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次亚膦酸锌

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  • 液相分析多氨基多醚基亚甲基膦酸问题,请教大家!!

    液相分析多氨基多醚基亚甲基膦酸问题,请教大家!!

    如何用HPLC检测 多氨基多醚基亚甲基膦酸请教高手 如何用HPLC检测 多氨基多醚基亚甲基膦酸纯度?谢谢!!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109052043_314457_1638724_3.jpg相对分子量:约600多氨基多醚基亚甲基膦酸(PAPEMP)在循环冷却水作缓蚀阻垢剂.PAPEMP在循环冷却水中既有很好的钙容忍度,对碳酸钙、硫酸钙有很强的阻垢能力,并能很好地稳定铁、锌、锰的氧化物,对硅和硅酸盐也十分有效。另外,PAPEMP与某些非氧化性杀生剂复合使用时,对杀生会有增效作用。

  • 【转帖】羟基亚乙基二膦酸(固体) HEDP

    羟基亚乙基二膦酸(固体) HEDP1-HydroxyEthylidene-1,1-Diphosphonic Acid【CAS】2809-21-4别名:羟基乙叉二膦酸 Dequest 2010一、分子式 C2H8O7P2 相对分子质量:206.02二、性能与用途本品为白色结晶粉末、易溶于水、易吸潮。方便运输,适用于严寒条件下。本品属于有机膦酸类阻垢缓蚀剂,能与铁、铜、锌等多种金属离子形成稳定的络合物,能溶解金属表面的氧化物。在250℃下起良好的缓蚀阻垢作用。本品广泛应用于电力、化工、冶金、化肥等工业循环冷却水、低压锅炉、油田注水及输油管线的阻垢和缓蚀;在轻纺工业中,可以作金属和非金属的清洗剂、漂染工业的过氧化物稳定剂和固色剂、无氰电镀络合剂。由于本品属于高纯产品,特别适用于电子行业的清洗剂和日用化学品添加剂。 三、质量指标 项 目 指 标外 观 白色粉末状固体活性组份(以HEDP计) % ≥ 89.0活性组份(以HEDPH2O计) %≥ 98.0磷酸(以PO43-计) 含量 % ≤ 0.50亚磷(以PO33-计) 含量 % ≤ 0.50氯化物(以Cl-计)含量 % ≤ 0.10铁(以Fe计)含量 ppm ≤ 5.0PH值(1%水溶液) ≤ 2.0四、包装与贮存 本品采用内衬聚乙烯袋的塑料编织袋包装,每袋净重25kg,也可根据用户要求确定。贮存于室内阴凉通风处,防潮,贮存期十二个月。五、安全防护本品为酸性,应避免与眼睛、皮肤或衣服接触,一旦沾到身上,应立即用大量水冲洗。

  • 【转帖】氨基三亚甲基膦酸 ATMP

    氨基三亚甲基膦酸 ATMPAmino Trimethylene Phosphonic Acid【CAS】 6419-19-8别名:氨基三甲叉膦酸 Dequest 2000分子式 N(CH2PO3H2)3 相对分子质量:299.05一、性能与用途本品具有良好的螯合、低限抑制及晶格畸变作用。可阻止水中成垢盐类形成水垢,特别是碳酸钙垢的形成。ATMP在水中化学性质稳定,不易水解。在水中浓度较高时,有良好的缓蚀效果。本品用于火力发电厂、炼油厂的循环冷却水、油田回注水系统。可以起到减少金属设备或管路腐蚀和结垢的作用。本品在纺织印染等行业用作金属离子螯合剂,也可用于金属表面处理剂等。二、质量指标 符合HG/T 2841-2005 符合HG/T 2841-1997 符合HG/T 2841-2005项 目 指 标外 观 无色或淡黄色透明液体活性组分(以ATMP计) % ≥ 50.0 50.0氨基三亚甲基磷酸含量% ≥ —— 40.0亚磷酸(以PO33-计) % ≤ 5.0 3.5磷酸 (以PO43-计) % ≤ 1.0 0.8PH值(1%水溶液) 1.5-2.5 1.5-2.5 氯化物 (以Cl-计)% ≤ 3.5 2.0Fe(以Fe3+)含量ppm ≤ —— 20.0 密度(20℃) g/cm3 ≥ 1.28 1.30三、应用范围与使用方法常与其它有机膦酸、聚羧酸或盐等复配成有机碱性水处理剂,用于各种不同水质条件下的循环冷却水系统。用量以1~20mg/L为佳;作缓蚀剂使用时,用量为20~60mg/L。四、包装与贮存塑料桶包装,每桶30Kg 或250Kg,也可根据用户需要确定。贮于室内阴凉处,贮存期十个月。五、安全防护:本品为酸性,应避免与眼睛、皮肤或衣服接触,一旦溅到身上,应立即用大量水冲洗。

  • 乙酸锌和亚铁氰化钾反应方程式怎么书写

    乙酸锌和亚铁氰化钾反应方程式怎么书写,?[color=#333333]亚铁氰化钾可配合乙酸锌作为澄清剂:它是利用乙酸锌与亚铁氰化钾反应生成的氰亚铁酸锌沉淀来挟走或吸附干扰物质。这种澄清剂除蛋白质能力强,但脱色能力差,适用于色泽较浅,蛋白质含量较高的样液的澄清,如乳制品、豆制品等,可以用于可溶性糖类的提取和澄清。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]百度上有人这么回答,我想知道具体的反应方程式,或者[color=#333333]氰亚铁酸锌的分子式怎么书写?[/color][/color]

  • 乙酸锌亚铁氰化钾沉淀蛋白质

    想问问大神,乙酸锌亚铁氰化钾除蛋白的步骤是怎样,加入各1mL的乙酸锌和亚铁氰化钾,下一步有的说弃去初滤液是什么意思,滤液备用,滤液是哪部分,还有说弃去有机层,水层和有机层哪个在上面?

  • 【原创大赛】HPLC测定注射用帕米膦酸二钠中的亚磷酸含量

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif这是很久以前做的一个方法,拿来参加原创大赛,支持液相色谱版。由于涉及公司产品,文中部分信息隐去,请见谅。--------------------------------------------------------------------------------------------------HPLC测定注射用帕米膦酸二钠中的亚磷酸含量 注射用帕米膦酸二钠的原料帕米膦酸二钠结构稳定,对光、热等均不敏感,正常的储存条件下不易产生降解产物。亚磷酸作为帕米膦酸二钠的合成原料,属于制剂中的有关物质。我们参考相关资料,对注射用帕米膦酸二钠中的亚磷酸含量测定进行了研究。测定法:“取本品,加水制成每1ml中含帕米膦酸二钠10mg的溶液,摇匀,滤过,作为供试品溶液;另取亚磷酸适量,精密称定,加水制成每1ml中约含0.05mg的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法测定,用阴离子色谱柱;以**溶液为流动相,示差检测器检测;柱温为35℃,流速为1.0ml/min。取对照品溶液和供试品溶液各50μl注入液相色谱仪,供试品溶液的色谱图中如出现与对照品溶液相应的杂质峰,其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积(0.5%)”仪器与试药:LC-10A液相色谱仪配示差检测器,亚磷酸对照品购自SIGMA。线性:取亚磷酸对照品0.1020g,加水溶解并稀释至100ml,分别精密量取1,2,3,4,5ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,制备成约含亚磷酸10,20,30,40,50mg/L的标准曲线序列,依法测定:浓度mg/L峰面积10.20799120.401559730.60[font=Times

  • 【原创】亚铁氰化钾-乙酸锌在 HPLC测定酱油中防腐剂的应用

    【原创】亚铁氰化钾-乙酸锌在 HPLC测定酱油中防腐剂的应用

    亚铁氰化钾-乙酸锌在 HPLC测定酱油中防腐剂的应用   苯甲酸、 山梨酸作为一种抗微生物剂 ,由于它们对酵母菌和其它细菌的生长抑制很有效 ,且有一定的抗霉菌活性,并且很容易被代谢掉,因此被广泛应用于调味品中 ,由于此类添加剂食用过多会破坏人体肠道微生物平衡 ,对人体健康有一定的伤害。国家食品卫生标准 GB2760 对其用量有明显的限量规定。在按 GB/ T5009、 29 的方法用 HPLC测定其含量时 ,由于酱油含有较多的色素大分子 ,短肽 ,有机酸等大分子颗粒 ,如经一般的稀释、 过滤即上机分析 ,不仅过滤困难 ,而且大分子颗粒极易堵塞色谱柱。造成柱压增大。保留时间变化过大等柱效下降现象。对色谱柱造成难以修复的损伤。使色谱柱使用寿命大大缩短。而食品卫生标准 G B/T5009. 29 - 2003中未对此类样品处理作介绍,因此寻找一种简单而有效的样品前处理方法是非常必要的。在酱油样品前处理过程中,除去大分子颗粒用沉淀法是首选。亚铁氰化钾-乙酸锌作为一种经典的蛋白质及其他大分子极性物质沉淀剂,广泛运用于食品分析中,而且使用方便。在弱酸性条件下使用不受影响。选用此沉淀剂在酱油测定防腐剂过程中进行了一系列试验和应用,经不同浓度沉淀剂沉淀处理后 ,测得的吸光度及防腐剂含量http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012211713_268817_1638724_3.jpg 沉淀剂用量与吸光度的关系表和图显示沉淀剂的加入量增加而样品处理效果增强,而沉淀剂的加入量对样品中防腐剂含量的测定误差均在允许的误差范围内,但超过20 %的用量时,沉淀处理分离杂质效果明显减小。当亚铁氰化钾2乙酸锌沉淀剂加得较多时,沉淀较多,会给后面过滤沉淀工序操作上带来困难,因此建议亚铁氰化钾2乙酸锌沉淀剂的用量应控制在20 %左右为宜。测定工作中选用量为20 %。

  • 刺嫩芽的营养和用途

    刺嫩芽的嫩芽为食用部分,食用方法多样。可以生食、炒食、酱食、做汤、做馅,或加工成不同风味的小咸菜。它味美香甜,清嫩醇厚,野味浓郁,是著名的上等山野菜,被誉为"山野菜之王"。多年来,一直是出口的主要野菜品种之一,而且供不应求。深受国内外广大消费者的称赞。可称得上是"美味山珍"。刺嫩芽的嫩芽中含有丰富的营养成分。根据有关专家分析测定:每一百克的新鲜的嫩芽中,含有蛋白质0.56克,脂肪0.34克,糖类1.44克,有机酸0.68克,此外还含有维生素B1、维生素B2、维生素C、粗纤维、胡萝卜素以及磷、钙、锌、镁、铁、钾等矿物质,其中氨基酸的含量较高,而且品种丰富。除此之外,刺嫩芽还有一定的药用价值,刺嫩芽的根皮具强壮筋骨、祛风除湿和补气安神等功效。用于治疗神经衰弱、风湿性关节炎、糖尿病、阳痿和肝炎等疾病。

  • 【有奖问答】硫酸亚铁测定(HG/T 2935-2006)问题

    [em09509]各种试剂都是新配制的。一,0.2000g硫酸亚铁样品,加30ml水,10ml硫磷混酸,2滴5g/L的二苯胺磺酸钠指示剂,此时溶液无色透明。用0.05mol/L的重铬酸钾滴定时,滴了3ml时,溶液变成绿色,随着滴定量的增加,绿色加深。滴到一定量,变成紫黑色。溶于水的硫酸亚铁,应该是绿色的吧?为什么刚开始是无色,滴加3ml的重铬酸钾后,才变成绿色的?(后来又把样品换为硫酸亚铁铵操作过程同上,现象相同!)二,作空白时,30ml水,10ml硫磷混酸,2滴二苯胺磺酸钠,用重铬酸钾滴定,滴了1ml左右,仍未变紫色,却呈浅浅的桔黄色(重铬酸钾的颜色),放置好一会,才缓慢变成紫色,随着时间延长,颜色加深,变成紫黑色。重做了几次现象一样(滴定硫酸亚铁时,变色很迅速)。不知这又是怎么回事?三,AR级的硫酸亚铁铵,含量为99.5%分子量为392.14算得亚铁含量:Fe%=55.84/392.14*0.995*100=14.17用上述方法测得结果:Fe%=13.98回收率:13.98/14.17=0.98659139回收率能不能这样算?如果可以,98.65%的回收率是好还是差?四,测螯合态铁(EDTA铁钠,商品标明的Fe含量为15%,可能含有未被螯合的铁),用上述方法测定未被螯合的铁含量,滴定1ml左右,变成紫色。算得Fe含量为0.89% 过了一会,发现紫色退去,又滴定几滴,变成紫色后,过一会,紫色又退去。如此反复。这说明什么?被螯合的铁放置一会后,也能被重铬酸钾氧化?用这种方法测未被螯合的铁含量合理吗?

  • 氰化物硝酸锌和乙酸锌的选择

    提前感谢各位赐教。看氰化物的标准时发现,5750中氰化物(异烟酸-吡唑酮法)蒸馏时使用的是乙酸锌溶液+固体酒石酸,而484氰化物(异烟酸-吡唑啉酮)中用到的则是硝酸锌溶液和酒石酸溶液。想问一下这两者的的区别在哪里呢?日常操作中是否可以用乙酸锌溶液代替硝酸锌溶液呢?

  • 试亚铁林显色原理

    试亚铁林在测COD中的显色原理是怎么样的?标定硫酸亚铁铵是直接标定还是在测完空白后再加入重铬酸钾进行滴定?哪种方法更好?试亚铁试剂在测完空白后进行标定硫酸亚铁铵中的显色原理?

  • 新的活性化妆品原料--林蛙油

    -中国林蛙,形状似蛤蟆,古时,女真人(满族)称之为哈士蟆,意为圣洁。民间传说哈士蟆以人参为食,吃灵芝草而冬眠,是一种能赐福、消灾的吉祥物。主要产于我国东北长白山地区,系珍贵药用动物。  林蛙油为一种油状物质,是雌蛙的输卵管,占蛙总重的15%。林蛙油遇水膨胀,体积可膨大15~20倍,吸水后颜色由黄白色变成白色,呈半透明胶状,具粘性与弹性。国外早期研究表明林蛙油的主要组成成分为蛋白质56.53%,脂肪4.37%,碳水化合物9.65%,灰分3.7%等。我国学者从1982年起才开始系统地对林蛙油进行分析。  林蛙油含有丰富的胶原蛋白。胶原蛋白是构成人体皮肤的主要成分,它和细胞相互结合,维持身体皮肤的相对稳定。随着年龄的增长,身体过了生长发育年龄以及不良环境的影响,胶原蛋白的自身合成能力逐渐下降,皮肤显得干燥、变薄、失去柔软性、皱纹增多,因此及时补充胶原蛋白是保持皮肤青春,延缓衰老的主要环节。  林蛙油蛋白质中含有丰富的胶原蛋白,它是具有活性的溶于水的非水解蛋白质,以高分子量形式存在,是由3条α-肽链互相拧成3股螺旋构型的纤维状蛋白质,相对分子质量在3×105左右,具有极好的保湿成膜和透气性,而其他蛋白质必须先水解成小分子才可应用在化妆品中。它既不是油溶性,也不是水溶性,但它具有亲水性。它自身可形成一个网状结构,将游离水结合在网内,使自由水变为结合水而不易蒸发散失。它不从周围环境吸收水分,也不会阻塞毛孔,清爽不油腻,是一种高级的天然保湿成分,适于各种肤质。  林蛙油所含胶原蛋白与人体皮肤有较好的亲和力,极易被皮肤吸收,对防止手足皲裂、保湿、润肤、晒后修复、除皱、止痒、淡化色斑、头发护理以及促进伤口愈合有较好的功效。  林蛙油含有多种雌激素成分。雌激素由一系列结构相似的类固醇化合物所组成,它们中主要有17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、雌酮等,以17β-雌二醇应用最为普遍。雌激素易被皮肤吸收,可软化组织、增加弹性、降低毛细血管脆性,一般与营养物质如蛋白质、磷脂类原料配伍使用,具有增效作用。蛙油中的雌酮、17β-雌二醇及孕酮天然平衡因子,直接作用于皮肤,补充皮肤正常需求,对有细微皱纹、干燥与松弛肌肤有营养滋润效果,防止皮肤皱纹产生,延缓老化。  蛙油中的雌酮、雌二醇是天然匹配的调理激素,可以调节人体激素水平,减轻因雄性激素相对过量造成的皮脂分泌过多,降低毛细血管脆性。  林蛙油中含有大量的不饱和脂肪酸。蛙油中含有丰富的不饱和脂肪酸(PUFA),如含亚油酸13%(十八碳二烯酸)、亚麻酸17%(十八碳三烯酸)等(占脂肪酸百分比),人们将这种物质称为维生素F。  不饱和脂肪酸与相同碳链的饱和脂肪酸相比,生化活性有显著的增加,而且不饱和程度越高,生化活性越显著。缺乏不饱和脂肪酸的症状包括:皮肤湿疹、干燥、脱屑、皮炎、痤疮等症状,通过皮肤的水分过度流失,荷尔蒙水平的失衡及生长发育的障碍等。

  • CNS_00.022_硫酸亚铁

    陈思齐题 目:CNS_00.022_硫酸亚铁[font='宋体'][size=14px]摘要:[/size][/font][font='宋体'][size=14px]本文[/size][/font][font='宋体'][size=14px]主要[/size][/font][font='宋体'][size=14px]介绍[/size][/font][font='宋体'][size=14px]的是一种[/size][/font][font='宋体'][size=14px]食品添加剂[/size][/font][font='宋体'][size=14px],[/size][/font][font='宋体'][size=14px]硫酸亚铁([/size][/font][font='宋体'][size=14px]FeSO[/size][/font][font='宋体'][size=14px]4[/size][/font][font='宋体'][size=14px]7H[/size][/font][font='宋体'][size=14px]2[/size][/font][font='宋体'][size=14px]O[/size][/font][font='宋体'][size=14px])的基本信息情况,包括其[/size][/font][font='宋体'][size=14px]基本物理化学[/size][/font][font='宋体'][size=14px]性质[/size][/font][font='宋体'][size=14px]、[/size][/font][font='宋体'][size=14px]在[/size][/font][font='宋体'][size=14px]食品[/size][/font][font='宋体'][size=14px]添加方面的主要应用[/size][/font][font='宋体'][size=14px]——铁营养强化剂、以及用国家标准[/size][/font][font='宋体'][size=14px]规定的[/size][/font][font='宋体'][size=14px]限量及检测方法等。[/size][/font][font='宋体'][size=14px]关键词[/size][/font][font='宋体'][size=14px]:[/size][/font][font='宋体'][size=14px]理化性质,应用,限量,检测,国家标准[/size][/font][font='黑体'][size=20px]引言[/size][/font][font='宋体'][size=14px]铁元素是人的机体中不可或缺的重要元素,一般可从日常食用的食物当中摄取得到。缺乏铁元素会导致贫血等疾病,但铁元素过多又可能致使体内的各种有害细菌大量增殖,造成其他疾病症状。而[/size][/font][font='宋体'][size=14px]硫酸亚铁[/size][/font][font='宋体'][size=14px]作为一种最为主要的铁营养食品强化剂,在食品添加剂方面有着重要的研究地位。本文从硫酸亚铁的理化性质出发,详细介绍了硫酸亚铁在食品添加剂中的主要应用,以及现行的国家标准中规定的硫酸亚铁的限量和检测方法。[/size][/font][font='宋体'][size=14px]1. [/size][/font][font='宋体'][size=14px]硫酸亚铁的理化性质[/size][/font][font='宋体'][size=14px]硫酸亚铁,[/size][/font][font='宋体'][size=14px]化学名称为七水合硫酸亚铁,[/size][/font][font='宋体'][size=14px]俗称绿矾,分子式[/size][/font][font='宋体'][size=14px]为[/size][/font][font='宋体'][size=14px]FeSO[/size][/font][font='宋体'][size=14px]4[/size][/font][font='宋体'][size=14px]7H[/size][/font][font='宋体'][size=14px]2[/size][/font][font='宋体'][size=14px]O,分子量278.0[/size][/font][font='宋体'][size=14px]1(按2007年国际相对原子质量)[/size][/font][font='宋体'][size=14px],[/size][/font][font='宋体'][size=14px]是一种来自矿物质的无机盐。[/size][/font][font='宋体'][size=14px]1.1. [/size][/font][font='宋体'][size=14px]物理性质[/size][/font][font='宋体'][size=14px]常温下,硫酸亚铁呈暗淡蓝绿色单斜晶系晶体或颗粒[/size][/font][font='宋体'][size=14px],相对密度[/size][/font][font='宋体'][size=14px]1.899(14.8 ℃)[/size][/font][font='宋体'][size=14px]暴露在[/size][/font][font='宋体'][size=14px]干燥[/size][/font][font='宋体'][size=14px]空气中易风化,表面变为白色粉末,密度3.4。熔点64℃。无臭,具有咸的收敛味。[/size][/font][font='宋体'][size=14px]溶解性:易溶于水(1[/size][/font][font='宋体'][size=14px] [/size][/font][font='宋体'][size=14px]g/1.5 m[/size][/font][font='宋体'][size=14px]L[/size][/font][font='宋体'][size=14px],25℃)。不溶于乙醇。[/size][/font][font='宋体'][size=14px]1.2. [/size][/font][font='宋体'][size=14px]化学性质[/size][/font][size=16px]硫酸亚铁[/size][size=16px],在湿空气中易氧化,表面生成棕黄色的碱式硫酸铁。10%水溶液对石蕊呈酸性(pH值约[/size][size=16px]为[/size][size=16px]3.7)。[/size][size=16px]它[/size][size=16px]有还原作用,在56.6℃由七水合成物转变为四水合物,在64.6℃变为一水合物,在90℃时失去六个结晶水,在300℃时失去全部结晶水而成无水物。[/size][size=16px]红热时则分解放出SO[/size][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]、SO[/size][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]。有腐蚀性,在干燥空气中发荧光。[/size][font='宋体'][size=14px]2. [/size][/font][font='宋体'][size=14px]硫酸亚铁[/size][/font][font='宋体'][size=14px]在食品添加剂中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=14px]2.1. [/size][/font][font='宋体'][size=14px]功效及作用机理[/size][/font][size=16px]铁是人体含量必需的微量元素,是血红蛋白的重要组成部分。人全身都需要铁这种矿物质,它主要存在于向肌肉供给氧气的红细胞中,并且是很多酶和免疫系统化合物的成分。人体从食物中摄取所需的大部分铁,并小心控制着铁含量。[/size][size=16px]当每日摄取的铁含量少于损失的铁含量时,经过一段时间,人体内贮备的铁用完,血液中红细胞的数目或血红蛋白的含量就会相应减少,从而不同程度地出现贫血症状。贫血会使机体工作能力明显下降,严重时可能增加孕期儿童和母亲的死亡率。另外,铁缺乏可引起智力发育和心理活动的损害以及行为的改变,而且在后期补充铁也难以恢复;缺铁的机体抗感染能力也会降低,但要注意补充的铁含量不能过多,因为血液中流动的太多的自由铁不仅对抵抗能力没有帮助,反而会被细菌吞噬,成为细菌大量繁殖的物质基础。因此,应小心注意补充铁质的含量范围,不要太少,也不能过量。[/size][font='宋体'][size=14px]2.2. [/size][/font][font='宋体'][size=14px]硫酸亚铁的[/size][/font][font='宋体'][size=14px]使用范围[/size][/font][size=16px]根[/size][font='宋体'][size=16px]据GB 14880-2012《食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准》[/size][/font][font='宋体'][size=16px][1][/size][/font][size=16px],硫酸亚铁使用于食品分类 04.04.01.01 豆腐类,用量在200~400 mg/kg,以铁计强化量在50~150 mg/kg。硫酸亚铁食品添加剂特别作用于发酵豆制品中的长沙臭豆腐。也正是由于传统的长沙臭豆腐制作工艺中使用硫酸亚铁,才形成长沙臭豆腐特有的黑色。如果不用硫酸亚铁,则不会形成黑色。[/size][size=16px]目前长沙臭豆腐的生产工艺有所改进:改用先泡在硫酸亚铁水溶液中,再放到发酵卤水中,取出来后便产生黑色,说明硫酸亚铁比较容易粘附在蛋白质上,与卤水中鞣质生产黑色的同时有利于卤水香味的渗入和驻留[/size][font='宋体'][size=16px][2][/size][/font][size=16px],油炸后黑色透亮,香味浓郁。若用清水代替,那么卤水与凝固的大豆蛋白质就会不亲和,难以附着,豆腐就基本没有卤水的香味和颜色,即使延长浸渍时间,提高浸渍温度,也很难改进,并且还会杀灭有益微生物和生物酶活性,酶解不能进行,臭豆腐的鲜味也不复存在。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107161805052290_802_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='黑体'][size=13px]硫酸亚铁添加与否的对比使用效果照片[/size][/font][/align][size=16px]目前还没有发现其他同一类别的食品添加剂有类似的使用效果。这说明了硫酸亚铁在食品添加剂方面[/size][size=16px],尤其是豆腐类食品中[/size][size=16px]应用的独特性和不可替代性。[/size][font='宋体'][size=14px]2.3. [/size][/font][font='宋体'][size=14px]硫酸亚铁的生产工艺[/size][/font][size=16px]具体工艺制作如下图:[/size][align=center][font='黑体'][size=13px]硫酸亚铁生产工艺流程图[/size][/font][/align][align=left][size=16px]粗制的原料七水硫酸亚铁(FeSO[/size][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][size=16px]7H[/size][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]O)比较湿,含有少量废酸和钛,对金属和水泥均有一定的腐蚀性。精制后的七水硫酸亚铁(FeSO[/size][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][size=16px]7H[/size][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]O)含量可达97%以上,杂质含量小,产品干净、无腐蚀性。[/size][/align][font='宋体'][size=14px]2.4. [/size][/font][font='宋体'][size=14px]硫酸亚铁的[/size][/font][font='宋体'][size=14px]功能分类[/size][/font][font='宋体'][size=16px]硫酸亚铁[/size][/font][font='宋体'][size=16px]是一种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]最主要的铁[/size][/font][size=16px]营养强化剂。食品中的铁营养强化剂[/size][size=16px],[/size][size=16px]是[/size][size=16px]指[/size][size=16px]为增强人体内铁营养成份而刻意加入食品中的天然的或者人工合成的属于天然营养素范围的[/size][url=https://baike.sogou.com/lemma/ShowInnerLink.htm?lemmaId=254007&ss_c=ssc.citiao.link][size=16px]食品添加剂[/size][/url][size=16px]。食品中铁[/size][url=https://baike.sogou.com/lemma/ShowInnerLink.htm?lemmaId=52648242&ss_c=ssc.citiao.link][size=16px]营养强化剂[/size][/url][size=16px]存在的主要目的和意义是通过强化食品中铁元素的含量从而增加铁在人体内的含量,纠正中国人群中普遍存在的[/size][url=https://baike.sogou.com/lemma/ShowInnerLink.htm?lemmaId=10233417&ss_c=ssc.citiao.link][size=16px]缺铁性贫血[/size][/url][size=16px]问题,降低贫血的发生率。根据[/size][size=16px] [/size][size=16px]WHO/FAO[/size][size=16px] [/size][size=16px]规定,铁营养强化剂按照溶解性可分为水溶性、水难溶性但稀酸易溶性、水不溶性和稀酸不易溶性这三大类。[/size][size=16px]其中,硫酸亚铁属于水溶性的铁营养强化剂。[/size][size=16px]经动物试验验证,铁可以在整个消化道中被动物吸收,以十二指肠处为主。铁根据价态的不同[/size][size=16px],[/size][size=16px]可分为二价铁和三价铁两类。由于肠道环境呈弱碱性,使得亚铁更易保持溶解状态而被吸收。而三价铁营养素在进入人体后,首先在胃酸的作用下还原成亚铁离子(也就是二价铁),再与肠内容物中的维生素C、某些糖及氨基酸形成络合物,在十二指肠及空肠中被吸收[/size][font='宋体'][size=16px][3][/size][/font][size=16px]。[/size][font='宋体'][size=14px]3. [/size][/font][font='宋体'][size=14px]硫酸亚铁[/size][/font][font='宋体'][size=14px]在食品添加剂中的使用限量[/size][/font][size=16px]在食品添加剂中,硫酸亚铁(矿物质类)的功能基本都是营养强化剂。在不同的允许使用该种添加剂的食品当中,硫酸亚铁的最大允许使用量也不同,其具体限量分别如下[/size][font='宋体'][size=16px][4][/size][/font][size=16px]。[/size][font='黑体'][size=18px]3.1.食盐、夹心糖:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3000[/size][/font][size=16px]~[/size][font='宋体'][size=16px]6000[/size][/font][size=16px] [/size][font='宋体'][size=16px]mg[/size][/font][size=16px]。以元素铁计强化量,夹心糖:600~1200 mg。[/size][font='黑体'][size=18px]3.2.高铁谷类及其制品:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]860[/size][/font][size=16px]~[/size][font='宋体'][size=16px]960[/size][/font][size=16px] [/size][font='宋体'][size=16px]mg[/size][/font][size=16px]。([/size][size=16px]允许使用该种添加剂的食品,[/size][size=16px]每日限食50[/size][size=16px] [/size][size=16px]g)[/size][font='黑体'][size=18px]3.3.乳制品、婴幼儿食品:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]300[/size][/font][size=16px]~[/size][font='宋体'][size=16px]500[/size][/font][size=16px] [/size][font='宋体'][size=16px]mg[/size][/font][size=16px]。[/size][size=16px]以元素铁计强化量:60~100 mg/kg[/size][font='黑体'][size=18px]3.4.饮料:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]50[/size][/font][size=16px]~[/size][font='宋体'][size=16px]100[/size][/font][size=16px] [/size][font='宋体'][size=16px]mg[/size][/font][size=16px]。[/size][size=16px]以元素铁计强化量:10~20 mg/kg[/size][font='黑体'][size=18px]3.1.谷类及其制品:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]120[/size][/font][size=16px]~[/size][font='宋体'][size=16px]240[/size][/font][size=16px] [/size][font='宋体'][size=16px]mg[/size][/font][size=16px]。[/size][size=16px]以元素铁计强化量:24~48 mg/kg。[/size][align=center][font='黑体'][size=13px]表1 各种铁盐中铁元素含量[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][size=16px]铁盐类型[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]硫酸亚铁(7个结晶水)[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]乳酸亚铁(3个结晶水)[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]柠檬酸铁(5个结晶水)[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]富马酸亚铁[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]萄糖酸亚铁[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]柠檬酸铁铵[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]铁含量[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]20%[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]19.39%[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]16.67%[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]32.9%[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]12%[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]16%[/size][/align][/td][/tr][/table][size=13px]注:铁源也可采用猪血中提取的血红素铁,或其他铁盐如碳酸亚铁、柠檬酸亚铁、延胡索酸亚铁、琥珀酸亚铁、还原铁、电解铁等,强化时以元素铁计。[/size][font='宋体'][size=14px]4. [/size][/font][font='宋体'][size=14px]硫酸亚铁的检测[/size][/font][font='宋体'][size=14px]4.1. [/size][/font][font='宋体'][size=14px]质量规格要求[/size][/font][font='宋体'][size=14px]3.1.1. 感官要求[/size][/font][size=16px]七水硫酸亚铁应为灰色或蓝绿色的结晶颗粒,而硫酸亚铁干燥品是灰白色或淡绿色的粉末。检验方法为:取适量试样置于50 mL烧杯中,在自然光下观察其色泽和组织状态。[/size][font='宋体'][size=14px]3.1.2. 理化指标[/size][/font][align=center][font='黑体'][size=13px]表[/size][/font][font='黑体'][size=13px]2[/size][/font][font='黑体'][size=13px] 硫酸亚铁样品中各项目的含量限量[/size][/font][/align][table][tr][td=1,2][align=center]项目[/align][/td][td=2,1][align=center]指标[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]七水硫酸亚铁[/align][/td][td][align=center]硫酸亚铁干燥品[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硫酸亚铁,w/%≥[/align][/td][td][align=center](以 FeSO[font='宋体'][size=14px]4[/size][/font]7H[font='宋体'][size=14px]2[/size][/font]O 计)[/align][align=center]99.5~104.5[/align][/td][td][align=center](以 FeSO[font='宋体'][size=14px]4[/size][/font] 计)[/align][align=center]86.0~89.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]铅(Pb)/(mg/kg)≤[/align][/td][td=2,1][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]汞(Hg)/(mg/kg)≤[/align][/td][td=2,1][align=center]1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]砷(As)/(mg/kg)≤[/align][/td][td=2,1][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]酸不溶物,w/%≤[/align][/td][td][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][/tr][/table][font='宋体'][size=14px]4.2. [/size][/font][font='宋体'][size=14px]质量规格中各指标的检测方法[/size][/font][size=16px](符合GB 29211-2012食品添加剂 硫酸亚铁标准[/size][font='宋体'][size=16px][5][/size][/font][size=16px])[/size][font='黑体'][size=16px]3.2.1. 鉴别试验[/size][/font][size=16px]I.亚铁离子的鉴别[/size][size=16px]试剂和材料:100 g/L 铁氰化钾溶液。[/size][size=16px]鉴别方法:称取约0.29 g试样,并溶于10 mL水中,滴加铁氰化钾溶液,生成深蓝色沉淀。[/size][size=16px]Ⅱ.硫酸根的鉴别[/size][size=16px]试剂和材料:100 g/L氯化钡溶液,(1+1)盐酸,80 g/L乙酸铅溶液,100 g/L乙酸铵溶液。[/size][size=16px]鉴别方法:称取约0.19 g试样,并溶于20 mL水中,作为试样溶液。取部分试样并加入氯化钡溶液,产生的白色沉淀不溶于盐酸;另取部分试样,加入乙酸铅溶液,产生的白色沉淀不溶于乙酸铵溶液;在试样中加入盐酸,不产生沉淀。[/size][size=16px]Ⅲ[/size][size=16px].酸性的鉴别[/size][size=16px]仪器和设备:分度值为0.02的酸度计。[/size][size=16px]鉴别方法:称取10 g± 0.01 g试样,溶于100 mL水中,搅拌均匀。使用已校准的酸度计测量溶液pH值,在3.7±0.5范围内。[/size][font='黑体'][size=16px]3.2.2. 硫酸亚铁含量的测定[/size][/font][size=16px]方法提要:在酸性介质中,用硫酸铈标准溶液滴定,以1,10-菲啰啉-亚铁作指示剂指示终点。[/size][size=16px]试剂和材料:硫酸溶液,c([/size][size=16px]H[/size][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]SO[/size][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][size=16px])=2 mol/L。[/size][size=16px]分析步骤:称取约[/size][size=16px]1[/size][size=16px] [/size][size=16px]g[/size][size=16px] 七水合硫酸亚铁试样或约[/size][size=16px]0.6[/size][size=16px] [/size][size=16px]g[/size][size=16px] 硫酸亚铁干燥品,精确至[/size][size=16px]0.0002 g[/size][size=16px],置于[/size][size=16px]500 mL [/size][size=16px]锥形瓶中,加[/size][size=16px]25 mL[/size][size=16px]刚刚煮沸并冷却的水和[/size][size=16px]25 mL[/size][size=16px]硫酸溶液溶解,加入数滴 [/size][size=16px]1,10-[/size][size=16px]菲啰啉[/size][size=16px]-[/size][size=16px]亚铁指示液,用硫酸铈标准滴定溶液由红色变为浅蓝色。[/size][size=16px]同时进行空白试验。空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。 [/size][size=16px]结果计算:硫酸亚铁(以[/size][size=16px]FeSO[/size][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][size=16px][/size][size=16px]7H[/size][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]O[/size][size=16px]计或以[/size][size=16px]FeSO[/size][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][size=16px]计)含量的质量分数 [/size][size=16px]w[/size][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][size=16px],按下式计算:[/size][size=16px]式中:[/size][size=16px]V——滴定试样溶液所消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升([/size][size=16px]mL);[/size][size=16px]V[/size][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][size=16px]——[/size][size=16px]滴定空白试样溶液所消耗的硫酸铈标准溶液体积的数值,单位为毫升([/size][size=16px]mL[/size][size=16px]); [/size][size=16px]c——[/size][size=16px]硫酸铈标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升([/size][size=16px]mol/L[/size][size=16px]); [/size][size=16px]m——[/size][size=16px]试样的质量的数值,单位为克([/size][size=16px]g[/size][size=16px]); [/size][size=16px]M——[/size][size=16px]七合硫酸亚铁([/size][size=16px]FeSO[/size][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][size=16px][/size][size=16px]7H[/size][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]O[/size][size=16px])、硫酸亚铁([/size][size=16px]FeSO[/size][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][size=16px])的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔([/size][size=16px]g/mol[/size][size=16px])[/size][size=16px][M[/size][size=16px]([/size][size=16px]FeSO[/size][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][size=16px][/size][size=16px]7H[/size][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]O[/size][size=16px])[/size][size=16px]=278.01[/size][size=16px]、[/size][size=16px]M[/size][size=16px]([/size][size=16px]FeSO[/size][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][size=16px])[/size][size=16px]=151.91] [/size][size=16px]; [/size][size=16px]1000——[/size][size=16px]换算因子。 [/size][size=16px]实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于[/size][size=16px]0.3%[/size][size=16px]。[/size][font='黑体'][size=16px]3.2.3. 铅含量的测定[/size][/font][size=16px]试剂和材料:([/size][size=16px]3[/size][size=16px]+[/size][size=16px]1)[/size][size=16px]盐酸溶液;抗坏血酸[/size][size=16px]-[/size][size=16px]碘化钠溶液:[/size][size=16px]100 mg/mL[/size][size=16px]抗酸血酸溶液与[/size][size=16px]192.5 mg/mL[/size][size=16px]碘化钠水溶液等比例混合;三正辛基氧膦溶液:称取[/size][size=16px]5.0 g[/size][size=16px]三正辛基氧膦转移到[/size][size=16px]100 mL[/size][size=16px]容量瓶中,用甲基异丁基甲酮溶解并稀释至刻度,摇匀[/size][font='黑体'][size=16px]([/size][/font][font='黑体'][size=13px]警告:三正辛基氧膦具有刺激性,避免与眼睛、皮肤和衣服接触);[/size][/font][size=16px]0[/size][size=16px].1[/size][size=16px] [/size][size=16px]mg/mL[/size][size=16px]铅标准溶液;水(符合[/size][font='宋体'][size=16px]GB/T 6682[/size][/font][font='宋体'][size=16px]—[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2008[/size][/font][size=16px]中二级水的规定[/size][font='宋体'][size=16px][6][/size][/font][size=16px]。)[/size][size=16px]仪器和设备:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计:配有铅空心阴极灯。 [/size][size=16px]分析步骤:[/size][size=16px]Ⅰ.标准比对溶液的制备:移取[/size][size=16px]1.0 mL[/size][size=16px]铅标准溶液至[/size][size=16px]100 mL[/size][size=16px]容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。移取[/size][size=16px]2.0 mL[/size][size=16px]此溶液至[/size][size=16px]50 mL[/size][size=16px]容量瓶中,加入[/size][size=16px]10 mL[/size][size=16px]盐酸溶液、[/size][size=16px]10 mL[/size][size=16px]水、[/size][size=16px]20 mL[/size][size=16px]抗坏血酸[/size][size=16px]-[/size][size=16px]碘化钠溶液、[/size][size=16px]5.0 mL[/size][size=16px]三正辛基氧膦溶液,振摇 [/size][size=16px]30 s[/size][size=16px],静置分层。向容量瓶中加水,使有机层升至容量瓶颈部,再次摇匀并静置。[/size][size=16px]Ⅱ.试样溶液的配制:称取[/size][size=16px]1.0 g[/size][size=16px]试样,精确至[/size][size=16px]0.01[/size][size=16px] [/size][size=16px]g[/size][size=16px],置于[/size][size=16px]100 mL[/size][size=16px]容量瓶中,加入[/size][size=16px]10 mL[/size][size=16px]盐酸溶液、[/size][size=16px]10 mL[/size][size=16px]水,振摇使试样溶解,再加入[/size][size=16px]20 mL[/size][size=16px]抗坏血酸[/size][size=16px]-[/size][size=16px]碘化钠溶液、[/size][size=16px]5.0 mL[/size][size=16px]三正辛基氧膦溶液,振摇[/size][size=16px]30 s[/size][size=16px],静置分层。向容量瓶中加水,使有机层升至容量瓶的颈部,再次摇匀并静置。 [/size][size=16px]测定:使用乙炔[/size][size=16px]-[/size][size=16px]空气火焰,在波长[/size][size=16px]283.3 nm[/size][size=16px]处将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计调至最佳工作状态,以甲基异丁基甲酮调零,测量试样溶液和标准比对溶液的吸光度,试样溶液的吸光度不应大于标准比对溶液的吸光度。 [/size][font='黑体'][size=16px]3.2.4. 汞含量的测定[/size][/font][size=16px]称取[/size][size=16px]3 g[/size][size=16px]试样,精确值[/size][size=16px]0.01 g[/size][size=16px],加入[/size][size=16px]30 mL[/size][size=16px]硝酸溶液([/size][size=16px]1.7 mol/L[/size][size=16px]),在蒸汽浴上加热溶解。在冰浴中冷却至室温,用已分别以硝酸溶液([/size][size=16px]1.7 mol/L[/size][size=16px])和水冲洗过的滤纸过滤。在滤液中加入[/size][size=16px]20 mL[/size][size=16px]乙酸钠溶液和[/size][size=16px]1 mL[/size][size=16px]盐酸羟胺溶液。同时制备空白试样溶液。然后按照[/size][size=16px]GB/T 5009.17[/size][size=16px]中规定方法进行测定[/size][font='宋体'][size=16px][7][/size][/font][size=16px]。 [/size][font='黑体'][size=16px]3.2.5. 砷含量的测定[/size][/font][size=16px]按GB/T 5009.76中规定方法进行测定[/size][font='宋体'][size=16px][8][/size][/font][size=16px]。 [/size][font='黑体'][size=16px]3.2.6. 酸不溶物含量的测定[/size][/font][size=16px]试剂和材料:[/size][size=16px]([/size][size=16px]1+99[/size][size=16px])[/size][size=16px]硫酸溶液。[/size][size=16px]仪器和设备:玻璃砂芯坩埚(滤板孔径为5 μm~15 μm);电热恒温干燥箱(能控制温度在105 ℃±2 ℃)。[/size][size=16px]分析步骤[/size][size=16px]:称取约2 g试样,精确至0.1 g,置于500 mL烧杯中,加入20 mL刚刚加热至沸的硫酸溶液使之溶解。然后加热至沸,盖上表面皿,在蒸气浴上加热1h。用已于105 ℃±2 ℃下干燥至质量恒定的玻璃砂芯坩埚趁热过滤,用水洗涤3次~5次。将玻璃砂芯坩埚移入电热恒温干燥箱中,在105 ℃±2 ℃下干燥至质量恒定。[/size][size=16px]结果计算[/size][size=16px]:酸不溶物含量的质量分数记作w[/size][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][size=16px],按下式计算:[/size][size=16px]式中:[/size][size=16px]m[/size][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][size=16px]——玻璃砂芯坩埚和不溶物的质量的数值,单位为克(g); [/size][size=16px]m[/size][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]——玻璃砂芯坩埚的质量的数值,单位为克(g);[/size][size=16px]m——试样质量的数值,单位为克(g)。[/size][size=16px]实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 0.005%。[/size][font='宋体'][size=14px]4.3. [/size][/font][font='宋体'][size=14px]食品中[/size][/font][font='宋体'][size=14px]硫酸亚铁的[/size][/font][font='宋体'][size=14px]检测方法[/size][/font][font='calibri'][size=16px]该法符合[/size][/font][font='calibri'][size=16px]GB/T5009.90-2003《食品中铁、镁、锰的测定》标准[/size][/font][font='calibri'][size=16px]中铁的测定[/size][/font][font='calibri'][size=16px][9][/size][/font][font='calibri'][size=16px]。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]原理:试样经湿消化后,导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计中,经火焰原子化后,Fe吸收248.3 nm的共振线,其吸收量与它们的含量成正比,与标准系列比较定量。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]试剂:盐酸,硝酸,高氯酸,混合酸消化液(硝酸+高氯酸=4+1),0.5 mol/L硝酸溶液,铁标准溶液(准确称取金属铁,纯度大于99.99%,1.0000 g,或含1.0000 g纯金属对应氧化物,加入硝酸溶解转移定容至1000 mL容量瓶中,贮存于聚乙烯瓶内,4℃保存。)[/size][/font][font='calibri'][size=16px]仪器:实验室常用玻璃器皿,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]试样处理:首先进行试样制备,微量元素分析的试样制备过程应特别注意防止各种污染,所用设备如打碎机、绞肉机、电磨等必须是不锈钢制品,所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品。鲜湿样(如蔬菜、水果、鲜肉等)用自来水冲洗干净后,要用去离子水再次充分洗净。干粉类试样(如奶粉、面粉等)取样后立即装容器密封保存,防止空气中的灰尘和水分污染。第二步是试样消化,准确称取均匀试样干样0.5 g~1.5 g,湿样2.0 g~4.0 g,饮料等液体样品5.0 g~10.0 g于250 mL高型烧杯中,加混合酸消化液20 mL~30 mL,上盖表面皿。置于电热板或电沙浴上加热消化。如未消化好而酸液过少时,再补加几毫升混合酸消化液继续加热消化,直至无色透明为止。再加几毫升水,加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2 mL~3 mL时,取下并冷却。用去离子水清洗并转移于10 mL刻度试管中,加水定容至刻度。取与消化试样相同量的混合酸消化液,按上述操作做试剂空白测定。[/size][/font][align=center][font='黑体'][size=13px]表3 不同浓度系列标准稀释液的配制方法[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]元素[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]使用液浓度(μg/mL)[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]吸取使用液量(mL)[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]稀释体积(容量瓶)(μg/mL)[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]稀释溶液[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,5][align=center][/align][align=center][/align][align=center][font='calibri'][size=16px]铁[/size][/font][/align][/td][td=1,5][align=center][/align][align=center][/align][align=center][font='calibri'][size=16px]100[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]0.5[/size][/font][/align][/td][td=1,5][align=center][/align][align=center][/align][align=center][font='calibri'][size=16px]100[/size][/font][/align][/td][td=1,5][align=center][/align][align=center][font='calibri'][size=16px]0.5 mol/L硝酸溶液[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]4[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font='黑体'][size=13px]表4 测定操作参数[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]元素[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]波长/nm[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]光源[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]火焰[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]标准系列浓度范围(μg/mL)[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]稀释溶液[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]铁[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]248.3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]紫外[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]空气-乙炔[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]0.5~4.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]0.5 mol/L硝酸溶液[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font='宋体'][size=14px]5. [/size][/font][font='宋体'][size=14px] [/size][/font][font='宋体'][size=14px]总结和讨论[/size][/font][font='calibri'][size=16px]硫酸亚铁是一种偏酸性的小分子无机化合物,易溶于水,在食品添加剂方面的应用有着十分重要的地位。作为铁营养强化剂的一种,它促进了臭豆腐等食品工艺的改进和规范,改善了人们普遍存在的贫血症状。目前的国家标准GB 29211-2012对硫酸亚铁的限量及检测作出了明确规定,使得相关企业和工厂的食品添加剂硫酸亚铁的生产得到了规范限制,有助于我们在日常生活中安全放心的饮食,提高了健康生活的标准。[/size][/font][font='宋体'][size=14px]6. [/size][/font][font='宋体'][size=14px] [/size][/font][font='宋体'][size=14px]声明[/size][/font][size=16px]本文可作为资料进行共享[/size][size=16px],不得商用[/size][size=16px]。[/size][size=18px]参考文献:[/size][1]中华人民共和国卫生部. 食品营养强化剂使用标准: GB 14880—2012[S]. 北京: 中国标准出版社,2012.[2]李夏蕾,赖勇杰,李荀.走进臭豆腐的化学世界[J].大学化学,2020,35(03):54-56.[3]刘鲁林,丁昕,常欣,许中敏.铁营养强化剂的应用[J].中国食品添加剂,2009(S1):163-168.[4]汪光军,李九九,陈文军.我国含铁食品营养强化剂及食品添加剂标准的比较研究[J].食品安全质量检测学报,2020,11(17):6057-6062.[5]GB 29211-2012, 食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸亚铁[s].[6]GB 29211-2012, 中华人民共和国国家标准 分析实验室用水国家标准及实验室中央超纯水系统[s].[7]GB 5009.17-2014, 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定[s].[8]GB 5009.76-2014, 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定[s].[9]GB/T 5009.90-2003, 食品中铁、镁、锰的测定[s].[/s][/s][/s][/s][/s]

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    【原创大赛】8天3次方法学验证,死磕样品中异辛酸溶残检测

    第一次发原创,记录一次有(cao)趣(dan)的溶残方法开发和验证过程 样品是一个申报的新药,结构就不公开了,这里说下样品一些性质。 性质1:分子量896,结构中含一个15元环; 性质2:多个酸碱中心,样品在最后一步工艺中用异辛酸钠成盐,最终成钠盐; 性质3:样品在纯的水、已经、乙醇溶解性差,甲醇中略溶,易溶与乙腈-水(1:1); 性质4:由于带酸碱性,在不同pH下呈现不同的共轭形态,当在酸性下(pH<7)样品溶液变黄色,并析出黄色沉淀; 性质5:在一次强降解实验中发现性质4中的沉淀可溶于甲醇。 好了,基本背景交代完毕,下面就是实验部分,因为工艺最后一步用了异辛酸钠,要对终产物里残留的异辛酸钠或者异辛酸进行监控,异辛酸的结构和性质是这样的。[align=center][img=,558,320]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292301_01_2016359_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=left] 而异辛酸钠就是成了钠盐,性状由油状液体变成固体(易吸水),溶解度跟酸也差不多。[/align][align=left] 一开始看到溶剂沸点228℃时,GC是有点拒绝的,一个溶残飚到两百多度,你考虑过其他溶残的感受么,于是就没有太多考虑[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],而且结构里拖着一条长链(事后发现这是条拉我下坑的链!),虽然是个酸(盐),但保留应该不弱,于是毫不犹豫的设计实验方案了。[/align][align=left] 流动相哗哗哗的倒着,容量瓶发出叮叮叮的碰撞声,就像对天平打印机发起挑战,12月27日开始了第一次验证实验。称量、溶解、稀释、定容,一切都顺利的进行着,直到配制加标溶液,出现如下一幕,往供试品溶液加入异辛酸对照溶液时产生黄色沉淀。[/align][align=center][img=,389,297]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292305_01_2016359_3.png[/img][/align][align=left] 面对突如其来的情况,我承认当时我就懵B了,更别说马上找出沉淀的原因和解决方法,试过把溶液过滤掉,但也是然并卵,放置一会又会浑浊,这样的溶液拿去进样,进样针稳稳的堵,最后只好停止配样。经过一个晚上思考,终于记起了样品的性质4(参见上文),然后就想着不产生沉淀的方法,既然遇酸就沉淀,那我就用异辛酸钠做对照吧。[/align][align=left] 流动相哗哗哗的又倒着,容量瓶又发出叮叮叮的碰撞声,12月28日开始了第二次验证实验。与第一次开始时一样,一切都顺利的进行着,当要配制加标溶液时,抖着小手往样品加入对照溶液,心率直接上120,相信薛定谔第一次遇到猫也差不多这心情,最终得到了澄清的供试品加标溶液。然后就顺理成章的把溶液配完,放进样品盘,序列运行,回家睡觉。[/align][align=left] 第二天上班,像往常一样打开结果看,嗯,进展还顺利,灵敏度溶液S/N有28,6针对照RSD是2.3%,空白没干扰,然鹅当我打开加标时,结果是这样的……[/align][align=center][img=,558,184]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292307_01_2016359_3.png[/img][/align][align=left] 如上图,在异辛酸钠出峰处,加标溶液的峰明显小于对照溶液,而且在前面8min左右出一个胖胖的峰,而且加标溶液中红框的两个峰面积加起来与对照溶液异辛酸钠峰面积很接近。我再一次懵B了。[/align][align=center][img=,296,207]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292308_01_2016359_3.png[/img][/align][align=left] 接连两次失利让我渐渐有一种液相不适合测这个的感觉,加上仪器不断高浓度进样(供试品浓度30mg/ml),造成针座出现严重残留。[/align][align=center][img=空白出现明显残留,558,191]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292309_01_2016359_3.png[/img][/align][align=left] 由于个人原因,必须要在1月4日之前搞定这个实验。经过元旦一天的休息后,于是我开始尝试用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],首先选一根合适的柱子,结果如下。[/align][align=center][img=,558,216]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292310_01_2016359_3.png[/img][/align][align=left] DB-1(30m×0.32mm,1.5μm)和DB-624(30m×0.32mm,1.8μm)色谱柱上异辛酸色谱峰峰形前沿;在DB-WAX(30m×0.32mm,0.5μm)色谱柱上异辛酸峰形拖尾;而在DB-FFAP(30m×0.32mm,1.0μm)色谱柱上异辛酸峰形较好,就你了FFAP。[/align][align=left] 虽然时间上很紧急,但这次我并没有急着设计实验方案和配样,先把各种溶液试水一下。既然用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],那对照溶液还是得用异辛酸配制,so还是回到最开始的怎么解决沉淀的问题。在一次偶然的冥想中,突然记起样品性质5,于是立马动起手来,往稀释剂中混入一点甲醇,沉淀如愿消失了![/align][align=center][img=,558,280]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292312_01_2016359_3.png[/img][/align][align=left] 正当我认为问题解决了的时候,新的问题又双叒叕出现了![/align][align=center][img=,558,219]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292313_01_2016359_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,558,218]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292313_02_2016359_3.png[/img][/align][align=left] 加标溶液和对照溶液这对磨死我的小妖精,前者总是比后者小一截;而且多次进对照后空白很容易出现残留干扰;连续6针对照溶液异辛酸的峰面积一针比一针大,第6针是第1针的2.5倍。[/align][align=left] 6针翻2.5倍,比股票涨停还要猛啊有木有,简直惊呆了作为实验狗的我,毕竟干了7年我的工资都没涨这么快过……[/align][align=left] 对于连番爆出的问题,我表示已经麻木了,心里毫无波澜,甚至还有点上瘾。[/align][align=center][img=,370,362]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292314_01_2016359_3.png[/img][/align][align=left] 对于残留的问题,原因也不难分析,针对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]直接进样,残留基本上都是在衬管引起的,由于衬管表面玻璃材质以及玻璃棉灭活不完全,或者玻璃棉丝断裂产生内部横截面,不能保证整根衬管内部都100%惰性,很容易对一些性质较活泼的化合物引起吸附,而异辛酸有羧基,带酸性,正对衬管的胃口,这也是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做酸碱性较强的化合物时,峰形往往不完美的原因之一。[/align][align=left] 原因分析了,问题解决也不难了,我决定用一个比较粗暴的方法,就是在不影响供试品的前提下,向溶液中加入一种酸性更强的酸(比如盐酸),原理就是与异辛酸竞争陈管内的吸附点,把异辛酸顶出来,从而减少对其的吸附。后来也在百度和中国药典里看到类似的2-乙基己酸(即异辛酸)的溶残方法,所以有时候遇到问题,先在网上查一下,或者翻翻药典也是很有用的,当然这是后话了。[/align][align=left] 然后就是开始尝试往配制的溶液中加入酸溶液了,所得结果如下[/align][align=center][img=,558,199]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292316_01_2016359_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,573,210]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292316_02_2016359_3.png[/img][/align][align=left] 吸附和加标溶液的问题都消失了,终……终于可以开始设计方案做验证了。流动相哗哗…啊不对,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]不用倒流动相,1月3日开始了第3次验证实验,这一次顺利完成了!最终方法如下:[/align][align=center][img=,558,295]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292317_01_2016359_3.png[/img][/align][align=left] 这是最终溶液配制方案:[/align][align=center][img=,558,411]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292318_01_2016359_3.png[/img][/align][align=left] 最终的验证结果(更具体的峰面积和称样数据就不列出了)[/align][align=left] 1.系统适用性[/align][align=left] 空白溶液对异辛酸的测定无背景干扰;灵敏度溶液中异辛酸的信噪比为47.0(≥10);对照溶液连续6针的异辛酸峰面积的RSD为2.52%(≤10.0%)。系统适用性符合检测要求。[/align][align=left] 2.专属性[/align][align=left] 空白溶液与供试品溶液及100%供试品加标溶液比较,空白溶液在对照溶液和供试品溶液的异辛酸峰保留时间处无干扰;供试品溶液及供试品加标溶液与对照溶液中异辛酸溶剂峰的保留时间一致;与供试品溶液相比,供试品加标溶液色谱图中异辛酸保留时间处峰面积明显增强。方法专属性良好。[/align][align=left] 3.精密度[/align][align=left] (1)分析重复性 由分析人员甲配制的6份分析重复性试验溶液中,异辛酸含量的RSD值为2.43%(≤10.0%)。[/align][align=left] (2)中间精密度[/align][align=left] 由分析人员乙配制的6份分析重复性试验溶液中,异辛酸含量的RSD值为2.06%、(≤10.0%);分析人员甲与乙分别配制的12份分析重复性试验溶液中,异辛酸含量的RSD为2.15%(≤10.0%)。方法精密度良好。[/align][align=left] 4. 定量限和检测限[/align][align=left] 异辛酸定量限溶液浓度水平为250ppm(≤500ppm);该浓度水平异辛酸溶剂峰的信噪比大于10,连续3次进样峰面积的RSD值小于10.0%。方法定量限满足检测要求。[/align][align=left] 异辛酸检测限浓度水平为100ppm;该浓度水平异辛酸溶剂峰的信噪比大于3。[/align][align=left] 5. 线性及范围[/align][align=left] 异辛酸从定量限至限度水平的200%呈线性关系,线性相关系数r分别为0.9998(≥0.990),Y轴截距与100%限度浓度峰面积比值的绝对值分别为1.8%(≤10.0%)。线性及范围符合异辛酸定量检测的要求。[/align][align=left] 6. 准确度[/align][align=left] 50%,100%和150%三个加标浓度水平共9份回收率试验溶液中,异辛酸的回收率单值均在80.0%~120.0%范围内,回收率单值的RSD不超过10.0%;平均回收率为98.1%。方法准确度良好。[/align][align=left] 7. 耐用性[/align][align=left] 在变化的各色谱条件下,灵敏度溶液的信噪比均大于10,对照溶液3次测定异辛酸峰峰面积RSD均小于10.0%。[/align][align=left] 实验结果表明初始柱温在168℃~172℃内变化,流速在1.8ml/min~2.2ml/min范围内变化,同一规格型号的不同色谱柱,方法耐受性良好。[/align][align=left] 好了,实验和文章到此都终于结束,对于上文,我总结一下实验过程的几点感想:[/align][align=left] (1)对于研发人员来说,样品性质都是未知的,要善于发现和联想,说不定几个月前出现的一个小现象就是解决紧急问题的关键;[/align][align=left] (2)由于时间相当紧迫,实验中很多细节未进行进一步研究和优化;[/align][align=left] (3)第1次验证中,假如在稀释液中也混入甲醇,沉淀问题就能解决,只是当时完全没想起样品的性质5;[/align][align=left] (4)第2次验证中,发现加标溶液中异辛酸前面出一个胖胖的峰,其实可以接出来送MS,进而分析原因;[/align][align=left] (5)最终的方法中,甲醇的比例,加入盐酸的比例以及盐酸溶液的浓度都未摸索过(时间紧迫);[/align][align=left] (6)最终的方法中,异辛酸峰形还是有点拖尾,如果把色谱柱DB-FFAP(30m×0.32mm,1.0μm)换成0.5μm膜厚,也许能得到峰形更好,耗时更短的方法(时间紧迫,拿起一根觉得可以就用);[/align][align=left] (7)对于新药研发分析人员,查阅文献的能力固然重要,但偶尔翻翻药典的正文,也许会有新的发现,如果我在之前看到药典的方法,也许就能少一半工作量,以及码少一半字;[/align][align=left] (8)第一次发原创,重在参与,写的好的,能给大家提供点思路或者什么的固然是好,写的不好的,也烦请尽管提出来;[/align][align=left] (9)最后的最后,吐槽一下仪器论坛这个话题发表编辑界面,虽然这里主要是发科技文章,但和微信公众平台的编辑界面比较,真是难看兼不好用[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif[/img][/align]

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