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刺凌德草碱

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  • 【求助】请教关于输日植物源产品检测吡氟禾草灵的问题

    吡氟禾草灵相关的化合物一共有如下几种:1. Fluazifop2. Fluazifop-P3. Fluazifop-butyl4. Fluazifop-P-butyl5. Fluazifop-methyl其中1和2,3和4是同分异构体,3、4是1、2的丁基酯想请教大家,知道以上五种物质对应的中文名嘛?谢谢!实际检测过程中是检测其中哪几种物质?我看日本厚生省的关于吡氟禾草灵的检测方法分析的目标化合物是“吡氟禾草灵酸、吡氟禾草灵、精吡氟禾草灵酸、精吡氟禾草灵”四种物质,这四种物质分别对应的英文名称是?

  • 中草药成分英汉对照词汇

    AAbrine 相思豆碱O-Acetyl-3,6-di-O-β-D-xylopy-rano- astragaloside O-乙烯 3,6-双氧-β-D- 吡喃木糖基绵毛黄芪甙Acetylastragaloside 乙酰黄芪甙N-Acetyl-D-Glucosamine N-乙酰氨基葡萄糖糖6''-acetylhyperoside 6''-乙酰氧基金丝桃甙Acetylshikonin 乙酰紫草素14-Acetyltalatisamine Achyranthan 牛膝多糖Acobreting D 短距乌头碱丁Acobreting E 短距乌头碱戊Aconine 乌头原碱Aconitine 乌头碱Aconosine 爱康诺辛Actein 黄肉楠碱Actinodephnine Acuminatin Acuminatoside Adenanthin 腺华素Adenine 腺嘌呤Adenoside 腺苷Adynerin 欧夹竹桃甙乙Aescin 七叶皂甙Aesculetin 七叶素(七叶内脂,秦皮乙素)马栗树皮素Aesculin 七叶甙 马栗树皮甙Agaricic acid 落叶松覃酸Agaricus blazei murrill P.E 姬松茸提取物Agrimophol 仙鹤草酚Ajmalicine(δ-Yohimbine) 阿吗碱,δ-育亨宾碱,阿吗里新Ajmaline 阿马林Akebia saponin D 木通皂甙 DAlantolactone 土木香内酯Albopilosin A Aleuritic acid 苏式-紫胶桐酸Alfalfa P.E 紫苜蓿提取物Alizarin 茜素Alkaloids 罗勒生物碱Allantoin 尿囊素Allasecurinine 别一叶秋碱Allantolin Allicin 大蒜素α-Allocryptopine α-别隐品碱Alloisoimperatorin 别异欧前胡素Alloxanthoxyletin Allose 阿罗糖Aloeemodin 芦荟大黄素Aloe-saponol Aloin 芦荟甙Aloesin   芦荟苦素Aloperin 苦豆碱Alpinetin 山姜素Amentoflavone 1- Amino-cyclopropane-1-acid hydrochloride 1-氨基环丙烷-1-羧酸盐酸盐Amethystoidin A 香茶菜甲素Ampelopstin 福建茶素Amygdalase 苦杏仁酶Amygdalin 苦杏仁甙Aamylase 淀粉酶β-Amyrin β-香树脂醇α-Amyrin acetate α-香树脂醇乙酸乙酯β-Amyrin acetate β-香树脂醇乙酸乙酯β-Amyrin palmitate 棕榈酰β-香树酯Anabasine 毒藜碱Anagyrine 臭豆碱,安那吉碱Andrographis Paniculata P.E 穿心莲提取物Andrographolide 穿心莲内酯 穿心莲乙素Anemonin 白头翁素Angelica Dongquai P.E 当归提取物Anisodamine 山莨菪碱Anisodine 樟柳碱Anthocyanosides 花色素Anthraglycoside A 大黄素-6-甲醚-8-D-葡萄糖甙Anthraglycoside B 大黄素-8-D-葡萄糖甙Apigenin 芹菜甙元 芹菜素Apigenin-7-glucoside 芹菜甙元-7- 葡萄糖甙Apigenin-7-O-glucoside 芹菜甙元-7- O-葡萄糖甙Apigenin-8-O-glucoside 芹菜甙元-8- O-葡萄糖甙Apigenin-7-O-α-L-rhamnoside 芹黄素-7-O-α-L-鼠李糖甙Apiin 芹菜甙Apple Extract 苹果提取物Araloside A 楤木皂甙 AArbutin 熊果甙Arctigenin 牛蒡甙元Arctiin 牛蒡子甙Arctinal 牛蒡子醛Arctinol b 牛蒡子醇-bAristolactone 马兜铃内酯Aristolochic acid A, D 马兜铃酸A,DAristolochic acid B, C 马兜铃酸B,CArmillarisin A 亮菌甲素,假蜜环菌甲素Arteannuic acid 青蒿酸Arteannuin 青蒿素Artemisinin 青蒿提取物α-Artemether α-蒿甲醚β-Artemether β-蒿甲醚Artemetin 青蒿亭Artemisinic acid 春活力 青蒿酸Arundoin 芦竹素Asarinin 细辛脂素α-Asaron α-细辛醚β-Asarone β-细辛醚Asiatic acid 积雪草酸Asiaticoside 积雪草甙Astilbin 落新妇甙Astragaloside 黄芪甙Astragalin Astragaloside II 黄芪皂甙 IIAstragaloside IV 黄芪甲甙Astragalus Root P.E 黄芪提取物Atisine chloride Atractydin 苍术素Atractylon 苍术酮Atraotydin 苍术甙Atropine 阿托品Aucubin 桃叶珊瑚甙Avacularin 扁蓄甙

  • 迪马产品有奖问答12.22(已完结)———有机酸除草剂(Organo-acid Herbicides)

    迪马产品有奖问答12.22(已完结)———有机酸除草剂(Organo-acid Herbicides)

    10,抽取5个版友);中奖名单:夏天的雪(注册ID:bingwang228)yifan1117(注册ID:yifan1117)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)牛一牛(注册ID:v2700892)zgx3025(注册ID:v2844608)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612221544_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612221544_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================有机酸除草剂(Organo-acid Herbicides)方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:101838化合物:1. 茅草枯 2. 2,4-D 3. 2,4,5-T固定相:Inspire C18色谱柱/前处理小柱:Inspire C18 5u 150 x 4.6mm色谱条件:分析条件 色谱柱: Inspire C18,150×4.6 mm, 5 μm (Cat#:81001) 流动相: 0.1% TFA in MeCN:0.1% TFA in H2O = 40:60 流速: 2.0 ml/min 柱温: 室温 检测波长: UV 214 nm文章出处:迪马科技关键字:有机酸除草剂,inspire,农药,茅草枯,Organo-acid Herbicides,2,4-D,2,4,5-T摘要:有机酸除草剂分析谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1212(1).jpg图例:1. 茅草枯 2. 2,4-D 3. 2,4,5-T

  • 丹麦提交四类邻苯二甲酸盐禁令草案

    近日,丹麦向欧盟委员会提交4类邻苯DEHP、BBP、DBP、DIBP禁令草案,针对室内用物品以及可能与皮肤、细胞黏液接触的产品。草案中对室内用物品的定义为:在产品生命周期内,于室内放置、保存、存储、竖立、悬挂、陈列、应用、安装的产品。   ☆草案不针对以下产品:医疗设备医疗产品包装玩具婴儿护理品(按照其对DEHP、DBP、BBP的要求)化妆品食品接触材料已经符合第一次销售时的丹麦法案要求的二手产品 ☆以下情况将被丹麦当局禁止进口和销售:定义中的室内使用产品中含有一项或多项列表中的邻苯二甲酸盐超过0.1%可能与皮肤或者细胞黏液接触到的产品中含有一项或多项列表中的邻苯二甲酸盐超过0.1% ☆特殊情况例外工业制造设备和工业制造设施包括移动和固定的海上安装机动车辆、拖架、船舶、火车、和飞机军事装备和军事设施  违反规定的企业将面临罚款及最高2年刑期的监禁。禁令通过后,将于在丹麦政府公报上公布后一年后强制执行;按照当局的估计,电子电器的4项邻苯禁令则将于公布后2年强制执行

  • 迪马产品有奖问答3.15(已完结)——精恶唑禾草灵水乳剂

    迪马产品有奖问答3.15(已完结)——精恶唑禾草灵水乳剂

    10,抽取5个版友);中奖名单:dyd3183621(注册ID:dyd3183621)馨语(注册ID:huangdm)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)20071940xu(注册ID:20071940xu)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703151507_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703151507_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================精恶唑禾草灵水乳剂方法:HPLC基质:药品应用编号:103035化合物:恶唑禾草灵 解草唑固定相:Platisil Silica色谱柱/前处理小柱:Platisil Silica 5u 250 x 4.6 mm样品前处理:试样溶液:称取含恶唑禾草灵0.05 g的试样,置于100 mL容量瓶中,加入80 mL流动相,在超声波中振荡5 min使其溶解,取出冷却至室温后,用流动相稀释至刻度,摇匀,过滤。色谱条件:流动相:正己烷:异丙醇=90:10(V/V) 流速:0.8 mL/min 柱温:30 ℃ 检测器:UV 230 nm 进样量:10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:恶唑禾草灵,解草唑谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/12(30).PNG图例:1-恶唑禾草灵 2-解草唑

  • 比利时正式发布双酚A禁令法律草案通知

    依据98/34/EC指令的要求,欧盟成员国在将新的技术法规草案和快速社会服务措施写进国家法案前,必须正式告知委员会和其他公众。   3月1日,比利时政府正式发布双酚A禁令法律草案通知,延续1月份比利时参议院投票通过的相关议案:于2013年1月1日起禁止含有双酚A的供3岁以下儿童使用的食品容器(含婴儿奶瓶)的生产制造、置于市场销售。指令向委员会和公众正式通告时间为2012.3.1~2012.6.4。  2011年3月1日,欧盟委员会从当天起禁止含双酚A的婴幼儿奶瓶,从6月1日起成员国禁止进口此类奶瓶。两相对比,比利时的双酚A禁令则将禁止产品类别扩大到3岁以下儿童使用的食品容器,监管范围更大。与之相配合的,双酚A禁令将置于下列指令之下:·(EC) No. 315/93 食品污染物条例;·2000/13/EC食品的标签、展示和宣传指令;·93/43/EEC食品卫生条例;·1935/2004/EC食品接触材料安全条例  通知发出后,即有绿色环保组织呼吁比利时应该将双酚A禁令从2014年起扩大到所有的食品接触材料。资料表明,双酚A属低毒性化合物。动物实验发现双酚A有模拟雌激素的效果,即使很低的剂量也能使动物产生雌性早熟、精子数下降、前列腺增生等作用。此外,双酚A具有一定的胚胎毒性和致畸性,可明显增加动物卵巢癌、前列腺癌、白血病等癌症的发生。双酚A的“江湖封杀令”愈来愈烈,瑞旭技术再一次提醒相关企业:1. 从源头上控制双酚A的使用,加强原料控制,提高自我监督意识;2. 积极研发新技术,寻找替代原料;3. 与国外客户保持良好的沟通,掌握出口目的地法规要求并及时关注国外相关法规动态,提前做好应对。

  • 【资料】谷物中6种除草剂的气相色谱检测方法

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=98872]谷物中6种除草剂的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法[/url]谷物中6种除草剂的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法 张洪玲 张品 王莹 牛森 周艳明 刘笑 马为民   本文介绍一种运用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测谷物中酰胺类除草剂多残留快速测定方法。采用石油醚作为溶剂提取样品中农药,中性氧化铝的层析柱净化,石油醚/乙酸乙酯(9:1,v/v)洗脱。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](附ECD检测器)检测,用保留时间和外标法定性、定量。对大米样品进行添加回收率实验,分别添加0.50 mg/kg、0.20mg/kg、0.10 mg/kg、0.05mg/kg、0.02mg/kg,添加回收率在86.5%~109.5%之间,变异系数为3.5%~8.1%。【作者单位】:沈阳农业大学 沈阳农业大学 沈阳生态所 沈阳农业大学 沈阳农业大学 沈阳农业大学 沈阳 110161 沈阳 110161 沈阳 110016 沈阳 110161 沈阳 110161 沈阳 110161 河北科技师范学院 秦皇岛066000【关键词】:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] 除草剂 多残留 谷物【分类号】:S482.4【DOI】:CNKI:SUN:NYSJ.0.2007-02-014【正文快照】:  农药残留污染问题严重威胁着人类的食品安全,这一问题已成为全球关注的焦点,各个国家和地区都出台了相关技术标准,任何在尽可能短的时间内检测出食品中所有的残留农药是迫切需要解决的问题。农药多残留的同时检测方法往往具有简便、快捷、成本低等特点,是值得发展和推广的技术成果。而以往有关粮食产品中农药残留量的分析检测方法,大多为一种农药对应一种方法,这种方法浪费大、成本昂贵、且不符合粮食出产的现状,不能满足粮食产品中多种农药残留同时检测的需要。针对这一现状,本文建立了一种同时检测谷物中6种除草剂的残留量的快速… 推荐 CAJ下载 PDF下载 CAJViewer7.0阅读器支持所有CNKI文件格式,AdobeReader仅支持PDF格式 Rapid Determination of Six Herbicide in Corn by Gas Chromatography ZHANG Hongling~1 ZHANG Pin~1 WANG Ying~2 NIU Sen~1 ZHOU Yanming~1 LIU Xiao~1 MA Weimin~(1 3) (1Shenyang Agriculture University Shenyang 110161 2Institute of Applied Ecology Chinese Academy of Sciences Shenyang 110016 3HeBei Normal University of Science and Technology QinHuang-dao 066000)  A method is described for determining 6 herbicides in com by [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url].The residues of herbicides were extracted from samples with petroleum ether and the extractive removed through a neuter alumina column.Then petroleum ether/ethyl acetate(v/v,9/1)eluted it. Herbicides determination was performed with the gas chromatography(with ECD detection).Compounds were identified and determined according to their retention times and the external standard mehthod.Recoveries were obtained by adding 6 herbicides to rice(spiking at 0.50 mg/kg、0.20 mg/kg、0.10 mg/kg、0.05mg/kg、0.02mg/kg levels).The recoveries ranged from 86.5% to 112.5%,and the coefficients of variation was from 3.5% to 8.1%.【Keyword】:Gas Chromatography com Herbicide multiresidue

  • 【分享】EuP指令Standby& offmode法規草案產品範圍!

    EuP指令Standby& offmode法規草案產品範圍依據歐盟EuP指令要求,訂定之“家用和辦公室產品在待機及關機模式下的能源耗損”法規草案目前正在審視階段。 歐盟執委會預計於今年(2008)採納。草案附錄1的A部分訂定法規範圍共5大類,分別為:1. 大型家用電器 (Large household appliances);2. 小型家用電器 (Small household appliances);3. 主要置於室內使用之資訊技術設備 (Information technology equipment intended primarily for use in the domestic environment);4. 消費性設備 (Consumer equipment);5. 玩具、娛樂及運動設備 (Toys, leisure and sports equipment)附錄1的B部分則列出上述五大類產品範圍的細項:1. 大型家用電器 (Large household appliances) :洗衣機 (Washing machines) ;乾衣機 (Clothes dryers) ;洗碗機 (Dish washing machines) ;烹飪設備 (Cooking) ;電烤箱 (Electric ovens) ;電熱墊 (Electric hot plates) ;微波瀘 (Microwaves)其他烹飪和食物處理大型電器 (Other large appliances for cooking and other processing of food)2. 小型家用電器 (Small household appliances):吐司機 (Toasters) ;電油炸鍋 (Fryers);電動磨碎機、咖啡機、及其它用於開啟與封裝罐頭或包裝的電器 (Grinders, coffee machines and equipment for opening or sealing containers or packages) ;電動刀 (Electric knives)3. 主要置於室內使用之資訊技術設備 (Information technology equipment intended primarily for use in the domestic environment) 4. 消費性設備 (Consumer equipment) :收音機 (Radio sets);電視 (Television sets);攝影機 (Videocameras);錄影機 (Video recorders);Hi-fi高畫質錄影機 (Hi-fi recorders);擴音機 (Audio amplifiers);樂器 (Musical instruments);及其它以複製聲音或影像為目地,包括除電信方式外,由訊號或其它技術錄製傳遞聲音和影像的設備 (and other equipment for the purpose of recording or reproducing sound or images, including signals or other technologies for the distribution of sound and image than by telecommunications)5. 玩具、娛樂及運動設備 (Toys, leisure and sports equipment) :電動火車或賽車系列 (Electrical trains or car racing sets);掌上型電動玩具機 (Hand-held video game consoles);電子運動設備或含電子零組件的運動設備 (Sports equipment with electric or electronic components)

  • 【分享】歐盟EuP指令第七次諮商論壇公布之新實施方法草案!

    歐盟EuP指令第七次諮商論壇公布之新實施方法草案~Lot11(Electric motors 、water pumps 、fans for ventilation)~歐盟EuP指令成立之工作小組目前正加緊工作腳步擬定EuP實施方法(Implementing measures),以制定各類產品項目的使用能源效率要求。 由業界、ZF、及學者專家組成的專家諮詢論壇,在過去的幾個月也積極的召開會議評估各類產品的潛在可行實施方法。 另外, 以下所述幾類的產品研究報告皆已完成。在2008年5月27日召開的諮詢論壇,會中討論Lot11適當的生態化設計要求,產品包括獨立設置無軸循環設備(standalone glandless circulators)、通風機(ventilation fans)、各式泵浦(single stage end suction, vertical multistage and submersible multistage pumps)以及電動馬達 (0.75~200(370)kW electric motors)等4項。 雖然會議結果尚未公布,但是從草案的要求以及各類產品研究團體的調查結果,可窺出未來正式實施方法細節。  主要用於中央暖氣系統的獨立設置無軸循環設備(standalone glandless circulators),可能於2012年1月1日需達到最低使用能源標準要求,也就是生態效益指標(Eco-efficiency indicator;EEI)等於或小於0.3。 而歐盟執委會可建議各會員國考慮選擇性制定更嚴格的生態效益指標(等於或小於0.2) 。 實施方法草案可於以下網址連結:http://ec.europa.eu/energy/deman ... _circulators_en.pdf 而通風機(ventilation fans)的最低使用能源要求則介於125 watts~500 kilowatts。 管制要求也將依各類型風扇而異,風扇製造商或進口商可參照以下實施方法草案連結:http://ec.europa.eu/energy/deman ... ilation_fans_en.pdf 電動馬達 (0.75~200(370)kW electric motors)實施方法草案則建議符合IEC 60034-30規範定義等於或超過IE2 efficiency level之電動馬達,需於2011年1月1日達到要求;IE3 efficiency level則需於2015年1月1日達到。 另草案中也建議標籤和產品文件化要求。 以下為實施方法草案連結:http://ec.europa.eu/energy/deman ... ctric_motors_en.pdf各式泵浦(single stage end suction, vertical multistage and submersible multistage pumps)的實施方法草案中,則建議以分階段方式(二連續階段 two successive stages)對各式泵浦實施最低能源要求。 草案中也建議實施“最佳”使用能源標籤制度。 完整草案內容連結如下:http://ec.europa.eu/energy/deman ... nnex_2_pumps_en.pdf 一旦專家諮詢論壇通過這些相關實施方法草案後,這些草案將接受影響評估(impact assessment)以及相關利益者諮詢會議(stakeholder consultation)後,才會送交歐盟執委會進行最終同意和採納。 估計於2009年年底或2010年初公布正式實施方法。 至於其他類別的產品,近期內也將陸續完成研究報告和實施方法草案。 目前Lot 3個人電腦 (桌上型與膝上型) 與電腦螢幕和Lot 4影像設備 (影印機、傳真機、列表機、掃描機與多功能事務機)已完成研究報告和實施方法草案。 近日內也即將對此二類產品召開諮詢論壇以收集相關建議。 EuP 19項產品類別的研究報告連結如下:http://ec.europa.eu/energy/deman ... s_to_be_studied.pdf最後,執委會已公布將於2008年年底正式採納公共街道照明設備(Public street lighting)、辦公室照明設備(Office lighting)、待機與關機狀態仍耗損能源之耗能設備(Standby and off-mode losses of EuPs) 、充電器與外接式電源供應器(Battery chargers and external power supplies) 、數位電視機上盒(Complex set top boxes)之實施方法。- 參考資料來源:香港貿發網http://info.hktdc.com/alert/eu0813d.htm

  • 液相色谱-质谱发测定精吡氟禾草灵出峰问题

    同行们:好,最近有朋友做精吡氟禾草灵吗,为什么出峰时间和影响值都不稳定,其图如下:图1中:4.5-5min中和9min提取离子都是精吡氟禾草灵,图2在5--5.5min和8.5-9.5min都是精吡氟禾草灵图3:精吡氟禾草灵的峰有没有出峰有人做过这种物质吗,这种物质是由对映体,S和R,但精吡氟禾草灵应该都是R型,所以我觉得也不应该出现这种问题呀,不知道是不是水解的问题,因为这是一种酯类化合物,但我觉得是这个问题也不应该忽高忽低!下周再试一下!朋友们有什么高见,敬请发表意见!

  • 【转帖】益母草与川芎合煎液中盐酸水苏碱的含量测定

    益母草与川芎是中药成方制剂中配伍应用频率较高的药对,益母草主要含水苏碱等生物碱类活性成分,川芎主要含阿魏酸等活性成分。对益母草药材及其制剂《中国药典》常以雷氏盐剩余比色法测定益母草总碱含量。在对含益母草及川芎这一药对的制剂进行质量控制时,由于川芎所含生物碱也能与雷氏盐反应生成沉淀,且雷氏盐剩余比色法本身重现性较差,故不宜采用该法。为此,本实验建立了以薄层扫描法测定益母草与川芎合煎液中盐酸水苏碱含量的方法,为制订含有益母草与川芎药对制剂的质量标准提供参考。 1 仪器与试药 CS-9000型双波长薄层扫描仪(日本岛津):939薄层制板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂);定量毛细管(Drummond USA)。盐酸水苏碱对照品(中国药品生物制品检定所,712200105);益母草、川芎(购于安徽毫州)。硅胶G(化学纯,青岛市北区海化干燥剂厂);强酸性阳离子交换树脂(732型,上海化学试剂采购供应站);其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 益母草与川芎合煎液的制备 取药材100g(益母草-川芎:1:1),加水煎煮2次,每次2h,每次加12倍量水,合并煎液,滤过,滤液浓缩并定容至100mL,即得合煎液样品。 2.2 对照品溶液的制备 取105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加乙醇溶解定容,制成1.2mg/mL的对照品溶液。 2.3 供试品溶液的制备 取合煎液样品适量,离心(4O00r/min)5min后,精密量取上清液lmL置小烧杯中,加蒸馏水1OmL,用稀盐酸调pH 1~2,通过已处理好的强酸性阳离子交换树脂柱(内径1cm,长1Ocm)用水洗至流出液无色,弃去水液,再以乙醇-氨水(8:2)150mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇溶解,定量转移并定容于lmL容量瓶中,摇匀,作为供试品溶液。 2.4 薄层色谱与扫描条件 吸附剂:硅胶G-O.5%CMC-Na薄层板(厚约0.5mm,105℃活化lh,置干燥器中备用):展开剂:丙酮可-无水乙醇-盐酸(10:6:1) :显色剂:喷以改良碘化铋钾-1%FeC13无水乙醇液(5:1)。,冷风吹至斑点显色清晰。 描方式:双波长反射式锯齿扫描:检测波长:λs=525nm,λR=660nm:狭缝:0.4mm×0.4mm: 线形参数SX=3。 2.5 标准曲线的制备 分别精密吸取盐酸水苏碱对照品溶液4.0、6.0、8.0、10.0、12.0μL,分别点于同一薄层板 ,依上述条件展丌,显色,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布吲定,然后扫描测定各斑点的峰面积积分值。以峰面积积分值(A)对点样量(C)进行回归,得回归方程:A=-37152.7+7579.18C‘r=O.9986。表明在4.8~14.4μg范围内盐酸水苏碱斑点峰面积积分值与点样量呈良好的线性关系。 2.6 稳定性考察 取供试品溶液5μL点样,依上述条件展开,显色,在1h内每隔10min扫描测定1次,结果斑点峰面积积分值RSD为4.6%(n=6),表明斑点在显色后1h内基本稳定。 2.7 精密度考察 精密吸取供试品溶液在同一薄层板上点相同量5点,每点5μL,按上述条件展开,显色,扫描测定,斑点峰面积秋分值RSD为1.33%(n=5),对其中一点连续扫描测定5次,斑点峰面积积分值RSD为0.62%(n=5),表明同板精密度和仪器精密度较好。 2.8 异板精密度试验 取薄层板3块,在每1块薄层板二分别点对照品溶液4、6μL及供试品溶液5μL,依法展开,显色,扫描测定,采用外标两点法计算含量。结果测得供试品溶液中水苏碱含量为1.1308 mg/mL(RSD=3.01%)。 2.9 回收率测定 精密量取已知含量的合煎液样品0.5mL,加入盐酸水苏碱对照品溶液0.5mL,混匀后,按2.3项方法制备供试品溶液。精密吸取供试液5μL,对照品溶液4、6μL,变又点样于同一薄层板上,按上述条件展开、显色、扫描测定,用外标两点法计算。 2.10 样品测定 取合煎液样品,按2.3项 方法制备供试品溶液。精密吸取供试品溶液5μL,对照品溶液4、6μL,分别交叉点于同一薄层板上,按上述条件展开,显色,扫描测定,用外标两点法计算样品中盐酸水苏碱的含量。 3 讨论 在供试品溶液制备中,以甲醇-氨水(8:2) 或乙醇-氨水(8:2) 作洗脱剂,提纯效果均较好。因乙醇比甲醇价廉且安全,建议采用乙醇-氨水(8:2)作为洗脱剂。本实验对洗脱剂用量考察结果表明,用14OmL即可将盐酸水苏碱洗脱完全。为了保证洗脱充分,本实验中确定用150mL洗脱。 盐酸水苏碱为水溶件物质,在薄层板上显色时受湿度影响很大。通过实验考察,优选出其较好的显色方式为:展开后,取出,晾干,丁105℃烘lOmin,再喷显色剂,冷风吹至斑点色清晰。 益母草有效成分水苏碱含量较低且波动大,容易造成含益母草的制剂有效成分低、产品质量不稳定 ,应增加水苏碱含量控制项目。本实验建立的含量测定方法可为制订含益母草及川芎制剂中水苏碱的定量标准提供参考。参考文献:[1]国家药典委员会.中国药典(一部)[S].北京:化学工业出版社,2000.237,455,564.[2]张玲,时延增,于宗渊,等.舣波长薄层扫描法测定益母草LJ服液中水苏碱的含量[J].中国药科大学学报,1996,27(1):16—18.[3]张玲, 宗渊,李国宝,等.7种含益母草中成药中水苏碱的含量测定[J].药物分析杂志,1996,16(3):181—183.

  • 【原创大赛】一次猪苓药材检测问题发现

    【原创大赛】一次猪苓药材检测问题发现

    小序:猪苓样品粉碎过程中出现了大量过不下去筛的絮状物,该絮状物占的比例比较大,为了保证数据的准确性,本次实验做了过筛、不过筛,以及按比例混合的麦角甾醇含量测定。 猪苓为多孔菌科真菌猪等[i]Polyporus umbellatus[/i](Pers.) Fries的干燥菌核。春、秋二季采挖,除去泥沙,干燥(参照中国药典)。[align=center][img=,690,307]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909020924510230_8839_1858223_3.jpg!w690x307.jpg[/img][/align]1. 材料与试剂 猪苓样品(送检样品),麦角甾醇(成都普菲德),甲醇。2. 样品制备2.1 标准样品配制 取麦角甾醇对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.05 mg的溶液,即得。[align=center][img=,560,151]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909020933385980_8295_1858223_3.jpg!w560x151.jpg[/img][/align]2.2 样品溶液制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人甲醇10ml,称定重量,超声处理l小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[align=center][img=,548,154]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909020933585950_1568_1858223_3.jpg!w548x154.jpg[/img][/align][align=center][img=,541,157]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909020934087705_132_1858223_3.jpg!w541x157.jpg[/img][/align][align=center][img=,540,134]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909020934166320_4541_1858223_3.jpg!w540x134.jpg[/img][/align][align=center]按比例混合样品色谱图[/align] 3 色谱条件[color=#333333] 波长:283nm,流动相:甲醇(100%)等度洗脱,柱温35 [/color][color=#333333]℃,[color=#333333]色谱柱:安捷伦Zorbax SB C18(250mm*4.6μm*5μm)[/color][/color][color=#333333]小结: 第一次接到外样做猪苓中麦角甾醇含量测定,发现粉碎过程中样品很难粉碎,产生大量的絮状物,过不了筛的絮状物也不容易剪碎,就对其三部分进行测试,结果发现过筛的样品含量偏低0.179%,絮状物含量0.221%,按照称重比例测得含量0.231%,经过测试表明,不能将过不了筛的样品直接丢掉,我们发现过筛后的样品大部分是外层表皮,主要含量在絮状物内,这就要求我们要将样品尽量粉碎,建议标准起草的时候像这种不容易过筛的样品怎么保证它的均匀性给出要求,这样才能更好的统一标准。[/color]

  • 【讨论】山德士(中国)制药有限公司主动召回甲氨喋呤注射液

    山德士(中国)制药有限公司主动召回甲氨喋呤注射液SFDA日前,国家食品药品监督管理局收到山德士(中国)制药有限公司报告,山德士(中国)制药有限公司将主动召回所有批次依比威生产的用透明玻璃安瓿瓶灌装的甲氨喋呤注射液。目前,山德士总部已决定在全球范围内对该产品实施召回。  由于山德士下属企业依比威制药有限公司生产的甲氨喋呤注射液在4个批号中发现少量该产品的药液内存在玻璃碎屑,为了保护患者安全,消除任何可能的风险,根据《药品召回管理办法》等相关规定,山德士(中国)制药有限公司决定从中国市场上主动召回所有批次依比威制药有限公司生产的用透明玻璃安瓿瓶灌装的甲氨喋呤注射液。涉及到在中国销售的甲氨喋呤注射液共有三个规格(50mg/5ml,500 mg/5ml,1 g/10ml)的所有批次产品,数量约17万盒。

  • 禾草敌 稻瘟灵气相检测

    gc-2010检测禾草敌和稻瘟灵该用FPD还是ECD,我用FPD进样口260℃ 柱温150℃保留2分钟以每分钟10℃升到250℃保留6分钟,检测器温度260℃,但是小点0.05 0.1 0.2ug/ml的点不出峰,5ug/ml出峰。换ECD进样口260℃ 柱温150℃保留2分钟以每分钟6℃升到270℃保留6分钟,检测器温度300℃,稻瘟灵出峰,禾草敌不出峰。想问下我哪地方有问题,有哪位老师做过这两个么,指点一下,谢谢!

  • 44.4 82 HPLC-ELSD同时测定白英中延龄草苷和去半乳糖替告皂苷的含量

    44.4 82 HPLC-ELSD同时测定白英中延龄草苷和去半乳糖替告皂苷的含量

    【作者】 贾玉荣; 孙长山; 孙艳秀; 杨雯雯; 孙立新;【Author】 JIA Yurong,SUN Changshan,SUN Yanxiu,YANG Wenwen,SUN Lixin(College of Pharmacy,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016)【机构】 沈阳药科大学药学院;【摘要】 目的:建立同时测定白英中延龄草苷(trillin)和去半乳糖替告皂苷(desgalactotigonin)含量的HPLC-ELSD法。方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-10 mmol.L-1醋酸铵溶液52∶48,柱温25℃,流速0.6mL.min-1,进样量20μL,检测器漂移管温度为95℃,氮气流速2.3 L.min-1。结果:延龄草苷和去半乳糖替告皂苷分别在20~200 mg.L-1(r=0.999 8)和10~100 mg.L-1(r=0.999 7)内线性关系良好。延龄草苷的平均回收率为99.4%,RSD为0.90%;去半乳糖替告皂苷的平均回收率为100.3%,RSD 1.1%。结论:该方法准确,重复性良好,适用于白英药材的质量控制。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131312_383451_2379123_3.jpg

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