各位大侠,小弟想请教一下,如何测定草酸二甲酯中草酸的含量。望知道的兄弟告知。谢谢
各位大侠,小弟近来遇到一个难题,有什么办法能测定草酸二甲酯的酸度啊。望知道的师傅告知,小弟不胜感激。。。。
请问谁有草酸二甲酯检测方法啊,谢谢
本人想使用PONA柱来分析草酸二甲酯加氢的产物不知道是否可行,产物中主要就是乙二醇,草酸二甲酯,水,乙醇等。如果不行,大家有没有推荐合适的色谱柱。谢谢大家了!
我做的草酸二甲酯中测定酸值,但在测定时草酸二甲酯在水中易分解。用乙醇溶解后,用碱滴加测定时用的是氢氧化钾,但时在终点时,过几秒中又变色了,说明氢氧化钾对产品分解,导致酸值偏高,请问哪位高手知道怎么测才能准确呢?
草酸,即乙二酸,最简单的二元酸。结构简式HOOCCOOH。它一般是无色透明结晶,对人体有害,会使人体内的酸碱度失去平衡,影响儿童的发育,草酸在工业中有重要作用,草酸可以除锈。草酸遍布于自然界,常以草酸盐形式存在于植物如伏牛花、羊蹄草、酢浆草和酸模草的细胞膜,几乎所有的植物都含有草酸钙。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004221543_214006_1604460_3.jpg[/img]
急求草酸二甲酯的检测方法或者有高手给指点一下。谢谢!
[em0801]请教各位师傅:如何分析草酸二甲酯中的水分?
草酸二甲酯可以用液相分析吗?条件是什么啊
我合成草酸二乙酯时,需要测量它的纯度,想用液相色谱法,但是查不到流动相是什么,配比是多少等,所以急需大家帮助,希望有牛人指点
求助各位大侠用PE8000无机进样系统测试二氟草酸硼酸锂中的杂质含量的测试。
求助:谁能告诉我甘草酸二铵的有关物质制定方法??万分感谢!
求 GB 1626 工业草酸(乙二酸)
甘草酸二钾在测硫酸盐时,加入2ml稀盐酸后有絮状沉淀,是什么原因
制剂中按100%甘草酸二钾含量投料,检测含量既能有110%
我用液相色谱仪测试甘草酸二钾流动相为30乙睛40水可以出峰但是又拖尾,然后我就加了千分之一的三氟乙酸,然后就不出峰了,我想问一下是不是吸附在柱子上了,不加三氟乙酸又可以出峰,我可不可以在加入了三氟乙酸后调高乙睛的比例就可以了。求助各位大神。
现在要分离水、乙醇、草酸二乙酯、二甲苯,假设各占1/4的含量,二甲苯不用分离异构体,准备用GDX-401或parapak P/Q作担体,PEG20M作固定液,不知道理论能不能分离?
苯酚和草酸二甲酯酯交换反应产物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析选自《分析化学》2002 年09 月30 卷09 期谢谢
那位大侠知道草酸甲乙酯的物化性质啊?谢谢
1、九水硝酸铝配制成饱和硝酸铝溶液怎么配制?比如配制成250ml饱和溶液需要加多少g九水硝酸铝及多少氨水?2、二水合草酸配制成10%草酸溶液怎么配制?
我这平时有石墨炉测铅,所以原子荧光测铅没做过,前段时间第一次做。主要参考国标5009.12第二法 和 海光用户手册,两者基本差不多,有略微差异,我主要参照海光用户手册。一开始做标准曲线,线性是很好0.9997,但是后面的点荧光值一直往上翘,数值关系,基本上是每次都是前面点荧光值的2倍再多点,导致截距在负90个荧光值左右。于是,我洗了几针,然后重测标准曲线,线性仍很好3个9,但是截距变正的170了,(原因是我忘了重新进一针标准空白,而真正的空白估计往上飘了好多,虽然是洗过好几针的),于是,我再重测标曲废了九牛二虎之力,总算把标曲勉强搞到了我的心理价位(线性0.9992,截距-30荧光值)测样,基本还可以,反正也不知道结果准不准,问题是,空白还是会有一定幅度的飘,测几个样我就校准以下空白。加标回收,因为不知道样品铅含量,所以先加了很高量的标,回收在85-90左右(因为加标量相对样品本身含量太高了,所以这个加标回收参考性估计不强吧)第一次做,只是试探下条件,载流2%盐酸,还原剂2%硼氢化钾0.5%氢氧化钠。有个疑问,国标上,铁氰化钾和草酸是分开配的,海光用户手册上是配在一起的,我试了配在一起。第一次,称了草酸、铁氰化钾,混在一块,加水,最后有些无色晶体怎么也溶不掉。第二次,我先称了草酸,配成溶液,配的浓度跟上次一样,草酸全部溶解了,再往里边加铁氰化钾,结果起白色沉淀了。是不是两者会反应?还有,加草酸是什么作用?
请问磷酸二氢铵、草酸亚铁的国家标准在那里可以找到?
草酸测水分选用卡尔费休水分仪的时候草酸会干扰并且附着在电极上方,在测定过程吸水导致测定结果偏大;选用快速水分仪105℃测定时间5min草酸会升华。请教下各位这个草酸的水分测定是不是可以用快去水分仪降低温度去测定,又或者是使用减压干燥80℃消失的重量就是水分这种方式去测定?
如何分别测试高氯酸和草酸铵中二者的含量,一般的方法只能测定总的胺值,有没有能准确测试二者混合物中各自的含量?
我直接用正己烷溶解了草酸二甲酯进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url],物质不出峰。这是为啥啊[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是安捷伦8890色谱柱HP5-ms[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311232009332157_5975_6179205_3.png[/img]
请教各位大神,样品中含有少量草酸以及草酸二甲酯,用FID检测的时候草酸不出峰,不知道可否用TCD检测出草酸?实验室有FFAP和innowax的柱子,就是不知道具体的检测方法。。希望各位大神指教~
瑞士罗氏制药公司昨天向外界简单介绍了抗禽流感药物“达菲”的成分和生产工艺。出人意料的是,“达菲”成分中竟包含一种可爆炸物质、一种中国调味料以及一种无害的大肠杆菌。 “达菲”共有12道生产工序,最初是从八角茴香中提取莽草酸。 由于30公斤八角茴香只能加工出1公斤莽草酸,而八角茴香只在中国4个省份生长,通常在5月和3月收获,因此有人担心一旦收成欠佳或价格过高,罗氏公司将无法获得足够原料。 罗氏公司为此开发了不用八角茴香制造莽草酸的方法,并在去年与德国一家生物技术中心合作。目前,罗氏公司三分之二的莽草酸取自八角茴香,余下三分之一由大肠杆菌提供。 莽草酸经过反应器、过滤器和干燥器这三道工序后,转变为一种中间化学物质环氧化物。随后,环氧化物的结构必须被打开,通过原子转换,变成另外一种中间化学物叠氮化物。接着,叠氮化物被制成活性成分,再与其他添加成分混合加工,最后经过真空干燥制成“达菲”颗粒。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=38952]莽草酸的hplc图谱[/url]
用草酸钾-磷酸氢二钠能沉淀蛋白吗?
在一次失效分析的过程中,发现别的实验室在分析我们自己的日常样品中,有比较明显的草酸的结果显示,但是自己内部的测试结果没有很好地显示出来。因为之前没有需要报告草酸这个项目,所以也没有买过草酸的标准溶液。为了研究内部是否可以测试草酸,需要另外购买草酸的标准液(Fig-1)。[align=center] [img=,435,422]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011031011657_3849_2942222_3.jpg!w435x422.jpg[/img][/align] 等草酸标液到了之后,开始配置不同浓度的标液,从低到高开始尝试进样,但是都没有在谱图上发现明显的出峰。到了150ppm仍然没有检测到很明显的峰,这是比较不正常的。在观察谱图时,发现在22分钟左右有一个翘起来的部分,有点像峰(Fig-2)。但是因为之前的程序设定了运行时间都是22分钟,是不是因为运行时间太短,导致草酸的峰还没有出来呢。[align=center] [img=,690,357]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011031471109_959_2942222_3.jpg!w690x357.jpg[/img][/align] 经过更改程序文件,把出峰时间改到26分钟,在22-23分钟左右看到一个非常明显的草酸出峰(Fig-3),果然是之前的运行时间太短了,导致草酸不能够显示出来。[align=center][img=,690,213]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032034570_2099_2942222_3.jpg!w690x213.jpg[/img][/align] 为了进一步,进行了草酸的标准曲线验证。在新程序条件运行下,草酸在不同浓度都可以显示出来,可以得到一个非常好标准曲线,R2的值达到0.99以上(Fig-4)。[align=center][img=,690,468]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032193998_3826_2942222_3.jpg!w690x468.jpg[/img][/align][align=center]另外,有继续进行了草酸的回收率实验。把草酸标准溶液加入到正常的7个阴离子溶液中,草酸能够明显检测出来(Fig-5),回收率大概是107%。[/align][align=center][img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032369340_1786_2942222_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/align] [font=等线]在新程序下运行,发现在日常的产品中也可以明显检测出草酸(Fig-6)。这证明了的确是之前的运行时间太短,导致草酸检测不出来.[/font][align=center][img=,690,502]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032564960_9557_2942222_3.jpg!w690x502.jpg[/img][/align] 经过这次的草酸寻峰计,还得出了一个教训。在以后研究新的物质时,要提前好好查下相关的文献,因为不同的柱子和淋洗方法都会影响到物质的出峰。如果没有资料可查,需要尝试在尽可能的运行时间去检测,以免有峰遗漏。
有用液相色谱测乙二醛、乙醛酸、草酸的吗?