【作者】 段坤峰； 【导师】 张兰桐； 【作者基本信息】 河北医科大学， 药物分析学， 2010， 硕士 【摘要】 马鞭草为马鞭草科(Verbenaceae)植物马鞭草Verbena officinalis L.的干燥地上部分,具有活血散瘀,截疟,解毒,利水消肿的功效。《Herbal Drugs and Phytopharmaceuticals》记载,在民间该药常常被用作利尿药、祛痰药和抗风湿药,在西班牙的Navarra地区,该药广泛用于抗炎。桂承会等于1985年报道马鞭草水煎剂有一定镇咳作用,并证明马鞭草苷的镇咳作用与水煎剂基本一致。一般而言,中药发挥药效作用的物质基础多为一类或几类物质成分,马鞭草苷为马鞭草所含成分之一,与其同类或其它类的成分还有很多。本研究在总结前人工作的基础之上,对其质量标准及药代动力学方面做了进一步研究,为马鞭草的合理应用做出了有意义的探讨。本文通过研究马鞭草提取液,在已知药效物质基础的前题下,对马鞭草药材指纹图谱、主要活性物质的含量测定以及有效成分在动物体内的吸收等情况进行了探讨,为马鞭草的开发利用奠定了基础。第一部分不同产地马鞭草药材指纹图谱研究目的:研究并建立不同产地马鞭草药材的指纹图谱,为科学评价与有效控制马鞭草药材质量提供新的方法。方法:不同产地马鞭草药材的指纹图谱研究,色谱柱为DiamonsilTM C18柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水进行梯度洗脱,柱温为30℃;检测波长为265 nm,流速1.0 mL/min。结果:建立了不同产地马鞭草药材HPLC-PDA指纹图谱共有模式,标定20个共有峰。并对12批不同产地马鞭草药材进行了相似度比较,8批马鞭草药材的相似度均在0.9以上,4批马鞭草药材相似度在0.8~0.9之间。结论:本方法操作简便、快速、准确,可作为马鞭草药材的鉴别和质量控制方法。第二部分马鞭草中主要糖苷和黄酮苷元的含量测定目的:建立HPLC法同时测定马鞭草中马鞭草苷和戟叶马鞭草苷以及利用HPLC法同时测定马鞭草中木犀草素、芹菜素和山奈酚含量的方法,以控制该药材的质量。方法:取马鞭草药材粉末约0.5 g,精密称定,加入20倍量80%甲醇,密塞,称定重量,超声处理45 min,放冷,称重,用80%甲醇补充减失的重量,摇匀,0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液,[/fo
121.1 马鞭草HPLC-PDA指纹图谱研究 作者：段坤峰； 袁志芳； 郑旭光； 崔洋； 张兰桐；（河北医科大学药学院药物分析教研室；）摘要：目的 研究并建立不同产地马鞭草药材的指纹图谱,为科学评价与有效控制马鞭草药材质量提供新的方法 .方法 色谱柱为Diamonsil~(TM) C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水进行梯度洗脱,柱温为30℃;检测波长为265 nm,体积流量1.0 mL/min.结果 建立了不同产地马鞭草药材HPLC-PDA指纹图谱共有模式,标定20个共有峰.并对12批不同产地马鞭草药材进行了相似度比较,8批马鞭草药材的相似度均在0.9以上,4批马鞭草药材相似度在0.8～0.9.结论 本方法 操作简便、快速、准确,可作为马鞭草药材的鉴别和质量控制方法 .谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210151533_396746_1606903_3.jpg
鬼灯笼【别名】虎灯笼、白灯笼（《生草药性备要》），苦灯笼（《岭南采药录》），红灯笼、红羊米青（《陆川本草》），红花路边青、夜鬼灯笼、土羚羊（《南宁市药物志》），岗灯笼（广州部队《常用中草药手册》）。【来源】为马鞭草科植物灯笼草的全株。全年可采。【原形态】灯笼草（《岭南采药录》）小灌木，高0.9～1米。幼枝被黄褐色小柔毛。叶对生；具柄；纸质；矩圆形至狭矩圆状披针形，长5～12厘米，宽2.5～4厘米，先端渐尖，基部阔楔尖，边全缘或略作波浪形，近秃净，背脉明显。聚伞花序腋生，有花5～9朵，密被黑褐色小毛；萼蓝紫色，有棱5，长约10毫米，有白色腺点，裂片阔卵形而尖，结果时略增大；花冠近白色，长约15毫米，管约与花萼等长，裂片5；雄蕊4，短，突出；雌蕊1，花柱突出，柱头2裂，子房不完全的4室。核果球形，直径约5毫米，包藏于萼内。花期7月。【生境分布】生于丘陵地或旷野间。分布我国南部。【化学成份】同属植物的根含贞桐甾醇、蛇麻脂醇、贞桐酮、贞桐二醇烯酮。叶含杀蠕虫成分贞桐定。【性味】《南宁市药物志》：苦微甘，寒。【功能主治】①《南宁市药物志》：清热解毒。治温热病，骨蒸劳热，咳嗽，小儿急惊风。外用治跌打。②《广西植物名录》：根，清热解毒，止咳，祛风。治感冒，咽痛，咳嗽，肺病，胃痛，腹痛，疖肿，跌打，风湿。【用法用量】内服：煎汤，3～5钱。外用：鲜品捣敷。
任务编号文献名称发布日期任务领取人完成情况任务一二一121.1 马鞭草HPLC-PDA指纹图谱研究 10.15 dahua1981已完成 迪马奖励积分20分121.2 RP-HPLC法测定肿节风饮片中异嗪皮啶和迷迭香酸121.3 RP-HPLC法同时测定返魂草中3种酚酸类成分121.4 HPLC法测定板蓝根和板蓝根颗粒中RS-告伊春和腺苷 121.5 二苯乙烯苷大鼠在体胃肠吸收动力学研究 121.6 RP-HPLC法同时测定辽细辛中L-细辛脂素、L-芝麻脂素和卡枯醇 121.7 HPLC测定不同基源及不同产地祖师麻中祖师麻甲素 121.8 HPLC法测定快速溶剂萃取开胸顺气丸中厚朴酚与和厚朴酚121.9 黄芩不同生长发育期有效成分的变化规律121.10 白头翁汤质量控制方法及药动学研究任务一二二122.1 HPLC法测定北豆根药材中粉防己碱和青藤碱 10.15 dahua1981已完成 迪马奖励积分20分122.2 蜂胶HPLC指纹图谱的研究122.3 虎杖苷在大鼠体内的药动学特点和组织分布研究 122.4 半边旗中二萜类化合物的超临界CO2萃取及HPLC-MS分析122.5 复生康胶囊质量标准的研究 122.6 HPLC法测定血瘀证患者口服川芎丹参煎剂后阿魏酸血药浓度122.7 相色谱-电喷雾离子阱质谱法快速鉴定刺五加提取物中的四种组分 122.8 液相色谱-电喷雾离子阱质谱法分析大鼠尿样中的黄芩苷及其异构体 122.9 独一味微丸中木犀草素含量的HPLC测定法122.10 HPLC法测定宁神补心片中齐墩果酸的含量 任务一二三123.1 反相高效液相色谱法测定帕马溴原料及氨酚帕马溴片中帕马溴含量 10.15 dahua1981已完成 迪马奖励积分20分123.2 高效液相色谱法测定地稔中没食子酸的含量 123.3 [/siz
抗宫炎系（抗宫炎片、抗宫炎胶囊、抗宫炎颗粒）由广东紫珠、乌药、益母草三味中药组成。具有清热、祛湿、化瘀、止带之功效，用于湿热下注所致的带下病。广东紫珠为马鞭草科植物广东紫珠(Callicarpa kwangtungensis Chun)的干燥茎枝和叶，具收敛止血、散瘀、清热解毒之功效。乌药为樟科植物乌药(Lindera aggregata(Sims)Kostgerm)的干燥块根，辛、温。具行气止痛，温肾散寒之功效。益母草为唇形科植物益母草(Leonurus japonicus Houtt.)的新鲜或干燥地上部分，苦、辛，微寒，具活血调经，利尿消肿，清热解毒之功效。在2015年版《中国药典》中，推荐使用资生堂CAPCELL PAK C18 AQ S3; 4.6×250色谱柱进行分析。以下为药典所记载色谱图，请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611170958_616638_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611170958_616639_0_3.jpg色谱条件色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S3; 4.6×250流动相：A 乙腈 B 0.5%磷酸溶液 B 88%（0min）-88%（35min）-83%（45min）-83%（65min）-75%（85min）-65%（95min）-10%（100min）-10%（105min）-88%（110min）-88%（115min）流 速 : 0.8mL/min检 测 : UV280nm（0-44min），UV332nm（44-100min）
九龙吐珠【英文名】Herb of Fanshaped Umbrellasedge【别名】伞莎草【来源】药材基源：为马鞭草科植物龙吐的珠叶及全株。拉丁植物动物矿物名：Cblerodendrum thomsonae Balf采收和储藏：全年均可采，洗净，切段，晒干；叶，鲜用。【原形态】龙吐珠，攀援状灌木，高2-5m。幼枝四棱形，被黄褐色短柔毛，老时无毛；髓部疏松，干后中空。单叶对生；叶柄长1-2cm；叶片纸质，卵状长圆形或狭卵形，长4-10cm，宽 1.5-4cm；先端渐尖，基部近圆形，全缘，表面被小疣毛，背面近无毛；基脉3出。聚伞花序腋生或假顶生，二歧分枝；苞片狭披针形，长5-10mm；花萼白色，基部合生，中部膨大，具5棱，先端5深裂，裂片白色，三角状卵形，长1.5-2cm，宽1-1.2cm，外面被细毛；花冠先端5裂，深红色，外被细腺毛，裂片5，椭圆形，长约9mm，花冠与花萼近等长；雄蕊4，与花柱均伸出花冠外。核果近球形，直径约1.4cm，棕黑色，萼宿存，红紫色。花、果期7-11月。【生境分布】生态环境：我国庭园及温室栽培。资源分布：原产西非。【化学成份】龙吐珠含美利妥双甙（melittoside），桃叶珊瑚甙（aucubin），8-O-乙酰基哈帕甙（8-O-acetylharpagide），雷朴妥甙（reptoside），筋骨草甙（ajugoside）及8-O-乙酰基米欧坡罗甙（8-O-acetylmioporoside）。【性味】味淡；性平【归经】肝；脾经【功能主治】解毒。主慢性中耳炎；跌打损伤【用法用量】内服：煎烫，6-15g。
摘要：目的：建立新疆雪菊挥发性成分的分析方法，鉴定其化学成分。方法：利用顶空固相微萃取技术（HS-SPME）吸附新疆昆仑雪菊中的挥发性成分，色谱-质谱联用技术（GC-MS）分析鉴定，并用峰面积进行归一化定量。结果：从雪菊中共分离出54个峰，鉴定出其中的47种化学成分，占总峰面积的95.88%。雪菊中主要挥发性成分为3-蒈烯、1,3,8-对-薄荷三烯、α-柠檬烯、马鞭草烯醇、香芹酮等。结论:建立的方法分离度好，准确、可靠，为新疆雪菊挥发性成分的研究提供了分析方法关键词：固相微萃取；气相色谱-质谱联用；雪菊；挥发性成分新疆雪菊，学名为两色金鸡菊(Coriopsis ticntoria Nutt)是菊科金鸡菊属一年生草本植物的干燥头状花序，在新疆主要分布于田地区海拔高3000米左右的昆仑山区，有较丰富的野生资源。长期以来，新疆雪菊在民间应用较为广泛，被当地居民当花茶饮用，新疆维吾尔医院也作为一种维药材应用，具有清热解毒、活血化瘀、和胃健脾之功，用花泡茶饮，可治疗燥热烦渴、高血压、心慌、胃肠不适、食欲不振、痢疾及疮疖肿毒，有非常好的民间应用基础与开发前景。固相微萃取（solid phase micro extraction，SPME）具有操作简捷、携带方便、灵敏度高、无需使用有机溶剂，可以与多种现代分析仪器联用等优点，通过吸附洗脱技术，富集样本中的挥发性和半挥发性成分，集采样、萃取、浓缩、进样为一体，使得样品处理及分析操作过程简单化。自1990年Pawliszyn首次提出以后，已广泛应用于新鲜水果、咖啡、茶、酒类、植物天然产物和中草药等有效成分分析检测。目前对于雪菊化学成分的研究已有相关报道，主要是黄酮类化合物分离纯化的研究；总多糖、总皂苷、总黄酮的定量研究；以及采用气质联用法对雪菊中的脂肪酸进行研究，而采用固相微萃取-气质联用法对挥发性成分的研究未见报道。本实验采用固相微萃取技术提取雪菊中的挥发性成分，然后用气相色谱质谱联用仪分析，通过NIST质谱库提供的检索功能，鉴定出雪菊中挥发性化合物的成分及相对百分含量，目的是研究快速检测的方法和条件，以此全面的了解雪菊中的挥发性成分，为今后建立不同产地雪菊挥发性成分的色谱图库和科学评价鉴定雪菊品质奠定基础，为开发和综合利用新疆雪菊资源提供一定依据。1 实验部分1.1 仪器与材料气相色谱—质谱联用仪（Perkin Elmer珀金埃尔默，Clarus500）；分析天平（Mettle-Toledo 梅特勒-托利多）；固相微萃取装置、聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB 65μm）固相微萃取头（美国SUPELCO公司）、聚二甲基硅氧烷萃取头（[font=Ti
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5973盐酸苯乙双胍对照品，有报告HPLC≥98%BW5974茶黄素,对照品，有报告对照品，有报告HPLC≥98%BW5975癸酸乙酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5976鼠李素对照品，有报告HPLC≥98%BW5977梭砂贝母酮碱，新贝甲素，对照品，有报告对照品，有报告HPLC≥98%BW5309哈帕卜宁碱，对照品，有报告对照品，有报告HPLC≥98%BW5980芥子碱硫氰酸盐，对照品，有报告对照品，有报告HPLC≥98%BW5981马鞭草苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5982薄荷呋喃对照品，有报告HPLC≥98%BW5983西伯利亚远志糖A5对照品，有报告HPLC≥98%BW5984百里酚对照品，有报告HPLC≥98%BW5986西伯利亚远志糖A6对照品，有报告HPLC≥98%BW5987丙戊茶碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5988苦鬼臼毒素对照品，有报告HPLC≥98%BW5571β-桉叶醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5990橙花叔醇对照品，有报告HPLC≥98%BW55347-羟基香豆素,伞形花内酯; 伞形酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5991褪黑素对照品，有报告HPLC≥98%BW5992脱氢表雄甾酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5993三氯生对照品，有报告HPLC≥98%BW5994三氯卡班对照品，有报告HPLC≥98%BW5995曲酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5996阿德福韦酯 99.87%对照品，有报告HPLC≥98%BW5320龙胆酸甲酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5504茶碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5295反式肉桂醛对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5975 癸酸乙酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5976 鼠李素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5977 梭砂贝母酮碱，新贝甲素，对照品，有报告对照品，有报告 HPLC≥98% BW5980 芥子碱硫氰酸盐，对照品，有报告对照品，有报告 HPLC≥98% BW5981 马鞭草苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5982 薄荷呋喃对照品，有报告 HPLC≥98% BW5983 西伯利亚远志糖A5对照品，有报告 HPLC≥98% BW5984 百里酚对照品，有报告 HPLC≥98% BW5986 西伯利亚远志糖A6对照品，有报告 HPLC≥98% BW5987 丙戊茶碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5988 苦鬼臼毒素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5990 橙花叔醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5991 褪黑素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5992 脱氢表雄甾酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5993 三氯生对照品，有报告 HPLC≥98% BW5994 三氯卡班对照品，有报告 HPLC≥98% BW5995 曲酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5996 阿德福韦酯 99.87%对照品，有报告 HPLC≥98% BW5998 缬草三酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW6008 五味子酚对照品，有报告 HPLC≥98% BW6009 远志皂苷B对照品，有报告 HPLC≥98% BW6010 藤黄酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW6011 雷酚内酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW6012 构树碱A对照品，有报告 HPLC≥98% BW6013 3β-乙酰氧基-7,25-甘遂二烯-24(R)-醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW6014 麻枫树酚酮B对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5964没食子儿茶素没食子酸酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5965景天庚酮糖对照品，有报告HPLC≥98%BW59667-甲氧基香豆素对照品，有报告HPLC≥98%BW5352刺芒柄花素对照品，有报告HPLC≥98%BW5967Z，Z′- 6，6′，7，3′a- 二聚藁本内酯，对照品，有报告对照品，有报告HPLC≥98%BW5968香柠檬亭对照品，有报告HPLC≥98%BW5969白花前胡乙素对照品，有报告HPLC≥98%BW59704,4-二羟基二苯甲酮对照品，有报告HPLC≥98%BW59713,4-二羟基苯甲胺氢溴酸盐对照品，有报告HPLC≥98%BW5973盐酸苯乙双胍对照品，有报告HPLC≥98%BW5974茶黄素,对照品，有报告对照品，有报告HPLC≥98%BW5975癸酸乙酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5976鼠李素对照品，有报告HPLC≥98%BW5977梭砂贝母酮碱，新贝甲素，对照品，有报告对照品，有报告HPLC≥98%BW5309哈帕卜宁碱，对照品，有报告对照品，有报告HPLC≥98%BW5980芥子碱硫氰酸盐，对照品，有报告对照品，有报告HPLC≥98%BW5981马鞭草苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5982薄荷呋喃对照品，有报告HPLC≥98%BW5983西伯利亚远志糖A5对照品，有报告HPLC≥98%BW5984百里酚对照品，有报告HPLC≥98%BW5986西伯利亚远志糖A6对照品，有报告HPLC≥98%BW5987丙戊茶碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5988苦鬼臼毒素对照品，有报告HPLC≥98%BW5571β-桉叶醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5990橙花叔醇对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
影响中药药理作用主要因素 (1)药物因素 中药的品种、产地、采药季节、贮藏条件及剂量、剂型、给药途径等，均对中药作用的发挥有着显著的影响 1)中药基原(原植物、动物和矿物)的影响 中药材绝大多数是中国自产的，少数为移植或进口的。在品种上，历代本草著作中屡有增加。不少本草书指出了历史上中药品种的混乱情况。故现在对其进行认真的考证、分析、鉴定的工作，是十分重要的。例如，目前全国用的贯众、独活、厚朴等中药，就来源于20多种不同种属植物;同一中药大青叶，各地用的药材又有不同，有蓼科蓼兰、十字花科松兰、爵床科马兰、马鞭草科大青等，药用部分也有用叶及带叶茎枝的不同。而且，同名异物的现象也很普遍。由于品种不清，其化学成分的含量和药理作用均有差异。 2)中药产地及采集季节的影响 A. 中药产地：药材产地对药物质量和疗效有着直接关系，为历代医家所重视，自古即有“道地药材”的讲法。中药之中大部分为植物药，自然生长环境具有一定的区域性，各地区的土壤、水质、气候、雨量等自然条件都能影响药用植物生长、开花、结果等一系列生态过程，特别是土壤成分更能影响中药内在成分的质和量。《神农本草经》记载的记载的“采造时月、生熟、土地所出、真伪、陈新，并各有法”和《新修本草》说的：“离其本土，则质同而效异;乖于采摘，乃物是而实非”。都很强调产地。产地不同，同一植物所含有效成分不完全相同，从而使药理作用有别，临床疗效不稳定。如长白山的野山参，东北各省与朝鲜、日本的园参，不但含人参总皂甙的量不同，而不同皂甙单体的含量也不一样。又如人参茎叶中皂甙含量在吉林省七个产地所得样品，含量差别相当悬殊。不同产地及不同加工方法，以人参提取物的得量也不同。 B. 采收季节：不同植物的根茎、叶、花、果、种子或全草都有一定的生长和成熟期，故采药时间的采收方式则随着中药的品种和入药部位而有不同。中国幅员辽阔，从寒带至亚热带，气候差异很大，故采药时间按照当地习惯因地制宜，但要选择药用植物有交效万分含量最高时采收。有效成分的含量随不同生长季节及不同入药部位而异，如人参中皂甙以八月后含量最高，麻黄中生物碱秋季含量最高，槐花在花蕾时芦丁含量最高，青蒿中青蒿素的含量以七月中至八月中花蕾出现前为高峰，应在开花前采收，薄荷在部分植株开始有花蕾时，挥发油含量大。古人采药全凭经验，《本草经集注》序录说：“凡采药时月…… 其根物以二月、八月采者，谓春初津液始萌，未冲枝叶，势力淳浓故也;至秋枝叶干枯，津液归流于下…… ”《本草蒙筌》说：“实已熟，味纯;叶采新，力倍。”以臭梧桐的降血压作用为例，在五月开花前采摘的叶，对动物的降压作用强，开花后所采集的叶，降压作用减弱。再以人参为例，季节变化对园参根中皂甙和糖分含量有显著影响，故采收应在6～9月，而不应在冬季。 C. 药用部位的影响 不同的药用部位所含化学成分的质和量都可能不同，所以其药理作用也不同。曾有人比较研究了各地所产白参、红参的不同部位的人参皂甙含量，发现有较大差异。又如麻黄生物碱的含量，以麻黄茎的髓部含量最高，麻黄节中含量较少，而根中则不含生物碱。 D.贮藏条件的影响 《本草蒙筌》说：“凡药贮藏，宜常提防，倘阴干曝干烘干未尽去湿，则蛀蚀霉垢朽烂，不免为殃。”贮藏不当，要霉烂变质、走油、虫蛀，会直接影响药理作用和医疗质量。所以要选择适宜的堆放场所，加强仓库管理工作，注意特殊药材的保管(如贵重药材、芳香性及胶类药材等)，还要定期检查，防治虫害。贮藏不当，也可使含挥发油的药材氧化、分解或自然挥发(如樟脑、冰片、麝香)而使药效降低。有的成分会因存放时间长，而被酶所分解等。 E.炮制的影响： 炮制前后，药材的成分质和量会有所变化，药理作用和临床
中国有句俗话,那就是"兔子不吃窝边草",说的意思是聪敏的兔子是不吃窝边的草,换句话说,吃窝边草的兔子肯定不够聪明,大脑进水.最近我有个朋友(不好公布其新名,暂且称其为小古月),恋上了同一个办公室的女同事"卡特里娜",可"卡特里娜"并不接受,主要原因是她觉得兔子不吃窝边草的. 这位小古月肯定属于愚蠢之列的,虽然是兔子. 不知大家怎样看待这种思想?
树皮类药材的采收通常在春夏之交、植物生长旺盛期、树液流动时应尽快采剥。此时，树皮类汁液充足，形成层生长最活跃，皮部与木质部最容易分离，如杜仲、黄柏、厚朴、肉桂等树皮。树皮类药材的采收：通常在春夏之交、植物生长旺盛期、树液流动时应尽快采剥。此时，树皮类汁液充足，形成层生长最活跃，皮部与木质部最容易分离，如杜仲、黄柏、厚朴、肉桂等树皮。其采收方法：一般剥取环状块或采取“剥皮再生法”进行采收。花类药材的采收：这类药材采摘季节性很强，如辛夷花、款冬花、金银花等要采摘未开放的花蕾供药用；绿梅花等要采摘即将开放的花朵入药；菊花、凌霄花、红花、西红花等要采摘盛开的花或花柱供药用。采收方法：选择晴天分期分批采摘，采摘后避免挤压，并注意遮阳，防日晒变色。全草类药材的采收：通常在枝叶生长茂盛、初花时收割，如荆芥、藿香、穿心莲、益母草、半边莲等。但有些应在开花前采收，如佩兰、青蒿等；也有些是采集嫩苗，如春柴胡等；而马鞭草要在花开后采。极少要连根挖出入药，如北细辛、紫花地丁等。采收方法：割取或挖取。叶类药材的采收：一般在植物的叶片生长旺盛、叶色浓绿，花蕾开放前采收，如青叶、紫苏叶、艾叶等品。植物一旦开花结果，叶肉内储藏的营养物质就向花、果转移，从而降低叶类药材的质量。也有极少数叶类药材宜在秋后经霜打后采摘，如桑叶、银杏叶等，而枇杷叶则要在落叶后采。采收方法：摘取、割取或拾取。根及根茎类药材的采收：当植物正在生长发育时，会消耗根部储藏的养分，因此一般在植物休眠期，即秋冬季落叶后至翌年早春萌发前采收根及根茎类药材，如黄芪、党参、丹参、桔梗、丹皮、地骨皮、前胡等。此时地下根和根茎储藏的营养物质和有效成分含量最高。少数药材如白芷、当归、川芎等应在生长期采收。采收方法：选雨后的晴天或阴天，在土壤较湿润时用锄头或特制的工具挖取。采挖时注意保持根皮完整，避免损伤而降低药材质量。根皮类药材的采收：采收时期同根茎类。先将根部从土中挖出，然后进行砸打或搓揉使皮肉与木心分离，如五加皮、远志肉等根皮。果实类药材的采收：多数果实类药材在果实完全成熟时采收，如瓜蒌、黄栀子、薏苡仁、花椒、八角等；也有些要求果实成熟经霜打后再采，如山茱萸霜后变红、川楝子霜打变黄时才采收；还有些应在果实未成熟时采收，如青皮、枳实、桔红等。果实成熟期不一致的药材，如山楂等，要随熟随采，过早采收肉薄产量低，过期采收肉松泡，质量差。多汁浆果，如枸杞子、山茱萸等，采摘后应避免挤压和翻动。采收方法：摘取或剪取。同一果序上的果实成熟期一致的，如女贞子、五味子等，可将整果序剪取，放置若干天后摘取果实。种子药材的采收：多数种子类药材要在果实充分成熟、籽粒饱满时采收，如牵牛子、决明子、补骨脂、续断子等。一些蒴果类的种子，若待果实完全成熟，则蒴果开裂，种子散失，难以收集，须稍提早采收，如急性子、牵牛子、豆蔻等。对种子成熟期不一致而且成熟即脱落的药材，如补骨脂等，应随熟随采。干果类一般在干燥后取出种子，蒴果通常敲打后收集。肉质果，若果肉亦作药用的，可先剥取果肉，留下种子或果核，如瓜蒌子等；有些果肉不能作药用的则取出种仁。
大家好，我要测定一种样品，流动相需要用0.01M的草酸作为流动相，我以前没用过，不知道分析纯的草酸溶液可不可以直接作为流动相?需不需要把草酸做一些特别的处理？请各位高手指点，非常感谢！
求助，香草扁桃酸和3-甲氧基-3-羟基苯乙二醇衍生物GC-MS分不开，不管是特征离子还是保留时间都相近怎么办，RT，升温程序改善了没用，柱子是DB-5
求购1、草酸2、枸橼酸3.磷酸二氢钾4.四丁基硫酸氢铵5.磺基水杨酸为分析纯试剂6.甲醇（色谱纯）7.乙腈（色谱纯）8.异丙醇（色谱纯）9.异丙醇分析醇等若干，具体规格及数量见附件
药材是富有中国特色的养生治疗物品，是五千年华夏文明传承的瑰宝。据不完全统计，我国中药材总数约有1.2万种，所可以利用的中草药约有5000余种，而进入商品流通渠道的约有1150种，常用中药材约有700余种。我国现有中药材生产基地600多个，全国药材生产面积1000多万亩，常年栽培的药材近200余种，平均产量约1.25亿公斤。这些数字是多么庞大而可喜！ 虽然道路是曲折的，但前途是光明的。造假手段再先进，再隐蔽，再以假乱真，只要具备一定的辨别技巧，照样可以使它们和他们无处藏身，无处坑蒙拐骗。小编连日来潜心研究中草药种类，再加上实地走访广州各大中药材市场，与售药商贩进行多番切磋比拼后，认为根据药材种类的不同，大致可以将其造假手段相应分为如下几类，小编就每一种手段举出几类有代表性的中药，以供大家鉴别。 造假手段第一式：人工制模，压制成型 这种手段主要应用于一些比较珍贵的，凭形状判断价值的药材身上。其原理是就是根据一些药材的形状先制成一定的模具，然后用其他材料入模具压制。比如说，用淀粉、石膏粉倒入模内制作成“冬虫夏草”，以聚氯乙烯塑料熔化入模制“金钱白花蛇”、“珍珠”，甚至有人用模具生产“千年人形”何首乌。 何首乌是一种补气益精，延年益寿的佳品，历来为广大中老年人士所喜爱。小编知道何首乌这味药，最早是从鲁迅先生的文章《从百草园到三味书屋》的记述中。读罢文章，当时就认为何首乌确实有像人形的，吃了便可成仙，只不过难以找到罢了。
今天收到标样所的高锰酸盐指数的盲样，可是几个空白平行在沸水浴30分钟后加入草酸钠虽然红色褪去，但是溶液却是黄棕色，水浴锅加热，草酸钠浓度不存在问题，高锰酸钾标液标定下来0.0106mol/L,那么是什么问题导致了溶液变黄呢？
铁皮石斛，为兰科多年生附生草本植物。生于海拔达1600米的山地半阴湿的岩石上，喜温暖湿润气候和半阴半阳的环境，不耐寒。一般均能耐－5℃的低温。石斛可分为黄草、金钗、马鞭等数十种，铁皮石斛和金钗石斛为石斛之极品，铁皮石斛因表皮呈铁绿色而得名。铁皮石斛具有独特的药用价值，以其茎入药，中药名：石斛，属补益药中的补阴药，《中国药典》：益胃生津，滋阴清热。铁皮石斛等少数品种之嫩茎，扭成螺旋状或弹簧状，晒干，商品称为耳环石斛，又名枫斗。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303061136_428694_1620630_3.jpg鉴于生长环境要求严苛，野生铁皮的自然繁殖能力低、生长缓慢，禁止采摘。虽然铁皮石斛的药性功能冠盖石斛之首，但是目前市场上流通的铁皮石斛，基本都为人工栽培品种。在人工栽培时，需要防治那些病虫害？又会用那些药？这些药的残留，怎么检测？
解读健康草席的检测方法与要求 在很久很久以前，我们勤劳的祖先们，就知道用草编织很多物件，包括房顶，卧具，甚至草鞋，草帽，披风等等，几乎都是草做的，人们虽然不富裕，但大多数人身体健康，谁也不能说没有这些草的功劳，这些草制品养育了一代又一代的中国人。 由于经济的高速发展，近年来，各种草制品都几乎绝迹了，就连农村也很少能使用草制品了，生活中更多的物品取代了‘她‘，草制品大多成了工艺品摆放在商店中了，不仅仅是草制品，人们对天然的制品越来越不喜欢了，变成了一些所谓高科技的产品，庆幸的是还是有一些人在做一些返璞归真的事情，很多人慢慢的希望一切能回归自然。 说到草制品，就不得不说说草制品的标准了，草编制品的执行标准为QB/T2934-2008，质量标准包含内在和外在的标准。 首先说说外在的质量技术要求：要求颜色要均匀，无病草，无杂草，不允许有虫蛀，不允许发霉，含水率太高的容易发霉，在潮湿的环境下储存也会发霉 草制品一般指天然草和芳草制品，标准要求编制材料编织的要均匀，美观，有印花或装饰时要完整，清晰，无疵点 草席是否是安全的，健康的，那就要进行检测分析，以下就是各个分析项目： 染色牢度：要求染色部位不能脱色，这个项目很难做到合格的，其实这个操作方法是不严谨的，这个操作方法的过程是这样的：用脱脂纱布在65%乙醇溶液中湿润，然后 在染色部位来回摩擦10次，看纱布是否有沾色，如有，即为脱色。这个操作有很大的不确定性，原因如下① 检测人员摩擦的距离（擦拭的长度和宽度都没有要求）② 检测人员所使用摩擦纱布的大小（尺寸也很关键）③ 检测人员使用 纱布的含乙醇率（纱布吸附酒精的量）④ 检测人员 摩擦的力气大小（本身的力量有不同）⑤ 检测人员手力气的大小（每个人手大小也不同）⑥ 检测人员摩擦纱布的脱色程度（有些很仔细才能看到一些脱色，毕竟是白纱布）含水率：出厂前不能超过10%，这个太潮湿的话，会发霉的。重点的基本安全要求 草席内不允许有针头和金属异物：这个用验针机可以检测，如果有断针或者金属异物，就会报警.甲醛含量：草席的甲醛测试是采用gb/t2912.1-2009标准-水萃取法进行检测禁用偶氮染料，可能致癌，这个也是衡量草编制品辅料纺织品内在质量的一个重要项目Ph值：这个没有明确要求，其实应该是要测试，毕竟偏高偏低会引起身体不适 总结：我们怎么才能选购一床优质的草席呢， 首先看品牌，品牌质量比较有保障，看席的表面，色泽是否均匀，有没有病草，杂草，发霉，异味，再看草席辅料，如包边布，复合布，拼接等，这些用纸巾用来来回摩擦，看看纸巾是否沾色，严不严重，然后再看车缝的是否牢固，均匀；用鼻子靠近席面闻是否有异味。 草席，夏天一般是直接贴身使用的，而且夏天穿的很少，直接和我们肉身接触的，如果购买的草席不安全，那么轻者皮肤瘙痒，起红点，起包，重则可能需要去医院；这可不敢大意哦！ 大家要注意：草席是最适合老人，小孩，孕妇使用的，因为他本质很温和，就是直接睡‘她’，冬天不会感觉太凉，影响身体不舒服，夏天也不会感觉太热，因为她是天然的草做成的，想想是不是很惬意呢！言尽于此，你是不是突然感觉你家床上少了一床健康的草席呢！
[color=#444444]我们需要进氯化苄原料，进厂检测纯度，国标上使用的是玻璃填充柱，安装和使用都不方便，不知有没有使用其他柱子检测的，能否告知检测方法。[/color][color=#444444]我们甲醇精馏需要检测甲醇的纯度，选择什么柱子合适，什么检测方法？[/color]
27日，央视财经频道《是真的吗》节目播出一组有关草莓的报道，称该栏目组记者随机在北京购买的8份草莓均检测出含有百菌清和乙草胺两种农药。节目称，前者含量符合国家标准，后者在国家的草莓残留物标准中并无登记，但相比欧盟标准，有的草莓超标6倍。专家介绍，美国已把乙草胺列为B2类致癌物，如长期食用乙草胺残留的食物，可能会导致乙草胺的代谢物中毒，有致癌性。 购买8份草莓送检 这则于27日晚7点半播出的节目称，为了查验北京市面上草莓是否会农药超标，该栏目组记者探访了多家北京的草莓种植园，种植户均称其所产草莓未打过农药，甚至有种植户称他们的草莓是有机食品，农药不会超标。 该栏目组记者随机在北京新发地农产品(19.06，0.00，0.00%)批发市场、美廉美超市、昌平采摘园以及路边的草莓摊，购买了8份草莓样品，随后送到北京农学院进行检测。 检测出百菌清达标 经检测，8份样品中全部都检测出了百菌清这种农药。含量最高的是在新发地购买的4号草莓样品。含量最低的是在昌平采摘园购买的7号样品。 均检出乙草胺残留 首都农产品安全产业技术研究院赵建庄教授表示，中国的病害有20多种，果农会在生产过程中或多或少地使用农药。经检测，杀菌类农药只检测出百菌清，但含量很少。对比国家规定的1mg/kg以下的残留限量标准，即使残留最高的4号样品，检出结果仅为国家标准的百分之一左右。最低的7号样品，检出结果更是仅为国家标准的千分之五左右。 经试验人员进一步检测，8份样品中均检测出乙草胺这种农药。含量最高的是在新发地购买的1号草莓样品。含量最低的同样是在新发地购买的3号样品。 对此赵建庄教授表示，乙草胺是除草剂，它主要用在大田作物里，在玉米、豆子、土豆、油菜等均可登记使用。目前国家没有登记乙草胺在草莓中的残留标准，也未规定是否能在草莓种植中使用。如参照我国大田农作物残留标准，乙草胺农药的残留标准是0.05-1mg/kg，检测结果并未超标。 赵建庄教授还表示，如参照较严格的欧盟标准0.05毫克每公斤，此次检出样本里，1号草莓样品乙草胺的最高残留量是0.367毫克每公斤，超标6倍多，最低的3号样品也超标了大约1倍。 赵建庄教授介绍，在美国已把乙草胺列为B2类致癌物。如长期食用乙草胺残留的食物，可能会导致乙草胺的代谢物中毒。比如醌(亚)胺类代谢物的中毒，可能就有致癌性。 如何辨别“真假”草莓 使用了过量激素的草莓，从颜色、果形、大小上都不好做出判断，一般都需要靠专业仪器来进行复杂的检测，才能确认是否打了激素。不过，还是可以通过一些小方法来辨别。比如在购买草莓时，可以先闻一闻草莓的味道，新鲜的好的草莓具备特有的香味，而打了过量激素的草莓，草莓香味不浓，还会带有略微的刺鼻气味。 第一招，看外观。普通草莓则个头比较小，呈比较规则的圆锥形，不过有些激素草莓因为品种的关系，也会形状呈圆锥形，但是个头偏大。一般激素草莓体积比较大而且形状比较奇怪，会出现比较扭曲的情况。因此消费者在挑选的时候对于个头大、形状过于奇怪的草莓要尤其谨慎。 第二招，看颜色。激素草莓颜色不均匀、光泽度差，在草莓的头部即草莓叶蒂部分的颜色青红分明，草莓的局部红颜色过于深重，而其他部分较为浅。好的草莓应该是颜色均匀，色泽红亮的。另外，草莓表面的“白芝麻”应该是金黄色的，如果你看到的“芝麻粒”也是红色的，那有可能是染色的。 第三招，看切开后果肉的颜色是否均匀。正常草莓的果肉都是呈粉红色，或因成熟度不够呈白色，但是颜色都是均匀的，不会红白界线非常分明。 第四招，品口感。正常草莓口感较硬，果味浓，但注射了激素的草莓，口感较软，味道很淡。 第五招，看是否有中空。草莓被注射激素后，果肉会有中空。 第六招，看能否隔夜。被注射激素的草莓不能长久存放，一般隔夜后，排除被挤压等原因外，就会变软，或是变成暗红色，但正常草莓一般能过夜存放。 不过，这几招要综合考量，不可仅凭一点就判定草莓是被打了激素的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504301003_544160_2175233_3.jpg
石斛，尤其是铁皮石斛最近被爆炒，价格一路上涨，保健价值被吹得堪比冬虫夏草，导致不少头脑灵活的人都纷纷关注石斛带来的商机。俺有幸得以走马观花了某处的种植基地，尤其关注了下他们的石斛种植场地。 走进种植大棚，看到各种石斛，原来除了铁皮石斛还有马鞭石斛等。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309231318_466475_0_3.jpg 好多石斛排排坐啊。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309231319_466476_0_3.jpg 原来石斛长这个样子啊。据说石斛属于兰科植物，在越南泰国，人们种植石斛是为了当花来欣赏——潜台词就是品相优的做观赏植物其他的就当草了，而中国呢，是当药材来用的。所以边贸生意有的搞哦。 当然，俺不是搞药材鉴别的，马鞭还是铁皮石斛我也分不清。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309231323_466477_0_3.jpg 起初我以为前头看见的就是石斛种苗了，但其实算成品了。以为石斛喜欢阴凉潮湿的环境，所以这个种植大棚不是你看上去这么简单的哦，有电子控制设备每天定期喷水，还能根据日照程度调节天棚的遮阴功能哦。不信，看下面。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309231330_466479_0_3.jpg 哪，有探测器吧，一看太干了，就喷水。喷头见下图，貌似还有摄像头，这个是不是防盗用的啊，因为石斛值钱嘛http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif
[color=#444444]最近在做残留分析实验，咨询一下大师们关于农药苯噻酰草胺，苄嘧磺隆，吡嘧磺隆在高效液相色谱分析时最佳的色谱柱及条件？在这里先表示真挚的感谢！[/color]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法检测新鲜果蔬中的百草枯与敌草快是我们实验室的常规检测手段，但是方法上标准《SN/T 0293-2014出口植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法》中还是略有出入。我们是向2%的甲酸水甲醇（1:1）溶液中加入过量的氯化钠使其饱和，以此作为提取溶剂，提取样品中的百草枯与敌草快，然后直接上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测。通过质谱仪上的六通阀设置排废时间，避免不可挥发的氯化钠进入质谱。但是频繁切换六通阀，增加了更换频率，成本也不小。因此就考虑优化前处理提取溶液，避免不挥发性盐的使用。 在优化前处理的过程中发现，2%的甲酸水甲醇（1:1）溶液中如果不加入氯化钠，目标无得仪器相应会明显下降，敌草快甚至会出现无响应的情况。按照标准SN/T 0293操作，该现象也没有得到解决。跟WATERS的应用工程师沟通后，也没能找到解决方案。由于之间编写该方法的老师早已离职，加入氯化钠的原因也就不得而知，对于该检测方法的改进事宜也只能暂时搁置。 一段时间后WATERS的应用工程师为我们带来了好消息，他们发现常用的玻璃进样小瓶对百草枯和敌草快有吸附现象，分析应该是之间加入饱和氯化钠抑制了这一现象。改用塑料进样小瓶后，吸附现象的到了明显改善，灵敏度也能够满足日常检测的需要。 从这次事件我意识到，制定标准时可能也没有发现这个现象，有些关键的试验条件被忽略掉了。同时也在提醒我们，做检测分析时了解被测物的性质是很重要的，出现问题就不会向无头苍蝇一样，学无止境呀。
有网友问：最近我公司在检测烟草香精样品中的甲醇，所以想在您那边看看有没有类似的文章，以及遇到问题的解决方法。大家看看有什么好办法。
别名：百里香【来源】为唇形科植物麝香草的全草。5～6月采收。【原形态】灌木状常绿草本。茎坚硬直立，四棱形，高18～30厘米，多分枝。叶无柄，对生，线状披针形至卵状披针形，长9～12毫米，宽约4毫米，先端尖，叶缘稍反卷，全缘，基部广楔形，上面具短茸毛，并密生腺点。枝梢疏生轮伞花序；花萼表面有短柔毛及腺点，绿色，下唇2裂成针刺状，上唇3裂，裂片较下唇裂片为短；花冠粉红色，比花萼稍长，上唇直立，油腺明显，有樟脑香味；雄蕊2强，超出花冠，花药红色；雌蕊柱头2裂，红色。小坚果棕褐色。花期5～6月。【生境分布】原产地中海沿岸；我国有栽培。【化学成份】盛花期的全草含挥发油0.8～1.2％。挥发油中含百里香酚（即麝香草脑，为油中的主要成分）、香荆芥酚、对-聚伞花素、l-α-蒎烯、γ-松油烯、α-松油醇，l-脑、石竹烯、芳樟醇、乙酸芳樟醇酯、乙酸龙脑酯、2-甲基-6-亚甲基庚二烯-2，7-醇及其乙酸酯。另有谓不同之品种其挥发油的单萜成分不同，可分别为牻牛儿醇、芳樟醇、α-松油醇、香荆芥酚、百里香酚或侧柏醇-4及松油醇-4。全草尚含：皂甙、熊果酸、齐墩果酸、咖啡酸、绿原酸、喹啉-4-羧酸，少量黄酮类化合物，如木犀草素-7-β-葡萄糖甙、木犀草素-7-二葡萄糖甙等。【药理作用】①抗菌作用挥发油，特别是麝香草脑有防腐、消毒作用，可用于口腔、咽喉之灭菌。麝香草脑作用性质与酚类似，而作用更强（酚系数为25），但遇有机物则效力大减，水中溶解度亦远较酚为差（1/100）。对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌均有抑制作用：开花季节茎、叶的乙醇或生理盐水的提取物效力较好。挥发油的蒸汽亦有良好功效。用纸层析可分别获得对革兰氏阳性及革兰氏阴性有效的物质（非鞣质或酚性化合物），在1：300000～500000浓度时即能抑菌。它还有抗真菌作用，1％麝香草脑的醇溶液或2％粉撒布可用于皮肤癣菌病。对放线菌病可以局部应用及口服，但青霉素的疗效较其优越。②驱虫作用麝香草脑对钩虫、鞭虫有麻痹作用，但因其毒性较大，已为其他更好的驱虫剂所取代。尚可用于治疗球虫病。③对呼吸道的作用叶有祛痰作用。其提取物能增进支气管粘膜的分泌，麝香草脑、香荆芥酚能促进纤毛（蛙气管）运动，并以原形自肺排出，故有杀菌作用，有人认为可用于治疗气管炎、百日咳。④其他作用提取物能显著抑制乙酰胆腻引起的豚鼠小肠收缩，而对抗5-羟色胺的作用却较弱，对缓动素之对抗则更差，对组织胺的作用仅有轻微影响。对离体大鼠子宫有兴奋作用，阿托品不能阻止此兴奋。对豚鼠肺灌流时，提取物有轻度松弛支气管的作用，对大鼠血压则无影响。有人称其有驱风作用，内服可治腹泻及鼓肠（减轻肠管发酵），或云可用于通经，并有镇静作用，在体外，它能抑制胆碱酣酶。对家兔静脉注射，可降低血磷，升高血糖。⑤体内过程与毒性麝香草脑在肠胃道可迅速而完全的被吸收；油、酒可促其吸收。半数在体内破坏，其余部分与硫酸根或葡萄糖醛酸相结合而由尿排出。涂于皮肤无刺激性，亦不吸收，但能刺激粘膜，故可引起呕吐，其毒性仅及酚的1/4。口服1克不致引起中毒症状，量大则可致眩晕、上腹剧痛、兴奋、恶心及呕吐、虚弱、流涎流汗、发绀、体温降低、脉细速、呼吸慢乃至昏迷。香荆芥酚与麝香草脑为异构体，作用亦相似，抗菌效力较强，刺激性亦较强；易吸收，可引起呕吐、腹泻，口服致死量在0.1～1克/公斤之间，由于肝脏变性，可于数日或数周内死亡。
HPLC-DAD分析酸浆中木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙成分酸浆(拉丁文名:Physali alkekengi L.)又名红菇娘、挂金灯、戈力、灯笼草、灯笼果、洛神珠、泡泡草、鬼灯等北方称为菇蔫儿、姑娘儿，以果实供食用。化学成分含酸浆苦素A(Physalin A)、酸浆苦素B、酸浆苦素C、木犀草素(Luteolin)及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙。果实含枸橼酸、草酸、维生素C、酸浆红色素(physalien)、酸浆醇(physanol)A，B。花萼含α胡萝卜素、酸浆黄质(physoxanthin)及叶黄素等，种子油的不皂化物中分得多种4α-甲基甾醇，主要为禾本甾醇(gramisterol)和钝叶醇(obtusifoliol)及4种新甾体。此外尚含多种4-脱甲基甾醇，如胆甾醇和24-乙基胆甾醇等。还含有多种三萜3β-一元醇，其中环木菠萝烷醇(cycloartanol)35%，环木菠萝烯醇(cycloartenol)27%、羊毛脂-8-烯-3β-醇(lanost-8-en-3β-ol)。木犀草素（luteolin）是一种天然黄酮类化合物，存在于多种植物中，具有抗炎、抗肿瘤、抗过敏等方面的作用。化学是如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608311303_607620_2217446_3.jpg目前，国内传统中药有效成分的提取方法普遍存在提取率低、杂质清除率不高、生产周期过长、能耗高、溶剂用量大等缺点。随着中药现代化进程的不断深入，许多现代高新技术不断地被应用到中药有效成分的提取和分离，使得中药有效成分的提取更高效和简便。超声-微波协同萃取技术直接将超声振动与开放式微波两种作用方式相结合，充分利用超声波振动的空化作用以及微波的高能作用，实现了低温常压条件环境下，对固体样品进行快速、高效、可靠的预处理,与常规提取方法相比，超声-微波协同萃取技术具有快速、节能、节省溶剂、污染小等优点。本实验应用超声-微波协同萃取法提取酸浆中的木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙，采用高效液相-二极管阵列检测法（HPLC-DAD）测定提取物中木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙的含量，药材中二者成分的含量分别为：1.200mg/g 和0.43mg/g，二个峰，木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙峰位置分别为：221nm，270nm，木犀草素峰位置分别为：226nm，276nm，由于木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙比木犀草素多了一个 β-D-吡喃葡萄糖基团，天麻素二个峰位置都发生了蓝移，样品中二个峰的光谱图与标准品二个峰的光谱图相同，可以进一步确定酸浆中含有木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙。主要仪器与试剂主要仪器Agilent1100型四元梯度高效液相色谱仪（美国 Agilent 公司）Agilent TC-C18(ODS)色谱柱（5μm，4.6×250mm，美国 Agilent 公司）CW-2000 超声-微波协同萃取仪（新拓微波溶样测试技术有限公司）DJ-10A 型倾倒式粉碎机（上海隆拓仪器设备有限公司）RE-52AA 型旋转蒸发仪（河南巩义仪器厂）LXJ-IIB 型低速大容量多管离心机（上海安亭科学仪器厂）试剂木犀草素（中检所，含量98%；）木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙（中检所，含量98%；）酸浆全草（采于黑龙江）除甲醇、乙腈为色谱纯（国药集团化学试剂有限公司），其余试剂除专门提到外，均为分析醇，实验用水为二次蒸馏水。实验方法供试品溶液的制备 精密称取酸浆粉末1.0g，置于超声-微波萃取仪玻璃容器中，加入50mL70%甲醇，开启超声微波，控制在恒温50℃下提取40min，萃取3次，合并提取液，浓缩至近干，残渣加入甲醇溶解，转移至10mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，过0.45μm 的微孔滤膜，取续滤液，即得。提取条件的考察溶剂的选择：精密称取酸浆粉末1.0g，置于超声-微波萃取仪玻璃容器中，分别用水、70％甲醇、70%乙醇溶液超声-微波协同萃取40min（n=3），萃取3次，合并提取液，浓缩至近干，残渣加入甲醇溶解，转移至10mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，过0.45μm的微孔滤膜，取续滤液，HPLC 测定萃取率。溶剂体积分数的选择：分别用体积分数为40%、50％、60％、70％、80％、90％和纯甲醇溶液超声-微波协同萃取30min（n=3），方法同上。溶剂用量的选择：分别用10mL、20mL、50mL、80mL、100mL70%甲醇提取，方法同上。提取时间的选择：分别用70%甲醇超声-微波协同萃取20min、30min、40min、50min、60min（n=3），方法同上。提取温度的选择：分别在40、45、50、55、60℃下用70%甲醇超声-微波协同萃取40min，方法同上。对照品溶液的制备 分别精密称取常温减压干燥12h 的木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙对照品适量，加甲醇配制成木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙为200μg/mL、木犀草素为100μg/mL 的混合对照品溶液，冷藏备用。色谱条件 色谱柱：Agilent TC-C18柱（5μm，4.6×250mm）；流动相：A-0.1%乙酸水溶液；B-甲醇，线性梯度洗脱：0～30 min，3%～5% B；30～35 min，5%～20%B；35～40min，20%～20%B；检测波长：270nm；流速：1mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL。结果与讨论提取条件的优化结果溶剂的优化结果：分别用水、70％甲醇、70%乙醇溶液超声-微波协同萃取30min（n=3），结果表明70%甲醇提取木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙的量较高，而木犀草素的量差异不明显，因此选择70%甲醇提取。溶剂体积分数的优化结果：分别用体积分数为40%、50％、60％、70％、80％、90％和纯甲醇溶液超声-微波协同萃取30min（n=3），结果表明，在甲醇体积分数70%时，木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙和木犀草素的提取率随着甲醇浓度的增加而增加；但当甲醇体积分数在70%以上时，木犀草素葡萄糖甙的提取率呈现下降趋势，木犀草素没有明显的变化。木犀草素葡萄糖甙属于一种苷，分子量小，极性较大，当甲醇体积分数过高时，溶液极性降低，使得极性较强的木犀草素葡萄糖甙不易溶出，而木犀草素极性相对木犀草素葡萄糖甙小，影响不明显，因此实验选择70%甲醇作为提取溶剂。溶剂用量的优化结果：分别用10mL、20mL、50mL、80mL、100mL70%甲醇提取，结果表明溶剂体积在50mL时木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率最高，之后随着溶剂用量的增加，木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率趋于稳定，因此溶剂用量选用50mL 进行提取 。提取时间的优化结果：分别用70%甲醇超声-微波协同萃取20min、30min、40min、50min、60min（n=3），结果表明超声-微波协同萃取时间从20~40min的过程中木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率逐渐增加；而提取时间超过40min之后，提取率反而逐渐下降。超声-微波协同萃取时间太长，植物中大量细胞细胞破碎，使得大量粘性物质等进入提取液，溶剂杂质增多、粘度增大，影响了有效成分的溶出，有效成分含量反而减少，因此选择提取时间为40min。提取温度的优化结果：分别在40、45、50、55、60℃下用70%甲醇超声-微波协同萃取40min，实验表明，提取温度在50~60℃的范围内，木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率没有明显差异，考虑到温度太高容易破坏活性成分，因此选择提取温度为50℃。流动相的考察在实验过程中，流动相首先考察了甲醇-水、乙腈-水等度洗脱对酸浆超声-微波协同萃取样品溶液进行分离，乙腈-水作为流动相时，出峰较快，不能较好地把木犀草素葡萄糖甙和木犀草素与其他杂质成分分离；甲醇-水作为流动相时，出现峰形拖尾现象，分离效果不理想。为改善上述现象，改用0.1%乙酸代替水并采用梯度洗脱，经过反复筛选之后，最终确定流动相组成为 A -0.1%乙酸水溶液， B -甲醇，洗脱程序为0～30 min , 3%～5% B；30～35 min ，5%～20% B ；35～40 min 20%～3% B，木犀草素葡萄糖甙和木犀草素和其他杂质成分能够很好的分离，得到较理想的色谱图。对照品溶液和酸浆萃取样品的HPLC-DAD 分析下图分别显示了在上述的色谱条件下，采用 DAD 进行检测得到的两种混合对照品及酸浆萃取样品的 HPLC 分离色谱图。图1色谱图中木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的保留时间分别为18.74min, 26.87min，根据保留时间判断，图2中的 a、b 色谱峰分别初步鉴定为木犀草素葡萄糖甙和木犀草素。图3、4分别显示了混合对照品和酸浆萃取物中保留时间18.74min, 26.87min 的色谱峰进行 DAD 检测后得到的光谱图，木犀草素葡萄糖甙和木犀草素 UV 光谱图形状相似，出现 二个峰，木犀草素葡萄糖甙峰位置分别为：221nm，270nm，木犀草素峰位置分别为：226nm，276nm，由于木犀草素葡萄糖甙比木犀草素多了一个 β-D-吡喃葡萄糖基团，木犀草素葡萄糖甙二个峰位置都发生了蓝移，样品中二个峰的光谱图与
顶空毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定甘草酸单铵盐中乙醇残留量，用的是安捷伦7820A，现在有HP-5 DB-1301 DB-1三个柱子，请教一下应该用哪个柱子做乙醇残留啊
有谁知道对硝基苄醇的检验方法啊，找了好久都没有找到。
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