当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

二碘甲磺钠

仪器信息网二碘甲磺钠专题为您提供2024年最新二碘甲磺钠价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括二碘甲磺钠参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的二碘甲磺钠您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合二碘甲磺钠相关的耗材配件、试剂标物，还有二碘甲磺钠相关的最新资讯、资料，以及二碘甲磺钠相关的解决方案。

二碘甲磺钠相关的论坛

  • 【原创】大家有没有甲基二磺隆、甲基碘磺隆钠盐的残留分析方法

    甲基二磺隆、甲基碘磺隆钠盐的残留分析方法，最好是液相的 我们这没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，现在新的残留分析方法 几乎都爱上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，可苦了好多单位 ，如果实在没有 能否有相关的，如磺酰脲类，英文的也行 谢谢大家

  • 糖精钠中的甲苯磺酰胺检测不出来，求解~~

    我按照10版药典的方法用气相检测糖精钠中的甲苯磺酰胺，两种对照品邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺都没有出峰，所有的图只有溶剂峰—二氯甲烷出峰了。色谱柱用的是药典规定的OV-17.有没有人做过这个东西？？求解~~

  • 二甲胺基磺酰氯的检测

    由二甲胺与磺酰氯合成二甲胺基磺酰氯，产品计划用气相做检测，柱子是se-30的，结果不理想，大家给些意见，尤其是关于该产品的文献极少，在知网上没有几篇。也可能太简单了。

  • 糖精钠中甲苯磺酰胺检测方法

    大家好，我想请教下糖精钠中甲苯磺酰胺的检测方法，大家有没有做过该检测的，告知下仪器及参数设置是怎么样的？另：色谱用硅藻土有现货的吗？还是要按照药典方法自己制备的？急

  • 二甲胺基磺酰氯

    二甲胺基磺酰氯在合成过程中在主峰前出现一个1%的左右的杂质，请教高手帮我解疑是什么？

  • GC-MS法检测粮油制品中的违禁添加剂二甲基黄和二乙基黄

    GC-MS法检测粮油制品中的违禁添加剂二甲基黄和二乙基黄

    2014年底台湾惊爆二甲基黄食品安全事件，不法商贩将非食用色素二甲基黄添加到豆制品中着色牟利。二甲基黄及其同系物二乙基黄属于亲脂偶氮性染料，这种偶氮类物质多含有R-N=N-R键和其他芳香环或其衍生物的结构，被人体食用后易在肠道还原或分解为易致癌的芳香胺类，在此次台湾食品安全事件发生之前，偶氮染料如苏丹红、甲苯胺红、对位红等早已被禁止添加到食品中。除了豆制品外，粮食、油脂、油炸食品及饼干糕点都有可能为了追求色泽和降低成本而在生产过程中非法添加这两种偶氮染料。因此，如何在各类食品中有效、准确地检出这类非食用色素也成为当前的食品安全热点之一。本文尝试建立气相色谱质谱联用法对大米、豆腐、油条、饼干以及油脂中的二甲基黄和二乙基黄进行检测，在实现化合物有效分离的基础上，提高检测效率，为食品安全风险监测提供有效技术支撑。1 材料与方法1.1材料与试剂二甲基黄（≥98.5%，Dr.EhrenstorferGmbH）、二乙基黄（≥98.5%，Dr.EhrenstorferGmbH）、乙腈(色谱纯，Merck公司)、氯化钠（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）、实验用水超纯水1.2 仪器与设备气相色谱-质谱联用仪：GCMS-QP2010， 日本岛津公司离心机：Centrifuge 5804R，德国Eppendorf公司超声波清洗器：KQ-500B型，昆山市超声仪器有限公司旋转蒸发仪：RE-2000A，上海亚荣生化仪器厂分析天平：BS224s，北京赛多利斯仪器系统有限公司涡混振荡仪：CM-1000，东京理化器械株式会社有油基质玻璃萃取管：上海安谱科学仪器有限公司1.3 方法1.3.1 色谱条件色谱柱：HP-5 MS，色谱条件：柱温: 40 ℃用于1分钟，30 ℃ /min升至180 ℃ (保持 3min),5 ℃ /min升至250 ℃，保持6min进样口：220 ℃分流方式：不分流1.3.2 质谱条件离子源为电子轰击离子（EI）源，电子轰击能量为70eV，离子源温度为230℃，四极杆温度为150℃，分别采用全扫描SCAN和选择离子SIM模式，溶剂延迟时间为5min。二甲基黄选择离子：77，105，120，225，二乙基黄选择离子：253，238，148，133。1.3.3 样品前处理大米、豆腐：称取4g，视含水量酌情加入少量去离子水后静置10min，加入2-3g NaCl后以10mL1%醋酸的乙腈提取并超声20min。振荡10min后以2500r/min离心5min。提取上清液，重复一次提取过程后收集上清液于45℃下浓缩至近干，并以1mL乙腈定容后上机。植物油：称取0.5g油脂，将其放入有油基质玻璃萃取管中，加入2mL 1%醋酸的乙腈涡混振荡2min后离心，将上清液上机。油条、饼干：称取4g样品，视含水量酌情加入少量去离子水后静置10min，加入少量NaCl后以10mL1%醋酸的乙腈提取并超声20min。振荡10min后以2500r/min离心5min。提取上清液，重复一次提取过程后收集上清液于45℃下浓缩至近干，以乙腈定容至2mL,转移至有油基质玻璃萃取管中，涡混2min后离心取上清液上机。2 结果与分析2.1 样品提取溶剂的选择在提取过程中，提取溶剂的选择对二甲基黄、二乙基黄的回收率有很大影响。根据二甲基黄的油溶性，分别选择丙酮、乙酸乙酯和乙腈为提取溶剂，通过比较回收率考察提取溶剂的合适程度。由下图可得，在样品含水的情况下，通常不使用与水混溶的提取溶剂，提取液中会含有大量水分，而影响浓缩效果。乙酸乙酯和丙酮的提取效率较好，但其易提取样品中的大分子物质，提取出的杂质较多，且丙酮不易与水分开，不易用盐析出其中的水分。乙酸乙酯在提取油性样品时，将一些非极性亲脂性干扰物质同时提取出来，杂质较多。乙腈不溶于油，能沉淀蛋白质，且提取的脂肪少，与样品混合匀浆后，虽然提取液中可能有水分，但较易用盐析出。而加入1%醋酸的乙腈其回收率高，且稳定。这可能是由于二甲基黄、二乙基黄是酸性化合物，低pH的环境可使得它不会发生离解和溶剂化作用，保持其稳定性。故本实验采用1%醋酸的乙腈作为提取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281034_01_2238288_3.png2.2 净化方法的选择二甲基黄和二乙基黄为阴离子酸性化合物，宜用反相SPE小柱对其进行萃取。当样品为大米及豆腐时，其基质简单，由于在前处理过程中每多增一步骤即有可能伴随目标物损失，故应在保证回收率的前提下尽量简化净化步骤。实验中加入少量去离子水后可活化分子状态，便于溶剂与微细试样反复接触萃取。加入NaCl促进两相分配，有效降低待测物对水相的亲和力。对于含油量较多的饼干、油条及油脂，净化的重点集中在油脂的去除。我们分别对低温冷冻法、PSA基质分散固相萃取以及氨基小柱固相萃取三种净化模式进行考察。结果表明，经过氨基小柱的净化效果略差，低温冷冻法和PSA基质分散固相萃取的净化效果相似，但耗时长，不利于风险监测时效性的提高。因此净化方式选择PSA基质分散固相萃取，在实验中我们选用上海安谱科学仪器有限公司的有油基质玻璃萃取管。这种萃取管最初用于邻苯二甲酸酯类的检测，除油效果较好。2.3 色谱分离条件选择根据文献，采用HP-5MS作为分离色谱柱。由于二甲基黄出峰较晚，优化仪器条件时将前面的升温速率提高，并放缓第二段升温速率。进行样品测定时，如满足以下条件则判断样品为阳性结果：1、色谱峰的保留时间与标准样品色谱峰的保留时间一致，且偏差在±2.5%之内，2、所选择的监测离子均出现，3、离子丰度比符合下表要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281036_01_2238288_3.png在提取过程中，提取溶剂的选择对二甲基黄、二乙基黄的回收率有很大影响。根据二甲基黄的油溶性，分别选择丙酮、乙酸乙酯和乙腈为提取溶剂，通过比较回收率考察提取溶剂的合适程度。由下图可得，在样品含水的情况下，通常不使用与水混溶的提取溶剂，提取液中会含有大量水分，而影响浓缩效果。乙酸乙酯和丙酮的提取效率较好，但其易提取样品中的大分子物质，提取出的杂质较多，且丙酮不易与水分开，不易用盐析出其中的水分。乙酸乙酯在提取油性样品时，将一些非极性亲脂性干扰物质同时提取出来，杂质较多。乙腈不溶于油，能沉淀蛋白质，且提取的脂肪少，与样品混合匀浆后，虽然提取液中可能有水分，但较易用盐析出。而加入1%醋酸的乙腈其回收率高，且稳定。这可能是由于二甲基黄、二乙基黄是酸性化合物，低pH的环境可使得它不会发生离解和溶剂化作用，保持其稳定性。故本实验采用1%醋酸的乙腈作为提取溶剂。得到的标准物质及加标样品的TIC图及SIM图如下所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_01_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_02_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_03_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_04_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_05_2238288_3.png2.4 线性范围和检出限以2种色素的质量浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线，二甲基黄的线性方程为y=1.257*105-5.579*104,二乙基黄的线性方程为y=1.444*105-5.651*104。结果表明在0.125-25ug/mL范围内，标准曲线线性关系良好，相关系数均大于0.99。以3倍信噪比计算检出限，二甲基黄的检出限为0.002mg/kg，二乙基黄的检出限为0.001mg/kg。2.5 回收率和精密度由于二甲基黄及二乙基黄浓度低于1ug/mL时即接近无色，实验中称样量为2-5g,故将加标浓度设为25mg/kg,10mg/kg和1mg/kg。加标方式：由于二甲基黄与二乙基黄是脂溶性物质，采用乙醇为油性模拟介质。将二甲基黄与二乙基黄分别溶于乙醇后，将已知浓度的溶液浸泡于大米和豆腐制品，超声并过夜。油脂类则直接称量一定质量的标准物质并超声溶于油脂。由下表可见，各组分测定结果的相对标准偏差在2.8%-10.1%，平均空白加标回收率为74%-93%，满足GB/T 27404-2008的相关要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281044_01_2238288_3.pnghttp://ng

  • 【原创大赛】HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif这是我们实验室几年前做的，拿来参加原创大赛，支持化学药分析版。HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量【处方】 马来酸氯苯那敏 0.5g 对乙酰氨基酚 125g 人工牛黄 5g共制成 1000片1.对照品与供试品马来酸氯苯那敏对照品（中国药品生物制品检定所，批号100047-200305）对乙酰氨基酚对照品（中国药品生物制品检定所，批号100018-200408）小儿氨酚黄那敏片（本公司，批号：20060201、20060801、20060802）小儿氨酚黄那敏片阴性样品(不含马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚、本公司)2.马来酸氯苯那敏含量测定2.1仪器与试剂2.1.1仪器：岛津LC-10A高效液相色谱仪2.1.2试剂：甲醇、乙腈为色谱纯，磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸为分析纯，水为超纯水。2.2测定方法【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录V D）测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸盐缓冲液（分别取乙腈250ml与0.02mol/L磷酸二氢钾溶液250ml加十二烷基磺酸钠0.68g，振摇使溶解，用磷酸调pH至3.5）－甲醇（10:9）作为流动相，检测波长为215nm，理论塔板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于3000，马来酸氯苯那敏峰与其他峰的分离度应符合规定。对照品溶液的制备 取马来酸氯苯那敏对照品约20mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加甲醇－0.5％醋酸（1：1）混合液适量，振摇使溶解，加上述混合液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml[/fon

  • 【求助】NA-215磺酰氯的检测方法

    NA-215磺酰氯的检测方法 由于我们公司新产品需要用到 NA-215磺酰氯做原料 需要用HPLC进行检测。在网上查到该物质的检测方法是94 年检测方法 且附带图形也不是很理想它的检测方法是：流动相 甲醇 流速1ML/MIN 波长 254柱子 YQG-5C18 4.6mmID*30CM浓度1MG/ML反相色谱 想问下有那位大侠知道有最新的检测方法吗 还有一个问题就是我 每次做完HPLC就把普图和检测结果直接粘贴在WOLD文档上但WOLD文档好像不能上传 有什么软件能将 WOLD文档转化为可以直接上传的文档 谢谢大家了先

  • 《生活看法》海能实验室——硫磺熏蒸银耳的鉴别

    《生活看法》海能实验室——硫磺熏蒸银耳的鉴别　　银耳味甘、淡、性平、无毒，既补脾开胃，又益气清肠、滋阴润肺，对增强人体免疫力具有明显的功效，是大家日常饮食中的常用食材，深受市民喜爱。可是最近有市民反应市场上的银耳很多被硫磺熏蒸过，不知道该怎样区分选择。面对大家的疑问，5月6日的《生活看法》海能实验室从不同途径收集了5种银耳样品，用科学的方法带大家一一看个明白。　　实验地点：济南海能仪器应用实验室　　实验仪器：海能K9840自动定氮仪、海能T860全自动滴定仪　　实验目的：样品中二氧化硫含量的测定　　试验样品：农贸市场采购银耳3种、超市采购银耳2种http://www.hanon.cc/image/UploadFile/20145993058276.jpg　　在海能化学应用工程师的操作下，经过取样、加蒸馏水/盐酸、K9840蒸馏(25ml乙酸　　铅吸收液吸收)、T860滴定仪滴定(0.01mol/L的碘溶液滴定 氧化还原滴定)，实验的滴定体积就以曲线的形式呈现仪器显示屏上了，最后经过计算得出二氧化硫含量。对比国家相关规定，从农贸市场采购的3个银耳样品中的二氧化硫含量全部超标50倍以上，从超市采购的银耳样品中二氧化硫含量全部合格。　　研究表明，经口摄入二氧化硫的主要毒性表现为胃肠道反应，如恶心、呕吐。此外，可影响钙吸收，促进机体钙丢失。http://www.hanon.cc/image/UploadFile/20145993110405.jpg　　专家提醒：1、在购买银耳时，应该选择正规的购买渠道;2在挑选时，黄色的银耳比白色的二氧化硫含量更低;3、如果黄色的分布很均匀，那么也有可能被二氧化硫熏蒸过。

  • 磷酸氢二钠和磷酸二氢钾的纯化方法

    最近参照欧洲药典标准在做药物稳定性试验，需要用到磷酸氢二钠和磷酸二氢钾做缓冲溶液，但是走空白的时候就出了很多色谱峰，最后确定是缓冲盐的问题。采用重结晶、固相萃取等方法只能去除部分。后来买了色谱纯（国内生产）的试剂也不行，怎么办呀？欧洲药典里做结果就没有这个问题，大家遇到过这类情况吗？都是怎么解决的？

  • 中国第一人！施一公获瑞典皇家科学院2014年爱明诺夫奖

    http://img.dxycdn.com/cms/upload/userfiles/image/2013/09/17/496868601_small.png根据清华大学官方网站消息，2013年9月13日，瑞典皇家科学院（Royal Swedish Academy of Sciences）宣布授予清华大学施一公教授2014年度爱明诺夫奖（Gregori Aminoff Prize），奖励他运用X-射线晶体学手段在细胞凋亡研究领域做出的突出贡献，奖金10万瑞典克朗（折合人民币93358.4元），颁奖典礼将于2014年3月31日在瑞典皇家科学院年会上举行。细胞凋亡（程序性细胞死亡）是在所有多细胞生物中起关键作用的基本生命过程，细胞凋亡的异常会导致严重病变，比如癌症、老年痴呆症等等，因此揭示细胞凋亡的分子机理可以加深科学家对这一基本生命过程的了解，并为开发新型抗癌、预防老年痴呆的药物起提供线索。爱明诺夫奖官方新闻稿提到，作为细胞凋亡机制研究的一部分，施一公的蛋白质晶体学研究不仅能让研究者深入了解蛋白质的三维结构，还能让他们详细了解蛋白质调节系统的详细机制。除此以外，施一公团队在生物学其他领域也提出了诸多开创性见解，例如，他的研究小组曾经确定了一组与早衰相关的跨膜酶，该酶在阿尔茨海默症的发生发展中起到了一定作用。施一公此次获得爱明诺夫奖，是该奖设立35年来，首次颁给中国科学家。对于施一公来说，是实至名归。施一公是中国著名的结构生物学家，长江讲座教授，国家杰出青年基金获得者，“千人计划”首批国家特聘专家，现任清华大学教授，生命科学院院长，普林斯顿大学教授；其领导的实验室主要运用X-射线晶体学，结合其它生物物理和生物化学方法研究生命科学的基本问题，在细胞凋亡调节机制、生物大分子机器组装与功能、重要膜蛋白结构与机理三个主要研究领域做出了重要的原创贡献。施一公2013年当选为美国艺术与科学院外籍院士，美国科学院外籍院士，成为美国双院外籍院士。瑞典皇家科学院爱明诺夫奖瑞典皇家科学院创建于1739年，以其专设的诺贝尔奖评选委员会而闻名世界。自1901年起，瑞典皇家科学院就开始负责每年的诺贝尔物理学奖和化学奖的评选，自1968年起，又加入了纪念阿尔弗雷德·诺贝尔瑞典银行经济学奖（诺贝尔经济学奖）的评选。除诺贝尔奖外，瑞典皇家科学院还负责评选克拉福德奖、肖克奖等国际性大奖。爱明诺夫奖同诺贝尔化学奖一样，是属于瑞典皇家学院颁发的国际类奖项，设立于1979年，用以奖励世界范围内在晶体学领域做出重大贡献的科学家，每年颁发给不超过3名科学家，个别年度空缺。本年度的爱明诺夫奖只有施一公一人获奖。

  • 腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案

    腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案二甲基黄和二乙基黄，属于工业染剂，主要用于石蜡、塑胶、印刷油墨、石油和肥皂等的着色，具有致癌性。因其不属于食品添加剂范畴，从未列入台湾监控部门的常规检查项目，被当地不法商人利用至今。目前，关于该类物质的测定方法几乎没有报道。方法优势：迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄，本方案具有以乙腈为提取液，采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品，通过UPLC- MS/MS检测；前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点；保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg，定量限为0.1 μg/kg；适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。专用柱优势：ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用不同作用机理去除杂质，同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附，保证了样品的净化效果及回收率；本产品是商品化的成品柱，不用手工填装，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程操作步骤简单，节省时间，提高了工作效率以下为详细解决方案，敬请参考！腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定1、适用范围 适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测，二甲基黄的方法检出限是0.03 μg/kg，二乙基黄的方法检出限是0.04 μg/kg，定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品，加1.0 g氯化钠与5 mL乙腈，涡旋混匀，6000 rpm下离心2 min，精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL（Cat#：65914）a活 化：3 mL乙腈活化； b上 样：c淋 洗：加入待净化液，弃去流出液；加入3 mL乙腈，弃去流出液；d洗 脱：加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液；d重新溶解：将流出液在50 ℃下氮吹至干，用乙腈定容至1 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。4、分析条件4.1 UPLC 条件：色谱柱：Endeavorsil C18，100 × 2.1 mm，1.8 μm (Cat.# 87003)流 速：0.2 mL/min进样量：5 μL柱 温：35 ℃流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈梯度设置时间/Min.055.510A（%）20102020B（%）809080804.2 质谱条件：电离模式：ESI扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：5500 V雾化气压力：50 psi辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi离子源温度：500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对定量离子对碰撞气能量/eV去簇电压/ V（m/z）（m/z）(母离子/子离子)(母离子/子离子)二甲基黄226.2/77.0226.2/77.02877226.2/134.128二乙基黄254.2/120.2254.2/120.23473254.2/148.126254.2/134.1335、添加回收结果腐乳中二甲基黄和二乙基黄的LC-MS检测添加回收结果分析物基质添加水平(μg/kg)回收率(%)二甲基黄黄色腐乳1.095.4二乙基黄1.098.6二甲基黄红色腐乳1.090.5二乙基黄1.092.3http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056478555325.jpg二甲基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056486222259.jpg二乙基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056492122223.jpg添加水平为1.0 μg/kg黄色腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测的多反应监测色谱图[/alig

  • 碘量法滴定碘伏，为什么变浅黄后加淀粉不变色？

    用硫代硫酸钠滴定碘伏消毒剂，当溶液变成浅黄时加入淀粉溶液，不变色，没有蓝色出现。以前滴定碘类消毒剂偶尔也会遇见这种情况。请教各位大侠这是怎么回事？我滴定的这个碘伏溶液是聚醇醚碘，由脂肪醇聚聚氧乙烯醚、碘、碘化钾、醋酸配一起络合而成。我在想会不会是配制的碘伏溶液的某些因素影响到淀粉变蓝？各位大侠有知道的吗？跪求答案。

  • 【求助】处理后的水加二氧化氯变黄，原因？？？

    本人有一小型水库，占地约150-160亩，水深7、8米，建有一座小型水处理厂，水处理厂处理出来的水水质很好，但在处理完的水中一加二氧化氯，加到0.1时，水就开始变黄，是什么原因啊？该如何解决？？急，请专家帮忙！！！

  • 食品中二甲基黄的测定解决方案

    食品中二甲基黄的测定解决方案

    食品中二甲基黄的测定解决方案二甲基黄属于亲脂性偶氮染料，用作显色剂可测定硒、钌、碘、砷、铜和溴酸根等。工业上常用于油漆、鞋油和纺织品等的染色。因具神经及生殖毒性，长期摄取二甲基黄会增加罹患肝癌、肺癌、膀胱癌风险，国际癌症研究署（IARC）已将其列为2B等级的致癌物，禁止作为食品添加剂使用。但是，我国台湾地区不断报道出在豆干中检出了二甲基黄。目前二甲基黄的测定方法主要有气相色谱串联质谱法，固相萃取-超高效液相串联质谱。我们采用的是固相萃取-超高效液相串联质谱。方法优势：迪马科技开发的《食品中二甲基黄的测定》采用固相萃取-超高效液相串联质谱测定食品中的二甲基黄，以乙酸乙酯和水为提取液，采用ProElutDMY固相萃取柱净化样品，通过UPLC检测；本方案前处理步骤简便、操作简单、净化效果好，重现性好，回收率高。以下为详细解决方案，敬请参考！食品中二甲基黄的测定1、适用范围 适用于豆干、糕点和饼干中二甲基黄的检测，方法检出限是0.03μg/kg，定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品（易乳化的样品需加1.0 g氯化钠），加入2 mL水，涡旋混匀，加入5 mL乙酸乙酯，振荡5 min，6000 rpm下离心2 min，精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL（Cat.#65914） a活 化：3 mL乙酸乙酯活化；b上 样：c 淋 洗：加入待净化液，弃去流出液；加入3 mL乙酸乙酯，弃去流出液(推干小柱)；d洗 脱：加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液；e重新溶解：将流出液在50 ℃下氮吹至干，用流动相定容至1 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。4、色谱条件4.1UPLC 条件：色谱柱：Endeavosil C18，100× 2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)流 速：0.2 mL/min进样量：5 μL柱 温：35 ℃流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈 A：B=20：804.2质谱条件：电离模式：ESI 扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测 电喷雾电压：5500 V雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 目标物 定性离子对 定量离子对 碰撞气能量/eV 去簇电压/ V （m/z） （m/z） (母离子/子离子) (母离子/子离子) 二甲基黄 226.3/77.2 226.2/77.2 30 74 226.3/134.1 30 5、添加回收结果食品中二甲基黄的LC-MS检测添加回收结果 基质 添加水平(μg/kg) 回收率(%) 豆干 1.0 100.08 糕点 1.0 90.75 饼干 1.0 108.63 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021751_584170_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584171_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584172_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584173_708_3.png食品中二甲基黄的测定相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 65914 ProElut DMY 3 mL, 50/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) [/

  • 二氧化氯入水变黄？

    二氧化氯消毒的自来水，为什么加入水中会变黄！没有刺激性气味！是温度的问题还是配比有问题？还是与水中的什么物质反应才出现水质变黄，有少量红色沉淀，原料是氯酸钠和盐酸，复合型二氧化氯发生器。

  • 【讨论】学药典、拿积分：2010版药典系列专题二即本版药典之最

    [color=#FFF8DC][color=#DC143C][size=4][font=黑体]本版药典创造了多个历史之最！你发现了吗？赶紧参与吧，学药典，拿积分了！[/font][/size][/color][color=#6495ED]简介2010年版《中国药典》 本版《中国药典》是在第九届药典委员会的精心组织下，邀请全国医药行业数百位一流专家、投入巨额资金、历时两年编制而成，集中体现了当前我国药品标准工作的最新发展成果。2010年版《中国药典》分三部出版，一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方和单味制剂等，品种共计2106种，其中新增990种、修订612种；二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射生药品以及药用辅料等，品种共计2348种，其种新增340种、修订1500种；三部收载生物制品，品种共计131种，其中新增28种、修订103种。 2010年版《中国药典》与2005年版相比变化巨大，新版《中国药典》的突出变化表现在以下几个方面： 一、 　在前版的基础上，收载品种大幅增加，共收载品种4615种，新增品种1358个，增幅达42%，修订幅度达69%，为历版最高。二、 药品检验检定方法增加、标准提高，因而在药品安全性和可控性方面有更高、更多、更大提升。三、 中药标准有突破和创新，尤其在过去比较薄弱的中药材和中药饮片标准的新增和修订方面，有重大突破。四、 新版药典在凡例、品种的标准要求、附录的制剂通则等方面均有较大的变化和进步，基本上与国际接轨。五、 新版药典在坚持科学、实用、规范、药品安全性、质量可控性和标准先进性的原则下，力求覆盖国家基本药物目录品种和社会医疗保险报销药品目录品种。《中国药典》共三部：一部定价648元　二部定价650元　三部定价200元[/color][/color] =====================================================药典讨论——大家找茬：[URL=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100125/2366611/]学药典、拿积分：2010版药典系列专题一即给2010版药典找茬了[/URL]药典讨论——药典之最：[URL=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100125/2367465/]学药典、拿积分：2010版药典系列专题二即本版药典之最[/URL]药典讨论——修改对比：[URL=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100127/2372947/]2010版药典与2005版药典相关修改比对整理[/URL]药典讨论——试剂部分：[URL=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100125/2368407/]2010年版药典与2005年版药典试剂部分的改动整理[/URL]药典讨论——分析方法：[URL=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100128/2373825/]【2010 PK 2005】中国药典大比较——分析条件或方法更改[/URL]======================================================

  • 矿源黄腐酸钾的混施禁忌，黄腐酸钾是什么东西

    矿源黄腐酸钾为碱性，不能与酸性的肥料和农药混合使用，也不能和传统的中微量元素肥料混合使用，否则会产生拮抗作用，影响到施肥的效果（可以和螯合态中微量元素混合使用）。矿源黄腐酸钾的养分含量十分高，使用时应当进行二次稀释，并且要少量多次使用，避免烧苗烧根。 　　一、矿源黄腐酸钾的混施禁忌 　　1、使用注意事项 　　（1）矿源黄腐酸钾为碱性，所以不能与酸性的肥料和农药混合使用，也不能和传统的中微量元素肥料混合使用，否则会产生拮抗，影响到肥料效果（可以和螯合态中微量元素混合使用）。 　　（2）矿源黄腐酸钾的养分含量极高，在使用的时候，应当进行二次稀释，并且少量多次使用，避免出现烧苗烧根的现象。 　　（3）矿源黄腐酸钾在用水溶解之后，应当尽快使用，否则长期放置后有可能会产生沉淀。 　　2、使用方法 　　（1）蔬菜类：苗期的时候，每亩地冲施或滴灌300-500g，中后期的时候，每亩地冲施或滴灌800-1000g。 　　（2）果蔬类：根据树龄的大小，每亩地使用2kg的矿源黄腐酸钾兑水稀释成1500-2000倍液进行冲施。 　　（3）西瓜、甜瓜、及敏感作物：苗期的时候，每亩地冲施200-300g，中后期的时候，每亩地冲施300-500g。 　　二、黄腐酸钾是什么东西 　　1、定义 　　黄腐酸钾是一种纯天然的矿物质活性钾元素肥料，里面含有微量元素，稀土元素，植物生长调节剂等多种营养成分。 　　2、作用 　　（1）改善土壤结构，疏松土壤，提高保水保肥能力。 　　（2）可以增加作物对于氮、磷、钾的吸收能力，提高肥料的效果。 　　（3）可以刺激植物根系，增加植物根系的活力和吸收能力。 　　（4）可以让作物提前成熟，并且增加作物的产量。 　　（5）可以调节土壤的ph值，降低土壤中的重金属含量

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制