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辛二酸单酯

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  • 【求助】己二酸单乙酯分析

    大家好,小弟最近要想用液相方法分离己二酸单乙酯、己二酸二甲酯、己二酸,请问大家有做过的吗?紫外的吸收波长多少?流动相和浓度梯度应该如何设置?大家给一个建议啊。

  • 【求助】邻苯二甲酸单辛酯用什么柱子

    我这个混合物中有邻苯二甲酸单辛酯,邻苯二甲酸酐和异辛醇。我用OV-17毛细管柱看不到邻苯二甲酸单辛酯,只有异辛醇,温度汽化298,检测(FID)260,程序升温180-260.请问是不是柱子没选对还是操作条件不对?那位高手指点一下,谢谢

  • 【求助】丙二酸单叔丁酯的核磁共振谱图

    请问各位老师、同行,有谁做过或能找到丙二酸单叔丁酯的核磁共振谱图,提供给我参考,C和H都可以.万分感谢.我是常州的,有的话请联系我E-mail:CCao@ashland.com.万分感激.

  • 高效液相色谱HPLC分析硬脂酸甘油酯混合物(单酯、二酯、三酯、硬脂酸)

    [color=#444444]各位高手,有做过或了解高效液相色谱HPLC分析硬脂酸甘油酯混合物(单酯、二酯、三酯、硬脂酸)的请多多赐教。[/color][color=#444444]第一,此类混合物用HPLC分析时,检测器的选择方面,UV,RID,ELSD等,适合的检测器是那种??[/color][color=#444444]第二,此类混合物用HPLC分析时,色谱柱的选择方面,C18,silica等,适合的柱子是那种??[/color][color=#444444]第三,此类混合物用HPLC分析时,流动相的选择方面,会有什么溶剂作为分析的流动相??[/color][color=#444444]请各位不吝指教[/color]

  • 跪求代森锰锌用硫酸二甲酯衍生条件

    代森锰锌农残分析,用硫酸二甲酯做的甲基化,但是用质谱分析的时候没有找到衍生后的母离子,怀疑衍生不成功,想请教各位做过的大侠代森锰锌用硫酸二甲脂衍生的条件

  • 用HPLC或GC 分析辛二酸

    新人提问:我目前正在检测 催化辛二腈生成辛二酸的反应。目前有的仪器是HPLC (只有紫外检测器) 和GC现在的问题是: 辛二酸 的沸点 有230 可惜 我的反应液里面有水,需要先把辛二酸萃取出来,试了很多溶剂,比如 乙腈 正己烷 异辛烷等 都不能溶解辛二酸。而如果把辛二酸甲酯化 的产物 沸点有270度 我的GC柱子估计不行。用HPLC 辛二酸和辛二腈都是基本没有特征峰。请问高手有什么建议吗? 谢谢大家了。

  • 【求助】脂肪酸甲酯单标的处理

    [color=#00008B][size=2]各位前辈,完全新手请教:买了8种脂肪酸单标,接下来该怎么处理这些标样呢?油酸甲酯、亚油酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、二十四烷酸甲酯、、11.14二十烷二烯酸甲酯、山嵛酸甲酯、11-二十烷单烯酸甲酯[/size][/color]

  • 【求助】聚酯切片中二甘醇含量测试方法A中加醋酸锌的作用是什么?

    《GBT--14190-2008 纤维级聚醋切片分析方法》方法A(甲醇酯降解法)酯交换液配制  准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg),120mg(准确至0.1mg)醋酸锌,加入到2000mL容量瓶中,加入甲醇后摇动溶解,待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。请问该酯交换液中加入醋酸锌的作用是什么?(彩色字体标准的部分)聚酯产品二甘醇含量的测定范围  本标准适用于测定聚酯切片中的二甘醇含量,该方法对二甘醇的检测下限为0.01%。方法概述  将样品与酯交换液放于密封反应管内,在催化加热下,进行酯交换反应。反应完成后,进行色谱分析,通过内标法计算出二甘醇的含量。仪器  色谱柱:长30m,内径0.53mm石英毛细管柱,内涂一层1.2μm厚的聚乙二醇20M。  气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器,一个带分流的毛细管柱进样口。   注射器:10μL。  加热装置。  反应管:不锈钢,50mL,承受压力5000Pa/cm2。  聚四氟乙烯密封圈:直径30mm,厚2mm。  台钳。  容量瓶:2000mL。  移液管:30mL。  三角瓶:带磨口,150mL。试剂和材料  空气:烃类含量以甲烷计不大于2μL/L。  氮气:烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。  氢气:烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。  甲醇。  二甘醇。  四甘醇二甲醚:纯度不低于99.9%。  醋酸锌。  乙二醇。试验步骤设置仪器操作条件  柱前压(氮气为载气):50kPa; 氢气流速:30mL/min;  空气流速:300mL/min;  分流比:10:1;  柱温:180℃;  汽化室温度:220℃;  检测器温度:220℃;  进样量:1μL。注:上述条件可根据仪器状况做适当的调整,以达到理想的分离效果。相对相应因子的测定  在150mL磨口三角瓶中加入0.1g(准确至0.1mg)的二甘醇和0.1g(准确至0.1mg)四甘醇二甲醚,加入50g(准确至0.1mg)乙二醇和50g(准确至0.1mg) 甲醇,充分摇匀,取1μL注入色谱柱中。以四甘醇二甲醚为基准,按式1计算出二甘醇的相对响应因子,自动储存在计算机的计算程序中。  F= Ai×Ws / (As×Wi) ―――――式1  式1中:As-内标物四甘醇二甲醚的峰面积;  Ai-二甘醇的峰面积;  Ws-内标物四甘醇二甲醚的质量,g;  Wi -二甘醇的质量,g。酯交换液配制  准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg),120mg(准确至0.1mg)醋酸锌,加入到2000mL容量瓶中,加入甲醇后摇动溶解,待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。样品分析  准确称取1.0g(准确至0.1mg)聚酯切片,放入反应管中,加入30mL酯交换液(5.3),将反应管在台钳上用扳手把盖拧紧,然后放入加热器中,加热器温度为220℃,加热2小时后,取出反应管,待温度降至室温后,打开反应管。用微量注射器取1μL上层清液注入色谱柱中,由计算机自动按式2计算并打印出分析结果。测定谱图见图1所示。结果计算计算公式:X=Ai×Ws×100 /(As×W×F) 式中:X-样品中二甘醇质量分数,%;Ai-样品中二甘醇峰面积;As-内标物四甘醇二甲醚峰面积; F-相对响应因子;Ws-30 mL内标液中含四甘醇二甲醚质量g;W-样品重量g。 注意事项   氢气泄漏会引起爆炸,因此必须定期对气路中每一处的连接点进行泄漏检查。  柱温不能超过固定液最高使用温度。  内标物加在酯交换液中,所以在样品处理时加酯交换液的体积一定要准确,以免影响结果的准确性。  加热器不能放在精密和贵重仪器房间。  反应管要降至室温方可打开,以防甲醇气体快速挥发。  根据实际情况随时更换聚四氟乙烯密封圈,防止反应管漏气。允许差  两次平行测定结果的差值不得大于0.05%,取其两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。结果按GB 8170修约至小数点后一位。

  • 没有内标,做单,二,三磷酸的核苷酸分析,可以定量吗?

    目前想用Thermo Fisher的四级杆-静电轨道离子阱质谱做一个药物单,二,三磷酸核苷酸分析。文献报道是用同位素做内标,是他们实验室自己合成的,买不到现成的。用阴离子,MRM模式来做。想问,如果没有内标的话,只有该药物的单,二,三磷酸核苷酸的标准品的话,能够定量吗?第一次发帖求助,先谢谢大家的热心帮助!

  • 乙酸锌的配置

    给位大侠,我在根据国标法测奶粉中的牛磺酸时,配置乙酸锌溶液用来去蛋白,可是乙酸锌不溶于水。通过加热溶解时发现40℃时几乎没溶,后来水浴温度调到80℃时不停搅拌后还有一些未溶,但是温度再高的话里面的水又会蒸发了,于是又加了点凉水进去,随着温度的降低乙酸锌又被析出来了,放置一夜后烧杯上全是乙酸锌,而且烧杯里面乙酸锌又与原先加水时的量一样多,这是怎么回事?

  • 【求助】跪求:γ-丁内酯、1,4-丁二醇和丁二酸二甲酯的检测条件

    本人实验中要分开γ-丁内酯、1,4-丁二醇和丁二酸二甲酯,但γ-丁内酯和丁二酸二甲酯可以分,加入少量的1,4-丁二醇也可以分,但一旦量大了1,4-丁二醇就显示两个峰,并且如果继续加1,4-丁二醇则又会变为一个峰,试问高手这是怎么回事呀?是不是我条件有问题呀,我用的是程序升温。非极性柱子

  • 单硬脂酸甘油酯和单甘油脂肪酸酯是一种物质吗?

    很多蛋白饮料类企业现在使用的添加剂是单硬脂酸甘油酯,但GB2760上列出的允许使用的对应的添加剂种类是“单、双甘油脂肪酸酯(油酸、亚油酸。。。硬脂酸。。)。现在的问题是,GB2760中单甘油脂肪酸酯和添加剂单硬脂酸甘油酯到底是不是完全相同的物质,在化学组成上是否能找到准确的分析依据作为支撑?为什么GB2760上没有按照添加剂标准规定的名称标出?

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