酸性荧光黄

随着全球工业化的迅速发展, 矿产资源的开发进一步加剧, 由此而产生的酸性矿山废水( AMD) 已经成为许多国家水体污染的主要来源之一。酸性矿山废水若不经处理任意排放就会造成大面积的酸污染和重金属污染, 它能够腐蚀管道、水泵、钢轨等矿井设备和混凝土结构, 还危害人体健康。另外, 酸性水会污染水源, 危害鱼类和其他水生生物 用酸性水灌溉农田, 会使土壤板结, 农作物发黄, 并且随着酸度提高, 废水中某些重金属离子由不溶性化合物转变为可溶性离子状态, 毒性增大。 对于酸性矿山废水的处理主要有这几种方法: 中和法、人工湿地法、硫化物沉淀法和微生物法。其中微生物法就是利用硫酸盐还原菌( SRB) 在厌氧条件下将AMD 中的硫酸盐还原为硫化物, 生成的硫化物再与废水中的重金属发生反应生成难溶解的金属硫化物。由于微生物技术的处理效果较好, 成本也较低, 且无二次污染, 因而受到广泛关注。 国内科学家对中国东南部14个地区的59个AMD样本进行了微生物群落分布的研究。通过对AMD样本中的微生物16SrRNA基因进行454测序，对测序结果进行了物种分布和聚类的分析，最终发现，影响微生物群落的主要因素并不是地域，而是环境的变化，如铁离子、硫酸根离子、有机物含量等等，相关学术论文发表在《自然》子刊ISME(International Society for Microbial Ecology)上。 通过对不同环境的微生物群落分布的研究，加深了人们对极端环境下微生物多样性的了解，为将来利用微生物技术对AMD进行处理和控制具有一定的理论和现实意义。 参考文献：ISME J. 2012 Nov 22. doi: 10.1038/ismej.2012.139. Contemporary environmental variation determines microbial diversity patterns in acid mine drainage.Kuang JL, Huang LN, Chen LX, Hua ZS, Li SJ, Hu M, Li JT, Shu WS.

酸碱共存的多种化合物的分离，在方法开发时，经常会出现酸保留峰型良好时，碱性成分峰型保留不理想，碱性成分保留峰型满意时，酸性成分的峰型与保留又不理想。在这种情况下，可以选择离子对试剂来增加其中酸或碱的保留，再选择合适的流动相pH值及有机相比例，使所有物质均能分离并都有良好的峰型。案例壬二酸、苦参碱的分离：色谱柱：UItimate Polar RP，4.6×250mm，5μm。检测波长：220nm；柱温: 40℃；流速: 1.0mL/min；进样量：20μL。在液相色谱中，pH值对酸碱成分的保留与峰型有很大的影响，pH降低，酸保留增强，碱保留减弱；反之，随着pH值增大，酸保留减弱，碱保留增强。因此对于酸碱样品，选择合适的pH值至关重要。在这个案例中，壬二酸为酸性成分，苦参碱为碱性成分，三氟乙酸具有弱离子对效果，可以适当增加苦参碱的保留。而0.1%三氟乙酸的pH在2.0-2.5之间，壬二酸在酸性条件下保留较强，采用梯度洗脱的方式，使两个成分的峰型和保留均能达比较满意的峰型与保留。

“酸气已倒入实验室撬块，投运一次成功!”7月24日上午9时，在普光3011集气站高酸性气体现场实验室，已经熬了一夜的技术人员仍然精力充沛，击掌庆祝。从前一日晚上8点多，普光3011—1井开井后，他们严格按实验室投运方案操作。至此，国内首座高酸性气体现场实验室成功投入使用。　　据悉，高酸性气体现场实验是国家重大专项课题研究内容，普光3011集气站高酸性气体现场实验室是国内第一个专用于高含硫气田腐蚀研究的大型现场实验室。普光气田根据气田井场实际，选择最有代表性的集气站，统筹利用国内现有科技资源，自主设计实验装备，经过多年的论证和摸索，建成了该实验室。　　利用该实验室，技术人员可以人为调节采气井内喷出的天然气的压力、温度和流速，从而在撬装设备上复现多种特殊工况，为深入开展涉硫科研提供技术条件。该实验室可以为抗腐蚀材料评价、缓蚀剂现场评价及优化、溶硫剂等入井药剂性能的工业测试提供研究条件，帮助技术人员整体测试和评估井下工具及仪器，为管材研究及入井仪器的研发提供技术先进、数据可靠的实验基础平台。根据实验室条件，技术人员可以完成5项高含硫气田井筒试验管试验、4项集输试验管试验共计9个大类的研究。

p style=" text-indent: 2em " 日本筑波大学的研究人员研制出一种石墨烯电极，能在酸性条件下产生氢气。在绿色经济中，电解水产生氢气对于储能至关重要。然而，主要的障碍之一是贵金属电极的成本太高。廉价的金属电极在驱动析氢反应（HER）中起着很好的作用，但主要是在碱性条件下，反应是弱电性的。更有效的酸相反应需要贵金属例如铂。但问题是，酸性电解液具有腐蚀性，会侵蚀核心金属。 /p p style=" text-indent: 2em " 研究人员发现多孔石墨烯可以解决这个问题。他们使用氮掺杂石墨烯片来封装镍-钼（NiMo）电极合金，石墨烯含有大量纳米级的孔。研究人员表明，在酸性条件下的HER中多孔石墨烯明显优于无孔石墨烯。石墨烯在HER电极中的使用并不新鲜，这种柔性导电碳片是包裹核心金属的理想材料，不过石墨烯虽然能保护金属免受腐蚀，同时也抑制了它的化学活性。在筑波大学的研究中石墨烯的孔以两种方式促进反应，与此同时完整的石墨烯可以保护金属。 /p p style=" text-indent: 2em " “我们通过用纳米二氧化硅修饰NiMo表面的方法创造了孔，”研究者之一的筑波大学胡凯龙博士解释说。“当我们沉积石墨烯层时，在纳米颗粒的位置留下了空白，就像浮雕艺术品。事实上，这些孔不仅仅是缝隙，而是“条纹”（fringes）。从技术上讲，这些条纹是结构缺陷，但它们可以促进电极的化学反应。 /p p style=" text-indent: 2em " 研究小组解释说，与普通的石墨烯相比，条纹更亲水。可以吸引在酸溶液中的水合氢（H3O+），H3O+在两种HER机制之一中起着至关重要的作用。这些条纹在吸附单个氢原子方面也很好，也为其他重要的HER过程提供了表面积。结果表明与这种电极与常规电极产生H2的效果一样。同时石墨烯的非多孔部分延缓了金属催化剂在酸中的溶解。“这是氢析出电极的一个多用途的新概念，”筑波大学的副教授Yoshikazu Ito说，他是这项研究的主要作者。“我们的目标是最小化反应所需的过电位，因此不限于一种特定的催化剂。我们通过优化孔的大小和数量来调整我们的多孔石墨烯层，特别是对NiMo。令人惊讶的是，尽管有很多孔，催化剂在酸性条件下仍然能保持稳定。在未来，很多金属都可以定制多孔石墨烯，推动氢生产的全面应用。 /p

免疫荧光方法中的重要环节1、冰冻切片制备：建议用新鲜组织，否则组织细胞内部结构破坏，易使抗原弥散。选用干净锋利的刀片、组织一定要冷冻适度等，防止裂片和脱片严重。2、组织切片固定：切好片风干后立即用冰丙酮等固定液进行固定5-10min，尤其要较长时间保存的白片，一定要及时固定和适当保存。3、血清封闭：为防止内源性非特异性蛋白抗原的结合，需要在一抗孵育前先用血清（与二抗来源一致）封闭，减弱背景着色。血清封闭的时间是可以调整的，一般10-30min。4、一抗孵育条件：在免疫组化反应中最重要，包括孵育时间和抗体浓度。一抗孵育温度有几种：4度、室温、37度，其中4度效果蕞佳；孵育时间：这与温度、抗体浓度有关，一般37度1-2h，而4度过夜和从冰箱拿出后37度复温45min。具体条件还要摸索。5、二抗孵育条件：二抗一般室温或37度30min-1h，具体时间需要摸索，而浓度一般有工作液，若是浓缩液还要摸索浓度，切记要避光反应。但在免疫荧光中我们一般先把二抗浓度和孵育时间先定下，然后去摸索一抗浓度和孵育时间。最后，荧光素标记的二抗随着保存时间的延长，可能后有大量的游离荧光素残留，需要注意配制时小包装和并进行适当的离心。6、复染：目的是形成细胞轮廓，从而更好地对目标蛋白进行定位。一般常用DAPI复染。7、封片：为了长期保存，我们一般用缓冲甘油等封片，此外还有专门的抗荧光萃灭封片液。避免产生气泡，方法是直接在载玻片组织上滴一滴封片液，然后一手拿住盖片某一拐角，而另一手拿对面的那个拐角，接近封片液近端的拐角先降低，直至接触到液体时为止；当发现液体接触面在不断弥散时，则可以缓慢降低另一拐角，这样一般不会产生气泡。8、切片清洗：为了防止一抗、二抗等试剂残留而引起非特异性染色，所以适当地加强清洗（延长时间和增多次数）尤为重要，我一般在一抗孵育前的清洗是3min*3次，而一抗孵育后的清洗均为5次*5min。注意：（1）单独冲洗，防止交叉反应造成污染。（2）温柔冲洗，防止切片的脱落。我喜欢用浸洗方式；（3）冲洗的时间要足够，才能彻底洗去结合的物质。（4）PBS的PH和离子强度的使用和要求。这方面我有惨痛教训，当时我买的抗体稀释液偏酸，结果背景一片黄（未见特异性染色），建议PH在7.4-7.6浓度是0.01M。（中性及弱硷性条件（PH7－8）有利于免疫复合物的形成，而酸性条件则有利于分解；低离子强度有利于免疫复合物的形成，而高离子强度则有利于分解）9、拍照：有条件的话最好立即拍照，若不能及时拍照，也要封好片和用指甲油封固，保持避光和湿度。使用荧光显微镜注意严格按照荧光显微镜出厂说明书要求进行操作，不要随意改变程序；应在暗室中进行检查；防止紫外线对眼睛的损害，在调整光源时应戴上防护眼镜；检查时间每次以1~2h为宜，超过90min，超高压汞灯发光强度逐渐下降，荧光减弱；标本受紫外线照射3~5min后，荧光也明显减弱或褪色；激发光长时间的照射，会发生荧光的衰减和淬灭现象；所以最多不得超过2~3h；荧光显微镜光源寿命有限，标本应集中检查，以节省时间，保护光源。天热时，应加电扇散热降温，新换灯泡应从开始就记录使用时间。灯熄灭后欲再启用时，须待灯光充分冷却后才能点燃。一天中应避免数次点燃光源。关闭汞灯至少在开启15-30分钟后；标本染色后立即观察，因时间久了荧光会逐渐减弱。若将标本放在聚乙烯塑料袋中4℃保存，可延缓荧光减弱时间，防止封裱剂蒸发；使用的玻片等载体，都必须厚度均匀，无明显的自发荧光，如果使用油镜，还必须保证镜油为无荧光镜油；电源最好装稳压器，否则电压不稳不仅会降低汞灯的寿命，也会影响镜检的效果。

2017年8月16日，《关于汞的水俣公约》（以下简称《水俣公约》）正式生效。2013年1月19日，联合国环境规划署通过了旨在全球范围内控制和减少汞排放的国际公约《水俣公约》，就具体限排范围做出详细规定，以减少汞对环境和人类健康造成的损害。　　我国于2013年10月在外交全权代表大会上签署了《水俣公约》。2016年4月，全国人大常委会批准了该公约。2016年8月，我国向联合国交存公约批准文书，因此，在2017年8月16日，我国与其他74个国家一起成为首批缔约方。　　事件背景：水俣是日本的一座城市，20世纪中期，在日本水俣的汞污染事件是最早出现的由于工业废水排放污染造成的公害病。日本至少有5万人受到不同程度的影响，因此《水俣公约》以其“水俣病”事件为背景命名，此公约是近十年来环境与健康领域内订立的一项新的全球性公约，针对使用、释放或排放汞的一系列产品、工艺和行业制定了各种控制和减排措施，还对汞的直接开采、汞金属的进出口及汞废物的安全储存等做出了相应的规定。　　吉天仪器为四海八荒出份力！　　汞及其化合物具有高毒性，是常见的典型污染元素。中国作为最大的发展中国家，汞排放量占全球1/4以上，是汞生产、使用大国，履约任务艰巨。各行业对于公约中涉及的各项产品、污染源及改进技术需要最具科学有效的检测手段。目前，国内外分析行业用于汞元素测定的技术颇多，方法也各不相同，是可谓“四海八荒，各显神力”。同时北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）也为汞污染防治方面提供了全面的分析方法和检测方式。1、 原子荧光分析仪（Atomic Fluorescence Spectrometry，AFS）Kylin系列原子荧光分析仪　　测试样品中的总汞，样品经酸提取加热消解后，在酸性介质中，样品中汞被还原剂（硼氢化钾或硼氢化钠）还原成气态汞化合物，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制空心阴极灯照射下，使基态汞原子被激发至高能态，再去活化回到基态的同时，发出特征波长的荧光，荧光的强度在一定范围内与汞含量成正比。检测限为ppb级。2、 液相色谱-原子荧光联用仪（Liquid Chromatography Atomic Fluorescence Spectrometry，LC-AFS）SA-50液相色谱-原子荧光联用仪　　应用液相色谱-原子荧光联用仪测试样品中的汞形态，将样品经酸提取后，经C18色谱柱分离。分离液再经紫外消解将有机汞转化为易于氢化物发生的无机汞，然后被原子荧光检测。同时可配备吉天仪器自主研发的恒温混悬离心集成系统，可在短时间内完成样品的提取，无需浸泡过夜，超高效的紫外消解装置，不需要通入辅助氧化剂，简化了管路，减小柱后扩散的风险。3、 直接进样汞（镉）测试仪（Direct Cadmium and Mercury Analyzer，DCMA）DCMA-300直接进样汞镉测试仪　　应用直接进样汞镉测试仪测试样品中的总汞，无需任何样品前处理。仪器原理为通过高温热解释放样品中的汞，以金丝捕集完成基质分离，再加热金丝完全释放捕集的汞，用原子荧光检测器检测汞的浓度。整个测试过程，最大程度保留样品中汞含量，避免了前处理带来的误差，并且无二次污染。该方法可快速、准确、稳定测试样品中汞，省时省力，检出限达0.02ng。

(香港)食物安全中心(中心)最近进行一项普及食品专题调查，评估火锅汤底的食用安全。中心今日(三月三日)公布调查结果，六十七个样本中，有一个样本不及格，整体合格率为百分之九十八点五。 　　中心发言人表示，鉴于公众对有关内地食肆使用「一滴香」的报道及火锅汤料食用安全的关注，中心在过去三个月亦从本地多间食肆抽取不同种类的火锅汤底(包括预先包装汤底)样本，进行金属杂质、染色料、防腐剂、抗氧化剂及矿物油(例如石腊)等化学检测。在此期间，中心在市面并未有发现「一滴香」出售。 　　发言人说：「检测结果显示一个样本被检出含不准在食物中使用的染色料『橙黄II』。这种染色料属低毒性，在正常食用情况下，不会对健康造成不良影响。」 　　他指出，就不及格的样本，中心已作出跟进行动，包括追查有关食物来源，要求有关店铺停售及销毁有问题食品，再抽取样本化验，并向有关贩商发出警告信。如有足够证据，中心会提出检控。 　　他提醒食物制造商，须按照优良制造规范，使用食物添加剂时，符合法例要求。 　　发言人又建议市民在享用火锅时，特别留意「食物安全五要点」，以预防经由食物传播的疾病。他亦提醒要注意进食份量及营养均衡的原则。 　有关橙黄II 　　又名酸性橙II 酸性金黄II 橙黄II 2-萘酚偶氮对苯磺酸钠.主要用于蚕丝，羊毛织品的染色，也可用于皮革，纸张的染色。在甲酸浴中可染锦纶。该品可在毛，丝锦纶上直接印花，也可用作指标剂和生物着色。

近日，中科院大连化物所催化基础国家重点实验室催化反应化学研究组（501组）展恩胜副研究员、申文杰研究员等与中科院精密测量科学与技术创新研究院徐君研究员、邓风研究员等合作，在丝光沸石（MOR）催化二甲醚羰基化反应的活性位点鉴别和调控方面取得新进展。　　MOR是二甲醚羰基化反应的重要催化剂，其活性与8-MR孔道的总酸量相关。尽管理论计算表明，T3-O9是唯一活性位点，但实验上鉴别和定量描述不同T位点酸性特征和催化机制仍面临挑战。　　本工作中，科研人员首先通过分步晶化法合成了片状结构MOR，该MOR表现出优异的催化活性，醋酸甲酯收率达到0.72gMAgcat.-1h-1（473K、2MPa）。随后，科研人员利用二维固体核磁技术和DFT计算确定了骨架铝原子在T1至T4分布，发现该片状结构丝光沸石8-MR孔道的铝原子富集在T3位，动力学研究发现该酸性位的反应速率高达7.2molMAmolT3-Al-1h-1（473K、1MPa）。随后，科研人员调变不同MOR样品的T1至T4位分布，发现位于8-MR窗口的T4酸性位也具有催化作用，但其活性只有T3位的1/4，从实验上证明T3位在催化二甲醚羰基化反应中的主导作用。该工作从原子尺度定量描述了丝光沸石分子筛8-MR孔道T位的催化反应化学，也深化了对沸石分子筛催化剂活性位结构的认知。　　相关研究成果以“Experimental Identification of the Active Sites over a Plate-Like Mordenite for the Carbonylation of Dimethyl Ether”为题，于近日发表在Chem上。该工作的共同第一作者是中科院大连化物所501组博士研究生熊志平和中科院精密测量科学与技术创新研究院齐国栋副研究员。上述工作得到了国家自然科学基金等项目的支持。

每个孩子都喜欢五颜六色的糖果、色彩缤纷的果冻。然而，最新研究显示，令食品颜色变得鲜艳的人工色素对孩子的危害程度等同于含铅汽油，除了会导致多动症等行为障碍外，长期摄入6种人工色素还会损害儿童的智力，严重时会令其IQ值下降5.5分。 　　英国食品标准局理事会10日就部分食用色素可能对儿童行为产生影响的问题进行了讨论，并决定向政府提出在食品中少用人工色素的建议。欧洲多个消费者保护组织10日也敦促欧盟全面禁止使用这6种人工色素。 　　此前，科学家早就发现，长期摄入生产糖果和软饮料时经常使用的人工添加剂会导致多动症等行为障碍。英国食品标准管理局(FSA)对这一研究结果拨款75万英镑委托南安普敦大学的研究者进行进一步的研究，研究结果显示，有6种人工色素包括人们所熟知的柠檬黄、日落黄会影响儿童的智力，严重时可导致儿童的IQ值下降5.5分。目前，研究者还在对另一种添加剂苯甲酸纳的危害性进行进一步研究。 　　领导这项研究的南安普敦大学教授吉姆史蒂文森专门写信给英国食品标准管理局呼吁尽快采取措施取缔人工色素。他在信中指出，根据他们的研究，人工色素对儿童智力的破坏作用跟铅中毒差不多。上世纪80年代初，科学家发现铅对儿童的智力具有很大损害，高铅儿童和低铅儿童的智力在IQ值上相差5.5分。2000年，含铅汽油被全面禁止。 　　英国食品和饮料协会发言人辩称，食品添加剂在允许被公众接触前已经经过测试。“食品添加剂的使用是严格按照欧洲的有关法律进行的，是在欧洲科学委员会批准安全的情况下才使用的。” 　　这些食品添加剂有害健康： 　　柠檬黄：在英国人常吃的青豆茸以及棉花糖中使用，英国禁止在所有3岁以下儿童的食品和饮料中使用。 　　喹啉黄：经常在果汁和感冒胶囊中使用。 　　日落黄：经常在泡泡糖和豆形软糖中使用。 　　蓝光酸性红：经常在润喉糖中使用。 　　食用胭脂红：经常在软糖中使用。 　　诱惑红：经常在果冻和棒棒糖中使用。 　　苯甲酸纳：人工防腐剂，经常在软饮料、止咳糖浆中使用。

8月3-5日 敦煌为促进HORIBA拉曼及荧光光谱仪用户的技能提升、经验交流和分享，HORIBA 将于8月3-5日在敦煌召开2017 拉曼及荧光光谱技术研讨会。本次技术研讨会，我们将邀请HORIBA拉曼及荧光领域的资深用户为大家讲解和分享他们在光谱仪技术及应用方面所取得的突破、经验和技巧。同时也将邀请在热点领域取得突出成绩的青年学者展示他们在仪器使用方面的成绩和心得。此外，来自HORIBA 法国和美国的资深拉曼和荧光技术专家也将现场为您的讲解和解答目前拉曼和荧光技术领域的新突破和发展趋势。相信跨技术、跨领域的交流将为您打开拉曼及荧光技术的新视角，为您的研究与分析提供有力的帮助。1应用主题 纳米材料及技术（碳纳米管、二维材料、SERS/TERS等） 能源（锂电池、钙钛矿等） 化学 生物 环境2适合对象HORIBA 拉曼及荧光光谱仪用户，希望提升对光谱仪器的使用及应用开发3主讲人共计24位嘉宾（名单持续更新中，排名不分先后） 陈斌 江苏大学 高宏 中国科学院 关妍 北京大学 马家海 中国科学院研究生院 PhilippeColumban Sorbonne Universités 任斌 厦门大学 史志锋 郑州大学 谭平恒 中国科学院半导体研究所 吴鹏 四川大学 吴正龙 北京师范大学 徐健 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 杨海峰 上海师范大学 杨全红 天津大学 姚建林 苏州大学 尤静林 上海大学 赵冰 吉林大学 郑金桔 宁波工程学院机械学院 周义明 中国科学院深海科学与工程研究所4会议日程8月2日 15:30-20:00会议签到8月3日——大会报告拉曼及荧光热门应用邀请报告HORIBA 技术发展报告HORIBA售后服务报告晚宴8月4日——分会场报告拉曼光谱技术分会场邀请报告荧光光谱技术分会场邀请报告8月5日——技术交流/考察日拉曼及荧光应用/技术答疑专场5地址华夏国际大酒店甘肃省敦煌市敦月路中段（敦煌中学旁），近邻鸣沙山及雷音寺。6收费标准 6月30日前付款 2,330元 7月28日前付款 2,630元 8月2日（现场缴费） 2,980元注： 上述费用仅为会议费用，参会人员食宿自理 如现场支付费用（仅接受刷卡），需于6月30日前微信支付定金680元 3A用户报名参加可获赠1000积分7报名扫一扫，报名参会HORIBA科学仪器事业部结合旗下具有近 200 多年发展历史的 Jobin Yvon 光学光谱技术，HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如：光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。

近日，大连化物所催化基础国家重点实验室固体核磁共振及前沿应用研究组（510组）侯广进研究员、陈魁智研究员团队与低碳催化与工程研究部催化基础与催化新反应探索研究组（DNL1201组）徐舒涛研究员合作，利用固体核磁共振（ssNMR）及红外技术，精确表征了分子筛中部分骨架配位铝物种的辨识、演化和酸性。分子筛催化剂由于具有良好的微观孔拓扑结构和固有的酸位点，在现代工业过程中发挥着至关重要的作用，但其活性位点结构及其实际的催化性能仍存在不确定性。陈魁智等在前期工作中，利用超高场核磁共振发现了一种新型骨架部分键联的活性位点，即(SiO)4-n-Al(OH)n（简称Al(IV)-2）。该位点在C-H键活化及烷烃裂解等经典反应中发挥着独特而重要的作用，这使其结构的详细阐明变得十分重要。 本工作中，合作团队进一步以三甲基膦（TMP）作为探针分子，通过对MFI分子筛的全面NMR表征，提出31P化学位移约-58 ppm处的TMP吸附物种，实际上是TMP结合到重要的催化位点上的信号，但此前通常归属为TMP物理吸附在非活性物种上。NMR辅助的31P-27Al核间距测量和全面的二维异核相关（1H-31P, 31P-27Al和27Al-1H）核磁共振实验表明，该TMP结合位点（δ31P = -58 ppm）源于部分骨架配位的Al(IV)-2物种中的Al-OH基团，即Al-OHP(CH3)3。31P-31P同核相关实验证明，BAS与Al(IV)-2的空间距离比BAS与 LAS更近，这有助于揭示催化反应的构效关系。此外，不同合成后处理样品的FT-IR和1H NMR结果对Al(IV)-2和骨架配位Lewis位点提供了新的见解。该工作实现了对TMP-Al(IV)-2物种的全面表征，为阐明分子筛中复杂的BAS-LAS-硅羟基—铝羟基网络结构提供了依据。相关研究成果以“Identity, Evolution and Acidity of Partially Framework Coordinated Al Species in Zeolites Probed by TMP 31P-NMR and FTIR”为题，于近日发表在ACS Catalysis上。该工作的第一作者是大连化物所510组博士研究生王志利。上述工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、辽宁省兴辽英才计划、大连化物所创新基金等项目的资助。

通过上期（拉曼巧析“红颜”，南北玛瑙终分辨丨前沿用户报道）我们知道了可以用显微拉曼光谱技术区分红玛瑙的产地。然而不同产地的红玛瑙矿物学特征有什么差异，又是什么原因导致的这些差异呢？本期我们以产于辽宁北票的“战国红玛瑙”为例，介绍中国地质大学（北京）何雪梅课题组如何利用拉曼光谱分析推测战国红玛瑙形成过程中的地质环境变化。图1 “红尊皇贵”的辽宁北票“战国红玛瑙”"战国红玛瑙"是一种隐晶质石英质玉石，主要产地为辽宁省北票地区存珠营子村，是我国著名的玛瑙品种之一。由于其红黄相间的浓郁色泽和复杂多变的条状纹理，被誉为“红尊黄贵”的象征，近年来颇受追捧。研究过程为了进一步展开对“战国红玛瑙”的宝石学研究，中国地质大学（北京）何雪梅课题组利用拉曼光谱技术对待测矿物进行定性分析，并结合显微观察、X射线粉晶衍射等技术探讨了辽宁北票“战国红玛瑙”的物相组成和地质成因。图2 “战国红玛瑙”色彩鲜艳、具有角状细丝条带纹理物相组成为了分析“战国红玛瑙”的物相组成，首先利用显微拉曼光谱仪对基质进行了检测。结果表明，“战国红玛瑙”主要由α-石英和斜硅石组成，同时也存在赤铁矿和针铁矿。另外，以“红尊黄贵”著称的“战国红玛瑙”一般呈现红黄相间的颜色，对其致色矿物的分析结果显示，其中深红色主要由赤铁矿和少量α-石英组成，黄色则与针铁矿的含量相关。图3 辽宁战国红玛瑙样品的拉曼光谱成因分析自战国红玛瑙样品的中心至边缘依次进行拉曼光谱的测试，从而获得样品中斜硅石含量的变化情况，进而推测战国红玛瑙形成过程中的地质环境变化。图4 带状玛瑙样品中斜硅石含量变化分析图图5 带状玛瑙样品中斜硅石含量变化分析图图6 玛瑙样品中斜硅石含量变化分析图图4-图6分别为战国红玛瑙中斜硅石含量的空间分布，含量范围为17~54%。在围岩附近的微粒石英含有高达54wt%的斜硅石(图4，点1)，而在具有球形结构的微粒石英集合体中，斜硅石含量要低得多(图6b,d)。此外，在不同时期形成的微晶二氧化硅颗粒中也发现了斜硅石含量的这种变化（图6c，d），这可能反映了其成矿流体中的物理化学差异。图7 带状辽宁北票战国红玛瑙的形成过程模型结合拉曼光谱测试结果推测，当流体流入地表或接近地表的火山角砾岩时，压力显著下降，温度降至200℃以下。此时，成矿流体中的二氧化硅处于高度过饱和状态，微晶二氧化硅迅速沉积在孔洞和裂隙壁上。随着二氧化硅饱和度的降低，导致斜硅石的含量也随之降低，并使石英颗粒从微晶(细粒状、纤维状和/或二者组合)到巨晶逐渐变大(图7)。二氧化硅过饱和时的局部振荡会引起斜硅石含量的变化(图7a)。此外，在持续氧化条件下，铁质包裹体沿着与微晶二氧化硅颗粒组成的三明治状夹层平行的条带析出(图7b)。当流体的pH值在酸性和碱性之间变化时，战国红玛瑙中形成明显的红色、黄色和白色条带(图7c)。图8 具有红色、黄色和白色条带的“战国红玛瑙”仪器推荐在对玛瑙等宝石进行鉴定时，由于样品的特殊性，对检测仪器有很高的要求。例如，由于样品十分珍贵，一般要求在测试过程中尽量不损坏样品，要求仪器能进行无损分析。另外，对玛瑙的成分分析需要准确鉴定样品上的微小矿物，这就要求仪器能进行微区测试。显微拉曼光谱技术则因其具备微区、无损、快捷等众多检测优点，成为珍贵宝石矿物检测手段的优先选择。本实验中全程使用了LabRAM HR Evolution 高分辨拉曼光谱仪，配备科研级正置/ 倒置显微镜，可实现UV-VIS-NIR 全光谱范围拉曼检测。焦长达到800mm，具有超高的光谱分辨率和空间分辨率，并实现了高度自动化。LabRAM HR Evolution 高分辨拉曼光谱仪何雪梅课题组简介何雪梅，中国地质大学（珠宝学院）副教授、硕士生导师，主要从事宝石材料学与宝石矿物学领域的教学和科研工作。承担十余项科研项目，其中包括国家标准化技术委员会《北红玛瑙》国家标准研制项目和新中国成立以来首部《中国矿产地质志宝玉石卷普及本》的研编工作。在国内外珠宝专业期刊上发表一百三十余篇论文（其中SCI论文8篇）。想要了解更多关于玛瑙的拉曼测试方法、玛瑙的物相组成和形成过程的知识，请扫描下方二维码或点击阅读原文进一步学习。扫码查看文献（来自何雪梅公众号：原文传递 | 辽宁北票战国红玛瑙的宝石学特征及成因研究：显微观察、X射线粉晶衍射和拉曼光谱综合分析）

无论是外出公干还是观光旅游很多人都喜欢随身带一个保温杯，保温杯里面装的更是五花八门, 有果汁、碳酸饮料、茶水甚至还有中药。不知道您是不是也有这个爱好，如果您中枪了，那么下面的消息您就需要注意了。近期质监局发布对不锈钢保温杯的质量调查结果中了解到，很多产品存在重金属迁移安全风险。产品所隐含的安全风险集中表现在装酸性食品容易导致铬、镍、锰等重金属元素迁移。铬、镍、锰都属于重金属污染物，对人体有重大隐患。对于重金属元素的检测有比色法，原子吸收法，原子荧光法，电感耦合等离子体质谱法等，对于铬、镍、锰三种重金属一般会使用原子吸收法。作为具有中国自主知识产权的原子荧光光谱仪在重金属检测上得到越来越多的应用，可不可以用原子荧光法来检测铬、镍、锰呢？金索坤给出的答案是:可以。我们常说的原子荧光光谱仪确切的说应该叫做氢化物发生原子荧光光谱仪，是一种利用氢化反应得到被测元素的基态原子的方法。因为原理上的限制使得市面上大部分氢化物发生原子荧光光谱仪都只可以检测砷、锑、铋、铅、锡、碲、锡、锌、锗、镉、汞11种元素。而北京金索坤特有的氢化法火焰法联用技术打破这一限制，其中SK-2002B氢化法火焰法联用原子荧光光谱仪可以检测包括上面提到的铬、镍、锰在内的20种元素，大大拓宽了原子荧光光谱仪的可检测范围，使原子荧光技术得到进一步发展。在这里北京金索坤也给您提个醒，像果汁、碳酸饮料、煎好的中药、溶解大量药剂的酸性物质，易与保温杯内壁的铬、镍等元素发生化学反应，使其溶解到药液中。所以这些东西尽量不要长时间放在保温杯中。金索坤SK-乐析原子荧光光度计

黄本立院士，1925年9月生于香港。60多年来，一直从事原子光谱分析研究，是国内外著名的原子光谱分析领域的学者，在其科研生涯中多项闪亮的“第一”一定程度上反映了我国原子光谱分析的发展历程： 　　1957年第一个创立一种可测定包括卤素在内的微量易挥发元素的新型双电弧光源，被国外学者誉为“最完善的”双电弧光源； 　　1960年在我国建立第一套原子吸收光谱装置并开展研究工作，发表了国内首批原子吸收论文； 　　1984年成为我国第一位以原子光谱分析为研究方向的博士生导师； 　　1988-1989年在国内首次以该研究方向招收一批从国外回来的博士后研究人员，中国一大批光谱分析的骨干师从于他； 　　1991年其小组建立了流动注射电化学氢化物发生法； 　　1993年成为我国第一位以原子光谱分析为研究方向的院士； 　　2000年发表了不用一氧化碳的镍蒸气发生法； 　　…… 　　黄本立院士主持、参加过多项国家、中科院、省市等重大研究项目，如，1985年主持“光谱感光板测光自动化”课题、1993年主持“ICP进样方法及其过程的研究”、1995年主持“流动注射在原子光谱分析中应用的技术、新方法” …… 　　黄本立院士多次荣获国家、省级先进工作者、优秀专家等称号。 黄本立院士 　　2010年6月22日，仪器信息网编辑来到厦门大学采访了黄本立院士，请黄本立院士回顾与展望了我国原子光谱分析技术及仪器的发展。 原子光谱分析：如何挑战发展“瓶颈”? 　　近年来，生命科学、分子生物学等领域的研究发展快速，基因组学、蛋白质组学等成为研究热点，于是，在分析界就有不少人转到这些热点上去。像原子光谱这样一些“传统”的技术似乎被冷落了，出现了“Atomic Spectroscopy：A dying horse?”、“原子吸收技术已经没什么可发展的了”、“原子荧光在国外很少人用”等诸如此类的论调。 　　生命科学离不开原子光谱分析 　　黄本立院士谈到，“其实，人体含有或摄取周期表上的大多数金属、非金属和气体元素，而这些元素对生命有何影响和如何实现这些影响却还远没有被完全了解，因而最近在生命科学‘omics’圈子里出现了‘金属组学’(metallomics)这个新成员。再如蛋白组学，大约30%的蛋白质含有金属，也要知道哪些蛋白质含有哪些金属、含有多少等。” 　　“而众所周知，原子光谱分析(广义的，包括光学光谱、X射线谱和质谱)则是检测几乎所有这些元素的最佳方法之一。因而我们今天还大谈原子光谱分析，并不是在这生命科学‘王国’的疆土里‘水土不服’、‘拉肚子’而说‘胡话’，而是原子光谱分析在这里大有用武之地。” 　　加强“联用技术”、“自身建设” 　　黄本立院士谈到如何突破原子光谱分析发展的“瓶颈”时说到，“由于进行原子光谱分析是要把样品气化、原子化、激发或离子化，然后令产生的辐射或离子进入仪器，才能进行检测；这样，除了能耐高温的简单分子如CN、NO、OH等之外，要获得较大分子的信息是很难的。这个问题对于只要测定元素成分和含量的分析如冶炼工业里的炉前分析、测定矿石中一些元素的含量等是算不了什么的，但是对大分子特别是生物分子的研究却是一个‘瓶颈’，甚至对元素的化合形态分析也是这样。” 　　“要克服这个‘瓶颈’，就要与其他分离方法如色谱、电泳等结合起来，这就是‘联用技术’。由于一般都把不同的方法用连字号(hyphen) 连接起来，所以它的英语名称就称为‘hyphenated technique’，例如HPLC-ICPAES、CE-AAS等。当然，原子光谱本身也要进行‘自身建设’。” 原子吸收：怎样突破技术“局限”? 　　黄本立院士介绍原子吸收发展历史时说到，“虽然原子吸收(AAS)的历史可以追溯到1814年Fraunhofer 研究太阳光谱中的多根暗线时，但是作为一种‘down to earth’的地球上使用的分析技术，它一般还是从20世纪50年代中Sir Alan Walsh发表的相关文章开始算。在这里必须指出，Wollaston在1802年就已经发现了太阳光谱中有几根暗带，他以为那是几种颜色的分界线。而Fraunhofer用的自制光谱仪比Wollaston所用的分辨率高很多，他发现了570多根暗线，并把它们用拉丁字母标示出来。而现代最先进的光谱仪可观察到数以千计的暗线。可见仪器对科学发展的重要性是怎么强调也不为过的。” 　　原子吸收：国产光谱仪器的“大佬” 　　“在AAS分析方面中国‘跟’得不算太慢，1966年我们科研小组在物理学报上发表了国内第一篇AAS研究论文，所用的仪器是自己在实验室里组装的。不久就出现了国内生产的火焰AAS仪器，包括国产空心阴极灯。从此在国内不少实验室中都可以看到国产AAS仪器的倩影。国产AAS仪器所占的国产光谱仪器市场份额，如果以台数算，很可能是‘大哥大’。” 　　“因为AAS仪器的价格相对便宜，并且完全能够满足一般行业的需求，适合中国国情，所以，中国用AAS仪器的人很多，并且国产原子吸收光谱仪器不但在国内有市场，还可以出口到第三世界国家。” 　　原子吸收“大有可为” 　　火焰原子吸收技术本身确有其局限性，例如，耐热(难熔)元素(refractory elements)形成氧化物或氢氧化物后，很难离解成原子，需要更高温度，一般要用国人不大愿意用的一氧化二氮–乙炔火焰，国内瑞利公司推出掺氧的空气-乙炔焰，这将是个突破性进展。所以，黄本立院士指出，原子吸收在突破其局限性方面仍“大有可为”： 　　1、“血铅仪”等专用仪器市场前景看好 　　原子吸收可针对环境、食品等样品中As、Cd、Pb等有害元素分析而设计成专用、现场、便携仪器。例如，2009年屡屡爆发的血铅超标事件，严重威胁着儿童的健康。政府非常重视环境重金属污染问题，对环保监测部门在硬件和软件方面提出更高的要求，相应的促进了对现场、快速检测仪器的需求，而原子吸收在这方面有独特的优势，所以原子吸收专用仪器的发展面临着巨大的市场机会。 　　2、“石墨炉”是目前原子吸收技术研究热点 　　“可以如此认为，我国火焰原子吸收光谱仪目前的技术水平已达到国外同类仪器的水平；但石墨炉原子吸收光谱仪的技术水平还与国际先进水平有一定差距。” 　　石墨炉原子吸收速度略慢、价格也相对较贵，但其检出限可与ICP/MS相媲美，而价格则相差一个数量级，所以，未来研究热点可能集中在降低石墨炉电源功率、研发新型石墨材料和新型石墨管以及背景扣除技术等方面。 　　3、“联用技术”是目前原子吸收应用热点 　　原子吸收光谱将所有的“东西”变成原子状态，这是其主要的特色，也是其局限性所在，需要与其它方法，如色谱、电泳、质谱等结合起来，即联用技术，原子吸收作为最后的检测技术。 我国ICP光谱：还有哪块“石头”没搬开? 　　虽然我国生产或正在研发ICP光谱仪的厂家很多，但可以说，我国ICP光谱仪技术水平与国外先进水平还有一定的差距，也存在产品质量不过关，对于造成此现象的原因，黄本立院士有何看法？对国产ICP光谱仪生产厂家又有何建议呢？ 　　大型光栅，几乎都是进口的，使我国在这方面有所“欠缺” 　　光栅是光谱仪器的核心部件，光栅刻划集精密机械、光学技术等于一身。上世纪50年代后期，长春光机所就已经在王大珩先生倡导和领导下开始光栅刻划的研究工作，当时中国是世界上少有的进行光栅刻划研究的几个国家之一。说到这里，黄本立院士谈到，“这是我国光谱技术发展史上具有里程碑纪念意义的技术，是令人兴奋的事。可惜的是，目前，如中阶梯光栅等大型光栅以及全息光栅，我们自己没有，几乎都是进口的，使我国在这方面有所‘欠缺’。” 　　谈到ICP光谱仪的关键技术，黄本立院士还提到，我国新一代激发光源和离子化源研究工作有待加强，例如，辉光放电、强电流短脉冲等光源都可以进一步研发。 　　软件做不好，仪器做的再好，它的“亮点”也显现不出来 　　黄本立院士还着重强调，“我国光谱仪器的软件跟不上国际先进水平，尤其不能满足高级研发用户的需求。我国熟悉仪器技术、分析方法、甚至使用过这个仪器的软件开发的人才非常少。另外，部分中国用户也存在不是很成熟的问题，提出的要求不‘精确’也影响了我国分析仪器的研制。可以说，软件做不好，仪器做的再好，它的亮点也显现不出来。分析仪器软件开发需要继续下大功夫。” 　　样机是“雕刻”出来的、不是“制造”出来的 　　“仪器制造商‘搭建’的样机质量好，但大批量生产的商品机性能不稳定。”黄本立院士将其生动的形容为，“样机是‘雕刻’出来的、不是‘制造’出来的，大批量生产则行不通。因为‘搭建’样机，无论是材料还是各种部件，厂商都会采用最好的。 　　“而批量生产时，中国的工业制造水平、机械加工能力与国际先进水平还有一定差距，导致制造出来的商品机性能不够稳定。并且，发射光谱仪器的分辨率、通光本领等性能与原子吸收仪器相比，要高出很多。而质谱仪的性能就更不用说了。” 原子荧光：其“中国现象”可否复制? 　　中国开始原子荧光光谱法(AFS)的研究最早可以追溯到上世纪七十年代末，经过近三十年的艰苦奋斗，AFS已成为我国少数具有自主知识产权、技术水平超过进口的分析仪器。目前，在中国每年销售的原子荧光仪器总量大致在1500~2000台，其中，国产仪器所占市场份额超过90%。但也存在如何进一步发展等问题。我国原子荧光发展的经验及其对其它国产分析仪器的发展有何借鉴意义? 　　极具“中国特色”的原子荧光光谱仪 　　黄本立院士一直关注我国AFS的发展，据其介绍，在2006年国际分析科学大会(ICAS 2006，莫斯科)上，就曾做过题为“原子荧光的中国现象”的报告。在分析仪器市场当中，原子荧光光谱仪可以说是一款极具中国特色的分析仪器。 　　第一，国产AFS仪器具有完全的自主知识产权，与AFS技术相关的专利大部分为中国人所掌握； 　　第二，尤其在As、Hg、Se、Sb等元素的检测方面，AFS在仪器价格和使用成本上都大大优于ICP-MS等仪器，适合中国经济发展情况； 　　第三，中国有一批认真钻研、发展快速的AFS仪器生产企业，如，吉天、海光、瑞利等，他们不断进行技术创新，提高仪器的稳定性和可靠性； 　　第四，中国在AFS技术应用领域拓展方面做了大量有序的工作，已经建立了40多项相关的国家和行业标准，使得原子荧光在地质、冶金、食品、环境、电子产品等领域中得到了广泛应用。 　　而其他国家，例如美国环保总署只有一个与AFS相关的测汞标准，可以说，标准与分析仪器发展密切相关。例如，英国PSA公司也做AFS仪器，但其测定元素范围没有中国AFS仪器测定的多。 　　关于推进原子荧光国际化的两点建议 　　目前，我国AFS发展也存在着一个大问题，国内用的多，国外用的少，也就是说AFS仪器国际化发展还面临很多困难。对此，黄本立院士对我国AFS仪器厂商的国际化发展提出了两点建议： 　　1、发展原子荧光专用仪器 　　首先要想办法让国外的分析界同行接受AFS，AFS在某些元素检测方面具有操作简单、快速以及测定结果准确等特点，因此可专注发展原子荧光专用仪器。例如，可根据欧盟RoHS指令要求测定的几个元素，发展专门测定某一种元素(例如汞)的AFS仪器。食品、电子产品、玩具等产品都需要此类仪器，相信此类仪器一定可以销售的好。 　　2、不要抱着氢化物发生、氢火焰“不放” 　　黄本立院士认为，目前我国的AFS仪器差不多全是基于氢化物发生和氢火焰上的，能测定的元素也就只能局限在“氢化物元素”(hydride forming elements)范围内。这是一个很大的局限性。是否可以考虑其它的原子化器和进样方式？黄本立院士以其所做的研究为例说到，他们用ICP为原子化器，以强流短脉冲为普通空心阴极灯供电为光源，测量铕的离子荧光，其灵敏度竟超过以激光为光源的灵敏度；这里虽然需要ICP原子化器，成本会升高，但我们可以想办法进行简化，例如降低功率等。 仪器人的“呼声”： 如何推进我国科学仪器自主研发? 　　年龄对一位科学家来说，意味的不是衰老，而是经验的丰富和资历的深厚。黄本立院士虽然已是85岁的高龄了，但他一直关心着我国科学仪器自主研发、科学仪器研制后备人才培养等问题。 　　仪器研制需专门投入，政府导向加大国产仪器支持力度 　　目前，发展科学仪器已经是国家战略发展的一种需要，国家对科学仪器越来越重视。在科学仪器自主研发的战略目标和资金投入方面，迫切需要国家与有关部门给予政策引导与具体支持，应该在不同部门设立不同层次、不同数量的科学仪器研发专项经费，大力支持一些重点项目。 　　近来，我国中西部地区药检、疾控部门大宗科学仪器招标的新闻不断，由此，黄本立院士指出，“招标中仪器的性能参数、指标等是否有必要列的那么高？国产仪器是否能满足需求？这种政府导向也是对国产仪器支持的一方面。” 　　奖励或提升体系、评价方法或机制，应按不同的学科设置不同的标准 　　“以分析化学为研究方向，发文章的顶级期刊的影响因子也不超过10，而其中进行分析仪器研发，因其所做的是实用性研究工作，更不易发表文章。这影响了中国进行分析化学、尤其是仪器研发人才的发展。” 　　“科研院校里奖励或提升体系、评价方法或机制，应该按照不同的学科设置不同的标准。” 　　科学仪器后备人才培养迫在眉睫：用仪器的人多，做仪器的人少，培养周期长 　　“在厦门大学召开的第27届化学会学术年会上，所做的与分析仪器研发有关的报告，都是一些熟悉的面孔，已经很久没有‘新人’出现了。” 黄本立院士谈到。 　　科学仪器研发所需的人才，既要求扎实的基础知识，又要求有跨学科的、较广泛的专业知识，必须专门培养。但这些年由于对科学仪器事业发展重视不够，有些高校把已经办了十几年的分析仪器专业撤销，或并入别的专业，我国已经多年没有系统的培养科学仪器研制人才了。 　　要发展我国独立自主的科学仪器事业，就需要合理规划学科布局，加强专业适用人才的培养。所培养的人才必须留得住。只有在全国形成振兴科学仪器事业的良好氛围，才能真正形成培养、留住人才和吸引国外人才的优势。 采访现场 　　黄本立院士兴致勃勃的与采访编辑畅谈了2个多小时，对于原子光谱仪器，如AAS、ICP、AFS，我国国产仪器技术与国际先进水平的差距以及未来研究热点、国产仪器厂商发展等进行了深刻评析，使编辑获益良多。 　后记 　　60多年来，黄本立院士一如既往，一直奉献于原子光谱分析的研究，在原子发射、原子吸收、原子荧光和激光光谱分析的理论、方法、应用和仪器装置等方面为我国的原子光谱事业的开创、发展以及多层次人才的培养做出了重大的成绩和贡献。　　85岁高龄的黄本立院士，仍然思维敏捷、精神矍铄，交谈过程中，爽朗的笑声一直不断，其温和、执着、严谨的态度，给编者留下了深刻印象。 　　对于毕生钟爱的原子光谱分析事业，黄本立院士最为关心的是我国原子光谱仪器的自主研发和未来发展前景，“不能总是‘小来小去’，要做大型的原子光谱，如ICP、ICP/MS等。但也不能全面铺开、大范围的撒钱，要有重点的支持几个项目。” 　　编辑：刘丰秋 　　附录：黄本立院士简介 　　黄本立，1925年9月生于香港，1945—1949年就学于广州岭南大学物理系。1950年在长春东北科学研究所(后为中国科学院长春应用化学研究所)参加工作，1984年获批为博士研究生导师，是我国以原子光谱为研究方向的第一位博士生导师。1986年调厦门大学任化学系教授至今，1993年当选为中国科学院院士。历任中科院长春分院及长春应用化学研究所学术委员会委员，东北大学、五邑大学名誉教授，吉林大学、浙江大学等兼职教授；中国化学会25届理事长，分析化学学科委员会主任；中国光谱学会副理事长，《光谱学与光谱分析》主编；《分析化学》、《化学进展》、《分析科学学报》等11种国内期刊顾问或编委，Spectrochimica Acta Part B等6种国际期刊顾问或编委；国家自然科学基金委分析与环境化学学科评审组成员，何梁何利基金科学奖学科(专业)组评审委员,中国人民政治协商会议福建省委员会常务委员。 　　60年来一直从事原子光谱分析研究，1957年提出的新型双电弧光源多次为国内外专著及论文所引用和一些实验室所采用，上世纪60年代初在我国首次建立原子吸收光谱装置并发表了国内首批原子吸收论文；所主持的“光谱感光板测光自动化”课题1985年获中科院重大科技成果二等奖，1975年起从事感耦等离子体(ICP)光谱分析研究，参加过多项获奖工作(中科院重大科技成果二等奖2次，国家科委及中科院科技进步二等奖一次，三等奖2次，吉林省重大科技成果二等奖一次)，所研制的新型雾化-氢化物发生装置获中国专利。所主持的“ICP进样方法及其过程的研究”1993年获中科院长春分院自然科学奖三等奖，“流动注射在原子光谱分析中应用的技术、新方法”研究1995年获国家教委科技进步三等奖。1991年获厦门大学第七届“南强奖”个人一等奖。主持研究的强电流微秒脉冲供电(HCMP)空心阴极灯激发原子/离子荧光分析，改善了包括一些稀土元素在内的多种元素的检出限；HCMP技术获专利，并获福建省2001年科技进步一等奖。黄先生在国内外刊物上发表学术论文逾二百篇，主持或参与编著科技专著有“An Atlas of High Resolution Spectra of Rare Earth Elements for ICP-AES” (RSC, 2000) 等近十部。应邀作过国际会议大会报告9篇，特邀报告20篇。曾以学习会、培训班等方式为我国培养了大批光谱分析骨干和教学科研人才；培养研究生22名，指导博士后9名。1998年获“全国优秀教师”称号，2002年获“福建省优秀专家”称号，2003年获“福建省先进工作者”称号。2005年被授予“全国先进工作者”称号。

前言免疫荧光技术是在免疫学、生物化学和显微镜技术的基础上建立起来的一项技术，它是将不影响抗原抗体活性的荧光色素标记在抗体（或抗原）上，与其相应的抗原（或抗体）结合后，在荧光显微镜下呈现一种特异性荧光反应。利用荧光显微镜可以看见荧光所在的细胞或组织，从而确定抗原或抗体的性质和定位，以及利用定量技术（比如流式细胞仪）测定含量。直接法将标记的特异性荧光抗体，直接加在抗原标本上，经一定的温度和时间的染色，用水洗去未参加反应的多余荧光抗体，室温下干燥后封片、镜检。间接法如检查未知抗原，先用已知未标记的特异抗体（第一抗体）与抗原标本进行反应，用水洗去未反应的抗体，再用标记的抗抗体（第二抗体）与抗原标本反应，使之形成抗体—抗原—抗体复合物，再用水洗去未反应的标记抗体，干燥、封片后镜检。如果检查未知抗体，则表明抗原标本是已知的，待检血清为第一抗体，其它步骤的抗原检查相同。标记的抗抗体是抗球蛋白抗体，同于血清球蛋白有种的特异性，如免疫抗鸡血清球蛋白只对鸡的球蛋白发生反应，因此，制备标记抗体适用于任何抗原的诊断。一、实验步骤免疫荧光实验的主要步骤包括 样片制备、固定及通透（或称为透化）、封闭、抗体孵育、封片及荧光检测等。1、 样品准备对于单层生长细胞，在传代培养时，将细胞接种到预先放置有处理过（70%乙醇中浸泡）的盖玻片的培养皿中，待细胞接近长成单层后取出盖玻片即可，操作过程要小心，防止细胞脱片。对于悬浮生长细胞，有两种方式，一种是取对数生长细胞，制备细胞片或直接制备细胞涂片，把细胞片浸入封闭液中固定，封闭后滴加一抗和二抗孵育；另一种是先在悬浮液中进行固定和染色，离心洗脱后，用移液管移至盒式玻片进行后续抗体孵育。对于冰冻切片制备，建议用新鲜组织，否则组织细胞内部结构破坏，易使抗原弥散。组织一定要冷冻适度，切片时选用干净锋利的刀片，防止裂片和脱片。对于石蜡切片的制备，要先进行脱蜡和抗原修复的处理。2、固定做好切片并风干后立即用合适的固定液（固定液包括有机溶剂和交联剂，其选择取决于抗原的性质及所用抗体的特性）进行固定，尤其要较长时间保存的白片，一定要及时固定和适当保存。固定时间则取决于固定组织切片的大小和类型，对大多数组织，18-24h即可，而细胞的固定时间较短。3、通透针对胞内抗原，使用0.5% Triton X-100或丙酮等通透剂进行通透，这一步的目的是使抗体进入胞内。 4、封闭为防止内源性非特异性蛋白抗原的结合，需要在一抗孵育前先用封闭液（一般包括与二抗同一来源的血清、BSA或者羊血清）封闭，减弱背景着色。封闭开始后，要注意样品的保湿，避免样品干燥，否则极易产生较高的背景。5、一抗孵育一抗孵育温度一般分为：4℃、室温、37℃，其中4℃效果更佳；孵育时间与温度、抗体浓度有关，一般37℃孵育1-2h，4℃过夜（从冰箱拿出后37℃复温45min）。具体条件还要根据样品、稀释液等条件进行摸索尝试。6、荧光二抗孵育荧光二抗孵育一般在室温或37℃孵育30min-1h，该过程必须在避光环境下进行，防止荧光淬灭。荧光素标记的二抗随着保存时间的延长，可能会有大量的游离荧光素残留，需要注意配制时采用小包装并进行适当的离心。7、复染一般采用DAPI进行复染，目的是形成细胞轮廓，从而更好地对目标蛋白进行定位。8、封片为了长期保存，我们需要对样本进行封片，用吸水纸吸干爬片上的液体，一般用缓冲甘油等或专门的抗荧光淬灭的封片液。9、 荧光观察有条件的话最好立即用荧光显微镜观察拍照，若不能及时拍照，也要做好封片和封固，保持避光和湿度。荧光显微镜的成像能力对最终的结果也会造成很大的影响，好的荧光显微镜能够最大限度地收集荧光信号，并呈现高分辨率的图片，使细节更清楚，更易得到一张效果极佳的结果图。注意：切片清洗：为了防止一抗、二抗等试剂残留而引起非特异性染色，所以适当地加强清洗(延长时间和增多次数)尤为重要，一般在一抗孵育前的清洗是3min*3次，而一抗孵育后的清洗均为5次*5min。(1)单独冲洗，防止交叉反应造成污染；(2)温柔冲洗，防止切片的脱落。可使用浸洗方式；(3)冲洗的时间要足够，才能彻底洗去结合的物质；(4)PBS的PH和离子强度的使用和要求（建议PH在7.4-7.6，浓度是0.01M；中性及弱碱性条件有利于免疫复合物的形成，而酸性条件则有利于分解；低离子强度有利于免疫复合物的形成，而高离子强度则有利于分解）。根据上述步骤完成免疫荧光实验后，就需要进行荧光显微成像，得到我们想要的结果。选择一款操作简单、成像清晰、效果卓越的荧光显微镜进行观察拍照，才能轻松得到更为理想的结果图，达到事半功倍的效果。Echo Revolve正倒置一体荧光显微镜Echo Revolve正倒置一体荧光显微镜作为一款电动化、智能化的显微镜，具有以下优势：☑ 正倒置一体快速切换：切片、细胞观察随心切换，无惧任何耗材；☑ DHR数字降噪功能：极大地降低了背景噪音和荧光干扰，提高图像锐度，加深细节，得到分辨率更高的图片；☑ 强大的Z-Stacking功能：通过高精度电动化Z轴层扫来扩大景深，解决厚样本观察问题，提高图像分辨率；☑ 500MP单色相机：能够采集更多荧光信号，助力低荧光强度样本观察；☑ 多通道荧光自动拍摄叠加功能：可自动进行多通道成像的叠加，个性化选择查看/保存各通道的组合图像。

近日，我国生态环境部发布了《环境空气和废气 颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定 原子荧光法》（HJ 1133-2020）的环境标准，这是我国首次采用氢化物发生原子荧光光谱法测定空气颗粒物中砷、硒、铋、锑，进一步完善了国家生态保护标准体系，扩大了原子荧光光谱仪的应用领域。标准解读本标准的主要技术内容包括样品采集、样品前处理、仪器的校准，方法的准确度、精密度和方法的验证，为该项目的分析方法、技术准则提供了重要依据，确保了分析结果的准确性和可比性，推动了我国环境监测工作的不断发展。其方法原理是通过用滤膜或滤筒采集环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气中颗粒物，所采集的样品用混合酸消解处理后，导入原子荧光光谱仪，经过预处理后的溶液在酸性条件和硼氢化钾的还原作用下，生成气态氢化物，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，在特征光的激发下产生原子荧光，在一定浓度范围内原子荧光强度与试液中被测元素的含量成正比。 标准还规定了检测不同空气来源时方法的检出限和测定下限（见表1）。 表1 HJ 1133-2020标准方法检出限项目砷硒铋锑 环境空气（ng/m3）方法检出限0.10.40.10.8对应上机液中浓度（μg/L）0.2881.1520.2882.304测定下限0.41.60.43.2对应上机液中浓度（ug/L）1.1524.6081.1529.216无组织排放监控点空气（ng/m3）方法检出限0.41.10.32.4对应上机液中浓度（μg/L）0.3841.0560.2882.304测定下限1.64.41.29.6对应上机液中浓度（μg/L）1.5364.2241.1529.216有组织排放废气（μg/m3）方法检出限0.10.20.10.5对应上机液中浓度（μg/L）0.61.20.63测定下限0.40.80.42.0对应上机液中浓度（μg/L）2.44.82.412宝德BAF系列原子荧光检出限（μg/L）≤0.01≤0.01≤0.01≤0.01 该标准为首次发布，自2020年8月15日起实施。该标准的发布旨在建立健全国家生态保护体系，推动环保事业的可持续发展，为赢得蓝天保卫战打下了坚实的基础。同时，也对原子荧光技术提出了更高要求，加快了原子荧光技术的创新发展，未来原子荧光光谱必将在大气监测行业发挥越来越重要的作用。 宝德原子荧光光谱仪特点宝德原子荧光光谱仪采用倾斜式光学系统，与传统光路相比，降低了杂散光背景，提高了灵敏度，对超低浓度的待测元素依然有很好的响应。拥有可自动切换的双进样系统。实现四元素同时测定，提高了测试效率，非常适合应用于砷（As）、硒（Se）锑（Sb）、铋（Bi）、汞（Hg）等多元素同测。还可升级为液相色谱-原子荧光联用仪，实现对As、Hg、Se、Sb等元素的价态检测。智能化的工作平台，如元素灯免调节、进样针自动探测液面等多功能系统使得工作更简洁轻松。该系列仪器杰出的性能和出色的指标，赢得了专家的肯定与客户认可。未来，宝德BAF系列原子荧光光谱仪将继续助力HJ-1133-2020标准的实施，满足各环境监测站及第三方检测单位的相关需求。 图1 宝德原子荧光用户使用现场和部分获奖证书

简介工业和生活用水中砷、硒和汞的污染来源于天然矿床，工业排放，水源流经采矿区，垃圾填埋和农业活动。食用被污染的水会引起皮肤损害（砷），肾脏和神经系统损伤（汞）以及手指和脚趾的麻木（硒），同时（锑）也可以造成皮肤黏膜、心脏、肝脏、肺及神经系统等多个组织器官的损害。原子荧光法是近10年来发展较快的一种新的分析技术。该方法具有检测操作简单、易行，分析结果准确、可靠，应用范围广等特点。应用北京吉天仪器有限公司生产的kylin s1四通道原子荧光光谱仪同时测定自来水中硒、汞、砷和锑的含量。符合国家标准。吉天仪器kylin s1系列原子荧光光谱仪为生活用水，水质分析提供了高效准确的分析方法。方案优势原子荧光（afs）是中国具有自主知识产权的分析仪器，广泛应用于环境监测，食品安全，地质矿产等领域，具有灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低等优点。可以发生氢化反应的元素，在酸性介质中，硼氢化钾（硼氢化钠）生成的新生态氢，作为还原剂，发生氢化反应，生产氢化物（汞为汞蒸气），通过氩气将氢化物（汞蒸气）导入原子化器中，在氢火焰中发生原子化，被测元素空心阴极灯作为激发光源，被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光，荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比。硒、汞、砷和锑元素的主要荧光谱线介于200～290nm之间，正好是日盲光电倍增管灵敏度最好波段，处于最佳检测波长范围之内。硒、汞、砷和锑作为水质分析的主要指标，同时测定各类水质样品中这四种元素可以很大程度节约分析时间和试剂成本。本文对于自来水样品中的硒、汞、砷和锑的含量进行了四道同时测定并进行了方法学考察。表一：实验所用仪器/设备/耗材/试剂序号仪器/设备/耗材序号试剂1北京吉天仪器有限kylin s1 原子荧光光度计1硒标准溶液（gbw(e)080215）2水浴锅2汞标准溶液（gbw(e)080124）3分析天平（万分之一）3砷标准溶液（gbw(e)080117）4超纯水仪4锑标准溶液（gbw(e)080545）5超声仪5盐酸（优级纯）6氩气(纯度≥99.99%)6氢氧化钾（优级纯）7烧杯（1000ml）7硼氢化钾（优级纯）8容量瓶（100ml）8硫脲（优级纯）9比色管（25ml和100ml） 1、测试原理样品中硒、汞、砷和锑经浓盐酸提取后，用硫脲将五价砷还原为三价砷，六价硒被还原成四价硒，五价锑还原为三价锑，kbh4在酸性环境下产生新生态氢，与样品中元素发生氢化反应，生成氢化物（汞为汞蒸气），通过氩气将氢化物（汞蒸气）导入原子化器中并在氢火焰中发生原子化，被测元素空心阴极灯作为激发光源，被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光，荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比，外标法定量。2 、实验结果12 2.1、标准曲线将混合标准使用液依次进样0 ml，0.1 ml，0.2 ml，0.5 ml，0.8 ml和1.0ml，以元素浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，硒，砷和锑的线性图见图一，汞的线性图见图二，线性及相关系数见表二。 图一：硒，砷和锑的标准曲线 图二：汞的标准曲线 表二：线性及相关系数元素线性方程相关系数ra道（se）y=122.23x+78.2950.9983b道（hg）y=847.5x+0.77890.9994c道（as）y=300.19x+81.8760.9990d道（sb）y=176.66x+-23.7940.99942.2 、重复性连续进7针标混合标准溶液0.4ml,重复性统计见表三。表三：硒、汞、砷和锑四种元素的重复性#峰面积（mv.s）a道（se）b道（hg）c道（as）d道（sb）11246.17829.412967.891623.7721239.25847.942926.031605.3031231.58844.902955.481609.8141231.01843.212912.411605.0351251.12835.912973.341636.6461213.90840.462908.381607.0271230.81830.152921.931589.58rsd0.99%0.86%0.92%0.94%2.3 、样品及加标回收率样品的浓度见表四，加标回收见表五。表四：样品浓度样品名称含量（mg/kg）a(se)b（hg）c（as）d（sb）样品-10000样品-20000表五：加标回收率样品名称回收率（%）a(se)b（hg）c（as）d（sb）加标-187.22%98.57%95.41%93.11%加标-289.92%99.30%94.22%91.06%3 、 结论测试结果显示：应用北京吉天仪器有限公司设计的kylin s1原子荧光光度计可以很好的测定自来水样品中的痕量砷、锑、硒和汞四种元素，线性关系良好；重复性好；各待测元素回收率良好。

2012～2013年推出的商品化原子荧光新产品见：2012~2013原子荧光光谱盘点：新产品 　　3. 原子荧光分析技术的最新进展 　　3.1 固体酸技术 　　在常规实验室分析中，原子荧光所使用的酸均经过浓酸稀释得到。浓酸一般为具有极强挥发性、腐蚀性和刺激性的浓盐酸和浓硝酸，或者具有极强腐蚀性和脱水性的浓硫酸和浓磷酸。在使用上述酸时，需要在通风橱中使用移液管进行定量移取操作，同时需要采取严格的安全防护措施。北京瑞利分析仪器有限公司开发了一种精确定量的预制固体酸压片(图15)，以固体的酸替代液体的盐酸、硝酸、硫酸和硫酸，具有较好的便携性，安全性高，使用简单，可以大大简化分析过程。 图15 预制固体酸片剂 　　3.2 脉冲式自控低温点火原子化技术 　　与原子化技术相关联的原子化器是原子荧光的核心器件，其主要作用是点燃氩氢火焰和实现蒸气发生反应过程中所生成待测元素气态物质的高效原子化。原子化器原子化效率的高低决定了分析灵敏度的强弱，原子化器的可靠性直接影响到原子荧光整机的稳定性。氩氢火焰的点燃与否和原子化器温度是否稳定是决定原子化器是否可靠的决定性因素，前者直接决定了分析信号的有无，后者则决定了分析信号是否稳定可靠。 　　目前商品化原子荧光光谱仪普遍采用的原子化器，其功能主要分为：点火和控温。点火主要通过原子化器顶端的点火炉丝加热来实现。由于长期工作在在强腐蚀性的酸性环境中，且直接与空气接触，加速了其老化过程，最终导致点火失败，致使原子荧光无法正常检测。 　　新&mdash 代脉冲式自控低温点火原子化技术(Pulse Firing Self-Controlled Temperature, PFSCT)，是北京瑞利分析仪器有限公司根据VG-AFS&ldquo 低温原子化技术&rdquo 的原理，开发的一种全新的点火和自动控温装置，基于脉冲式工作原理的陶瓷点火针和自控温正温度系数加热陶瓷材料，可以达到目前广泛应用的低温石英管原子化器点火技术相同的指标。该装置的优点：可以无需使用屏蔽气，氩气消耗仅为200 mL/min 平均功率仅为5 W,使用寿命可长达5年以上。点火装置采用全陶瓷材料，具有优异的抗腐蚀、抗老化性能和极佳的机械强度。 　　3.3 数字化对光技术 　　目前用于原子荧光空心阴极灯的对光系统一般均采用将入射光照射到某一个带有刻度线的平面上，然后进行目测的形式进行对光，对光结束后需要手动移去对光装置，因此对光的准确度较差，且无法实现对光的自动化和数字化，从而会影响分析结果的灵敏度和重复性。对于需要频繁更换空心阴极灯后的多次对光操作，根本无法保证多次对光过程之间光斑位置的一致性，因此长期测量结果的重复性也无法保证。 　　在光源对光系统的设计上，北京瑞利分析仪器有限公司首次提出了基于四象限探测器的数字化对光技术(图16)，通过比较四个光电池的信号强弱，最终确定光斑位置偏移程度。当四个光电池的信号相同时，即完成光源的对光过程，不再需要人为肉眼判断光斑的实际位置，降低了对光过程的复杂程度。该项技术光路对准精度高、重复性好，可以自动监测及校准光源漂移，在原子荧光分析技术领域，尤其是空心阴极灯自动对光及光源漂移校准等领域具有较好的应用前景。 图16 数字化对光系统 1-空心阴极灯 2-透镜1 3-原子化器 4-观测点 5-透镜2 6-光电倍增管 7-透镜3 8-四象限探测器 　　3.4 介质阻挡放电/低温等离子体技术 　　介质阻挡放电(DBD)/低温等离子体技术(LTP)作为一种在分析仪器领域极具应用前景的技术，目前已经在由日本岛津公司与日本大阪大学原子和分子技术中心联合开发的Tracera高灵敏度气相色谱系统上实现了商品化。 　　DBD技术在原子荧光的原子化技术领域已经显现出巨大的应用潜力，如图17所示为线筒式DBD放电结构：主要包括2个同心的石英管(外层：10(ID)*11(OD)*40mm(L) 内层：4(ID)*5 (OD)*35mm(L))和1个中心铜电极。内外层石英管间隙中通入屏蔽气，确保DBD放电产生的样品自由原子不被空气氧化。内层石英管外壁缠有一层铝箔用作放电外电极，内电极为套有铜电极的石英棒。外电极与内电极在高频交流电源的作用下产生介质阻挡放电，并形成等离子体放电区域，氢化物随载气通过该区域时被原子化在两个电极上施加交流电压(4.3～7.0 kV,20 kHz)时，腔体内产生稳定的放电。在测量As、Sb、Pb时，功耗分别为13.5，12.5和44 W,检出限分别为0.04，0.11和0.27 µ g/L。 图17 DBD 原子化器结构纵切面图 　　邢志等建立了低温等离子体( LTP)与原子荧光光谱仪( AFS) 联用直接检测 ABS 固体样品中Hg 的方法。采用介质阻挡放电( DBD) 方式产生低温等离子体，剥蚀固体样品后产生的元素蒸气引入到原子荧光光谱仪进行检测。优化的实验条件为: DBD 外接电源的放电功率为 16～18 W，放电气体流速为 400 mL/min 采样距离为 1～5 mm 原子荧光光谱仪的原子化器高度为10 mm。测定 Hg 的检出限为 0.91 mg/kg，线性范围为91.5～1096 mg/kg 精密度( RSD, n = 7) 为 1.9%～2.3% 。对标准样品以及实际样品进行测定，测定结果与标准值与ICP-MS 及 CVG-AFS 一致，表明可作为直接检测固体样品的新型元素分析技术。 　　3.5 恒压、恒流进样技术 　　恒压、恒流进样技术目前已取得突破性的进展，采用密闭体系下精确控制的气体压力实现对液体进样的恒压、恒流驱动，见图18。依靠气体在储液罐中对液体施加恒定可控的压力，通过精确控制储液罐的压力和排液时间来驱动液体以恒压、恒流、定量的方式参与在线蒸气发生反应，有效解决了常规的蠕动泵和注射泵进样系统在蒸气发生反应的压力波动对火焰稳定性的影响，致使降低分析数据的重现性。该装置吸液、排液、系统压力精确控制和液位探测，具有极高的集成度和自动化程度，基本上对气体没有消耗，无需蠕动泵和注射泵等大功率器件，有效降低了系统功耗和成本。该装置适用于蒸气发生-原子荧光光谱仪或用于原子光谱类仪器的氢化物发生器等，提高其自动化和集成化程度。该项技术应用于原子荧光法，可获得重复性小于0.3%优异的技术指标。 图18 恒压、恒流进样系统 　　3.6 光致蒸气发生进样技术 　　王秋泉等设计了基于Ag-TiO2/ZrO催化剂的在线光催化蒸气发生系统。无需KBH4，以纳米半导体催化剂的导带电子作为还原剂，实现了从SeVI到挥发性SeH2的直接还原(图19)，解决了KBH4体系中SeVI在没有预还原的情况下无法将SeVI直接还原为SeH2的问题。在流动注射进样模式下，以原子荧光作为检测手段，在UV/Ag-TiO2-HCOOH体系中，SeIV、SeVI、(SeCys)2和 SeMet的检出限分别为1.2、1.8、7.4和0.9ng/mL 而在UV/ZrO2-HCOOH体系中，SeIV、SeVI、(SeCys)2和 SeMet的检出限分别为0.7、1.0、4.2和0.5ng/mL 相对标准偏差RSD小于5.1%(n=9,1&mu g/mL)。 图19 光催化蒸气发生进样技术 　　3.7 电化学蒸气发生进样技术 　　张王兵等建立了一种基于电化学氢化物发生-原子荧光联用的绿色分析方法，用于测定水和大米样品中超痕量镉。对影响镉分析信号强度的参数，如阴极材料、电解电流、增敏试剂、电解液等均进行了深入研究与优化。最终选用钛箔作为阴极材料，并考察了载气的引入位置对信号强度的影响。对存在的干扰及其去除方法进行了深入研究。在优化条件下，镉的检出限为0.15ng/mL 20ng/mL镉的相对标准偏差为3.0%。方法的准确度最终通过测量标准参考物质得到了验证。 　　3.8 固体进样技术 　　王昌钊等采用固体进样原子荧光镉分析仪，建立了对苹果及苹果粒中镉的直接快速分析方法。通过使用多孔石墨管作为电热蒸发器实现固体样品中镉的直接导入，并采用钨丝作为镉的捕获器来消除测量中的基体干扰。该方法不需要对样品做任何消解，不需要任何化学试剂，可直接固体进样进行测定。通过仪器条件的优化，对国家标准物质的测定结果进入真值置信区间，测试的准确性良好。仪器检出限 1pg RSD 5% (100pg)。 　　3.9 VG-AFS可测量元素的扩展 　　近年来，进&mdash 步扩展蒸气发生-原子荧光光谱法可测量元素，扩展VG-AFS的应用领域已成为&mdash 个重要的研究方向。北京瑞利分析仪器有限公司开发出可以直接用于现有原子荧光仪器的分析方法和增敏剂，实现了Cu、Ag、Au、Co、Ni等元素的蒸气发生-原子荧光高灵敏检测。增敏剂针对元素的不同而不同，分为Ⅰ型和Ⅱ型，其中Ⅰ型可以直接溶解在硼氢化钾溶液中，Ⅱ型可以直接溶解在酸性样品溶液中，但是两者均具有相同的检测灵敏度效果。Cu、Ag、Au、Co、Ni等元素的检出限均小于3 ng/mL，重复性RSD小于2%，线性范围r大于两个数量级，线性相关系数大于0.998。 　　4. 2012-2013年国内原子荧光制造商获得授权的专利 　　来自国家知识产权局专利数据库的统计数据表明，2012～2013年国内原子荧光制造商申请原子荧光相关专利52项 (以公告日为准)，其中发明专利10项，仅占总申请数的19.2%，实用新型专利42项 获得授权专利60项 (以授权日为准)，其中发明专利9项，仅占总授权数的15%，实用新型专利51项。总体来说，代表着较高技术创新能力的发明专利数量偏少。虽然发明专利从申请到授权的时间较长，时间上存在一定的滞后性，但是一定程度上也体现了国内原子荧光制造商的创新能力，尤其是原始创新能力的不足。 　　国内各原子荧光制造厂商2012～2013年专利的具体情况，见表1。 表1 2012～2013年国内原子荧光制造商获得专利汇总 　　5. 2012～2013年发表原子荧光光谱法的应用论文 　　我国广大分析工作者在近两年里，应用VG-AFS在各个领域中开展了大量的分析方法研究工作，来自中国期刊网CNKI论文库的数据(篇名检索)表明，国内共计发表原子荧光光谱分析相关的各类论文的数量， 2012年发表了386篇 2013年发表了330篇，两年合计716篇。这几乎是平均每天有一篇文章发表，也是每年发表的论文数量较多的两年，说明VG-AFS的应用在我国得到迅猛的发展。 　　6. 2012～2013年原子荧光光谱法最新颁布的国家和行业标准 　　2012～2013年共计颁布与原子荧光光谱法相关的国家标准共34项，主要较多集中在冶金等领域。其中2012年颁布了15项 2013年颁布了19项，见表2。 表2 2012～2013年颁布的与原子荧光光谱法相关的标准 　　7. 结束语 　　原子荧光是中国民族分析仪器产业的骄傲，自1983年我国首台WYD-2型科研样机的研制成功及迅速转化为XDY-1型商品仪器，便开始了我国原子荧光光谱仪的产业化进程。30年来经过科技人员的努力，我国的原子荧光光谱仪器迅速发展，特别是这两年更是突飞猛进，在国际上处于绝对领先的地位。 　　然而，综观全局不难发现，数量之大却多是一味地模仿，缺少创新和特色无法，走出低端制造的困局。要实现&ldquo 中国制造&rdquo 向&ldquo 中国创造&rdquo 的转型升级，需要我们原子荧光研发人员厚积薄发与持续创新。原子荧光光谱仪器未来的发展，必须提高仪器的档次、研发专用化、小型化仪器相关技术，突破小功率低能耗、低温微型原子化器、新型激发光源、高效价廉的检测器和光纤技术等关键领域。强化基础研究，会发现广阔的发展空间。 　　作者：北京瑞利分析仪器有限公司 梁敬 　　梁敬(右)与原子荧光光谱仪发明人之一张锦茂先生(左)在2013年BCEIA展会

概述：食品安全问题已成为社会关注热点。食品安全问题不仅包括通常意义上的农业残留、滥用食品添加剂等，还包括食品中金属元素对人体健康的危害。随着工业的快速发展，工业废水、固体废弃物的排放量不断增加，导致土壤、水体等环境中金属元素污染问题越来越严重，通过各种富集转移途径，食品中金属元素含量备受关注。科学技术的不断发展和研究的深入，人们逐渐认识到元素的生物有效性或毒性并不是简单的与元素的总量有关，更主要取决于元素存在的化学形态。单纯测量元素总量已不能满足人们越来越高的食品安全需求，而元素形态分析的必要性越来越凸显。标准与法规：国家标准 食品中总汞及有机汞的测定（GB_5009.17-2014）1.代替GB/T5009.17-2003《食品中总汞及有机汞的测定》2.建立食品中有机汞测定的液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS），取消食品中有机汞测定的气相色谱法和冷原子吸收法.国家标准 食品中总砷及无机砷的测定（GB_5009.11-2014）1.代替GB/T5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》2.建立食品中无机砷测定的液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS）等，取消食品中无机砷测定的原子荧光法和银盐法。 现在就让吉天液相色谱-原子荧光联用仪（LC-AFS）带大家去探讨一下“食界”吧。 汞！ 汞是对人类和高等生物最危害的元素之一，有机汞化合物在农业中常用作杀虫剂和杀菌剂，无机汞通过生物甲基化作用生成毒性更强的甲基汞，从而被动植物吸收，并通过食物链的富集作用进入人体，富集倍数高达106～107。发生在日本的水俣湾事件就是人食用了被汞严重污染的海产品导致。 砷！ 砷作为一种常见的有毒有害元素，一直是人们关注的重点。一次性过量摄入砷会引起急性中毒；长期低剂量暴露会引起慢性砷中毒或引发癌症。无机砷是国际癌症研究机构确认的致癌物。 何为吉天液相色谱与原子荧光联用仪（LC-AFS）？ 系统组成吉天液相色谱-原子荧光联用仪可分为进样部分、液相分离部分、形态预处理部分、原子荧光检测部分、软件操作等部分构成。检测原理将食品中无机砷经酸提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物在酸性条件下与硼氢化钾反应，生成气态砷化合物，以原子荧光进行测定。食品中甲基汞的检测方法与吉天早期摸索的方法类似，均是将样品经酸提取后，C18色谱柱分离，最好采用250mm的色谱柱分离，效果会更好。分离液再经紫外消解将有机汞转化为易于氢化物发生的无机汞，然后被原子荧光检测。同时吉天自主研发的恒温混悬离心集成系统，可在短时间内完成样品的提取，无需浸泡过夜，超高效的紫外消解装置，不需要通入辅助氧化剂，简化了管路，减小柱后扩散的风险。解决方案 吉天公司作为著名的民族品牌，品质至臻，誉满神州。公司分析仪器涵盖众多产品线，在实验室分析行业发挥着重要的作用。吉天公司一直关注国内外食品安全，积极应对当今食品安全的新局面，及时提供全面的解决方案，致力于相关食品安全问题的解决。

p 　　1月2日，科技部、工信部、环保部等六部委联合发布土壤污染防治先进技术装备目录(具体见附件)，土壤砷(形态)、锑、汞液相-原子荧光(LC-AFS)分析仪等15种装备在列。 br/ /p p 　　此前，科技部曾于2017年11月28日对土壤污染防治先进技术装备目录进行公示，与公示内容相比，终稿中减少了“农田土壤镉生物有效态钝化/稳定化技术”这一技术装备，该技术主要适用于轻中度镉污染酸性稻田土壤，对于土壤pH值& lt 6.5，土壤总镉0.3～1.5mg/kg的稻田土壤修复效果良好。 /p p 　　液相-原子荧光分析仪可对样品中的砷、汞、硒等元素进行形态分析，目前国内已有海光、吉天等企业推出了该款产品。 /p p & nbsp & nbsp 附件： img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201801/ueattachment/42f729cf-afc1-45bf-a5a3-b944cff18954.pdf" 土壤污染防治先进技术装备目录.pdf /a /p p br/ /p

2018年11月13日，生态环境部发布了新标准HJ 973-2018《固定污染源废气 一氧化碳的测定 定电位电解法》，并于2019年3月1日实施。 每一次新标准的发布，都会引起同行们的密切关注。很多用户一看标准名称，内心也是一阵惶恐！ 别慌！这次新标准只针对极少数污染源中一氧化碳和氢气共存的工况（比如炼焦炉废气），并非普遍适用！如果您的工况中不存在一氧化碳和氢气共存的情况，那么这个标准便与您无甚关系，反之，请仔细阅读哦。 此项标准是首次发布！目的是为了规范固定污染源废气中一氧化碳的测定方法。 下面就跟小编一起看看HJ 973-2018《固定污染源废气 一氧化碳的测定 定电位电解法》有哪些需要注意的地方吧。适用范围 标准第2项“适用范围”规定本标准适用于固定污染源废气中一氧化碳的测定，且明确指出方法检出限和测定下限，分别是3mg/m3和12mg/m3。 考虑到不同的仪器，其传感器量程会有高低不同，有些品牌的仪器通过稀释测量可将测定上限在传感器量程的基础上扩展多倍；因此，使用不同的仪器时方法的测定上限可能会高低不同，所以本标准未对方法的测定上限或测定范围做出规定。（摘自《固定污染源废气 一氧化碳的测定 定电位电解法》（征求意见稿）编制说明，以下简称“编制说明”）方法原理 第4项“方法原理”即利用定电位电解传感器测定废气中一氧化碳浓度。为便于标准使用者对标准内容的理解，本标准增加方法工作过程与传感器组成的内容，使方法原理的内容更加完整和便于理解。干扰和消除 第5项“干扰和消除”是本次标准中特别要注意的！ 对于标准5.1项颗粒物、水分等因子的干扰消除，可通过滤尘装置、除湿装置等对其进行滤除，消除影响。 ★崂应产品配置的烟气预处理器（系统）均可满足“滤尘”、“除湿”要求。 标准5.2项是本次标准的重中之重——消除氢气对一氧化碳的测定干扰！ 通过调研分析， 控制一氧化碳排放的污染源（主要为焚烧炉、燃生物质锅炉、冲天炉等）不存在与氢气共存的情况，其他污染源中也只有极少数存在一氧化碳和氢气共存的情况，比如炼焦炉废气。（摘自编制说明5.6.4.3 氢气（H2）气体干扰实验） 定电位电解传感器均存在不同气体之间相互影响测定的“交叉干扰”问题。在编制说明中通过大量的废气干扰试验结果表明： H2对CO的测定干扰显著，未采取干扰消除措施的仪器数据超出了可接受的范围，采取了干扰消除的仪器数据在可接受的范围内。 考虑到目前只有炼焦炉废气等极少数污染源中有一氧化碳和氢气共存现象，不同于二氧化硫与一氧化碳共存现象较普遍，且在仪器出厂前仪器厂家已进行了干扰实验，确定了干扰系数，故本标准不再要求用户在初次使用前开展氢气干扰实验，规定当采用本标准测定含氢气的样品气体时，测定仪安装的一氧化碳传感器必须具有抗氢气干扰功能，且应在仪器或说明书中对消除干扰的方法与措施予以明确、公开。 根据编制说明可知， 对于5.3和5.4项对酸性气体和乙烯的要求，可以忽略不计。 对于NO、SO2、NO2、HCl、H2S等酸性气体，市售一氧化碳传感器均配置了化学过滤器，可将其滤除，消除对一氧化碳测定的影响，可以认为NO、SO2、NO2、HCl、H2S气体组分对CO的测定无干扰。乙烯气体对定电位电解法测定一氧化碳存在干扰响应（＜20%），但由于乙烯特殊的理化性质，目前没有有效的技术可以将其消除。根据编制说明中5.6.4.2表明：固定污染源废气中不存在/未发现一氧化碳和乙烯共存的情况。因此，本标准不考虑C2H4对定电位电解法测定一氧化碳的干扰。仪器和设备 第7项“仪器和设备”是标准的必备要素，需要注意的是7.1.2项对仪器性能的要求： 对于以上性能要求在HJ57-2017中都已包含，崂应的CO测定仪器都能满足。 对于“采样和测定”等标准内容，和之前常规电化学设备做法基本一致，这里就不做详细解读。对于存在一氧化碳和氢气共存情况的炼焦炉废气等工况，客户需仔细阅读第9-12项标准内容。这部分内容主要是对于结果计算和表示、质量保证与质量控制以及注意事项等。相关产品 以下每一台崂应设备，都能以优越的性能，很好地配合HJ 973-2018标准的实施，详情请咨询各区域销售代表。 以上内容及观点仅供参考，具体实施和应用请以国家发布的标准为准。

今天，关于“止咳药被检出硫磺”的新闻，在朋友圈已经开启了刷屏模式。因为使用了经过硫磺熏蒸的浙贝作为原料，国内多家知名药厂或被牵涉其中。　　更让我们痛心的是，硫磺熏蒸浙贝犹如医药行业的“三聚氰胺”，已经成为中药材行业的潜规则，而有关检测的缺失则让这一潜规则发展成为“明规则”!　　　　为您的食品药品安全保驾护航，海能应用实验室运用专业的检测仪器——SOA100二氧化硫残留量测定仪，迅速对止咳常用药中的二氧化硫含量进行测定，提供一手资料，希望对大家有所帮助!　　1引言　　硫磺燃烧产生二氧化硫，直接杀死虫卵、蛹等，抑制霉菌、真菌滋生，达到防虫防霉作用。二氧化硫与药材中的水分子结合形成亚硫酸。具有脱水、漂白作用。二氧化硫使表皮细胞破坏，促进干燥，特别象产地在南方潮湿地区天麻、 山药等。从毒理学上来说，硫磺属低毒化学品，但其蒸汽及硫磺燃烧后发生的二氧化硫对人体有剧毒。食用二氧化硫超标的食品，容易产生恶心、呕吐等胃肠道反应，此外，还可影响钙吸收，促进机体钙流失。过量进食引起的急性中毒可出现眼、鼻黏膜刺激症状，严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛等。　　药典规定山药，牛膝，粉葛等11种传统习用硫磺熏蒸的中药材及其饮片，二氧化硫残留量不得超400mg/kg，其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150mg/kg，上述限量标准均在世界卫生组织(WHO)认可的安全标准范围内。测定中药及其饮片成品药中二氧化硫含量是为保障人体健康做的最后一道防线，预防救命药变成毒药。　　2参考文献　　2015版《中国药典》　　3药典原理步骤　　取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g)，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300-400ml，打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收液面一下)。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂(2.5mg/ml)，并用0.01mol/L的氢氧化钠滴定液滴定至黄色(即终点，如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min，打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸，烧瓶内的水沸腾至1.5h后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定，至黄色持续时间20s不褪，并将滴定结果用空白试验校正。　　4反应方程式　　SO32- + 2H+→ H2O + SO2　　SO2 + H2O2→H2SO4　　H2SO4 + NaOH →Na2SO4 + H2O　　5仪器　　SOA100二氧化硫分析仪(如图1)　　T860自动电位滴定仪　　pH复合电极　　烧杯　　6试剂　　60%磷酸　　3%H2O2　　NaOH滴定液(C(NaOH)=0.02mol/L) (图 1)　　去离子水　　供试品　　7试样处理　　取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g)，精密称定，置于400ml蒸馏管中。　　(取样如图2)　　　　(图2)　　测定蒸馏: 开机，设置参数，进行实验。(图3)　　参数设置(如图3)　　自动测试　　稀释水量：50ml　　接收液量: 25ml　　加酸体积：10ml　　蒸馏时间：7min　　淋洗水量：10ml　　(蒸馏过程如图4) 　　(图4)　　l 滴定　　参数设置　　终点设置滴定　　终点数：1　　终点结束体积：10.00ml　　终点pH: 6.20　　最小添加体积：0.01ml　　初次添加体积：0.02ml　　终点预控范围：1.50pH　　(滴定过程如图5)　　　　(图5)　　SO2总含量计算:　　二氧化硫残留量(ug/g)=(A-B)*C*0.032*106/W　　式中 A---供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml　　B---空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml　　C---氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L　　0.032---1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于二氧化硫的质量，g　　W ---供试品的重量，g　　实验结果　　2 中药材：浙贝母　　　　备注：实验结果只用于为验证实验方法　　8结果与讨论　　实验选取的浙贝母中二氧化硫的平均含量为644.13ug/g(mg/kg)，明显超国家规定的400mg/kg。而含浙贝的止咳药中均检出二氧化硫且含量很高，相比同类止咳药川贝类药品中二氧化硫含量明显低于浙贝产品。国家药典委员会规定山药，牛膝，粉葛等11种传统习用硫磺熏蒸的中药材及其饮片，二氧化硫残留量不得超400mg/kg，其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150mg/kg。　　在使用药典法测试液体类样品中二氧化硫含量时，需剧烈振摇样品或者超声加热除去其中的二氧化碳，因为在滴定过程中二氧化碳会消耗滴定剂氢氧化钠。　　在使用SOA100采用药典法进行蒸馏时，建议将6mol/L的盐酸换作60%的磷酸，由于机器蒸馏功率大，易挥发的盐酸很容易蒸馏到吸收液中，造成结果偏大，而磷酸作为中强酸，沸点比盐酸高，不易挥发，效果更好。日本公定法及台湾药典均采用磷酸而非盐酸。　　采用药典法进行测试时，由于吸收液过氧化氢不稳定，易分解生成水和氧气，需即用即配。　　在使用SOA100采用药典法进行蒸馏时，实验之前需将吸收液H2O2调至pH=6.2，因为过氧化氢显酸性，滴定过程中会消耗氢氧化钠，造成实验结果偏大。　　中药中淀粉含量较大，若测试试样为粉末状，在称样前需在蒸馏管中加入20ml蒸馏水，将样品放入后进行摇匀，防止实验时样品结块，造成结果偏低。

p 　　 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/old/uploadfile/20107/2010727105215645.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" text-align: center " 祝贺黄本立先生90华诞 /p p 　　黄本立先生1925年9月21日出生于香港，祖籍广东新会。先生1945-1949在广州岭南大学物理系学习，1950-1986年任职于中国科学院长春应用化学研究所，1986年调厦门大学任教至今，是我国著名的光谱化学家。先生1993年当选中国科学院院士，1998年获 “全国优秀教师”称号，2002-2003年获“福建省优秀专家”和“福建省先进工作者”称号，2005年获“全国先进工作者”称号，2010年获“原子光谱分析终身成就奖”称号，2011年被授予“日本分析化学会荣誉会员”，2013年获“第八届全国健康老人”称号，2015年获厦门大学“南强杰出贡献奖”。培养了多名原子光谱/质谱博士和博士后。曾任中国化学会理事长、分析化学学科委员会主任委员、《光谱学与光谱分析》主编，《分析化学》、《分析科学学报》等十多种国内期刊编委或顾问，Spectrochimica Acta Part B (1985-1995)、Analytical Sciences(2000-)等多种国际期刊顾问编委等。 /p p 　　黄本立先生年幼时，父母早逝，家道中落，又碰上旧中国受日本帝国主义者侵略，虽生活颠沛流离，却毫不气馁，辗转广东、香港、广西、广东奋发求学，最后考入岭南大学，靠半工半读，克服困难，完成学业。在岭南大学他不但学业成绩优异，获得助学金、奖学金，得到了众多老师、同窗好友的帮助，而且得到冯秉铨先生和高兆兰先生的亲身指导。临近广州解放时，岭南大学有些老师跑到香港或设法出国去了，冯秉铨先生和高兆兰先生说：“We will stay here to do our job and do it well.”老师的教导重锤般地敲击着黄本立年轻的心灵，让他深受感动并牢记心头。强烈的爱国热忱使黄本立等不及毕业，毅然放弃了赴美留学的机会，和几位同学一起踏上了北上“革命”的道路，来到急需理工科人才的东北重工业基地，融入到新中国建设的洪流中。 /p p 　　1950年3月初，黄本立到了长春东北科学研究所(中国科学院长春应用化学研究所前身)。当时东北的钢铁、冶炼、地质勘探等产业部门急需快速、准确的原子光谱分析技术，而这种技术在刚建立的新中国基本上是空白。黄本立毅然地投身到急需的原子光谱分析技术研究中去。起初，在实验条件十分缺乏的情况下，黄本立修复、调整废旧小型摄谱仪，并使用过期很久的感光板，配合研究所建立了电解锌、电炭刷石墨等的光谱分析法。1952年起，黄本立先后研究建立了球墨铸铁、黄铜等的定量分析方法，把光谱分析推广到工厂去。他为抚顺钢厂试制了一台电花激发光源，这可能是我国第一台自制光谱分析用的电花光源。1955年，黄本立转向了矿石矿物分析，发展并改善了国外常用的一种半定量方法—“数阶法”，提出“数阶法”半定量分析中的“接线法”和“内标法”，这在当时国内主要用照相摄谱法的情况下具有较大的学术意义和应用价值。1957年，黄本立创立了一种可测定粉末样品中包括卤素在内的微量易挥发元素的双电弧光谱分析光源，被国外专家誉为“最完善的双电弧光源”。 /p p 　　1954年，长春应用化学研究所根据当时国内光谱分析研发、推广和专业人员培训等方面急迫需求，邀集国内高校、科研单位、产业部门的相关人员一起“学习”光谱分析的原理、仪器装置、技术和方法，即光谱学习会。黄本立当时负责编写照相(感光)材料测光部分教材。没想到光谱学习会与会代表竟达60余人，其中不少人已是副教授、高等技师、系主任、化验室主任，收到了很好的效果，好比是我国光谱分析事业的火种，对其后的发展起了巨大的作用。1960-1963年黄本立又参与了中国科学院开办的光谱物理训练班的教学，为全国培养了一大批光谱分析科研、教学、应用等方面的重要骨干。 /p p 　　正一头扎进光谱分析研究之中的黄本立，遇上了“文革”清理阶级队伍，他也没能逃过一劫。黄本立被怀疑是“九国特务”而被隔离审查达9个月之久。在审查期间，他饱受各种肉体的折磨和精神的痛苦，熬不过时也曾想一死了之，但是一转念又想这样如何能证明自己的清白。即使在这种情况下，他仍不忘思考光谱分析。每当“看管人员”看见时而在冥思苦想、时而挥笔疾书时，都以为黄本立是在想问题、写交代 而实际上，他是在琢磨光栅公式、考虑“光量计”用的双金属温度补偿的设计。他算出了一个有三位数的三角函数表，用这个表把所需要的数据计算出来。这些数据的一部分被用到后来出版的《发射光谱分析》一书中。 /p p 　　虽历经磨难，但却矢志不渝。黄本立从“牛棚”出来，在“靠边站”时期，研制成了国内第一台钽舟无焰原子吸收装置。他还密切关注当时国际上刚刚上市的电感耦合等离子体(ICP)新型光源，努力积极收集研究资料，为后来ICP新型光源的大发展提前做好了充分的准备。1975年起黄本立从事ICP新型光源光谱分析研究，承担了多项国家“六五”科技攻关项目和中科院重点科研项目，从事环境分析方法研究和我国第一批固体环境标准参考物质的ICP-AES定值分析工作，以及松花江水系环境背景值及环境保护的研究。所研制的新型雾化–氢化物发生装置，使用样品量和一般的雾化器一样、但可同时测定氢化物元素和非氢化物元素，并使氢化物元素的测定灵敏度提高了20倍。 /p p 　　上世纪 80年代中期，黄本立先生一家响应中科院关于支援特区建设的号召，应厦门大学时任校长田昭武院士和吴存亚教授之邀调到了厦门大学。在厦门大学要从零开始，凭着对光谱事业的执着和惊人的毅力，黄本立团结着一切可以团结的力量。科研人员不足，他利用刚批准成立的厦门大学分析专业博士点招收博士生，并争取了多名留学博士回国做博士后 没有仪器，黄本立向自己熟悉的仪器厂商要了一台人家退货的ICP原子荧光仪，修好给研究生做实验，同时争取到价值数十万美元的大中型光谱仪和一些其他仪器的捐赠，为在厦门大学开展光谱分析研究工作打开了一个崭新的局面。他领导的研究小组齐心协力，克服重重困难，在较短的时间建立了一个比较有规模的等离子体原子光谱实验室，并与分析化学教研室的其它实验室一起联合发展成为“厦门大学现代分析科学教育部重点实验室”，这对厦门大学现代分析科学的学科建设和发展起到重要作用。 /p p 　　上世纪80年代末，黄本立和他的学生们建立了流动注射电化学氢化物发生法，使氢化物发生法可以不必使用硼氢化物并便于实施自动化。该项成果于1991年在国际光谱会议上发表后，引起国内外同行们的诸多关注和追踪研究。时光荏苒，到了上世纪90年代，黄本立指导学生开展强电流微秒级脉冲(HCMP)供电的空心阴极灯原子/离子荧光光谱分析研究，使普通的商品空心阴极灯(HCL)的离子谱线发射强度比常规脉冲供电时提高了几个数量级，而原子线的强度也有所提高。后来又将这一技术改进后用到短脉冲辉光放电离子源-质谱仪器上，获得了很大成功。此项工作发表论文二十余篇，在国内外学术会议上数次作特邀报告，受到国内外同行的广泛重视 文章发表后，被国际上许多科学家采用，并有国际知名教授Harrison教授、Hieftje教授等先后专程到实验室参观与访问。 /p p 　　2003年，年近80岁的黄本立先生代表我国化学、物理和光谱三个学会在西班牙申办第35届国际光谱会议(CSI)，为我国第一次赢得了CSI的举办权。2007年，CSI XXXV在厦门成功举办，为国内同行创造良好的交流合作机会，使得他们有机会不出国门就能参加高水平的国际会议，同时推动我国谱学领域的研究与应用，促进相关学科的发展和科技进步。 /p p 　　当下，耄耋之年的黄本立先生身体健康状况依然良好，思维敏捷，他还在为光谱分析默默地奉献着。他仍然每天坚持上班，阅读大量文献，还会把看到的有价值的信息发给后辈。他也常常和课题组老师讨论学术问题，应邀出席学术会议并做报告或给学生做专题性讲座。近四年来，他每年给参加全国青少年高校科学营活动的营员做讲座，一次又一次鼓励青年学生要“踏踏实实做人，认认真真做事，勇于挑战权威，勇于追求真理”。(厦门大学王秋泉、林峻越 供稿) /p p 　　 span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 仪器信息网曾于2010年采访了黄本立院士，黄院士回顾与展望了我国原子光谱分析技术及仪器的发展。 /span 　　 /p p 　　 a href=" http://www.instrument.com.cn/news/20100727/045574.shtml" target=" _blank" title=" " style=" color: rgb(192, 0, 0) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-decoration: underline " span style=" color: rgb(192, 0, 0) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " strong 黄本立院士深度评析我国原子光谱分析——访厦门大学黄本立院士 /strong /span /a /p p br/ /p

概述：　　食品安全问题已成为社会关注热点。食品安全问题不仅包括通常意义上的农业残留、滥用食品添加剂等，还包括食品中金属元素对人体健康的危害。随着工业的快速发展，工业废水、固体废弃物的排放量不断增加，导致土壤、水体等环境中金属元素污染问题越来越严重，通过各种富集转移途径，食品中金属元素含量备受关注。单纯测量元素总量已不能满足人们越来越高的食品安全需求，而元素形态分析的必要性越来越凸显。标准与法规：　　国家标准 食品中总汞及有机汞的测定（GB_5009.17-2014）　　代替GB/T5009.17-2003《食品中总汞及有机汞的测定》 　　建立食品中有机汞测定的液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS），取消食品中有机汞测定的气相色谱法和冷原子吸收法。　　2015-9-21发布，2016-3-21实施　　国家标准 食品中总砷及无机砷的测定（GB_5009.11-2014）　　代替GB/T5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》　　建立食品中无机砷测定的液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS）等，取消食品中无机砷测定的原子荧光法和银盐法。　　2015年9月21日发布，2016-3-21实施 　　现在就让聚光科技下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）生产的液相色谱-原子荧光联用仪（LC-AFS）带大家去探讨一下“食界”吧。 液相色谱-原子荧光联用仪汞！　　汞是对人类和高等生物最危害的元素之一，有机汞化合物在农业中常用作杀虫剂和杀菌剂，无机汞通过生物甲基化作用生成毒性更强的甲基汞，从而被动植物吸收，并通过食物链的富集作用进入人体，富集倍数高达106～107。发生在日本的水俣湾事件就是人类食用了被汞严重污染的海产品导致的。　　汞化合物的毒性依赖于其浓度及其化学形态，烷基汞的毒性比芳基汞和无机汞都大。 砷！　　砷作为一种常见的有毒有害元素，一直是人们关注的重点。一次性过量摄入砷会引起急性中毒；长期低剂量暴露会引起慢性砷中毒或引发癌症。无机砷是国际癌症研究机构确认的致癌物。　　在GB 2762-2012《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中提出了食品中砷的限量标准；在GB 5009.11-2014《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》中提出了稻米、海产品、婴幼儿辅食中砷的限量标准。 何为吉天仪器液相色谱与原子荧光联用仪（LC-AFS）？系统组成　　吉天仪器液相色谱-原子荧光联用仪可分为进样部分、液相分离部分、形态预处理部分、原子荧光检测部分、软件操作等部分构成。检测原理　　将食品中无机砷经酸提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物在酸性条件下与硼氢化钾反应，生成气态砷化合物，以原子荧光进行测定。　　食品中甲基汞的检测方法与吉天仪器早期摸索的方法类似，均是将样品经酸提取后，C18色谱柱分离，最好采用250mm的色谱柱分离，效果会更好。分离液再经紫外消解将有机汞转化为易于氢化物发生的无机汞，然后被原子荧光检测。　　同时吉天仪器自主研发的恒温混悬离心集成系统，可在短时间内完成样品的提取，无需浸泡过夜，超高效的紫外消解装置，不需要通入辅助氧化剂，简化了管路，减小柱后扩散的风险。解决方案　　吉天仪器作为著名的民族品牌，品质至臻，誉满神州。分析仪器涵盖众多产品线，在实验室分析行业发挥着重要的作用。吉天企业一直关注国内外食品安全，积极应对当今食品安全的新局面，及时提供全面的解决方案，致力于相关食品安全问题的解决。 应用领域　　食品卫生检验　　环境样品检测　　地质冶金样品检测　　水样品检测　　农业及其产品检测　　临床检验　　教育及科研

2024年2月份有116项标准将实施我们通过国家标准信息平台查询到，在2024年2月份将有116项与仪器及检测行业的国家标准、行业标准和地方标准将实施，具体数量明细如下：在2月份新实施的标准中，与化工塑料相关的标准有49个，占据了42%，紧随其后的领域为农林牧渔食品和冶金矿产类标准。与化工塑料相关的49个标准中，主要是以工业化学试剂为主。食品相关标准21个，主要涉及各类加工技术规程、生产、种植技术规程等。具体2024年2月份主要新实施的标准如下：需要相关标准的，点击链接即可下载收藏↓仪器仪表与计量标准（3个）HG/T 2068-2023 橡胶快速塑性计 HG/T 2041-2023 橡胶厚度计 HG/T 6138-2023 比表面积及孔径分析仪 农林牧渔食品标准（21个）DB36/T 1818-2023 绿芦笋产地加工技术规程 DB36/T 1814-2023 富硒盐皮蛋加工技术规程 DB36/T 1812-2023 赣菜莲花血鸭烹饪技艺规范 DB36/T 1811-2023 赣菜宁都三杯鸡烹饪技艺规范 DB36/T 1809-2023 山岳型雪 凇 观赏指数等级 DB36/T 478-2023 金边瑞香盆花生产技术规程 DB36/T 1825-2023 “ 杉木 - 铁皮石斛 - 草珊瑚 - 灵芝 ” 林药复合种植技术规程 DB36/T 1824-2023 湿地松采穗圃营建技术规程 DB36/T 1823-2023 戏水池式种鸭舍建设规范 DB36/T 1822-2023 豆薯生产技术规程 DB36/T 1821-2023 山药扦插繁种技术规程 DB36/T 1820-2023 黑木耳代料栽培技术规程 DB36/T 929-2023 大鲵仿生态繁育技术规程 DB36/T 908-2023 平菇生产技术规程 DB36/T 907-2023 金福菇生产技术规程 DB36/T 861-2023 脐橙高温低湿灾害等级 DB36/T 860-2023 脐橙冻害预警等级 DB36/T 856-2023 水稻机械化插秧技术规程 DB36/T 855-2023 水稻机械化育秧技术规程 DB36/T 824-2023 秀珍菇生产技术规程 DB36/T 823-2023 金针 菇 生产技术规程 环境环保标准（13个）DB14/ 2801—2023 工业涂装工序大气污染物排放标准 DB14/ 2800—2023 耐火材料工业大气污染物排放标准 DB36/T 649-2023 危险化学品铁道罐车金属常压罐体定期检验规则 DB36/T 1819.4-2023 受污染耕地安全利用与风险管控规程 第 4 部分：效果评价 DB36/T 1819.3-2023 受污染耕地安全利用与风险管控规程 第 3 部分： 镉 污染稻田安全利用技术措施 DB36/T 1819.2-2023 受污染耕地安全利用与风险管控规程 第 2 部分：风险评价 DB36/T 1819.1-2023 受污染耕地安全利用与风险管控规程 第 1 部分：总则 DB36/T 918-2023 广播电视通信铁塔安全检测技术规程 DB36/T 933-2023 数据中心雷电防护装置检测技术规范 DB36/T 900-2023 建筑物雷电防护装置设计技术评价规范 HG/T 3519-2023 工业循环冷却水中苯并三氮 唑 的测定 HG/T 3777-2023 水处理剂 二亚乙基 三 胺五亚甲基膦 酸 HG/T 2841-2023 水处理剂 氨基三亚甲基 膦 酸 医药卫生标准（11个）WS/T 433—2023 静脉治疗护理技术操作标准 WS/T 431—2023 护理分级标准 WS/T 827—2023 核与放射卫生应急准备与响应通用标准 WS/T 826—2023 碳青霉烯类耐药肠杆菌预防与控制标准 WS/T 312—2023 医院感染监测标准 WS/T 311—2023 医院隔离技术标准 WS/T 306—2023 卫生健康信息数据集分类与编码规则 WS/T 305—2023卫生健康信息数据集元数据标准WS/T 304—2023 卫生健康信息数据模式描述指南 WS/T 303—2023 卫生健康信息数据元标准化规则 DB36/T 806-2023 医院消防 安全管理规范 冶金矿产标准（19个）YB/T 4193-2023 抗结皮耐火浇注料 YB/T 4129-2023 塑性相复合刚玉砖 YB/T 4126-2023 高炉出铁沟浇注料 YB/T 116-2023 炉辊用耐火浇注料 YB/T 6113-2023 电加热炉碳化硅导热体 YB/T 6112-2023 流体输送用不锈钢波纹管及管件 YB/T 6111-2023 电解金属铬 YB/T 6110-2023 铬 - 锰 - 镍 - 氮系奥氏体不锈钢 热轧钢板和钢带 YB/T 6109-2023 铬 - 锰 - 镍 - 氮系奥氏体不锈钢 冷轧钢板和钢带 YB/T 5183-2023 汽车附件、内燃机、软轴用异型钢丝 YB/T 6104-2023 线材用砂带除锈机技术规范 YB/T 6103-2023 汽车胀断连杆用非调质结构钢棒 YB/T 4370-2023 城镇燃气输送用不锈钢焊接钢管 YB/T 4330-2023 大直径奥氏体不锈钢无缝钢管 YB/T 6105-2023 金刚石线母线钢丝 YB/T 6107-2023 装饰用不锈钢冷轧钢板及钢带 YB/T 6108-2023 不锈钢彩色涂层钢板及钢带 YB/T 6106-2023 汽车紧固件用冷镦钢盘条 DB36/T 789-2023 钢制压力管道超声导波检测方法 化工塑料标准（49个）HG/T 2070-2023 橡胶压缩屈挠试验机 HG/T 6137-2023 摆锤式轿车轮胎撞击试验机 HG/T 3731-2023 非金属化工设备 玻璃纤维增强聚氯乙烯复合管和管件 HG/T 2643-2023 非金属化工设备 丙烯腈 - 丁二烯 - 苯乙烯、聚氯乙烯、 均聚聚丙烯 、聚偏氟乙烯和玻璃纤维增强聚丙烯隔膜阀 HG/T 2737-2023 非金属化工设备 丙烯腈 - 丁二烯 - 苯乙烯、聚氯乙 烯、 均聚聚丙烯 、聚偏氟乙烯和玻璃纤维增强聚丙烯球阀 HG/T 2590-20203 C.I. 荧光增白剂 199 （荧光增白剂 ER-I ） HG/T 2556-2023 C.I. 荧光增白剂 135 HG/T 4158-2023 C.I. 酸性红 249 （酸性艳红 P-5B ） HG/T 4157-2023 C.I. 酸性黄 117 （酸性艳黄 P-3R ） HG/T 6186-2023 C.I. 分散黄 82 （分散荧光黄 8GFF ） HG/T 6185-2023 C.I. 分散黄 184:1 （分散荧光黄 10GN ） HG/T 6184-2023 C.I. 分散红 277 （分散荧光红 G ） HG/T 3585-2023 工业硼氢化钠 HG/T 3584-2023 工业硼氢化钾 HG/T 3591—2023 工业焦磷酸钾 HG/T 4520—2023 工业碳酸钴 HG/T 4315—2023 工业速溶粉状硅酸钠 HG/T 4506—2023 工业氢氧化钴 HG/T 4501—2023 工业氯化锶 HG/T 2774—2023 工业改性超细沉淀硫酸钡 HG/T 4823-2023 电池用硫酸锰 HG/T 2821.1-2023 V 带和多楔带用浸胶聚酯线绳 第 1 部分：硬线绳 HG/T 4616-2023 增塑剂 乙酰柠檬酸三丁酯（ ATBC ） HG/T 4615-2023 增塑剂 柠檬酸三丁酯（ TBC ） HG/T 6163-2023 橡胶助剂 预分散母料试验方法 HG/T 6162-2023 复配抗氧剂试验方法 HG/T 6161-2023 硫化促进剂 N- 环己基 - 双（ 2- 苯并噻唑）次 磺 酰亚胺（ CBBS ） HG/T 6159-2023 橡胶防老剂 2- 巯基 -4 （或 5 ） - 甲基苯并咪唑锌（ ZMMBI ） HG/T 6158-2023 硫化促进剂 二异丁基二硫代氨基甲酸锌（ ZDIBC ） HG/T 3084-2023 注塑鞋 HG/T 3611-2023 鞋类模拟行走（寿命）试验方法 HG/T 2878-2023 胶鞋试穿试验规则 HG/T 2875-2023 橡塑鞋微孔材料交联密度特征值试验方法 HG/T 2949-2023 电绝缘橡胶板 HG/T 2793-2023 工业用导电和抗静电橡胶板 HG/T 6160-2023 橡胶配合剂 硅橡胶用气相二氧化硅 HG/T 3062-2023 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅 二氧化硅含量的测定 HG/T 4666-2023 胶乳海绵 HG/T 4786-2023 胶乳色浆 HG/T 6166-2023 织物浸渍聚氨酯胶乳手套 HG/T 2888-2023 橡胶家用手套 HG/T 4116-2023 滚筒洗衣机观察窗橡胶密封垫 HG/T 6183-2023 球墨铸铁管接口 防滑止脱橡胶 密封圈 HG/T 6181-2023 发动机油底壳橡胶密封垫 HG/T 6164.1-2023 流体传输用大 口径扁置橡胶 软管规范 第 1 部分：输水软管 HG/T 3041-2023 油槽车输送燃油用橡胶软管和软管组合件 HG/T 3038-2023 吸油和排油用橡胶软管及软管组合件 规范 HG/T 2490-2023 疏浚用钢丝或织物增强的橡胶软管和软管组合件 规范 HG/T 6165-2023 汽车发动机点火线圈橡胶护套 Get√小技巧：在仪器信息网APP里，可以免费下载上述标准→↓ 扫码到APP免费下载 目前仪器信息网资料库 有80万+篇资料，内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有20多万人访问，上万人下载资料，诚邀您分享手头上的资源，与人分享于己留香！

随着大众对于食品安全的关注度逐步提高，对于食品中有害金属元素的检测也成了众人关注的焦点。近期，应用原子荧光形态分析仪检测食品中无机砷的标准进入了众多实验室检测人员的视线。何为原子荧光形态分析仪？如何应用其检测食品中无机砷？北京金索坤为您一一解答。 原子荧光形态分析仪（液相色谱原子荧光联用仪）是汇集北京金索坤多年技术研究成果，专门针对As（砷）、Hg(汞)、Se(硒)、Sb(锑)等元素形态分析需求设计的高端产品，配备了在线消解模块，并采用金索坤具有专利技术的连续流动进样方式与液相泵进行无缝对接使用。既可做形态分析使用又可单独作为氢化法原子荧光光谱仪使用，结构简单，操作方便,转换灵活。1、形态分析原理示意图2、液相泵l 连续流动的液相洗脱液可直接进入金索坤原子荧光连续流动进样系统，实现了液相色谱与原子荧光光谱仪无缝对接。从而提高检测灵敏度及精密度。同时无缝对接精简了管路，有效减少峰展宽。l 液相泵进样自动触发信号，可实现等度洗脱，工作站自动采集信号并实时记录数据。l 具有大屏幕液晶显示独立操作平台，可直观清晰的观察运行状态，灵活的控制液相泵的运行模式。 3、在线消解模块l 采用金索坤特有的石英毛细管与PEEK管融合连接技术，消除死体积，减少峰展宽；可抗紫外，耐腐蚀，耐老化。l 具有消解功率及时间可调功能（专利），增强了消解能力。l 采用金索坤特有的无光泄露冷却式技术，避免了紫外光对人体产生伤害，同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象。l 可与金索坤任意一款原子荧光光谱仪和任何一款高效液相泵进行无缝对接，组合成原子荧光形态分析仪。 4、金索坤原子荧光形态分析仪的特点l 金索坤特有的连续流动进样技术（专利），可与液相色谱进行无缝对接，实现对柱后流出液实时检测,连续采集数据，提高测试效率。l 金索坤特有的多功能反应模块（专利）与全新联用接口技术结合,可与各型高效液相色谱连接,减小路径死体积,有效降低了噪声,减少峰展宽。l 金索坤特有的集扩式传输室（专利）配合高度集成的多功能反应模块精简了仪器结构，缩短了传输路径，有效降低了记忆效应，测汞更佳。l 多功能数据接口，模拟信号/数字信号数据输出，可连接多种色谱工作站。l 进样自动触发，工作站自动采集数据，谱图记录完整，确保出峰时间一致。l 采用金索坤无光泄露冷却式技术（专利），避免了紫外光对人体产生伤害，同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象，提高仪器检测性能。5、形态分析典型元素技术指标 元素形态最小检出量（ng）精密度分析时间（min）线性范围AsAs（Ⅲ）≤0.034%混标＜10三个数量级DMA≤0.064%MMA≤0.064%As(Ⅴ)≤0.25%HgHg(Ⅱ)≤0.055%MetHg≤0.055%EtHg≤0.055% 6、应用原子荧光形态分析仪检测食品中的无机砷食品中无机砷经稀硝酸提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物在酸性环境下与KBH4反应，生成气态砷化合物，以原子荧光光谱仪进行测定。 试剂和材料注：所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 所需试剂1、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)：分析纯。2、硼氢化钾(KBH4)：分析纯。3、氢氧化钾(KOH)。4、硝酸(HNO3)。5、盐酸(HCI)。6、氨水(NH3H2O)。7、正己烷[CH3(CH2)4CH3]。 试剂配制1、盐酸溶液[20%（体积分数）]：量取200 mL盐酸，溶于水并稀释至1000 mL。2、硝酸溶液(0.15 mol/L)：量取10 mL硝酸，溶于水并稀释至1 000 mL。3、氢氧化钾溶液(100 g/L)：称取10 g氢氧化钾，溶于水并稀释至100 mL。4、氢氧化钾溶液(5 g/L)：称取5 g氢氧化钾，溶于水并稀释至1 000 mL。5、硼氢化钾溶液(30 g/L)：称取30 g硼氢化钾，用5 g/L氢氧化钾溶液溶解并定容至1 000 mL。现用现配。6、磷酸二氢铵溶液(20 mmol/L)：称取2.3 g磷酸二氢铵，溶于1 000 mL水中，以氨水调节pH至8.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min，备用。7、磷酸二氢铵溶液(1 mmol/L)：量取20 mmol/L磷酸二氢铵溶液50 mL，水稀释至1 000 mL，以氨水调pH至9.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min,备用。8、磷酸二氢铵溶液(15 mmol/L)：称取1.7 g磷酸二氢铵，溶于1 000 mL水中，以氨水调节pH至6.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min，备用。 标准品1、三氧化二砷(As203)标准品：纯度≥99.5%。2、砷酸二氢钾(KH2AsO4)标准品：纯度≥99.5%。 标准溶液配制1、亚砷酸盐[As(Ⅲ)]标准储备液（100 mg/L，按As计）：准确称取三氧化二砷0.0132g，加100 g/L氢氧化钾溶液1 mL和少量水溶解，转入100 mL容量瓶中，加入适量盐酸调整其酸度近中性，加水稀释至刻度。4℃保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。2、砷酸盐[As(V)]标准储备液（100 mg/L，按As计）：准确称取砷酸二氢钾0.0240g，水溶解，转入100 mL容量瓶中并用水稀释至刻度。4℃保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。3、As(Ⅲ)、As(V)混合标准使用液（1.00 mg/L，按As计）：分别准确吸取1.0 mL As(Ⅲ)标准储备液(100 mg/L)、1.0 mL As(V)标准储备液(100 mg/L)于100 mL容量瓶中，加水稀释并定容至刻度。现用现配。 仪器和设备注：所用玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24 h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。1、液相色谱原子荧光光谱联用仪（原子荧光形态分析仪）：由液相色谱仪（包括液相色谱泵和手动进样阀）、在线消解模块与原子荧光光谱仪组成。2、组织匀浆器。3、高速粉碎机。4、泠冻干燥机。5、离心机：转速≥8 000 r/min。6、pH计：精度为0.01。7、天平：感量为0.1 mg和1 mg。8、恒温干燥箱(50℃～300℃)。9、C18净化小柱或等效柱。 分析步骤试样提取1、稻米样品称取约1.0 g稻米试样（准确至0.001 g）于50 mL塑料离心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min。提取完毕，取出冷却至室温，8 000 r/min离心15 min，取上层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤后进样测定。按同一操作方法作空白试验。 2、水产动物样品称取约1.0 g水产动物湿样（准确至0.001 g），置于50 mL塑料离心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min。提取完毕，取m冷却至室温，8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中，加入5 mL正己烷，振摇1 min后，8 000 r/min离心15 min，弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进样。按同一操作方法作空白试验。 3、婴幼儿辅助食品样品 称取婴幼儿辅助食品约1.0 g（准确至0.001 g）于15 mL塑料离心管中，加入10 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min，提取完毕，取m冷却至室温。8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中，加入5 mL正己烷，振摇1 min，8 000 r/min离心15 min，弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进行分析。按同一操作方法作空白试验。 仪器参考条件液相色谱参考条件色谱柱：阴离子交换色谱柱（柱长250 mm，内径4 mm），或等效柱。阴离子交换色谱保护柱（柱长10 mm，内径4 mm），或等效柱。流动相组成：等度洗脱流动相：15 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 6.0)，流动相洗脱方式：等度洗脱。流动相流速：1.0 mL/min 进样体积：100 μL。 原子荧光检测参考条件（以SK-博析-LC原子荧光形态分析仪为例）光源：空芯阴极灯，灯电流60~80mA 负高压：-300~-350V 主气流量：为定值，500mL/min左右 辅气流量：800~1000mL/min泵速：70~80转/min检出限(参考值)：0.01ng/mL 标准曲线制作取7支10 mL容量瓶，分别准确加入1.00 mg/L混合标准使用液0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.50 mL和1.0 mL，加水稀释至刻度，此标准系列溶液的浓度分别为0.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、30ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL。 吸取标准系列溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪进行分析，得到色谱图，以保留时间定性。以标准系列溶液中目标化合物的浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。 试样溶液的测定 吸取试样溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪中，得到色谱图，以保留时间定性。根据标准曲线得到试样溶液中As(Ⅲ)与As( V)含量，As(Ⅲ)与As(V)含量的加和为总无机砷含量，平行测定次数不少于两次。

植物外泌体样纳米囊泡（plant exosome-like nanovesicles，PELNVs）是源于植物真核细胞的多泡体，通过后者与质膜融合释放到细胞外的一种膜性小囊泡。与此同时，来源于药用植物的姜黄(Curcuma longa)作为一种中药，常用于降血脂、抗肿瘤、抗炎等疾病，姜黄素作为从姜黄中所提取的一种天然疏水多酚，姜黄外泌体样纳米囊泡除了具有相应药理作用外，还兼具纳米载体的独特形态与组成特征，相比哺乳动物来源和人工合成的纳米囊泡，姜黄植物外泌体纳米囊泡具有来源广泛、价廉易得、功能丰富等优势，因此具有大规模生产的可行性。炎症性肠病（IBD），是一种特殊的慢性肠道炎症疾病，主要包括克罗恩病(CD)和溃疡性结肠炎(UC)。随着生活水平的提高和饮食结构的变化，我国IBD发病率有不断攀升的趋势，已逐渐成为我国消化科的常见病。发展IBD诊疗新技术、新方法，将为IBD的综合防治提供有效依据，研究人员受姜黄药物价值的启发，进一步研究了姜黄外泌体样纳米囊泡在IBD治疗中的作用及分子机制。作者首先将植物姜黄用萃取器均质，然后采用蔗糖梯度超离心法获取姜黄外泌体样纳米囊泡(TDNPs)，并通过透射电镜、原子力显微镜、质谱分析等方式对TSNPs 1和TDNPs 2做出相关比较（图1）。图1. TDNPs的分离、纯化与表征接下来，作者研究了TDNPs 2的靶向性，使用IVISense™ DiR 750 (XenoLight™ DiR)标记TNDPs，灌胃结肠炎小鼠。通过Perkinelmer的IVIS成像系统对消化道、肠系膜淋巴结（MLN）和重要器官（心、肝、脾、肺和肾）进行成像，发现与PBS组、TDNPs 1治疗组的小鼠相比，TDNPs 2治疗组的小鼠结肠中有强烈的DIR信号，证实了TNDPs 2优先作用于炎症结肠部位（图2）。图2. TDNPs 2优先作用于炎症结肠部位随后在TDNPs 2优先定位于炎症结肠的条件下，进一步研究了TDNPs 2对DSS诱导结肠炎的影响，通过构建小鼠结肠炎模型，使用炎症探针通过化学发光成像进行监测。Lcn-2作为一种有吸引力的肠道炎症生物标志物，被用来监测肠道炎症的进展。作者通过研究Lcn-2在DDS、DSS+TDNPs 1、DSS+TDNPs 2三组中的水平变化，证实了TDNPs 2可减轻DSS诱导的结肠炎。IVIS生物发光结果显示，DSS组和DSS+TDNPs 1治疗组小鼠的腹部显示较强的生物发光信号，表明消化系统内存在严重的炎症反应。相反，虽然DSS+TDNPs 2治疗组的小鼠腹部仍有部分生物发光信号，但强度远低于DDS组和DSS+TDNPs 1治疗组小鼠。作者同时还评估了结肠组织中髓过氧化物酶(MPO) 、促炎细胞因子(TNF-α、IL-6和IL-1β)和氧化应激相关蛋白HO-1的表达水平，证实了TDNPs 2具有明显的抗炎和抗氧化作用（图3）。同时作者评估了TDNPs 2是否能够加速结肠炎的快速消退。通过体外伤口愈合试验，证实了TDNPs 2处理的细胞具有最快修复创面的速度，能够显著缓解DSS诱导的溃疡性结肠炎及促进炎症的快速消退。图3. 口服TDNPs 2可减轻DSS引起的结肠炎随后该团队为满足潜在临床应用，首先评估了TDNPs 2对Caco2细胞的毒性，通过MTT、ATPLite、细胞凋亡、活化caspase-3/7等证明了TDNPs 2具有良好的生物相容性。接下来，通过H&E染色对肝脏等器官进行组织学分析，证实了TDNPs 2在体内的生物安全性。最后作者研究了TDNPs 2是否影响NF-κB信号通路，NF-κB是一种重要的核转录因子，在调节炎症反应中发挥着重要作用。姜黄素是一种NF-kB抑制剂，具有广泛的性能。作者通过检测NF-κB p65依赖的荧光素酶活性、磷酸化NF-κB p65表达和p65转位到细胞核的共聚焦成像，表明了TDNPs 2可以抑制LPS对NF-κB通路的激活。同时为了研究TDNPs 2在体内对NF-κB通路的抑制作用，采用NF-κB-RE-Luc转基因小鼠对NF-κB进行了研究。通过采集重要器官(心脏、肝脏、脾脏、肾脏和肺)和结肠并成像。IVIS生物发光结果显示，心肝脾肺肾的生物发光信号相似，表明NF-κB在这些器官中的活性相似。相反，结肠的生物发光信号，TDNPs 2治疗组较DSS组明显降低。表明了TDNPs 2是通过抑制NF-κB信号通路发挥保护作用（图4）。图4. TDNPs 2通过抑制NF-κB信号通路发挥保护作用参考文献Oraladministration of turmeric-derived exosome-like nanovesicles withanti-inflammatory and pro-resolving bioactions for murine colitis therapy. JNanobiotechnol 20, 206 (2022).https://doi.org/10.1186/s12951-022-01421-w

实验室的小师妹，天天一脸崇拜的的跟着师兄学实验，“师兄，实时定量PCR曲线好完美啊”“师兄，Western Blot条带好漂亮啊，都没有杂带”… … ，这样下去，我师姐的威信如何立得住，师姐在实验室这么多年，也不是白学的，必须在小朋友面前秀秀我高大上的组织免疫荧光的片子，怎么也得让他们崇拜一下，接下来就和大家分享下免疫荧光相关的经验！什么是免疫荧光免疫荧光是在免疫学，生物化学和显微技术的基础上建立的一项技术，再用荧光抗体（或者）抗原作为探针检测细胞或组织内相应的抗原（或抗体）。利用荧光显微镜可以看见荧光在细胞或者组织的表达，从而确认抗原或抗体的性质和定位。常用的方法有直接法和间接法。间接法实验步骤说明冰冻切片为例：1.切片固定：冰冻切片从冰箱拿出来复温，晾干水分，冷丙酮固定10min，待丙酮完全干后于PBS（PH7.4）中在脱色摇床上晃动洗涤3次，每次5min。2.抗原修复：组织切片置于盛满EDTA抗原修复缓冲液（PH8.0）的修复盒中，于微波炉内中低火5min进行抗原修复。自然冷却后将玻片置于PBS（PH7.4）中在摇床上晃动洗涤3次，每次5min。3.封闭：切片稍甩干后用组化笔在组织周围画圈（防止抗体流走），在圈内滴加3%BSA均匀覆盖组织，室温封闭30min。4.加一抗：甩掉封闭液，在切片上滴加配好的一抗，平放于湿盒内4°C孵育过夜（湿盒内加少量水防止抗体蒸发）。5.加二抗：玻片置于PBS（PH7.4）中在摇床上晃动洗涤3次，每次5min。切片稍甩干后在圈内滴加与一抗相应种属的荧光二抗覆盖组织，避光室温孵育50min。6.DAPI复染细胞核：玻片置于PBS（PH7.4）中在摇床上晃动洗涤3次，每次5min。切片稍甩干后在圈内滴加DAPI染液，避光室温孵育10min。7.封片：玻片置于PBS（PH7.4）中在脱色摇床上晃动洗涤3次，每次5min。切片稍甩干后用抗荧光淬灭封片剂封片。8.镜检拍照：切片于Echo Revolve Gen2正倒置荧光显微镜下观察并采集图像。显微镜在最后结果的呈现中发挥重要作用，我用的Echo Revolve Gen2正倒置荧光显微镜那是其他小伙伴羡慕的对象。第一：高颜值，2021缪斯（MUSE）国际设计奖铂金奖 。第二：独有的实时DHR数字处理技术，通过数字化图像处理，在镜下实时显示高分辨图像，清晰展现样本细微结构，颠覆传统成像效果。第三：Z轴高精度自动层扫，配合实时DHR数字降噪技术，在保持高分辨率的同时，对较厚样本进行全景深扫描合成，实现全景深观察。下面秀一秀师姐的荧光图部分图源：网络，侵删

采访本：20元(荧光剂最多)　　 　　数学本：1元(含荧光剂)　　 　　作文本：1.2元(内页不含荧光剂)　　 　　记者的采访本比A4纸荧光剂更多。 　　新学期开学后，北京有媒体报道：检测发现北京市面上的6种作业本中，有5种含有荧光剂。专家称这种荧光剂有一定的毒性，可能对人体健康产生影响，不少家长看到该消息后纷纷在网上表示“触目惊心”。 　　那么，南京市面上销售的作业本情况到底怎么样呢?昨天，扬子晚报记者在南京文具店里随机购买了8种作业本，邀请东南大学化学化工学院的化学教授进行了检测，结果发现8种作业本均含有荧光剂。不过，需要说明的是，剂量都很小，荧光剂含量均少于很多白领日常使用的打印纸。 　　对此专家表示，几乎所有白色的纸张中都含有荧光剂。不仅如此，我们的衣服、唇膏等一些生活用品中也都含有这种“增白神器”，荧光剂对人们的影响已经渗透到生活的各个角落。 　　实验地点东南大学化学化工学院实验室 　　实验步骤把8种作业本依次放入紫外线分析仪 　　实验原理在紫外线照射下，含有荧光剂的纸张会发出蓝光，荧光剂含量越多，颜色越深。 　　8种作业本一“照”全含荧光剂 　　“实验中，我们只需要把作业本放到紫外线分析仪中，在强烈的紫外线照射下，原本闻不到摸不着的荧光增白剂就会自动现形，纸张呈现出蓝色。蓝色越深，表示荧光剂含量越多，反之就越少，如果没有蓝色就表示纸张不含荧光剂。” 　　实验中，为了避免与荧光剂直接接触，孙柏旺教授的学生戴上了塑胶手套。“我们在实验中经常会和荧光剂打交道，戴上手套穿上白大褂起到基本的保护作用，不让化学物质直接接触皮肤。”孙教授解释说。 　　一名学生先把一张A4纸放入仪器，扬子晚报记者看到，白色纸张瞬间变蓝，“A4纸通常又白又亮，都含有荧光剂。” 　　随后，这名学生依次把6本作业本的内页放入仪器检测。扬子晚报记者看到，其中6本本子在仪器中显现出明显的蓝色，但颜色深浅度不一。另2本中有一本内页纸张略发蓝色 还有一本的内页则完全没有变蓝，记者刚喘了口气，没想到情况突然发生了：这个内页安全的本子，其封面在紫外线照射下，竟然闪耀出让眼睛不舒服的蓝光。 　　“这8种作业本多少都含有荧光剂。”孙柏旺教授说。 　　扬子晚报记者仔细统计后发现，含荧光剂最多的是8毛钱一本的玛丽牌数学本，其次是姜堰双鹰印刷厂生产的三种作业本：单价4.5元的日记本纸张是黄色的，检测中隐约发蓝，略含荧光剂。售价1.2元的玛丽牌作业本，内页完全不含荧光剂，但亮白的封面纸张中仍然添加了荧光剂。 　　接下来的比较实验中，孙教授把这些本子和白领们日常用的打印纸进行照射对比，发现学生们的作业本中的荧光剂含量都比A4纸低。换言之，最常用的白得一尘不染的A4纸才是荧光剂使用“大户”! 　　记者的采访本最贵含荧光剂最多 　　实验快结束时，扬子晚报记者顺手把自带的两种采访本放入仪器中，没想到，记者的采访本纸张立刻发出晃眼的蓝色。 　　“这是今天实验检测中含荧光剂最多的本子。”孙教授说。记者的采访本都是自己在外面购买的，一种是硬塑封面采访本，市场售价大约在20元左右 另一种是常见的notebook，售价5元左右，这两种采访本的纸张都比记者买的作业本白许多。 　　既然A4纸的荧光剂含量高于作业本，在和A4纸比较后，孙教授发现扬子晚报记者采访本里的荧光剂含量更高，而且贵的那本荧光剂明显比便宜的要多。 　　“这说明看起来很白、很亮的纸张，荧光剂含量就更多些，所以本子并非价格越贵越安全。有些高级本子为了好看，反而添加了更多的化学成分，因为添加有成本，价格自然也变高了。”孙教授提醒说，无论买哪种本子，都尽量不要买看起来特别白，甚至白得晃眼的纸张。 　　8种作业本内页荧光剂含量一览 　　种类价格是否含有荧光剂 　　数学本(1-2年级) 8毛含荧光剂含量最多，比A4打印纸少 　　写字簿8毛含荧光剂含量比第一本略少 　　数学簿8毛含荧光剂含量与第二本差不多 　　数学簿1元含荧光剂含量与二、三本差不多 　　练习簿6毛含荧光剂含量比前四种都少 　　儿童铅笔描红习字本1元含荧光剂含量和第五种差不多 　　日记本(黄色纸张) 4.5元略含荧光剂在仪器下略有显色 　　作文本(纸张略微发黄) 1.2元不含荧光剂在仪器下是白色的，但封面含荧光剂 　　纸张中为什么要加荧光剂? 　　就是为了“好看”：荧光剂能发出蓝色波长光，混合纸张的黄色，肉眼看到的就是白色 　　纸张中为什么要加入荧光剂呢?孙柏旺教授介绍说，制作纸张的天然原浆略微发黄色，像我们国家传统的宣纸，颜色发黄，就是不含任何化学成分的纯天然纸张 不过现实生活中的纸张，基本上都是白色的。 　　“如果纯粹用天然原浆来制作纸制品，色度肯定达不到要求，商家就必须想尽办法在纸张加工时，让纸张颜色发白。”孙教授介绍说，加工工艺中，通常让东西变白的方法是漂白，食品、纺织材料就常用漂白的方式来变白。同样，纸张也可以漂白，比如在黄色原浆里加入蓝色颜料，混合后就能发白 但有时候纸张漂白后还是达不到“白色”的要求，就需要添加荧光增白剂。 　　半个世纪前，德国一家公司发明了荧光增白剂，把这种化学物质添加进纸浆后，纸张颜色变成亮白色。原理是荧光剂可以吸收紫外线中肉眼看不到的成分，并把高能量的紫外线，转化成蓝颜色的波长光，蓝颜色的光释放出来后和纸张的黄色混合，肉眼看到的变成了白色。所以品质比较高的白纸里大多会添加荧光增白剂。 　　荧光剂到底有没有危害? 　　接触过量可能有潜在的健康威胁，专家建议平时要教育孩子不把本子放嘴里咬 　　孙教授表示，荧光剂是一种相对安全的化学物质，目前国内外都没有足够的数据表明荧光剂对人体有确切的毒害作用。但据医学临床实验证实，荧光物质可以使细胞产生变异性，如果对荧光剂接触过量，可能有潜在的健康威胁。 　　孙教授认为，国家相关标准中是允许纸张生厂商在纸浆中添加荧光剂的，关键是添加哪种荧光剂。作为一种复杂的有机化合物，荧光剂种类有许多，“如果厂家使用了符合标准的荧光剂，剂量比较小的情况下应该不会对孩子的健康造成影响。”但也有专家持相反观点，认为荧光物质不像一般化学成分那样容易被分解，而是在人体内不断积蓄，大大削弱了人体本身的免疫力，危害到人体的健康。 　　孙教授建议，为了安全起见，建议家长为孩子选购作业本时，先在亮光下观察纸张的颜色，如果纸张太白、太亮，最好别买。“偏黄的纸相对来说是安全的。”另外请家长教育孩子，不要把作业本放在嘴里，防止荧光剂直接被孩子吞服。 　　令人惊讶—— 　　纸张里的荧光剂算少的衣服唇膏洗衣粉卫生巾里都有 　　仅仅是本子中含有荧光剂吗?当然不是。从2011年4月份，闹得沸沸扬扬的“爆米花桶含荧光剂”事件起，纸杯、方便面桶频频被曝光含有荧光剂。 　　事实上，荧光剂的分布相当广泛。很多人不知道的是，部分唇膏、洗衣粉、卫生巾、衣服、塑料饭盒中都含有荧光剂。前不久，新浪微博里有网友爆料，90%以上的卫生巾中都含有荧光剂，并对此进行了实验加以证明。 　　“荧光剂的用途非常广，生活中很多地方都会用到荧光增白剂。比如说我们的衣服里面，一般的纺织品里都添加荧光增白剂。”孙柏旺教授说，其实纸张中的荧光剂含量相对来说算较少的，通常情况下不超过0.5%，极限是1%。这是因为荧光剂粉末本身是黄色，过量放入纸浆后制作出来的纸不但不会变白反而会发黄，“衣服中的荧光剂含量相对比纸张多一些。” 　　特别提醒—— 　　油条煎饼别用白纸来包着吃 　　荧光剂在生活中无处不在，美化着世界，人们怎么把它的健康风险降至最低呢?“完全避免很难。”孙教授认为，洗手有一些用处，因为手上如果不知不觉中沾上了荧光剂，能把它洗掉。 　　其次，尽量不要用纸张来包着吃东西。比如很多人喜欢用纸张包油条、煎饼等油性食品，以免弄脏手，这是不好的习惯。 　　专家特别提醒：不要直接让纸张与食物接触，特别是油性的食物，因为一旦将荧光剂吃到肚子里，对身体的影响肯定比直接和皮肤接触大。

双-（4-N,N-二甲基氨基苯基）甲烷(bis-(4-N,N-dimethylaminophenyl) methane，简称MBDA)，是合成重要精细化工产品米氏酮的前体化合物，也是合成碱性荧光黄GR与热敏、压敏染料结晶紫内酯(crystal violet lactone，简称CVL)的重要中间体。近年来，双-( 4-N，N-二甲基氨基苯基) 甲烷在制备高纯金属有机化合物和 N-异硫氰酸酯的催化合成中也有广泛应用[2-4]。本文将介绍江西师范大学国家单糖化学合成工程技术研究中心廖维林教授团队的连续流技术研究成果：以 N，N-二甲基苯胺和甲醛为原料，对氨基苯磺酸为催化剂在康宁微反应器中连续合成MBDA[1]。研究结果表明与传统间歇釜式合成工艺相比，连续流工艺实现了该合成反应的连续稳定进行，大大缩短了反应时间，适合工业化生产。MBDA的合成方法主要有二苯甲烷二胺甲基化法[5]和N，N-二甲基苯胺与甲醛缩合法[6]。迄今为止，后者是工业生产双-( 4-N，N-二甲基氨基苯基) 甲烷的常用路线。该路线是在酸性催化剂的催化下完成的，主要的酸性催化剂有硫酸、盐酸、对氨基苯磺酸、酸性树脂、甲酸等。但是N，N-二甲基苯胺与甲醛缩合法传统釜式工艺需要较长的反应时间，且工业生产目前还是批次操作，产品质量和收率稳定性受到影响。而康宁微通道反应器高效传质和传热且无放大效应可以直接将实验室工艺放大到和工业化生产。所以该研究尝试将釜式工艺转为连续流工艺！ MBDA的合成研究过程一、传统的间歇釜式合成实验为了对连续流反应工艺的反应条件和产物进行对比，研究者首先在实验室条件下参照文献[2]最佳反应条件(反应温度75℃，反应时间6h，N,N-二甲基苯胺、甲醛和对氨基苯磺酸的摩尔比为2:1.5:0.1) 进行了釜式反应实验。结果反应产物收率为 95.13% ，HPLC 纯度为 97.4% 。二、连续合成实验研究研究者选用康宁G1玻璃微通道反应器进行连续合成，经过G1反应后出来的物料直接流入冰水经过静置、过滤、醇重结晶，真空干燥后得到白色片状晶体，计算收率，测定其HPLC 纯度。研究者分别对停留时间、反应温度、物料比和催化剂用量进行了反应条件的优化：根据优化实验得到的最佳工艺参数:反应温度为120 ℃ ，N，N-二甲基苯胺进料速度为 30.67 mLmin-1 ，37% 甲醛进料速度为 10.9 mLmin-1，保持停留时间为 90 s，n( 甲醛) : n( N，N-二甲基苯胺) =0.6: 1.0，催化剂的用量 3%（相对于甲醛的摩尔比例） 。反应器连续运行 30 min，后处理，得到 877.8g 白色片状双-( 4- N，N-二甲基氨基苯基) 甲烷晶体，反应收率为95.2% ，产物 HPLC纯度为 98.2% 。三、结果讨论 MBDA的合成反应从间歇式转化为更高效、安全的连续过程是可行的； 康宁反应器高效传质、传热特性有助于部分慢反应提高反应速度实现快速合成，应用到工业化生产可以提高生产效率和效益； 康宁反应器无缝放大技术优势使该反应工艺可以快速放大到工业化生产。 参考文献[1]芮培欣，廖维林，郭晓红等．一种微通道反应器中连续制备双-(4-N，N-二甲基氨基苯基)甲烷的方法 [J]. 江西师范大学学报(自然科学版)，2020，44 ( 2) : 175- 177．[2]王帅，钟宏，唐联兴等．双-( 4-N，N-二甲基氨基苯基)甲烷的合成[J]tt精细化工中间体，2004，34 ( 4 ) : 26- 27．[3]Sharmistha Dutta Choudhury, Samita Basu. Caging of phenazine by 4, 4' -bis(dimethylamino) diphenylmethane: a comparative study with phenazine-N, N-dimethylaniline Chemical PhysicsLetters, 2004, 383(5/6):33- 536.[4]安华． 我国MO源发展状况 [J]. 低温与特气，1999(4):1-6．[5]邱泽刚，王军威，亢茂青等． 4，4' -二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯甲基化反应合成4，4' -双( 二甲氨基) 二苯甲烷 ［J］． 精细化工，2008，25( 8) : 821-824．[6]苏广武，李梅香，罗先金． 高纯度 4，4' -N，N' -二甲氨基二苯甲烷的合成 [J]. 染料工业，2000，37( 5) : 19-20．