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苯并二氮杂

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  • 二氮杂菲测水中阴离子表面活性剂---定容

    二氮杂菲测水中阴离子表面活性剂---定容某市环境监测中心 董捷 姜程程（图片无法显示，文章未完，请下载附件给予批评指正，谢谢）1. 范围本标准GB/T 5750.4-2006规定了用二氮杂菲萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。本法适用于生活饮用水及其水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。本法最低检测质量为2.5μg。若取水样100mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.025mg/L(以十二烷基苯磺酸钠计)。生活饮用水及其水源水中常见的共存物质(mg/L)对本标准无干扰：Ca2＋、NO3-(400)、SO42-(100)、Mg2+(70)、NO2-(17)、PO43-(10)、F-(7)、SCN-(5)、Mn2+、Cl2(1)、Cu2+(0.1)。阴离子表面活性剂质量浓度为0.1 mg/L时，会产生误差为-28.4%的严重干扰。2. 原理水中阴离子合成洗涤剂与Ferroin(Fe2+与二氮杂菲形成的配合物)形成离子缔合物，可被三氯甲烷萃取，于510nm波长下测定吸光度。3. 仪器3.1 分液漏斗，250mL。3.2 302B自动液液萃取仪。3.3 VIS-723G分光光度计。4. 试剂4.1 三氯甲烷4.2 二氮杂菲溶液(2g/L)：称取0.2g二氮杂菲(C12H8N2•H2O，又名邻菲罗啉)，溶于纯水中，加2滴盐酸(ρ20=1.19 g/mL)，并用纯水稀释至100mL。4.3 乙酸铵缓冲溶液：称取250g乙酸铵(NH4C2H3O2)，溶于150 mL纯水中，加入700 mL冰乙酸，混匀。4.4 盐酸羟胺-亚铁溶液：称取10g盐酸羟胺，加0.211g硫酸亚铁铵溶于纯水中，并稀释至100mL。4.5 十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液：称取0.500g十二烷基苯磺酸钠(C12H25-C6H4SO3Na，简称DBS)，溶于纯水中，定容至500 mL。4.6 十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液：取十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液(4.5)10.00mL于1000mL容量瓶中，用纯水定容。5. 分析步骤5.1 分别取0mL，0.5mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，5.00mLDBS标准使用溶液(4.6)于100mL容量瓶中，加纯水至100mL，混匀。5.2 按如下步骤进行实验操作。5.2.1 加入标准溶液于六个分液漏斗中分别加入配置好的100 mL DBS标准使用液，如图1。图1. 100 mLDBS标准使用液5.2.2 加入2 mL二氮杂菲溶液于六个分液漏斗中加入2 mL二氮杂菲溶液(4.2)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次将标准使用液与二氮杂菲混匀，如下图2。 图2. 二氮杂菲与标准液混匀5.2.3加入10 mL缓冲液于上述分液漏斗中再加入10 mL缓冲液(4.3)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次使其混匀，如下图3。 图3. 缓冲液混匀图5.2.4 加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液于六个分液漏斗中一次加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液(4.4)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次使其混匀，如下图4。 图4.盐酸羟胺-亚铁混匀图5.2.5 加入10mL三氯甲烷 于上述分液漏斗中加入10mL三氯甲烷，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间30s，萃取两次使其混匀，如下图5。 图5. 三氯甲烷萃取图5.2.6 静置分层静置数分钟，使得三氯甲烷与水相分层，如下图6。 图6. 静置分层5.2.7 放液，定容 于分液漏斗颈部塞入一小团脱脂棉，慢慢旋开活塞，使得三氯甲烷成滴滴入干燥的10mL比色管中，并将少量三氯甲烷加入分液漏斗中清洗脱脂棉，并合此三氯甲烷并于比色管中，最后用三氯甲烷定容至10mL，混匀，以供测定。如图7所示。图7. 放液图5.3 于510nm波长，用3cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测定吸光度。5.4 绘制工作曲线。未完，详细资料请下载附件，谢谢！

  • 过硫酸钾氧化间苯二酚光度法测总氮

    请问用过硫酸钾氧化间苯二酚光度法测总氮时，消解池中产生的红色杂质是什么物质，吸附在玻璃壁上，影响信号值，这个问题该怎么避免，求大神指导。

  • 热解析做苯甲苯二甲苯杂峰多，峰型异常。

    用国产东西4000a，fid检测器，hj583标准，柱箱80，气化150，检测器200度，活性炭管活化的，测定苯甲苯二甲苯，在5-8分钟之间总是有杂峰，还不少，二甲苯三个峰面积大小差异明显，苯乙烯特别小，求指教。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103291035116825_2789_4042135_3.png[/img]

  • 饮用水阴离子合成洗涤剂二氮杂菲萃取法

    饮用水中阴离子合成洗涤剂用二氮杂菲萃取分光光度计法测定，十二烷基苯磺酸钠标准使用液浓度是10ug/mL，能自己配制吗？请问用过这个方法的老师们，曲线好做吗？都有啥注意事项吗

  • 二氮杂菲法测铁

    用二氮杂菲法测铁，做标曲过程中，空白特别大，20㎜比色皿测得空白值0.139，请问是什么原因呢？有什么方法可以控制一下么？另外标准没有提减去空白，请问做曲线的时候用不用减空白？

  • 联苯肼酯二氮烯

    各位老师，请问一下有做过联苯肼酯和其代谢物联苯肼酯二氮烯在柑橘或者柚子上的残留么，联苯肼酯二氮烯回收率总是达不到？

  • 间苯二酚-总氮

    用间苯二酚法测总氮，因为标液是硝酸钾不需要消解没放过硫酸钾和氢氧化钠，直接加的间苯二酚和硫酸，但是没有显色，请问间苯二酚和硝酸根能显色吗，我的为啥没显色啊

  • 【求助】关于分析对二甲苯中的杂质，请教一个问题，多谢

    一待分析混合溶液，对二甲苯含量在99%左右，其中的杂质有甲苯，邻位二甲苯，间位二甲苯等，具有这些杂质的纯溶液，如果分析这些杂质的含量，能否用待分析混合溶液作为标准物质的溶剂做标准曲线呢？还是应该选择一个不含待分析杂质的有机试剂作为溶剂？为什么有的人说可以用待分析的混合溶液可以作为溶剂做标准曲线呢，我觉得不对呢，因为里面含有待测的杂质啊，是不可以的吧？如果用其它溶剂，用哪一样比较合适呢？正己烷？正壬烷？还是其它？如果用其它的溶剂，会不会存在基体影响？造成基体差别？多谢大家哦~~~~

  • 间苯二酚法测总氮

    用间苯二酚法测总氮，对硫酸需求量大，且纯度要求较高，请教大神有没有好的办法解决

  • 【原创大赛】铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测食品甲醛含量

    【原创大赛】铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测食品甲醛含量

    铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测食品甲醛含量摘要 建立了一种用铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测食品甲醛含量的方法。该法是基于在碱性条件下，甲醛与水合氧化银发生氧化还原反应，生成的银定量还原铁（Ⅲ）为铁（Ⅱ），铁（Ⅱ）与邻二氮杂菲形成稳定的桔红色络合物。此络合物的ε510为1.1×104L·mol-1·cm-1，方法用于食品样品中游离甲醛的测定，取得了满意的结果。关键词 铁-邻二氮杂菲；间接分光光度法；甲醛；食品中图分类号： 文献标识码： 文章编号：Iron-phenanthrolineIndirect Spectrophotometric Detection Method for Formaldehyde in FoodAbstract:An iron-phenanthroline indirect spectrophotometric detection method forformaldehyde in food was established. This method is based on the fact that aredox reaction occurs between formaldehyde and hydrated silver oxide underalkaline conditions, the generated silver make a reduction of iron (III) toiron (II) quantitatively, then iron (II) reacts with phenanthroline to form astable orange-red complex. This complex of ε510 is 1.1 × 104 L • mol-1 • cm-1 in detection. The results indicated that this method wassuitable for the determination of free formaldehyde in food.KeywordsIron -phenanthroline; indirect spectrophotometric; formaldehyde; food甲醛的检测方法目前主要有乙酰丙酮分光光度法，变色酸法，气相色谱法，甲醛与2，4-二硝基苯肼衍生后液相色谱法，离子色谱法等。其中乙酰丙酮分光光度法，变色酸法的方法灵敏度不高，其最大吸收波长处ε分别为7.2×103和2.1×103 L·mol-1·cm-1。本文主要讲述的是基于在碱性条件下，甲醛与水合氧化银发生氧化还原反应，生成的银定量还原铁（Ⅲ）为铁（Ⅱ），铁（Ⅱ）与邻二氮杂菲形成稳定的桔红色络合物。此络合物的ε510为1.1×104L·mol-1·cm-1，故该法的灵敏度较乙酰丙酮分光光度法，变色酸法高。应用于食品中游离甲醛的测定具有一定的实际意义。1实验部分1.1 仪器与试剂UV7504紫外可见分光光度计（上海欣荣仪器厂生产）；HH-8型恒温水浴锅（江苏省金坛市鸿科仪器厂生产）；Al204电子分析天平（瑞士梅特勒-托利多公司）；蒸馏装置。甲醛标液溶液：10.0mg/mL（由中国计量科学研究院提供），使用时将其稀释成10ug/mL甲醛标准使用液；硝酸银液：0.01mol/L；氢氧化钠液：0.1mol/L；硫酸铁铵液：0.004mol/L；硫酸介质：0.1mol/L；pH4.5NaAc-Hac缓冲液；0.1%1，10-邻二氮杂菲溶液；以上所用试剂均为分析纯，均为上海国药集团试剂厂生产；去离子水。1.2 试验步骤1.2.1工作曲线分别移取0.0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0mL甲醛标准使用液于50mL比色管中，依次加入1.0mL0.01mol/L的硝酸银液，1.5mL0.1mol/L的氢氧化钠液，摇匀，置于沸水中10min（否则会有Ag2O沉淀），取出，冷却；依次加入0.5mL0.004mol/L的硫酸铁铵，0.5mL pH4.5NaAc-Hac缓冲液，0.3mL邻二氮杂菲，加水稀释至刻度，摇匀。放置10分钟后，用1cm比色皿于510nm波长处，以试剂空白为参比测定各溶液的吸光度。1.2.2样品分析称取1g粉碎好的样品，放入500mL碘量瓶中，加入100mL水，盖上塞子，在40±1℃ 水浴中萃取1h，中间摇动3～4次，取出冷至 室温。移取上述溶液10mL，置于50mL比色管中，依1.2.1的方法进行样液甲醛含量的测定。2结果与讨论2.1 方法原理 在碱性条件下，甲醛与水合氧化银发生氧化还原反应，生成的银定量还原铁（Ⅲ）为铁（Ⅱ），铁（Ⅱ）与邻二氮杂菲形成稳定的桔红色络合物。反应式如下：http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif HCHO + Ag2O H2O + CO↑ + 2Ag↓ （1）http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifFe3+[/su

  • 二价铁，1，10-二氮杂菲分光光度法测试过程中易错点

    二价铁，1，10-二氮杂菲分光光度法测试过程中易错点1. 水样采集后尽快测试，目的防止二价铁离子被空气中的氧气氧化成三价铁离子，从而检测不出。2. 样品中的二价铁离子与1，10-二氮杂菲指示剂发生反应使溶液变成橙色，而三价铁离子不发生反应。3. 测试吸光度波长为510nm处可见光。

  • 偶氮中的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺可以分开吗？

    我们实验室现在刚开始做偶氮，我想问下各位大虾你们做偶氮的时候2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺能分开吗？我们用的是Rtx-5ms的柱子。哪位大侠告知我下，我会不胜感激的！谢谢！我们现在做标准曲线的时间两种物质分不开。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif

  • 什么厂家的二硫化碳杂质少，可以用来做苯系物？

    本人用气相色谱做二硫化碳中的苯系物，买了很多厂家的二硫化碳（色谱纯）都不能用，杂峰太多，特别是在苯的出峰时间附近。提纯二硫化碳又太麻烦，而且毒性又大。各位同仁，知不知道哪个厂家的二硫化碳能用？请不吝赐教！

  • 苯系物二硫化碳法杂峰

    做环境空气苯系物到时候，做标准物质8种物质混标，做出来苯和甲苯的峰有杂峰，是为什么？[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006301558134582_4789_3256820_3.png[/img]

  • 求大神分享GC面积归一化法测对二甲苯纯度及杂质含量的不确定度评估，跪谢

    近期领导下任务独立完成GC面积归一化法测对二甲苯纯度及杂质含量的不确定度评估，因为接触的少，根本没有思路下笔，各位大神没有做过类似的评估或者能够分享一下相关资料或文章可以借鉴一下对二甲苯：PX主要杂质有：非芳烃，苯，甲苯，乙苯，间二甲苯、正丙苯、邻二甲苯、异丙苯、C9、C10、PDEB望各位大神能帮小弟一把

  • 【求助】二氮杂菲法测阴离子的问题!!!!

    做了5遍，线性是一次比一次差，快崩溃了！所有玻璃器皿均用酒精洗完再用纯水洗数次晾干，而且加标样的时候也是小心翼翼，每次加完一种试剂也摇匀了，最后萃取的时候也注意了震荡次数和幅度一致，但是线性就是很差，经常是低浓度的颜色很深，高浓度的反而低，不成梯度，每次就最后3,4个点呈线性，实在郁闷！所用试剂呢都是现配，其中醋酸铵潮解比较厉害，部分已呈液体，不知道会不会对PH构成影响，（这里的缓冲液PH是否3.1~4.4，还请高人解释下），盐酸羟胺也潮解了，二氮杂菲稍微好点，之前用这些做铁的时候线性还可以，不知道为什么做阴离子就是不行！不知道是哪些因素影响了显色，有没有用此法做成功的人指导下，万分感谢！

  • 同一样品瓶，再做一次单杂增加了0.1%，求解

    本人使用2,4-二硝基苯肼检测产品的甲醛残留量，但同一样品瓶检测2次，单杂第一次0.17%，第二次0.26%，但甲醛的残留量两次都是0.1ppm，而且做得次数越多，单杂越高，但甲醛结果不变，请问这是怎么回事？流动相是乙腈：水：磷酸=60:40:0.1，柱子型号是YMC-Pack Pro C18 RS 250*4.6mml.D S-5um,8nm，前几年检测的时候单杂结果都是很平行的，之前以为是柱子使用久了的原因，可是今年换了新柱子还是这样的结果，之前用的2,4-二硝基苯肼是2014年产的，不知道会不会是这个原因，昨日报了阿拉丁的2,4-二硝基苯肼，待到货后再检测试试。请大家说说自己的想法，给我提供点思路吧，谢谢了！

  • 二甲苯，甲苯测单标测定里面含有苯的峰

    胶黏剂中测甲苯，二甲苯，里面出现苯的峰，苯的峰值挺高，乙酸乙酯作为溶剂，是什么原因呢，标液应该没有问题，已问过厂家，说甲苯及二甲苯不含苯标液，求大佬指教红色是甲苯中的苯峰绿色是二甲苯中苯的峰蓝色是苯单标的峰二甲苯，苯，甲苯，浓度相同[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306051819364559_4632_6020871_3.png[/img]

  • 【讨论】苯系物谱图杂峰

    【讨论】苯系物谱图杂峰

    用的色谱柱是WondaCap WAX，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件：柱温90℃保持10min，FID和汽化室温度都是150℃，分流比是30。进了几针二甲苯做完又进了几针苯，都是色谱纯，结果发现杂质特别多，不知道是不是柱子和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件的原因[img=,589,469]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705241714_01_2986558_3.png[/img]这个是苯的图谱，那些小的峰都是杂峰，不知道怎么会这样[img=,579,499]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705241716_01_2986558_3.png[/img]这个是二甲苯走出来的图谱，感觉前面两个分不开的应该是对间二甲苯，后面一个是邻二甲苯，其实这也有好多杂峰的。是不是我买的色谱纯纯度不够才这么多杂峰？

  • 【求助】邻苯二甲酸单辛酯用什么柱子

    我这个混合物中有邻苯二甲酸单辛酯，邻苯二甲酸酐和异辛醇。我用OV-17毛细管柱看不到邻苯二甲酸单辛酯，只有异辛醇，温度汽化298，检测（FID）260，程序升温180-260.请问是不是柱子没选对还是操作条件不对？那位高手指点一下，谢谢

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