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草酸二苄酯

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草酸二苄酯相关的资讯

  • 北京中心召开甘草酸注射剂重点监测研究启动会
    北京市药品不良反应监测中心于近日组织召开了甘草酸注射剂重点监测研究启动会。   本次重点监测研究工作将了解甘草酸注射剂在使用过程中存在的低血钾等风险的发生率及其特点,并了解其相关危险因素,为临床合理用药提供依据。本项研究是北京市食品药品监督管理局委托中心组织北京市药物警戒站开展的四项研究之一,该研究由中日友好医院担任组长单位,参与单位包括北京大学首钢医院、北京大学人民医院、中国中医科学院广安门医院、中国中医科学院西苑医院、北京积水潭医院、北京中医药大学东直门医院、北京丰台医院、北京市普仁医院、北京市大兴区人民医院、首都医科大学宣武医院共10家医疗机构。   启动会上组长单位对课题研究背景、研究方案进行了介绍,并对调查表填写进行了培训,以便各单位统一标准、统一步骤开展研究。 文章转载自:国家药品不良反应监测中心
  • 全国饲料工业标准化技术委员会发布《天然植物饲料原料中甘草酸的测定 高效液相色谱法》农业行业标准(公开征求意见稿)
    各有关单位及专家:按照《全国饲料工业标准化技术委员会标准终审管理办法(试行)》的有关要求,《天然植物饲料原料中甘草酸的测定 高效液相色谱法》农业行业标准已完成公开征求意见稿,现公开征求意见,相关材料随文附后。请于2023年8月10日前将《公开征求意见反馈表》电子版反馈至全国饲料工业标准化技术委员会秘书处。联系人:赵思泽联系电话:010-59194645电子邮箱:qgslbwh@126.com全国饲料工业标准化技术委员会2023年7月10日相关附件下载:天然植物饲料原料中甘草酸的测定 高效液相色谱法-标准文本-公开征求意见稿0704.doc
  • 全国特殊食品标准化技术委员会发布国家标准《保健食品中甘草酸的测定》征求意见稿
    国家标准计划《保健食品中甘草酸的测定》由 TC466(全国特殊食品标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家市场监督管理总局(特殊食品司)。主要起草单位 中轻技术创新中心有限公司 、中国食品发酵工业研究院有限公司 、北京市疾病预防控制中心 、中轻检验认证有限公司 。附件:国家标准《保健食品中甘草酸的测定》征求意见稿.pdf国家标准《保健食品中甘草酸的测定》编制说明.pdf
  • 欧盟通过禁用富马酸二甲酯草案
    1月29日,欧盟成员国通过了“保证含有富马酸二甲酯的消费品不会投放欧洲市场”的决议草案。目前,该决议仍处于欧洲议会审查阶段,预计将在5月1日前正式生效。   草案明确规定,如果消费品或其部件中富马酸二甲酯的含量超过了0.1毫克/千克,或者产品本身已声明了其富马酸二甲酯的含量,就将被认定为“含有富马酸二甲酯”的产品,其将禁止进入欧盟市场流通和销售。   富马酸二甲酯(简称DMF)通常被用作防腐防霉剂产品,常用于皮革、鞋类、纺织品等的生产、储存、运输中。但从去年10月起,欧盟方面就陆续通报了多起因消费者接触含有富马酸二甲酯的鞋、皮沙发等而产生皮肤过敏、急性湿疹及灼伤的案例,使其受到了广泛关注。欧盟也在此后进行了研究和分析,并最终出台了上述草案及限量标准。   在欧盟草案通过之前,法国、比利时已采取了具体措施,禁止进口和销售含富马酸二甲酯的鞋和座椅。西班牙也出台规定,禁止任何接触到皮肤的产品含有富马酸二甲酯。而且,自去年年底开始,已有多批中国产品因富马酸二甲酯含量超标被法国等国扣留。   富马酸二甲酯在国内产品中的应用十分广泛,相当多的鞋类、皮革家具及家纺等产品都会在包装中放入含该成分的防潮袋,用于防潮防霉。而在我省,温州、海宁等地的皮革类产品是传统的外贸出口产品,仅温州一地,其2008年鞋类产品出口就达到了2.76亿美元。纺织品更是浙江的出口优势产品,每年约有400亿的出口量。上述出口产品占了欧盟市场相当大的份额。更让人担心的是,据资料显示,由于富马酸二甲酯具有毒性低、抑菌能力强、抑菌种类多、不受环境影响等特点,还被广泛用于食品、粮食、饲料、化妆品、烟草等防腐防霉及保鲜,因此,欧盟此次对所有含有富马酸二甲酯的消费品颁布禁令,势必将给我省相关行业带来很大的不利影响。   面对该禁令的巨大挑战,检验检疫部门提醒相关出口企业应及时进行调整,换用更为环保和健康的防潮防霉产品,以符合草案的要求,并积极与国外客户进行沟通,减少草案对产品出口的影响。近期,检验检疫部门也将对辖区内的相关企业加强检验和监管,避免不合格产品运至欧盟后,造成更大的经济和声誉上的损失。
  • 欧盟公布富马酸二甲酯限令草案
    据chemicalwatch网站消息,近日欧盟修订了REACH法规附录XVII,将富马酸二甲酯限令纳入其中,本次修订草案公布于欧盟相关文件中(comitology register)。   据了解,此项草案有望于11月份在REACH委员会会议上获得通过,它体现了欧洲化学品管理局风险评估委员会与社会经济委员会的观点。
  • 欧盟根据REACH指令起草法规限制富马酸二甲酯
    欧盟委员会近日公布一项法规草案,限制在消费品中使用富马酸二甲酯(DMF)。法规将在草案公布于欧盟《官方公报》的二十天后生效。该限制法规也将被收录进REACH法规附件十七条中。   富马酸二甲酯一直作为防腐剂在欧盟制造业中使用,直至98/8/EC指令颁布。但是该指令并未限制经DMF处理后的商品进口至欧盟。因此,欧盟采取紧急措施,决定采纳2009/251/EC指令以确保含有DMF的商品不会进入或在欧盟范围内生产。   作为临时措施,2009/251/EC指令被扩展为2010/153/EU指令和2011/135/EU指令,在2012年3月15日之前有效。此次,若DMF被添加至REACH法规附件十七中,临时限制将成为永久性限制措施。
  • 北京药监局:甘草片甘草含量不足
    今日,北京市食药监局通报江西草珊瑚药业有限公司生产的江绿甘草片,甘草酸的实测值只有标准值的4%。   甘草是日常人们用户缓解嗓子不舒服的常用药品,具有补脾益气,清热解毒,祛痰止咳,缓急止痛,调和诸药,含量不足,药效也大打折扣。日常老百姓对药品的含量了解主要以药品标签为参考,并无直接测定的工具及途径,相关政府部门加大对药品生产企业及经营企业的抽检力度可在一定程度上保证人们的用药安全和药效。   按照现行《中国药典》,甘草主要采用液相色谱法测定其中的甘草苷(C21H22O9)和甘草酸(C42H62O16),以干燥品计算,甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%,甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。   附:《中国药典》关于甘草的测定方法   色谱条件与系统适用性试验: 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱 检测波长为237nm。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。   对照品溶液的制备: 取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量,精密称定,加70%乙醇分别制成每1ml含甘草苷20&mu g、甘草酸铵0.2mg的溶液,即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)。   供试品溶液的制备: 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。   测定法: 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10&mu l,注入液相色谱仪,测定,即得。   本品按干燥品计算,含甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%,甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。
  • 钴酸锂的“前世今生”
    钴是具有钢灰色和金属光泽的硬质金属,钴(Co)原子序数为27,位于元素周期表第八族,原子量为58.93,它的主要物理、化学参数与铁、镍接近,属铁族元素。钴是一种高熔点和稳定性良好的磁性硬金属。它是制造耐热合金、硬质合金、防腐合金、磁性合金和各种钴盐的重要原料,广泛用于航空、航天、电器、机械制造、化学和陶瓷工业。因此,它是一种重要的战略物资。 钴产业链主要由上游钴矿石的开采、选矿,中游冶炼加工以及下游终端应用组成。下游消费方面,虽然钴应用领域广泛,高温合金、硬质合金和磁性材料等领域都有钴的身影,但有约60% 的钴用在电池领域。 上游钴矿:单独钴矿床一般分为砷化钴矿床、硫化钴矿床和钴土矿矿床三类。钴除单独矿床外,大量分散在夕卡岩型铁矿、钒钛磁铁矿、热液多金属矿、各种类型铜矿、沉积钴锰矿、硫化铜镍矿、硅酸镍矿等矿床中,其品位虽低,但规模往往较大,是提取钴的主要来源。我国钴资源主要分布在甘肃、山东、云南、青海、河北及山西。 中游冶炼:钴中游冶炼的一大特点是中游冶炼产品众多,存在多条加工链条,如“钴精矿-硫酸钴 -四氧化三钴”、“ 钴精矿-氯化钴-四氧化三钴”、“钴精矿-氯化钴-碳酸钴-四氧化三钴”、“钴精矿-氯化钴-碳酸钴-钴粉”和“钴精矿-氯化钴-草酸钴-钴粉”等。这些钴产品中,硫酸钴和氯化钴是最为重要的中间品。其中,硫酸钴亦可直接应用于生产 3C 使用的钴酸锂电池。四氧化三钴则是最为重要的偏下游产品主要用于锂电池正极材料和磁性材料,用于新能源汽车的锂动力电池 。钴产品工艺流程图 电池级氧化钴主要用于锂离子电池正极材料钴酸锂的生产,其性能对钴酸锂材料性能,继而对电池的充放容量、使用寿命等有重要影响。用于电池的氧化钴除了严格的化学成分要求外,对物理指标,特别是粒度组成与分布和松装密度,有特别的要求。以碳酸盐沉淀制备前驱体,氧化煅烧后制备氧化钴的合成工艺为例: 试验结果表明,不同钴量与碳酸盐配比、晶型改变剂的选择、温度、反应时间、钴溶液浓度等都会对碳酸钴的粒度、形貌产生影响。除此之外,现有研究认为,钴盐前驱体颗粒形貌决定着钴粉颗粒形貌,后者对前者有很大的依赖性和继承性。图一:碳酸钴低倍(左)和高倍(右)表面形貌 扫描电镜作为材料表征利器,可以很好的用来观察碳酸钴颗粒粒度和表面特征;如图一所示,采用赛默飞Apreo2场发射扫描电镜拍摄。 Apreo 2具有业内最强的低电压超高分辨性能,分辨率可达到0.8nm(1kV),可以呈现材料最表面的真实形貌衬度,同时兼具高质量成像和多功能分析性能于一体,是科研和生产质控必不可少的理想分析平台。利用Apreo 2仓室内ETD探头,统计碳酸钴粒径,并获得其颗粒形态呈球形;同时在低电压800V条件下,利用镜筒内高分辨形貌探测器T2观察到碳酸钴表面呈不规则的台阶状。 再经过高温煅烧、干燥,即可获得电池级氧化钴原料。同样利用Apreo 2进行观察,发现氧化钴粒径大小近似于碳酸钴,如图二-a;进一步放大,其呈不规则分布,且表面光滑,如图二-b;Apreo 2镜筒内可同时放置3个探测器,再分别利用镜筒内成分探测器T1和形貌探测器T2观察样品表面,如图二-c和图二-d,获得氧化钴成分分布和一次颗粒表面特征。图二:不同探测下氧化钴形貌特征图 氧化钴作为重要的原材料,主要用来合成电池正极材料钴酸锂。钴酸锂(LiCoO2)是开发最早,应用最广的正极材料,其具备生产工艺难度低、工作电压高、释放电流稳定、循环寿命长的优点,但在高电压下LiCoO2晶格内部应力增大,引起结构坍塌和剧烈的界面副反应会导致电池性能不可逆恶化,因此需要对钴酸锂材料进行改性以提高其电化学性能。 表面包覆改性是通过表层包覆一层其他材料,从而能够抑制材料表层产生缺陷,提高材料结构的稳定性,改善在高电压下钴酸锂材料由于相变产生缺陷影响材料结构和电池性能的改性方法,其中大部分种类氧化物、各种导电石墨材料、无机酸盐中的磷酸盐和钛酸盐等都是被大量研究的包覆材料。 对于钴酸锂正极表面包覆物的观察,是分析改性后材料性能优劣的重要方法。利用Apreo 2在低电压下优异的表现能力,结合高灵敏度T1探测器,清晰观察到颗粒表面的包覆物分布状态,如下图三;而T2探测器主要用于观察颗粒表面形貌细节。图三:钴酸锂成分分布(左)和形貌特征图(右) 电池材料是钴的最主要消费材料之一,中国电池行业金属钴的消费量占中国金属钴总消费的60%左右。在电池材料生产中,用钴量大的主要是锂离子电池材料正极材料钴酸锂和三元材料,其他使用分别用在储氢合金、球镍等。虽然钴酸锂在电池行业正极材料中有被替代的风险,但是新能源汽车带动锂电池的需求增长和三元材料的使用,使钴在锂离子电池行业的需求量将会继续上升。参考文献1.钴产业链介绍--兴业经济研究咨询股份有限公司,20172.刘诚.电池级氧化钴的研制[J].有色金属,20023.董贵有 韩厚坤 王朝安 张志平 曲鹏.碳酸钴原料粒度对钴粉形貌影响的研究[J].硬质合金,20214.刘巧云 祁秀秀 郝卫强.锂电池用正极材料钴酸锂改性研究进展[J].电源技术,20225.徐爱东、杨晓菲. 全球钴市场现状[J].中国钴业分会报,20106.全球钴市场开启“扫货”模式[J].现代矿业,20187.钴产业链全景图-粉体网,2021
  • 广州地化所等揭示液相二次有机气溶胶的来源和形成机制
    二次有机气溶胶(SOA),是大气细颗粒物(PM2.5)的重要组分,对空气质量,全球气候变化和人体健康有着重要的影响。近年来,越来越多的研究证明有机前体物在云雾滴和含水气溶胶中的液相化学转化是二次有机气溶胶生成的重要途径。由于植物排放前体物(如植物挥发、生物质燃烧)比化石燃料源(如燃煤、机动车排放)前体物的极性更强、更亲水,过去的研究多聚焦于植物排放前体物转化生成液相二次有机气溶胶(aqSOA)的过程,缺乏对液相二次有机气溶胶中人为化石燃料源贡献的精准量化。   中国科学院广州地球化学研究所和瑞典斯德哥尔摩大学、日本中部大学合作,通过测定液相二次有机气溶胶单体分子的碳十四(14C)同位素,给出了化石源碳对中国大气中液相二次有机气溶胶生成巨大贡献的关键科学证据。相关研究成果于近日以Large contribution of fossil-derived components to aqueous secondary organic aerosols in China为题在线发表在Nature communications上。   14C同位素的半衰期约为5730年,经过漫长地质演化,煤、石油、天然气等化石燃料中的14C已完全衰变,而生物质的14C丰度,却和当前大气基本保持一致。因此,14C可以准确量化液相二次有机气溶胶分子中生物碳源和化石碳源的相对占比。研究团队在位于珠三角西南部的鹤山大气环境监测超级站采集了一整年的大气细颗粒物(图1),以大气颗粒物中草酸为主的一系列小分子有机酸作为液相二次有机气溶胶的示踪物。14C分析显示,当鹤山站的气团起源于内陆时,液相二次有机气溶胶标志性化合物的化石来源碳占比达到了55%到70%(图2)。相反,当气团起源于南海沿岸时,液相二次有机气溶胶分子中的生物来源碳占比可达近70%,这与内陆气团形成了鲜明对比(图2)。在我国几个重点城市群,研究人员同样观测到化石来源碳在冬季对液相二次有机气溶胶形成的巨大贡献。   过去基于整体气溶胶组分的14C分析结果,大多认为有机气溶胶主要由生物质来源碳贡献。该研究表明,在中国典型城市,液相二次有机气溶胶分子可大量来源于化石燃料。这一认识对更好地模拟二次有机气溶胶生成、评价其气候和环境效应,以及更精准地控制空气污染,具有重要意义。   相关研究工作获得国家自然科学基金重点项目、“一带一路”科学组织联合研究专项项目等的支持。图1 研究区位置及采样活动中的后向气流轨迹、气溶胶光学厚度(AOD550)和气溶胶基础表征参数。图2 沿海背景和大陆气团中草酸的二维双碳同位素(δ13C、Δ14C/Fm)特征。
  • 世界首创万吨级“煤制乙二醇”成套技术通过鉴定
    世界首创万吨级“煤制乙二醇”工业化示范获得成功   5月7日,中国科学院“世界首创万吨级煤制乙二醇工业化示范”新闻发布会在北京人民大会堂隆重举行。全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥出席会议。科学技术部、工业和信息化部、国土资源部、自然科学基金委、中国石油化工协会等相关部门领导,福建省人民政府领导、江苏省人民政府领导、内蒙古自治区领导以及技术成果鉴定专家组组长何鸣元院士等共同出席了发布会。会上获悉:中国科学院福建物质结构研究所依托20多年的技术积累与江苏丹化集团、上海金煤化工新技术有限公司联手合作,成功开发了“万吨级CO气相催化合成草酸酯和草酸酯催化加氢合成乙二醇”(简称“煤制乙二醇”)成套技术。该成套技术已通过中国科学院组织的成果鉴定。   “世界首创万吨级煤制乙二醇工业化示范”新闻发布会举行      全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥讲话   鉴定委员会专家一致认为,此项成果标志着我国领先于世界实现了全套“煤制乙二醇”技术路线和工业化应用,是一项拥有完全自主知识产权的世界首创技术。该技术的推广应用将有效缓解我国乙二醇产品供需矛盾,对国家的能源和化工产业产生重要积极影响,具有重要的科学意义、突出的技术创新性和显著的社会经济效益。   乙二醇是重要的化工原料和战略物资,用于制造聚酯(可进一步生产涤纶、饮料瓶、薄膜)、炸药、乙二醛,并可作防冻剂、增塑剂、水力流体和溶剂等。“煤制乙二醇”即以煤代替石油乙烯生产乙二醇。专家指出,此类技术路线符合我国缺油、少气、煤炭资源相对丰富的资源特点。中国科学院福建物质结构研究所通过长期基础研究、应用研究和产业化获得的该项成果,拥有多项技术专利和自主知识产权 该成套技术符合循环经济 “减量化、再利用、资源化”三原则,其显著特点还在于全部采用工业级的CO、NO、H2、O2和醇类为原料,对形成规模化产业极为有利。鉴定委员会专家在现场考察后认为,万吨级工业试验装置运行稳定,具备了进一步建设大规模工业化生产装置的条件。据专家测算,用石油乙烯路线每生产一吨乙二醇约耗2.5吨石油。目前全世界用石油乙烯生产的2000多万吨乙二醇,若都以煤为原料进行生产,那么,节省下来的石油相当于新开发一个年产5000万吨石油的大庆油田。   煤制乙二醇技术是国家“八五”、“九五”重点科技攻关项目。中科院福建物构所自1982年起经过多年前期研究,获得了一系列具有完全自主知识产权的小试技术和模试技术 江苏丹化集团技术团队拥有化工新技术产业化的长期积淀,曾在国内首创“碳化法制碳酸氢铵”、“羰基化合成醋酐”和“变压吸附分离CO”等多项化工新工艺。2005年起,由上海盛宇企业投资有限公司投资约1.8亿元,与中科院福建物构所、丹化集团、上海金煤化工新技术有限公司等强强联手启动了“CO气相催化合成草酸酯和草酸酯催化加氢合成乙二醇”的产业化试验,经过3年多的艰苦努力,在国家发改委、科技部、中科院、福建省、上海市和江苏省政府的大力支持下,相继在丹化集团建成年产300吨中试和1万吨工业化试验两套装置,在多项关键技术领域取得突破,2007年12月万吨装置顺利开车打通全流程,经过一年多的实际运行检验,并经专家组鉴定,证明全球首套“万吨级煤制乙二醇”技术已完全取得成功。   经中国科学院和国家财政部批准,中科院福建物构所和上海金煤化工新技术有限公司已将全部煤制乙二醇技术入股通辽金煤化工有限公司,该企业正在内蒙古通辽市建设全球首套年产20万吨煤制乙二醇示范装置,该项目是我国煤化工五大重点示范工程之一,预计今年年底前即可建成投产,未来五年内将建成120万吨生产规模,有望成为国内最大的乙二醇生产企业,实现部分替代进口。   关于该项目的合作模式,全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥认为:在学习实践科学发展观、建设创新型国家进程中,中国科学院实施创新工程,构建了知识创新、技术创新和工程产业化的“金三角”并发挥三者互动的科技创新体系,在推动科技创新、科技成果转移转化与产业化、创建高新技术企业等方面谋划了独具特色的创新机制。在应对国际金融危机的新形势下,它将为企业通过科技成果转移转化,提升自主创新能力提供一些宝贵的经验,为实现我国国民经济的平稳快速发展,探索出一条合作共赢的创新之路。
  • 【飞诺美色谱】罕见遗传性疾病的救星——寡核苷酸药物
    新冠疫情促使mRNA技术快速发展的同时也使人们开始高度关注核酸药物这一领域。核酸药物包括反义核酸(ASO)、小干扰RNA(siRNA)、微小RNA(miRNA)、小激活RNA(saRNA)、信使RNA(mRNA)、适配体(aptamer)、核酶(ribozyme)、抗体核酸偶联药物(ARC)等,是基因治疗的一种形式。除mRNA药物外,其他几种核酸药物,基本上都是由100个以内的核糖核苷酸或脱氧核糖核苷酸单链或双链组成,所以也称为寡核苷酸药物。与mRNA药物编码产生目的蛋白不同的是,寡核苷酸药物主要是通过碱基互补配对原则与DNA、mRNA或者pre-mRNA配对,通过基因沉默、非编码RNA抑制、基因激活等一系列机制来调节基因表达。已上市寡核苷酸药物化学结构(Nature reviews drug discovery)寡核苷酸药物对比于小分子药物及蛋白药物,具有多方面的优势,首先可根据目标靶点设计碱基序列,靶点明确、特异性强;其次寡核苷酸药物从转录后水平进行治疗,可选择的靶点丰富,特别是能覆盖蛋白质不可成药的靶点以及开发由基因缺陷导致的遗传性疾病的相关靶点;另外寡核苷酸药物由于序列短,可采用化学合成方法,完成目标序列的装配,并结合生物学测试筛选有效序列,能够避免盲目开发,节省研发时间。但是寡核苷酸药物在研发中也面临着诸多挑战。寡核苷酸在细胞外稳定性低,易被核酸酶降解,加上分子量及负电荷的因素,难以进入细胞,因此在研发过程中,使其保持稳定的结构以及能够有效递送的传递载体是主要考虑的两个因素。寡核苷酸核酸分子的改造主要包括磷酸骨架,碱基以及糖环的修饰,在改造中需要考虑多个因素,包括稳定性、药代动力学、碱基配对的亲和力等,最重要的是能够保留被功能酶及功能蛋白所识别的功能。因此,在前期研发过程中,需要对寡核苷酸进行精确的结构表征及定量。丹纳赫生命科学旗下SCIEX 的高分辨质谱ZenoTOF&trade 7600系统具有一系列对寡核苷酸进行分析的方案,可进行寡核苷酸的分子量分析并进行杂质检测,可对寡核苷酸进行碱基序列鉴定。由于Zeno TOF 7600具有EAD和CID两种互补的碰撞模式,不但能产生丰富的离子碎片信息,还会保留完整的核酸低丰度修饰信息。寡核苷酸分子量及碱基序列的检测高分辨质谱ZenoTOF&trade 7600系统另外,高分辨质谱ZenoTOF&trade 7600系统还能实现对寡核苷酸的定量分析,线性范围可达 5 ng/mL – 10000 ng/mL,可以完成寡核苷酸药物在研发阶段的药代及多种代谢产物同时鉴定及定量分析。在研发阶段,对于采用同一种仪器进行鉴定及定量,可避免定量方法转移时造成的方法优化时间浪费,可帮助用户加快研发进度。艾杰尔-飞诺美寡核苷酸定量分析前处理试剂盒高分辨质谱对寡核苷酸进行定量分析在寡核苷酸药物种类中,反义寡核苷酸由于是单链,分子量小,递送较其他寡核苷酸容易,且反义寡核苷酸功能多样,可上调或下调基因表达,成为研发罕见遗传性疾病药物中最关注的种类。为了帮助研究人员开发这类针对罕见遗传性疾病患者的ASO疗法,FDA还发布了指导这类ASO疗法非临床检测的指南。在已上市的寡核苷酸药物中,大部分都是用于治疗罕见遗传性疾病的反义寡核苷酸药物,特别是杜氏型肌营养不良,已经上市了针对不同基因位点的四款产品。药品名治疗疾病药物种类上市时间Fomivirsen巨细胞病毒视网膜炎反义寡核苷酸1998.8(已退市)Pegaptanib年龄相关性黄斑变性核酸适配子2004.12Mipomersen纯合性家族性高胆固醇血症(hoFH)反义寡核苷酸2013.1(已退市)Defibrotide肝静脉闭塞反义寡核苷酸2016.3Eteplirsen杜氏型肌营养不良(DMD基因外显子51)反义寡核苷酸2016.9Nusinersen脊髓性肌萎缩症 (SMN2基因外显子7)反义寡核苷酸2016.12Patisiran遗传性甲状旁腺素淀粉样变性小干扰RNA2018.8Inotersen遗传性甲状旁腺素淀粉样变性反义寡核苷酸2018.10Waylivra家族性乳糜微粒血症综合征反义寡核苷酸2019.5Givosiran急性肝卟啉症小干扰RNA2019.11Golodirsen杜氏型肌营养不良(DMD基因外显子53)反义寡核苷酸2019.12Viltolarsen杜氏型肌营养不良(DMD基因外显子53)反义寡核苷酸2020Lumasiran原发性高草酸尿症I型小干扰RNA2020Inclisiran成人高胆固醇血症及混合性血脂异常小干扰RNA2020Casimersen杜氏型肌营养不良(DMD基因外显子45)反义寡核苷酸2021.2.25已上市的寡核苷酸药物(根据网上资料整理)由此可见,对罕见病的诊断也非常重要,很多罕见遗传病是由几十甚至上百种突变引起的,而且不同区域的患者可能存在不同的基因变异位点,NGS是现在进行高通量基因检测的重要手段。丹纳赫生命科学旗下Integrated DNA Technologies(IDT)公司(中文名称:埃德特)是全球领先的NGS试剂供应商,其外显子捕获产品Exome Research Panel V2特别适合进行遗传性疾病的全外显子组测序,助力遗传性疾病的诊断。V2由 415,115 条单独合成且经过质控检验的 xGen Lockdown 探针组成。探针组跨越人基因组的 34 Mb 目标区域(19,433 个基因),并且覆盖 39 Mb 的探针空间(即由探针覆盖的基因组区域)。探针是使用全新的“捕获感知”(capture-aware) 算法进行设计的,并进行了专有的脱靶分析,确保实现完整的设计覆盖度。探针组中的所有探针均严格按照 ISO 13485 标准进行生产。每条探针均经过质谱法和双定量测量检验,确保探针的质量及在探针库中具有适当的代表性。IDT Exome Research Panel试剂盒
  • 快速检测中草药马兜铃酸方法问世
    p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/noimg/e0e4a279-f022-4d99-8d7d-8b10a0506f93.jpg" title=" 马兜铃.jpg" / /p p   近日,中国中医科学院中药研究所所长陈士林及其课题组找到一种用于识别传统草药中是否含有马兜铃酸的方法,该项研究日前在线发表于自然出版集团的《科学报告》上。 /p p   马兜铃酸来自马兜铃科植物,是一种具有肾毒性和致癌性的化学物质。研究显示由马兜铃酸引发的基因突变高于比烟草和紫外线对人体的影响。自2001年开始,欧洲、北美、中国台湾和香港等地区已经陆续禁止销售含有马兜铃酸的植物制剂。2003年至2004年,我国食品药品监督管理总局发布了关于禁止中药材青木香、广防己、关木通等含有马兜铃酸成分的中药材制剂的通知。此外,中国食品药品监督管理总局还颁布了含有马兜铃、天仙藤、寻骨风和朱砂莲的中成药需按照处方药管理的规定。 /p p   据悉,目前我国正在组织开展对含有马兜铃酸药材的鉴定、化学成分、药理、毒理等全方面的研究工作。为了开发一种区分马兜铃科植物以及寻找潜在替代品的方法,陈士林及其课题组分析了来自46个物种的158种马兜铃科样品和来自33个物种的131种非马兜铃科样品,利用DNA条形码技术,对这些中药材从基因层面进行了识别和分析。基于此,研究人员建立起一个可以成功分辨马兜铃科植物草药的标准条形码序列库和一个实时的PCR检测方案,可以快捷、准确得到检测结果。 /p p   经过检验,研究人员发现来自马兜铃科的大多数样本中都含有有毒的马兜铃酸。鉴于传统识别干燥后的草本植物方法易于出错,研究人员提出的整合系统可以为草药产品提供高效可靠的认证系统,从而保护消费者免受马兜铃酸类带来的相关健康风险。 /p p br/ /p
  • 国家标准化管理委员会关于开展2023年《食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯》等强制性国家标准复审工作的通知
    国家发展改革委、教育部、工业和信息化部、公安部、民政部、自然资源部、生态环境部、住房城乡建设部、农业农村部、国家卫生健康委、应急管理部、国家林草局、国家疾控局、国家矿山安监局、国家药监局办公厅(办公室、综合司):为规范强制性国家标准管理,有序推进强制性国家标准复审工作,推动标准复审常态化和制度化,依据《标准化法》和《强制性国家标准管理办法》(以下简称《管理办法》)有关要求,开展2023年强制性国家标准复审工作,有关事项通知如下:一、复审标准范围截至2023年底,实施满5年或距上次复审满5年的强制性国家标准,纳入本次复审范围,已提出修订项目或已列入修订计划的除外,拟开展复审的标准清单见附件1。未列入附件1中的标准也可根据需要纳入复审范围。二、标准复审内容根据《标准化法》及《管理办法》相关规定,从标准的适用性、规范性、时效性和协调性等方面进行复审,复审内容主要包括以下方面:(一)标准的适用性。标准涉及的产品、过程或服务是否已被淘汰,已被淘汰的,应给出“废止”的结论。标准的适用范围是否详细具体,能够覆盖新产品、新工艺、新技术或新服务,适用范围不够具体或不能覆盖新情况的,应给出“修订”的结论。标准规定的内容是否符合强制性标准的制定范围,属于超范围制定的,应给出“修订”(修订转化为推荐性国家标准)或“废止”的结论。(二)标准的规范性。标准技术内容是否可验证、可操作,若技术内容存在不可验证、不可操作的情况,或者标准中未规定证实方法,应给出“修订”的结论。标准是否为全文强制,若标准为条文强制,应给出“修订”的结论。(三)标准的时效性。与产业发展实际水平和健康、安全、环保最新需求相比,标准技术指标及要求是否需要提升,若因标准的指标缺失或要求过低可能导致安全事故或存在较大安全风险,应给出“修订”的结论。与国际国外最新技术法规或标准相比,是否与国际标准或法规主要技术指标一致,若不一致,原则上应给出“修订”的结论。标准的规范性引用文件是否现行有效,若引用的标准已废止或注日期引用的标准已更新,应给出“修订”的结论。(四)标准的协调性。如出现标准与现行相关法律法规、部门规章、其他强制性国家标准或国家产业政策不协调、不一致的情况,应给出“修订”的结论。三、标准复审工作安排标准复审工作分三个阶段开展:(一)第一阶段:工作组复审阶段。组织起草部门可成立复审工作组或委托有关全国专业标准化技术委员会成立复审工作组,开展强制性国家标准复审工作。复审工作组针对附件1中的具体标准,依据标准复审内容,通过问卷调查、标准实施情况统计分析、企业调研、专家论证等方式,开展标准复审,形成每一项标准的《强制性国家标准复审工作报告》(附件2)。(二)第二阶段:专家论证阶段。组织起草部门组织召开专家论证会,对复审工作组形成的《强制性国家标准复审工作报告》进行论证,给出最终的复审结论。(三)第三阶段:材料报送阶段。组织起草部门于2023年11月30日前,将《强制性国家标准复审结论汇总表》(附件3)和各项标准的《强制性国家标准复审工作报告》报送国家标准委。同时,在强制性国家标准制修订子系统中填报各标准的复审信息和报告。四、复审结论的处理国家标准委对组织起草部门报送的复审结论审核后,按照复审结论类别进行分类处理,具体如下:1. 复审结论为“废止”的标准,将通过全国标准信息公共服务平台向社会公开征求意见,并以书面形式征求该强制性国家标准的实施监督管理部门意见。无重大分歧意见或者经协调一致的,我委将以公告形式废止该强制性国家标准。2. 复审结论为“修订”的标准,组织起草部门应在报送复审结论时同步提出修订项目。国家标准委将按照强制性国家标准的立项程序进行办理。3. 复审结论为“继续有效”的标准,将通过全国标准信息公共服务平台向社会告知标准的复审时间。联系人:市场监管总局标准技术司 付允 陈如意联系方式:010-82262614,010-82262616邮箱:chenruyi@samr.gov.cn国家标准技术审评中心 叶子青联系方式:010-65007855邮箱:yezq@ncse.ac.cn附件:1. 2023年复审标准清单2. 强制性国家标准复审工作报告3. 强制性国家标准复审结论汇总表国家标准化管理委员会2023年8月3日(此件公开发布)附件下载国标委发〔2023〕40号-2023年强标复审通知-附件.doc相关标准如下:序号标准编号标准名称主管部门1GB 13510-1992食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯国家卫生健康委2GB 14891.1-1997辐照熟畜禽肉类卫生标准国家卫生健康委3GB 14891.3-1997辐照干果果脯类卫生标准国家卫生健康委4GB 14891.4-1997辐照香辛料类卫生标准国家卫生健康委5GB 14891.5-1997辐照新鲜水果、蔬菜类卫生标准国家卫生健康委6GB 14891.7-1997辐照冷冻包装畜禽肉类卫生标准国家卫生健康委7GB 14891.8-1997辐照豆类、谷类及其制品卫生标准国家卫生健康委8GB 1986-2007食品添加剂 单、双硬脂酸甘油酯国家卫生健康委9GB 1253-2007工作基准试剂 氯化钠工业和信息化部10GB 1254-2007工作基准试剂 草酸钠工业和信息化部11GB 1257-2007工作基准试剂 邻苯二甲酸氢钾工业和信息化部12GB 12593-2007工作基准试剂 乙二胺四乙酸二钠工业和信息化部13GB 13735-2017聚乙烯吹塑农用地面覆盖薄膜工业和信息化部14GB 15346-2012化学试剂 包装及标志工业和信息化部15GB 19105-2003过氧乙酸包装要求工业和信息化部16GB 19107-2003次氯酸钠溶液包装要求工业和信息化部17GB 19109-2003次氯酸钙包装要求工业和信息化部18GB 21178-2007自反应物质和有机过氧化物分类程序工业和信息化部19GB 28670-2012制药机械(设备)实施药品生产质量管理规范的通则工业和信息化部20GB 21175-2007危险货物分类定级基本程序国家标准委21GB 28932-2012中小学校传染病预防控制工作管理规范国家疾控局22GB 15213-2016医用电子加速器 性能和试验方法国家药监局23GB 2024-2016针灸针国家药监局24GB 9706.14-1997医用电气设备 第二部分:X射线设备附属设备安全专用要求国家药监局25GB 9706.21-2003医用电气设备 第2部分:用于放射治疗与患者接触且具有电气连接辐射探测器的剂量计的安全专用要求国家药监局26GB 11767-2003茶树种苗农业农村部27GB 13078-2017饲料卫生标准农业农村部28GB 18133-2012马铃薯种薯农业农村部29GB 19169-2003黑木耳菌种农业农村部30GB 19170-2003香菇菌种农业农村部31GB 19171-2003双孢蘑菇菌种农业农村部32GB 19172-2003平菇菌种农业农村部33GB 20802-2017饲料添加剂 蛋氨酸铜络(螯)合物农业农村部34GB 21034-2017饲料添加剂 蛋氨酸羟基类似物钙盐农业农村部35GB 21694-2017饲料添加剂 蛋氨酸锌络(螯)合物农业农村部36GB 22489-2017饲料添加剂 蛋氨酸锰络(螯)合物农业农村部37GB 22548-2017饲料添加剂 磷酸二氢钙农业农村部38GB 22549-2017饲料添加剂 磷酸氢钙农业农村部39GB 23386-2017饲料添加剂 维生素A棕榈酸酯(粉)农业农村部40GB 29382-2012硝磺草酮原药农业农村部41GB 29384-2012乙酰甲胺磷原药农业农村部42GB 34456-2017饲料添加剂 磷酸二氢钠农业农村部43GB 34457-2017饲料添加剂 磷酸三钙农业农村部44GB 34458-2017饲料添加剂 磷酸氢二钾农业农村部45GB 34459-2017饲料添加剂 硫酸铜农业农村部46GB 34460-2017饲料添加剂 L-抗坏血酸钠农业农村部47GB 34461-2017饲料添加剂 L-肉碱农业农村部48GB 34462-2017饲料添加剂 氯化胆碱农业农村部49GB 34463-2017饲料添加剂 L-抗坏血酸钙农业农村部50GB 34464-2017饲料添加剂 二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌农业农村部51GB 34465-2017饲料添加剂 硫酸亚铁农业农村部52GB 34466-2017饲料添加剂 L-赖氨酸盐酸盐农业农村部53GB 34467-2017饲料添加剂 柠檬酸钙农业农村部54GB 34468-2017饲料添加剂 硫酸锰农业农村部55GB 34469-2017饲料添加剂 β-胡萝卜素(化学合成)农业农村部56GB 34470-2017饲料添加剂 磷酸二氢钾农业农村部57GB 6141-2008豆科草种子质量分级农业农村部58GB 7293-2017饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯(粉)农业农村部59GB 7294-2017饲料添加剂 亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3)农业农村部60GB 7298-2017饲料添加剂 维生素B6(盐酸吡哆醇)农业农村部61GB 7300-2017饲料添加剂 烟酸农业农村部62GB 7301-2017饲料添加剂 烟酰胺农业农村部63GB 9454-2017饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯农业农村部64GB 9840-2017饲料添加剂 维生素D3(微粒)农业农村部65GB 9847-2003苹果苗木农业农村部66GB 13458-2013合成氨工业水污染物排放标准生态环境部67GB 19430-2013柠檬酸工业水污染物排放标准生态环境部68GB 21523-2008杂环类农药工业水污染物排放标准生态环境部69GB 21903-2008发酵类制药工业水污染物排放标准生态环境部70GB 21904-2008化学合成类制药工业水污染物排放标准生态环境部71GB 21905-2008提取类制药工业水污染物排放标准生态环境部72GB 21906-2008中药类制药工业水污染物排放标准生态环境部73GB 21907-2008生物工程类制药工业水污染物排放标准生态环境部74GB 21908-2008混装制剂类制药工业水污染物排放标准生态环境部75GB 21909-2008制糖工业水污染物排放标准生态环境部76GB 3544-2008制浆造纸工业水污染物排放标准生态环境部
  • 话说实验室第十一期之趣味化学2
    大家好,欢迎来到话说实验室!在我们的日常饮食中常常会涉及到很多的化学知识,合理的运用这些知识可以帮助我们更健康的生活。如果我们忽略这些化学知识,就有可能不仅吸收不了食物的营养,更有可能对自己的身体造成伤害。现在就让我们继续来一起了解下这些食物中的化学知识吧!豆腐不可与菠菜一起煮:菠菜营养丰富,有"蔬菜之王"之称。但是菠菜里含有很多草酸,每100克菠菜中约含300毫克草酸。豆腐里含有较多的钙质,如硫酸钙等成分。两者若同时进入人体,可在人体内发生复分解反应,生成不溶性的草酸钙。人体内的结石正是草酸钙,碳酸钙等难溶性的钙盐沉积而成的,所以最好不要把菠菜、洋葱、竹笋等含有丰富的草酸、草酸钠的素菜和豆腐一起煮着吃。另外,单独吃菠菜也不宜一次吃得过多,因为菠菜里的草酸也能够跟人体内的钙、铁质结合,从而使人体缺乏钙、铁等元素影响身体健康。在钙和草酸的比例为1:2时,最易形成结石。若能通过食物搭配破坏这个比例,则可以防止结石。例如吃菠菜时搭配着吃些含钙丰富的芝麻,牛奶或鱼,就可以克服菠菜的这个缺点。 以上就是本期人和《话说实验室》的全部内容,我们将陆续为您推送各类精彩定评与文章,希望能给您的实验室生活带来些许帮助。 更多详情欢迎来电咨询:400 820 0117同时欢迎点击我司网站 www.renhe.net 查询更多产品优惠信息扫描以下二维码或是添加微信号“renhesci”,加入人和科仪的微信平台,即刻成为人和大家庭中的一员。 现在加入更有好礼相送! 上海人和科学仪器有限公司上海市漕河泾新兴技术开发区虹漕路39号怡虹科技园区B座四楼(200233) 电话:021-6485 0099 传真:021-6485 7990 公司网址: www.renhe.net E-mail:info@renhesci.com 【上海人和科学仪器有限公司数十年来一直致力于提升中国实验室水平,从提供全球一流品质的实验室仪器、设备,到为客户度身定制系统的实验室整体解决方案,通过专业、细致和全面的技术支持服务实现“为客户创造更多价值”的承诺。主要代理品牌:DRAGONLAB、BROOKFIELD、GRABNER、EXAKT、ATAGO、ILMVAC、IKA、MIELE、MEMMERT、KOEHLER、SIEMENS、YAMATO等。】
  • 2022年度中国科学十大进展:曹云龙/谢晓亮团队新冠病毒突变逃逸预测研究入选
    第18届“中国科学十大进展”遴选活动由科学技术部高技术研究发展中心(科学技术部基础研究管理中心)牵头组织,《中国基础科学》《科技导报》《中国科学院院刊》《中国科学基金》和《科学通报》等5家编辑部参与推荐科学研究进展,邀请中国科学院院士、中国工程院院士、原国家重点实验室主任、原973计划顾问组和咨询组专家及项目首席科学家、国家重点研发计划有关重点专项总体专家组成员和项目负责人等3000余位专家对30项候选科学进展进行网上投票,并邀请高水平专家对得票数排名前10位的科学进展进行审议,最终确定入选的2022年度中国科学十大进展。该项活动旨在宣传我国重大基础研究科学进展,激励广大科技工作者的科学热情和奉献精神,开展基础研究科学普及,促进公众理解、关心和支持基础研究,在全社会营造良好的科学氛围。北京昌平实验室曹云龙/北京大学生物医学前沿创新中心(BIOPIC)谢晓亮等团队联合的新冠病毒突变逃逸预测研究入选。曹云龙、谢晓亮团队联合中国科学院生物物理研究所王祥喜团队率先揭示了新冠奥密克戎突变株及其新型亚类的体液免疫逃逸机制与突变进化特征,揭示奥密克戎BA.1中和抗体逃逸机制,及其与病毒刺突蛋白结构特征的联系;发现奥密克戎BA.4/BA.5变异可逃逸人体感染BA.1后所产生的中和抗体,证明了难以通过奥密克戎感染实现群体免疫以阻断新冠传播;基于自主研发的高通量突变扫描技术,成功预测了新冠病毒受体结合域免疫逃逸突变位点,并前瞻性筛选出广谱新冠中和抗体。相关研究为广谱新冠疫苗和抗体药物研发提供了理论依据和设计指导,为全球新冠疫情防控提供了重要参考。曹云龙也凭借该项研究成果入选《自然》2022年度科学影响“十大人物”。人物简介:(图片来源于北京大学官方网站)曹云龙,2014年毕业于浙江大学竺可桢学院物理学专业,2019年获得哈佛大学化学博士学位(师从谢晓亮院士)。在新冠疫情期间,他围绕新冠病毒B细胞免疫应答、特异性抗体的结构与功能等开展了系统性研究,其中新冠中和抗体药物研制、新冠体液免疫应答特征和新冠突变免疫逃逸机制的创新性研究结果为抗击疫情作出了重要贡献。他以第一作者、共同通讯作者在Nature、Cell、Lancet Infectious Diseases、Cell Host & Microbe、Cell Research等期刊上发表多篇相关研究文章。曹云龙曾获评《麻省理工科技评论》中国区“35岁以下科技创新35人”,获得国家优秀青年科学基金资助。(图片来源于北京大学官方网站)谢晓亮,生物物理化学家,北京大学李兆基讲席教授,单分子生物物理化学的奠基人之一、相干拉曼散射显微成像技术和单细胞基因组学的开拓者。谢晓亮团队发明的全基因组扩增技术已使数千个患有单基因遗传病的家庭成功避免了致病基因的后代传递。他是中国改革开放后大陆赴美学者中分别受聘哈佛大学终身教授(1999年)和讲席教授(2009年)的第一人,2018年全职回国工作,任北京大学生物医学前沿创新中心(BIOPIC)创始主任。他的学术荣誉包括美国生物医学最高奖之一“阿尔伯尼奖”、美国物理化学最高奖“Peter Debye奖”和美国生物物理最高奖“Founder奖”。2022年度中国科学十大进展1、祝融号巡视雷达揭秘火星乌托邦平原浅表分层结构2、FAST精细刻画活跃重复快速射电暴3、全新原理实现海水直接电解制氢4、揭示新冠病毒突变特征与免疫逃逸机制5、实现高效率的全钙钛矿叠层太阳能电池和组件6、新原理开关器件为高性能海量存储提供新方案7、实现超冷三原子分子的量子相干合成8、温和压力条件下实现乙二醇合成9、发现飞秒激光诱导复杂体系微纳结构新机制10、实验证实超导态“分段费米面”1、祝融号巡视雷达揭秘火星乌托邦平原浅表分层结构祝融号火星车在乌托邦平原进行原位雷达探测,首次揭示了乌托邦平原浅表精细分层结构(图片设计:中科院地质与地球所研究团队;图片绘制:武汉大学邓俊)祝融号火星车沿由北向南行进路径采集的低频雷达数据成像结果及解译详细的火星地下结构和物性信息是研究火星地质及其宜居性演化的关键,是火星探测的重要内容之一。中国科学院地质与地球物理研究所陈凌、张金海团队等对祝融号火星车行进约4个月、探测长达1171米的低频雷达数据进行了深入分析和精细成像,获得了乌托邦平原南部浅表80米之上的高精度结构分层图像和地层物性信息,研究发现该区域数米厚的火壤层之下存在两套向上变细的沉积层序:第一套层序位于地下约10~30米,其形成可能与距今约16亿年以来短时洪水、长期风化或重复陨石撞击作用有关;第二套层序位于地下约30~80米,可能是距今35~32亿年前大型洪水事件沉积。现今该区域80米之上未发现液态水存在的证据,但不排除存在盐冰的可能性。该研究揭示了现今火星浅表精细结构和物性特征,提供了火星长期存在水活动的观测证据,为深入认识火星地质演化与环境、气候变迁提供了重要依据。2、FAST精细刻画活跃重复快速射电暴“中国天眼”发现重复快速射电暴快速射电暴(FRB)是宇宙无线电波段最剧烈的爆发现象,起源未知,是天文领域重大热点前沿之一。中国科学院国家天文台李菂团队联合北京大学、之江实验室和中国科学院上海天文台团队利用FAST发现了世界首例持续活跃的快速射电暴FRB20190520B,拥有已知最大的环境电子密度,有效推进了FRB多波段研究。通过监测活跃重复暴FRB20201124A,获得了迄今为止最大的FRB偏振样本,探测到FRB局域环境的磁场变化及其频率依赖的偏振振荡现象。针对FRB20190520B、FRB20201124A为代表的活跃重复暴,组织国际合作,特别是美国大型望远镜GBT协同FAST观测,揭示了描述FRB周边环境的单一参数即“RM弥散”,提出了重复快速射电暴偏振频率演化的统一机制。FAST精细刻画活跃重复快速射电暴,构建统一图景,为最终揭示快速射电暴起源奠定了观测基础。3、全新原理实现海水直接电解制氢原理与技术样机图海水复杂组分引起的副反应和腐蚀性等问题一直是海水直接电解制氢难以破解的重大难题。深圳大学/四川大学谢和平团队通过将分子扩散、界面相平衡等物理力学过程与电化学反应结合,开创了海水原位直接电解制氢全新原理与技术,建立了气液界面相变自迁移自驱动的海水直接电解制氢理论方法,形成了界面压力差海水自发相变传质的力学驱动机制,实现了无额外能耗的电化学反应协同海水迁移的动态自调节稳定海水直接电解制氢。自主研制的386 L/h H2原理样机在真实海水中稳定制氢超过3200小时,法拉第效率近乎100%,电解能耗约5.0 kWh/Nm3 H2,隔绝海水离子的同时实现了无淡化过程、无副反应、无额外能耗的高效海水原位直接电解制氢技术突破,为解决该领域长期困扰科技界和产业界的技术难题奠定了基础。4、揭示新冠病毒突变特征与免疫逃逸机制介导免疫逃逸的新冠病毒受体结合域突变位点的预测新冠病毒奥密克戎突变株及其变体持续涌现,及时地解析新冠突变株如何逃逸疫苗接种所建立的免疫屏障和病毒感染所产生的人体免疫力对于未来疫苗设计与疫情防控至关重要。北京大学、北京昌平实验室曹云龙、谢晓亮团队联合中国科学院生物物理研究所王祥喜团队率先揭示了新冠奥密克戎突变株及其新型亚类的体液免疫逃逸机制与突变进化特征,揭示奥密克戎BA.1中和抗体逃逸机制,及其与病毒刺突蛋白结构特征的联系;发现奥密克戎BA.4/BA.5变异可逃逸人体感染BA.1后所产生的中和抗体,证明了难以通过奥密克戎感染实现群体免疫以阻断新冠传播;基于自主研发的高通量突变扫描技术,成功预测了新冠病毒受体结合域免疫逃逸突变位点,并前瞻性筛选出广谱新冠中和抗体。相关研究为广谱新冠疫苗和抗体药物研发提供了理论依据和设计指导,为全球新冠疫情防控提供了重要参考。5、实现高效率的全钙钛矿叠层太阳能电池和组件创世界纪录效率的全钙钛矿叠层太阳能电池和组件钙钛矿叠层太阳能电池具有低成本溶液处理的优势,在薄膜太阳能电池的大规模应用中显示出重要前景。但全钙钛矿叠层电池光电转换效率仍低于单结钙钛矿电池,其中窄带隙钙钛矿晶粒表面缺陷密度高,是制约提升叠层电池效率的关键瓶颈。南京大学谭海仁团队通过设计钝化分子的极性,提升其在窄带隙钙钛矿晶粒表面缺陷位点上的吸附强度,显著增强缺陷钝化,大幅提升全钙钛矿叠层电池的效率。经国际权威检测机构日本电器安全环境研究所(JET)独立测试,叠层电池效率达26.4%,创造了钙钛矿电池新的纪录并首次超越了单结钙钛矿电池,与市场主流的晶硅电池最高效率相当。该团队开发出大面积叠层光伏组件的可量产化制备技术,使用致密半导体保形层来阻隔组件互连区域钙钛矿与金属背电极的接触,显著地提升了组件的光伏性能和稳定性,实现了国际认证效率21.7%的叠层组件(面积20 cm2)。6、新原理开关器件为高性能海量存储提供新方案新原理开关器件示意图高密度与海量存储是大数据时代信息技术与数字经济发展的关键瓶颈。中国科学院上海微系统与信息技术研究所宋志棠、朱敏团队发明了一种基于单质碲和氮化钛电极界面效应的新型开关器件,充分发挥纳米尺度二维限定性结构中碲熔融—结晶速度快、功耗低的独特优势,“开态”碲处于熔融状态是类金属,和氮化钛电极形成欧姆接触,提供强大的电流驱动能力,“关态”半导体单质碲和氮化钛电极形成肖特基势垒,彻底夹断电流。该晶—液态转变的新型开关器件,组分简单,可克服双向阈值开关(OTS)复杂组分导致成分偏析问题;工艺与CMOS兼容且可极度微缩,易实现海量三维集成;开关综合性能优异,驱动电流达到11 MA/cm2,疲劳寿命108次,开关速度~15ns,尤其碲原子不丢失情况下开关寿命可大幅提升。该研究为发展海量存储和近存计算提供了新的技术方案。7、实现超冷三原子分子的量子相干合成从超冷双原子分子和原子混合气中利用射频场合成三原子分子的示意利用高度可控的超冷分子来模拟复杂的难于计算的化学反应,可以对复杂系统进行精确的全方位的研究。自从2003年美国科罗拉多大学Deborah Jin研究组从超冷原子气中合成了钾双原子分子以来,多种超冷双原子分子先后在其他实验室中被制备出来,并被广泛地应用于超冷化学和量子模拟研究中。三原子分子的能级结构理论上难以计算,实验操控也极其困难,因此制备超冷三原子分子一直是实验上的巨大挑战。中国科学技术大学潘建伟、赵博团队与中国科学院化学研究所白春礼团队合作,在钠钾基态分子和钾原子混合气中,在分子-原子Feshbach共振附近利用射频合成技术首次相干地合成了超冷三原子分子。该研究为超冷化学和量子模拟的研究开辟了新的方向。8、温和压力条件下实现乙二醇合成富勒烯改性铜催化煤/合成气常压制乙二醇技术目前乙二醇的全球年需求量达数千万吨级,主要来源于石油化工。为降低乙二醇的对外依存度,以中国科学院福建物质结构研究所为代表的科研机构与企业合作,在2009年发展了从煤或合成气经过酯加氢转化为乙二醇的万吨级非石油路线全套技术。但在该技术路线中,存在安全隐患和乙二醇产品的纯度质量不够稳定等问题。厦门大学谢素原团队与袁友珠团队,联合中国科学院福建物质结构研究所和厦门福纳新材料科技有限公司的研究人员将富勒烯C60作为“电子缓冲剂”用于改性铜—二氧化硅催化剂,研发了以C60电子缓冲来稳定亚铜的富勒烯—铜—二氧化硅催化剂,实现了富勒烯缓冲的铜催化草酸二甲酯在温和压力条件下数千克规模的乙二醇合成,有望降低对石油技术路线的依赖。9、发现飞秒激光诱导复杂体系微纳结构新机制飞秒激光诱导带隙可控结构示意图以及三维图案化的实现当将飞秒激光聚焦到材料内部时,会产生各种高度非线性效应,这种极端条件下光与物质相互作用充满未知和挑战。浙江大学邱建荣团队及其合作者们发现了飞秒激光诱导复杂体系微纳结构形成的新机制。以含氯溴碘离子的氧化物玻璃体系为例,实现了玻璃中具有成分和带隙可控发光可调的钙钛矿纳米晶3D直接光刻,呈现红橙黄绿蓝等不同颜色的发光。形成的纳米晶在紫外线辐照、有机溶液浸泡和250℃高温环境中表现出显著的稳定性。并进一步演示了这种3D微纳结构在超大容量长寿命信息存储、高稳定的最小像素尺寸微米级的Micro-LED列阵,实现了1080p级别动态立体彩色全息显示。该成果揭示了飞秒激光诱导空间选择性介观尺度分相和离子交换的规律,开拓了飞秒激光三维极端制造新技术原理。10、实验证实超导态“分段费米面”超导“分段费米面”费米面决定了固体材料的电学、光学等多种物理性质。对费米面的人工调控,是材料物性调控的最重要途径。超导体因为在费米能级处有能隙,没有费米面。1965年Peter Fulde理论预言,让超导体中库珀对动起来,增加其动量,会导致库珀对破裂,能在超导能隙中产生出一种特殊的“分段费米面”。上海交通大学贾金锋、郑浩团队与麻省理工学院傅亮团队合作,设计制备了拓扑绝缘体/超导体(Bi2Te3/NbSe2)异质结体系,借助超导近邻效应在Bi2Te3中诱导出超导,并用水平磁场在体系中产生较小的库伯对动量,得益于Bi2Te3拓扑表面态的费米速度极高的独特优势,在拓扑表面态中库伯对已经破裂,最终实现并观察到了这种特殊的“分段费米面”,成功验证了58年前的理论预言。该研究开辟了调控物态、构筑新型拓扑超导的新方法。
  • 中国商业联合会公开征集《畜禽肉制品中5种核苷酸的测定》等两项行业标准起草单位
    各有关单位:根据《工业和信息化部办公厅关于印发2023年第二批行业标准制修订和外文版项目计划的通知》(工信厅科〔2023〕42号),由全国肉禽蛋制品标准化技术委员会(SAC/TC399)负责《畜禽肉制品中5种核苷酸的测定》《畜禽肉制品中非肉类蛋白的测定》两项行业标准(计划编号分别为:2023-0950T-QB、2023-0951T-QB)的制定工作。为广泛吸收各利益相关方参与肉制品行业标准制定工作,达成广泛共识,充分保障标准质量和实用性,提高标准编制工作的开放性、公正性、透明性,推动标准后续应用实施,现面向社会公开征集《畜禽肉制品中5种核苷酸的测定》等两项行业标准起草单位。有关事宜通知如下:一、起草单位资格1.起草单位应为依法经营、业绩突出的肉制品行业相关企事业单位、行业协会商会、科研院所和高等院校等 2.起草单位应具有较高的行业影响力,具有一定的制造或科研水平,重视标准化工作 3.起草单位能够为标准制定工作提供技术支持,能够全程参加标准起草、讨论和审定工作会议 4.起草单位应具有肉制品行业丰富实践经验,较高的专业素养和理论水平 5.起草单位应对肉制品标准体系有较全面的认识,并积极参与标准编制的各项工作,确保标准的规范性、适用性、有效性和先进性。二、起草单位权利和义务1.起草单位应提供专家支持,原则上每个起草单位推荐一名专家担任标准起草人参与起草工作 2.起草人应全程参与标准起草的相关会议、活动,积极按时完成标准起草组安排的各项任务 3.当标准修订时,有权进一步提出修改意见,有权及时获得与标准相关的行业信息。4.起草人对“标准草案”“征求意见稿”“送审稿”等中的条款提出修改意见,在广泛征求各方意见,并在综合平衡和广泛达成一致的基础上,形成标准“送审稿”提交专家组审定。5.在可以公开的前提下,起草单位应共享相关技术资料、研究成果等,为标准起草工作组提供参考。6.起草人对标准制定过程中涉及的未公开信息和数据负有保密责任。三、报名要求请报名参加行业标准起草的单位填写《行业标准起草单位申请表》(见附件),并于2024年8月31日之前将盖章版表格发至全国肉禽蛋制品标准化技术委员会秘书处联系人邮箱。秘书处将根据实际情况,结合申报单位和起草人的专长和经验,遴选合适的单位和人员组建标准起草组,积极推进标准起草工作。四、联系人联系人:刘振宇、鲁振电 话:010-65133322转1428邮 箱:lu.zhen@cgcc.org.cn附件:行业标准起草单位申请表.docx2024年7月31日
  • 全国特殊食品标准化技术委员会关于筹建《保健食品中辅酶Q10的测定》等十四项国家标准起草工作组的通知
    下载相关附件14 项保健食品分析方法标准修订项目清单序号计划号项目名称120230857-T-424保健食品中褪黑素的测定220230858-T-424保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定320230859-T-424保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因的测定420230860-T-424保健食品中辅酶 Q10 的测定520230861-T-424保健食品中甘草酸的测定620230862-T-424保健食品中番茄红素的测定720230863-T-424保健食品中绿原酸的测定820230864-T-424保健食品中泛酸钙的测定920230865-T-424保健食品中淫羊藿苷的测定1020230866-T-424保健食品中肌醇的测定1120230867-T-424保健食品中免疫球蛋白 IgG 的测定1220230868-T-424保健食品中脱氢表雄甾酮(DHEA)的测定1320230869-T-424保健食品中大豆异黄酮的测定方法 高效液相色谱法1420230870-T-424保健食品中葛根素的测定
  • 陈颖谈高附加值及保健食品真伪辨别技术
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 近些年来,我国保健食品市场增长迅速,截至2014年11月,我国注册保健食品大14935种,其中国产14207种,规模以上保健食品生产企业500家左右。中国营养与保健食品行业市场规模过去10年间由266亿元增长到了5000亿元,增长了约19倍,预计到2023年将达2万亿。巨大的经济利益驱动造使整个行业产品造假屡禁不止。 /p p   如何有效的鉴别保健品的造假?11月5日,在北京新云南皇冠假日酒店举办的“中国国际食品安全与质量控制会议暨展览”的同期活动分论坛中,来自中国检验检疫科学研究院农产品安全研究中心主任陈颖博士作了题为“高附加值食品及保健食品真伪鉴别技术研究”的报告。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" IMG_4859_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/5ffa633a-1058-4ab6-a363-a60c8c0a1941.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong span style=" COLOR: rgb(84,141,212)" 中国检验检疫科学研究院农产品安全研究中心主任陈颖 /span /strong /p p   陈颖以常见造假保健食品燕窝、冬虫夏草及蜂王浆为例,详细介绍了其主要造假手段及最新的检测技术。 /p p   燕窝产品的造假行为主要是掺假掺杂、产地标识不清、种类标识不清等。陈颖介绍说,燕窝掺假中,常用的掺假物有银耳、猪皮、琼脂和蛋清。对于这种掺假主要采用红外光谱法做真伪快速筛查。通过对真燕窝及这四种常见造假物建立红外光谱指纹,可以快速鉴别燕窝样品是否掺假以及掺假物的的种类。不仅如此,通过毛细管电泳法CE可以对掺假物定量。在燕窝产地和种类标识检测上,常用蛋白组学分析技术。在对马来西亚屋燕、洞燕和印尼屋燕、洞燕的检测实例中,可以确定110kDa大分子量和35kDa小分子量蛋白为屋燕与洞燕的主要差异蛋白质,70kDa处两组亚组分蛋白为马来西亚屋燕与印尼屋燕的主要差异蛋白质。 /p p   冬虫夏草的造假主要集中在品种替代、冒充原产地和完全造假。同样采用红外光谱法可以确定冬虫夏草及其常见伪品的红外指纹区,经MSC预处理后通过PCA可成功进行分组。冬虫夏草归类于线虫草属,常有不良商家将其他虫草冒充冬虫夏草。采用液相芯片方法可对不同虫草进行定性鉴别,也可采用特征标记物筛查Untargeted LC-MS方法根据全化学组分进行PCA分析,可成功区分冬虫夏草及其常见掺假物。陈颖说道,采用靶标代谢物组学方法鉴定了冬虫夏草中的56种已知功效组分,包括核苷、核苷酸、维生素、氨基酸、虫草酸、环二肽等,并采用PCA分析,可区分不同产地的冬虫夏草。 /p p   蜂王浆主要活性成分包括王浆蛋白、王浆酸、酶等,保存环境温度要求极高,在零下20摄氏度保存方可较好的保障蜂王浆品质。因此蜂王浆的新鲜度是对此类产品质量评价的一个重要指标。陈颖在报告中说,通过对不同储存条件下蜂王浆蛋白质组的研究,初步建立了蜂王浆蛋白MRJP5/MRJP1比值评价蜂王浆新鲜度的方法。并且在不同产地蜂王浆中,10-HDA的检测可作为鉴伪的重要指标。 /p p br/ /p
  • 安谱实验申报第二批国家二级标准物质顺利取得制造计量器具许可证
    我们的发展产品货号产品名称价格/元酸碱滴定cfaa-gbw(e)082913氢氧化钠标准滴定溶液,c(naoh)=0.1mol/l(0.1n) 60cfaa-gbw(e)082914氢氧化钠标准滴定溶液,c(naoh)=0.2mol/l(0.2n) 60cfaa-gbw(e)082915氢氧化钠标准滴定溶液,c(naoh)=0.5mol/l(0.5n) 60cfaa-gbw(e)082916氢氧化钠标准滴定溶液,c(naoh)=1.0mol/l(1.0n) 60cfaa-gbw(e)082547盐酸标准滴定溶液,c(hcl)=0.1mol/l(0.1n) 60cfaa-gbw(e)082548盐酸标准滴定溶液,c(hcl)=0.2mol/l(0.2n) 60cfaa-gbw(e)082549盐酸标准滴定溶液,c(hcl)=0.5mol/l(0.5n) 60cfaa-gbw(e)082550盐酸标准滴定溶液,c(hcl)=1.0mol/l(1.0n) 60cfaa-gbw(e)082551硫酸标准滴定溶液,c(1/2h2so4)=0.1mol/l(0.1n) 60cfaa-gbw(e)082552硫酸标准滴定溶液,c(1/2h2so4)=0.25mol/l(0.25n) 60cfaa-gbw(e)082553硫酸标准滴定溶液,c(1/2h2so4)=0.5mol/l(0.5n) 60cfaa-gbw(e)082554硫酸标准滴定溶液,c(1/2h2so4)=1.0mol/l(1.0n) 60cfaa-gbw(e)082555 edta二钠标准滴定溶液,c(edta)=0.05mol/l(0.05n) 100cfaa-gbw(e)082556 edta二钠标准滴定溶液,c(edta)=0.1mol/l(0.1n) 100沉淀滴定cfaa-gbw(e)082923氯化钠标准滴定溶液,c(nacl)=0.05mol/l(0.05n) 120cfaa-gbw(e)082924氯化钠标准滴定溶液,c(nacl)=0.1mol/l(0.1n) 120cfaa-gbw(e)082921硝酸银标准滴定溶液,c(agno3)=0.05mol/l(0.05n) 220cfaa-gbw(e)082922硝酸银标准滴定溶液,c(agno3)=0.1mol/l(0.1n) 220氧化还原滴定cfaa-gbw(e)082928重铬酸钾标准滴定溶液,c(1/6k2cr2o7)=0.05mol/l(0.05n) 100cfaa-gbw(e)082927重铬酸钾标准滴定溶液,c(1/6k2cr2o7)=0.1mol/l(0.1n) 100cfaa-gbw(e)082919高锰酸钾标准滴定溶液,c(1/5kmno4)=0.1mol/l(0.1n) 120cfaa-gbw(e)082929草酸钠标准滴定溶液,c(1/2na2c2o4)=0.1mol/l(0.1n) 100cfaa-gbw(e)082925碘酸钾标准滴定溶液,c(1/6kio3)=0.1mol/l(0.1n) 180cfaa-gbw(e)082926碘酸钾标准滴定溶液,c(1/6kio3)=0.3mol/l(0.3n) 180cfaa-gbw(e)082920硫代硫酸钠标准滴定溶液,c(na2s2o3)=0.1mol/l(0.1n) 116络合滴定cfaa-gbw(e)082917氯化锌标准滴定溶液,c(zncl2)=0.05mol/l(0.05n) 100cfaa-gbw(e)082918氯化锌标准滴定溶液,c(zncl2)=0.1mol/l(0.1n) 100我们的愿景※ 满足滴定分析实验室的需求, 提高实验人员的工作效率,让客户更专注于核心业务 ※ 为客户节约采购和时间成本,为客户创造价值;※ 为客户提供更全的产品、技术和服务,打造“一站式实验室耗材平台”我们的服务※ 提供品种齐全的产品,让您从繁琐的配置工作中解放出来;※ 提供精度准确、批次稳定的标准滴定溶液,确保实验准确性 ※ 提供定制服务,让您游刃于各项检测和研究;※ 提供技术支持,为您答惑解疑
  • 话说实验室之趣味化学
    在日常的写作中时常出现一些写错或需要修改的地方,但是如果直接用笔或是涂改液直接涂改往往会使文章显得很零乱……那我们如何才能使这些涂改的痕迹不留在原稿上呢?用“消字灵”将原来的字迹消除绝对是最理想的方法!现在,让我们一起来看看如何制作“消字灵”吧!首先,我们要准备好草酸、蒸馏水、高锰酸钾、浓盐酸、漂白粉。  先配草酸溶液,用角匙取少量草酸晶体、放入烧杯或锥形瓶中、加蒸馏水使之溶解。然后将此溶液倒入一只滴瓶中,标签注明甲液。    再配制氯水或漂白粉溶液。  ①氯水的配制方法:将一角匙高锰酸钾晶体加入烧瓶中,然后再向烧瓶中加入浓盐酸,将烧瓶塞和导管连接好,固定在铁架台的石棉网上,用酒精灯加热。导管导入装有蒸馏水的锥形瓶中,片刻后将锥瓶中新制成的氯水装入乙滴瓶中。②漂白粉溶液的配制:如果没有条件准备一套制氯水的装置,就可以用漂白粉溶液代替氯水。配制漂白粉溶液的方法比较简单。用角匙将漂白粉加入到烧杯中,然后加蒸馏水溶解。漂白粉的溶解度较小,因此配制的溶液有些浑浊。将此液倒入乙滴瓶中即可。  这样,消字灵就制成了。去字迹时,先用甲液滴在字迹上,然后再将乙液滴上一滴,字迹会立即消失。注意晾干后再将修改的字迹写上去即可。 更多详情欢迎来电咨询:400 820 0117 同时欢迎点击我司网站 www.renhe.net 查询更多产品优惠信息 扫描以下二维码或是添加微信号“renhesci”,加入人和科仪的微信平台,即刻成为人和大家庭中的一员。 现在加入更有好礼相送! 上海人和科学仪器有限公司 上海市漕河泾新兴技术开发区虹漕路39号华鑫科技园区B座四楼(200233) 电话:021-6485 0099 传真:021-6485 7990 公司网址: www.renhe.net E-mail:info@renhesci.com 【上海人和科学仪器有限公司数十年来一直致力于提升中国实验室水平,从提供全球一流品质的实验室仪器、设备,到为客户度身定制系统的实验室整体解决方案,通过专业、细致和全面的技术支持服务实现“为客户创造更多价值”的承诺。主要代理品牌:DRAGONLAB、BROOKFIELD、BRUINS、GRABNER、EXAKT、ATAGO、ART、ILMVAC、IKA、MIELE、MEMMERT、KOEHLER、YAMATO、海洋光学、全谱科技等。】
  • 抢先看生活饮用水新标准GB/T 5750.7变化之 ——高锰酸盐指数检测-电位滴定法
    GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》于2022年3月15日经国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布,代替GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》,自2023年4月1日起实施。相应的水质检测方法按照GB/T 5750执行,2022年1月4日全国标准信息公共服务平台上发布了新《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750的征求意见稿。一、标准变化GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》更改了3项指标名称,调整了 8 项指标的限值,都包含了高锰酸盐指数(以O2计),其检测方法按照GB/T 5750.7执行。标准GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》名称耗氧量(COD Mn法,以O2计)高锰酸盐指数(以O2计)限值3 mg/L,原水6 mg/L 时为 5 mg/L3 mg/L检测方法l GB/T 5750.7-2006《生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标》l 1耗氧量l 1.1酸性高锰酸钾滴定法l 1.2碱性高锰酸钾滴定法l GB/T 5750.7-XXXX《生活饮用水标准检验方法 第7部分:有机物综合指标》l 4 高锰酸盐指数(以O2计)l 4.1 酸性高锰酸钾滴定法l 4.2 碱性高锰酸钾滴定法l 4.3 分光光度法l 4.4 电位滴定法高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的氧化剂的量。可反映出水体中有机及无机可氧化物质的污染程度。水中高锰酸盐指数浓度增加,说明水中有机物含量增加,提示可能存在更大的微生物危险和化学危险。随着人们生活水平的提高,生活饮用水的安全和质量问题越来越受到人们的关注,因此,水中高锰酸盐指数的检测具有重要的意义。本文将介绍雷磁ZDJ-5B型自动滴定仪在饮用水高锰酸盐指数测定中的应用。二、方法概括GB/T 5750.7-XXXX《生活饮用水标准检验方法 第7部分:有机物综合指标》中说明,电位滴定法适用于氯化物质量浓度低于300 mg/L(以Cl-计)的生活饮用水及其水源水,zui低检测质量浓度(取100 mL水样时)为0.09 mg/L(以O2计),zui高检测质量浓度为6.0 mg/L(以O2计)。三、高锰酸盐指数的检测(电位滴定法)1. 原理高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸钠还原。根据高锰酸钾消耗量表示高锰酸盐指数(以O2计),通过滴定过程中电位滴定仪自动记录高锰酸钾体积变化曲线和一阶微分曲线,测量氧化还原反应所引起的电位突变确定滴定终点。2MnO4- +5C2O42- +16H+ —2Mn2++10CO2+8H2O2. 测定:1) 滴定杯处理:向滴定杯内加入1 mL硫酸溶液及少量高锰酸钾标准使用溶液。煮沸数分钟,取下自动滴定瓶,用草酸钠标准使用溶液滴定至微红色,将溶液弃去。2) 校正高锰酸钾标准使用溶液,计算校正系数 K 值。3) 高锰酸盐指数的测定:用单标移液管准确吸取100.0mL样品(若水样中有机物含量较高,可取适量水样以纯水稀释至 100mL),置于处理过的滴定杯中,加入5mL硫酸溶液,准确加入10.00mL高锰酸钾标准使用溶液,置于沸水浴中30 min,取下滴定杯,放于自动滴定仪上,迅速加入 10.00mL草酸钠标准使用溶液,充分搅拌,用高锰酸钾标准使用溶液滴定至终点(电位突变),记录体积 V1(mL)。如水样用纯水稀释,则另用单标移液管吸取100.0 mL 纯水,同上述步骤滴定,记录高锰酸钾标准使用溶液消耗量V0(mL)。ZDJ-5B型自动滴定仪在饮用水高锰酸盐指数测定中的应用工作电极231-01pH玻璃电极982241 铂环ORP滴定电极参比电极213型铂电极ZDJ-5B自动滴定仪滴定参数设置等量滴定模式,单次添加量设置0.02-0.05mL设定预加体积V,设定预加后延迟50s平衡时间3s,zui大等待时间10s终点突跃设置500mV/mL滴定曲线ZDJ-5B型自动滴定仪支持方法编辑和计算公式编辑,检测过程中的计算可以在本机上编辑存储,直接显示结果,方便后续调取直接测量,方便高效。雷磁在自动滴定仪产品和应用方法方面积累有丰富的经验,不断地为客户提供稳定可靠、应用方法适用性强的检测方案。
  • 赫施曼助力生活饮用水中高锰酸盐指数的测定
    生活饮用水水质的优劣与人类健康密切相关,随着社会经济发展、人民生活水平的提高,人们对生活饮用水的水质要求不断提高,饮用水水质标准也相应地不断发展和完善。2023年10月1日即将实施的GB/T 5750.7-2023,测定生活饮用水中高锰酸盐指数的第一法为:酸性高锰酸钾滴定法。其原理为:高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示高锰酸盐指数。其方法如下:所需试剂:1.硫酸溶液(1+1):将1体积硫酸(ρ20=1.84g/mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中,煮沸,将高锰酸钾溶液经过赫施曼光能滴定器滴加至溶液保持微红色。2.草酸钠标准储备液:称取6.701g草酸钠,溶于少量纯水中,并于1000mL容量瓶中用纯水定容,置暗处保存。或使用有证标准物质。3.高锰酸钾标准储备溶液: 称取3.3g高锰酸钾,溶于少量纯水中,并稀释至1000mL。煮沸15min,静置2周。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中,至暗处保存并按下述方法标定浓度。a.用赫施曼瓶口分液器移取25mL草酸标准储备液于250mL锥形瓶中,加入75mL新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸。b.用光能滴定器迅速加入约24mL高锰酸钾标准储备液,待褪色后加热至65℃,再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时,温度不低于55℃。记录高猛酸钾标准储备溶液用量。4.高锰酸钾标准使用溶液:将高锰酸钾标准储备液准确稀释10倍。5.草酸钠标准使用溶液:将草酸钠标准储备液准确稀释10倍。试验步骤:1.锥形瓶的预处理:用瓶口分液器向250mL锥形瓶内加入1mL硫酸溶液(1+3)及少量高锰酸钾标准使用溶液。煮沸数分钟,取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液经过opus电子滴定器滴定至微红色,将溶液弃去。2.吸取100mL充分混匀的水样(若水样中有机物含量较高,可取适量水样以纯水稀释至100mL),置于上述处理过的锥形瓶中。用瓶口分液器加入5mL硫酸溶液(1+3)。用光能滴定器滴加10.00mL高锰酸钾标准使用溶液。3.将锥形瓶放入沸腾的水浴中,放置30min。如加热过程中红色明显减退,将水样稀释重做。4.取下锥形瓶,用瓶口分液器趁热加入10.00mL草酸钠标准使用溶液,充分振摇,使红色褪尽。5.于白色背景上,用光能滴定器滴加高锰酸钾标准使用溶液,至溶液呈微红色即为终点。记录用量V1。6.向滴定至终点的水样中,趁热(70-80℃)用瓶口分液器加入10mL草酸标准使用溶液。立即用高锰酸钾标准使用溶液滴定至微红色,记录用量V2。以上实验多次涉及液体移取和滴定,移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。瓶口分配器是目前较为普遍的量筒和移液管的替代升级,将目视凹液面定容改为调整数值/刻度来确定体积,能够大大提升液体移取的效率和安全性,实现精度也更有保证。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;而opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(设定单次添加的体积)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
  • 中药研究系列专题——中药有效成分分析
    中药中的有效成分是中药发挥药效作用的物质基础,认识和研究这些成分是实现中药现代化的关键所在。成分分析是一项复杂而困难的工作,岛津的色谱系统提供了充分的灵活性、分离度,同时易于操作使用。这些技术能够可靠地描述中药中多组分的特征,适用于研究和质量控制。 Nexera LC-40超高效液相色谱仪★ 可靠性最大化,停机时间最小化 ★ 远程监控以及实验室一体化管理 ★ 快速、可靠的流动相自动配置 ★ 双进样模式支持样品同时分析 应用案例 Nexera LC-40用于银杏叶提取物指纹图谱分析 指纹图谱分析是中药分析领域进行宏观监测的有效措施,它可以全面地反映中药中所含的化学成分种类、数量以及相互间比例关系,从而有效表征其内在质量。银杏叶提取物由于成分较多,采用常规液相分析耗时较长,因此目前也普遍采用指纹图谱的研究方式。 采用Nexera LC-40高效液相色谱系统建立银杏叶提取物指纹图谱的测定方法,供试品和银杏叶对照提取物中17个主色谱峰能够在较短的分析时间内获得良好的分离效果,且全峰相似度在0.927以上。 参照物芦丁色谱峰 银杏叶对照提取物指纹图谱 供试品和对照提取物指纹图谱相似度比较(S1:对照品 S2:供试品) Nexera-e全二维液相色谱仪 全二维液相色谱法是针对复杂样品的一种新分离方法,Nexera-e全二维液相色谱仪联合两个独立的分离系统,极大地扩大了色谱的应用范围、增加峰容量。使用Nexera-e 对中药中的天然产物等复杂样品进行分析,可以从中得到新的发现,并对待测中药有更深入的理解。 ★ 基于超高效液相色谱的超快速全二维分离★ 不同的分离条件的组合实现更高的分离度 应用案例 Nexera-e全二维液相色谱测定葛根汤 葛根汤主要由葛根、麻黄、甘草和芍药等中药材组成,其中包含的麻黄碱、甘草酸和肉桂酸对抑制各类感冒症状非常有效。在生药的质量管理和研究过程中,需要同时识别药物中存在的多种成分,使用全二维液相色谱仪Nexera-e可以对复杂的中医方剂成分进行高度分离。二维自动梯度功能可以为全二维色谱带来良好的峰形,通过对甘草酸进行定量分析,保留时间和峰面积均能获得出色的重复性。 有无自动梯度功能时的葛根汤全二维分离对比(红箭头所指为甘草酸) 甘草酸标准曲线(R2=0.9998) 定量分析5次甘草酸的重复性
  • 2015年版《中国药典》草案发布 或由三部变为四部
    2014年3月28日,国家药典委员会官网发布关于《中国药典》2015年版通则(草案)公开征求意见的通知。通知中称,目前国家药典委组织相关专业委员会已完成了通则(附录)编制及编码的研究工作,并于2014年1月通过国家药典委员会官网的药典论坛向全体药典委员征求意见。   《中国药典》2015年版总(草案)则征求意见稿显示,2010年版《中国药典》中药、化学药、生物制品三部分别收载的附录凡例、制剂通则、分析方法指导原则、药用辅料等三合一,独立成卷作为第四部。   2015版《中国药典》通则目录及增修订征求意见稿增订了多种仪器和方法,如电感耦合等离子体质谱法,(拟)新增了拉曼光谱法、超临界流体色谱法、临界点色谱法、农药残留量测定法、黄曲霉毒素测定法,(拟)新增了抑菌效力检查法、组胺类物质检查法、中药材DNA条形码分子鉴定法、元素形态及其价态测定法等。   通知原文如下: 关于对《中国药典》2015年版通则(草案)公开征求意见的通知   各有关单位:   根据《中国药典》2015年版编制大纲有关要求,我委组织相关专业委员会开展了药典一、二、三部附录整合、增修订及单独成卷工作。经过各相关专业委员会的努力和各有关单位的大力配合,目前已完成了通则(附录)编制及编码的研究工作,并于2014年1月通过我委网站的药典论坛向全体药典委员征求意见。根据反馈意见和建议,目前已形成了&ldquo 《中国药典》2015年版总则(草案)&rdquo 的整体框架和内容。现将有关事项通知并说明如下:   一、为进一步完善新版药典总则内容,我委将对药典总则(草案)整体框架和药典通则内容(征求意见稿)分批在网站公开征求意见,现将第一批征求意见稿予以公示,即日起公示期为三个月。   二、独立一卷的名称为&ldquo 《中国药典》2015年版总则&rdquo ,包括现有药典一部、二部、三部的附录内容和药用辅料品种正文(详见附件1)。   三、通则编码拟采用&ldquo XXYY&rdquo 两层四位罗马数字来表示,其中XX代表现有附录编码的大罗马字母(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ&hellip &hellip ),YY代表现有附录编码的英文字母(A、B、C&hellip &hellip )。新旧附录/通则编码对照表详见附件2。   四、根据文字整合和试验研究,已完成的增修订通则草案详见附件3。请相关单位认真研核,若有异议,可填写反馈意见表(见附件4.),并附相关说明及/或实验数据,以来文来函或电子邮件的方式反馈我委。未完成的增修订内容将在第二批进行公示。   五、为保证《中国药典》2015年版的顺利实施,我委对药典通则内容在网上公示的同时,也将其进行汇编成册,并于2014年4月份举办新版药典通则增修订内容的宣讲班,以便广大药品标准工作者更好地了解《中国药典》2015年版总则的编制情况,请予以关注。   六、联系人及联系方式:   许华玉(电话:010&ndash 67079521)   靳桂民(电话:010&ndash 67079527)   洪小栩(电话:010&ndash 67079593)   传 真:010&ndash 67152769   E-mail: ywzhc@chp.org.cn   附件:   1. 《中国药典》2015年版总则(草案)   2. 新旧附录/通则编码对照表   3. 《中国药典》2015年版通则目录及增修订内容   0100 制剂通则   0101 片剂   0102 注射剂   0103 胶囊剂   0104 颗粒剂   0105 眼用制剂   0106 鼻用制剂   0107 栓剂   0108 软膏剂   0109 乳膏剂   0110 糊剂   0111 吸入制剂   0112 喷雾剂   0113 气雾剂   0114 凝胶剂   0115 散剂   0116 滴丸剂   0117 糖丸   0118 糖浆剂   0119 搽剂   0120 涂剂   0121 涂膜剂   0122 酊剂   0123 贴剂   0124 贴膏剂   0125 口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂   0126 植入剂   0127 膜剂   0128 耳用制剂   0129 洗剂   0130 冲洗剂   0131 灌肠剂   0181 丸剂   0182 合剂   0183 锭剂   0184 煎膏剂(膏滋)   0185 胶剂   0186 酒剂   0187 流浸膏剂与浸膏剂   0188 膏药   0189 露剂   0190 茶剂   0200 其他通则   0211 药材和饮片取样法(未修订)   0212 药材和饮片检定通则(第二增补本)   0213 炮制通则(未修订)   0251 药用辅料通则   0261 制药用水   0271 药包材通则(待定)   0272 玻璃容器(待定)   0291 国家药品标准物质通则(第二增补本)   0300   0301 一般鉴别试验(第二增补本)   0400 光谱法   0401 紫外-可见分光光度法   0402 红外分光光度法   0405 荧光分光光度法   0406 原子吸收分光光度法   0407 火焰光度法   0411 电感耦合等离子体原子发射光谱法   0412 电感耦合等离子体质谱法(增订)   0421 拉曼光谱法(新增)   0431 质谱法   0441 核磁共振波谱法   0451 X射线衍射法   0500 色谱法(未修订)   0501 纸色谱法   0502 薄层色谱法   0511 柱色谱法(未修订)   0512 高效液相色谱法   0513 离子色谱法   0514 分子排阻色谱法   0521 气相色谱法   0531 超临界流体色谱法(拟新增)   0532 临界点色谱法(拟新增)   0541 电泳法   0542 毛细管电泳法   0600 物理常数测定法   0601 相对密度测定法(未修订)   0611 馏程测定法   0612 熔点测定法   0613 凝点测定法   0621 旋光度测定法   0622 折光率测定法(未修订)   0631 pH值测定法   0632 渗透压摩尔浓度测定法   0633 黏度测定法   0661 热分析法(第二增补本)   0681 制药用水电导率测定法(未修订)   0682 制药用水中总有机碳测定法(未修订)   0700 其他测定法Other Assays   0701 电位滴定法与永停滴定法(未修订)   0702 非水溶液滴定法   0703 氧瓶燃烧法(未修订)   0704 氮测定法   0711 乙醇量测定法   0712 甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法(未修订)   0713 脂肪与脂肪油测定法(未修订)   0721 维生素A测定法(未修订)   0722 维生素D测定法(未修订)   0731 蛋白质含量测定法   0800 限量检查法   0801 氯化物检查法(未修订)   0802 硫酸盐检查法(未修订)   0803 硫化物检查法(未修订)   0804 硒检查法(未修订)   0805 氟检查法(未修订)   0806 氰化物检查法   0807 铁盐检查法(未修订)   0808 铵盐检查法(第二增补本)   0821 重金属检查法(第一增补本)   0822 砷盐检查法(未修订)   0831 干燥失重测定法   0832 水分测定法   0841 炽灼残渣检查法(第二增补本)   0842 易炭化物检查法(未修订)   0861 残留溶剂测定法(未修订)   0871 甲醇量检查法   0872 合成多肽中的醋酸测定法(未修订)   0873 2-乙基己酸测定法(未修订)   0900 物理特性检查法   0901 溶液颜色检查法   0902 澄清度检查法   0903 不溶性微粒检查法   0904 可见异物检查法   0921 崩解时限检查法   0922 融变时限检查法(未修订)   0923 片剂脆碎度检查法(未修订)   0931 溶出度测定法(合并释放度测定法)   0941 含量均匀度检查法   0942 最低装量检查法   0951 吸入制剂微细粒子的空气动力学评价方法(原雾滴粒分布测定法)   0952 贴膏剂黏附力测定法   0981 结晶性检查法(未修订)   0982 粒度和粒度分布测定法(第一增补本)   0983 锥入度测定法   1000 分子生物学技术   1001 核酸分子鉴定法(待定)   1100 生物检查法   1101 无菌检查法   1105 非无菌产品微生物限度检查:微生物计数法   1106 非无菌产品微生物限度检查:控制菌检查法   1107 非无菌药品微生物限度标准   1121 抑菌效力检查法(第三增补本、新增)   1141 异常毒性检查法   1142 热原检查法   1143 细菌内毒素检查法   1144 升压物质检查法  1145 降压物质检查法(未修订)   1146 组胺类物质检查法(新增)   1147 过敏反应检查法(未修订)   1148 溶血与凝聚检查法   1200 生物活性测定法   1201 抗生素微生物检定法(未修订)   1202 青霉素酶及其活力测定法(未修订)   1205 升压素生物测定法   1206 细胞色素C活力测定法(未修订)   1207 玻璃酸酶测定法(未修订)   1208 肝素生物测定法(第三增补本)   1209 绒促性素生物测定法   1210 缩宫素生物测定法   1211 胰岛素生物测定法(未修订)   1212 精蛋白锌胰岛素注射液延缓作用检查法(未修订)   1213 硫酸鱼精蛋白生物测定法(未修订)   1214 洋地黄生物测定法(未修订)   1215 葡萄糖酸锑钠毒力检查法(未修订)   1216 卵泡刺激素生物测定法   1217 黄体生成素生物测定法   1218 降钙素生物测定法   1219 生长激素生物测定法(未修订)   1401 放射性药品检定法(未修订)   1421 灭菌法(未修订)   1431 生物检定统计法(未修订)   2000 中药相关检查方法   2001 显微鉴别法(第二增补本)   2002 中药材DNA条形码分子鉴定法(新增)   2101 膨胀度测定法(第二增补本)   2102 膏药软化点测定法(未修订)   2201 浸出物测定法(未修订)   2202 鞣质含量测定法(第二增补本)   2203 桉油精含量测定法(未修订)   2204 挥发油测定法(未修订)   2301 药材和饮片杂质检查法   2302 灰分测定法(未修订)   2303 酸败度测定法(未修订)   2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法(未修订)   2322 元素形态及其价态测定法(拟新增)   2331 二氧化硫残留量测定法   2341 农药残留量测定法(第二增补本+增订)   2351 黄曲霉毒素测定法(第二增补本+增订)   2400 中药注射剂有关物质检查法(拟修订)   2401 中药注射剂蛋白质检查法(待定)   2402 中药注射剂鞣质检查法(待定)   2403 中药注射剂树脂检查法(待定)   2404 中药注射剂草酸盐检查法(待定)   2405 中药注射剂钾离子检查法(待定)   2406 中药注射剂高分子聚合物检查法(待定)   3000 生物制品相关检查方法(待定)   3100 含量测定法   3101 固体总量测定法   3102 唾液酸测定法   3103 磷测定法   3104 硫酸铵测定法   3105 亚硫酸氢钠测定法   3106 氢氧化铝(或磷酸铝)测定法   3107 氯化钠测定法   3108 枸橼酸离子测定法   3109 辛酸钠测定法   3110 乙酰色氨酸测定法   3111 苯酚测定法   3112 间甲酚测定法   3113 硫柳汞测定法   3114 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含量测定法   3115 O-乙酰基测定法   3116 己二酰肼含量测定法   3117 高分子结合物含量测定法   3118 人血液制品中糖及糖醇测定法   3119 人血白蛋白多聚体测定法   3120 人免疫球蛋白类制品IgG单体加二聚体测定法   3121 人免疫球蛋白类制品甘氨酸含量测定法   3122 重组人粒细胞刺激因子蛋白质含量测定法   3123 组胺人免疫球蛋白中游离磷酸组胺测定法   3124 IgG含量测定法   3200 化学残留物测定法   3201 乙醇残留量测定法   3202 聚乙二醇残留量测定法   3203 聚山梨酯80残留量测定法   3204 戊二醛残留量测定法   3205 磷酸三丁酯残留量测定法   3206 碳二亚胺(EDAC)残留量测定法   3207 游离甲醛测定法   3208 人血白蛋白铝残留量测定法   3300  微生物检查法   3301 支原体检查法   3302 病毒外源因子检查法   3303 鼠源性病毒检查法   3400  生物测定法   3401 免疫印迹法   3402 免疫斑点法   3403 免疫双扩散法   3404 免疫电泳法   3405 肽图检查法   3406 质粒丢失率检查法   3407 SV40核酸序列检查法   3408 外源性DNA残留量测定法   3409 抗生素残留量检查法(培养法)   3410 激肽释放酶原激活剂测定法   3411 抗补体活性测定法   3412 牛血清白蛋白残留量测定法   3413 大肠杆菌菌体蛋白质残留量测定法   3414 假单胞菌菌体蛋白质残留量测定法   3415 酵母工程菌菌体蛋白质残留量测定法   3416 类A血型物质测定法   3417 鼠IgG残留量测定法   3418 无细胞百日咳疫苗鉴别试验(酶联免疫法)   3419 抗毒素、抗血清制品鉴别试验(酶联免疫法)   3420 A群脑膜炎球菌多糖分子大小测定法   3421 伤寒Vi多糖分子大小测定法   3422 b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法   3423 人凝血酶活性检查法   3424 活化的凝血因子活性检查法   3425 肝素含量测定法   3426 抗A、抗B血凝素测定法   3427 人红细胞抗体测定法   3428 人血小板抗体测定法   3429 猴体神经毒力试验   3500  生物活性/效价测定法   3501 重组乙型肝炎疫苗(酵母)体外相对效力检查法   3502 甲型肝炎灭活疫苗体外相对效力检查法   3503 人用狂犬病疫苗效价测定法   3504 吸附破伤风疫苗效价测定法   3505 吸附白喉疫苗效价测定法   3506 类毒素絮状单位测定法   3507 白喉抗毒素效价测定法   3508 破伤风抗毒素效价测定法   3509 气性坏疽抗毒素效价测定法   3510 肉毒抗毒素效价测定法   3511 抗蛇毒血清效价测定法   3512 狂犬病免疫球蛋白效价测定法   3513 人免疫球蛋白中白喉抗体效价测定法   3514 人免疫球蛋白Fc段生物学活性测定法   3515 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(E玫瑰花环形成抑制试验)   3516 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(淋巴细胞毒试验)   3517 人凝血因子Ⅱ效价测定法   3518 人凝血因子Ⅶ效价测定法   3519 人凝血因子Ⅸ效价测定法   3520 人凝血因子Ⅹ效价测定法   3521 人凝血因子Ⅷ效价测定法   3522 重组人促红素体内生物学活性测定法   3523 干扰素生物学活性测定法   3524 重组人白介素-2生物学活性测定法   3525 重组人粒细胞刺激因子生物学活性测定法   3526 重组人粒细胞巨噬细胞刺激因子生物学活性测定法   3527 重组牛碱性成纤维细胞生长因子生物学活性测定法   3528 重组人表皮生长因子生物学活性测定法   3529 重组链激酶生物学活性测定法   3600  特定生物原材料/动物   3601 无特定病原体鸡胚质量检测要求   3602 实验动物微生物学检测要求   3603 实验动物寄生虫学检测要求   3604 新生牛血清检测要求   3611 细菌生化反应培养基   8000 试剂和标准物质(待定)   8001 试药   8002 试液   8003 试纸   8004 缓冲液   8005 指示剂与指示液   8006 滴定液   8061 标准物质   9000 指导原则   9001 原料药与药物制剂稳定性试验指导原则(待定)   9011 药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则(待定)   9012 生物样品定量分析方法指导原则(待定)   9013 缓释、控释和迟释制剂指导原则(未修订)   9014 微粒制剂指导原则(待定)   9015 注射剂制备指导原则(拟新增,待定)   9101 药品质量标准分析方法验证指导原则   9102 药品杂质分析指导原则   9103 药物引湿性试验指导原则(未修订)   9104 近红外分光光度法指导原则(未修订)   9105 多晶型药品的质量控制技术与方法指导原则(新增)   9106 基于基因芯片技术的药物安全性和有效性评价技术指导原则(新增)   9201 药品微生物检验替代方法验证指导原则(未修订)   9202 微生物限度检查法应用指导原则   9203 药品微生物实验室质量管理指导原则(第三增补本)   9204 微生物鉴定指导原则(新增)   9205药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则(新增)   9206 无菌检查用隔离系统验证指导原则(新增)   9301 注射剂安全性检查法应用指导原则   9302 有害残留物限量制定指导原则(新增)   9401 中药生物活性测定指导原则   9501 正电子类放射性药品质量控制指导原则(未修订)   9502 锝[99mTc]放射性药品质量控制指导原则(未修订)   9701 药用辅料性能指标研究指导原则(第三增补本、拟新增)   9901 国家药品标准物质制备指导原则(第二增补本)   附表 原子量表(未修订)   附表 国际单位转换表(待定)   4. 《征求意见稿》反馈意见表 国家药典委员会 2014年3月28日
  • 疾病防治专栏 | 人体体液中钙、镁、氟、磷离子的检测
    疾控防治专栏人体体液中钙、镁、氟、磷离子的检测引言人体内的液体由水及溶解在水中的无机盐、有机物一起构成,统称体液。水是体液中的主要成分,也是人体内含量最多的物质。体液广泛分布于机体细胞内外,细胞内液是物质代谢的主要部位,细胞外液则是机体各细胞生存的内环境。保持体液容量、分布和组成的动态平衡,是保证细胞正常代谢、维持各种器官生理功能的必需条件。体液中主要的电解质有 Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cl-、HCO3-、HPO42-和 SO42-,以及一些有机酸和蛋白质等。监控人体体液中电解质对疾控防治工作有重要指导意义。泌尿系统结石是泌尿外科常见的疾病之一,发病率及复发率高,其中以磷酸钙、磷酸铵镁和草酸钙结石为主。尿液内磷酸盐、草酸盐等浓度增大时,晶体物质即可析出沉淀形成尿路结石。有研究指出,尿氟水平可作为反映人体氟摄入情况的重要指标,以及作为地方性氟中毒的病区判定和防治效果评价。本文小编为大家介绍离子色谱检测人体体液中氟、磷酸盐、镁、钙的方法。皖仪科技应用方案 仪器设备 ---------------------------------------------------离子色谱仪,配有电导检测器淋洗液发生器:氢氧根型、甲磺酸型自动进样器样品前处理---------------------------------------------将样品稀释一定倍数后,经超滤后进样分析。色谱条件-----------------------------------------------1.阴离子测试色谱条件2.阳离子测试色谱条件测试结果----------------------------------------------- 阴离子标曲测试谱图 1.线性校准曲线2.样品测试谱图 阳离子标曲测试谱图 1.线性校准曲线2.样品测试谱图阳离子的测试中,Na+、NH4+的分离度一直是大家关注的重点,合适的色谱柱、合适的色谱条件对测试结果至关重要,下面看看咱们本次测试的分离度信息,所有离子的分离度都完全满足测试需求的哦。 进样信息 总结以上就是小编对人体体液中离子的测试结果了,可以看出,所有离子的线性均大于0.995,线性良好,氟离子在0.0025mg/L时峰形明显,完全满足检出限需求,阳离子的测试也是表现优异,选择离子色谱仪进行人体体液中阴阳离子的测定,方法简单,一次进样可做多种组分分析。皖仪科技 中国高端色谱标杆品牌
  • 中国仿制药市场2020年规模预计可超万亿元
    p style=" text-indent: 2em " 截至目前,今年国家药监部门公布的通过仿制药一致性评价的药物品种已经达到41种,包括涉及恩替卡韦、阿托伐他汀等多个门类。 /p p style=" text-indent: 2em " 国家药监部门最近一次公布时间是5月22日,2018年第四批已批准通过仿制药质量和疗效一致性评价品种目录包括,正大天晴、洞庭药业、石药集团等。 /p p style=" text-indent: 2em " 至此,今年药监局公布的通过仿制药一致性评价的药物品种已由29种上升至41种。 /p p style=" text-indent: 2em " 根据2016年原食药监局公布的《2018年底前须完成仿制药一致性评价品种目录》显示,中国须在2018年年底前完成289种仿制药一致性评价。同时,中国上市药品目录集数据库于2017年12月29日正式上线,其中收录的药品含有首批通过质量和疗效一致性评价的13个品种、17个品规的仿制药。今后,凡纳入与原研药可相互替代药品目录即《中国上市药品目录集》的仿制药,可以使用“通过一致性评价”标识。 /p p style=" text-indent: 2em " 本次公布的名单中,正大天晴研发的恩替卡韦分散片(润众)获批。中国生物制药在其公告中披露:恩替卡韦分散片(润众)为乙肝病毒一类用药,主用于治疗成人伴有病毒复制活跃和血清转氨酶持续增高,或肝组织学为活动性病变的慢性乙型肝炎。2010年上市至2017年,恩替卡韦分散片销售收入超过人民币 31 亿元。 /p p style=" text-indent: 2em " 恩替卡韦是一种用于治疗乙肝病毒感染的新一代鸟嘌呤核苷类似物口服药,主要用于治疗成人伴有病毒复制活跃和血清转氨酶持续增高,或肝组织学为活动性病变的慢性乙型肝炎;也适用于治疗2岁至& lt 18岁慢性HBV感染代偿性肝病的核苷初治儿童患者。 /p p style=" text-indent: 2em " 据了解,正大天晴研发的富马酸替诺福韦二吡呋酯片(晴众)亦已纳入《中国上市药品目录集》,同可使用“通过一致性评价”标识。至此,正大天晴两大抗乙肝病毒用药全部通过“一致性评价”,未来将在药品招标、医保支付层面获得更大支持,加速优质仿制药替代原研进程。而这一替代背后,必然导致被誉为中国肝健康领域领跑者的正大天晴快速提高在乙肝市场的占有率和市场份额。 /p p style=" text-indent: 2em " 据国家卫健委相关疾病统计,中国慢性HBV感染者约9300万人。而国家层面希望解决乙肝患者的用药可及性问题。正大天晴的恩替卡韦分散片正是在国家“重大新药创制”等国家专项支持下,10年前便开始研制。 /p p style=" text-indent: 2em " 据正大天晴副总裁、研究院院长张喜全透露,正大天晴独创了与原研恩替卡韦“鸟嘌呤成苷法”完全不同的合成路线及制剂剂型、处方工艺,彻底打破外企技术壁垒,于2010年在国内首家上市了恩替卡韦分散片(润众)。该药在合成技术、制剂工艺、辅料等方面实现了诸多创新,拥有授权发明专利9项。 /p p style=" text-indent: 2em " 据IMS数据显示,正大天晴的恩替卡韦分散片自2010年上市,到2017年,已经占恩替卡韦类近50%市场份额。 /p p style=" text-indent: 2em " 仿制药质量和疗效一致性测评工作紧锣密鼓地进行,反映着国家积极发展仿制药的态度走向。今年四月,国务院办公厅在促进仿制药研发方面发文指出将加快推进仿制药质量和疗效一致性评价工作,与原研药质量和疗效一致的仿制药将被纳入与原研药可相互替代药品目录,并在医保中与原研药按相同标准支付,这将有力推动通过一致性测评的仿制药在市场上广泛投入使用。 /p p style=" text-indent: 2em " 同样在此次名单中的还有复星医药控股子公司湖南洞庭药业股份有限公司研发的草酸艾司西酞普兰片。复星医药在公告中披露:截至5月22日,在中国境内已上市的草酸艾司西酞普兰片包括西安杨森制药有限公司的来士普、山东京卫制药有限公司的百适可等。数据显示,2017 年度草酸艾司西酞普兰片于中国境内销售额约人民币10.9 亿元。 /p p style=" text-indent: 2em " 毫无疑问,仿制药在中国药品市场中扮演着日益重要的角色。中国医药工业信息中心测算得出,2016年中国仿制药市场规模约为9167亿元,受人口老龄化和医保控费等因素的影响,中国仿制药市场规模将持续增长。至2020年,其市场规模可能达到14116亿元。 /p p style=" text-indent: 2em " 面对这一趋势,政府正通过一系列利好政策助推药企在仿制药项目上进行研发创新。国务院规定,同品种药品通过一致性评价的生产企业达到3家以上的,在药品集中采购等方面不再选用未通过一致性评价的品种。同时,符合条件的仿制药药企为开发新产品产生的研发费用将按照有关规定在企业所得税税前加计扣除,认定为高新技术企业的还将减按15%的税率征收企业所得税。 /p p style=" text-indent: 2em " 综合政策因素和国内药品市场的发展现状,未来中国仿制药的研发和生产将进入新高潮。 /p
  • 征集意见!药典委发布氨基酸分析指导原则第二次公示
    仪器信息网讯 近日,国家药典委员会发布氨基酸分析指导原则公示稿,这是该指导原则的第二次公示,公示为期1个月。复方氨基酸制剂、多肽类药物、蛋白质类药物、含氨基酸/多肽/蛋白质的组织提取物类药物和中药等药品中氨基酸的组成或含量的检测,需通过氨基酸分析方法来实现。现行版欧洲药典、英国药典、美国药典及日本药典中均收载了氨基酸分析指导原则,但中国药典通则中尚未收载。2020年版中国药典收载了5种复方氨基酸注射液、9种多肽类药物及1种中药品种,均需要采用氨基酸分析方法测定药品中氨基酸含量或氨基酸组成,由于氨基酸分析方法种类较多,各品种的质量标准中仅要求按适宜的氨基酸分析方法测定,为了指导药典标准执行过程中如何选择适宜的方法,国家药典委员会委托中检院牵头承担完成了“药品中氨基酸分析法的建立课题”,拟定了中国药典氨基酸分析指导原则。此前,按照国家药典会标准提高课题任务要求,根据对企业和药检机构常用氨基酸分析方法的调研结果,参照国外药典收载的氨基酸分析方法,确定了国内常用的较为成熟的6种药品中氨基酸分析方法及其起草复核单位,分贝问并开展了药检机构的协作研究。氨基酸分析方法起草复核单位方法起草单位复核单位PITC柱前衍生的RP-HPLC法中检院浙江院、天津所、湖北院、辽宁院、河南所AQC柱前衍生的RP-HPLC法江苏院浙江院、湖北院天津所、广东所OPA&FMOC柱前衍生的RP-HPLC法上海所北京所、广州所、中检院DNFB柱前衍生的RP-HPLC法天津所河南所、湖北院、辽宁院氨基酸分析仪法茚三酮柱后衍生法——钠系统河南所浙江所、山东院中检院茚三酮柱后衍生法——锂系统上海所 此前,完成的中国药典“氨基酸分析指导原则(草案)”曾于2020年9月在国家药典委员会网站首次公示,面向社会各界公开征求意见。而针对首次公开征集意见收到的反馈,在本次公示中均给予了反馈,同时根据反馈意见和建议,国家药典委员会组织召开了相关专业委员会进行研讨,按照反馈意见和专委会审核意见,在公示稿的基础上增补了部分内容,并进行了部分文字修改与规范。主要修改的部分为:在前言部分增加了游离氨基酸测定的主要方法;在基本要求部分增加了内标物使用目的的描述,对方法验证的要求细化说明,删去水解管的清洗与要求;在蛋白质和多肽样品的水解部分增加了使用水解管的要求;对氨基酸测定法引言、各测定法及数据处理等部分内容进行了文字修改、调序、精简与规范。更多关于氨基酸分析指导原则草案公示稿(第二次)的详细内容,请点击附件查看。公告原文如下:我委拟制定氨基酸分析指导原则,为确保标准的科学性、合理性和适用性,现将拟制定的氨基酸分析指导原则第二次公示征求社会各界意见(详见附件)。公示期自发布之日起1个月。请认真研核,若有异议,请及时来函提交反馈意见,并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章,个人来函需本人签名,同时将电子版发送至指定邮箱。联系人:徐昕怡、尚悦电话:010-67079522、67079578电子邮箱:xuxinyi@chp.org.cn通信地址:北京市东城区法华南里11号楼 国家药典委员会办公室邮编:100061国家药典委员会2022年03月09日氨基酸分析指导原则起草说明氨基酸分析指导原则草案公示稿(第二次)
  • 第二届环渤海色谱学术报告会在青岛召开
    仪器信息网讯 由山东省理化分析测试协会、山东省化学化工学会和青岛市分析测试学会主办的第二届环渤海色谱学术报告会,于2012年9月20日在山东青岛召开,来自北京、天津、山东、河北、辽宁等地区的约200位色谱相关工作者参加了此次会议。 中国分析测试协会理事王琦主持开幕式 山东省理化分析测试协会理事长刘建华致开幕词   本届会议邀请多名专家就色谱技术在食品、环境、药品、纺织品、生命科学等领域的相关研究作了精彩报告。 报告人:河北大学药学院院长 杨更亮,报告题目:聚合物整体柱用于小分子高效分离   河北大学药学院院长杨更亮在报告中介绍了整体柱目前的主要分类、主要应用及各类整体柱的特点。整体柱主要分为硅胶整体柱、聚合物整体柱、有机无机复合整体柱,主要应用在离子交换色谱、体积排阻色谱、固相萃取、反相色谱、疏水作用色谱、亲和色谱中。杨更亮以杯芳烃键合硅胶整体住、3D-聚合物整体柱等为例,介绍了各种整体柱的优点、缺点以及主要应用。 报告人:山东大学齐鲁医院临床药理研究所药物检测中心主任 郭瑞臣,报告题目:色谱-质谱技术与新药临床评价   山东大学齐鲁医院临床药理研究所药物检测中心主任郭瑞臣在报告中指出,新药临床评价的主要内容包括有效性评价、安全性评价、体内过程评价,其中体内过程评价又分为基因型或表型,药代动力学、药代动力学相互作用、药物代谢机制四个方面。新药临床评价经过发展呈现出多种新的特点,如针对老药的临床评价、频频出现许多相关术语、新的技术如克隆等广泛应用、创新药物的研究以及定性定量研究技术——LC-MS。LC-MS技术用于新药临床评价具有强定性功能、广适性、高检测限、强分离能力的特点,具有广泛的应用前景,如创新药物的临床(体内过程)评价,仿制药的质量一致性评价,上市药物扩大的临床评价等,此外在血浓度检测、药物代谢酶、受体、转运体基因多态性检测以及药物毒物的定量定性分析方面也具有广泛的应用前景。 报告人:北京普析通用仪器有限责任公司 喻宏伟,报告题目:检测方法在食品安全中的应用和展望   北京普析通用仪器有限责任公司喻宏伟在报告中指出食品安全检测具有“现场、及时、全面、系统化以及法规支持”等新的解决方案,而传统的方法存在时间长、不现场、要求高以及多是成品检验等缺点,面对当前形势严峻的食品安全问题,对检测手段提出了高的要求-食品快检。食品快检主要目标化合物为菌落总数、大肠菌群、霉菌、致病菌、食品添加剂、有机磷农药、贝类毒素、重金属等,其中菌落总数为检出最多的不合格项目,而目前的主要快速检测方法有化学比色ELISA法、免疫胶体金方法、生物发光法、生物芯片法以及其他如红外光谱法、传感器技术等。喻宏伟在报告中分别介绍了每种快检方法的原理及优缺点,总结了目前快检技术存在的问题:在测量准确性方面,部分检测方法准确性有待提高,抗干扰性需要加强;现场检测方面,存在附件齐全度不够,现场电源的问题;数据管理方面存在速度较慢的人工记录及部分数据判断依据不明确的问题。对于未来快检技术的发展,喻宏伟在报告中指出,灵敏、高效以及网络化将是快检技术的发展趋势。 会议现场   本届会议相关会议日程安排如下,具体会议日程以现场为准: 2012年9月20日下午 主题报告 主讲人 单位 演讲课题 杨更亮 河北大学药学院 聚合物整体柱用于小分子高效分离 何峻 安捷伦科技有限公司 安捷伦科技最新分析技术进展 郭瑞臣 山东大学齐鲁医院临床药理研究所药物检测中心 色谱-质谱技术与新药临床评价 金辉 济南海能仪器有限公司 为中华民族仪器之崛起 牛增元 山东出入境检验检疫局技术中心 生态纺织品中37种致癌染料和致敏染料的静电场轨道阱高分辨质谱 (Orbi trap)研究及应用 喻宏伟 北京普析通用仪器有限责任公司 检测方法在食品安全中的应用和展望 高健 山东轻工业学院 基于微流控芯片的细胞研究 2012年9月21日上午 主题报告 张玉奎 中国科学院大连化学物理研究所 色谱技术最新进展 江桂斌 中国科学院生态环境研究中心 新型化学污染物的色谱质谱分析 郭成浩 山东大学病理学与病理生理学研究所 色谱技术在生命科学研究中的最新应用 韩志强 珀金埃尔默仪器(上海)有限公司 二维气相色谱在复杂基质中痕量目标化合物的检测应用 吕建霞 赛默飞世尔科技公司 PTV-GC-NCI/MS法同时测定食品中103种农药残留 杜晓磊 青岛普仁仪器有限公司 乙醛酸中草酸、马来酸的测定 周起胜 路易企业有限公司 frontier lab:专家裂解技术的最新进展 袁洞安工程师 沃特世科技(上海)有限公司 waters最新色谱技术介绍—超高效合相色谱 2012年9年21日下午 分会交流 第一分会场:气相色谱及联用技术 4楼多功能厅 第二分会场:液相色谱及联用技术 4楼中会议室 第三分会场:其他色谱及相关技术 1楼105会议室 颁奖晚宴
  • 应用丨高锰酸盐指数的测定
    高锰酸盐指数(CODMn)指在一定条件下,以高锰酸钾(KMnO4)为氧化剂,处理水样时所消耗的氧化剂的量。高锰酸盐指数是《GB3838-2002 地表水环境质量标准》24项基本项目之一和《GB5749-2022 生活饮用水卫生标准》水质常规指标之一。高锰酸盐指数方法,主要使用于地表水、地面水、城市末梢水、农村水、水源水等较干净的水。高锰酸盐指数法,氧化率低,操作比较简单,在测定水样中有机物含量的相对比较值时,可以采用。本文参考了GB/T5750.7-2023《生活饮用水标准检验方法 第7部分:有机物综合指标》、GB11892-1989 《水质高锰酸盐指数的测定 》,采用睿科AT100全自动高锰酸盐指数测定仪实现对大批量水样的高锰酸盐指数测定,质控样实验结果准确度高,精密度好,满足标准质控要求。仪器与耗材1.1仪器AT100全自动高锰酸盐指数测定仪1.2耗材搅拌子150 mL带刻度玻璃杯1.3试剂1.3.1 硫酸溶液(1+3) :将1体积硫酸(ρ=1.84g/mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中,煮沸,滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。1.3.2 草酸钠标准储备溶液[c(1/2 Na2C2O4)=0.1000mol/L ]:称取6.701g草酸钠,溶于少量纯水中,并于1000 mL容量瓶中用纯水定容,置暗处保存,或使用有证标准物质。1.3.3 高锰酸钾标准储备溶液[c(1/5KMnO4)=0.1000mol/L] :称取3.3g高锰酸钾,溶于少量纯水中,并稀释至1000mL 。煮沸15min,静置2周,然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中,置暗处保存并按下述方法标定浓度。a)吸取25.00mL草酸钠标准储备溶液于250mL锥形瓶中,加入75mL 新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸(ρ=1.84g/mL)。 b) 迅速自滴定管中加入约24mL高锰酸钾标准储备溶液,待褪色后加热至65 ℃,再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时,溶液温度不低于55°C。记录高锰酸钾标准储备溶液用量。高锰酸钾标准储备溶液的浓度计算见式(1) :式中:c(1/5 KMnO4)—— 高锰酸钾标准储备溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V —— 高锰酸钾标准储备溶液的用量,单位为毫升(mL)。1.3.4 高锰酸钾标准使用溶液[c(1/5KMnO4)=0.01000mol/L:将高锰酸钾标准储备溶液准确稀释10倍。1.3.5 草酸钠标准使用溶液[c(1/2Na2C2O4)=0.01000mol/L :将草酸钠标准储备溶液准确稀释10倍。1.3.6 质控样质控样1:编号为B22100123,标准值为0.978mg/L,不确定度0.127 mg/L,研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样2:编号为B22050272,标准值为2.74mg/L,不确定度0.19 mg/L,研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样3:编号为B22050204,标准值为6.40mg/L,不确定度0.50 mg/L,研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样4:编号为GSB07-3162-2014(2031121),标准值为1.03mg/L,不确定度0.14 mg/L,研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所质控样5:编号为GSB07-3162-2014(2031125),标准值为2.47mg/L,不确定度0.28mg/L,研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所质控样6:编号为GSB07-3162-2014(2031127),标准值为3.65mg/L,不确定度0.34 mg/L,研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所分析步骤2.1冲洗/填充管路将所有试剂管路按照标识放入对应的试剂瓶中,点击管路冲洗,将所有管路用试剂润洗一遍。2.2样品测定1)吸取100mL 充分混匀的水样(若水样中有机物含量较高,可取适量水样以纯水稀释至100mL ),置于洁净玻璃杯中,并将取好的样品依次放入样品架中。建立方法和序列,设置好样品类型和参数,点击运行序列,即可开始实验。2)参数设置界面和方法设置如下图所示图1参数设置图2方法设置实验结果3.1结果导出将草酸钠浓度、空白和K值依次填入,仪器内置公式会自动计算出滴定结果。3.2空白测试测试实验室纯水,16孔位消解,16个空白测试结果平均值为0.349 mg/L,RSD为6.09%。具体测试数据如下表1 空白测试结果3.3准确度和精密度测试选择环标所的3种不同浓度浓度质控样和坛墨的3种不同浓度质控样分别进行测试,环标所每种质控样分别测试6个平行样品,坛墨每种质控样分别测试16个平行样品,结果如下表所示。表2 坛墨质控样16平行测试结果表3 环标所质控样测试结果注意事项4.1 用纯水作为空白样品进行测试时,加入草酸钠后有时溶液很快变成无色,有时要搅拌30~60s后才会由黄色逐渐变成无色,此现象测试过程偶有发生,不影响空白测试结果。4.2 测试过程尽量控制高锰酸钾溶液的浓度略低于草酸钠溶液的浓度,使K值在0.98~1.01之间为宜,若高锰酸钾浓度高于草酸钠,在空白样品消解完后,加入10mL草酸钠,不足以完全还原溶液中还原的高锰酸钾溶液,导致溶液颜色不能完全褪去。4.3 样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾标准溶液为其加入量的1/3~1/2为宜。加热时,如溶液红色退去,说明高锰酸钾量不够,需重新取样,经稀释后测定。4.4 每次测试结束后,一定要将管路冲洗干净,建议设置冲洗体积20~30mL,以免管路中残留溶剂干燥结晶,导致管路堵塞,影响测试结果。
  • 应用丨高锰酸盐指数的测定
    高锰酸盐指数(CODMn)指在一定条件下,以高锰酸钾(KMnO4)为氧化剂,处理水样时所消耗的氧化剂的量。高锰酸盐指数是《GB3838-2002 地表水环境质量标准》24项基本项目之一和《GB579-2022 生活饮用水卫生标准》水质常规指标之一。高锰酸盐指数方法,主要使用于地表水、地面水、城市末梢水、农村水、水源水等较干净的水。高锰酸盐指数法,氧化率低,操作比较简单,在测定水样中有机物含量的相对比较值时,可以采用。本文参考了GB/T5750.7-2023《生活饮用水标准检验方法 第7部分:有机物综合指标》、GB11892-1989 《水质高锰酸盐指数的测定 》,采用睿科AT100全自动高锰酸盐指数测定仪实现对大批量水样的高锰酸盐指数测定,质控样实验结果准确度高,精密度好,满足标准质控要求。仪器与耗材1.1仪器AT100全自动高锰酸盐指数测定仪1.2耗材搅拌子150 mL带刻度玻璃杯1.3试剂1.3.1 硫酸溶液(1+3) :将1体积硫酸(ρ=1.84g/mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中,煮沸,滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。1.3.2 草酸钠标准储备溶液[c(1/2 Na2C2O4)=0.1000mol/L ]:称取6.701g草酸钠,溶于少量纯水中,并于1000 mL容量瓶中用纯水定容,置暗处保存,或使用有证标准物质。1.3.3 高锰酸钾标准储备溶液[c(1/5KMnO4)=0.1000mol/L] :称取3.3g高锰酸钾,溶于少量纯水中,并稀释至1000mL 。煮沸15min,静置2周,然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中,置暗处保存并按下述方法标定浓度。a)吸取25.00mL草酸钠标准储备溶液于250mL锥形瓶中,加入75mL 新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸(ρ=1.84g/mL)。 b) 迅速自滴定管中加入约24mL高锰酸钾标准储备溶液,待褪色后加热至65 ℃,再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时,溶液温度不低于55°C。记录高锰酸钾标准储备溶液用量。高锰酸钾标准储备溶液的浓度计算见式(1) :式中:c(1/5 KMnO4)—— 高锰酸钾标准储备溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V —— 高锰酸钾标准储备溶液的用量,单位为毫升(mL)。1.3.4 高锰酸钾标准使用溶液[c(1/5KMnO4)=0.01000mol/L:将高锰酸钾标准储备溶液准确稀释10倍。1.3.5 草酸钠标准使用溶液[c(1/2Na2C2O4)=0.01000mol/L :将草酸钠标准储备溶液准确稀释10倍。1.3.6 质控样质控样1:编号为B22100123,标准值为0.978mg/L,不确定度0.127 mg/L,研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样2:编号为B22050272,标准值为2.74mg/L,不确定度0.19 mg/L,研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样3:编号为B22050204,标准值为6.40mg/L,不确定度0.50 mg/L,研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样4:编号为GSB07-3162-2014(2031121),标准值为1.03mg/L,不确定度0.14 mg/L,研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所质控样5:编号为GSB07-3162-2014(2031125),标准值为2.47mg/L,不确定度0.28mg/L,研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所质控样6:编号为GSB07-3162-2014(2031127),标准值为3.65mg/L,不确定度0.34 mg/L,研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所分析步骤2.1冲洗/填充管路将所有试剂管路按照标识放入对应的试剂瓶中,点击管路冲洗,将所有管路用试剂润洗一遍。2.2样品测定1)吸取100mL 充分混匀的水样(若水样中有机物含量较高,可取适量水样以纯水稀释至100mL ),置于洁净玻璃杯中,并将取好的样品依次放入样品架中。建立方法和序列,设置好样品类型和参数,点击运行序列,即可开始实验。2)参数设置界面和方法设置如下图所示图1参数设置图2方法设置实验结果3.1结果导出将草酸钠浓度、空白和K值依次填入,仪器内置公式会自动计算出滴定结果。3.2空白测试测试实验室纯水,16孔位消解,16个空白测试结果平均值为0.349 mg/L,RSD为6.09%。具体测试数据如下表1 空白测试结果3.3准确度和精密度测试选择环标所的3种不同浓度浓度质控样和坛墨的3种不同浓度质控样分别进行测试,环标所每种质控样分别测试6个平行样品,坛墨每种质控样分别测试16个平行样品,结果如下表所示。表2 坛墨质控样16平行测试结果表3 环标所质控样测试结果注意事项4.1 用纯水作为空白样品进行测试时,加入草酸钠后有时溶液很快变成无色,有时要搅拌30~60s后才会由黄色逐渐变成无色,此现象测试过程偶有发生,不影响空白测试结果。4.2 测试过程尽量控制高锰酸钾溶液的浓度略低于草酸钠溶液的浓度,使K值在0.98~1.01之间为宜,若高锰酸钾浓度高于草酸钠,在空白样品消解完后,加入10mL草酸钠,不足以完全还原溶液中还原的高锰酸钾溶液,导致溶液颜色不能完全褪去。4.3 样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾标准溶液为其加入量的1/3~1/2为宜。加热时,如溶液红色退去,说明高锰酸钾量不够,需重新取样,经稀释后测定。4.4 每次测试结束后,一定要将管路冲洗干净,建议设置冲洗体积20~30mL,以免管路中残留溶剂干燥结晶,导致管路堵塞,影响测试结果。
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