不吝赐教

液相色谱法测自来水中的灭草松

大家好，最近遇到了一件非常棘手的问题，要进行新项目认证，可是灭草松和2,4-D用国标方法衍生效果很不好，没有一点线性，请问谁有好的衍生建议，麻烦分享一下。另外请问有哪些国外用液相检测的方法可以借鉴的，希望可以帮忙解答一下，在此先谢谢

水中灭草松用什么方法检测比较好？望老师不吝赐教

岛津GC2018puls，柱子是Rtx1701，用ECD检测器按5750.9标准上仪器条件来测灭草松不出峰，仪器连接也没有问题，丙酮溶剂峰都出峰，下面是我把升温速度从10改到7在试条件，在网上也找不到其他方法，网上找到的方法都和标准里基本一样，新人求助[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006291635283590_2330_4153313_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006291635282989_2554_4153313_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006291635283922_6782_4153313_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006291635283795_3302_4153313_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006291635282617_9131_4153313_3.png[/img]

使用国标的方法测定水质中的灭草松和2,4-D 但是其相关线性较差 回收率低 请问有什么好的解决办法

请问各位大虾,用ECD检测灭草松和2,4-D;按照国标方法,回收率超级低,求帮助``````

前辈们有没有做过gb5085.9的灭草松 2，4-D 标准用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]ECD衍生 但是我做出来的标线不成线性啊 除了没有用磷酸洗涤其他都按标准来的 有没有前辈可以给小弟指导一下啊

岛津GC2010puls的仪器，用的是Rtx-1701的柱子，用ecd检测器，按5750.9-2006标准上的仪器条件不出峰，在网上查灭草松的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件基本都是一样的条件，就帮助我这里为什么不出峰，仪器连接没问题，丙酮的溶剂峰是有的，就是灭草松不出峰。下面图上是我把升温速度从10调到7正在试，按10的速度升温还是没峰，新手求助[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006291534555438_6750_4153313_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006291534554950_7314_4153313_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006291534555681_6243_4153313_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006291534555544_521_4153313_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006291534555399_3004_4153313_3.png[/img]

现在只能用气象色谱衍生法做，是做水中24D灭草松，柱子BR-5，衍生可以做出来，但是稳定性很差，工作曲线根本做不像，有没有老师有这方面经验指导下。

广灭灵是农药里的一种。一帮我们在田里都会用的上的。不过这种是有毒的一种化学药品。广灭灵属低毒除草剂。。广灭灵对动物，鱼类毒性较低，对眼睛有中度刺激，对皮肤有轻度刺激。在使用的时候还要小心一点，最好是防护一下为好。----功效作用： 灭灵为选择性苗前除草剂，通过植物的根、幼芽吸收，向上输导，经木质部扩散至叶部，抑制敏感植物的叶绿素和胡萝卜素的合成。形成白苗，在短期内死亡。持效期长，广灭灵在土壤中的生物活性可持续6个月以上，可在推荐剂量下，选择性安排后茬作物，避免药害。----适用作物： 1：适用于大豆，水稻，花生，马铃薯，油菜，等等， 2：可防除稗草、狗尾草、马唐、金狗尾草，----药物特点： 1：药效稳定，在干旱低温条件下，也能发挥良好效果。 　　2：适用期长，播前混土、播后、苗前及苗后早期均可施药，对大豆安全，药效稳定。----使用方法： 防除大豆田杂草：采取大豆播前、播后苗前土壤处理，或苗后早期茎叶处理。尽量缩短播种与施药间隔期。播前施药后浅种混土，耙深5-7厘米；播后、苗前施药后，培土2厘米，可减轻干旱、风蚀对药效的影响。还有的就是广灭灵可与其他除草剂混用。

欧盟将强制实施香烟自灭功能标准 欧盟委员会日前宣布，欧盟市场上销售的香烟最晚将于２０１１年被强制实施具有自行熄灭功能的标准，以杜绝因乱扔烟头而引发的火灾。 欧盟委员会一名发言人表示，欧洲标准化委员会目前正在制定相关技术标准，最晚在２０１１年使之成为针对烟草行业的强制性标准，凡是在欧盟市场上销售的香烟届时都必须具备自行熄灭功能。 这名发言人同时强调，新的强制性要求并不会对香烟价格产生较大影响。 欧盟成员国去年通过了欧盟委员会提出的建议，要求烟草行业在生产香烟时加入一层具有阻燃特性的纸，从而可以有效防止烟头被弃后继续燃烧，引发火灾。 来自１６个欧洲国家的统计数据显示，与烟头有关的火灾平均每年多达１．１万起，造成５００多人丧生，１６００余人受伤。 美国的一项研究结果也显示，烟头是家庭火灾最主要的“元凶”。与此同时，被随意丢弃的烟头也是引发森林火灾的重要原因。 除欧盟外，加拿大、澳大利亚和美国一部分州都已强制要求香烟必须可以自行熄灭。信息来源：中国质量新闻网

目前做2,4滴，灭草松的方法验证，高效液相色谱法只有美国epa方法，需要翻译，请老师们帮下我。

欧盟委员会2010年4月15日发布G/SPS/N/EEC/374号通报：委员会法规草案附件—修订欧盟议会和委员会法规 No 396/2005附件II 和 III中关于涕灭威（Aldicarb）、溴螨酯（Bromopropylate）、毒虫畏（Chlorfenvinphos）、硫丹（Endosulfan）、菌达灭（EPTC）、乙硫磷（Ethion）、倍硫磷（Fenthion）、氟磺胺草醚（Fomesafen）、甲基苯噻隆（Methabenzthiazuron）、杀扑磷（Methidathion,）、西玛津（Simazine,）、三氯杀螨砜（Tetradifon）和嗪氨灵（Triforine）等13种农药的最大残留限量（MRLs）。[font=Arial]　　通报内容如下：欧盟不再认可某物质的最大残留限量时，法规草案就进行相应的改变。当物质不会给欧盟消费者带来任何无法接受的风险时，就保留其与Codex最大残留限量或进口容许值一致的现行最大残留限量。其它任何情况下的最大残留限量与检测低限（LOD）一致。对于那些Codex没有规定最大残留限量的物质，其最大残留限量就设定为其检测低限。[/font]

原文摘自：[URL=http://rohs-sh.dz-z.com/pddetailthree/news/detail-154031.html]http://rohs-sh.dz-z.com/pddetailthree/news/detail-154031.html[/URL]欧盟将强制实施香烟自灭功能标准 欧盟委员会日前宣布，欧盟市场上销售的香烟最晚将于２０１１年被强制实施具有自行熄灭功能的标准，以杜绝因乱扔烟头而引发的火灾。 欧盟委员会一名发言人表示，欧洲标准化委员会目前正在制定相关技术标准，最晚在２０１１年使之成为针对烟草行业的强制性标准，凡是在欧盟市场上销售的香烟届时都必须具备自行熄灭功能。 这名发言人同时强调，新的强制性要求并不会对香烟价格产生较大影响。 欧盟成员国去年通过了欧盟委员会提出的建议，要求烟草行业在生产香烟时加入一层具有阻燃特性的纸，从而可以有效防止烟头被弃后继续燃烧，引发火灾。 来自１６个欧洲国家的统计数据显示，与烟头有关的火灾平均每年多达１．１万起，造成５００多人丧生，１６００余人受伤。 美国的一项研究结果也显示，烟头是家庭火灾最主要的“元凶”。与此同时，被随意丢弃的烟头也是引发森林火灾的重要原因。 除欧盟外，加拿大、澳大利亚和美国一部分州都已强制要求香烟必须可以自行熄灭。

亲们，我用HP-5色谱柱，ECD检测器分析饮用水中灭草松和2，4-D，查的气相方法的文献，前处理都做了衍生，但是不太明白为什么要衍生呢，是因为不做衍生响应低吗，有没有做过相关项目的，麻烦告诉下为什么啊，谢谢啦！~

用液相做氨基甲酸酯类柱后衍生 涕灭威 涕灭威亚砜 涕灭威砜 仪器没响应 基线比较杂 是什么原因呢

摘要：建立了涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜在生姜中残留量的高效液相色谱快速检测方法。样品用乙腈提取，加入PSA 粉去除脂类物质，加入C18 粉去除色素和维生素。采用甲醇、水和乙腈进行梯度洗脱。结果表明：该方法在在0.05～5.0mg/L 范围内，涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜峰面积与其浓度呈现良好的线性关系; 在0.01,0.025 和0.050mg/kg3 个添加水平下,3 种农药回收率为78.33～101.33%,相对标准偏差为4.08～11.46%.该方法灵敏度高,涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜的最低检出限分别为0.005、0.01和0.01 mg/kg。关键词：涕灭威；涕灭威亚砜；涕灭威砜；生姜；高效液相色谱；残留涕灭威是近年来使用较多的一种氨基甲酸酯类农药，主要用于生姜种植过程中螨虫、线虫的防治。纯品为白色结晶，略带硫磺气味，高毒。该药在植物体内先被氧化成涕灭威亚砜，而后被氧化成涕灭威砜，进而水解为无毒物质。涕灭威亚砜和涕灭威砜具有很高的毒性。日本肯定列表对两者在生姜中的限定值均为0.01mg/kg。从1977 年Moye 等第一次采用HPLC 柱后衍生测定氨基甲酸酯类农药以来，这种检测方法的使用越来越普遍。目前，关于生姜中涕灭威及其代谢产物的残留分析方法国内尚未见公开报道。本文采用高效液相色谱法，研究建立了生姜中涕灭威及其代谢产物残留检测方法。该方法用乙腈进行提取，加入C18 粉和PSA 粉去除生姜中的干扰物质。方法简便、快捷。对于掌握涕灭威及其代谢产物在生姜中的残留状况，具有一定的指导意义。1.实验部分1.1 仪器和试剂SHIMADZU LC-20A 高效液相色谱仪（配有荧光检测器和柱后衍生系统）；IKA-T25 高速匀浆机；METTLER TOLEDO PL203 电子天平；EYELA(日本)半自动旋转蒸发仪；EYELA(日本)振荡器；高速离心机（上海安亭）；超纯水器（密理博）。乙腈（色谱纯，TEDIA）;甲醇（色谱纯，TEDIA）；C18 粉（SUPELCO）;PSA 粉（SUPELCO）；NaCL（优级纯）；无水硫酸钠（优级纯）；NaOH（优级纯）；四硼酸钠（基准物质）；邻苯二甲醛（OPA）；涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜标准品（农业部环境保护科研监测所监制）。1.2 衍生试剂的配置1.2.1 称取1gNaOH,加入500ml 超纯水定容，过0.2um 膜待用。1.2.2 称取0.015g 邻苯二甲醛，加入50ml 甲醇使其完全溶解后，加入0.18gNaOH 和3.34g硼酸，用500ml 超纯水定容后，过0.2um 膜，加入50ulβ－巯基丙1.3 色谱条件色谱柱:FC-ODS 柱（4.6mm×75mm）；流动相:甲醇、水和乙腈，采用梯度洗脱（见表1） ；流速：0.5ml/min；柱温箱温度：50℃；荧光检测器：激发波长（340nm），发射波长（445nm）；柱后衍生系统流速：0.5ml/min；进样量：2ul。31.4 样品前处理1.4.1 样品的提取准确称取生姜样品20.00g，置于80ml 离心管中，加入40ml 乙腈，匀浆1 分钟后，加入5gNaCL，再次匀浆1 分钟，离心5 分钟后吸取上清液10ml，40℃低温旋蒸近干，残留用4ml 乙腈溶解待用。1.4.2 样品的净化5ml 离心管中依次加入150mgC18 粉，150mgPSA 粉和200mg 无水硫酸钠。将1.4.1 所得溶液转移到上述离心管中，漩涡振荡2 分钟后离心。吸取上清液2ml 于250ml 鸡心瓶中，40℃旋蒸近干，氮气吹干后，用乙腈定容至2ml，过0.45um 膜上机待测。2.结果与讨论2.1 方法的线性关系及检出限配置涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜0.05、0.2、0.5、2.0、5.0mg/L 的5 个不同质量浓度的标准溶液，按照上述色谱条件，测定相应的响应值，并以质量浓度为横坐标，响应值为纵坐标作图，得出涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜的线性相关曲线（见表2）。表2 线性方程和相关系数Tab.2 Regression equations and correlation coefficients组分 回归方程 相关系数涕灭威 206.43x+4.291 0.9997涕灭威砜 197.76x+5.588 0.9998涕灭威亚砜 196.68x+1.9689 0.99992.2 方法的回收率和精密度为评价方法的有效性,选用阴性生姜样品为测试对象, 分别添加不同含量水平的的3种农药标准品，漩涡混匀5 分钟，静置60 分钟，使得添加浓度分别为0.01、0.025 和0.05mg/kg。每个添加水平按照上述液相条件平行测定6 次，计算回收率和相对标准偏差（RSD）.结果见表3。涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜标准色谱图、生姜空白色谱图和添加色谱图分别见图1。表1 梯度洗脱程序Tab.1 The gradient elution programTime/（min） 流（ml/min） 水（％） 甲醇（％）4.00 0.5 86 1410.00 0.5 60 4017.00 0.5 55 4523.00 0.5 40 6024.00 0.5 40 6024.01 0.5 86 1436.00 0.5 86 144表3 回收率试验(n=6)Tab.3 Recoveries of Aldicarb ,Aldicarb Sulfone and Aldicarb Sulfoxide组分 添加量/(mg．kg-1) 平均回收率/% RSD/%0.01 97.33 5.140.025 89.00 8.26涕灭威0.05 79.67 6.230.01 101.33 4.080.025 97.00 11.42涕灭威砜0.05 98.67 9.480.01 97.67 8.130.025 95.83 10.51涕灭威亚砜0.05 78.33 11.46图1 液相色谱图a 标准样品(0.05mg/L);b 空白样品;(c)加标样品(加标量为0.01mg/kg）1-涕灭威砜;2-涕灭威亚砜;3-涕灭威Fig.1 Liquid chromatogram of standarda and samples0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 min012345mVDetector A:Ex:340nm,Em:445nm1230.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 min-2.0-1.5-1.0-0.50.00.51.01.52.0mVDetector A:Ex:340nm,Em:445nmab0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 min-1.5-1.0-0.50.00.51.01.52.0mVDetector A:Ex:340nm,Em:445nmc12 353.结论本方法对生姜中的涕灭威、涕灭威砜以及涕灭威亚砜同时进行了定量分析，研究结果表明，前处理方法快速、简单、试剂用量少、净化效果好。该方法的回收率稳定、线性关系良好、检出限低完全满足我国进出口蔬菜中氨基甲酸酯类农药的检测要求。 唐纲岭，张威，朱永平，等.烟草中涕灭威残留量的测定.烟草科技/烟草化学，2005，1：21－23. 武中平，高巍，杨红.氨基甲酸酯类农药残留测定方法的研究进展.江苏化工，2004，32（5）：24－27. 段文仲，郝东生.高效液相色谱法同时测定水果中多种农药残留量的方法研究.农药，1998，37（8）：20－22. 陈燕清，颜流水.HPLC-MS/MS 法快速测定果蔬中的杀线威和涕灭威残留.南昌大学学报，2006，30（6）：574－577. 涕灭威在土壤中残留与移动行为的动态模拟.环境污染与防治，1994，16（6）：1-5. 蒋新明，蔡道基，华晓梅.高效液相色谱柱后衍生化法用于氨基甲酸酯类农药的测定.1994，12（1）：32－34.

2014年9月16日，欧委会分别发布G/TBT/EU/232、233、234、235、236、237、238号通报，颁布委员会执行法规草案，拟批准将顺式氯氰菊酯、球形芽胞杆菌2362（血清型H5a5b）、菌株ABTS1743、呋虫胺作为一种活性物质用于生物杀灭剂产品（产品类型18）；拟批准将二氧化碳作为一种活性物质用于生物杀灭剂产品（产品类型15）；拟批准将灭菌丹作为一种活性物质用于生物杀灭剂产品（产品类型6、7和9）；拟批准将异丙醇作为一种活性物质用于生物杀灭剂产品（产品类型1、2和4）。该通报的评议截止日期为通报发布后60天，批准日期为2014年11月底，生效日期为欧盟官方杂志发布后20天。

2011年4月27日，欧盟发布G/SPS/N/EEC/374/Add.3号通报：2010年4月14日G/SPS/N/EEC/374通报的法规修订案已采纳为“2011年3月28日委员会法规(EU) No 310/2011，修订关于涕灭威aldicarb,溴螨酯bromopropylate, 毒虫畏chlorfenvinphos, 硫丹endosulfan, 丙草丹EPTC, 乙硫磷ethion, 倍硫磷fenthion, 氟磺胺草醚fomesafen, 甲草苯隆methabenzthiazuron, 杀扑磷methidathion, 西玛津simazine, 三氯杀螨砜tetradifon和嗪氨灵triforine最大残留限量的 欧洲议会和理事会法规(EC) No 396/2005的附件II和附件III”。法规内容见：http://members.wto.org/crnattachments/2011/sps/EEC/11_1291_00_e.pdf