羰基二氢钌

近日，中科院大连化物所催化基础国家重点实验室催化反应化学研究组（501组）展恩胜副研究员、申文杰研究员等与中科院精密测量科学与技术创新研究院徐君研究员、邓风研究员等合作，在丝光沸石（MOR）催化二甲醚羰基化反应的活性位点鉴别和调控方面取得新进展。　　MOR是二甲醚羰基化反应的重要催化剂，其活性与8-MR孔道的总酸量相关。尽管理论计算表明，T3-O9是唯一活性位点，但实验上鉴别和定量描述不同T位点酸性特征和催化机制仍面临挑战。　　本工作中，科研人员首先通过分步晶化法合成了片状结构MOR，该MOR表现出优异的催化活性，醋酸甲酯收率达到0.72gMAgcat.-1h-1（473K、2MPa）。随后，科研人员利用二维固体核磁技术和DFT计算确定了骨架铝原子在T1至T4分布，发现该片状结构丝光沸石8-MR孔道的铝原子富集在T3位，动力学研究发现该酸性位的反应速率高达7.2molMAmolT3-Al-1h-1（473K、1MPa）。随后，科研人员调变不同MOR样品的T1至T4位分布，发现位于8-MR窗口的T4酸性位也具有催化作用，但其活性只有T3位的1/4，从实验上证明T3位在催化二甲醚羰基化反应中的主导作用。该工作从原子尺度定量描述了丝光沸石分子筛8-MR孔道T位的催化反应化学，也深化了对沸石分子筛催化剂活性位结构的认知。　　相关研究成果以“Experimental Identification of the Active Sites over a Plate-Like Mordenite for the Carbonylation of Dimethyl Ether”为题，于近日发表在Chem上。该工作的共同第一作者是中科院大连化物所501组博士研究生熊志平和中科院精密测量科学与技术创新研究院齐国栋副研究员。上述工作得到了国家自然科学基金等项目的支持。

大家好，本周为大家分享一篇在Analytical Chemistry上发表的文章：Hydrogen−Deuterium Exchange Epitope Mapping of Glycosylated Epitopes Enabled by Online Immobilized Glycosidase[1]，文章的通讯作者是来自弗罗里达大学的Patrick R. Griffin教授。　　氢氘交换质谱(HDX-MS)是一种常用的抗体表位定位方法。在典型的HDX-MS实验中，目标蛋白在D2O缓冲液中孵育，使氢与氘在设定的时间内交换。随后通过添加低pH“猝灭”缓冲液，在低温(0 ̊C)并保持pH接近2.7的情况下猝灭氘代反应， 使得氘化酰胺氢的回交速率最低。蛋白质结构的不同特征可以影响氘交换速率，其贡献因素包括溶剂可及性和酰胺骨架的氢键。蛋白质被耐受低pH慢交换条件的蛋白酶消化，所得肽通过液相色谱联用质谱(LC-MS)分析。通过比较氘代肽段与未暴露于D2O的对照肽的同位素分布的m/z位移，用质谱法监测肽水平上的氘交换程度。　　蛋白糖基化可导致HDX-MS中肽覆盖范围的减少，这是由于多糖对肽的异质修饰。为了获得可以通过质谱监测的确定的糖肽质量，在HDX-MS实验之前，必须首先通过专门的糖蛋白组学方法解决糖肽的结构。此外，糖基化氨基酸通常在每个位点被多个糖型修饰，这可能导致糖肽的质谱信号被稀释。聚糖酰胺基团也可能参与交换和影响氘摄取测量，这个问题很明显，特别是对于病毒刺突蛋白，它们已经进化到通过N-聚糖的广泛修饰来逃避免疫检测。在许多涉及SARS-CoV-2的HDX-MS研究中，特别是当快速结果至关重要时，糖基化位点从分析中被省略。SARS-CoV-2 RBD(受体结合区域)含有N331和N343两个N-聚糖，几个靶向RBD并且识别包括N343在内的表位的中和单抗(例如S309、SW186、SP1-77和C144)的对应信息在HDX-MS中均无法被识别。　　酶解后去除氘代肽段上的N-聚糖是一种很有前途的方法，可以避免与糖基化相关的问题。最近发现了从PNGase A和PNGase H+到高活性的PNGase Dj和PNGase Rc，并应用于HDX的一系列有活性的耐酸酶。这些酶通常用于糖肽溶液中进行去糖基化。本文中作者将PNGase Dj固定在醛修饰的聚合物树脂上，并封装在HPLC保护柱中，该柱可直接并入典型的HDX平台。并应用该系统获得了S蛋白RBD的全序列覆盖，并显示了mAb S309的广泛作用位点，包括RBD的N343聚糖位点。　　作者首先在大肠杆菌32中表达PNGase Dj，并将其固定在POROS树脂上，这是一种具有大表面积的聚合物树脂，HDX实验室通常使用这种树脂固定胃蛋白酶和其他蛋白酶。POROS 20 Al是一种醛修饰树脂，可以通过席夫碱形成和随后的氰硼氢化物还原与赖氨酸侧链偶联。虽然猪胃蛋白酶A通常固定在POROS树脂上，但它只含有1个赖氨酸，必须在pH 5.0固定，这低于偶联反应的最佳pH。作者认为含有7个赖氨酸且在中性pH下稳定的PNGase Dj可能更有效地与树脂偶联。在pH为6.5的条件下固定化树脂，洗涤后的树脂装入微孔保护柱中，然后PNGase Dj在树脂上的活性用酶解糖基化比色法测定。1 mg树脂对PNGase Dj的活性为0.79 μg [95% CI: 0.66, 0.92]。作者探究了不同的缓冲体系对于色谱柱活性的影响(图1)。固定化酶最容易受到胍HCl的抑制，并对还原剂TCEP表现出抗性。　　图1. 固定化PNGase Dj的糖肽脱糖基化研究。(A)不同缓冲液中糖肽的去糖基化。x轴上的数字对应于去糖基化条件的列表。(B)在PNGase Dj处理的样品中，去糖基化肽的信号大大增强。(C)图中每对柱状图显示了chaotrope/TCEP注射后分别注射了参考缓冲液。(D)糖肽在50 mM NaH2PO4和25 mM TCEP中在12°C下的代表性EICs。强度根据每个地块进行缩放。　　在确认PNGase Dj的活性后，作者评估了三种糖蛋白的去糖基化柱:HRP(horse radish peroxidase)，牛胎蛋白A和AGP(α-1-acid glycoprotein)。由于糖肽的去糖基化速度比完整的蛋白质快，作者采用了双柱设置，蛋白质首先通过胃蛋白酶柱，然后进入去糖苷酶柱。为了简化设置，还使用了混合柱，其中单柱含有9:1的胃蛋白酶和PNGase Dj树脂混合物。与胃蛋白酶和PNGase Dj混合柱也可能促进蛋白质水解，去糖基化使胃蛋白酶进一步进入裂解位点。可以观察到N-聚糖位点的覆盖(图2)，而这些位点在单独用胃蛋白酶消化时缺乏覆盖。用PNGase Dj处理的样品显示N-聚糖天冬酰胺脱酰胺，而单独用胃蛋白酶处理的样品未检测到脱酰胺肽。在所有情况下，PNGase Dj的加入提高了覆盖率，混合床的结果与双柱的结果相当。混合柱系统还显示末端靠近N-聚糖位点的肽，表明去糖基化可能允许胃蛋白酶在聚糖位点附近进一步切割。　　图2. 糖蛋白AGP、胎蛋白A和HRP的LC - MS/MS肽覆盖。(A) AGP肽覆盖图。n -聚糖位点用箭头标记。(B)检测到的脱酰胺肽数。(C)每个糖蛋白序列的覆盖率百分比。　　接下来，作者使用HDX-MS分析SARS-CoV-2 RBD序列与单克隆抗体的相互作用。S309是从先前感染SARS-CoV-1的患者的B细胞中分离出来的抗体，与SARSCoV-2交叉反应。S309与S三聚体之间的相互作用通过低温电子显微镜(cryo-EM)进行了表征，结果显示S309能够识别靠近N343聚糖的RBD上的一个表位，包括与聚糖本身的接触。作者用混合床胃蛋白酶/ PNGase Dj柱对RBD-Fc融合蛋白进行酶切，并与胃蛋白酶柱进行比较。发现混合柱可以完全覆盖RBD序列，而胃蛋白酶柱在N331和N343聚糖区域缺乏覆盖(图3)。　　图3. 与单独使用胃蛋白酶相比，胃蛋白酶/PNGase Dj混合床的SARS-CoV-2 RBD肽覆盖率。多肽的Mascot ionscore≥20。胃蛋白酶消化在N331和N343聚糖附近没有覆盖。RBD-Fc蛋白的RBD区域如图所示。　　随着RBD序列的全面覆盖，作者进行了差分HDX-MS实验，评估在存在和不存在S309的情况下RBD上的氘代情况。HDX-MS结果显示，在序列上的所有N-聚糖位点都检测到去糖基化肽，并且N343和N630两个位置都显示有多个重叠的去糖基化肽。S309的结合使得氘交换减少，这种保护作用最大程度的集中在N343聚糖周围，从残基338到350。ACE2受体结合基序(RBM，由438~506残基组成)边界上的434~441残基也有被保护效应。RBD以Fc融合蛋白的形式存在，但在Fc标签中没有观察到显著的HDX差异。这些结果与通过冷冻电镜鉴定的表位一致。该工作的作者鉴定出RBD残基337~344、356~361和440~444是S309的表位，此外，还观察到RBD的C端附近残基516~533的氘交换减少。虽然该序列不直接与S309相互作用，但RBD上的2个残基521~527与358~364广泛接触，这可能引起了S309结合后的变构变化。　　总的来说，作者认为PNGase Dj固定在POROS树脂上提供了一种增加序列覆盖的直接方法，使得HDX-MS分析糖蛋白时，允许氢氘交换后去糖基化。这里采用的固定方法可能也适用于其他体系，例如PNGase Rc。此外，研究的结果显示，将PNGase Dj与胃蛋白酶混合使用的序列覆盖率要高于单独使用胃蛋白酶。PNGase Dj可以识别RBD中与S309结合的的糖基化表位，并且结果与冷冻电镜结构密切一致。　　撰稿：李孟效　　编辑：李惠琳　　文章引用：Hydrogen−Deuterium Exchange Epitope Mapping of Glycosylated Epitopes Enabled by Online Immobilized Glycosidase　　参考文献　　1. O'Leary, T.R.R., Balasubramaniam, D., Hughes, K., et al. Hydrogen-deuterium exchange epitope mapping of glycosylated epitopes enabled by online immobilized glycosidase. Analytical Chemistry，2023.

阿尔兹海默症（Alzheimer’s diseases，AD）是最常见的一种神经退行性疾病，临床表现为渐进性记忆损伤，认知功能障碍，语言障碍等精神症状。我国现有1000多万AD患者，是世界上患者数量最多的国家。且随着人口老龄化，这个数字还在急剧增加，据预测到2050年中国AD患病人数将超过4000万，给我国社会经济以及患者家庭带来极大负担。阿尔兹海默症主要特点为病人脑组织中β淀粉样蛋白（Aβ）的异常产生和累积。Aβ形成的前体蛋白APP（amyloid protein precursor）是一种高度糖基化修饰的糖蛋白。蛋白质糖基化是一类重要的蛋白质翻译后修饰，参与蛋白稳定表达，蛋白加工剪切，细胞间的靶向识别及相互作用等生理过程。越来越多的研究表明糖基化对APP的加工及Aβ的产生具有关键的调控作用，精准判定APP糖基化修饰信息，对深入理解app蛋白在AD疾病发生中的作用和疾病早期诊断方法开发上具有重要意义。 近日，上海交通大学系统生物医学研究院张延课题组与严威课题组联合开发了一种基于质谱多碎裂方式组合靶向完整O-糖肽的质谱解析方法（Targeted MS combined Multi-fragment strategy，TMMF）。 该方法精准描绘出APP蛋白的O-糖基化修饰位点和糖链结构。为从蛋白质糖基化修饰水平理解app的分子功能与AD的发病机制，发现AD治疗靶点以及开发AD早期诊断策略提供了新的思路。该成果以“Comprehensive analysis of O-glycosylation of amyloid precursor protein (app) using targeted and multi-fragmentation MS strategy”为标题发表在国际著名生物化学与生物物理学期刊（BBA-General Subjects）上。(生物谷Bioon.com）

新突破新guan肺炎自2019年暴发以来，给全社会带来了灾难性的影响，不仅对quan世界人民的健康造成了巨大威胁，还对全球经济产生了震荡性的影响。因此，对新guan肺炎的研究也显得愈发重要。近期，来自北京大学医学部jing准医疗多组学研究中心的黄超兰团队、中国科学院院士高福团队以及中国科学院天津工业生物技术研究所高峰团队，通过采用基于质谱的糖基化修饰鉴定技术，对新guan肺炎颗粒上S蛋白的O-糖基化修饰图谱进行了整体描绘，进而提出了“O-Follow-N”的O糖基化修饰规律，为新guan肺炎的致病机制探索提供了研究基础。而这项出色的研究，也于2021年8月2日以“O-glycosylation pattern of the SARS-CoV-2 spike protein reveals an“O-Follow-N” rule”为题发表在了Cell Research期刊上。糖基化修饰（Glycosylation）是蛋白质主要的翻译后修饰类型，其广泛参与细胞黏附、识别、信号转导等重要过程，影响蛋白质的分泌、运输和稳态调控，可发生在细胞50-70%的蛋白质上，2021年糖基化修饰鉴定被Nature Methods评为zui值得关注的技术之一。根据糖苷链类型，蛋白质糖基化修饰可以分为四类：（1）N-连接糖基化；（2）O-连接糖基化；（3）C-连接糖基化；（4）糖基磷脂酰肌醇锚定。其中O-糖基化修饰，是在高尔基体中产生。它在人体中有70余种常见糖型，无特定氨基酸结构域。目前，对O-糖基化修饰研究存在许多困难，比如：1糖基化修饰的糖链形成无固定模版；2受200多种糖基转移酶的复杂调控；3糖基化肽段剂量水平低；4规模化糖链结构解析通量低；5糖链构成微不均一性，定性与定量困难；6功能性糖基化位点及关键糖结构指认困难。受这些因素影响，对O-糖基化修饰的研究也是少之又少。现阶段，对于大规模、高通量的蛋白质翻译后修饰的研究，zuihao的途径就是利用基于高分辨质谱的蛋白质组学技术。在这篇报道中，黄教授等团队，就是通过基于质谱的蛋白质组学技术，克服一系列困难，shou次对新guan病毒上S蛋白的O-糖基化进行了综合性描绘。实验中，研究者为获得天然状态下S蛋白的N-和O-糖基化修饰完整图谱，首先从SARS-CoV-2病毒颗粒上获得S蛋白，并使用了LysC+Trypsin, Chymotrypsin, GluC, Elastase 以及 alpha-Lytic等多种蛋白酶将S蛋白酶解成肽段。而对于这种复杂糖蛋白酶解后产生的肽段，普通质谱很难进行检测。研究者则采用了具有超高分辨率的Orbitrap Eclipse 三合一质谱仪，并利用三合一仪器多种碎裂功能中的阶梯HCD（stepped collisional energy SCE），HCD（Higher-energy collisional dissociation）以及组合式的HCDpdEThcD三种碎裂方法进行质谱分析。图1. Orbitrap Eclipse 三合一质谱仪Orbitrap Eclipse三合一质谱仪是一台不仅拥有着CID, HCD, ETD HD, EThcD HD, ETciD, UVPD, PTCR等多种碎裂模式的质谱仪，而且还具有高达50万的分辨率，能够对多种形式的修饰肽段进行jing准定性与定量，为研究者提供了更坚实的硬件基础。研究中，研究者共鉴定到了39个糖基化修饰位点。其中包括此前已报道的22个N-糖基化修饰位点，以及17个O-糖基化修饰位点。值得注意的是，这17个O-糖基化修饰位点是shou次从SARS-CoV-2病毒颗粒中提取的S蛋白上鉴定到的。并且通过深入分析这些位点，研究者发现在这17个位点中，有11个位点位于糖基化的天冬酰胺（Asn, N）附近。为了更准确的对这一现象进行挖掘，研究者将NxS/T共有基序内糖基化的N每一侧的3个氨基酸定义为“N±1-3”。分析结果显示，11个O-糖基化修饰位点分布在“N±1-3”的位置上，位点信息确定的位点有10个，其中7个位点分布在“N+2”的位置上。研究者还通过开展定点突变实验进一步证实N糖基化修饰的存在是“N±1-3”的位置上出现O-糖基化修饰的先决条件。基于以上分析，研究者提出SARS-CoV-2病毒S蛋白的糖基化修饰存在O-糖基化修饰追随N-糖基化修饰发生的现象，并将这一现象命名为“O-Follow-N”规律。图2.新guan病毒S蛋白上符合“O-Follow-N”规律的O糖基化修饰（点击查看大图）小结Summary研究基于前沿的质谱分析技术，通过使用超高分辨的三合一质谱仪Orbitrap Eclipse，揭示了新guan病毒上S蛋白的O糖基化修饰谱，进而提出了O 糖基化修饰的“O-Follow-N”规律，同时这一规律也可能适用于其它蛋白。这个规律提示O-糖基化修饰具有潜在的调控新机制，特别是N-和O-糖基化修饰之间可能存在的协同作用，未来有望在极大程度上推动糖生物学领域的研究。黄超兰（北京大学医学部jing准医疗多组学研究中心主任）问根据您的经验，O-糖基化修饰鉴定的难点在哪里？答对于所有的蛋白翻译后修饰鉴定都普遍存在着几个相同的难点：（1）修饰丰度相对较低，难以直接鉴定，往往需要进行修饰富集，因此对样本量等要求较高；（2）修饰调节为动态变化过程，鉴定重复性会相对低一点。而对于O-糖基化修饰，因其特殊性，又有几个其他因素影响：（1）糖基化修饰的糖链形成无固定模版，且受多种糖基转移酶的复杂调控；（2）规模化糖链结构解析通量低，定性与定量困难；（3）功能性糖基化位点及关键糖结构指认困难。问Orbitrap Eclipse Tribrid三合一质谱联用仪在该研究中发挥了怎样的作用？答在我们的实验体系中，使用了多种蛋白酶对S蛋白进行处理，因此会产生长短不一，形式各异的肽段，而这就要求配套的质谱仪器能够具有多种碎裂模式，而 Orbitrap Eclipse质谱仪就很好地满足了我们的需求。并且Orbitrap Eclipse具有很好的分辨率以及稳定性，这对我们的实验提供了很大帮助。问新guan病毒颗粒上提取的S蛋白O-糖基化修饰图谱的揭示对新xing冠状病毒肺炎的研究有哪些帮助？答我们在实验中发现了“O-Follow-N”变化规律，这对研究糖基化的变化具有很好的提示作用。并且这个规律也显示O-糖基化修饰具有潜在的调控新机制，特别是N-和O-糖基化修饰之间可能存在的协同作用，未来有望在极大程度上推动糖生物学领域的研究。专家介绍黄超兰教授长期致力于质谱和蛋白质组学前沿新技术和方法的研究开发，应用范围包括生物学基础、医学和临床研究，是高度跨界，善于交叉学科整合，战略规划制定和人员管理的quan方位技能科学家。如需合作转载本文，请文末留言。这样的应用图书馆不来了解一下？点击进入小程序完成注册即刻抽取盲盒好礼

CellRes. | 突破!黄超兰与高福团队描绘新冠刺突蛋白糖基化图谱,揭示“O-Follow-N”糖基化新规律　　蛋白质糖基化修饰是生物体内最重要的翻译后修饰之一，发生在细胞50%-70%的蛋白上。病毒囊膜蛋白的糖基化修饰具有广泛的功能，包括调控蛋白质稳定性、病毒的趋向性、和保护潜在的抗原表位免受免疫监视等。深入了解新型冠状病毒(SARS-CoV-2)刺突蛋白(Spike, S)的糖基化修饰对于新型冠状病毒肺炎(COVID-19)发病机制的探索，疫苗和治疗药物的设计开发，以及检测试剂盒的生产具有重要意义。此前研究者在体外纯化表达的S蛋白胞外域和从病毒颗粒中提取的S蛋白中共鉴定到了22个N-糖基化修饰位点1,2。而由于技术和样本来源的限制，已有研究仅在纯化的S蛋白上鉴定到了一些O-糖基化修饰位点，截止目前，尚未进行病毒颗粒上S蛋白的O-糖基化修饰的研究。近日，北大-清华生命科学联合中心黄超兰团队，和中国科学院院士高福团队，中国科学院天津工业生物技术研究所高峰团队等开展合作研究，采用基于质谱的糖基化鉴定技术，首次揭示了病毒颗粒上提取的S蛋白O-糖基化修饰图谱，并提出了“O-Follow-N”的O糖基化修饰规律。该研究以“O-glycosylation pattern of the SARS-CoV-2 spike proteinreveals an “O-Follow-N” rule”为题于2021年8月2日线上发表在Cell Research期刊上。为获得天然状态下S蛋白的N-和O-糖基化修饰完整图谱，研究者从SARS-CoV-2病毒颗粒上获得S蛋白，用多种蛋白酶酶解成肽段，采用纳升液相色谱以及具有超高分辨率的Orbitrap Eclipse Tribrid三合一质谱联用仪，利用阶梯能量HCD (stepped collisional energy SCE)，HCD (Higher-energy collisional dissociation) 以及HCDpdEThcD三种碎裂方法进行质谱分析。本研究中，研究者不但成功鉴定到了此前已报道的22个N-糖基化修饰位点，还首次从SARS-CoV-2病毒颗粒中提取的S蛋白上鉴定到了17个O-糖基化修饰位点。值得注意的是，研究者发现在这17个位点中，有11个位点位于糖基化的天冬酰胺(Asn)附近。研究者将NxS/T共有基序内糖基化的Asn每一侧的3个氨基酸定义为“N±1-3”。分析结果显示，11个O-糖基化修饰位点分布在“N±1-3”的位置上，位点信息确定的位点数有10个，其中7个位点分布在“N+2”的位置上。研究者还通过开展定点突变实验进一步证实Asn糖基化修饰的存在是“N±1-3”的位置上出现O-糖基化修饰的先决条件。综上，研究者提出SARS-CoV-2病毒S蛋白的糖基化修饰存在O-糖基化修饰追随N-糖基化修饰发生的现象，并将这一现象命名为“O-Follow-N”规律。　　图. SARS-CoV-2病毒S蛋白的糖基化修饰遵循“O-Follow-N”规律 本研究基于前沿的质谱鉴定技术，揭示了S蛋白的O糖基化修饰谱，提出了O糖基化修饰的“O-Follow-N”规律，这一规律可能适用于其它蛋白，提示O-糖基化修饰具有潜在的新机制，特别是N-和O-糖基化修饰之间可能存在的协同作用，未来有望在极大程度上推动糖生物学领域的研究。此前，黄超兰主任领衔的多组学中心团队还与高福院士领衔的多学科团队紧密合作，揭示早期的新冠感染患者存在显著的免疫抑制，并首次提出COVID-19的发病机制或存在“两阶段”模式3。多组学中心在黄超兰教授的带领下，将继续基于临床，前沿技术和基础学科的深度交叉融合，深耕前沿技术方法开发，为推动基础生物学和临床领域的创新研究提供最有质量保证的蛋白质组和质谱技术手段。中国科学院微生物研究所高福院士，北大-清华生命科学联合中心、北京大学医学部精准医疗多组学研究中心黄超兰教授，北京大学医学部精准医疗多组学研究中心陈扬副研究员，中国科学院天津工业生物技术研究所高峰教授为本文的共同通讯作者 北京大学医学部精准医疗多组学研究中心田文敏博士，中国科学院天津工业生物技术研究所李德林博士，北京大学医学部精准医疗多组学研究中心博士研究生张楠，中国科学院天津工业生物技术研究所博士研究生白桂杰、原恺博士为本文的共同一作。 原文链接：https://www.nature.com/articles/s41422-021-00545-2

在阿尔茨海默病（AD）进展中，存在beta淀粉样蛋白（β-Amyloid，Aβ）的积累。Aβ在受影响的脑组织区域形成病理性聚集，被认为与AD的发生、进展和表型密切相关。多种翻译后修饰（如磷酸化、硝基化、糖基化等）对Aβ的病理性聚集及体内生物活性具有重要且不同的调控作用。在AD患者脑内，多种病理相关蛋白的糖基化位点、数量和水平都发生了显著性改变，表明了糖基化修饰在AD发生和发展中的重要意义。2011年，科学家对AD病人脑脊液中的Aβ片段进行鉴定，检测到之前未在哺乳动物中发现的酪氨酸O-糖基化修饰，然而由于天然来源的翻译后修饰蛋白丰度低、微观不均一等困难，Aβ糖基化修饰的生物学功能及在疾病中的作用尚未能得以阐释。　　近日，中国科学院上海有机化学研究所生物与化学交叉研究中心刘聪课题组与北京大学药学院董甦伟课题组合作，在J. Am. Chem. Soc.上发表题为O-Glycosylation Induces Amyloid-β to Form New Fibril Polymorphs Vulnerable for Degradation的研究论文，利用化学合成策略构建了一系列含不同O-糖基化修饰的均一结构Aβ，并系统研究了糖基化修饰对Aβ病理性聚集的调控作用及其构效关系。　　该研究中，研究人员首先合成了三种O-糖修饰的酪氨酸砌块，糖基分别是α-GalNAc, Galβ1-3GalNAc和Neuα2,3Galβ1-3GalNAc。然后，通过固相多肽合成策略将上述三种酪氨酸砌块制备相应的Aβ糖肽。然而，Aβ含有较多大位阻氨基酸，且自身疏水性强、容易聚集，再加上糖基的引入，给Aβ糖肽的合成带来了不少困难。为了克服这些合成难题，研究人员利用微波辅助的合成策略以及多赖氨酸亲水标签等方法，以较高效率获得了结构均一、含有不同O-糖修饰的Aβ糖肽。他们进一步对三种Aβ糖肽和不含糖链的Aβ多肽进行性质表征，发现糖基化修饰能够显著抑制Aβ的聚集，并且抑制效果与糖链结构相关。通过对Aβ聚集/解聚动力学的进一步研究，表明糖基修饰可以降低纤维结构的稳定性。在酶解实验中，糖基修饰的Aβ纤维表现出了更差的酶解稳定性。　　为进一步阐述糖基化修饰降低Aβ纤维稳定性的分子机理，研究人员通过冷冻电镜技术（Cryo-EM），获得了Galβ1-3GalNAc糖型Aβ纤维的3.1埃近原子级分辨率结构。糖基修饰的Aβ组装形成了一种全新的淀粉样纤维结构，其纤维核心由6-42位氨基酸残基组成，并且在Tyr10残基侧链附近可以观察到修饰糖基的电子密度。通过与未修饰的Aβ纤维核心结构进行比较，研究发现Tyr10的糖基化会增大其与相邻氨基酸残基的空间位阻，从而导致整个Aβ纤维核心结构的重排。相较而言，糖基化Aβ纤维的结构具有更小的原纤维间交互界面，且仅由两对盐桥（Asp23和相邻原纤维的Lys28）所维持。这为糖基化修饰降低Aβ纤维稳定性提供了分子层面的解释。　　该工作首次发现糖基化修饰在动态调控Aβ病理性聚集方面的重要功能，为后续研究不同糖基修饰对神经退行性疾病病理蛋白聚集的生物活性及病理毒性的调控作用，提供了有利的研究工具及新的研究思路。该工作得到了国家自然科学基金委、北京市自然科学基金委和中科院稳定支持基础研究领域青年团队计划的资助。　　论文链接

方案为研究者提供比传统方法更快检测糖基化变化的能力 中国北京讯- SCIEX是生命科学分析技术的全球领先的公司，在2017年1月24号发布了针对于生物制药表征中大量糖基化表征的快速糖标记与分析试剂盒。传统分析中耗时的样品制备和数据分析，现在可以在SCIEX公司PA800 Plus生物分析系统上通过快速糖释放、标记和分离，进行糖基定性定量分析，从而加快研究者的工作流程。 平均一小时的样品制备，而后进行96个分离程序，快速糖分析试剂盒分析糖的速度比传统的HILIC方法快五倍。这使研究者可以快速检测糖基的变化，帮助他们监测可能影响功能变化和生物药的功效、清除效率的糖型分布。自动的糖基化定性不再需要手动而乏味的糖基数据库搜索，排除了分析过程中潜在的人为因素。SCIEX公司提供的方案使分析方法开发和QC实验室的研究者可以对生物药中的糖基进行有效的定性和定量，有助于保证治疗效果。 糖基化对生物药的疗效、免疫原性和清除效率的非常关键。对单克隆抗体（mAb）来说，它可导致抗体依赖性细胞毒性（ADCC）和补体依赖的细胞毒性（CDC）的增加或减少。缺少高分辨的糖基化信息（如岩藻糖基化和非岩藻糖基化结构的分离）以及不可靠的结果会对患者和研究机构产生很大的风险。 使用客户定制的内标，可以直接在SCIEX公司PA800 Plus软件上计算糖单位（GU）。SCIEX公司提供了全面的糖单位参考表用于糖单位的计算，用户也可以添加自定义的特殊糖基种类。SCIEX公司快速糖分析方法中的样品处理可以在Beckman Coulter的 Biomek自动化工作站上使用，来进一步提高实验室的通量和效率。 SCIEX公司产品经理Mark Lies 说过“通常糖分析需要研究者很有耐心的花费一整天进行样品前处理。SCIEX公司提供的解决方案具有自动化鉴定糖基的特点，平均几分钟即可完成样品的制备、对糖基进行定性和定量分析，保证了整个实验室更高的工作效率”。 SCIEX公司快速糖标记与分析试剂盒最近获得了生物国际（BPI）“最佳技术应用与分析奖”，展示创新的新增功能与其它分析技术的结合。 了解更多关于新的快速糖标记与分析试剂盒 关于SCIEX公司SCIEX公司帮助科学家和研究员在他们面对的复杂的分析挑战中探索答案，改善我们生活的世界。SCIEX公司在毛细管电泳、液质联用的全球领导地位和世界一流的技术服务支持下，使它成为了在基础研究、药物开发、食品与环境检测、法医学与临床研究领域值得信赖的合作伙伴。 伴随着超过40年的成熟创新，SCIEX公司擅长聆听和了解客户不断变化的需求，开发可靠、灵敏、直观的解决方案，继续重新定义在常规和复杂分析中可实现的部分。更多信息，请访问sciex.com.cn。 ###媒体联络： 范雪，易思闻思公关咨询Nicole@eastwestpr.com+86 10 65820018

合成生物学正在引领第三次生物技术革新，其作为底层技术将驱动多个领域的创新发展，包括医药、食品、农业、材料、环境甚至信息存储等。合成生物学是生物学工程化高度交叉的前沿学科研究域，包含几个不同的研究层次：认识生命、改造生命和创造生命；要想实现其终极目标，还需要在生命本质探索及相关技术的不断创新与应用上持续深入。我们将紧跟合成生物学领域的前沿研究进展，为大家系列解读该领域的最新科研成果。本期分享植物酶功能研究新方法，酶功能的深入认识将为下一步异源设计细胞工厂提供重要依据。研究成果来自中国科学院深圳先进技术研究院合成基因组学研究中心的赵乔研究员课题组在 Molecular Plant 上发表的题为“Glycosides-specific metabolomics combined with precursor isotopic labeling for characterizating plant glycosyltransferases”的研究论文[1]，为大家介绍一种特异针对糖基化合物的代谢组（glycosides-specific metabolomics，GSM）和同位素标记前体化合物示踪（precursor isotopic labeling，PIL）相结合的方法，可以高效、准确鉴定糖基转移酶（glycosyltransferases，GTs）在植物体内的产物，解析 GTs 在特定代谢通路中的作用。该方法极大缩小了目标化合物的范围，在糖基化合物定性、方法可靠性方面较传统生化手段或非靶向方法有较大提升，为植物糖基转移酶的功能解析提供了新手段。专家解读核心信息赵乔研究员中国科学院深圳先进技术研究院合成所合成基因组学研究中心主任。于美国俄亥俄州立大学植物系 Iris Meier 实验室取得博士学位后，在美国 Noble Foundation 美国科学院院士 Richard Dixon 实验室从事博士后研究。主要研究领域是植物天然产物的合成以及调控机制。已在该领域取得了一系列重要的成果，共发表 SCI 论文 30 余篇，累计他引 1500 次，其中第一或通讯作者的文章发表在包括 Molecular Plant、PNAS、Plant Cell 以及 Trends in Plant Science 等国际专业期刊上。“植物的次生代谢物种类繁多且修饰丰富，其中糖基化修饰在提供结构基础的同时也为其多样化的生物学功能发挥了重要作用。为了有效鉴定糖基化过程，需要使用高分辨质谱进行非靶向的特异性代谢组学研究，同时结合同位素标记来跟踪不同糖苷代谢物在突变体中的示踪结果以分析 UGTs 的功能，进而全面表征植物糖基化修饰的次级代谢物，为拓展天然化合物的高效生物合成提供依据。”酶功能研究及植物次级代谢产物鉴定的挑战植物中含有丰富的次级代谢产物，种类超过 40 万种。糖基化是一种常见的修饰方式，赋予化合物复杂且多样的结构，形成种类繁多的糖基化产物。糖基化修饰可以改变相应苷元的催化活性、溶解性、稳定性及其在细胞中的定位，在调节激素的稳态平衡，外源有害物质解毒，抵御生物和非生物胁迫中都发挥着重要的作用。同时，糖基化修饰可以改变天然产物的药理活性和生物利用率等性质，这些糖苷类化合物是天然药物的重要来源。植物 UGTs（UDP 糖基转移酶）以多基因家族的形式存在，它们能够利用不同的糖基供体，糖基化多种多样的植物小分子化合物。目前的研究多数集中在生化功能的确定上，UGTs 具有底物杂泛性和催化杂泛性，同一个 UGT 在体外可以催化结构不同的底物，且不同的 UGTs 可以识别同一种的底物。此外，由于植物体内的底物可得性和特殊且复杂多变的细胞环境，这些通过生化方法对 UGTs 活性、生理功能等的研究结果往往不能反映 UGTs 在植物体内的真实功能。GSM-PIL 方法实现对植物糖基化修饰次级代谢物的高效、准确鉴定非靶向特异性代谢组学（GSM）：基于内源碰撞诱导解离（ISCID）的中性质量丢失模式建立非靶向特异性代谢组学方法，以对糖基化修饰的次级代谢物进行针对性分析。该 GSM 方法可将受到 UDP 糖基转移酶（以 UGT72Es 为例）影响的代谢物范围从 1000 种缩小至 100 个。同位素标记前体化合物示踪（PIL，代谢流）：使用同位素标记的苯丙氨酸前体对 UGT72E 在特定的苯丙氨酸代谢通路中的作用进行示踪分析，可进一步将目标产物范围缩小到 22 个。图 1. GSM-PIL 方法解析 UGT72Es 在植物体内的功能GSM-PIL 方法的适用性及可靠性通过 GSM-PIL 方法，不但可以鉴定到已发表的两种木质素单体糖基化产物，还发现 UGT72E 家族参与植物苯丙烷通路中其他 15 种化合物的糖基修饰作用。进一步通过 UGT72Es 的体外酶活分析，植物内源基因过表达以及遗传互补等实验证实 UGT72Es 对这些化合物的糖基化作用，验证了 GSM-PIL 方法的可靠性。同时，该研究还发现了 UGT72Es 在植物体内对香豆素的糖基化作用，进而在植物碱性缺铁胁迫环境下发挥重要作用。最后，通过 UGT78D2 的功能解析，展示了 GSM-PIL 方法的普遍适用性。高分辨质谱结合数据高效提取软件协助 GSM-PIL 方法建立为了确保糖基化修饰的次级代谢物以及同位素示踪化合物的的高效检测，本研究采用安捷伦 6546 QTOF LCMS 系统进行数据采集；进一步结合 MassHunter、Profinder 数据处理软件对代谢组和同位素示踪数据进行有效提取和解析。图 2. 基于高分辨质谱的 GSM-PIL 方法建立 结 语 综上，基于液相-高分辨质谱的 GSM-PIL 方法可以高效解析 UGTs 在植物体内的功能。相对于传统一对一“钓鱼”式地探索 UGTs 功能，GSM-PIL 方法可以“捕鱼”式地一网打尽 UGTs 的产物，全面鉴定未知的底物或糖基化产物，解析 UGTs 在植物中未知的生理功能，揭示了植物中的糖基化网络比我们想象中更复杂。同时该方法可用于探索其他代谢途径，帮助人们进一步了解、进而利用植物合成途径，为拓展天然化合物的高效生物合成提供依据。参考文献：[1] Jie Wu, Wentao Zhu, Xiaotong Shan, Jinyue Liu, Lingling Zhao and Qiao Zhao. Glycosides-specific metabolomics combined with precursor isotopic labeling for characterizating plant glycosyltransferases. Molecular Plant 15, 1517-1532.

蛋白质糖基化是目前在高等真核生物中发现的最普遍、最重要的蛋白质翻译后修饰方式之一，该类修饰涉及聚糖与蛋白质分子的连接，是蛋白质分子正确折叠、维持稳定、参与互作和细胞黏附等活动所必需的。异常的糖基化修饰会导致多种人类重大疾病的发生，如白血病（leukemia）、胰腺功能障碍（pancreatic dysfunction）、阿尔茨海默病 （Alzheimer’s disease, AD）等。由于糖基化的复杂性，研究难度大，相关领域研究起步较晚，研究结果还不尽完善。中国科学院大学博士生导师、教授郎明林课题组发表了蛋白质糖基化与人类重大疾病发生机制综述，该研究通过探索葡萄糖的调控角色，突出了葡糖转移酶的功能结构特性及其对人类健康和疾病的影响，有利于学界认识葡萄糖修饰的重要性。　　在动物胚胎神经系统的发育过程中，Notch蛋白对决定细胞未来命运发挥重要作用；其在成人大脑，特别是海马组织等高突触可塑性区域表达。多种证据表明，Notch1参与了神经元凋亡、轴突回缩和缺血性脑卒引起的神经退行性病变。葡萄糖基化是调控Notch受体S2切割，细胞表面展示、转运，以及EGF重复序列稳定性的重要修饰。由于Notch受体发挥正常功能需要糖基化修饰，其修饰缺陷会引起γ分泌酶（该酶参与淀粉样前体蛋白APP切割形成Aß分子）对Notch的切割，可能参与AD发病的机制。Notch蛋白保守的表皮生长因子EGF-like重复序列的葡萄糖基化由O-葡糖基转移酶POGLUTs催化完成，该酶通过KDEL-like信号驻留于内质网中。POGLUTs不仅具有葡萄糖基转移酶活性，还具有连接木糖至EGF保守重复序列的木糖基转移活性，而这些酶活特性的实现取决于内质网内糖的浓度水平和酶的构象变化。此外，POGLUTs通过Notch蛋白和转化生长因子β1（TGF-β1）信号，操纵了正常细胞周期循环或增殖所需的周期蛋白依赖性激酶CDKIs的表达。已有研究发现，POGLUTs异常过度或下调表达均会导致一些严重的并发症发生，如肌肉萎缩症、白血症、肝功能障碍等。POGLUTs通过控制不同CDKIs的表达，可发挥对细胞增殖诱导和抑制的双重作用。该研究评述有利于学界更深入地了解葡萄糖在当前糖生物学、癌症和细胞通信等研究领域中扮演的角色。　　相关研究成果以Structure, Function, and Pathology of Protein O-Glucosyltransferases为题，在线发表在Nature子刊Cell Death & Disease上。国科大生命科学学院博士生Muhammad Zubair Mehboob为论文第一作者，郎明林为论文通讯作者。研究工作得到生物互作卓越创新中心、国家自然科学基金、北京市自然科学基金、河北省应用基础研究计划重点基础研究项目和河北省百名创新人才计划项目的支持。　　论文链接

p 　　国家卫生计生委近期发布公告称，根据食品安全法规定，审评机构组织专家对食品工业用酶制剂新品种果糖基转移酶(又名β—果糖基转移酶)和食品添加剂单，双甘油脂肪酸酯等7种扩大使用范围的品种安全性评估材料审查并通过。 /p p 　　 strong 果糖基转移酶(又名β—果糖基转移酶) /strong /p p 　　米曲霉来源的果糖基转移酶(又名β-果糖基转移酶)申请作为食品工业用酶制剂新品种。日本厚生劳动省允许其作为食品添加剂使用。 /p p 　　该物质作为食品工业用酶制剂，用于生产低聚果糖。其质量规格应执行《食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174-2016)。 /p p 　　 strong 单，双甘油脂肪酸酯 /strong /p p 　　单，双甘油脂肪酸酯作为食品添加剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760)，允许在各类食品中按生产需要适量使用(表A.3所列食品类别除外)。国际食品法典委员会、欧盟委员会、美国食品药品管理局等允许其作为食品添加剂用于食品。根据联合国粮农组织、世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果，该物质的每日允许摄入量不需要限定。 /p p 　　该物质用于经表面处理的鲜水果(食品类别04.01.01.02)和经表面处理的新鲜蔬菜(食品类别 04.02.01.02)，发挥被膜剂作用。其质量规格应执行《食品添加剂单，双甘油脂肪酸酯》(GB 1886.65-2015)。 /p p 　　 strong dl—酒石酸 /strong /p p 　　dl-酒石酸作为食品添加剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760)，允许用于面糊、裹粉、煎炸粉、油炸面制品、固体复合调味料、果蔬汁(浆)类饮料、植物蛋白饮料、碳酸饮料、风味饮料等食品类别，本次申请其使用范围扩大到糖果(食品类别05.02)。澳大利亚和新西兰食品标准局、日本厚生劳动省等允许其作为酸度调节剂用于食品。 /p p 　　该物质作为酸度调节剂用于糖果(食品类别05.02)，调节产品的口味。其质量规格应执行《食品添加剂dl-酒石酸》(GB 1886.42-2015)。 /p p 　　 strong 可溶性大豆多糖 /strong /p p 　　可溶性大豆多糖作为食品添加剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760)，允许用于脂肪类甜品、冷冻饮品、大米制品、小麦粉制品、淀粉制品、方便米面制品、冷冻米面制品、焙烤食品、饮料类等食品类别，本次申请其使用范围扩大到配制酒(食品类别15.02)。日本厚生劳动省允许其作为食品添加剂用于食品。 /p p 　　该物质作为增稠剂、乳化剂用于配制酒(食品类别15.02)，调节产品的口感。其质量规格应执行《可溶性大豆多糖》(LS/T 3301-2005)。 /p p 　　 strong 亮蓝 /strong /p p 　　亮蓝作为食品添加剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760)，允许用于风味发酵乳、调制炼乳、果酱、凉果类、加工坚果与籽类、焙烤食品馅料及表面用挂浆、调味糖浆、饮料类、配制酒、果冻、膨化食品等食品类别，本次申请其使用范围扩大到腌渍的食用菌和藻类(食品类别04.03.02.03)。国际食品法典委员会、欧盟委员会、美国食品药品管理局等允许其作为着色剂用于食品。根据联合国粮农组织、世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果，该物质的每日允许摄入量为6mg/kg bw。 /p p 　　该物质作为着色剂用于腌渍的食用菌和藻类(食品类别04.03.02.03)，调节产品的色泽。其质量规格应执行《食品添加剂 亮蓝》(GB 1886.217-2016)。 /p p 　　 strong 磷酸 /strong /p p 　　磷酸作为食品添加剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760)，允许用于乳及乳制品、水油状脂肪乳化制品、冷冻饮品、小麦粉及其制品、杂粮粉、食用淀粉、焙烤食品、预制肉制品、水产品罐头、调味糖浆、固体复合调味料、婴幼儿配方食品、婴幼儿辅助食品、饮料类、果冻、膨化食品等食品类别，本次申请其使用范围扩大到特殊医学用途婴儿配方食品(食品类别13.01.03)。国际食品法典委员会、欧盟委员会、美国食品药品管理局等允许其作为酸度调节剂用于食品。根据联合国粮农组织、世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果，该物质的最大容许摄入量为70 mg/kg bw。 /p p 　　该物质作为酸度调节剂用于特殊医学用途婴儿配方食品(食品类别13.01.03)，调节产品的口味。其质量规格应执行《食品添加剂 磷酸》(GB 1886.15-2015)。 /p p 　　 strong 柠檬黄 /strong /p p 　　柠檬黄作为食品添加剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760)，允许用于风味发酵乳、调制炼乳、冷冻饮品、果酱、凉果类、加工坚果与籽类、饮料类、配制酒、果冻、膨化食品等食品类别，本次申请其使用范围扩大到腌渍的食用菌和藻类(食品类别04.03.02.03)。国际食品法典委员会、欧盟委员会、美国食品药品管理局等允许其作为着色剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果，该物质的每日允许摄入量为10 mg/kg bw。 /p p 　　该物质作为着色剂用于腌渍的食用菌和藻类(食品类别04.03.02.03)，调节产品的色泽。其质量规格应执行《食品添加剂 柠檬黄》(GB 4481.1-2010)。 /p p 　　 strong 乳酸链球菌素 /strong /p p 　　乳酸链球菌素作为食品添加剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760)，允许用于乳及乳制品、杂粮罐头、预制肉制品、熟肉制品、熟制水产品、蛋制品、醋、酱油、酱及酱制品、复合调味料、饮料类等食品类别，本次申请其使用范围扩大到腌渍的蔬菜(食品类别04.02.02.03)、加工食用菌和藻类(食品类别04.03.02)、面包(食品类别07.01)、糕点(食品类别07.02)。国际食品法典委员会、欧盟委员会、美国食品药品管理局、澳大利亚和新西兰食品标准局、日本厚生劳动省等允许其作为防腐剂用于食品。根据联合国粮农组织、世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果，该物质的每日允许摄入量为2mg/kg bw。 /p p 　　该物质作为防腐剂用于腌渍的蔬菜(食品类别04.02.02.03)、加工食用菌和藻类(食品类别04.03.02)、面包(食品类别07.01)、糕点(食品类别07.02)，起到防腐、保鲜的作用。其质量规格应执行《食品添加剂 乳酸链球菌素》(GB 1886.231-2016)。 /p p style=" text-align: right " 　　日期：2018-03-19 /p

氢能是一种清洁、高效、可持续的二次能源，同时兼有来源广、燃烧热值高、能量密度大、可储存、可再生的特点，是实现“双碳”目标的重要一环。氢能应用场景广泛，其中质子交换膜燃料电池汽车是氢能的主要应用场景之一，氢气中杂质控制是确保燃料电池正常运行的关键因素，标准《GB/T 37244-2018 质子交换膜燃料电池汽车用燃料 氢气》中对杂质控制有着严格的要求，其中硫化物是检测难点之一。硫化物特点● 浓度低 总硫含量不可超过0.004 μmol/mol● 危害大 对质子交换膜燃料电池阴极催化剂产生不可逆的毒化作用● 活性高 易与接触的材料表面发生物理吸附或者化学反应，分析误差大硫化学发光化检测器(SCD)是目前公认的高灵敏和高选择性硫元素检测器，且不受大多数样品基质的干扰，岛津硫化学发光检测系统Nexis SCD-2030，以创新的水平燃烧器设计为用户提供更高灵敏度和更高稳定性，以丰富的软自动化功能使实验室的分析效率攀上新台阶。岛津硫化学发光检测系统Nexis SCD-2030实验一 样品直接进样分析使用Nexis GC-2030（搭配SCD-2030检测器）管路系统惰性化，直接进样测定氢气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、叔丁硫醇、甲基乙基硫醚、乙硫醚、四氢噻吩等组分。SCD分析痕量硫化物色谱图-1注：1.硫化氢；2.羰基硫；3.甲硫醇；4.乙硫醇SCD分析痕量硫化物色谱图-25.甲硫醚；6.二硫化碳；7. 叔丁硫醇；8. 甲基乙基硫醚；9. 乙硫醚；10.四氢噻吩表1. 1.0 mg/m3浓度点的检测结果如上表是以1.0 mg/m3浓度点标气来测试重复性和检测限，其重复性结果均优于1.0%，硫化物检测下限为10ppb（V/V）级，体现了Nexis SCD-2030良好的重复性和高灵敏度特点。实验二 样品经富集浓缩后进样分析中国测试技术研究院技术人员通过深入分析探讨，开展了基于半导体制冷的低温富集装置与GC-SCD联用试验，方法以氢气中硫化氢、硫氧碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、甲乙硫醚、噻吩、乙硫醚等9个组分的硫化物气体标准物质进行了方法开发研究，获得了良好的分析效果。在《天然气工业》期刊发表了题为“车用燃料氢气中杂质组分分析方法标准化现状与探讨-以质子交换膜燃料电池汽车为例”的文章, 岛津的Nexis SCD-2030硫化学发光检测器作为分析系统检测部分的核心大显身手。样品富集浓缩进样SCD分析痕量硫化物色谱图注：1.硫化氢；2.硫氧碳；3.甲硫醇；4.乙硫醇；5.甲硫醚；6.二硫化碳；7.甲乙硫醚；8.噻吩；9.乙硫醚研究结果表明低温富集装置-GC-SCD联用分析系统可以很好满足《GB/T 37244-2018 质子交换膜燃料电池汽车用燃料 氢气》对总硫的分析要求，方法检出限最低可达到0.01 nmol/mol，0.1-40 nmol/mol范围内的线性相关系数R2大于0.995，0.1 nmol/mol的重复性小于5%。参考资料：1. 岛津应用No. GC-164. 岛津Nexis GC-2030 SCD测定氢气中微量形态硫.2. 潘义,邓凡锋,王维康,杨嘉伟,张婷,林俊杰,龙舟,姚伟民,方正.车用燃料氢气中杂质组分分析方法标准化现状与探讨——以质子交换膜燃料电池汽车为例[J].天然气工业,2021,41(04):115-123.本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

助力双碳，“氢”心打造-燃料电池汽车用氢质量分析方案(Ⅰ)原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国高丽摘要：含硫化合物、甲醛、有机卤化物01背景氢能因为其具有绿色无污染、零排放等优势，是未来国家能源体系的重要组成部分，是我国战略性新兴产业和未来产业重点发展方向，是我国实现2060年“碳中和”目标的重要途径。氢燃料电池汽车的研发和应用是我国氢能利用的重点应用产业，我国也将其列为战略性新兴产业予以扶持，随着质子交换膜燃料电池汽车（PEMFCV）的发展，人们越来越关注燃料电池用氢质量对燃料电池性能的影响。作为燃料电池能量来源的氢气主要来自工业副产氢、电解制氢、化工原料制氢和化石能源制氢。不同生产方式制取的氢气不可避免地会产生相应的杂质组分，会对燃料电池的性能和寿命产生不同程度的影响。经过十几年探索和验证，我们了解到氢中杂质会对PEMFC的性能造成严重的损害作用并降低其使用寿命，不同种类的杂质如硫化氢、羰基硫、二氧化硫、硫醇、硫醚等都会对PEMFC阴极催化剂产生不可逆的毒化作用等等。综上，氢气的纯度及杂质含量会对PEMFC的性能造成严重的损害并降低其使用寿命、影响效率和安全等，因而，准确而快速的测定燃料氢气的纯度和杂质含量是极其重要的。2023年赛默飞与北京石科院合作，参与氢能新国标的修订工作。采用低温预富集技术与Thermo Scientific&trade ISQ&trade 7610气质联用仪、SCD检测器对燃料氢中硫化物、甲醛和卤化物等杂质进行检测，建立燃料电池用氢质量分析方案，所有测试结果均满足新修订国标的要求。02线性测试2.1 按实验测试条件进样，硫化物典型色谱图见图1；目标物浓度0.1 ppb-10 ppb范围内，7种含硫化合物相关系数均大于0.998，硫化物多浓度点校正曲线见表1；2.2 按实验测试条件进样，卤化物典型色谱图见图2；甲醛浓度1-400 ppb范围内，相关系数为0.9998、有机卤化物浓度在1-100 ppb范围内，8种有机卤化物相关系数均大于0.998，其多浓度点校正曲线见表2。图1 硫化物分析典型色谱图（点击查看大图）表1 硫化物线性相关系数（点击查看大图）1-甲醛；2-一氯甲烷；3-溴甲烷；4-三氯一氟甲烷；5-二氯甲烷；6-顺-1,2-二氯乙烯；7-三氯甲烷；8-四氯乙烯；9-氯苯图2 甲醛、有机卤化物TIC图和定量通道谱图（点击查看大图）表2 甲醛、有机卤化物线性相关系数（点击查看大图）向下滑动查看所有内容03重复性测试 3.1 按实验测试条件，对摩尔分数为0.05 nmol/mol混合硫化物标气连续测定7次，硫化物各组分RSD均小于5%，7针标气叠加谱图见图3，重复性测试结果见表3。1-硫化氢；2-羰基硫硫化物；3-乙硫醇；4-甲硫醚；5-二硫化碳；6-噻吩；7-二甲基二硫醚图3 0.05 ppb硫化物组分7针叠加色谱图（点击查看大图）表3 硫化物各组分重复性测试结果（点击查看大图）3.2 按实验测试条件，对摩尔分数为1 nmol/mol甲醛、有机卤化物标准气体连续测定7次，所有组分的RSD 表4 甲醛、有机卤化物各组分重复性测试结果（点击查看大图）04检出限测试含硫化合物的检出限值低至0.01×10-3 μmol/mol，样品色谱图见图5；甲醛检出限值低至0.1×10-3 μmol/mol，样品的TIC图见图6；一氯甲烷等卤化物检出限值低至0.5×10-3 μmol/mol，样品的TIC图见图7。1-硫化氢；2-羰基硫；3-乙硫醇；4-甲硫醚；5-二硫化碳；6-噻吩；7-二甲基二硫醚图5 硫化物检出限测试谱图（点击查看大图）图6 甲醛检出限测试TIC图（点击查看大图）1-一氯甲烷；2-溴甲烷；3-三氯一氟甲烷；4-二氯甲烷；5-顺-1,2-二氯乙烯；6-三氯甲烷；7-四氯乙烯；8-氯苯图7 有机卤化物检出限测试TIC图（点击查看大图）向下滑动查看所有内容总 结方案适用于GB/T 37244质子交换膜燃料电池汽车用氢气中含硫化合物、甲醛和有机卤化物的测定；也可用于工业氢、高纯氢和超纯氢中含硫化合物、甲醛和有机卤化物的测定。建立的燃料电池用氢质量分析系统实现：1. 方法的检出限和测定范围满足工作要求 2. 方法准确可靠，满足各项方法特性指标的要求 3. 方法具有普遍适用性，易于推广使用。如需合作转载本文，请文末留言。

style type=" text/css" .TRS_Editor P{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor DIV{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TD{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TH{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor SPAN{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor FONT{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor UL{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor LI{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor A{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt } /style p 　　DNA总是受到内源或外源环境中多种损伤因子的攻击，例如DNA复制错误、细胞代谢产物、电离辐射、紫外线照射和化疗试剂等，这些因素都会引起DNA损伤的产生。如果不能够及时有效修复DNA损伤，将导致基因组不稳定性，进而诱发多种人类疾病，如肿瘤、神经退行和出生缺陷。为维持基因组稳定性，生物体进化出一套保护机制来监控DNA损伤并及时修复，这一机制即为DNA损伤应答。 /p p 　　中国科学院北京基因组研究所郭彩霞研究组与中科院动物研究所唐铁山研究组合作，通过质谱技术发现跨损伤合成DNA聚合酶Polη第457位苏氨酸能发生一种新的蛋白质翻译后修饰：氧连糖基化修饰（O-GlcNAcylation）。已知在紫外线辐射或顺铂等化疗试剂暴露条件下，跨损伤合成DNA聚合酶Polη被招募到复制叉处替换高保真性DNA复制酶，在相应的损伤DNA模板对侧整合正确的核苷酸，从而促进复制叉的继续前行。但与高保真的DNA复制酶相比，Polη复制未损伤DNA模板的错误率显著升高（10 sup -2 /sup ~10 sup -3 /sup ），极易导致遗传信息不能够正确地从亲代细胞传递到子代细胞中，因此它到复制叉的招募和移除必须受到严格调控，然而关于Polη在TLS完成后如何从复制叉解离尚不清楚。研究发现，干扰Polη的氧连糖基化修饰虽不影响其被招募到受阻复制叉处及其在损伤DNA模板对侧整合核苷酸的能力，但显著削弱Polη与CRL4 sup CDT2 /sup E3泛素连接酶之间的相互作用，降低第462位赖氨酸的多泛素化修饰水平，进而抑制p97-UFD1-NPL4复合体所介导的Polη与复制叉分离的过程，导致细胞内突变率上升、细胞对紫外线和顺铂试剂敏感性增强、DNA复制叉移动速率变缓等。该项研究工作揭示了Polη 氧连糖基化修饰与泛素化修饰之间的互作关系，以及DNA复制过程中多种DNA聚合酶转换的分子机制。Polη在多种肿瘤细胞中表达显著升高，与顺铂等化疗药物的耐药性产生密切相关，也与非小细胞肺癌患者的生存期呈负相关。 /p p 　　该发现首次报道氧连糖基化修饰参与调控细胞跨损伤合成过程并维持基因组稳定性，从DNA损伤应答角度揭示了对营养水平敏感的氧连糖基化修饰调控基因组稳定性和肿瘤耐药性的分子机制，为解决顺铂等化疗药物的耐药性提供新的思路和策略，有望改善部分肿瘤患者的生存状况。 /p p 　　研究工作以 em Polη O-GlcNAcylation governs genome integrity during translesion DNA synthesis /em 为题，在线发表在 em Nature Communications /em 上。研究工作获得了国家自然科学基金委、科技部等的资助。 /p p style=" text-align:center " img alt=" " oldsrc=" W020171212545298381499.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/uepic/afc0a60a-899a-40ca-87bc-2c12afb7ef13.jpg" uploadpic=" W020171212545298381499.jpg" / /p p style=" text-align: center " O-GlcNAc糖基化修饰调控Polη与复制叉解离的分子机制示意图 /p

催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中最方便、最常用、最重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面，活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①还原范围广、反应活性高、选择性好、速度快：有些反应（如碳碳不饱和键的加氢）应用其他方法比较复杂和困难，而应用催化氢化比较方便；②经济适用：氢气本身价格低廉，成本低，操作方便，对醛酮、硝基及亚硝基化合物都能起还原作用，不需其他任何还原剂和特殊溶剂；③后处理方便、反应条件温和、操作方便：反应完毕后，只需滤去催化剂，蒸发掉溶剂即可得到所需产物，产品纯度、收率都比较高，且干净无污染。因此，多相催化氢化在药物合成中有广泛的应用。01碳碳不饱和键的多相催化氢化1） 烯、炔的多相催化氢化：烯键和炔键均为易于氢化还原的官能团。通常用钯、铂和Raney镍作催化剂，在温和条件下即可反应。除酰胺卤和芳硝基外，分子中存在其他可还原官能团时，均可用氢化法选择性还原炔键和烯键。例如：抗精神病药物匹莫齐特（pimozide）中间体的合成。心血管系统药物艾司洛尔（Esmolol）中间体的合成。肺心病治疗药物樟磺咪芬（Trimetaphan）中间体的合成。一般规律：炔键活性大于烯键，位阻较小的不饱和键活性大于位阻较大的不饱和键，三取代或四取代烯需在较高的温度和压力下方能顺利进行反应。p-2型硼化镍能选择性地还原炔键和末端烯键，而不影响分子中存在的非末端双键，效果较Lindlar催化剂好。p-2型硼化镍在还原多烯类化合物时，不导致烯键异构化，也不导致苄基或烯丙基的氢解。在多相氢化反应中，炔烃、烯烃和芳烃的加氢常得到不同比例的几何异构体。一般认为，吸附在催化剂表面的是作用物分子不饱和结构空间位阻较小的一面，已吸附在催化剂表面的氢分步转移到作用物分子上进行同向加成（syn-addition）。因此，氢化产物的空间构型主要由作用物的空间因素和催化剂的性质两个方面决定。在炔类和环烯烃的加氢产物中，由于同向加成，产物以顺式体为主，但由于向反式体转化更稳定等因素，所以仍有一定量的反式体。雌性激素药雌酮（Estrone）中间体的合成。2）芳香环的多相催化氢化：苯为难于氢化的芳烃，芳稠环（如萘、蒽、菲）的氢化活性大于苯环。取代苯（如苯酚、苯胺）的活性也大于苯，在乙酸中用铂作催化剂时，取代基的活性为ArOhArNh2ArCOOhArCh3。不同的催化剂有不同的活性顺序，用铂、钌催化剂可在较低的温度和压力下氢化，而钯则需较高的温度和压力。如苯甲酸可用铂催化剂在较温和的条件下还原为环己基甲酸。激素药炔诺孕酮（Norgestrel）中间体的合成。某些取代苯选用铑作催化剂，可在较温和的条件下氢化，得到较好的收率。02醛酮的多相催化氢化目前，催化氢化还原是应用最广泛的将羰基还原为羟基的两种还原方法之一。醛和酮的氢化活性通常大于芳环而小于不饱和键，醛比酮更容易氢化。脂肪族醛、酮的氢化活性较芳香醛酮低，通常以Raney镍和铂为催化剂，而钯催化剂的效果较差，且一般需要在较高的温度和压力下还原。例如，由葡萄糖氢化的山梨醇（Sorbiol）。治疗帕金森病的药物左旋多巴（Levodopa）中间体的合成。与脂肪族醛、酮氢化不同，钯是芳香族醛、酮氢化十分有效的催化剂。在加压或酸性条件下，芳香族醛、酮氢化所生成的醇羟基能进一步被氢解，最终得到甲基或亚甲基。氢化法是还原芳酮为烃的有效方法之一。在温和条件下，选用适当活性的Raney镍作为还原剂，可得到醇。03羧酸衍生物的多相催化氢化1）酰卤的多相催化氢化：酰卤与加有活性抑制剂（如硫脲）的钯催化剂或以硫酸钡为载体的钯催化剂，于甲苯或二甲苯中，控制通入氢量略高于理论量，即可使反应停止在醛的阶段，得到收率良好的醛。在此条件下，分子中存在的双键、硝基、卤素、酯基等不受影响，如重要制药中间体三甲氧基苯甲醛的合成。2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃可作为钯催化剂的抑制剂。在钯催化下，将氢 通入等当量的酰氯及2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中，在室温下反应，即可以良好的产率得到醛。本法条件温和，特别适用于对热敏感的酰氯的还原。如8-壬酮酰氯用本法还原时，羰基不受影响。2）腈的多相催化氢化：催化氢化法是腈类化合物还原的主要方法。催化氢化还原可在常温下以钯或铂为催化剂，或在加压下以活性镍为还原剂，通常其还原产物中除伯胺外，还有较大量的仲胺，这是所生成的伯胺与反应中间物（亚胺）发生副反应的结果。为了避免生成仲胺的副反应，可以钯、铂或铑为催化剂，并在酸性溶剂中还原，使产物伯胺成为铵盐，从而阻止加成副反应的进行；或以镍为催化剂，在溶剂中加入过量的氨，使不易发生进一步脱氨，从而减少副产物的产生。例如，在抗皮炎药物维生素B6（Vitamin B6）中间体的合成中，一步催化氢化实现了硝基成氨基、氰基成氨甲基、氯被氢解掉等三个基团的转化。04含氮化合物的多相催化氢化1）硝基化合物的多相催化氢化：催化氢化法也是还原硝基化合物的常用方法，其具有价廉、后处理手续简便且无"三废"污染等优点。活性镍、钯、铂等均是最常用的催化剂。通常，使用活性镍时，氢压和温度要求较高，而钯和铂可在较温和的条件下进行。例如抗生素奥沙拉秦（Olsalazine）中间体的合成。由于催化氢化还原活性与催化剂及反应条件有关，因而可根据不同的需要，调节或控制反应活性。例如硝基苯还原，可选择合适的氢化条件，使反应停留在生成苯胲阶段，然后在酸性条件转位得对氨基酚。这是生产制药中间体对氨基酚的最简捷路线。硝基化合物尚可采用转移氢化法还原，常用的供氢体为肼、环己烯、异丙醇等。其中，应用最普遍的是肼。其反应设备及操作均十分简便，只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于醇中，然后加入镍、钯等氢化催化剂，在十分温和的条件下，即可完成反应。分子中存在的羧基、氰基、非活化的烯键均可不受影响。2）肟和亚甲胺的多相催化氢化：催化氢化法亦是将肟和亚甲胺还原成伯胺或仲胺的有效方法，在制药工业中已广泛采用，常用的催化剂是镍和钯。抗心律失常药美西律（Mexiletine）中间体的合成。3）叠氮化合物的多相催化氢化：叠氮化合物可被多种还原剂还原生成伯胺。其最常用的方法是催化氢化和用金属氢化物。而在催化氢化法中常用的催化剂是活性镍和钯。例如降压药贝那普利（5）芳杂环类的多相催化氢化某些芳杂环类化合物也可发生多相催化氢化反应。其催化还原活性较苯类芳环大，但比醛酮类化合物小。参考：药物合成反应总结氢化反应在医药、精细化工和其他有机合成中具有非常重要的地位。氢化反应原子利用率很高，同时可以减少后续的分离和纯化过程。但氢气参与的反应在实验室和工业化生产中危险系数极大，难于控制，易造成安全事故，国家安监局把氢化反应纳入18类重点监管危险反应中。现阶段随着连续氢化技术的发展，使用连续氢化反应仪或设备将间歇式氢化反应转化成连续氢化反应，可极大的降低反应风险提高设备及操作的安全性。目前欧世盛连续氢化设备能成功实现双键还原，硝基还原，脱苄基，芳香环还原，氰基还原，氢化脱卤等反应。欧世盛研发出全自动加氢反应仪1：可配高压氢气发生器2：压力温度范围宽，满足绝大多数反应需求0-10Mpa，室温-200oC3：智能化程度高 可视智能控制界面，全自动气液分离4：工艺条件可放大至千吨级

蛋白质的糖基化修饰是一种重要的蛋白翻译后修饰。对于蛋白糖基化修饰的深入表征将有助于加深糖基化作用机制的理解，为相关疾病药物、疫苗的研发提供理论基础，然而糖基化修饰的类型和结构非常复杂，给分析检测带来了非常大的难度。过去10年间，北京大学分析测试中心高级工程师周文和多个课题组深入合作，致力于针对不同种类的糖基化发展相应的质谱分析检测新方法。北京大学分析测试中心高级工程师周文在过去的20年里，糖基化修饰领域在仪器方面有了很多进展，如从传统的碰撞解离到现在的电子转移解离（ETD）的碎裂方式，同时还可以将不同的碎裂方式进行组合。周文形容到，ETD就像闪电一样，它的碎裂过程非常的快，更便于我们进行糖基化的分析。周文表示，希望让更多人关注分析测试领域，也给分析测试人员更多的展示自己的舞台，相信将来一定会有更多的优秀人才加入到我们当中来！

近年来，塑料污染在水环境(海洋和淡水)中的问题日益严重，得到广泛报道和关注。据《Science》杂志研究报告，2010 年全球192 个沿海和地区共制造2.75 亿吨塑料垃圾，其中约有800 万吨排入海洋，并且塑料垃圾数量不断增多，到2015 年已有超过900 万吨塑料垃圾排入海洋。如果不加以控制，科学家预计到2050年海洋中的塑料垃圾排放量将会是2010年的两倍。这些污染物正在持续威胁海洋生物和人类自身的安全与健康。近期，科学家再次发现塑料会在机械作用、生物降解、光降解、光氧化降解等过程的共同作用下逐渐被分解成碎片，形成微塑料，被海洋生物吞食，在生物体内不断积累，随着生物链，造成更广泛的危害。这一发现引起科学家的广泛关注，同时，也引起了各国政府的高度重视。近期，生态环境部发布的《生态环境监测规划纲要（2020-2035年）》也着重强调应加强海洋微塑料监测，加快形成相关领域监测支撑能力，为国际履约谈判和全球新兴环境问题治理提供支撑。在微塑料监测中，由于微塑料的物理特性（大小、形状、密度、颜色）以及化学组分等差异，不同类型微塑料在不同环境中流动过程（输入、输出和存留）的时间均不相同，使微塑料监测变成一大难题。目前，对微塑料的分析方法主要有目视分析法、光谱法 （如傅立叶变换红外光谱法和拉曼光谱法）、热分析法以及其他分析方法等 （如质谱法以及扫描电子显微镜-能谱仪联用法）。其中，红外光谱及Raman光谱分析，由于具有无破坏性、低样品量测试、高通量筛选以及所获取的结构信息互补等特点，成为检测和鉴别微塑料的主要分析技术；而在实际操作中上述技术仅可对几微米颗粒物进行检测（FT-IR为10～20μm、Raman 低仅为1 μm），使微塑料的研究仍处于起步阶段。作为先进仪器平台，Quantum Design中国时刻关注重大科研发展方向，并致力于引进先进表征技术及设备，为我国科研搭建先进科技平台。聚焦于微塑料监测难题，Quantum Design中国表面光谱部门认为需要考虑三个关键因素：尺寸、微观形貌以及聚合物类型。理论上可用于测量两者的方法均适用于微塑料分析，但是由于疑似微塑料样品的干扰，使得仅用一种分析方法难以准确的识别微塑料，为了提高准确度以及检测效率，需要采用多组合分析测试方法对其进行监测。目前，我司主要有Neaspec纳米傅里叶红外光谱仪（nano-FTIR）、IRsweep微秒时间分辨超灵敏红外光谱仪和PSC非接触式亚微米分辨触红外拉曼同步测量系统mIRage三款先进光谱表征设备。其中，非接触式亚微米分辨触红外拉曼同步测量系统mIRage采用的光学光热红外技术(O-PTIR)，将光学显微与微区红外结合，一举突破了传统傅里叶红外光谱(FT-IR)及衰减全反射红外光谱(ATR-IR)的分辨局限，实现了500 nm的空间分辨率。不仅如此，该设备将显微成像、红外及Raman测试集成于一体，多测试方法同步测量有效提高检测效率及准确度。同时，它具有更简单，更快速的测量模式，无需复杂的样品制备过程等优势，让更快、更准确地进行微塑料追踪、监测和研究成为可能，正成为下一代标准的方法。为更好的服务国内科研用户，Quantum Design中国北京样机实验室引进了非接触式亚微米分辨触红外拉曼同步测量系统mIRage，为国内科研用户开放，以期为微塑料监测技术的发展做出一定的贡献。 Quantum Design中国非接触亚微米红外光谱系统mIRage样机操作过程示意 精选案例：目前，mIRage在塑料领域的研究中大放异彩，助力美国特拉华大学Isao Noda教授课题组对PLA和PHA的复合薄片塑料结合方式及内在机理的研究，向我们展示了mIRage在微塑料领域研究中的潜力。该工作中，作者先对PHA和PLA的结合面进行了固定波数下的红外成像（图1）。通过对比发现，在约330 nm的范围内（空气/PHA界面）1725 cm-1处的红外信号出现了急剧的下降，而在PHA/PLA界面处几微米范围内1760 cm-1处的变化较为平缓，且无清晰的边界，表明PHA和PLA可能有某种程度的分子混合。由于使用光学光热红外技术，不存在困扰传统红外成像设备的米氏散射效应，因此能够确定这一模糊的边界是来自于两种材料间的相互渗透而非光学伪影。图1. PLA和PHA在固定波数下的红外成像。（A）红外成像图（红色1725 cm-1为PHA；绿色1760 cm-1 为PLA）；（B）A图中黑色线性区域PHA/PLA红外吸收强度分布对比 为了进一步研究PHA/PLA界面处的化学成分变化，作者对这大概2 μm左右交界面的红外图谱进行了间隔200 nm的线性红外扫描分析（图2）。从羰基（C=O）伸缩振动区和指纹区（图2 A和B）的线性扫描红外谱图可以清晰的区分PHA（1720和1740 cm-1）和PLA分子（1750-1760 cm-1）。区别于理想的简单二元系统（不互溶或无分子相互作用），PHA/PLA薄片羰基伸缩振动红外叠加图谱（图2C）并不存在一个明显的等吸收点，反映了在界面区域存在着复杂的组分变化及两种以上不同物种的分布。图2. PHA/PLA界面区域每200 nm间隔的羰基伸缩振动区域（A）和指纹图谱区域 (B) 以及羰基区域伸缩振动的叠合图谱(C) 为获取更详细的界面处PHA/PLA组分的空间分布规律，采用同步和异步二维相关光谱(2D-COS，two-dimensional correlation spectroscopy)来分析羰基拉伸区域采集到的红外谱图（图3A和3B），并以等高线的图形式展现，详细的分析方法可以参考相关信息（Combined Use of KnowItAll and 2D-COS, https://www.youtube.com/watch?v=0UCcD3irVtE）。结果显示，在主要为PHA的混合界面区域同时观测到来源于PLA的1760 cm-1红峰外，表明部分PLA渗透到PHA层，且与PHA层的其余部分相比，界面附近的PHA结晶度明显降低。在对指纹图谱区域进行2D PHA/PLA相关光谱同步和异步对比时，也得到了同样的结果（可参照发表文章，在此不再显示）, 即PLA向PHA渗透，且PHA的晶型有所改变。另外，作者还通过非接触式亚微米分辨触红外拉曼同步测量系统对该区域进行了同步红外和拉曼分析（图3C），两者选择性和灵敏度不同却可以很好的互补，进一步验证了这一发现的可靠性。结果证实，即使是表面上不混相的PHA和PLA聚合物对，也存在一定程度的分子混合，这种混合可能发生在界面只有几百纳米的空间水平上，很好的解释了这两种生物塑料之间的高度相容性。 图3. PHA/PLA羰基伸缩振动区域二维同步(A)和异步(B)相关光谱（2D-COS）分析以及交界区域红外和拉曼光谱分析（左为红外，右为拉曼）。 参考文献：[1] Two-dimensional correlation analysis of highly spatially resolved simultaneous IR and Raman spectral imaging of bioplastics composite using optical photothermal Infrared and Raman spectroscopy，Journal of Molecular Structure，DOI: 10.1016/j.molstruc.2020.128045.

国家同步辐射实验室齐飞教授研究小组与法国Nancy大学Battin-Leclerc教授研究小组合作，将同步辐射真空紫外光电离质谱技术与射流搅拌反应器(Jet Stirred Reactor)结合，模拟发动机的点火过程，在丁烷低温氧化过程中探测到了多种过氧化物(烷基过氧化物和羰基过氧化物)，如过氧化甲烷、过氧化乙烷、过氧化丁烷、C4羰基过氧化物等，首次在实验上验证了碳氢化合物低温氧化机理中广泛应用20余年的重要假定。该研究成果已于近期发表在国际著名期刊《德国应用化学》上(Angew. Chem. Int. Ed. 2010, 49, 3169-3172)。 　　 　　汽车发动机与生活中随处可见的塑料和化纤制品之间似乎风马牛不相及，但它们却都与一种奇妙的化学现象──碳氢化合物的自燃(autoignition)密切相关。自燃是指可燃物质在没有外部火花、火焰等火源的作用下，因受热或自身发热并蓄热所产生的自行燃烧，是一种受低温氧化机理控制的过程。它是内燃机的主要点火方式之一，也是威胁石油化工中氧化过程安全的罪魁祸首。因此对碳氢化合物低温氧化机理的认识可以帮助我们扬长避短地利用自燃现象，对于内燃机设计和石油化工安全等实用领域意义重大。在低于自燃温度时，碳氢化合物低温氧化还会出现“冷火焰(cool flame)”(550 K左右出现的温度跳动，量级在数十K，伴随由甲醛发出的蓝光，形似火焰)和“负温度系数区”(650 K左右出现的反应活性随温度上升而下降的区域)等奇妙特性。射流搅拌反应器可以模拟自燃温度前后的工况，是研究碳氢化合物低温氧化的最佳实验平台之一。同步辐射真空紫外光电离质谱技术在射流搅拌反应器中的成功应用是揭示过氧化物存在及其浓度随温度变化趋势的关键，将从根本上推动碳氢化合物低温氧化机理的研究，揭开“星星之火，可以燎原”的秘密，为实用领域提供更加详细、精确的理论指导。 　　该工作得到国家杰出青年基金、中国科学院和科技部的支持。

近日，中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所纳米材料与器件技术研究部与新加坡南洋理工大学合作，在双轴应力调控二维材料析氢方面取得新进展。相关研究成果发表在Advanced Materials上。 　　由于固有的拉伸应变和增强的局部电场具有高度弯曲表面的纳米材料，已被证明可有效调节自身表面的物理化学状态。研究表明，过渡金属二硫化物（TMD）中的应力可激活惰性基面、提高催化性能，如二硫化钼（MoS2）。然而，与传统的单轴应力相比，多维度应力和TMDs层数对局域电子结构、空穴的影响有待探索。 　　鉴于此，研究人员提出新型自硫化策略来诱导原位形成层数可调的双轴应变MoS2纳米壳，并剖析了双轴应力和层数如何影响其局部电子构型和活性中心结构。电化学测试和密度泛函理论（DFT）计算表明：可优化MoS2纳米壳中的应变程度、层数和Mo配位条件以实现增强的析氢反应（HER）活性；双轴应变和S空位有助于促进氢吸附步骤；具有4个配位数的特定Mo位点的双层MoS2纳米壳表现出高效的理论催化活性。该工作为制备具有微调层数的双轴应变TMDs电极以及提高电催化性能开辟了新的有效途径。 　　研究工作得到国家自然科学基金、中科院交叉创新团队和新加坡科技研究局的支持。 　　论文链接 图1.Ni3S2@BLMoS2的合成与结构表征 图2.DFT理论计算 为促进二维材料的研究与应用，仪器信息网将于2022年11月15日组织召开 “二维材料的表征与评价”主题网络研讨会。邀请业内专家以及厂商技术人员就二维材料最新应用研究进展、检测技术及标准化等分享精彩报告，为广大用户搭建一个即时、高效的交流平台。点击图片直达会议页面

石墨烯是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面二维材料，是目前发现的最薄却最坚硬的纳米材料，具有优异的光学、热学、电学、力学特性，在新能源、大健康、电子信息、节能环保、生物医药等领域应用前景广阔，被称为“新材料之王”。2004年，英国曼切斯特大学物理学家安德烈• 海姆和康斯坦丁• 诺沃肖诺夫成功从石墨中分离出石墨烯，引发学术界轰动，两人也因此获得2010年诺贝尔物理学奖。自此，全球掀起了持续至今的石墨烯研究热潮。作为新兴材料，石墨烯一直备受关注，但也屡屡成为被炒作的话题；各类石墨烯“黑科技”层出不穷，真假难辨。前段时间，某品牌电动汽车宣称其石墨烯基电池，充电8分钟，续航2000里。次日，中科院院士欧阳明高就在电动车论坛上公开表示：“如果有人告诉你，这车能跑1000公里，几分钟充满电，还安全，成本又低。以目前的技术来讲，他一定是骗子”。该品牌随即发表声明，声称充电快的是石墨烯基超级快充电池，长续航的是硅负极电池。除此之外，市面上还有石墨烯面膜、石墨烯袜子等日消品，可谓“万物皆可石墨烯”。而现实情况是，石墨烯低成本规模化制备技术存在技术瓶颈，其制备成本高，价格远超黄金。广告上石墨烯的噱头，更多只是为了迎合消费者的猎奇心理，收割一波“智商税”。如何规范这一不良现象？业界普遍认为，石墨烯行业亟需统一的国家标准，通过检测认证正本清源。为促进石墨烯产业健康发展，本文特汇总石墨烯的常用检测方法与已发布的国家标准，供相关检测人员参考。石墨烯常用检测方法石墨烯的检测仪器主要分为图像类和图谱类，图像类以光学显微镜、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、原子力显微镜（AFM）为主，而图谱类则以拉曼光谱（Raman）、红外光谱（IR）、X射线衍射仪（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、紫外光谱（UV）为代表。其中，光学显微镜、SEM、TEM、Raman、AFM 一般用来表征石墨烯的层数；SEM、TEM、AFM能够对石墨烯的表面形貌进行观察分析；而Raman、IR、XRD、XPS和UV则可对石墨烯的结构进行表征。此外，热重分析仪、激光导热仪、激光粒度仪、比表面及孔径分析仪等仪器也用来测试石墨烯的热稳定性、粒度、比表面积等物理性质。每种检测方法都有各自的优势和局限性。在实际研究中，为提升检测精准度，几种表征手段往往联合使用，测试结果可互相对比、印证，进而为石墨烯的大规模生产和应用提供科学的保障。同时，随着石墨烯研究的不断推进，其检测方法将越来越丰富。已发布的石墨烯相关国家标准序号标准编号标准名称发布日期实施日期1GB/T 30544.13-2018纳米科技 术语 第13部分：石墨烯及相关二维材料2018-12-282019-11-012GB/Z 38062-2019纳米技术 石墨烯材料比表面积的测试 亚甲基蓝吸附法2019-10-182020-09-013GB/T 38114-2019纳米技术 石墨烯材料表面含氧官能团的定量分析 化学滴定法2019-10-182020-09-014GB/T 40071-2021纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 光学对比度法2021-05-212021-12-015GB/T 40069-2021纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 拉曼光谱法2021-05-212021-12-01GB/T 30544.13-2018是我国首个石墨烯国家标准，该标准界定了石墨烯及相关二维材料的术语和定义，包括制备方法、特性及其表征。此标准的制定和实施，为产业界和学术界交流提供了统一的技术语言，是开展石墨烯各种技术标准研究及制定工作的重要基础及前提。石墨烯材料比表面积大，拥有强大的吸附性能，在储能、催化、传感及水处理等能源、化工和环保领域有着广泛的应用。不同方法制备的石墨烯材料比表面积存在较大差异，因此，准确测定石墨烯材料的比表面积对其应用至关重要。GB/Z 38062-2019规定了亚甲基蓝吸附法测定石墨烯材料比表面积，即利用石墨烯材料在液相中吸附亚甲基蓝，通过吸附前后亚甲基蓝溶液的吸光度变化来计算出石墨烯材料的比表面积。石墨烯粉体材料在制备或应用改性过程中，可能引入一些含氧官能团，如羧基、内脂基、酚羟基和羰基等。这些含氧官能团对石墨烯粉体材料的电子特性、润湿性、导电性、导热性及化学反应活性等性能有着重要影响。因此，测量含氧官能团的种类和含量，对石墨烯粉体材料质量控制和应用具有十分重要的指导意义。GB/T 38114-2019规定了一种低成本、重复性好、操作简便的Boehm滴定法，Boehm滴定法根据碱性试剂的消耗量，可计算出石墨烯粉体材料表面的羧基、内酯基、酚羟基和羰基的含量。石墨烯的层数是影响其性能的关键参数，准确测量石墨烯的层数对于材料的研究、开发和应用意义重大。光学对比度法与拉曼光谱法因其快速、无损和高灵敏度等优势，被广泛应用于测量石墨烯的层数。GB/T 40071-2021规定了光学对比度法（包括反射光谱法和光学图片法）测量石墨烯相关二维材料的层数的步骤、仪器参数要求、数据分析、层数判定准则。GB/T 40069-2021规定了拉曼光谱法测量石墨烯相关二维材料层数时的样品制备、仪器参数要求、表征步骤、图谱分析及结果表示等内容，并列出基于本标准规定的方法测量某几个石墨烯薄片样品的实例。每一个新兴产业的发展，都不可能一蹴而就。当前我国石墨烯产业的发展正处于关键节点，只有建立和遵循完善的标准化体系，才能保证产品的质量，促进石墨烯产业安全、有序和健康地发展。

扫描电镜优秀论文赏析｜基于强 p-p 堆积效应的具有大内置电场的层堆积聚酰亚胺用于快速锂离子存储海南大学材料科学与工程学院 陈文参赛论文：Layer stacked polyimide with great built-in electronic field for fast lithium-ion storage based on strong p-p stacking effect发表期刊：Energy Storage Materials根据参与储能反应的活性氧化还原官能团的不 同，有机电极材料 可分为导电聚合物、有机硫化合物、有机自由基和羰基化合物。其中羰基化合物因电化学活性高、原料 丰富等特点受到广泛研究。然而羰基化合物电极在碱金属离子电池中应用时通常易 溶于液体电解质且电导率差。因此，人们采取了各种策略来改善这些问题，包括聚合、盐化、与导电碳材料 形成复合材料 、优化电解质选择等。聚酰亚胺因具有优异的耐溶剂性、热力 学稳定性和可灵活编程的聚合物结构，被视为潜在的锂离子电池（LIBs）有机正极材料 。然而，PI 链的导电性差、易 缠结和团聚，导致离子扩散缓慢、电子转移不 良和反应不 充分，难以在高电流密度下有效达到其理 论容量 。本文成功获得了基于 π‑ π 堆积效应的层堆积聚酰亚胺正极（NT‑ U）。NT‑ U 具有较大的分子偶极矩，这是由 PI 中的强电负性基团诱导，并通过 π‑ π 堆积结构进一步增强，这有助于形成更大的内置电场（BIEF）。这种高度结晶的 PI 中的强 BIEF 在加速电荷传输动力 学和提高 LIBs 的电化学性能方面起着至关重要的作用，这些发现为基于偶极和 BIEF 机制构建 PIs 正极以实现快速高效的储能提供了新的见解。 试验过程 典型的合成工艺是将 2mmol 萘‑ 1,4,5,8‑ 四羧酸二酐（NTCDA）和 2mmol 尿 素分别溶解于 20 mL N‑ 甲基吡咯烷酮（NMP）中。完全溶解后，将两种单体溶液转移至圆底烧瓶中，在 N2 气氛下于 180 ℃ 搅拌回流 8h。冷却至室温后，通过真空过滤分离初步固体，并用 NMP 洗涤数次以除去可溶性低聚物。当滤液完全无色时，收集不 溶性固体产品并在 110 ℃ 真空干燥箱中干燥过夜。最后，在 N2 气氛下于 300 ℃ 退火 8h 获得 NT‑ U 粉末。使用相同程序合成 NT‑ E，但将尿 素替换为乙二胺（EDA）。本文分别使用乙二胺和尿 素作为二胺连接体，通过简单的缩合步骤制备了 NT‑ E 和 NT‑ U 两种 PI 材料 。通过 FTIR 光谱证实了 NT‑ U 和 NT‑ E 样品的成功制备。与单体分子相比，这两种 PI 都具有良好的热稳定性和在液体电解质中的优异的耐溶剂性。使用飞纳台式扫描电镜能谱一体机 Phenom ProX 拍摄了 NT‑ E 和 NT‑ U 样品的形貌，并在图 1a 和 c 中进行 了展示。NT‑ E 聚合物（图1a）显示出由随机颗粒组成的不 规则形貌。相反，NT‑ U （图1c）呈现出明显的层状晶体结构，表明这两种 PI 都是通过纳米片结构自组装的。图1 扫描电镜（SEM）图像与超声后 AFM 图像随后，结合 DFT 计算和电化学测试，详细揭示了 NT-U 和 NT-E 的电子和锂离子传输行为。NT-E 和 NT-U 阴极的第一次循环 CV 曲线在 0.1mV s-1 下记录。NT-U 显示出以 2.32V 为中心的宽阴极峰，比 2.21V 的 NT-E 更强、更尖锐。有机材料与其电子结构高度相关。NT-E 和 NT-U 电极在 50Ma g-1 下的初始三条放电/充电曲线如图所示。NT-U 在 ~2.4V 下提供了平坦的放电平台，与 CV 测试非常一致。但 NT-E 呈现出倾斜的放电曲线。NT-U 的平坦放电平台可归因于 C=O 键从尿素单元的吸电子特性，这降低了氧化还原活性羰基的电子密度，促进了稳定输出电势的形成。第一次循环中的放电曲线表明，NT-U 电极可以提供 152mAh g-1 的高初始放电比容量，而 NT-E 只能释放 31mAh g-1 的比容量。这种显著差异可能归因于两种 PI 的不同晶体和电子结构。因此，通过密度泛函理论（DFT）研究了NTCDA、NT-E 和 NT-U 的电子结构，结果如图所示。根据分子轨道理论，最低未占分子轨道（LUMO）能量与电子亲和力和有机电极材料的电势有关。NTCDA 显示出最低的 LUMO 能级（-4.00eV），但该单体在有机液体电解质中的显著溶解度意味着其用作阴极材料是不现实的。NT-U 显示出明显低于 NT-E（-3.48eV）的 LUMO 能级（-3.74eV），表明 LIBs 中可能有更高的放电电势。这与 CV 测试非常一致。此外，与 NT-E 相比，NT-U 在 HOMO 和 LUMO 能级之间表现出更小的能隙（Eg=3.49eV），这表明其具有更好的电子导电性和在 LIBs 中释放更高的阴极材料有效容量的潜力。与 NT-E 相比，NT-U 聚酰亚胺具有更强、更宽的吸收能力，表现出其最大的 π-电子共轭体系。测量聚酰亚胺的光学间隙（Eg）。NT-U（2.70eV）的Eg比NT-E（2.81eV）窄，表明其具有更好的电子导电性。图3。（a） NT-E 和 NT-U 在 0.1mV s-1 下的第一个循环的 CV 曲线。（b）NT-E和（c）NT-U 在 50mA g-1 下的充电和放电曲线。（d） NTCDA、NT-E 和 NT-U 的分子结构、HOMO/LUMO 能级和轨道分布结合 DFT 计算和实验结果，本文提出了一种用于 LIBs 的具有 BIEF 的 NT‑ U 正极机理 ，如图 6 中的示意图所示。由于尿 素连接基团具有很强的亲电性，从萘核心到酰亚胺取代基都可以观察到分子内极化。这种分子内极化通过层堆叠的 π‑ π 效应增强，导致 NT‑ U 中形成更强的 BIEF，从而显著增强了这种电极材料 的电荷传输性能。相比之下，非晶态的 NT‑ E 具有小的偶极矩和微弱的 BIEF，导致导电性差。因此，与 NT‑ E 相比，NT‑ U 表现出更 好的电化学动力 学和优异的性能。本文还进行 了不 同电压下 NT‑ U 聚酰亚胺在第一个循环过程中微观外观的演变。如图所示，NT‑ U 颗粒（原始）表面光滑，表面覆盖着大量 导电炭⿊ 。当放电至 1.5V 时，颗粒表面逐渐变得粗糙，这可能是由于锂的嵌入过程，形成了 NT‑ UxLi 化合物；当充电至 3.5V 时，越来越多地出现表面光滑的 PI 晶体，几乎没有出现表面粗糙的 PI 颗粒。不 同电压下 NT‑ U 聚酰亚胺在第一个循环过程中 SEM 微观外观的演变结果分析根据原位 FTIR 和原位 XPS 分析，锂原子通过烯醇化反应引入到 NT‑ U 分子中：C=O → C–O–Li。然而，DFT 计算表明，4 个锂原子开始由两个相邻亚胺基团的羰基共享。随着锂化过程的继续，相邻的尿 素单元和亚胺部分的羰基又共享了 2 个锂原子。图中的表格显示了每个锂化过程的结合能。简而言之，NT‑ U 电极的锂化机理 可以描述为一个 3 电子过程，其中 2 个锂原子首先与亚胺部分的 C=O 基团反应，第三个锂原子与相邻尿 素单元和亚胺部分的羰基结合。这些结果表明，循环过程中的锂化/脱锂过程导致 NT‑ U 晶体结构的周期性变化。因此，NT‑ U 保持高度结晶的结构，在放电/充电循环过程中经历周期性的可逆变化，表明作为正极表现出良好的长期性能。结论综上所述，筛选出低成本尿 素作为连接剂，通过一步缩聚反应构建聚酰亚胺有机电极材料 （NT‑ U）。与非晶态聚酰亚胺（NT‑ E）相比，NT‑ U 电极在 500mA g‑ 电流密度下可实现 165mA h g‑ g‑ 循环的高可逆容量 。通过原位 XRD、非原位 FTIR、非原位 XPS 和 DFT 计算等多种技术，对 NT‑ U 的储能机理进行了评估。尿素的规则平面结构和电负性羰基赋予 NT-U 高度堆叠的结构和更大的分子偶极矩，这导致在PI材料中形成强内建电场（BIEF）。NT‑ U 的 π‑ π 堆积效应使离域电子云重叠，增强了电子的转移。此外，BIEF 有效地加速了锂离子和电子在 PI 内的传输。 NT‑ U 的层状堆叠结构与 BIEF 相结合，可实现快速的反应动力 学和令人满意的电池性能。这项工作为利用 BIEF 灵活设计 PI 作为锂离子存储有机正极材料 提供了新的见解。

甲醛等羰基化合物是城市大气中主要的污染物，甲醛污染的主要来源包括汽车尾气排放，煤气及吸烟，在使用某些化学物质的工业生产过程中也会释放甲醛。在室内，甲醛来自硬木镶板，尿素、甲醛泡沫塑料制成的绝缘材料和家具。车内空气中所含的甲醛多是来自座椅沙发垫、车顶装饰布内衬等装饰材料。在美国健康和公共事业部及公共卫生局发布的致癌物质的报告中，已将甲醛列入一类致癌物质。国际癌症研究机构已经于2004年将甲醛上升为第一类致癌物质。专家研究认为，有足够的证据可以证明甲醛引起人类的鼻咽癌、鼻腔癌和鼻窦癌，并有证据证明甲醛可引发白血病。目前，国内已有多起由空气中甲醛超标引起的诉讼案。 醛酮检测势在必行：呼唤优越的检测方法 检测甲醛等羰基化合物在大气、室内，车内以及其他场所的含量水平和分布规律是十分重要的。但羰基化合物在大气中的浓度非常低，需要比较灵敏的方法才能检测，国内很多行业制定了空气中污染物的检测方法和标准，其中所有涉及检测甲醛和羰基类污染物方法中的大部分均采用DNPH衍生法。 汽车内空气中醛酮组分较为复杂，通常含有甲醛、乙醛及丙烯醛等多种物质，且含量分布较广，分光光度法不能同时测定多种醛酮组分，与气相色谱法相比，采用2,4-DNPH 吸附管吸附高效液相色谱法具有操作简便快捷、结果稳定等特点。 检测配件尚需进口：成本高，质量无保证 为了保护环境，促进人体健康，改变目前国内尚无车内环境检测标准的现状，为检测车内空气污染物工作提供技术依据，我国有关部门正在加紧制定国家环境保护标准&ldquo 车内空气污染物测量方法&rdquo 。方法征求意见稿中采用2,4-DNPH 吸附管吸附高效液相色谱法，正式的方法出台后，汽车生产厂家和检测机构将会大量使用DNPH-Silica样品采集管，检测成本也会因此成为影响效益的瓶颈问题。 目前国内使用的DNPH-Silica采集管全部从国外进口，由于DNPH-Silica采集管需要在4℃冷藏，不仅价格昂贵，而且供货周期漫长，质量无法保证。基于此现状，国内相关领域的企业也转向DNPH-Silica采集管的研发与生产，期望能够取代进口产品，降低使用成本，保证产品质量。 展望：艾杰尔将填补国内空白 北京艾杰尔科技有限公司在现有SPE产品技术的基础上，进行了国产DNPH-Silica气体样品采集管的研发，该项目已列入北京市海淀区2007年科技支持项目，完成了实验室试制，得到了小试样品，并对样品的质量进行了初步评价，其功能与进口产品性能相当，符合羰基化合物采样分析的要求；如能实现规模化生产，将对检测和监测大气环境污染起到很好的作用。本项目产品不但可替代进口，填补国内该类产品的空白，而且本产品的价格远低于进口产品，并可保证质量和及时供货。

为感谢多年来生物制药分析技术工作者对ACQUITY/XBridge BEH SEC色谱柱与Glycoworks RFMS糖基分析试剂包的认可与支持，我们特别推出盛夏感恩回馈活动，为广大用户提供尊享试新机会，诚邀大家继续感受我们的优质产品！- 2010年，全球第一根UPLC SEC柱上市！SEC首次拥有超高效的速度与分离度。- 2014年，XBridge BEH SEC分析柱上市，让常规分析SEC柱寿命首次可达1000针以上。- 2015年，GlycoWorks RFMS革命性标记试剂，制备更快速，响应更灵敏，从研发到QC广受好评。- 2018年底，2.5um XBridge SEC柱上市，帮助研发与生产稳步提升速度与分离度。- 2019年初，BioResolve IEX色谱柱全新启航上市！为IEX提供更理想的分离与续航寿命！买一送一（1+1）：凡购买任意一根XBridge/BEH SEC分析柱 或 GlycoWorks RFMS糖基分析试剂包，即可获赠一根BioResolv IEX分析柱（配保护柱）。买二送二（2+2）：凡购买任意一根XBridge/BEH SEC分析柱 及 任意一套GlycoWorks RFMS糖基分析试剂包，即可获赠一根BioResolve IEX分析柱（配保护柱）及一次Bio LC School课程！长按识别上方二维码，立即参与优惠活动。参与活动产品范围：ACQUITY/XBridge BEH SEC柱：GlycoWorks RFMS糖基分析试剂包：赠！BioResolve SCX分析柱，3um, 4.6x100mm，配VanGuard FIT保护柱（PN：186009059）感恩回馈活动说明：- 活动截止时间: 2019年8月30日，仅限终端用户；- 多买多送，BioResolv IEX分析柱按购买套数成比例赠送（不超过5根/单位）；- 多买多送，Bio LC School课程，按购买套数比例赠送（不超过2人/单位）。注：沃特世将会对用户类型进行分析，判断是否适合此活动，以确保符合相关法律法规。沃特世对于此活动拥有最终解释权。关于ACQUITY/ XBridge BEH SEC柱：- BEH杂化颗粒，耐受高盐高pH流动相，SEC色谱柱寿命达到新高度；- 粒径1.7um UPLC, 2.5um UHPLC, 3.5um HPLC，全面覆盖各种仪器平台；- 孔径125A，200A，450A，适用各种级别大小的生物药分析项目。关于GlycoWorks RFMS糖基分析试剂包：- 革命性标记试剂，让制备更快速更便捷，半小时完成；- 无以伦比的MS与荧光灵敏度；- 稳定可靠，方法转移重现无忧；- 大量上市生物药项目实证！关于GlycoWorks RFMS糖基分析试剂包- 革命性标记试剂，让制备更快速更便捷，半小时完成；- 无以伦比的MS与荧光灵敏度；- 稳定可靠，方法转移重现无忧；- 大量上市生物药项目实证！

近日，中国科学技术大学闫立峰教授课题组通过利用两亲性甲基脲分子，设计了一种新型结构的水基纳米胶束电解质。这一工作打破了以往对于电解质连续溶剂相的认识，通过纳米胶束结构包裹了自由移动的离子，建立了局部/界面相互作用网络，通过金属离子的控制释放，有效地维持了离子的三维扩散形式和有利的界面成核反应，实现了金属枝晶和电极副反应的有效抑制。相关研究成果率先在锌-锰电池体系中得到了证实，并发表于化学专业知名期刊《美国化学会志》(Journal of the American Chemical Society)。 　　锌离子电池由于锌阳极的高理论比容量(820 mA h g-1)、高储量、成本低、氧化还原电位低(-0.762 V vs. SHE)等优势，被认为是下一代清洁能源存储的有前途的候选者。然而，锌离子电池的寿命受到锌阳极不可逆电化学反应的严重限制，如析氢反应(HER)、“死锌”的持续积累以及不受控制的枝晶生长等。同时，以二氧化锰为正极材料代表的一系列锌离子电池普遍具有低的工作电压(1.5 V)和难以匹配锌阳极的电极容量。如何通过电解质的设计优化来调控锌电池的电化学性能是至关重要的问题。 　　该文提出了一种独特的纳米胶束电解质设计思路，由ZnSO4、MnSO4和高浓度甲基脲(Mu)分子通过自组装策略构建，水溶剂环境被划分为亲水区和疏水区，阳离子和阴离子则被封装到纳米域中(图1)。纳米胶束阻断了连续的水基体相，打破了水分子之间氢键网络并在胶束内部和胶束/水界面上重构了局部氢键。此外，Mu分子参与了Zn2+/Mn2+离子的溶剂鞘结构，排斥了溶剂化水分子，降低了脱溶剂化能垒，抑制了水分解反应。更重要的是，Zn2+/Mn2+离子可以可控地从胶束团簇中释放出来，以三维扩散方式扩散并在电极表面均匀沉积。此外，在锌阳极表面一种新的固体电解质界面(SEI)保护层Znx(Mu)ySO4∙nH2O得以原位生成，以避免水分子持续渗入造成的锌腐蚀。 图1.胶束电解质的自组装示意图 　　动态光散射结果表明电解质A3Mu中存在约14nm左右的纳米胶束，核磁结果证实了胶束内部的多重氢键相互作用，DFT计算结果也表明Zn2+/Mn2+和Mu分子上的羰基和具有更强的结合能力，进而有利于进入到胶束内核中，减少溶剂鞘结构中的水分子数(图2)。此外，红外，拉曼光谱结果也识别到了SO42-阴离子扭曲的正四面体结构，可能是由于胶束内部拥挤的空间和电荷-偶极相互作用造成的，这些结果表明了胶束电解质的成功构建。 图2.胶束电解质的核磁，红外，拉曼以及结合能计算表征 　　得益于胶束电解质内部氢键的重构，电解质和碳布正极界面接触角降低，MnO2/Mn2+成核电位降低，同时由于Mn2+的控制释放特性，生成了反应可逆性更高，结构更加疏松的二氧化锰颗粒。在不同SOC状态下，非原位SEM，XPS，Raman, XRD等测试方法核实了高度可逆的二电子转化反应。利用二电子反应的锌锰电池显示出前所未有的高能量密度800.4 Wh kg-1(基于正极活性材料)以及高达1.87 V的放电电压(图3)。 图3.Zn||Mn 电池的电化学性能 　　中国科学技术大学化学与材料科学学院博士生邓永琦为该文章的第一作者，闫立峰教授为通讯作者。该研究得到了科技部、国家自然科学基金和中国科学技术大学的经费资助。

世界首创万吨级“煤制乙二醇”工业化示范获得成功 　　5月7日，中国科学院“世界首创万吨级煤制乙二醇工业化示范”新闻发布会在北京人民大会堂隆重举行。全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥出席会议。科学技术部、工业和信息化部、国土资源部、自然科学基金委、中国石油化工协会等相关部门领导，福建省人民政府领导、江苏省人民政府领导、内蒙古自治区领导以及技术成果鉴定专家组组长何鸣元院士等共同出席了发布会。会上获悉：中国科学院福建物质结构研究所依托20多年的技术积累与江苏丹化集团、上海金煤化工新技术有限公司联手合作，成功开发了“万吨级CO气相催化合成草酸酯和草酸酯催化加氢合成乙二醇”(简称“煤制乙二醇”)成套技术。该成套技术已通过中国科学院组织的成果鉴定。 　　“世界首创万吨级煤制乙二醇工业化示范”新闻发布会举行 　　 　　全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥讲话 　　鉴定委员会专家一致认为，此项成果标志着我国领先于世界实现了全套“煤制乙二醇”技术路线和工业化应用，是一项拥有完全自主知识产权的世界首创技术。该技术的推广应用将有效缓解我国乙二醇产品供需矛盾，对国家的能源和化工产业产生重要积极影响，具有重要的科学意义、突出的技术创新性和显著的社会经济效益。 　　乙二醇是重要的化工原料和战略物资，用于制造聚酯(可进一步生产涤纶、饮料瓶、薄膜)、炸药、乙二醛，并可作防冻剂、增塑剂、水力流体和溶剂等。“煤制乙二醇”即以煤代替石油乙烯生产乙二醇。专家指出，此类技术路线符合我国缺油、少气、煤炭资源相对丰富的资源特点。中国科学院福建物质结构研究所通过长期基础研究、应用研究和产业化获得的该项成果，拥有多项技术专利和自主知识产权 该成套技术符合循环经济 “减量化、再利用、资源化”三原则，其显著特点还在于全部采用工业级的CO、NO、H2、O2和醇类为原料，对形成规模化产业极为有利。鉴定委员会专家在现场考察后认为，万吨级工业试验装置运行稳定，具备了进一步建设大规模工业化生产装置的条件。据专家测算，用石油乙烯路线每生产一吨乙二醇约耗2.5吨石油。目前全世界用石油乙烯生产的2000多万吨乙二醇，若都以煤为原料进行生产，那么，节省下来的石油相当于新开发一个年产5000万吨石油的大庆油田。 　　煤制乙二醇技术是国家“八五”、“九五”重点科技攻关项目。中科院福建物构所自1982年起经过多年前期研究，获得了一系列具有完全自主知识产权的小试技术和模试技术 江苏丹化集团技术团队拥有化工新技术产业化的长期积淀，曾在国内首创“碳化法制碳酸氢铵”、“羰基化合成醋酐”和“变压吸附分离CO”等多项化工新工艺。2005年起，由上海盛宇企业投资有限公司投资约1.8亿元，与中科院福建物构所、丹化集团、上海金煤化工新技术有限公司等强强联手启动了“CO气相催化合成草酸酯和草酸酯催化加氢合成乙二醇”的产业化试验，经过3年多的艰苦努力，在国家发改委、科技部、中科院、福建省、上海市和江苏省政府的大力支持下，相继在丹化集团建成年产300吨中试和1万吨工业化试验两套装置，在多项关键技术领域取得突破，2007年12月万吨装置顺利开车打通全流程，经过一年多的实际运行检验，并经专家组鉴定，证明全球首套“万吨级煤制乙二醇”技术已完全取得成功。 　　经中国科学院和国家财政部批准，中科院福建物构所和上海金煤化工新技术有限公司已将全部煤制乙二醇技术入股通辽金煤化工有限公司，该企业正在内蒙古通辽市建设全球首套年产20万吨煤制乙二醇示范装置，该项目是我国煤化工五大重点示范工程之一，预计今年年底前即可建成投产，未来五年内将建成120万吨生产规模，有望成为国内最大的乙二醇生产企业，实现部分替代进口。 　　关于该项目的合作模式，全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥认为：在学习实践科学发展观、建设创新型国家进程中，中国科学院实施创新工程，构建了知识创新、技术创新和工程产业化的“金三角”并发挥三者互动的科技创新体系，在推动科技创新、科技成果转移转化与产业化、创建高新技术企业等方面谋划了独具特色的创新机制。在应对国际金融危机的新形势下，它将为企业通过科技成果转移转化，提升自主创新能力提供一些宝贵的经验，为实现我国国民经济的平稳快速发展，探索出一条合作共赢的创新之路。

来源于石油中的塑料产品已经成为现代生活不可分割的一部分，它们性能优异，用途广泛且相对便宜，但同时也引发了人们对于塑料垃圾在环境中累积问题的担忧，迫使我们尽快采取行动探索替代传统塑料的新型材料。生物塑料, 如聚乳酸(PLA)和聚羟基烷酸酯(PHA)等均来源于天然资源（如糖，植物油等），它们在适当条件下可发生生物降解，因此其制成的产品即使不小心泄漏到环境中，也不会像传统塑料一样长期残留在土壤和水道中，而是终回归自然，安全而又环保。虽然典型的PLA和PHA在分子层面上基本不混溶，但得益于其优异的相容性，它们可以以不同比例形成复合材料，创造出许多性质迥异的功能材料。为了更好地理解这两种材料在微观上的相互作用，美国特拉华大学Isao Noda教授课题组与Photothermal Spectroscopy Corp公司合作，利用基于光学光热红外技术（O-PTIR）的新一代非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统mIRage（图1）对PLA和PHA的复合薄片进行红外拉曼同步成像分析，探究这两种材料结合的方式和内在机理。图1. 非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统—mIRage结构示意图光学光热红外技术(O-PTIR)是一种新兴的光谱分析技术，可以提供几百纳米尺度上高空间分辨的振动光谱，且远低于传统红外显微镜的衍射限（~10-20 μm）。在O-PTIR光谱学中，高频率调制下的强红外光束源，如量子联激光器(QCL)，用于照射样品。当红外光束波数与样品分子振动频率相匹配时，红外光被吸收，能量被转化为热。当被激发的分子回到基态时，温度会以光源调制的频率发生波动，从而引发相应的体积变化(光声效应)和折射率变化(光热效应)。这些信号可被具有远低于传统红外源空间衍射限的高度聚焦的可见激光束所探测，同时在同一位置上伴随O-PTIR信号产生一个拉曼散射信号，从而实现真正的同时红外吸收和拉曼散射测量，并具有亚微米的空间分辨率。O-PTIR作为一种新型的光谱技术，具有传统FTIR显微镜不可比拟的优点，并克服了许多限制。先，O-PTIR可以提供空间分辨率约为500 nm的红外谱图，远远超过了典型的红外衍射限空间分辨率，且不依赖于入射红外波长。更重要的是，它能够以反射/非接触(远场)工作模式简单快速的生成高质量的类似于FTIR的谱图，从而避免了制备样本薄切片的必要，且光谱与商用FTIR数据库搜索完全兼容和可译。另外，即使样品中包含易产生荧光干扰的组分（压制拉曼信号或造成其饱和），O-PTIR的可调制信号收集特性也确保它完全不受任何荧光的影响。IR和Raman在O-PTIR方法的结合下，可以充分利用这两种互补性技术的优势，实现同步的红外吸收和拉曼散射测量，并相互印证。该工作中，作者先对这PHA和PLA的结合面进行了固定波数下的红外成像（图2）。通过对比可以发现，在约330 nm的范围内（空气/PHA界面）1725 cm-1处的红外信号出现了急剧的下降，而在PHA/PLA界面处几微米范围内1760 cm-1处的变化较为平缓，且无清晰的边界，表明PHA和PLA可能有某种程度的分子混合。由于使用O-PTIR技术，不存在困扰传统红外成像设备的米氏散射效应，因此能够确定这一模糊的边界是来自于两种材料间的相互渗透而非光学伪影。图2. 使用O-PTIR技术实现PLA和PHA在固定波数下的红外成像。（A）红外成像图（红色1725 cm-1为PHA；绿色1760 cm-1 为PLA）；（B）A图中黑色线性区域PHA/PLA红外吸收强度分布对比为了进一步研究PHA/PLA界面处的化学成分变化，作者对这大概2 μm左右交界面的红外图谱进行了间隔200 nm的线性红外扫描分析（图3）。从羰基（C=O）伸缩振动区和指纹区（图3 A和B）的线性扫描红外谱图可以清晰的区分PHA（1720和1740 cm-1）和PLA分子（1750-1760 cm-1）。区别于理想的简单二元系统（不互溶或无分子相互作用），PHA/PLA薄片羰基伸缩振动红外叠加图谱（图3 C）并不存在一个明显的等吸收点，反映了在界面区域存在着复杂的组分变化及两种以上不同物种的分布。图3. PHA/PLA界面区域每200 nm间隔的羰基伸缩振动区域（A）和指纹图谱区域 (B) 以及羰基区域伸缩振动的叠合O-PTIR图谱(C) 为获取更详细的界面处PHA/PLA组分的空间分布规律，同步和异步二维相关光谱(2D-COS，two-dimensional correlation spectroscopy)被用来分析羰基拉伸区域采集到的红外谱图（图4A和4B），并以等高线的图形式展现，详细的分析方法可以参考相关信息（Combined Use of KnowItAll and 2D-COS, https://www.youtube.com/watch?v=0UCcD3irVtE）。结果显示，在主要为PHA的混合界面区域同时观测到来源于PLA的1760 cm-1红峰外，表明部分PLA渗透到PHA层，且与PHA层的其余部分相比，界面附近的PHA结晶度明显降低。在对指纹图谱区域进行2D PHA/PLA相关光谱同步和异步对比时，也得到了同样的结果（可参照发表文章，在此不再显示）, 即PLA向PHA渗透，且PHA的晶型有所改变。另外，作者还通过O-PTIR技术对该区域进行了同步红外和拉曼分析（图4C），两者选择性和灵敏度不同却可以很好的互补，进一步验证了这一发现的可靠性。结果证实，即使是表面上不混相的PHA和PLA聚合物对，也存在一定程度的分子混合，这种混合可能发生在界面只有几百纳米的空间水平上，很好的解释了这两种生物塑料之间的高度相容性。图4. PHA/PLA羰基伸缩振动区域二维同步(A)和异步(B)相关光谱（2D-COS）分析以及交界区域同步O-PTIR红外和拉曼光谱分析（左为红外，右为拉曼）。参考文献：[1] Two-dimensional correlation analysis of highly spatially resolved simultaneous IR and Raman spectral imaging of bioplastics composite using optical photothermal Infrared and Raman spectroscopy，Journal of Molecular Structure， DOI: 10.1016/j.molstruc.2020.128045.

安捷伦支持并参与第二届生物仿制药高峰论坛 近年来，随着许多重磅级生物制药专利的逐渐到期，以及新药研发的更加困难，使生物仿制药受到了前所未有的关注。第二届生物仿制药高峰论坛于2012年10月23-24日在上海隆重召开，会议聚焦政策与市场发展趋势，多位行业领袖齐聚一堂，对生物制药发展机遇与挑战展开了深入探讨。安捷伦公司全程参与本次会议并进行大会主题报告，与众位业内嘉宾共同分享了安捷伦在生物制药领域的最新进展，以及面对上述挑战时，所能为用户提供的最佳解决方案及服务合作。 在24日进行的大会报告上，来自安捷伦公司的资深液质联用应用工程师冉小蓉博士进行了题为&ldquo 安捷伦LC/MS对抗体药物的表征策略&rdquo 的精彩报告。要实现对抗体药物结构的全面表征，需要进行完整蛋白分子量的测定、肽谱分析、翻译后修饰分析及糖型分析。报告系统阐述了采用安捷伦的HPLC、 Chip-cube HPLC 及Q-TOF等仪器硬件平台与BioConfirm软件平台结合实现对抗体药物结构表征的方法和策略。安捷伦超高解析度的飞行时间质谱确保了完整蛋白分子量测定的精确度，对于十几万道尔顿分子量的单克隆抗体来说，测定的质量偏差仅几个ppm；HPLC-Chip/Q-TOF MS确保了肽谱分析高分离度、高灵敏度及高质量精度的检测，与BioConfirm软件结合可以实现对肽谱的有效分析；安捷伦开发的糖分析芯片，可以快速高效的分析抗体药物的糖基化修饰，相比于传统的MALDI-MS及LC-FLD分析需要几个小时甚至几天的分析时间，采用糖芯片技术仅仅需要10-30min即可完成，而结果与传统方法相当。 作为世界领先的生物医药行业分析解决方案供应商，安捷伦致力于帮助生物医药领域用户开发专业、安全、高质、高效的药物治疗产品，并且帮助用户以更快的速度，更低的成本将产品推向市场，经过近年来的先进技术及行业经验的不断积累，安捷伦目前可为广大生物医药领域用户提供广泛的完整应用方案，包括： 生理化学性质表征 完整新生物成分（NBE）分析 糖基化与磷酸化蛋白分析 氨基酸分析 肽谱分析 产物相关的杂质分析 工艺流程相关的污染物检测 蛋白和抗体的质量保证/质量控制 稳定性和剂型测试 蛋白治疗药物的生产工艺优化等 我们理解您面临的技术的复杂性和挑战难度。我们关注与蛋白质的聚集和裂解相关的问题，我们为宿主细胞的DNA、病毒、溶出物、萃取物、细胞培养基组分提供完整的解决方案，以及保证结果最高可靠性的高纯试剂和化学品。安捷伦的广泛的技术组合包括： &bull 液相色谱 &bull 液质联用 &bull 毛细管电泳 &bull 离子分析（毛细管电泳和液相色谱） &bull 等电聚焦 &bull 蒸发光散射 &bull 气相色谱 &bull 气质联用 &bull QPCR &bull 液相色谱柱技术（反向色谱柱，离子交换色谱柱和体积排阻色谱柱） &bull 蛋白质标准品和蛋白质样品前处理试剂包 &bull 芯片实验室 安捷伦提供包括对单仪器，多实验室或者全球化实验室的仪器的安装验证和操作认证服务，可以帮助您实现法规认证管理的最优化、自动化和简单化。我们可以提高您的验证措施的一致性和准确性，同时节省工作人员的时间，最大限度地降低风险和成本。 更多安捷伦生物制药解决方案：http://www.chem.agilent.com/zh-CN/solutions/biopharma/Pages/default.aspx 订阅Access Agilent：www.agilent.com/chem/accessagilent:cn 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是全球领先的测量公司，同时也是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度，安捷伦的业务净收入为 66 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn。

本文转载自公众号 ChinChemLett室温磷光具有长的发光寿命，大的斯托克斯位移以及在分析、生物成像、有机发光二管中有着广泛的应用。近几年来，纯有机室温磷光（RTP）材料受到了科研工作者的广泛关注，与无机发光材料和有机金属配合物材料相比，纯有机室温磷光材料具有柔性、低毒性、低成本、易修饰等特点。然而在室温条件下，由于弱的自旋轨道耦合，或者由氧气、高温、分子振动导致三线态激子的严重非辐射失活，使得有机磷光材料的室温发光效率往往很低。到目前为止，通过引入卤素重原子、芳香羰基，氢键，结晶（共晶），主客体作用，嵌入聚合物等策略，可以提高系间窜越（ISC）和抑制非辐射跃迁的速率，终成功地实现了纯有机室温磷光的构建。其中，卤素重原子（Br，I等）和其他杂原子（O和S等）可以促进单线态到三线体系间窜越（ISC），增强室温磷光发射；结晶、嵌入聚合物等策略可以产生刚性环境，从而抑制非辐射衰变，增强室温磷光发射。通过对近几年相关文献进行案例分析，Chinese Chemical Letters的编委、华东理工大学马骧教授课题组总结了基于主客体作用构建纯有机室温磷光材料的新研究进展，近期在Chinese Chemical Letters发表了Recent progress on pure organic room temperature phosphorescence materials based on host-guest interactions 的综述文章(https://doi.org/10.1016/j.cclet.2019.07.042)。文章首先介绍了构建室温磷光材料的常用策略以及主客体作用的概念，然后阐述了基于主客体作用实现纯有机室温磷光的机理，总结了近几年来不同主体基质下通过主客体作用产生室温磷光的研究进展，分别介绍了基于传统大环主体环糊精和葫芦脲，无定形羟基类固醇等甾体薄膜基质为主体分子以及以刚性晶体基质做主体的三种不同主体基质形式产生的室温磷光现象。后对未来主客体策略应用于纯有机室温磷光进行了展望。该文将发表在2019年第10期Fluorescence Basics and Technology专刊中。请点击下方链接阅读全文。本文转载自ChinChemLett扫描二维码阅读原文 点击查看更多往期精彩文章 上海交大开发新型探针：小至70nm 依然可实现超强拉曼信号 | 前沿用户报道折叠屏手机市场拓展的新契机——碳纳米点|前沿应用拉曼与统计分析神助攻，复旦破译PM2.5重要成分 | 前沿用户报道清华大学魏飞团队实现一步法制备纯度99.9999%半导体碳纳米管阵列严峻环境下的自救——探寻端气候下的生命存续 | 前沿应用【上篇】发现生命的轨迹——化石中的碳元素分析 | 前沿应用地底深处的生命探索——矿物中的化学反应分析 | 前沿应用【下篇】瞪你一眼，就能“看透”你 | 用户动态青岛能源所实现毫秒级单细胞拉曼分选，"后液滴"设计功不可没|前沿用户报道表面增强共振拉曼光谱探究细胞色素c在活性界面上的电子转移新型荧光探针——细胞膜脂变化无所遁形!复旦巧用增强拉曼“识”雾霾 | 前沿用户报道 免责说明HORIBA Scientific公众号所发布内容（含图片）来源于文章原创作者提供或互联网转载，文章版权、数据及所述观点归原作者原出处所有。HORIBA Scientific 发布及转载目的在于传递更多信息，以供读者阅读、自行参考及评述，并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责。如果您认为本文存在侵权之处，请与我们取得联系，我们会及时进行处理。HORIBA Scientific 力求数据严谨准确，如有任何失误失实，敬请读者不吝赐教批评指正。我们也热忱欢迎您投稿并发表您的观点和见解。 HORIBA科学仪器事业部HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案，如：光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术，旗下Jobin Yvon光谱技术品牌创立于1819年，距今已有200年历史。如今，HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选，之后我们也将持续专注科研领域，致力于为全球用户提供更好的服务。 点击下方“阅读原文”，阅读paper原文。阅读原文

PNA（肽核酸）是具有类多肽骨架的DNA类似物，PNA的主链骨架是由N(2-氨基乙基)-甘氨酸与核酸碱基通过亚甲基羰基连接而成的。PNA可以特异性地与DNA或RNA杂交，形成稳定的复合体。PNA由于其自身的特点可以对DNA复制、基因转录、翻译等进行有针对的调控，同时作为杂交探针大大提高了遗传学检测和医疗诊断的效率和灵敏度。PNA特异性地识别和结合互补核酸序列被引进用于医学、化学和生物学等多个学科研究，包括药物筛选、基因诊断、分子识别和生命起源等，展示了其独特的生化属性，成为了基因奥秘的探索者。 使用CEM公司生产的Liberty全自动微波多肽合成系统(多肽合成仪)可以非常快速高效的合成PNA。 有关PNA的合成，请咨询010-65528800，EMAIL：sales@pynnco.com, 或浏览我们的网站：www.pynnco.com 。 CEM Liberty全自动微波多肽合成系统

为进一步交流己二腈-尼龙66技术路线、原料变化、市场发展趋势等，助力石油和化学工业高质量发展。2023年7月18-19日在青海西宁召开尼龙66盐行业标准宣贯会暨己二腈行业标准研讨会。当前，己二酸氨化制己二腈、丁二烯直接氢氰化法、丙烯腈电解二聚、丁二烯羰基化法等多种合成己二腈工艺，以及己内酰胺法制己二胺工艺齐头并进，不同程度地取得进展或突破，并呈现了规划建设项目多、规模大的趋势。同时，与两年前相比，作为原料的己二酸、丁二烯、丙烯腈、己内酰胺市场价格发生较大变化。己二腈国产化技术路线、原料和市场出现了新特点、新趋势。 ATAGO爱拓受邀出席本次会议，现场为各位参会嘉宾介绍了折光仪在石油化工行业的应用，作为行业标准制定的专用检测仪器，目前已超过15台折光仪服务于行业企业。

p style=" text-align: justify " 　　2020年7月24日，北京理化分析测试技术学会团体标准《T/BPCT 001-2020生姜的鉴定 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/31.html" target=" _blank" 红外光谱法 /a 》正式发布，7月25日实施。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 332px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/6630e46f-b7bd-45aa-a031-57215ea12fcf.jpg" title=" 微信图片_20200728102743.png" alt=" 微信图片_20200728102743.png" width=" 450" height=" 332" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify " 　　在新冠肺炎临床救治与恢复过程中，中药汤剂发挥了重要作用。但是，在配方中使用的中药饮片中，有15 种饮片不合格率在2018 年中药材与饮片抽检中排前50 名，最高不合格率达55%，这将严重影响中药汤剂质量，还会直接贻误临床治疗，最终影响疫情防控。特别是在疫情大面积发生、疫情控制争分夺秒的特殊情况下，如果按照现有《中国药典》等常规的中药质量检测标准，面对数量巨大、时间紧迫、地点分散的中药饮片生产、中药汤剂煎煮等，检测环节将消耗大量的人力、物力、时间，也无法满足需求。因此，建立更加简便、快速的中药材及饮片的检测标准是有力保障中药高效生产与临床供给的大势所趋。 /p p style=" text-align: justify " 　　生姜，既作为人民常用的调料，也用作小吃和酱菜，更是一味中药，有解表散寒，温中止呕，温肺止咳，解毒的效果，并作为防治新冠肺炎的“清肺排毒汤”的配方之一。区别于普通中药，中药饮片厂不提供生姜，只提供干姜饮片。这两者在成分上不一致，药效也不同。作为药用的生姜均来自超市、网络等监管相对宽松的渠道，控制难度大，不能保证批批检测。而且生姜的产地和品种众多，来源更加复杂。在疫情没有得到完全控制，且国外输入性风险日益增加的情况下，为了保证生姜治疗新冠肺炎及日后其它疾病的药用效果，更需要建立快速的检测标准。 /p p style=" text-align: justify " 　　鉴于此，2020 年2 月27 日，清华大学向国家市场监督管理总局提出《关于制定“新冠肺炎治疗用中药饮片质量应急检测标准”的建议》。2020 年3 月，清华大学、北京中医药大学、珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司、北京理化分析测试技术学会等单位合作起草团体标准《生姜的鉴定 红外光谱法》，起草人包括孙素琴、周群、华瑞、陈建波、马芳、桂三刚、章燕。 /p p style=" text-align: justify " 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/31.html" target=" _blank" 红外光谱 /a 检测技术无需繁琐的样品处理，对实验人员要求较低，无需化学试剂，可快速形成有效的检测能力。通过红外光谱，可对生姜进行快速检测，保证生姜样品相对的一致性和药用的有效性。团体标准《生姜的鉴定 红外光谱法》主要规定了生姜样品进行衰减全反射-傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR)检测时的前处理方法、测试条件和鉴定指标。 /p p style=" text-align: justify " 　　在本标准的制定过程中，收集了来自全国山东、重庆、河南、广东、安徽、云南等地区共50份样品进行实验验证，此外，还有70个样品进行了不同型号(厂家)仪器，以及同一型号仪器不同机台的实验验证，验证样品数共计120个。这个过程中，使用的仪器包括美国PerkinElmer公司的Frontier傅里叶变换红外光谱仪(2 台)和自动识别的ATR 附件；美国PerkinElmer 公司的Spectrum Two 傅里叶变换红外光谱仪(1 台)和自动识别的ATR 附件(2)；德国BRUKER 公司的ALPHA 傅里叶变换红外光谱仪(1 台)和ATR 附件；北京北分瑞利分析仪器公司的WQF_530 傅里叶变换红外光谱仪(1 台)和ATR 附件；日本岛津公司的IRSpirit-T 傅里叶变换红外光谱仪(1 台)和ATR 附件；北京鉴知技术有限公司的IT2000 傅里叶变换红外光谱仪(1 台)和ATR 附件等。 /p p style=" text-align: justify " 　　由于生姜样品的成分复杂，而且因为产地和生长阶段的不同，这些成分也会有所差异，体现在谱图上就是相应吸收峰的位置和强度的微小变化。综合大量样品的实验结果，生姜样品的红外光谱特征呈现出一定规律。团体标准《生姜的鉴定 红外光谱法》首先对生姜红外光谱图的峰位作了规定，并在后续多家实验室的验证基础上，增加了峰形状和峰强度的描述作为鉴定指标。 /p p style=" text-align: justify " 　　了解更多请点击 a href=" http://www.ttbz.org.cn/StandardManage/Detail/37386/" target=" _blank" style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 《T/BPCT 001-2020 生姜的鉴定红外光谱法》 /strong /span /a ，或联系北京理化分析测试技术学会，邮箱：lhxhbwh@163.com。 /p