十三烷二酸

[color=#444444]十三碳二元酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，不想甲酯化，查了说能用HP-INNOWAX直接做，那用什么溶剂来溶解呢，怎么做？如果要甲酯化，那又要怎么做？[/color]

2R,4R,6R-三甲基辛酸8-甲基壬酸四甲基癸酸9-甲基十一烷酸10-甲基十一烷酸四甲基十一烷酸10-甲基十二烷酸11-甲基十二烷酸11-甲基十三烷酸12-甲基十三烷酸12-甲基十四烷酸13-甲基十四烷酸Pristanic Acid 降植烷酸13-甲基十五烷酸14-甲基十五烷酸Phytanic Acid 植烷酸10-甲基十六烷酸14-甲基十六烷酸15-甲基十六烷酸15-甲基十七烷酸甲基十七烷酸16-甲基十八烷酸17-甲基十八烷酸18-甲基十九烷酸19-甲基二十烷酸顺9,10环甲基十七烷酸顺-7，8-亚甲基十六烷酸 (二氢苹婆酸)电话：021－68366625；021－68366065

最近收到一个异十三烷醇的样品，用了一些方法，效果非常不好，不知有哪位分析过此类样品，请多多指导，谢谢！

请在本版发表第十三届原创大赛作品的回帖，截止时间为10.31晚24:00，到时根据作品质量（月度三等奖=3篇未获奖、月度二等奖=5篇未获奖、月度一等奖=8篇未获奖）和数量统计结果，分发200积分。

急用己二酸、环氧氯丙烷国家（行业）检测标准，谢谢！

1,2-二氯乙烷沸点 83.5℃，乙酸丁酯沸点 126.5℃ 在非极性柱很容易分，在强极性柱DB-FFAP上却遇到麻烦： 配制二硫化碳中1,2-二氯乙烷 60ppm，乙酸丁酯200ppm标准溶液 用DB-FFAP(30m*0.53mm*1.0um）分流比10，柱温恒温从40℃-100℃试过都分不开，程序升温试了几个也分不开。稀释标准溶液10倍仍然分不开。DB-FFAP分开1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯的条件有吗？？

想买色谱柱同时做工作场所空气中多种有机溶剂：苯，甲苯，二甲苯，乙苯，苯乙烯，丙酮，丁酮，环己酮，乙酸乙酯，乙酸甲酯，乙酸丁酯，1,2-二氯乙烷，二氯甲烷，正己烷，都是配在二硫化碳中。现在用DB-FFAP（30m*0.53mm*1um)只差1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯分不好，其它都分开了。 从安捷伦资料可以看出DB-WAX能分开1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯。可是没实际做过而且资料用氦气我们用氮气（DB-FFAP与HP-INNOWAX都分不好这两个，所以怀疑DB-WAX）现在求 实际做过的DB-WAX（包括规格）分离二硫化碳中1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯图谱和条件，或者能同时分离这些有机溶剂的色谱柱和条件。

最近实验室在验证《化妆品安全技术规范》2015年版中二噁烷的检测方法。 期间检测过质控样品、洗发水以及原料脂肪醇醚硫酸铵盐。 按照方法所说封盖后混匀，漩涡振荡器转速稍快就要料体溅到盖子上，而且样品都很难溶，特别是原料。 而装机的时候工程师又说样品不需要混匀，封盖后超声过就可以上机。 但是问题是按照这两种方法制备的样品，顶空进样测试的结果彼此重复性很差。 然后，还有个问题是，同一个样品用同样步骤操作，测试结果都比上一天低。而且我用1000mg/L的母液重新配制的标准溶液，用最开始的标准曲线去算，浓度也是偏低的。难道二噁烷的挥发速度真的有这么快，稍微开盖暴露一会就会散失这么多。

RTX-1非极性柱可以分离十二烷，十二碳二元酸吗?

甲酸铵 溴丁烷 碳酸二乙酯的国标或者厂家标准邮箱1024899223@qq.com

如果同时想做苯，甲苯，乙酸乙酯，乙酸丁酯，丙酮，丁酮，三氯乙烯，二氯乙烷，环己酮的话应该悬着什么样的色谱柱，什么条件.......如果实在做不到一起的话，最合适的搭配，方法，条件是什么？？？.

2013年5月29日，迪马科技发布了使用Platisil ODS C18液相色谱柱开发的《迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸（酐）检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上，对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。 方法优势 采用固相萃取净化，对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化，达到除油、除蛋白等杂质的目的，同时提高检测灵敏度，回收率满足检测要求，批次重现性良好。 样品前处理鱼丸、火腿肠等含淀粉类食品 (1) 取1 g样品，加入10 mL提取液和1 mL三氯甲烷，振荡提取2 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 下层残渣依次用10 mL、10 mL提取液重复提取两次，合并三次提取液，待净化。*提取液：2%甲酸水溶液 SPE柱净化——顺丁烯二酸检测专用柱（Cat.#65814）(1)活 化：依次加入5 mL甲醇，5 mL 2%甲酸水溶液，流出液弃去；(2)上 样：将待净化液加入小柱，流出液弃去；(3)淋 洗：依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇，流出液弃去；(4)洗 脱：加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱，[/fo

成功是一种习惯，失败也是一种习惯。你的习惯无法改变，但可以用好的习惯来替代。成功很简单，只要简单的事情重复做，养成习惯，如此而已。以下是成功者十三个价值连城的习惯，我们称之为"百万元的习惯"。习惯一：成功者清楚地了解他做每一件事情的目的。成功者虽重视事情的结果，但更重视事情的目的，而目的的清楚则有助于他达到结果并且享受过程；习惯二：成功者下决定迅速果断，之后若要改变决定，则慎思熟虑。一般人经常在下决定时优柔寡断，决定之后却有轻易更改；成功者之所以能迅速下决定，因为他十分清楚自己的价值层级和信念，了解事情的轻重缓急，因此能有系统的处理；习惯三：成功者具有极佳的倾听能力。倾听并非是去听对方说的话，而是去听对方话中的意思。倾听的技巧包括：一、倾听时不打断对方的谈话；二、把对方的话听完；三、即使不需要记录，你都可以听出来对方的意思；四、把所有的问题记在脑海，等对方说完后在一同发问。习惯四：成功者设定"当日计划"。成功者在前一天晚上或一早就会把当天要处理的事情全部列出来，并依照重要性分配时间。他管理事情而非管理时间。习惯五：写日记。写日记的法则：一、保持弹性，重表达思想，而不用太多严格规则；二、持续；三、用来设计你的生命价值和中心思想；四、记录每件事情的差异化；五、记录特殊时刻及事件；六、解决问题；七、学习问更好的问题；八、在日记上写下自己的宣言；九、把每日写下的东西在月底复习；十、深刻自己的记忆和经验。习惯六：做喜欢的事。习惯七：勤于练习基本动作。习惯八：运用自我暗示的力量。自我暗示就是把目标用强烈语气不断念出声音，告诉自己，让潜意识无法分辨真假，因此相信它。习惯九：运用冥想的技巧。当你不断想象自己达成目标是情景，潜意识会引导身体作出那些效果。习惯十：保持体力或创造更多精力。习惯十一：成功者人生的目的通常超越自我，立志为大多数人贡献自己的力量。使命而非为金钱工作。习惯十二：成功者有系统。成功者都有一套方法来整理思想、行为，因此能不断实践在自己身上，并且教导别人。习惯十三：成功者找方法，失败者找理由。成功者愿意做失败者不愿意做的事情。如果你能断采取以上做法，进而养成习惯的话，这些习惯对你可能不只是百万元的价值，更可能带给你金钱和心中的富有。转自网络

草根能力比对之十三：含铅镉涂层、塑料样品（重金属和邻苯二甲酸盐）检测-结果单格式，请大家开始报结果。

求乙酰氯，二溴丁烷，对甲氧基苯胺，硫代乙酸钾，溴苯含量的分析方法，那个大哥大姐知道的帮帮忙

请教个问题、聚乙二醇4000中环氧乙烷是按100%算？还是我不用严格按照上面配置.可以按供应商给的（50mg/ml）的浓度进行稀释。

下面是我们公司再用的一些化妆品原料，其中被我找出来可能会存在二恶烷风险的原料。不知各位对其中的某些原料是否含有二恶烷有不同的看法。从表上可看出，大部分原料生产商还是没有条件做相关测试的。标准中文名称二恶烷信息聚氧乙烯（20）失水山梨醇单月桂酸酯二恶英≤5.0ppm，无二恶烷指标山梨坦硬脂酸酯二氧六环≤100ppm聚山梨醇酯-60二氧六环≤10ppm硬脂醇聚醚-2二氧六环≤10ppm鲸蜡硬脂醇聚醚-20二氧六环≤5ppm 环氧乙烷≤1ppm月桂醇聚醚-4环氧乙烷≤1ppm 二氧六环≤5PPMPEG-7 甘油椰油酸酯二氧六环≤1ppm聚乙二醇-1500二恶烷≤1.0ppmPEG-8环氧乙烷≤10ppm 二氧六环≤10PPM硬脂醇聚醚-21　异鲸蜡醇聚醚-20　PEG-40 硬脂酸酯　PEG-150 二硬脂酸酯　PEG-8蜂蜡　PEG-20 甲基葡糖倍半硬脂酸酯　PEG-30 二聚羟基硬脂酸酯　聚山梨醇酯-85　PPG-26-丁醇聚醚-26,PEG-40氢化蓖麻油,水　月桂醇聚醚硫酸铵　月桂醇聚醚硫酸酯钠　甘油聚醚-26　多元醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚　鲸蜡醇聚醚-6，鲸蜡醇　鲸蜡醇聚醚-25　PEG-150 二硬脂酸酯　月桂醇聚醚硫酸酯钠　月桂醇聚醚-2 磷酸酯　PEG-100 硬脂酸酯，甘油硬脂酸酯　鲸蜡基 PEG/PPG-10/1 聚二甲基硅氧烷　PEG-20甲基葡糖倍半硬脂酸酯　聚乙二醇-7M、硅石　霍霍巴蜡 PEG-120酯类　鲸蜡醇聚醚-6，硬脂醇　鲸蜡醇聚醚-25[siz

仪器是热脱附和岛津qp2010se，只有乳酸乙酯峰面积波动很大，同浓度进样四次峰面积五万，七万，十三万，九万。想问下老师是什么原因

十三项中医药成果获国家科技奖 获得国家技术发明奖二等奖的项目为“丹参多酚酸盐及其粉针剂”项目；获得国家科学技术进步奖二等奖的项目分别为“道地药材形成机理研究及应用”、“中药资源化学研究体系建立及其应用”、“芪参益气滴丸对心肌梗死二级预防的临床试验”、“人参新品种选育与规范化栽培及系列产品开发”、“益气化瘀法治疗椎间盘退变性疾病的基础研究和临床应用”、“代谢综合征的中医认识及整体治疗”、“中药连花清瘟治疗流行性感冒研究”、“从毒瘀虚论治系统性红斑狼疮的增效减毒方案构建与应用”、“肝脾肾同治法辨证治疗2型糖尿病临床研究”、“人参皂苷新作用靶点及其临床应用”、“中药配方颗粒产业化关键技术研究与应用”、“面向临床的中药药性与品质评价模式和方法”。据悉，2011年度国家科学技术奖励共授奖374个项目和10位科技专家，包括国家最高科学技术奖2人，国家自然科学奖36项，国家技术发明奖55项，国家科学技术进步奖283项，中华人民共和国国际科学技术合作奖8人。

GB/T 22110-2008 食品中反式脂肪酸的测定中4.12提到的脂肪酸价值标准品 ：十八烷酸甲酯、反-9-十八碳烯酸甲酯、顺-9-十八碳烯酸甲酯、反-9，12-十八碳二烯酸甲酯、顺-9，12-十八碳二烯酸甲酯、反-9，12，15-十八碳三烯酸甲酯、顺-9，12，15-十八碳三烯酸甲酯、二十烷酸甲酯、顺-11-二十碳烯酸甲酯。加上4.11提到的内标：十三烷酸甲酯 共10种脂肪酸。我在做实验前向我们单位的供应科申请提了这几种对照品。其中反-9，12-十八碳二烯酸甲酯为C18:2 9t,12t，反-9，12，15-十八碳三烯酸甲酯为C18:3 9t,12t,15t。C18:3 9t,12t,15t没有买到。到货后，做实验才发现在GB/T 22110-2008的图2中，反式十八碳二烯酸包含C18:2 9t,12t、C18:2 9c,12t、C18:2 9t,12c。反式十八碳三烯酸包含C18:3 9t,12t,15t、C18:3 9t,12t,15c、C18:3 9t,12c,15t、C18:3 9c,12t,15t、C18:3 9c,12c,15t、C18:3 9c,12t,15c、C18:3 9t,12c,15c。请教有做过的朋友，我是要按GB/T 22110-2008的图2中所有的脂肪酸都买到，还是图2只是提供推测的范围，还是4.12中提到的对照品反-9，12-十八碳二烯酸甲酯和反-9，12，15-十八碳三烯酸甲酯本身就是混合物，这些对照品很难买 请问是买的哪家的 具体货号能否提供一下

根据环保部环办科技函2219号《国家环境保护标准“十三五”发展规划（征求意见稿）》内容，在“十三五”期间将发布涉及环境监测方法标准和环境监测技术规范共310个（详见附件序号为98-407的内容）。其中包括《环境空气SO2、CO、NO、PM10 的自动采样-连续自动分析方法》、《空气和废气气相和颗粒物中砷、汞、锑、锡的测定氢化物发生原子荧光光谱法或氢化物吸收原子荧光光谱法》、《恶臭污染物环境监测技术规范》《水质粪大肠菌群的测定酶底物法》、《水质萃取性石油烃的测定液液萃取/气相色谱法（C10-C40）》、《水质烷基汞的测定吹扫捕集/冷原子荧光光谱法》、《土壤、沉积物痕量金属元素的测定酸溶/电感耦合等离子体原子发射光谱法》、《.土壤和沉积物铜、铅、锌、铬、镉、镍等重金属的测定石墨炉原子吸收法》、《土壤和沉积物重金属元素的测定电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法》等首次发布的标准；还有就是对原有的《环境空气质量手工监测技术规范（修订HJ/T194-2005）》、《.固定污染源废气低浓度颗粒物测定重量法（修订GB/T16157-1996）》、《固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法（修订HJ/T 57-2000）》、《地表水和污水监测技术规范（修订HJ/T 91- 2002）》、《水污染源在线监测系统验收技术规范（修订HJ/T 354-2007）》、《水质pH 值的测定玻璃电极法（修订GB6920-86）》、《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法（修订GB/T 11914-1989）》、《水质高锰酸盐指数的测定容量法（修订GB11892-89）》、《水质苯系物的测定气相色谱法（修订GB11890-89）》等的修订后标准。

第十三章 杂环类药物的分析 (上)掌握异烟肼、尼可刹米的鉴别、杂质检查和含量测定方法。 掌握盐酸氯丙嗪、奋乃静的鉴别、杂质检查和含量测定方法。 掌握地西泮、氯氮卓及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。 本章讨论化学合成的杂环类药物，选择应用比较广泛的三类杂环药物中的几个典型药物予以重点介绍：即吡啶类中的尼可刹米、异烟肼；吩噻嗪类中的氯丙嗪、奋乃静；苯骈二氮杂卓类中的地西泮和氯氮卓。　　　　　　　　第一节　异烟肼的分析一、结构与性质 本类药物母核吡啶环上的氮原子为碱性氮原子，吡啶环γ位上被酰肼取代，酰肼基具有较强的还原性，并可与某些含羰基的试剂发生缩合反应。 二、鉴别试验 1.制备衍生物测定熔点酰肼基与芳醛缩合形成腙，析出结晶，可测定其熔点。最常用的芳醛为香草醛。2.银镜反应 取异烟肼约10mg，置试管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸银试液1ml，即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。　3.红外光谱三、异烟肼中游离肼的检查 异烟肼是一种不稳定的药物，其中的游离肼是由制备时原料引入，或在贮存过程中降解而产生。而肼又是一种诱变剂和致癌物质，因此国内外药典多数规定了异烟肼原料药及其制剂中游离肼的限量检查。中国药典对异烟肼原料和注射用异烟肼中游离肼的检查均采用薄层色谱法。 检查方法　取本品，加水制成每1ml中含50mg的溶液，作为供试品溶液。另取硫酸肼加水制成每1ml中含0.20mg（相当于游离肼50μg）的溶液，作为对照溶液。吸取供试液10μl 与对照溶液2μl，分别点于同一硅胶薄层板（用羧甲基纤维素钠溶液制备）上，以异丙醇－丙酮（3:2）为展开剂，展开后，晾干，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液，15min后检视，在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。 异烟肼斑点呈棕橙色的清晰斑点，Rf值约为0.21。游离肼斑点呈鲜黄色，Rf值约为0.3。本法检出肼的灵敏度为0.1μg，检出限量约为0.02%。四、含量测定：异烟肼具有还原性，可用氧化还原滴定法测定含量。中国药典采用溴酸钾法，用甲基橙指示剂指示终点；同时采用本法测定异烟肼片和注射剂的含量。 测定方法　取本品约0.2g，精密称定，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取25ml，加水50ml、盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)缓缓滴定(温度保持在18～25℃)至粉红色消失。 还可采用碘量法、溴量法、非水滴定法测定含量。

新人提问：我目前正在检测 催化辛二腈生成辛二酸的反应。目前有的仪器是HPLC (只有紫外检测器) 和GC现在的问题是： 辛二酸 的沸点 有230 可惜 我的反应液里面有水，需要先把辛二酸萃取出来，试了很多溶剂，比如 乙腈 正己烷 异辛烷等 都不能溶解辛二酸。而如果把辛二酸甲酯化 的产物 沸点有270度 我的GC柱子估计不行。用HPLC 辛二酸和辛二腈都是基本没有特征峰。请问高手有什么建议吗？ 谢谢大家了。

[b][color=#cc0000]德国科技（十三 ）[/color][/b]

https://bbs.instrument.com.cn/topic/7584206论坛管理或原创大赛的管理 来看看我版面上这个十三届原创帖子没有多少技术价值, [font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][size=14px][color=#000000]感觉像是copy某研究所的仪器维修记录[/color][/size][/font][font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][size=14px][color=#000000]这样的帖子算原创吗? 如果管理也同意, 我就直接删了~[/color][/size][/font]