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三氟甲苯基

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三氟甲苯基相关的资讯

  • EFSA审查对甲苯氟磺胺的最大残留限量
    2013年7月4日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,欧洲食品安全局就审查对甲苯氟磺胺(Tolylfluanid)的最大残留限量发布了意见。   目前欧盟地区禁用对甲抑菌灵,然而食品法典委员会制定了其最大残留限量,因此欧盟食品安全局专家组对其开展了消费风险评估。   经过相应评估,欧盟专家组认为食品法典委员会提供的数据不太充分,可能会对消费者构成急性食用风险。因此还需要做进一步的风险评估。   更多详情参见:   http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/3300.htm
  • 常州检验局发明新型甲苯二胺检测方法
    近日,江苏常州检验检疫局利用超高效液相色谱质谱联用仪(HPLC-MS/MS)高选择性、低检测限的优势,攻坚克难,优化仪器参数与检测条件,建立了食品模拟物中甲苯二胺(2,4-二氨基甲苯)的HPLC-MS/MS检测方法,方法检出限达到0.0005mg/L,不仅完全满足了我国国标0.004mg/L的限量要求,而且可以采用食品模拟液直接进样检测,无需衍生化等前处理,使测试周期由原来的3天缩短至1天。   甲苯二胺是复合包装用胶黏剂的一种组分,广泛存在于复合食品包装袋中。由于其对呼吸道、粘膜及皮肤有刺激作用,毒性极大,在实际生产与应用中均应对复合食品包装袋中甲苯二胺的含量及迁移量加以严格限制。我国国标GB 9683-1988规定复合食品包装袋中甲苯二胺在食品模拟物中的迁移限量为0.004mg/L。   该项目的检测是常州检验检疫局检测频次较高的一个项目,而根据现有方法进行的标准测试,需要对其进行衍生化处理后,再进行分析检测。不但耗时耗力,而且由于前处理复杂,不确定因素多,大大增加了检测风险。自该项目开检以来,由于检测方法的局限性,检测人员每周都要用3天的时间和精力来完成该项目的检测。新检测方法的诞生大大缩短了检测时间、提高了工作效率、节约了检测成本,还弥补了国内对甲苯二胺检测技术的缺陷。
  • 将取消气相色谱法 测定染料产品中氯化甲苯
    在染料生产和纺织品生产过程中,氯化甲苯得到了广泛应用,但其对环境及人身健康安全有着较大的危险性,故而,各国及行业组织均对氯化甲苯化合物的残留做了严格的限量。我国早在2009年就制订发布了有关氯化甲苯测定的标准,即GB/T 24167-2009《染料产品中氯化甲苯的测定》,但其在实施应用中存在各式各样的问题,故而业内提出了修订该标准。近日,由沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心主要起草的《染料产品中氯化甲苯的测定》已经修订完成,正面向社会征求意见。拟实施日期:发布后个月正式实施。与GB/T 24167-2009相比,更改了标准适用范围;删除了气相色谱测定方法;更改了方法原理;更改了标准溶液制备方法;更改了样品溶液制备方法;更改了色谱分析条件;更改了方法的检出限;更改了方法准确度判定要求;更改了氯化甲苯目标物种类。标准中规定了采用气相色谱-质谱法(GC/MS)测定染料产品中12种氯化甲苯残留量的方法,而该方法的原理是在超声波浴中,用二氯甲烷提取试样中的氯化甲苯,采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)进行分离和测定,峰面积外标法定量即可。标准中也明确表明实验过程中需要用到的仪器设备包括具有EI源的气相色谱-质谱联用仪、色谱柱、分析天平、超声波发生器、提取器、离心机、氮吹浓缩仪等。目前《染料产品中氯化甲苯的测定》新标准处于意见征集阶段,相信2021年将会公示执行。随着对燃料染料产品把控的越来越严格,对于我们自身的健康安全就愈发有保障,并减少环境污染和资源浪费。
  • Supelco推出Ascentis Express F5五氟苯基柱
    Sigma-Aldrich旗下著名分析品牌Supelco 近日宣布推出基于熔融核® 色谱填料技术的Ascentis® Express F5 五氟苯基柱。Supelco 早先推出的Discovery HS F5 五氟苯基柱,一直就深受广大分析工作者的喜爱。现在推出基于更高技术的Ascentis® Express F5 五氟苯基柱,使得广大分析工作者不但可以享受五氟苯基所带来的独特选择性,又可享受到更加快速、高效的分离。   基于熔融核® 色谱填料技术的Ascentis® Express系列色谱柱是一款高速,高性能液相色谱。熔融核® 颗粒2.7um粒径,中心实心核1.7um,外层0.5um键合不同固定相的多孔硅胶。更短的扩散通道,2.7um 总粒径,使得Ascentis Express 系列色谱柱更加高效。加上非常窄的填料粒径分布,高填充密度,Ascentis Express系列色谱柱每米塔板数可达240,000N/m,是传统3um色谱柱柱效的2倍,完全可以和亚2um色谱柱相媲美。Ascentis Express 色谱柱目前有:   Ascentis Express C18,   Ascentis Express C8,   Ascentis Express 反相酰胺(RP-Amide) ,   Ascentis Express HILIC,   Ascentis Express ES-C18 多肽柱,   Ascentis Express F5五氟苯基柱   固定相产品线。   Ascentis Express F5五氟苯基柱,除具有熔融核技术带来的快速、高效、低背压的特点外,还具有:   *替代C18的理想选择   *可保留碱性化合物,比C18的疏水性低   *可在反相、HILIC、100%纯水模式下操作   *稳定、低流失适用于LC-MS,LC-UV等。
  • PerkinElmer化学化工解决方案:分析含乙醇的汽油终产品中的苯和甲苯
    化学化工解决方案:使用PerkinElmer Clarus 680 GC 和Swafer 技术分析含乙醇的汽油终产品中的苯和甲苯 请即点击了解详细的解决方案有关化学化工的招聘转发给朋友我想询问 ASTM D3606,设计使用双柱反吹的填充柱设定来检测汽油中苯和甲苯的含量。这一已建方法在最初建立时所用于分析的汽油并不含有乙醇。然而乙醇作为一种生物燃料被添加到现代的汽油中以提高燃烧效率。各国在汽油中添加有效的汽油量不尽相同——比如美国为10%(E10)而巴西为25%(E25)。当使用D-3606时,样品中大量存在的乙醇就会因和苯色谱共流出而带来问题。经修订后的方法(D-3606-07)加入了一根备选的柱子以处理存在的乙醇,但仍有共流出的问题被报道,且正考虑更进一步的色谱柱设定。本应用所描述的方法也是基于ASTM D-3606的。主要的不同在于使用了毛细柱。这一方法完全消除了乙醇带来的色谱干扰(甚至是纯的乙醇溶液也可以运行),整体改进了色谱图,并显著缩短了分析时间(根据色谱柱的不同可达50%或75%)。
  • 【瑞士步琦】SFC应用——苯基吡啶的纯化
    SFC应用—苯基吡啶的纯化3-苯基吡啶与4-苯基吡啶都是生产高附加值精细化工产品的重要有机原料,随着农药、医药等精细化工行业的蓬勃发展,对两者的需求日益增高。两者的沸点接近(分别为 144.14℃ 和 145℃),性质相似。依靠传统的分离方法,如精馏、普通的溶剂萃取无法将其分离。而采取化学转化法则会有污水量大、产率低等缺点。虽然邻苯二甲酸法和铜盐法研究较多,但相对来说步骤比较繁琐。现如今通过 SFC 可以有效将两者进行分离,高效快速的同时也解决了有机溶剂污水处理量大等难题。1SFC 分离条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱AS-HUV波长254nm改性剂MeOH,5%进样体积15 ul流速8 ml/min压力100bar温度40℃2实验结果▲图1.SFC 在 5% MeOH 等度条件下对 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶分离色谱图3叠加进样▲图2. 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶在 6 次叠加进样状态下的分离色谱图4结论与传统的分离方式相比,通过超临界流体色谱可以快速有效的将 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶进行分离,并将分离时间控制在 4min 之内,除此之外,较少的改性剂使用也为用户解决溶剂成本及后续废液处理等烦恼。通过叠加进行功能,在保证两者分离度的情况下可以更加快速的对样品进行制备,避免非必要的时间等待,叠加进样功能可将每次进样时间控制在 1.6min 以内。
  • 沃特世最新PFP(全氟苯基)色谱柱适用于USP方法紫杉醇及其注射液含量测定
    紫杉醇(Paclitaxel)最初是从红豆杉科红豆杉属(Taxus)植物的树皮中提取得到的二萜类化合物,具有独特抗癌活性,曾被美国国立癌症研究所认为是近15~20年来肿瘤化疗的最重要的进展。紫杉醇注射液功效主治卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线和二线治疗。头颈癌、食管癌,精原细胞瘤,复发非何金氏淋巴瘤等。 USP对紫杉醇[1]以及紫杉醇注射液[2]的含量测定系统方法(系统方法参见色谱通则*): 流动相:水-乙腈 11:9(即 55:45),如需要时可适当调整比例。 洗脱:等度,1.5mL/min[1] 色谱柱:5um, 4.6[1] 或 4.0[2] mmID x 250mmL,L43(即:PFP,全氟苯基) 检测:UV227nm 要求:拖尾因子0.7-1.3范围内[1];紫杉醇峰的保留时间在6.0-10.0min范围内[2] *USP Chromatography 允许调整范围如下而仍具有法规依从性: - 色谱柱粒径可减小(但减小程度最多为50%) - 柱长度可调整± 70% - 流速可调整± 50% 使用沃特世最新产品XSelect&trade HSS PFP色谱柱(3.5um, 4.6x150mm, PN186005862),流速1mL/min,可对混标得到如下分离效果,满足对紫杉醇定量分析的要求。沃特世公司也提供更多规格XSelect HSS PFP色谱柱以满足不同应用与需要。 适当调整流动相,如降低乙腈浓度至42%v/v,即可获得更完全可靠的紫杉醇分离度如下: 关于沃特世XSelect&trade HSS PFP柱产品: 是目前市场上稳定性最好的、最具重现性的PFP(全氟苯基)柱 基于沃特世HSS(高强度硅胶)颗粒,有完全对等的ACQUITY UPLC亚二微米柱,可供未来无忧升级至UPLC技术平台 独特的PFP(全氟苯基)键合相对碱性化合物和平面状芳香族化合物具有独特选择性 (产品手册请见:http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134643659,欢迎垂询索取中文资料) [1] USP34, 3798, Assay of Paclitaxel Monograph. [2] USP34, 3799, Assay of Paclitaxel Injection Monograph.
  • 全球唯一可测定二甲苯可溶物仪器落户大庆
    日前,世界最先进的二甲苯可溶物测定仪落户大庆炼化公司质量检验部,标志着质量检验部聚丙烯检验站已具备测定聚丙烯产品中二甲苯可溶物的能力。这个项目的建立,填补了炼化公司该项分析的空白。   炼化公司60万吨/年聚丙烯装置在进行各类产品牌号切换过程中,会产生大量过渡料,直接影响公司的经济效益。而产品中二甲苯可溶物的测定值,是最直接反应装置牌号切换的关键数据,能有效指导生产,减少过渡料。为满足生产需求,炼化公司引进了这台全世界最先进且唯一可以测定二甲苯可溶物的测定仪。   负责这台仪器安装调试的技术专家,是来自西班牙polymerChar公司的贝拉女士。贝拉女士此行不仅要将仪器调试到最佳状态,还会对聚丙烯检验站的相关人员进行全面的技术培训。培训期间,聚丙烯检验站的技术人员从部件功能到参数设定,从操作要领到数据分析,从仪器原理到维护保养,都要进行全面的掌握,做到完全具备二甲苯可溶物的分析测定能力。   这个项目的建立,不仅能缩短样品检测周期,减少过渡料,为大庆公司增加经济效益,更适应了世界级聚丙烯生产基地发展的需要。
  • 美国加州未将二甲苯定为发育或生殖毒性物质
    2013年3月5日消息,美国加州发育和生殖毒性物质鉴定委员会(Developmental and Reproductive Toxicant Identification committee)近日投票,反对将二甲苯(xylene)列入65提案(Proposition 65)下的发育或生殖毒性物质清单。该委员会是加州环境卫生风险评估办公室(OEHHA)的一个咨询机构。   该决定是在2月25日会议后决定的。会议上委员作了相关阐述,并考虑了公众评议意见。此次投票还决定从2700种未充分测试化学物质清单中移除8种物质。这8种都是经美国环保署(EPA)确定,已受到了所要求测试的杀虫剂。   更多有关上述决定的信息可在OEHHA网站上查询。
  • 沃特世隆重推出CORTECS C8以及苯基1.6和2.7 μm色谱柱
    这两款实心颗粒色谱柱产品系列的新成员将为突破分离效率和分析通量极限带来新的可能 美国马萨诸塞州米尔福德市,2016年2月2日 – 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)今日隆重推出两款采用新型填料的色谱柱产品,进一步壮大了CORTECS色谱柱产品系列。Waters CORTECS C8和CORTECS苯基分析柱采用沃特世成熟的实心颗粒技术,能够让科研人员在扩大色谱分离应用范围的同时,最大程度提升小分子HPLC、UHPLC或UPLC分离的分离速度、分离度和灵敏度。这两款色谱柱兼具高柱效、低柱压的优势,为科研人员带来更多的选择性的同时,能够有效缩短方法开发的时间,通过单次分析运行可获得的信息量也更大。CORTECS C8和CORTECS苯基填料有两种粒径可选(1.6和2.7 μm),可提供总共50种不同的色谱柱配置。 “沃特世推出的这些新型色谱柱产品为那些希望提高分离度、分析速度和灵敏度的实验室提供了更丰富的选择,”沃特世科技公司主管消耗品业务的副总裁Michael Yelle说道,“我们将努力拓宽CORTECS实心颗粒色谱柱产品系列的选择性范围,同时在产品批次间重现性、产品可靠性及产品品质方面保持一贯的市场领先地位,不辜负客户对沃特世的期望。” CORTECS C8色谱柱的疏水性比一般的C18键合相更弱,适用于分离强疏水性化合物。对于希望使用更稳定的色谱柱技术来转换或按比率缩放药典C8 HPLC方法的化学家而言,这类色谱柱也将成为他们的理想之选。 基于苯基键合相独特的选择性,CORTECS苯基色谱柱将成为常用C18键合相的最佳替代品,尤其是在分析芳香族化合物时。 CORTECS C8和CORTECS苯基色谱柱均具有全面的可扩展性,能够在1.6和2.7 μm两种粒径之间实现无缝的方法转换。 CORTECS UPLC 1.6 μm颗粒色谱柱经过专门设计,与超低扩散性Waters ACQUITY UPLC仪器平台联用时可实现最高柱效。在分离市场领域,它能够为科研人员提供前所未有的性能水平。 CORTECS 2.7 μm颗粒色谱柱用于UHPLC和HPLC仪器平台时,能够依靠其独特的设计展现出最大的灵活性。这款色谱柱能够在较低的柱压下高效运行,因此分析人员可以使用更长的色谱柱来提高分离度,或者采用更快的流速加快仪器分析速度和提高通量。 这两款新型色谱柱填料进一步扩充了沃特世的CORTECS产品系列,是对CORTECS C18+、C18和HILIC等现有填料的补充。 关于沃特世实心颗粒技术CORTECS色谱柱颗粒的特点是在多孔硅胶外层内有一个不能渗透的实心硅胶核,固定相和分析物之间的相互作用即在多孔硅胶外层中进行。凭借沃特世在键合和表面技术领域四十余年的知识积累以及在亚2 μm颗粒色谱柱合成与填充方面十余年的技术经验,新开发的CORTECS色谱柱系列充分体现了实心核颗粒技术的领先优势。 更多信息:www.waters.com/cortecs 关于沃特世公司(www.waters.com)50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2014年沃特世拥有19.9亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters、UltraPerformance LC、UPLC、ACQUITY、ACQUITY UPLC和CORTECS是沃特世公司的商标。
  • 沃特世推出新品CORTECS C8和CORTECS苯基分析柱
    美国马萨诸塞州米尔福德市,2016年2月2日 – 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)今日隆重推出两款采用新型填料的色谱柱产品,进一步壮大了CORTECS色谱柱产品系列。Waters CORTECS C8 和CORTECS苯基分析柱采用沃特世成熟的实心颗粒技术,能够让科研人员在扩大色谱分离应用范围的同时,最大程度提升小分子HPLC、UHPLC或UPLC分离的分离速度、分离度和灵敏度。这两款色谱柱兼具高柱效、低柱压的优势,为科研人员带来更多的选择性的同时,能够有效缩短方法开发的时间,通过单次分析运行可获得的信息量也更大。CORTECS C8 和CORTECS苯基填料有两种粒径可选(1.6和2.7μ m),可提供总共50种不同的色谱柱配置。  “沃特世推出的这些新型色谱柱产品为那些希望提高分离度、分析速度和灵敏度的实验室提供了更丰富的选择,”沃特世科技公司主管消耗品业务的副总裁Michael Yelle说道,“我们将努力拓宽CORTECS实心颗粒色谱柱产品系列的选择性范围,同时在产品批次间重现性、产品可靠性及产品品质方面保持一贯的市场领先地位,不辜负客户对沃特世的期望。”  CORTECS C8 色谱柱的疏水性比一般的C18键合相更弱,适用于分离强疏水性化合物。对于希望使用更稳定的色谱柱技术来转换或按比率缩放药典C8 HPLC方法的化学家而言,这类色谱柱也将成为他们的理想之选。  基于苯基键合相独特的选择性,CORTECS苯基色谱柱将成为常用C18键合相的最佳替代品,尤其是在分析芳香族化合物时。  CORTECS C8和CORTECS苯基色谱柱均具有全面的可扩展性,能够在1.6和2.7μ m两种粒径之间实现无缝的方法转换。  CORTECS UPLC 1.6 μ m色谱柱经过专门设计,与超低扩散性Waters ACQUITY UPLC仪器平台联用时可实现最高柱效。在分离市场领域,它能够为科研人员提供前所未有的性能水平。  CORTECS 2.7 μ m颗粒色谱柱用于UHPLC和HPLC仪器平台时,能够依靠其独特的设计展现出最大的灵活性。这款色谱柱能够在较低的柱压下高效运行,因此分析人员可以使用更长的色谱柱来提高分离度,或者采用更快的流速加快仪器分析速度和提高通量。  这两款新型色谱柱填料进一步扩充了沃特世的CORTECS产品系列,是对CORTECS C18+、C18和HILIC等现有填料的补充。  关于沃特世实心颗粒技术  CORTECS色谱柱颗粒的特点是在多孔硅胶外层内有一个不能渗透的实心硅胶核,固定相和分析物之间的相互作用即在多孔硅胶外层中进行。凭借沃特世在键合和表面技术领域四十余年的知识积累以及在亚2 μ m颗粒色谱柱合成与填充方面十余年的技术经验,新开发的CORTECS色谱柱系列充分体现了实心核颗粒技术的领先优势。  更多信息:www.waters.com/cortecs  关于沃特世公司(www.waters.com)  50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。  作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。  2014年沃特世拥有19.9亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。  Waters、UltraPerformance LC、UPLC、ACQUITY、ACQUITY UPLC和CORTECS是沃特世公司的商标。
  • 昆明理工大学在单分子内苯基迁移机理研究取得新进展
    日前,昆明理工大学材料科学与工程学院蔡金明教授团队研究成果以“Real-Space Imaging of a Phenyl Group Migration Reaction on Metal Surfaces”为题,发表在Nature Communications14, 970 (2023)上。该研究工作得到了国家自然科学基金项目、云南省科学基金项目、中科院战略先导项目等多个项目资助。据介绍,表面合成由于其精准性和易观测性,一直是化学合成领域的重要方向,然而目前表面合成只实现了少数已有的化学反应,探索表面合成过程中的新反应、新机理一直是国际上的研究热点,是精准制备低维纳米材料的关键所在。化学迁移反应是一类特殊的化学重排反应,会在分子中的某一位点产生自由基,随后高反应活性的自由基位点在分子内部转移,导致分子中基团位置的改变。与传统的亲核重排反应不同,芳香基自由基迁移反应的机理一直以来都存在争议。鉴于此,昆明理工大学材料科学与工程学院蔡金明教授团队系统研究了1,4-二甲基-2,3,5,6-四苯基苯(DMTPB)分子在Au(111)、Cu(111)和Ag(110)三种基底上不同反应活性和不同对称性的化学反应。利用具有原子分辨能力的扫描隧道显微镜(STM)和具有化学键分辨能力的非接触原子力显微镜(NC-AFM)精确识别了反应过程中的中间产物以及最终产物的精细结构,证实了在DMTPB分子内发生了新奇的苯基迁移反应,并结合第一性原理计算,揭示了DMTPB分子内苯基迁移反应的机制。该工作为简化化学反应路径、合成新的低维纳米材料提供了新的研究思路。
  • 中石化镇海炼化成功安装二甲苯可溶物分析仪CRYSTEX
    2015年3月13日,经过一周的努力,我司工程师协同西班牙Polymer Char工程师成功安装二甲苯可溶物分析仪并完成用户培训。用户对产品和服务十分满意,相信CRYSTEX可以为镇海炼化聚丙烯的研发工作带来很大帮助。
  • 广西分析测试协会立项《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空/气相色谱-质谱法》团体标准
    各相关单位:根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《广西分析测试协会团体标准制修订工作程序》的有关规定,广西分析测试协会于2023年10月组织专家对《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空/气相色谱-质谱法》团体标准进行了立项评审,经审查,上述申报的团体标准符合立项条件,现予立项。如有异议,请在公告之日起10个工作日(11月16日—11月29日)内实名以书面方式向我会秘书处反映,并请提供必要的证据材料和联系方式。联系地址:广西南宁市东葛路20-1号东葛大厦1102室电子邮箱:gxfxcsxh@163.com联 系 人:商榆 18677118331广西分析测试协会2023年11月15日广西分析测试协会关于《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空气相色谱-质谱法》团体标准的立项通知.pdf
  • 安捷伦科技新增C3和二苯基固定相的亚2µ m蛋白质分析生物色谱柱以提供更多选择性和
    安捷伦科技新增C3和二苯基固定相的亚2µ m蛋白质分析生物色谱柱以提供更多选择性和更好峰形 2012 年 2 月 6 日,安捷伦科技公司(纽约证交所:A)宣布了其用于反相液相色谱仪的孔径 300 Å 、亚 2 µ m 填料色谱柱系列迎来了新成员:超高压快速高分离度 ZORBAX 300SB-C3 和 300-二苯基 1.8 µ m 色谱柱。 这两种色谱柱的加入实现了超高效液相色谱(UHPLC)的反相生物分子分离。C3固定相能够为大分子蛋白质分离(包括抗体在内)提供更多选择性和更好的峰形,回收率也更高而 二苯基固定相通过一级结构中的芳香族氨基酸的pi-pi 相互作用带来更多选择性。 安捷伦产品经理 Linda Lloyd 说道:“安捷伦现有的亚 2 µ m 宽孔径生物色谱柱能够全面满足反相液相色谱系统的需求新型 1.8 µ m 色谱柱进一步扩展了 ZORBAX C18、C8 和 C3 固定相系列,这三种固定相已有 3.5 和 5 µ m 两种规格的填料。我们非常高兴能够为 UHPLC 用户带来更准确的鉴定和更快的分析速度。” 该款粒径 1.8 µ m,孔径 300Å 的色谱柱将 UHPLC 特有的效率、分离度和强大的定量功能在反相液相色谱蛋白质分离上发挥到极致。此外,该色谱柱在高达 1200 bar 的压力下同样稳定安捷伦的 C18、C8 和 C3 色谱柱采用成熟的 StableBond 技术,加上封端的联苯和 Pursuit 色谱柱的化学性质,当采用三氟乙酸或甲酸流动相改性剂时能够得到对称峰形,即使在低 pH 条件下亦是如此。丝毫无损色谱柱寿命。 目前,全套 ZORBAX 超高压快速高分离度色谱柱系列包括用于小分子应用的 13 种固定相(包括 HILIC)以及用于大分子分离的四种固定相。如此广的选择范围使得色谱分析人员能够选择最适合的色谱柱来优化 UHPLC 分离。此外,RRHD 高达 1200 bar 的稳定性也提供了更灵活的流速和流动相选择。 要了解更多信息,请访问:www.agilent.com/chem/biohplcproteins。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 是全球领先的测量公司,同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务在 2011 财政年度,安捷伦的业务净收入为 66 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn。 编者注:更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news。
  • 日本纪本电子意欲进军中国PM2.5监测市场
    只需轻触按钮,PM2.5每小时浓度值实时显现,硫酸根离子、硝酸根离子、可溶性有机物等化学成分浓度一一显示,一年以内的历史数据随时可查 全中文触摸屏操作界面,数台仪器,只需1人就可实现全天侯24小时、全年365天长达十几年的正常运转……原以为高深莫测的仪器操作,却如此轻松、智能,甚至有点“傻瓜式”,无不让参观者啧啧称奇。这是科技日报记者在5月9日举行的PM2.5测定技术专题研讨会演示现场看到的一幕。   这场由廊坊城城环保有限公司主办的研讨会在距离北京40公里的河北廊坊召开,吸引了来自中日两国环保组织、科研院所和环保企业的30余名环境专家。   研讨会上,日本分析化学会副会长、大气环境协会理事、环境监测著名专家纪本岳志作了题为《PM2.5测定历史与课题》的主题演讲。他在总结英国、日本等国治理大气污染的历史经验时表示,中国当前治理PM2.5,首要的基础是要获得精准的监测数据,而这需要更为精确的测定技术方法和设备仪器。他还详细展示和讲解了技术团队研制的大气气溶胶化学成分连续自动测定装置和技术。   记者获悉,该项技术以大气中气溶胶的化学成分和质量浓度作为测定目标,可对微小粒子(PM2.5)和粗大粒子(PM10—2.5)进行分项同时测定,实现每小时1次连续自动分析。纪本岳志表示,这种测定方法与传统的24小时滤膜采样——手动分析法(FRM测定法等)相比,成功解决了“大气气溶胶酸碱度”受气体吸附及粒子挥发影响而不能正确测定的难题,在世界上首次实现了对气溶胶酸碱度和硝酸根离子浓度的精准测定。他们的PM2.5连续自动监测设备在日本国内市场占有率达到70%,并出口韩国、美国和欧洲等世界多个国家和地区。   在廊坊城城环保有限公司的PM2.5测定仪器的演示现场,记者和与会专家一起动手操作了PM2.5浓度及其化学成分在线监测仪ACSA-08及PM712、PM717等PM2.5在线监测仪器。仪器的中文操作系统、及时数据分析界面、自动校准和后期维护的简易性等特点,得到专家的一致认同。   清华大学环境学院副研究员马永亮认为,这套技术及装置在测定PM2.5浓度的基础上,实现了对PM2.5化学成分及来源构成的精准分析,这是很大的一个技术进步。“更为重要的是,这种测定方法不仅可以实现PM2.5数据区域性差异化分析,而且还可为政府环保部门制定PM2.5综合治理决策提供可靠科学依据。”在他看来,这种测定技术及方法非常适合中国PM2.5治理的具体国情及市场需求,值得大力引进和推广。   廊坊城城环保有限公司董事长刘世达透露,该公司已于2011年8月31日同日本纪本电子工业株式会社达成合作协议,引进大气气溶胶化学成分连续自动测定技术,双方将在廊坊经济开发区合资建厂,并于近期完成首批产品的组装和生产。刘世达认为,此次合作标志着我国PM2.5监测和治理将进入精准测定阶段,同时有望进一步降低我国PM2.5检测设备仪器的采购成本,并可培养一批相关本地化专业人才,这不仅可以促进我国PM2.5监测技术的升级,还可进一步推动目前潜力巨大的国内PM2.5治理环保市场的健康良性发展。
  • “苯”就这样测!!-LUMEX推出新塞曼测苯技术方案
    一、技术背景苯作为毒性物质,挥发性大,暴露于空气中很容易扩散。苯及苯化合物主要来自于合成纤维、塑料、燃料、橡胶等,隐藏在油漆、各种涂料的添加剂以及各种胶粘剂、防水材料中,还可来自燃料和烟叶的燃烧。国际卫生组织WHO已经把苯定为强烈致癌物质,人和动物吸入或皮肤接触大量苯进入体内,会引起急性和慢性苯中毒,苯可以引起白血病和再生障碍性贫血也被医学界公认。二、技术及方法我国《危险货物品名表》GB 12268-90规定,苯属第三类危险货物易燃液体中的中闪点液体。《住宅设计规范》GB50096-2011规定:苯 ≤0.09(mg/m3)。国际上也有各种法规对苯进行监控。目前我国主要气相色谱法和高效液相色谱法可以检测各种产品中苯的含量。需要通过聚合吸附后在进行前处理消解分析,步骤复杂,检测时间长。三、技术方案针对现有市场的迫切监控需求和分析手段的局限性,LUMEX推出新款直接实时分析的便携测苯仪和连续在线苯监测系统。BA-15系列测苯仪可用于石油天然气生产处理过程、塑胶、燃料纤维、油气涂料的厂区、设备及生产过程中的苯泄露监控,以及PPE聚苯醚采选过程中的精准苯含量测定,满足快速应急检测需求。确保在高浓度甲苯,二甲苯和其他VOC存在条件下,实现无干扰的精准测量。四、技术优势先进技术:高频塞曼背景校正技术,保证超高灵敏度和准确度,抗干扰性强,避免浓度甲苯,二甲苯和其他易挥发其他存在下的干扰;灵活便捷:直接检测,无需吸附预富集,不需气象色谱和液相色谱的复杂分析步骤,可便携,车载,机载和固定站点长期监测和数据记录,适用于紧急突发事故和苯泄露污染应急监测及排查;快捷性:环境空气苯直接实时监测(反应时间1秒),连续线性数据测量,更全面准确反映环境真实情况;高性能:动态检测范围高达6个数量级,0.1ng-10 000.00mg/m3;简单低耗:直接分析,操作简单,无需前处理和分析也无须其它耗材,后续使用成本低。五、应用领域石油天然气—苯作为种石油化工基本原料,存在石油化工生产很多环节。该套仪器可直接实时分析气态苯含量,厂区及设备及生产过程的苯泄露,适用于安全成产和过程控制; 生产安全&质控-直接实时监测厂区、工作场所及空气中的苯含量,可便携、车载和固定站点监测,实现纤维、塑料、燃料、橡胶等,油漆及涂料的安全生产及质控; 污染源应急监测—固液气精巧模块化设计和高灵敏度和检出限适用于各种应急突发事故,快速找到污染源,可在采样点附近完成检测工作,保证检测数据可靠性和高效性。 (来源: LUMEX公司)
  • 2023年“三新食品”公示名单汇总!
    “三新食品”是指新食品原料、食品添加剂新品种和食品相关产品新品种。2023年5月,根据《食品安全法》及其实施条例有关规定,国家卫生健康委组织专业技术机构梳理了 “三新食品”目录及适用的食品安全标准(点击下载),范围涵盖自原卫生部2009年第3号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的新食品原料(菌种除外)、自原卫生部2009年第11号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的食品添加剂新品种、自原卫生部2012年第11号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的食品相关产品新品种,共计98个新食品原料品种、215个食品添加剂新品种和235个食品相关产品新品种。2023年国家食品安全风险评估中心共发布16条征求意见,共涉及53种化合物。小编汇总了2023年以来公开征求意见的“三新食品”名录。新品种序号名称公示时间使用范围111-氨基十一(烷)酸的均聚物2023年11月03日聚酰胺(PA)2瑞鲍迪苷 M2023年10月26日调制乳、风味发酵乳、冰淇淋、雪糕类、胶基糖果、饮料类3环糊精葡萄糖苷转移酶2023年10月26日食品工业用酶制剂4纤维素酶2023年10月26日食品工业用酶制剂52’-岩藻糖基乳糖2023年10月26日食品营养强化剂6(3R,3'S)-二羟基-β-胡萝卜素2023年8月28日乳及乳制品、饮料类、焙烤食品、糖果、即食谷物、冷冻饮品,使用范围不包括婴幼儿食品。7克鲁维毕赤酵母2023年8月28日批准列入《可用于食品的菌种名单》,使用范围包括发酵酒、果蔬汁、茶饮料的发酵加工,不包括婴幼儿食品。8枯草芽孢杆菌 DE1112023年8月28日批准列入《可用于食品的菌种名单》92'-岩藻糖基乳糖2023年8月23日:食品营养强化剂10甲基丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯和1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯的聚合物2023年6月28日涂料及涂层11混合生育三烯酚浓缩物2023年6月26日植物油脂12巴拉圭冬青叶2023年6月21日马黛茶叶新原料131,4-苯二甲酸与癸二酸和 1,2-乙二醇的聚合物2023年4月25日涂料及涂层14.甲基丙烯酸与甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和甲基丙 烯酸甲酯的聚合物和对苯二酚与 4,4-亚甲基双(2,6-二甲基 酚)和氯甲基环氧乙烷的聚合物与 N,N-二甲基乙醇胺的反应 产物2023年4月25日涂料及涂层15丝氨酸蛋白酶2023年4月24日食品工业用酶制剂新品种16桃胶2023年4月23日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女及经期妇女不宜食用,标签、说明书应当标注不适宜人群和食用限量。17油莎豆2023年4月23日食品安全指标按照我国现行食品安全国家标准中坚果与籽类食品的规定执行。18肠膜明串珠菌乳脂亚种2023年4月23日批准列入《可用于食品的菌种名单》,使用范围包括乳及乳制品、果蔬制品、谷物制品的发酵加工,不包括婴幼儿食品。19吡咯并喹啉醌二钠盐2023年4月23日使用范围和最大使用量:饮料(40mg/kg,固体饮料按照冲调后液体质量折算)。20N-(2-氨基乙基)-β-丙氨酸单钠盐与1,4-丁二醇、1,6-二异氰酸根合己烷、1,3-二异氰酸根合甲苯和己二酸的聚合物2023年3月15日黏合剂(直接接触食品用)21文冠果种仁2023年3月10日食品安全指标按照我国现行食品安全国家标准中坚果与籽类食品的规定执行。22文冠果叶2023年3月10日食用方式:泡饮。23酵母蛋白2023年3月10日婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女不宜食用,标签及说明书应当标注不适宜人群。24β-淀粉酶2023年2月10日食品工业用酶制剂新品种25溶血磷脂酶2023年2月10日食品工业用酶制剂新品种262’-岩藻糖基乳糖2023年2月10日食品营养强化剂新品种27己二酸与 2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇和 4-(1,1-二 甲基乙基)苯甲酸酯的聚合物2023年1月16日涂料及涂层284,8-三环[5.2.1.02,7]癸烷二甲醇与对苯二甲酸和 1,6-己 二醇的聚合物2023年1月16日涂料及涂层29氢化二聚 C18 不饱和脂肪酸与 1,4-丁二醇、乙二醇、 对苯二甲酸和 2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇的嵌段共聚物2023年1月16日塑料30蓝莓花色苷2023年1月12日乳及乳制品、饮料类、果冻、可可制品、巧克力和巧克力制品、糖果、冷冻饮品、焙烤食品、酒类。31绿茶儿茶素2023年1月12日饮料、糖果32蛋壳膜提取物2023年1月12日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女、对鸡蛋过敏者不宜食用。33黑麦花粉2023年1月12日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女,以及花粉过敏者不宜食用。扩大使用范围序号名称公示时间扩大使用范围1番茄红2023年10月26日肉脯类、肉灌肠类、腌腊肉制品类2聚氧乙烯(20)山梨醇酐单油酸酯(又名吐温 80)2023年10月26日胶原蛋白肠衣3迷迭香提取物2023年10月26日加工坚果与籽类4维生素 E(dl-α- 生育酚,d-α-生育酚,混合生育酚浓缩物)2023年10月26日其他(仅限叶黄素酯)5L-丙氨酸2023年8月23日果蔬汁(浆)类饮料6海藻酸丙二醇酯2023年8月23日粉丝、粉条、粉圆7N,N'-己基-1,6-二[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]2023年6月28日塑料:聚氨酯(PUR)传送带82,2-双[[3[3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟苯基]-1-氧代丙氧基]甲基]-1,3-丙二基-3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸酯;四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯2023年6月28日塑料:聚氨酯(PUR)传送带9咖啡渣2023年6月28日塑料:聚乳酸(PLA)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)10食用单宁2023年6月26日制糖工艺11乙酸乙酯2023年6月26日茶叶提取物的加工工艺12C.I.颜料黑 72023年4月25日塑料:聚醚醚酮(PEEK)13丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、衣康酸 和 N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的共聚物2023年4月25日纸和纸板142-(乙烯氧基)-1,2,3-丙三羧酸三丁基酯2023年4月25日间接接触食品用油墨15乳酸钙2023年4月24日腌渍的蔬菜、蔬菜罐头16三赞胶2023年4月24日调制乳、复合蛋白饮料17玻璃纤维;玻璃棉2023年3月15日塑料:聚醚醚酮(PEEK)18C.I.颜料黑 282023年3月15日涂料及涂层19三赞胶2023年2月10日调制乳、冰激凌、雪糕类、复合蛋白饮料、风味饮料20硫酸2023年2月10日油脂加工工艺三新食品2023年公示.rar
  • 卧室变毒气室 樟脑球至苯超标30倍
    王女士的套二房子装修后,卧室的苯污染竟是客厅的30倍,家具、涂料都是一样的,这是怎么回事?当检测员束手无策的时候,衣橱里的樟脑球为我们揭开了谜底,都是它释放的。近日,记者跟随青岛福莱仕空气检测治理有限公司室内污染检测员一起排查“有毒物 ”。你可能想象不到,一个很小的橱柜是让你头疼的罪魁祸首。   苯超30倍是樟脑球惹的祸   家住市北区的刘先生,今年8月份新房装修完毕,用的都是豪华家具,墙面涂料也是上等的,然而检测却发现二甲苯超标25倍。经过一上午的排查,检测员找到了元凶——一面墙,颜色太花哨,不停释放二甲苯。“没有请装修公司,主要是自装或是社会装修,家具主要是华谊家具。家庭装修过于花哨,每面墙的颜色都不相同,虽然很好看,但是存在很多隐患。经过检测,卧室甲醛超标1.2倍,二甲苯超标25倍,TVOC超标7倍 客厅甲醛超标0.9倍,甲苯超标21倍,二甲苯超标23倍,TVOC超标7倍。”检测员介绍说。   王女士,家住西藏路,2012年5月装修好房子。房子未找装修公司,属于雇人自装。所用家具主要是德尔、金柜、酷漫居等品牌。经过检测,卧室甲醛超标1.2倍,苯超标近30倍,甲苯超标20倍,二甲苯超标近20倍,TVOC超标6倍 客厅甲醛超标0.7倍,苯未超标,甲苯超标21倍,二甲苯超标23倍,TVOC超标6倍。   这个检测结果让检测员王先生摸不着头脑了。到底是怎么回事?最后,才发现是樟脑球的问题。王先生告诉记者,卧室与客厅相比,最大的区别在苯,原因是卧室的大衣橱中放置了几包樟脑球,以前的樟脑球是天然樟脑做的,但因成本过高,后被化工合成的樟脑代替。近几年的新闻多次报道了樟脑球含苯,对人体有害,请慎用。其他几种有害气体的超标都是涂料、墙面漆、油漆等惹的祸。   这几天,记者先后跟随王师傅探访了三次室内污染检测过程。可能你想象不到,3个瓶子就搞定整个过程。首先在甲醛检测的时候师傅会从盒子里拿出三个瓶子。第一个试剂是酚试剂,把酚试剂放在水里(酚试剂溶于水)。   第二个试剂是蒸馏水。摇晃均匀酚后倒入甲醛测试仪的吸气口的试管里,进行甲醛空气采样,这时候你会看到由于空气压力试管的水吸入空气在冒泡,一般取样是十分钟,结束后开始下个环节。第三个试剂是酸性溶液。仪器停止采样后把刚才的酸性溶液(确切地说现在应该是嗪试剂)倒入试剂三,与试剂三中的高铁离子氧化形成兰绿色化合物、过程大约需要七八分钟。反应过后,根据试剂颜色的轻重来辨别甲醛的含量是否超标。整个检测过程大约1个小时的时间。   超标可试试这些方法   对于室内污染问题,青岛福莱仕空气检测治理有限公司检测员王先生向记者介绍说,可以试试这几种方法,是我个人总结的。“通风法这是最有效的一种方法。但是不适宜急于入住的人们使用。甲醛是一种慢性挥发气体,无色无味,而且甲醛的挥发点是18℃左右,挥发时长3~15年。如果您装修好房屋,等个三五年入住,这是最好的一种方法。但是急于入住的人们,不要认为通风3~5个月没味了,就可以了,要知道,甲醛是无色无味的,如果感觉到刺激性气味,说明已经很严重了。”   “活性炭去除法是市场上最常见的除甲醛的东西,而且有的还带有各种芳香气味,家庭污染较轻可以用,但不可用带香味的。空气净化器去除甲醛,这是现在高科技的产物,对于污染较轻,对于非常注重室内空气质量的家庭来说,可以采用。现在的空气净化器除了除尘、除菌、加湿的作用外,都加入了除甲醛的作用,当然也是甲醛挥发才可以起作用,所以适合室内污染较轻的场所使用。它的主要作用是除尘、除菌、加湿,改善室内空气的指数。”
  • 迪马科技全新推出15种硝基苯混标
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,规范水中硝基苯类化合物的测定方法,环境保护部特制订最新标准《水质硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》(HJ 648-2013),2013年9月1日起正式实施,原标准《水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》(GB13194-91)自新标准正式实施日起废止。 针对最新标准,迪马科技现提供完全符合标准及客户使用需求的15种硝基苯混标,为环境监测类客户提供便捷的产品。 产品信息如下: Cat. No:12-SP-DC10Z DESCRIPTION: Custom Mixed Nitrobenzene (15 Analytes) Varied in n-Hexane 1ml 详细组分信息如下: 序号 中文名称 英文名称 CAS 浓度(ppm) 1 硝基苯 Nitrobenzene 98-95-3 10.0mg/mL 2 邻硝基甲苯 2-Nitrotoluene 88-72-2 10.0mg/mL 3 间硝基甲苯 3-Nitrotoluene 99-08-1 10.0mg/mL 4 对硝基甲苯 4-Nitrotoluene 99-99-0 10.0mg/mL 5 邻硝基氯苯 1-Chloro-2-nitrobenzene 88-73-3 1.0mg/mL 6 间硝基氯苯 1-Chloro-3-nitrobenzene 121-73-3 1.0mg/mL 7 对硝基氯苯 1-Chloro-4-nitrobenzene 100-00-5 1.0mg/mL 8 邻二硝基苯 1,2-Dinitrobenzene 528-29-0 1.0mg/mL 9 间二硝基苯 1,3-Dinitrobenzene 99-65-0 1.0mg/mL 10 对二硝基苯 1,4-Dinitrobenzene 100-25-4 1.0mg/mL 11 2,4-二硝基甲苯 2,4-Dinitrotoluene 121-14-2 1.0mg/mL 12 2,6-二硝基甲苯 2,6-Dinitrotoluene 606-20-2 1.0mg/mL 13 3,4-二硝基甲苯 3,4-Dinitrotoluene 610-39-9 1.0mg/mL 14 2,4-二硝基氯苯 2,4-Dinitrochlorobenzene 97-00-7 1.0mg/mL 15 2,4,6三硝基甲苯 2.4.6-Trinitrotoluene- min 30wt% water 118-96-7 1.0mg/mL
  • 德国CNW的苯系物分析专用wax柱促销
    苯系物的检测是环境监测中很常见的项目,其中分离的难点是乙基苯,对二甲苯和间二甲苯三个组分的分离。安谱公司提供的苯系物分析专用柱,针对用户不同的仪器,保证乙基苯,对二甲苯和间二甲苯三个组分良好的分离度,保证不同批次间分离效果的稳定性 色谱柱:CD-wax柱 规格:30m× 0.25mm× 0.25um 货号:GAEQ-103221# 促销价格:2500元 促销日期:2010-7-12至2010-11月30日
  • 傅若农:珠联璧合功能尽显的金属有机框架化合物(MOFs)吸附剂
    往期讲座内容见:傅若农老师讲气相色谱技术发展    金属有机框架化合物(Metal Orgaic Framework)(MOFs)是由无机金属离子和有机配体,通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料,其中,金属为顶点,有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。配体,通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道,可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点,使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子,MOFs非常适合于辨识特定的小分子或离子,在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质,如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在分析化学领域有广泛的应用前景。  在20世纪前,多孔材料一般有两种类型:无机材料和碳质材料。无机材料中以沸石分子筛为代表,而活性炭是在1900年之后才发现的,因其优良的吸附功能,在20世纪后半叶广泛用于各个领域。但是在多种多样的要求下。这些材料已经不能满足人们的需要,于是就有新型的无机-有机杂化金属有机骨架材料的诞生。  1995年亚希(Yaghi)研究组在Nature上报道了第一个MOFs的材料,它是具有二维结构的配位化合物,由刚性的有机配体均苯三甲酸与过渡金属 Co 形成,成为这类化合物发展史上的一个里程碑(Yaghi O M,et al,,Nature,1995,378:703-706)。图1是Yaghi 研究组合成的MOFs。图1 Yaghi 研究组合成的MOFs  1999年,Yaghi研究组在Science 杂志上报道了在原有的基础上进行的改进、以刚性有机配体对苯二甲酸和过渡金属Zn合成的具有简单立方结构的三维 MOF 材料(Li H,et al, Nature,1999,402:276- 279)。2002年,Yaghi研究组通过拓展有机配体的长度合成了一系列与M0F-5具有相同拓扑网络结构的金属-有机骨架多孔材料IRMOF( Isoreticular Metal-organic Framework ),IRM0F-8(N. L. Rosi, et al, Science,2003,300:1127-1129。 这一系列晶态孔材料的合成,成为有纳米孔洞MOF材料的第二次飞跃。  2004年,Yaghi研究组又以三节点有机羧酸配体BTB构筑了MOFs材料MOF-177, 因相对于传统材料的大分子骨架和高比表面积使它的应用范围和吸附性大大增加(Chae H K,Nature,2004,427:523-527)。  2005年法国Férey 研究组在Science发表具有超大孔特征的类分子筛型MOFs 材料——MIL-101。  2006年,Yaghi 研究组合成出了十二种类分子的咪唑骨架(ZeoliticImidazolate Frameworks,ZIFs)材料 (Férey G ,et al, Science,2005,309:2040-2042)。ZIFs具有与沸石相似的拓扑结构,它所展现出的永久孔性质和高的热化学稳定性引起了人们很大的注意,ZIFs的优越性能使其成为气体分离和储存的一类新型材料。2010年,又在 Science杂志上提出了一个新的概念——多变功能化金属有机骨架(MVT-MOFs)材料,即在同一个晶体结构的孔道表面同时修饰上不同种类功能团的 MOFs 材料,并报道了十八种MVT-MOF-5材料。  2013年Yaghi研究组在Science 上以“金属-有机骨架材料的化学和应用”为题总结了金属-有机骨架材料在化学及应用反面的发展,他们涉及了图2所列的材料(SCIENCE, 2013,341:1230444-1-1230444-12)。图 2 MOFs 分子中的无机单元(A)和有机配体(B)的结构  图中颜色:黑—C,红—O,黄—S ,紫—P,浅绿—Cl, 氯—N,蓝--多面体,金属离子,  AIPA, 三(4-(1H-咪唑-1- )苯基)胺 ADP, 脂肪酸 TTFTB4– --4,4′ ,4′ ′ ,4′ ′ ′ -([2,2′ bis(1,3- dithiolylidene)] -4,4′ ,5,5′ -tetrayl)tetrabenzoate.  1. MOFs 在吸附剂中的应用  MOFs 已经有众多应用领域,在分析化学中的应用如下图所示。在分析化学的应用中,很多过程都涉及使用吸附剂(如样品收集、贮存、固相萃取、固相微萃取、色谱分离等)。Zhi-Yuan Gu, Cheng-Xiong Yang, Na Chang, and Xiu-Ping Yan*Acc. Chem. Res., 2012, 45 (5):734–745图 3 MOFs 在分析化学中的应用  MOFs材料分为微孔、介孔、和大孔。介孔材料在有腔尺寸范围2-50 nm,这一尺寸相当于典型有机物分子大小(除了聚合物)。因此,介孔材料是特别有前途的吸附剂,用于许多领域。图3是2002-2015年间发表的有关MOFs介孔材料的文章数据(Chem. Eur. J. 2015, 21:16726 – 16742)。近年发表的有关MOFs介孔材料的文章急剧上升,到2014年后大顶峰,如图3所示。图3 2002-2015年间发表的有关MOFs介孔材料的文章数据  MOFs 比一般吸附剂具有更大的比表面和可调的孔径,图 4是近年合成的MOFs材料比表面和孔径逐年提高的情况。图 4 近年合成的MOFs材料比表面和孔径逐年提高的情况(括号中的数据是孔容(cm3/g)  2010年 A Samokhvalov 的综述“溶液中芳烃和杂环芳烃在介孔金属-有机框架化合物上的吸附”(Adsorption on Mesoporous Metal–Organic Frameworks in Solution: Aromatic and Heterocyclic Compounds)。系统地分析了在溶液中介孔材料的吸附/解吸研究的化学机制,讨论了介孔材料在水中稳定性、吸附容量和选择性。((Chem. Eur. J. 2015, 21:16726-16742)  2012年,中科院大连化学物理研究所孙立贤应邀为Energy & Environmental Science杂志撰写了题为:介孔金有机框架化合物:设计和应用(Mesoporous Metal Organic Frameworks: Design and Applications)的综述文章,详细介绍了介孔金属有机骨架材料的设计合成、研究进展及其在气体储存、催化、传感、VOC吸附和药物释放等领域的潜在应用。介孔MOFs的设计合成方法主要包括:(1)通过延长配体的长度,调节次级结构单元大小,从而提高MOFs孔径 (2)采用混合配体,构筑新型次级结构单元,获得介孔MOFs (3)利用表面活性剂作为模板,合成介孔MOFs材料 (4)设计合成次级结构配体,构建中孔MOF材料。  (http://www.cas.cn/ky/kyjz/201203/t20120331_3547949.shtml)(Energy Environ. Sci. 2012, 5:7508–7520.)  同年上海交通大学崔勇等也发表了” 介孔MOFs材料“(Mesoporous metal–organic framework materials)的总综述章,讨论了介孔材料的设计与合成,孔隙率、活化和表面改性,以及在贮存与分离,催化,药物输送及影像学的应用。其特性是依赖于笼形或通道的孔形状、大小和化学环境。(Chem Soc Rev , 2012, 41:1677–1695)。  2 典型的介孔MOFs材料  MOFs材料有很多很多,有代表性的介孔MOFs见下表1.  表1 有代表性的介孔MOFs介孔MOFs/分子式比表面积/ (m2 /g)窗口或孔道/?孔容/(cm3 /g)结构类型拓扑的符号g文献BETLangmuirCd-MOF/Cd(NH2BDC)? (4,4,-bpy)?4.5H2O?3DMF——18x23—3D通道kagJ. Am. Chem. Soc.,2010, 132:5586CMOF-2/[Zn4O(L4)3] ?22DEF?4H2O——26,20x16—3D通道pcu J. Am. Chem. Soc., 2010, 132:15390.CMOF-3/[Zn4O(L5)3] ?42DMF——20,15x7—3D通道pcu同上CMOF-4/[Zn4O(L5)3] ?37DMF?23EtOH?4H2O——32,25x23—3D通道pcu同上CMOF-2a/Cu2L1a(H2O)2?15 DMF?11 H2O0—22x15—3D通道{43 62 8}n Nat. Chem., 2010,2: 838CMOF-3a/Cu2L2a(H2O)2?12 DEF?16 H2O240—30x20—3D通道{43 62 8}同上CMOF-4a/Cu2L3a(H2O)2?10 DEF?14 DMF?5 H2O0—32x24—3D通道{43 62 8}同上CMOF-2b/Cu2L1b (H2O)2?11 DEF?3 H2O0—22x15—3D通道{43 62 8}同上CMOF-3b/Cu2(L2b) (H2O)2?13 DMF?11iPrOH?4.5 H2O0—30x20—3D通道{43 62 8}同上CMOF-4b/Cu2(L3b) (H2O)2?6.5 DEF?19DMF?8.5iPrOH?2 H2O0—32x24—3D通道{43 62 8}同上IRMOF-12/Zn4O(HPD)3?10DEF?H2O—175024.5 0.613D通道pcuScience, 2002, 295, 469.IRMOF-14/Zn4O(HPD)3?6DEF?5H2O—193624.50.693D通道pcu同上IRMOF-16/Zn4O(HPD)317DEF?2H2O1910—28.8—3D通道pcu同上JUC-48/[Cd3(BPDC)3(DMF)] ?5DMF?18H2O62988021.1x24.90.191D通道etbAngew. Chem., Int. Ed., 2007, 46: 6638mesoMOF-1/Cu3(TATAB)2(H2O)38DMF?9H2O729—22.5x26.13D通道borJ. Chem. Soc., 2006, 128:16474.MIL-100(Cr)/Cr3FO(H2O)3(BTC)2?nH2O(n=28)—310025,291.16笼型MTNAngew. Chem., Int. Ed., 2004, 43: 6296.MIL-101(Cr)/Cr3F(H2O)2(BDC)3?25H2O4200b, 2800-4230c5900 b 4000-5900 c29,34 b2.01笼型MTN16, Science, 2005, 309, 2040;49MOF-180/Zn4O(BTE)2(H2O)3?H2O15x231.37-2.15笼型qomScience, 2010, 329, 424MOF-200/Zn4O(BBC)2(H2O)3?H2O45301040018x283.59笼型qom同上MOF-210/Zn4O(BTE)4/3(BPDC)62401040026.9x48.33.9笼型toz同上NOTT-116(PCN-68)/Cu3(PTEI)(H2O)3?16DMF?26H2O4664d 5109c6033c12.0,14.8,23.2e2.13d,2.17笼型rhtJ. Am. Chem. Soc., 2010,132:409219NU-100(PCN-610)/Cu3(H2O)3(TTEI)?19H2O?22DMFa6143f—13.4,15.4,27.4f 12.0,18.6,26c28.2 f笼型rhtAngew. Chem., Int. Ed.,2010, 49:535720PCN-100/Zn4O(TATAB)2?17DEF?3H2O—86027.30.58笼型pyrInorg. Chem., 2010, 49:11637PCN-101/Zn4O(BTATB)2?16DEF?5H2O—11400.75笼型pyr同上UMCM-1/Zn4O(BDC) (BTB)4/34160650024x291D通道—Angew. Chem., Int. Ed.,2008, 47:677ZIF-95/Zn(5-氯代苯并咪唑)21050124025.1x14.3 30.1x200.43笼型pozNature, 2008, 453:207ZIF-100/Zn20(5-氯代苯并咪唑)39 OH59578035.60.37笼型moz同上Cu6O(TZI)3(H2O)9(NO3)?15H2O2847322312.088 13.077 20.2471.01笼型rthJ. Am. Chem. Soc., 2008, 130: 1833Cu2(L7)(H2O)2?14DMF?5H2O1020112721.2x3.5—3D通道ptsAngew. Chem., Int. Ed., 2009, 48: 9905.JT-1/{Cu7(OH)2(L6)3}{Cu6(OH)2(SO4)-(S3O10)2}?10H2O375—23.6—笼型f—Angew. Chem., Int. Ed., 2011,50:1154JT-2/{Cu7(OH)2(L6)3}2{Cu6(OH)2- (SO4)6 (S2O7)}{Cu3(SO4)(H2O)6} ?18H2O421—18.23—笼型f—同上  a --同一化合物会有不同的名称 b --数据源于文献:Science, 2005, 309: 2040 c--数据源于文献Angew.Chem., Int. Ed., 2006, 45: 8227 d--数据源于文献: J. Am. Chem. Soc., 2010,132:4092 e--数据源于文献: Angew.Chem., Int. Ed.,2010, 49:5357 f--数据源于文献:20 Nat. Chem., 2010, 2: 944 g—要理解拓扑符号参阅 http://rcsr.anu.edu.au/ and http://www.iza-structure.org/databases/ h—Schlafli 符号 i—手性MOF  2. 介孔MOFs材料在水中的稳定性  MOFs材料常用于吸附水中的物质,所以它在水中的稳定性至关重要。许多MOFs在水中是不稳定的,这是由于金属和配体的连接的配合物遇水会水解。在水中稳定的MOFs可用于水的净化,表2是这类MOFs。  表2 MIL-101 家族在水中的稳定性MOF后改性液体/蒸汽液相测试条件a吸附的表征结构文献MIL-100(Cr)(F)无蒸汽--变温T, RHXRD24h元素分析,滴定,XRD, N2吸附稳定25,Adv Mater, 2011, 23:3294–3297MIL-101(Cr)(F)无蒸汽-40–140℃ , 5.6 kPaH2O and N2吸附稳定21,Eur. J. Inorg. Chem, 2011, 471–474MIL-101(Cr)(F)无液体NaOH 或 HCl水中RTXRD, ζ -电位在pH 2-10稳定,pH 12不稳定22,Chem Eng J, 2012, 183: 60–67MIL-101(Cr)-X X=-H X=-NO2 X=-NH2 X=-SO3H 无 无 还原 无蒸汽--25℃同步辐射XRD,吸附水, TGA稳定26,Microporous Mesoporous Mater,2012, 157: 89–93MIL-101(Cr)(F) MIL-101(Cr)无蒸汽--100℃XRD, TGA,吸附稳定24,Energy Fuels 2013, 27: 7612–7618MIL-101(Cr)(F) MIL-101(Cr)-NO2 MIL-101(Cr)-NH2无HNO3/H2SO4 还原蒸汽--40–140℃TGA, DSC, XRD, BET反复40次,稳定15,Chem Mater,2013, 25:790–798MIL-101(Fe)-NH2无液体水RT,24 hXRD--33,Chem Commun,2013, 49:143–145.MIL-101(Al)-NH2无液体水液体水RTXRD,NMR, AAS稳定 7天30,Chem Eur J, 2015, 21:314–323  4 MOFs 用作分离富集吸附剂  MOFs具有比表面积大、孔道和性质可调等的特点,非常适合于气态样品的采样和预富集。Yaghi研究较早合成的的MOF-5其比表面积约为3 000 m2/g,2004年,他们合成报的MOF-177,比表面积可达到4 500 m2/g,而2010年合成出MOF-210,以BET法测定比表面积可达6 240 m2/g,这为从混合物中分离富集微量目标物提供了很好的条件。  2007年 Ji Woong Yoon 等合成了 [Co3(2,4-pdc)2(μ 3-OH)2]?9H2O (2,4-pdc =嘧啶-2,4-二羧酸二价阴离子, NC5H3- (CO2)2-2,4) (CUK-1),以CUK-1作填充气相色谱柱,可以很好地分离几种永久气体组成(氢、氧、氮、甲烷和二氧化碳)[B-4],这样要比无机分子筛要优越多了(二氧化碳不会在低温下永久吸附)。  2010年严秀平研究组就研究了 MOF-5[ Zn4O(BDC)3, BDC =对苯二甲酸]和MOF-5单斜(沸石咪唑酯骨架结构材料ZIF-8 的吸附性能,用脉冲气相色谱、静态蒸气吸附、穿透吸附方法研究二了甲苯位置异构体和乙苯混合物在这两种金属框架配位化合物上的吸附行为。他们合成MOF-5的方法: Zn(NO3)26H2O(600 mg,2mmol)和对苯二甲酸(170mg,1mmol)溶解在DMF(20mL) 混合转移到一个聚四氟乙烯衬里的小反应釜中,密封后在120℃烘箱中加热21 h后,冷却至温,过滤得到的混合物为无色立方晶体。用DMF洗涤合成的MOF-5,在室温下干燥后再在减压下于250℃烘干, MOF-5在真空下储存以免受潮水解破坏结构,BET法测得比表面积773 m2/g。他们测得MOF-5吸附剂对乙苯、二甲苯异构体的漏出曲线,见图 5.图 5 MOF-5吸附剂对乙苯、二甲苯异构体的漏出曲线  2010年年严秀平研究组利用MOF-5吸附剂现场对大气中的甲醛进行吸附取样预浓缩,然后直接热脱附,用GC-MS进行分析。这一吸附剂比Tenax TA(有机聚合物)吸收效率高53-73倍。 取样和分析过程如图5所示(Anal Chem,2010,82:1365-1370)。图6用MOF-5吸附剂现场取样分析大气中的甲醛  2012年扬州大学曾勇平研究组用巨正则蒙特卡罗模拟法考察金属有机框架IRMOF-1和Cu-BTC吸附噻吩和苯的问题,仿真结果表明,吸附质与之间的静电相互作用主导吸附机制。结果表明,噻吩分子优先被吸附 IRMOF-1比Cu-BTC[ BTC =均苯三甲酸]有较高的吸附容量(Sep Pur Tech,2012,95:149–156)。  2013年同济大学乔俊莲研究组合成了MOF MIL-53(Al){Al(OH)[O2C-C6H4-CO2]}和MIL-53(Al)-F127{Al(OH)[O2C-C6H4-CO2]} 用作吸附剂去除水样品中双酚A(BPA)。BPA的吸附动力学数据符合拟二级动力学模型,二者对BPA的平衡吸附量达到329.2± 16.5和472.7± 23.6mg/g,远高于活性炭(从129.6到263.1 mg/g),可以快速去除水中的BPA,所需的接触达到平衡的时间约 90 min (J Colloid Interface Sci,2013,405:157–163)。双酚A吸附情况如图7所示。图 7 在MIL-53(A)上吸附双酚A的示意图 2014年江苏大学的刘春波和南京师大的张继双研究组用Cu-BTC [ BTC =均苯三甲酸](MOF HKUST-1)去除染料废水中的亚甲基蓝,Cu-BTC具有中孔,高表面积和大孔隙体积,具有很好的吸附能力(Micropor Mesopor Mater,2014,193 :27–34)。Cu-BTC的晶体结构如图6所示。Cu-BTC能用乙醇溶液再生,并保留吸附能力。因此,作者们认为这些Cu-BTC MOFs材料为载体可以成为最有前途的分离污染物的吸附剂,其晶体结构如图8。图8 Cu-BTC的晶体结构  4 小结  MOFs具有优异的性质,比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在吸附剂应用领域有广泛的应用前景。MOFs在固相萃取中的应用下一篇讨论。
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    &ldquo 两年间,为车内异味问题,我跑4S店不下20次,也给厂家客服多次电话,可至今问题仍然没有解决。目前车只能停在小区里,不敢用了。&rdquo 一位购买北京奔驰C200的武汉李姓先生日前这样对《证券日报》记者抱怨道。   据记者统计,在全国与李先生有着同样遭遇的车主还有很多,由于向4S店及厂家维权难,车主们自发成立了以&ldquo 投诉奔驰C系异味&rdquo 为内容的QQ群,名为C系地毯问题维权群,通过媒体、微博等公共信息平台,呼吁车主重视奔驰车内空气质量问题。截至记者发稿日,该群成员已有463名。   对此,中国消费者协会律师团团长邱宝昌表示,消费者自发成立维权群,并通过公众平台呼吁维权,这足以体现目前针对车内空气质量的法律维权途径的艰难,这也表明目前我国在此领域处于无法可依的状态,企业也容易钻空子。   奔驰不认可第三方检测   据上述李先生介绍,他的C200是两年半前在武汉一家奔驰4S店购买的,&ldquo 买车时车内就有刺鼻气味,但因为是新车,就没太在意,以为通过开窗通风,过一个月就没事了&rdquo 。   但直到现在,李先生的车内仍有这股味道,而且越来越臭,&ldquo 上班,接孩子,我经常开着这个车出去,在车内过半小时老是觉得不舒服,眼睛刺痛,呼吸道非常明显,经常嗓子会哑,会发炎,我儿子也是。&rdquo 他介绍。   上述QQ群管理员,化名&ldquo 攀少&rdquo 的先生向《证券日报》介绍,李先生这样的问题也是群里多数网友的问题,最初认为主要污染源在于地毯。但有的车主将地毯换掉后仍有味道,经调查后,多数车主发现是车内装饰材料及中间的粘合胶的原因(也包括地毯附近),这一点与家具相似。   即便是换地毯,也要经过厂家同意,再将地毯拆了放几天,在排除其他原因后,才会考虑更换,而且在中间过程4S店并不给车主代步车使用。   &ldquo 但无论是什么原因,车内空气质量肯定是不合格的。有的车主还自费去第三方检测机构检测,结果依据《室内空气质量评价标准》,车内空气中甲醛含量是国家颁布标准的4倍多,属于严重超标。&rdquo 攀少介绍说,但这一结果却并不得厂家认可,4S店也并没依此向车主有个交代。   对此,奔驰中国公关部有关人士对《证券日报》解释,目前国内检测市场混乱不堪,奔驰不会认可车主提供的第三方数据,如果检测也要到奔驰指定检测机构检测。   不过,这就使车主面临一个难题,即一般4S店不具有检测设备,只能简单处理(如换个地毯 放置竹炭除味等),而市面第三方检测奔驰又不认可,同时车主也不认可奔驰指定的检测数据,多数车主只能陷入维权僵局。   &ldquo 目前我群中的车主主要面临有三种情况,即一部分车主等着换地毯 一部分准备起诉退货赔偿 还有一部分当地4S店根本不理睬。&rdquo 攀少表示。   标准空白致维权难   针对奔驰车主维权一事,奔驰中国公关部人士称已通过相关媒体公开致歉,并表示经销商已经为问题车辆进行全面检测、清洗,并免费更换了地毯。但攀少表示,免费更换地毯在各地都可实现,奔驰此次声明对车主来说并不具有诚意。   一位不愿具名的汽车流通业专家对《证券日报》表示,在因车内空气发生维权的案例中,类似奔驰的公开声明已不止一次,但都是治标不治本,而且在车主心中逐渐埋下隐患。   据盖世汽车网近期针对车内汽车安全质量的调查数据显示,在982位参与调查的人当中有52%的人认为90%以上的车型都存在空气污染可能损害健康 有22%的人认为问题车辆在50%&mdash 90%之间。   公开资料显示,车内空气污染主要来自于皮革、纺织品、塑料配件、胶合剂等内装饰材料,它们散发出的苯、甲醛、二甲苯等有毒气体,对人体肝、肾、呼吸系统、造血器官、免疫功能等会造成严重危害。   目前我国仅有行业标准是2012年3月开始正式实施《乘用车内空气质量评价指南》,但作为指导性标准,并不具有法律约束力,这意味着它对汽车制造商不能形成足够的压力。   &ldquo 指导性标准只能用于行政执法,而不能拿来作为诉讼依据。只有上升到了法律法规、国家标准或者已经造成人身伤害,才有可能进入司法程序。&rdquo 邱宝昌表示。   而欧盟国家早已出台关于车内空气质量的认证标准,企业也专门设置控制车内空气质量的部门。如沃尔沃在上世纪90年代就成立了车内空气管理部门,其研制的车内空气质量系统(IAQS)和车内电子气候控制系统(ECC)成为领先的行业标准。   有专家指出,在强制性的车内空气质量法规尚未出台前,汽车厂商如果能很好的抓住消费者对健康关注的需求,改善车内空气质量可以很好地提高产品的竞争力。目前,吉利与沃尔沃汽车(微博) 开始在这方面发力,这也印证了吉利集团董事长李书福多次在两会上提出的关于&ldquo 车内空气质量安全&rdquo 提案已在实践之中。
  • 威立雅称兰州自来水苯检出纯属意外
    4月14日下午,在兰州市政府召开的新闻发布会上,兰州威立雅水务集团公司表示此次发现自来水苯超标具有偶然性。    13日,兰州市政府发布消息称,自来水苯超标系此前两次事故产生的含油污水所致。油污化学成分很多,但闫晓涛表示,检测结果只显示苯超标,而甲苯、乙苯、苯酚等检测均没有问题。    闫晓涛说,按国家标准,对水质106项检测半年做一次。3月初检测结束后,下一次检测应是半年后的9月份。    之所以4月10日又进行检测,闫晓涛表示,威立雅的实验室要给周边区县自来水做106项检查,而这检查无论多少样本都会耗费同样的实验耗材。于是,兰州威立雅也对自己的管网自来水取样检测,结果检测出了苯含量超标。    目前,有很多市民质疑,苯超标事件之后,兰州市开始对水质实施两小时一检测,这样快速的检测是否忽略了甲苯、乙苯、苯酚等其他有毒物质,这些是否依然超标?    闫晓涛表示,按照常规的监测,检测结果的确需要较长一段时间才能出来,但此次由于发生苯超标事故,供水企业启动了应急预案,技术人员24小时加班加点监测,所以监测结果能够快速出来。目前,供水企业不但在监测苯指标,其他指标也在监测范围之内。通过这多日的检测,自来水其他指标完全符合国家标准,并不存在网络上传言的其他甲苯乙苯等指标超标现象。目前,为了保证水质安全,兰州市供水企业已经启动紧急预案。对现有的两条供水管线24小时警戒,并安排单位内部的安保人员进行巡逻。同时,为了使检测数据更加客观可信,目前,供水企业已经和卫生部门加强合作,在卫生部门的监督下提取水样,并且送到西宁的检测站进行检测化验,接受第三方的监督。    闫晓涛说,苯无色,有芳香气味,如果没有及时检测出来,兰州市民就是喝了半年也不知道,说不定还会说水有一种香味。此次检测出苯超标是否具有运气成分?闫晓涛表示,也不能这么说,除了检测之外还有其他发现水质异常的辅助手段。但具体是什么手段,闫晓涛未予回复。    闫晓涛还表示,兰州威立雅水务集团公司是否应该承担责任,应该承担怎样的责任,事后政府会对相关责任人进行调查,对各方责任进行界定后,会给大家一个说明。    另一方面,3月6日,就有兰州市民发现自来水有异味,兰州威立雅水务集团有限公司副总经理严晓涛表示,根据中科院生态环境研究所检测数据显示,今年3月初兰州自来水的异味,与此次自来水苯含量超标无关,其异味原因确定系冰雪融化导致草根、树根、藻类发酵的化学物质引起。    闫晓涛补充说,当时发现自来水有异味后,兰州威立雅于3月7日左右按照《生活饮用水卫生标准》检测了106项指标,但检测结果符合国家标准。“水质异味确实存在,因为水里的物质千千万,我们不一定能全部检测到位,不能确定异味来源。”    当日,兰州市民李先生向兰州市西固区人民法院提起民事诉讼,要求兰州威立雅水务公司提供其近一年来水质检测的真实数据,并进行民事赔偿和公开道歉。法院立案庭工作人员已经收下李先生的起诉材料,但暂未做出是否立案的决定。    尽管到目前为止,经甘肃省、兰州市环境监测站和兰州市疾控中心监测,截止到2014年4月15日3时,兰州市自来水抽样检测数据显示:威立雅水务集团自来水厂1号泵房取样点,2号泵房取样点,苯含量均未检出。但在此次事件中,威立雅的自我推卸责任的辩解,无疑需要我们警惕。    《人民日报》评论指出,谈到为何不第一时间公布自来水苯含量超标时,兰州威立雅水务集团相关负责人这样辩解:“不能一发现有问题,就关水,必须确定污染源性质。”如此言辞似是而非。确定污染源固然重要,宣告水被污染更重要,唯有早日宣布,市民才能及早应对。事实上,确定污染源与宣告水污染并不冲突,如果延宕宣布,仍然供水,被蒙在鼓里的市民就可能仍然饮用苯含量超标的自来水,并可能造成身体伤害。
  • 【行业应用】赛默飞发布气相色谱法测定涂料和胶黏剂中的苯系物及水分含量解决方案
    赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布测量涂料和胶黏剂中的苯系物及水分含量的解决方案。整套方法定量准确,操作简单,重现性好,能够满足涂料和胶黏剂中苯系物和水分检测的需要。 苯系物(BTEX)是苯(benzene)、甲苯(toluene)、乙苯(ethylbenzene)和二甲苯(xylene)的统称,属于单环芳烃类物质。苯属于IARC(国际癌症研究机构)第一类致癌物;甲苯、乙苯、二甲苯在溶剂分类中属中等毒性溶剂;甲苯、二甲苯蒸气长期接触可影响肝、肾等的功能。 苯系物主要来源于装修用的油漆、涂料、粘合剂、橡胶、树脂、装饰板材等材料中。与此同时,油漆涂料中的苯系物对人们的身体健康也造成了严重的威胁。因此,世界各国对油漆涂料中的苯系物做了限量要求。我国对油漆涂料中的苯系物作了明确的限量要求,《GB 18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》中规定苯、甲苯、乙苯、二甲苯总和不超过300mg/kg。气相色谱技术是一种可定性、定量分离分析技术,因其分离效能高、分析速度快、选择性好等优点被广泛应用。 本方法依据国家标准方法《GB 18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》规定的方法,对涂料和胶黏剂中的苯系物和水分进行测定。涂料和胶黏剂样品中的苯系物经甲醇提取后,采用Thermo Scientific? TRACE? 1300 气相色谱检测,外标法定量。结果表明,七种苯系物的平均回收率为92.3-104.9%,3 次平行测定的RSD 值≤ 4.1%,方法测定低限为1.0-3.5 mg/kg。水分经二甲基甲酰胺提取后,采用TCD 检测器进行检测,操作简单,重复性好,准确性高,能够满足涂料和胶黏剂样品中的测定要求。 更多产品信息,请查看:https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/14800300?CID=News20160315 应用文章下载链接: http://tools.thermofisher.com/content/sfs/brochures/AN_C_GC-52-%E6%B0%94%E7%9B%B8%E8%89%B2%E8%B0%B1%E6%B3%95%E6%B5%8B%E5%AE%9A%E6%B6%82%E6%96%99%E5%92%8C%E8%83%B6%E9%BB%8F%E5%89%82%E4%B8%AD%E7%9A%84%E8%8B%AF%E7%B3%BB%E7%89%A9%E5%8F%8A%E6%B0%B4%E5%88%86%E5%90%AB%E9%87%8F%20v1-.pdf---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮 助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高 实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网 站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默 飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国 市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信
  • 傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。   第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势   第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展   第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状   第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生   第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力   看看下面这张图1,1 min 多一点时间就把苯到二甲苯几个难分离的混合物分开了,而且把间位和对位二甲苯也给分开了,遗憾的是间位和邻位二甲苯没有分开,当然只用了15 m 长的毛细管色谱柱,这种色谱柱叫做PLOT柱,这是半个世纪前在英国&ldquo 自然&rdquo 杂志(Nature)上一篇简短论文上报道的(Halasz I,Horvath C,Nature,1963,197:71-72)。这一工作是最早使用石墨化炭黑作固定相PLOT柱完成的,这一实例对想利用气相色谱用于石油和石化工业分析的人员来说有很大的诱惑力,为什么?这是因为色谱柱短、固定相耐温性好、无流失、分析时间短,可以把在气相色谱中最难分离的间、对二甲苯基线分离。   再看看图 2,这是最近云南师范大的袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料制备成PLOT柱分离手性化合物,这样的PLOT柱,柱高温、分辨率高、可作手性分离,扩展了PLOT柱的应用范围。在新的应用领域又体现了它的诱惑力。   图1 石墨化炭黑作固定相PLOT柱分离苯、甲苯、乙苯和二甲苯   色谱柱:15 m x 0.25mm,5.4mg 石墨化炭黑/m,柱温:245 ℃,   分流比:1:1050,进样:0.2&mu L   图2 手性相列内消旋硅胶PLOT柱分离手性化合物   (Anal Chem,2014,86:9595)   1、什么是PLOT柱   PLOT柱是多孔层开管柱(Porous Layer open tubular column)的缩写,早在上世纪50年代末毛细管色谱柱的发明人 Golay就指出:如果把光滑的毛细管壁变成均匀多孔的细颗粒,就会大大有利于毛细管柱的效能(M J R Golay,Gas Chromatography 1957),他在1960年又进一步详细阐述了这一方法,这种多孔层毛细管色谱柱可以降低相比率,同时又使固定液液膜比较薄,有利于传质阻力提高柱效,在具有多孔层毛细管内壁上涂渍一层可以增加内壁的表面积,多孔层物质可以用化学方法处理,也可以用颗粒悬浮物沉积到管壁上,于是早期的气相色谱开拓者们就循这一思路研发,1962-1963年Horvâ th等开发了这一类型的毛细管多孔层色谱柱。   大家知道Csaba Horvâ th (1930-2004)是液相色谱的开拓者之一,他是匈牙利人,上世纪50年代在匈牙利受到化学工程方面的高等教育,1962-1963年间在德国法兰克福大学(美音河畔的法兰克福)Halâ sz的实验室攻读博士期间,研究了无机色谱固定相,使用Golay的静态涂渍技术制备出多孔层气-液色谱柱(在氧化铁颗粒上涂渍聚乙二醇),这种色谱柱叫做载体涂渍开管柱(support-coated open-tubular ,SCOT),属于多孔层开管柱(PLOT)的一种,同时也制备了吸附型气-固色谱柱(见上图1)(Nature,1963,197:71-72)。   PLOT柱发展早期,很多研究是针对SCOT柱,即把填充柱使用的载体用某种胶粘附在毛细管壁上,然后再在这一载体上涂渍固定液。现在商品PLOT柱则严格地限于把多孔吸附剂以化学或物理方法粘附在毛细管内壁上,进行气-固色谱,所以有人也把它叫做&ldquo 吸附固相开管柱&rdquo (adsorption solid-phase open-tubular column,ASPOT)。   2、早期的填充毛细管柱到PLOT柱   由于填充气相色谱柱的分离能力有限,致使许多复杂的混合物无法分离,尽管开发了许许多多固定相,但是仍然由于填充柱柱效不高,无法满足实际工作的需要,而壁涂毛细管柱(WCOT),由于其液膜厚度的限制柱容量小,对低沸点物质保留作用小,对一些永久气体不能分离,而气-固色谱可以分离低沸点物质,但是柱效低对难分离的混合物受到限制,所以出现了填充毛细管气-固色谱柱,1962年Halasz和 Heine就制备了氧化铝的填充毛细管柱,他们把一根1mm直径洁净的钢丝穿入直径为2.2mm的玻璃管,在玻璃管和钢丝的空隙中装入吸附剂,把填充好吸附剂的玻璃管水平放在毛细管拉制机上,并小心地把钢丝移除,把玻璃管拉制成直径为0.3mm的毛细管。在作者的实验中使用的吸附剂是在400℃ 加热9h的氧化铝,吸附剂颗粒直径在 0.10-0.15mm之间,然后把毛细管在120℃下用氢气吹扫24h,以除去吸附剂吸附的水分。用这种10m长的色谱柱就可以把15个C5的烃类在6min 内分离开(Nature,1962,194:971),见下图3。   图3 填充毛细管气-固色谱柱分离芳烃的色谱   色谱柱:10m 柱温:80℃,色谱柱脱活:用晶体硫酸钠湿润载气   载气:氢气,流速:2.5ml/min , 分流比:1:600,FID 检测器   1&mdash 甲烷,2&mdash 乙烷,3&mdash 乙烯,4&mdash 丙烷,5&mdash 丙烯,6&mdash 乙炔,7&mdash 异丁烷,   8&mdash 正丁烷,9&mdash 丁烯-1,10&mdash 反丁烯-2,11&mdash 异丁烯,12&mdash 顺丁烯-2,   13-异戊烷,14&mdash 正戊烷,15&mdash 丁二烯(Nature,1962,194:971)   这种填充毛细管柱可能是由于制作麻烦未能普及,而1963年,Kirkland在开管柱中沉积氧化铝,制备了氧化铝PLOT柱(Anal Chem,1963,35(9):1297),之后,人们把Kirkland作为PLOT柱得第一发明人。前面我们提到Horvath C同时在1963年制备了石墨化炭黑的PLOT柱,因为Horvath C的工作发表在Nature上,可能被人忽视。不过很有意思,后来Kirkland和Horvath二人都成为赫赫有名的液相色谱先驱。由于PLOT柱在许多领域实际工作中得到应用,直到现在有大量商品化的PLOT气相色谱柱,得到广泛的应用。   3、现代商品化PLOT柱所使用的固定相和色谱柱类型   按照季振华1999年的综述(J Chromatogr. A, 1999),842:115&ndash 142),商品化PLOT柱所使用的吸附剂有:氧化铝、石墨化炭黑、分子筛、有机多孔聚合物等,见下表1。   表1 商品化PLOT柱所使用的吸附剂(固定相)   目前世界上几个著名的色谱柱生产厂家都有上述固定相的PLOT柱,比如安捷伦公司就有专门生产PLOT柱的生产线。这些PLOT柱可用于分析干气、低分子量的轻烃异构体和挥发性极性化合物(见表2)。HP家族中的PLOT柱有各种不同的规格,可满足不同领域的使用,有适用于大容量分析的530&mu m柱,如果要进行快速分析或进行GC/MS分析可以选择250&mu m或320&mu m的PLOT柱。   表2 HP-PLOT柱的应用   (1)HP-PLOT 分子筛柱   使用HP-PLOT 分子筛柱分析永久气体和惰性气体, HP-PLOT 分子筛柱是在柱内涂渍有固定化的5A分子筛,涂层厚度为12 ~50&mu m。这样可以保证对氮、氧、氩、甲烷和一氧化碳的分离。   把吸附剂键合到毛细管壁上,减少颗粒脱落的机会,以免颗粒进入系统的阀或检测器里,这样可以大大提高检测器的灵敏度和整个系统的精确性。   分析永久气体一般使用分子筛柱,HP-PLOT 分子筛柱有足够的柱效和柱容量用以很好地分离氮、氧、甲烷和一氧化碳。这种色谱柱适合于多种气体分析样品阀所要求的时间选择。在进行等温40℃分析时,氧和氩只能部分分离。如果要把它们完全分离,可以不用冷冻低温而使用厚膜HP-PLOT 分子筛柱, 可在接近环境温度下分析环境中的惰性气体。在35℃下可以把惰性气体及氧和氮很好地分离,分析时间不到10min。   HP-PLOT 分子筛柱的柱径规格为0.32和0.53mm, 为了能在不使用冷冻低温下分离氧和氩气,可以使用厚膜柱HP-PLOT MoleSieve/5A分子筛柱。薄膜HP-PLOT 分子筛柱是多种应用分析(包括常规的空气监测)的色谱柱,分析时间小于10s。使用薄膜HP-PLOT 分子筛柱可以在低温下分离氧和氩。   (2)HP-PLOT 三氧化二铝柱   HP-PLOT 三氧化二铝柱系列,包括使用三氧化二铝颗粒和各种脱活的三氧化二铝颗粒的涂层开管柱。所有HP-PLOT 三氧化二铝柱都适用于烃气流中C1-C6异构体的分离,每种类型的HP-PLOT 三氧化二铝柱都各有其特点和优点,如表3所述。   HP-PLOT 三氧化二铝柱的柱径从0.25mm到0.53mm, 0.53mm 柱的使用更为普遍,因为它的柱容量大,适合于大体积进样阀的应用。如使用0.53mm HP-PLOT 三氧化二铝KCl柱可分析乙烯和丙烯气体中的组分,用HP-PLOT 三氧化二铝柱检测烃类的检测限为10ppm。对0.32mm和0.53mm内径的所有三种色谱柱其温度上限均为200℃,对0.25mm柱可以在250℃下短时间使用。由于0.25mm柱的柱效高并且使用温度上限也较高,所以它可以用于高达C10的烃类 。   表3 HP-PLOT 三氧化二铝柱   (3)HP-PLOT Q柱   HP-PLOT Q柱是HP公司PLOT柱中应用广泛的色谱柱,HP-PLOT Q柱适合于以下对象的分离:   * 烃类(所有C1-C3异构体,一直到C14的链烃,天然气,炼厂气,乙烯,丙烯气体),   * 二氧化碳,空气/一氧化碳,水,   * 极性溶剂,含氧和含硫化合物。   HP-PLOT Q柱具有以下的点:   a 具有优良的机械稳定性,很少或没有碎片脱落,使其适合于有阀控制的分析和GC/MS的分析   b流失量小,减少老化时间,提高灵敏度   c 重复性好,节省工作时间和购置费用   d 最高恒温使用温度为270℃   4、近年出现新材料制备的PLOT柱   (1)金属有机框架材料(MOFs)制备的PLOT柱   近年金属有机框架材料(MOFs)风靡一时,趋之若鹜,尝试在各个领域中应用的文章数不胜数,在分析化学中的应用如下图 4 所示。   图4 金属有机框架材料(MOFs)在分析化学中的应用领域   何谓金属有机框架材料(MOFs)?金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体,通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中,金属为顶点,有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道,可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点,使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子,MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子,在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用(Li J, Sculley J, Zhou H,Chem Rev,2012, 112:869&ndash 932)。由于MOFs具有优异的性质,比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在分析化学领域有广泛的应用前景(Gu Z,Yang C, N Chang,et al,Accounts Chem Res,2012),MOFs在分析化学中有多种应用,也是气相色谱固定相很好的选项。   2006年陈邦林等(Chen B, Liang C,Yang J,Angew Chem,Inter Ed,2006, 45:1390 &ndash 1393)首次把金属有机框架化合物 MOF-508用作气相色谱固定相,用以分离直链烃和叉链烃,MOF-508的分子式为 Zn(BDC)(4,4&rsquo -Bipy)0.5(MOF-508:BDC=1,4-苯羧酸, 4,4&rsquo -Bipy=4,4&rsquo -联吡啶),其空间结构如图5,它据有简单的立方体带孔的框架,孔径可由两个互相穿插的情况来调节,其一维通道横截面大约为 0.4x0.4 nm,这样的结构对气相色谱分离烷烃具有很好的选择性。但是陈邦林是把金属有机框架材料MOF-508 制备成填充柱进行研究的。   图5 MOF-508 的空间结构   真正制备成毛细管柱,即多孔层毛细管色谱柱(PLOT柱)的研究是南开大学的严秀平研究组(Gu Z,Yan X, Angew Chem,In ted. 2010,47:1477)和云南师范大学的袁黎明研究组(Xie S,Zhang Z, Wang Z,et al, JACS,2011, 133:11892&ndash 11895)的工作。严秀平等在2010年在德国&ldquo 应用化学&rdquo 上发表了使用MOF-101作固定相分离二甲苯位置异构体和乙苯混合物以及其他苯取代化合物的工作,MOF-101是铬和对苯二甲酸的金属框架配位化合物(Cr3O(H2O)2F(BDC)3),具有较大的孔径(2.9&ndash 3.4 nm),适合于做气-固色谱的固定相,他们用动态法把MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上,所用的涂渍方法类似于1963年Horvath所用的方法:首先把MOF-101和乙醇制备成悬浮液,然后以气体压力灌注到毛细管(15m x 0.53mm id)中,以动态涂渍技术把固定相沉积到毛细管壁上,这一色谱柱,自然是PLOT柱了,色谱柱的横截面图如图6所示。用这一色谱柱分离三个二甲苯位置易购体得到十分漂亮的基线分离图,而且分离时间很短见图 7。   图6 MOF-101 毛细管柱的电镜横截面图   图7 MOF-101 毛细管柱分离二甲苯异构体的色谱   袁黎明研究组主要是研究MOFs的手性固定相,2011年他们合成了[{Cu(sala)}n] (H2sala = N-(2-羟苄基)-L-丙氨酸),涂渍成毛细管色谱柱,用以分离外消旋的烃类、醇类和Grob试剂,分离效果见表5。   2013年他们合成了三维开放框架手性MOF,Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy) (D-Cam=D-樟脑酸 bdc=1,4-苯二羧酸酯,tmdpy=4,4&prime -三亚甲基联嘧啶),制备成毛细管手性色谱柱,这种Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy)化合物具有手性构架的三维结构,具备内在手性的拓扑网络。把它制备成两种毛细管色谱柱,柱A为30m长的530&mu m的大内径柱,柱B为2m长的75&mu m小内径柱,用动态法制备毛细管色谱柱,在120℃下以正十二烷测试它们的柱效,分别为1450 plate/m和3100plate/m.使用烷烃、醇类、外消旋化合物和Grob试剂测试色谱柱。用柱B和商品手性柱分离一些外消旋化合物的分离因子对比见表4。   表4 [{Cu(sala)}n]柱上分离一些外消旋化合物的分离因子   2013年华南师范大学章伟光和郑盛润研究组也涉足MOFs用作气相色谱固定相的研究,他们把管状金属有机框架化合物 MOF-CJ3动态涂渍在毛细管柱中,研究色谱保留行为。MOF-CJ3是以1,3,5-苯三羧酸(TBC)为有机桥联基的管状MOFs,具有一维沿着C的方向延伸的管道,孔壁由TBC有机桥联基组成,它可以提供苯环和羧基形成超分子作用。研究者选择直链、叉链烃、二甲苯和乙苯以及芳香族位置异构体(如甲酚、对苯二酚和二氯苯)作分离测试物,并测定了麦氏常数见表5   表5 MOF-CJ3 色谱柱的麦氏常数      表6是近年使用各种MOFs作固定相的PLOT柱。   表6 各种MOFs作固定相的PLOT柱(J Chromatogr A,2014,1348:1-16)   (2) 介孔分子筛固定相的PLOT柱   1992年,Kresge等首次利用烷基季铵盐阳离子作为表面活性剂,合成了介孔分子筛如 MCM-41,此类介孔分子筛的比表面积大、孔径均一、孔径可调等特点,突破了微孔材料(如沸石)的孔径限制,扩大了用作气相色谱固定相的范围。 1998年赵东元等(现在是复旦大学教授,院士)用亲水的三嵌段共聚物聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(即P123)制备了有序二维六方相介孔分子筛 SBA-15,其壁厚可达6.4nm,孔径可达30nm,并且具有较高的水热性能(100℃,50h)。SBA-15不仅弥补了MCM-41水热性能方面的不足,而且三嵌段共聚物具有可生物降解、无毒、价廉等特点,满足了环保要求,成为近年来的研究热点之一,在催化、吸附、分离、纳米组装、生物医药和传感等方面得到了广泛的应用。( 赵东元等. Science ,1998,279:548)   以前有人利用这类介孔材料的填充柱分离烃类混合物。最近袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料(CNMS)制备成PLOT柱分离手性化合物,这是PLOT柱向高温、高分辨、特殊分离型毛细管色谱方向发展(Anal. Chem. 2014, 86: 9595&minus 9602)。下表7是CNMS柱与典型手性色谱柱分离性能的比较。   表7 CNMS柱与环糊精和氨基酸聚硅氧烷手性色谱柱分离性能的比较   (3)碳纳米材料作固定相的PLOT柱   2005年 Mitra等首次把自组装碳纳米管使用化学蒸汽沉积(CVD)方法涂渍在长的毛细管色谱柱中,得到高的柱效,改变CVD条件会改变CNTs膜的厚度和形态,因而可调整色谱的选择性(Anal Chim Acta,2010,675 :207&ndash 212)。2006年 Mitra 等又利用鈷和鉬盐进行催化的化学蒸汽沉积方法吧单壁CNTs涂渍在毛细管色谱柱中,厚度达300nm,柱效可达每米1000理论塔板数,测试其麦氏常数属非极性固定相(Anal Chem,2006,78:2064&ndash 2070)。2003年至今发表的一些有关碳纳米材料作气相色谱固定相的研究的工作见表9   表8 有关CNTs作PLOT柱的研究的工作   小结   常规PLOT柱在石油和石化等领域有十分成功的应用,而各个大色谱柱生产商都供应各种类型通用和专用类型的PLOT柱。近年各种新材料的出现促使人们把它们制备成PLOT柱进行研究,有很成功的案例,但是没有看到有深入进行色谱柱工艺优化的研究,还没有达到商品色谱柱的性能。希望研究者自己或联合厂家协作进行深入的柱工艺研究,完成这类PLOT柱商品化的过度。下一讲和大家聊一聊&ldquo 顶空进样技术的过去和现在&rdquo 。(未完待续)   (作者:北京理工大学傅若农教授)
  • LUMEX推出现场苯实时监测解决方案
    3月21日下午,新京报记者从江苏盐城消防了解到,该市响水县陈家港化工园区内江苏天嘉宜化工有限公司发生爆炸,目前爆炸物质及伤亡情况暂不清楚。国家应急管理部已启动应急响应,事故正在紧张救援和处置之中。 此外,北青报记者在国家应急管理部网站上看到,2018年2月8日,国家安全监管总局办公厅曾发布《国家安全监管总局办公厅关于督促整改安全隐患问题的函》。其中在有关安全隐患问题清单中,江苏天嘉宜化工有限公司有13项问题。其中一条包括:生产装置操作规程不完善,缺少苯罐区操作规程和工艺技术指标;无巡回检查制度,对巡检没有具体要求。 针对现有市场的迫切监控需求和分析手段的局限性,LUMEX推出新款直接实时分析的便携测苯仪和连续在线苯监测系统。BA-15系列测苯仪可用于石油天然气生产处理过程、塑胶、燃料纤维、油气涂料的厂区、设备及生产过程中的苯泄露监控,以及PPE聚苯醚采选过程中的精准苯含量测定,满足快速应急检测需求。确保在高浓度甲苯,二甲苯和其他VOC存在条件下,实现无干扰的精准测量。 方案技术特点 先进技术:高频塞曼背景校正技术,保证超高灵敏度和准确度,抗干扰性强,避免浓度甲苯,二甲苯和其他易挥发其他存在下的干扰。灵活便捷:直接检测,无需吸附预富集,不需气象色谱和液相色谱的复杂分析步骤,可便携,车载,机载和固定站点长期监测和数据记录,适用于紧急突发事故和苯泄露污染应急监测及排查快捷性:环境空气苯直接实时监测(反应时间1秒),连续线性数据测量,更全面准确反映环境真实情况。高性能:动态检测范围高达6个数量级,0.1ng-10000.00mg/m3。简单低耗:直接分析,操作简单,无需前处理和分析也无须其它耗材,后续使用成本低。应用领域石油天然气生产过程—苯作为种石油化工基本原料,存在石油化工生产很多环节。该套仪器可直接实时分析气态苯含量,厂区及设备及生产过程的苯泄露,适用于安全成产和过程控制; PPE涂料、塑胶等生产过程监控-直接实时监测厂区、工作场所及空气中的苯含量,可便携、车载和固定站点监测,实现纤维、塑料、燃料、橡胶等,油漆及涂料的安全生产及质控; 污染源应急监测—固液气精巧模块化设计和高灵敏度和检出限适用于各种应急突发事故,快速找到污染源,可在采样点附近完成检测工作,保证检测数据可靠性和高效性。典型案例移动平台测定加油站附近苯浓度变化(车载)汽油(前两个峰)和石脑油中的苯(后两个峰)空气、天然气、石油及其制品中苯实时连续监测来源:LUMEX分析仪器
  • 冷杉精密仪器发布 冷杉 3100-05H 非甲烷总烃/苯系物 在线气相色谱仪新品
    n行业背景为改善环境空气质量,降低 PM2.5 污染浓度,大幅减少 PM2.5 前驱体—— VOCs 排放量,应采用先进的治理技术,较大限度降低 VOCs 排放总浓度,即污染物负荷。国家“十三五”规划将 VOCs 排放纳入总量控制指标,并提出在重点区域、重点行业推进 VOCs 控排和减排,确保到 2020 年全国 VOCs 排放总量下降 10% 以上。“十三五”规划则提出,到 2020 年重点行业VOCs排放应削减 30% 以上。VOCs种类较多,单独监测每种VOCs现有技术成本较高。因此《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)中规定标准中使用“非甲烷总烃(NMHC)”作为挥发性有机物排放的综合控制指标。除此之外,还规定了苯、甲苯、二甲苯控制指标。苯系物作为活性较强的VOCs,是重点控制污染物。它不仅是臭氧的前体物,也是PM2.5的前体物,同时也是恶臭类的污染物(苯乙烯)。《大气污染物综合排放标准》规定了苯、甲苯、二甲苯的排放限值。而在《中华人民共和国环保税法》列出了部分苯系物,包括苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯等。n产品概述冷杉 3100-05H 非甲烷总烃/苯系物在线气相色谱仪,采用无氮气场景设计,采三阀、四柱、双 FID 配置,且全程高温伴热,样品经定量环定量、三阀进样、四柱分离后,氢火焰离子化检测器(FID)检测,前FID测定样品样品中的总烃(THC)和甲烷(CH4)浓度,非甲烷总烃(NMHC)的浓度由差减法计算,后 FID 测定样品中苯系物各组分的浓度。适用于污染源中非甲烷总烃和苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯等的含量监测。n产品特点?无氮气场景设计,真正意义的在线气相色谱仪,无需更换气源?运行稳定安全,实现无人值守,运维成本低 l自我保护功能,气源供应不足时,火焰自动熄灭,且关闭氢气和空气流量,防止泄露 l自动点火,开机、气源供应恢复或意外断电恢复后,自动点火并运行 l支持远程报警与远程诊断功能?仪器定性定量重复性好(≤1%),检出限低 lFID检测限低至 1.8×10-12 g/s l高稳定性温度控制系统:0.01 ℃ l高精度电子压力控制单元EPC(0.001psi),实现温度和压力补偿 ?软件操作简单,维护方便,支持定制服务n应用场景 固定污染源VOCs 监测;VOCs 处理设备;VOCs 监控点监测;其他 VOCs监测等场景n技术参数量程甲烷 0.01~10000 ppm;总烃 0.01~10000 ppm;非甲烷总烃 0.05~10000 ppm;苯 0.1~1000 ppm(可选)功率电源500 W;220 VAC 50 Hz分析周期2 min~20 min(可选)工作环境温度:5~35 ℃;湿度 20~95%RH检出限甲烷 50 ppb;总烃 50 ppb;非甲烷总烃 50 ppb;苯 50 ppb样气要求样气温度:环境温度 ~180 ℃;流速不低于 0.5 L/min 或压力不低于 0.1Mpa重复性2.0%F.S.(24h)仪器尺寸19 英寸标准机箱,高度 6U,633 mm×430 mm×266.7 mm (L*W*H)创新点:无氮气场景设计,真正意义的在线气相色谱仪,无需更换气源。 运行稳定安全,实现无人值守,运维成本低 自我保护功能,气源供应不足时,火焰自动熄灭,且关闭氢气和空气流量,防止泄露 自动点火,开机、气源供应恢复或意外断电恢复后,自动点火并运行 支持远程报警与远程诊断功能 仪器定性定量重复性好(≤ 1%),检出限低 FID检测限低至 1.8× 10-12 g/s。 高稳定性温度控制系统:0.01 ℃。 高精度电子压力控制单元EPC(0.001psi),实现温度和压力补偿 软件操作简单,维护方便,支持定制服务 冷杉 3100-05H 非甲烷总烃/苯系物 在线气相色谱仪
  • 欧盟发布首批CORAP物质评估结果
    20日消息,欧洲化学品管理局(ECHA)公布首批欧盟滚动行动计划(CoRAP)物质评估结果,各成员国共完成36个物质的评估。根据评估结果,有环氧乙烷、磷酸三丁酯、甲苯二异氰酸酯、甲苯等4个物质不需要额外提供信息,而对于另外的32个物质评估成员国都已提交决议草案,要求注册人进一步提供危害、暴露等方面的信息以供评估。注册人可以对成员国的要求提出自己的意见。32个需提供进一步信息的物质是四氯化碳、甲醇、氯甲烷、双酚A、铃兰醛、1-萘氨基苯、萘烷、二苯胍、对甲苯甲醚、正己烷、二乙醇胺、1-癸醇、三溴苯酚、1,4-苯二酚、橡胶硫化促进剂PZ、异辛酸、咪唑、亚磷酸二甲酯、N-(1,4-二甲基戊基-N’-苯基对苯二胺、N,N’ (1,4-二甲基戊基)对苯二胺、偏苯三酸三辛酯、三氯生、奥克立林、水杨酸己酯、二氧化硅、异辛烷、苯酚(甲基苯乙烯)、十溴二苯乙烷、C14-17氯代烃、4-甲基-2-(2-甲基丙基-2H-四氢吡喃-4-醇、2-萘酚苄基醚、2,3,3,3-四氟-1-丙烯等。   相关注册人有30天的时间对决议草案中的信息要求给出评议,同一个物质的多个注册人则需要自行协调各方意见并将统一的意见提交给ECHA。   物质的CAS号、EC号、评估成员国等详细资料请登陆http://www.echa.europa.eu/view-article/-/journal_content/title/first-substance-evaluation-results-further-information-needed-on-32-substances查询。
  • 36项在研/拟制订!新污染物生态环境监测分析方法标准土壤和沉积物篇
    为加强新污染物生态环境监测工作,优化完善生态环境监测标准体系,生态环境部组织制订《新污染物生态环境监测标准体系表》(以下简称《体系表》),用于规范和指导新污染物生态环境监测标准制修订工作。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目共219项,包括生态环境监测技术规范(以下简称技术规范)、生态环境监测分析方法标准(以下简称分析方法标准)和生态环境标准样品(以下简称标准样品)共3类。《体系表》中生态环境监测标准编制状态分为已发布、在研和拟制订三种。其中,已发布表示标准已发布实施且现行有效,在研表示标准目前正在制修订,拟制订表示下一步计划制修订。《体系表》主要由新污染物生态环境监测标准体系框架图和体系表标准项目表构成。《体系表》定期更新。《新污染物治理行动方案》明确新污染物主要包括国际公约管控的持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素等,提出动态发布重点管控新污染物清单和动态制订化学物质环境风险优先 评估计划、优先控制化学品名录的目标和行动举措。本体系表所指新污染物,主要包括现阶段已发布的《重点管控新污染物清单(2023 年版)》(生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局令第 28 号)、《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《优先控制化学品名录(第一批)》(环境保护部 工业和信息化部 国家卫计委公告2017年 第 83 号)、《优先控制化学品名录(第二批)》(生态环境部工业和信息化部 国家卫健委公告 2020 年第47号)和《第一批化学物质环境风险优先评估计划》(环办固体〔2022〕32号)中的受控物质。其中,新污染物生态环境监测标准与土壤和沉积物相关的分析方法标准52项,按编制状态分类,已发布16项、在研3项、拟制订33项。具体标准请查阅下图。新污染物生态环境监测标准体系项目表序号指标标准类型及标准项目名称建标理由*状态备注分析方法标准1抗生素土壤和沉积物 磺胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订2土壤和沉积物 氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订3土壤和沉积物 大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订4土壤和沉积物 氯霉素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订5土壤和沉积物 四环素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订6土壤和沉积物 氨基糖苷类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订7土壤和沉积物 林可酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订8土壤和沉积物 β-内酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订9三氯杀螨醇土壤和沉积物 三氯杀螨醇的测定 气相色谱-质谱法A拟制订10微塑料土壤和沉积物 微塑料的测定 傅里叶变换显微红外光谱法A拟制订11土壤和沉积物 聚乙烯等 5 种树脂类微塑料的测定 热裂解-热脱附/气相色谱-质谱法A拟制订12多氯萘土壤和沉积物 多氯萘的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订13六溴联苯土壤和沉积物 六溴联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法B拟制订14毒杀芬土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1290-2023)B已发布15有机磷酸酯类土壤和沉积物 有机磷酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订16土壤和沉积物 有机磷酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订17麝香类土壤和沉积物 麝香类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订18N,N'-二甲苯基-对苯二胺土壤和沉积物 N,N'-二甲苯基-对苯二胺的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订19甲醛和乙醛土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法(HJ 997-2018)C已发布20苯胺类(邻甲苯胺)土壤和沉积物 13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1210-2021)C已发布21多环芳烃土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法(HJ 784-2016)C已发布22烷基汞土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(HJ 1269-2022)C已发布23硝基苯土壤和沉积物 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订24邻苯二甲酸酯类土壤和沉积物 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 1184-2021)D已发布25土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 834-2017)D已发布26紫外吸收剂土壤和沉积物 8 种紫外吸收剂的测定 气相色谱-质谱法D拟制订27土壤和沉积物 8 种紫外吸收剂的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法D拟制订28卡拉花醛土壤和沉积物 卡拉花醛的测定 气相色谱-质谱法D拟制订29有机锡化合物(三丁基锡)土壤和沉积物 4 种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法D拟制订30得克隆土壤和沉积物 得克隆的测定 气相色谱-质谱法A B拟制订31多氯联苯土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法(HJ 743-2015)A B已发布32土壤和沉积物 多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B拟制订33有机氯农药土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法(HJ 921-2017)A B已发布34土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 835-2017)A B已发布35二噁英类土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(修订 HJ 77.4-2008)B C在研36多溴二苯醚土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法(HJ 952-2018)A B C已发布37土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订38短链 氯化石蜡土壤和沉积物 短链氯化石蜡的测定 气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订39土壤和沉积物 短链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订40土壤和沉积物 短链氯化石蜡的测定 电子捕获负化学源低分辨质谱法A B C在研41五氯苯酚土壤和沉积物 五氯苯酚及其盐类酯类的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法A B C拟制订42土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法(HJ 703-2014)A B C已发布43土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 834-2017)A B C已发布44挥发性有机物土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(HJ 605-2011)A C D已发布45土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法(HJ 741-2015)A C D已发布46壬基酚双酚 A4-叔辛基苯酚2,4,6-三叔丁基苯酚土壤和沉积物 19 种酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订47土壤和沉积物 烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订48六溴环十二烷双酚 A土壤和沉积物 六溴环十二烷和四溴双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D在研49全氟 化合物类土壤和沉积物 21 种全氟烷基磺酸和全氟烷基羧酸及其盐类和相关化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订50土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1334-2023)A B C D已发布51土壤和沉积物 全氟辛基磺酰氟的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B CD拟制订52氯苯类土壤和沉积物 氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法A B C D拟制订*:A:管控清单;B:履约;C:优控名录;D:优评计划。仪器信息网将在5月7-9日举办“第五届土壤检测技术与应用”网络会议,其中”土壤新污染物检测“专场将为大家分享最新的分析技术进展与应用,点击免费报名:第五届土壤检测技术与应用网络会议_3i讲堂_仪器信息网 https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/soil240507/
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