二乙氧基柱

请教各位，做邻苯二甲酸酯类化合物（酞酸酯），用腈基柱好呢，还是醇基柱好呢，哪个柱子比较容易用？还有腈基柱就是氰基柱吗？谢谢了

第一步：甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步：甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇（Me-PEG-2000）、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步：甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺（NHS）活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶，硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源：中国标准物质网

请教:乙烯基甲醚、丙烯醛、二甲氧基二氢吡喃、戊二醛这几种物质可否有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测？用什么样的柱子和检测条件？

[color=#444444]测定白油中环己基甲基二甲氧基硅烷的浓度，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法，重复性很差，想请教一下问题在哪里？[/color][color=#444444]色谱条件简单如下：岛津GC-2014，无自动进样器[/color][color=#444444]柱温：100℃；进样口200℃；检测器300℃；[/color][color=#444444]程序升温：100℃(1min)--5℃/min升至150℃(0min)—25℃/min升至200℃(5min)[/color][color=#444444]色谱柱为非极性毛细管柱[/color][color=#444444]分流比：80:1[/color][color=#444444]样品采用正己烷稀释10倍后分析，质量浓度约15%，色谱分析重复性很差，做过此类分析的高手给些建议，谢谢！[/color]

q请问分析氯乙氧基乙醇用什么柱好?是进口的,国产的,还是自己装的+

最近作菊酯类农药的降解试验，其降解产物苯氧基苯甲酸需用液相测定，但我以前是作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的，对液相不熟悉，查阅资料看到，液相测定的方法有用甲醇在土壤中提取的，有用乙腈提取的，柱子有用SB－CN、C18（ods）、及苯基柱的。但我只有ODS柱，检测波长210～230，标准物用乙腈溶解后，ods柱能出峰，流动相用乙腈/水，比例低时，信号很弱，80％时信号还可以。岛津机器。我想请教一下问题。 土壤中提取，过22um虑膜，出峰有干扰，梯度洗脱也不好，咋办啊？ 酸性条件下乙腈稳定马？ 0.01 20 b 7.01 70 b 12.01 70 b 13.01 20 b 15.01 20 b 这个梯度设置对吗？ 谢谢了！！！

我们做二氯四氟乙氧基苯胺,是用的液相色谱法,可惜没有合适的标准品,

请问1，2-丙二醇单甲醚和甲氧基丙酮混合物中甲氧基丙酮的含量如何分析？谢谢！

各位大侠，小弟刚接触液相，有个问题想请教下，带我做实验的测样前和测完样都是用10%的乙腈冲氨基柱，流动相是乙腈-0.05 M KH2PO4 60:40，请问这样冲对氨基柱伤害大吗？总觉得这样不妥。

标准号： GB/T 17830-1999 中文标题： 聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定 高效液相色谱法 英文标题： Determination of polyethylene glycol in polyethoxylated nonionic surfactants by HPLC 文摘： 本标准规定了测定聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇(PEG)含量的高效液相色谱(HPLC)法。本标准适用于测定聚乙氧基化脂肪醇和聚乙氧基化烷基酚中聚乙二醇的含量。 发布日期： 1999-8-12 实施日期： 2000-2-1 废止日期： 被替代标准： 引用标准： 采用关系： 开本页数： 6 中标分类号： G72 ICS号： ICS 71.100.40 发布单位： 国家质量技术监督局 或者有醇的水溶液中的聚乙二醇20000，10000，6000的测定方法。应助者，我给积分。

[color=#444444]最近在用氨基柱发现重现性不好，主峰漂移（延迟），基线和柱压都正常，开始以为是流动相的问题，重新配过还是一样。是新启用的色谱柱，用异丙醇和甲醇冲洗平衡的。现在用的流动相是乙腈：磷酸二氢钾和磷酸氢二钠的（0.01m/L）缓冲液=80:20，求解惑……多谢多谢！[/color]

我用的是10%OV-101填充柱，检测三甲氧基硅烷和四甲氧基硅烷，出的峰较宽，且四甲氧基硅烷经常好出拖尾峰，是不是和柱效有关？柱子老化后出和峰还是较宽。

SVHC中的2-甲氧基乙醚，三氯乙烯，2-乙氧基乙醚，丙烯酰胺，NMP等低沸点，极性物质比较难做，我用的柱子是DB-XLB，15m*0.25*0.25做出来效果比较差，要几十ppm才有峰，峰型很难看，要是遇上复杂点的基体更是难定性了，大家做这类物质低沸点，极性物质一般用什么柱子？想买根柱子，又不知道买哪种好，试过一根WAX10 极性柱子，30m*0.25*0.25，这几个东东居然不出峰，不知道哪里出了问题，郁闷！是柱子太长了？这些物质一般做溶剂，中间体，清洁剂，就怕是液体样品要检测这些物质，含有的可能性比较大

本人在用NY/T 1380-2007用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]作51种农药的分析时，发现里面要用所谓的保护剂即：3-乙氧基1,2-丙二醇，想在这里请教一下，这东西到底怎么个保护法？不加可以吗？会有什么样的影响 ？请各位作过的老师们指导一下。先谢谢了。

3,3-二甲氧基戊烷的理化性质，和供应厂商。急啊。

[em0808] [em0808] 各位求助一下关于2.5-二甲基-2.5-双(叔丁基过氧基)己烷的测定,性质,反正关于2.5-二甲基-2.5-双(叔丁基过氧基)己烷的任何资料都可以了,在网上都查过了,找到一篇,我先发上来大家看看.有的话麻烦大家分享一下了[~82374~]

为什么测苦参碱和氧化苦参碱时要用氨基柱？什么情况下应该用氨基柱？

请各位大神指教下，苯基柱如何活化？和C18柱一样吗？

试验对象： 葡萄糖酸锌 文献调研液相分离时，锌离子的影响不大，主要根葡萄糖酸的性质有关。色谱条件：Agient1200，Sugar-D糖柱，配套预柱， Alltech ELSD 3300（80度、1.5L/min、增益1），乙腈：水（尝试过纯水、0.01%TFA）=70:30 ，未检出峰，是什么原因呢?----尝试水相中加磷酸二氢钾，使用VWD能检出峰，但几天后，保留时间延后20分钟左右。柱子不行了?我的冲柱方法就是乙腈-纯水（流动相的比例）冲，再乙腈保存。不敢加大水的比例冲柱。这种改良的氨基柱可以向氨基柱一样再生和保护么？

有做聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定 高效液相色谱法 的没有，请教下外标法做曲线，聚乙二醇标样600-2000，是只取一种配制不同浓度，做曲线，还是600,1000,2000的都取。具体怎么个情况？

我们是做化妆品的企业，因为产品中有添加辛二醇、辛氧基甘油作为防腐剂，现需要检测其含量。但我们用甲醇加样品溶解后用HPLC测试却没有跑出任何峰出来，想请问一下各位高手：1.这二类物质是否可以用HPLC来检测？ 2.是否我们的样品处理方法有问题？ 3.对于不出峰的样品，大家是否有其他的一些样品处理方法或测试条件等各方面的建议？？ 急！急！！急！！！急！！！！急！！！！！[em0705]

求乙酰氯，二溴丁烷，对甲氧基苯胺，硫代乙酸钾，溴苯含量的分析方法，那个大哥大姐知道的帮帮忙

我先介绍下我们实验室使用氨基柱的姻缘，早在两年前，领导突然要求检测制剂药品中门冬氨酸辅料的含量，于是乎从网上找了一篇文献是关于做门冬氨酸的，看了看色谱柱：氨基柱，没用过的新柱子；找供应商买了一款氨基柱（phenomenex家的），一开始由于没有经验，就只是把它当普通的色谱柱来用，用着用着发现，一个月用个2-3次，柱子就用坏了；然后就找厂家的技术支持要资料，自己也上网查资料，总结了一下氨基柱的使用与维护，现在分享给大家：我们实验室采购的是phenomenex LunaNH2氨基柱（[color=#ff0000]色谱柱耐受pH 1.5-11.0[/color]）（我想其他品牌的氨基柱应该是有相同的共性的，希望有用过的大家补充补充）1. 氨基柱是一款既可以正相使用，也可以反相使用，但是我们要注意到的是：正相溶剂和反相溶剂往往是不互溶的，正常情况新氨基柱出厂时保存在正相环境中，而Luna的 氨基柱查找说明书是保存在正己烷-乙腈（99：1）中。2. 如果大家是用于正相的体系：2.1 推荐先用正己烷-乙腈（99：1）以0.5ml/min的流速冲10倍柱体积，再根据流动相选用极性相近的氯仿或二氯甲烷以相同的流速冲10倍柱体积，最后换成你实验的流动相2.2 正相使用时，不宜分析含醛基、羰基的化合物，不可用于还原糖的分析；流动相要彻底脱气，并不得含有羰基化合物和过氧化物（质量不好的乙醚、四氢呋喃含有少量）2.3 [color=#ff0000]任何时候更换流动相时都要确保新流动相与柱子原保存液可互溶[/color]3. 如果大家用于反相的体系：3.1 由于新的氨基柱保存在正己烷-乙腈（99：1）中，与反相流动相是不互溶的，因此如果使用反相的方法，必须用至少10倍柱体积的异丙醇冲洗过渡（约2h，0.5mL/min），以除去正相保存溶液。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大，会导致柱压很高，适当调低流速即可。3.2 再用至少10倍柱体积95％水-5％乙腈（或甲醇）冲洗（不含缓冲盐的流动相可省去）过渡，最后用流动相平衡。3.3 用完后洗柱时，必须先用95％水冲洗至少10倍柱体积，除去所用缓冲盐（不含缓冲盐的流动相可省去）。然后保存于乙腈/水（80：20）溶液（[color=#ff0000]一个月内[/color]）中。长期不用的话，建议用异丙醇保存[color=#ff0000]（一个月以上）。[/color]3.4 新柱子一定要置换掉保存溶液，用异丙醇保存的柱子在使用前也需要花一定的时间给置换掉。3.5 反相条件下使用时，要特别注意控制pH值范围（根据你色谱柱耐受使用pH），pH值越低越有发生水解的危险，流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。3.6 还有一种情况是，当使用氨基柱进行酸性物质的分析时，酸性物质的存在意味着质子的存在，可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化，导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。---------建议用10-15倍的柱体积的为pH=11 NH3的乙腈-水(50:50)溶液冲洗该柱（冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨），之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1％。3.7 柱子再生：以0.5ml/min的流速用30倍柱体积的pH10.0的氨水或氢氧化钠水溶液冲柱子（注意pH值切不可超过11.0），立即用水（0.5ml/min的流速，30倍柱体积）冲洗，再乙腈/水（80：20）溶液冲洗保存。最后谈一下平衡的问题，我们用的最多的是反相体系，正相体系不是很清楚（见谅）；一开始我们以为2-3小时就可以稳定了，其实不然，后来经过不断的折腾，发现至少12个小时，你的系统才能稳定下来（我们碰到过平衡时间不够，进了几十针标准品，样品出峰时间以0.02min/针的形式，从最初的12.8min漂移到15.2min）。希望对广大用氨基柱的论友们有所帮助！

1.用菲罗门的氰基柱做样品检验时候，刚进样的时候出峰会提前2-3分钟，用1.0的流速平衡2个多小时后，保留时间才稳定不变，有哪位色友知道为什么吗？此时用极性流动相，柱子做反向用2.还有个情况就是关于菲罗门的氨基柱，进完系统适用性溶液再进对照品溶液的时候，对照品第一针的峰面积和后面几针的峰面积有一定的差距（平时一般都是第一针舍去），进完对照品溶液后再进样品溶液的时候，还有和对照品一样的情况，第一针的峰面积和后面的也有一定的差距（偏大），而且第一针的有关物质却相对较小（一般样品第一针也舍去），有谁遇到过这种情况吗？烦请帮忙 此时的流动相有缓冲盐，甲醇和DMF，柱子也是做反向用 仪器是手动进样的Waters 515-2487.请大家多多帮忙，感激不尽[em09509]

氨基柱的使用和保养氨基柱是同时可以用于正相条件和反相条件的这一点很多用户都已经知道；但是要注意到的是：正相溶剂和反相溶剂往往是不互溶的，对这一点的忽略可能会带给使用者一些麻对于新购买到的柱子，首先请注意打开分析测试说明书，了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相极性不同不会互溶，请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大，会导致柱压很高，适当调低流速即可。如果要使用的流动相中还含有缓冲盐类，建议在用分析流动相之前，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，这样可避免缓冲盐在分析柱内的析出。柱效检测：我用于判断一个用户是否有经验的指标之一，是用户是否习惯配制一些柱效检测标准溶液。说到柱效检测，我可以向大家提供一个方法，而且很通用，你也可以用同样的标准溶液和流动相来检测硅胶柱和氰基柱。流动相：0％乙酸乙酯＋90％正己烷 流速1.0标准溶液：乙苯（如乙苯找不动就用甲苯代替呗）＋苯甲酸甲酯检测波长：254nm这个方法特别适用于新购柱子（新购柱子往往保存在正相溶剂中）时即进行检测，如有问题，可及时与供应商沟通。也适合在柱子在准备放置相当长一段时间之前进行充分清洗后进行检测作为记录留档。在平常的使用过程中，如果分析物是固定重复的，我们当然可以从对分析物的分离分析情况来作出判断；但如果分析物和分析条件不同时，定期检测柱效可以避免柱效下降导致分离不佳再分析查找原因这样浪费人力物力的过程。不过特别要注意的是，当氨基柱（或氰基柱）在反相条件中使用时，如用该条件检测，请注意流动相的换相过渡问题。 氨基柱的使用：需要注意的是，氨基柱的键合官能团氨丙基要比C18,C8柱的键合官能团C18,C8要容易水解，所以首先要做好其使用寿命稍逊的心理准备，特别是当你的使用条件是反相条件下时。反相条件下使用时，要特别注意控制PH值范围，PH值越低越有发生水解的危险，流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。所以，在使用后以及准备长时间放置该柱时，必要的清洗和将氨基柱保存于纯的有机溶剂中是很好的保养措施。有一种情况是，当使用氨基柱进行酸性物质如果汁的分析时（分析其中的糖份），酸性物质的存在意味着质子的存在，可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化，导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。这时，Kromasil专家所给的建议是：用5-10倍的柱体积的含0.5-1.0％NH3的50-50乙腈-水溶液冲洗该柱（冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨），之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1％。氨基柱的清洗简单说起来，正相条件下使用的氨基柱你就参照硅胶柱的清洗方法；反相条件下使用的氨基柱你就参照C18的清洗方法。平时在正相条件下使用：首先用50倍柱体积的异丙醇清洗，因异丙醇粘度较大可适当放低流速；之后，用50倍的甲醇清洗；之后，用异丙醇过渡回到平常使用的正相流动相，即可。平时在反相条件下使用：缓冲盐应及时冲洗，以及不能直接用纯甲醇冲洗缓冲盐等，属常识就不作特别交待了。用50倍纯甲醇冲洗；之后，用异丙醇过渡后，用二氯甲烷冲洗色谱柱；之后，再用异丙醇过渡回来到甲醇条件下。这些清洗方法，主要是针对当样品中有杂质逐步吸附累积到填料上时的处理方法，色谱柱表现行为为诸如柱压增高柱效降低等Ultimate氨基柱的使用方法1.氨基柱既可以正相使用，也可以反相使用，但是要注意到的是：正相溶剂和反相溶剂往往是不互溶的，正常情况新氨基柱保存在正相环境中，例如LUNA 氨基柱保存在正己烷-乙腈（99：1）中。2. 正相使用2.1 新柱子可直接用流动相。推荐先用正己烷-乙腈（99：1）以0.5ml/min的流速冲10倍柱体积，再根据流动相选用极性相近的氯仿或二氯甲烷以相同的流速冲10倍柱体积，最后换成流动相。2.2 正相使用时，不宜分析含醛基、羰基的化合物，不可用于还原糖的分析；流动相要彻底脱气，并不得含有羰基化合物和过氧化物（质量不好的乙醚、四氢呋喃含有少量）。2.3 任何时候更换流动相时都要确保新流动相与柱子原保存液可互溶。3 反相使用3.1 先用正己烷-乙腈（99：1）以0.5ml/min的流速冲10倍柱体积，再依次以相同的流速相同的用量用氯仿、异丙醇、甲醇、甲醇-水（50：50）冲柱子。3.2 以0.5ml/min的流速用30倍柱体积的pH11.0的氢氧化钠（LUNA）水溶液冲柱子（注意pH值切不可超过11.0），立即用水（0.5ml/min的流速，30倍柱体积）冲洗，再换成流动相。3.3 配制流动相时，应各组分分别量取，比例较小的组分要精密量取，需调pH值时要精密到0.1。3.4 反相条件下使用时，要特别注意控制pH值范围，pH值越低越有发生水解的危险，流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。最理想的pH范围在pH 3.0-7.03.5 如果要使用的流动相中还含有缓冲盐类，建议在用分析流动相之前，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，这样可避免缓冲盐在分析柱内的析出。3.6 有一种情况是，当使用氨基柱进行酸性物质的分析时，酸性物质的存在意味着质子的存在，可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化，导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。建议：用5-10倍的柱体积的含0.5-1.0％NH3的乙腈-水(50:50)溶液冲洗该柱（冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨），之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1％。4 色谱柱的冲洗：简单说起来，正相条件下使用的氨基柱就参照硅胶柱的清洗方法；反相条件下使用的氨基柱就参照C18的清洗方法。5 色谱柱的保存5.1 正相使用时，将柱子冲洗干净后，用正己烷-乙腈（99：1）保存。5.2 反相使用时，如短期不用，可用甲醇或乙腈保存；长期不用时需将甲醇依次用异丙醇、氯仿置换，最后用正己烷保存。6 色谱柱的再生6.1 方案1：依次用甲醇、异丙醇、氯仿、正己烷、氯仿、异丙醇、甲醇冲柱子（各以0.5ml/min的流速，20倍柱体积），再换流动相。这些清洗方法，主要是针对当样品中有杂质逐步吸附累积到填料上时的处理方法，色谱柱表现行为为诸如柱压增高柱效降低等。6.2 方案2：NH2柱用于反相条件时，NH2键会水解，尤其是在该柱子pH范围以外，在极端酸性和碱性条件下柱寿命会下降很快，如果在这个条件下使用需要清洗一下，需要用10倍柱体积溶液冲洗，如下：95％水/5％乙腈THF四氢呋喃95％乙腈/5％水并保持95％乙腈/5％水继续冲洗，以低流速0.2-0.5mL/min过夜冲洗。6.3 方案3：柱子使用一定时间后，柱效下降，老化，也可清洗一下柱子恢复柱性能,清洗时依次用10倍柱体积的下列溶液冲洗：95％水/5％乙腈THF四氢呋喃95％乙腈/5％水再走流动相即可

仪器走了10ppm 的，3，3二甲氧基联苯胺走的不好，啥情况呢？[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427369784_1355_3971926_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427375863_7057_3971926_3.png[/img]