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酸性媒介红

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酸性媒介红相关的论坛

  • 有没有做港口媒介生物监测的老师

    [font=&][size=12px][color=#444444]想问一下港口媒介生物的治理模式，包括商业模式，业务层面，以及实验室建设等要求，又没有资料标准可以提供一下参考学习的，实验室资质认定有相关的文件资料吗[/color][/size][/font]

  • 诱惑红和酸性红样品测试 出峰遇到问题？？

    诱惑红和酸性红诱惑红和酸性红的测定，参照检疫局的方法，为啥出峰时间要么在2min多，要么就在20min左右，峰也分不开，流动相pH调到6.9左右也不行。请问高手，问题出在哪？这俩种物质有特别需要注意的么？

  • 石煤提钒酸性废水闭路循环处理技术

    石煤提钒酸性废水闭路循环处理技术 摘要 石煤提钒是近几十年新产生的行业，其生产工艺尚未完全成熟，相应配套的环保技术设备不完整。本文首次提出酸性废水闭路循环处理技术及工艺，为提钒工艺研究院所以及钒厂技改提供借鉴参考资料。 关键词 石煤提钒 酸性废水 闭路循环处理 本世纪以前，钒制品产品处于缓慢上升趋势，截止上个世纪90年代中期，我国钒制品生产能力1.3-1.5万吨，主要集中在大型企业，环境污染问题不严重，90年代中期以后，随着国际钒价大幅上扬，本世纪初，我国五氧化二钒总产量约为2万吨，目前保守估计5万吨生产能力，尤其是21世纪以后，我国钒业发展更加迅猛。随着钒业发展，带来的环境问题日益严重，虽然国家制定了相应的产业政策，主要是责令关闭一些小型钒厂，提高了行业准入政策等。但在湖南、陕西等地还是陆续发生了一些钒业污染事故，严重破换了当地的生态环境。这些事故大都是石煤提钒型企业，石煤提钒生产工艺一直处于摸索阶段，是从小型生产方式转变而来，生产历史较短。大规模工业化生产工艺尚不完全成熟，但随着资源、环境的限制，石煤提钒设备投资少，生产成本低综合利用等优势，会有一定规模的发展。 1.石煤提钒酸性废水处理现状1.1吸附尾液成份石煤提钒浸岀液经过树脂提钒后的尾液或萃取提钒后的萃余液，都含有大量的残余酸及硫酸盐等。根据多家钒厂矿石成分的分析，可以间接了解尾液的化学成分。通过矿石成分可以看出原液中，第一类是SiO2,第二类是AL、Fe、Mg金属，第三类是S、P阴离子，第四类是H2SO4。焙烧及添加剂、硫酸浓度对原液中杂质含量影响很大，但成分大致相同。石煤矿石成份（﹪） 1.2尾液石灰中和处理 石灰中和处理是目前石煤提钒通常采用的方法，酸性尾液与石灰中和在碱性条件下，金属氧化物与氢氧化钙生成金属氧化物沉淀与水分离，硫、磷阴离子与钙生成新盐仍然溶解在尾液中，不能分离；硫酸与石灰生成硫酸钙溶在尾液里，二氧化硅也溶解在尾液中。所以采用石灰中和并没有把杂质从尾液中分离出来，只是起到调整PH值的作用。石灰中和法没有起到分离作用，同时浪费资源，是一种不可取的处理方法。化学沉淀法难以从硫酸体系中分离杂质，利用阻滞法从尾液中分离残余硫酸。 2.吸附尾液闭路循环处理工艺 2.1处理工艺流程 酸性浸岀液PH值0.5-1.0左右，含钒量1-5g/L左右，经过离子交换或萃取后，形成的酸性尾液，含有大量金属杂质和SiO2等杂质，这些杂质溶解在酸性尾液中，在酸性体系重金属离子不产生沉淀，不能分离，利用酸回收机分离尾液中的残余酸和相应的硫酸盐，回收的再生酸返回浸出工序补充部分新酸循环使用。中性废水进入污水站，絮凝、压滤分离出的泥饼作为资源回收使用，废水可从浸出渣冲洗水或与综合废水处理排放，也可经膜处理后作为酸回收机反洗水，整个系统闭路循环。2.2酸分离回收处理利用特种填料阻滞分离原理，酸性尾液进入酸分离回收设备，填料将硫酸阻滞在填料上，金属离子随溶液流出设备，尾液成为近中性金属废水，根据用户需求，进入下一步处理工序，然后用水溶解填料上的硫酸，流出溶液形成再生酸，返回酸浸工序循环使用。酸性原液分离数据酸性尾液分离曲线酸性尾液分离溶液 3.小结 尾液中残余硫酸是阻碍处理效果的主要原因，酸分离回收设备将残余酸从尾液中分离并回收重新返到生产工序中，不仅变废为宝，节约资源，同时为石煤提钒废水治理，实现吸附尾液闭路循环，解决关键性的技术和设备，为下一步资源回收，钒厂多元化生产奠定了基础。

  • 食品中酸性红1的固相萃取-高效液相色谱法检测

    食品中酸性红1的固相萃取-高效液相色谱法检测

    [b]酸性红1[/b]是一种工业染料，它有4个别名：偶氮荧光桃红、偶氮焰红，酸性红G，食品红10。它的长相是这样的：然而，就是有一些不法商贩会在食品中添加酸性红1，目前我国尚无相关的检测标准。月旭科技亲自采购了酸性红1标准品，从各大超市采购红酒、红枣、火腿肠、酸奶作为实际样品，开发出食品中酸性红1检测的方法。该方法快速高效，灵敏度高，重现性好。[b]适用范围[/b]适用于红酒、红枣、火腿肠、酸奶等基质中酸性红1的检测。参考标准：《GB 5009.35-2016 食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》目前酸性红1还没有具体的标准，我们根据GB 5009.35-2016的方法，优化了提取步骤，使样品在过PA小柱后，回收率高，净化效果好，方法稳定性好。[b]相关试液的配置[/b]1）准确称取酸性红1标准品50mg，用10%甲醇水溶液溶解并定容到50mL，得到1000μg/mL标准储备液。2）准确移取酸性红1标准储备液 1000μg/mL 5mL，用10%甲醇水溶液稀释并定容到50mL，得到10μg/mL标准使用液。3）提取液A配置：取100mL乙醇，50mL乙腈互溶；然后取其中140mL乙醇：乙腈（2：1）混合液，加入60mL水和2mL的氨水。4）柠檬酸溶液：称取 20g 柠檬酸（C6H8O7H2O），加水至 100mL，溶解混匀。5）pH=6 的水：500ml的水加柠檬酸溶液调节至 pH 到 6，如果水pH偏低于6可以直接使用。6）pH=4的水:500ml的水加柠檬酸溶液调节至 pH 到 4。7）甲醇：甲酸（6：4）：取甲醇150mL+甲酸100mL。8）洗脱剂：先取2mL的氨水定容至100mL成为2%的氨水溶液；再用20mL的2%氨水溶液加70mL乙醇加10mL水。9）10%甲醇：10mL甲醇加90mL水。乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54g乙酸铵，加水至1000mL，溶解，经0.45μm滤膜过滤。[b]提取步骤一、红酒 [/b][align=center][img=,600,440]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091723458663_4966_932_3.jpg!w690x507.jpg[/img][/align]取1mL样品加入0.3mL甲酸，振荡，待净化。[b]二、红枣[/b][align=center][b][img=,600,446]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091723558901_8338_932_3.jpg!w690x513.jpg[/img][/b][/align]（1）将1.000g样品置于50mL 离心管，加入20mL提取液A，振荡2min，60℃水浴超声10min，6000rpm下离心2min，收集上清液；（2）再向下清液加入提取液A10mL，振荡2min，水浴超声10min，6000rpm下离心2min，收集上清液；（3）重复（2）的过程。收集3次上清液，再次6000rpm下离心2min（为了使上清液固体颗粒减少，从而加快上样等步骤）；（4）在40℃水浴条件下，减压蒸至约12mL，再加3mL甲酸混匀，待净化。[b]三、火腿肠[/b][align=center][b][img=,600,419]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724005976_7398_932_3.jpg!w690x482.jpg[/img][/b][/align]（1）将1.000g样品置于50mL 离心管，加入1.0gC18粉末，加入20mL提取液A，振荡2min，60℃水浴超声10min，6000rpm下离心2min，收集上清液；（2）再向下清液加入提取液A10mL，振荡2min，水浴超声10min，6000rpm下离心2min，收集上清液；（3）重复（2）的过程。收集3次上清液，再次6000rpm下离心2min（为了使上清液固体颗粒减少，从而加快上样等步骤）；（4）在40℃水浴条件下，减压蒸至约12mL，再加3mL甲酸混匀，待净化。[b]四、酸奶[/b][align=center][b][img=,600,423]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724058361_7242_932_3.jpg!w690x487.jpg[/img][/b][/align][b]（1）将1.000g样品置于50mL 离心管，加入20mL提取液A，振荡2min，60℃水浴超声10min，6000rpm下离心2min，收集上清液；（2）在40℃水浴条件下，减压蒸至约7mL左右，再加1.5mL甲酸混匀，待净化。SPE净化步骤SPE柱：月旭Welchrom PA(聚酰胺)小柱，规格：1000mg/6mL。a）活化：加入5mL甲醇活化 Welchrom PA柱，5mL水，5mL pH=6的水，弃去流出液。b）上样：将提取液加入 Welchrom PA柱中，弃去流出液，注意不要让小柱溶剂流干。c）淋洗：依次用10mLpH=4的水，20mL甲醇：甲酸（6：4），10mLpH=7的水淋洗，弃去流出液。d）洗脱：用15mL 2%氨水：乙醇：水（2+7+1）洗脱，收集流出液，压干小柱。e）浓缩：将收集的洗脱液在80℃水浴蒸干，再用10%甲醇水复溶并定容至2mL。色谱条件色谱柱：月旭UltimateXB-C18（4.6 x 250mm, 5μm）流动相：乙酸铵/乙腈梯度；流速：1.0mL/min进样量：20μL柱温：30oC检测波长：534nm色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][b][img=,600,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724112357_827_932_3.jpg!w690x404.jpg[/img][/b][/align][align=center][b][color=#646464]图1：酸性红1标准品0.5mg/L[/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724151671_6988_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/b][/align][b][color=#646464][/color][/b][align=center]图2：酸性红1-红酒加标10mg/kg[/align][align=center][/align][color=#646464][/color][align=center][b][color=#646464][color=#646464][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724207706_5356_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][color=#646464]图3：酸性红1-红枣加标1mg/kg[/color][/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][color=#646464][/color][/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724273724_2380_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/b][/align][b][color=#646464][/color][/b][align=center][b][color=#646464][color=#646464]图4：酸性红1-火腿肠加标1mg/kg[/color][/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][color=#646464][/color][/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][color=#646464][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724331048_2279_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/color][/b][/align][align=center][color=#646464][color=#646464][color=#646464]图5：酸性红1-酸奶加标1mg/kg[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#646464][color=#646464][color=#646464][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#646464][color=#646464][color=#646464]表1：加标回收率测定结果[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#646464][color=#646464][color=#646464][img=,600,316]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091729110538_7909_932_3.jpg!w622x328.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][b]相关产品信息[/b][align=center][color=#646464][color=#646464][color=#646464][img=,600,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724445750_6717_932_3.jpg!w682x345.jpg[/img][/color][/color][/color][/align]

  • 食品中酸性红1的固相萃取-高效液相色谱法检测

    食品中酸性红1的固相萃取-高效液相色谱法检测

    [align=center][img=,690,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041526557309_1328_932_3.jpg!w690x383.jpg[/img][/align][color=#262626]酸性红1 [/color][color=#262626]是一种工业染料，它有4个别名：偶氮荧光桃红、偶氮焰红，酸性红G，食品红10。[/color][color=#262626]它的长相是这样的：[/color][align=center][color=#262626][img=,300,207]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041527540767_4264_932_3.jpg!w690x477.jpg[/img][/color][/align][color=#262626][color=#262626][b]哇！！一看就不是什么能吃的东西啊！[/b][/color][color=#262626]然而，就是有一些不法商贩会在食品中添加酸性红1，目前我国尚无相关的检测标准。月旭科技亲自采购了酸性红1标准品，从各大超市采购红酒、红枣、火腿肠、酸奶作为实际样品，开发出食品中酸性红1检测的方法。该方法快速高效，灵敏度高，重现性好。[/color][color=#262626][b]适用范围[/b][/color][color=#262626]适用于红酒、红枣、火腿肠、酸奶等基质中酸性红1的检测。[/color][color=#262626] [/color][color=#262626]参考标准：《GB 5009.35-2016 食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》[/color][color=#262626]目前酸性红1还没有具体的标准，我们根据GB 5009.35-2016的方法，优化了提取步骤，使样品在过PA小柱后，回收率高，净化效果好，方法稳定性好。[/color][color=#262626][b]相关试液的配置[/b][/color][color=#262626]1）准确称取酸性红1标准品50mg，用10%甲醇水溶液溶解并定容到50mL，得到1000μg/mL标准储备液。[/color][color=#262626]2）准确移取酸性红1标准储备液 1000μg/mL 5mL，用10%甲醇水溶液稀释并定容到50mL，得到10μg/mL标准使用液。[/color][color=#262626]3）提取液A配置：取100mL乙醇，50mL乙腈互溶；然后取其中140mL乙醇：乙腈（2：1）混合液，加入60mL水和2mL的氨水。[/color][color=#262626]4）柠檬酸溶液：称取 20g 柠檬酸（C6H8O7H2O），加水至 100mL，溶解混匀。[/color][color=#262626]5）pH=6 的水：500ml的水加柠檬酸溶液调节至 pH 到 6，如果水pH偏低于6可以直接使用。[/color][color=#262626]6）pH=4的水:500ml的水加柠檬酸溶液调节至 pH 到 4。[/color][color=#262626]7）甲醇：甲酸（6：4）：取甲醇150mL+甲酸100mL。[/color][color=#262626]8）洗脱剂：先取2mL的氨水定容至100mL成为2%的氨水溶液；再用20mL的2%氨水溶液加70mL乙醇加10mL水。[/color][color=#262626]9）10%甲醇：10mL甲醇加90mL水。[/color][color=#262626]乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54g乙酸铵，加水至1000mL，溶解，经0.45μm滤膜过滤。[/color][/color][color=#262626][color=#262626][b]提取步骤[/b][/color][color=#262626][b]一、红酒 [/b][/color][/color][align=center][img=,200,175]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041615089021_5249_932_3.jpg!w671x590.jpg[/img][/align][color=#262626][color=#262626][b][color=#262626]取1mL样品加入0.3mL甲酸，振荡，待净化。[/color][/b][/color][/color][color=#262626][color=#262626][b]二、红枣[/b][/color][/color][align=center][img=,200,148]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041530048318_2599_932_3.jpg!w690x513.jpg[/img][/align][color=#262626][color=#262626]（1）将1.000g样品置于50mL 离心管，加入20mL提取液A，振荡2min，60℃水浴超声10min，6000rpm下离心2min，收集上清液；（2）再向下清液加入提取液A10mL，振荡2min，水浴超声10min，6000rpm下离心2min，收集上清液；（3）重复（2）的过程。收集3次上清液，再次6000rpm下离心2min（为了使上清液固体颗粒减少，从而加快上样等步骤）；（4）在40℃水浴条件下，减压蒸至约12mL，再加3mL甲酸混匀，待净化。[/color][/color][color=#262626][color=#262626][b][/b][/color][/color][color=#262626][color=#262626][b]三、火腿肠[/b][/color][/color][align=center][img=,200,143]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041615297262_5788_932_3.jpg!w690x495.jpg[/img][/align][color=#262626][color=#262626]（1）将1.000g样品置于50mL 离心管，加入1.0gC18粉末，加入20mL提取液A，振荡2min，60℃水浴超声10min，6000rpm下离心2min，收集上清液；（2）再向下清液加入提取液A10mL，振荡2min，水浴超声10min，6000rpm下离心2min，收集上清液；（3）重复（2）的过程。收集3次上清液，再次6000rpm下离心2min（为了使上清液固体颗粒减少，从而加快上样等步骤）；（4）在40℃水浴条件下，减压蒸至约12mL，再加3mL甲酸混匀，待净化。[/color][/color][color=#262626][color=#262626][b]四、酸奶[/b][/color][/color][align=center][img=,200,141]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041533285221_3087_932_3.png!w690x487.jpg[/img][/align][color=#262626][color=#262626]（1）将1.000g样品置于50mL 离心管，加入20mL提取液A，振荡2min，60℃水浴超声10min，6000rpm下离心2min，收集上清液；（2）在40℃水浴条件下，减压蒸至约7mL左右，再加1.5mL甲酸混匀，待净化。SPE净化步骤SPE柱：月旭Welchrom? PA(聚酰胺)小柱，规格：1000mg/6mL。a）活化：加入5mL甲醇活化 Welchrom? PA柱，5mL水，5mL pH=6的水，弃去流出液。b）上样：将提取液加入 Welchrom? PA柱中，弃去流出液，注意不要让小柱溶剂流干。c）淋洗：依次用10mLpH=4的水，20mL甲醇：甲酸（6：4），10mLpH=7的水淋洗，弃去流出液。d）洗脱：用15mL 2%氨水：乙醇：水（2+7+1）洗脱，收集流出液，压干小柱。e）浓缩：将收集的洗脱液在80℃水浴蒸干，再用10%甲醇水复溶并定容至2mL。色谱条件色谱柱：月旭Ultimate?XB-C18（4.6 x 250mm, 5μm）流动相：乙酸铵/乙腈梯度；流速：1.0mL/min进样量：20μL柱温：30oC检测波长：534nm[b][/b][/color][/color][color=#262626][color=#262626][b]色谱图或者加标回收率结果[/b][/color][/color][align=center][color=#262626][color=#262626][b][img=,690,403]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041545595012_1219_932_3.jpg!w690x403.jpg[/img][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626][color=#262626]图1：酸性红1标准品0.5mg/L[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626][b][color=#262626][img=,690,386]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041546201888_652_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626][color=#262626]图2：酸性红1-红酒加标10mg/kg[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626][b][color=#262626][img=,690,386]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041546382768_7994_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626][color=#262626]图3：酸性红1-红枣加标1mg/kg[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626][b][color=#262626][img=,690,386]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041546575278_870_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626][color=#262626]图4：酸性红1-火腿肠加标1mg/kg[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#262626][b][color=#262626][color=#262626][img=,690,386]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041547154468_9224_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/color][/b][/color][/align][color=#262626][color=#262626][color=#262626][/color][/color][/color][align=center][color=#262626]图5：酸性红1-酸奶加标1mg/kg[/color][/align][align=center][color=#262626]表1：加标回收率测定结果[/color][/align][align=center][color=#262626][img=,622,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041547413158_5453_932_3.jpg!w622x328.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626]相关产品信息[/color][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626][img=,682,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041547593498_1699_932_3.jpg!w682x345.jpg[/img][/color][/color][/align][color=#262626][color=#262626][/color][/color]

  • 【求助】－苏丹红的“姐妹”-对位红的检测方法

    前不久，继苏丹红之后，又冒出一个对位红（Para Red）,有人将其称为苏丹红的“姐妹”，因其与苏丹红一样，也是一种工业用偶氮染料，结构与苏丹红十分相似，仅比苏丹红多一个硝基。 国外多家实验室已建立该染料的检测方法，大多采用RP-HPLC或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS，但不知方法细节。 请各位大侠相助！

  • 【分享】中国土壤重金属污染严重 土壤环境立法迫在眉睫

    这期报道是中国重金属污染调查系列报道的延续，我们选择关注邻国的经验。上世纪六七十年代，日本经济快速增长，各地环境污染事件不断，其中被称为四大公害的环境病症，就有三起和重金属污染有关。　　除了南都记者特赴日本带来的报道，我们还关注了中国本土的土壤污染修复案例。中国正在经历和日本上个世纪同样迅速的经济增长期，污染也在同步增长，新世纪以来，和重金属有关的环境事件愈见频繁。而中国的土壤污染治理也在不断摸索的过程当中。记者从环保部了解到，全国的土壤污染调查已经完成，重金属治理的规划(2010-2015)修编也已上报国务院并于近期公布。土壤的环境立法已经迫在眉睫，我们采访了两位参与立法研究的专家，他们的急迫背后是严峻的现实。　　不管是空气中的铅，还是污水里的镉、砷，在逐渐沉淀之后，最后的归属都是土地。科学研究表明，水稻的根系生长于25厘米之上的土壤表层中，而这一层也正好是重金属最富集的所在。　　公害病患者相继离世，河流逐渐自我净化，土壤的污染却不会自动解除，即使过千百万年，它仍然稳定地存在，这正是重金属污染的特殊之处。我们可以看到，即使是不乏技术和财力的日本，修复土壤的任务仍未完成。而对于中国，它在未来又会成为怎样困难的一个任务呢？　　■第二页·日本的教训 世纪之“痛” 　　■第三页·日本的教训 庶民抗争　　■第四页·中国探索·寻找土地的解药　　■第五页·访谈·土壤污染立法迫在眉睫

  • 最新！食品中红2G（酸性红1）的检测方案新鲜出炉

    最新！食品中红2G（酸性红1）的检测方案新鲜出炉

    红2G是一种工业合成色素，属于偶氮类染料，又名酸性红1或食品红10。由于其价格低廉，着色力强，常被不法商贩用于食品加工。人食用红2G后可能会引起食物中毒，长期食用甚至会致癌。 2007年欧盟27国宣布禁止在食品中使用红2G，随后中国、美国、加拿大、日本等国家也明确禁止食品中使用红2G。目前国内还没有出台相关检测标准。[color=#ff0000][b]方法优势：[/b][/color]　　迪马科技开发的《食品中红2G（酸性红1）的检测》方案，具有以下优势：(1) 采用乙醇、乙腈和水提取，ProElut PWA-2固相萃取柱净化，HPLC-PDA检测；(2) 具有提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好等优点；(3) 方法定量限0.1 mg/kg。以下为详细解决方案，敬请参考！[align=center][color=#0000ff][b]食品中红2G(酸性红1)的检测——HPLC-SPE法[/b][/color][/align][align=center][/align][color=#0000cd][b]1、适用范围[/b][/color] 本方案适用于卤鸡腿、火腿（肉肠）、枣、酸奶及红酒中红2G的检测。方法定量限是0.1 mg/kg。[color=#0000cd][b]2、标准品配置[/b][/color]标准储备液：准确称取酸性红1标准品，用10%甲醇水溶液分别配制成1000 μg/mL和10 μg/mL的标准储备液。[color=#0000cd][b]3、提取[/b][/color][b]3.1 卤鸡腿、火腿（肉肠）[/b](1) 取1.0 g样品，加入1 g C18粉末，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，60 ℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 向下层残渣中加入10 mL提取液A*，振荡2 min，60 ℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min；(3) 再向下层残留物，加入10 mL提取液A*按(2)重复提取一次，合并三次上清液，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(4) 在35 ℃水浴条件下，减压蒸至约12 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。[b]3.2 枣[/b](1) 1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，60 ℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 取下层残留物，加入10 mL提取液A*，振荡2 min，60 ℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min；(3) 再向下层残留物，加入10 mL提取液A*按(2)重复提取一次，合并三次上清液，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(4) 在35 ℃水浴条件下，减压蒸至约12 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。[b]3.3 酸奶[/b](1) 1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，60 ℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 在35 ℃水浴条件下，减压蒸至约7 mL，再加入1.5 mL甲酸混匀，待净化。[b]3.4 红酒[/b]取1.0 mL样品，加入0.3 mL甲酸混匀，待净化。*提取液A：取100 mL乙醇和50 mL乙腈，混匀，取140 mL乙醇：乙腈（2：1）混合溶液，加入60 mL水和2 mL氨水，混匀。[color=#0000cd][b]4、净化——ProElut PWA-2 150 mg/6 mL(Cat.#65815)[/b][/color](1) 活化：依次用5 mL甲醇、5 mL10%甲酸水活化，弃去流出液；(2) 上样：将待净化液加入柱中，弃去流出液；(3) 淋洗：依次加入5 mL 水、5 mL甲醇，弃去流出液；(4) 洗脱：加入6 mL15%氨水甲醇溶液洗脱，收集流出液；(5) 定容：将洗脱液在50 ℃下氮吹至约300 μL，用流动相定容至1 mL，供HPLC分析。[color=#0000cd][b]5、色谱条件[/b][/color][b]色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 × 4.6 mm, 5 μm(Cat.# 99603)[/b]流 速：1.0 mL/min进样量：20 μL柱 温：35 ℃检测器：PDA 534 nm流动相：A：0.02 mol/L 乙酸铵溶液 B：乙腈梯度设置[table][tr][td][align=center][b]时间（min）[/b][/align][/td][td][align=center][b]0[/b][/align][/td][td][align=center][b]12[/b][/align][/td][td][align=center][b]16[/b][/align][/td][td][align=center][b]18[/b][/align][/td][td][align=center][b]28[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]A（%）[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]63[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]B（%）[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]37[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][/table][color=#0000cd][b]6、添加回收结果[/b][/color][img=,690,177]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051754182881_8334_1610895_3.jpg!w690x177.jpg[/img][align=center][img=,550,493]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051755024641_3020_1610895_3.jpg!w637x572.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,237]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051755266611_4799_1610895_3.jpg!w637x275.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,512]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051755472583_1508_1610895_3.jpg!w636x593.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,243]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051756154281_2289_1610895_3.jpg!w637x282.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,512]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051756356781_2922_1610895_3.jpg!w638x594.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,239]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051757021361_7470_1610895_3.jpg!w637x277.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,512]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051758033241_9065_1610895_3.jpg!w638x594.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,234]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051758171991_8749_1610895_3.jpg!w637x272.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,511]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051758330501_4612_1610895_3.jpg!w638x593.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,231]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051758480271_3034_1610895_3.jpg!w638x268.jpg[/img][/align][color=#0000cd][b]食品中红2G（酸性红1）的检测相关产品信息[/b][/color][table=641][tr][td][align=center][b]货号[/b][/align][/td][td][align=center][b]名称[/b][/align][/td][td][align=center][b]规格[/b][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]样品前处理[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]65815[/align][/td][td][align=center]混合型弱阴离子交换反相柱 ProElut PWA-2 [/align][/td][td][align=center]150 mg/6 mL, 30/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]63182[/align][/td][td][align=center]C18填料粉末[/align][/td][td][align=center]100 g[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]244358[/align][/td][td][align=center]12管防交叉污染真空SPE萃取装置[/align][/td][td][align=center]12位[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4803[/align][/td][td][align=center]1,3,6 mL柱管通用连接器[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4806[/align][/td][td][align=center]考克(控制流量)[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99011[/align][/td][td][align=center]真空/正压两用泵，无油[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99013[/align][/td][td][align=center]抽滤瓶套装[/align][align=center](包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]30039[/color][/align][/td][td][align=center]针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm,0.22 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]30040[/color][/align][/td][td][align=center]针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm,0.45 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]色谱柱[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center] 99603[/align][/td][td][align=center] 通用型反相液相色谱柱 Diamonsil C18(2)[/align][/td][td][align=center]250 × 4.6 mm ID, 5 μm[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]标准品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12-NG-BS135-1G[/align][/td][td][align=center]红2G [/align][/td][td][align=center]1 g[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50101[/align][/td][td][align=center]乙腈 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50102[/align][/td][td][align=center]甲醇HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50108[/align][/td][td][align=center]乙醇 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50144[/align][/td][td][align=center]甲酸HPLC级[/align][/td][td][align=center]50 mL[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50138[/align][/td][td][align=center]醋酸铵HPLC级[/align][/td][td][align=center]100 g[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]通用色谱产品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401B[/align][/td][td][align=center]瓶架/蓝色[/align][/td][td][align=center]50 孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401A[/align][/td][td][align=center]瓶架/白色[/align][/td][td][align=center]50孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]1034[/color][/align][/td][td][align=center]样品瓶（棕色/螺纹）[/align][/td][td][align=center]2 mL, 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]1035[/color][/align][/td][td][align=center]样品瓶盖/含垫（已经组装）[/align][/td][td][align=center]100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H80465[/align][/td][td][align=center]HPLC 进样针[/align][/td][td][align=center]25 μL[/align][/td][/tr][/table][b]红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中！[/b]

  • 月旭核壳色谱试用 色素 （：柠檬黄、新红、日落黄、胭脂红、诱惑红、赤藓红、靛蓝、苋菜红、亮蓝、酸性红）

    月旭核壳色谱试用 色素 （：柠檬黄、新红、日落黄、胭脂红、诱惑红、赤藓红、靛蓝、苋菜红、亮蓝、酸性红）

    于近日收到月旭2.7um液相核壳色谱柱开始试用。1.两款色谱柱比较月旭2.7um 4.6*100mm Core-Shell BoltimateTM 另一款 5um 4.6*250mm C18http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667557_1643288_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016042900302158_01_1643288_3.jpg2. 柱效比较：以色素为指标进行比较分别是：柠檬黄、新红、日落黄、胭脂红、诱惑红、赤藓红、靛蓝、苋菜红、亮蓝、酸性红共10种。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016042900370945_01_1643288_3.png4.6*250mmC18http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016042900373953_01_1643288_3.png月旭柱流动相B 0.02mol/L 乙酸铵+5%甲醇 A 甲醇 梯度洗脱 普通柱 Time %A %B1 0.00 0.0 0.0 100.02 10.00 0.0 100.03 11.00 95.0 0.0 5.04 19.00 95.0 0.0 5.05 20.00 0.0 100.06 45.00 0.0 100.0月旭柱Time %B %C %D Flow Max.Press.1 0.00 0.0 0.0 100.02 5.50 0.0 0.0 100.03 6.00 10.0 0.0 90.04 10.00 10.0 0.0 90.05 19.00 70.0 0.0 30.06 19.10 90.0 0.0 10.07 29.00 90.0 0.0 10.08 29.50 0.0 0.0 100.09 35.00 0.0 0.0 100.0两相比较1).柱压的问题：月旭LP-C18 4.6*100mm 2.7μ 这款柱子在1mL/min、乙酸铵-甲醇流动相体系压力表现为170bar ，0.6 mL/min时是135bar，两者峰宽没有明显区别，因此采用0.6 mL/min。2）保留时间 从图中可以看出普通柱集中在21-36分钟，但由于峰较宽，所以分离度虽好，难以实现与杂质的有效分离月旭 在10-22分钟3）峰宽 月旭中 0.2分钟左右普通 0.6 分钟左右糕点样品图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016042900381728_01_1643288_3.png样品在色素峰出峰区域出现小峰，但由于标准品的峰宽较窄，所以不易引起误判，总结特点：节约仪器时间、节约流动相、改善了分离。月旭柱以普通柱的流动相进行洗脱时情况如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016042900383696_01_1643288_3.png进行调整后如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604290038_591882_1643288_3.png

  • 0.4mol/L酸性（1+1浓硫酸）重铬酸钾溶液，能否与170℃的甘油（丙三醇）发生爆炸反应？

    酸性重铬酸钾氧化法测定土壤有机质，(NY/T 1121.6-2006) 土壤检测 第6部分 土壤有机质的测定；（LY/T 1237-1999）森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算，两个方法中在加热时均使用甘油作为油浴加热媒介，经百度得到甘油[url=https://baike.baidu.com/item/%E4%B8%99%E4%B8%89%E9%86%87/2220819?fr=aladdin&fromid=99429&fromtitle=%E7%94%98%E6%B2%B9]点击打开链接，[/url][url=https://baike.baidu.com/item/%E4%B8%99%E4%B8%89%E9%86%87/2220819?fr=aladdin&fromid=99429&fromtitle=%E7%94%98%E6%B2%B9]化学性质：与强氧化剂如铬酸酐、氯酸钾或高锰酸钾接触，能引起燃烧或爆炸。存储时还不能与强氧化剂同放，但在以上两个分析方法中，甘油都有与酸性重铬酸钾接触的可能性，万一反应试管破裂，那岂不是等于点燃炸药吗？仔细一想，既然给写成标准，想必这不可能有危险吧，不然这方法都出来十好几年了，就没听说有人因为这个……有大侠能帮我分析一下吗？[/url]

  • 【原创大赛】食品中的诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄的含量检测

    【原创大赛】食品中的诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄的含量检测

    [align=center][b]食品中的诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄的含量检测[/b][/align][align=center][b]高效液相色谱法方法验证报告[/b][/align][align=center][b]SN/T 1743-2006[/b][/align][align=center][b]牛晓[/b][/align]一、方法概述适用范围：本标准适用食品中诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄的液相色谱检测方法。原理：糖果、饮料中的人工合成着色剂用聚酰胺吸附法提取，过滤后，采用反相高效液相色谱技术进行分离测定，外标法定量。二、仪器与试剂1.仪器：1.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。1.2天平：感量位0.001g和0.00001g。1.3涡旋混匀器。1.4 离心机：最大转速1000r/min。2. 试剂2.1聚酰胺粉：200目。2.2乙醇-氨溶液：取1mL氨水，加入100mL乙醇中70%。2.3甲醇-甲酸溶液：取60mL甲醇和40mL甲酸混匀。2.4 20%柠檬酸溶液，取200g柠檬酸溶液于1L水中 。2.5硫酸：10mL硫酸和100mL水混匀。2.6 10%钨酸钠水溶液：取10g钨酸钠溶解于100mL水中。2.7乙酸：色谱纯。2.8甲醇：色谱纯。2.9乙酸铵。2.10诱惑红标准品 来源：Dr.Ehrenstorfer GmbH 货号：C10125000三、样品的制备与保存3.1试样制备：从抽取得原始样品中取可食部分，均匀捣碎，液体样品混匀，将样品充分混匀，分出约500g，作为试样，装入清洁容器中，标明标记。3.2试样保存，将试样冷藏保存。3.3在抽样和制样过程中，必须防止样品收到污染。四、分析步骤4.1、标准曲线绘制4.1.1日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红标准品：纯度＞98%。4.1.2标准储备溶液：准确称取10.0mg诱惑红标品置于10mL容量瓶中，加pH为6的水到刻度，配成水溶液1000.0μg/mL。4.1.3标准工作液：准确移取储备液2.5μL、5.0μL、10.0μL、25.0μL、50.0μL、100.0μL、250.0μL于10mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，配成成浓度为0.25μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、25.0μg/mL系列工作液。4.2样品的处理4.2.1提取：4.2.1.1果汁和汽水等样品：取50mL样品加热，驱除二氧化碳，然后用水稀释定容经0.45μm滤膜过滤后供液相色谱分析。4.2.1.2固体类样品：取已粉碎样品10g,加30mL乙醇-氨溶液溶解，置水浴上浓缩至20mL,用20%柠檬酸溶液调pH3.5-4.5，如需可加1mL10%钨酸钠溶液，使蛋白质沉淀，将上述溶液加热至70℃，加入聚酰胺粉1.0g,充分搅拌，用20%柠檬酸溶液调pH3.5-4.5,使色素完全被吸附，以3000r/min，离心3min,弃去离心后所得的上层清液，用甲醇和甲酸溶液洗去天然色素，再用水洗至溶液为中性，最后用乙醇-氨水溶液解析，至吸附剂为白色，收集解析液，加乙酸中和，定容至100mL，经0.45μm滤膜过滤后供液相色谱分析。4.3.仪器测定条件4.3.1色谱柱：XBP-C18柱，柱长150mm，内径4.6mm，粒径5.0μm。4.3.2流速：1.0mL/min。4.3.3柱温：30℃。4.3.4检测波长：254nm。4.3.5流动相A相：甲醇 B相：0.02mol/L乙酸铵溶液。[table][tr][td]时间/min[/td][td][align=center]A%(甲醇)[/align][/td][td][align=center]B%(0.02mol/L乙酸铵)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]18[/align][/td][td][align=center]60[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]25[/align][/td][td][align=center]60[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]25.01[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][/tr][/table]五、结果处理计算公式：[align=center][img=,279,75]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807281438514542_5819_2904018_3.png!w279x75.jpg[/img][/align]式中：X-样品中诱惑红的含量，单位为g/L；C-由标准曲线查得试样中诱惑红的浓度为μg/mL；V-试样溶的总体积，单位为mL；V1-样品移取体积，单位为mL；六、验证结果1.线性结果将标准系列工作溶液注入液相色谱仪中， 测定相应的峰面积，以混合标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。同时做空白实验。[u]Y=0.1084*X+06039R^2=0.9995[/u][align=center][img=,690,510]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807281436598072_7433_2904018_3.png!w690x510.jpg[/img][color=#ffc000] [/color][/align]以上结果表明诱惑红在1.0μg/mL～25.0μg/mL范围内，R[sup]^2[/sup]=0.9995，诱惑红浓度和峰面积呈线性关系，线性良好，符合要求。2.检出限结果将5.0μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=2.0，得出诱惑红的检出限为1.0mg/kg[color=#ff0000]，[/color]此检出限结果小于国标SN/T 1743-2006的定量检出限2.5mg/kg，故此方法满足条件。七、方法精密度（重复性）对LBF180700284样品分别进行6次加标重复性的测定，测定结果如下：[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]取样量（mL）[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]浓度（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]6.1593[/align][/td][td][align=center]6.1804[/align][/td][td][align=center]6.1888[/align][/td][td][align=center]6.0971[/align][/td][td][align=center]6.1529[/align][/td][td][align=center]6.147[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]含量（g/L）[/align][/td][td][align=center]0.00616[/align][/td][td][align=center]0.00618[/align][/td][td][align=center]0.00619[/align][/td][td][align=center]0.00610[/align][/td][td][align=center]0.00615[/align][/td][td][align=center]0.00615[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值（g/L）[/align][/td][td=6,1][align=center]0.00615[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD%[/align][/td][td=6,1][align=center]0.53[/align][/td][/tr][/table]本方法的精密度为0.53%，符合SN/T 1743-2006中给出试样测试结果的精密度要求，因此，本次测定均符合要求。八、准确度验证（加标回收）对LBF180700284样品加标，取1000.0 μg/mL的标液0.25mL、0.30 mL、0.40mL同样品同步处理后，结果见下表：[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1][align=center]诱惑红[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]V1（ mL ）[/align][/td][td][align=center]V（mL）[/align][/td][td][align=center]C（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]诱惑红含量（g/L）[/align][/td][td][align=center]平均值（ g/L ）[/align][/td][td][align=center]加标量（ g/L ）[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td=1,2][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]4.9280[/align][/td][td][align=center]0.00493[/align][/td][td][align=center]0.00493[/align][/td][td][align=center]0.00500[/align][/td][td][align=center]98.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]5.9642[/align][/td][td][align=center]0.00596[/align][/td][td][align=center]0.00596[/align][/td][td][align=center]0.00600[/align][/td][td][align=center]99.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3#[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]8.2935[/align][/td][td][align=center]0.00829[/align][/td][td][align=center]0.00829[/align][/td][td][align=center]0.00800[/align][/td][td][align=center]103.6[/align][/td][/tr][/table]由上表可以看出脱氢乙酸在添加浓度0.00500g/L-0.00800g/L范围内，回收率在98.6%-103.6%之间相对标准偏差为2.69%，小于国标要求应小于10%，符合规定要求。九、总结从检出限、线性范围、重复性、回收率测试结果可知，均符合方法要求，本实验方法符合SN/T 1743-2006的要求。

  • 【讨论】国内原料药产业危机加重 升级迫在眉睫

    面对今年前3个月原料药贸易总体下滑态势、广交会上医药出口订单缩水以及国际经济景气度滑坡，原料药企业和行业应该如何应对？　　不过，行业内仍对2009年原料药产业发展持乐观态度：在国际市场，国内主要的原料药企业的主导地位仍难撼动；国内市场则在新医改语境下，将迎来更大的扩容机遇。　　 “危”中寻“机”　　目前大家谈论最多的一个词就是“危机”。原料药产能全球迁移、新医改下市场扩容等利好因素，无疑将是原料药产业格局又一次重组再发展的机遇。但对于国内原料药企业来说，低水平重复建设以及由此衍生的环保压力，仍是悬在企业头上的“达摩克利斯剑”；此外，日益频繁的国际贸易摩擦，也是对原料药市场的一大考验。　　 “产能过剩、购买力压缩、行情不稳定和贸易保护主义抬头，给不少企业带来了经营风险。另外，在人民币升值、原辅材料价格大幅上涨、人力成本上升等客观因素影响下，靠劳动密集、规模效益降低成本对医药行业的推动已经接近极限。” 中国化学制药工业协会专家委员会副主任沈贤姬如是说。　　而在国内市场，围绕价格展开的竞争依然惨烈。原料药市场的多变坑苦了许多企业，特别是一些中小型企业。新医改背景下，制剂企业对原料药市场感到非常茫然。　　值得注意的是，在新医改方案公布之后，面对新机遇和新挑战，“科技创新、转型升级”成为许多企业的核心共识。　　 “未来原料药市场走势肯定不平坦，但随着国家政策的引导，市场将更加规范，优势企业增速将加快。”石药集团董事长蔡东晨表示，理性研判市场、技术创新是提高市场竞争力的必由之路，企业出手要快，积极利用国家的一些鼓励创新的政策，加强技术联合研究。“一些中小生产企业、医药包装企业以及产品结构不合理的制剂生产企业，要高度重视政府公关，节约成本，同时要找准细分市场，走联合重组之路。”　　沈贤姬亦表示，抗生素类、维生素类、解热镇痛药物等品种的生产，短期内没有国家可以取代我国在国际上的地位，但要抗风险、抓机遇，创新升级是不二法门.　　结构升级迫在眉睫　　据医保商会统计数据显示，今年1～2月份，我国原料药进出口增幅首次出现负增长，进出口为30.69亿美元，同比减少15.16%，占医药保健品类商品同期进出口总额的45.79%。其中，进口金额8.13亿美元，同比减少21.27%；出口金额22.57亿美元，同比减少12.72%。　　这是一个非常危险的信号。刚结束的广交会就是一个不争的事实。国际买家的观望情绪影响了购买力或购买周期，部分市场环境在恶化。进一步优化产业结构迫在眉睫。尽管在全球我国原料药价格的比较优势仍然存在，但企业要居安思危，未雨绸缪，坚持“人无我有，人有我优”的特色创新理念，抢夺市场话语权。　　当前，产能过剩已成为制约企业发展的首要难题。尽管今年原料药市场仍有增长势头，但产能过剩、低水平的重复建设将是引发新一轮价格战的导火索。“眼光有多远，企业就能走多远。要改变低水平的恶性竞争，关键看企业决策者的战略眼光。只有从长远的角度谋划，企业才能走得更远、更高。”沈贤姬说。　　以抗生素为例，本次展会上价位均在50元左右（税前），几乎就是成本价，上游中间体7-ACA、6-APA 的价格继续下滑。　　上游原料药价格的大幅攀升，在成本转嫁中给下游企业带来巨大的压力。而（这种压力）如果在终端无法释放，就会反向回馈到上游。为了规避恶性价格竞争给企业造成的伤害、保证市场供需平衡，产业升级是不能避免的。

  • 干果中20种酸性染料的液相色谱测定方法

    干果中20种酸性染料的液相色谱测定方法

    20种酸性染料的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析方法，包括酸性黄 23、酸性红 18、酸性紫 7、酸性橙 10、酸性红 35、酸性红 14、酸性绿 5、酸性红 73、酸性黑 1、酸性橙 7、酸性黑 24、酸性橙 56、酸性紫 43、酸性紫 17、酸性蓝 62、酸性蓝 7、酸性黄 151、酸性黄 79、酸性棕 282、酸性绿 73。方法采用乙腈-水（体积比17:3）为提取溶剂，提取液经凝胶色谱柱净化，色谱柱采用 ZORBAX SB-C18 柱（250×4.6 mm, 5 μm）；柱温为 30 ℃；流动相：A 为 20 mmol/L乙酸铵溶液，B 为甲醇；流速为 1.0 mL/min；检测器为二极管阵列检测器，扫描范围为 210~750 nm；进样体积为 10 μL。UPLC 梯度洗脱程序为 0～8 min，90% A；8～11 min，70% A；11～20 min，63%A；20～30 min，55% A；30～37 min，30% A；37～40 min，0% A；40～44 min，0% A；44～47min，90% A；47～49 min，90% A。[img=,690,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210271651114006_5619_2641053_3.jpg!w690x396.jpg[/img]

  • 红花红的好，还是没那么红的好？

    今日抽检，冒充专家去看中药材，要人家药库的人拿红花过来，对方解释说：这红花没那么红哦。 我冒充内行：有时候没那么红还好呢，太红了担心是染色的。 对方解释：红花没这么红是因为过了，花期过了才采摘，所以才没那么红，有些红中带黄这样。 不知道上述说法哪些对的，哪些是不全面的？ 特抛砖引玉让大家讨论。

  • 酸性海水盐雾试验

    请教大家一个问题，最近我在做一个部件的酸性海水盐雾试验，这个样品的基体是Fe，镀层是彩锌，盐雾试验要求240h不出现红锈，但是基本上到120h左右都已经生锈了。但是我把这个部件装在产品上做同样的试验，部件还是暴露在外面，部件是一个夹片，我装在铝合金的产品上以后再做盐雾试验就能坚持240h了，我不知道这个装在产品上对试验结果有什么影响，请教一下各位大侠们。

  • 【原创】胆固醇媒介体电子传递

    以下是胆固醇生物传感器的反应过程，其应用的applied potential 是一负电压（-0.4V)。我的问题是，该反应的后两步的电子是如何在一三电极体系中传递的？ 同时血糖检测采用加入Ferricyanide [Fe(CN) 6]3- ，是不是刚好相反，采用的是正电势。该原理到底是怎么进行的？ 不甚感谢！A. Cholesterol ester + Cholesterol Esterase→ Cholesterol + fatty acid B. Cholesterol + O2 + Cholesterol Oxidase → Cholest-4-en-3-one + H2O2 C. Ferrocyanide 2[Fe(CN)6]4 - + H2O2 + 2H+ + HRP→ Ferricyanide 2[Fe(CN) 6 ]3- + 2H2O D. Ferricyanide [Fe(CN) 6]3- + e- + applied potential→ Ferrocyanide [Fe(CN)6]4-

  • 【资料】酸性偶氮染料的好氧生物降解性能试验研究

    近年来，国内酸性染料的生产、出口逐年增加，已成为国际上最大的酸性染料出口国。酸性染料是水溶性染料，且又是典型的小批量、多品种的一类染料，生产废水量大，废水成分复杂，色度污染严重。研究这类污染物的生物降解性能，可为开发更有效的染料废水生物处理技术提供参考和实践指导。1 试验部分1．1 试验材料酸性偶氮染料的品种和产量均居酸性染料之首。本试验选用的14种染料全为偶氮型，其中单偶氮类、双偶氮类各6种。主要由安徽凤阳染料化工有限公司提供；三、四偶氮类各1种，由杭州恒升化工有限公司提供。1．2 降解原理微生物在好氧条件下分解有机物的反应：http://www.e-dyer.com/userfiles/image/aa5%2826%29.jpg除H20外，反应中的任何一种物质或微生物的变化，都可用来分析有机物的生物降解性能。1．3 试验方法和分析方法(1)好氧呼吸法。微生物在进行代谢过程时，通过呼吸作用，将复杂的有机物转化为CO2、H20和其他简单物质。呼吸消耗的氧气与被生物降解的有机物浓度成正比。用测定微生物呼吸的方法来测定有机物的生物降解就是基于这一原理。在污染物生物治理工程中，常用BOD5／CODcr。(2)测定基质去除的方法。采用半连续活性污泥法试验。测定各种染料在生物降解反应前后的浓度变化。分析方法采用分光光度法(WFJ7200型分光光度计，由尤尼柯(上海)仪器有限公司制造)。(3)分析微生物细胞增殖的方法。微生物在分解有机物的同时．还以有机物为营养和能源进行生物合成，所以。通过分析微生物细胞增殖的情况也能间接反映有机物的降解。本试验采用了细胞湿重和浊度法分别进行研究。测细胞湿重是取一定容积的培养物，经离心、弃上清液、称重。浊度法是取一定量的培养物，直接测定其浊度(用SZD一1 型散射光台式浊度仪测定，该仪器由上海市自来水公司制造)。

  • 【转帖】35条入滇河道明年变清 水环境源头治污迫在眉睫

    【转帖】35条入滇河道明年变清 水环境源头治污迫在眉睫

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/08/200808051210_101878_1631012_3.jpg[/img]4月1日，驻滇部队参与入滇河道“清淤会战”。（资料图） 春城晚报记者 黄雪飞 摄 ■不仅要有金山银山，还要有绿水青山。 ■不从源头上解决已经迫在眉睫的水环境污染问题，可持续发展的根基就难以夯实，建设生态文明就是一句空话。 ■抓好“全面截污、全面禁养、全面绿化、全面整治”工作，就抓住了城乡生态建设的“牛鼻子”。 ■把抓好“四全”工作、强化“一湖两江”生态建设当做经济工作来看待，当做经济发展来重视，当做经济建设来投入，当做生产性项目来安排，当做长效性产业来开发。 ■“四全”将成为当前和未来相当长时间内，“一湖两江”流域环境保护和生态建设的主要抓手和关键措施。 ■“四全”行动将全面落实环保优先方针，昆明市将做到决策、规划、投入、考核等方面的7个优先。 ■昆明要创新生态建设的投融资方式，形成政府引导、市场运作、社会参与的多元投入机制。 ■今后，环保成效将作为昆明干部任用的重要依据，同时，环保评估是否合格也将成为新上投资项目审批的前置“门槛”。 昆明将确保明年底前，所有出入滇池的35条河道河水变清。这是昨天从“一湖两江”流域水环境治理“四全”工作动员大会上透露出的信息。 据了解，目前，滇池周边企业年污水排放量达4900多万立方，其中排出COD7900吨（注：COD是监测水污染最重要指标之一，是指化学氧化剂氧化水中有机污染物时所需氧量。化学耗氧量越高，表示水中有机污染物越多），总氮600多吨，总磷30多吨；流域内城镇生活污水年排放量达2亿多立方，日排放量50多万立方，年排出COD４万多吨，总氮1万多吨，总磷800多吨；农村面源污染产生COD２万多吨，总氮3000多吨，总磷400多吨。与此同时，仅昆明主城，每天就有43.5万立方污水未经任何处理直接排入滇池，各郊县区基本还未建成污水处理设施。大量的污水未经处理，直接排入滇池流域、牛栏江流域和柴石滩流域，给生态环境带来巨大压力。 省委常委、昆明市委书记仇和指出，昆明市要全力推进“四全”范围内片区截污、河道截污、乡村及村庄截污、干渠截污工程。创新工作机制，拓宽筹资渠道,全面加强城乡污水处理、再生水利用基础设施建设，做到污水无害化、中水资源化，确保明年底，35条入滇河道河水变清。 ■生态形势 昆明水环境面临巨大压力 仇和指出，昆明地处长江、珠江上游生态屏障

  • 【求助】酸性橙2有没有检测方法？？

    中文名称：酸性橙Ⅱ 　　中文别名：酸性金黄Ⅱ;酸性艳橙GR 　　英文名称：Acid Orange Ⅱ 　　分 子 式：C16H11N2NaO4S 　　安全术语：S22;S24/25; 　　分 子 量：350.32 　　毒性： 　　1、 急性毒性：大鼠经腹腔LD50：1mg/kg,，除致死剂量外无详细说明；大鼠经口TDLo：546 mg/kg/2Y-C，慢性死亡； 　　2、致肿瘤数据：大鼠经皮下TDLo：9360 mg/kg/2Y-I ，RTECS标准皮肤及附件-肿瘤； 　　3、致突变数据：微生物机体TEST系统突变：细菌-鼠伤寒沙门氏杆菌：600umol/L； 　　分子结构式： http://imgsrc.baidu.com/baike/abpic/item/9f6e190844d48706e8248800.jpg 　　物化性质 　　酸性橙Ⅱ（CAS:523-44-4）是金黄色粉末。溶于水呈红光黄色，加入盐酸产生棕黄色沉淀；加入氢氧化钠溶液呈深棕色。溶于乙醇呈橙色；于浓硫酸中呈品红色，稀释后产生棕黄色沉淀；于浓硝酸中呈金黄色。在浓氢氧化钠溶液中不溶。染色时遇铜离子转红暗；遇铁离子色泽浅而暗。 　　用途 　　酸性橙Ⅱ（CAS:523-44-4）主要用于羊毛、蚕丝、锦纶的染色及其织物的直接印花，色泽鲜艳，匀染性好，但坚牢度较差。也用于皮革、纸张及生物制品的着色，纯品可作为食用色素，还可用作指示剂。 　　描述　　酸性橙Ⅱ（CAS:523-44-4）是以对氨基苯磺酸和2－萘酚为原料，将对氨基苯磺酸重氮化，与2－萘酚偶合得产物。经盐析，过滤，干燥，粉碎得成品。-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------请问各位大虾有没有检测标准？？

  • 应用ringbio纤维分析仪测定饲料中酸性洗涤纤维

    1 范围1.1 本方法规定了饲料中饲料中酸性洗涤纤维(ADF) 的测定方法。1.2 本标准适用于各种植物性单一饲料。2 原理植物性经酸性洗涤剂浸煮，再用水、丙酮洗涤后不溶解的残渣为酸性洗涤纤维，包括纤维素、木质素和少量硅酸盐等。3 仪器和设备3.1 消化装置- Ringbio纤维分析仪。3.2 滤袋- Ringbio专用滤袋。3.3 封口机。3.4 电热干燥箱。3.5 高温电阻炉。3.6 耐溶剂记号笔。3.7 干燥器：无水氯化钙或变色硅胶为干燥剂。3.8 分析天平- 精确至0.1 mg。4 试剂和溶液4.1 硫酸。4.2 丙酮。4.3 十六烷基三甲基溴化铵。4.4 1.00mol/L 硫酸（1/2 H2SO4）溶液：按GB/T 601配制并标定。4.5 酸性洗涤剂（2%十六烷基三甲基溴化铵溶液）：称取20g CTAB溶解于1000mL 1.0 mol/L硫酸溶液中，搅拌溶解。5 测定步骤5.1 试样用耐溶剂记号笔给滤袋编号，称重记为m1。准确称取0.5 (± 0.05) g 制备好的样品于滤袋中，记为m。样品需要粉碎过1 mm筛。在距离滤袋上边缘约4 mm处用封口机封口，将样品在滤袋中展平，均匀分布。至少取一个空滤袋作为空白，记为C，做空白测定。5.2 预先脱脂脂肪含量高的样品需要脱脂。将装有样品的滤袋放入玻璃容器中，加丙酮使滤袋完全浸没，浸泡10 min，倒掉溶剂，将滤袋放在网筛上凉干。5.3 放置滤袋将样品袋放在托盘上，每层托盘可放三个。一次最多可以在滤袋架上放24个滤袋。无论放置滤袋数量多少，8 层滤袋架上的托盘要全部使用，层与层之间错开120°。然后将装有滤袋的支架放入纤维分析仪消煮器中，将金属压锤放在支架顶部，以确保消煮过程中不浮起。5.4 消煮当处理24 个样品袋时，在消煮缸体内加入1900- 2000 mL 已配好的酸性洗涤剂溶液。如果处理的样品袋少于20 个，按照每个滤袋加100 mL 溶液，但不能少于1500 mL ，要确保滤袋托盘能完全浸没。按下HEAT+AGITATE按键，设置处理时间60min，确保滤袋支架搅拌正常。盖上盖子并完全密封好。仪器将加热并维持溶液温度100°C。5.5 排废时间到后加热搅拌自动关停，消煮结束，按下EXHAUST 按键，排出废液。*注：消煮器中的溶液是有压力的，在打开盖子之前一定将废液全部排尽以释放压力。5.6 水洗溶液排尽后，打开盖子，加2L (70°C~90°C) 蒸馏水，放下盖子，但不旋紧。按下FLUSH 按键，设置时间为5 min。重复2 次，共淋洗3 次或洗涤至中性。。5.7 浸泡丙酮将滤袋从滤袋支架上取下来，轻轻挤压去掉多余的水。然后将滤袋放入250 mL 烧杯中，加丙酮至浸没滤袋，浸泡3~5 min后，取出并轻轻挤压去掉多余的丙酮。5.8 烘干并称重在通风橱中展开滤袋，让其自然干燥。完全干燥后放入102°C±2°C 烘箱中烘干2～4 h。*注：为避免滤袋燃烧，在丙酮完全挥发前不能把滤袋放入烘箱中。从烘箱中取出滤袋，直接放入干燥器中冷却至室温，称重记为m2。6 结果计算试样中中性洗涤纤维质量分数按以下公式计算：file:///C:\DOCUME~1\ADMINI~1\LOCALS~1\Temp\ksohtml\wps16A.tmp.png其中：m1——空滤袋质量，g；m——样品质量，g；m2——提取处理后样品残渣质量+滤袋质量，g；C——为空白滤袋校正系数(烘干后质量/原来质量)。7 安全注意 7.1 丙酮易燃，操作时应在通风橱中进行，避免吸入或与皮肤接触。将滤袋放入烘箱之前，要确保滤袋完全干燥，丙酮完全挥发。7.2 十六烷基三甲基溴化铵对黏膜有刺激，因此操作时要带防尘口罩和手套。

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