草酸氧钛铵

北京市药品不良反应监测中心于近日组织召开了甘草酸注射剂重点监测研究启动会。 　　本次重点监测研究工作将了解甘草酸注射剂在使用过程中存在的低血钾等风险的发生率及其特点，并了解其相关危险因素，为临床合理用药提供依据。本项研究是北京市食品药品监督管理局委托中心组织北京市药物警戒站开展的四项研究之一，该研究由中日友好医院担任组长单位，参与单位包括北京大学首钢医院、北京大学人民医院、中国中医科学院广安门医院、中国中医科学院西苑医院、北京积水潭医院、北京中医药大学东直门医院、北京丰台医院、北京市普仁医院、北京市大兴区人民医院、首都医科大学宣武医院共10家医疗机构。 　　启动会上组长单位对课题研究背景、研究方案进行了介绍，并对调查表填写进行了培训，以便各单位统一标准、统一步骤开展研究。 文章转载自：国家药品不良反应监测中心

国家标准计划《保健食品中甘草酸的测定》由 TC466（全国特殊食品标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家市场监督管理总局(特殊食品司)。主要起草单位 中轻技术创新中心有限公司 、中国食品发酵工业研究院有限公司 、北京市疾病预防控制中心 、中轻检验认证有限公司 。附件：国家标准《保健食品中甘草酸的测定》征求意见稿.pdf国家标准《保健食品中甘草酸的测定》编制说明.pdf

各有关单位及专家：按照《全国饲料工业标准化技术委员会标准终审管理办法（试行）》的有关要求，《天然植物饲料原料中甘草酸的测定 高效液相色谱法》农业行业标准已完成公开征求意见稿，现公开征求意见，相关材料随文附后。请于2023年8月10日前将《公开征求意见反馈表》电子版反馈至全国饲料工业标准化技术委员会秘书处。联系人：赵思泽联系电话：010-59194645电子邮箱：qgslbwh＠126．com全国饲料工业标准化技术委员会2023年7月10日相关附件下载：天然植物饲料原料中甘草酸的测定 高效液相色谱法-标准文本-公开征求意见稿0704.doc

经中国材料与试验标准化委员会（以下简称：CSTM标准化委员会）标准化领域委员会审查，CSTM标准化委员会批准（具体标准如下，详细公告内容请至CSTM官网查看），特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分：五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分：硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分：铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分：氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分：烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作，请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人：陈鸣，范小芬办公电话：010-62187521手机：13011072266，13426028810邮箱：chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址：北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编：100081

今日，北京市食药监局通报江西草珊瑚药业有限公司生产的江绿甘草片，甘草酸的实测值只有标准值的4%。 　　甘草是日常人们用户缓解嗓子不舒服的常用药品，具有补脾益气，清热解毒，祛痰止咳，缓急止痛，调和诸药，含量不足，药效也大打折扣。日常老百姓对药品的含量了解主要以药品标签为参考，并无直接测定的工具及途径，相关政府部门加大对药品生产企业及经营企业的抽检力度可在一定程度上保证人们的用药安全和药效。 　　按照现行《中国药典》，甘草主要采用液相色谱法测定其中的甘草苷(C21H22O9)和甘草酸(C42H62O16)，以干燥品计算，甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%，甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。 　　附：《中国药典》关于甘草的测定方法 　　色谱条件与系统适用性试验： 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱 检测波长为237nm。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。 　　对照品溶液的制备： 取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加70%乙醇分别制成每1ml含甘草苷20&mu g、甘草酸铵0.2mg的溶液，即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)。 　　供试品溶液的制备： 取本品粉末(过三号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇100ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 　　测定法： 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10&mu l，注入液相色谱仪，测定，即得。 　　本品按干燥品计算，含甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%，甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。

高灵敏度分析 草甘膦和草铵膦是广泛使用的叶面除草剂中的活性成分。近年来，草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的前列。当在土壤和水中降解时，草甘膦会产生代谢产物氨甲基膦酸 (AMPA)。 各国标准对于农产品中草甘膦的最大残留限量大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之间。如GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定，草甘膦在不同食品中的最大残留限量从0.05mg/kg-7mg/kg不等。 一直以来，高极性农药的检测都是液质分析的难点之一。草甘膦、草铵膦和AMPA都是高极性化合物，很难在反相模式下使用液相或液质进行分析。因此，对于草甘膦的液质分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介绍了一种无需复杂预处理或耗时衍生化的草甘膦、草铵膦和AMPA的高灵敏度直接分析方法。 01样品前处理 本方法基于欧盟制定的食品中高极性农药快速分析方法（QuPPe），使用含有甲酸的甲醇：水 (50：50) 作为最终提取溶剂。将1g均质大米样品称入 50 mL离心管中，加入9 mL水和100 μL混标溶液，然后将样品静置15 min。之后，加入10 mL含有1%甲酸的甲醇，振摇1min。加入1 mL 10% EDTA水溶液，在振荡器上混合15min并离心。取上清液用0.22 μm尼龙滤膜过滤，取2mL滤液转移到含有2mL乙腈的试管中，涡旋1分钟，使用3 kDa的超滤管离心并将滤液转移至聚丙烯塑料瓶中。02色谱图 2.5ng/mL混标样品在纯溶剂(a)和大米基质(b)中的MRM色谱图 从左到右分别为0.5、1.0和2.5ng/mL样品的MRM色谱图（上：AMPA、中：草铵膦、下：草甘膦）利用岛津三重四极杆液质联用仪，基于QuPPe的样品前处理方法，无需衍生化、直接进样定量分析大米基质中的草甘膦、草铵膦和 AMPA。并对线性、准确度、精密度、基质效应和回收率等方法学进行了考察，结果良好。 03高极性农药分析的小诀窍 1、选用HILIC或混合模式色谱柱以获得良好峰形，可参考欧盟QuPPe方法中推荐的色谱柱型号。2、为避免高极性化合物被玻璃瓶吸附，建议使用聚丙烯塑料材质的样品瓶、离心管等用于样品和标准品的制备和储存。3、高极性化合物可能会吸附在金属表面，LC自动进样器和色谱柱之间的不锈钢管路用 PEEK材质管路替换。推荐使用Nexera XS inert生物惰性液相系统作为质谱前端。 Nexera XS inert生物惰性液相系统本文中涉及的分析仪器：三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8060NX请访问以下链接，了解更多信息https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/lcms-8060nx/index.html 04其他相关应用 LCMS-8050直接分析饮料中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/direct_analysis_of_glyphosate_glufosinate_and_ampa_in_beverages_using_a_tq_lcmsms.html LCMS-8060 在线衍生化分析啤酒中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/glyphosate_glufosinate_and_ampa__uhplcmsms.html 参考文献：1.Zhe Sun and Zhaoqi Zhan, Quantitative Determination of Residual Glufosinate, Glyphosate and AMPA in Rice Matrix by Direct LC-MS/MS Method，Shimadzu Application News 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

按照《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》要求，根据《第三次全国土壤普查工作方案》（农建发〔2022〕1号）确定的全国统一技术路线，各省、自治区、直辖市等开始组织开展土壤普查实验室筛选工作。第三次全国土壤普查实验室分为检测实验室、省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室 3 类。其中，检测实验室通过筛选确定，省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室通过确认确定，分别承担不同职责任务。　　检测实验室需依据《第三次全国土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范(试行)》等要求和省级第三次土壤普查领导小组办公室土壤普查样品检测任务安排，做好样品制备、保存、流转和检测工作。本文特摘录《全国第三次土壤普查土壤样品 制备、保存、流转和检测技术规范 （征求意见稿）》第5部分：样品检测，供相关检测实验室参考。5样品检测各省（区、市）农业农村部门负责确定本区域承担任务质量控制实验室和检测实验室，组织样品检测工作。承担任务的检测实验室应在质控实验室的指导下按照检测任务要求和规定的技术方法开展土壤样品检测工作，按时报送检测结果。5.1 检测计划省级土壤三普工作领导小组办公室负责对本区域内土壤样品检测工作进行统筹，制定样品检测计划。样品检测计划应包括样品检测指标、检测方法、质量控制要求、检测数据上报要求等。5.2 检测方法检测实验室严格按照以下规定的技术方法开展检测工作。5.2.1 土壤容重5.2.1.1 环刀法：《耕地质量等级》附录 E（规范性附录）土壤容重的测定（GB/T 33469-2016）。5.2.2 机械组成5.2.2.1 吸管法：《土壤分析技术规范》第二版，5.1 吸管法。5.2.2.2 比重计法：《耕地质量等级》附录 D（规范性附录）土壤机械组成的测定（GB/T 33469－2016）。5.2.2.3 吸管法（森林土壤）：《森林土壤颗粒组成（机械组成）的测定》（LY/T 1225－1999）。5.2.2.4 密度计法（森林土壤）：《森林土壤颗粒组成（机械组成）的测定》（LY/T 1225－1999）。5.2.3 水稳性大团聚体5.2.3.1 人工筛法：《土壤检测第 19 部分：土壤水稳性大团聚体组成的测定》（NY/T 1121.19－2008）。5.2.3.2 机械筛选法：《森林土壤大团聚体组成的测定》（LY/T 1227-1999）。5.2.4 土壤田间持水量5.2.4.1 环刀法：《土壤检测 第 22 部分：土壤田间持水量的测定 环刀法》（NY/T 1121.22－2010）。5.2.4.2 环刀法：《森林土壤水分－ 物理性质的测定》（LY/T 1215-1999）。5.2.5 矿物组成5.2.5.1 X－射线衍射仪XRD 法：《土壤粘粒矿物测定 X射线衍射法》。5.2.6 pH5.2.6.1 电位法：《耕地质量等级》附录 I（规范性附录）土壤 pH 的测定（GB/T 33469－2016）。5.2.6.2 电位法：《森林土壤 pH 值的测定》（LY/T 1239－1999）。5.2.7 可交换酸度5.2.7.1 氯化钾交换－中和滴定法：《土壤分析技术规范》第二版，11.2 土壤交换性酸的测定。5.2.7.2 氯化钾交换－中和滴定法（森林土壤）：《森林土壤交换性酸度的测定》（LY/T 1240－1999）。5.2.8 水解性酸度5.2.8.1 乙酸钠水解－中和滴定法：《森林土壤水解性总酸度的测定》（LY/T 1241－1999）。5.2.9 阳离子交换量5.2.9.1 乙酸铵交换－容量法（酸性、中性土壤）：《中性 土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定》（NY/T 295－1995）。5.2.9.2 乙酸钙交换－容量法（石灰性土壤）：《土壤检测第 5 部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定》（NY/T 1121.5－2006）。5.2.9.3 EDTA－乙酸铵盐交换－容量法：《土壤分析技术规范》第二版，12.1EDTA－乙酸铵盐交换法。5.2.9.4 乙酸铵交换－容量法（酸性、中性森林土壤）：《森林土壤阳离子交换量的测定》（LY/T 1243－1999）。5.2.9.5 氯化铵－乙酸铵交换－容量法（石灰性森林土壤）：《森林土壤阳离子交换量的测定》（LY/T 1243－1999）。5.2.10 水溶性盐总量5.2.10.1 重量法：《耕地质量等级》附录 F（规范性附录）土壤水溶性盐总量的测定（GB/T 33469－2016）。5.2.10.2 质量法、电导法（森林土壤）：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.11 交换性盐基总量5.2.11.1 乙酸铵交换法－中和滴定法（酸性、中性土壤）：《土壤分析技术规范》第二版，13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定（乙酸铵交换法）。5.2.11.2 氯化铵－乙醇交换－原子吸收分光光度法/火焰光度法（石灰性土壤）：《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》（NY/T 1615－2008）。5.2.11.3 乙酸铵交换法－中和滴定法（酸性、中性森林土壤）：《森林土壤交换性盐基总量的测定》（LY/T 1244－ 1999）。5.2.12 电导率5.2.12.1 电导法：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.13 有机质5.2.13.1 重铬酸钾氧化－容量法：《耕地质量等级》附录C（规范性附录）土壤有机质的测定（GB/T 33469－2016）。5.2.13.2 重铬酸钾氧化－外加热法：《森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算》（LY/T 1237－1999）。5.2.14 总碳5.2.14.1 杜马斯燃烧法：《土壤中总碳和有机质的测定元素分析仪法》。5.2.15 全氮5.2.15.1 自动定氮仪法：《土壤检测第 24 部分：土壤全氮的测定自动定氮仪法》（NY/T 1121.24－2012）。5.2.15.2 凯氏定氮法（森林土壤）：《森林土壤氮的测定》（LY/T 1228－2015）。5.2.15.3 连续流动分析仪法（森林土壤）：《森林土壤氮的测定》（LY/T 1228－2015）。5.2.15.4 元素分析仪法（森林土壤）：《森林土壤氮的测定》（LY/T 1228－2015）。5.2.16 全磷5.2.16.1 氢氧化钠熔融－钼锑抗比色法：《土壤分析技术规范》第二版，8.1 土壤全磷的测定（氢氧化钠熔融－钼锑抗比色法）。5.2.16.2 碱熔－钼锑抗比色法（森林土壤）：《森林土壤磷的测定》（LY/T 1232－2015）。5.2.16.3 酸溶法－钼锑抗比色/电感耦合等离子体发射 光谱法（森林土壤）：《森林土壤磷的测定》（LY/T 1232－2015）。5.2.17 全钾5.2.17.1 氢氧化钠熔融－火焰光度法/原子吸收分光光度法：《土壤分析技术规范》第二版，9.1 土壤全钾的测定。5.2.17.2 碱熔－火焰光度法/原子吸收分光光度法（森林土壤）：《森林土壤钾的测定》（LY/T 1234－2015）。5.2.17.3 酸溶－火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法（森林土壤）：《森林土壤钾的测定》（LY/T 1234－2015）。5.2.18 全硫5.2.18.1 硝酸镁氧化－硫酸钡比浊法：《土壤分析技术规范》第二版，16.9 全硫的测定（硝酸镁氧化－硫酸钡比浊法）。5.2.18.2 燃烧碘量法（森林土壤）：《森林土壤全硫的测定》（LY/T 1255－1999）。5.2.18.3 EDTA 间接滴定法（森林土壤）：《森林土壤全硫的测定》（LY/T 1255－1999）。5.2.19 全硼5.2.19.1 碱熔－甲亚胺－比色法：《土壤分析技术规范》第二版，18.1 土壤全硼的测定。5.2.19.2 碱熔－姜黄素－比色法：《土壤分析技术规范》第二版，18.1 土壤全硼的测定。5.2.19.3 碱熔－等离子体发射光谱法：《土壤分析技术规范》第二版，18.1 土壤全硼的测定。5.2.20 全硒5.2.20.1 酸溶－氢化物发生－原子荧光光谱法：《土壤中全硒的测定》（NY/T 1104－2006）。5.2.21 全铁5.2.21.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.21.2 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974－2018)。5.2.22 全锰5.2.22.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）。5.2.22.2 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.23 全铜5.2.23.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）。5.2.23.2 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.24 全锌5.2.24.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）。5.2.24.2 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.25 全钼5.2.25.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）。5.2.26 全铝5.2.26.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.26.2 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974－2018)。5.2.27 全硅5.2.27.1 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974－2018)。5.2.28 全钙5.2.28.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.28.2 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974－2018)。5.2.29 全镁5.2.29.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.29.2 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974－2018)。5.2.30 全钛5.2.30.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.30.2 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974－2018)。5.2.31 有效磷5.2.31.1 氟化铵－盐酸溶液/碳酸氢钠浸提－钼锑抗比色法：《土壤检测第 7 部分：土壤有效磷的测定》（NY/T 1121.7－2014）。5.2.31.2 盐酸－硫酸/氟化铵－盐酸溶液/碳酸氢钠浸提－钼锑抗比色法（森林土壤）：《森林土壤磷的测定》（LY/T 1232－2015）。5.2.31.3 盐酸-硫酸/氟化铵－盐酸溶液浸提－电感耦合等离子体发射光谱法（森林土壤）：《森林土壤磷的测定》（LY/T 1232－2015）。5.2.31.4 氟化铵－盐酸/碳酸氢钠浸提－连续流动分析仪法（森林酸性土壤）：《森林土壤磷的测定》（LY/T 1232－ 2015）。5.2.32 速效钾5.2.32.1 乙酸铵浸提－火焰光度法：《土壤速效钾和缓效钾的测定》（NY/T 889－2004）。5.2.32.2 乙酸铵浸提－火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法（森林土壤）：《森林土壤钾的测定》（LY/T 1234－2015）。5.2.33 缓效钾5.2.33.1 热硝酸浸提－火焰光度法：《土壤速效钾和缓效钾的测定》（NY/T 889－2004）。5.2.33.2 热硝酸浸提－火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法（森林土壤）：《森林土壤钾的测定》（LY/T 1234－2015）。5.2.34 有效硫5.2.34.1 磷酸盐－乙酸溶液/氯化钙浸提-电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤检测第 14 部分：土壤有效硫的测定》（NY/T 1121.14）。5.2.34.2 磷酸盐－乙酸溶液浸提－硫酸钡比浊法（森林土壤）：《森林土壤有效硫的测定》（LY/T 1265－1999）。5.2.35 有效硅5.2.35.1 柠檬酸浸提－硅钼蓝比色法：《土壤分析技术规范》第二版，20.2 土壤有效硅的测定。5.2.35.2 HOAc 缓冲液浸提－硅钼蓝比色法（森林土壤）：《森林土壤有效硅的测定》（LY/T 1266－1999）。5.2.36 有效铁5.2.36.1 DTPA 浸提－原子吸收分光光度法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004）。5.2.36.2 DTPA 浸提－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004）。5.2.36.3 DTPA 浸提－邻菲啰啉比色法（森林土壤）：《森林土壤有效铁的测定》（LY/T 1262－1999）。5.2.36.4 DTPA 浸提－原子吸收分光光度法（森林土壤）：《森林土壤有效铁的测定》（LY/T 1262－1999）。5.2.37 有效锰5.2.37.1 DTPA 浸提－原子吸收分光光度法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890-2004）。5.2.37.2 DTPA 浸提－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004）。5.2.37.3 乙酸铵溶液浸提－高锰酸钾比色法（森林土壤交换性锰）：《森林土壤交换性锰的测定》（LY/T 1263－1999）。5.2.37.4 乙酸铵溶液浸提－原子吸收分光光度法（森林土壤交换性锰）：《森林土壤交换性锰的测定》（LY/T 1263－ 1999）。5.2.37.5 对苯二酚－0.1mol/L 乙酸铵浸提－高锰酸钾比色法（森林土壤易还原锰）：《森林土壤易还原锰的测定》（LY/T 1264－1999）。5.2.37.6 对苯二酚－0.1mol/L 乙酸铵浸提－原子吸收分光光度法（森林土壤易还原锰）：《森林土壤易还原锰的测定》（LY/T 1264－1999）。5.2.38 有效铜5.2.38.1 DTPA 浸提－原子吸收分光光度法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004）。5.2.38.2 DTPA 浸提－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004）。5.2.38.3 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提－DDTC 比色法（森林土壤）：《森林土壤有效铜的测定》（LY/T 1260－1999）。5.2.38.4 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提－原子吸收分光光度 法（森林土壤）：《森林土壤有效铜的测定》（LY/T 1260－1999）。5.2.39 有效锌5.2.39.1 DTPA 浸提－原子吸收分光光度法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004）。5.2.39.2 DTPA 浸提－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004）。5.2.39.3 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提－DDTC 比色法（森林土壤）：《森林土壤有效锌的测定》（LY/T 1261－1999）。5.2.39.4 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提－原子吸收分光光度 法（森林土壤）：《森林土壤有效锌的测定》（LY/T 1261－1999）。5.2.40 有效硼5.2.40.1 沸水提取－甲亚胺－H 比色法：《土壤分析技术规范》第二版，18.2 土壤有效硼的测定。5.2.40.2 沸水提取－姜黄素－比色法：《土壤分析技术规范》第二版，18.2 土壤有效硼的测定。5.2.40.3 沸水－硫酸镁浸提－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤有效硼的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》。5.2.40.4 沸水浸提－甲亚胺－H 比色法：《森林土壤有效硼的测定》（LY/T 1258－1999）。5.2.41 有效钼5.2.41.1 草酸－草酸铵浸提－示波极谱法：《土壤检测第 9 部分：土壤有效钼的测定》（NY/T 1121.9－2012）5.2.41.2 草酸－草酸铵浸提－电感耦合等离子体质谱法：《土壤检测 第 9 部分：土壤有效钼的测定》（NY/T 1121.9）。5.2.41.3 草酸－草酸铵浸提－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤检测 第 9 部分：土壤有效钼的测定》（NY/T 1121.9）。5.2.41.4 草酸－草酸铵浸提－硫氰化钾比色法/极谱法：《森林土壤有效钼的测定》（LY/T 1259－1999）。5.2.42 有效硒5.2.42.1 磷酸二氢钾溶液浸提－氢化物发生原子荧光光谱法：《土壤有效硒的测定 氢化物发生原子荧光光谱法》（NY/T 3420－2019）。5.2.43 交换性钙5.2.43.1 乙酸铵交换－原子吸收分光光度法（酸性、中性土壤）：《土壤分析技术规范》第二版，13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定（乙酸铵交换法）5.2.43.2 氯化铵－乙醇交换－原子吸收分光光度法（石灰性土壤）：《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》（NY/T 1615－2008）。5.2.43.3 乙酸铵交换－EDTA 络合滴定法/原子吸收分光光度法（酸性、中性森林土壤）：《森林土壤交换性钙和镁的测定》（LY/T 1245－1999）。5.2.44 交换性镁5.2.44.1 乙酸铵交换－原子吸收分光光度法（酸性、中性土壤）：《土壤分析技术规范》第二版，13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定（乙酸铵交换法）。5.2.44.2 氯化铵－乙醇交换－原子吸收分光光度法（石灰性土壤）：《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》（NY/T 1615－2008）。5.2.44.3乙酸铵交换－EDTA 络合滴定法/原子吸收分光光度法（酸性、中性森林土壤）：《森林土壤交换性钙和镁的测定》（LY/T 1245－1999）。5.2.45 交换性钠5.2.45.1 乙酸铵交换－火焰光度法（酸性、中性土壤）：《土壤分析技术规范》第二版，13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定（乙酸铵交换法）。5.2.45.2 乙酸铵交换－火焰光度法（森林土壤）：《森林土壤交换性钾和钠的测定》（LY/T 1246－1999）。5.2.45.3 乙酸铵－氢氧化铵交换－火焰光度法（碱化森林土壤）：《碱化土壤交换性钠的测定》（LY/T 1248－1999）。5.2.46 水溶性钠和钾离子5.2.46.1 火焰光度法：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.47 水溶性钙和镁离子5.2.47.1 EDTA 络合滴定法：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.47.2 原子吸收分光光度法：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.48 水溶性碳酸根和碳酸氢根5.2.48.1 双指示剂中合法：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251-1999）。5.2.49 水溶性硫酸根5.2.49.1 土壤浸出液中硫酸根的预测：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.49.2 EDTA 间接滴定法（含量适中）：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.49.3 硫酸钡比浊法（含量较低）：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.49.4 硫酸钡质量法（含量较高）：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.50 水溶性氯根5.2.50.1 硝酸银滴定法：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.51 总汞5.2.51.1 氢化物发生原子荧光法：《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第 1 部分：土壤中总汞的测定》（GB/T 22105.1－2008）。5.2.51.2 催化热解－冷原子吸收分光光度法：《土壤和沉积物 总汞的测定 催化热解/冷原子吸收分光光度法》（HJ 923－2017）。5.2.52 总砷5.2.52.1 原子荧光法：《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法壤样品 制备、保存、流转和检测技术规范 （征求意见稿）更多资料：《第三次全国土壤普查资料汇编》——仪器+方法+采样+制备+质控（全册）

铸造分析仪 钢铁元素分析仪 金属元素分析仪所需的化验方法 一、硅之测定（亚铁还原硅钼蓝光度法） 1、方法提要 试样溶于稀硝酸，滴加高锰酸钾氧化，硅酸离子全部转化成正硅酸离子，在一定酸度下与钼酸铵作用，生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝，借此进行硅的光度测定。 2、试剂 （1）稀硝酸（1+5） （2）高锰酸钾溶液（2%） （3）碱性钼酸铵溶液： A、钼酸铵溶液（9%） B、碳酸钾溶液（18%） A、B两溶液等体积合并，贮于塑料瓶中备用。 （4）草酸溶液（2.5%） （5）硫酸亚铁铵溶液（1.5%） 称硫酸亚铁铵15g，先将稀硫酸（1+1）1ml湿匀亚铁盐，然后以水稀释至1L，溶解后摇匀备用。 3、分析步骤 称取试样30mg，加至高型烧杯（250ml）中，杯内有预热之稀硝酸（1+5）10ml，样品溶清，逸去黄色气体，加高锰酸钾（2%）2-3滴，继续加热至沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟，再另入草酸（2.5%）40ml，硫酸亚铁铵（1.5%）40ml摇匀以水作参比，扣除空白倾入比色杯，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。 4、注意事项 溶解样品时应低温溶解。 二、锰之测定（过硫酸铵银盐光度法） 1、方法提要 钢铁试样，在耨、磷介质是，以银离了为催化剂，用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸，借此进行锰的光度测定。 2、试剂 （1）定锰混合液 硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸银7.2g，用水稀释至2L,摇匀，贮于棕色瓶中备用。 （2）过硫酸铵溶液（15%）或固体。 3、分析步骤 称样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，溶于预热定锰混合液15ml，等试样溶解毕，加入过硫酸铵溶液（15%）10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后，加入40ml倾入比色杯中，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。 4、注意事项 （1）过硫酸铵加入后，需要控制煮沸10秒。 （2）记取含量时，要等少量小气泡逸去后读取。 三、磷之测定（氟化钠-氯化亚锡磷） 1、方法提要 试样在硝酸介质中，以高锰钾氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，与钼酸铵生成磷钼杂多酸，以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子，生成无色络合物，并抑制硝酸分子的电离作用。 2、试剂 （1）稀硝酸（1+2.5） （2）高锰酸钾溶液（2%） （3）钼酸铵-酒石酸钾溶液 取等体种的钼酸铵溶液（10%）与酒石酸钾钠（10%）混合备用。 （4）氯化钠(2.4)-氯化亚锡（0.2%）溶液： 氯化钠24g溶于800ml水，可稍加热助溶，氯化亚锡2g，以稀盐酸（1+1）5ml，加热至全部溶清；加入上述溶液稀释至1L，必要时可过滤。当天使用，经常使用时，配大量氟化钠溶液，使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。 3、分析步骤 称试样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，加入预热稀硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶解，逸去黄色气体，滴加高锰酸钾溶液（2%）2-3滴。再加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml。水作参比，倾入比色杯。在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，读取含量。 4、注意事项 （1）氧化时应使溶液至沸，并保持5-10秒钟。 （2）分析操作手续相对保持一致致，以保证分析结果重现性和准确度。 （3）含量高至0.050%以上，色泽稳定时间较短，读数不就耽误，在0.080%时更短，要即刻读取。

国家食品药品监督管理总局今日在北京召开新闻发布会，公布《网络食品安全违法行为查处办法》。据悉，该《办法》包括总则、网络食品安全义务、网络食品安全违法行为查处管理、法律责任、附则等，共五章48条，该办法将于2016年10月1日起实施。草酸二水合物 Oxalic acid dihydrate 6153-56-6双[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]四硫化物 Bis[3-(triethoxysilyl)propyl] tetrasulfide 40372-72-3D-薄荷醇 D-Menthol 15356-60-2L-薄荷醇 L-Menthol 2216-51-51-十二烷醇 1-Dodecanol 112-53-81-十二烷醇 1-Dodecanol 112-53-81-十二烷醇 1-Dodecanol 112-53-81-辛醇 1-Octanol 111-87-55-甲基呋喃醛 5-Methylfurfural 620-02-0N-环己基甲酰胺 N-Cyclohexylformamide 766-93-84-甲基-2-戊醇 4-Methyl-2-pentanol 108-11-2N,N-二甲基-对苯二胺 N,N-Dimethyl-p-phenylenediamine 99-98-95,6,7,8-四氢-1-萘胺 5,6,7,8-Tetrahydro-1-naphthylamine 2217-41-6肼二盐酸盐 Hydrazine dihydrochloride 5341-61-7硫氰酸钾 Potassium thiocyanate 333-20-0二甲基硫醚 Dimethyl sulfide 75-18-3聚苯醚 Polyphenyl ether 31533-76-3叔丁基甲基醚 气相色谱级 Tert-Butyl methyl ether 1634-04-4七氟丁酸 Heptafluorobutyric acid 375-22-4甲苯二异氰酸酯 Tolylene Diisocyanate（TDI） 26471-62-53,4-二羟基苄胺氢溴酸盐 3,4-Dihydroxybenzylamine hydrobromide 16290-26-9N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺 Coconut diethanolamide（CDEA） 68603-42-9/61791-31-9甲苯二异氰酸酯 Tolylene Diisocyanate（TDI） 26471-62-5异冰片基丙烯酸酯 Isobornyl acrylate 5888-33-5N,N' -二苯基硫脲 1,3-Diphenyl-2-thiourea 102-08-9聚合氯化铝 Aluminum chlorohydrate 1327-41-9四丁基氢氧化铵10%溶液 Tetrabutylammonium hydroxide solution 2052-49-5四丁基氢氧化铵25%溶液 Tetrabutylammonium hydroxide solution 2052-49-5L-苯基丙氨酸 L-Phenylalanine 63-91-2无水硫酸铈 Cerium(IV) sulfate 13590-82-4硫酸铈铵四水合物 Ammonium cerium(Ⅳ) sulfate tetrahydrate 18923-36-9脂蛋白脂肪酶 Lipoprotein Lipase 9004/2/8乙二胺≥99.5%标准品 Ethylenediamine 107-15-3壬二酸 Azelaic acid (Nonanedioic acid) 123-99-9N,N-二甲基-1-萘胺 N,N-Dimethyl-1-naphthylamine 86-56-6双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂盐 Bis(trifluoromethane)sulfonimide lithium salt 90076-65-6

p 　　土壤重金属污染风险不仅与重金属全量有关，更与其存在形态密切关联。重金属的生物有效性一般是指环境中重金属元素在生物体内的吸收、积累或毒性程度，从某种角度上讲,形态分析是生物有效性的基础,而生物有效性是形态分析的延伸。目前大多数生物有效性的研究方法都是通过确定污染物在环境中的形态和分布,再将这些形态分布与生物体中污染物的富集量通过单元回归或多元回归等进行统计分析。 /p p 　　根据IUPAC(国际纯粹与应用化学联合会)的定义,形态分析是指表征与测定一个元素在环境中存在的各种不同化学形态与物理形态的过程。广义上讲，重金属形态是指重金属的价态、化合态、结合态和结构态四个方面，即某一重金属元素在环境中以某种离子或分子存在的实际形式。狭义上的重金属形态是指用不同的化学提取剂对土壤中重金属进行连续的浸提，并根据所使用的浸提剂对重金属的形态进行分组。一般分为水溶及可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机物结合态以及残渣态。因浸提剂系列和浸提方法的不同，上述分组方法也有变化。 /p p 　　 strong 水溶及可交换态 /strong ：是指交换吸附在土壤粘土矿物及其它成分，如氢氧化铁、氢氧化锰和腐殖质上的重金属。该形态对土壤环境变化最敏感，最易被作物所吸收，对作物危害最大。 /p p 　　 strong 碳酸盐结合态 /strong ：是指与碳酸盐沉淀结合的重金属，该形态对土壤环境条件敏感，特别是对pH最敏感，随着土壤pH值的降低，离子态重金属可大幅度重新释放而被作物所吸收。 /p p 　　 strong 铁锰氧化物结合态 /strong ：是指与Fe2O3和MnO2等生成土壤结核的部分。土壤环境条件变化可使其中部分重金属重新释放，对农作物存在潜在危害。此形态的最大特点是在氧化还原条件下稳定性差。 /p p 　　 strong 有机物结合态 /strong ：是指以不同形态进入或包裹于有机质中，同有机质发生鳌合作用而形成鳌合态盐类或硫化物。该形态较为稳定，一般不易被生物所吸收利用 但当土壤氧化电位发生变化时，可使少量重金属溶出而对作物产生危害。 /p p 　　 strong 残渣态 /strong ：在连续提取法中，上述各形态重金属被提取后，剩余部分的重金属均可称为残渣态重金属。对这部分重金属的结合方式很难给出明确的概念。大部分学者认为，稳定存在于石英和粘土矿物等晶格里的重金属即为残渣态重金属。残渣态的重金属很稳定，对土壤重金属迁移和生物可利用性影响不大。 /p p 　　就提取剂而言，有多种类型，美国、欧洲和日本等国家标准中的提取剂包括：王水、NH4NO3、HCl、HNO3、NaNO3、HCl-HNO3-HF和水等。我国当前土壤重金属有效态的标准方法主要有：《土壤有效态锌、锰、铁、铜的测定》(NY/T 890-2004)、《土壤质量有效态铅和镉的测定》(GB/T 23739-2009)、《土壤检测 第9部分 土壤有效钼的测定》(NY/T 1121.9-2012)、《森林土壤有效锌的测定》(LY/T 1261-1999)、《森林土壤有效钼的测定》(LY/T 1259-1999)、《森林土壤有效铜的测定》(LY/t 1260-1999)和《土壤 8种有效态元素的测定 二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 804-2016)等，基本都采用二乙基三胺五乙酸(DTPA)或0.1M盐酸浸提剂，也有部分采用硝酸-高氯酸-硫酸、草酸-草酸铵或EDTA浸提剂。 /p p 　　DTPA分子结构为： /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/e7a061cf-0596-44cc-85b9-9fc8ae5c57b3.jpg" title=" 8be6fee55d73b8c347db15cdec21b8a5.jpg" / 　　 /p p 　　DTPA能迅速与钙、镁、铁、铅、铜和锰等离子生成水溶性配合物，尤其对高价态显色金属配合能力强，因此能浸提出土壤中水溶及可交换态、碳酸盐结合态和部分铁锰氧化物结合态的重金属，相对于其全量而言，这些被认为是高度生物有效的形态。 /p p 　　表征农田重金属生物有效性的方法包括： /p p 　　(1 strong )实验模拟法 /strong ：根据重金属在土壤—水相互作用过程中的释放速率和释放机理，预测自然风化条件下土壤中重金属的潜在环境效应。 /p p 　　(2) strong 植物指示法 /strong ：生活在重金属污染土壤中的植物都能够不同程度地吸收一些重金属。通过分析这些植物体内重金属的含量，可以判断污染土壤中重金属的生物可利用性，从而判断土壤受重金属污染的程度。 /p p 　　(3) strong 化学浸提法 /strong ：即采用一种适当组成与组成量度的试验溶液(一种或几种试剂) 按照一定的土液比与浸提方法进行浸提, 然后测定浸提液中重金属的含量。如前所述的DTPA，虽然能在一定程度上表征重金属的生物有效性，但由于多种因素(土壤类型、酸度、多金属间的作用、金属在不同植物不同部分的迁移)对生物提取剂的影响，使其很难对多种金属的生物有效性准确表征。 /p p 　　影响重金属生物有效性的因素包括： /p p 　　(1) strong 土壤pH值 /strong ：土壤pH值对土壤中的重金属的形态有很大的影响，其发生变化时，土壤重金属的形态也会动态波动。 /p p 　　(2) strong 重金属之间综合作用 /strong ：土壤中重金属之间及与其他大量元素之间的复合污染也会影响其生物有效性,即重金属元素间的拮抗作用和协同作用影响重金属形态分布。 /p p 　　(3) strong 植物根际环境 /strong ：植物根的生长改变了土壤的某些物理、化学和生物性质 根际( rhizosphere) 是距离根毛大约0.22 mm 厚的土壤层，根际环境是一个复杂的、动态的微型生态系统。土壤中的微生物能够改变重金属生物有效性,从而影响他们在土壤-植物系统中的迁移和转化。 /p

近日，大连市沙河口区市监局抽检某天然弱碱矿泉（矿泉水），结果界限指标锶和偏硅酸项目不合格。依据是GB 8538-2016《食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法》，而此标准也要在今年年底进行更新（GB 8538-2022），主要增加和修改了多个微生物相关内容。偏硅酸的检测方法为硅钼黄光谱法，此方法所用仪器为分光光度计，类似仪器和方法也应用于饮用天然矿泉水的多个重金属（铁、锰、铜、银、钒、钴、砷）、硼酸、氟化物、碘化物、硫化物、硝酸根、硫酸根、挥发酚、阴离子表活等众多项目中。硅钼黄光谱法的原理是在酸性溶液中，可溶性硅酸与钼酸铵反应，生成可溶性的黄色硅钼杂多酸，在一定浓度范围内，其吸光度与可溶性硅酸含量成正比。有以下两个重要步骤：一、试样测定：取50.0ml水样于50ml比色管中，加1.0ml盐酸溶液，2.0ml钼酸铵溶液，充分摇匀，放置15min。加入2.0ml草酸溶液，充分摇匀。放置2min后，在波长420nm～430nm处，用2cm比色皿，试剂空白作参比，测量吸光度（15min内完成）。试样测定中涉及多种试剂的定体积加液（盐酸、钼酸铵、草酸等），赫施曼的瓶口分液器非常适合此类毫升级别的快速、准确、安全地加液，规格丰富，体积最小为0.2ml，最大为60ml。二、绘制校准曲线：吸取偏硅酸标准工作溶液０ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml和10.00ml于一系列50ml比色管中，用水稀释至50ml。以下操作同试样测定。以比色管中偏硅酸质量（ug）为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。绘制校准曲线中需要配置不同浓度的溶液，需要添加不同体积的母液和稀释液。赫施曼的opus电子稀释配液系统，不仅可以通过触摸屏设定单次加液体积，也可以在一个分液程序中设定多达10个独立的分液体积，按下分液键就可以进行一组分液，且分液参数（程序）还可保存和调用。此外，标准的附录B（饮用天然矿泉水的采集和保存）中，规定了采样后保护剂的添加，涉及硝酸、氢氧化钠、硫酸、乙酸锌等。赫施曼的水质固定剂箱，可装配多种保护剂，解决传统添加方式里玻璃量具不易携带、易碎、漏液、效率较低等问题，使取样的保护剂添加更加准确、便捷。

2013年3月1日起实施的食品及相关标准汇总，根据国家标准委、工信化部公告筛选整理完成，供参考。 序号 标准号 标准名称 代替标准号 实施日期 1 GB/T 28803-2012 消费品安全风险管理导则 　 2013-3-1 2 HG/T 4320-2012 无机化工产品 气相色谱分析方法通用规则 　 2013-3-1 3 HG/T 3519-2012 工业循环冷却水中苯骈三氮唑测定 HG/T 3519-2003 2013-3-1 4 HG/T 3530-2012 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物试样的采取和制备 HG/T 3530-2003 2013-3-1 5 HG/T 3539-2012 工业循环冷却水中铁含量的测定 邻菲啰啉分光光度法 HG/T 3539-2003 2013-3-1 6 HG/T 4322-2012 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中硅酸盐的测定 　 2013-3-1 7 HG/T 4323-2012 循环冷却水中军团菌的检测与计数 　 2013-3-1 8 HG/T 4325-2012 再生水中钙、镁含量的测定 原子吸收光谱法 　 2013-3-1 9 HG/T 4326-2012 再生水中镍、铜、锌、镉、铅含量的测定 原子吸收光谱法 　 2013-3-1 10 HG/T 4327-2012 再生水中总铁含量的测 　 2013-3-1 11 HG/T 4328-2012 水处理剂 氨基三亚甲基膦酸钠盐 　 2013-3-1 12 HG/T 4329-2012 水处理剂 乙二胺四亚甲基膦酸五钠 　 2013-3-1 13 HG/T 4330-2012 水处理剂 二亚乙基三胺五亚甲基膦酸钠盐 　 2013-3-1 14 HG/T 4331-2012 水处理剂混凝性能的评价方法 　 2013-3-1 15 HG/T 4367-2012 化学试剂 苯酚 　 2013-3-1 16 HG/T 3449-2012 化学试剂 甲基红 HG/T 3449-1999 2013-3-1 17 HG/T 3461-2012 化学试剂 一水合α-乳糖（α-乳糖） HG/T 3461-1999 2013-3-1 18 HG/T 3453-2012 化学试剂 一水合草酸铵（草酸铵） HG/T 3453-1999 2013-3-1 19 HG/T 3466-2012 化学试剂 磷酸二氢铵 HG/T 3466-1999 2013-3-1 20 HG/T 3465-2012化学试剂 磷酸氢二铵 HG/T 3465-1999 2013-3-1 21 QB/T 2571-2012 饮料混合机 QB/T 2571-2002 2013-3-1 22 QB/T 4356-2012 黄酒中游离氨基酸的测定 高效液相色谱法 　 2013-3-1 23 QB/T 4357-2012 营养强化剂 5′-胞苷酸 　 2013-3-1 24 QB/T 4358-2012 营养强化剂 5′-腺苷酸 　 2013-3-1

南京麒麟分析仪器&mdash 矿石的分析方法 一；母液的制备 称取100mg试样过100母筛于50ml容量瓶中，加20ml盐酸，5&mdash 10ml氟化铵，视硅的含量而定，低温加热溶解，若不完全，滴加氯化亚锡至溶解，冷却，稀至刻度。 二；分析 1，铁的测定 吸取5ml于100ml量瓶中，加10mlEdta，加热煮沸，趁热加入氨水15ml,流水冷却，加2ml过氧化氢，定容。特定波长处比色。 2，二氧化硅的测定 吸取2ml于量瓶中，加15ml钼酸铵，放20分钟，或水浴40秒，加草酸10ml，速加硫酸亚铁铵2ml。特定波长处比色。（做参比） 3，锰的测定 吸取20ml于50ml量瓶中，加10ml硝酸，10ml过硫酸铵，煮沸30秒，冷却，定容。特定波长处比色。 4，磷的测定 吸取10ml于60ml的分液漏斗中，加数滴硫酸亚铁铵6%,用塑料滴管滴加2-3滴氢氟酸，1ml硫代硫酸钠,摇匀，放1-2分钟，25度时放2&mdash 5分钟，加5ml钼酸铵4%，摇匀，立即加入20ml乙酸丁酯，振荡萃取1分钟，静止分层后，将水相分出于另一分液漏斗中（测砷用），在有机相中加入抗坏血酸5%，及5滴硝酸铋10%（1+9硝酸），振荡2分钟，25度3分钟，静止分层后弃去水相，加10ml乙醇摆动至水相下沉弃去，特定波长处比色。 5，砷的测定 在萃取磷的水相中，滴加高锰酸钾(4%)时摇动使红色保持30秒，加入20ml正丁醇，振荡1&mdash 2分钟，静止分层后弃去水相，在有机相中加2ml抗坏血酸及5滴硝酸铋，摇摆2分钟，静止分层后弃去相在有机相中加入1ml乙醇，摆动至水相凝基下沉后，弃水相在特定波长处比色。 6，三氧化二铝的测定 分取1.0ml于100ml瓶中，加约50ml水，4ml混合显色剂，摇匀后加10ml缓冲液，摇匀，特定波长处比色。 混合显色剂； 1),铬天青S溶液 2），Zn&mdash Edta溶液， 混合显色剂；将两者等体积混匀。 3),六次甲基四胺缓冲液，取100克用适量水溶解后，加入5ml 1+1的盐酸后，稀至500ml。 此分析方法请在专业技术员指导下完成，可询问市场部025-57339283杨经理 南京麒麟分析仪器有限公司 2011年6月10日

钴是具有钢灰色和金属光泽的硬质金属，钴（Co）原子序数为27，位于元素周期表第八族，原子量为58.93，它的主要物理、化学参数与铁、镍接近，属铁族元素。钴是一种高熔点和稳定性良好的磁性硬金属。它是制造耐热合金、硬质合金、防腐合金、磁性合金和各种钴盐的重要原料，广泛用于航空、航天、电器、机械制造、化学和陶瓷工业。因此，它是一种重要的战略物资。 钴产业链主要由上游钴矿石的开采、选矿，中游冶炼加工以及下游终端应用组成。下游消费方面，虽然钴应用领域广泛，高温合金、硬质合金和磁性材料等领域都有钴的身影，但有约60% 的钴用在电池领域。 上游钴矿：单独钴矿床一般分为砷化钴矿床、硫化钴矿床和钴土矿矿床三类。钴除单独矿床外，大量分散在夕卡岩型铁矿、钒钛磁铁矿、热液多金属矿、各种类型铜矿、沉积钴锰矿、硫化铜镍矿、硅酸镍矿等矿床中，其品位虽低，但规模往往较大，是提取钴的主要来源。我国钴资源主要分布在甘肃、山东、云南、青海、河北及山西。 中游冶炼：钴中游冶炼的一大特点是中游冶炼产品众多，存在多条加工链条，如“钴精矿-硫酸钴 -四氧化三钴”、“ 钴精矿-氯化钴-四氧化三钴”、“钴精矿-氯化钴-碳酸钴-四氧化三钴”、“钴精矿-氯化钴-碳酸钴-钴粉”和“钴精矿-氯化钴-草酸钴-钴粉”等。这些钴产品中，硫酸钴和氯化钴是最为重要的中间品。其中，硫酸钴亦可直接应用于生产 3C 使用的钴酸锂电池。四氧化三钴则是最为重要的偏下游产品主要用于锂电池正极材料和磁性材料，用于新能源汽车的锂动力电池 。钴产品工艺流程图 电池级氧化钴主要用于锂离子电池正极材料钴酸锂的生产,其性能对钴酸锂材料性能,继而对电池的充放容量、使用寿命等有重要影响。用于电池的氧化钴除了严格的化学成分要求外,对物理指标,特别是粒度组成与分布和松装密度,有特别的要求。以碳酸盐沉淀制备前驱体,氧化煅烧后制备氧化钴的合成工艺为例： 试验结果表明，不同钴量与碳酸盐配比、晶型改变剂的选择、温度、反应时间、钴溶液浓度等都会对碳酸钴的粒度、形貌产生影响。除此之外，现有研究认为，钴盐前驱体颗粒形貌决定着钴粉颗粒形貌，后者对前者有很大的依赖性和继承性。图一：碳酸钴低倍（左）和高倍（右）表面形貌 扫描电镜作为材料表征利器，可以很好的用来观察碳酸钴颗粒粒度和表面特征；如图一所示，采用赛默飞Apreo2场发射扫描电镜拍摄。 Apreo 2具有业内最强的低电压超高分辨性能，分辨率可达到0.8nm（1kV），可以呈现材料最表面的真实形貌衬度，同时兼具高质量成像和多功能分析性能于一体，是科研和生产质控必不可少的理想分析平台。利用Apreo 2仓室内ETD探头，统计碳酸钴粒径，并获得其颗粒形态呈球形；同时在低电压800V条件下，利用镜筒内高分辨形貌探测器T2观察到碳酸钴表面呈不规则的台阶状。 再经过高温煅烧、干燥，即可获得电池级氧化钴原料。同样利用Apreo 2进行观察，发现氧化钴粒径大小近似于碳酸钴，如图二-a；进一步放大，其呈不规则分布，且表面光滑，如图二-b；Apreo 2镜筒内可同时放置3个探测器，再分别利用镜筒内成分探测器T1和形貌探测器T2观察样品表面，如图二-c和图二-d，获得氧化钴成分分布和一次颗粒表面特征。图二：不同探测下氧化钴形貌特征图 氧化钴作为重要的原材料，主要用来合成电池正极材料钴酸锂。钴酸锂(LiCoO2)是开发最早，应用最广的正极材料，其具备生产工艺难度低、工作电压高、释放电流稳定、循环寿命长的优点，但在高电压下LiCoO2晶格内部应力增大，引起结构坍塌和剧烈的界面副反应会导致电池性能不可逆恶化，因此需要对钴酸锂材料进行改性以提高其电化学性能。 表面包覆改性是通过表层包覆一层其他材料，从而能够抑制材料表层产生缺陷，提高材料结构的稳定性，改善在高电压下钴酸锂材料由于相变产生缺陷影响材料结构和电池性能的改性方法，其中大部分种类氧化物、各种导电石墨材料、无机酸盐中的磷酸盐和钛酸盐等都是被大量研究的包覆材料。 对于钴酸锂正极表面包覆物的观察，是分析改性后材料性能优劣的重要方法。利用Apreo 2在低电压下优异的表现能力，结合高灵敏度T1探测器，清晰观察到颗粒表面的包覆物分布状态，如下图三；而T2探测器主要用于观察颗粒表面形貌细节。图三：钴酸锂成分分布（左）和形貌特征图（右） 电池材料是钴的最主要消费材料之一，中国电池行业金属钴的消费量占中国金属钴总消费的60%左右。在电池材料生产中，用钴量大的主要是锂离子电池材料正极材料钴酸锂和三元材料，其他使用分别用在储氢合金、球镍等。虽然钴酸锂在电池行业正极材料中有被替代的风险，但是新能源汽车带动锂电池的需求增长和三元材料的使用，使钴在锂离子电池行业的需求量将会继续上升。参考文献1.钴产业链介绍--兴业经济研究咨询股份有限公司，20172.刘诚.电池级氧化钴的研制[J].有色金属,20023.董贵有 韩厚坤 王朝安 张志平 曲鹏.碳酸钴原料粒度对钴粉形貌影响的研究[J].硬质合金,20214.刘巧云 祁秀秀 郝卫强.锂电池用正极材料钴酸锂改性研究进展[J].电源技术,20225.徐爱东、杨晓菲. 全球钴市场现状[J].中国钴业分会报，20106.全球钴市场开启“扫货”模式[J].现代矿业,20187.钴产业链全景图-粉体网，2021

疾控防治专栏人体体液中钙、镁、氟、磷离子的检测引言人体内的液体由水及溶解在水中的无机盐、有机物一起构成，统称体液。水是体液中的主要成分，也是人体内含量最多的物质。体液广泛分布于机体细胞内外，细胞内液是物质代谢的主要部位，细胞外液则是机体各细胞生存的内环境。保持体液容量、分布和组成的动态平衡，是保证细胞正常代谢、维持各种器官生理功能的必需条件。体液中主要的电解质有 Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cl-、HCO3-、HPO42-和 SO42-，以及一些有机酸和蛋白质等。监控人体体液中电解质对疾控防治工作有重要指导意义。泌尿系统结石是泌尿外科常见的疾病之一，发病率及复发率高，其中以磷酸钙、磷酸铵镁和草酸钙结石为主。尿液内磷酸盐、草酸盐等浓度增大时，晶体物质即可析出沉淀形成尿路结石。有研究指出，尿氟水平可作为反映人体氟摄入情况的重要指标，以及作为地方性氟中毒的病区判定和防治效果评价。本文小编为大家介绍离子色谱检测人体体液中氟、磷酸盐、镁、钙的方法。皖仪科技应用方案 仪器设备 ---------------------------------------------------离子色谱仪，配有电导检测器淋洗液发生器：氢氧根型、甲磺酸型自动进样器样品前处理---------------------------------------------将样品稀释一定倍数后，经超滤后进样分析。色谱条件-----------------------------------------------1.阴离子测试色谱条件2.阳离子测试色谱条件测试结果----------------------------------------------- 阴离子标曲测试谱图 1.线性校准曲线2.样品测试谱图 阳离子标曲测试谱图 1.线性校准曲线2.样品测试谱图阳离子的测试中，Na+、NH4+的分离度一直是大家关注的重点，合适的色谱柱、合适的色谱条件对测试结果至关重要，下面看看咱们本次测试的分离度信息，所有离子的分离度都完全满足测试需求的哦。 进样信息 总结以上就是小编对人体体液中离子的测试结果了，可以看出，所有离子的线性均大于0.995，线性良好，氟离子在0.0025mg/L时峰形明显，完全满足检出限需求，阳离子的测试也是表现优异，选择离子色谱仪进行人体体液中阴阳离子的测定，方法简单，一次进样可做多种组分分析。皖仪科技 中国高端色谱标杆品牌

《第三次土壤普查技术规范》从2022年4月份的审议稿、2022年5月份的试行稿、2022年7月份的试行稿、到最后2023年2月的修订稿。每一版都有一些变化，但最终修订版变化最大，我现将最终修订版与7月份试行稿的变化内容做一个总结。一、样品制备变化内容（一）制样场地要求发生变化1、风干室要求增加了：“温湿度适宜，其面积应与承接制样任务数量相匹配，高湿地区根据需要安装除湿设施，如受场所限制不能集中风干，应确保每个分散风干的场所均满足本规范要求，并安排专人负责日常监督管理。”2、样品制备室制样过程全程摄像，保存记录由以前的“不少于3年”变为“不少于1年”。（二）制备流程1、一般样品制备（1）“一般样品”全部改为“表层样品”（2）风干：a、对于黏性土壤的风干更加具体，变为“在土壤样品半干时，戴一次性丁腈或聚乙烯等无污染材质手套将大块土捏碎，以免完全干后结成硬块。”b、把风干 “样品风干后混匀，用以粗磨”一句改为“一部分按照国家级和省级土壤样品库留存量要求，采用四分法分取后装入容器中流转至土壤样品库保存，剩余样品粗磨制成2mm样品，数量要确保样品检测和质控等需要。”说明样品库样品只需要风干即可，不需要粗磨。（3）粗磨：粗磨中去掉了“石砾含量较多时，耕地园地土壤样品应记录风干、粗磨过程中弃去的石砾质量，并计算石砾质量百分数。林地草地土壤样品应记录风干、粗磨过程中弃去的砖瓦石块、石灰结核、石砾质量，并计算碎石和石砾的总体质量百分数。”其实不管耕地园地、林地草地要求是一样的，都需要挑拣、称重、记录，所以去掉了。（4）称重：增加了称重“土壤样品应记录风干、粗磨过程中弃去的碎石和石砾等质量， 并计算质量百分数。”其实就是粗磨中去掉的部分，一句话概括为这一条“称重。”（5）分装：分装不按耕地园地、林地草地分不同要求了，统一变为：“粗磨后样品充分混匀后进行分装，每个表层样品的送检样品不少于800ｇ，留存样品不少于200ｇ，如果送检样品含密码平行样，则不少于1600。”2、剖面样品也不分耕地园地、林地草地，基本参照表层样品风干、粗磨、称重、分装步骤要求。3、土壤水稳性大团聚体样品（1）去掉了“一般样品、剖面样品的第1层样品采集时，均需采集土壤水稳性大团聚体样品”要求。（2）水稳性大团聚体送检要求由原来了“送检1000g、含密码1500g”变为：“送检样品不少于1100ｇ，如果送检样品含密码平行，则不少于1600ｇ。”二、样品流转变化内容（一）流转场地增加了流转场地要求：“承担制备任务的实验室应向省级质量控制实验室提供相对独立且配备相关设备设施场地，用于样品转码、组批和流转等，有条件的省级质控实验室也可自行设置专门场地用于样品转码、组批和流转等。”（二）样品组批和装运剖面样品组批要求发生变化，变为：“原则上按照10个剖面样点的全部剖面发生层样品组成一个批次，剖面样点量不足10个时，按照实际样品数量组批，每个批次的密码平行样品和质控样品各不少于1个，其余要求同表层样品。”三、样品保存变化内容（一）留存样品保存留存样品保存条件由原来的“存放温度不高于25℃”变为“实验室保存样品须密封存放，室温保存 (或不高于30 ℃) ”。（二）预留样品保存预留样品统一改为：“每份不少于400ｇ，预留样品须移交本实验室保存室造册保存，保存时间不少于2年，保存条件同留存样品要求。”（三）剩余样品保存剩余样品保存时间由以前的“不少于半年”变为“”不少于1年，保存条件同留存样品要求。”四、样品检测变化内容（一）检测指标1、耕地园地检测指标中去掉了科研部门检测的 “土壤田间持水量”、“凋萎系数”、“矿物组成”，由原来的46项变为43项。林地草地检测指标中去掉了“土壤水稳性大团聚体”和“矿物组成”，由原来的19项变为17项。具体变化见下表1、表2。2、去掉了盐碱地水样检测指标，原备注由省级质量控制实验室检测。表1 耕地园地检测指标变化序号参数剖面样表层样备注修订后备注1机械组成√√剖面样品全部检测，表层样品选择50%检测2土壤水稳性大团聚体√√30%表层土样剖面样品的第一层样品检测，表层样品选择10％检测3可交换酸度√南方酸性土壤区域（pH小于6.0）检测pH√√盐碱土普查涉及的县中均需侧水溶性盐总量、电导率和8大离子。注：水溶性盐总量小于0.1%时，不测电导率和8大离子。全部样品检测水溶性盐总量和电导率，当水溶性盐总量除铁铝土纲不测，其余都测。pH7.0的样品检测6游离铁√仅测定铁铝土纲和淋溶土纲的土样长江以南 (除青藏高原) 所有剖面样品检测，长江以北 (含青藏高原) 水田剖面样品检测7土壤田间持水量√科研部门检测。黑土、棕壤、潮土、栗钙土、黄绵土、紫色土、红壤、黄壤、灰漠土、水稻土各100个土样，环刀法测定。耕地园地采集耕作层、犁底层、心土层3个土层环刀样，林草地采集0-20cm表层、20-40cm亚表层土层环刀样。去掉此项目8凋萎系数√科研部门检测。具体同“4 土壤田间持水量”去掉此项目9矿物组成√科研部门检测去掉此项目表2 林地草地检测指标变化序号参数剖面样表层样备注修订后备注1机械组成√√剖面样品全部检测，表层样品选择50%检测2土壤水稳性大团聚体√去掉此项目3矿物组成√去掉此项目4碳酸钙（无机碳）√除铁铝土纲不测，其余都测pH7.0的样品检测5全铁√pH仅测定铁铝土纲和淋溶土纲的土样长江以南（除青藏高原）所有剖面样品检测（二）检测方法变化以前耕地园地、林地草地的检测方法都是分开的，现在检测方法不分耕地园地、林地草地，统一为土壤样品检测指标方法。具体变化见下表3。表3 检测方法变化序号指标方法标准或规范备注变化内容1机械组成吸管法《土壤分析技术规范》(第二版)，5.1吸管法1、仅能用吸管法2、去掉了比重计法2土壤水稳性大团聚体筛分法《土壤检测第19部分：土壤水稳性大团聚体组:成的测定》(NY/T1121.19-2008) (机械筛分方式，详见土壤样品制备与检测技术规范培训教材1、仅能用机械筛分法2、去掉了人工筛分法3阳离子交换量乙酸铵交换法《土壤分析技术规范》(第二版)12.2乙酸铵交换法pH≤7.5的样品1、方法全部变为《土壤技术规范的方法》。2、去掉了NY/T295- 1995和NY/T1121.5-2006两个方法。EDTA-乙酸铵盐交换法《土壤分析技术规范》(第二版)12.1EDTA-乙酸铵盐交换法pH7.5的样品4交换性盐基及盐基总量（交换性钙、交换性镁、交换性钠、交换性钾、盐基总量）乙酸铵交换法等《土壤分析技术规范》(第二版)，13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定 (乙酸铵交换法) (交换液中钾、 钠、 钙、 镁离子的测定增加等离子体发射光谱法，详见本规范培训教材)pH≤7.5的样品测定方法增加了ICP法氯化铵-乙醇交换法等《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T1615-2008) (交换液中钾、钠、钙、镁离子的测定增加等离子体发射光谱法,详见本规范培训教材)pH7.5的样品5水溶性盐（水溶性盐总量、电导率、水溶性钠离子、钾离子、钙离子、镁离子、碳酸根、碳酸氢根、硫酸根、氯根）质量法等《森林土壤 水 溶 性 盐 分 分 析》(LY/T1251-1999) (浸提液中钾、 钠、 钙、 镁离子的测定采用等离子体发射光谱法,硫酸根和氯根的测定增加离子色谱法,详见本规范培训教材)1、浸提液中钾、 钠、 钙、 镁离子的测定只能用ICP法。2、硫酸根和氯根的测定增加了离子色谱法。3、去掉了NY/T1121.16-2006法6有机质重铬酸钾氧化-容量法《土壤检测第6部分：土壤有机质的测定》(NY/T1121.6-2006)增加了元素分析仪法元素分析仪法《土壤中总碳和有机质的测定 元素分析仪法》(农业行业标准报批稿)7碳酸钙气量法《土壤分析技术规范》(第二版)15.1土壤碳酸盐的测定1、仅能用气量法2、去掉了非水滴定法 8全磷酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法《森林土壤磷的测定》(LY/T1232-2015) (详见本规范培训教材1、仅能用ICP法2、去掉了氢氧化钠熔融-钼锑抗比色法3、去掉了酸溶-钼锑抗比色9全钾酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法《森林土壤钾的测定》(LY/T1234-2015)1、仅能用ICP法2、去掉了碱熔-火焰光度法和原子吸收分光光度法《土壤分析技术规范》（第二版），9.1土壤全钾的测定10全硫硝酸镁氧化-硫酸钡比浊法《土壤分析技术规范》(第二版)，16.9全硫的测定1、去掉了燃烧碘量法LY/T 1255-19992、增加了燃烧红外光谱法燃烧红外光谱法本规范培训教材11全硼碱熔-姜黄 素-比色法《土壤分析技术规范》(第二版)，18.1土壤全硼的测定去掉了碱溶-亚甲胺-比色法碱熔-等离子体发射光谱法《土壤分析技术规范》(第二版)，18.1土壤全硼的测定12全铁酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法《固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ781-2016）去掉了碱溶-ICP法HJ974-2018 13全锰14全铝15全钙16全镁17速效钾乙酸铵浸提-火焰光度法《土壤速效钾和缓效钾含量的测定》（NY/T889-2004）前处理统一为2mm粒径样品样品粒径要求由原来的1mm统一变为2mm18缓效钾热硝酸浸提-火焰光度法19有效硼沸水提取-电感耦合等离子体发射光谱法土壤样品制备与检测技术规范培训教材1、仅能用ICP法2、去掉了沸水提取－甲亚胺－H比色法3、去掉了沸水提取－姜黄素－比色法20有效钼草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法《土壤检测第9部分: 土壤有效钼的测定》(NY/T1121.9-2023)1、仅能用ICP法2、去掉了示波极谱法NY/T 1121.9－201221总铅酸消解-电感耦合等离子体质谱法《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ766-2015）1、仅能用ICP-MS法2、去掉了ICP法HJ781-20163、去掉了火焰光度法HJ491-20194、去掉了石墨炉原子吸收法GB/T17141-199722总镉23总铬24总镍中国冶金地质总局第三地质中心实验室总工程师 刘桀佳2023年6月22日

铌铁是冶金行业冶炼钢的重要原材料，铌作为合金元素加入钢中能显著改善钢的焊接性能。铌与钛，钒、锆等元素相似，能对钢的性能产生良好的影响。钛作为铌铁中有益元素，准确测定其含量对炼钢质量具有重要意义。根据GB/T 3654.8-2023，铌铁中钛含量的测定方法是：变色酸光度法和二安替比林甲烷光度法。其中变色酸光度法原理为：试料用氢氟酸和硝酸分解,冒硫酸烟,在草酸溶液中,变色酸与钛形成红色络合物,于波长475nm处测量其吸光度。方法如下： 1.将试料(见表1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯或100mL铂皿中,用赫施曼HF型瓶口分配器加入5mL氢氟酸(ρ=1.15g/mL),滴加5mL硝酸(ρ=1.42g/mL),低温加热至试料完全溶解,用瓶口分配器加入15mL硫酸溶液(1+1),继续加热至冒硫酸烟并保持约4min。2.取下稍冷,将试液移入预先盛有50mL草酸溶液(50g/L）的250mL烧杯中,再以100mL草酸溶液(50g/L)分次洗涤聚四氟乙烯烧杯或铂皿,洗液合并于烧杯中,溶液加热保持不沸至澄清。3.取下稍冷,用Miragen电动移液器加入2mL过氧化氢(30%),加热微沸30s取下,冷却至室温。将试液全部移入200mL容量瓶中,以40mL草酸溶液(50g/L)分次洗涤烧杯,洗液合并于容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。4.按表1移取试液和随同试料空白各两份,分别置于50mL容量瓶中,以下分别按5和6进行。5.显色溶液:用瓶口分液器向一份试液和随同试料的空白溶液中补加草酸溶液(50g/L)至30mL,用Miragen电动移液器加lmL亚硫酸钠溶液(200g/L)混匀,放置2min,加入6mL变色酸溶液(50g/L),用水稀释至刻度,混匀。6.参比溶液:向另一份试液和随同试料的空白溶液中补加草酸溶液(50g/L)至30mL,用Miragen电动移液器1mL亚硫酸钠溶液(200g/L),以水稀释至刻度,混匀。7.将部分显色溶液移入适当的比色皿中,以各自的参比溶液为参比,于分光光度计波长475nm处测量其吸光度。用显色溶液的吸光度减去随同试料空白试验的吸光度后,从校准曲线上查出相应的钛量。移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的液体移取。其中ceramus痕量分析瓶口分配器，采用极耐腐蚀的材质，以及可以阻断试剂挥发进主机的专利密封阀设计，使其适用于除氢氟酸以外的几乎所有溶剂的液体分配工作，包括浓硝酸、浓盐酸、硫酸和王水等强腐蚀性或挥发性的特殊试剂。赫施曼还有氢氟酸专用瓶口，用于氢氟酸的便捷分液。实验室移取几微升到几毫升的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，接头和内腔为不锈钢，相对于常见的橡胶和塑料，更适合有机试剂。电枪的数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。

2014年3月28日，国家药典委员会官网发布关于《中国药典》2015年版通则(草案)公开征求意见的通知。通知中称，目前国家药典委组织相关专业委员会已完成了通则(附录)编制及编码的研究工作，并于2014年1月通过国家药典委员会官网的药典论坛向全体药典委员征求意见。 　　《中国药典》2015年版总（草案）则征求意见稿显示，2010年版《中国药典》中药、化学药、生物制品三部分别收载的附录凡例、制剂通则、分析方法指导原则、药用辅料等三合一，独立成卷作为第四部。 　　2015版《中国药典》通则目录及增修订征求意见稿增订了多种仪器和方法，如电感耦合等离子体质谱法，(拟)新增了拉曼光谱法、超临界流体色谱法、临界点色谱法、农药残留量测定法、黄曲霉毒素测定法，(拟)新增了抑菌效力检查法、组胺类物质检查法、中药材DNA条形码分子鉴定法、元素形态及其价态测定法等。 　　通知原文如下： 关于对《中国药典》2015年版通则(草案)公开征求意见的通知 　　各有关单位： 　　根据《中国药典》2015年版编制大纲有关要求，我委组织相关专业委员会开展了药典一、二、三部附录整合、增修订及单独成卷工作。经过各相关专业委员会的努力和各有关单位的大力配合，目前已完成了通则(附录)编制及编码的研究工作，并于2014年1月通过我委网站的药典论坛向全体药典委员征求意见。根据反馈意见和建议，目前已形成了&ldquo 《中国药典》2015年版总则(草案)&rdquo 的整体框架和内容。现将有关事项通知并说明如下： 　　一、为进一步完善新版药典总则内容，我委将对药典总则(草案)整体框架和药典通则内容(征求意见稿)分批在网站公开征求意见，现将第一批征求意见稿予以公示，即日起公示期为三个月。 　　二、独立一卷的名称为&ldquo 《中国药典》2015年版总则&rdquo ，包括现有药典一部、二部、三部的附录内容和药用辅料品种正文(详见附件1)。 　　三、通则编码拟采用&ldquo XXYY&rdquo 两层四位罗马数字来表示，其中XX代表现有附录编码的大罗马字母(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ&hellip &hellip )，YY代表现有附录编码的英文字母(A、B、C&hellip &hellip )。新旧附录/通则编码对照表详见附件2。 　　四、根据文字整合和试验研究，已完成的增修订通则草案详见附件3。请相关单位认真研核，若有异议，可填写反馈意见表(见附件4.)，并附相关说明及/或实验数据，以来文来函或电子邮件的方式反馈我委。未完成的增修订内容将在第二批进行公示。 　　五、为保证《中国药典》2015年版的顺利实施，我委对药典通则内容在网上公示的同时，也将其进行汇编成册，并于2014年4月份举办新版药典通则增修订内容的宣讲班，以便广大药品标准工作者更好地了解《中国药典》2015年版总则的编制情况，请予以关注。 　　六、联系人及联系方式： 　　许华玉(电话：010&ndash 67079521) 　　靳桂民(电话：010&ndash 67079527) 　　洪小栩(电话：010&ndash 67079593) 　　传 真：010&ndash 67152769 　　E-mail: ywzhc@chp.org.cn 　　附件： 　　1. 《中国药典》2015年版总则(草案) 　　2. 新旧附录/通则编码对照表 　　3. 《中国药典》2015年版通则目录及增修订内容 　　0100 制剂通则 　　0101 片剂 　　0102 注射剂 　　0103 胶囊剂 　　0104 颗粒剂 　　0105 眼用制剂 　　0106 鼻用制剂 　　0107 栓剂 　　0108 软膏剂 　　0109 乳膏剂 　　0110 糊剂 　　0111 吸入制剂 　　0112 喷雾剂 　　0113 气雾剂 　　0114 凝胶剂 　　0115 散剂 　　0116 滴丸剂 　　0117 糖丸 　　0118 糖浆剂 　　0119 搽剂 　　0120 涂剂 　　0121 涂膜剂 　　0122 酊剂 　　0123 贴剂 　　0124 贴膏剂 　　0125 口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂 　　0126 植入剂 　　0127 膜剂 　　0128 耳用制剂 　　0129 洗剂 　　0130 冲洗剂 　　0131 灌肠剂 　　0181 丸剂 　　0182 合剂 　　0183 锭剂 　　0184 煎膏剂(膏滋) 　　0185 胶剂 　　0186 酒剂 　　0187 流浸膏剂与浸膏剂 　　0188 膏药 　　0189 露剂 　　0190 茶剂 　　0200 其他通则 　　0211 药材和饮片取样法(未修订) 　　0212 药材和饮片检定通则(第二增补本) 　　0213 炮制通则(未修订) 　　0251 药用辅料通则 　　0261 制药用水 　　0271 药包材通则(待定) 　　0272 玻璃容器(待定) 　　0291 国家药品标准物质通则(第二增补本) 　　0300 　　0301 一般鉴别试验(第二增补本) 　　0400 光谱法 　　0401 紫外-可见分光光度法 　　0402 红外分光光度法 　　0405 荧光分光光度法 　　0406 原子吸收分光光度法 　　0407 火焰光度法 　　0411 电感耦合等离子体原子发射光谱法 　　0412 电感耦合等离子体质谱法(增订) 　　0421 拉曼光谱法(新增) 　　0431 质谱法 　　0441 核磁共振波谱法 　　0451 X射线衍射法 　　0500 色谱法(未修订) 　　0501 纸色谱法 　　0502 薄层色谱法 　　0511 柱色谱法(未修订) 　　0512 高效液相色谱法 　　0513 离子色谱法 　　0514 分子排阻色谱法 　　0521 气相色谱法 　　0531 超临界流体色谱法(拟新增) 　　0532 临界点色谱法(拟新增) 　　0541 电泳法 　　0542 毛细管电泳法 　　0600 物理常数测定法 　　0601 相对密度测定法(未修订) 　　0611 馏程测定法 　　0612 熔点测定法 　　0613 凝点测定法 　　0621 旋光度测定法 　　0622 折光率测定法(未修订) 　　0631 pH值测定法 　　0632 渗透压摩尔浓度测定法 　　0633 黏度测定法 　　0661 热分析法(第二增补本) 　　0681 制药用水电导率测定法(未修订) 　　0682 制药用水中总有机碳测定法(未修订) 　　0700 其他测定法Other Assays 　　0701 电位滴定法与永停滴定法(未修订) 　　0702 非水溶液滴定法 　　0703 氧瓶燃烧法(未修订) 　　0704 氮测定法 　　0711 乙醇量测定法 　　0712 甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法(未修订) 　　0713 脂肪与脂肪油测定法(未修订) 　　0721 维生素A测定法(未修订) 　　0722 维生素D测定法(未修订) 　　0731 蛋白质含量测定法 　　0800 限量检查法 　　0801 氯化物检查法(未修订) 　　0802 硫酸盐检查法(未修订) 　　0803 硫化物检查法(未修订) 　　0804 硒检查法(未修订) 　　0805 氟检查法(未修订) 　　0806 氰化物检查法 　　0807 铁盐检查法(未修订) 　　0808 铵盐检查法(第二增补本) 　　0821 重金属检查法(第一增补本) 　　0822 砷盐检查法(未修订) 　　0831 干燥失重测定法 　　0832 水分测定法 　　0841 炽灼残渣检查法(第二增补本) 　　0842 易炭化物检查法(未修订) 　　0861 残留溶剂测定法(未修订) 　　0871 甲醇量检查法 　　0872 合成多肽中的醋酸测定法(未修订) 　　0873 2-乙基己酸测定法(未修订) 　　0900 物理特性检查法 　　0901 溶液颜色检查法 　　0902 澄清度检查法 　　0903 不溶性微粒检查法 　　0904 可见异物检查法 　　0921 崩解时限检查法 　　0922 融变时限检查法(未修订) 　　0923 片剂脆碎度检查法(未修订) 　　0931 溶出度测定法(合并释放度测定法) 　　0941 含量均匀度检查法 　　0942 最低装量检查法 　　0951 吸入制剂微细粒子的空气动力学评价方法(原雾滴粒分布测定法) 　　0952 贴膏剂黏附力测定法 　　0981 结晶性检查法(未修订) 　　0982 粒度和粒度分布测定法(第一增补本) 　　0983 锥入度测定法 　　1000 分子生物学技术 　　1001 核酸分子鉴定法(待定) 　　1100 生物检查法 　　1101 无菌检查法 　　1105 非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法 　　1106 非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法 　　1107 非无菌药品微生物限度标准 　　1121 抑菌效力检查法(第三增补本、新增) 　　1141 异常毒性检查法 　　1142 热原检查法 　　1143 细菌内毒素检查法 　　1144 升压物质检查法　　1145 降压物质检查法(未修订) 　　1146 组胺类物质检查法(新增) 　　1147 过敏反应检查法(未修订) 　　1148 溶血与凝聚检查法 　　1200 生物活性测定法 　　1201 抗生素微生物检定法(未修订) 　　1202 青霉素酶及其活力测定法(未修订) 　　1205 升压素生物测定法 　　1206 细胞色素C活力测定法(未修订) 　　1207 玻璃酸酶测定法(未修订) 　　1208 肝素生物测定法(第三增补本) 　　1209 绒促性素生物测定法 　　1210 缩宫素生物测定法 　　1211 胰岛素生物测定法(未修订) 　　1212 精蛋白锌胰岛素注射液延缓作用检查法(未修订) 　　1213 硫酸鱼精蛋白生物测定法(未修订) 　　1214 洋地黄生物测定法(未修订) 　　1215 葡萄糖酸锑钠毒力检查法(未修订) 　　1216 卵泡刺激素生物测定法 　　1217 黄体生成素生物测定法 　　1218 降钙素生物测定法 　　1219 生长激素生物测定法(未修订) 　　1401 放射性药品检定法(未修订) 　　1421 灭菌法(未修订) 　　1431 生物检定统计法(未修订) 　　2000 中药相关检查方法 　　2001 显微鉴别法(第二增补本) 　　2002 中药材DNA条形码分子鉴定法(新增) 　　2101 膨胀度测定法(第二增补本) 　　2102 膏药软化点测定法(未修订) 　　2201 浸出物测定法(未修订) 　　2202 鞣质含量测定法(第二增补本) 　　2203 桉油精含量测定法(未修订) 　　2204 挥发油测定法(未修订) 　　2301 药材和饮片杂质检查法 　　2302 灰分测定法(未修订) 　　2303 酸败度测定法(未修订) 　　2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法(未修订) 　　2322 元素形态及其价态测定法（拟新增） 　　2331 二氧化硫残留量测定法 　　2341 农药残留量测定法（第二增补本+增订） 　　2351 黄曲霉毒素测定法（第二增补本+增订） 　　2400 中药注射剂有关物质检查法(拟修订) 　　2401 中药注射剂蛋白质检查法(待定) 　　2402 中药注射剂鞣质检查法(待定) 　　2403 中药注射剂树脂检查法(待定) 　　2404 中药注射剂草酸盐检查法(待定) 　　2405 中药注射剂钾离子检查法(待定) 　　2406 中药注射剂高分子聚合物检查法(待定) 　　3000 生物制品相关检查方法(待定) 　　3100 含量测定法 　　3101 固体总量测定法 　　3102 唾液酸测定法 　　3103 磷测定法 　　3104 硫酸铵测定法 　　3105 亚硫酸氢钠测定法 　　3106 氢氧化铝(或磷酸铝)测定法 　　3107 氯化钠测定法 　　3108 枸橼酸离子测定法 　　3109 辛酸钠测定法 　　3110 乙酰色氨酸测定法 　　3111 苯酚测定法 　　3112 间甲酚测定法 　　3113 硫柳汞测定法 　　3114 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含量测定法 　　3115 O-乙酰基测定法 　　3116 己二酰肼含量测定法 　　3117 高分子结合物含量测定法 　　3118 人血液制品中糖及糖醇测定法 　　3119 人血白蛋白多聚体测定法 　　3120 人免疫球蛋白类制品IgG单体加二聚体测定法 　　3121 人免疫球蛋白类制品甘氨酸含量测定法 　　3122 重组人粒细胞刺激因子蛋白质含量测定法 　　3123 组胺人免疫球蛋白中游离磷酸组胺测定法 　　3124 IgG含量测定法 　　3200 化学残留物测定法 　　3201 乙醇残留量测定法 　　3202 聚乙二醇残留量测定法 　　3203 聚山梨酯80残留量测定法 　　3204 戊二醛残留量测定法 　　3205 磷酸三丁酯残留量测定法 　　3206 碳二亚胺(EDAC)残留量测定法 　　3207 游离甲醛测定法 　　3208 人血白蛋白铝残留量测定法 　　3300　 微生物检查法 　　3301 支原体检查法 　　3302 病毒外源因子检查法 　　3303 鼠源性病毒检查法 　　3400　 生物测定法 　　3401 免疫印迹法 　　3402 免疫斑点法 　　3403 免疫双扩散法 　　3404 免疫电泳法 　　3405 肽图检查法 　　3406 质粒丢失率检查法 　　3407 SV40核酸序列检查法 　　3408 外源性DNA残留量测定法 　　3409 抗生素残留量检查法(培养法) 　　3410 激肽释放酶原激活剂测定法 　　3411 抗补体活性测定法 　　3412 牛血清白蛋白残留量测定法 　　3413 大肠杆菌菌体蛋白质残留量测定法 　　3414 假单胞菌菌体蛋白质残留量测定法 　　3415 酵母工程菌菌体蛋白质残留量测定法 　　3416 类A血型物质测定法 　　3417 鼠IgG残留量测定法 　　3418 无细胞百日咳疫苗鉴别试验(酶联免疫法) 　　3419 抗毒素、抗血清制品鉴别试验(酶联免疫法) 　　3420 A群脑膜炎球菌多糖分子大小测定法 　　3421 伤寒Vi多糖分子大小测定法 　　3422 b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法 　　3423 人凝血酶活性检查法 　　3424 活化的凝血因子活性检查法 　　3425 肝素含量测定法 　　3426 抗A、抗B血凝素测定法 　　3427 人红细胞抗体测定法 　　3428 人血小板抗体测定法 　　3429 猴体神经毒力试验 　　3500　 生物活性/效价测定法 　　3501 重组乙型肝炎疫苗(酵母)体外相对效力检查法 　　3502 甲型肝炎灭活疫苗体外相对效力检查法 　　3503 人用狂犬病疫苗效价测定法 　　3504 吸附破伤风疫苗效价测定法 　　3505 吸附白喉疫苗效价测定法 　　3506 类毒素絮状单位测定法 　　3507 白喉抗毒素效价测定法 　　3508 破伤风抗毒素效价测定法 　　3509 气性坏疽抗毒素效价测定法 　　3510 肉毒抗毒素效价测定法 　　3511 抗蛇毒血清效价测定法 　　3512 狂犬病免疫球蛋白效价测定法 　　3513 人免疫球蛋白中白喉抗体效价测定法 　　3514 人免疫球蛋白Fc段生物学活性测定法 　　3515 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(E玫瑰花环形成抑制试验) 　　3516 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(淋巴细胞毒试验) 　　3517 人凝血因子Ⅱ效价测定法 　　3518 人凝血因子Ⅶ效价测定法 　　3519 人凝血因子Ⅸ效价测定法 　　3520 人凝血因子Ⅹ效价测定法 　　3521 人凝血因子Ⅷ效价测定法 　　3522 重组人促红素体内生物学活性测定法 　　3523 干扰素生物学活性测定法 　　3524 重组人白介素-2生物学活性测定法 　　3525 重组人粒细胞刺激因子生物学活性测定法 　　3526 重组人粒细胞巨噬细胞刺激因子生物学活性测定法 　　3527 重组牛碱性成纤维细胞生长因子生物学活性测定法 　　3528 重组人表皮生长因子生物学活性测定法 　　3529 重组链激酶生物学活性测定法 　　3600　 特定生物原材料/动物 　　3601 无特定病原体鸡胚质量检测要求 　　3602 实验动物微生物学检测要求 　　3603 实验动物寄生虫学检测要求 　　3604 新生牛血清检测要求 　　3611 细菌生化反应培养基 　　8000 试剂和标准物质(待定) 　　8001 试药 　　8002 试液 　　8003 试纸 　　8004 缓冲液 　　8005 指示剂与指示液 　　8006 滴定液 　　8061 标准物质 　　9000 指导原则 　　9001 原料药与药物制剂稳定性试验指导原则(待定) 　　9011 药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则(待定) 　　9012 生物样品定量分析方法指导原则(待定) 　　9013 缓释、控释和迟释制剂指导原则(未修订) 　　9014 微粒制剂指导原则(待定) 　　9015 注射剂制备指导原则(拟新增，待定) 　　9101 药品质量标准分析方法验证指导原则 　　9102 药品杂质分析指导原则 　　9103 药物引湿性试验指导原则(未修订) 　　9104 近红外分光光度法指导原则(未修订) 　　9105 多晶型药品的质量控制技术与方法指导原则(新增) 　　9106 基于基因芯片技术的药物安全性和有效性评价技术指导原则(新增) 　　9201 药品微生物检验替代方法验证指导原则(未修订) 　　9202 微生物限度检查法应用指导原则 　　9203 药品微生物实验室质量管理指导原则(第三增补本) 　　9204 微生物鉴定指导原则(新增) 　　9205药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则(新增) 　　9206 无菌检查用隔离系统验证指导原则(新增) 　　9301 注射剂安全性检查法应用指导原则 　　9302 有害残留物限量制定指导原则(新增) 　　9401 中药生物活性测定指导原则 　　9501 正电子类放射性药品质量控制指导原则(未修订) 　　9502 锝[99mTc]放射性药品质量控制指导原则(未修订) 　　9701 药用辅料性能指标研究指导原则(第三增补本、拟新增) 　　9901 国家药品标准物质制备指导原则(第二增补本) 　　附表 原子量表(未修订) 　　附表 国际单位转换表(待定) 　　4. 《征求意见稿》反馈意见表 国家药典委员会 2014年3月28日

国家卫生计生委办公厅关于征求《食品理化检验方法 总则》等35项 食品安全国家标准(征求意见稿)和2项标准修改单意见的函 国卫办食品函〔2014〕527号 　　工业和信息化部、农业部、商务部、质检总局、食品药品监管总局(国务院食品安全办)办公厅，粮食局、标准委、认监委办公室，各有关单位： 　　根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我委组织拟订了《食品理化检验方法总则》等35项食品安全国家标准(征求意见稿)和2项标准修改单，现征求你单位意见并向社会公开征求意见(征求意见稿及编制说明可从国家卫生计生委网站http://www.nhfpc.gov.cn下载)。请于2014年7月15日前将意见反馈表(附件38)以传真或电子邮件形式反馈我委。 　　传 真：010-52165414、52165424 　　电子信箱：spbz@cfsa.net.cn、zqyj@cfsa.net.cn 　　附件：1.《食品理化检验方法 总则》征求意见稿及编制说明.rar 　　2.《食品微生物学检验 微生物酶源制剂中抗菌活性的测定》征求意见稿及编制说明.rar 　　3.《食品微生物学检验 小肠结肠炎耶尔森氏菌检验》征求意见稿及编制说明.rar 　　4.《食用淀粉》征求意见稿及编制说明.rar 　　5.《食用盐》征求意见稿及编制说明.rar 　　6.《方便面》征求意见稿及编制说明.rar 　　7.《食品添加剂 皂荚糖胶》征求意见稿及编制说明.rar 　　8.《食品添加剂 甘草酸三钾》征求意见稿及编制说明.rar 　　9.《食品添加剂 二甲基二碳酸盐(维果灵)》征求意见稿及编制说明.rar 　　10.《食品添加剂 天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸》征求意见稿及编制说明.rar 　　11.《食品添加剂 罗汉果甜苷》征求意见稿及编制说明.rar 　　12.《食品添加剂 沙蒿胶》征求意见稿及编制说明.rar 　　13.《食品添加剂 1,2-二氯乙烷》征求意见稿及编制说明.rar 　　14.《食品添加剂 聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚》征求意见稿及编制说明.rar 　　15.《食品添加剂 甘草酸铵》征求意见稿及编制说明.rar 　　16.《食品添加剂 不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮》征求意见稿及编制说明.rar 　　17.《食品添加剂 柠檬酸钾》征求意见稿及编制说明.rar 　　18.《食品添加剂 L-半胱氨酸盐酸盐》征求意见稿及编制说明.rar 　　19.《食品添加剂 半乳甘露聚糖》征求意见稿及编制说明.rar 　　20.《食品添加剂 红花黄》征求意见稿及编制说明.rar 　　21.《食品添加剂 姜黄》征求意见稿及编制说明.rar 　　22.《食品添加剂 姜黄素》征求意见稿及编制说明.rar 　　23.《食品添加剂 硅酸镁》征求意见稿及编制说明.rar 　　24.《食品添加剂 膨润土》征求意见稿及编制说明.rar 　　25.《食品添加剂 焦糖色(普通法、苛性亚硫酸盐法、氨法、亚硫酸铵法)》征求意见稿及编制说明.rar 　　26.《食品添加剂 6号轻汽油(己烷类溶剂)》征求意见稿及编制说明.rar 　　27.《食品添加剂 单辛酸甘油酯》征求意见稿及编制说明.rar 　　28.《食品添加剂 己二酸》征求意见稿及编制说明.rar 　　29.《食品添加剂 石油醚》征求意见稿及编制说明.rar 　　30.《食品添加剂 丙烷》征求意见稿及编制说明.rar 　　31.《食品添加剂 丁烷》征求意见稿及编制说明.rar 　　32.《食品添加剂 1-丁醇(正丁醇)》征求意见稿及编制说明.rar 　　33.《食品添加剂 乙醚》征求意见稿及编制说明.rar 　　34.《食品营养强化剂 低聚半乳糖》征求意见稿及编制说明.rar 　　35.《食品辐照加工卫生规范》征求意见稿及编制说明.rar 　　36.《食品添加剂 聚丙烯酸钠》(GB 29948-2013)第1号修改单.doc 　　37.《食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液》(GB 28307&mdash 2012)第1号修改单.doc 　　38.食品安全国家标准征求意见反馈表.docx 　　国家卫生计生委办公厅 　　2014年6月18日

催化臭氧氧化是深度去除废水中有机污染物的有效方法，但其界面催化机理尚不明确。近日，中科院过程工程研究所研究员曹宏斌团队开发了一系列石墨相氮化碳负载钴、锰、镍过渡金属的单原子催化剂，加速臭氧（O3）分解并产生高活性的羟基自由基（OH）。基于密度泛函理论模拟和原位X射线吸收光谱，提出了单原子界面活化臭氧过程中中间产物吸附构型对OH与污染物反应区间的影响。相关研究于近日发表在Environmental Science & Technology 上。有机废水污染严重威胁人类健康和生态平衡，高效削减外排废水中难降解有机物成为当前水污染治理面临的重大技术需求。基于原位生成的强氧化性OH，催化臭氧氧化可去除工业废水中难降解有机污染物，催化活性位点的性质决定了O3活化的效率、产生OH和其它活性氧的机理和动力学。但目前活性位点如何与O3作用以及OH生成路径仍存在争议，限制了高效催化剂的开发与设计。此外，在水处理应用中，调控催化剂表面或本体溶液中的OH反应区间可减少自由基无效猝灭，但决定OH攻击污染物反应区间的催化剂确切性质仍然未知。研究团队深入研究了一系列氮化碳负载单原子催化剂M1-C3N4（M=Co、Mn、Ni）活化臭氧的机理。实验结果发现，MN4位点上OH生成的主要路径是O3→ Oads→ *OO→ O3- → OH，而M1-C3N4降解草酸的催化活性为Co1-C3N4Mn1-C3N4Ni1-C3N4。其中Ni1-C3N4活性最低，与活性位点上后续中间产物的低活性有关。Mn1-C3N4上氧结合能更高，因此中间产物*OO在金属原子上以Griffiths构型吸附，这种双Mn-O键导致Mn位点形成饱和配位，因此OH主要在水溶液中攻击有机物。对CoN4位点而言，*OO在金属Co上的吸附以Pauling构型（单Co-O键），不饱和配位的Co位点允许污染物的进一步吸附，因此OH对草酸攻击可同时发生在Co1-C3N4表面和主体水溶液中，这是其催化臭氧氧化性能优于Mn1-C3N4的原因。不同MN4位点上O3活化中间产物吸附构型及相应的OH氧化区间 图源自论文博士生王静为论文第一作者，曹宏斌研究员为通讯作者。以上研究工作得到国家自然基金（51934006）和钒钛资源综合利用国家重点实验室（2021P4FZG04A）的支持。

正常小麦粉中矿物质(以灰分计)的含量：特制粉不超过 0.75％，标准粉不超过1.2％，普通粉不超过1.5％。小麦粉中掺入了石膏、滑石粉等，皆能使小麦粉中的灰分增加。在灰分中测出钙离子、硫酸根、二氧化硅，就能定性掺入的物质。(1)灰分的测定方法：称取样品2克放入预先550℃的灼烧恒重的坩埚中，在电炉上加热至炭化，再放入550℃的马费炉中，灼烧2小时，取出冷却降温。如果灰化不完全，再加水或硝酸使灰分湿润，微温至干，然后再放在马费炉中灰化2小时，取出冷却至200℃，移至干燥器中，30分钟后称重，计算灰分。正常小麦粉的灰分为0.75%～1.5％，如果小麦粉中检验出的灰分在1.06%～2％，认为有可疑现象，如果灰分在2％以上，说明小麦粉中掺入了石膏等无机物。采用这种测定方法，可测小麦粉中掺入1％的石膏或滑石粉。(2)二氧化硅定性方法：将测定完灰分含量后的灰分中，加入2倍量以上的研成细末的氢氧化钾，混合均匀，于600℃熔融，冷后加水溶解，向水溶液中滴加(1：1)盐酸，使之呈酸性，如果有胶状物析出(H3SiO3)，说明检出了二氧化硅，同时作空白对照。 正常的小麦粉，一般用此法检不出二氧化硅，但掺入大白粉、滑石粉在1％以上时，则可检出。(3)钙离子和硫酸根检验方法：取样品灰分，加(1：1)盐酸溶液 10毫升，加热溶解、过滤，滤液分成两份，一份溶液中加入1％氧化钡溶液1毫升，如果产生大量沉淀，说明检出了硫酸根，同时作空白对照。再在另一份滤液中加入饱和草酸铵溶液1毫升，滴加(1：1)氨水呈弱碱性，产生大量沉淀，则为阳性，同时作空白对照。灰分中如果仅检出钙离子、硫酸根，可认为是掺入石膏，如果同时检出二氧化硅及上述两种离子，可认为是检出了滑石粉或大白粉。当前市场上出售的大白粉，是将滑石粉精制加工而成，其成分与滑石粉相同。

公开征求意见已超过一年的《硫酸工业污染物排放标准》(以下简称《标准》)近日将正式发布并实行。记者11月12日了解到，《标准》的实施进一步限制了硫酸企业尾气中二氧化硫的排放量：从标准实施之日起，新建的硫酸企业二氧化硫污染物排放浓度限值为400毫克/立方米 2013年1月1日，现有硫酸企业二氧化硫污染物排放浓度全部达到这一限值。目前，部分硫酸企业已经开始抓紧改造以适应新标准，硫酸行业将借助新标准推动产业结构调整、设备改造和技术升级。 　　标准主要起草人之一、青岛科技大学环境保护研究所所长杨波教授告诉记者，硫酸行业的二氧化硫排放量在化工行业中占有较大比例，引起了社会各界和环保部门的高度重视。在即将出台的《标准》中，对于硫酸工业二氧化硫排放有了更严格的规定，对于已经建成的硫酸企业，自2011年1月1日起至2012年12月31日止，二氧化硫污染物排放浓度限值为860毫克/立方米 自2013年1月1日起，二氧化硫污染物排放浓度限值为400毫克/立方米。 　　杨波表示，目前我国多个行业都对二氧化硫排放有严格的规定，现行的《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)中规定的二氧化硫排放浓度限值96毫克/立方米已经难以满足硫酸工业二氧化硫限排要求。从2008年起，环保部委托青岛科技大学、中国硫酸工业协会等单位，就硫酸工业污染防治技术政策和污染物排放标准等，展开深入的研究，并于2009年9月公布《硫酸工业污染物排放标准》并公开征求意见。征求意见稿综合考虑了当前我国硫酸工业技术水平和污染控制技术水平，使污染物排放限值全面与国际接轨，这要求我国现有的硫酸企业不仅二氧化硫排放浓度要满足目前的国家标准，而且还要为2013年后更加苛刻的排放限值作准备。 　　据了解，我国硫酸生产主要采用两转两吸工艺，由于受到装置转化率的限制，传统两转两吸硫酸生产装置，难以满足二氧化硫排放浓度限制400毫克/立方米的要求，目前我国大多数硫酸装置都达不到这一要求，尤其是中小企业，为了降低装置二氧化硫排放浓度，必然进行设备改造升级，增加生产成本。对此中国硫酸工业协会理事长齐焉表示，国家新出台的“三废”排放、综合能耗等硬性指标规定，将加速淘汰一批中小产能，实现行业产品的结构调整。 　　齐焉指出，新标准的实施将促进硫酸行业进一步优胜劣汰、转型升级，提高整体环保水平。企业应着力寻求减排的有效方法，以科技推动环保升级。针对硫酸行业新的“三废”排放标准，应通过两个途径解决达标问题：一是改进国产钒催化剂，国内、国外催化剂并用，改造转化系统，加强管理控制 二是增加尾气处理装置，以氨水、胺液、柠檬酸钠等碱性溶液处理。在“十二五”期间，要加快高品质国产催化剂的研制，同时推进超重力场机替代高塔提高脱吸率等措施，以保证硫酸企业尾气排放等指标达标。 　　有业内人士认为，由于传统两转两吸工艺难以适应新的排放标准，企业将根据自身的情况选择合适的工艺，改造传统装置和上马新装置，选择关键在于操作成本，未来我国硫酸生产工艺可能会趋于多元化，例如采用一转一吸联用尾气脱硫工艺装置。未来二氧化硫排放标准日趋严格，将推动相关设备、脱硫技术、催化剂开发等行业的发展。 　　据了解，目前已经有不少硫酸企业，尽管尾气排放指标控制在860毫克/立方米标准之内，也开始为400毫克/立方米新标准进行改造。中石化南京化学工业有限公司磷肥厂采用氨―酸法回收尾气，生产液体二氧化硫 开封化肥厂、太原化工总厂等均改用三级氨法尾气回收生产固体亚硫酸铵和高浓度亚硫酸氢铵溶液，降低废气中二氧化硫排放量 浙江巨化硫酸厂采用超重力吸收技术进行硫酸尾气脱硫改造，采用空塔和超重力设备进行硫酸尾气氨法脱硫工艺处理，项目预计今年底完成，届时巨化硫酸厂的二氧化硫排放水平将达到国家即将推行的新标准。

下载相关附件14 项保健食品分析方法标准修订项目清单序号计划号项目名称120230857-T-424保健食品中褪黑素的测定220230858-T-424保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定320230859-T-424保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因的测定420230860-T-424保健食品中辅酶 Q10 的测定520230861-T-424保健食品中甘草酸的测定620230862-T-424保健食品中番茄红素的测定720230863-T-424保健食品中绿原酸的测定820230864-T-424保健食品中泛酸钙的测定920230865-T-424保健食品中淫羊藿苷的测定1020230866-T-424保健食品中肌醇的测定1120230867-T-424保健食品中免疫球蛋白 IgG 的测定1220230868-T-424保健食品中脱氢表雄甾酮(DHEA)的测定1320230869-T-424保健食品中大豆异黄酮的测定方法 高效液相色谱法1420230870-T-424保健食品中葛根素的测定

世界首创万吨级“煤制乙二醇”工业化示范获得成功 　　5月7日，中国科学院“世界首创万吨级煤制乙二醇工业化示范”新闻发布会在北京人民大会堂隆重举行。全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥出席会议。科学技术部、工业和信息化部、国土资源部、自然科学基金委、中国石油化工协会等相关部门领导，福建省人民政府领导、江苏省人民政府领导、内蒙古自治区领导以及技术成果鉴定专家组组长何鸣元院士等共同出席了发布会。会上获悉：中国科学院福建物质结构研究所依托20多年的技术积累与江苏丹化集团、上海金煤化工新技术有限公司联手合作，成功开发了“万吨级CO气相催化合成草酸酯和草酸酯催化加氢合成乙二醇”(简称“煤制乙二醇”)成套技术。该成套技术已通过中国科学院组织的成果鉴定。 　　“世界首创万吨级煤制乙二醇工业化示范”新闻发布会举行 　　 　　全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥讲话 　　鉴定委员会专家一致认为，此项成果标志着我国领先于世界实现了全套“煤制乙二醇”技术路线和工业化应用，是一项拥有完全自主知识产权的世界首创技术。该技术的推广应用将有效缓解我国乙二醇产品供需矛盾，对国家的能源和化工产业产生重要积极影响，具有重要的科学意义、突出的技术创新性和显著的社会经济效益。 　　乙二醇是重要的化工原料和战略物资，用于制造聚酯(可进一步生产涤纶、饮料瓶、薄膜)、炸药、乙二醛，并可作防冻剂、增塑剂、水力流体和溶剂等。“煤制乙二醇”即以煤代替石油乙烯生产乙二醇。专家指出，此类技术路线符合我国缺油、少气、煤炭资源相对丰富的资源特点。中国科学院福建物质结构研究所通过长期基础研究、应用研究和产业化获得的该项成果，拥有多项技术专利和自主知识产权 该成套技术符合循环经济 “减量化、再利用、资源化”三原则，其显著特点还在于全部采用工业级的CO、NO、H2、O2和醇类为原料，对形成规模化产业极为有利。鉴定委员会专家在现场考察后认为，万吨级工业试验装置运行稳定，具备了进一步建设大规模工业化生产装置的条件。据专家测算，用石油乙烯路线每生产一吨乙二醇约耗2.5吨石油。目前全世界用石油乙烯生产的2000多万吨乙二醇，若都以煤为原料进行生产，那么，节省下来的石油相当于新开发一个年产5000万吨石油的大庆油田。 　　煤制乙二醇技术是国家“八五”、“九五”重点科技攻关项目。中科院福建物构所自1982年起经过多年前期研究，获得了一系列具有完全自主知识产权的小试技术和模试技术 江苏丹化集团技术团队拥有化工新技术产业化的长期积淀，曾在国内首创“碳化法制碳酸氢铵”、“羰基化合成醋酐”和“变压吸附分离CO”等多项化工新工艺。2005年起，由上海盛宇企业投资有限公司投资约1.8亿元，与中科院福建物构所、丹化集团、上海金煤化工新技术有限公司等强强联手启动了“CO气相催化合成草酸酯和草酸酯催化加氢合成乙二醇”的产业化试验，经过3年多的艰苦努力，在国家发改委、科技部、中科院、福建省、上海市和江苏省政府的大力支持下，相继在丹化集团建成年产300吨中试和1万吨工业化试验两套装置，在多项关键技术领域取得突破，2007年12月万吨装置顺利开车打通全流程，经过一年多的实际运行检验，并经专家组鉴定，证明全球首套“万吨级煤制乙二醇”技术已完全取得成功。 　　经中国科学院和国家财政部批准，中科院福建物构所和上海金煤化工新技术有限公司已将全部煤制乙二醇技术入股通辽金煤化工有限公司，该企业正在内蒙古通辽市建设全球首套年产20万吨煤制乙二醇示范装置，该项目是我国煤化工五大重点示范工程之一，预计今年年底前即可建成投产，未来五年内将建成120万吨生产规模，有望成为国内最大的乙二醇生产企业，实现部分替代进口。 　　关于该项目的合作模式，全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥认为：在学习实践科学发展观、建设创新型国家进程中，中国科学院实施创新工程，构建了知识创新、技术创新和工程产业化的“金三角”并发挥三者互动的科技创新体系，在推动科技创新、科技成果转移转化与产业化、创建高新技术企业等方面谋划了独具特色的创新机制。在应对国际金融危机的新形势下，它将为企业通过科技成果转移转化，提升自主创新能力提供一些宝贵的经验，为实现我国国民经济的平稳快速发展，探索出一条合作共赢的创新之路。

钙钛矿太阳能电池(PSCs)因其廉价的材料成本、易于制备大面积器件以及较高的光电转换效率等优点受到了广泛关注。SnO2具有高透过率、高电子迁移率、适宜的能级、良好的紫外辐照稳定性和易于低温加工等特点，是目前n-i-p型PSCs电池常用的电子传输材料。然而，其体相和表面的缺陷(氧空位(VO)、悬空羟基(-OH)和不饱和配位金属原子)容易引起载流子累积和非辐射复合损失。此外，钙钛矿中金属、卤素和有机离子的配位不足也会引起界面化学反应，使得器件的效率和稳定性恶化。因此，对PSCs埋底界面的优化是实现其高效率和稳定性的关键。然而，由于埋底界面的非暴露特性，对其进行研究和优化具有一定的挑战性。 　　鉴于此，上海高等研究院鲁林峰团队助理研究员冀晓霏开发了一种简单有效的策略，通过在SnO2纳米颗粒中加入草酸甲脒(FOA)来同时抑制SnO2体相和表面缺陷以及钙钛矿埋底界面处FA+/Pb2+相关缺陷，实现有效的靶向缺陷钝化。研究成果以“Target Therapy for Buried Interfacial Engineering Enables Stable Perovskite Solar Cells with 25.05% Efficiency”为题发表在Advanced Materials上。 　　研究发现，甲脒离子和草酸根离子在SnO2层中均呈纵向梯度分布，主要聚集在SnO2/钙钛矿埋底界面处，调节钙钛矿的晶体生长，降低体相及界面缺陷，改善钙钛矿和SnO2之间的能级匹配。结果表明，FOA处理后的PSCs能量转换效率从22.40%提高到25.05%，PSCs的存储稳定性和光稳定性也显著提升。 图1 FOA调节钙钛矿晶体生长，改善界面能级匹配及降低界面缺陷的示意图 　　该研究为靶向治疗埋底界面缺陷，改善PSCs性能提供了一种有效途径。论文的第一作者为高研院助理研究员冀晓霏和香港城市大学博士研究生毕乐雨，论文的通讯作者为南方科技大学郭旭岗教授，香港城市大学Alex Jen教授和付强博士。该研究得到国家自然科学基金，广东省基础与应用基础研究重大专项，深圳市科技创新委员会及山西省科技厅的支持。

定向附着结晶使粒子沿着特定的晶体方向排列，产生像单晶体一样衍射的介晶。传统观点认为成核提供了粒子的供应，这些粒子受有吸引力的粒子间势的影响，通过布朗运动聚集。介晶通常表现出规则的形态和均匀的大小。尽管许多晶体系统形成介晶，并且个体的附着事件已经被直接可视化，但是随机的附着事件如何导致良好的自相似形态仍然是未知的。基于此，美国西北太平洋国家实验室James J. De Yoreo教授利用原位透射电子显微镜(TEM)和“冷冻观察”TEM，研究了氧化铁介晶形成，这是自然环境中重要的胶体相，以及形成普遍的前驱相并经历颗粒附着结晶（CPA）伴随相变系统经典例子。作者原位跟踪了在草酸盐(Ox)存在的情况下赤铁矿(Hm)中晶体的形成。发现孤立的Hm粒子很少出现，但一旦形成，覆盖在ox表面上的界面梯度驱动Hm粒子在距离表面大约两纳米的地方重复成核，然后附着在表面，从而产生介晶。原位TEM追踪晶体形成作者首先研究了一种由低结晶的两线铁氧体(Fe2O3xH2O, Fh) 聚集而成的前体，在约1.5 Å和2.5 Å处表现出两个典型的弥散环(图1a)。在不添加添加剂的情况下，在10小时内形成具有多面的Hm (Fe2O3)单晶(图2a-c)。然而，在加入2mm的草酸钠(NaOx)后，两小时后，Fh聚集体中出现了纺锤形的Hm中晶体(图1b)。到10h，所有的Fh消失，只剩下Hm介晶(图1c，图2d-f)。低温透射电子显微镜(cryo-TEM)在相同的时间点进一步验证了这些结果(图3)。高分辨率透射电镜(HRTEM)显示所有纺锤均由结晶排列Hm粒子组成(图1 d-f),并沿[001]轴伸长(图2)。横断面透射电镜(图4)，以及切片样品的三维(3D)断层扫描证实了纺锤状微观结构，并显示了许多纳米级孔隙。主轴的尺寸分析表明，一次颗粒的尺寸从2 h时的3.5 nm(图1d)增加到10 h时的6.5 nm(图1e)，到200 h时长到9.5 nm(图1f)。纺锤长度与宽度的曲线图显示恒定的长宽比为2.15± 0. 08，证明了纺锤体主轴的生长具有确定性。此外，即使前12小时纺锤体的平均长度和宽度都增加，之后则减少，这种一致性也保持不变 (图1 g, h)。与长宽比相比，主轴的尺寸在任何给定时间都有很大的变化。例如，在3.5小时，主轴长度在40-140 nm之间变化。这个大约四倍大小的排列反映了新纺锤体的缓慢但持续的诞生。尽管如此，纺锤体呈现出一种特征性的大小，而不是幂律大小分布(图2)。分析还表明，纺锤体的发育经历了两个阶段:第一阶段纺锤体的长度、宽度和颗粒数都有所增加 在第二阶段，纺锤体尺寸减小，但平均一次颗粒尺寸继续增大，可识别颗粒总数减少(图1i)，暴露的颗粒缓慢长大(图1i)，并形成小平面(图1e，f)。从第一阶段到第二阶段的转变与Fh的消失有关（图1c，i）。这些结果表明，第一阶段主要由纺锤体生长控制，而第二阶段主要由溶液中的颗粒粗化控制，溶液中的颗粒相对于Hm处于平衡状态，且没有Fh。图1 Fh纳米粒子形成纺锤形Hm介晶图2 菱形Hm与纺锤形Hm的表征图3 90°C下Fh生长纺锤形Hm介晶的低温TEM研究图4 Hm主轴横截面的TEM成像为了跟踪Fh和Hm的时间演化，使用了一种“冷冻观察”的方法，即将Fh置于TEM网格，并随时间对其进行成像。将载有Fh的网格置于含Ox的90°C溶液中然后在数小时后用TEM在相同区域成像（图5a，图6）。观察到Fh最初由大团聚体组成（图5b），当第一个Hm颗粒开始出现时，其整体形态在3h后保持不变，仅位于Fh团聚体中（图5c）。考虑到溶液必须与Fh平衡，Hm的存在仅与Fh相关，这意味着初始Hm颗粒必须通过Fh的直接转化或Fh/溶液界面的异相成核形成。对Hm颗粒的进一步探究表明，它们呈半纺锤形，所有半纺锤都指向溶液，而不是Fh聚集体（图5d）。HRTEM(图5e, f)显示，主要的Hm粒子在晶体上是同轴的(图5f，插图，快速傅里叶变换(FFT)模式)。如果Hm纺锤是通过Fh的直接添加而生长的，然后Fh转化为Hm，可以预期，纺锤将生长为Fh粒子的聚集体——也就是说，纺锤的尖端将向Fh粒子的来源处前进。纺锤尖端远离Fh源并进入本体溶液的事实表明Hm初级粒子是从周围的溶液中形成和添加的。如果Hm粒子来自于自由溶液，则与时间无关的主轴形状和长径比的含义是，首先形成的Hm粒子决定了后续粒子的产生和附着速率。为了进一步探索这一可能性，作者将Hm的多面体单晶晶种加入到含Ox的Fh前驱体溶液中。与Fh相比，晶种的数量密度可以忽略不计。5 h后, Hm初级粒子在晶体形成和附着在Hm晶种匹配，以形成纺锤，其增加的长度和宽度的比值约2.2(图7，图8)。因此Hm晶种增长与不含Hm晶种遵循相同的结晶路径,种晶为新粒子的配制提供了模板。当进行反向实验时，将Hm纺锤加入到不含Ox的Fh的溶液中，具有良好多面的Hm纺锤以晶体共线方式在Hm纺锤上生长(图9)。上述结果表明，一旦Hm粒子出现在含Ox的Fh溶液中，无论Hm粒子是通过溶液成核，还是在Fh上形成，或者通过Fh晶种，Fh都会溶解为新的Hm粒子提供溶质，它必须直接在Hm晶体的晶体共线中或在Hm晶体附近的溶液中成核，然后它们以共线方式附着。为了验证这一假设并确定新的Hm颗粒形成的位置，作者使用了80°C 的原位液相透射电镜来观察现有Hm晶种的纺锤体形成。图5 生长中Hm纺锤与Fh的关系图6 应用参考TEM网格跟踪Fh上的Hm增长图7 液相TEM观察Hm成核图8 菱形Hm晶种上生长的Hm纺锤体的TEM成像图9 菱形Hm在纺锤形Hm晶种上生长的TEM成像在TEM模式下，Hm晶种最初被清晰地分辨出来，但Fh粒子由于其低对比度而难以看到（图7c-e）。然而，扫描TEM（STEM）成像可以同时分辨出Hm晶种和Fh颗粒（图10。综合结果证实，Fh逐渐溶解，而新的“子”Hm颗粒在“母”Hm晶种附近成核，但不是在“母”Hm晶种表面成核，然后附着到晶种上（图7c-e中的箭头）。此外，晶核呈球状，晶种与晶核之间的接触角超过90°，这与晶种表面上的异相成核模型不一致，在这种模型中，只有在界面能和接触角较低的情况下，才更倾向于成核。此外，远离附着颗粒位置的晶种平面不会显著增长，也不会形成纳米或更大的粗糙度。这与观察结果一致，即在后期粗化期间，暴露的颗粒表面会形成晶面（图1e，f）。如果让实验进行较长时间，在此期间，光束在多个短图像系列的采集之间被阻挡（图7e），可以直接跟踪晶种周围纺锤的发展以及子粒子对生长纺锤的重复成核和附着。原位加热5小时后对液胞含量的分析表明，最终产物与非原位形成的纺锤难以区分（图11与图1c）。图10 Fh溶解和Hm晶种/溶液界面附近新Hm颗粒成核的连续STEM图像图11 液体电池芯片拆卸后表征原位透射电镜结果清楚地证明了Fh作为一个缓冲，提供并设定了形成子代Hm初级粒子的溶质离子的浓度。只要Fh颗粒存在，溶质浓度就保持在Fh的溶解度不变，从而确保当Fh溶解时，Hm颗粒在恒定的过饱和度下形成，以取代生长中的Hm所吸收的离子。然而，这些子颗粒在Hm-溶液界面附近成核，尽管TEM成像的二维性质和有限的分辨率妨碍了对初始分离的精确测定（图12和13），但在连接以构建纺锤形Hm单晶之前，显示出约2 nm的中间边到边间隙。所有新的Hm粒子都附着在母体晶种或纺锤上，没有发现任何粒子扩散到远离晶种（或纺锤）的溶液中。然而，无法从这些实验中辨别出新的Hm颗粒是否在成核时聚结，在附着过程中对齐，或者它们是否表现出其他类型的定向附着，包括未对齐的附着，然后消除缺陷，或者在某些情况下，通过在中间间隙中形成颈部附着。接着，作者试图了解Ox的作用。在溶液中，Ox与Fe3+结合，使Ox复合物成为主要的铁物种。因此，Ox能够加速Fh的溶解，尽管它不会明显改变大块Fe3+的活性，而大块Fe3+的活性保持在Fh的溶解度。然而，有Ox和无OxHm生长的差异表明，它也作用于Hm表面：在没有Ox的情况下，Hm形成大的多面晶体（图9a，图2a-c）；在Ox存在的情况下，会形成球状粒子，可能是一个接一个的离子在生长，但当它们达到大约5nm直径时，生长速度非常缓慢。因此，Ox的一个作用是稳定Hm纳米颗粒并抑制其生长。此外，只有当Ox存在时，子Hm粒子才会成核和附着。Ox必须位于Hm颗粒表面，其第二个作用是通过偏压局部化学并可能协助驱动颗粒附着来促进Hm成核。图12 原位TEM中Hm晶种和晶核之间的间隙大小及其随时间的消除分析图13 晶种粒子和晶核之间间隙大小的进一步测量总之，作者通过原位TEM和冷冻TEM结合，追踪了在草酸存在情况下赤铁矿结晶的形成。草酸在土壤中含量丰富，而氧化铁是非常常见的，从而为天然存在的氧化铁的异常形态提供了可能的解释。本文所证实的界面梯度驱动粒子成核为天然氧化铁的异常形态提供了可能的解释，纺锤型的晶形是有纳米颗粒聚集体组成的。以上发现和与其他系统的比较表明，由界面驱动的CPA过程可能在合成和自然环境中均广泛存在。参考文献：Guomin Zhu et al. Self-similar mesocrystals form viainterface-driven nucleation and assembly. Nature. 2021, 590, 416-422.DOI: 10.1038/s41586-021-03300-0.https://www.nature.com/articles/s41586-021-03300-0

水体中的污染物质除无机化合物外，还含有大量的有机物质，它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。已经查明，绝大多数致癌物质是有毒的有机物质，所以有机物污染指标是水质十分重要的指标。 水中所含有机物种类繁多，难以一一分别测定各种组分的定量数值，目前多测定与水中有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量(如CoD、BOD等)，或者某一类有机污染物(如酚类、油类、苯系物、有机磷农药等)。但是，上述指标并不能确切反映许多痕量危害性大的有机物污染状况和危害，因此，随着环境科学研究和分析测试技术的发展，必将大大加强对有毒有机物污染的监测和防治。 一、化学需氧量(COD) 化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的m8从表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象，该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。 对废水化学需氧量的测定，我国规定用重铬酸钾法，也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法。 (一)重铬酸钾法(CODcI) 在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下： 测定过程见图2&mdash 35。 水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr H8S0&lsquo 0．48(消除口&mdash 干扰) 混匀 &larr 0．25m01／L(1／6K2Cr20?)100mL &darr &larr 沸石数粒 混匀，接上回流装置 &darr &larr 自冷凝管上口加入A82S04&mdash H2S0&lsquo 溶液30mL(催化剂) 混匀 &darr 回流加热2h &darr 冷却 &darr &larr 自冷凝管上口加入80mL水于反应液中 取下锥形瓶 &darr &larr 加试铁灵指示剂3摘 用0.1m01从(N氏久Fe(S04)2标液滴定，终点由蓝绿色变成红棕色。 图2&mdash 35 CoDcr测定过程 重铬酸钾氧化性很强，可将大部分有机物氧化，但吡啶不被氧化，芳香族有机物不易被氧化；挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相；不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化，并与硫酸银作用生成沉淀；可加入适量硫酸汞缀合之。 测定结果按下式计算： 式中：V。&mdash &mdash 滴定空白时消耗硫酸亚扶铵标准溶液体积(mL)5&mdash Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积(mL)； V&mdash &mdash 水样体积(mL)； &lsquo c&mdash &mdash 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(m01儿)t3 8&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)。 用o．25m01几的重铬酸钾溶液可测定大于50m8从的COD值；用0．025m01儿重铬酸钾溶液可测定5&mdash 50m8／L的COD值，但准确度较差。 (二)恒电流库仑滴定法 恒电流库仑滴定法是一种建立在电解基础上的分析方法。其原理为在试液中加入适当物质，以一定强度的恒定电流进行电解，使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂)，该试剂与被测物质进行定量反应，反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。法拉第电解定律的数学表达式为： 式中：W&mdash &mdash 电极反应物的质量(8)； I&mdash &mdash 电解电流(A)； t&mdash &mdash 电解时间(s)； 96500&mdash &mdash 法拉第常数(C)； M&mdash &mdash 电极反应物的摩尔质量(8)； n&mdash &mdash 每克分子反应物的电子转移数。 库仑式COD测定仪的工作原理示于图2&mdash 36。由库仑滴定池、电路系统和电磁搅拌器等组成。库仑池由工作电极对、指示电极对及电解液组成，其中，工作电极对为双铂片工作阴极和铂丝辅助阳极(置于充3m01几H2SOd，底部具有液络部的玻璃管 内)，用于电解产生滴定剂；指示电极底部具有液络部的玻璃管中)，以其电位的变化指示库仑滴定终点。电解液为10．2m01／L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。电路系统由终点微分电路、电解电流变换电路、频率变换积分电路、数字显示逻辑运算电路等组成，用于控制库仑滴定终点，变换和显示电解电流，将电解电流进行频率转换、积分，并根据电解定律进行逻辑运算，直接显示水样的COD值。 使用库仑式COD测定仪测定水样COD值的要点是：在空白溶液(蒸馏水加硫酸)和样品溶液(水样加硫酸)中加入同量的重铬酸钾溶液，分别进行回流消解15分钟，冷却后各加入等量的、硫酸铁溶液，于搅拌状态下进行库仑电解滴定，即Fe&rdquo 在工作阴极上还原为Fe&rdquo (滴定剂)去滴定(还原)CrzOv2&mdash 。库仑滴定空白溶液中CrzOv&rdquo 得到的结果为加入重铬酸钾的总氧化量(以O 2 计)；库仑滴定样品溶液中CrzO v&rdquo 得到的结果为剩余重铬酸钾的氧化量(以02计)。设前者需电解时间为&lsquo o，后者需&lsquo ，则据法拉第电解定律可得： 式中：1r&mdash &mdash 被测物质的重量，即水样消耗的重铬酸钾相当于氧的克数； I＝&mdash 电解电流； M&mdash &mdash 氧的分子量(32)； n&mdash &mdash 氧的得失电子数(4)； 96500&mdash &mdash 法拉第常数。 设水样coD值为c5(mg儿)；水样体积为v(mL)，则1y· c2，代入上式，经整理后得： 本方法简便、快速、试剂用量少，不需标定滴定溶液，尤其适合于工业废水的控制分析。当用3mI&lsquo o．05mol儿重铬酸钾溶液进行标定值测定时，最低检出浓度为3m8入；测定上限为100m8／L。但是，只有严格控制消解条件一致和注意经常清洗电极，防止沾污，才能获得较好的重现性。 二、高锰酸盐指数， 以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量，以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中，已把该值改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧晕。国际标准化组织(1SO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水。 按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱，此时不能氧化水中的氯离子，故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。 酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300m8儿的水样。当高锰酸盐指数超过5mg从时，应少取水样并经稀释后再测定。其测定过程如图2&mdash 37所示。 取水样100mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr (1十3)H：SO&lsquo 5mL &lsquo 混匀 &darr &larr o．olmoI儿高锰玻钾标液(十KMn04)10．omL 沸水浴30min &darr &larr o．olo omot儿草酸钠标液(专Nasc20&lsquo )lo．oomL 退色 &lsquo &darr &larr o．01m01儿高锗酸钾标液回滴 终点微红色 ： 图2&mdash 37 高锗酸盐指数测定过程 测定结果按下式计算： 1．水样不经稀释 高锰酸盐指数 式中：Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗高锰酸钾标液量(mL)； K&mdash &mdash 校正系数(每毫升高锰酸钾标液相当于草酸钠标液的毫升数)； M&mdash &mdash 草酸钠标液(1／．2Na2C20d)浓度(nt01从)； 8&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)； 100&mdash &mdash 取水样体积(mL)。 2．水样经稀释 高锰酸盐指数 式中2V。&mdash &mdash 空白试验中高锰酸钾标液消耗量(mL) Vz&mdash &mdash 分取水样体积(mL)； f&mdash &mdash 稀释水样中含稀释水的比值(如10．omL水样稀释至100mL．，Ng／＝0．90)l 其他项同水样不经稀释计算式。 化学需氧量(CODcr)和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的，难以找出明显的相关关系。一般来说，重铬酸钾法的氧化率可达90％，而高锰酸钾法的氧化率为50％左右，1两者均未达完全氧化，因而都只是一个相对参考数据。 三、生化需氧量(BOD) 生化需氧量是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量，但这部分通常占很小比例。 有机物在微生物作用下好氧分解大体上分两个阶段。第一阶段称为含破物质氧化阶段，主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水；第二阶段称为硝化阶段，主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。然而这两个阶段并非截然分开，而是各有主次。对生活污水及性质与其接近的工业废水，硝化阶段大约在5&mdash 7日，甚至10日以后才显著进行，故目前国内外广泛采用的20℃五天培养法(BODs法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。 BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标，也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果，以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。 (一)五天培养法(20℃) 也苏标准稀释法。其测定原理是水样经稀释后，在29土1℃条件下培养5天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7m8／L，则不必进行稀释，可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。 对于不合或少含微生物的工业废水，如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BODs时应进行接种，以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 1．稀释水 对于污染的地面水和大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以保证在培养过程中有充足的溶解氧。其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2血8凡，而剩余溶解氧在1m8儿以上。 稀释水一般用蒸馏水配制，．先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气，曝气2&mdash 8h，使水中溶解氧接近饱和，然后再在20℃下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养盐溶液及磷酸盐缓冲溶液，混匀备用。稀释水的pH值应为7．2，BOD5应小于0．2血8儿。 高锰酸盐指数 (mg/L) 系 数 ＜ 5 5 &mdash 10 10 &mdash 20 ＞ 20 0 ． 2 、 0 ． 3 0 ． 4 、 0 ． 6 0 ． 5 、 0 ． 7 、 1 ． 0 如水样中无微生物，则应于稀释水中接种微生物，即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1&mdash 10mL，或表层土壤浸出液20&mdash 30mL，或河水、湖水10&mdash 100mL。这种水称为接种稀释水。为检查稀释水相接种液的质量，以及化验人员的操作水平，将每升含葡萄糖和谷氨酸各150m8的标准溶液以1：50稀释比稀释后，与水样同步测定BODs，测得值应在180&mdash 230m8儿之间，否则，应检查原因，予以纠正。 2．水样稀释倍数 水样稀释倍数应根据实践经验进行估算。表2&mdash 13列出地面水稀释倍数估算方法。工业废水的稀释倍数由CODcr值分别乘以系数0．075、o．15、0．25获得。通常同时作三个稀释比的水样。表2&mdash 13 由高锰酸盐指数估算稀释倍数乘以的系数 3．测定结果计算 对不经稀释直接培养的水样： 式中Icl&mdash &mdash 水样在培养前溶解氧的浓度(m8儿)； &lsquo ：&mdash &mdash 水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度(m8儿)。 对稀释后培养的水样： 式中：Bl&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧的浓度(m8儿)； Bz&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧的浓度(m8儿)； f1&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例； f2&mdash &mdash 水样在培养液中所占比例。 水样含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，对微生物活性有抑制，可使用经驯化微生物接种的稀释水，或提高稀释倍数，以减小毒物的影响。如含少量氯，一般放置1&mdash 2h可自行消失；对游离氯短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠除去之，加入量由实验确定。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2m8儿，最大不超过6000m8儿的水样；大于6000m8儿，会围稀释带来更大误差。 (二)其他方法 1．检压库仑式BOD测定仪 检压库仑式肋D测定仪的原理示于图2&mdash 38。装在培养瓶中的水样用电磁搅拌器进行搅拌。当水样中的溶解氧因微生物降解有机物被消耗时，则培养瓶内空间中的氧溶解进入水样，生成的二氧化碳从水中选出被置于瓶内的吸附剂吸收，使瓶内的氧分压和总气压下降、用电极式压力计检出下降量，并转换成电信号，经放大送入继电器电路接通恒流电源及同步电机，电解瓶内(装有中性硫酸铜溶液和电解电极)便自动电解产生氧气供给培养瓶，待瓶内气压回升至原压力时，继电器断开，电解电极和同步电机停止工作。此过程反复进行使培养瓶内空间始终保持恒压状态。 根据法拉第定律；由恒电流电解所消耗的电量便可计算耗氧量。仪器能自动显示测定结果，记录生化需氧量曲线。 2．测压法 在密闭培养瓶中，水样中溶解氧由于微生物降解有机物而被消耗，产生与耗氧量相当的COz被吸收后，使密闭系统的压力降低，用压力计测出此压降，即可求出水样的BOD值。在实际测定中，先以标准葡萄糖&mdash 谷氨酸溶液的BOD值和相应的压差作关系 曲线，然后以此曲线校准仪器刻度，便可直接读出水样的BOD值。 3．微生物电极法 微生物电极是一种将微生物技术与电化学检测技术相结合的传感器，其结构如图2&mdash 39所示。主要由溶解氧电极和紧贴其透气膜表面的固定化微生物膜组成。响应BOD物质的原理是当将其插入恒温、溶解氧浓度一定的不含BOD物质的底液时，由于微生物的呼吸活性一定，底液中的溶解氧分子通过微生物膜扩散进入氧电极的速率一定，微生物电极输出一稳态电流；如果将BOD物质加入底液中，则该物质的分子与氧分子一起扩散进入微生物膜，因为膜中的微生物对BOD物质发生同化作用而耗氧，导致进入氧电极的氧分子减少，即扩散进入的速率降低，使电极输出电流减少，并在几分钟内降至新的稳态值。在适宜的BOD物质浓度范围内，电极输出电流降低值与BOD物质浓度之间呈线性关系，而BOD物质浓度又和BOn值之间有定量关系。 微生物膜电极BOD测定仪的工作原理示于图2&mdash 40。该测定仪由测量池(装有微生物膜电极、鼓气管及被测水样)、恒温水浴、恒电压源、控温器、鼓气泵及信号转换和测量系统组成。恒电压源输出o．72V电压，加于Ag&mdash A8C1电极(正极)和黄金电极(负极)上。黄金电极因被测溶液BOD物质浓度不周产生的极化电流变化送至阻抗转换和微电流放大电路，经放大的微电流再送至A&mdash D转换电路，改A&mdash V转换电路，转换后的信号进行数字显示或记录仪记录。仪器经用标准BOD物质溶液校准后，可直接显示被测溶液的BOD值，并在20min内完成一个水样的测定①。该仪器适用于多种易降解废水的&rsquo BOD监测。除上述测定方法外，还有活性污泥法、相关估算法等。 四、总有机碳(TOC) 总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比如Ds或COD更能反映有机物的总量。 目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化J4F色散红外吸收法。其测定原理是：将一定量水样注入高温炉内的石英管，在900一950℃温度下，以铂和三氧化钻或三氧化二铬为催化剂，使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳，然后用红外线气体分析仪测定C02含量，从而确定水样中碳的含量。因为在高温下，水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳，故上面测得的为水样中的总碳 (TC)。。为获得有机碳含量，可采用两种方法：一是将水样预先酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃)，则水样中的有机碳和无机碳均转化为COz，而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉，能使无机碳酸盐在150℃分解为C02，有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO：&lsquo 依次导入非色散红外气体分析仪，分别测得总碳(TC)和无机碳(IC)，二者之差即为总有机碳(TOC)。测定流程见图2&mdash 41。该方法最低检出浓度为o．5mg／I。 五、总需氧量(TOD) 总需氧量是指水中能被氧化的物质，主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量，结果以02的m8儿表示。 用TOD测定仪测定ToD的原理是将一定量水样注入装有铂催化剂的石英燃烧管，通入含已知氧浓度的载气(氮气)作为原料气，则水样中的还原性物质在900℃下被瞬间燃烧氧化。测定燃烧前后原料气中氧浓度的减少量，便可求得水样的总需氧量值。 TOD值能反映几乎全部有机物质经燃烧后变成C02、H20、N0、S02&hellip 所需要的氧量。它比BoD、CoD和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。但它们之间也没有固定的相关关系。有的研究者指出，BODs／TOD＝0．1&mdash 0，6；CoD／TOD＝0．5&mdash 0．9，具体比值取决于废水的性质。 TOD和TOC的比例关系可粗略判断有机物的种类。对于含碳化合物，因为一个碳原子消耗注⑦ 参阅孙裕生等，《分析仪器》，(1)，1992年两个氧原子，即Oz／C＝2．67，因此从理论上说，TOD＝2．67TOC。若某水样的TOD／TOC为2．67左右，可认为主要是含碳有机物j若TOD／TOC＞4．o，则应考虑水中有较大量含S、P的有机物存在；若TOD／TOC＜2．6，就应考虑水样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大，它们在高温和催化条件下分解放出氧，使TOD测定呈现负误差。 六、挥发酚类 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚(屑一元酚)；而沸点在2助℃以上的为不挥发酚。 酚屑高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、骚痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5m8／L时，就会使鱼中毒死亡。 酚的主要污染源是炼油、焦化、煤气发生站，木材防腐及某些化工(如酚醛树脂＞等工业废水。 酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色谱法等。目前各国普遍采用的是4&mdash 氨基安替吡林分光光度法；高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论溴化容量法还是分光光度法，当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时，均应设法消除并进行预蒸馏。如对游离氯加入硫酸亚铁还原；对硫化物加入硫酸铜使之沉淀，或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出；对油类用有机溶剂萃取除去等。蒸馏的作用有二，一是分离出挥发酚，二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。 (一)4&mdash 氨基安替比林分光光度法 酚类化合物于pHl0．0土o．2的介质中，在铁氰化钾的存在下，与4&mdash 氨基安替比林(4&mdash AAP)反应，生成橙红色的p5l噪酚安替比林染料，在510nm波长处有最大吸收，用比色法定量。反应式如下： 显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目等影响，如对位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代的酚类，与4&mdash 氨基安替比林不产生显色反应。这是因为上述基团阻止酚类氧化成醌型结构所致，但对位被卤素、磺酸、羟基或甲氧基所取代的酚类与4&mdash 氨基安替比林发生显色反应。邻位硝基酚和间位硝基酚与4&mdash 氨基安替比林发生的反应又不相同，前者反应无色，后者反应有点颜色。所以本法测定的酚类不是总酚，而仅仅是与4&mdash 氨基安替比林显色的酚，并以苯酚为标准，结果以苯酚计算含量。 用20m2d比色皿测定，方法最低检出浓度为o．12n8／L。如果显色后用三氯甲烷萃取，于460n2n波长处测定，其最低检出浓度可达o．o02m8／L；测定上限为0．12m8从。此外，在直接光度法中，有色络合物不够稳定，应立即测定；氯仿萃取法有色络合物可稳定3小时。 (二)溴化滴定法 在含过量

深圳某终端单位，批量采购以下试剂、标物，共计94类，能做的厂商请联系，清单如下：试剂名称要求数量硫酸痕量金属级3硝酸痕量金属级3过氧化氢痕量金属级1氢氟酸痕量金属级3硼酸优级纯3氢溴酸优级纯3高氯酸优级纯3硼氢化钾优级纯1高锰酸钾痕量金属级3硼氢化钠痕量金属级1氢氧化钠痕量金属级1氯化钠优级纯1盐酸羟胺优级纯3二苯碳酰二肼优级纯1重铬酸钾标准物质优级纯3丙酮优级纯1正磷酸优级纯3铁氰化钾优级纯1氢溴钾优级纯1四氟硼酸痕量金属级3硫脲优级纯1草酸优级纯3邻菲罗啉优级纯1抗坏血酸优级纯3四氢硼酸钾痕量金属级3四氢硼酸钠痕量金属级3四氢氯金四水化合物痕量金属级1多孔颗粒状硅藻土优级纯1N-甲基吡咯烷酮（NMP）优级纯1碳酸钠优级纯3无水氯化镁优级纯1PH标准缓冲液（4.00,6.86,9.18）优级纯1铬酸铅优级纯3甲苯优级纯1二苯卡巴肼溶液优级纯1叔丁基甲醚（CAS：1634-04-04）优级纯1乙腈优级纯1连二亚硫酸钠（纯度≧87%）优级纯34-氨基偶氮苯标准溶液（1000mg/L)优级纯1蒽-d10(CAS:1719-06-8)优级纯1乙醚优级纯1硫酸亚铁溶液优级纯3正己烷（色谱纯或更高）优级纯1乙酸酐优级纯3无水碳酸钾优级纯3无水硫酸钠优级纯3硝酸钾优级纯3硫酸钠优级纯3乙酰丙酮溶液优级纯1乙酸铵优级纯3冰乙酸溶液优级纯3双甲酮（二甲基-二羟基-间苯二酚或5,5-二甲基环己烷-1,3-二酮）优级纯1乙醇优级纯1四氢呋喃（109-99-9）（色谱纯或更高）优级纯1氯化钾优级纯1酸性汗液优级纯3乙酸钠优级纯3无水硫酸钠优级纯3四乙基硼化钠（NaBEt4）优级纯1醋酸铵优级纯3冰醋酸优级纯3碘液0.05M（12.68g碘/L）优级纯1硫代硫酸钠优级纯3淀粉优级纯1十二烷基磺酸钠优级纯3柠檬酸盐缓冲液0.06M优级纯3甲醇优级纯1尿素优级纯1DL-乳酸：质量分数大于0.88，p=1.21g/mL优级纯3氨水：质量分数为0.25，p=0.91g/mL优级纯1正庚烷优级纯1二氯甲烷（分析纯或色谱纯）优级纯1环己烷（色谱纯或更高）优级纯1硼氰化钾痕量金属级1标物详情数量18 PAHs 混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2AZO混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PBB,PBDE混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PH标准缓冲溶液套装5g0-14①扩展不确定度0.1%2钡标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2单丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2二丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2镉标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2汞标准溶液1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.7%2甲醛标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度3%2邻苯6p混标1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.2%2六价铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2镍标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铅标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2三丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2砷标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2四，五氯苯酚1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2锑标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2硒标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2联系方式：为避免过度打扰，请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式：

检测用途：适用于饮用水、水源水和地面水的测定，测定范围为0.05-5.0mg/L，对污染较重的水，可少取水样，经适当稀释后测定。依据标准：GB11892-89《水质 高锰酸盐指数的测定》GB/T5750.7《生活饮用水标准 有机物综合指标》ISO8467-1986《水质 高锰酸盐指数的测定》技术优势：独创配置28位高智能自动进样盘，样品无需称量，自动定量-自动添加试剂-自动水浴消解-自动滴定-终点自动识别-自动计算结果—数据打印、自动上传等功能。全程只需要人工将样品放入样品盘，其他工作均由仪器自动完成，检测结果一键上传随心所欲，你的工作更简单轻松：1）28位自动进样盘，待测样品无需称量，设备自动定量的将样品转移至样品区。进样器具有管路清洗功能，不会产生交叉污染。2）高浓度的样品，可自动进行稀释，只需实验人员选择稀释比例即可完成所有工作。3）全自动三轴机器人运动系统，快速的实现待测样品由待测区至消解区和滴定区的转移；4）样品自动在试剂添加区添加硫酸和高锰酸钾溶液，如样品已加酸，可在系统操作区点击“取消加酸”；5）自动水浴消解，消解结束后，在恒温环境中（60-80度）用高锰酸钾回滴过量的草酸钠；6）滴定终点自动判定，采用先进的高于人眼的视觉传感技术，通过颜色变化自动判定滴定终点，精度更高，反应速度更快；7）仪器采用PLC控制系统，使仪器的稳定性更高；系统自动完成整个实验流程，自动输出实验结果数据，便于实验人员的统计；9）根据国标规范采用沸水浴式加热方式，使样品受热更均匀，同时具有缺水自动补水功能，保证待测样品完全浸没在沸水浴中。10）采用高精度注射泵进行滴定和加样，滴定及加样精度达到3‰，减小实验滴定误差对结果的影响。11）自动实现试剂液量安全监控，实时显示试剂液位。 技术指标：样品盘样品位数量：28个（可拓展升级至56位）加热位： 6个样品转移：三轴智能机械手臂转移样品试剂添加单元：5个（硫酸、草酸钠、高锰酸钾、氢氧化钠、纯水）处理样品时间：平均单个样品处理时间8分钟滴定精度：≤0.03ml主机尺寸：1000mm×710mm×700mm样品盘尺寸：510mm×520mm×400mm额定电压：220V/50HZ主机额定功率：3300W进样器额定功率：800W安全设置：仪器设有急停按钮，若遇紧急状况可一键停止工作。创新点：1、可同时支持酸碱法检测水中高锰酸盐指数； 2、样品无需定量，独创样品进样器，自动分段抽取水样，自动定量，后续工作全部自动完成； 3、高精度滴定器，滴定精度高达2‰； 4、进口模拟人眼终点识别器，精准高效识别滴定终点； 5、自动恒温滴定，消解区缺水报警，自动补充温水。济南盛泰ST108M高精度高锰酸盐指数测定仪

为更好与国际标准接轨，并进一步完善食品安全法律体系。澳门特区政府经参考最新的国际食品法典委员会标准、国家食品安全标准，以及主要来源地及邻近地区的标准，并结合澳门市场的监测结果及风险评估，制定了《食品中食品添加剂使用标准》（以下简称《标准》），该《标准》将从2024年5月1日起正式生效。新的《标准》将食用色素、甜味剂、防腐剂及抗氧化剂的使用规范进行了整合，并涵盖了澳门食品中常见的食品添加剂，变化较大。一、 明确澳门食品添加剂的使用规定，涵盖了常见的食品添加剂《标准》规定，仅可在食品中使用其规定的食品添加剂。除色素、甜味剂、防腐剂及抗氧化剂外，《标准》亦涵盖澳门食品中常见的食品添加剂，如乳化剂、酸度调节剂、稳定剂、抗结剂、增味剂、膨松剂等。《标准》规定了可允许在食品中使用的食品添加剂种类、可以使用添加剂的食品类别，以及特定食品中添加剂的最大使用限量。此外，《标准》中提到的食品添加剂不涵盖香料、加工助剂，以及用作标记或用于柑橘属水果表皮的食用色素。二、 修订食品中色素、甜味剂、防腐剂及抗氧化剂的使用要求 《标准》对食品中色素、甜味剂、防腐剂及抗氧化剂的使用要求进行了重新修订，包括调整使用限量、增加新的可用种类，并根据食品类别调整了限量要求。（1）食品中色素使用变化情况关于食品中可使用的色素，整合前的《食品中食用色素使用标准》列出45种色素均可按照食品生产需要适量使用。《标准》也规定以上色素可用于食品，但是调整了限量要求。除下表中的部分色素可按照生产需要适量使用外，其他色素根据食品类别调整了限量要求。同时，《标准》也增加了部分可在食品中使用的色素，如：红曲黄色素、天然苋菜红等。（2）食品中甜味剂使用变化情况除聚葡萄糖醇液（964）及赤藓糖醇（968）外，《标准》修订了《食品中甜味剂使用标准》中允许根据生产需要适量使用的其他甜味剂限量要求；在特定食品类别中，对这类甜味剂设定了明确的限量值。同时，甜味剂在不同食品中的使用限量也有所变化。例如，阿斯巴甜（962）在调味液态奶饮料中的最高使用量从“1100mg/kg”降低至“790mg/kg”。此外，《标准》还增加了一些可在食品中使用的甜味剂，包括甘草酸铵（958）和罗汉果甜苷等。（3）食品中抗氧化剂及防腐剂的使用变化情况将《食品中防腐剂及抗氧化剂使用标准》中未包括的防腐剂及抗氧化剂纳入《标准》清单中，同时明确了这类添加剂的使用范围和限量。除对使用限量的调整外，还需特别注意《标准》中的备注要求。例如，山梨酸在干酪类似产品中的使用限量从“3000mg/kg”调整为“1000mg/kg”。然而，备注中指出，若添加剂是用于表面处理，则允许的最大使用量仍为3000mg/kg。三 、明确标准不适用于部分特殊膳食食品《标准》指出，其规定不适用于特殊膳食食品（除婴儿配方食品、较大婴儿配方食品、特殊医用婴儿配方食品及婴幼儿辅助食品外）。 四、小结《标准》实施后，第30/2017号行政法规《食品中食用色素使用标准》、第12/2018号行政法规《食品中甜味剂使用标准》及第7/2019号行政法规《食品中防腐剂及抗氧化剂使用标准》将同时废止。新修订的《标准》对食品添加剂的使用规定进行了较大调整，如有相关的问题咨询，欢迎随时和我们沟通探讨。