乌索酸苄酯

本法用甲醇-水为流动相，在C18反相柱上建立了陆英中具有乌索酸含量测定的高效液相色谱法，以95%乙醇为溶剂处理样品具有提取率高、色谱干扰小、物质分离效果好的优点，本法简便易行、快速准确，其最小检出限为0.2ug。不同浓度水平检测结果日间、日内相对误差小于4.0%。关键词：陆英草 乌索酸 高效液相色谱 含量测定Analysis of Ursolic Acid in Herba Sambuci Chinensis using HplcThe paper reported the determination of Ursolic Acid inHerba Sambuci Chinensis using Hplc,the separation was achieved by applying an Waters -ODS 150×4.6 mm (5um) column and methanol-water (90:10) as mobile phase at flow rate of 0.8 ml/min. the UV detector was set at 210nm External standard method was applied .The linear range was 150-2000ug/ml with the lower limit of detection of 0.2ug.It was found to be effielent and low interference to extract the samples with ether.陆英（Herba Sambuci Chinensis ）系为忍冬科接骨木属植物，生于山坡、路旁、溪边、荒野灌丛中。产于长江以南地区。 据报道[1]陆英草含氯原酸、α-香树脂素棕榈酸酯（α-amyin palmitate）、乌索酸、β-谷甾醇、豆甾醇、油菜甾醇、硝酸钾、黄酮、鞣质等。目前其它中药材乌索酸含量的测定多采用比色法及薄层扫描[2]以及衍生化法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测[3]，其操作繁琐，显色及前处理误差大，费事费力。本文采用高效液相色谱法用甲醇-水为流动相，检测波长210nm，在C18反相色谱柱上建立了其含量的测定方法，具有简便可行、准确、快速、物质分离效果好的优点，重现性好，适应范围广，利于对陆英草的准确、深入研究。实验部分一、 仪器设备及试剂Waters 600E Hplc系统，UV-2487 可变波长检测器 ，20ul定量环，M32数据处理工作站。乌索酸对照品：中国医学科学院药物研究所 95%乙醇（AR） 甲醇（AR） 水二、实验方法1、色谱条件 色谱柱:Waters -ODS 150×4.6 mm (5um)；流动相：甲醇-水 （90：10）； 流速：0.8 ml/minUV波长：210nm ；量程：0.005 AUFS ；温度：25℃数据处理：峰面积外标定量。2、样品处理 （1）将原料（樟树医药公司）的叶粉碎过筛并恒重。（2）称取样品10克，置索氏提取器中，加95%乙醇回流提取8小时，提取液浓缩定容于100毫升的容量瓶中，取上清液约5毫升过针式过滤器过滤，取滤液待测。3、标准曲线的确定分别吸取配好的5.0mg/ml乌索酸标准液0.4、0.8、1.6、2.8、3.6ml置于10ml容量瓶中，用甲醇稀释成 0.2、0.4、0.8、1.4、1.8mg/ml系列标准溶液，在选定的色谱条件下，重复进3次每次20ul,以标准品峰面积与浓度关系得出回归方程：Y=3.35 E+005X+8.74E+003 R=0.99994、样品测定 将预处理好的待测样品液进样20 ul 检测，通过软件操作的得出浓度值。三、结果1、乌索酸对照品与陆英样品的色谱图1 图1 图22、方法重现性 用两个浓度水平进行连续和间隔时间及连续3天测定，考察方法重现性。结果：其最大相对标准偏差小于4.0%。2、加标回收率 吸取5.0mg/ml乌索酸标准液 0.8、1.6、3.6各三份，分别加入原料样品10克，按前法操作，测定结果，计算回收率结果为99.9%-100.8%，平均100.4%，RSD为1.0%。讨论1、迷迭香中的乌索酸是非极性五环三萜类酸，在C18反相柱上有较大的保留值，以甲醇和水二元体系作为流动相，甲醇浓度与极性相近共存物质的分离及峰形有显著影响，本法选定比例是考虑实际样品组分分离确定的，对于其它品种样品可作适当的调整。2、检测波长 我们进行了波长扫描，乌索酸在205nm处有最大吸收峰，本法采用210nm，恒流比流动相洗脱对检测无影响。3、本法检测出陆英草中平均含0.28%的乌索酸。4、本法简便、易行，准确快速。

科罗索酸产品名称： 科罗索酸 产品类别： 主打产品 产品用途： 用于减肥原料及治疗糖尿病 点击次数： 1249 发布时间： 2010-03-02 产品介绍 产品名称：科罗索酸别 名：2α-羟基熊果酸（2-alpha- hydroxyursolic acid）商品名称：植物胰岛素.提取物名：巴拉巴提取物、大花紫薇提取物 规格： 科罗索酸1% 科罗索酸2% 科罗索酸10% 科罗索酸20%-98% 科罗索酸标准品CAS 号：4547-24-4分子式及分子量：C30H48O4 结 构式： 来 源：大花紫薇（俗称巴拿巴，盛产于菲律宾群岛）的提取物。 科罗索酸（corosolic acid），又名2α-羟基熊果酸，是存在于大叶紫薇中的一种三萜化合物。近年来研究发现其具有降血糖、减肥、抗肿瘤、抗炎、抗病毒和抗心血管疾病作用，尤其是其较好的降血糖活性，具有类似胰岛素的生理作用，被称为“植物胰岛素”，受到人们广泛关注，目前在国内外已被开发出多种保健品。为更好地开发利用科罗索酸，下面就科罗索酸降血糖活性进行相关介绍。 1 科罗索酸的理化性质科罗索酸为白色无定型粉末（甲醇），可溶于石油醚、苯、氯仿、吡啶等有机溶剂，不溶于水，可溶于热乙醇、甲醇。在无水条件下，与强酸（硫酸、磷酸、高氯酸）、中强酸（三氯乙酸）或Lewis氏酸（氯化锌、三氯化铝、三氯化锑）作用，会出现颜色反应或萤光。科罗索酸属α-香树脂醇型或乌斯烷型五环三萜类化合物，其基本骨架为多氢蒎的五环母核。科罗索酸在植物体内可游离存在，也可以皂甙的形式存在。在植物体内，其常常与其同分异构体山楂酸（2α-羟基齐墩果酸）共同存在，结构和化学性质相似，分离较难。 2 降血糖作用的研究科罗索酸降血糖作用的研究源于对菲律宾、马来西亚等东南亚国家传统降血糖保健饮料原料大叶紫薇叶的研究。1940年，Garcia采用以1～2g大叶紫薇干叶／kg体重的剂量喂养普通家兔，发现每24h家兔的血糖水平平均下降16～49mg／L。1956年，Garcia又采用大叶紫薇叶提取物进行临床实验，发现其具有降低糖尿病病人血糖的效果。1993年，Murakami等从大叶紫薇的叶中分离出2种三萜酸科罗索酸和山楂酸，发现科罗索酸具有降血糖的效果。目前，对科罗索酸降血糖的作用，已从体外细胞实验、体内动物实验和临床实验等方面进行了系统的研究。 在体外实验中，1993年，Murakami等以肿瘤细胞进行体外培养，发现大叶紫薇提取物可刺激细胞膜的葡萄糖运输通道，增强细胞对葡萄糖的利用，进而降低血糖含量，此作用与胰岛素降糖作用机理相似。体内动物实验中，1999年，Hamamoto等制备了一种含1％（w／w）科罗索酸的大叶紫薇提取物胶囊，将其喂养小鼠，喂养后90min，小鼠的血糖水平比对照组明显下降。此外，在兔子体内也进行了科罗索酸降糖作用实验。对禁食24h正常的兔子喂食科罗索酸，考察喂食一段时间后血糖含量，结果表明，大剂量服用科罗索酸引起的血糖降低与服用两个单位的胰岛素相似。大剂量服用科罗索酸可以带来57mg／ml的血糖降低。正常兔子口服科罗索酸会带来16～49mg／ml的血糖降低。2个多小时后再次给药会使血糖保持在低水平上，甚至略微有所下降，此过程会保持5个多小时。大剂量服用克罗索酸会带来40～58mg/ml的血糖降低。血糖降低的峰值期出现在服药后2～4h，6～10h后血糖恢复到正常水平。血糖下降明显和科罗索酸摄入量有关。临床实验中，1999年Ikeda等采用含大叶紫薇提取物的胶囊对糖尿病病人进行临床实验，发现其具有治疗糖尿病的作用。William等将含1％（w／w）科罗索酸的大叶紫薇甲醇提取物制备为软胶囊和硬胶囊，对56名II型糖尿病人进行了临床观察，结果表明，每人每天供给剂量32mg和48mg的两组，两周后，他们的血糖水平有明显下降，服用软胶囊组的病人，其血糖水平平均下降30％，服用硬胶囊组的病人，其血糖水平平均下降20％，表明两种胶囊都具有降血糖的效果，且软胶囊的降糖效果优于硬胶囊。 科罗索酸还有减肥作用，临床研究发现服用该药后能够调节体内胰岛素和血糖含量，具有明显的的减肥趋势（月平均减重0.908-1.816Kg），该过程比较缓且无需节食。 　　 目前该天然产物已在美国作为营养补充剂上市，同时进行治疗糖尿病的三期临床试验，近期将通过FDA认证。其用于治疗糖尿病的作用效果与注射胰岛素相比较，具有口服效果显著、毒副作用小、使用方便等优点，作用效果与注射胰岛素相当。 应用展望： 科罗索酸作为防治肥胖症和II型糖尿病植物新药和功能性天然保健食品医药原料，目前已经成为市场的热门产品，产品供不应求。但目前在提取、制备上还存在一定的问题，随着研究的不断深入，该产品将具有非常广阔的市场前景。

昨天领导给一个苹果浓缩汁样品，要求检测其中的盐酸或盐酸残留物浓度，哪 位有方法，给介绍一下，拜托拜托

公司5月份来过一批水杨酸苄酯，到货批次已过一半保质期，含量以及气相相似性没有问题，但香气很弱就退货了。近两天又来了同一厂家同一批次的，香气还是比标准弱很多。供应商回复说香气没问题，所以又发了同一批次过来。那么问题来了，是什么原因导致香气变弱呢？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif

乳酸苄酯能溶于水么？谢谢！

请问大家知道哪些药物是用扁桃酸做拆分剂的？然后在合成的API中扁桃酸残留的限度是多少呢？

我是做浓缩果汁的 最近生产梨汁 不知富马酸乳酸是怎么形成的呢 要怎么控制呢 到了五效之后还能不能生成

食品安全国家标准 食品添加剂 水杨酸苄酯

白酒中乙酸乙酯大于总酯，考虑是乙酸乙酯和乙缩醛峰叠加导致含量变大，气相色谱法如何将乙酸乙酯和乙缩醛分开，用什么色谱柱，求解！

[color=#444444]今天做油脂含磷时[/color][color=#444444][/color][color=#444444]加热过的1：1盐酸突然变黄，是不是有杂质？还是失效？[/color][color=#444444][/color][color=#444444]后来换了干净烧杯换了1：1盐酸就没有再变黄了，这是为什么？[/color][color=#444444][/color][color=#444444]如果用变黄的盐酸继续做会不会对结果有影响？[/color]

DSQ四极杆质谱，按照JJF1164-2006《台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》，进1微升10.0ng/ul的硬脂酸甲酯，按照标准要求谱库检索相似度要大于75%。我得到的图谱，扣除背景后nist检索，相似度只有69%，请大家帮我分析分析，质谱的其他指标都满足要求，就是这个相似度达不到。

【题名】Development of a temperature gradient focusing method for in situ extraterrestrial biomarker analysis【期刊名】Electrophoresis【年、卷、页】2008, 29, 3107–3114【作者】Grégoire Danger, David Ross【正文】自从2008年科学家从加热的火星土壤样本中鉴别出水蒸气从而确认火星上有水后，2013年12月，美国“好奇”号火星车项目团队又宣布发现了一个早已干涸的远古淡水湖。至此，人们向“火星有可能曾经存在过生物”的推断似乎又迈进了一步。相对于水，氨基酸更早被确认存在于火星上。1976年，北欧海盗火星探测器（Viking landers）年登陆到火星带回了一些土壤样本，科学家们在这这些土壤当中发现了营养物乳酸和丙氨酸。此后，人们又陆续发现了其他种类氨基酸，并且证实外太空物质中的氨基酸多具有手性。在此之前，人们普遍认为，自然界中蛋白质水解得到的氨基酸只有L型。在该文章中，作者利用Scanning temperature gradient focusing(TGF,扫描温度梯度聚焦—自己翻译的，不知道对不对)毛细管电泳对火星样品mars7进行分析。该含有gly和五对氨基酸（D L-Asp;L D-Glu，L D-Ala，L D-Ser，L D-Val）。这11种氨基酸在仅4cm长的毛细管上达到了基线分离。TGF就是在毛细管两端施加不同的温度，使之形成温度梯度，由此改善分离。此法有助于实现太空探索计划中的原位氨基酸检测以及为已灭绝的外太空生物的存在可能性提供线索。该文新就新在样品新颖，抓住了时下热点。当然，仪器新颖也是制胜关键。

微波消解的植物样品，样品取0.3g，硝酸5ml盐酸2ml，反应10ml后进行消解，消解后溶液澄清。赶酸用的电热板和坩埚，160℃。经过两次加水，赶至溶液近干且无色。然后问题来了。第一次，用1+1盐酸和1％氯化铵各5ml溶解，然后定容。在坩埚中，加盐酸后变的超级黄，定容后有悬浮物和沉淀。第二次用的1％硝酸，加完还透明，转移到比色管中瞬间变黄，和用盐酸的颜色一样，而且有悬浮物，定容后依然有这些问题。此外，第二天发现第一次的溶液中 悬浮物大量减少且沉淀消失；未进行赶酸的消解后溶液在放置一天后变黄了，而且顺带消解的两个泥样格外黄。以上所说的黄色，与赶酸时出现的黄色相同。想问一下各位老师：这个黄色究竟是什么引起的？？ 为什么在赶酸，两次复溶，久放的情况下出现了相同的的颜色？？ 如果说是氯离子的原因的话，为什么第二次在转移的时候才瞬间变黄（比色管用蒸馏水洗过了）？？ 还有那个悬浮物和沉淀是啥？？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711051739_01_3326813_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711051739_01_3326813_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711051739_01_3326813_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711051739_01_3326813_3.jpeg[/img]

低黏度光敏预聚物聚乙二醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯的合成【作者中文名】 黄笔武 黄树槐 莫健华 【作者单位】 华中科技大学材料学院塑性成型模拟及模具技术国家重点实验室 华中科技大学材料学院塑性成型模拟及模具技术国家重点实验室 武汉 【文献出处】 化工进展, Chemical Industry and Engineering Progress, 编辑部邮箱 2004年 07期

本人有一植物样品，除了测定铁、铜、锰、锌、钙、钠、钾、镁之外，还要测氮、磷、硼。为了节省人力物力，试图用硫酸+双氧水处理样品，以便消解液能用于所有元素的测定（铁、铜、锰、锌、钙、钠、钾、镁用原子吸收，氮、磷、硼用其他方法）。今天摸索了一下，同时称取两份相同质量的样品，一份用硝酸+高氯酸消解。一份用硫酸=双氧水消解。上机测试，对比两种前处理的方法差异如何，最后发现，两种处理方法的结果。除了铁元素无显著差异，铜、锌的测定结果都差了许多……由于本人新手，好多东西还不懂，现阶段所了解的理论知识也仅仅是从书本、文献获得，亲自动手操作的经验非常欠缺。现在请教论坛各位老师，植物样品是否可以用硫酸+双氧水消解？如果可以，应该如何操作，有哪些需要注意的要领？还有，为什么两种处理方法处理出来的样品测试结果差别会那么大？

马来酸二甲酯和苯甲醇在反应时颜色变黄，不知道是什么原因阿，有专家吗

现在要用gcms测植物叶中有机酸，今天试验了对甲苯磺酸，甲醇和硫酸镁在60℃下酯化1h，发现常见的苹果酸、柠檬酸、苯甲酸等一些常见的不挥发性的有机酸都没有，为什么？且只检索到硬脂酸一种！加硫酸镁（目的是除去生成的水）后，发现过有机膜后，萃取液比较浑浊，然后离心机处理25min，再过有机膜，测试液还是很浑浊，怎么能变澄清呢？条件：安捷伦：GCMS6890/5975，DBFFAP柱子，100℃（5min）-250℃（10℃/min），保持15min，请问我的酯化条件是不是有问题，有更好的酯化条件和催化剂吗？

想要做 苄索氯胺 的 液相色谱检测哪里可以购买到 苄索氯胺 的标准样品拜托了留言或邮箱 linsheng@fzyamazaki.com谢谢

近日，“植物奶油危机事件”引发了消费者的恐慌。昨天，中国焙烤食品糖制品工业协会理事长朱念琳表示，消费者不必谈“氢化植物油”色变，现在消费者存在两个误区：一是“氢化植物油”即植物奶油、起酥油等，并不能和反式脂肪酸完全画等号，经过工艺改进的氢化植物油可以降低反式脂肪酸，甚至不含反式脂肪酸；二是应该限制食品中“反式脂肪酸”的含量，但并不是要禁止使用氢化植物油，在美国、丹麦等也未出台限制使用氢化植物油，仅是建议居民日均反式脂肪酸摄入量不超过总能量的1%。　　■上世纪80年代使用氢化植物油　　朱念琳介绍，以制作糕点为例，酥皮、起酥等均需要酥油来起酥，过去人们通过熬制猪油、牛油等动物性油脂来烹制。由于担心存在于荤油中的胆固醇可能会对心脏带来威胁，上世纪80年代，氢化植物油开始在中国食品加工业使用，植物油因高温不稳定及无法保存等问题，从国外引进了氢化技术，有研究表明高温脱臭后的油脂中反式脂肪酸的含量可增加1%至4%。　　世界卫生组织和联合国粮农组织在《膳食、营养与慢性病》中建议，以每天摄取2000千卡热量的人为例，每日摄取的总脂肪应为66克，饱和脂肪酸22.2克，反式脂肪酸2.2克以下。

岛津GC2010plus配置FPD检测器，检测农残，有很大的一个鬼峰，后取用科密欧的HPLC级乙酸乙酯浓缩后直接上机，发现也有这么一个峰，柱子老化进标样也没问题，进不浓缩的乙酸乙酯也没问题，只要把乙酸乙酯旋转蒸发浓缩，就有这么一个大的鬼峰，200℃出来的。

索氏抽提法与酸水解法：检测食品中脂肪含量的利与弊 索氏抽提法：经典但需耐心 索氏抽提法，这位脂肪检测界的“老前辈”，凭借其高准确度和良好的稳定性，赢得了实验室的青睐。它的原理很简单，就是利用有机溶剂（如乙醚或石油醚）反复萃取样品中的脂肪，就像用吸铁石吸出铁屑一样，将脂肪从样品中分离出来。 优点： 准确性高：索氏抽提法能够有效地提取出样品中的游离脂肪，结果可靠，是脂肪检测的“金标准”。 应用广泛：无论是固体、半固体还是液体样品，索氏抽提法都能应对自如。 缺点： 耗时较长：整个萃取过程可能需要几个小时，甚至更长时间，对于急性子的朋友来说，可能有点考验耐心。 溶剂使用量大：需要消耗较多的有机溶剂，不仅成本较高，还可能对环境造成一定压力。 酸水解法：快速但需技巧 酸水解法则是另一位“实力派选手”，它通过强酸将样品中的蛋白质和淀粉水解，使结合的脂肪释放出来，再用有机溶剂提取，就像用钥匙打开锁一样，将脂肪从样品中解放出来。 优点： 快速高效：相比于索氏抽提法，酸水解法大大缩短了检测时间，提高了效率。 适用范围广：不仅适用于游离脂肪的测定，还能检测结合态脂肪，特别适合乳制品、肉类等样品。 缺点： 操作要求高：酸水解法需要严格控制酸度、温度等条件，稍有不慎就可能影响检测结果，对实验人员的技术要求较高。 可能影响结果：强酸处理可能会对样品中的其他成分造成破坏，从而影响脂肪测定的准确性。 无论是选择经典稳定的索氏抽提法，还是快速高效的酸水解法，它们都在为我们的食品安全保驾护航。在追求美味的同时，也别忘了关注食品的营养成分哦。

请教各位老师一个问题,PG作溶剂的可以水＋乙醚浓缩,三醋酸甘油酯作溶剂香精怎么浓缩,有好的方法不.同时蒸馏三醋酸甘油酯也出来了.

我用的是WAX柱分析植物油中的脂肪酸,不知道大家有没有发现,甲酯化后上机,有个别样品的油酸甲酯和亚油酸甲酯旁边会连着一个小小的峰出现,不知道这是什么峰,是它们的同分异构体吗?算百分含量时要不要积分?算不算是油酸和亚油酸的含量

请问各位大侠们，有没有做过乙酸乙酯和乙缩醛的分析呀？？？用的什么柱子，呵呵呵 有没有方法呀！！！ 要图要真相！！！

我单位新进日立L-8900氨基酸分析仪，主要分析浓缩果汁。前处理按照110度水解的办法48小时也不能处理好；后改用微波消解，使用6mol的盐酸，160度消解30分钟，仍然是黑乎乎的。请教分析过氨基酸的朋友，浓缩果汁的糖分含量一般较高，应该如何水解，如果用微波的话，应该怎么处理？

目 录1 总论21.1 概述21.2 设计依据21.3 设计原则22 工艺设计22.1 设计水量水质及用水标准22.2 工艺流程22.3 流程说明32.4 主要建、构筑物尺寸及设计参数32.4.1 隔栅池32.4.2 调节池32.4.3 一体化污水处理设备42.5 主要设备43 电气、仪表44 劳动定员55　投资估算56 运行成本66.1 废水处理运行费用67 主要技术经济指标6本工程来源于某县风景区的公共厕所粪便污水。设计原则(1) 处理系统先进，设备运行稳定可靠，维护简单、操作方便。(2) 污水处理系统不产生二次污染源污染环境。(3) 控制管理按处理工艺过程要求尽量考虑自控，降低运行操作的劳动强度，使污水处理站运行可靠、维护方便，提高污水处理站运行管理水平。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=188598]公共厕所粪便污水治理.doc[/url]

求：特戊酸、特戊酸氯甲酯、特戊酰氯的分析方法