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苯并三唑钠

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苯并三唑钠相关的论坛

  • 产品中残留三溴苯酚钠,怎样检测其含量

    [color=#444444]产品中残留有少量三溴苯酚钠,与空气氧化成红色;怎样才能检测出三溴苯酚钠的残留量呢?[/color][color=#444444]之前的一个思路:将产品用二氯甲烷溶解,加盐酸酸化,三溴苯酚钠转化成三溴苯酚,再用液相色谱分析;但是出峰很小,非正常产品含量0.06%左右,正常产品含量0.01%,但是后期再用相同的方法检测,三溴苯酚不出峰了,感觉很奇怪,请大神解答。。。[/color]

  • 【有奖讨论】苯并三唑和UV320是相同物质吗?

    日本《化学物质审查法》加入了对UV320的管控,随后SONY标准SS00259第7版中也加入了对这一物质的管控(特定苯并三氮唑)。那么,苯并三唑就是UV320吗?要符合SONY要求是不是测苯并三唑就可以了?

  • 安捷伦7890B做三苯

    请教一下各位老师,安捷伦7890B新上的仪器,柱子是 19091J—— 413 HP — 5的柱子 30米 0.320毫米内径 0.25毫米的涂层 温度最高不超325度,如果做三苯条件应怎样调节才能出峰最好?

  • 披着羊皮的狼!做三苯时正己烷对苯峰的干扰!

    披着羊皮的狼!做三苯时正己烷对苯峰的干扰!

    发现做三苯时候苯峰被干扰的问题,特发一帖,与各位分享。昨天在做三苯样品时候发现空白二硫化碳中含有少量苯,如下图一:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091717_531833_2780210_3.png一开始以为是二硫化碳被污染,本人遂再开一瓶,进样后发现仍然有苯峰,如下图二:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531834_2780210_3.png为再次确定结果,正好手头GCMS空闲,上GCMS上走Scan以及SIM后发现没有苯的定量离子,所以我得出的结论为,二硫化碳未被污染,而是GC问题。立即动手,更换耗材,老化柱子,老化检测器。老化过程中发现基线有一些杂峰出来,让我更加坚信是GC端的问题。当我开开心心的再次走三苯样品的时候,悲剧出现了,苯峰没有被完全消除!如下图三:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531835_2780210_3.png今天接了一个要分将对/间二甲苯分开的单,所以拿出好久没用的DB-WAX的柱子,在另外一台GC上老化后直接上曲线走样,在做空白的时候惊讶的发现万恶的苯峰又来了,我判断问题仍然处在二硫化碳上。可是同一瓶二硫化碳走过MS,MS的灵敏度总不会低于FID吧?在思考的时候,样品走到1ppm浓度的三苯标液上,我发现苯峰分叉了!如下图四,图五:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531836_2780210_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531837_2780210_3.jpg证明空白中的那个被当做苯的杂质并不是苯,是一种跟苯有着相同保留时间的另一种物质!突然想起又一次其他实验室的过我们实验室来交流的时候有说过,正己烷有可能干扰到苯的测定。回想一下,早上更换装WAX柱子GC的洗液时正好看洗液是做有机氯农药时候用的正己烷!立即拿着刚测定有苯的空白进GCMS走了一个Scan,如下图六:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531838_2780210_3.png正己烷 57 43 的离子果然在!终于发现问题所在了!各位,要小心正己烷冒充苯啊!刚刚很多老师建议说极性柱子正己烷出峰应该在前面,这的确是我没想到的地方,找个空闲时间进一针正己烷试试,谢谢各位老师提醒!刚刚我用相同的条件进了一针正己烷,出峰时间在二硫化碳后面一点!看来还是我考虑得不周到!

  • 【原创大赛】GC-MS测定日用品中苯并三唑类的含量

    【原创大赛】GC-MS测定日用品中苯并三唑类的含量

    苯并三唑,有机化合物,又名苯丙三氮唑、苯并三氮杂茂、连三氮杂茚、苯三唑等,是白色到浅粉色针状结晶。溶于醇;苯;甲苯;氯仿,二甲基甲酰胺及多数有机溶剂,微溶于水,易溶于热水,易溶于碱性水溶液中。所以本方法是以甲苯为溶剂萃取样品中的苯并三唑类紫外吸收剂。1 适用范围本方法适用于塑料、纺织物、纸张、木材、油墨、金属中苯并三唑类紫外吸收剂含量的测定。2 检测物质缩写UV-320:2-(3,5-Di-tert-butyl-2-hydroxyphenyl) benzotriazoleUV-350:TinUVin 350UV-328:2-(2’-hydroxy-3’,5’-di-tert-amylphenyl) benzotriazoleUV-327:2-(3’,5’-Di-tert-butyl-2’-hydroxyphenyl)-5-chlorobenzotriazole3 仪器设备 Agilent 6890-5975系列或同等性能仪器,色谱柱:DB-5HT,水浴超声装置,相关萃取溶剂及标准物质。4 标准溶液及曲线用甲苯稀释混合标准溶液至对应的浓度得到混合标准工作液,曲线取0.5,2.0,5.0,10,20五个点。5 测试步骤准确称取1.0g样品,放入25mL旋口瓶中;加入10mL甲苯,旋紧瓶盖;将旋口瓶放入50℃水浴超声波中,超声30分钟;将样品用0.2 um尼龙微膜针筒式过滤器过滤,上GC-MS分析。分析条件:进样口温度260℃,升温程序:100℃(1min) 60℃/min 180℃(2min)5℃/min 220℃,post run 300℃(1min)6 结果计算计算公式:苯并三唑含量(mg/kg)=C*V*DF/W其中,C—定量峰仪器读数(mg/L)V—萃取的体积(mL)W—样品重量(g)DF—稀释倍数报告结果修约到“个”数位,最低报告检出限[/si

  • 【原创大赛】柑桔中苯丁锡、三唑锡农药残留的检测

    柑桔中苯丁锡、三唑锡农药残留的检测 三唑锡和苯丁锡(FBTO)是两种常见的有机锡杀螨剂,可用于防治柑橘、苹果、棉花、蔬菜等作物的害螨,应用十分广泛。三唑锡和苯丁锡为难挥发化合物,不能直接用气相色谱法分析,需对其进行衍生化。文献报道苯丁锡的分析方法多为提取后用浓盐酸将其转化为氯化三苯基叔丁基锡,再用气相色谱-电子俘获检测器分析,但易受样品中共提取出来的电负性杂质的干扰。本文建立了柑桔中三唑锡和苯丁锡残留检测的气相色谱分析方法。柑桔中的三唑锡和苯丁锡经有机溶剂提取后,用甲基氯化镁衍生化为甲基三环己基锡(MeTCyT)和甲基三苯基叔丁基锡(MeTFBT),通过弗罗里硅土小柱净化后,用气相色谱-火焰光度(硫滤光片)进行分析测定。该方法操作简单,灵敏度高,检测结果准确可靠。1 材料方法1.1 仪器与试剂6890N气相色谱仪配火焰光度检测器(美国Agilent公司);CNM-MST-2多功能微量化样品处理仪(长沙中迅电子工程研制所);SK-1快速混匀器(金坛市高华仪器有限公司);TDZ4-WS低速离心机;正己烷(HPLC);丙酮(HPLC);乙酸(AR);乙醚(AR);0.5 mol/L硫酸(浓硫酸用水稀释);无水硫酸钠(AR);甲基氯化镁-乙醚溶液(22%,m/V,美国Aldrich公司);三唑锡(98%)和苯丁锡(96.5%)(德国Dr. S. Eherntorfer公司)。1.2 色谱条件色谱柱:HP-5 MS石英毛细管柱(30 m×0.32 mm(i.d)×0.25 μm);柱温:50℃保持1 min,以30℃/min 升至260℃,保持10 min;进样口温度:280℃;检测器(FPD,硫滤光片)温度:250℃;载气:N2,纯度≥99.999 %,1.5 mL/min;氢气流量:50 mL/min;空气流量:60 mL/min;进样体积:1μL;进样方式:不分流进样。分析步骤:[siz

  • 【求助】特定苯並三氮唑的檢測方法,是否可用GCMS檢測

    還請各位大俠幫忙因為Sony SS00259最新版本出台裡面有要求檢測特定苯並三氮唑不知哪位大俠有相應的檢測方法和檢測設備還有PoHS指令要求檢測18項物質比如酮麝香及二甲苯麝香的檢測方法和檢測設備在此還請各位大俠幫忙提供相關資料,謝謝!

  • ZORBOX SB C18柱子做苯甲酸山梨酸糖精钠,柱子柱效降低很快。向高手请教

    我使用Agilent 的ZORBOX SB C18柱子做苯甲酸山梨酸糖精钠,刚开始很好,做了几小时后峰形就变了时间也提前很多。柱子原来使用过,做苏丹红用过,我以为是用久了的原因,就换了一根新的SB C18柱子,情况也一样。我就搞不懂了,不就是用0.02mol/l的乙酸铵和甲醇做流动相嘛,怎么会这样?做苏丹红的时候连续使用了几周没停过,重现性都好得很。我用迪马的柱子做苯甲酸山梨酸糖精钠,都没出现这种情况。难道SB C18柱子不能使用乙酸铵做流动相?是不是固定相被损坏或者起了反应?能不能再生?怎么再生?可不可以用三氯甲烷?

  • 【求助】食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠按照国标为什么做不出来呢?

    请问做食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的朋友,我前天刚开始做这三种物质的检测,走的标准样。如果按照国标流动相用甲醇:乙酸铵=5:95比列,流速1.0ml/min进标准混合样,柱温是40°。进样结果30分钟内无峰。如果把流动相改为甲醇:乙酸铵=50:50比列,则可以分出三个峰,但是国标上第三个峰是糖精钠,而我做的第一个峰是糖精钠。哪位大侠帮忙分析一下这是什么原因呢?我用的仪器是岛津LC-20AT。

  • 【求助】大家做三苯的条件是什么啊(毛细管柱)

    大家做三苯的条件是什么啊(毛细管柱),管径32微米,膜厚0.25,柱长30m。公司以前的人摸得条件是程序升温的,做的苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯,而且当时是为了适应做TVOC。现在只做苯、甲苯、二甲苯,觉得程序升温太慢,想做恒温的,但是不知道条件如何

  • 有奖问答8.26:迪马的混标三氯苯混标(货号:46664)中包含哪三种化合物?

    有奖问答8.26:迪马的混标三氯苯混标(货号:46664)中包含哪三种化合物?

    如题:迪马的混标三氯苯混标(货号:46664)中包含哪三种化合物?答案:1,2,3-三氯苯,1,2,4-三氯苯,1,3,5-三氯苯PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。近期仪器信息网论坛改版,无法显示回帖修改的时间,请参与有奖问答活动的版友如需对答案进行修改,请重新发帖,切勿在原帖编辑!!!如回帖有重新编辑过,将取消一、二、三等奖的评奖资格,敬请知晓!!!下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。【奖励】一等奖(3钻石币):dahua1981(注册ID:dahua1981)--1楼二等奖(2钻石币):999youran(注册ID:999youran)--2楼三等奖(1钻石币):sixingxing(注册ID:v2889187)--3楼幸运奖(6钻石币):20071940xu(注册ID:20071940xu)积分奖励:回答正确但不是前三名及幸运奖的版友奖励10个积分http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508261506_563007_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508261506_563008_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508261506_563009_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508261506_563010_1610895_3.jpg

  • 【讨论】四苯硼钠溶液的配制方法

    按照GB/T 8574-2010做复混肥中的钾含量测定,需要配制四苯硼钠溶液。要求的是15g/L的,按照HG/T 2843-1997配制方法如下:取15g四苯硼酸钠溶于960ml水中,加4ml氢氧化钠溶液(400g/L)和20ml氯化镁溶液(100g/L),搅拌15min,静置24小时后过滤。溶液贮存在棕色瓶或聚乙烯瓶中,在一个月内稳定。如发现混浊,使用前应过滤。同时HG /T2843-1997中还规定了10g/L的四苯硼钠溶液的配制方法:称取10g四苯硼钠于500ml烧杯中,加水约300ml使之溶解,加入2g氢氧化铝或三氯化铝(溶液如有色需加2g活性炭),搅拌10min,用紧密滤纸过滤。滤液在开始时如呈混浊,再过滤直至清亮为止。全部滤液收集于1L量瓶中,加入2ml氢氧化钠溶液(200g/L),稀释至刻度,混匀,静置,备用。而《土壤农业化学分析方法》中使用四苯硼钠比浊法测定土壤中速效钾时,配制30g/L四苯硼钠溶液,配制方法是这样的:称取3.00g四苯硼钠,溶于100ml水中,加10滴氢氧化钠溶液(0.2mol/L),放置过夜后过滤,滤液置于棕色瓶中备用。以上15g/L的我配过,觉得效果很好,放置不止一个月也不会混浊,30g/L的我也配过,即使用慢速滤纸过滤,滤液还是混浊,用来做实验会在瓶中长出很多针状结晶,到现在也没弄明白是怎么回事。哪位高手可以解释一下,为什么不同浓度的四苯硼钠溶液,会有不同的配制方法呢?最好讲一下原理哦。求知若渴。

  • 对硝基苯酚钠和邻硝基苯酚钠测定问题求助!

    最近做复硝基酚钠的检测,做液质方法开发质谱条件做好了,可是进液相竟然邻硝基苯酚钠不出峰,不知道怎么回事?按说这两个同分异构体,应该性质差不多吧离子对都完全相同怎么会一个出峰,一个不出峰呢?看文献中也提到检出限的问题,邻硝基苯酚钠检出限更高一些可能是这个物质不容易电离的缘故吧不知道有什么方法可以促进其电离》

  • 甲醇和三苯在一台仪器上做,出现干扰峰

    我用的是FID检测器,在一台岛津GC-2014C上同时有甲醇(溶剂是水)和三苯(溶剂二硫化碳),我们的A瓶是二硫化碳清洗剂,B瓶是水清洗剂,C瓶是丙酮清洗剂。最开始没放丙酮,先走甲醇后又走三苯,空白都走的两遍,但是一直堵针,于是就在甲醇和三苯之间走了丙酮洗针,结果导致二硫化碳空白一直有干扰峰,反过来,就是水空白有很多杂峰,(有丙酮峰也有其他峰),而且空白走三次都没用。我是新手,想问问大家怎么处理,还是水的和二硫化碳的不能在一台仪器上走哪?

  • 山梨酸、苯甲酸、糖精钠混标中三个目标峰后跟着个小峰,为什么呢?

    山梨酸、苯甲酸、糖精钠混标中三个目标峰后跟着个小峰,为什么呢?

    各位大神你们好,现在新手的我遇到一个问题,跪求大神们解答......最近用岛津LC-20AT测试食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠时,无论是标液、样品或是方法空白,除试剂空白外,他们的谱图都是三个目标峰后面跟着个小峰,如图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704260907_01_3037110_3.jpg然后尝试了解决方法:重新配制新标液、重新配制了流动相、换了另外一台PE的液相色谱、换了色谱柱、重新用未开封的甲醇做为标液的溶剂,都未解决,跪求大神们帮忙山梨酸、苯甲酸、糖精钠的色谱条件:色谱柱:C18,,250mm*4.6mm,5μm流动相:0.02mol/L的乙酸铵+甲醇=95:5流速:1mL/min,波长230nm

  • 菜鸟求助。关于使用气相色谱仪做三苯 TVOC 的实验。

    最近刚学习使用气相色谱仪。我们的型号是Agilent 7820A ,做空白试验的时候,苯、二甲苯、三甲苯的含量好像比较高,请问有什么方法可以控制一下含量。好像国标有明确说明空白的含量不能高于7ng吧,但是用的方法是DB 44/814-2010,也没有明确规定空白要怎样,所以不知道怎么判断。然后做样品的时候,得出来苯的含量通常都比较低,在苯的旁边经常会出现一个峰,但是不知道这种物质是什么,请问各位大神有米有遇到这样的情况。由于刚接触气相色谱,所以不太懂。希望各位大神帮帮忙,同时给一些建议给小弟,谢谢各位了。

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