[color=#444444]测定白油中环己基甲基二甲氧基硅烷的浓度,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法,重复性很差,想请教一下问题在哪里?[/color][color=#444444]色谱条件简单如下:岛津GC-2014,无自动进样器[/color][color=#444444]柱温:100℃;进样口200℃;检测器300℃;[/color][color=#444444]程序升温:100℃(1min)--5℃/min升至150℃(0min)—25℃/min升至200℃(5min)[/color][color=#444444]色谱柱为非极性毛细管柱[/color][color=#444444]分流比:80:1[/color][color=#444444]样品采用正己烷稀释10倍后分析,质量浓度约15%,色谱分析重复性很差,做过此类分析的高手给些建议,谢谢![/color]
想问下 诸位有没有测定环己基氨基磺酸钠的高手 请指点下小弟 小弟今天测定甜蜜素的回收率仅有13%求助 先问下各位对于高脂肪 高蛋白 高油 高糖 高淀粉 类的样品该如何处理 如何提高在这样的样品中提高回收率
7月2日将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试,得出色谱图。 然后将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液分为两部分,分别储存在冷冻和冷藏的条件下密封保存。 在7月10日的时候,分别取出在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试,得出色谱图。 将三个环己基氨基磺酸钠的色谱图进行对比。 [img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161522359457_3024_5979722_3.png!w690x309.jpg[/img] 环己基氨基磺酸钠的色谱图会出现两个色谱峰,分别是环己醇亚硝酸酯、环己醇。 我发现两个问题 1、7月10日的色谱图和7月2日的色谱图相比(期间其他条件都没有变化),环己醇亚硝酸酯、环己醇的出峰位置都提前了5-10秒,算是色谱峰漂移了。理论上应该是再跑一个当天衍生化的环己基氨基磺酸钠标准溶液上机进行对比,但是近期比较忙这一本就没有做。后期有机会做了,我再反馈这一个问题。 2、在冷藏和冷冻条件下的环己基氨基磺酸钠标准溶液的环己醇亚硝酸酯、环己醇的面积有一些差别。冷藏条件和冷冻条件相比,冷藏条件下的环己醇亚硝酸酯的面积变小了,环己醇的面积变大了。但是面积总和相比几乎一样,因此可以判定,环己醇亚硝酸酯在指定温度下,是可以继续转化为环己醇的。 [img=,690,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161523569214_3530_5979722_3.png!w690x511.jpg[/img] [img=,690,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524065331_7755_5979722_3.png!w690x513.jpg[/img] [img=,690,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524102083_9380_5979722_3.png!w690x535.jpg[/img] 根据标准曲线查看7月10日分别上机的环己基氨基磺酸钠标准溶液的含量,分别是58.7689 ug/ml和58.5511 ug/ml,7月2日上机检测的含量是51.2462 ug/ml,我们可以看出来标准溶液保存8天后,检测的数值就有不少误差了,而且是数值变大了。这一点不知道是什么原因
在味精中添加甜蜜素(环己基氨基磺酸)后,为什么甜蜜素检测不出来?
环己基氨基磺酸钠用什么色谱柱??我们有HP-5,DB-1701,DB-35
有没有版友用液质测定环己基氨基磺酸钠?手里的标准是SN/T1948-2007进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 开始看了方法觉得比较简单,相关的仪器参数也都在附录中有了,样品处理也比较简单可是实际做的时候发现根本不像想象的那样简单设置参数的时候发现存在太多问题仔细看标准才发现,标准中的方法是针对于一款液质使用的,其他型号的仪器需要自己摸索方法条件我们的仪器是waters的液质quattro premier XE作方法的时候发现和标准中的母离子和子离子都对不上,不知是何原因?是我们的方法不合适?还是仪器不同造成的差别?期待做过的版友给点建议!!
色谱里面检测到有疑似环己基过氧化氢(C6H12O2)的物种,经过排查,应该是它,做色质的时候没有请老师查它的标准谱,如果能查到和做出来的一致,就最好不过了。请问哪里有这种标准谱或者哪位能给俺发一份标准谱?十分感谢!
急需 QB/T 1119-2007 食品添加剂 环己基丙酸烯丙酯 。邮箱:dt@hangzhouaroma.com
三环己基膦 液相色谱检测波长 大约是多少?
[size=5]GB 12488-1995 食品添加剂 环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)[/size]
有参加SYQI T1303 饮料中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的测定能力验证的吗?大家仪器讨论下!
今天刚收到CNAS T0615 葡萄酒中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素) 的样品。希望大家在此相互交流经验,提高检测能力。以前没测过含酒精的样品,所以我现在的疑问是酒精对甜蜜素的测定有没有影响,前处理的时候要不要去除酒精,如果要去除酒精的话怎样去除比较好?
QB/T 1119-2007 食品添加剂 环己基丙酸烯丙酯代替QB 1119-1991
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]做GB5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定,有人说把正庚烷换成正己烷比较好,他们说正庚烷不如正己烷纯,很容易出现杂峰大家怎么看
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]做GB5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定,使用SH-1的色谱柱没有问题吧在我的印象中 -1的都是非极性色谱柱 -5的是弱极性柱 wax的是强极性柱
[align=center][font=宋体][font=Calibri]GB5009.97-2016[/font][font=宋体]环己基氨基磺酸钠计算公式到底怎么算[/font][/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]在国标[/font][font=Calibri]GB5009.97-2016[/font][font=宋体]环己基氨基磺酸钠中最后的计算公式是[/font][font=Calibri]X[/font][/font][sub][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Calibri]=[/font][font=宋体]([/font][font=Calibri]C*V[/font][font=宋体])[/font][font=Calibri]/[/font][/font][font=Calibri]m[/font][font=宋体]。其中国标中公式变量注释如下。[/font][font=宋体] [/font][font=Calibri]X[/font][sub][font=Calibri]1[/font][/sub][font=Calibri]———[font=宋体]试样中环己基氨基磺酸的含量[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]单位为克每千克[/font][font=Calibri](g/kg) [/font][/font][font=Calibri]c ———[font=宋体]由标准曲线计算出定容样液中环己基氨基磺酸的浓度[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]单位为毫克每毫升[/font][font=Calibri](mg/mL) [/font][/font][font=Calibri]m ———[font=宋体]试样质量[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]单位为克[/font][font=Calibri](g) [/font][/font][font=Calibri]V ———[font=宋体]试样的最后定容体积 [/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]单位为毫升[/font][font=Calibri](mL)[/font][font=宋体]。[/font][/font][img=,690,224]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310806044276_6168_5979722_3.jpg!w690x224.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]注意国标中写的很明确,[/font][font=Calibri]V[/font][font=宋体]是试样的最后定容体积。[/font][font=Calibri]m[/font][font=宋体]则是试样的质量。我们去国标中寻找体积可以找到多个体积,分别是前处理中的“用水定容至[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]备用”,以及进行衍生化前吸取的[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体],最后还加入了[/font][font=Calibri]5mL[/font][font=宋体]正庚烷、[/font][font=Calibri]2.5mL[/font][font=宋体]、。这个地方有些人提出了质疑,如果严格按照国标的定容体积,应该是[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体],但是仔细看国标,最后使用了[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]中的[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体],因此这个地方使用[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体],还是使用[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体]、或者是[/font][font=Calibri]20mL[/font][font=宋体],就存在了争议,有些人使用[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体],有些人使用[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体],有些人则是使用[/font][font=Calibri]20mL[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]同样样品称取质量,有的是称取[/font][font=Calibri]25g[/font][font=宋体],有的是称取[/font][font=Calibri]5g[/font][font=宋体],但是都是定容至[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体],最后又移取了[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体],看上来最终的质量被稀释了,因此有些人说需要把质量除以[/font][font=Calibri]5[/font][font=宋体]。这个地方也存在争议。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]导致出现了一些问题,那就是不同的人理解不一样,然后使用的数值不一样,最终计算结果总有一些热[/font][font=Calibri]=[/font][font=宋体]人算错了。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]我咨询了不少人,查了不少资料,最终搞清楚了,这个公式就是使用[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]和实际称量质量。饮料就是[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]25g[/font][font=宋体],固体罐头等就是[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]5g[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font]
《CNAS T0441食品(果蔬汁)中羟基苯甲酸酯、环己基胺基磺酸纳、日落黄和酒石黄的检测》能力验证开始了,大家保持联络啊~~呵呵~
GB5009.97—2016中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定食品中环己基氨基磺酸钠,感觉制作标准曲线太浪费标准溶液了,有没有简化方法按照国标每个中间液要配置50ml,然后每个标准点的衍生化要10ml标准溶液中间液,,太浪费了
[b]关于食品添加剂新品种碳酸铵、6-甲基庚醛等9种食品用香料新品种和焦亚硫酸钠等2种食品添加剂扩大使用范围的公告(2017年第1号) 根据[b]《食品安全法》[/b]规定,审评机构组织专家对食品添加剂新品种碳酸铵、6-甲基庚醛等9种食品用香料新品种和焦亚硫酸钠等2种食品添加剂扩大使用范围的安全性评估材料审查并通过。 特此公告。 附件: 1. [url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170228w60.pdf]食品添加剂新品种碳酸铵[/url] 2.[url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170228w60.pdf]6-甲基庚醛等9种食品用香料新品种[/url] 3. [url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170228w60.pdf]焦亚硫酸钠等2种食品添加剂扩大使用范围[/url]备注:食品添加剂新品种:碳酸铵食品用香料新品种 :6-甲基庚醛N-(2-异丙基-5-甲基环己基)环丙基甲酰胺4-羟基-4-甲基-5-己烯酸γ-内酯糠基2-甲基-3-呋喃基二硫醚4-癸烯酸2-(4-甲基-5-噻唑基)乙醇丙酸酯4,5-辛二酮5-羟基癸酸乙酯己二酸二辛酯食品添加剂扩大使用范围:焦亚硫酸钠葡萄糖酸-δ-内酯[/b][align=right] 国家卫生计生委[/align][align=right] [/align] 2017年2月6日[b][/b]
大家帮忙看下RT 30.407是什么原料检索出来的结果是24691-16-5 乙酸(顺-3,3,5-三甲基环己基)酯 不知道是否正确[b][/b]是否有另外的名字还有另外帮忙看下RT 49.945
RT,2009/425/EC限制所有三取代基有机锡的使用,那氧化双三丁基锡(TBTO)包不包含在内?此外,2009/425/EC限制“三取代基有机锡,例如TPT,TBT”,那三甲基锡、三丙基锡、三辛基锡、三环己基锡等等,要不要限制呢?
3,4-二甲基吡唑磷酸盐(3, 4-dimethylpyrazole phosphate),CAS: 358-72-5 ,简称DMPP;环己基磷酰三胺(N-cyclohexylphosphoric Triamide),CAS:25316-51-2,简称CHPT。有货卖家请联系:024-83970357或elichch@hotmail.com,多谢!
各位老师新年好! 最近我在做甲基汞的实验,GB 5009.17-2003,由于我们这边没购有氯化甲基汞标准物质,只买了甲基汞(甲醇)标准溶液76μg/g浓度。用苯稀释为1ppm,上ECD检测器,没发现有目标峰。试过弱极性柱和中等极性柱了(我查的文献都基本上用这类柱子) 请问:是不是ECD这个检测器对甲基汞没有响应,要氯化甲基汞才有响应?
有谁知道对甲基苯磺酸和邻甲基苯磺酸液相色谱分离的条件么?
氮甲基苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺,对甲基苯胺在用红外光谱检测时,波长分别是多少
有时叠氮化物的亚甲基会分裂成两个一样的四重峰(化学位移略有不同)而甲基会分裂成两个一样的三重峰,为什么
水质甲基肼的测定,对二甲氨基苯甲醛分光光度法,买不到甲基肼,可以用甲基肼硫酸盐代替吗?
各位同仁!请教你们一个问题,我现在在做3-甲基吡啶和3-氰基吡啶的一个液相分析,目前我把4-个标品买回来了,分别是3-甲基吡啶,4-甲基吡啶,3-氰基吡啶,4-氰基吡啶;目前的一个情况就是3-甲基吡啶和4-甲基吡啶液相无法分开,3-氰基吡啶和4-氰基吡啶无法分开,液相打出来完全重合,我用的柱子是岛津C18柱子。流动相是甲醇:异丙醇:庚烷磺酸钠溶液=7:2:91,流速:1.0ml/min,检测波长261nm,请问有谁做过这样的液相分析,能否告诉小女子一下,万分感谢!
甲基碘磺钠盐与甲基二磺隆的沸点谢谢关心的朋友。