水杨酸胆碱

近日，首批由中环协（北京）认证中心颁发的氨氮在线监测仪（水杨酸法）《中国环境保护产品认证证书》（即CCEP证书）花落朗石。又一次的权威认可不仅是朗石实力的有力证明，也是给朗石客户的“定心丸”——行业先进的朗石产品将持续为您想要的稳定、准确的监测保驾护航。朗石氨氮在线监测仪（水杨酸法）朗石氨氮水质自动在线监测仪（水杨酸法）是朗石独立创新研发的，采用国家标准方法《水杨酸分光光度法》的检测原理，结合双光路检测技术，适用于地表水（河流、湖泊、水库）、饮用水源地以及自来水管网等，能快速、准确、简单、经济地测定水质中氨氮的浓度。

光安全性评估是一个综合过程，涉及光化学特性、非临床研究数据以及对人体安全性的评估。这一评估的目的在于确定是否有必要采取风险最小化措施来预防人类的不良事件。光毒性(光刺激)是指光反应性化学物质引起的急性光诱导组织反应；光过敏是指由光化学反应后形成的光产物(如蛋白质加合物)引起的对化学物质的免疫介导反应。《ICH协调指南 药品的光安全性评价S10》根据人用药品技术要求国际协调理事会(ICH)发布的《ICH协调指南 药品的光安全性评价S10》（ICH HARMONISED TRIPARTITE GUIDELINE, PHOTOSAFETY EVALUATION OF PHARMACEUTICALS, S10），如果一个化合物需要阐明其光毒性，则应具备以下关键特征：① 吸收光为自然光线（波长范围为290-700 nm）；② 吸收紫外/可见光后产生反应物质；③ 在光暴露组织（如皮肤、眼睛等）有足够的分布。如果不满足这些条件中的一个或多个，化合物通常不会产生直接的光毒性。《化妆品安全评估技术导则》皮肤光毒性试验评价化妆品原料和/或风险物质引起皮肤光毒性的可能性；皮肤光变态反应试验可评估重复接触化妆品原料和/或风险物质，并在紫外线照射下引起皮肤光变态反应的可能性。《化妆品新原料注册备案资料管理规定》申请注册或进行备案的化妆品新原料，原则上应当提供以下毒理学试验项目资料，可以根据申报注册或进行备案新原料的用途、理化特性、定量构效关系、毒理学资料、临床研究、人群流行病学调查以及类似化合物的毒性等情况，增加或减免相应的毒理学试验项目，其中包含：④ 皮肤光毒性试验（原料具有紫外线吸收特性需做该项试验）；⑤ 皮肤光变态反应试验（除情形6外，原料具有紫外吸收特性时需提交该项试验资料）。◆ 光安全性评价流程 ◆图1 光安全性评价流程图表1 光安全性评价检测方法汇总《化妆品安全评估资料提交指南》指出，根据原料的化学结构特点，对原料进行充分分析或测试能够证明其不具有紫外线吸收特性的，可豁免对皮肤光毒性的评估。例如，在290nm-700nm波长范围内的摩尔消光系数（Molar Extinction Coefficient, MEC）小于1000L/mol/cm，则该物质的光反应性较低，不足以引起皮肤光毒性。◆ 以水杨酸己酯为例 ◆2024年7月29日，欧盟消费者安全科学委员会SCCS发布了《关于水杨酸己酯的科学意见附录SCCS/1658/23 - 0-3岁儿童接触》，开放征求意见截止日期至2024年9月23日。图片源自SCCS官网文件中根据紫外/可见(UV/Vis)光谱、体外数据和体内数据评估了光刺激/光致敏性终点。相关实验与结论如下：①紫外光谱分析(RIFM (Sears)，2014)紫外/可见光谱(OECD TG 101)显示，水杨酸己酯在290-700 nm之间有显著的吸收峰，吸光度峰值在305 nm处，并在330 nm时返回基线。290 ~ 700 nm波长的摩尔吸收系数高于光刺激效应的关注基准(1000 Lmol-1cm-1)。② 体外3T3细胞(RIFM (Harbell)，2002)在3T3中性红摄取(NRU)光刺激试验中测试了水杨酸己酯。通过比较有UVA照射和没有UVA照射的IC50值来计算光刺激因子。结果表明，水杨酸己酯不具有光刺激性。未观察到光刺激反应。③ 小鼠研究(RIFM (Urbach)，1975)将未稀释的水杨酸己酯(20 ul)涂于无毛突变小鼠背部区域，暴露在长弧氙灯和荧光黑光灯下。分别在4、24、48、72和96小时评估反应。在照射阳性对照部位观察到光毒性反应。无反应辐照或未辐照的试验材料处理部位均观察到水杨酸己酯无光毒性。④ 小型猪研究(RIFM (Urbach)，1975年)根据上述小鼠试验的相同程序，用未稀释的水杨酸己酯(20 ul)对两只小型猪进行试验，也未观察到光毒性。⑤豚鼠(RIFM (Learn)，2003) 在两组远交白化无毛豚鼠中评价水杨酸己酯的光刺激作用。将0.3 ml水杨酸己酯按0%、5%、10%、50%和100%的比例溶于二乙基苯甲酸乙酯(DEP):乙基苯甲酸乙酯(EtOH)=3:1的溶液中进行试验。受试物给药和紫外线照射后立即、1/4小时，1/2/3天进行临床观察。水杨酸己酯不会引起光刺激引起的皮肤变化。⑥豚鼠(RIFM (Learn) 2003) 两组远交系白化无毛豚鼠暴露于水杨酸己酯(50%和100%)中未观察到光过敏。将0.3 ml用DEP:EtOHl=3:1配制的水杨酸己酯施用于颈部，动物颈部暴露于紫外线辐射约2.25小时。在给药和/或UVR暴露4小时后对这些位点进行评分。根据研究结果，水杨酸己酯不被认为是光过敏原。⑦人体研究（RIFM（Potrebka），2004）对56名受试者（41名女性和15名男性）进行光刺激潜能研究，水杨酸己酯（0.3%、3%和30%溶于DEP:ethanol=3:1的溶液中）施用于每个受试者的背部，然后用UVA和UVB照射，未辐照部位作为对照，评估受试物的刺激潜力。在UVA和UVB照射1、24、48和72小时后评估反应。未观察到任何反应。 根据现有的体外、体内和人体数据，最终可得出结论↓水杨酸己酯不具有光毒性或光致敏性。

12月20日，受全国食品安全管理技术标准化技术委员会(SAC/TC313)、全国乳制品标准化技术委员会SAC/TC433和全国食品工业标准化技术委员会食品通用检测技术分技术委员会(SAC/TC64/SC8)的委托，吉林省质量技术监督局在长春主持召开了婴幼儿乳粉中胆碱的测定等7项国家标准(送审稿)审查会。 　　会上，标准审查委员会听取了标准编制组国家标准送审报告和征求意见稿反馈意见的处理意见汇报，查看了送审资料，并对标准送审稿中重要内容的编制依据和成熟度进行了认真审查，经充分讨论和协商，专家一致认为这7项标准的编制工作符合国家标准编制程序，提供的审查资料齐全、内容翔实，试验验证数据准确，送审稿达到了科学性、先进性、协调性和可操作性的要求，并在诸多方面具有重要创新。 　　据专家介绍，这7项标准项目主要涉及婴幼儿乳粉、燕窝等食品主要营养成分测定、植物源性食品农残含量测定、植物毒素含量测定、动物源性食品药残含量测定等食品质量和食品安全检测方法国家标准的研究制定，具有技术含量高、采标率高、覆盖范围广等特点，部分标准技术指标达到甚至超过国际标准，达到了国际先进水平，填补了国内空白。这些标准的发布和实施将为提高我国食品检测效率，及时应对食品安全突发事件，维护广大消费者的利益，保护消费者身体健康，提供科学依据和技术支撑。同时，也将促进食品工业技术进步，为我国农产品、食品生产企业应对国外技术性贸易壁垒，提升出口产品质量，提高产品国内外市场竞争力提供强有力的技术保障。 　　同时，这7项国家标准的制定也对完善我国的食品检测标准体系具有积极意义。不仅填补了国内食品质量安全检测方法标准空白，而且部分标准技术指标达到甚至高于国际标准，达到了国际先进水平。 　　相关链接 　　《婴幼儿乳粉中胆碱的测定-离子色谱法》《食品中胆碱的检测-液相色谱法》《燕窝及其制品中唾液酸含量的测定-液相色谱法》《大豆和花生中稀禾定的测定液相色谱/液相色谱-质谱/质谱法》《粮食、水果中戊唑醇残留量的测定—气相色谱-质谱法》《动物源性食品中庆大霉素、链霉素的测定液相色谱柱后衍生荧光法》《豆类食品中胰蛋白酶抑制剂活性的测定》7项国家标准项目2007年列入了国家标准制修订项目计划。 　　根据国家计划，这7项标准的起草制定工作由国家农业深加工产品质量监督检验中心暨吉林省产品质量监督检验院承担。 　　项目承担单位经过充分的调研、试验论证等前期工作，起草并形成了国家标准征求意见稿，在相关归口的国家专业标准化技术委员会、分技术委员会的支持下，在全国范围内进行了广泛的征求意见，完成了这7项国家标准送审稿。 　　审查会后，编制组将依据审查会专家提出的意见和建议，作进一步修改后形成报批稿。

各有关单位： 　　根据《化妆品卫生规范》(2007年版)规定，胆碱盐类及它们的酯类属于禁用组分，由于化妆品生产的需要，基于安全风险评估的原则，参照国外相关资料，经组织专家论证，拟对禁用组分“胆碱盐类及它们的酯类”作如下修订： 　　一、禁止使用的胆碱盐类及它们的酯类：氯化胆碱、菲诺贝特胆碱(choline fenofibrate)、胆碱水杨酸盐、胆碱葡萄糖酸盐、胆茶碱、硬脂酸等长链烷烃羧酸胆碱酯、甲基胆碱及其盐和酯等。 　　二、非禁止使用的胆碱盐类及它们的酯类：卵磷脂(Lecithin)、甘油磷酸胆碱(Glycerophosphocholine)、氢化溶血卵磷脂酰胆碱(Hydrogenated lysophosphatidylcholine)、氢化磷脂酰胆碱(Hydrogenated phosphatidylcholine)、磷脂酰胆碱(Phosphatidylcholine)。 　　三、其它胆碱盐类及它们的酯类原料需按《化妆品卫生规范》(2007年版)要求，经安全风险评估后，确定是否可以使用。申请人提交的有关安全性风险评估资料还应该包括原料规格、纯度、结构式、分子量范围、残余单体和杂质的种类及残留量。 　　现公开征求意见，请将修改意见于2009年12月28日前反馈国家食品药品监督管理局食品许可司。 　　联 系 人：曹蕊 陈少洲 　　联系地址：北京市西城区北礼士路甲38号，邮编：100810 　　联系电话：010-88330452/0405 　　传 真：010-88373268 电子邮件：caorui217@yahoo.com.cn；chensz@sfda.gov.cn

10月25日，中国分析测试协会发布《乙酰胆碱酯酶 活性检测 分光光度法》CAIA标准，于12月1日实施。据悉，此标准由中国分析测试协会标准化委员会和中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会提出；由中国分析测试协会标准化委员会和中国材料与试验团体标准委员会科学试验领委员会科学试验创新方法技术委员会归口；由北京市科学技术研究院分析测试研究所、吉林大学、广东省科学院测试分析研究所、长春吉大小天鹅仪器有限公司、盘锦检验检测中心、广州市食品检验所六家单位为起草单位。文件规定了用分光光度法测定乙酰胆碱酯酶活性的方法，适用于有机磷与氨基甲酸酯类农药残留检测专用试剂中乙酰胆碱酯酶活性的测定。 具体内容详见附件：《乙酰胆碱酯酶 活性检测 分光光度法》.pdf更多内容：《中国分析测试协会标准》团体标准合集

- 工作原理：水杨酸 - 靛酚蓝法 催化剂的作用下，NH4+在碱性介质中，与次氯酸根离子和水杨酸盐离子反应，生成靛酚化合物，并呈现出绿色。在仪器测量范围内，其颜色改变程度和样品中的NH4+浓度成正比，因此，通过测量颜色变化的程度， 就可以计算出样品中NH4+的浓度。- 应用行业：用于市政污水、饮用水、地表水及工业等领域的在线氨氮监测。- 仪器特点：● 双波长及双光程的比色皿设计(专利号：ZL201720404712.9)测量水中氨氮浓度。通过参比光束的测量，仪器消除了样品浊度、电源波动等因素对测量结果的干扰。● 提供多种固定量程选择的同时，也可提供量程自动切换功能。● 具有自动校准和自动清洗等功能。● 数据存储功能，图形显示功能。● 试剂常温保存及使用。● 可灵活配置的多通道多模块输入输出模块。● 使用CYQ型水样预处理器进行样品预处理。● 支持中文操作界面，更好的历史数据显示界面。● 语言：中文、英文。● 哈希先进的Prognosys预诊断技术，提供预防性维护提醒，降低停机风险。创新点：哈希升级研发了全新一代氨氮在线测定产品——Amtax NA8000氨氮测定仪，来满足中国市场对于氨氮测定仪的需求。Amtax NA8000氨氮测定仪采用水杨酸-靛酚蓝法进行氨氮的测定，在测量准确性、稳定性及维护等方面做出了改进。该氨氮测定仪采用双波长及双光程比色皿设计(专利号：ZL201720404712.9)，4档量程可自动切换，自动校准、清洗，同时支持数据存储和图形显示。 哈希Amtax NA8000氨氮自动监测仪

北京市药监局昨天公布了第三季度全市药品质量监督抽验结果，其中17种药品抽检不合格，不合格率为1.43%。 　　此次，药监部门共进行监督性抽验1185批次。抽检不合格的药品包括：度米芬含片、复方乙酰水杨酸片、补肾明目颗粒、仙鹿益肾颗粒、紫苏梗、女宝胶囊、橘红、款冬花、川贝母、丹参、瓜蒌、法半夏、柴胡、银黄颗粒、珍菊降压片、双氯芬酸钠缓释胶囊、清火栀麦片。 　　市药监局昨天同时公布了今年上半年化妆品的抽检结果，共完成抽检335批次，其中有2批次产品不合格，分别是中法合资深圳市星孜化妆品有限公司生产的医圣牌美白祛斑霜和广州兰皙化妆品有限公司生产的澳桃美牌速效防敏脱毛膏。不合格原因分别是汞含量不合格、巯基乙酸含量不合格。

鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案 大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家，在续依利特人第一时间对&ldquo 三鹿奶粉三聚氰胺&rdquo 事件做出反应，并且为您提供符合三聚氰胺检测国标的包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案之后，目前又及时地为您提供鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案。 【样品前处理】 将鸡蛋清和鸡蛋黄用搅拌器混匀，取1.0g，加入10mL具塞玻璃试管中，加入6mL 1%三氯乙酸，超声提取10min；再加入2mL 60g/L 磺基水杨酸，涡旋混匀，加乙腈定容至10mL。取样品，10000rpm，离心10min；上清液0.45&mu m 油系滤膜过滤。（注：该前处理方法适用于全蛋的测定。） 【仪器与试剂】 UV1201紫外-可见检测器；P1201高压恒流泵；ZWII型色谱柱温箱；三聚氰胺标准品(99%)；三氯乙酸(分析纯)、磺基水杨酸(分析纯)、辛烷磺酸钠(色谱纯)；氢氧化钠、柠檬酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、超纯水(二次过滤)。 【分析方法】 色谱柱：Elite MSP C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=15/85(缓冲盐&mdash &mdash 含10mM辛烷磺酸钠和10mM柠檬酸，调pH值至3.0) 流速：1.5mL/min 波长：240nm 温度：40℃ 进样量：20&mu L 【实验结果】 1. 标准品谱图 1mg/L的三聚氰胺标准品的实验谱图如下： 图1 1mg/L标准溶液谱图 2. 重现性 采用此方法分析三聚氰胺，连续进样重现性良好。 图2 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性 表1 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性数据 3. 标准曲线 配置浓度分别为0.05、0.2、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样： 图3实验的校准曲线 4. 加标回收率 在鲜鸡蛋样品中分别加标1.0mg/kg、2.0mg/kg、4.0mg/kg、6.0mg/kg、8.0mg/kg，测试其回收率均在97%以上。 图4 阴性全蛋样品的加标谱图 表2 阴性全蛋样品的加标回收率结果 5. 检测限、定量限 依据噪声值，按3倍信噪比，计算其理论检出限，按10倍信噪比，计算其理论定量限如下：检出限（mg/kg） 定量限（mg/kg） 0.033 0.11 6. 实际样品定性和定量结果 按照此方法分析三聚氰胺，三个平行样品测试稳定性良好。 图5 三个平行鸡蛋样品谱图叠加 表3 三个平行样品分析结果对比 附：鸡蛋中三聚氰胺检测依利特全套配置清单 测试用分析方法包 测试用前处理配置包 液相色谱仪标准配置包 备注：如需分析鸡蛋中的三聚氰胺，以上三个配置包所列仪器、试剂，都需配备，缺一不可。

Thermo Scientific Orion 8010cX 氨氮自动监测仪Thermo Scientific Orion 8010cX氨氮自动监测仪基于国家标准方法水杨酸分光光度法，测量可靠、方法可溯源且无需剧毒试剂。仪器专业的工业设计、界面设计、模块化设计、功能设计、抗干扰的测量流程设计及算法使得仪器可广泛应用于多种应用场合，以满足排放法规及工艺过程氨氮的控制要求。典型应用：市政污水的在线监测：包括污染源在线监测，污水处理设施的入口和出口监测等。地表水在线监测：包括水源地、湖泊、水库等在线监测。饮用水在线监测：消毒过程质量控制和饮用水在线监测。工业过程在线控制：工业过程中需要对氨氮浓度进行控制。氨氮是各种水体中最为常见的污染物之一，其对环境的直接影响及排放到自然水体后因贡献氮元素而带来的间接危害（如水体富营养化）被广泛关注。各国政府对氨氮的排放都有严格的规定，在污水排放标准中是主要的监控指标之一。中国甚至早在15年前就将氨氮列入两个总量控制指标的其中之一。为了达到排放标准，除了对排放口进行排放指标控制性监测，各排污企业必须在污水处理过程中对各工艺段的氨氮浓度进行严格控制，已调整处理的相关工艺参数，否则很难达到最终的排放要求。在线检测技术可以帮助排污企业准确快速的获取氨氮监测数据，为氨氮排放监管提供依据。然而，准确可靠、低维护、低故障的自动监测仪器需要考虑诸多因素。当应对情况较为复杂的污水，仪器需要耐受污水对仪器的污染的同时，还需要可以排除这些干扰因素提供准确数据。仪器应该具备自动量程切换、自动校准和自动清洗等功能以保障仪器长期稳定无人值守运行。新型Orion 8010cX 氨氮自动监测仪正是为了在复杂应用环境下提供准确、稳定的氨氮在线检测方案而设计开发。仪器基于标准方法、功能丰富、操作界面友好、维护量少、维护成本低，适用于多种应用场合。产品优势：旨在提供准确可靠的测量，满足排放的法规和工艺过程控制的要求。自动量程切换功能，保障数据有效性及准确性。丰富的软件功能，直观的图形化操作界面，方便易懂易操作。特殊的测试流程设计和算法使得仪器具备更好的抗干扰（颜色和浊度等）能力。结构紧凑，占用空间小。模块化设计、IP65防护等级机箱及长寿命关键组件保障长期稳定运行。低运营成本，低维护要求——全自动校准功能、自清洗功能。低的试剂消耗量和化学废液产生量。Orion 8010cX 在线氨氮分析仪规格测量性能测量范围量程1：（0.02-2）mg/L 量程2：（0.1-15）mg/L 量程3：（0.5-30）mg/L 量程4：（2-100）mg/L 量程5：（30-500）mg/L 准确度量程1：（0.02-2）mg/L: 读数的3%±0.04 mg/L量程2：（0.1-15）mg/L: 读数的3%±0.1 mg/L量程3：（0.5-30）mg/L: 读数的4%±0.1 mg/L量程4：（2-100）mg/L: 读数的5%±0.1 mg/L量程5：（30-500）mg/L: 读数的10%重复性量程1：（0.02-2）mg/L: 3%或±0.02 mg/L, 取大者量程2：（0.1-15）mg/L: 3%或±0.05 mg/L, 取大者量程3：（0.5-30）mg/L: 3%或±0.1 mg/L, 取大者量程4：（2-100）mg/L: 3%或±0.3 mg/L, 取大者量程5：（30-500）mg/L: 3%或± 0.6 mg/L,, 取大者最低检出限（LOD）量程1：（0.02-2）mg/L: 0.02 mg/L量程2：（0.1-15）mg/L: 0.1 mg/L量程3：（0.5-30）mg/L: 0.5 mg/L量程4：（2-100）mg/L: 1 mg/L量程5：（30-500）mg/L: 5 mg/L分辨率读数连续、周期测量（可设置启动时间）分析原理水杨酸分光光度法测量性能环境温度范围5-40℃*最大湿度95% RH 无凝露采样条件水样流量50-1000mL/min水样压力1-5 bar水样温度范围5-50℃水样连接口流通池入口G1/2母螺纹流通池G1/2母螺纹水样要求总溶解固体量（TDS）色度（铂钴比色法）数据与控制电流输出两路 4-20 mA，最大负载900Ω干触点输出2个干触点，2A@250VAC数字通讯RS485法规符合性电气安全cTUVus, CB, CE-LVD, RCM电磁兼容FCC, CE-EMC, RCM环境安全CE-RoHS, REACH, China RoHS*可能需要附加过滤预处理。创新点：Thermo Scientific™ Orion™ 8010cX 氨氮自动监测仪基于国家标准方法水杨酸分光光度法，检测可靠、方法可塑源且无需剧毒试剂。仪器专业的工业设计、界面设计、模块设计、功能设计、抗干扰的测量流程设计及算法使得仪器可广泛应用于多种应用场合，以满足排放法规及工艺过程氨氮的控制要求。 Orion 8010cX 氨氮自动监测仪

氨 氮 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 1． 方法的选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2．水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预 处 理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 （一）絮 凝 沉 淀 法 概 述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪 器 100ml具塞量筒或比色管。 试 剂 （1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。 （2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 （3）硫酸ρ=1.84。 步 骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。 （二）蒸 馏 法 概 述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性（也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高），蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。 仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。 （1） 无氨水制备： ① 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初滤液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。 ② 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 （2） 1mol/L盐酸溶液。 （3） 1mol/L氢氧化钠溶液。 （4） 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 （5） 0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。 （6） 防沫剂，如石蜡碎片。 （7） 吸收液：① 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L。 步 骤 （1） 蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残渣。 （2） 分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收液，采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项 （1） 蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。 （2） 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。 （3） 水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。 （一） 纳氏试剂光度法GB7479--87 概 述 1． 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 2． 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3．方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。 仪 器 （1） 分光光度法。 （2） pH计。 试 剂 配制试剂用水应为无氨水。 1． 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。 （1） 称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCI2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2） 称取16g氢氧化钠，溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 2．酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。 3．铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 4． 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 步 骤 1． 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长4250nm处，用光程20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。 由测得得吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度得校准曲线。 2． 水样的测定 （1） 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。 （2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。 3． 空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。 氨氮（N，mg/L）= 式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（mg）； V—水样体积（ml）。 精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%；加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%；加标回收率范围为94~96%。 注意事项 （1） 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 （2） 滤纸中常含有痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 （二） 水杨酸-次氯酸盐光度法 GB7481--87 概 述 1． 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物，在波长697nm具最大吸收。 2． 干扰及消除 氯铵在此条件下，均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。 3． 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。 仪 器 （1） 分光光度计。 （2） 滴瓶（滴管流出液体，每毫升相当于20±1滴） 试 剂 所有试剂配制均用无氨水。 1． 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 2． 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。 3． 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。 4． 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4（OH）COOH〕，加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。存放于棕色玻瓶中，本试剂至少稳定一个月。 注： 若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH值为6.0—6.5。 5． 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%（m/V），游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一星期。 6． 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe（CN）6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。此溶液临用前配制。 7． 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中，冷却后与900ml 95%（V/V）乙醇混合，贮于聚乙烯瓶内。 步 骤 1． 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至8ml，加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液，混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线，充分混匀。放置1h后，在波长697nm处，用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。 由测得的吸光度，减去空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（μg）对校正吸光度的校准曲线。 2． 水样的测定 分取适量经预处理的水样（使氨氮含量不超过8μg）至10ml比色管中，加水稀释至8ml，与校准曲线相同操作，进行显色和测量吸光度。 3． 空白试验 以无氨水代替水样，按样品测定相同步骤进行显色和测量。 计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（μg）。 氨氮（N，mg/L）= 式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（μg）； V—水样体积（ml）。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时，应以硫酸溶液为吸收液，显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 （三） 滴 定 法 GB7478--87 概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。 试 剂 （1） 混合指示液： 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇；另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注： 为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。 （2） 硫酸标准溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）： 分取5.6ml（1+9）硫酸溶液于1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量，用下列公式计算，硫酸溶液的浓度。 硫酸溶液浓度（1/2H2SO4，mol/L）= 式中，W—碳酸钠的重量（g）； V—硫酸溶液体积（ml）。 （3）0.05%甲基橙指示液。 步 骤 1． 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加2滴混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止，记录用量。 2． 空白试验 以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。 计 算 氨氮（N，mg/L）= 式中，A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积（ml）； B—空白试验硫酸溶液体积（ml）； M—硫酸溶液浓度（mol/L）； V—水样体积（ml）； 14—氨氮（N）摩尔质量。 （四） 电 极 法 概 述 1． 方法原理 氨气敏电极为一复合电极，以pH玻璃电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中，管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜，使内电解液与外部试液隔开，半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上，使铵盐转化为氨，生成的氨由于扩散作用而通过半透膜（水和其他离子则不能通过），使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动，引起氢离子浓度改变，由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下，测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此，可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。 2． 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰；汞和银因同氨络合力强而有干扰；高浓度溶解离子影响测定。 3． 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响，水样不必进行预蒸馏，标准溶液和水样的温度应相同，含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮；测定上限为1400mg/L氨氮。 仪 器 （1） 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。 （2） 氨气敏电极。 （3） 电磁搅拌器。 试 剂 所有试剂均用无氨水配制。 （1） 铵标准贮备液： 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 （2） 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液： 用铵标准贮备液稀释配制。 （3） 电极内充液：0.1mol氯化铵溶液。 （4） 氢氧化钠（5mol/L）-Na2-EDTA（0.5mol/L）混合溶液，贮于聚乙烯瓶中。 步 骤 1． 仪器和电极的准备 按使用说明书进行，调试仪器。 2． 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中，浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液，在搅拌下，读取稳定的电位值（在1min内变化不超过1mV时，即可读数）。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。 3． 水样的测定 吸取10.00ml水样，以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值，在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量（mg/L）。 精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%；实验室间相对标准偏差为5.2%；相对误差为-1.4%。 注意事项 （1） 绘制校准曲线时，可以根据水样中氨氮含量，自行取舍三或四个标准点。 （2） 试验过程中，应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升，影响电位值的测定。 （3） 当水样酸性较大时，应先用碱液调至中性后，再加离子强度调节液进行测定。 （4） 水样不要加氯化汞保存。 （5） 搅拌速度应适当，不使形成涡流，避免在电极处产生气泡。 （6） 水样中盐类含量过高时，将影响测定结果。必要时，应在标准溶液中加入相同量的盐类，以消除误差。

氨氮含量是判定水质污染度的一个重要指标，氨氮以游离氨或铵盐形式存在于水中，水体受生活污水、农业排水、水产养殖以及某些焦化厂、化肥厂等工业废水污染后，氨氮浓度将明显增加。现行标准中，HJ 535-2009（纳氏试剂分光光度）法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定，其原理为：氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，其吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。分析步骤为制作校准曲线、样品测定和空白试验。标准曲线的制作方法为：在8个50ml比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml氨氮标准工作溶液，加水至标线。加入10ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂，摇匀。放置10min后，在波长420nm下，用20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（ug）为横坐标，绘制校准曲线。绘制校准曲线中需要配置不同浓度的溶液，需要添加不同体积的标准工作溶液和稀释液。赫施曼的opus电子稀释配液系统，可以通过触摸屏在一个分液程序中设定多达10个独立的分液体积，按下分液键就可以进行一组分液，且分液体积参数（程序）还可保存和调用，不必每次设置，避免了重复劳动与输错数值，降低了成本与风险。 水质的氨氮检测还可用水杨酸分光光度法（HJ 536-2009），也需要配制标准曲线，分析步骤基本相同。分光光度法作为经典的含量检测方法，在水质检测中有广泛应用，也有大量的标准曲线的制作，需要毫升级的多体积分液，很多需要现用现配，赫施曼的opus电子稀释配液系统非常适用这类工作，分液程序设置好后可直接调用，让检测更加简单、便捷、可靠。

碳是元素周期表中最多样化的元素之一，碳原子具有极轻的原子质量和极强的共价键，以多种杂化方式成键获得结构丰富的碳网络，其独特的π电子共轭体系展现出优异的力、热、光、电等属性。通过调节碳材料的带隙，可以使其表现出迥异的电学性质，从而在晶体管、能源存储器件、超导等领域具有广泛应用。碳材料的性能与其拓扑结构密切相关，因此，研究新的二维碳同素异形体，特别是具有带隙的新型结构，具有重要意义。 在科技部、国家自然科学基金委、北京分子科学国家研究中心和中国科学院的支持下，郑健课题组在常压下通过简单的反应条件，创制了一种新型碳同素异形体单晶——单层聚合C60。这是一种全新的簇聚二维超结构，C60簇笼在平面上通过C-C键相互共价键合形成规则的拓扑结构。这种新型碳材料具有较高的结晶度和良好的热力学稳定性，并具有适度的禁带宽度，为碳材料的研究提供了全新的思路。 迄今为止构筑二维材料的最小单元是单个原子，纳米团簇作为基本单元构筑更高级的二维拓扑结构一直未能实现。由于碳碳成键的反应收率不是100%，且反应不可逆，因此采用传统化学反应制备二维团簇碳材料单晶几乎无法完成。郑健课题组利用掺杂聚合-剥离两步法，成功制备了单层二维聚合C60单晶，获得了确凿的价键结构。通过调节镁（Mg）和C60的比例，在常压条件下制得了两种紧密排列的准六方相和准四方相的Mg插层聚合物单晶，通过新的有机阳离子切片策略，使用四丁基水杨酸铵作为切割试剂，从准六方相结构中剥离得到单层C60聚合物。单晶XRD和STEM证明了C60之间通过C-C桥连单键和[2+2]环加成的四元环桥连键在平面内连接形成了一种全新的二维拓扑超结构。单层聚合C60的带隙约为1.6 eV，是典型的半导体，预示着其在光/电半导体器件中具有广阔的潜在应用。该结构具有良好的热力学稳定性，在约600 K（326.85℃）下仍旧稳定存在。由于不对称成键结构，这种新的碳材料具有显著的平面各向异性，表明该材料在非线性光学和功能化电子器件方面具有巨大应用前景。相关研究成果发表在Nature（https://www.nature.com/articles/s41586-022-04771-5）上。侯凌翔博士为论文第一作者，郑健研究员为通讯作者。 图a：准六方聚合C60的单晶结构示意图。每个C60与周围6个C60通过C-C共价键相连。 图b：单层聚合C60的STEM图片，C60笼簇在STEM图片中显示为圆环。

一、仪器简介传统的放射性水样前处理过程，包括取样、浓缩、转移、洗涤、蒸发、灼烧、灰化、称重等一系列环节；水样浓缩环节，样品量不得超过烧杯的1/2，浓缩过程中要求微沸，浓缩步骤需要多次手工加液、转移、洗涤，浓缩过程中加热功率不好控制，全程需要人员值守；水样硫酸磺化环节，水样蒸干过程容易溅射，不好控制，电炉灼烧不方便且安全性差；整个实验过程操作必须认真仔细，整个水样前处理过程相当漫长和繁琐，给实验人员带来很多不便。德合创睿全自动放射性水样蒸发浓缩赶酸仪依据国标方法，实现各类样品蒸发浓缩赶酸无需人员值守，实验效率大大提高，且转移过程中无样品损失，保证安全高效运行。二、仪器用途适用于水质及自来水行业，放射性总α、β及其他放射性水样检测过程中的水样蒸发浓缩赶酸全自动前处理；环境空气降尘样品自动蒸发浓缩；溶解性总固体（TDS）项目的蒸发浓缩，等其他大体积水样浓缩过程。三、仪器特点可以最多将50L的水样，在无人值守的情况下蒸发浓缩到50ml，蒸发完成后可以不需要转移继续进行浓缩赶酸工序；最多可同时处理6/10个样品，满足大样品量浓缩用户需求；一键启动无人值守工作，仪器智能添加补充水样，实时记录已蒸发量，达到设定量停止工作；使用蒸发皿作为蒸发容器，赶酸无需转移，减少了待测物质的损失；具备断电保护功能，断电开机可继续工作，数据不丢失，样品无损坏；远红外陶瓷辐射加热，加热均匀，避免水样迸溅。一、适用标准 国际标准：? ISO 9696：2007水质 不含盐的水中 总α活度的测量 厚源法? ISO 9697：2008水质 不含盐的水中 总β活度的测量 厚源法 核行业标准：? EJ/T 1075-1998 水中总α放射性活度的测定 厚源法? EJ/T 900-1994 水中总β放射性的测定 蒸发法 地质矿产标准? DZ/T 0064.76-1993 地下水质检验方法 放射性化学法测定总α和β 环保行业标准：? HJ 898-2017 《水质 总α放射性的测定 厚源法》? HJ 899-2017 《水质 总β放射性的测定 厚源法》 国家标准：? GB 8537-2008 《饮用天然矿泉水检验方法》? GB/T 15265-94《环境空气 降尘的测定 重量法》? GB/T 5750.13-2006 《生活饮用水标准检验方法 放射性指标》? GB/T 5750.4-2006 8.1 《水质 溶解性总固体的测定 生活饮用水标准检验方法》创新点：可以最多将50L的水样，在无人值守的情况下蒸发浓缩到50ml，蒸发完成后可以不需要转移继续进行浓缩赶酸工序；最多可同时处理6/10个样品，满足大样品量浓缩用户需求；一键启动无人值守工作，仪器智能添加补充水样，实时记录已蒸发量，达到设定量停止工作；使用蒸发皿作为蒸发容器，赶酸无需转移，减少了待测物质的损失；具备断电保护功能，断电开机可继续工作，数据不丢失，样品无损坏；远红外陶瓷辐射加热，加热均匀，避免水样迸溅。 放射性水样蒸发浓缩赶酸仪

优云谱放射性水样蒸发浓缩赶酸仪是一款专为水质检测、环境监测和自来水行业设计的实验设备。这款仪器主要用于处理放射性总α、β及其他放射性水样的蒸发浓缩赶酸前处理，同时也适用于环境空气降尘样品的自动浓缩、溶解性总固体（TDS）的浓缩以及其他大体积水样的处理。了解更多放射性水样蒸发浓缩赶酸仪产品详情→https://www.instrument.com.cn/show/C581916.html主要功能与特点1. 快速浓缩与自动盐化灼烧该仪器利用蒸发浓缩技术，能够迅速处理大量水样。在样品浓缩过程中，仪器会自动进行盐化灼烧处理，无需将样品转移到其他容器。这种设计减少了样品转移可能导致的损失或污染，并简化了操作流程。2. 整机防腐耐高温放射性水样蒸发浓缩赶酸仪采用了防腐耐高温材料制造，这保证了仪器在高温环境下的长期稳定运行。其耐用性使得仪器能够在各种实验条件下提供可靠的性能。3. 自动化操作该仪器配备了先进的自动化系统，能够自动完成样品的蒸发浓缩和盐化灼烧过程。用户只需设置好操作参数，即可实现无人值守的自动化运行，提高了实验的效率和便捷性。4. 准确控制仪器具备精准的温控系统和浓缩速率调节功能，可以准确控制蒸发过程中的温度和速度，确保样品浓缩的一致性和准确性。这对需要严格控制实验条件的应用尤为重要。应用范围放射性水样蒸发浓缩赶酸仪广泛应用于以下领域：放射性水样检测：用于处理放射性总α、β及其他放射性水样，确保检测数据的准确性。环境空气降尘样品分析：自动浓缩降尘样品，为环境监测提供可靠的数据支持。溶解性总固体（TDS）测定：快速浓缩水样中的溶解性固体。大体积水样处理：满足大体积水样的浓缩需求，适用于各种实验和分析任务。总结放射性水样蒸发浓缩赶酸仪以其可靠的浓缩处理能力、自动盐化灼烧功能和整机防腐耐高温设计，成为处理各种水样的理想设备。其自动化操作和精确控制功能，不仅提高了实验效率，还确保了数据的准确性。这款仪器在水质检测、环境监测等领域中提供了可靠的技术支持，是实验室和工业分析中的重要工具。

为执行《中华人民共和国环境保护法》，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，环境保护部决定修订《水质 吡啶的测定 顶空气相色谱法》等8项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究并提出书面意见，于2009年3月15日前反馈我部。 　　联系人：环境保护部科技标准司 谷雪景 　　通信地址：北京市西直门内南小街115号 　　邮政编码：100035 　　联系电话：(010)66556214 　　传真：(010)66556213 　　附件：1.征求意见单位名单 　　　　 2.《水质 吡啶的测定 顶空气相色谱法》(征求意见稿) 　　　 　3.《水质 吡啶的测定 顶空气相色谱法》(征求意见稿)编制说明 　　　　 4.《水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯、二硝基氯苯的测定 液液萃取和固相萃取气相色谱法》（征求意见稿） 　　　　 5.《水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯、二硝基氯苯的测定 液液萃取和固相萃取气相色谱法》（征求意见稿）编制说明 　　　 　6.《水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法》（征求意见稿） 　　　 　7.《水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法》（征求意见稿）编制说明 　　　 　8.《水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法》（征求意见稿） 　　　 　9.《水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法》（征求意见稿）编制说明 　　　 　10.《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》（征求意见稿） 　　　 　11.《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》（征求意见稿）编制说明 　　　 　12.《环境空气 臭氧的测定 紫外光度法》（征求意见稿） 　　　 　13.《环境空气 臭氧的测定 紫外光度法》（征求意见稿）编制说明 　　　 　14.《环境空气 氨的测定 次氯酸钠－水杨酸分光光度法》（征求意见稿） 　　　 　15.《环境空气 氨的测定 次氯酸钠－水杨酸分光光度法》（征求意见稿）编制说明 　　　 　16.《环境空气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》（征求意见稿） 　　　 　17.《环境空气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》（征求意见稿）编制说明

‍近日，国家卫生健康委、市场监管总局根据《中华人民共和国食品安全法》的规定，发布了《食品安全国家标准 食品添加剂 丁香酚》（GB1886.129-2022）等36项食品安全国家标准和3项修改单，以贯彻落实食品安全“最严谨的标准”要求。新标准将于2023年6月30日起正式实施。此次制定、修订既充分考虑了群众健康权益，也兼顾了食品产业发展需求。‍主要内容■《食品添加剂 丁香酚》（GB1886.129-2022）等11项食品添加剂质量规格标准■《食品营养强化剂 L-抗坏血酸钾》（GB1903.55-2022）等9项食品营养强化剂质量规格标准■《食品中污染物限量》（GB2762-2022）1项污染物标准■《食品中叶酸的测定》（GB5009.211-2022）等9项检验方法标准作为国内一家标准物质专业研发企业，新标准出台后，阿尔塔科技研究团队迅速响应，更新了相应的标准品及解决方案以匹配最新食品安全标准，现向广大实验室提供以下标准物质解决方案，为食品检测实验室工作顺利开展保驾护航。部分标准品信息参见表格，全部现货供应！更多产品信息请致电垂询！标准配套部分混标：

水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时，微生物大量繁殖，浮游生物生长旺盛，出现富营养化状态。　　目前，国标针对水质中氮的分析主要分总氮、氨氮、硝态氮、凯氏氮4个方面。　　1、总氮　　总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量(通常测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨几大部分有机含氮化合物中氮的总和)。可溶性总氮是指水中可溶性及含可过滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。总氮是衡量水质的重要指标之一。　　总氮的测定方法，一是采用分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)后加和的办法。二是以过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后，通过离子选择电极法对溶液中的硝酸根离子进行测量，也可以用紫外法或还原为亚硝酸盐后，用偶氮比色法，以及离子色谱法进行测定。　　2、氨氮　　氨氮是指游离氨(或称非离子氨，NH3)或离子氨(NH4+)形态存在的氨。pH较高，游离氨的比例较高；反之，铵盐的比例高。　　氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。　　氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨，其毒性比铵盐大几十倍，并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系，一般情况，pH值及水温愈高，毒性愈强。　　常用来测定氨的两个近似灵敏度的比色方法是经典的纳氏试剂法和苯酚-次氯酸盐法；滴定法和电极法也常用来测定氨；当氨氮含量高时，也可采用蒸馏-滴定法。(国标有纳氏试剂法、水杨酸分光光度法、蒸馏-滴定法)　　3、凯氏氮　　凯氏氮是以凯氏法测得的的含氮量。它包括氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮主要指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的，氮为负三价的有机氮化合物。不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类含氮化合物。由于水中一般存在的有机化合物多为前者，因此，在测定凯氏氮和氨氮后，其差值即称之为有机氮。　　测定原理是加入硫酸加热消解，使有机物中的胺基以及游离氨和铵盐均转变为硫酸氢铵，消解后的液体，使呈碱性蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液，然后以滴定法或光度法测定氨含量。测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其在评价湖泊和水库的富营养化时，是个有意义的指标。　　4、硝态氮　　1).硝酸盐　　水中硝酸盐是在有氧条件下，各种形态含氮化合物中稳定的氮化合物，通常用以表示含氮有机物无机化作用最终阶段的分解产物。当水样中仅含有硝酸盐而不存在其他有机或无机的氮化合物时，认为有机氮化合物分解完全。如果水中含有较多量的硝酸盐同时含有其他含氮化合物时，则表示有污染物已经进入水系，水的“自净”作用尚在进行。　　硝酸盐氮的测定方法有离子选择电极法、酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、紫外分光光度法、戴氏合金换元法、离子色谱法、紫外法。　　其中电极法测量方便，范围宽，而且价格便宜，对水样要求较低；酚二磺酸分光光度法测量范围宽，显色稳定；镉柱还原法适用于水中低含量硝酸盐测定；戴氏合金换元法适用于污染严重并带深色水样；离子色谱法需要专用仪器，但可于其他阴离子联合测定。　　2).亚硝酸盐　　亚硝酸盐是氮循环的中间产物。亚硝态氮不稳定，可以氧化成硝酸盐氮，也可以还原成氨氮。因此，在测定其含量的同时，并了解水中硝酸盐和氨的含量，则可以判断水系被含氮化合物污染的程度及自净情况。　　水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应，使生成红紫色染料。该方法灵敏度高、检出限低、选择性强。重氮试剂选用对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，偶联试剂为N-(1-萘基)-乙二胺和α-萘胺(有毒)，N-(1-萘基)-乙二胺用得较多。　　亚硝酸盐氮的测定方法有N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、萃取分光光度法、离子色谱法、气相色谱法等。(国标采用N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、气相色谱法等)

Amtax NA8000 氨氮自动监测仪在地表水站的应用哈希公司背景介绍2015 年 4 月 16 日颁布的《水污染防治行动计划》提出，到 2020 年，全国水环境质量得到阶段性改善，主要指标是：2020 年，长江、黄河、珠江、松花江、淮河、海河、辽河等七大重点流域水质优良（达到或优于Ⅲ类）比例总体达到 70%以上，据最新数据统计，截至到 2020 年 4 月，1935 个国考断面水质优良（达到或优于Ⅲ类）比例达到 81%，治水取得阶段性胜利。不容忽视的是我国地表水的污染形势仍十分严峻，为了保障水环境安全，有必要对主要河流进行全方位的水质在线监测，以便实时掌握相应水质信息。连云港市积极响应国家环保政策要求，严格环境执法监管，健全水环境监测网络，在某新区建设 10 座水质自动监测站，用于监测某新区地表水水质，掌握水质变化情况，保障某新区地表水水质。这些水站均选用了哈希最新一代的氨氮分析仪—Amtax NA 8000。Amtax NA8000 氨氮自动监测仪的现场图如下所示：应用情况主要仪器及试剂：Amtax NA8000 氨氮自动监测仪01测量方法水杨酸-靛酚蓝法，符合中国国标的氨氮测试方法（HJ/T101-2003），并具有环保认证。02现场应用情况于 2020 年 1 月开始安装使用，监测该地区河流水质情况，选用量程为 0.02~15mg/L，该量程下仪表的准确度为≤±（0.06mg/L 或 3%），水质轻微的波动都可被检测出来；内置自动预诊断系统，可显示仪表健康状况，提供预防性维护提醒功能；仪器通过参比光束的测量，消除了样品浊度、电源波动等因素对测量结果的干扰，使测量结果更准确可靠，只需定期更换试剂， 进行校准及维护即可保证仪表稳定运行。现场数据如下图：总结Amtax NA8000 氨氮自动监测仪的测量方法完全符合中国国标的氨氮测试方法（HJ/T101-2003），并取得了环保认证，与国标法比对一致性好，有利于比对验收。Amtax NA8000 氨氮自动监测仪专利的双波长和双光程的比色皿设计可消除样品浊度、电源波动等因素对测量结果的干扰。Amtax NA8000 氨氮自动监测仪内置哈希先进的 Prognosys 预诊断技术，提供预防性维护提醒，降低停机风险，可帮助运维人员节约大量的时间成本。Amtax NA8000 氨氮自动监测仪公开试剂配方，用户可自行配置试剂，节省后期运行成本。END哈希——水质分析解决方案提供商，我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务，以世界水质守护者作为使命，服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案，请通过【阅读原文】与我们联系，通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取便携乐扣弹跳杯哦！

前言本应用展示了Corning Advanced-Flow Reactor流动化学反应器与Agilent Infinity Lab 在线液相色谱结合使用的能力。概要本文将主要介绍应用康宁低流量连续流微反应器对乙酰基水杨酸（阿司匹林）的水解反应进行研究。通过对反应工艺的参数改变，结合在线安捷伦LC数据分析，可以实时优化反应条件，获得最佳反应结果。图1.乙酰基水杨酸水解反应方程式研究过程一. 实验仪器Corning AFR：低流量反应器（LF）Agilent 1290 Infinity II HPLC 在线检测系统二. 实验方法Corning AFR 是一种可灵活调整的模块化微反应设备，具有独特的康宁心形结构专利设计，可将反应物高效混合及换热以优化反应。图2.反应流程装置图对于所有实验：换热器设置为 86 °C；乙酰水杨酸的浓度为 0.016 M；硫酸的浓度在 0.16、0.375、0.75 和 1.5 M 的浓度范围内变化。停留时间及相应的反应器进料流速变化见表 1。表 1. 乙酰水杨酸和硫酸停留时间和进料流速三. 分析方法作者使用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18,4.6 × 50 mm, 1.8 μm色谱柱，流动相为A:水 + 0.1% 甲酸 B: 乙腈 + 0.1% ，柱温50℃，分析流速2ml/min，暂停时间1.5min，进样体积1 μL 。产物从反应器流出后直接注入到液相色谱仪。取样速度：100 μL/min；等待时间：3.6 秒。每个实验条件时间点，需要系统达到稳态条件。在线 HPLC监测进程中，一旦相关目标分析物在峰面积百分比一致达到稳定，就会记录并分析相关数据。四、结果分析与讨论1. 为确保该反应条件设置能够生成高质量数据，将 0.2 mg/mL 乙酰水杨酸和水杨酸的混合物从Corning LF反应容器泵送到 Agilent Infinity Lab Online LC ，每 3 分钟抽取一次样品并立即进行分析。乙酰水杨酸和水杨酸的峰面积精度分别为 1.1% 和 1.3%，保留时间精度分别为 0.07% 和 0.06%（图 3）图3.乙酰水杨酸和水杨酸HPLC图2. 从Agilent Infinity Lab Online LC的结果从直观上可以快速分析：（A）开始与乙酰水杨酸的反应 （B）大约一半的乙酰水杨酸已经水解为乙酰水杨酸（C）几乎完全反应。图4. 间歇式酸催化水解乙酰水杨酸的研究进展【编者语】流动化学与在线检测最大的优势在于：反应进程一目了然，可以快速改变反应条件； 一次实验可以得到多组反应工艺参数；参数优化后，通过在线检测控制产品质量；康宁反应器可以与多种在线检测设备相结合（红外、拉曼、液相、核磁等）3. 为了优化反应，更仔细地考察停留时间和酸浓度。改变物料在Corning LF反应器中的停留时间，相应地修改了输送硫酸和乙酰水杨酸溶液的注射泵流速（表2）。乙酰水杨酸的温度和浓度分别保持恒定在 86 °C 和 0.016 M。从连续流反应器流出的产物连接到在线 LC 系统，每 3 分钟抽取一次样品。当分析物和产物的面积百分比恒定时达到稳定状态。表2 . 停留时间和LC在线监反应组分的组成及杂质含量4. 综上本实验应用展示了康宁AFR卓越的传质和传热效率，使得反应条件改变响应更及时，无放大效应，易升级放大；采样和结果分析通过安捷伦在线 LC 监控软件进行记录，以本质安全、高效经济的方式实现实验条件监控的完全自动化。总结康宁微反应器不仅可以与LC连用，还可以与Spinsolve 系列NMR 分析仪器连用；对两相或多相液体反应结合Zaiput系列分离器可实现在线分离；连续流反应器与在线检测设备相结合，可以实现药品的快速工艺优化；智能化全连续药品生产已成为可能。参考文献：Agilent Technologies application note, publication number 5994-3528EN, 2021.★康宁一体化合成平台★康宁专注于微反应技术的创新，同时与世界一流创新团队紧密合作，打造“微反应+微分离+在线检测”- 连续化学反应快速筛选平台。该工艺平台自动化程度高，反应结果瞬间可知。康宁反应器开放的系统可以与众多PAT设备以及分析软件链接。可对工艺条件进行快速筛选，在短时间内建立强大的化合物库。欢迎您联系我们，共同探讨最新合成技术!康宁“微反应+微分离+在线检测”一体化合成平台

p 　　近年来，水体污染事件频发，水体富营养化已经成为备受世界关注的问题。水体中氨氮的含量与水体富营养化有着密不可分的关系，氨氮含量的变化可以客观地反映水体受污染的程度。 /p p 　　为了解中国水质氨氮在线分析仪的应用现状、各品牌占有率以及市场前景等内容，仪器信息网特组织了“氨氮在线分析仪市场”调研活动。此次调研，面对的调研对象包括氨氮在线分析仪用户、氨氮在线分析仪制造/应用领域专家以及部分氨氮在线分析仪生产厂商等。 /p p 　　《中国氨氮在线分析仪市场调研报告(2018版)》就目前国内市场上氨氮在线分析仪的产品、市场等情况进行了调研分析，内容包括氨氮在线分析仪的不同原理、国内氨氮在线分析仪用户的地域分布、行业分布、单位类型分布、以及主流品牌的产品价格及市场份额等。报告中对用户以及业内专家对于氨氮在线分析仪产品、品牌的评价进行了汇总分析，报告的最后为广大仪器厂商指出了氨氮在线分析仪市场增长潜力所在。 /p p 　　本次调研活动得到了广大用户、企业以及业内专家的大力支持，共有近四百位来自水中氨氮监测/检测相关行业的专家和实验室用户参与了此次调研，其中将近200家相关用户单位接受了我们的电话访谈。 /p p 　　 span style=" font-size: 18px " strong 节选 /strong /span /p p 　　第一章 氨氮在线分析仪概述 /p p 　　1.2氨氮在线分析仪 /p p 　　据了解，目前可用于氨氮在线分析仪的方法原理主要有6种，分别是纳氏试剂分光光度法仪器、水杨酸分光光度法仪器、氨气敏电极法仪器、电导法仪器、滴定法仪器以及铵离子选择法仪器。据本次调研结果显示，目前国内市场上最常见的氨氮在线分析仪方法原理为......本小结就这几种方法原理进行一个简要概述。 /p p 　　...... /p p 　　第二章 氨氮在线分析仪市场抽样统计分析 /p p 　　2.2氨氮在线分析仪使用单位行业分布 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/e6d374b8-6adf-4f98-b116-c2327bef4bde.jpg" title=" 用户行业分布.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　图2.2 单位行业分布 /p p style=" text-align: right " 　　(数据来源：抽样调研) /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/435a47e7-3e1c-459e-b68c-30453c2cb4a4.jpg" title=" 单位性质分布_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　图2.3 单位性质分布 /p p style=" text-align: right " 　　(数据来源：抽样调研) /p p 　　在对本次调研结果进行统计分析后发现，氨氮在线分析仪的用户单位所属行业分布较为广泛，主要集中在...... /p p 　　第三章 氨氮在线分析仪主流品牌及产品分析 /p p 　　3.2氨氮在线分析仪主流品牌2017年销量情况 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/a3224644-b3d4-4d0e-a30d-e8ea28609699.jpg" title=" 厂商分析_副本.png" / /p p style=" text-align: center " 　　图3.1不同品牌氨氮在线分析仪2017年销量占比 /p p style=" text-align: right " 　　(数据来源：仪器信息网) /p p 　　据本次调研结果显示，2017年氨氮在线分析仪的市场总量估计在C套左右。据了解，目前我国国内氨氮在线分析仪的生产企业为60多家，其中90%左右为国产厂商，部分外企在国内建有生产基地。 /p p 　　...... /p p 　　报告目录： /p p 　　第一章 氨氮在线分析仪概述...... 1 /p p 　　1.1水中的氨氮...... 1 /p p 　　1.2氨氮在线分析仪...... 1 /p p 　　1.2.1纳氏试剂分光光度法氨氮在线分析仪...... 2 /p p 　　1.2.2水杨酸分光光度法氨氮在线分析仪...... 2 /p p 　　1.2.3氨气敏电极法氨氮在线分析仪...... 3 /p p 　　第二章 氨氮在线分析仪市场抽样统计分析...... 5 /p p 　　2.1氨氮在线分析仪使用单位地域分布...... 5 /p p 　　2.2氨氮在线分析仪使用单位行业分布...... 7 /p p 　　2.3氨氮在线分析仪使用单位性质分布 ......9 /p p 　　2.4 2017年氨氮在线分析仪中标信息统计 ......10 /p p 　　2.4.1中标公告中招标单位性质分析 ......10 /p p 　　2.4.2中标公告中招标单位地区分布 ......11 /p p 　　2.5氨氮在线分析仪需求趋势分析 ......12 /p p 　　2.6氨氮在线分析仪网上询盘量 ......13 /p p 　　2.7相关分析 ......14 /p p 　　第三章 氨氮在线分析仪主流品牌及产品分析...... 16 /p p 　　3.1氨氮在线分析仪主流品牌产品及价格分析...... 16 /p p 　　3.2氨氮在线分析仪主流品牌2017年销量情况...... 19 /p p 　　3.3国内市场主流类型氨氮在线分析仪占比分析...... 20 /p p 　　3.4氨氮在线分析仪使用与维护 ......21 /p p 　　3.4.1纳氏试剂分光光度法仪器 ......21 /p p 　　3.4.2水杨酸分光光度法仪器 ......21 /p p 　　3.4.3氨气敏电极法仪器...... 22 /p p 　　第四章 氨氮在线分析仪用户反馈分析...... 23 /p p 　　4.1产品评价及未来发展趋势 ......23 /p p 　　4.2用户采购行为分析...... 24 /p p 　　第五章 结论...... 26 /p p 　　报告链接： span style=" text-decoration: underline color: rgb(192, 0, 0) " a href=" http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=150" target=" _self" title=" " style=" text-decoration: underline color: rgb(192, 0, 0) " 《中国氨氮在线分析仪市场调研报告(2018版)》 /a /span /p p 　　 strong 欢迎感兴趣的网友和我们联系购买报告事宜，电话：010-51654077转 销售部 /strong /p

关于发布《空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》等五项国家环境保护标准的公告 　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》等五项标准为国家环境保护标准，并予发布。 　　标准名称、编号如下： 　　一、《环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》（HJ 533-2009） 　　二、《环境空气 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法》（HJ 534-2009) 　　三、《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009) 　　四、《水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法》（HJ 536-2009) 　　五、《水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法》（HJ 537-2009) 　　以上标准自2010年4月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。 　　自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的下述五项国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下： 　　一、《空气质量 氨的测定 纳氏试剂比色法》(GB/T 14668-93) 　　二、《空气质量 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法》(GB/T 14679-93) 　　三、《水质 铵的测定 纳氏试剂比色法》(GB 7479-87) 　　四、《水质 铵的测定 水杨酸分光光度法》(GB 7481-87) 　　五、《水质 铵的测定 蒸馏和滴定法》(GB 7478-87)。 　　特此公告。 　　二○○九年十二月三十一日

2010年5月27日，美国食品和药物管理局(FDA)警告消费者不要购买或使用一种称为 “箭牌驱风油和涂擦剂”的产品，该产品也被标记为 "Aceite Medicinal La Flecha (西班牙语) 或 "箭嘜驅風油 (普通话)"。该产品具有潜在毒性并含有两种物质：水杨酸甲脂和樟脑，如果咽下会中毒。 　　如果将水杨酸甲脂和樟脑涂于较大面积的皮肤上或使用时加热以增加对其活性成分的吸收，也会造成中毒。其成分特别容易使儿童中毒。 　　这些成分中毒的症状可能包括：腹疼、恶心、呕吐、腹泻、头疼、视力变化、头昏眼花和精神错乱。过量使用水杨酸甲脂和樟脑甚至可能有致命风险。 　　FDA在对该产品进行初步测试时还发现一种化合物，似二甘醇 (DEG)，一种用于防冻的成分，如果咽下可能中毒。需做进一步的测试以确认二甘醇 (DEG)的存在。 　　该产品主要在互联网上和面向亚裔与拉丁裔的专卖店内销售。除了警告消费者不要使用或购买该产品外，美国食品和药物管理局还在要求零售商将该产品从商店的货架上拿掉。

5B-6D（V10）氨氮快速测定仪是连华科技的更新换代产品，专门根据我国水质情况及国家法规要求而开发的一款能快速测定氨氮的水质测定仪，其各项指标符合或高于国家标准，此仪器性能稳定、测量范围宽、显示清晰、测量迅速、使用简单方便，配备完善的专业耗材试剂，工作步骤大大减少，测值简单准确。5B-6D（V10）氨氮快速测定仪为实验室智能型测定仪，精度高，寿命长，更稳定。本仪器在原有 5B-6D(V8)的基础上增加了氨氮水杨酸的测定方法，各个测量项目可一键切换；同时支持比色皿(池)和比色管两种比色方式；内置多条标准曲线，用户可根据需求进行选择；兼具智能数据分析功能，图表、列表显示数据，分析一目了然；高清晰度彩色液晶显示屏，中文显示界面，人性化操作提示，使用更简单。能够广泛的应用于各种行业（工业废水、城市污水、生活污水及江湖流域地表水）废水的检测。可适合不同用户的多种需求，可在化工、石油、焦化、造纸、冶金、酿造、医药等工业废水及各种生活污水监测应用。

流动分析技术是20世纪50年代开发的一种湿化学分析技术，该技术自动化程度高，可批量检测样品，解放了劳动力，提高了工作效率，且具有检出限低、重现性好、分析速度快等特点，已广泛应用于环保、水质、烟草、质检及医学检验等行业，测试项目包括总氰化物、氰化物、挥发酚、阴离子表面活性剂、磷酸盐、总磷、总氮、氨氮、硫化物、六价铬、硝酸盐、亚硝酸盐、COD（Mn）、尿素等。目前主流的流动分析技术有两种，即连续流动分析技术(CFA)和流动注射分析技术(FIA)。2023年10月即将实施的生活饮用水标准检验方法GB/T 5750.4-2023中把感官性状和物理指标中的挥发酚类、阴离子合成洗涤剂指标规定了连续流动分析法和流动注射分析法；GB/T 5750.5-2023中无机非金属指标中的氰化物和氨（以N计）规定了连续流动和流动注射分析法。下面小编整理了生活饮用水标准检验方法中涉及到流动分析技术的标准，供大家参考。GB/T 5750.4-2023挥发酚-流动注射法原理：样品通过流动注射分析仪被带入连续流动的载液流中，与磷酸混合后进行在线蒸馏；含有挥发酚类的蒸馏液与连续流动的4-氨基安替比林及铁氰化钾混合，挥发酚类被铁氰化物氧化生成醌物质，在与4-氨基安替比林反应生成红色物质，于波长500nm处进行比色实验。仪器设备：流动注射分析仪：挥发酚反应单元和模块、500nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考条件：自动进样器蠕动泵加热蒸馏装置流路系统数据处理系统初始化正常转速设为35r/min，转动平稳加热温度稳定于150℃±1℃无泄漏、试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023挥发酚-连续流动法原理：连续流动分析仪是利用连续流，通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应，并泵入气泡将流体分割成片段，使反应达到完全的稳态，然后进入流通检测池进行分析测定。在酸化条件下，样品通过在线蒸馏，释放出酚在有碱性铁氰化钾氧化剂存在的溶液中，与4-氨基安替比林反应，生成红色的络合物，然后进入50mm流通池中在505nm处进行比色实验。 仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、多通道蠕动泵、挥发酚反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件：进样速率进样：清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2：1加热温度稳定于145℃±2℃无泄漏，气泡规则，试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023挥发酚-连续流动法原理：连续流动分析仪是利用连续流，通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应，并泵入气泡将流体分割成片段，使反应达到完全的稳态，然后进入流通检测池进行分析测定。在酸化条件下，样品通过在线蒸馏，释放出酚在有碱性铁氰化钾氧化剂存在的溶液中，与4-氨基安替比林反应，生成红色的络合物，然后进入50mm流通池中在505nm处进行比色实验。仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、多通道蠕动泵、挥发酚反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件：进样速率进样：清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2：1加热温度稳定于145℃±2℃无泄漏，气泡规则，试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023阴离子洗涤剂-流动注射法原理：通过注人阀将样品注人到一个连续流动载流、无空气间隔的封闭反应模块中,载流携带样品中的阴离子合成洗涤剂与碱性亚甲基蓝溶液混合反应成离子络合物，该离子络合物可被三氯甲烷萃取，通过萃取模块分离有机相和水相。包含离子络合物的三氯甲烷再与酸性亚甲基蓝溶液混合，反萃取洗涤三氯甲烷，再次通过萃取模块分离有机相和水相。于波长 650 m 处对包含离子络合物的三氯甲烷进行比色分析，有机相的蓝色强度与阴离子合成洗涤剂的质量浓度成正比。仪器设备：流动注射分析仪：阴离子合成洗涤剂反应单元和模块、10mm比色池、650nm滤光片、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考测试参数：周期时间洗针时间注射时间进样时间出峰时间进载时间到阀时间峰宽200s50s50s80s100s80s80s180s注：不同品牌或型号仪器的测试参数有所不同，可根据实际情况进行调整。GB/T 5750.4-2023阴离子洗涤剂-连续流动法原理：在水溶液中，阴离子合成洗涤剂和亚甲基蓝反应生成蓝色络合物，统称为亚甲基蓝活性物质，该化合物被取到三氯甲烷中并由相分离器分离，三氯甲烷相被酸性亚甲基蓝洗涤以除去干扰物质并在第二个相分离器中被再次分离。其色度与浓度成正比，在650/660 nm处用 10 mm比色池测量其信号值。仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、阴离子合成洗涤剂分析单元(即化学反应模块，由相分离器、多道蠕动泵、歧管、泵管、混合反应圈等组成)、检测单元(检测单元可配备 10 mm 比色池、阴离子合成涤剂检测配备 650/660 nm 滤光片)数据处单元及相应附件。GB/T 5750.5-2023氰化物-流动注射法原理： 在pH为4左右的弱酸条件下，水中氰化物经流动注射分析仪进行在线蒸馏，通过膜分离器分离，然后用连续流动的氢氧化钠溶液吸收；含有乙酸锌的酒石酸作为蒸馏试剂，使氰化铁沉淀，去除铁氰化物或亚铁氰化物的干扰，非化合态的氰在pH数据处理系统初始化正常转速设为35r/min，转动平稳蒸馏部分稳定于120℃±1℃显色部分稳定于60℃±1℃无泄漏、试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.5-2023氰化物-连续流动法原理：连续流动分析仪是利用连续流，通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应，并泵入气泡将流体分割成片段，使反应达到完全的稳态，然后进入流通检测池进行分析测定。在酸性条件下，样品通过在线蒸馏，释放出的氰化氢被碱性缓冲液吸收变成氰离子，然后与氯胺-T反应转化成氯化氰，再与异烟酸-吡唑啉酮反应生成蓝色络合物，最后进入比色池于630 nm波长下比色测定。仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、多通道蠕动泵、氰化物反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件：进样速率进样：清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2：1加热温度稳定于125℃±2℃无泄漏，气泡规则，试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.5-2023氨（以N计）-流动注射法原理：在碱性介质中，水样中的氨、铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应，生成氯胺。在50℃~60℃的条件下，以亚硝基铁氰化钠作为催化剂，氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物，在660 nm波长下比色测定。仪器设备：流动注射分析仪：氨反应单元和模块、660nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统、在线蒸馏模块（选配）。仪器参考条件：调整流路系统，载流、缓冲溶液、水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液及二氯异氰尿酸钠溶液分别在蠕动泵的推动下进入仪器，流路系统中的试剂流动平稳，无泄漏现象。GB/T 5750.5-2023氨（以N计）-连续流动法原理：在碱性介质中，水样中的氨、铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应，生成氯胺。在37℃~40℃的条件下，以亚硝基铁氰化钠作为催化剂，氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物，在660 nm波长下比色测定。仪器设备：连续流动分析仪：氨反应单元和模块、660nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统、在线蒸馏模块（选配）。仪器参考条件：调整流路系统，载流、缓冲溶液、水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液及二氯异氰尿酸钠溶液分别在蠕动泵的推动下进入仪器，流路系统中的试剂流动平稳，无泄漏现象。

化妆品包装上必须标明所有成分，所标注的名称应该按照加入量降序排列，同时，所标明的成分名称将按照国际标准标注。 　　今年10月1日国家标准委将出台新规，要求化妆品包装上必须标明所有成分，所标注的名称应该按照加入量降序排列，同时，所标明的成分名称将按照国际标准标注。这意味着，类似“保湿因子”、“天然萃取物”这样的名称将不能出现。进口化妆品也必须在其加贴的中文标签上标明。 　　广东省化妆品标准检测中心主任郑伟东告诉记者，目前省内的化妆品企业都已经准备“换装”，具体到化妆品成分表的更换可延迟至明年6月17日执行。 　　然而，也有消费者担心，专业成分名称很难看得懂，更不知道具体的功效是什么。记者看到，一些化妆品成分，如氨甲基丙醇、三乙醇胺等，对普通消费者而言还真难弄懂有些什么作用。 　　部分专业术语解释： 　　水杨酸：能去除老化角质堆积，改善皮肤纹理 能渗透毛囊，有效地干燥面疱的化脓部位，对皮肤有抗痘美白的效果。有许多抗痘产品都含有水杨酸。相较于果酸，水杨酸对皮肤的刺激性较低。但用于敏感皮肤时仍可能会造成过敏 。 　　高岭土：有抑制皮脂及吸汗的性能，在化妆品中与滑石粉配合使用，有缓解消除滑石粉光泽的作用，主要用作粉条、眼影、爽身粉、香粉、粉饼、胭脂等各种粉类的化妆品的重要原料。

固相萃取(SPE)方法介绍 1、固相萃取(SPE)柱的选择： 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附剂上，具有阳离子和反相两种吸附机理，并具有以下优点： 1)、可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。 2)、批次重复性好。 3)、回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 五、HPLC-UV检测方法(GB/T&hellip &hellip ..) 一、 检测方法 1、试剂与材料： 除另有规定外，试剂为分析纯，水符合GB/T6682规定的三级水，色谱用水符合一级水的规定。 1.1 乙腈：色谱纯 1.2 甲醇：色谱纯 1.3 氨水：浓度25%～28% 1.4 混合型阳离子交换固相萃取小柱：60mg/3mL 1.5 三氯乙酸溶液10g/L ：称取10g三氯乙酸加水至1000mL。 1.6 乙腈水溶液：乙腈:水为50：50 1.7 盐酸溶液：0.1mol/L 1.8 氨水-甲醇溶液：量取5mL 氨水，溶解于100mL 甲醇中。 1.9 乙酸锌溶液219 g/L：取219g乙酸锌用300mL 水溶解后，定溶至1L。 1.10 20%甲醇溶液：200mL 甲醇，溶解于800mL 水中。混匀。 1.11 缓冲液：10mmol/L辛烷磺酸钠，10mmol/L柠檬酸，调pH3.0。 1.12 标准溶液： 1.12.1 标准贮备液1mg/mL ：称取100.0mg 与小烧杯中，加少量乙腈: 水40:60 溶解并转入100mL 容 量瓶中定容。 1.12.2 标准工作液10&mu g/mL ：准确吸取标准贮备液1mL 于100mL 容量瓶中，用乙腈: 水40:60定容。 2 仪器设备 实验室常用仪器及： 2.1 液相色谱仪 2.2 超声波振荡器 3 操作步骤 3.1 试样提取： 称取5g试样（精确到0.01g）与150mL 三角瓶中,加入50mL三氯乙酸溶液(1.5)或乙腈水溶液溶解 样品,放于超声波振荡器中超声萃取30min。取出加入5mL 乙酸锌溶液（1.9），前者采用三氯乙酸溶液 (1.5)、后者采用盐酸溶液（1.7）将试样转入100mL 容量瓶中定容至刻度，混匀后用滤纸过滤。 3.2 净化 分别用3mL 水，3mL 甲醇活化混合型阳离子交换固相萃取小柱后。取2mL 滤液上柱，然后分别用3mL 甲醇和3mL 水淋洗，将淋洗液全部抽干后，用3mL 氨水-甲醇（1.8）洗脱，洗脱液于50℃水浴中旋转蒸发至干。用20%甲醇溶液定容至1mL ，漩涡震荡1min，过0.45um滤膜过滤，上机测定。 3.3 测定 3.3.1 色谱条件 色谱柱：极性 C8柱(4.6mmi.d.× 250mm,5&mu m)或C18柱（4.6mmi.d.× 250mm,5um）； 流 速：1.0mL /min； 进样量：50&mu l； 柱 温：35℃； 波 长：240nm. 流动相：C8柱使用的为缓冲液（3.11）：乙腈=95:5； C18柱使用的为缓冲液（3.11）：乙腈=90:10； 3.3.2 标准曲线绘制 分别吸取标准工作液（3.12.2）0.5、2.0、4.0、7.5、10.0mL于50mL 容量瓶中，用乙腈: 水40:60 分别定容混匀，该标准系列浓度分别为0.10、0.40、0.80、1.50、2.00&mu g/mL。将该标准系列溶液分别 注入仪器中，测定峰高（或峰面积）。以标准系列浓度为横坐标，峰高（或峰面积）为纵坐标绘制标准 曲线。或计算回归方程。3.3.3 测定 分别吸取试液（3.2）注入仪器中，测定峰高（或峰面积）。由标准曲线查得试液中三聚氰胺的浓度或通过回归方程计算出试液中三聚氰胺的浓度。 4 结果表示 4.1 试样中三聚氰胺的含量X，以质量分数毫克每千克（mg/kg）表示 式中： Cs&mdash 试液中三聚氰胺的浓度，（&mu g/mL ）； V&mdash 试液体积，（100mL ）； m&mdash 试样的质量，（g）； n&mdash 稀释倍数； 6.2 平行测定结果用算术平均值表示，结果保留小数点后两位有效数字。 六、HPLC-DAD检测方法(GB/T&hellip &hellip ..) （婴幼儿配方奶粉和牛奶中三聚氰胺的高效液相色谱筛选法） 一、检测方法 1、方法来源 本方法是在参考FCC三聚氰胺检测方法[Updated FCC Development MelamineQuantitation（HPLC&mdash UV），April2，2007]，FDA三聚氰胺检测方法 [GC-MS Screen for the Presence of Melamine ，(Adapted from FDA/ORA Forensic Chemistry Center SOP T015) Revised April 10, 2007]的基础上，综合制定而成的 婴幼儿配方奶粉和牛奶中三聚氰胺高效液相色谱筛选方法。 2、试剂 1.1 磺基水杨酸：分析纯； 1.2 柠檬酸：分析纯； 1.3 辛烷磺酸钠：高效液相色谱离子对试剂； 1.4 乙腈：色谱纯； 1.5 盐酸：分析纯； 1.6 超纯水：18.2M&Omega ； 1.7 60g/L磺基水杨酸：称取60g磺基水杨酸用水定容至1L； 1.8 0.1N HCl：量取8.3mL盐酸用水稀释至1L； 1.9 标准储备液：精密称取三聚氰胺0.0100g，用甲醇配制成浓度为1mg/mL 标准储备液。 2.0 标准使用液：将标准储备液用甲醇逐级稀释至适宜浓度。 3、仪器 高效液相色谱，附二极管阵列检测器 4、样品处理 2.1 配方奶粉：称取0.5g样品，加入0.1N HCl约15mL，涡旋混匀，超声提取30min后加入60g/L磺基 水杨酸3~4mL，用0.1N HCl定容至25mL，混匀后离心，上清液经0.45&mu m的微孔滤膜过滤后进样。 2.2 牛奶：称取15g左右样品，加入60g/L磺基水杨酸3~4mL，用0.1N HCl 定容至25mL，混匀后离心， 上清液经0.45&mu m的微孔滤膜过滤后进样。 5、参考色谱条件 4.1 色谱柱：ODS C8，250mm× 4.6mm 4.2 流动相：缓冲液：乙腈=85：15，等度洗脱 4.3 缓冲液：10mM柠檬酸+10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 4.4 流 速：1.0mL/min 4.5 柱 温：40 ℃ 4.6 波 长：240nm 6 计算公式 式中：X&mdash 样品中三聚氰胺含量，mg/kg； C&mdash 从标准曲线上查出的含量，&mu g/mL； V&mdash 定容体积，mL； M&mdash 称样量，g 7 定量限 本方法的定量限为1mg/kg 8 参考色谱图和光谱图 高效液相色谱仪三聚氰胺检测配置 1） STI 5000型液相色谱仪系统 1 P5000 型高压恒流输液泵 1台 2 UV5000紫外检测器 1台 3 Rheohyne 7725i 手动进样阀 1支 4 三聚氰胺分析专用液相色谱柱 1支 5 25/50ul微量注射器 1支 6 N2000色谱工作站（SP1版） 1套 7 液相启动工具包 1套 2) 液相附助设备 1 KQ-2200　超声波清洗器 3L 1台 2 HP-01袖珍式真空泵 0.80MP 1台 3 FB-10T溶剂过滤器 1000mL 1台 4 HG-330色谱柱温箱 室温-100℃ / 0.1℃ 1台 6 有机过滤膜 &phi 50× 0.45mm 1盒 7 水系过滤膜 &phi 50× 0.45mm 1盒 8 有机针式过滤器 &phi 13× 0.45mm 1盒 9 水系针式过滤器 &phi 13× 0.45mm 1盒 10 RO DI反渗透超纯水机 15L/H　 1台 VERTEX系列液相色谱仪主要指标 一、P5000高压恒流输液泵 技术指标 产品说明 等度泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.001～10ml/min/0.001ml增量 最高耐压：6000psi（0～10ml/min） 压力脉冲：1% 特点说明 双柱塞串联式往复泵,自动脉冲抑制系统 输液泵开机自检，自动判断故障 泵头各部件单独设计，便于拆装维护 内置高低压报警和保护功能 多种泵头选择：微量泵、分析泵、半制备/制备泵 自动检测泵头类型，智能修正参数设置 程序化溶剂压缩因子，能自动补偿流量 梯度由内部软件实现自动控制，可编辑、存贮60个梯度方法，能运行复杂的梯度程序 可以通过外部接点闭合控制。 独特优点： 独特的柱塞杆自动清洗装置，使P5000系列高压输液泵不需要花钱购买在线清洗装置，也无须担心盐类晶体的析出对柱塞杆造成损伤； 专利设计的&ldquo 浮动式泵柱塞杆密封圈&rdquo 技术，可设定溶剂相应的压缩因子，泵头可以自动排空，无须手动排空即可输液；可延长密封圈使用寿命； P5000型输液泵使用的&ldquo 自吸式单向阀&rdquo ，是世界上最好的单向阀，阀球能在溶剂通过单向阀后回流之前回到阀座将之密封，保障了泵流量超常的稳定。 优秀的单向阀设计与先进的&ldquo 浮动式泵柱塞杆密封圈&rdquo 技术，使P5000输液泵在0-10ml/min的流量范围内都能耐压6000Psi，且压力波动远小于10Psi，成为国内外压力波动最小的泵之一。 拥有用户至关重要的两大功能 ①自动排空 ②自动清洗 二元梯度泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.001～10ml/min（等度）， 0.001～10ml/min（梯度）/0.001ml增量 延迟体积：150uL 最高耐压：6000psi（0-10ml/min） 压力脉冲：1% 比例精度：± 0.2%, 2ml/min 四元梯度泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.001～10ml/min，0.001ml增量 延迟体积：400uL 最高耐压：6000psi（具高低压保护功能） 压力脉冲：1% 外置4流路在线真空脱气机 制备泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.2～80ml/min（等度）， 0.2～100ml/min（梯度），0.001ml增量 延迟体积：150uL 压力脉冲：1.5% 比例精度：± 0.2%, 5ml/min 自吸式单向阀-世界上最为优秀的单向阀 高压输液泵所使用的ASI自吸式单向阀是目前世界上最好的单向阀，它产生的流量有非常好的可重复性与准确性，这意味着单向阀能保持非常好的重复性。下图是Waters公司的单向阀与ASI公司的单向阀的使用比较，显而易见，ASI的自吸式单向阀的性能效果要优于Waters的单向阀。（Data Certified by: Baseline Services, Mercerville, NJ May 21, 1997, Bodman Chromatography Aston, PA May 21, 1997）

应用背景以中国传统医药理论指导采集、炮制、制剂，说明作用机理，指导临床应用的药物，统称为中药。中药作为中华民族传统文化的瑰宝，主要来源于天然药及其加工品，包括植物药、动物药、矿物药及部分化学、生物制品类药物。 中药品种繁多，来源广泛，成分复杂，单味中药中即含有几十种乃至更多的化学成分，临床多使用复方制剂，且中药的特点是多成分整体作用于有机体，因此，中药的质量评价和质量控制十分重要。中药为天然有机化合物，其中的某些成分能够在紫外光或日光照射下产生不同颜色的荧光，因此，荧光检验法是中药鉴别中常用的一种理化鉴别方法。中药的三维荧光图谱可以给出被测中药全面的荧光信息，为复杂的中药体系的荧光分析提供了方便。专属性是指中药指纹图谱的测定方法对中药样品特征的分析鉴定能力。对于中药材的三维荧光图谱而言，可以从荧光峰的位置、峰强度、峰形状、各个峰的强度比等方面使一种药材区别于其他药材。在中性水溶液中进行实验的方法是最简便、应用最多的方法，大部分药材可以用这一方法获得图形美观、专属性好的三维荧光图谱。但某些药材使用这一方法获得的三维荧光图谱相似，或者荧光太弱甚至无荧光。对于这些药材，需要采取特殊的实验方法以提高三维荧光图谱的专属性。由于物质的荧光性质与环境因素密切相关，因此，提高三维荧光图谱的专属性可以通过优化实验条件得以实现。（二）酸度效应许多荧光物质是弱酸或弱碱，随着溶液pH的变化，弱酸或弱碱发生质子离解或结合作用，质子化程度不同的型体通常具有不同的荧光光谱和荧光量子产率。因此，改变溶液pH常可导致荧光物质的光谱特征发生明显变化。如水杨酸和伞形花内酯在不同pH条件下具有不同的荧光光谱。在pH较低时，水杨酸荧光很弱，随着pH升高，羧基质子电离，导致荧光增强。由于水杨酸（邻羟基苯甲酸）能够形成分子内氢键，其荧光比对（或间）羟基苯甲酸的荧光强。伞形花内酯，在pH值从6.58至9.49变化的过程中，存在7-羟基质子的电离（电离前后都是荧光型体，发射波长相同但激发波长不同，故，在激发光谱中可以形成一个等荧光点）。 中药荧光成分大多是有机弱酸或弱碱，分子结构中包括羟基、羧基或含有可以质子化的氮原子(如生物碱类化合物)。因此，改变溶液的pH常常是改变三维荧光图谱进而提高专属性的有效方法。 *本文参考：魏永巨 《中药三维荧光检验法》（科学出版社）天美讲堂丨提高中药荧光指纹图谱的专属性（一）仪器推荐天美FL970系列荧光分光光度计具有可靠、快速的光路系统（150W高能量氙灯、一体化的光路底板、PMT值增益的光电倍增管、超快的扫描速度）和人性化、直观、易用的操作界面。 天美分析更多资讯

湘南学院李强国教授、长江大学谷惠文副教授研制出一种CSC-1型水平旋转微弹燃烧溶液等温多功能量热仪，相关成果近日以题为Construction and performance evaluation of a CSC-1 type horizontal rotating micro-bomb combustion-solution isoperibol multifunctional calorimeter发表在国际热化学期刊《The Journal of Chemical Thermodynamics》上。该量热仪设计了一种由24个金接触点集电环组成的旋转系统，燃烧系统中的微弹可360° 水平旋转。这种量热计的结构与现有的量热仪有三个主要区别：（1） 将燃烧热和溶液热的测量结合起来（2） 采用杜瓦瓶作为共有量热仪容器测定燃烧热和溶解热（3） 水下磁搅拌取代了传统的机械棒式搅拌。用NIST-SRM-39j苯甲酸对量热计中燃烧系统的能量当量进行了标定，结果为（1181.94± 0.23）J⋅K-1。利用该燃烧系统测定了水杨酸的标准燃烧比能，结果表明，298.15 K时水杨酸的标准燃烧比能为–（21884.9± 5.4）Jg-1。计算了水杨酸的标准摩尔生成焓为ΔfHmo[C7H6O3（s），298.15K]=-（589.27±2.98）kJ mol−1。另外，用电能对量热计中溶液体系的能量当量进行了标定，结果为（5.28084± 0.00261）JmV−1。在298.15k的水溶液体系中测定了KCl的标准比焓，结果表明：KCl（1100 H2O,298.15K）的标准比焓和摩尔焓分别为(235.33± 0.03）Jg-1和（17543.2± 8.9）Jmol-1。这些结果表明，所研制的量热仪中燃烧和溶液的量热系统是可靠和可行的。

广东省肇庆市某水厂2016年在原来基础上进行了扩建，扩建后供水能力达到了7万吨/日。在扩建项目中，增加了原水监测站。站房中监测仪表包括常规五参数、高锰酸盐指数、氨氮、六价铬和总铅分析仪，其中氨氮采用HACH的Amtax inter2氨氮分析仪。图1为某水厂原水监测站安装现场。Amtax inter2氨氮分析仪经安装调试完毕后，采用仪器自动校准功能对仪表进行校准，执行了标液验证，仪表测量准确性较好。仪表测试水样时也表现了较好的稳定性，与实验室比对效果较好，并通过了用户验收。至今运行2年左右，使用性能良好，运维商和用户对仪表的表现较为满意。图1某水厂原水监测站房图片Amtax inter2低量程仪表是自来水厂原水及地表水站氨氮监测最常用的仪表之一，测量原理与国标的水杨酸法一致。Amtax inter2采用双光束双滤光片设计，通过参比光束的测量，有效消除了样品中浊度和电源的波动等因素对测量结果的影响。在测量低浓度水样时表现出较好的准确性和稳定性。此外，Amtax inter2的管路设计简单，日常维护量低；仪表自带冰箱，有效延长了试剂的使用寿命。哈希——水质分析解决方案提供商，我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务，以世界水质守护者作为使命，服务于全球各地用户。

提要　　《2019年国务院政府工作报告》中提出，强化水、土壤污染防治，今年化学需氧量、氨氮排放量要下降2%。加快治理黑臭水体，推进重点流域和近岸海域综合整治。　　习近平总书记提出“人与自然是生命共同体，人类必须尊重自然、顺应自然、保护自然”。 我们要认识到，山水林田湖是一个生命共同体。多年来，中国水资源质量不断下降，水环境持续恶化，由于污染所导致的缺水和事故不断发生，不仅使工厂停产、农业减产甚至绝收，并且造成了不良的社会影响和较大的经济损失。　　氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨，其毒性比铵盐大几十倍，并随碱性的增强而增大。我国现行的相关环保标准中涉及氨氮废水排放指标的有《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)、《地下水环境质量标准》(GB/T14848-93)、《污水综合排放标准》(GB8978-1996)等。在环保部发布的多项国家环境保护标准（水质）中，流动注射方法名列其中。《水质 氨氮的测定 流动注射-水杨酸分光光度法》（HJ 666-2013），就为水中的氨氮含量的测定提供了专业可靠的检测方法。　　聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）全自动流动注射分析仪，对水质中的氨氮进行了实际样品分析及加标回收率的测定。符合环保部发布的国家环境保护标准，快速简便、灵敏度和准确度高，是未来环境行业水质检测的重要发展趋势。FIA6000+全自动流动注射分析仪　　FIA 6000+应用非稳态FIA理论，保证了分析过程快速准确；进样系统方便、自动化程度高、反应系统安全、高效；检测系统稳定、可靠、应用灵活；全中文操作系统，让您的检测更方便快捷。 iFIA7全自动多参数流动注射分析仪　　iFIA7采用专利的智能流路控制系统，自动分配分析流路及前处理模块、准确地控制注入样品的体积和液体流速，大大提高了检测的精度和重现性。同时，内置自动化清洗程序，可以避免不同项目交叉污染。不论您的需求是水、废水检测、土壤、植物提取液检测、还是食品检测，iFIA7都是您值得信赖的伙伴。