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吡啶联苯基

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  • 蒽醌，联苯和二苯基苯酚测试

    小伙伴们，大家有用GCMSMS测试食用油中蒽醌，联苯和二苯基苯酚的吗？和大家交流一下前处理过程，用哪一种试剂提取效率好一些？谢谢！

  • 关于联苯的检测

    关于联苯的检测

    联苯（biphenyl），又名苯基苯，是重要的有机原料，广泛用于医药、农药、染料、液晶材料等领域。联苯的另一个主要用途是在印染工业中作为导染剂，也可用作柑橘包装纸的浸渍剂。基于此，有些国外的饮料厂商对原料要检测联苯。我们也想开展此项目。在此，特邀有相关经验的同行讨论联苯在食品，特别是茶叶中的检测方法（仪器不限，可用GCMS、LC-MS/MS等）。其基本信息如下： CASNo.： 92-52-4 　　分子式： C12H10 结构式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212021601_408742_1639725_3.jpg　　分子量： 154.21　　理化特性　　主要成分： 纯品　　外观与性状： 无色或淡黄色、片状晶体,略带甜嗅味。　　熔点(℃)：69.71 　　沸点(℃)：254.25 　　相对密度(水=1)：1.04 　　相对蒸气密度(空气=1)：5.80 　　折光率：1.417　　饱和蒸气压(kPa)：0.66(101.8℃) 　　闪点(℃)：113 引燃温度(℃)：540 　　爆炸上限%(V/V)：5.8(155℃)　　爆炸下限%(V/V)：0.6(111℃) 　　溶解性： 不溶于水，溶于乙醇、乙醚等。

  • 【原创大赛】GCMSMS法测定椰子油中的联苯，2-苯基苯酚和蒽醌

    【原创大赛】GCMSMS法测定椰子油中的联苯，2-苯基苯酚和蒽醌

    [font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][/font][size=16px][/size][b][font=宋体]摘要：[/font][/b][font=宋体]由于农药的滥用，环境污染和加热处理等原因造成椰子油中容易检出联苯，[/font][font='Times New Roman',serif]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌等有害物质。故建立了稳定同位素稀释[/font][font='Times New Roman',serif]-[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法简单、快速、高效的检测椰子油中联苯，[/font][font='Times New Roman',serif]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌的方法。椰子油样品经乙腈溶剂提取后，在[/font][font='Times New Roman',serif]-20[/font][font=宋体]℃冰箱中冷冻[/font][font='Times New Roman',serif]2 h[/font][font=宋体]净化除油，上清液过[/font][font='Times New Roman',serif]0.22μm[/font][font=宋体]滤膜后供[/font][font='Times New Roman',serif]GCMSMS[/font][font=宋体]分析，无需再经过[/font][font='Times New Roman',serif]SPE[/font][font=宋体]等前处理净化步骤，加入的稳定同位素内标可以补偿基质效应干扰。方法验证结果表明，三种化合物的线性范围在[/font][font='Times New Roman',serif]0.01 ~ 5 mg/kg[/font][font=宋体]区间内的线性相关系数均大于[/font][font='Times New Roman',serif]0.999[/font][font=宋体]，每种化合物的检出限为[/font][font='Times New Roman',serif]0.01 mg/kg[/font][font=宋体]，在三个浓度水平的加标回收率为[/font][font='Times New Roman',serif]86.3% ~ 95.3%[/font][font=宋体]，相对标准偏差为[/font][font='Times New Roman',serif]1.4% ~ 1.8%[/font][font=宋体]。本方法简单，快速，可靠，可用于椰子油中联苯，[/font][font='Times New Roman',serif]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌的快速准确检测。[size=16px][/size][/font][size=16px][/size][list=1][*][b][font=宋体]适用范围[/font][/b][/list][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]本方法规定了检测[/font][font=宋体]椰子油中的联苯，[/font][font=Times New Roman]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌[/font][font=宋体]的条件和分析步骤。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]本方法的检测限为[/font][font=Times New Roman]0.01 mg/kg[/font][font=宋体]，定量限为[/font][font=Times New Roman]0.02mg/kg[/font][font=宋体]（脱臭馏出物样品的检测限为[/font][font=Times New Roman]0.05mg/kg[/font][font=宋体]，定量限为[/font][font=Times New Roman]0.10mg/kg[/font][font=宋体]）。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]．原理[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]椰子油中的[/font][font=宋体]联苯，[/font][font=Times New Roman]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌[/font][font=宋体]由乙腈提取，经低温冷冻净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱分析内标法测定含量。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]．试剂（除非另有说明，试剂均为[/font][font=Times New Roman]HPLC[/font][font=宋体]级）[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 3.1 [/font][font=宋体]乙腈[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 3.2 [/font][font=宋体]乙酸乙酯[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] [b]4[/b][/font][b][font=宋体]．标准品[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 4.1 [/font][font=宋体]联苯[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 4.2 [/font][font=宋体]蒽醌[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 4.3 2-[/font][font=宋体]苯基苯酚[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 4.4 [/font][font=宋体]联苯[/font][font=Times New Roman]-D10[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman]4.5 [/font][font=宋体]蒽醌[/font][font=Times New Roman]-D8[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]．溶液[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman]5.1 [/font][font=宋体]内标标准储备液（[/font][font=Times New Roman]100μg/mL[/font][font=宋体]）：准确称取适量（[/font][font=Times New Roman]4.4[/font][font=宋体]）和（[/font][font=Times New Roman]4.5[/font][font=宋体]）的标准品，用乙酸乙酯溶解后定容，配制成浓度为[/font][font=Times New Roman]100μg/mL[/font][font=宋体]的内标标准储备溶液。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman]5.2 [/font][font=宋体]内标标准溶液（[/font][font=Times New Roman]2μg/mL[/font][font=宋体]）：准确吸取[/font][font=Times New Roman]1.0mL5.1[/font][font=宋体]，用乙腈稀释定容至[/font][font=Times New Roman]50 mL[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 5.3 [/font][font=宋体]标准储备液[/font][font=Times New Roman](100μg/mL)[/font][font=宋体]：准确称取[/font][font=Times New Roman]4.1[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]4.2[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]4.3[/font][font=宋体]各[/font][font=Times New Roman]10mg[/font][font=宋体]，用乙酸乙酯溶解并定容至[/font][font=Times New Roman]100mL[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 5.4[/font][font=宋体]标准溶液（[/font][font=Times New Roman]1μg/mL[/font][font=宋体]）：准确吸取[/font][font=Times New Roman]1.0mL 5.3[/font][font=宋体]，用乙腈稀释定容至[/font][font=Times New Roman]100mL[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman]5.5 [/font][font=宋体]标准曲线：分别移取[/font][font=Times New Roman]5.4[/font][font=宋体]的标准溶液和[/font][font=Times New Roman]5.2 [/font][font=宋体]内标标准溶液适量于[/font][font=Times New Roman]1mL[/font][font=宋体]容量瓶中用乙腈配制成（[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]100[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]200[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]500ng/mL[/font][font=宋体]）不同浓度的溶液（其内标溶液浓度为[/font][font=Times New Roman]40 ng/mL[/font][font=宋体]）。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=Times New Roman]6.[/font][font=宋体]仪器设备[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][list=1][list=1][*][align=left][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font]-[font=宋体]三重四级杆串联质谱[/font][/align][*][align=left][font=宋体]分析天平，可精确至[/font]±0.0001g[/align][*][align=left][font=宋体]玻璃样品瓶：[/font]8mL [/align][*][align=left][font=宋体]内衬管：[/font]200 μL[/align][*][align=left][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]（[/font]10μL[font=宋体]，[/font]200 μL[font=宋体]，[/font]1000 μL[font=宋体]，[/font]5000μL[font=宋体]各一把）[/font][/align][*][align=left][font=宋体]冰箱（[/font]-20[font=宋体]℃[/font][font=宋体]）[/font][/align][*][align=left]8mL[font=宋体]样品瓶架[/font][/align][*][align=left]2mL[font=宋体]进样瓶[/font][/align][*][align=left]0.22μm[font=宋体]针式滤膜[/font][/align][*][align=left][font=宋体]一次性滴管[/font][/align][*][align=left][font=宋体]色谱柱：[/font]Agilent HP-5MS 30m*0.25mm*0.25μm[/align][/list][/list][font=宋体][size=16px][b][font=宋体]7. 样品制备[/font][/b][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 7.1 [/font][font=宋体]精确称量[/font][font=Times New Roman]0.5g[/font][font=宋体]（若样品为脱臭馏出物，称[/font][font=Times New Roman]0.2g[/font][font=宋体]）椰子油样品[/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]精确至[/font][font=Times New Roman]0.0001g)[/font][font=宋体]于[/font][font=Times New Roman]8mL[/font][font=宋体]玻璃样品瓶中，准确加入[/font][font=Times New Roman]100μL[/font][font=宋体]的内标溶液（[/font][font=Times New Roman]5.2[/font][font=宋体]），加入[/font][font=Times New Roman]5.0mL[/font][font=宋体]乙腈，涡旋振荡[/font][font=Times New Roman]3min[/font][font=宋体]，放入[/font][font=Times New Roman]-20[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]冰箱中冷冻[/font][font=Times New Roman]2h[/font][font=宋体]净化。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 7.2 [/font][font=宋体]取上清液过[/font][font=Times New Roman]0.22μm[/font][font=宋体]滤膜，至[/font][font=Times New Roman]200μL[/font][font=宋体]内衬管中，[/font][font=Times New Roman]GCMSMS[/font][font=宋体]测定。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=Times New Roman]8.[/font][font=宋体]仪器参数[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][size=24px][b][font=Times New Roman]8.1[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件[/font][/b][/size][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman](a) [/font][font=宋体]进样体积：[/font][font=Times New Roman]1μL[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman](b) [/font][font=宋体]进样器：不分流[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] (c)[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]载气：氦气[/font][font=Times New Roman](99.999%)[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] (d) [/font][font=宋体]恒定流速：[/font][font=Times New Roman]1.2 mL/min[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] (e) [/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱温箱程序：[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]初始温度[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]℃，等温保持[/font][font=Times New Roman]1 min[/font][font=宋体]，以[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman]/min[/font][font=宋体]升温到[/font][font=Times New Roman]280[/font][font=宋体]℃，[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]等温保持[/font][font=Times New Roman]8 min[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] (f) SSL[/font][font=宋体]温度：[/font][font=Times New Roman]280[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] [b]8.2. [/b][/font][b][font=宋体]质谱条件[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman]8.2.1[/font][font=宋体]质谱检测器：电子[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]轰击[/font][font=Times New Roman](EI)[/font][font=宋体]离子源，选择离子监测模式[/font][font=Times New Roman](SIM)[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]AUX(280[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]，离子源[/font][font=Times New Roman](250[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]，溶剂延迟[/font][font=Times New Roman]6min[/font][font=宋体]。多反应监测[/font][font=Times New Roman](MRM)[/font][font=宋体]条件如表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示：[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]表[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]联苯，[/font][font=Times New Roman]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌及其内标的保留时间及[/font][font=Times New Roman]MS/MS[/font][font=宋体]条件[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=Times New Roman] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=Times New Roman] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=Times New Roman] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][table=100%][tr][td=1,1,17%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]化合物[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]英文简写[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]保留时间（[/font][font=Times New Roman]min[/font][font=宋体]）[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]母离子（[/font][font=Times New Roman]M/Z[/font][font=宋体]）[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]定量离子（[/font][font=Times New Roman]M/Z[/font][font=宋体]）[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]碰撞能量（[/font][font=Times New Roman]ev[/font][font=宋体]）[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]定性离子（[/font][font=Times New Roman]M/Z[/font][font=宋体]）[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]碰撞能量（[/font][font=Times New Roman]ev[/font][font=宋体]）[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]对应内标[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,17%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]联苯[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]Biph[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]7.64[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]153.9[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]152.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]32[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]115.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]37[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]Biph-d10[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,17%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]联苯[/font][font=Times New Roman]-D10[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]Biph-d10[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]7.62[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]163.9[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]160.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]40[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]158.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]52[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman] [/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,17%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]Biphoh[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]8.60[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]169.9[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]115.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]43[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]141.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]28[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]Biph-d10[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,17%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]蒽醌[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]AN[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]11.15[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]208.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]179.9[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]12[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]152.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]32[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]AN-d8[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,17%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]蒽醌[/font][font=Times New Roman]-D8[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]AN-d8[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]11.13[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]216.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]188.1[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]12[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]160.1[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]32[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman] [/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=Times New Roman] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=Times New Roman]9[/font][font=宋体]．计算：[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black]样品中[/color][/font][font=宋体]联苯，[/font][font=Times New Roman]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌[/font][font=宋体][color=black]的含量计算公式如下：[/color][/font][font=宋体][color=black][img=,163,66]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009291003228431_2940_1635442_3.png!w163x66.jpg[/img][/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='Times New Roman',serif] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][color=black][font=Times New Roman]W[/font][/color][font=宋体][color=black]为样品中[/color][/font][font=宋体]联苯，[/font][font=Times New Roman]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌[/font][font=宋体][color=black]的含量，单位为[/color][/font][font=Times New Roman][color=black]mg[/color][color=black] /kg[/color][/font][font=宋体][color=black]；[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][color=black][font=Times New Roman]C[/font][/color][font=宋体][color=black]为由标准曲线计算出的样品中[/color][/font][color=black][font=Times New Roman]([/font][/color][font=宋体]联苯，[/font][font=Times New Roman]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌[/font][color=black][font=Times New Roman])[/font][/color][font=宋体][color=black]的含量，单位为[/color][/font][color=black][font=Times New Roman]ng/mL[/font][/color][font=宋体][color=black]；[/color][/font][color=black][font=Times New Roman] [/font][/color][font=宋体][size=16px][/size][/font][color=black][font=Times New Roman]M[/font][/color][font=宋体][color=black]为样品的称样量，单位为[/color][/font][color=black][font=Times New Roman]g[/font][/color][font=宋体][color=black]；[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][color=black][font=Times New Roman]5 [/font][/color][font=宋体][color=black]为提取液乙腈的体积，单位为[/color][/font][color=black][font=Times New Roman]mL[/font][/color][font=宋体][color=black]。[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font]小结：[size=16px][/size][font=宋体]采用简单的乙腈提取稀释的低温冷冻快速前处理方法，结合稳定同位素内标法准确定量技术测定椰子油中联苯，[/font][font='Times New Roman',serif]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌。本方法前处理简单快速，无需特别的净化，降低了检测成本，提高了检测效率，同时避免了净化过程中目标物损失，适合对大批量椰子油样品中联苯，[/font][font='Times New Roman',serif]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌的快速、准确定量检测。[/font][size=16px][/size][font=宋体][size=16px][/size][/font]

  • 三苯基磷和三苯基氧磷的色谱检测条件

    [color=#444444][color=#444444]各位大牛，最近用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦，流动相是水和甲醇1:4，流量1.5ml/min，C18柱子，含有三苯基磷的样品在12min左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在2min左右出了一个峰，改成梯度测试，三苯基磷在32min左右出了一个峰，三苯基氧磷在2min左右出了一个峰，我不能确定2min左右的峰是不是三苯基氧膦，有没有做过的，给个判断，或者给个液相条件，不甚感激！[/color][/color]

  • 【实战宝典】如何对含有三苯基磷和三苯基氧膦的样品进行定性检测？

    [b][font=宋体]问题描述：用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦，流动相是水：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=1:4[font=宋体]，流速[/font]1.5mL/min[font=宋体]，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱子，含有三苯基磷的样品在[/font]12min[font=宋体]左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰。改梯度洗脱，含有三苯基磷的样品在[/font]32min[font=宋体]左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰，如何确定[/font]2min[font=宋体]左右的峰是不是三苯基氧膦？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）三苯基膦和三苯基氧膦都有纯度很高的标准品，在进行检测的时候需要购置，而不是只检测含有这两种物质的样品，因不同仪器、不同色谱柱，不同流速等条件制约，并不能准确判断是否是这两个物质。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）三苯基膦和三苯基氧膦多用于石油化工领域，常用的检测方法有滴定法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等，液相色谱多采用正相色谱，如果用反相液相色谱进行检测，因三苯基膦和三苯基氧膦在水中溶解度都不大，所以流动相的水相比例最好在[/font]30[font=宋体]以下（也可在溶解样品的时候加入几滴二氯甲烷）。流动相用水[/font]+[font=宋体]甲醇（或乙腈）即可，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱，流速根据目标物出峰时间进行调整，大概控制在[/font]0.8~1.5mL/min[font=宋体]。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • [求助]关于苯基代邻氨基苯甲酸指示剂

    我按gb17378.5《海洋监测规范：沉积物》中测有机碳的方法，配制苯基代邻氨基苯甲酸指示剂，将0.5克苯基代邻氨基苯甲酸溶于2g/L的碳酸钠溶液中。但是苯基代邻氨基苯甲酸只溶解了一点点，加热也不行。做过相关实验的同行，请指点一二。

  • 【求助】配制苯基代邻氨基苯甲酸

    0.2g N-苯基代邻氨基苯甲酸0.2g碳酸钠的100ml水中，加热溶解是先溶解0.2g碳酸钠，还是0.2g N-苯基代邻氨基苯甲酸，有顺序吗？再问一下，热水温度控制在多少？

  • 【原创】苯基甲基硅油苯甲基硅油耐高温硅油

    300℃。含5mo1%苯基硅油的凝固点低达-70℃，表面张力约在2.1×10-4～2.85×10-4N/cm，相对密度1.00-1.11，折射率1.425～1.533。热稳定性好，250℃热空气中的凝胶化时间为1750h，还具有良好的耐辐照性能及高的氧化稳定性、耐热性、耐燃性、抗紫外性和耐化学性。可由八甲基环四硅氧烷、二甲基四苯基二硅氧烷、甲基苯基二乙氧基硅烷的水解物在催化剂存在下进行调聚反应来制取。用作润滑油、热交换液、绝缘油、气液相色谱的载体等。用于绝缘、润滑、阻尼、防震、防尘及高温热载体等，是电子仪表的理想液态阻尼介电液。http://www.zhongbaohg.cpooo.com/

  • 【求助】紧急求助：多溴联苯、多溴联苯醚的溶剂甲苯可以用什么代替

    如题。想做多溴联苯和多溴联苯醚的实验，可是溶解标样及处理样品都用的甲苯。甲苯属于易制毒化学品，要办证才能买到，而且经销商也不愿意为了卖给你一两瓶甲苯陪你办证啥的，总之就是买不到。请教大家，哪种溶剂可以做甲苯的替代品？多溴联苯的测定，溶剂是甲苯，流动相甲醇。多谢多谢。

  • 3,4-二氯苯基异氰酸酯 工艺研发

    3，4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产工艺研发王绪根 【摘要】：3,4-二氯苯基异氰酸酯(3,4-DCPI)是重要的有机反应中间体,产品主要用于脲类除草剂、农药合成和某些医药合成的中间体。近年由于需求量的增大,急需建立大规模连续化生产装置。本文结合实际情况,通过流程模拟和小试,设计出100吨/年中试生产装置,对中试装置进行安装和调试后,进行了中试,并对异氰酸酯反应动力学进行了研究。 首先,通过查阅文献和实际情况,制定了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的流程:将3,4-二氯苯胺用甲苯溶解,然后将液体光气和3,4-二氯苯胺溶液通入冷反应器,再逐次经过热反应器1、2、3后,流入光化液储罐;确定了生产的主要约束条件和操作条件:系统负荷、光气配比、溶剂配比、系统压力、各反应器的温度和搅拌转速。通过ASPEN和PROⅡ软件模拟,并结合实际情况设计出了3,4-二氯苯基异氰酸酯的100吨/年连续化中试生产装置。 然后,在3,4-二氯苯基异氰酸酯中试生产装置各个设备制造出来后,进行设备安装和调试。在设备调试好之后,先用纯溶剂在拟定条件下进行试车操作。之后,进行了不同操作条件下中试试验。 最后,通过对中试试验结果的整理和分析,可认定3,4-二氯苯基异氰酸酯的连续化生产完全可行。并通过中试找到了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的较优操作条件:在系统压力(表压)10～20KPa;系统负荷为3,4-二氯苯基异氰酸酯150吨/年;冷反应器温度30～40℃,冷反应器搅拌转速750转/分;第一热反应器温度80℃,第一热反应器搅拌转速200转/分;第二热反应器温度90～100℃,第二热反应器转速150转/分;第三热反应器温度120℃,第三热反应器搅拌转速100转/分时,装置运行良好。并进行了异氰酸酯反应动力学的研究。【关键词】：3、4-二氯苯基异氰酸酯 光气 反应器 反应动力学 【学位授予单位】：青岛科技大学

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