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雌二醇杂质

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雌二醇杂质相关的论坛

  • 【讨论】2010药典之苯甲酸雌二醇注射液

    【讨论】2010药典之苯甲酸雌二醇注射液

    [size=3][font=宋体]各位有做这个项目的么? 按照药典相关规定,摸索梯度洗脱条件得到下图。但是按照药典规定,主成分色谱峰的峰高为满量程的20%(见下文红色标示)。可是在本色谱条件下,梯度系统峰的变化比苯甲酸雌二醇的主峰峰高大多了,如果按照药典规定出图,30min以后就看不到基线了。“【[/font][font=黑体]检查[/font][font=宋体]】[/font][font=Times New Roman] [/font][font=黑体]有关物质[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]用内容量移液管精密量取本品适量(约相当于苯甲酸雌二醇[/font][font=Times New Roman]2mg[/font][font=宋体]),置[/font][font=Times New Roman]100ml[/font][font=宋体]量瓶中,加无水乙醇适量,充分振摇,待溶液澄清后,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密量取[/font][font=Times New Roman]1ml[/font][font=宋体],置[/font][font=Times New Roman]100ml[/font][font=宋体]量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照苯甲酸雌二醇有关物质项下的色谱条件,量取对照溶液[/font][font=Times New Roman]20μl[/font][font=宋体]注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,[color=#fe2419]使主成分色谱峰的峰高约为满量程的[/color][/font][color=#fe2419][font=Times New Roman]20%[/font][/color][font=宋体][color=#fe2419]。[/color]再精密量取供试品溶液与对照溶液各[/font][font=Times New Roman]20µ l[/font][font=宋体],分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单一杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积([/font][font=Times New Roman]1.0%[/font][font=宋体]),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的[/font][font=Times New Roman]1.5[/font][font=宋体]倍([/font][font=Times New Roman]1.5%[/font][font=宋体])(供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积[/font][font=Times New Roman]0.01[/font][font=宋体]倍的色谱峰可忽略不计)。”[/font][/size][img=middle]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002071025_200720_1632027_3.jpg[/img]

  • 【分享】雌二醇检测试剂盒

    [table=100%][tr][td=2,1,650][font=宋体][/font][align=center][b][size=5]产品概要[/size][/b][/align][size=5] 雌二醇[b](β-Estradiol)[/b]是应用广泛的甾类同化激素,被大量用于促进反刍动物的生长。但由于雌二醇存在明显的致癌性,欧美等国家已相继禁止或严格禁止使用。我国农业部第235号文件中规定,动物源性食品中雌二醇的残留限量为不得检出。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)分析法样本前处理及测定操作繁琐且费用高,使推广应用受到限制。[/size][align=center][b][size=5]产品用途[/size][/b][/align][size=5] 可定性、定量检测动物组织(肌肉、肝脏、虾、鱼等)、尿液、饲料、奶粉等样本中雌二醇的残留量。[/size][align=center][b][size=5]产品性能参数[/size][/b][/align][size=5] [/size][table][tr][td][size=5]产品规格[/size][/td][td][size=5]96T[/size][/td][/tr][tr][td][size=5]适用范围[/size][/td][td][size=5]动物组织(肌肉、肝脏、虾、鱼等)、尿液和饲料,奶粉等[/size][/td][/tr][tr][td][size=5]检测时间[/size][/td][td][size=5]1.5个小时[/size][/td][/tr][tr][td][size=5]检测下限[/size][/td][td][size=5]鸡肉/肝、猪肉/肝、虾、鱼 :5ppb饲料 :80ppb尿液 :2.5ppb[/size][/td][/tr][tr][td][size=5]灵敏度[/size][/td][td][size=5]0.1ppb[/size][/td][/tr][tr][td][size=5]前处理流程[/size][/td][td][size=5]组织:均质、振荡离心、吹干、溶解、反萃取、振荡离心、吹干、复溶[/size][/td][/tr][tr][td][size=5]交叉反应率[/size][/td][td][size=5]雌 二 醇 :100%雌二醇-3甲醚:30%炔 雌 醇 :7%雌酚酮 :小于0.1%苯甲酸雌二醇 :小于0.1%雌 三 醇 :小于0.1%[/size][/td][/tr][tr][td][size=5]结果判定[/size][/td][td][size=5]定性:根据样本孔颜色与标准品孔颜色进行比对定量:运用酶标仪进行计算[/size][/td][/tr][/table][/td][/tr][tr][td=2,1][size=5][i][b]无锡康纳生物科技有限公司 0510-85191271,13771068995,杨小姐[/b][/i][/size][/td][/tr][/table]

  • 【讨论】奶粉中雌二醇的免疫胶体金试纸法检测

    雌二醇(17β-Estradiol)是天然雌激素的重要成分,为防止儿童性早熟等问题,食品中尤其是畜禽产品的雌二醇检测不容忽视。胶体金免疫层析技术(GICA)在检测小分子有机物方面越来越受到重视。其基本原理是胶体金颗粒能够稳定吸附蛋白质,而蛋白质的生物活性无明显变化,所以它可以取代酶标记抗体〔1,2〕。本实验采用标记有雌二醇单克隆抗体的胶体金颗粒与相对应的固定在硝酸纤维膜上的雌二醇结合物相结合,固定有雌二醇结合物的检测线处就显现明显的颜色〔3,4〕。本法具有灵敏度高、特异性强、简便快速、成本较低、结果轻易判读等优点,适用于样品的初步筛选。[b]1材料与方法[/b]11试剂与仪器氯金酸(上海化学试剂厂);牛血清白蛋白、卵清白蛋白、兔抗鼠多抗(天津联星生物公司);雌二醇标准品、雌二醇单抗、17β-Estradiol-6-one6-(o-carboxymethvyoxime)美国Sigma公司);其他试剂均为国产分析纯。硝酸纤维膜、玻璃纤维膜(美国Millipore公司);BeckmanDu530分光光度计(德国Beckman公司);低温高速离心机(军事医学科学院);点膜机(美国Bio-Dot公司)。12方法121胶体金的制备用三蒸水溶解氯金酸,使其终浓度为01g/L。先进行沸水浴,待氯金酸溶液煮沸后,每100ml加入1%柠檬酸三钠25ml,再沸水浴下快速搅拌,直到氯金酸溶液的颜色稳定,继续沸水浴10min〔5〕,冷却至室温后,用透射电镜镜检并用分光光度计检测颗粒均匀度及粒度。最后置于4℃冰箱保存备用。122最适标记蛋白量的确定用02mol/LK2CO3将胶体金溶液调至pH为82,然后取试管9支,分别加入10ml胶体金溶液。将雌二醇抗体逐级稀释后,各取等体积稀释液顺序加入上述试管中,混匀,另设一不加抗体的对照管。放置10min,在各管中加入01ml的10%NaCl,混匀后静置2h。观察各管中胶体金溶液变化,未加蛋白及加入量不足的溶液颜色由红变蓝,而加入蛋白量达到或超过时的溶液则保持不变。标记蛋白量即为最低稳定胶体金溶液不变色的蛋白量基础上再加20%。123胶体金探针的标记将抗体用0005molNaCl溶液透析过夜,离心除去蛋白沉淀,调至05mg/ml。取胶体金100ml,用0,2mol/LK2CO3将胶体金溶液调至pH为90,磁力快速搅拌下缓慢加入24ml稀释的雌二醇抗体,继续搅拌10min,加入牛血清白蛋白(BSA),使其最终浓度为1%,再搅拌10min。将初步制得的胶体金探针以4000r/mm离心20min;弃沉淀,上清以10000r/min离心60min;弃上清,沉淀用001mol/L的磷酸盐缓冲液(PBS)(含1%牛血清白蛋白)重新悬浮;同前离心洗涤2次,将沉淀用001mol/L的PBS(pH82,含1%BSA,002%NaN3)悬浮,4℃保存备用。124抗原的合成小分子物质难以固定在硝酸纤维膜上,只有使它连上大分子物质才能较好地固定。本实验采用混合酸酐法制备完全抗原。雌二醇-6-肟43mg,加入三正丁胺50μl,二氧六环4ml,冰浴冷却到10℃以下,加入氯甲酸乙酯15μl〔6〕。4~10℃下反应30min。配制卵清白蛋白(OVA)溶液(OVA10mg,3ml水,3ml二氧六环,1mol/L氢氧化钠03ml)。将配制好的OVA溶液加入反应液,4℃冰浴搅拌6h,反应过程中,用氢氧化钠维持pH值为8。反应完毕后,将反应液加入透析袋,透析2d。将透析液调至pH45,冰箱4℃,放置4天,有黄色沉淀出现。离心收集沉淀,冷冻干燥,4℃冰箱保存。将OVA溶于透析液内作为参比,用紫外光谱法对雌二醇-6肟-OVA进行定性检验。经紫外测定证实蛋白质已与雌二醇衍生物结合。125胶体金免疫层析试纸条制备测试条由玻璃纤维膜、硝酸纤维膜、加样纸、吸水纸4部分组成。将玻璃纤维膜裁成6mm的细条,然后放入含1%BSA、1%Tween-20的PB液中浸泡30min,37℃烘干,最后将胶体金探针灌注已处理好的玻璃纤维膜上,真空干燥备用。在硝酸纤维膜上用点膜机将上述抗原和兔抗鼠IgG喷成2条线,分别为检测线和对照线,经真空干燥后,用1%BSA、001mol/LPBS(pH90)封闭2h,以001mol/LPBS洗涤,再真空干燥。将30mm吸水纸、25mm硝酸纤维膜、6mm玻璃纤维膜、15mm加样纸,由顶部依次粘于PVC板上,裁成细条备用。126检测与判读样品:含已知浓度雌二醇样品的乙醇溶液分为3组,第1组不加雌二醇,第2组为02μg/ml雌二醇,第3组为04μg/ml雌二醇。将加样纸一端插入待测液,湿润后取出,水平放置,约3~5min,观察结果。如试纸条硝酸纤维膜上仅对照线呈一条紫红色带为阳性;如出现2条紫红色带为阴性;如质控线不出现紫红色带,无论检测线是否出现,测试结果均无效。[b]2结果与分析[/b]21胶体金颗粒大小选择胶体金颗粒吸附蛋白并显示检测结果,其大小是重要影响因素之一。胶体金颗粒的大小,由制备胶体金时加入的柠檬酸三钠量决定,当柠檬酸三钠加入越多,胶体金颗粒也越多,但颗粒直径越小,反之胶体金颗粒越大。胶体金颗粒小,结合蛋白量少,反应结合率低,另外难以显示明亮清楚的颜色,影响显色效果;胶体金颗粒大,其结合蛋白后不稳定,不易保存,另外其结合蛋白后难以通过膜〔7〕。本实验选用的胶体金颗粒直径约为15min,既可以通过膜,反应彻底,又易保存,反应结果显色清楚。22胶体金颗粒鉴定胶体金颗粒大小及均一程度是检测结果可靠的基础,制备完毕后须经质量鉴定才能应用。用BeckmanDu530分光光度计对胶体金进行扫描,发现其主峰宽度较小,表明制备的胶体金颗粒较均匀,λmax为520nm(图1),表明其粒度约为15nm〔8〕。用电镜观测结果(图2)与分光光度计测定结果一致。电镜观测是鉴定胶体金颗粒粒径及分布的标准,但这种方法不便用于日常工作使用,而用分光光度计测定操作简便,更适合实验室日常使用。图1胶体金的可见光谱图(略)23最适蛋白量阴性对照为未加抗体管,1~7管抗体浓度分别为10,12,14,16,18,20,22μg/ml,阳性对照为胶体金溶液。可见,本实验最适标记蛋白量为20μg/ml(图3)。24E2-OVA浓度用PBS(pH74)溶解E2-OVA浓度为005~10mg/ml,喷在硝酸纤维膜上作检测线,发现E2-OVA浓度越高,检测液中也需要越高浓度的E2与之竞争,检测灵敏度也就越低。但是,E2-OVA浓度低于05mg/ml,检测线颜色太弱,难用肉眼分辨。图2胶体金电镜图(略)阴性对照为未加抗体管;阳性对照为胶体金溶液图3胶体金与雌二醇抗体结合浓度确定实验(略)25检测限本实验的检测限是以完全看不见检测线为最低检测限〔9〕。将雌二醇标准品用甲醇配制成04,02,01,005μg/ml4个标准溶液,用上述检测方法进行检测(图4)。由图可见,最低检测线为100ng/ml。图4试纸条检测样品(略)26对比实验取30份样品,检测分为3组,第1组不加雌二醇,第2组加02μg/ml雌二醇,第3组加04μg/ml雌二醇,分别用GICA法与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法(GC/MS)检测。实验结果显示,第1组2种方法均未检出;第2组GICA法阳性9粒,阴性1粒,GC/MS法阳性10粒;第3组2种方法均检测阳性。由此可见,与标准检测方法相比,GICA法准确度为9667%。27交叉反应试验实验结果显示,与己烯雌酚、炔雌酚、壬基酚、阿特拉津及双酚A等环境内分泌干扰物中的环境雌激素无交叉反应,表明该方法具有良好的特异性。[b]3小结[/b]目前,关于雌二醇的检测有气、液相色谱和光谱、质谱等方法,但其仪器昂贵、操作复杂、检测时间较长。本文建立的免疫胶体金层析法具有灵敏度高、特异性强、简便快速、成本较低、结果轻易判读等优点,且无需任何仪器,操作简单,适用于样品的初步筛选。[list][/list]

  • 雌二醇的同分异构体分不开

    [table=100%][tr][td][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]17a-雌二醇和17b-雌三醇分不开,流动相我用了乙腈和千分之0.25的氨水,但是这两个激素就是分不开,大家有没有什么好的建议?[/td][/tr][/table]

  • 雌二醇 雌三醇 雌酮 LC-MS的测定方法

    我用LC-MS 测定雌二醇、雌三醇、雌酮 ,在摸索质谱条件时 ,总找不到碎片离子 ,ESI+和ESI-都试过 参考文献用别人的质谱条件 ,做液质联用时不出峰 ,别人用的是C18的柱子 ,我们用的是C8 是柱子的问题吗 ?还是质谱的问题 ?我应该怎么解决呢

  • 我测定雌二醇在土壤中的降解率,遇到棘手问题了,求助,求助

    我现在在做17α-雌二醇和17β-雌二醇的降解,经过一定时间的降解,然后将溶液中残留浓度提取出进行HPLC测定,我家的浓度是2mg/kg的雌激素(分为黑土中、红壤中、北京潮土三种基质),过了一个小时后,我在提取,我用的是超声提取,先加入20ml甲醇,提取30min,再加入10ml超声30min 中,后合并抽滤,就是总体积30ml合并后直接抽滤,然后抽滤完后我就去测定了,但是检测不出来,平行的都是如此,检测不出来,是不是因为体积太大,浓度太小,造成的?那我需要旋蒸干后,再加入10ml甲醇,再抽滤监测还是?

  • 【求助】同一色谱条件分离四环素和雌二醇,有无可能?

    各位大侠:小弟目前正在做四环素和雌二醇的共分离实验,但两种物质各自的最优分离条件都无法分离出另一种物质,即完全无信号响应。不知我这同一色谱条件分离此二种物质的目标能否实现?目前我使用的四环素色谱条件:流动相为甲醇-缓冲液(0.1 mol/L丙二酸+0.05 mol/L氯化镁,用氨水将 pH值调至 6.5)(50:50, v/v),流速为1.0 mL/min。采用荧光检测,激发波长为 375 nm,测定波长为 535 nm。雌二醇色谱条件:流动相为乙腈-水(55:45,v/v)。采用紫外检测,波长为205nm。色谱柱为C18,25cm柱。谢谢各位!

  • 用NMR和X-RAY测定17-beta-雌二醇结构的结果比较

    介绍一篇用NMR和X-RAY测定17-beta-雌二醇结构的结果比较的文章,同样一个化合物,用NMR(1D和2DNMR)和X-RAY测定时得到一些不同的结构信息(当然化合物结构没问题的),就是说,一个化合物在固体和/或结晶状态与溶液状态的分子"形状"是有区别的,主要反映在构象上,在研究生物活性时,溶液状态更接近生物提内的情况.有兴趣者可以参考,讨论.17-beta-雌二醇结是临床上的一种甾体药物.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=4460]相关附件[/url]

  • 【分享】市售纯牛奶乳清雌二醇和孕酮含量分析

    初步调研市售纯牛奶雌二醇(E2)和孕酮(P4)含量现状。方法:收集同季节6 个品牌(A、B、C、D、E 和F 品牌,各品牌随机采集6 个批号)共36 个批号市售纯牛奶,采用免疫化学发光分析法检测经硫酸酯酶水解的乳清总E2(TE2)和P4。结果:6 个品牌乳清TE2 差异无统计学意义;F 品牌乳清P4 高于C 品牌(P < 0.05),其余各品牌间差异均无统计学意义。36 个批号中,乳清TE2 和P4 最大值与最小值之比分别为2.32 和6.67。A、B、C、D、E 和F 品牌批号间乳清TE2 的最大值与最小值之比分别为1.38、1.60、1.82、1.79、2.17 和1.68,其P4的最大值与最小值之比分别为3.19、5.98、2.89、1.38、1.86 和1.67。6 个品牌的乳清TE2 和P4 均值的最大值与最小值之比分别为1.25 和3.05。结论:市售纯牛奶品牌间乳清P4 存在差异,且同品牌不同批号波动较大;批号间乳清TE2 也有一定差异。

  • 甘油的乙二醇,二甘醇及其他杂质测定

    Help!Help!Help!有木有大神做过甘油的杂质?用什么气相柱子?升温程序是怎么设定的?我们用过HP-5,DB-1,DB-WAX,对照各个峰都分得很好,可样品里还是分不开,就是二甘醇分不开,而且甘油峰真心难看。试过的升温程序:100℃,保持6分钟,5℃/min升至105℃,保持10min,50℃/min升至220℃,保持6min

  • 【资料】用于氯霉素、克伦特罗和雌二醇三种兽药残留检测的高通量悬浮芯片技术研究

    用于氯霉素、克伦特罗和雌二醇三种兽药残留检测的高通量悬浮芯片技术研究摘要:目的建立一种氯霉素、克伦特罗和雌二醇(17-beta-estradiol,E2)的3种兽药残留的新型高通量悬浮芯片检测技术。方法:合成3种兽药的牛血清白蛋白(bovine serum albumin,BSA)结合物,并进行紫外和质谱鉴定。绘制出3种兽药残留检测的标准曲线;对不同浓度的干扰物和待测物分组,以此进行特异性检测和盲样测定。并用扫描电子显微镜(简称电镜)进行微球表面微观结构观察。悬浮芯片检测的标准曲线方程和方程相应的决定系数(R^2)表现良好,R^2〉0.99;3种兽药悬浮芯片的检测区间分别为(40.00~6.25)×10^5ng/L,(50.00-7.81)×10^5ng/L和1.00×10^3~7.29×10^5ng/L;最低检出限为:40ng/L、50ng/L和1μg/L;同时,悬浮芯片的特异度测试良好,与其他药物无明显交叉反应;对盲样测定的检测浓度值与实际浓度偏差在8.09%-17.03%,可认为偏差较小。原文:资料中心。

  • 乙醇-挥发性杂质

    做乙醇的挥发性杂质的时候 乙醛和甲醇的分离度 很难调 求助,然后我用相同的色谱条件 相同的柱子 第一次进能分开,第二次进就分不开 这是为何?

  • 【求助】甲醇中杂质的定性

    紧急求助各位论坛前辈: 我们公司在用甲醇溶解水飞蓟素进行紫外法含量的测定时,出现了OOS结果,在调查过程中发现使用分析纯甲醇溶解水飞蓟素时颜色比使用色谱纯溶解时颜色深,因此怀疑是分析纯甲醇中含有某种杂质与水飞蓟素反应引入显色基团而导致水飞蓟素颜色加深导致测定结果偏高。 我想请教那位仁兄知道甲醇的杂质检查方法,希望能够发来交流一下。 我已经初步做了一点工作,是按照中国药典2005版的溶剂残留法按面积归一化法检查的,但由于在这里甲醇是主要物质,使用此方法不太合适,因此没有检验出来分析纯含有何种杂质比色谱纯中的高。 另外有那位仁兄知道天津永大化学试剂厂质控部的电话,希望可以告诉一下,有在那里工作的大家一起交流一下更好。我的QQ是13107914。谢谢

  • 【资料】同位素内标UPLC-MS/MS法测定婴儿配方奶粉中性激素苯甲酸雌二醇残留

    同位素内标UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法测定婴儿配方奶粉中性激素苯甲酸雌二醇残留 摘要:建立测定婴儿配方奶粉中性激素苯甲酸雌二醇的UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法。样品前处理采用酶解、甲醇提取,固相萃取柱净化。本方法回收率在76.5-86.3%范围内,相对标准偏差9.7-15.2%。原文在资料中心。[url]http://www.instrument.com.cn/download/[/url]

  • 甲基培尼皮質醇杂质的作用

    甲基培尼皮質醇杂质的作用

    在甲基培尼皮质醇的制造过程中,可能会生成一些杂质。这些杂质可能会出现在原料中,也可能在制药过程中的化学反应中产生。不论其来源,杂质的存在都可能影响到药物的质量、安全性和疗效。例如,甲基培尼皮质杂质可能增加药物的毒性,或导致不良反应。同样,杂质也可能对甲基培尼皮质醇的药效产生影响。因此,制药公司必须在生产过程中严格检测和控制这些杂质。检测和控制药品中的杂质是药品质量控制的重要组成部分。CATO标准品对杂质的研究不仅有助于保证药品的质量和安全性,也可以为优化制药过程提供参考。比如,通过对杂质的研究,可以找到产生这些杂质的原因,从而改进制药过程,减少杂质的生成。[img=,600,588]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402052058222428_1748_6381668_3.png!w600x588.jpg[/img]

  • 【求助】求成品二甲醚含量的分析方法,杂质主要有水分和甲醇

    用粗甲醇合成二甲醚,主要杂质有水分和甲醇,水分用卡尔费休做,甲醇用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做,我担心用钢瓶取样分析甲醇不准确,因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相中的甲醇含量应该是不一样的,怎样才能把甲醇分析准确?或者给提供一个完整的方法。谢谢大侠了

  • 【分享】标准加入法测定二次盐水中的痕量杂质

    标准加入法测定二次盐水中的痕量杂质(Leeman),供大家参考![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=33224]标准加入法测定二次盐水中的痕量杂质(Leeman)[/url]

  • 丁醇中杂质组分

    丁醇产品中除了有异丁醇、辛醇异戊醇等杂质外,还可能有哪些杂质?

  • 核磁样品的纯化-求助: 硅胶有杂质

    最近使用国内某地生产的硅胶过柱,样品一直含有邻苯二甲酸二异丁酯这个杂质。非常难以除去。问一下;国内有什么地方生产好的硅胶? 这个杂质一般怎么处理?是不是样品浓度大的话就可以掩盖这个杂质峰?

  • 【求助】求助: 如何检测甲醇中的杂质

    本人在工作中遇到一个难题,就是有一批回收甲醇要处理,要检测甲醇的含量和个杂质的含量,但是目前只有原料样品和最终产品样品,中间体什么的,或者副产物什么的标准品没有,我走[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]只有甲醇的峰,但是走液相大概有十几个峰,请问各位大侠,我该如何检测呢?是不是只有过柱子提纯然后做质谱,核磁什么的才能确定呢?其中杂质不是产品,原料还没有确定,但是原料只有4种。杂质有十几种,请高人给指条路[em0808]

  • 【资料】李世春谈杂质度过滤板

    “杂质度过滤板”是在乳品检测过程中用来测定乳品杂质含量的一种专用产品,其质量的好坏直接关系到检测结果的准确性与权威性。近几年来,在乳品检测仪器市场上出现了许多仿冒、贴牌的伪劣“杂质度过滤板”产品,对乳品检测结果的准确性与公正性造成了危害,由此,记者对“杂质度过滤板”专利的发明人李世春,就该产品的研究发明过程、国家标准的修改制定、专利权保护以及市场环节等相关问题进行了采访。 记者:杂质度过滤板在乳品质量检测过程中的作用是怎样的? 李世春:所谓杂质度过滤板,其实是一个很小的产品,主要是用来测定乳、乳粉类产品杂质度项目中不可缺少的一种专用过滤产品,它本身是否合格、标准,直接影响到被检测乳品杂质度结果的准确性。 记者:为什么说 “杂质度过滤板”是填补了我国同类产品空白的一项发明? 李世春:因为早在1990年以前我国乳品检验中没有杂质度过滤板这个专有名词和这个专用产品。国家标准(GB5413-85.2.7)中对杂质度的测定也只有“棉质过滤板:直径32mm,过滤时牛乳通过直径为28.6mm圆”这么一句话,而这只是简单说了棉质过滤板的规格,却没有棉质过滤板本身的任何技术指标与技术要求。这使得我国乳品行业各单位在测定乳、乳粉类产品中使用的棉质过滤板五花八门、各不相同,其测定结果可想而知。 记者:当时国外同类产品是什么样的水平? 李世春:当时在国外,每个国家使用的过滤板也是各不相同。当时我还在国家乳制品质量监督检验中心理化检验室工作,决心改变当时我国测定乳、乳粉类产品杂质度项目无统一的专用过滤板现状,自1987年开始就研究试制测定乳、乳粉类产品杂质度项目的专用过滤板。经过5年多的尝试,最后在1992年试制成功,第二年获得了国家发明专利。随之国内各乳品企事业单位陆续使用,并受到好评。 记者:是不是由于“杂质度过滤板”这项发明在业内产生了一定的影响,因此而获得起草修订相关国家标准的任务? 李世春:不是,是在“杂质度过滤板”发明之前,黑龙江省乳品工业技术研究所根据国家轻工业部食品局的要求,责成我先后修订起草了国家标准GB5413-85.2.7杂质度的测定,同时,起草制作了国家标准GB5413-85彩色《杂质度标准板》(1984年),并发表 了《杂质度标准板》的使用说明论文。在此基础之上,又研制成功了测定乳、乳粉类产品杂质度过滤机,为此,在1993年申报该过滤板国家发明专利时,将其命名为“杂质度过滤板”,以此区别于国家标准中的“棉质过滤板”。从那以后“杂质度过滤板”就逐渐成为了我国在测定乳、乳粉类产品杂质度项目里的专有名词,也被业内人士广泛称呼使用。“杂质度过滤板”这一产品也成为了我国在测定乳、乳粉类产品杂质度项目的专用产品广为使用。 记者:“杂质度过滤板”这项发明最大的意义在于何处呢? 李世春:“杂质度过滤板”这项发明专利中明确了该产品的特征技术标准,如材质、制造工艺、密度、厚度、孔径、白度、尘埃度、透气度等。而这些特征技术标准是实现“杂质度过滤板”全国统一和保证测定杂质度项目结果准确性的前提条件。由于“杂质度过滤板”产品的市场化前景很好,国家乳制品质量监督检验中心还和我在1999年签定了“杂质度过滤板专利技术使用和该专利产品销售协议”。自1992年后的10余年中,应该说我国的杂质度过滤板基本上实现了专用和统一。 记者:据说现在市场上出现了很多仿冒和伪劣的“杂质度过滤板”产品? 李世春:是的,目前的国内化玻仪器市场上,尤其是哈尔滨市化玻仪器市场上出现了多家大量假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”,有的甚至直接声称是在我这里进的货。我对部分假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”分析检验后发现这些假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”除了材质和加工工艺外,其他绝大多数特征技术标准不符合我“杂质度过滤板” 国家发明专利的技术要求。这些假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”产品多数来自那些前些年曾在国家乳制品质量监督检验中心或其下属公司从事销售过该产品,但因销售部门解体而被分流或辞退的某些人员所办的公司;少数来自某些曾经经销过该产品的化玻仪器商店。如果这种情况继续下去,我国测定乳、乳粉类杂质度项目将倒退,对测定乳、 乳粉类产品杂质度项目的单位来说,选择了那些假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”,将无法保证测定杂质度项目的准确性。“杂质度过滤板”特征技术标准的统一也就无从谈起。 记者:“杂质度过滤板”特征技术标准是怎样的? 李世春:提起标准更令人遗憾。从上次修订后的国家标准《婴幼儿配方食品和乳粉通用检验方法(GB/T5413.30-1997)》乳、乳粉类杂质度测定的整体内容看,其前后内容矛盾,专有名词矛盾,技术内容不完整,甚至找不到所指的内容。这使原起草人都很难看懂。其前言中说只“对文本格式进行修改;内容未做改动”。但实际却增加了棉质过滤板的密度和一个附录A杂质度过滤板的检验。在棉质过滤板内容中,既然增加了密度就应该进一步明确它的材质、加工工艺、色泽、厚度、孔径、尘埃度、透气度等基本技术特征标准,没有明确这些特征技术标准,就会在执行这一检验标准时造成混乱。这也是市场上出现假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”的原因之一。在标准中同时出现了“杂质度过滤板”和“棉质过滤板”,而这两个不同的专有名词代表了两个不同的产品,而在同一个检验方法国家标准中同时出现,就会在执行该标准中造成混乱,这也是市场上出现假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”的第二个原因。杂质度过滤板有多个特征技术标准,不能用附录A中的方法检出,不知道附录A中的方法及内容要检验什么指标,而且附录 A中的某些标题找不到其内容,检验无法进行。从目前国家标准这一层面上讲,国家标准《婴幼儿配方食品和乳粉通用检验方法(GB/T5413.30-1997)应尽早修订为妥。

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