二氢乳清酸

日前，湖北襄樊市工商部门紧急要求排查湖北远山乳业有限公司生产的50件有毒乳酸玉米奶。检测结果表明，这批乳酸玉米奶每公斤含了4.8毫克三聚氰胺，含量严重超标。而厂家的出货记录显示，这50件产品有可能销到襄樊。(中央人民广播电台) 　　襄樊日报早前报道：50件有毒玉米奶疑流入襄樊市 　　11月15日，襄樊市工商部门下发紧急通知，要求在全市范围内排查湖北远山乳业有限公司生产的乳酸玉米奶，共计50件，批号为20100615，包装容器为塑料瓶。 　　据检测结果表明，这批有毒乳酸玉米奶每公斤三聚氰胺含量高达4.8毫克，严重超标。而厂家的出货记录显示，在这批次产品中，有50件通过一名姓周的人销到襄樊。市工商部门得到该消息后，急忙和周某联系，希望彻底查清这批货是在襄樊进行分销，还是已中转到其他城市，但是打电话时发现，周某留在厂家的电话是空号。这个线索断掉后，市工商部门决定组织执法人员在全市各大批发市场、超市进行全面排查。目前，尚未发现这批有毒乳酸玉米奶的踪影。 　　襄樊市工商部门提醒市民，如果发现这种玉米奶，请不要购买，最好拨打12315举报，工商部门将以最快的速度将其查封。 　　湖北襄樊：尚未发现含三聚氰胺乳酸玉米奶 　　中广网襄樊11月21日消息 有媒体报道“湖北发现三聚氰胺乳酸玉米奶，有可能销往襄樊”。11月21日下午，湖北省襄樊市工商局迅速启动食品安全紧急预案，经查，尚未发现含三聚氰胺乳酸玉米奶。 　　11月10日，湖北省工商局接到湖南省工商局协查通报称，湘潭远山乳业有限公司生产的“乳酸玉米奶”三聚氰胺含量严重超标。据湖南省有关部门初查，有50件该批次产品有可能销往襄樊，请帮助清查。襄樊市工商局接到湖北省工商局的清查通知后，迅速启动食品安全紧急预案，组织工商干部对全市食品经营户进行全面清查，先后出动1280人次，清查各类市场、超市及食品经营户5750户次，截止目前，尚未发现湖南湘潭远山乳业有限公司生产的乳酸玉米奶。 　　此前媒体误写为“湖北远山乳业有限公司”，经工商部门核查，湖北没有“湖北远山乳业有限公司”这一企业。襄樊市委市政府要求公安、食品药品监督管理等相关部门继续积极配合工商管理部门，全市开展拉网式清查，一经发现有毒有害食品，立即销毁，确保市民食品卫生安全。

乳清蛋白是采用先进工艺从牛奶中分离提取出来的珍贵蛋白质，以其具有高生物价、高消化率、高蛋白质功效比和高利用率等优点，被誉为“蛋白zhi王”，是公认的人体优质蛋白质补充剂之一。其含量的高低决定了婴幼儿奶粉的品质，相关国标通过酸水解以后的氨基酸来评价乳清蛋白的含量，月旭科技推出的检测方法检测更加快捷可靠。样品前处理称取0.1g试样（含蛋白质7.5mg-25mg的样品），于水解管中，在冰水浴中冷却 30min后加入2mL已经冷却的过甲酸溶液，盖好瓶塞后置于0℃±1℃冰箱中，冰浴16h。向各水解管中加入0.3mL氢溴酸，振摇后冰浴 30min，在60℃±2℃氮吹仪上浓缩至干。向水解管内加入6moL/L盐酸10mL，冲入氮气1min 后，拧紧螺丝盖，将水解管放在110℃±1℃的恒温干燥箱内水解24h后取出冷却至室温。将水解液用超纯水转移并定容至25mL容量瓶中，混匀，滤纸过滤。吸取滤液1mL于60℃±2℃氮吹仪上浓缩至干，残留物用1mL超纯水溶解，待衍生。标准品溶液用超纯水配置磺基丙氨酸、天冬氨酸、丙氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸标准品溶液1μmoL/mL，待衍生。衍生方法分别将月旭科技氨基酸衍生方法包中 A、B两种衍生试剂用稀释剂稀释至原来浓度的 1/5；精密量取混标溶液及样品溶液各160μL，加入稀释后的衍生溶液 A、B 各100μL，混匀，室温反应60min；然后加入正己烷溶液 400μL，旋紧盖子后振摇10s，室温静置分层，取下层液200μL，加入800μL水中，混匀；再移取200μL加入到800μL水中，混匀，用0.45μm 有机滤膜过滤，即得。色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® AQ-C18（4.6×250mm，3μm）。柱温：40℃；紫外检测器：254nm； 流速：1.0mL/min； 进样量：5μL。谱图和数据1. 磺基丙氨酸、天冬氨酸、丙氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸标准品溶液1μmoL/mL。2. 样品水解结论用月旭Ultimate® AQ-C18（4.6×250mm，3μm）色谱柱，在该色谱条件下测定，能满足实验需求。

新华社电 6月26日，商务部发布今年第48号公告，公布了己二酸反倾销调查的初裁决定，认定原产于韩国、欧盟和美国的进口己二酸存在倾销，中国国内己二酸产业受到了实质损害，而且倾销与实质损害之间存在因果关系，并决定对该产品采取保证金形式的临时反倾销措施。 　　根据初裁决定，自2009年6月27日起，进口经营者在进口上述来源的该产品时，应依据初裁决定所确定的各公司的倾销幅度(5.7%~35.4%)向中国海关提供相应的保证金。

烟酸和烟酰胺统称为维生素B3，是人体必需的维生素之一，在生长、代谢、发育过程中发挥着重要的作用。烟酸在体内可转化为烟酰胺，烟酰胺是辅酶I、辅酶II的组成部分，而辅酶I、辅酶II是许多脱氢酶的辅酶，在氧化还原反应中起着传递氢的作用，与糖酵解、脂肪代谢、丙酮酸代谢、高能磷酸键的生成有密切关系，并在维持皮肤和消化器官正常功能中起着重要作用。烟酸和烟酰胺是婴幼儿食品和乳品中重要的营养成分，对婴幼儿生长发育起着重要作用。因此在婴幼儿食品和乳品中，生产商会添加烟酸和烟酰胺等多种维生素来满足婴幼儿营养需要。国家规定在婴儿配方食品中烟酸（烟酰胺）的限量为70-360g/100kJ，在较大婴儿和幼儿配方食品中烟酸（烟酰胺）的含量最小值为110 g/100kJ。目前食品中烟酸和烟酰胺的检测方法主要包括超临界流体色谱法、离子色谱法、液相色谱法、液相色谱串联质谱法和微生物法等。液相色谱法由于具有灵敏度高、定量准确等优点，成为近年来应用较为广泛的检测方法。日立参照国标，使用高效液相色谱法对婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺进行测定，结果优异，显示了日立高效液相色谱仪的高性能。实验部分 表1. 色谱分析条件 图1.标准品的提取色谱图（上）和等高线图（下）结果与讨论 表2.标准品重现性结果（n=6）(1.0mg/L) 从实验结果可以看出，烟酸和烟酰胺的保留时间和峰面积均获得了良好的重现性。 图2.标准曲线结果 从实验结果可以看出，烟酸和烟酰胺在0.10-25.00mg/L浓度范围的线性相关系数均达到了1.0000，显示了良好的线性。 图3.实际样品前处理流程 图4.实际样品结果 对市售的奶粉和米粉按图3处理后进行烟酸和烟酰胺的测定，并对样品进行加标回收率的测定，在样品中添加的烟酸和烟酰胺的回收率在90.20%～104.00%之间。使用DAD二极管阵列检测器对实际样品与标准品的光谱图进行比较，排除假阳性峰的干扰。结论 本实验所用方法可用于检测婴幼儿食品和乳品中的烟酸和烟酰胺，标准曲线线性良好，通过DAD二极管阵列检测器还可排除假阳性峰的干扰。可用于生产企业、质检等部门对烟酸和烟酰胺的检测。 日立Primaide高效液相色谱仪性能优异、操作简便、结实耐用，可让您获得精准、高灵敏度的实验结果。 关于日立高效液相色谱仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm

唾液酸具有促进新生儿大脑发育的功能，中国科学家刚刚研发了一项新的测定婴儿配方乳粉中唾液酸的量的方法。 　　N-乙酰神经氨酸(N-acetylneuraminic acid，Neu5Ac)是大多数哺乳动物组织中最重要的唾液酸。它与婴儿记忆力和智力的发育非常相关。Neu5Ac在肝脏中合成，而新生儿肝脏合成唾液酸速度较慢。因此，一些婴幼儿乳粉厂家在乳粉中添加Neu5Ac以达到唾液酸自然水平。 　　最近，《国际乳品技术期刊》(International Journal of Dairy Technology)发表了中国科学家研发的有关测定婴儿配方乳粉中Neu5Ac含量的新方法。此方法是超高效色谱与质谱的结合技术，有助于婴儿配方乳粉中唾液酸的质量控制。 　　婴儿配方乳粉样品中的Neu5Ac以游离态和结合态两种形式存在。在前处理过程中，通过糖类和蛋白质的水解作用可以得到结合态的唾液酸。得到的两种形式的Neu5Ac需要通过固相萃取柱的净化和色谱柱的分离后，最终采用质谱检测。 　　该方法测定范围涵盖了一般乳基婴儿配方食品中唾液酸的浓度范围。前处理过程需要一个多小时的时间，但是检测过程仅需5分钟左右。&ldquo 该方法不仅适用于乳品工业，也可满足实验室内产品评估控制。&rdquo 研究小组公开表示。 编译：郭浩楠

21世纪，全球各个国家都处在一个经济、信息、科技多方面高速发展的时期。经济的发展提高了绝大多数人们的生活水平，信息科技的大爆炸拓展了人们的视野和见识，科技的进步为人类的持续发展和安全提供源动力。然而，事物通常都具有两面性，给我们带来便捷和效益的同时，也将衍生诸多问题。食品安全问题愈发严峻，便是当今经济、信息、科技发展的副产物。食品企业追求经济利益最大化时，往往利用一些不法的伪科学手段来降低企业生产成本，损害人们的身心健康安全。层出不穷的食品安全事件，尤其在乳制品行业年年都接连不断地爆发，如同挥之不去的梦魇，在这个信息大爆炸的时代，迅速传播，不断地刺痛着人们越来越越敏感脆弱的神经。 日前，香港商业调查机构CER公司公布报告称，某洋品牌配方奶粉远未达到国际标准甚至是中国所能接受的最低标准，被指最差洋奶粉。质量最差门主要是该品牌1段婴幼儿配方奶粉，乳清蛋白和酪蛋白比例不合格。说明称，乳清蛋白中含有高浓度、比例恰当的必需氨基酸，还含有为新生儿必需的半胱氨酸。乳清蛋白还含有包括免疫球蛋白和双歧因子等免疫因子。对于宝宝而言，乳清蛋白是一种优质蛋白，因为它容易被消化，蛋白质的生物利用度高，从而有效减轻肾脏负担。酪蛋白中含有丰富的必需氨基酸，还含有婴儿特别需求的蛋氨酸、苯丙氨酸及酪氨酸。酪蛋白中结合了重要的矿物元素，如钙、磷、铁、锌等。但是，酪蛋白是一种大型、坚硬、致密、极困难消化分解的凝乳。过量的酪蛋白会产生较高的肾溶质负荷，给宝宝肾脏带来较重的负担，对宝宝是不安全的。 乳清蛋白和酪蛋白各有好处，但合适的比例还是应该以母乳作为黄金标准。母乳中乳清蛋白和酪蛋白的比例为60 : 40(而普通牛奶中乳清蛋白和酪蛋白的比例为18 : 82)。而此次被检测出的该品牌奶粉，乳清蛋白和酪蛋白的比列为41 : 59。国际食品法典委员会（CAC）在&ldquo 婴儿配方食品及特殊医学用途婴儿配方食品&rdquo 标准中，没有对产品中乳清蛋白的比例提出要求，而推荐以必需和半必需氨基酸的含量是否接近母乳作为婴儿配方食品中蛋白质质量的判定依据。其他国家和地区（包括美国、欧盟和澳大利亚、新西兰等）均未规定乳清蛋白在蛋白质中所占比例。我国国家标准GB10765－2010《婴儿配方食品》中，要求&ldquo 乳基婴儿配方食品中乳清蛋白含量应&ge 60%&rdquo ，即以乳或乳蛋白制品为主要原料的婴儿配方食品中，乳清蛋白所占总蛋白质的比例应大于等于60%。该要求主要是参考了母乳中乳清蛋白和酪蛋白的比例，沿用了我国GB10766－1997《婴儿配方乳粉ⅡⅢ》中关于乳清蛋白比例的相关规定。 各种品牌的婴儿奶粉都在宣称"接近母乳"，其中乳清蛋白和酪蛋白的比例是一个重要的指标，因为它能提供最接近母乳的氨基酸组合，更好地满足宝宝的成长需要。实际上，牛奶中酪蛋白含量的测定对于乳制品和奶酪制品生产商也都具有重大的经济意义。厂商通过测定酪蛋白含量，可以精确预测利用牛奶生产奶酪的产量。目前，市场上已经有一种快速测定乳清蛋白和酪蛋白比例的方法，是由美国CEM公司提出，在一些实验室应用推广。原理上是利用快速真蛋白测定仪，测得总蛋白含量后，沉淀及过滤酪蛋白，再测量乳清蛋白含量，能够快速精确得出酪蛋白含量，从而确定乳清蛋白和酪蛋白比例。整个过程仅需约15分钟,精确度和重复性相比其它凯氏定氮法和凝胶色谱法等更高，且没有污染性、腐蚀性试剂。这种高效而环保的方法值得推广，使用。 美国 CEM SPRINT 真蛋白质测试仪 更多详情，请联系培安公司： 电话：北京：010-65528800 上海：021-51086600 成都：028-85127107 广州：020-89609288 Email: sales@pynnco.com 网站：www.pynnco.com

新京报讯，昨日，今麦郎被曝多款、多批次方便面被检测出酸价超标。业内专家称酸价如过高可能导致腹泻病损害肝脏。昨日，今麦郎公司对此表示，正在积极向国家有关部门申请复检。 　　涉事产品市面热销 　　据昨日中国网河南频道报道，日前河南省工商部门在对方便面食品的例行抽查中，今麦郎食品有限公司生产的多款、多批次方便面被检测出酸价超标。今麦郎昨日发表声明，称针对媒体相关报道，正在积极向国家有关部门申请复检，待检测结果出来后之后会第一时间向社会公布。 　　据报道，工商人员介绍，今麦郎被查处的多款不合格方便面均为市面热销产品，包括“今野拉面”、“一元王香辣牛肉面”等，其中“今野拉面”多批次均被检测为酸价超标。 　　记者随即在北京一些超市了解今麦郎的销售情况，其中富贵园家乐福店在售的涉嫌超标“今野拉面”有8种口味，但没有看到一元王香辣牛肉面。家乐福的工作人员表示，没听说这个消息，如果真有问题肯定会下架的。 　　记者在附近两家小超市发现，均有“今野拉面”销售，另一家物美便利店也有今麦郎产品销售。据超市人员介绍，方便面一直是销量较大产品，其中今麦郎所占份额不小。 　　常见原因为原料不合格 　　据报道，今麦郎此次被查不合格是由于酸价超标。业内人士分析，方便面属油炸类食品，其酸价超标的原因很多，但最常见原因多为生产厂家为节约成本购买低价不合格原料，用于油炸的原料用油自身就酸价不合格，或者长期不更换和循环使用煎炸用油所致。 　　酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。在一般情况下，酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高，则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。 　　■ 名词解释 　　酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。 　　■ 相关 　　酸梅汤等饮料曾被召回 　　2010年4月，江苏省盐城市产品质量监督检验所出具的检测报告显示，今麦郎酸梅汤因“透明液体，有沉淀物”而被注明“不合格”。 　　此外，今麦郎绿茶等多种产品的瓶内可见絮状物等杂质。有媒体报道称今麦郎对涉及产品进行了召回。 　　此前不久，香港消委会联合香港食物安全中心发起一项针对方便面的调查,发现在当地市面上销售的13款方便面钠含量超过世界卫生组织等国际机构推荐的每日食用量,其中包括今麦郎骨汤弹面、公仔碗面等。 　　■ 背景 　　获日清10.1亿元投资 　　据媒体报道，今年5月19日，今麦郎食品集团有限公司董事长兼总裁范现国在第八届世界方便面峰会上表示，一些小的食品企业，产品的质量、产品的安全上没有保证的话，会逐步退出市场。 　　此前4月份，日本日清集团与今麦郎达成战略协议，于年内分两次向今麦郎追加投资10.1亿元人民币。在此次增资的10.1亿元中，第一次5亿元注资已于4月完成，第二次5.1亿元注资于6月到位。目前，日清持有今麦郎33.4%的股份，两次增资到位后，今麦郎公司已正式变更为今麦郎日清食品有限公司。

普通干粉灭火剂主要由活性灭火组分、疏水成分、惰性填料组成，其中灭火组分是干粉灭火剂的核心。如碳酸氢钠干粉灭火剂中起到灭火作用的物质是碳酸氢钠，它适用于易燃、可燃液体、气体及带电设备的初起火灾。根据GB4066-2017，检测干粉灭火剂中碳酸氢钠含量的方法原理为：将干粉灭火剂试样破坏硅膜后，加热蒸馏水溶解过滤，取其滤液，分别以甲酚红-百里酚蓝和溴甲酚绿-甲基红为指示液，用盐酸标准溶液滴定。一、试验用试剂1.丙酮：分析纯；2.三级水：符合GB/T6682的规定；3.溴甲酚绿乙醇溶液（0.1%）；4.甲基红乙醇溶液（0.2%）；5.溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：将溴甲酚绿乙醇溶液（0.1%）与甲基红乙醇溶液（0.2%）按3：1体积比混合，摇匀；6.甲酚红钠盐水溶液（0.1%）；7.百里酚蓝钠盐水溶液（0.1%）；8.甲酚红-百里酚蓝混合指示剂：将甲酚红钠盐水溶液（0.1%）与百里酚蓝钠盐水溶液（0.1%）按1：3体积比混合，摇匀；9.盐酸标准滴定溶液：用盐酸（符合GB/T622的规定）配制浓度约为0.1mol/L的水溶液。二、试验步骤1.制备待测溶液：称取干粉灭火剂试样2g，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，用瓶口分液器加3～4mL丙酮并不断搅拌；待丙酮挥发后，加入少量热三级水60℃～70℃溶解过滤，用约250mL三级水洗涤不溶物，将滤液和洗涤液均收集在500mL容量瓶中，用三级水稀释至500mL，摇匀，即为待测溶液A。2.移取50mL溶液A于250mL锥形瓶中，用赫施曼光能滴定器加5滴甲酚红-百里酚蓝混合指示剂，用盐酸标准溶液经过赫施曼opus电子滴定器滴定至试验溶液的颜色由紫色变为黄色，读取消耗盐酸标准溶液的体积V1。3.再加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用盐酸标准溶液经过opus电子滴定器滴定至试验溶液的颜色由绿色变为暗红色。4.煮沸2min，溶液颜色变回绿色，冷却至室温。用盐酸标准溶液经过opus电子滴定器继续滴定至暗红色为终点，读取消耗盐酸标准溶液的体积V2。三、计算碳酸氢钠含量式中：m—试样质量，单位为g；c—盐酸标准滴定溶液实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1—第一次滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2—滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的总体积，单位为毫升（mL）。取差值不超过0.2%的两次试验结果的平均值作为测定结果。滴定法一般使用的是玻璃滴定管，对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高，有灌液慢、控速难，读数乱（不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差）三大痛点。赫施曼的光能滴定器上转滚轮即可抽取并存储滴定液，下转滚轮进行滴定，转得越快滴得越快。数值是直接从屏幕上读取，不看凹液面、无视线误差，按清零键后就可进行下一个滴定。自带太阳能板，无需电池。赫施曼opus电子滴定器可通过触摸屏进行灌液、预滴定、快速滴定和半滴滴定，10mL规格的分辨率为小数点后三位（1μL），可屏幕直接读数、连接电脑输出数据，解决了常规玻璃滴定管灌液慢、控速难，读数乱的三大痛点，可提高工作效率、降低目视误差，无需大量实操经验，降低了培训成本和人员个体差异，所得数据也更加准确、稳定。

新西兰初级产业部称，二聚氰胺本身无毒害 乳品巨头恒天然集团称，残留物不到欧盟限值的1% 　　■ “新西兰奶粉被检出二聚氰胺”追踪 　　新京报讯 (记者 李静)针对乳品被检出含有二聚氰胺(DCD，也称双氰胺)残留，昨日新西兰乳品巨头恒天然集团再次发布声明重申保证食品安全。恒天然表示，检测到的DCD残留水平是极其微量的，还不到欧盟食品安全限值的百分之一。 　　此外，昨日新西兰初级产业部表示，自去年9月之后在新西兰就没有任何DCD的使用，新西兰目前所生产的任何乳制品都不可能有DCD的残留。 　　恒天然：残留不到安全限值的1% 　　新西兰初级产业部官员25日证实，在新西兰出产的小部分牛奶和奶粉中检测出少量双氰胺化学残留物，但这些残留物不会影响食品安全或导致健康问题。新西兰政府已经下令禁售含DCD产品。 　　恒天然集团CEO史毕根思昨日再次就此发布声明向全球消费者保证，新西兰乳制品是安全的，可以放心食用。“我们知道，部分消费者和监管机构心存疑问。我们必须打消他们的疑问。目前，我们正在和他们保持密切沟通，提供相应解释。我们拥有强大的科学依据证明恒天然产品的安全性，并且一再就我们产品的食品安全做出保证。” 　　史毕根思昨日表示，“整件事情的来龙去脉是这样的。首先，我们在少数产品样本中检测出了DCD的微量残留。需要提请大家注意的是，我们检测到的DCD残留水平是极其微量的，还不到欧盟食品安全限值的百分之一。” 　　新西兰产业部：外界有误解 　　对于这一引起广泛关注的事件，新西兰政府方面昨日也对此做出表态。 　　新西兰初级产业部局长Wayne McNee昨日表示，对于新西兰暂停在牧场施用DCD及其对新西兰乳制品的安全性意味着什么,外界有所误解。 　　据其介绍，DCD的残留只在少量的奶粉产品中被发现,并不存在于任何其他乳制品，如奶油与乳酪。 　　“这些少量的残留并不会对食品安全造成危害。DCD本身是无毒害的。”McNee表示。 　　McNee表示，DCD从未被加入或是被使用在新西兰的食品上,它是被用来使用在牧草上以降低温室气体的排放和减少硝酸盐进入水中。 　　对特定化合物残留无国际标准 　　据介绍，虽然目前对于特定的化合物的残留并无国际标准,新西兰两家化肥公司已经主动暂停出售和在牧场使用DCD,因为新西兰的国际乳制品消费者期待新西兰产品是零残留。目前对于DCD尚无国际标准。 　　McNee表示，欧盟委员会设定有每日可接受的DCD含量。根据目前在新西兰乳品所检测出的最高DCD残留，一个60公斤体重的人必须饮用超过130公升的液态牛奶,或是摄取60公斤的奶粉才会达到欧盟委员会所设定的每日可接受含量的限额, 只有摄入比该上限高得多的数量，才会对健康产生影响。 　　“在出口的乳制品中存在DCD残留的机会是微乎其微的，”McNee昨日强调，“自2012年9月之后在新西兰就没有任何DCD的使用,并且目前也已被停止使用。新西兰目前所生产的任何乳制品都不可能有DCD的残留。” 　　新西兰国内并没有因为本次在牧场停用DCD而对乳制品的销售有任何限制。 　　1月26日，在新西兰部分奶粉被曝出含二聚氰胺残留物后，中国国家质检总局已紧急要求新西兰相关部门尽快提供奶粉的二聚氰胺含量、批次等详细情况。但相关部门尚未表态是否会对奶粉启动二聚氰胺检测。 　　■ 小知识 　　二聚氰胺(DCD，也称双氰胺)主要用途有： 　　(1)作为胍盐、三聚氰二胺类的原料。 　　(2)用作染料固色剂，双氰胺和甲醛反应制得的双氰胺树脂，可用作染料固色剂。 　　(3)双氰胺化肥，双氰胺复合肥料可控制硝化菌的活动，使氮肥在土壤中的转化速度得到调节，减少氮的损失，提高肥料的使用效率。 　　(4)作为精细化工中间体。在医药上用于制取硝酸胍、磺胺类药物等。 　　■ 相关 　　“二聚氰胺是否有毒”无明确说法 　　新西兰政府及恒天然公司一再强调检测到的二聚氰胺DCD残留水平是极其微量的，产品是安全的，并且DCD本身无毒无害。 　　然而也有国内专家指出检测出的DCD奶类产品可能会对脆弱婴幼儿产生副作用。 　　面对各方不同的声音，消费者该相信谁? 　　上周六，国家质检总局已紧急要求新西兰相关部门尽快提供奶粉的DCD含量、批次等详细情况。但相关部门尚未表态是否会对奶粉启动二聚氰胺检测。 　　而对于含有DCD的奶制品到底有没有毒?毒性多大?我国官方目前尚无明确说法。 　　新京报记者 李静 　　■ 专家声音 　　“消费者不必太惊慌” 　　此事与三聚氰胺事件性质完全不同 　　上海奶业行业协会副秘书长曹明昨日表示，根据目前掌握到的情况来看，被检测出的双氰胺并非人为恶意往奶制品中添加，这与此前三聚氰胺事件的性质完全不同，而且经过土地、草木、乳牛、牛奶的层层转化，含量极少，对成人不会有太大影响。 　　但曹明昨日也指出，含有双氰胺的奶类产品可能会对婴幼儿产生副作用，婴幼儿器官的构造、发育和机能都不完善，对食品十分敏感，容易导致堵塞肾脏等情况发生。 　　中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授朱毅在接受新华社采访时表示，根据目前已知情况分析判断，此次新西兰奶粉双氰胺残留事件并非是奶粉加工过程中蓄意添加，而是牧草使用了氮肥增效剂双氰胺，奶牛吃了这种牧草后，在奶中残留的。双氰胺毒性小于三聚氰胺，消费者不必太惊慌。 　　但他强调，中外奶粉企业都应积极采取措施，在技术允许范围内最大可能减少双氰胺残留值。同时他建议可以采取双氰胺婴儿奶粉每公斤1毫克的限量值标准来评估其安全风险。 　　新京报记者 李静 　　■ 消费者 　　“不知该去哪儿买放心奶” 　　新西兰二聚氰胺事件让不少将对新西兰奶源很放心的妈妈们“崩溃”。尽管有些消费者对此事件了解得并不透彻，但面对近年来频频发生的奶粉安全事件，妈妈们脆弱的神经再次陷入恐慌之中。 　　马女士昨日表示，之前一直是委托朋友从新西兰代买奶粉，虽然很麻烦，但是为了孩子也一直坚持着，就是为了安心。但这两天看新闻发生这个事情，现在完全不知道该怎么办了。 　　“家里还有这么多新西兰的奶粉呢，无论事大事小，都不敢再给孩子喝了，可中途换奶粉对孩子也很不好。”马女士说，“连新西兰的奶粉都有问题，真不知道以后到底该去哪买放心奶了。” 　　担忧的不仅仅是马女士，昨日已经怀孕7个月的刘女士也郁闷起来，她表示：“自从怀孕后家里人就四处打听哪些奶粉品牌好，很多妈妈都推荐新西兰奶粉，为此家里已经囤了一些，现在突然传出这个消息，那我们是不是应该改选一些欧洲奶粉品牌呢?” 　　新京报记者 李静 　　■ 市场 　　相关产品均正常销售 　　记者了解到，新西兰是全球最大的奶制品出口国，我国进口原料奶粉的70%-80%来自新西兰。 　　由于恒天然集团是全球最大的乳制品加工企业，国内外众多奶粉品牌的原料粉都由恒天然集团供应，使得“双氰胺”事件的波及范围很大。 　　昨日有业内人士指出，雅培、美赞臣、惠氏等消费者日常熟悉的知名奶粉品牌大多是从新西兰恒天然集团进口原料。在中国市场上，安怡中国和安满品牌均是恒天然集团完全掌控下的品牌。除此之外，国内半数以上的烘焙连锁店都选用恒天然旗下的安佳乳品。 　　此外，昨日记者走访北京一些超市，在奶粉专柜看到有的奶粉品牌直接在包装上写明“新西兰奶源”，这些产品均在正常销售。 　　对此，昨日一家超市销售人员表示，已经听说新西兰奶粉的事情，但目前涉及新西兰奶源的奶粉究竟能不能销售，国家相关部门并未有相关说明。

一则关于“植物奶油”的报道，好似一场速成的化学课，让消费者一夜之间认识了“氢化油”这个名词。 　　随着“问题”氢化植物油频频被媒体曝光，有关食品安全的话题再度牵动了人们敏感的神经。 　　同时，在部分企业人士看来，氢化植物油暗藏食品灾难的说法并不能完全“站得住脚”。有企业人士表示：“反式脂肪酸在天然食品里也存在，只要量控制得好，就没什么健康问题。” 　　江南大学油脂专家王兴国表示，中国粮油协会油脂分会正在起草一份关于氢化油的说明文件，将具体就其定义和在国内的生产、使用量进行公布，具体时间在本月20日前。届时，有关氢化油的真相才可能真正呈现在大众面前。 　　11月10日，《每日经济新闻》记者调查发现，国内能够生产氢化油的企业并不如人们想象的那么多。 　　同时，氢化油即植物奶油的说法也遭到专家质疑。“植物奶油与氢化油不是一个概念，将两者混为一谈是一种误导。”11月10日，江南大学食品学院博导、油脂专家王兴国告诉《每日经济新闻》记者，“氢化油只是植物奶油、植脂末中可能的一个成分，不能混为一谈，也有一些不添加氢化油的植物奶油。” 　　氢化油厂商难觅踪迹 　　自CCTV2曝光了植物奶油的乱象之后，氢化油“一夜成名”。 　　不过，记者调查发现，在全国范围内，氢化油的生产商上并没有想象中的那么多。“你要的氢化油我们没有。”11月10日，上市公司安徽丰原生化的一位油脂销售人员如此告诉《每日经济新闻》记者，“我们从来没生产过。” 　　“我们没有氢化油。”11月10日，记者咨询了多家从事油脂生产、加工的上市企业，对方均表示不生产该产品。 　　为何日前报道中“大量存在于各种食品当中”的氢化油却在上游市场难觅踪迹?是企业想避避风头，还是确有其事?湖南金健植物油有限责任公司一位工作人员表示，“事实上，制造氢化油的成本很高，对生产机器有着较高的要求，我们不生产。” 　　王兴国在接受媒体采访时也表示：“中国一年消耗的食品专用油和烹饪油在2300万吨左右，其中90%是用棕榈油做的，氢化油只占很小一部分。” 　　一位广州地区的油脂企业的技术人员说，“据我所知，国内生产氢化油的企业只有几家。” 　　聚焦“反式脂肪酸” 　　为何氢化油又成为媒体眼中的恶魔?有学术界人士认为，将植物奶油与氢化油画上等号是一种误读。真正对人体造成危害的元凶，是“反式脂肪酸”。 　　“植物奶油与氢化油不是一个概念，将两者混为一谈是一种误导。”王兴国表示，“氢化油只是植物奶油、植脂末中的一个成分，不能混为一谈，也有一些不添加氢化油的植物奶油。” 　　一位上海主要生产植脂奶油企业的人士表示，“植物奶油并不等于氢化油，但是在某些植物奶油的生产中，需要加入氢化油，而氢化油中则含有少量的反式脂肪酸。” 　　不过，在部分媒体报道中，认为植物奶油又称为氢化油，两者为一种物质。 　　王兴国告诉《每日经济新闻》记者，中国粮油协会油脂分会正在起草一份关于氢化油的说明文件，将具体就其特质和在国内的使用量进行公布，具体时间在本月20日前。届时，关于植物奶油、氢化油的争论或将有一个定论。 　　资料显示，反式脂肪酸才是对人体造成损害的“元凶”。其最常见存在于速溶咖啡伴侣、奶精之中，还包括如方便面、饼干、酥皮面包、薯片这样的速食品。反式脂肪酸的大量摄入，会导致心血管疾病的几率是饱和脂肪酸的3～5倍，甚至还会损害人们的认知功能。此外，人造脂肪还可能诱发肿瘤(乳腺癌等)、哮喘、2型糖尿病、过敏等疾病。 　　在11月9日卫生部召开的新闻发布会上，卫生部有关人士表示，正组织开展反式脂肪酸风险监测评估工作。 　　值得关注的是，卫生部于昨日公布了《食品安全国家标准管理办法》，规定了食品安全国家标准规划和制(修)订计划的内容及制订程序、标准起草过程要求、公开征求意见要求、标准审查程序、标准批准发布形式及实施后的管理等。根据这一规定，自今年12月1日起，任何公民、法人和其他组织都可以提出食品安全国家标准立项建议。

乳清蛋白含量新国标有指标规定无检测标准 卫生部正研制新检验方法 　　雅培事件新闻追踪 　　南方日报讯 最近雅培奶粉身陷“质量门”事件，再度引发了人们对新国标的质疑。在新国标中明确规定乳清蛋白与酪蛋白比例指标，该指标被部分专家认为是判别奶粉是否易为幼儿消化。然而令人困惑的是，新国标里没有该项目的检测标准，在日常监管中，也非常规抽查项目。对此，国家食品安全风险评估中心也承认，由于采用现行乳清蛋白测定方法的测定结果与实际含量存在一定的误差。据悉，目前卫生部正在组织研制新的乳清蛋白的检验方法。 　　最近雅培与香港CER公司的“口水战”，引发人们对我国新国标乳清蛋白和酪蛋白比例指标的争议。根据我国国家标准规定，婴幼儿配方奶粉中这个比例应为6：4，而CER公司检测的结果是41：59，故CER检测报告得出雅培涉事奶粉“质量最差”。 　　记者昨天从国家食品安全评估中心获悉，我国《婴儿配方食品》国标中，确有要求以乳或乳蛋白制品为主要原料的婴儿配方食品中，乳清蛋白所占总蛋白质的比例应大于等于60%。“该要求主要是参考母乳中乳清蛋白和酪蛋白的比例”，国家食品安全风险评估中心在一则《对婴儿配方食品中乳清蛋白比例的说明》中称，乳清蛋白是蛋白质的一种，为人体提供必需氨基酸等成分。 　　值得一提的是，虽然目前婴幼儿配方奶粉新国标中规定有乳清蛋白与酪蛋白的比例要求，在日常监管部门的抽查中，这并不是一个常规抽查项目。有乳品专家指出，目前国内缺少配方奶粉工艺标准，甚至连检测标准都没有。 　　国家食品安全风险评估中心也坦承，目前卫生部正在组织有关单位研制新的乳清蛋白的检验方法。

Acclaim Organic Acid—脱氢乙酸峰型拖尾“终结者”胡金胜食品安全国家标准修订2021年3月26日，国家卫生健康委员会食品安全国家标准审评委员会秘书处发函，对组织起草的《食品添加剂使用标准》等12项食品安全国家标准（征求意见稿）公开征求意见。备受关注的GB 2760时隔多年再次修订，变更的内容涉及到多个常用的食品添加剂，其中防腐剂“脱氢乙酸及其钠盐” 使用规定的修改引发了热议。左右滑动查看GB 2760中脱氢乙酸及其钠盐修订细节 脱氢乙酸及其钠盐作为一种广谱食品防腐剂，毒性较低，对霉菌和酵母菌的抑制能力强，按标准规定的范围和使用量使用是安全可靠的。然而通过汇总近些年来全国各地食品安全监督抽检结果，我们不难发现脱氢乙酸及其钠盐超限量、超范围使用的情况屡有发生。由于脱氢乙酸及其钠盐能被人体完全吸收，并能抑制人体内多种氧化酶，长期过量摄入脱氢乙酸及其钠盐会危害人体健康。随着GB 2760征求意见稿的发布，针对食品添加剂脱氢乙酸及其钠盐，收窄了使用范围，降低了最大使用量，释放了监管部门将进一步加强监管的信号。由于政策信息传递的延迟及生产工艺革新的滞后，部分食品企业可能会面临因脱氢乙酸及其钠盐超限量、超范围使用而被监管部门处罚的风险。 目前，食品检测实验室参照GB 5009.121-2016开展脱氢乙酸的测定也会遇到一系列的难题，其中最突出的问题就是脱氢乙酸峰型拖尾，影响定性和定量结果的准确性。脱氢乙酸属于非羧基酸类，分子结构存在烯醇互变，导致在普通C18 上峰型容易出现拖尾。相关文献显示，通过调节缓冲盐pH（调酸或调碱）和有机相比例可以在一定程度上抑制脱氢乙酸的拖尾，但是在食品安全监督抽查中对于实验室方法的偏离及变更有着较为严格的审核流程，这也是实验室体系管理难以回避的问题。 基于此，赛默飞实验室筛选了一款特色色谱柱—Acclaim Organic Acid，在不变更标准色谱条件的前提下，开展了一系列的验证工作，完美解决了脱氢乙酸峰型拖尾的问题，并且在实际样品分析过程中有着出色的表现。Acclaim Organic Acid有机酸分析专用柱，极性嵌入，专利封端技术，可耐受 100% 水相，PEEK 柱管，可有效消除硅胶表面残余硅羟基及金属柱管内壁与有机酸分子次级作用导致的拖尾。 实验谱图及数据色谱条件液相色谱仪：Vanquish™ Core HPLC 液相色谱系统色谱柱：Acclaim Organic Acid, 5 μm, 4.0×250 mm (P/N: 062902)柱温：30 ℃；进样量：5 µL；流动相：A为20 mM 乙酸铵溶液，B为甲醇洗脱程序：A:B=90:10，等度洗脱流速：0.8 mL/min检测波长：293 nm采样频率：5 Hz采集时间：15 min 分离谱图 脱氢乙酸标准品溶液5.00 μg/mL，保留时间为7.107 min，不对称因子为1.04，理论塔板数为13830。脱氢乙酸在 Acclaim Organic Acid 色谱柱上获得了出色的峰型和优异的灵敏度。图1. 脱氢乙酸标准品溶液色谱图（5.00 μg/mL） 脱氢乙酸标准工作液线性范围为0.50-50.0 μg/mL，线性方程y=0.6283x-0.0141，线性相关系数r2=0.99990，线性关系良好。图2. 脱氢乙酸线性方程图及标准曲线点叠加色谱图（0.50-50.0 μg/mL）以脱氢乙酸峰高为 S，选取 4-6 min 基质噪音的平均值为 N，采用 Chromeleo 数据处理软件计算信噪比 S/N，脱氢乙酸线性低点 0.50 μg/mL信噪比S/N为181.8。实验室可根据实际情况设置合适的线性最低点，以满足方法检出限的要求。图3. 脱氢乙酸线性低点 0.50 μg/mL 色谱图及信噪比脱氢乙酸标准品溶液 1.00 μg/mL 重复进样，保留时间RSD为0.04%，峰面积RSD为0.28%，不对称因子RSD为0.34%，重现性良好。图4. 脱氢乙酸标准品溶液 1.00 μg/mL 6次重复进样叠加谱图在实际样品分析中，面对各种复杂基质的干扰，Acclaim Organic Acid 表现出了非常出色性能。以下谱图分别展示了Acclaim Organic Acid 应用于鸡蛋挂面、猪肉脯、肉松面包、法式小面包及芒果汁中脱氢乙酸的测定。样品前处理方法采用标准推荐的直提法，其中芒果汁样品基质复杂，对流动相比例和柱温进行了适当调整。图5. 鸡蛋挂面中脱氢乙酸的测定图6. 猪肉脯中脱氢乙酸的测定图7. 肉松面包中脱氢乙酸的测定图8. 法式小面包中脱氢乙酸的测定图9. 芒果汁中脱氢乙酸的测定 本试验基于Vanquish™ Core HPLC液相色谱系统，采用Acclaim Organic Acid有机酸分析专用柱，对多种食品基质中脱氢乙酸的测定开展了验证。实验结果表明，Acclaim Organic Acid能够完美解决脱氢乙酸峰型拖尾的问题，有效排除各种复杂样品基质的干扰，为食品实验室准确定性和定量分析脱氢乙酸，提供了一个高效便捷的方法。 那么，有请我们的主角闪亮登场… … 此处应有掌

乳脂肪是高质量的脂肪，主要成分是多种饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸。乳制品中的脂肪酸是膳食的主要组成部分， 具有广泛的生理活性和生物学效应。其中亚油酸、α-亚麻酸是人体必需脂肪酸，人体不能自行合成 而必须从食物中摄取。而二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸则与人体免疫、衰老发生、胎儿发育和基因调控等过程密切相关。有些人会担心乳制品中的反式脂肪酸问题，因为大量摄入反式脂肪酸会增加心血管疾病的危险。而牛奶中天然存在反式脂肪酸，婴幼儿配方乳粉中也发现了存在反式脂肪酸，因此国家在乳制品标准中对反式脂肪酸制定了限量标准。乳制品中脂肪酸的组成和含量不仅和乳制品的营养、口感密切相关，也直接关系到乳制品的安全。随着我国消费者对乳与乳制品的需求量逐年增长，乳制品中脂肪酸的组成作为评价乳与乳制品的重要指标之一。脂肪酸的检测的分析方法文献报道的很多，如光谱法、色谱法、电泳分析法等，其中红外光谱法和色谱法比较常用。目前乳制品中脂肪酸检测标准主要包括 GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定和SN/T 2326-2009 食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测傅立叶变换红外光谱法，采用的仪器是气相色谱和红外光谱。原奶脂肪酸检测消费者期望了解牛奶中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的比例。对于原奶而言，奶牛的饲料，基因遗传，体脂肪情况都会影响牛奶脂肪酸的组成，采用LactoScope™ FT-A 多功能乳品成份分析仪，不需要对牛奶进行衍生化处理，直接来检测原奶中的脂肪酸组成，可以进行牛奶指纹的建立，奶牛疾病筛查以及饲料的监控。LactoScope™ FT-A 多功能乳品成份分析仪，专为高性能和多功能仪器的大型工厂和实验室而设计，通过将革新的FTIR 光谱仪，均质单元，泵单元及加热系统整合，最快测量时间为每个样品30 秒，典型精度小于1％ CV。满足AOAC 标准检测方法和ICAR 认证。脂肪酸组成分析乳制品相关产品尤其婴幼儿配方乳粉、婴幼儿特殊医学用途配方乳粉等产品对于脂肪酸亚油酸，α亚麻酸以及两者的比值有严格的规定，采用的方法是气相色谱法。CLARUS气相色谱拥有升、降温速率快的柱温箱，2 分钟内柱温箱从450℃降到50℃， 改进的毛细管柱进样口，在很大程度上降低样品分解，减少残留，提高线性。可以一次进样分析37种脂肪酸。37种脂肪酸色谱图反式脂肪酸反式脂肪酸是所有含有反式双键的不饱和脂肪酸的总称，其双键上两个碳原子结合的两个氢原子分别在碳链的两侧。反式脂肪酸有天然存在和人工制造两种情况。人乳和牛乳中都天然存在反式脂肪酸，牛奶中反式脂肪酸约占脂肪酸总量的4—9%。世界卫生组织以及各国主管部门对反式脂肪酸的规定是基于它对心血管健康的影响而制定的。2010年我国颁布的《食品安全国家标准 婴儿配方食品（GB 10765-2010）》4.3.3条款规定，“反式脂肪酸最高含量＜总脂肪酸的3%”。采用的方法也是气相色谱法。反式脂肪酸气相色谱图：了解更多应用资料和产品信息，扫描下方二维码，下载珀金埃尔默解析乳制品中脂肪酸的组成相关资料。

2010年乳酸菌研讨会于11月30日在上海胜利召开，此次会议由上海食品协会，法国ALLIANCE公司（AMS集团下属子公司），上海泽权仪器设备有限公司和丹尼斯克（中国）公司共同主办。国内近百名同行参加了此次盛会，如光明，蒙牛，江南大学食品学院学者等。 法国国家食品研究中心知名教授G.CORRIEU（CINAC乳酸菌监控系统发明者）做了&ldquo 从工业角度看乳酸菌发酵新趋势&rdquo 和 &ldquo 如何使用CINAC创建所需的监控乳酸菌酸化系统&rdquo 的重要演讲。 AMS总经理 LAURENT CLOUSIER 在会上介绍该公司科研仪器在乳品行业中的应用介绍，特别是对CINAC做了更为详细专业的介绍。 CINAC系统对乳酸菌的酸化活动进行自动监测。 改系统是由法国国家食品研究中心(LGMPA,实验室 G.CORRIEU)根据各大奶制品集团公司要求标准而设计的，可实现对乳酸菌发酵酸化的连续监控。 详细产品资料请咨询办事处或AMS中国奶制品仪器代理商上海泽权仪器设备有限公司。

2010年乳酸菌研讨会于11月30日在上海胜利召开，此次会议由上海食品协会，法国ALLIANCE公司（AMS集团下属子公司），上海泽权仪器设备有限公司和丹尼斯克（中国）公司共同主办。国内近百名同行参加了此次盛会，如光明，蒙牛，江南大学食品学院学者等。 法国国家食品研究中心知名教授G.CORRIEU（CINAC乳酸菌监控系统发明者）做了&ldquo 从工业角度看乳酸菌发酵新趋势&rdquo 和 &ldquo 如何使用CINAC创建所需的监控乳酸菌酸化系统&rdquo 的重要演讲。 AMS总经理 LAURENT CLOUSIER 在会上介绍该公司科研仪器在乳品行业中的应用介绍，特别是对CINAC做了更为详细专业的介绍。 CINAC系统对乳酸菌的酸化活动进行自动监测。 改系统是由法国国家食品研究中心(LGMPA,实验室 G.CORRIEU)根据各大奶制品集团公司要求标准而设计的，可实现对乳酸菌发酵酸化的连续监控。 详细产品资料请咨询办事处或AMS中国奶制品仪器代理商上海泽权仪器设备有限公司。

中国经济网北京7月10日讯 日前，香港《南华早报》报道称内地贝因美、伊利、圣元优博三大品牌婴儿配方奶粉含有反式脂肪酸，国家食品药品监督管理总局对此迅速作出回应，其监测结果表明，国产和进口婴幼儿配方乳粉反式脂肪酸含量均符合国家标准。 　　据了解，近几年来，国家食品安全监管部门一直把婴幼儿配方乳粉作为食品安全风险监测和风险排查的重点产品，共监测15007个婴幼儿配方乳粉样品，其中对10187个样品开展了总脂肪酸和反式脂肪酸的监测。 　　监测结果表明，国产婴幼儿配方乳粉中反式脂肪酸的检测值为0.019g-0.574g/100g，反式脂肪酸最高含量均不超过总脂肪酸的3%，符合《食品安全国家标准 婴儿配方食品》(GB 10765-2010)、《食品安全国家标准 较大婴儿和幼儿配方食品》(GB 10767-2010)和国际食品法典委员会《婴儿配方食品》(CODEX STAN 72-1981)标准的规定。 　　同时，对197个进口婴幼儿配方乳粉样品开展了检测，经检测所有样品均含有反式脂肪酸，检测值为0.024g-0.367g/100g。

根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定，《消肿片中松香酸检查项补充检验方法》《复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准，现予发布。特此公告。附件1消肿片中松香酸检查项补充检验方法（BJY 202111）【检查】松香酸照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸（70:30）为流动相；检测波长为241nm。理论板数按松香酸峰计算应不低于3000。对照溶液的制备（临用新制）取松香酸对照试剂适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2µg的溶液，作为对照试剂溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2µg的溶液，作为参照溶液。供试品溶液的制备取本品10片，研细，取0.2g，精密称定，精密加入乙醇20ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取供试品溶液、对照试剂溶液与参照溶液各10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判断供试品色谱中，在与松香酸对照试剂溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同（松香酸对照试剂色谱峰在241nm显示最大吸收）；若吸收光谱相同，且该色谱峰的峰面积值大于11-羰基-β-乙酰乳香酸参照溶液色谱峰的峰面积值，则视为阳性检出。备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位：连云港市食品药品检验检测中心复核单位：江苏省食品药品监督检验研究院广州市药品检验所附件2复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法（BJY 202112）【检查】土大黄苷（1）取本品细粉适量，约相当于大黄原生药0.1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液1ml，加甲醇至10ml，作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液（临用新制）。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯甲酸乙酯丙酮甲醇甲酸（30：5：5：20：0.1）为展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同的亮蓝色荧光斑点。（2）照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20：80）为流动相；二极管阵列检测器，检测波长为328nm，柱温30℃。理论板数按土大黄苷色谱峰计算应不低于3000，土大黄苷峰与相邻峰之间的分离度应符合要求。对照品溶液的制备（临用新制） 取土大黄苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品20片，研细，取约相当于大黄原生药0.1g，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判定 供试品色谱中，在与土大黄苷对照品色谱峰保留时间相应的位置上应不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同（土大黄苷对照品色谱峰在219nm和325nm波长处有最大吸收）；若吸收光谱相同，则视为阳性检出。备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位：青海省药品检验检测院复核单位：甘肃省药品检验研究院陕西省食品药品检验研究院

近日，新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺，新西兰政府已经下令禁售含有双氰氨的奶类产品。国内的奶制品生产企业和政府监管部门也已开始着手建立相应的分析方法。 双氰胺的检测方法主要难点在于： 前处理：三聚氰胺的方法完全不适用，双氰胺极性很大，一般的小柱无法保留； LCMS方法：C18无保留，HILIC方法开发困难；基质干扰严重，干扰定量和定性。 沃特世（Waters® ）公司现推出对应的完整解决方案，包括样品前处理和LCMS方法，可快速实现乳品中残留双氰胺的检测。仪器： Waters ACQUITY UPLC® ，Xevo® TQ-S MS 质谱条件： 目标物 电离模式 MRM 碰撞能量（eV） 锥孔电压（v） 双氰胺 ESI+ 8543 20 22 8568 12 22色谱柱： BEH Amide色谱柱，2.1*150mm 流动相A： 0.05%乙酸水溶液 流动相B： 0.05%乙酸乙腈 流速： 0.3mL/min 梯度洗脱 柱温： 30℃ 标准品5ppb质谱图 固相萃取条件： 取1g奶粉加10mL 1%三氯乙酸溶解并沉淀蛋白，12,000转高速离心10min；取2mL上清液上样到Sep-Pak® AC2小柱上（Sep-Pak AC2上接30mL储液器，wat011390），方法回收率91%。 基质加标（8ppb）过柱后质谱图 结论：乳制品基质较复杂，通过Sep-Pak AC2固相萃取柱可以净化、富集样品；双氰胺极性分子极性很大，传统的C18柱无法保留，沃特世公司的BEH Amide色谱柱为丙基酰胺固定相，在亲水作用色谱HILIC模式下可以使得双氰胺具有很好的保留和峰形；同时ACQUITY UPLC结合Xevo TQ-S MS可实现快速、高灵敏度的分析结果。 订货信息： 方法包 订货号 描述 乳品中双氰胺UPLC® 方法包， 包括： 186004802 BEH Amide,1.7&mu m, 2.1*150mm JJAN20229 Sep-Pak AC2 WAT011390 30mL储液器 乳品中双氰胺HPLC方法包， 包括： 186006724 XBridge&trade Amide XP，2.5&mu m, 2.1*150mm JJAN20229 Sep-Pak AC2 WAT011390 30mL储液器 过滤膜和样品瓶： WAT097962 GHP过滤膜 186000307C LCMS 认证样品瓶 点击此处下载PDF版解决方案 欲了解更多信息，请联系沃特世公司应用技术专员： 纪英华 021-61562612 Yinghua_ji@waters.com 丁娟娟 021-61562604 Juanjuan_ding@waters.com 关于沃特世公司（www.waters.com） 50多年来，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2012年沃特世公司拥有18.4亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters、ACQUITY UPLC、Xevo和Sep-Pak是沃特世公司商标。

生命科学分析技术和解决方案的全球领导者SCIEX公司，于2015年5月20日宣布其应用团队正在积极开发针对氟乙酸(MFA)的筛查方法(注MFA也被称为&ldquo 1080&rdquo 。) 　　2008年，三聚氰胺食品安全事件在中国乳制品市场爆发出时，SCIEX公司与业界科学家合作并在第一时间提供了三聚氰胺和三聚氰酸的检测方法。2013年，新西兰牛奶样品被检测出含有低含量化合物&ldquo 双氰胺&rdquo (又为DCD), 对此，SCIEX公司也开发了相应的检测方法。近期，另一个重大食品安全事件最近正在亚太地区发酵。新西兰全国养殖协会和一些乳品公司于2014年年底收到来源不明的恐吓电子邮件，声称部分牛奶和婴幼儿配方奶粉已被人工添加了具高毒性的氟乙酸。新西兰政府将此次事件定义为&ldquo 生态恐怖主义&rdquo 。警方报告说，该威胁邮件旨在迫使新西兰停止使用含有氟乙酸成分的农药。这种农药广泛运用于保护植物免受啮齿动物，哺乳动物的和昆虫的侵害 摄入人体内后可能会引起食物中毒，心脏异常，肌肉抽搐，痉挛和昏迷等不良反应。该农药在许多其他国家已被禁止使用。 　　新西兰是世界上最大的牛奶生产国和出口国之一，该事件威胁到全球食品安全。在事件爆发后，新西兰乳制品业、政府以及上下游产业合作伙伴一起，开始研发可快速检测1080的方法。出于对检测效率的考虑，科学界需要一种快速和易于实施的检测方法。 　　SCIEX公司致力于帮助应对全球食品安全问题。对此，公司投入大量人力物力，已经初步开发了利用QTRAP® 4500系统在牛奶和婴幼儿配方奶粉筛查1080的方法。 该方法包括一种不需要衍生作用的简化样品制备过程，大大消减了试验的时间，并且可以在食品基质中检测到低于10纳克/毫升的1080成分，同时满足优异的精准度和再现性。在初步的研究中，我们发现该方法的定量动态范围可覆盖0.1至100纳克/毫升，实现在广泛的浓度范围内进行精准的定量分析。目前SCIEX正在计划进一步的实验来提高灵敏度，简化样品制备并加入内部标准品来纠正低回收率和基质效应的问题。 　　&ldquo 氟乙酸威胁可能会损害全球食品安全，因此，我们的专家团队以最快的速度开发了这样一个容易使用的方法 。利用这个方法，实验室的科学家能在短时间内快速地对大量样品进行污染物筛查。&ldquo 来自SCIEX公司的高级业务总监文森特· 派斯如是说。&ldquo 作为全球食品检测团队的一部分，快速开发新的分析解决方案来应对食品安全事件是我们的使命。&rdquo 　　登陆SCIEX官网可了解详情并下载应用报告。

泡椒凤爪又酸又辣，想起来都会流口水，这么好吃的东西竟然传出“有毒”。近日，一条关于泡椒凤爪添加剂有毒的消息在网络里迅速传开。一网友称在一款泡椒凤爪的包装上发现了用于工业防腐剂的“脱氢醋酸”，并质疑这种化学物质对人体健康有害。 　　【事发】 　　包装标注出工业防腐剂 　　近日，网民赵先生在网站发帖称，他在商场购买了一款成都产的泡椒凤爪。而在该食品的包装袋上，他无意间居然看到了用于工业防腐剂和兽药中间体的“脱氢醋酸”。 　　赵先生专门查询了“脱氢醋酸”的危害，他称这种工业用防腐剂，可快速被人或动物机体吸收，并分布在血浆和各个器官中，抑制多种酶的氧化作用 它在尿排泄的速度相当慢，不应作为“食品防腐剂”使用。 　　泡椒凤爪用上了工业防腐剂，这可不是闹着玩的。昨日，记者赶紧在杭城几家超市里查看各种泡椒凤爪的配料表。 　　在杭州体育场路一家小超市里看到，货架上堆放着几十包待售的“有友”牌山椒泡凤爪。翻看包装袋，在配料一栏里标注了十多种食品添加剂，其中同样出现“脱氢醋酸”字样。 　　而在世纪联华超市望江店，记者看到包括有友、永健、凤巢等牌子的泡椒凤爪标注有“脱氢乙酸钠”，还有些牌子未有标注。 　　【释疑】 　　“脱氢乙酸”俗称“脱氢醋酸” 　　工业用防腐剂怎么跑进食物里了?昨日，记者采访了浙江省食品添加剂协会专家组委员唐家寰。 　　唐家寰告诉记者，“脱氢醋酸”确实是一种防腐剂，用来抑制霉菌和酵母菌的生长。但是，“脱氢醋酸”难溶于水，一般食品行业都用它的盐类来做防腐剂。 　　另外，唐家寰称，“脱氢醋酸”是“脱氢乙酸”俗称，今年6月实施的食品添加剂新国标(GB2760-2011)中，“脱氢乙酸及其钠盐”已经列入新国标之中，属于国家允许的食品添加剂，准许添加在熟肉、腌制品等食品内。 　　随后，记者联系到“有友”牌山椒泡凤爪的生产厂家重庆有友实业有限公司，该公司质检部的龙经理告诉记者，他已经获悉网上盛传关于泡椒凤爪的消息。龙经理解释说，在行业内，企业在食品包装上标注俗名“脱氢醋酸”，但实际上采用的都是脱氢醋酸钠，用作防腐剂。 　　“脱氢醋酸是一种游离态的物质，单物质存在具有不稳定性，所以食品行业99%都会用它的盐类来当防腐剂。现在消费者出现这样的误区，是我们企业在标识上不够重视导致的。” 龙经理如是说。 　　【回应】 　　标注有误纷纷更换包装 　　“同样这个问题几个月前就有消费者向我们反映了。” 龙经理告诉记者，早有消费者对此产生了质疑，该企业已经在一两个月前就更换了产品包装，新包装袋上标注的是“脱氢醋(乙)酸钠”。 　　“杭州地区的销售量不及我们本地，本地的新包装基本已经更换完毕，杭州可能还需要两三个月来消化老包装产品。所以，杭州买到的部分有友牌泡椒鸡爪包装袋上可能还会有标脱氢醋酸。”龙经理说，消费者仍可放心食用。 　　此外，记者了解到，成都当地质监部门对上述网友质疑的厂家进行了检查，发现其生产泡凤爪产品使用的食品添加剂是天润牌“脱氢醋(乙)酸钠”，在其产品包装上标注为“脱氢醋酸”。经检该企业不存在非法添加和滥用食品添加剂的违法行为。但由于没有按标准进行食品添加剂名称标注，该局已经要求企业限期整改。目前已开始更换新的包装。来源：今日早报

近日在新西兰恒天然集团的样本检测中发现了二聚氰胺(双氰胺)残留。目前国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的，含有双氰胺的奶类产品可能会对婴幼儿产生副作用，婴幼儿器官的构造、发育和机能都不完善，对食品十分敏感，容易导致堵塞肾脏等情况发生。 针对此次食品安全事件，迪马科技应用实验室快速做出反应，根据目标物双氰胺的结构特征，采用独特的ProElut DCD双氰胺专用固相萃取小柱，很好保留目标物双氰胺，去除干扰物，达到净化目的，回收率在80%以上。 详细检测方法如下： 乳品中双氰胺的检测 1 适用范围 本方法适用于牛奶、奶粉等乳制品中双氰胺的检测。 2 样品准备 (1) 奶粉：称取1 g样品于离心管中，向离心管中加入2 mL水，混匀； 牛奶：称取2 g样品于离心管中； (2) 向离心管中加入1mL乙酸铅(200 g/L)、2 g NaCl、10 mL乙腈，涡旋混合2 min，6000 rpm下离心5 min； (3) 收集上清液，残渣依次用10 mL、10 mL乙腈按照步骤(2)提取两次。 (4) 合并三次上清液，混匀，取15 mL(相当于0.5 g奶粉或者1 g牛奶)待净化。 3 SPE柱净化&mdash &mdash ProElut DCD（Cat.#: 65359） (1)活 化： 10 mL乙腈； (2)上 样： 将待净化液加入小柱，弃去流出液； (3)淋 洗： 向柱中加入10 mL乙腈，弃去流出液； (4)洗 脱： 向柱中加入30 mL5%氨水-乙腈溶液，收集流出液； (5)重新溶解： 将洗脱液35 ℃下减压蒸至近干，用流动相定容至1 mL，上机分析。 4 分析条件 色谱柱： Inspire Hilic，250 mm× 4.6 mm，5 &mu m（Cat# 81406） 流 速： 1.0 mL/min 检测器： 218 nm 柱 温： 30 ℃ 进样量： 20 &mu L 流动相： A：0.01 mol/L乙酸铵(用乙酸调节pH至4.0) B：乙腈 A : B=5 : 95 5添加回收结果 目标化合物 基质 添加水平(mg/kg) 回收率(%) 双氰胺 牛奶 0.25 80.88 奶粉 0.5 81.06 双氰胺标准溶液色谱图(0.25 mg/L) 牛奶中双氰胺检测(添加水平0.25 mg/kg)的液相色谱图 牛奶中双氰胺检测(空白)的液相色谱图 奶粉中双氰胺检测(添加水平0.50 mg/kg)的液相色谱图 奶粉中双氰胺检测(空白)的液相色谱图 乳品中双氰胺检测相关产品信息（大部分现货供应）: 货号 名称 规格 样品前处理 65359 ProElut DCD双氰胺专用SPE小柱 1 g/12 mL，20/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 37177 ProMax针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 &mu m 100/pk 37180 ProMax针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 &mu m 100/pk 色谱柱及保护柱 81406 Inspire HILIC色谱柱 250 mm× 4.6 mm，5 &mu m 标准品 12-N-11681-5G 双氰胺[461-58-5], Purity is 98% 5 g 56-41924-50MG 双氰胺[461-58-5]，pharmaceutical impurity standard, &ge 95.0% (HPLC) 50 mg HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂 50101 乙腈 HPLC级 4 L 50138 乙酸铵HPLC级 100 g 50132 乙酸 HPLC级 50 mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶（棕色/螺纹） 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） 100/pk H80465 HPLC进样针 25&mu L

研究背景皂基类产品有非常强的清洁力，但对皮肤刺激性较强，市场上逐渐兴起氨基酸型清洁产品。常见的氨基酸表面活性剂有甘氨酸型、肌氨酸型、谷氨酸型以及丙氨酸型，而其中甘氨酸型表面活性剂因其易于冲洗，洗后干爽柔滑的使用感被广泛应用于洁面产品中。在实际产品开发中，往往会利用甘氨酸型表面活性剂在pH 6~7时部分酸化形成结晶的特性来制备洁面膏，但是这类产品在研制过程中容易出现发泡能力弱、制备料体稀薄、长时间放置后料体出水或外观粗糙等问题，目前主要通过调整配方中多元醇的种类及添加量，调节产品pH值或者添加高分子来解决，而乳化剂对结晶型氨基酸洁面膏性能影响的研究报道较少。本文主要通过动态泡沫分析仪等，研究了4种不同乳化剂对结晶型氨基酸洁面膏性能的影响，以期为洁面膏中乳化剂的选择提供实践基础以及理论支持，为开发兼具使用性及稳定性的洁面产品提供新的解决思路。实验仪器1.1样品制备表1.洁面膏基础配方1.2 泡沫性能测试DFA100动态泡沫分析仪 泡沫测试采用KRÜ SS的动态泡沫分析仪DFA100完成，包括泡沫高度分析以及泡沫结构分析。首先，用去离子水将洁面膏配成质量分数为10%的溶液，然后用注射器移取50 mL溶液至组装好的量筒配件中。将固定量筒的底座支架插入仪器中，进行泡沫测试。设置参数：发泡方法：搅拌器；搅拌速度：3000 r/min；搅拌3s停止3s（便于记录泡沫高度），循环15次；测试时间：15 min；照相机高度：55 mm；测试温度：25 ℃。结论与讨论2.1 乳化剂对泡沫性能的影响根据表1配方，考察不同类型乳化剂对结晶型氨基酸洁面膏的泡沫性能影响，其中1#配方为不添加乳化剂的空白组，泡沫高度结果如图1。 图1.不同乳化剂制备的洁面膏泡沫高度由图1可知，加入乳化剂，洁面膏泡沫量有不同程度的减少。空白组稳定后的泡沫高度为127.1 mm，其次是泡沫高度与其接近的2#，3#和5#配方，高度分别为126.6 mm，126.1 mm和126.7 mm；4#配方对泡沫总量减少较为明显，泡沫高度为119.4 mm。泡沫结构可以分析泡沫的细密程度以及泡沫的稳定性。图2为稳泡阶段的平均气泡面积随时间的变化曲线，图3为测试结束时的泡沫结构照片。由结果可知，除Eumulgin® S21外，乳化剂的加入都能提高泡沫的细密程度以及稳定性，其中5#配方的泡沫最绵密，稳定性也最好，在测试时间内粒径变化最小，其次是3#与2#配方。定义每平方毫米内气泡个数衰减一半的时间为泡沫半衰期，则1#~4#配方的半衰期分别为615，626，637和553 s，而5#配方在测试周期内未观察到半衰期。这也说明用Hostacerin® DGSB，Hostaphat® KW340D 和Plantasens® Emulsifier HP 30作为乳化剂能使结晶型氨基酸洁面膏的泡沫更加细密稳定，同时又不影响泡沫量。而Eumulgin® S21使洁面膏的泡沫量减少，同时泡沫也更容易变大而破裂。乳化剂由于具有表面活性，在气泡中将被吸附在空气-水的界面，与表面活性剂共同稳定泡沫。结合泡沫的稳定性因素分析，乳化剂可能会增加气泡间液膜强度，减缓气体间的扩散导致泡沫增大，从而提高泡沫的稳定性。Eumulgin® S21为聚醚类乳化剂，但配方中存在较高含量的多元醇和盐，这使得聚醚类乳化剂的浊点降低，从而改变乳化剂的亲水亲油平衡，在体系中的溶解度有限，在气-液界面形成棱镜铺展，取代表面活性剂，从而起到消泡的作用。其中Plantasens® Emulsifier HP 30是一种液晶乳化剂，易于形成多层结构，这也可能是其泡沫稳定性最好的原因：多层液晶结构能赋予气泡间的液膜更高的粘度，可以防止或减慢排液的过程；而且液晶相的存在能增大气-液界面的曲率半径，从而减弱气泡间的Laplace压力；此外，液晶结构还能更大程度的增加液膜的力学强度和刚性，以抵御引起气泡破裂的热和机械扰动。 图2.不同乳化剂制备的洁面膏泡沫大小图3.不同乳化剂制备的洁面膏微观泡沫结构结论通过动态泡沫分析仪等研究了4种不同类型乳化剂对以椰油酰甘氨酸钠为主要表面活性剂的结晶型洁面膏的影响，包括泡沫高度和结构等，得出以下结论：磷酸酯类乳化剂Hostaphat® KW340D能提高洁面膏的泡沫稳定性；Eumulgin® S21作为聚醚类乳化剂，在多元醇与盐含量较高的体系中浊点降低，使得其与体系的兼容性变差，从而导致泡沫量明显减少，泡沫的稳定性也最差；液晶型乳化剂Plantasens® Emulsifier HP 30能显著提高泡沫的细密程度与稳定性，这可能是液晶乳化剂在体系中易于形成多层结构，从而使泡沫更加稳定。以上研究也为洁面膏中乳化剂的选择提供一定的实践结果与理论分析，因此在实际配方过程中，可挑选合适的乳化剂或乳化剂组合来达到改善洁面膏特定性能的目的。此文版权来自科莱恩化工（中国）有限公司，内容有所删减，全文请查看：张美龄，王晨茜，许明力，朱晨江.乳化剂对结晶型氨基酸洁面膏性能的影响[J]. 日用化学品科学, 2022,45(6): 43-47.

丁娟娟 纪英华 赵嘉胤 庄淑萁 沃特世科技（上海）有限公司 摘要：2008年，三鹿奶粉被爆检出对人体有害的三聚氰胺，一时间震惊全国。自此，国家一直在加强对奶粉中三聚氰胺的监管。2013年初，新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺，新西兰政府已经下令禁售含有双氰氨的奶类产品。 沃特世（Waters® ）公司一直致力于保障人类的健康生活，第一时间开发了奶粉中双氰胺和三聚氰胺同时检测的方法，以提高检测分析的有效性。 二氰二氨（双氰胺），缩写DICY或DCD。是氰胺的二聚体，也是胍的氰基衍生物。化学式C2H4N4。白色结晶粉末。可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺，几乎不溶于醚和苯。 三聚氰胺，俗称密胺、蛋白精，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料。微溶于水，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等，不溶于丙酮、醚类，对身体有害，不可用于食品加工或食品添加物。 分析难点： 对于同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺，其主要难点在于虽然两者均为极性物质，都需要使用HILIC色谱分离模式，但根据之前的经验，三聚氰胺在BEH HILIC色谱柱上保留和峰形较好，而双氰胺在BEH Amide色谱柱上保留和峰形较佳。因此需要建立一个统一的LCMSMS方法用于分析双氰胺和三聚氰胺，并获得更好的峰形和灵敏度。 另一方面，传统的三聚氰胺方法是采用Oasis® MCX这种反相和阳离子交换的复合SPE模式，然而这种方法完全不适用于双氰胺；而Sep-Pak® AC2小柱虽然可以用于双氰胺的净化和富集，但仍需开发一个更为快速的前处理方法。 实验方法： 仪器：Wa ters ACQUITY UPLC® with Xevo® TQ-S 色谱柱：ACQUITY BEH Amide column，1.7&mu m, 2.1*150mm 流动相A： 5mM甲酸铵 0.1%甲酸水溶液 流动相B：乙腈 流速：0.4mL/min 柱温：35℃ 进样体积：5&mu L 梯度曲线： 质谱参数： 毛细管电压：2.5kv 脱溶剂气温度：500度 脱溶剂气流速：8 00 L/Hr 碰撞气流速：0.15mL/min 样品前处理方法： 为达到快速、高效的检测目的，本实验采用Waters DisQuE样品制备试剂盒。 Waters DisQuE样品制备流程如下： 本实验在未添加同位素内标的情况下，空白基质添加1ppb样品浓度，测得双氰胺平均回收率为83%，三聚氰胺平均回收率为71%。 实验结果 结论： 本文采用沃特世超高效液相色谱UPLC® 与高灵敏度三重四极杆Xevo TQ-S，开发了同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺的检测方法，此方法建立在HILIC机理的BEH Amide色谱柱上。对于基质中添加1ppb的待测物，经过DisQuE基质分散样品制备盒净化后进样，不但峰形良好、不受基质干扰影响，灵敏度也完全满足检测要求。 为了达到快速、高效的分析目的，本文采用DisQuE基质分散样品制备盒，样品经简单的蛋白沉淀后加入到DisQuE试剂盒中净化，之后直接进样即可，无需挥干复溶。方法简单、快速，尤其对于大批量样品的检测，该方法可以大大提高分析效率。 在LCMSMS方法开发中，杂化颗粒的HILIC模式色谱柱起到了很大作用，首先两种待测物均为极性化合物，反相色谱无法保留，HILIC提供了一个互补的选择。其次在众多HILIC模式色谱柱中，BEH Amide色谱柱为杂化颗粒技术，pH耐受范围广（pH 1-10），为方法开发提供了更大的空间，且BEH Amide在此应用中具有更好的选择性和峰形。

我要测讯 2013年1月25日，有媒体爆出新西兰牛奶中发现了有毒物质—双氰胺，可能会对该国总额11亿纽元(约合人民币57亿元)的乳品行业造成打击。据了解，新西兰农民在牧场使用双氰胺主要用以防止硝酸盐等流入河流造成污染。在新西兰1.2万个牧场中，约有500家使用双氰胺。而双氰胺的在食品中检出的相关国际和国家标准尚无。　　双氰胺又名二氰二氨、二聚氰胺，缩写DICY或DCD，白色结晶粉末。主要用作三聚氰胺的原料、染料固色剂、化肥、精细化工中间体等。由于无相关标准可循，双氰胺的检测并未作为食品的必检项目，检测方法方面，查询相关文献报道了解到，目前的检测方法主要有高效液相色谱质谱法、高效液相法、分光光度法等。　　自事件发生后，相关检测实验室对事件做出积极响应，根据自身具备的条件，快速开发出双氰胺的检测方法，如广州金域检验中心，方法如下：奶粉中双氰胺的检测方法(UPLC-MS/MS法)　　一、实验原理　　样品经水浸泡并混匀，加入乙腈沉淀蛋白，通过冷冻离心去除脂肪，取清液经过固相萃取SPE小柱净化，氮气浓缩至干，后用1.00 mL 50%乙腈水溶液复溶，过滤膜上UPLC-MS/MS测定。采用电喷雾正离子电离(ESI + )模式和多反应监控(MRM) 扫描模式，外标法定量。该方法在5ng/ml ～ 500ng /ml范围内线性关系良好，相关系数(r2 )大于0. 999。　　二、仪器和试剂　　超高效液相色谱串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS)，涡旋振荡器，超声波清洗机，氮吹仪。双氰胺标准品，固相萃取SPE小柱，Venusil HILIC液相色谱柱，微孔滤膜，乙酸铵、甲酸、乙酸、乙腈为色谱纯，实验用水为超纯水。　　三、实验方法　　1.提取、净化　　称取2.5g试样于50ml具塞离心管中，准确加入5ml水浸泡溶解后，准确加入乙腈20ml，振荡混匀，超声10min，5500r/min冷冻离心5min，取5ml上清液过固相萃取SPE小柱净化，氮气浓缩至干，后用1.00 mL 50%乙腈水溶液复溶，过0.22um滤膜上UPLC-MS/MS测定。　　2.图文详解　　①称取奶粉样品1.00g于50mL具塞离心管中，涡旋振荡混匀　　②目标物提取和离心　　③固相萃取净化　　④氮吹浓缩　　⑤溶解定容　　⑥上机测定　　3.仪器参数　　3.1色谱条件：　　色谱柱：Agilent HILIC puls 3.5μm 2.1*100mm 　　流动相：A：2mmol/L乙酸铵(pH=4.0)　　B：乙腈　　A：B=10:90　　进样量：2ul 　　柱温：30℃ 　　流速：0.3 ml/min。　　3.2质谱条件　　液相色谱串联质谱联用仪：Agilent UPLC 1290 & QQQ 6460 　　离子源：电喷雾离子源 　　扫描方式：正离子扫描 　　检测方式：多反应监测MRM 　　干燥气温度(Gas Temp)325℃ 干燥气流量(Gas Flow)5mL/min，雾化器压力(Nebulizer)50psi，鞘流气温度(Sheath Gas Temp)400℃，鞘流气流量(Sheath Gas Flow)12mL/min，毛细管电压(Capillary)3500(+)V，MRM条件：双氰胺85.268.1(CE=19eV)，85.243.0(CE=21eV) 　　4.实验结果　　4.1线性关系和检出限　　准确称取双氰胺标准品50mg于50ml容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液 　　分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/ml，10ng/ml，20ng/ml，50ng/ml，100ng/ml和500ng/ml的标准溶液，按照上述液质方法，结果见下表1：表1 双氰胺线性方程和定量限(UPLC-MS/MS法)名称保留时间线性方程相关系数最低定量限（S/N=10）双氰胺1.15minY=8777.2X+7435.90.99985ng/ml　　4.2检测方法稳定性考察　　选用50.0ng/ml的标准溶液连续进样6针，计算其保留时间和峰面积的RSD值，结果见表2：表2 检测方法定性和定量稳定性考察考察(UPLC-MS/MS法)标号保留时间，min峰面积11.1538295021.1638795031.1738284041.1539982051.1837858061.19383810RSD，%0.651.92　　4.3.准确度和精密度　　选取市售某品牌奶粉试样，进行添加回收实验，结果见表3。采用空白样品稀释法判断检测方法的基质效应影响。空白净化液稀释和乙腈稀释的标准溶液，双氰胺峰面积和相对丰度比无明显变化，故判断该方法无基质效应的影响。表3 0.10mg/Kg添加回收实验结果平行1，%平行2，%平行3，%平均值，%RSD，%84.680.790.285.25.61　　5 检出限　　本方法仪器最低检测浓度5ng/mL，按照上述样品前处理计算，本方法检出限0.01mg/kg。未检出样品以0.01mg/kg报值。　　附：广州金域检验中心　　金域检验创立于1994年，总部位于广州。是中国最早获得《医疗机构执业许可证》的独立实验室和进入医学检测服务领域的企业之一。业务范围涵盖：医学检验、卫生检验(食品、药品安全检测)、新药临床试验(CRO)、健康体检。经过十五年的发展，金域检验员工人数逾3800 人，2011年营业额达7个亿，在广州、香港、南京、济南、西安、合肥、郑州、重庆、成都、长春、昆明、贵阳、杭州、天津、长沙、南宁、沈阳、和上海等19个城市建立了综合性检测中心，目前已经发展成为立足广州辐射全国的现代生物技术服务的集团企业。

苯甲酸为无色、无味片状晶体。是食品工业中常见的一种防腐保鲜剂，但乳制品中不允许添加。一般情况下，苯甲酸被认为是安全的。但对包括婴幼儿在内的一些特殊人群而言，长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应。乳制品中不允许添加苯甲酸，乳制品中除酸奶制品外，其他按规定不得检出苯甲酸。国标《含乳饮料》(GB/T 21732-2008)的要求，&ldquo 苯甲酸的指标不能超过标准0.03毫克/千克&rdquo 。而近期发表在国际期刊的一片文献中的研究数据指出，从2006－2007年广州市场上的80％的奶粉样品中检测出苯甲酸，含量从0.51mg/kg到110mg/kg不等。 山梨酸也是一种常见的防腐剂和食品添加剂，广泛地用于食品、饮料、酱菜、烟草、医药、化妆品、农产品、饲料等行业中。 我司可以提供乳制品中检测苯甲酸、山梨酸的整套耗材，其中有色谱柱、CNW Poly-Sery MAX混合型阴离子交换SPE小柱、苯甲酸标准品(附COA一份)，及其他相关耗材。 货号 名称 品牌 规格 报价(RMB) CDEZ-AP-001N# 苯甲酸 标准品 进口 1g 160.00 CDEZ-AP-013N# 山梨酸 标准品 进口 1g 160.00 LAEQ-1815004605# CNWSIL C18 液相色谱柱 CNW 150x4.6mm，5um 2950.00 LAEQ-1825004605# CNWSIL C18 液相色谱柱 CNW 250x4.6mm，5um 3150.00 SBEQ-CA3379 CNW Poly-Sery MAX混合型阴离子交换SPE小柱 CNW 50支/盒 1200.00 CFBO-080923 乙酸铅 国产 500g 90.00 CFDL-11599-500G 乙酸铵，ACS, 97.0% min 进口 500g 455.00 SCAA-204# 有机相针式滤器25mm*0.22um Anpel 100只/包 230.00 QBAA-002012# 2ml无针注射器 国产 100只/包 90.00 a)苯甲酸、山梨酸标准品： 标样浓度：40ug/ml 色谱柱：CNWSIL C18, 250× 4.6mm,5&mu m (LAEQ-1825004605) 柱温：30℃ 流动相：甲醇：0.02M乙酸铵缓冲溶液＝10:90 进样量：20&mu L b)奶粉样品中苯甲酸、山梨酸加标(CNW Poly-Sery MAX SPE小柱净化) c)奶粉样品（空白）（未经SPE净化） 更多相关信息，敬请联系： 上海安谱科学仪器有限公司 上海市斜土路2897弄50号海文商务楼507室 200030 Tel：021-54890099 Fax：021-54248311 Email: shanpel@anpel.com.cn http://www.anpel.com.cn/Chi/NewsView.aspx?NewsID=71&Type=0

2013年1月24日，新西兰初级产业部(MPI)宣布，该国牛奶和奶粉中发现存在低毒的化学物质双氰胺残留,新西兰政府已经下令禁止含有双氰胺的奶制品销售和出口。据报道，为了保持草场的肥沃,防止肥料的副产品硝酸盐流入河流和湖泊,并减少温室气体的排放,新西兰农民会在牧场喷洒双氰胺，由于牧草含有双氰胺，造成奶牛摄食牧草后，在牛奶中有残留。 双氰胺（英文名Dicyandiamide，缩写DICY或DCD），又名二聚氰胺、二氰二氨，是一种白色棱形结晶性粉末，可用作三聚氰胺生产原料及医药和染料中间体。作为化肥增效剂，双氰胺与氮肥配用时，能抑制亚硝酸菌、硝酸菌、脱氮菌活动，减少氮肥硝化、脱氮作用，提高氮肥利用率。 目前，国际和国内尚无关于食品中双氰胺的限量标准。 正因如此，消费者以及国际市场对于奶粉中检测出双氰胺残留都很难接受，即便含量很低。据了解，双氰胺的危害性比三聚氰胺要低，主要通过呼吸道、食道进入人体，对眼睛、皮肤产生刺激，属微毒或者低毒物质，不具备生殖、基因致癌等毒性，但在高剂量下，对人体有害。根据台湾食品药物管理局的公告，经动物急性毒性试验、重复性试验及慢性毒性试验结果，估算双氰胺之无不良反应剂量约为1000毫克每千克体重。本次事件中,双氰胺检出的含量远远低于这一剂量。 目前，双氰胺的检测并未作为食品的必检项目。查询相关文献了解到，检测方法主要有高效液相色谱法、高效液相色谱三重四极杆质谱联用法、分光光度法等。高效液相色谱法检测奶粉中的双氰胺，分析快速，灵敏度高，回收率好。高效液相色谱-串联质谱联用法具备更高的检测灵敏度,同时MRM模式具备高选择性可以避免基质干扰。 长期以来，岛津公司一直关注国内外食品和药品安全，积极应对，及时提供全面、快速有效的整体解决方案。针对此次新西兰毒奶粉事件，岛津公司分析中心做出积极响应，快速开发出双氰胺检测的高效液相方法和高效液相色谱三重四极杆质谱联用方案，供相关用户参考。 了解详情，请点击《乳制品中双氰胺的检测方案》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

认识PLA乳酸（PLA）是一种具有良好生物相容性的可降解生物材料，被广泛应用于农业、生物医疗和食品等领域，如农业园林用膜、骨固定器械、手术缝合线和食品包装材料等。PLA是一种合成的生物聚合物，可由玉米、甘薯和甘蔗等农作物制成，原料经发酵制成高纯度的乳酸，在通过化学合成方法制备成具有一定分子量的聚乳酸，经水解或环境因素影响可分解为二氧化碳和水。由于其通用性强、可再生且能够生物降解，这种材料广受好评。决定PLA其通用性的重要因素是结晶度和分子量大小及其分布。 PLA的生态循环GPC在聚乳酸中的应用 聚乳酸的降解速率聚乳酸（PLA）是一种可降解环保材料，当聚乳酸及其产品置于高温高湿条件下，PLA会逐渐水解或生物降解生成CO2和H2O。降解速率是生物医学材料应用的重要指标，PLA可通过主链酯基的水解降解，通过GPC表征测得的分子量大小及其分布，可分析出PLA降解速率。 PLA简单的水解机理 PLA催化水解降解简单的机理聚乳酸的合成聚乳酸的工业化生产通常采用丙交酯开环聚合法（ROP），根据引发剂和反应机理的不同，ROP的方式有：阳离子聚合、阴离子聚合、配位插入聚合、酶催化聚合和超临界二氧化碳中聚合。根据GB/T 29284-2012 PLA树脂性能要求，重均分子量偏差应在±20%，用凝胶渗透色谱可测得结果。 乳酸和丙交酯的结构式聚乳酸的改性聚乳酸是生物可降解医用材料领域中十分受欢迎的材料之一，但其本身也存在着亲水性、热稳定性和机械强度差等缺陷。聚合所得的PLA通常相对分子质量分布过宽，PLA本身为线性聚合物，PLA材料的强度不能满足加工要求。为了改善PLA材料的性能，对其进行改性是最有效的手段之一。 针对PLA的生物相容性、亲疏水性、结晶性、热稳定性等，改性研究常用的方法分为三类：共聚、小分子修饰和支化结构改性。GPC测定PLA分子量及其分布，能够有效地帮助聚乳酸改性研究。PLA分子量分布图Waters 1515 GPC聚乳酸材料表征GPC专属应用方案 Waters Breeze GPC 1515泵7725i手动进样器/2707自动进样器2414示差折光检测器GPC专用柱温箱STYRAGEL HR有机系色谱柱聚苯乙烯标样QS软件+GPC计算软件 Waters 1515 GPC专业应用于高分子聚合物材料的分子量大小及其分布的分析。这是一款高分离度、低扩散的聚合物分析系统，用于表征聚合物分子量、聚合物尺寸及其多分散性分布。 作为GPC的先驱，Waters从1963年起就致力于GPC技术的研究和开发，经过近60年的发展， Waters一直是GPC技术的引航者。参考文献[1] 宋亚男，聚乳酸基复合材料的性能与结构研究[D]，大连理工大学[2] 赵立新，医用高分子材料在医疗器械中的应用分析[J]，理论与算法，2015.18[3] 詹世平，等，生物医用材料聚乳酸的合成及其改性的研究进展[J]，化工进展，2020年第39卷第1期

据联合国网站报道，日前世界卫生组织在加拿大渥太华举办了一个由食品安全专家参加的会议，与会专家确定了“三聚氰胺0.2毫克/公斤体重”的每日耐受摄入量(tolerable daily intake，TDI)。按上述数字标准计算，一个体重为50公斤的成年人每天的三聚氰胺可容忍摄入量不应超过10毫克，此标准比一些国家的食品安全部门设定的要低。 　　三聚氰胺是一种化工原料，无味低毒，微溶于水，常用于制造日用器皿、装饰材料以及织物整理剂等,原则上是一种不应在食品中出现的污染物，但由于食品在生产、加工、包装及运输等环节有时会被三聚氰胺污染，食品中含有微量三聚氰胺是不可避免的，但一旦超过标准限制，将对人体产生危害。 　　世卫组织表示，该每日允许摄入量仅适用于三聚氰胺单独存在时。当三聚氰胺与氰尿酸共存时，毒性更大，但要计算出两者都存在时的健康相关指导值，尚缺乏足够数据。氰尿酸的每日耐受摄入量仍为1.5毫克/公斤体重。 　　世卫组织指出，和三聚氰胺每日耐受摄入量标准相比，许多国家制定的三聚氰胺在婴儿奶粉中含量不得超过1ppm(ppm为百万分率)、在其他食品中不得超过2.5ppm的标准有足够的安全度。世卫组织的这一标准只是希望能更好地指导各国卫生部门采取有效措施，防止人为在食品中添加三聚氰胺的事件发生，以确保公众健康。

1. 文章信息标题：Onion-ring-like g-C3N4 modified with Bi3TaO7 quantum dots: A novel 0D/3D S-scheme heterojunction for enhanced photocatalytic hydrogen production under visible light irradiation中文标题： 钽酸铋量子点修饰洋葱圈结构的石墨相氮化碳的S型异质结构的光催化析氢性能 页码：958-968 DOI： 10.1016/j.renene.2021.11.030 2. 期刊信息期刊名：Renewable EnergyISSN： 0960-1481 2022年影响因子： 8.634 分区信息： 中科院一区；JCR分区（Q1） 涉及研究方向： 工程技术，能源与燃料，绿色可持续发展技术 3. 作者信息：第一作者是 施伟龙（江苏科技大学）、孙苇（北华大学）（共同一作）。通讯作者为 林雪（北华大学），郭峰（江苏科技大学），洪远志（北华大学）。4. 光催化活性评价系统型号：北京中教金源（CEL-PAEM-D8，Beijing ChinaEducation Au-Light Co., Ltd.）；气相色谱型号：北京中教金源（GC7920，Beijing China Education Au-Light Co., Ltd.）。本工作利用SiO2微米球为硬模板和三聚氰胺为前驱体，通过空气化学气相沉积 （CVD）方法合成洋葱圈状结构的g-C3N4（OR-CN），且基于溶剂热法与0D Bi3TaO7量子点（BTO QDs）复合，形成0D BTO QDs/3D OR-CN S型异质结复合物光催化剂，在λ 420 nm的可见光驱动下，讨论了不同质量比的BTO/OR-CN化合物催化剂在2小时内的析氢性能。其中，0.3wt% BTO/OR-CN样品赋予了最佳的光催化析氢速率为4891 μmol g-1，且在420 nm处的表观量子产率（AQY）为4.1%，约是相同条件下的OR-CN的3倍。其增强的光催化活性归因于0D BTO量子点与OR-CN之间形成了S型异质结，有助于促进光生电荷载流子的分散，且增强了可见光吸收强度，此外，通过4次循环实验，发现0D BTO QDs/3D OR-CN S型异质结复合物光催化剂具有优异的稳定性，有应用前景。图1. 制备BTO/OR-CN化合物的实验过程如图1所示，BTO/OR-CN的制备是通过加入0.2 g的OR-CN在BTO的合成过程中，合成的样品命名为xBTO/OR-CN，其中x代表BTO在化合物中的质量比，分别为0.1%，0.3%，0.5%，1.0%。此外，为了比较，合成了块体g-C3N4（B-CN）和0.3%BTO/B-CN复合物，B-CN的合成是通过一步煅烧3 g三聚氰胺，550 °C加热4小时，升温速率为2.3 °C/min，从而得到黄色的产物。0.3% BTO/B-CN复合物的合成类似于0.3% BTO/OR-CN复合物的合成过程，仅仅用B-CN代替OR-CN。图2. BTO、OR-CN和不同复合物的XRD图如图2示，OR-CN、BTO以及不同质量比的BTO/OR-CN化合物（0.1%、0.3%、0.5%和1.0%）的XRD图表征晶体结构和结晶度。对于BTO样品，2θ在28.2°、32.7°、46.9°和58.4°属于Bi3TaO7的（111）、（200）、（220）和（222）面（JCPDS:44-0202）。OR-CN拥有两个衍射峰在13.1°（100）和27.4°（002），分别归因于芳香单元的层内结构堆积基序和层间堆积基序。至于BTO/OR-CN化合物，引入BTO没有影响OR-CN的相结构，当负载0.1%、0.3%、0.5%和1.0%的BTO在OR-CN上，很难发现额外的BTO特征峰，这很可能是因为少量的BTO QDs。图3. OR-CN的SEM图（a）0.3% BTO/OR-CN复合材料的SEM图（b）TEM图（c）HRTEM图（d）和EDX图（e）如图3所示，通过扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）分析制备的样品的结构和形貌。OR-CN样品呈现了洋葱圈形状，尺寸大约在150-200 nm。负载BTO QDs在OR-CN的表面上形成BTO/OR-CN复合物之后，OR-CN的洋葱圈结构没有改变，但表面变得更粗糙。为了进一步清晰地观察BTO/OR-CN化合物，0.3%BTO/OR-CN的TEM图展现了BTO QDs均匀地分布在OR-CN表面上且与OR-CN底物亲密的接触，这有助于电荷的分散和转移。同时，化合物的高分辨透射图（HRTEM）反映了BTO和OR-CN之间有好的界面接触，其中，晶格间距为0.27 nm与Bi3TaO7晶格面（200）相匹配。展现了成功地构造了0D/3D BTO/OR-CN异质结催化剂。0.3%BTO/OR-CN的EDX图揭示了C，N，Bi，Ta，O元素的存在，进一步证实BTO QDs锚定在OR-CN的表面上。图4. 光催化产氢（a）析氢速率（b）B-CN、OR-CN、及其0.3%化合物光催化产氢（c）析氢速率（d）循环实验（e）循环实验前后的XRD图（f）如图4所示，以300 W的氙灯作为光源（λ 420 nm），研究了制备的样品的光催化析氢活性。结果表明制备的BTO样品几乎不产氢，而OR-CN在2小时辐照过程中产生了相对较低的氢气，约为1736 μmol g-1，这是由于BTO对可见光的吸收较低和电子-空穴的快速重组所致。当耦合OR-CN和BTO之后，光催化析氢活性显著的增强，其中，最佳的0.3% BTO/OR-CN复合材料展现了析氢量大约是4891 μmol g-1，是单组分OR-CN样品的3倍左右。同时，0.3% BTO/OR-CN异质结光催化剂在420 nm波长表现出较高的表观量子产率（AQY）为4.11%。当BTO QDs的加入量从0.1%增加到1.0%时，光催化析氢性能呈现出先增后减的趋势，其中，最优的0.3% BTO/OR-CN样品的光催化性能优于其他复合样品，这是因为构建了S型异质结，加速了光生电荷的传输和分布。此外，在OR-CN上引入BTO QDs可以增加比表面积、提供更多的活性位点、增强光响应强度和延长光诱导电荷寿命。随着进一步增加BTO QDs的量，光催化产氢速率减小，这是因为过量的BTO QDs负载在OR-CN表面可能会影响BTO QDs的分散，且由于屏蔽效应阻碍OR-CN的光吸收效率。因此，负载合适量的BTO QDs有利于光催化产氢。此外，最优样0.3% BTO/OR-CN的产氢速率为2445.5 μmol g-1。为了比较，还合成了0.3%BTO/OR-CN复合物，制备的样品的析氢量和析氢速率的排序：0.3%BTO/OR-CNOR-CN0.3%BTO/B-CNB-CN，这表明CN的洋葱圈结构和化合物的异质结界面有利于提高光催化活性。经过四次循环实验，可以清晰地发现光催化析氢有轻微的降低。同时，XRD图也用于评价样品的稳定性，循环前后的XRD图没有发生改变。这些结果展现了制备的 BTO/OR-CN样品拥有优异的稳定性和光催化析氢活性。图5. MS图（a和b）S型异质结机理（c）BTO/OR-CN复合物光催化析氢中光生电荷分离转移机理（d）利用Mott-Schottky（MS）图确定OR-CN和BTO的能带结构。OR-CN和BTO样品的质谱图在1000、2000和3000 Hz处呈现正斜率，说明OR-CN和BTO具有典型的n型半导体特征。OR-CN和BTO在接触前的带位置存在偏差，OR-CN是一种费米能级较高的还原型光催化剂，而BTO是一种费米能级较低的氧化型光催化剂。此外，通过紫外光电子能谱（UPS）计算了OR-CN 和BTO的功函数，分析了界面电荷转移过程。确定OR-CN和BTO样品的二次电子截止边的结合能（Ecut-off）分别为16.921 eV和16.054 eV。然后，BTO和OR-CN在黑暗中密切接触后，OR-CN的CB上的电子自发地流向BTO，直到二者的费米能级达到相同水平。因此，OR-CN组分失去电子并携带正电荷，导致OR-CN的CB边缘向上弯曲，同时，BTO组分得到电子，电子在其CB上积聚，BTO带负电荷，导致CB边缘向下弯曲，从而，OR-CN和BTO界面形成内部电场。在可见光的照射下，电子在内部电场和库伦相互作用的驱动下由BTO的CB转移到OR-CN的VB上与空穴复合，此外，保留在OR-CN的CB上的电子和BTO的VB上的空穴将分别参与光催化氧化还原反应。基于以上的分析，提出了BTO/OR-CN光催化反应的可能的S型机理，在可见光的照射下，BTO和OR-CN中价带（VB）上的电子跃迁到导带（CB）上，价带上形成空穴，BTO导带上的电子可以转移到OR-CN的价带上并与空穴结合。由于OR-CN导带的电势比H+/H2（0 eV vs. NHE）更负，所以，H2O分子可以与电子反应生成H2。用三乙醇胺（TEOA）猝灭BTO价带上积累的空穴。

各市、州、直管市、神农架林区市场监管局,省直有关部门,各专业标准化技术组织,各有关单位:根据《中华人民共和国标准化法》和《湖北省地方标准管理办法》有关规定,统筹推进农业、工业、服务业和社会事业等领域地方标准体系建设,重点围绕《省人民政府关于贯彻落实〈国家标准化发展纲要〉的实施意见》提出的标准化十项工程、七项行动,经行业部门审查推荐、标准化主管部门形式审查、政策性审查、专业技术审查、公示等程序,确定《非洲猪瘟现场流行病学调查技术规范》等187项制定项目和《蓝莓优质高效生产技术规程 第1部分:标准化建园》等13项修订项目列入2023年湖北省地方标准制修订项目计划(第二批)。各有关单位接此通知后,应及时组织相关技术人员组成标准起草工作组,按照《标准化工作导则》(GB/T 1)、《标准化工作指南》(GB/T 20000)、《标准编写规则》(GB/T 20001)和《标准中特定内容的起草》(GB/T 20002)等国家标准和有关规定,抓紧研究编写,确保按期高质量完成项目计划。现就有关事项通知如下:一、确保标准适用性。标准研制中,应充分吸收科学技术和实践的先进成果,对标准涉及的各个要素、方法、过程、指标进行全面分析论证或实验验证,做到认真推敲,准确表达。应认真研究政策法规,研究国际标准和国外先进标准,全面考虑经济效益、市场贸易、生态环境、消费者权益等因素,注意与相关标准协调一致,坚持标准目的性、功能性和可验证原则,保证标准科学、适用、有效。二、坚持公开和协调一致原则。标准是利益相关方协调一致的产物,公开、公平、公正是标准制修订的基本原则。要在充分调查研究、综合分析、试验验证的基础上,广泛征求标准所涉及的管理、生产、经销、使用、科研、检验等单位及高等院校、学术团体和相关专家的意见。产品和服务类标准,要重视吸收消费者代表的意见。定向征求意见对象应不少于15日,网上公开征求意见时间不少于30日,可在标准归口单位、主要起草单位门户网站,或者湖北省标准化综合信息服务平台向社会公开征求意见。征求意见时,应附地方标准征求意见稿、《地方标准征求意见表》等材料和表格,征求到的各种修改意见,均应列入征求意见汇总处理表。所有地方标准制修订项目信息均应录入湖北省标准化综合信息服务平台(网址:http://scjg.hubei.gov.cn/xxfw/),并根据项目进度,及时填报相关信息。三、严格技术审查程序。为切实加强标准评审工作管理,有效保证评审工作的科学性、严肃性,湖北省地方标准在组织技术审查之前,主要起草单位向归口单位提交标准评审申请函,与标准送审稿、编制说明、征求意见汇总表等材料,经归口单位审核同意后,报送省市场监管局标准化处组织技术审查。四、注重标准实施推广。标准化工作的根本目的在于通过标准实施推广,提高经济社会发展的秩序和效益。标准编写全过程,应充分考虑方便贯彻实施的问题,保证条文的可操作性。在标准编制说明中,应对标准实施推广的前景预测展望,并简要提出标准贯彻实施的方法建议,以便标准发布后,归口单位及主管部门、行业更好地推动标准宣贯,增强实施效果。地方标准制修订政策咨询:省市场监管局标准化处,027-87811019。湖北省标准化综合信息服务平台技术咨询:省标准技术审评中心,027-88226022。附件:1.2023年度湖北省地方标准制定项目计划表(第二批)2.2023年度湖北省地方标准修订项目计划表(第二批)湖北省市场监督管理局2023年12月8日附件:附件.doc相关标准如下：标准名称制修订五倍子蜂蜜生产技术规范制定土壤中碳酸氢根的测定 混合指示剂酸碱滴定法制定农产品质量安全检测机构管理要求 第4部分：实验室废弃物管理制定农产品质量安全检测机构管理要求 第5部分：农产品快速检测室管理制定香菇生产技术规程 第3部分：秋栽香菇集中制棒分散出菇制定香菇生产技术规程第4部分：固体菌种制定抹茶生产技术规程 第1部分：茶树栽培管理制定抹茶生产技术规程 第2部分：加工技术制定农业生态产品生产技术规程 第1部分：通则制定农业生态产品生产技术规程 第2部分：植物类制定农业生态产品生产技术规程 第3部分：畜禽类制定农业生态产品生产技术规程 第4部分：水产类制定农业生态产品生产技术规程 第5部分：加工类制定松花菜生产技术规程制定地理标志产品 涨渡湖黄颡鱼制定地理标志产品 红安苕制定地理标志产品 红安大布制定地理标志产品 永河皮子制定食品安全抽样检验数据质量评价规范制定食品安全抽检样品处置工作规范制定蜂产品生产企业食品安全风险排查防控作业指南制定即时零售经营管理规范制定食用农产品快速检测质量控制规范制定生鲜食品照明光源使用规范制定湖北省餐饮服务鼠害防制指南制定