锅炉过热蒸汽中Na+测定用离子选择电极法测定：一个Na+电极，一个饱和甘汞电极。为消除H+干扰，需调节pH值，我们加二异丙胺。加完后加混合指示剂。
二噁英、多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术的研究 ——中国疾控中心营养食品所 吴永宁 李敬光 郑明辉 吴文忠 付武胜 张建清 赵云峰 陈左生 庄志雄 邵 兵二噁英、多氯联苯和氯丙醇是当今食品安全和环境科学领域关注热点，PCDD/Fs和PCBs为持久性有机污染物斯德哥尔摩公约中最重要的3类化合物。我国作为签约国在2004年全国人大批准履行，而在履约能力中首先需要具备的超痕量检测能力即使在发达国家也是少数实验室具备，成为一个国家分析水平的标志，已列入卫生部《食品安全行动计划》能力建设考核指标。本研究将稳定性同位素稀释质谱技术应用到我国食品安全和环境分析领域，针对不同目标化合物分别建立了高分辩磁质谱、四极杆低分辩质谱和离子阱串联质谱的标准化检测技术，特别是采用双同位素稀释同时测定4种氯丙醇的技术。通过对EPA1613/1668、FDA 4084和1/RM /31、AOAC2000.1等国际先进方法在食品（鱼、鱼油、奶粉和猪油）和环境（飞灰、土壤和底泥）样品中开展对比筛选和一系列实验室间协同性验证，提出符合国际规范的技术方案，起草并被颁布为国家和环境行业标准4项，起草待颁布标准5项；发表论著30余篇。先后参加涉及未知溶液、鱼、土壤与底泥、飞灰中PCDD/Fs和PCBs(共平面与指示性)的6次国际比对，均取得优异成绩（在136个实验室中名列前45名），使参加测试的二噁英实验室获得国际承认，成为剑桥同位素实验室鱼和土壤标准参考物的定值实验室。该课题意义重大，总体达到国际先进水平，利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定方法属于原创性工作、居国际领先水平。在国内首次开展鱼贝类和土壤中污染的二噁英和多氯联苯同系物类型特征指纹库研究和酱油中氯丙醇的大规模调查，获得了中国总膳食二噁英暴露量，不仅证明所建立的方法实用、可行，也为我国履约摸清家底提供依据。首次以起草国身份参加国际食品法典委员会 (CAC) 酱油氯丙醇标准限量和二恶英减低措施的国际标准起草，全面提高了我国的食品安全科学地位。 获2005年中华医学科技奖二等奖
这个二氯丙醇要怎么采样，怎么分析啊，哪个标准里有它的限值[color=#DC143C]该求助已由核桃版主另发主题帖应助。[/color]
人们对于丙二醛的担心主要是因为，在生物体内也会发生脂肪的氧化反应。动物体内也有脂肪，科学家在细胞实验中发现，由于自由基的作用，脂质会发生过氧化反应，生成产物丙二醛，丙二醛会引起蛋白质、核酸等生命大分子的交联聚合，引起DNA损伤，有一定的细胞毒性。因此，人们就开始担心丙二醛可能会对人体健康有害。不过，通过食用油脂而摄入的丙二醛与人体内氧化应激产生的丙二醛其实并不完全一样。美国毒理学计划（NTP）有研究对一组大鼠进行长达2年的饲养，每次喂养量为150mg/kg,也没有明确的致癌证据。有些动物实验中也发现丙二醛会引起一些不良反应，但都是极大剂量的，这与人们平时的实际情况相差很大。 2005年，意大利和英国的科学家《Nutrition,Metabolism&Cardiovascular Diseases》对丙二醛的作为氧化应激毒性的指标进行了综合分析，结论认为，目前测定丙二醛的方法和实验存在局限，经常还会测定到一些其他干扰物，因此，很多实验结果是存在局限性的. 国际癌症研究组织（IARC）评定认为，目前的实验和统计数据并不能得出丙二醛在常规剂量下致癌或者危害健康的结论。但是，由于在细胞中发现可能损伤DNA,以及统计数据和实验结果的局限，所以，IARC将它划为第三类致癌物，即不明确是否能导致人类癌症。可见，说丙二醛致癌，还为时过早。目前，我国标准对食用动物油脂中的丙二醛有限量规定，要求动物油脂中丙二醛的含量不得超过0.25 mg/100g,即25ug/kg,植物油脂中目前没有明确的限量规定.不过，我们还是可以做个简要的对比。 从媒体报道调查的结果来看（如图1），花生油、橄榄油、大豆异黄酮、葵花籽油及玉米油经煎炸7次之后，丙二醛的含量虽然增加了，但是依然低于25ug/kg,只有食用调和油中丙二醛的含量超过了这个值，但是，高出的也并不会很多。虽然这个标准病不完全适用，但是，还是可以看出，并没有想象中那么高，大家不用过于担心。此次事件中，媒体一再强调反复油炸后丙二醛"翻十倍",但是，这些油脂新鲜的时候，本身所含丙二醛的含量都很低，即使升高也不一定超标。消费者也不要被"翻十倍"的字眼给迷惑了。 而且，由于细胞内脂肪氧化反应，人体内也是有丙二醛的，研究显示，人体血液中的丙二醛浓度大约在0.1-1 mmol/L,即7.2-72微克每升,对于一个体重60千克的成年人来说，所含血液大概是4升，所以他体内的丙二醛大概有28.8-288微克，而这里反复煎炸后的油脂，最多也才26.1微克每升。你吃的那点油炸食品就相对少得多了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401151703_487866_1609327_3.png这到底是怎么一回事啊？谁能搞的明白？
请教各位大侠，自己实验室没有申请过CNAS资质，对它的资质认定范围还不太了解，有时会遇到一些不太能理解的问题，如，1. 《化妆品安全技术规范》（15版）中对于二甘醇的检测（2.20）介绍的适用范围是化妆品原料丙二醇中二甘醇的测定，那是不是说除了原料丙二醇，其他原料或者化妆品成品测试二甘醇是不能用这个方法申请CNAS资质的，因为范围不适用呀？2. 另外，对于甲醇检测（2.22 第一法），《化妆品安全技术规范》（15版）介绍的适用范围是化妆品中甲醇的测定，适用范围很广，但是也遇到过，使用法规中的方法前处理根本没法溶解，后来改变了前处理的溶剂，像这种情况，不完全按照法规方法的测试项目是不能依据这方法申请CNAS资质的呢？
2011年5月9日消息，近日公布的《食品和化学毒物学》称，斯堪的纳维亚科学家证实，婴儿在出生前过多暴露于多氯联苯和二恶英会增加其出生后患哮喘的风险。研究人员对挪威公众健康研究机构所收集的205份问卷调查据进行了分析。其中发现，产前，若孕妇在日常生活中过多接触暴露的多氯联苯（PCBs）、二恶英以及丙烯酰胺，婴儿患哮喘的几率会相对增加。此外，科学家称，虽然产前丙烯酰胺暴露与调查中的健康问题并无直接联系，但是二恶英和多氯联苯暴露却会直接导致出生后婴儿得哮喘及其他传染病的风险。
卫生部新出台的《新生儿疾病筛查技术规范(2010年版)》，先谢谢啦
解读 监测网购奶粉致病因子 今年，婴幼儿配方食品生产加工过程是否卫生、奶粉中菌落总数、大肠菌群是否超标含有等都在此次监测方案中。具体而言，纳入今年监测的食品品种包括婴儿、较大婴儿和幼儿配方食品，婴幼儿谷类辅助食品，婴幼儿罐装辅助食品等三类，主要监测其中是否含有铅、镉、总汞、总砷、铝等重金属及其含量。市卫生局表示，监测范围涵盖市场销售的各类产品，婴幼儿罐装辅助食品包括果泥、蔬菜泥、肉泥等。 市卫生局介绍，网络购物渠道获得的乳粉和婴儿、较大婴儿和幼儿配方食品、婴幼儿谷类辅助食品也将纳入食品微生物及其致病因子的监测。 路边早餐卫生纳入监测 今年本市卫生部门还启动了针对流动早餐中食品微生物及其致病因子专项监测，不论是政府指定的正规早餐点还是无证流动早餐点都在此次监测范围。 监测内容是散装及自行简易包装各类早餐食品中的菌落总数、大肠菌群、大肠埃希氏菌计数及沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、致泻大肠埃希氏菌是否含有或超标。各监测机构将按照监测计划网络直报的要求向市疾病预防控制中心报送监测数据。如发现问题，各监测机构应当及时向本辖区食品安全综合协调部门和卫生行政部门报告，同时向北京市疾病预防控制中心书面报告，并适时通过媒体向公众发布。（记者李秋萌）
2012-11-21 08:17:47?来源:?作者: 【大?中?小】 浏览:116次评论:0条 摘要：POPs主要以二恶英和杀虫剂等为主，而控制POPs的公约修正案正在审批，一旦对中国生效，中国将继续对POPs减排进行控制。 环保部环境保护对外合作中心与联合国工业发展组织共同组织实施的“中国履行斯德哥尔摩公约能力建设项目”在广州市召开技术协调会。记者从会上获悉，《公约》首批受控清单共包括12类持久性有机污染物（英文叫POPs），随着2010年和2011年的两次增列，目前公约受控清单已增至22类。公约修正案正在审批，一旦对中国生效，中国将继续对POPs减排进行控制。 据悉，POPs主要以二恶英和杀虫剂等为主，目前广东大气监测背景站尚未在空气中对其进行采样监测，若设备能近期到位，有望将POPs纳入常规监测研究范围。 二恶英长期残留会致癌 二恶英不但是剧毒物质，而且致癌。环保部2010年发布的《关于加强二恶英污染防治的指导意见》提出，二恶英具有很强的生物毒性，难降解、可在生物体内蓄积，进入环境将长期残留，对人类健康和可持续发展构成威胁。 有环境专家指出，焚烧秸秆、落叶；拾荒者焚烧废旧电线；焚烧医用垃圾和城市垃圾；造纸、燃煤乃至车辆超标排放的废气等，都会产生二恶英等物质，需得到政府更多重视。目前我国包括广东POPs涉及行业企业多，污染防治水平仍然较低，环境监管制度尚不完善，资金投入还不足。据悉，为了应对包括二恶英在内的持久性有机污染物对空气、土壤的环境风险，《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》首批受控清单原先包括12类持久性有机污染物，随着2010和2011年的两次增列，目前公约受控清单已增至22类。目前，公约修正案的审批正在积极推动中，修正案一旦对中国生效，就意味着中国更多省市将面临削减、淘汰和控制新增持久性有机污染物的严峻考验。 空气监测研究有望纳入二恶英 目前广东位于鹤山的唯一一个用于监测研究的大气背景监测站，暂未纳入二恶英等持久性有机污染物的常规监测研究，“主要是因为监测设备须由国家层面提供，目前设备仍未到位，安装会有一个时间表，不过根据预计，近期或有望到位，设备安装后，就可将持久污染物等纳入常规的监测研究。”一名相关工作人员表示，二恶英和重金属一样，在空气中残留较长，不易降解，非常稳定，因此监测布点不需太密，“POPs比起细颗粒物PM2.5是更新的标准，因此纳入空气监测和研究，有助于为未来制定政策，保护公众健康。” 知多D POPs包括哪些 《公约》原先纳入控制的12种POPs：灭蚁灵、滴滴涕、呋喃、二恶英、异狄氏剂、艾氏剂、氯丹、狄氏剂、七氯、六氯化苯、多氯联苯、毒沙芬，这些主要是杀虫剂、工业化学品和工业副产品。新增列的10种受控POPs：全氟辛基磺酸及其盐类和全氟辛基磺酰氟（PFOS/PFOSF）、硫丹、林丹、α-六六六、β-六六六、商用五溴联苯醚、商用八溴联苯醚、六溴联苯、十氯酮、五氯苯，包括杀虫剂和工业化学品。
做蔬菜样品时，先加的水和丙酮，加NaCl分层后，上层应该是丙酮吧？但为什么开始加的丙酮比水多很多，分层后丙酮却比水相少很多呢？而且色素全在丙酮里。 分出来的水相再加二氯甲烷提，分层后下层是二氯甲烷吗？怎么也有人说加了NaCl使二氯甲烷在水的上层呢？
论文学科】化学工程论文【论文级别】硕士论文,硕士毕业论文,硕士研究生论文【中文关键词】丙烯精馏塔论文; Aspen Plus论文; Aspen Dynamics论文; 稳态模拟论文; 动态模拟论文; 优化论文【中文题名】丙烯精馏塔过程模拟【英文题名】Process Simulation for Propylene Rectification Tower【所属分类】工程科技I,有机化工,基本有机化学工业【英文关键词】propylene rectification tower; Aspen Plus; Aspen Dynamics; stable-state simulation; dynamics simulation; optimization【中文摘要】利用Aspen Plus及Aspen Dynamics模拟软件对丙烯精馏塔的操作进行了稳态及动态模拟,通过模拟结果与实际操作结果的对比,验证了DJ型塔板具有高效率和大通量的优点,利用模拟结果与设计数据的对比关系,对液泛系数模拟值进行了76%的合理修正,开辟了以普通塔板代替DJ型塔板进行过程模拟的新方法,得出该塔的理论板数为128块,多于改造设计的估算值118块,表明改造设计对理论塔板数估算偏少导致实际塔板数不足是第一次改造不成功的主要原因。确立了合理的模拟优化步骤:确定模拟输入初值→最佳进料位置→最佳回流比→最佳产出量范围→其他优化参数。总结出了丙烯精馏塔的优化调整规律:在相同进料组成下,当进料量增加时,最佳回流比及最佳进料位置固定不变,塔釜产出量增大,产出量的可调整范围也相应扩大,塔顶冷却器负荷、塔釜再沸器负荷增大,塔釜温度基本不变,液泛系数增大;在相同进料量下,当进料组成中丙烷含量增加(来源:Aad2dBC论文网www.abclunwen.com)时,最佳进料位置板数增大,最佳回流比增大,塔釜产出量增大,产出量的可调整范围也相应扩大,塔顶冷却器负荷、塔釜再沸器负荷增大,塔釜温度降低,液泛系数增大。操作优化后,塔顶丙烯浓度在99.63%~99.65%,塔釜丙烯浓度在5.43%~7.92%。两塔位置对换,有利于大加工量下的操作。动态特性表明,无论是进料量、进料组成还是回流量扰动,均对操作产生了较大影响,主要体现在406塔釜温度、冷却器负荷、再沸器负荷、塔顶丙烯浓度、塔釜丙烯浓度、塔顶产出量、塔釜产出量的波动上,尤其是塔顶产出量和塔釜产出量不仅波动大,而且响应迅速,塔顶丙烯浓度及塔釜丙烯浓度的响应速度缓慢,波动持续时间均超过3h,动态特性要求操作人员必须采取比较平稳且循序渐进的方式进行操作调整。仪表调节规律对动态特性具有重要的影响。(来源:ABabC论文0808网www.abclunwen.com)【英文摘要】 The process of propylene rectification tower was simulated in stable-state and dynamic simulation with Aspen Plus and Aspen Dynamics.The high efficiency and large throughput of DJ type plates were verified by comparing the simulateion results with practical operating results.The simulation value of flooding modulus was modified reasonably by 76% using the contrast results between simulation results and design data.A new way of process simulation with common plates instead of DJ type was created accordingly.It was found that the number of theoretical plates was 128,more than designed number of 118 for reconstruction,which indicated that the main reason failed the reconstruction for the first time was the lack of plates due to estimated less of designed theoretical number of plates.Reasonable optimum simulation process were:confirmation of simulation input initial value―best feed inlet―best reflux ratio― best yield range― other optimized parameters.The optimized adjusting rules for propylene rectification tower were summarized as following:with the same composition but increased amount of feed, the best reflux ratio and feed inlet kept unchanged, and the yield of column went up, the adjusting range of yield expanded respectively,the load of overhead condenser and column reboiler raised,the temperature of column stabilized and the flooding modulus added too;with the same amount of feed but increased content of propane,the number of plates in the best feed inlet,the best reflux ratio and the yield of column increased respectively,and the adjusting range of yield expanded,load of overhead condenser and column reboiler raised,column temperature down and flooding modulus up.Followed with optimized process,the concentration of propylene overhead kept at 99.63% to 99.65%,and the concentration in column pot lied from 5.43% to 7.92%.Exchanging the two towers position was beneficial to process under large amount.Dynamics properties showed that the amount or composition of feed,or quantity of reflux disturbance all had relatively great impact on the process,which mainly reflected on the fluctuation of 406 tower pot temperature,condenser and reboiler load,concentration of propylene over and in the column,the yield over and in the column which not only fluctuated greatly,but responded rapidly.The concentration of propylene over and in the column responded slowly and the fluctuating period exceeded 3 hours.These dynamic properties required steady and gradual operation and adjustment.The adjusting rules for instruments impacted the dynamics properties greatly.中文摘要3-4ABSTRACT4前言7-8第一章 化工过程模拟技术的发展与应用8-15[
实验方法原理 DNA 在酸性条件下加热，其嘌呤碱与脱氧核糖间的糖苷键断裂，生成嘌呤碱、脱氧核糖和脱氧嘧啶核苷酸，而2-脱氧核糖在酸性环境中加热脱水生成ω-羟基-γ-酮基戊糖，与二苯胺试剂反应生成蓝色物质，在595nm 波长处有最大吸收。DNA 在40-400μg 范围内，光吸收与DNA的浓度成正比。在反应液中加入少量乙醛，可以提高反应灵敏度。实验材料 DNA样品试剂、试剂盒 DNA 钠盐 NaOH 溶液 二苯胺 冰乙酸 过氯酸 乙醛仪器、耗材 分光光度计 水浴锅实验步骤 1. 制作DNA 标准曲线：取12 支洁净干燥试管加入DNA标准溶液，加完各试剂后，充分混匀。于60℃水浴中保温1h,冷却后于595nm 波长处以1,2 管为空白调零，测定各管光密度（OD595nm）。取两管的平均值，以DNA 的含量为横坐标，光密度为纵坐标，绘制标准曲线。2. 样品DNA 含量测定：取2 支干净试管 加入样品试剂，其它操作同上。待测溶液中的DNA 含量应调整至标准曲线的可读范围内。3. DNA 含量计算：以样品的光密度，从标准曲线上查出相对应DNA 含量，计算出样品中DNA 的百分含量。注意事项 二苯胺试剂具有腐蚀性，且二苯胺反应产生的蓝色不易褪色，操作中应防止洒出，比色时，比色杯外面一定要擦干净。其他 二苯胺主要用于合成橡胶的防老剂、燃料和医药中间体，润滑油抗氧剂，也是火药的稳定剂。硝酸盐、氯酸盐和其他氧化性物质的检定。铱的催化测定。硝酸盐的光度测定。氧化还原指示剂。单倍体育种培养基。制造染料。是硝化纤维素、炸药、火棉的稳定剂。
十五”重大科技专项“二噁英、多氯联苯、氯丙醇痕量和超痕量检测技术的研究”通过专家验收 发布时间：2005-4-28 来源：现代实验室装备网 由中国疾病预防控制中心承担的科技部“十五”食品安全重大科技专项课题“二噁英、多氯联苯和氯丙醇痕量和超痕量检测技术的研究”在北京通过专家验收鉴定。 该课题取得了以下研究成果： 1、通过组织我国相关单位对国际先进方法EPA1613、EPA1668、FDA LIB 4084和1/RM /31等开展对比筛选和一系列的实验室间协同性验证，提出符合国际规范的技术方案，并先后参加涉及未知溶液、鱼、土壤与底泥、飞灰中二噁英与共平面多氯联苯和指示性多氯联苯的6次国际比对，均取得优异成绩，使参加测试的二噁英实验室获得国际承认，成为剑桥同位素实验室鱼和土壤标准参考物的定值实验室。 2、将稳定性同位素稀释质谱技术应用到我国食品安全分析领域，针对不同目标化合物分别建立了高分辨磁质谱、四极杆低分辨质谱和离子阱串联质谱的标准化检测技术。利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定属于原创性工作。在国际协同性验证实验中取得优秀成绩。 3、在国内首次开展鱼、贝类中污染的二噁英和多氯联苯同系物类型特征指纹库研究和酱油中氯丙醇的调查，研究了中国总膳食二噁英暴露量，证明所建立的方法实用、可行。 4、起草并被颁布为国家标准3项、环境行业标准1项，起草国家标准3项、环境行业标准2项，发表论著30余篇。研究成果为制定食品安全政策和标准提供了科学依据。 专家评议认为，该课题意义重大，总体达到国际先进水平，利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定方法居国际领先水平。
美国哈佛研究认为：亚洲人患糖尿病与吃米饭有关 哈佛研究发现米饭会增加二型糖尿病风险 每天吃米饭超半斤的女性患病率高 美国哈佛大学公共卫生学院的孙琪研究团队在22年间，随访了中、日、澳、美4个国家的35万人，研究结果发现，有13万人患二型糖尿病。中国和日本患二型糖尿病几率，比美国和澳大利亚高55%；而美国与澳大利亚两国公民患二型糖尿病的几率差异只有12%。这一研究结果发表在最新一期的《英国医学杂志》上。 研究人员认为，亚洲人二型糖尿病发病率高的原因与经常食用白米有关。在亚洲国家的很多地区，人们几乎每天都吃白米。而在西方国家，如美国、澳大利亚，人们平均每周只吃一次或两次白米。 白米为何能诱发二型糖尿病？二型糖尿病的发病病因比较复杂和多元，如高脂食物、肥胖、很少运动以及吸烟等，但饮食是其中的重要诱因，精米更是扮演了重要角色。现在，国人吃的大米多是被碾制、打磨、抛光而形成的精米，不仅失去了大部分营养，血糖指数还较高。而没有经过精加工的糙米，富含更多的纤维素、镁和多种维生素，血糖指数也较低。 美国田纳西州的范德比尔特大学的拉奎尔·维里嘉斯博士研究小组，曾对6.4万名华人女性的生活习惯进行了为期5年的追踪研究。在研究过程中，有1608名华人女性患了糖尿病。其中每天吃超过300克白米的女性，患糖尿病可能性比每天吃200克以下白米的女性高78%。其研究成果发表在《内科医学档案》上。 杂粮白米混搭应对食物缺陷 解决问题的关键，是改变食品加工方式和食用方式。首先，对稻米不能再采取精加工，应更多地供应人们糙米。另一方面，不能让吃白米成为一种单一饮食方式，可在煮米饭时加进其他食物。目前营养学家推荐的做法有多种： 在大米中加入小米。大米与小米的比例是3比1，这就是俗称的二米饭。 在大米中加入绿豆。先把绿豆放入电饭锅中煮开8—10分钟，再加入大米，大米与绿豆比例为10比1。 在大米中加入红豆。不过，红豆需要提前浸泡。 在大米中加入黑米。比例为8比1，尽管米饭颜色不是太好，但营养好，口感也不差。 豆浆米饭。用磨浆机打好豆浆，再加一点水，与淘好的大米混合，用电饭锅煮熟即可。这样的米饭既结合了大豆的营养，又含有较多纤维素的豆渣，更容易促进营养的吸收和消化。
1.如何分析丙烯酸中的乙二醛，水中乙二醇？ 乙二醛会导致丙烯酸聚合，应越少越好。乙二醇为抗冻剂，检查工业水中的乙二醇含量可以确认冷冻水管是否破裂，滲漏。1.曾以GC，LC，UV，GC-MASS进行尝试，均定性不出来。 GC上曾尝试DB-WAX，HP-5，FFAP等不同的管住进行分析。 LC的管住为SB-C8，加入不同浓度的标准品，峰形却几乎不变。波长扫描后，换波长也没用。 请教各位有什么高招进行分析。
平时在wax柱上做二丙二醇一直是5个峰，最近做了个只出了3个，第四个很小，第5个几乎没有。这应该是不同生产厂商做出来的规格不同现在我想知道wax柱上5个峰第一个我知道是两个丙二醇各自的1-位羟基在一起脱水成醚，那其余四个碎片很接近的峰各是什么结构呢？
1.如何分析丙烯酸中的乙二醛，水中乙二醇？ 乙二醛会导致丙烯酸聚合，应越少越好。乙二醇为抗冻剂，检查工业水中的乙二醇含量可以确认冷冻水管是否破裂，滲漏。1.曾以GC，LC，UV，GC-MASS进行尝试，均定性不出来。 GC上曾尝试DB-WAX，HP-5，FFAP等不同的管住进行分析。 LC的管住为SB-C8，加入不同浓度的标准品，峰形却几乎不变。波长扫描后，换波长也没用。请教各位有什么高招进行分析。
做SPS的分析，但是没有标准品，只好用国外产品做标样。但是老板不认可国外产品含量标注。无法，只好上来求助。SPS：http://www.chemyq.com/xz/xz1/2062nilyd.htm，这个是化工引擎上的介绍。聚二硫二丙烷磺酸钠，结构式 NaSO3(CH2)3-S-S-(CH2)3SO3Na。我目前使用C18柱，uv检测器，50%甲醇加离子对试剂。
[em07] 本人新手，因为需要帮助贸然进入此地，希望有经验的前辈人士能帮帮忙。本人需要天然异戊醛，丙二酸二乙酯，正己烷，二丙胺的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检验方法，其中一个也可以。有知道能能够不吝赐教。如果言语上有违反斑竹规定的，请斑斑高抬贵手，原谅偶是新人了。下面是化学式异戊醛 | 分子式： (CH3)2CHCH2CHO丙二酸二乙酯 分子式：CH2(OOCCH2CH3)2二丙胺 | 分子式： (CH3CH2CH2)2NH 跪求回帖了。请喜好灌水的大人也高高……高抬贵手了。
[align=center][font='仿宋'][color=#000000]王诗语[/color][/font][/align][align=center][size=16px]第[/size][size=16px]1[/size][size=16px]章[/size][size=16px] [/size][size=16px]海藻酸丙二醇酯[/size][/align][font='宋体'][size=16px]1.1 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯[/size][/font]海藻酸丙二醇酯( Propylene Glycol Alginate，简称PGA) ，别名藻朊酸丙二酯、藻酸丙二酯、丙二醇藻蛋白酸酯、褐藻酸丙二醇酯，是由部分羧基被丙二醇酯化，部分羧基被碱中和的藻酸类化合物。，海藻酸作为一种天然高分子，主要来源于褐藻植物(如海带、马尾藻、巨藻等)，是一种来自海洋的无毒、无害、可生物降解的纯天然材料。海藻酸是由英国化学家于1881年发现的，在其50年后美国Kelco公司将海藻酸盐作为商品销售，1949年，Kelco公司研究出了海藻酸的有机衍生物海藻酸丙二醇酯。[font='宋体'][size=16px]1.2.1 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯的理化性能[/size][/font]海藻酸及其海藻酸盐作为食品添加剂具有胶体特性和增稠性、稳定性、乳化性和能形成凝胶的能力，而其衍生物海藻酸丙二醇酯与海藻酸相比，具有更优异的性能，在食品工业中有独特的应用。由于海藻酸中的部分羧酸基被丙二醇酯化，海藻酸丙二醇酯可以溶于水中形成黏稠胶体，其抗盐性强，对钙和钠等金属离子很稳定，即使在浓电解质溶液中也不会盐析。海藻酸丙二醇酯分子中含有丙二醇基，故亲油性大，乳化稳定性好。正因为如此，海藻酸丙二醇酯能有效地应用于乳酸饮料、果汁饮料等低pH值范围的食品和饮料中。PGA 具有较大的分子量，是一种高分子量食品级多糖。黄明丽根据凝胶渗透色谱( GPC) 标准曲线，结合 PGA 洗脱体积，计算得出 PGA 分子量范围为1 900 ～ 2 400 kD[font='times new roman'][size=16px]［[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]］[/size][/font]。PGA的黏度与其浓度之 间存在着半对数线性关系 ( R2 =0． 974 0) 在 pH 2 ～ 10 范围内，PGA 的黏度几乎无变化，但当pH≥11 时，PGA 的黏度下降 PGA 与羧甲基纤维素( CMC)具有良好的增黏效应，但与海藻酸钠之间的效应较复杂[font='times new roman'][size=16px]［[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]］[/size][/font]。PGA 是剪切变稀的假塑性非牛顿流体，浓度越高，触变性越大。PGA 溶液黏度随其质量分数、蔗糖添加量的增加而增加，随 pH 的升高而降低。较低 NaCl( 0． 01 和 0． 10 mol /L) 时 PGA 溶液的黏度降低，NaCl 浓度较高时( 1． 00 mol /L) 溶液的黏度增加。PGA 具有黏弹性，在低频率区域体系以黏性为主，高频率区域体系以弹性为主，G'与 G″的交点受浓度和pH 及温度的影响[font='times new roman'][size=16px]［[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]］[/size][/font]。PGA 除具有胶体性质外，由于其分子中含有丙二醇基，故亲油性大，乳化稳定性好，在食品和饮料的生产中可以被用作为一种性能优良的天然起云剂[font='times new roman'][size=16px]［[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]］[/size][/font]。PGA 溶液的亲脂性可有效地用作奶油、糖浆、啤酒、饮料及色拉油的稳定剂。酯化度越高，PGA 溶液的亲脂性与表面活性越强，因此，当利用PGA 的亲脂性时，应选用高酯化度产品，此外要尽量使用低黏度产品。[font='宋体'][size=16px]1.2.2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯的增稠、乳化、稳定性[/size][/font][font='宋体'][size=16px]增稠、乳化、稳定性作为一种中性大分子多糖，海藻酸丙二醇酯分子中的丙二醇基为亲脂端，可以与脂肪球结合；分子中的糖醛酸为亲水端，含有大量羟基和部分羧基，可以和蛋白质结合。因为海藻酸丙二醇酯分子结构中兼具亲水性和亲油性两种基团，使其具有良好的乳化稳定性，适用于乳制品、人造奶油、咖啡、乳饮料、糖衣、冷冻食品等。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.2.3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯的耐酸性[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯具有较强的耐酸性，可应用于pH3~5的酸性环境中，能有效应用于乳酸饮料、果汁饮料等低pH值范围的食品和饮料中。海藻酸丙二醇酯的最佳黏度范围为pH2~10。如图2所示，在pH2~10范围内，海藻酸丙二醇酯溶液的黏度不受pH的影响，pH超过10时黏度有所下降。从这点上看，PGA耐酸性强，耐碱性弱，其在中性及偏酸性食品中具有很好的应用。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.2.4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯的保香性[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯的分子结构特点使其能够与大多数香料结合在一起，有效防止风味流失，常用作食品香精的保香剂。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.2.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯的泡沫稳定性[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯有很好的发泡和乳化能力，广泛应用于啤酒泡沫稳定剂中，增加啤酒发泡性能，使泡沫细腻，持久。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.2.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯的水合物、组织改良性[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯有很好的亲水性能，适用于方便食品、面条等面食制品，可改善面团流变特性，防止面食低温老化。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.2.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]7[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯与其他胶体的协同作用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯与羧甲基纤维素钠、改性淀粉、海藻酸钠、阿拉伯胶、果胶、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]桃胶等具有良好的互溶性，可混合复配使用。在酸性条件下，海藻酸丙二醇酯具有独特的稳定蛋白质的作用。在弱碱性条件下，海藻酸丙二醇酯与蛋白质发生交联反应。当pH8~9并保持较低温度时，可以观察到流变性质的变化，如黏度增大。在40~50 ℃下，海藻酸丙二醇酯与明胶反应，能得到快速凝固的凝胶，这种凝胶在沸水中是不可逆的。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.2.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的产品标准、限量标准、检测标准介绍[/size][/font][font='宋体'][size=16px]产品标准、限量标准[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106161555455331_7755_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106161555458405_7109_1608728_3.png[/img][/align]检验方法：A.1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备 试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均为水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1乙酸铅溶液:100g/L。A.3.1.2氢氧化钠溶液:100g/L。A.3.1.3硫酸溶液:1→20。A.3.2试验溶液的制备称取约1g试样,加100mL水搅拌溶解,使成糊状液体作为试验溶液A。A.3.3鉴别方法A.3.3.1取5mL试验溶液A,加5mL乙酸铅溶液,应立即凝固成果冻状。A.3.3.2取10mL试验溶液A,加1mL氢氧化钠溶液,在水浴上加热5min~6min,冷却后加1mL硫酸溶液立即凝固成果冻状。A.3.3.3取1mL试验溶液A,加4mL水,激烈振摇则持续产生泡沫。A.4酯化度的测定A.4.1方法提要酯化度的质量分数用100%减去游离海藻酸含量的质量分数、海藻酸钠含量的质量分数及不溶性灰分的质量分数而求得。A.4.2结果计算酯化度的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=100%-(w2+w3+w4)…………………………(A.1)式中:w2———游离海藻酸含量的质量分数,% w3———海藻酸钠含量的质量分数,% w4———不溶性灰分的质量分数,%。A.4.3游离海藻酸含量的测定A.4.3.1试剂和材料A.4.3.1.1氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.02mol/L。A.4.3.1.2酚酞指示液:10g/L。A.4.3.2分析步骤称取约0.5g在105℃±2℃干燥4h的试样,精确至0.2mg,加200mL新煮沸并冷却的水溶解,加3滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色,保持20s不褪色为终点。同时进行空白试验。A.4.3.3结果计算游离海藻酸含量的质量分数w2,按式(A.2)计算:w2=(V1-V2)×c×M 1000×m×100%…………………………(A.2)式中:V1———试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V2———空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) c———氢氧化钠标准滴定溶液的准确浓度,单位为摩尔每升(mol/L) M———海藻酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C6H8O6)=176.12] 1000———换算因子 m———试样的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.4.4海藻酸钠含量的测定A.4.4.1试剂和材料A.4.4.1.1硫酸标准溶液:c 12H2SO4?è???÷=0.05mol/L。A.4.4.1.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。A.4.4.1.3甲基红指示液:1g/L乙醇溶液。A.4.4.2分析步骤称取约1g在105℃±2℃干燥4h的试样,精确至0.2mg,置于瓷坩埚内,在电炉上低温炭化至不冒白烟后,转入高温炉,于300℃~400℃炭化2h。冷却后,连同坩埚转入烧杯中,加50mL水,再加20mL硫酸标准溶液,盖上表面皿在水浴上加热1h。冷却后用定量滤纸过滤,(滤液有颜色时,应重新称取试样,进行充分的炭化,重复同样的操作),以60℃~70℃的水冲洗烧杯、坩埚及滤纸上的残留物,直至洗涤液不使石蕊试纸变红(保留带残留物的滤纸B,用于不溶性灰分的测定)。合并洗涤液和滤液,加入2滴甲基红指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为黄色为终点。同时进行空白试验。A.4.4.3结果计算海藻酸钠含量的质量分数w3,按式(A.3)计算:w3=(V0-V1)×c×M 1000×m×100%…………………………(A.3)式中:V0———空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V1———滤液和洗涤液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) c———氢氧化钠标准滴定溶液的准确浓度,单位为摩尔每升(mol/L) M———海藻酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C6H7O6Na)=198.11] 1000———换算因子 m———试样的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.5不溶性灰分的测定A.5.1分析步骤将A.4.4.2滤纸B置于预先于500℃±50℃灼烧至质量恒定的坩埚中,烘干后在高温炉内以500℃±50℃灼烧至质量恒定。A.5.2结果计算不溶性灰分的质量分数w4,按式(A.4)计算:w4=m1-m0 m×100%…………………………(A.4)式中:m1———残渣和坩埚的质量,单位为克(g) m0———坩埚的质量,单位为克(g) m———试样的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.6干燥减量的测定A.6.1分析步骤称取约2g试样,精确至0.2mg,置于预先于105℃±2℃干燥至质量恒定的称量瓶中,于105℃±2℃干燥4h,冷却后称量。A.6.2结果计算干燥减量的质量分数w5,按式(A.5)计算: w5=m-mm1×100%…………………………(A.5)式中:m———干燥前试样的质量,单位为克(g) m1———干燥后试样的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。[align=center][/align][align=center][size=16px]第[/size][size=16px]2[/size][size=16px]章[/size][size=16px] [/size][size=16px]海藻酸丙二醇酯的应用[/size][/align][font='宋体'][size=16px]2.1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯在酸奶中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酸奶可分为两类，即凝固型和搅拌型，凝固型酸奶直接被发酵成固态，这类产品发酵完成后，需在冷藏的条件出售。如果添加果汁，往往会沉积在凝固型酸奶的底部，而其他的发酵混合物料则处在顶部。搅拌型酸奶在较大的发酵罐中发酵，然后再经过搅拌、冷却、发酵完成后用泵输送到储罐中。凝固型酸奶和搅拌型酸奶有着各自不同的缺点，例如，产品的质地不紧密，或者由于乳清脱水收缩使产品变得平淡无味，尤其是当凝固型酸奶用匙舀出后放置一段时间未能及时食用，其脱水收缩现象更为明显。脱水收缩导致搅拌型酸奶表面粗糙，尽管酸奶中经常添加稳定剂，但是大部分产品还是有沉淀现象发生。在酸奶中加入明胶、卡拉胶、果胶、淀粉等食品添加剂可以防止脱水收缩，但是使用明胶作稳定剂的酸奶被素食者和犹太教规禁用，效果也不太理想；卡拉胶在低pH的酸性乳产品中不很稳定；添加果胶作为稳定剂的酸奶的质地变硬，且生产成本高。添加淀粉使酸奶口感过黏，并且热量偏高。与其他常用的食品添加剂相比，PGA更能适用于酸奶的生产中。它具有如下优点：(1)PGA能够赋予酸奶产品天然的质地口感，即使在乳固形物添加量降低的条件下也能很好地呈现出这种特性；(2)能够有效地防止产品形成不美观的粗糙凹凸表面，使产品的外观平滑亮泽；(3)与所有其他配料完全融合，在发酵期间的任何pH范围内均可应用，并且在温和搅拌的条件下，就容易均匀分散在酸奶中。PGA在分散性和溶解性方面都较优异，在整个加热过程中非常稳定；(4)PGA在酸奶中不仅充当稳定剂的作用，还可以在酸乳中提供乳化作用，又能够使含脂的酸奶平滑、圆润，口感会更好。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.2 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯在调配型酸性含乳饮料中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]调配型酸性含乳饮料是指用乳酸、柠檬酸或果汁等将牛奶或豆奶的pH调整到酪蛋白的等电点(pH4.6以下)而制成的一种乳饮料。调配型酸性含乳饮料一般以原料乳、乳粉或豆浆、乳酸、柠檬酸或苹果酸、糖或其他甜味剂、稳定剂、香精和色素等为产品原料，饮料的蛋白质含量应大于1%。沉淀及分层是调配型酸性含乳饮料生产和贮藏过程中最为常见的质量问题，其主要原因在于配方中的稳定剂。如果选用的稳定剂不合适，产品在保质期内达不到应有的效果。大量的研究[/size][/font][font='宋体'][size=16px]结果证实，调配型酸性含乳饮料中最适宜的稳定剂是PGA，及其与其他稳定剂的复合稳定剂。可以和PGA复配使用的稳定剂包括耐酸性CMC、黄原胶、果胶等。总用量一般在0.5%以下，其中PGA用量一般占60%~70%。通过对比优化实验，发现用含PGA为主的复合稳定剂生产出来的产品的稳定性和口感都较好，能满足该类产品的品质要求，贮藏9个月后无沉淀和分层现象出现。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.3 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯在果汁中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]果汁很容易分层，往往上层清澈透明，底层为厚厚的果肉沉淀。在果汁中添加少量的PGA就可以改善果肉的稳定性，不会给果汁的滋味和质构带来负面影响。研究发现，PGA对于果汁中的油类成分也能起到稳定作用，这种稳定作用主要在于PGA具有良好的乳化性能。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.4 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯在色拉酱中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px](1)PGA可赋予色拉酱丰富、柔软的质地和油水互融的乳化效果。PGA在色拉酱中能充分发挥其高效和乳化稳定性，使色拉酱体系更均匀稳定；(2)提供低脂色拉酱类似油脂的特性，其主要原因在于其拥有疏水和亲水基团，具有类似天然脂肪的特性。PGA是唯一拥有疏水基团的水溶性胶体。正是由于PGA拥有一分为二的亲水和疏水基团，所以在色拉酱中是很好的乳化剂；(3)可以提高成品的黏度，应用在低脂色拉酱中可以弥补由于脂肪含量减少而降低的黏度。PGA和其他大部分的胶体协同作用，可使产品拥有讨人喜欢的润滑富丽的外观，不会产生另人讨厌的黏稠或过硬的质地；(4)PGA与其他水溶性胶体如黄原胶不同，能够非常好地释放风味成分，不会抑制色拉酱细腻的风味。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.5 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯在冰淇淋中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]冰淇淋以其轻滑细腻的组织、紧密柔软的形体、醇厚持久的风味以及丰富的营养和凉爽的口感深受消费者的喜爱。PGA在冰淇淋中有很好的应用，在冰淇淋中添加PGA，可以明显改善油脂和含油脂固体微粒的分散度及冰淇淋的口感、内部结构和外观状态，也能提高冰淇淋的分散稳定性和抗融化性等。另外，PGA还能防止冰淇淋中乳糖冰晶体的生成。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.6 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯在啤酒中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]啤酒泡沫是啤酒质量的一项重要指标。啤酒泡沫中含有大量的芳香酯类化合物，它使人们产生饮用的欲望，减少啤酒的苦味，产生缓和味觉的作用，具有像盖子一样的隔绝作用，可防止啤酒液与空气发生氧化反应而发生味道变化，还可减缓二氧化碳的释放速度，产生较多的包裹着二氧化碳的啤酒泡沫，让饮酒者从视觉上觉得啤酒比较清凉可口 另外，啤酒冒泡时细微的沙沙声也会使饮酒者产生愉悦感。高酯化度海藻酸丙二醇酯最典型的应用是作为啤酒泡沫稳定剂使用，一般用量为40~100 mg/kg。当啤酒瓶中残留脂肪性物质时，PGA可以防止由此引起的泡沫破裂现象。加入PGA的啤酒的泡持力明显提高，泡沫洁白细腻、挂杯更持久，而啤酒的口味和贮藏期均不会改变。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.7[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯在面制品中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]面食是我国人民的主食之一，随着经济的发展，人们对面食的要求早已超越了单纯的果腹，对面食内在的品质如弹性和韧性的要求越来越高。近几年，PGA 常见应用于面食的制作中，以改善面食性质和质构。杨艳等通过粉质仪测定了 PGA 对面粉粉质特性影响， 经 TPA 全质分析、蒸煮试验和感官鉴评，研究 PGA 添加量对面条硬度、黏着性、拉伸收缩比等指标的影响。结果发 现，PGA 对面条品质改良效果较为明显，其在面条中最适添加量为 0.3% 。蛋糕有着绵软而有弹性的结构，细密而紧韧的组织，滋润而嫩爽的口感，深受广大消费者的喜爱。但是在长期放置过程中，蛋糕会出现结构粗糙、松散干硬、弹性和风味变差等老化现象，使产品质量下降。在一定条件下进行验证试验后发现复配型蛋糕品质改良剂能改善蛋糕面糊比重，提高蛋糕质构特性和感官评分，使蛋糕弹性较好，硬度显著降低，老化程度明显较小，显示蛋糕的品质良好。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯在其他食品中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]PGA除了在上述几类食品和饮料中能有效应用之外，在番茄酱、酸奶酪、肉类沙司、酱油、乳化香精、糖衣和糖浆等食品或食品半制品中都可以获得很好的应用。[/size][/font][align=center][size=16px]第3章 [/size][size=16px]海藻酸丙二醇酯对不同食品的影响[/size][/align][font='宋体'][size=16px]3.1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯对面包品质的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]评判面包品质好坏的一个重要指标就是面包的质构特性。在面包质构特性中，硬度、弹性、咀嚼性、胶黏性等指标数据可以直观的反映面包品质的优劣。经过大量实验证明，面包质构指标中硬度和咀嚼性于面包品质呈负相关，即面包硬度和咀嚼性数值越大，说明面包吃起来就越硬、缺乏弹性、绵软口感；而面包弹性数值越大，面包吃起来会柔软有筋道，不黏牙，口感好。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.1.1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯不同黏度对面包贮藏期咀嚼性的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]随着贮藏期的延长，面包整体的硬度变化是逐渐增大的，但添加 PGA 对面包硬度的增大有一个相对延缓的作用，尤其是 PGA 黏度在 200 ～ 300 mPa s、300 ～ 400 mPa s 这两个区间延缓效果较为明显，其次是400 ～ 500 mPa s 黏度区间。PGA 黏度过高或者过低，对延缓面包硬度增大的效果不明显。添加合适黏度 PGA 延缓面包硬度和咀嚼性增大的主要原因可能是：PGA 作为一种具有亲水亲油功能的胶体，加入到面包面团中时，可提高面包面团吸水率，加大面包持水性，使面包保湿柔软；PGA 使面包内水分子更多的以稳定状态的结合水的形式存在，较好的降低面包的水分活度；且 PGA 与淀粉分子相互作用形成稳定的复合物，延缓淀粉的老化，从而改善面包口感。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.1.2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯不同黏度对面包弹性特性的影响[/size][/font]添加 PGA 可以明显增大面包的弹性，且 PGA 黏度越高，对面包弹性的改善效果越好，面包的弹性越大。在贮藏过程中，添加 PGA 能够延缓面包弹性的降低，当 PGA 黏度在 200 ～ 300 mPa s、300 ～ 400 mPa s 区间时，延缓效果最好且相对较稳定。PGA 黏度过低，对面包弹性的改善效果没有充分体现，PGA 黏度过高（＞ 400 mPa s）时，在贮藏后期对面包弹性的影响效果下降，面包弹性相对低于添加中间黏度（200 ～ 400 mPa s）PGA制作面包的弹性。[font='宋体'][size=16px]3.1.3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯对面包感官评价的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]当PGA 黏度在 300 ～ 400 mPa s 时面包感官得分最高， 其次是 PGA 黏度在 400 ～ 500 mPa s和 200 ～ 300 mPa s，这说明添加合适黏度的PGA，可以使面包外观、颜色、口感、风味得到一个较好的改善，使面包的总体评分明显提高。在贮藏阶段，面包各方面品质不断下降，但是添加，PGA 可以很好的延缓面包品质的劣变。当 PGA 黏度在 300 ～ 400mPa s 时，面包在第 5 ～ 7d 贮藏期时，仍能保持一个相对较好的口感和风味，面包柔软有弹性，且掉渣少，保湿性好。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯对面条品质的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]评判面条品质好坏的一个重要指标就是面条的质构特性。在面条质构特性中，硬度、弹性、咀嚼性、胶黏性等指标数据可以直观的反映面条品质的优劣。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.2.1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯对面条全质构（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]TPA[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）的影响[/size][/font]在一定浓度范围 内，添加低酯 PGA 能够增大面条硬度、咀嚼性 和胶黏性，而且随浓度升高而变大，这可能是因 为添加适量低酯 PGA，PGA 能够加固面筋蛋白 网络结构强度，改善面团性质，近而提高面条硬 度、咀嚼性和胶黏性；但是当添加低酯 PGA 浓 度在 0.5% 时，面条硬度、咀嚼性和胶黏性又有 下降趋势，这可能是添加低酯 PGA 过多时，会 减少面筋蛋白数量，甚至是破坏面筋蛋白结构， 不利于面筋蛋白网络的形成。添加低酯 PGA 对面条的弹性改善效果不佳，但是高酯 PGA 对面条弹性有较好的改善作用，这很有可能与 PGA 酯化程度有关，需要进一步验证。[font='宋体'][size=16px]3.2.2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯对面条淀粉溶出率的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]淀粉溶出率反映的是面条中面筋蛋白在煮制 过程中造成面汤浑浊的程度，溶出率越小，说明 面汤越清澈，面条品质相对越好。添加低酯 PGA 能够降低面条中淀粉溶出率，随着 添加量的增大，淀粉溶出率呈先下降后轻微上升 趋势，这有可能是因为低酯 PGA 在一定程度上加 固面筋蛋白结构，从而减少淀粉颗粒从面筋网络 中游离出来，因此降低淀粉溶出率；当低酯 PGA 添加量达到一定程度时（0.5%），有可能又会破 坏面筋蛋白结构，使游离淀粉溶出更多。考虑到 PGA 降低淀粉溶出率的程度和稳定性，以及添加 量成本问题，低酯 PGA 的添加量在 0.2% ～ 0.4% 之间淀粉溶出效果达到最佳。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.2.3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯对面条吸水率的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]添加低酯 PGA 能够降低面条吸水 率，添加量越大，降低程度在一定范围内越大， 0.4% 时达到最低值，0.5% 时有上升趋势。吸水 率下降有可能是低酯 PGA 在加固面筋蛋白网络结 构的同时，也阻止了水分的进入，从而降低面条 吸水率，这在一定程度上可以保持面条形状和韧 性，避免面条不耐泡，使面条硬度增大、更耐咀 嚼，但也会造成面条不容易煮熟，会增大面条煮 制时间。本试验中面条吸水率最低值为低酯 PGA 添加量在 0.4%，考虑到口感和煮制时间以及成本 问题，实际操作时可适量减少用量。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯对凝固型酸乳结构的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酸乳制品常常出现的黏稠度低、组织状态粗糙、口感差、乳清析出等问题 ,为防止这些不良现象,人们通常在酸乳制品中添加增稠剂.目前广泛应用于酸乳中的增稠剂有明胶、卡拉胶、果胶及淀粉等,使用明胶作稳定剂的酸乳被部分消费者禁用, 效果也不太理想 卡拉胶在低p H 的酸性乳产品中的稳定性还不理想 添加果胶作为稳定剂的酸乳存放时间稍长 ,但产品的质地容易变硬 ,且成本增加 淀粉由于在酸乳中用量很多使得口感过黏 ,并且热量偏高 。但PGA 具有较强的耐酸性,可应用于p H 3 ～5 的酸性环境中,具有很好的乳化能力,能够赋予酸乳产品天然的质地口感,可提高酸乳黏度,防止蛋白质沉淀和乳清上浮。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.3.1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯对酸乳的酸度、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]STS [/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]WHC[/size][/font][font='宋体'][size=16px]率的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]添加PGA后,酸乳的WHC有不同程度的变化。与对照相比,PGA添加量为0.05%的WHC下降的最多,约为25.6%,添加量为0.10%、0.30%样品WHC也都下降了14.5%左右,只有添加量为0.20%的WHC上升了10.9%。其原因可能是在原料乳中加入PGA,经均质、杀菌及发酵作用后,PGA与原料乳中的钙离子之间发生相互作用,在发酵成熟后形成良好的网状结构,以保持水分。在测定WHC时酸乳受到高速的离心作用,由于稳定剂参与了网状结构的形成,使蛋白质凝块结合紧密,不易被拆散,这样,杀菌前添加稳定剂越多,搅拌后形成的蛋白颗粒越大,于是可结合水的表面积相对减小,持水力有不同程度的降低。当PGA添加量为0.05%的STS值最高为20.75%,添加量0.20%的最少,为10.01%,是对照样品乳清析出量的74.0%。乳清析出的主要原因是受酸乳胶体网络中酪蛋白粒子的重新排布和钙胶体粒子的增溶[/size][/font][font='宋体'][size=16px]作用及不同的酸化速率影响的。添加量为0.05%和0.10%的PGA与蛋白质结合,促使蛋白质粒子重新排布,会造成乳清的严重析出 0.30%的发酵时间较其他2个稍长,酸化速率相对较慢,使酸乳内部结构充分重新排布,从而使结构相对较弱的乳清析出较严重 但添加量为0.20%的虽然也与蛋白质结合,但其可能会抑制钙胶体粒子的增溶作用,而且发酵时间适中,所以其STS值最小。综合WHC和STS可以发现,PGA添加量为0.20%时效果好于其他添加量。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.3.2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯对酸乳黏度随转速变化[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空白对照和添加PGA的酸乳呈现出相同的趋势,即黏度先是达到一个极大值,而后随着转速的增加而先急速下降,然后趋于平缓,具有明显的剪切变稀现象 到达最大转速后,再随转速的增加而缓慢上升至临近结束时显著增大。添加了PGA的酸乳黏度明显增加,且随PGA添加量的不同酸乳黏度的增加幅度也不同,其中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0.20%PGA添加量的酸乳黏度最大,比同转速下未添加PGA的酸乳黏度高出近1倍,0.30%PGA黏度次之,0.10%、0.05%黏度基本相同,这表明PGA在较低的浓度范围内,增稠作用随着浓度的增加而增大,超出这个浓度范围,过多的PGA可能会破坏酪蛋白-磷酸钙的胶体结构,阻断蛋白质之间的相互作用,PGA还可通过氢键和范德华力与乳中的蛋白质作用,这种作用到达一定程度可使蛋白质发生沉淀,于是酸乳的保水性、黏度开始下降。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.3.3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯对酸乳质构的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]添加较低浓度的酸乳较未添加PGA的酸乳硬度低,但随PGA添加量的增加,酸乳硬度呈现上升趋势,在0.30%时趋于平缓。强度的升高说明凝胶要达到同样的形变,所需要施加的压力要更大,这说明添加PGA后,体系的胶凝状态有所增强,内部结构的分子之间排列更加紧密,形成的三维网状结构更加稳定。但酸乳的硬度并不是越高越好,硬度过高会影响酸乳的口感。随着PGA添加量的不断增大,凝胶型酸乳的回复性呈现先稍有升高后下降的趋势,在PGA添加量为0.20%时回复性达到最高,表明酸乳回复性最好,其恢复能力最强。这说明PGA添加量为0.20%时增强了酪蛋白大分子的结合能力,提高体系的凝胶能力,从而能够稳定体系的胶凝状态,增强与外来破坏力的抵抗能力,表现出较强的回复性 而添加过低或过量可能造成原有的凝胶状态不稳定,回复性较差。[/size][/font][align=center][size=16px]第4章 [/size][size=16px]海藻酸丙二醇酯溶液流变特性的影响因素[/size][/align][font='宋体'][size=16px]4.1 pH[/size][/font][font='宋体'][size=16px]值对海藻酸丙二醇酯溶液流变特性的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.1.1 pH[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对海藻酸丙二醇酯溶液黏度的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]随着pH值的增加，PGA溶液的黏度逐渐降低，原因可能是链段之间形成的氢键及范德华力等发生解离，聚集程度减弱，从而使溶液黏度明显减小，此时黏度衰减程度减弱，表明形成的酯键未发生水解，空间位阻仍存在，溶液不易剪切变稀。当pH值达到7（即NaOH添加量为0.20 g，下同）左右后，酯键开始发生水解，空间位阻减弱，使得剪切黏度值进一步降低，但黏度衰减程度增大，解离后的羧酸型链段更易顺着流动方向重新排列，溶液越易剪切稀化。随着温度的升高，PGA溶液黏度持续下降，当到达一定温度后，黏度开始上升，pH值影响黏度开始升高时的温度。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.1.2 pH[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对海藻酸丙二醇酯溶液弹性和黏性的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]pH值越高，体系的弹性和黏性越弱，表明pH值影响体系的黏弹性能。在pH值较低时，大部分羧基被酯化，增加了分子的空间体积，容易借助静电排斥、空间位阻及其他分子间相互作用形成彼此缠绕的空间网络结构，从而导致体系的黏弹性增强。随着pH值的升高，氢键等作用力发生水解，使得链段密度降低，当pH值进一步升高时，所形成的酯键发生水解，导致黏弹性进一步降低。另外，复合黏度值逐步降低，将该黏度值与稳态流动时剪切速率为6.3 s－1时的黏度值进行对比，动态黏度值与稳态黏度值基本一致，说明溶液中不存在超分子结构。随着温度的升高，PGA溶液的G’’与G’逐步降低，同时pH值影响着黏弹性的温度效应。pH值低于7时，当温度升高至一定温度后，G’开始增加，该温度点随着pH值的增加而增加，当pH值为3.83、5.10、6.36、6.90时，温度分别为86.2、89.4、91.5、92.0 ℃。对于黏弹性比值，黏弹性出现明显降低之前存在一段平台区，此时黏弹性不随温度变化，pH值在3.83、5.10、6.36时分别为70.0～86.2、72.0～89.4、83.1～91.5 ℃。在pH值大于7后，PGA溶液表现出G’’随温度降低，而G’则无明显变化的现象。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.1.3 pH[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对海藻酸丙二醇酯溶液影响的结论[/size][/font][font='宋体'][size=16px]pH值影响PGA溶液的流变特性，溶液pH值的不同使PGA溶液的氢键等作用力发生解离，改变其链段密度，甚至使酯键发生水解，改变空间位阻，从而影响溶液的黏度和剪切稀化性能，影响溶液的G’、G’’、黏弹性比值及复合动态黏度。另外，PGA溶液具有明显的温度依赖性，pH值同样影响溶液的黏度和黏弹性随温度的变化情况。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][5][/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酯化度对海藻酸丙二醇酯溶液流变特性的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.2.1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]应变扫描酯化度对海藻酸丙二醇酯溶液的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯随着酯化度增加，粘弹性比值即损耗正切值逐步减少。一般而言，损耗正切值越大，体系耗散能量的能力越强，其内耗或内磨擦力越大。酯化度较高的海藻酸丙二醇酯水溶液具有较低的损耗正切值，表明该体系中链段运动的内磨擦阻力较小，但体系的粘性响应仍明显弱于弹性行为。酯化度越高，体系的弹性和粘性越强，表明酯化度影响体系的粘弹性能，可能是因为大部分羧基被酯化，增加了分子的空间体积，容易借静电排斥、空间位阻及其它分子间相互作用形成彼此缠绕的空间网络结构，从而导致体系的粘弹性增强。随着酯化度增[/size][/font][font='宋体'][size=16px]加，复合粘度值逐步增加，将该粘度值与稳态流动时6.3s-1 时的粘度值进行对比，动态粘度值与稳态粘度值基本一致，说明溶液中不存在超分子结构。另外，酯化度同样影响线性粘弹性区域的最高值，酯化度的提高使得剪切稀化指数增强，结构更易受到大振幅的影响，因此，线性粘弹区域减少。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.2.2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]频率扫描酯化度对海藻酸丙二醇酯溶液的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在相同的测定频率下体系的 G' 与 G'' 均随阴离子海藻酸丙二醇酯酯化度的增大而增大，即酯化度越高，体系的弹性和粘性越强。在很宽的频率范围内，G' 与 G'' 均具有明显的频率依赖性，不同酯化度的海藻酸丙二醇酯溶液始终 G'G''，表现为明显的以粘性为主的特征，两者不存在相交点。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.2.3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]动态粘度温度扫描酯化度对海藻酸丙二醇酯溶液的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]随着温度的升高，PGA 溶液粘度持续下降，当到达一定温度后，粘度开始出现上升，不同的酯化度影响粘度开始出现升高时的温度，随着酯化度的提高，粘度开始增加的温度也随着提高。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.2.4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酯化度对海藻酸丙二醇酯溶液影响的结论[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酯化度影响海藻酸丙二醇酯溶液的流变特性。不同的酯化度改变了海藻酸丙二醇酯的空间位阻，从而影响溶液的粘度、剪切稀化性能、特征松驰时间，影响溶液的弹性模量、粘性模量、粘弹性比值、复合动态粘度及线性粘弹性区域。另外，海藻酸丙二醇酯溶液具有明显的温度依赖性，酯化度的改变同样影响着溶液的粘度与粘弹性随温度的变化情况。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][6][/size][/font][align=center][/align][align=center][size=21px][color=#000000]参考文献[/color][/size][/align][size=16px][1] [/size][font='宋体'][size=16px][color=#000000]杨瑾，陈坚，李新霞，等． 高效液相衍生化法测定大蒜氨基酸指纹图谱［J］． 新疆医科大学学报，2010，33( 5) : 509 － 511．[/color][/size][/font][size=16px][2] [/size][font='宋体'][size=16px][color=#000000]贾玉山，格根图，董占元，等． 大蒜调控肉牛免疫功能研究［J］． 中国饲料，2004( 9) : 13 － 16．[/color][/size][/font][size=16px][3] [/size][font='宋体'][size=16px][color=#000000]BALASENTHIL S，RAO K S，NAGINI S． Altered cytokeratin expressionduring chemoprevention of experimental hamster buccal pouch carcinogenesis by garlic［J］． J Oral Pathol Med ，2002，31( 3) : 142．[/color][/size][/font][size=16px][4] [/size][font='宋体'][size=16px][color=#000000]李岩，王美惠，吴素琴，等． 黑大蒜提物对高脂血症大鼠血脂的作用、抗氧化活性及对免疫功能的影响［J］． 内蒙古民族大学学报( 自然科学版) ，2014( 2) : 193 － 197．周爱梅，龚翠，曹环，等 .几种新型抗冻剂对鲮鱼鱼糜蛋白抗冻效果研究[/color][/size][/font][size=16px][color=#000000][J].[/color][/size][font='宋体'][size=16px][color=#000000]食品工业科技[/color][/size][/font][size=16px][color=#000000]，[/color][/size][size=16px][color=#000000]2010[/color][/size][size=16px][color=#000000],[/color][/size][size=16px][color=#000000]31 [/color][/size][size=16px][color=#000000]([/color][/size][size=16px][color=#000000]11[/color][/size][size=16px][color=#000000])[/color][/size][size=16px][color=#000000]:318[/color][/size][size=16px][color=#000000]－[/color][/size][size=16px][color=#000000]320 393.[/color][/size][size=16px][5] [/size][size=16px][color=#231f20]吴伟都[/color][/size][size=16px][color=#231f20], [/color][/size][size=16px][color=#231f20]朱慧[/color][/size][size=16px][color=#231f20], [/color][/size][size=16px][color=#231f20]王雅琼[/color][/size][size=16px][color=#231f20], [/color][/size][size=16px][color=#231f20]等[/color][/size][size=16px][color=#231f20]. pH[/color][/size][size=16px][color=#231f20]值对海藻酸丙二醇酯溶液流变特性的影响[/color][/size][size=16px][color=#231f20][J]. [/color][/size][size=16px][color=#231f20]乳业科学与技术[/color][/size][size=16px][color=#231f20], 2017, 40(2): 1-4. DOI:10.15922/j.cnki.jdst.2017.02.001.[/color][/size][size=16px][6] [/size][size=16px][color=#231f20]吴伟都[/color][/size][size=16px][color=#231f20],[/color][/size][size=16px][color=#231f20]朱慧[/color][/size][size=16px][color=#231f20],[/color][/size][size=16px][color=#231f20]王雅琼[/color][/size][size=16px][color=#231f20],[/color][/size][size=16px][color=#231f20]李言郡[/color][/size][size=16px][color=#231f20].[/color][/size][size=16px][color=#231f20]酯化度对海藻酸丙二醇酯溶液流变特性的影响研究[/color][/size][size=16px][color=#231f20][J].[/color][/size][size=16px][color=#231f20]饮料工业[/color][/size][size=16px][color=#231f20],2017,20(01):17-20.[/color][/size][align=center][/align][align=center][/align]
各位前辈按化妆品行业标准QB/T 5411测试二甘醇，发现用的是饱和氯化钠来萃取过滤后进GC和GC/MS，按理说对仪器照成影响的应该，而且用水配的二甘醇标液发现还有很大的残留（500ppm，约30ppm左右），，后面饱和食盐水萃取加标不敢走仪器了，想申请这个方法的CMA和CNAS，感觉这个标准中的方法不好弄呢。按化妆品安全技术规范2015版本测试丙烯酰胺的话，其中离心后，取上清液，氮吹吹干，发现上清液是如何全部转移后氮吹的，然后提取液中有约0.2mL的水，氮吹吹不干哈，有没有办法 解决。不胜感激~
[center]氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠-丙醇体系萃取分离铜[/center][center]李全民张丽敏 刘 奇 郭金枝[/center]摘 要：研究了氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠-丙醇体系萃取铜的行为及丙醇水溶液分相条件的选择。实验表明，丙醇作为萃取溶剂，能萃取中性螯合物。在EDTA 存在下，调节 pH5～pH10，该体系能使 Cu2+从常见元素 Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+等离子的混合液中分离出来。关键词：铜；二乙基二硫代氨基甲酸钠；丙醇；萃取分离中图分类号：O65 文献标识码：A 文章编号：1000-0720(1999) 02-020-04The Liquid-Liquid Extraction Behaviour of Copper(Ⅱ) Based on Sodium Chloride-Sodium-Diethyldithiocarbamate-n-Propanol System LI Quan-min,ZHANG Li-min,LIU Qi and GUO Jin-zhi(Department of Chemistry,Henan Normal University,Xinxiang 453002),Fenxi Shiyanshi,1999,18(2):20～23 In this paper,the liquid-liquid extraction behaviour of the chelate of copper(Ⅱ) with sodium diethyldithiocarbamate based on sodium chloride-sodium diethyldithiocarbamate-n-propanol system was investigated and the proper conditions of phase separation of n-propanol and water were selected.The quantitative extraction separation of Cu2+ from Fe3+,Co2+，Ni2+ and Al3+ was carried out by adding 1.0mL of 0.001mol/L EDTA as the masking agent to 10mL 30%(V/V) n-propanol solution at pH 7.0 .The separation results are satisfactory. Keywords Sodium chloride sodium diethyldithiocarbamate n-propanol copper extraction separation 在无机盐存在下，乙醇水溶液可以分成液-液两相，已利用该体系进行了钼的萃取分离［1］。研究发现，在丙醇水溶液中加入无机盐也能使丙醇与水分成液-液两相，金属离子的螯合物沉淀可以在丙醇-水两相中进行分配，其分离操作方式及萃取分离体系的特点类似于乙醇溶液体系，从而建立了以丙醇作为萃取溶剂的均相萃取、异相分离的新型萃取体系，还未见国内外文献报道。本文研究了氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)-丙醇体系萃取 Cu2+的行为。实验表明，在丙醇与水相条件下，铜与铜试剂形成的螯合物沉淀能被丙醇相完全萃取，在EDTA存在下，Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+被掩蔽而留在水相，实现了在同一体系中 Cu2+与 Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+的分离。该萃取体系与传统的有机溶剂萃取分离法相比，具有挥发性小，无毒，平衡时间短，相分离界面清晰，无三相乳化，无环境污染，操作简单，均相萃取-异相分离等特点。特别是由于丙醇对某些大分子缔合物及螯合物沉淀有很好的溶解性，用丙醇作为萃取溶剂的萃取体系，可以萃取大分子缔合物或螯合物沉淀后直接进行光度测定，从而避免了萃取浮选体系中的相分离后再选择适当的溶剂溶解沉淀的光度法这一繁琐操作［2，3］，使测定更加简便和准确。可见，该体系的研究为建立新型萃取体系打下了基础，具有一定的应用和研究前景。1 主要试剂与仪器 正丙醇(A.R，北京化工厂)；硫酸铵(A.R，北京化工厂)；铜试剂(A.R.上海试剂三厂)；配成 5×10-3mol/L 水溶液；金属离子标准液按文献［4］配制；缓冲溶液：pH1.0～2.0(KCl-HCl 配制)；pH3.0(KHC8H4O4-HCl 配制)；pH4.0～pH7.0(KHC8H4O4-NaOH 配制)；pH8.0～pH10.0(NaOH-H3BO3 配制)；所用其它试剂均为分析纯。 721型分光光度计(上海第三分析仪器厂)；pHS-2 酸度计(上海第三分析仪器厂)；康尔振荡器(江苏盐城医疗器械厂)。 2 试验方法 于 25mL 磨口比色管中，加入一定量的丙醇、铜试剂和被研究的金属离子溶液，根据试验条件不同，分别加入不同 pH值的缓冲溶液 1.0mL 调节溶液所需要的pH值，用水稀至 10mL，再加入一定量的固体 NaCl，振荡 1～2min，放置片刻，使溶液分成丙醇与水两相，移取丙醇相或下层盐水相测量被萃取金属离子的浓度，计算萃取百分率(E%)。在多元混合离子溶液中采用 ICP-AES 法测定各离子的量。3 结果和讨论3.1 不同盐对丙醇水溶液分相条件及 Cu2+萃取率的影响 固定水溶液中丙醇浓度，分别加入不同量的 NaCl、NaNO3、NaH2PO4、KH2PO4、Na2CO3、(NH4)2SO4，实验发现，除了 KH2PO4 之外，其余盐均能使丙醇与水分相。不同浓度的丙醇水溶液其分相时所需盐用量见图1。丙醇的浓度越大，分相时盐的用量就相应减少。原因可能是当溶液中的水用于盐的水合作用到一定程度时，丙醇与水才能分相。在加入质量相同的盐中，几种盐的分相能力按 Na2CO3、NaCl，(NH4)2SO4、NaH2PO4，NaNO3 的顺序递减。这是由于盐析作用能力不仅与离子体积参数a有关［4］，而且与离子数目有关。同质量的盐中，离子数目越多，且a越大，盐析作用就越强。在相同条件下，NaCl 电离出的离子数目最多，阴离子中 CO2-3 的 a值最大，综合考虑以上两种因素，因此，Na2CO3 的分相能力最强，NaCl 次之。考虑到多数金属离子的碳酸盐会产生沉淀，在两醇水溶液分相条件下，又分别试验了不同量的 NaCl、(NH4)2SO4、NaNO3， NaH2PO4对 Cu2+萃取率的影响。结果表明，几种盐均能使 Cu2+的萃取率达 100%，但考虑到 (NH4)2SO4 易与碱作用而放出 NH3，NaH2PO4 易与金属离子络合，用 NaNO3 时盐用量又太大，而用 NaCl 不仅萃取效果好，又价廉易得，故在本实验中选择 NaCl 作盐析剂。当 NaCl 用量仅为 1.0g时，Cu2+已能被完全萃取，这说明 Cu2+与铜试剂生成的螯合物沉淀极易溶解在丙醇相。这也说明，用丙醇作为萃取溶剂有很好的应用前景。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/02/200802161014_79045_1632583_3.jpg[/img]3.2 溶液酸度对丙醇与水分相时 NaCl 用量的影响 固定丙醇加入量为 3.0mL，溶液总体积为 10mL,改变试液 pH，试验了酸度对丙醇与水分相时 NaCl 用量的影响。试验表明，pH 大于 1.0，NaCl 的用量只需 1.0g 就能使丙醇与水分相，且随 pH 增加 NaCl 的用量不再改变。酸浓度为 1mol/L HCl时，加入 1.5g NaCl 才能分相，这是由于高酸度下，丙醇分子质子化增强了在水中的溶解度，这表明高酸度条件下不利于丙醇与水的分相。3.3 NaCl 用量对丙醇相析出体积的影响 调节溶液 pH 为 5.0，丙醇的用量及溶液总体积同 3.2节，NaCl 用量为 1.0g，丙醇相体积为 1.9mL。这表明相分离时，部分丙醇留在了水相，当 NaCl 用量增至 1.5g，丙醇相体积为 2.6mL，大于 2.0g，丙醇相体积为 2.8mL，且不再随盐用量增加而改变，这说明丙醇与水分相程度已基本趋于完全。为了保证在萃取过程中丙醇体积保持不变，实验中选择 NaCl 的用量 2.0g。3.4 铜试剂用量对 Cu2+萃取率的影响 加入 Cu2+的量为 50μg，3.0mL丙醇、1.0mL pH5 的缓冲溶液，稀至 10mL,再加入 2.0g NaCl，改变铜试剂用量测得了 Cu2+的萃取率。试验表明，加入浓度为 5×10-3mol/L 铜试剂 0.5mL 以上时即可使 Cu2+完全萃取。无铜试剂时，对 Cu2+根本无萃取作用，这表明丙醇相不能萃取简单金属离子。3.5 酸度对不同金属离子萃取率的影响 酸度对不同金属离子萃取率的影响的实验表明，氯化钠-铜试剂-丙醇体系中，在 EDTA 掩蔽下，从 pH 5.0～10.0，Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+萃取率很低或根本不被萃取，控制一定的条件，有可能使 Cu2+与这些离子得到满意的分离。3.6 分离试验 在 3.5 条件下，分别试验了合成样中二元及多元体系中 Cu2+与 Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+，分离结果见表1、2。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/02/200802161015_79046_1632583_3.jpg[/img] 表1、表2 的分离测定结果及不同pH下各金属离子萃取率表明，在 EDTA 存在下，氯化钠-铜试剂-丙醇体系能使 Cu2+与 Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+得到很好分离的适宜酸度范围 pH为(5.0～10.0)，最佳 pH 为 7.0，且各离子单独萃取行为与混合液中的萃取行为相同，根据单一离子的萃取行为可以估计混合液中的萃取行为。建立分离富集铜的新方法是分析化学工作者所关心的课题。该工作对于从上述元素混合液中分离富集铜有一定的实际意义。资金来源：河南省科委、省教委自然科学基金资助项目作者简介：李全民，男，41岁，副教授；郭金枝：河南省粮食学校工作作者单位：李全民，张丽敏，刘 奇，郭金枝 河南师范大学化学系，新乡 435002参考文献 ［1］ 李全民，张青芬，刘 奇.分析化学，1997，25(10)：1143 ［2］ 徐其亨，刘绍璞.理化检验(化学分册)，1984，20(4)：48 ［3］ 徐其亨.化学通报，1981，11：682 ［4］ 常文保，李克安.简明分析化学手册.北京：北京大学出版社，1981：241，255
[color=#333333]点击链接查看更多：[font=&][size=18px][url]https://www.woyaoce.cn/service/info-38159.html[/url][/size][/font]服务背景[/color][font=&][color=#333333][/color][/font]奶瓶，是用来盛奶的一种器具，一般给婴儿使用。奶瓶本身不包含奶嘴，仅仅指瓶身，但是一般生产婴儿奶瓶的厂家都会随瓶赠送一只奶嘴。婴儿奶瓶检测范围不锈钢奶瓶、陶瓷奶瓶、硅胶奶瓶、玻璃奶瓶、塑料奶瓶、普通奶瓶和防胀气奶瓶、带手柄和不带手柄奶瓶、带吸管和不带吸管奶瓶、圆形奶瓶、弧形、环形奶瓶、带柄小奶瓶等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]婴儿奶瓶检测项目耐热性、刻度的抗磨损度、易洗度、强度、比重、透明度、外观，边缘和尖端，印刷图案油墨附着力，容量刻度偏差，小零件，密封垫片，针刺和抗拉扯性能、系统性能、奶瓶部件配合、密封性能、透光性能、奶嘴或饮用部件其他要求、塑料奶瓶抗压变形等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]婴儿奶瓶[/td][td]塑料婴儿奶瓶[/td][td]TIS 1181-1993[/td][/tr][tr][td]婴儿奶瓶[/td][td]婴儿奶瓶[/td][td]CSN 70 3690-1993[/td][/tr][tr][td]婴儿奶瓶[/td][td]婴儿奶瓶[/td][td]CSN 70 4090-1988[/td][/tr][tr][td]婴儿奶瓶[/td][td]婴幼儿用奶瓶和奶嘴[/td][td]GB 38995-2020[/td][/tr][tr][td]婴儿奶瓶[/td][td]奶瓶[/td][td]CNS 11348-1989[/td][/tr][/table]
请问尼泊金丙酯钠与尼泊金丙酯的色谱行为是否一致？比如保留时间，峰面积等。市面上尼泊金丙酯钠的对照品好难买，而尼泊金丙酯对照品挺多的，试问能否用其代替呢？呵呵，坛友若是知道尼泊金丙酯钠的对照品哪有卖告诉我一声哦~~
我司客户要求提供甲基丙二酸二乙酯和丙二酸二乙酯产品含量的具体数据，急需气相条件参数，1. 列的名称2. 列长度3. 柱内径4. 薄膜厚度5. 进样口温度(进口温度)6. 检测器温度7. 烘箱温度程序8. 载气流量9. 线速度10.分流比11.进样量
[font=SimSun, STSong, &]呈味核苷酸二钠的使用范围是表A.2中1-68的食品类别除外。[/font][font=SimSun, STSong, &]我看了一下，表A.2一共就68个食品类别，总不能是全部食品类别都不能放吧？[/font]
如果某一方法所用的填充柱的固定液和担体分别是β,β-氧二丙腈:201 红色硅烷化担体 = 25:100，那该方法相应的毛细管色谱柱有哪些啊？
婴幼儿的乳粉、膨化食品、熟肉制品等里面是否含有致病菌，蛋类蔬菜类里有没有化学污染物，流动早餐点的散装食品卫生情况……今后这些都将被纳入全市食品安全风险监测。同时，医院还将对由饮食引发的食源性疾病进行严密监控。昨日，市卫生局发布“2013年北京市食品安全风险监测方案”。方案明确，今后，本市食品中污染物及有害因素要采用常规监测与专项监测相结合形式。常规监测是针对那些消费量大、流通广的食品；专项监测对象是我国近期发生的重大食品安全事件涉及的食品。记者注意到，此次公布的要纳入监测的食品化学性污染物及有害因素共144项，常规监测包括食品中的农药、兽药、有害元素、真菌毒素、食品添加剂、食品加工过程中形成的有害物质；专项监测包括食品添加剂、农药残留、非法添加的非食用物质和禁用药物以及其他。而食品微生物监测包括食源性致病菌、病毒和寄生虫等指标。今后，全市范围内开展的专项监测包括婴儿配方食品生产加工过程、城市流动早餐点相关微生物指标和葡萄球菌肠毒素的监测。监测的食品范围包括超市、食品店、农贸市场、学校周边商铺、网购及餐饮服务环节，以本地产品为主。根据方案要求，设定的监测点要基本覆盖全市。小营路旁，无照游商摆摊的旧书旧衣占满了人行步道；保利香槟小区周边，店外经营商户的烧烤乌烟瘴气影响环境……昨晚，朝阳区大屯街道办联合城管、综治、公安、食品卫生等部门，对地区道路两旁的夜间露天烧烤、无照游商、大排档及店外经营等开展了联合执法行动。
朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！
[align=center][b][font=黑体][color=black]第1章 [/color][/font][font=黑体][color=black]丙二醇的理化性质及限量标准[/color][/font][/b][/align][b][font=仿宋]杨谨怡[/font][/b][font=宋体]丙二醇是一种透明、无色、具黏性及吸湿性的直链脂肪醇液体，广泛应用于食品、药品、化妆品中，据GB2760-2014规定其可用作稳定剂、凝固剂、抗结剂、消泡剂、乳化剂、水分保持剂和增稠剂。[/font][b][font=黑体]1.1[/font][font=黑体]理化性质[/font][/b][font=宋体]丙二醇[PropyleneGlycol(1,2 Propanedio) CNS: 18. 004 INS: 1520]也称1,2-丙二醇，化学式C[sub]3[/sub]H[sub]8[/sub]O[sub]2[/sub],，相对分子质量76.10。[/font][font=宋体]性状与性能:为无色、清亮、透明黏稠液体，无臭，略有辛辣味和甜味，外观与甘油相似，有吸湿性。能与水、醇等多数有机溶剂任意混合。对光、热稳定，有可燃性。可溶解于挥发性油类，但与油脂不能混合。相对密度1. 035~1.039，沸点187.3C，黏度0.056Pa.s (20°C)，流动点-56°C；折射率（n，20oC）：1.4329；闪点（oC，闭口）：98.9；闪点（oC，开口）：107；燃点（oC）：421.1；燃烧热（kJ/mol,定压）：1827.5；燃烧热（kJ/mol,定容）：1825.0；燃烧热（kJ/mol，20oC,101.3kPa）：1853.1；蒸发热（kJ/kg）：538.1；生成热（kJ/mol，20oC）：500.3；比热容（kJ/(kgK)，20oC,定压）：2.48；临界温度（oC）：351；临界压力（MPa）：5.9；热导率（W/(mK)）：0.217714；爆炸下限（%，V/V）：2.6；爆炸上限（%，V/V）：12.5；体膨胀系数（K-1，20oC）：0.000695；体膨胀系数（K-1，55oC）：0.000743；蒸气压（kPa，55oC）：0.19；常温折射率（n25）：1.4314；溶度参（(Jcm-3)1/2）：29.516；van der Waals面积（cm2mol-1）：6.960×109；van der Waals体积（cm3mol-1）：46.760；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]标准燃烧热(焓)（kJmol-1）：-1902.55；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]标准声称热(焓)（kJmol-1）：-421.29；液相标准燃烧热(焓)（kJmol-1）：-1838.14；液相标准声称热(焓)（kJmol-1）：-485.72；液相标准热熔（Jmol-1K-1）：189.9。[/font][font=宋体]毒理学数据：LD[sub]50[/sub]：小鼠经口22 ~ 23mg/kg(bw)，大鼠经口21.0~33.5mg/kg(bw)。ADI: 0~25mg/ kg(bw) (FAO/WHO, 1994)。 GRAS:FDA-21CFR184.1666。刺激数据眼睛 -兔子：100毫克，轻度。属低毒类。毒性和刺激性都很小。但有溶血性，不宜用于静脉注射。把它添加到食品和饮料中时和乙二醇一样，有引起肾脏障碍的危险。[/font][font=宋体]稳定性：可燃性液体。有吸湿性，对金属不腐蚀。与二元酸反应生成聚酯，与硝酸反应生成硝酸酯，与盐酸作用生成氯代醇。与稀硫酸在170[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]加热转变成丙醛。用硝酸或铬酸氧化生成羟基乙酸、草酸、乙酸等。与醛反应生成缩醛。1,2-丙二醇脱水生成氧化丙烯或聚乙二醇。[/font][b][font=黑体][color=black]1.2 [/color][/font][font=黑体][color=black]限量标准[/color][/font][/b][font=宋体]使用建议:GB2760—2014规定其使用范围和最大使用量为:糕点，3.0g/kg 生湿面制品，1.5g/kg[sup][1][/sup]。(FAO/WHO,1984) 规定:用于干酪、稀奶油混合物，用量为5g/kg (单用或与其他载体稳定剂合用)。其他使用参考，用于面条中，添加量为面粉的2%~3% 用于豆腐中，用量为300g/kg豆浆。[/font][align=center][b][font=黑体]第2章 [/font][font=黑体]认识与功能应用[/font][/b][/align][b][font=黑体]2.1 [/font][font=黑体]正确认识丙二醇[/font][/b]1、一般情况下丙二醇对人们的肌体是无害的丙二醇是不饱和聚酯、环氧树脂、聚氨酯树脂等物料重要原料之一，在此方面用量大约占丙二醇总量45％，此种不饱和聚酯大量用在涂料及增强性塑料方面。丙二醇具有粘性、吸湿性好的特点，而且无毒，进而在食品、医药、化妆品中有着极其广泛的应用，其在此产品中可以作为吸湿剂、抗冻剂、润滑剂、溶剂等。丙二醇对人体的神经系统有影响并且有一定的刺激性，但是一般情况下影响是很小的，只有当人体每公斤体重摄入剂量高于13.2克才会出现影响。2，丙二醇对皮肤可能产生的副作用：据供应丙二醇的倍特化工了解：一般化妆品中添加丙二醇浓度约在5％以下，一般不会对皮肤造成什么影响，不过需要注意，如果长期且过量使用会对皮肤造成伤害，尤其是敏感皮肤。丙二醇对皮肤可能产生的副作用有以下几种：(1)刺激性：有些人使用时会有主观上的灼热感、刺痛感、痒感。(2)去脂性：丙二醇具有脂溶性溶剂的特性，渗透性很强，溶解力大，过量使用可能会对皮肤造成危害，长期使用高浓度丙二醇，对表皮、皮脂结构会有影响。(3)刺激性皮肤炎：丙二醇对皮肤及粘膜都具有刺激性，浓度越高、越密封的状况下使用，刺激性越大，会引起皮肤发红、起红疹、脱皮刺痒及皮肤粗糙的情形。3、任何产品都要有度的制约才可以发挥最大能效此前就有消息，此物质添加在食品、饮料中的时候，如果一次服用过量、过高之时，就可以引起假寐、肾脏功能性障碍，但是其没有生命危险，在一段时间之后就可以自行缓解。进而化学品对肌体在有些情况下是多少有些伤害的，其区别只是度的大小上面。丙二醇用量过多会引起高渗透压、溶血，中枢神经系统的不良反应等，应严格限制用量，因此化妆品使用者、生产者在此时一定要慎重。[b][font=黑体]2.2[/font][font=黑体]功能[/font][/b]GB2760—2014规定其可用作稳定剂、凝固剂、抗结剂、消泡剂、乳化剂、水分保持剂和增稠剂。[b][font=黑体]2.3 [/font][font=黑体]应用[/font][/b]丙二醇的应用领域及其分布（见图一）[sup][2][/sup]1.用作树脂、增塑剂、表面活性剂、乳化剂和破乳剂的原料，也可用作防冻剂和热载体。2.用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液、溶剂、抗冻剂、增塑剂及脱水剂。3.载体溶剂 湿润剂 保湿剂 抗结剂 抗氧化剂 组织改进剂 表面活性剂 稳定剂 增稠剂 面团调节剂 乳化剂 调味剂 赋形剂 加工助剂。GB2760~96列为食品加工助剂。主要用于各种香料、色素、防腐剂的溶剂，香草豆、焙炒咖啡粒、天然香料等的萃取溶剂。糖果、面包、包装肉类、干酪等的保湿、柔软剂。亦可用作面条、馅芯类的防霉助剂。在豆乳中添加0.006%，可使加热时风味不变，制成洁白有光泽的包装豆腐，油煎则体积膨大。4.丙二醇是杀菌剂米醚甲环唑的中间体。5.作溶剂，可将防腐剂、色素、抗氧化剂等难溶于水的食品添加剂溶解于其中，再加入食品 有较强的吸湿性，对食品有保湿和抗冻作用。我国规定可用于糕点，最大使用量为3.0g/kg.6.丙二醇是不饱和聚酯、环氧树脂、聚氨酯树脂的的重要原料，这方面的用量约占丙二醇总消费量的45%左右，这种不饱和聚酯大量用于表面涂料和增强塑料。丙二醇的粘性和吸湿性好，并且无毒，因而在食品、医药和化妆品工业中广泛用作吸湿剂、抗冻剂、润滑剂和溶剂。在食品工业中，丙二醇和脂肪酸反应生成丙二醇脂肪酸酯，主要用作食品乳化剂 丙二醇是调味品和色素的优良溶剂。丙二醇在医药工业中常用作制造各类软膏、油膏的溶剂、软化剂和赋形剂等，由于丙二醇与各类香料具有较好互溶性，因而也用作化妆品的溶剂和软化剂等等。丙二醇还用作烟草增湿剂、防霉剂，食品加工设备润滑油和食品标记油墨的溶剂。丙二醇的水溶液是有效的抗冻剂。.7.作为药物载体、颗粒药品用剂。可作为化妆品中保湿剂，软化剂，溶剂等。烟草行业中可作为烟用香精、烟草保湿剂、防腐剂等。食品行业中作为香精、食用色素的溶剂、食品包装柔软剂、食品防粘剂等。还可用于生产不饱和聚酯树脂、也是塑料的增塑剂、脱水剂、表面活性剂、固化剂、粘结剂的原料等。还可用于油漆、农药、涂料等行业。[b][font=黑体][color=black]2.4[/color][/font][font=黑体][color=black]“港荣蒸蛋糕丙二醇超标”事件[/color][/font][/b][color=black]2019[/color][color=black]年7月广东省市场监督管理局发布关于10批次食品不合格情况其中就包括了大家所熟悉的港荣蒸蛋糕。港荣的涉事蛋糕属于“糕点”，也就是说，可以使用丙二醇，只要使用量不超过3.0克/公斤就是合规的。而涉事的那个批次产品，最初有媒体报道“超标70%”，（也就是说实际使用量超过了5克/公斤），经查实际值为3.55克/公斤。在食品生产中，0.3%的原料算是较为大量的辅料了，尤其是考虑到蛋糕中的水占了相当一部分，丙二醇在配料时的占比就更高。这个幅度的过量，无法用称量误差来解释——如果不是配方存在问题，就是生产过程的工艺控制存在很大缺陷。对于这种因为配方或者生产工艺控制而导致的“大幅超标”，没有抽检到的产品是什么情况，也就令人生疑。还有媒体报道，该公司今年早些时候还有一款产品在湖北被通报丙二醇超标（检测值为4.81克/公斤），或许并非巧合或者偶然。食品添加剂跟盐不同。盐的毒性虽然比丙二醇要高，但它同时也是人体需要的营养成分，所以我们在饮食中需要“适量摄入”。而丙二醇并不是人体需要的营养成分，虽然毒性更低，但我们还是希望尽量少摄入。作为食品添加剂，限量标准的制定是基于这样的原则：为食品带来足够的好处，同时不增加健康风险。 [/color][align=center][b][font=黑体][color=black]第3章 生产工艺[/color][/font][/b][/align][b][font=黑体][color=black]3.1[/color][/font][font=黑体][color=black]环氧丙烷直接水合法[/color][/font][/b][color=black]环氧丙烷与水在200"C和120 MPa下发生反应，反应产物经蒸发、精馏，得到含量约90%的1,2-丙二醇成品，反应式如下[b][sup]{2}[/sup][/b]：[/color][color=black]工艺过程可简述为:水溶液→蒸发器浓缩2次→含量约为60% 1，2-丙二醇，精馏→1，2-丙二醇和塔底物(一缩二丙二醇*、二缩三丙二醇*等高沸物)[/color][color=black]工艺评价:产品质量高、能耗低，收率高，能实现工业化生产。[/color][b][font=黑体][color=black]3.2 [/color][/font][font=黑体][color=black]以1,2-二氯丙烷为原料法[/color][/font][/b][color=black]该法有两条工艺路线：[/color][color=black]一、1,2-二氯丙烷在弱碱水溶液中直接水解成丙二醇；[/color][color=black]二、二氯丙烷和羧酸盐反应先生成酯酯，酯再水解成丙二醇。[/color][color=black]（一）直接水解工艺：把1,2-二氯丙烷、水、碳酸氢钠和十六烷基三丁基溴化磷一起加入反应釜内，在100[/color][color=black]℃[/color][color=black]二氧化碳分压1.0MPa下反应18h，得到80%的丙二醇。控制1,2-二氯丙烷的加料速度，即高温时加料速度快，低温时则慢。实例：在300mL的高压釜内加入60g碳酸钙和150g水，搅拌升温至230[/color][color=black]℃[/color][color=black]，以0.03g/(min100g H[sub]2[/sub]O)的速度连续加入二氯丙烷11.5h；在此温度继续搅拌30min，之后急冷至室温，丙二醇收率约95%。控制温度在130-300[/color][color=black]℃[/color][color=black]内，只要相应改变二氯丙烷的投料速度，丙二醇的收率皆可达到95%以上。[/color][color=black]（二）两步水解工艺：先将原料在釜式反应器内进行反应，二氯丙烷达到一定转化率后，再打料至一活塞流反应器中继续反应，最后水解成丙二醇。实例：将606kg 二氯丙烷加进2立方米反应釜中，再加入800kg乙酸钠、556kg1,2-丙二醇、10kg乙酸和1kg水，搅拌升温至180[/color][color=black]℃[/color][color=black]，4h后冷至120[/color][color=black]℃[/color][color=black]，抽出物料，经预热器升温至180[/color][color=black]℃[/color][color=black]，以500L/h的速度通过一长400m、内径25mm、容积230L的活塞流式反应器，在第2个搅拌釜中收集产物，冷至室温，分析产物为：44kg二氯丙烷、334kg丙二醇、32kg乙酸钠、44kg乙酸、234kg1,2-二乙酰氧基丙烷、693kg丙二醇单乙酸酯、45kg1-氯丙烯、547kgNaCl和1kg水。[/color][color=black]工艺评价:工艺反应过程复杂，产品质量差且能耗高，成品中残留盐类物。[/color][b][font=黑体][color=black]3.3 [/color][/font][font=黑体][color=black]酯交换反应联产法[/color][/font][/b][color=black]酯交换反应联产法是指碳酸丙烯酯与甲醇进行酯交换反应生产碳酸二甲酯并联产1,2-丙二醇的方法。首先以二氧化碳和环氧丙烷为原料生产碳酸丙烯酯，再以碳酸丙烯酯和甲醇为原料生产碳酸二甲酯(DMC)，同时联产1,2-丙二醇。反应式如下[b][sup][3][/sup][/b]：[/color][color=black]工艺评价:产品质量不稳定、能耗高。同时由于联产法生产出的1,2-丙二醇的色度及气味差，会影响1，2-丙二醇的销售、价格和市场。[/color][b][font=黑体][color=black]3.4[/color][/font][font=黑体][color=black]甘油制1,2-丙二醇技术[/color][/font][/b][color=black]在高压氢气(5~10MPa)条件下，使用Pt, Rh和Ru等贵金属催化剂以及Cu和Ni等贵金属催化剂，在高歇高压反应釜内催化丙三醇加氢裂解制备1，2-丙二醇。反应式如下[b][sup][4][/sup][/b]：[/color][color=black]工艺评价: 1, 2-丙二醇选择性低,往往需要较高的H[sub]2[/sub]压力，对反应设备要求高，且产物和催化剂不易分离。[/color][color=black]环氧丙烷直接水合法相比另外3种工艺，在质量、能耗、收率等方面具有明显的优势。经企业实地调研和文献检索显示，目前国内1，2-丙二醇的来源均为采用环氧丙烷直接水合法制备，该法是当今世界丙二醇生产、开发和研制中最为活跃，且能实现大工业化的一种方法[sup][5][/sup]。[/color][align=center][b][font=黑体][color=black]第4章 检测方法[/color][/font][/b][/align][b][font=黑体][color=black]4.1 [/color][/font][font=黑体][color=black]在食品中的检测方法[/color][/font][/b]据GB 5009.251-2016规定用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法测定食品中1.2-丙二醇含量的方法。其中第一法适用于糕点.膨化食品奶油、干酪.豆制品.奶片.生湿面制品,冷冻饮品液体乳.植物蛋白饮料、乳粉.黄油.奶油中1.2-丙二醇含量的测定 第二法适用于糕点、膨化食品、干酪.豆制品、奶片、生湿面制品中1.2-丙二醇含量的测定[sup][6][/sup]。[b][font=黑体]4.1.1 [/font][font=黑体]第一法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/font][/b]将试样中1.2-丙二醇用无水乙醇提取,提取液过滤后.采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定。保留时间定性，外标法定量。[b][font=黑体][color=black]4.1.1.1[/color][/font][font=黑体][color=black]色谱条件[/color][/font][/b][color=black]色谱柱:键合/交联聚乙二醇固定相石英毛细管色谱柱.60mX0.25mm.0.25 μm.或相当色谱柱[/color][color=black]载气:高纯氮 恒流模式,柱流速1.0 ml./min.[/color][color=black]采用程序升温:柱初始温度 80°C,保持1 min,以20°C /min速率升温至160°C，保持2 min,再以15°C/min速率升温至220°C.保持10 min.[/color][color=black]进样口温度 :230°C；检测器温度 :240°C .[/color][color=black]氢气流量:40 mL./ min；空气流量:350 mL/min.[/color][color=black]进样量:1μL.[/color][color=black]进样方式:分流进样分流比10: 1[/color][b][font=黑体][color=black]4.1.2 [/color][/font][font=黑体][color=black]第二法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/color][/font][/b][color=black]将试样中1.2-丙二醇用无水乙醇提取.提取液过滤后.用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪测定,采用选择离子监测扫描模式(SIM).用化合物的保留时间和特征碎片的质荷比定性.外标法定量。[/color][b][font=黑体][color=black]4.1.1.2[/color][/font][font=黑体][color=black]色谱条件[/color][/font][/b][color=black]色谱柱：键合/交联聚乙二醇固定相石英毛细管色谱柱.60mX0.25mm.0.25 μm.或相当色谱柱[/color][color=black]载气：高纯氦 恒流模式,柱流速 1.0 mL./ min.[/color][color=black]采用程序升温：柱初始温度 80°C.保持1 min.以20°C /min速率升温至160°C，保持2 min.再以15°C/min速率升温至220°C.保持5 min.[/color][color=black]进样口温度 :230°C[/color][color=black]检测器温度:240°C[/color][color=black]进样量:1μL。[/color][color=black]进样方式:分流进样,分流比10: 1.[/color][color=black]电离方式:电子轰击源(EI)。[/color][color=black]电离能量:70 eV.[/color][color=black]离子源温度：230°C[/color][color=black]四极杆温度:150°C[/color][color=black]溶剂延迟:8 min[/color][color=black]扫描方式:采用选择离子监测扫描模式(SIM).选择离子m/z31，m/z45，m/z 61，定量离子m/z 45。[/color][b][font=黑体][color=black]4.2 [/color][/font][font=黑体][color=black]在烟草中的检测方法[/color][/font][/b][color=black]丙二醇在烟草中的检测方法可分为高效液相色谱法[sup][7,8][/sup]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS[sup][9][/sup]法。[/color][b][font=黑体][color=black]4.2.1 [/color][/font][font=黑体][color=black]高效液相色谱法[/color][/font][/b][color=black]在色谱柱: Waters Sugar Pak1钙型阳离子交换柱(6.5X300 mm), Waters Sep Pak Cs固相萃取小柱, Sep-Pak AluminCartridges保护柱 流动相为0. 05 g/LEDTA钙钠水溶液，流速0.5mL/min 柱温85 °C 进样量20μL条件下测定丙二醇。[/color][b][font=黑体][color=black]4.2.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS[/color][/font][font=黑体][color=black]法[/color][/font][/b][color=black]由于无烟气烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇等保润剂的含量范围较宽 ,不同厂家品牌产品中的含量差异较大，有的甚至低于传统检测方法(HPLC/RID和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/FID)的检出限。而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS法具有灵敏度高、定性专属性强、定量准确等特点,适合1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇等多元醇的确证和定量检测，因此，建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法同时检测无烟气烟草制品中的1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的方法。[/color][color=black]其色谱条件为:色谱柱: HP Inno Wax毛细管柱色谱柱(30mx250μmi.d. x0.25 μmd.f.) 进样口温度:250°C [/color][color=black]程序升温：柱初始温度 80°C.保持1 min.以6°C /min速率升温至200°C，保持3 min.再以30°C /min速率升温至230°C.保持3min.[/color][color=black]载气:高纯氦气,流量:0.8 mL/min 进样方式:分流进样，分流比50: 1 进样量:1.0 μL [/color][color=black](2)[/color][color=black]质谱条件:离子源:EI 电离能:70 eV 离子源温度:230°C 四极杆温度:150°C 检测模式:选择离子监测(SIM) 质量扫描范围:20 ~ 350 amu 溶剂延迟:5 min。[/color][color=black]采用计算机Wiley图谱库检索,结合标准样品的保留时间定性，内标工作曲线法定量。[/color][b][font=黑体][color=black]4.3[/color][/font][font=黑体][color=black]在药品中的检测方法[/color][/font][/b][color=black]采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测药品中的丙二醇[b][sup][10][/sup][/b]，色谱条件为程序升温，初始温度80°C维持3 min,以10°C /min的升温速率升至230°C,维持3 min 检测器温度为250°C 进样口温度为230°C 分流比为20: 1 [/color][color=black]柱流量1mL/min' 载气为高纯氮气 进样量1 μL。[/color][b][font=黑体][color=black]4.4[/color][/font][font=黑体][color=black]在化妆品中的检测方法[/color][/font][/b][color=black]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FID)检测化妆品中的丙二醇[b][sup][11][/sup][/b],对检出目标化合物采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法进行确证。[/color][font=宋体][color=black]方法过程为：样品中的丙二醇用无水乙醇振荡提取,在- 10°下,以10000r/min离心5min后进样,经毛细管色谱柱(ZB-624 ,30mX0.32mmX0.25μm)分离，氢火焰离子化检测器测定，外标法定量,并采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱确证。[/color][/font][b][font=黑体][color=black]4.4.1[/color][/font][font=黑体][color=black]色谱条件[/color][/font][/b][font=宋体][color=black]进样口温度:230°C [/color][/font][font=宋体][color=black]色谱柱升温程序:初始温度80°C保持1 min,以20°C /min升至160°C,保留2min 以15°C /min升至230°C,保留5min [/color][/font][font=宋体][color=black]检测器(FID)温度:260°C [/color][/font][font=宋体][color=black]载气:氮气(纯度不小于99 999%) 燃气:氢气(纯度不小于99.99%)、空气(压缩空气) [/color][/font][font=宋体][color=black]气体流量:柱流量2.00 mL/min、氢气40mL/min、空气400mL/min、尾吹气30mL/min [/color][/font][font=宋体][color=black]进样量:1μL [/color][/font][b][font=黑体][color=black]4.4.2[/color][/font][font=黑体][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱串联条件[/color][/font][/b][font=宋体][color=black]载气:高纯氦气 流速:2.0mL/min [/color][/font][font=宋体][color=black]进样方式:分流进样 分流比:50:1 [/color][/font][font=宋体][color=black]进样口温度:230°C 色谱柱升温程序:初始温度80°C保持1 min,以20°C/min升至160°C,保留2 min 以15°C /min升至230°C,保留5 min [/color][/font][font=宋体][color=black]离子源:EI源 电子能量:70eV [/color][/font][font=宋体][color=black]传输线温度:260°C 离子源温度:230°C [/color][/font][font=宋体][color=black]四级杆温度: 150°C 溶剂延迟时间:3 min [/color][/font][font=宋体][color=black]扫描模式:Scan 质量打描范围:50~ 500 m/z[/color][/font][font=宋体][color=black]分流比:50:1[/color][/font][b][font=黑体][color=black]4.5[/color][/font][font=黑体][color=black]总结[/color][/font][/b][font=宋体][color=black]通过以上在4个种类中丙二醇的检测方法可知，现阶段检测丙二醇的普遍方法为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。[/color][/font][font=宋体][color=black][size=14px]参考文献[/size][size=14px][/size][size=14px][1] 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会. GB2760-2014食品安全国家标准, 食品添加剂使用标准. 北京：中国标准出版社, 2014.[/size][size=14px][/size][size=14px][2] 郑军.1,2丙二醇国内外生产现状及发展前景[J].热固性树脂,2009,24(01):58-62.[/size][size=14px][/size][size=14px][3] 滕文彬. 提高酯交换法联产丙二醇产品质量及收率的研究[D].中国石油大学,2010.[/size][size=14px][/size][size=14px][4] 袁燕平. 生物质甘油制备1，2-丙二醇的研究[D].长沙理工大学,2011.[/size][size=14px][/size][size=14px][5] 喻亮宇. 丙二醇质量标准的修订研究[D].中南大学,2013.[/size][size=14px][/size][size=14px][6] GB 5009.251-2016, 食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定.[/size][size=14px][/size][size=14px][7] 陈章玉,徐若飞,缪明明,张承明,杨光宇.高效液相色谱法测定烟草料液中几种保润成分[J].理化检验(化学分册),2006(12):1049+1051.[/size][size=14px][/size][size=14px][8] 李忠,杨光宇,黄海涛,施红林,刘巍,蒋次清.高效液相色谱法测定烟草料液中的糖、甘油和丙二醇[J].分析化学,2002(06):687-689.[/size][size=14px][/size][size=14px][9] 张杰,李鹏,孙世豪,宋瑜冰,谢剑平,宗永立.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS法同时检测无烟气烟草制品中的1,2-丙二醇、丙三醇和三甘醇[J].烟草科技,2011(03):36-42.[/size][size=14px][/size][size=14px][10] 马明欣,傅蓉,郭宏伟,姜雯,张亚杰.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定利福霉素钠注射液中丙二醇的含量[J].药物分析杂志,2013,33(10):1752-1755.[/size][size=14px][/size][size=14px][11] 潘强.化妆品中丙二醇含量的检测方法研究[J].福建分析测试,2020,29(02):50-55.[/size][/color][/font][font=黑体][color=black] [/color][/font][align=center][/align][s][s][color=#231F20] [/color][/s][/s]
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