二苯胂化氯

作液化石油气（主要组分是丙烷）分析，用三氧化二铝大口径毛细管柱分析。但是工艺要求检测苯，含量大约在5ppm左右，请问那位大侠知道苯能否用此柱分析？如果能操作条件是？谢谢

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=128037]三氧化砷[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=128038]二甲苯麝香[/url]找着了，分享给大家！

2.3 分析操作步骤2.3.1 水样体积 所取水样体积应使 0.01N Na2S2O3 消耗量不超过 20ml，用淀粉做指示剂时，也不得少于0.2ml。有效氯浓度在 1～10mg/L之间，取 500ml 水样，高于 10ml/L，适当降低水样体积。当用电流法滴定时，则用相对较少的水样和滴定剂用量。2.3.2 滴定准备 在开始滴定之前，让 CIO2 在避光条件下，酸性环境中与 KI 反应 5 分钟。在一只烧瓶或白瓷勺器中，加入 5ml 或适量醋酸，以能使水样 PH 降至 3.0～4.0 之间为准。加约 1g KI 在一只平勺上，均倒入水样后用搅棒混合。2.3.3 滴定 滴定时避免阳光照射。用滴定管滴加 0.025N 或 0.01N Na2S2O3溶液，直到黄色快要褪去时，加 1ml 淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好褪去为止。 如果用 0.025N Na2S2O3 做滴定剂，滴定 1L 水样，1 滴大致相当于 50μ g/L，由不可能更准确地观察到终点。2.3.4 空白滴定 要得到准确的结果，还必须确定空白情况下所含氧化剂或还原剂杂质含量,空白值还可以抵消被淀粉包裹的碘损失。 取同水样体积的蒸馏水，按测定水样步骤，加 5ml 醋酸、1gKI 和 1ml 淀粉溶液。如果溶液显兰色，用 0.01N 或 0.025N Na2S2O3 滴至蓝色刚好褪去，记录结果 B 。是负值；如果没有蓝色出现，用0.028N I2 液滴定至出现蓝色，然后用 0.01N 或 0.025N Na2S2O3 反滴定，记录两种滴定剂用量差值，记为 B 是正值。 在计算余氯浓度之前，将水样滴定值减去空白滴定值 1) 或者加上净的当量值 2)。2.4 计算 可用 ClO2 或自由氯含量两种形式表示 ClO2 溶液浓度,自由氯定义为 ClO2 的总氧化能力，通过滴定 ClO2 在酸性环境中氧化释放的 I2 来确定。计算结果以 Cl2 表示。标定 ClO2 溶液：ClO2 (mg/ml) = (A±B) N×13.49 /ml 水样确定 ClO2 使用液浓度：ClO2 mg/ml (以 Cl2 计) = (A±B) N×35.45 /ml 水样其中：A －滴定样品消耗的 Na2S2O3 毫升数 B －滴定空白的毫升数 (正或负见上述) N －Na2S2O3 的当浓度3 电流滴定法 I3.1 概述3.1.1 原理 电流滴定法测定 ClO2 是电流滴定法测 Cl2的延伸。通过使用氧化苯胂进行四步测定，自由氯（包括次氯酸根和次氯酸），氯胺、亚氯酸根和二氧化氯就可分别确定。滴定第一步，加入 NaOH 使溶液的 PH 值达到 12，在这种情况下，使 ClO2 转化为 ClO2 -和 ClO3-，然后将溶液中和至 PH7，滴定自由氯胺；第二步，向溶液中加入KI，在和第一步相同的条件下，调 PH 至 7，滴定自由氯和氯胺；第三步滴定包括加入 KI 和调 PH 到 7 ，然后滴定其中的自由氯，一氯胺和 1/5 的有效 ClO2；在第四步滴定中，加入足够的 H2SO4 至 pH2，使全部的 ClO2,ClO2-和总自由氯，将 KI氧化成等量 I2 的，然后滴定。3.1.2 干扰 自由氯、三氯化氮（NCI3）和二氧化氯会互相干扰。当存在 NCI3 时，它所含有效氯部分可滴定为自由氯，部分滴定为氯胺，在两方面均产生至少 0.1% 的正误差。某些有机氯胺还可分步滴定，如一氯胺可部分滴定为自由氯，而二氯胺可干扰一氯胺，在温度较高或滴定时间较长时尤为严重。其他种类的卤素单质也会形成干扰。化合氯与 I- 反应也生成 I2。当滴定化合氯后再滴定自由氯，需要加入 KI，如果在两次滴定之间没用蒸馏水彻底清洗，就可能干扰结果。 从铜管中取水样或者水源为水库，且用 CuSO4 进行过处理的情况下，应注意 Cu2+的干扰，因为金属铜可能在电极上析出，银离子也可使电极中毒。在一些高色度水样或含表面活性剂的水样中也有干扰。温度低使滴定时间延长，但精确性不受影响，PH 高于7.5 时反应速率下降，可使用 PH7.0 或更低的缓冲液来控制 PH值。某些物质，如锰、亚硝酸、铁并不造成干扰。剧烈地搅拌则会造成余氯的拨挥发损失。当氯浓度较高而需要稀释时，确保稀释水中没有余氯和氨，同时需氯量也为零。3.2 仪器和设备3.2.1 终点检测仪 由一个滴定容器，一只毫安表及必须的电路配件组成。滴定容器中有一只贵重金属电极（有充足的电极表面），有一盐桥（不需电解质扩散就能导通电路）。一只浸于饱和 NaCl 溶液中的 Ag-AgCl 参比电极通过盐桥与电路相连。有多种品牌的产品可供选择。 为保持铂电极表面清洁，防止沉积物及杂质。不需要用化学洗液清洗，偶尔用适当磨料进行机械擦洗就可以了。要保持盐桥牌良好状态，不要让它堵塞。也不要使电解液流过盐桥。要保持浸泡参比电极的溶液不受污染，随时加入未溶的 NaCl 固体，保持其组成稳定。另外还可能需要一只带有两个金属电极的电池。3.2.2 搅拌器 用于搅动贵金属电极表面的液体，使其具有较高的灵敏性。将搅拌器和电极浸入 1-2mg/l 自由氯溶液数分钟，去除可能的耗氧物质，使其彻底清洁。溶液中加入 KI 后再将电极与搅拌器浸泡 5min，然后再用不耗氯蒸馏水或待测水样清洗，搅拌器和电极就可以使用了，使用前要彻底清除容器中的 I-。3.2.3 滴定管 市售的滴定通常都配有适宜的滴定管(lml)，也可以使用手动滴定管。3.2.4 玻璃器具 所有玻璃器具须用至少含有 10mg/l 余氯的水浸泡 3h 以上，然后用耗氯量为零的蒸馏水冲洗后才能使用。3.3 试剂 1）氧化苯胂滴定剂(0.00564N) 溶解约 0.8 g 氧化苯胂粉未于 150ml 0.3 NaOH 溶液中，混匀并静置沉淀，然后慢慢倾倒 110ml 上清液到 800ml 蒸馏水中混匀，用 6N HCI 调节 PH 到 6～7 并稀释至于 950ml（注意：该药品剧毒，且为可疑致癌物）。标定方法如下： 准确移取 5～10ml 新标定的 0.0282N I2 液于滴定瓶中，加入 lml KI 溶液，用氧化苯胂溶液滴定，电流法或淀粉指示剂指示终点。然后将其浓度调整至 0.00564N 再用标准碘液复核一遍，1.00ml 该溶液=200μg　有效氯。注意：有毒，小心避免吸入。 2）PH7 磷酸盐缓冲液 溶解 25.4g 无水 KH2PO4 和 34.1g 无水 Na2HPO4 于 800ml 蒸馏水中，加入含 1% 氯的 NaClO 溶液 2ml ,搅匀。避光放置 2 天，确认其中仍有余氯存在，然后用阳光照射去除余氯。如果必要，最后可用紫外灯照射脱氯。用加入 KI 的方法和比色法（邻甲联苯胺）确定无余氯后，用蒸馏水稀释至 1 升，如果有沉淀物则过滤去除。 3）KI 溶液 用煮沸放冷的蒸馏水将 50g KI 稀释至 1L， 用磨口棕色玻璃瓶盛放，避光贮存，最好置于冰箱中。如果出现黄色则抛弃不用。 4) pH4 醋酸缓冲液 溶解 146g 无水 NaC2H3O2 或 243g NaC2H3O2 3H2O 于 400ml 蒸馏水中，加 480g 浓醋酸，用不耗氯蒸馏水稀释至于 1L。 5）NaOH 6N 6）H2SO4，6N（3M），1 + 53.4 操作步骤 尽可能在相同的 PH 、时间和反应温度下进行操作，以降低误差。3.4.1 滴定总自由氯（次氯酸根和次氯酸） 向水样中加入足够量的 6N NaOH，使 pH 升到12。10min 后，加 6N H2SO4 调至7。用标准氧化苯胂滴定剂滴至终点。终点判断方法为：用电流滴定仪滴定，观察毫安表电流值变化，同时缓慢地加入滴定剂，直到指针停止移动。当指针移动缓慢时，意味着终点即将到达，在滴定管上读一个数据。在最终的读数上减去过量的，加入此后直至指针不发生移动的消耗量，就可得到滴定值。另外，也可采用带有连续检测电流的系统，自动确定滴至终点。结果记录为A。3.4.2 滴定总自由氯和氯胺 加适量 6N NaOH 于水样，使 PH 升到 12。10min 后，加 6N H2SO4 调 PH 至 7。再加 1mlKI 溶液。用标准氧化苯胂滴定剂滴至电流终点，结果记录为 B。3.4.3 滴定总自由氯、氯胺和 5/1 的 ClO2 用 pH7 磷酸盐缓冲液调节水样 pH 为 7。加 1ml KI 溶液，用标准氧化苯胂滴定剂滴至电流终点，结果记录为 C。3.4.4 滴定总自由氯、氯胺、ClO2 和 ClO2 向水样中加 1ml KI，再加足量的 6N H2SO4 使 PH 降至 2。10min 后。加足量的 6N NaOH 调到 PH 到 7。用标准氧化苯胂滴定剂滴至电流终点。记录结果为 D。

3.5 计算 用下面的公式将各次（A、B、C 和 D）结果计算为氯浓度： mg/1 (以上Cl2计) = E × 200 /ml 水样式中 E ━ 代表各次滴定所耗的氧化苯胂量，如 A、B、C或D。 用以下公式计算 ClO2 及其他含氯成分浓度： ClO2 mg/1 (以 ClO2 计) = 1.9 (C- B) ClO2 mg/1 (以 Cl2 计) = 5(C- B) 自由有效氯( mg/1 ) = A 氯胺 mg/1 (以 Cl2 计) = B-A ClO2 - mg/1 (以 Cl2 计) = 4B -5C + D4 DPD 法4.1 概述4.1.1 原理 该方法是 N,N-二乙基-P-苯二胺（DPD 法）测定水中自由氯和氯胺的延伸。该法第一步只表现出 ClO2 有效氯的 5/1，因为 ClO2 只被还原成 ClO2-。如果水样中加入 I-且被酸化；则 ClO2- 也可以参与反应，然后再用 HCO3-中和，显出的颜色就代表 ClO2 的总有效氯。如果水样中有 ClO2-，也会在先酸化再中和这一步中显现出来。不是由 ClO2 还原而来的 ClO2- 在该步骤会产生相当于它浓度两倍的正误差。因此，这样分析含多种氯化合物的混合液时，有必要在加入 DPD 试剂之前，加入甘氨酸以掩蔽水样中的自由氯。该掩蔽法是以甘氨酸与自由氯立即反应生成氯氨基乙酸，但对 ClO2 无影响。4.1.2 干扰 水中可能碰到的最大干扰来自氧化态锰。锰的干扰表现在加入 DPD 试剂后的第一步滴定量升高，且与是否有 KI、是否预加甘氨酸无关。滴定读数须给予适当校正。废水中络酸盐的干扰可用相似方法校正。为了消除这种干扰，加入 5ml 缓冲液和 0.5ml 亚砷酸钠于滴定瓶中，加 100ml 水样混匀。再加 5ml DPD 指示剂溶液，混匀，用 FAS 标准滴定液滴定至红色消失。减去用正规方法获得的自由氯读数 A，或者减去用简化方法获得的总氯读数。如果使用 DPD 混合粉末指示剂（见下），再加 KI 和砷酸盐于水样中，混合后加入缓冲液 —指示剂的混合液。 可以用 0.25% 的硫代乙酰胺溶液代替砷酸钠，每 100ml 水样加 0.5ml 硫代乙酰胺。 铜离子高达 10mg/l 时会产生干扰，可通过在试剂中加入 EDTI 来消除，EDTI 还可以保护 DPD 指示剂不被氧化变质，增强其稳定性。在测试过程中，EDTI 还可以通过阻止微量金属离子的催化作用而消除溶解氧造成的误差。 超过 2mg/l 的铬酸盐干扰终点的判断。可以加入氯化钡使其生成沉淀而消除干扰。 高浓度的化合氯可能影响自由氯的测定值。如果在化合氯高于 0.5mg/l 时测定自由氯,可使用硫代乙酸胺进行校正。如果不进行校正，超过 1min 的显色时间，就会加重一氯胺的干扰。在水样中加入 DPD 试剂，混合后立即加入硫代乙酸胺（100ml 水样加工厂0.25% 硫代乙酰胺 0.5ml），以阻止化合氯进行反应。然后立即用 FAS 滴定以确定自由氯。如不加入硫代乙酰胺，用一般方法测定则可得到总氯。 由于测定化合氯需用高浓度的碘化物，而痕量的碘化物就会极大增强氯胺对测定自由氯的干扰，因此，在清洗容器时要避免碘化物的沾污，最好使用专门容器进行测定。 用硫酸亚铁铵 (FAS) 滴定剂滴定样品所引入的铁，可能活化 ClO2-，从而干扰第一个滴定终点的判断，这可以通过加入 EDTA 二钠盐加以掩蔽。4.2 试剂 1）磷酸盐缓冲液 溶解 24g 无水磷酸氢二钠和 46g 无水磷酸二氢钾于蒸馏水中，再混入溶有 800mgEDTA 二钠盐的蒸馏水 100ml。用蒸馏水稀释成1L ，可选择加入 20mg 氯化汞或 2 滴甲苯，以防止霉菌生长。加入 20mg 氯化汞可消除测自由氯时可能残留的痕量碘化物的干扰。（注意：氯化汞有毒，小心操作，避免摄入.） 2）DPD 指示剂 溶解 1gDPD草酸盐，或者 1.5gDPD 五水合硫酸盐，或 1.1gDPD 无水硫酸盐于溶有 8ml 1+3 硫酸和 200mg EDTA 二钠盐的无氯蒸馏水中，稀释到 1 升，贮存在棕色磨口玻璃瓶中，放置在暗处保存。指示剂褪色后则需重配。定期检测空白样品的吸光值，若空白在 515nm 处的吸光值超过 0.002/cm，则需弃重配（粉状缓冲液和指示剂硫酸盐的混合试剂有商品出售）。（注意：DPD 草酸盐有毒，小心操作，避免摄入。） 3）硫酸亚铁铵 (FAS) 标准滴定液 溶解 1.106 克六水合硫酸亚铁铵于溶有 1ml 1+3H2SO4 的蒸馏水中，用新煮沸并放冷的蒸馏水稀释至1升。该标准液可使用一月，用重铬酸钾进行标定。标定时，取 10ml 1+5H2SO4 ,5ml 浓磷酸和 2ml 0.1% 二苯胺磺酸钡指示剂于 100ml FAS 试样中，用 K2Cr2O7 滴定至紫色维持 30 秒为终点。FAS 滴定剂大约相当于 100μgCl/ml。（以Cl2计） 4）碘化钾（KI 晶体） 5）碘化钾溶液 溶解 500mg KI，用新煮沸并放冷的蒸馏水稀释成 100ml，贮于棕色磨口瓶中，置于冰箱中保存。当溶液泛黄时重新配制。 6）重铬酸钾溶液 溶解 0.691g K2Cr2O7 于蒸馏水中，配成 1000ml 溶液。 7）0.1% 二苯胺磺酸钡 溶解 0.1g(C6H5NHC6H4-SO3)2Ba 于 100ml 蒸馏水中。 8）亚砷酸钠溶液 溶解 5.0g NaAsO2于蒸馏水中，稀释至 1 升。注意：NaAsO2有毒，避免摄入！ 9) 硫代乙酰胺溶液 溶解 250mg CH3CSNH2 于 100ml 蒸馏水中。注意：这是可疑致癌物，避免与皮肤接触和摄入！ 10）耗氯量为零的蒸馏水 见 2.2 9）。 11）甘氨酸溶液 溶解 20g 甘氨酸于不耗氯水中，稀释至 100ml。冷冻保存。出现浑浊时需重配。 12）氯化钡晶体 BaCl2.2H2O。 13）甘氨酸溶液 10g 甘氨酸溶于 100ml 蒸馏水中。 14）硫酸溶液 5ml 浓 H2SO4 溶入 100ml 蒸馏水中。 15） NaHCO3 溶液。 溶解 27.5g NaHCO3于 500ml 蒸馏水中。 16） EDTA 乙二胺四乙酸二钠盐，固体。

内容摘要： 塑化剂也是一种被广泛使用的增塑剂，在塑料加工中添加这种物质，可以使其柔韧性增强，容易加工，用DEHP代替棕榈油配制的有毒起云剂也能产生和乳化剂相似的增稠效果。但是，业内人士指出，DEHP作为塑化剂并不属于食品香料原料，因此，DEHP不仅不能被添加在食物中，甚至不允许使用在食品包装上。 塑化剂分子结构“起云剂”是一种合法食品添加物，经常使用于果汁、果酱、饮料等食品中，是由阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油及多种食品添加物混合制成。但因棕榈油价格昂贵，售价为塑化剂的五倍，昱伸香料公司遂以便宜却有毒性的塑化剂取代，加入到“起云剂”中。（北京标准物质） 塑化剂,邻苯二甲酸酯(DEHP)分子结构类似荷尔蒙,是一种在塑胶中常用的塑化剂，被称为“环境荷尔蒙”，台湾将之列为第四类毒性化学物质，不得添加在食品里，这种塑化剂如被长期大量食用可能影响肝脏和肾脏，甚至致癌。　　系指外在因素干扰生物体内分泌的化学物质。在环境中残留的微量此类化合物，经由食物链进入体内，形成假性荷尔蒙，传送假性化学讯号，并影响本身体内荷尔蒙含量，进而干扰内分泌之原本机制，造成内分泌失调。 塑化剂也是一种被广泛使用的增塑剂，在塑料加工中添加这种物质，可以使其柔韧性增强，容易加工，用DEHP代替棕榈油配制的有毒起云剂也能产生和乳化剂相似的增稠效果。但是，业内人士指出，DEHP作为塑化剂并不属于食品香料原料，因此，DEHP不仅不能被添加在食物中，甚至不允许使用在食品包装上。 塑化剂分子结构“起云剂”是一种合法食品添加物，经常使用于果汁、果酱、饮料等食品中，是由阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油及多种食品添加物混合制成。但因棕榈油价格昂贵，售价为塑化剂的五倍，昱伸香料公司遂以便宜却有毒性的塑化剂取代，加入到“起云剂”中。（中华标准物质网） 塑化剂产品种类多达百余种，但使用得最普遍的即是一群称为邻苯二甲酸酯类的化合物。　　一般常使用的保鲜膜，一种是无添加剂的PE(聚乙烯)材料，但其黏性较差；另一种广被使用的是PVC(聚氯乙烯)保鲜膜，有大量的塑化剂，以让PVC（聚氯乙烯）材质变得柔软且增加黏度，非常适合生鲜食品的包装。　　另一个广泛存有塑化剂的产品是PVC制造的儿童玩具，欧盟已经明定塑料玩具中塑化剂的含量需0.1%以下，但目前台湾尚无明确规定或限制。　　女性经常使用之香水、指甲油等化妆品，则以邻苯二甲酸酯类作为定香剂，以保持香料气味，或使指甲油薄膜更光滑。编辑本段成分及性质　　1.邻苯二甲酸酯类（Phthalate Esters， PAEs）是邻苯二甲酸(Phthalate acid)的酯化衍生物，是最常见的塑化剂。　　2. 邻苯二甲酸酯类在日常及工业上被广泛使用，以邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）为最大宗，占塑化剂产量的四分之三，其次是邻苯二甲酸二丁酯（DBP）。　　3.邻苯二甲酸酯塑化剂是具些许芳香气味或无气味的无色液体，中等黏度、高稳定性、低挥发性、成本低廉、低水溶解度，但易溶于多数有机溶剂中。 食用后果及危害 香港浸会大学生物系用白老鼠作进一步研究，发现曾经服食“塑化剂”的老鼠，诞下的后代以雌性为主，并会影响其正常的排卵；即使诞下雄性，其生殖器官较正常的小三分之二，而精子数量亦大减，反映“塑化剂”毒性属抗雄激素活性，造成内分泌失调。专家表示，研究可以应用到人类身上，显示长期摄吸“塑化剂”对男性的影响较女性大。（中国标准物质中心）　　塑化剂DEHP是一种环境荷尔蒙，对人体毒性虽不明确，但它广泛分布于各种食物内，其毒性远高于三聚氰胺，在体内必须停留一段时间才会排出，长期下来恐怕会造成免疫力及生殖力下降。　　塑化剂DEHP的作用类似于人工荷尔蒙，会危害男性生殖能力并促使女性性早熟，长期大量摄取会导致肝癌。由于幼儿正处于内分泌系统生殖系统发育期，DEHP对幼儿带来的潜在危害会更大。　　1、可能会造成小孩性别错乱，包括生殖器变短小、性征不明显。　　2、目前虽无法证实对人类是否致癌，但对动物会产生致癌反应。　　3、邻苯二甲酸酯可能影响胎儿和婴幼儿体内荷尔蒙分泌，引发激素失调，有可能导致儿童性早熟。 塑化剂产品的优缺点 优点　　由于PVC本身是硬质的物料，添加塑化剂后，可使得塑料成品具有柔软、易于弯曲、折迭、弹性佳的性质而易于塑形，也因此黏性较PE保鲜膜为佳。　　此外，女性经常使用之香水、指甲油等化妆品，则以邻苯二甲酸酯类作为定香剂，以保持香料气味，或使指甲油薄膜更光滑。 缺点　　1.保鲜膜由于添加了大量的塑化剂，并非以化学键键结于聚合物中，所以容易受到外在环境因素如温度、使用时间、pH值的影响而释放到环境中。即使与食物接触时并未加热，塑化剂就有机会渗出到食物中，尤其当接触的食物是表面具非极性油脂的鱼肉时更易「溶」出塑化剂。（标物中心）　　2.塑料制品中的塑化剂释放至环境中所含浓度并不高，但在自然界分解机制所需时间可能长达数年，再经由食物链浓缩，人体无意间所摄入的塑化剂浓度，就比环境中的浓度还要高很多倍。曾有阳明大学研究学者指出，抽样调查60个人的尿液中就有90%的人检验出这些塑化剂的代谢物，足见我们该对塑化剂有更多认识才对。（国家标准物质网站）　　3.PVC保鲜膜使用后通常是直接丢弃，进入焚化厂后若焚烧温度不当则易产生所谓世纪之毒–戴奥辛（Dioxin），只要一点点，就足以对我们造成各式各样的文明病，如心脏病、糖尿病、过敏、不孕、癌症等。　　4.邻苯二甲酸酯类塑化剂被归类为疑似环境荷尔蒙，其生物毒性主要属雌激素与抗雄激素活性，会造成内分泌失调，阻害生物体生殖机能，包括生殖率降低、流产、天生缺陷、异常的精子数、睾丸损害，还会引发恶性肿瘤、造成畸形儿。

在用SNT 1954-2007 进出口冰鲜肉中二氧化氯残留量的检验方法 分光光度法.检测肉中的二氧化氯时，制作曲线时，当用1.0克混合DPD显色剂2min内比色时，吸光值极不稳定，为什么？有没有好的克服方法？我用的N,N-二乙基-对苯二胺颜色为深褐色，是不是此试剂已经不能用了？大家在检测时购买的试剂是不是无色的？

日本玩具安全标准（ST-2002第十版）于2011年8月23日就玩具化学属性的内容做了新的修订，修订后指定玩具的塑化材料中邻苯二甲酸盐的含量与新的《食品卫生法》保持一致。ST标准对邻苯二甲酸盐含量的新要求概括如下：塑化材料包括聚氯乙烯(PVC), 聚氨基甲酸乙酯(PU)和橡胶； 指定玩具中，DEHP，DBP或BBP的含量不得超过塑化材料总量的0.1%； （指定玩具的）直接与婴儿口部接触的部分，DINP，DIDP或DNOP的含量不应超过塑化材料总量的0.1%； （指定玩具的）不直接与婴儿口部接触的部分，DINP的含量不应超过主要由PVC合成的人造树脂总量的0.1%； 含PVC的人造树脂不可用于橡皮奶头或咬牙胶； 供6岁以下儿童使用的非指定玩具，DEHP的含量不应超过PVC合成的人造树脂总量的0.1%； 玩具中直接与婴儿口部接触的部分，DINP的含量不应超过主要由PVC合成的人造树脂总量的0.1%； 邻苯二甲酸盐的测试方法也根据食品安全法中含PVC材料和不含PVC材料的不同测试方法做了修订。 该修订对于2011年8月23日之后收到的ST申请已开始生效。对于2011年9月5日之前收到的申请，现行有效规定仍适用。2011年8月10日采用的“临时措施”随着该ST标准修订条款的执行已作废。在“临时措施”作废后，已经收到的申请和目前正在进行测试的申请都仍然有效。STC根据“临时措施”发行的测试报告，仍受ST Mark项目的认可。

日本玩具安全标准（ST-2002第十版）于2011年8月23日就玩具化学属性的内容做了新的修订，修订后指定玩具的塑化材料中邻苯二甲酸酯的含量与新的《食品卫生法》保持一致。 ST标准对邻苯二甲酸盐含量的新要求概括如下： 塑化材料包括聚氯乙烯（PVC）， 聚氨基甲酸乙酯（PU）和橡胶； 指定玩具中，DEHP,DBP或BBP的含量不得超过塑化材料总量的0.1%; （指定玩具的）直接与婴儿口部接触的部分，DINP,DIDP或DNOP的含量不应超过塑化材料总量的0.1%; （指定玩具的）不直接与婴儿口部接触的部分，DINP的含量不应超过主要由PVC合成的人造树脂总量的0.1%; 含PVC的人造树脂不可用于橡皮奶头或咬牙胶； 供6岁以下儿童使用的非指定玩具，DEHP的含量不应超过PVC合成的人造树脂总量的0.1%; 玩具中直接与婴儿口部接触的部分，DINP的含量不应超过主要由PVC合成的人造树脂总量的0.1%; 邻苯二甲酸盐的测试方法也根据食品安全法中含PVC材料和不含PVC材料的不同测试方法做了修订。 该修订对于2011年8月23日之后收到的ST申请已开始生效。对于2011年9月5日之前收到的申请，现行有效规定仍适用。 2011年8月10日采用的"临时措施"随着该ST标准修订条款的执行已作废。在"临时措施"作废后，已经收到的申请和目前正在进行测试的申请都仍然有效。STC根据"临时措施"发行的测试报告，仍受ST Mark项目的认可。

求教苯甲酰氯和二乙二醇二苯甲酸酯的分析方法，谢谢

日本玩具安全标准（ST-2002第十版）于2011年8月23日就玩具化学属性的内容做了新的修订，修订后指定玩具的塑化材料中邻苯二甲酸盐的含量与新的《食品卫生法》保持一致。ST标准对邻苯二甲酸盐含量的新要求概括如下：1、塑化材料包括聚氯乙烯(PVC), 聚氨基甲酸乙酯(PU)和橡胶；2、指定玩具中，DEHP，DBP或BBP的含量不得超过塑化材料总量的0.1%；3、（指定玩具的）直接与婴儿口部接触的部分，DINP，DIDP或DNOP的含量不应超过塑化材料总量的0.1%；4、（指定玩具的）不直接与婴儿口部接触的部分，DINP的含量不应超过主要由PVC合成的人造树脂总量的0.1%；5、含PVC的人造树脂不可用于橡皮奶头或咬牙胶；6、供6岁以下儿童使用的非指定玩具，DEHP的含量不应超过PVC合成的人造树脂总量的0.1%；7、玩具中直接与婴儿口部接触的部分，DINP的含量不应超过主要由PVC合成的人造树脂总量的0.1%；8、邻苯二甲酸盐的测试方法也根据食品安全法中含PVC材料和不含PVC材料的不同测试方法做了修订。该修订对于2011年8月23日之后收到的ST申请已开始生效。对于2011年9月5日之前收到的申请，现行有效规定仍适用。2011年8月10日采用的“临时措施”随着该ST标准修订条款的执行已作废。在“临时措施”作废后，已经收到的申请和目前正在进行测试的申请都仍然有效。

我们需要用三氧化二砷和基准三氧化二砷，但是正规渠道不知道为什么这么难买，办手续已经半年了，还没消息，大家都是这样的么，这两种试剂厂家有售么

请教使用什么设备可以检测氯磷酸二苯酯的含量和纯度，我是生产企业，需要设备检测原料和成品中的氯磷酸二苯酯的含量和纯度，这此物质沸点315℃，蒸汽有强腐蚀性，吸湿性，采用什么设备能够胜任检测，感谢老师们的指教，万分感谢

要做某样品中的二氯对甲基苯甲酸的残余。该物质沸点330.51.首选了ffap柱二氯对甲基苯甲酸标品用溶剂溶解，不出峰。衍生化，出很小的峰。2.rtx-1柱这么高的沸点，6min出峰了。

请各位帮忙找一点三氧化二砷和五氧化二砷的相关资料和检测方法

请教： 2,6-二氯甲苯测定用什么色谱柱？ 2,6-二羟基甲苯用什么色谱柱？ 新手做试验产品的分析方法。

GB/T5750中的二甲苯项，申请资质时，申请二甲苯，还是申请邻-二甲苯，间-二甲苯和对-二甲苯，还是这四个指标都申请？

丹麦建议禁止含4类邻苯二甲酸盐的产品在市场投放，有关的公众谘询已于2011年9月16日展开。这4类邻苯二甲酸盐包括邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)及邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)。这些化学物主要用于聚氯乙烯作为软化剂，但其他塑料产品亦含有少量邻苯二甲酸盐，例如乳化剂、油漆及光漆。 丹麦提议禁止含有上述其中一种或以上邻苯二甲酸盐而含量以重量计超过0.1%的室内用品或可以直接接触皮肤或粘膜的产品在市场投放。 当局欢迎所有相关人士向欧洲化学品管理局提出意见，谘询期至2012年3月16日为止。该局辖下两个委员会将考虑公众提出的意见，并预期于2012年9月就上述4类邻苯二甲酸盐向欧洲委员会呈交意见书。其后，欧委会须决定是否根据《化学品注册、评估及许可规例》实施限制措施。 以下列出部分丹麦建议禁制的产品： •含邻苯二甲酸二异丁酯的儿童产品； •电器及电子设备 •纺织品； •鞋履； •用于室内的绝缘电线及作非密封用途的绝缘电缆； •用于制造家具、手袋、公事包/手提箱和类似产品的涂层织物及薄膜/薄板，以及桌布、窗帘、浴帘和类似产品。 •有泡棉底垫的地毯方块； •水床垫及气垫床； •游泳设备； •供玩乐及健身用的平衡球； •手柄含邻苯二甲酸盐的园艺工具。 室外电线和电缆的絶绿物料，以及手柄以外部分含邻苯二甲酸盐的园艺工具均不包括于建议清单内。

HJ1210-2021曲线偏移，最小点浓度0.5，实测1左右，是什么原因呢，我用的苯胺和33二氯联苯胺两种混标，苯胺正常[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209051738438503_9085_5428127_3.png[/img]

请各位老师帮忙，今天我用哈纳仪器９３７０１型测余氯，结果出现不可思仪的数据，末梢余氯竟比出厂余氯要高，不知何原因？与试剂溶解程度有关吗？我一般溶解一分钟左右就测，而用邻联甲苯胺测就不会出现这种情况，且末梢水余氯比仪器测法要低很多，不知哪种测法准，肯请各位老师指教．谢谢！另用二氧化氯消毒水测法与标准和液氯消毒一样吗？急盼指教，万分感谢！！！

请教专家做对氯邻硝基苯胺 和 2，5-二氯硝基苯的实验方法？越详细越好。

[color=#444444]本人做苯甲醛缩乙二醇反应，甲苯作溶剂，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做检测确定转化率，但是乙二醇与甲苯不混溶，所以反应前经过面积归一化法苯甲醛的含量就是100%，对反应后的产物进行色谱检测，仍用面积归一化法，以此计算转化率。这个方法的得到的传化率与HPL同样方法得到的转化率相差很多，不考虑校正因子这个检测方法误差有多大？[/color]

[color=#444444]想同时在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]里打出氯邻苯二酚，邻苯二酚，邻氯苯酚，苯酚，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]条件该怎么设，之前尝试了几次都不成功。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是安捷伦7890 质谱是5975，柱子HP5，谢谢了[/color]

有大佬知道间苯二酚氧化生成什么吗，最近做总氮，可能是过硫酸钾没有全部消解，空白样加入间苯二酚和硫酸后先变黄，再变绿，再变黄，不知道发生了什么反应，求大佬们解惑

食品添加剂 稳定态二氧化氯溶液(HG/T 2777-1996)(中华人民共和国化工行业标准) HG/T 2777-19961 范围本标准规定了稳定性二氧化氯溶液的要求`采样`试验方法以及标志`包装`运输和贮存。该产品主要用于饮用水，工业水处理以及食品行业和医疗行业的器械`器皿的杀菌`灭藻`消毒。分子式：ClO2相对分子质量：67.452（按1993年国际相对原子质量）2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 191-90 包装储运图示标志（neq ISO 780：1985）GB/T 601-88 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T 602-88 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（neq ISO 6353/1:1982）GB/T 603-88 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（neq ISO 6353/1:1982）GB/T 610.1-88 化学试剂 砷测定通用方法（砷斑法）GB/T 1250-89 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678-86 化工产品采样总则GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法（eqv ISO 3696:1987）3.要求3.1 外观:无色或微黄色透明液体,无悬浮物.稳定性二氧化氯溶液应符合表1要求: 表1项 目指 标二氧化氯（ClO2）含量 = 2.0 密度（25c）g/cm3 1.020-1.060 pH 8.2-9.2 砷（As）含量 = 0.0003 重金属（以pb计）含量 = 0.002 4.采样4.1 按GB/T 6678 6.6 的规定确定采样单元数。4.2 使用采样玻璃管慢速插入容器深度2/3处采样。将所采样品混匀，总量不少于500ml，分别装入两个清洁`干燥的棕色瓶中，密封。在瓶上贴标签，注明生产厂名称`产品名称`产品批号和采样日期，一瓶供检验用,另一瓶保存备查。4．3 如检验结果中有一项指标不符合本指标要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样核验，核验结果有一项不符合本标准要求时，则整批产品不能验收。5 试验方法本方法中所用试剂和水，在没有注明其他规定时，均为分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中所需标准溶液`杂质标准溶液`制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601`GB/602`G/603之规定制备。采用GB/T 1250 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。5.1 二氧化氯含量的测定5.1.1 方法提要稳定性二氧化氯溶液在酸性条件下释放出具有氧化性的二氧化氯。二氧化氯氧化碘化钾，使其释放出碘，再以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定反应析出的碘。5.1.2试剂和材料5.1.2.1 硫酸溶液：1+15．1．2．2碘化钾。5．1．2．3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）约0.1mol/L。5．1．2．4可溶性淀粉溶液：5g/L，使用期为两周。5．1．3分析步骤称取约2g试样（精确至0.0002g），置于已预先加有50mL水和2g碘化钾的250mL碘量瓶中,加入3mL硫酸溶液,混匀. 于暗处放置10 min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时加1~2mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失.同时做空白实验5.1.4 分析结果的表述以质量百分数表示的二氧化氯(ClO2)含量(x)计算: (V-V0)×c×0.01349X= ---------------------------------------- × 100 (1 ) m 式中：V-----------滴定时所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mlV0---------空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, ml c----------硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/Lm---------试料的质量,g0.01349---------与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的以克表示的二氧化氯（ClO2）的质量。5.1.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5.2 密度的测定5．2．1仪器`设备5．2．1．1密度计：分度值为0。001g/cm35．2．1．2恒温水浴：可控制温度20+-1C。5．2．1．3温度计：分度值为1C。5．2．1．4量筒：500mL。5．2．2测定步骤将稳定性二氧化氯溶液试样注入清洁`干燥的量筒内，不得有气泡。将量筒置于20+1c的恒温水浴中，待温度恒定后,将密度计缓缓地放入试样中。待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除了），即为20c下试样的密度。5.2.3 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003g/cm2。pH值的测定5.3.1试剂和材料5.3.1.1磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲溶液5.3.1.2硼砂缓冲溶液：pH=9.18 5.3.2仪器`设备一般实验室仪器和酸度计：精度0.01pH单位，配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极或复合电极。5.3.3测定步骤用两种缓冲溶液定位后，将试样溶液倒入烧杯，将电极浸入被测溶液中，至pH值稳定时（1min内pH的变化不大于0.1）读数。5.3.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果绝对值不大于0.1pH单位。5.4砷含量的测定（砷斑法）5.4.1原理在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡将As(V)还原为As(III)，加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使As(III)进一步还原为砷化氢，砷化氢气体与溴化汞试纸作用时，产生棕黄色的汞砷化合物，可用于砷的目视比色法测定。5.4.2试剂和材料5.4.2.1盐酸5.4.2.2碘化钾5.4.2.3氯化亚锡溶液:400g/L5.4.2.4氢氧化钠溶液:100g/L5.4.2.5无砷锌粒5.4.2.6乙酸铅棉花5.4.2.7溴化汞试纸5.4.2.8砷标准贮备液：1mL含0.1mg As5.4.2.9砷标准溶液：1mL含0.001mg As。移取10.00mL砷标准贮备液置于100mL容量瓶中,加1mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。临用时移取此溶液10.00mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.4.3 仪器`设备一般实验室仪器和定砷器：同GB/T 610.1中5.2规定。5.4.4分析步骤称取1.00+0.01g试样，置于定砷器的广口瓶中，在另一定砷器的广口瓶中，准确加入3.00mL砷标准溶液，分别加入6mL盐酸，加水至约70mL,.加1g碘化钾及0.2mL氯化亚锡溶液，摇匀，放置10min，各加2.5g无砷锌，立即按GB/T 610.1中图装好装置，于暗处在25-30c放置1-1.5h，比较溴化汞试纸的颜色，即可判定砷含量是否符合标准。5.5重金属（以pb计）含量的测定5.5.1原理铅离子与硫离子在乙酸介质中生成有色硫化铅沉淀，铅含量较低时，形成稳定的暗色悬浮液，可用于目视比色法测定。5.5.2试剂和材料5.5.2.1盐酸5.5.2.2乙酸溶液：1+25.5.2.3饱和硫化氢水5.5.2.4铅标准贮备液：1mL含0.1mg pb5.5.2.5铅标准溶液：1mL含0.002 mg pb。移取10.00mL铅标准贮备液，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。5.5.3分析步骤称取1.00+0.01g试样，加2mL盐酸。置于电炉上煮沸至近干，取下冷却至室温，转移到25mL比色管中。移取10.00mL铅标准溶液置于另一比色管中，分别加入0.2mL乙酸溶液，加水稀释至约25mL,加入10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min,比较其所呈暗色即可判定铅含量是否符合标准。6标志`包装`运输`贮存6.1稳定性二氧化氯溶液的包装容器上应涂刷牢固的标志，内容包括：生产厂名`产品名称商标`生产日期或批号`净重`厂址，以及GB 191规定的“向上”和“怕热”标志。6.2每批出厂的稳定性二氧化氯溶液应附有质量合格证，内容包括：产品名称`生产厂名`商标`净重`批号`生产日期`产品质量符合本标准的证明及本标准编号。6.3 稳定性二氧化氯溶液采用避光的聚乙烯或聚丙烯塑料桶包装，包装规格依用户需要确定。6.4 稳定性二氧化氯溶液不能与酸同贮共运。6.5 稳定性二氧化氯溶液的贮存期为一年。

各位大神，有要事求助！ 1： 现在想采购一种仪器能够快速有效的对塑胶粒中塑化剂邻苯二甲酸二乙酯进行定性，定量分析。 实验室现有LC但是样品的前处理时间太久，没有时效性！之前考虑过红外FTIR的附件ATR测试，可以不用对样品做前处理，但是测试结果误差偏大！所以现在求推荐，市场上有没有一种检测仪器能够快速有效的测定，求各位大神指点！2：如果坚持使用LC测试塑胶粒中的邻苯二甲酸二乙酯进行定性定量分析，如何快速有效的方法进行前处理。现在使用的就是丙酮溶解，需要七个小时求各位大神指点！万分感谢！

[color=#444444]我一个反应用到二氯乙烷和甲苯混合溶剂，需要回收套用，但是我们需要确定回收溶剂中的二氯乙烷和甲苯（可能还有水份）比例。怎么检测二氯乙烷和甲苯的比例？[/color][color=#444444]我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测了一下，二氯乙烷和甲苯体积比1:1，结果做出来的低沸：高沸=27:73，这是怎么回事？怎么解决检测的问题[/color]

急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢！！[em0808]

我们用复合二氧化氯法制取消毒剂，之前一直检出出厂水二氧化氯含量低于余氯，后面便携式二氧化氯仪换了一批药，然后再检出就是二氧化氯含量高于余氯，问厂家说是药品的批次对影响不是很大，出厂水余氯和二氧化氯二者之间的含量有关联吗