甲霜灵羧酸

各位老师，检测甲霜灵和精甲霜灵的项目。分别走单标之后发现，这两种农药区别不大。保留时间也一样。那如果有检出怎么定量呢？如果用混标，定量离子都是206，那标液峰面积就大了，结果不就小了？如果分开定量的话，该用那个定量呢？

想测甲霜灵，买的精甲霜灵也可以用吗

甲霜灵和精甲霜灵出峰时间是一样的吗 ？

2014年3月28日 【照会先】 医薬食品局食品安全部監視安全課食品和药物管理局食品安全部监视安全课輸入食品安全対策室进口食品安全规划办公室室 長 三木 朗首席三木晃室長補佐 今川 正紀首席助理今川正树（電話代表） 03(5253)1111 (内線2474) （电话代表）03（5253）1111（分机2474）（電話直通） 03(3595)2337 （电话直拨）03（3595）2337報道関係者各位尊敬的新闻工作者輸入食品に対する検査命令の実施检查订单，进口食品实施 ～中国産にら、その加工品～ 〜中国韭菜，加工及其产品 - 本日、以下のとおり輸入者に対して、食品衛生法第26条第３項に基づく検査命令（輸入届出ごとの全ロットに対する検査の義務づけ）を実施することとしたので、お知らせします。现在你已经决定今天来进口商，实施（强制检测所有单位为每手进口通知书）检查顺序根据条例第26，食品卫生法如下的第3段，我会让你知道。 なお、登録検査機関の受託体制が整うまでの間は、自主検査にて対応することとし、自主検査での対応が困難な場合には行政検査にて対応することとします。应该注意的是，转包系统之间的注册合格评定机构，直到你准备好了，你和你决定自查响应，并在对应的情况下在自查相应的行政检查是困难的。 対象食品等目标食品検査の項目检查项目経 緯情况中国産にら、その加工品（簡易な加工のもの。） （Thing.性简单加工）中国韭菜，其加工产品メタラキシル及びメフェノキサム精甲霜灵和甲霜灵検疫所におけるモニタリング検査の結果、中国産にらから基準値を超えるメタラキシル及びメフェノキサムを検出したことから、検査命令を実施するもの。在检疫站的监控测试的结果，因为它是检测甲霜灵和精甲霜灵超过中国韭菜的参考价值，应实施检验顺序。 １． 1。 アニリド系系農薬・殺菌剤 N-酰苯胺杀虫剂，杀真菌剂２． 2。 許容一日摂取量（人が一生涯毎日摂取し続けても、健康への影響がないとされる一日当たりの摂取量）は、体重１kg当たり0.022mg/日です。 （每天摄入量，这是即使一个人继续每天服用一次生命，而且没有健康的影响），每天可接受的摄入量，每1kg体重为0.022mg /天。 ３． 3。 体重60kgの人がメタラキシル及びメフェノキサムが0.05 ppm残留したにらを毎日26.4 k g摂取し続けたとしても、許容一日摂取量を超えることはなく、健康に及ぼす影響はありません。 人体重60kg，甚至持续至26.4Ķ克，每日摄入韭菜精甲霜灵和甲霜灵为0.05 ppm的残留，不超过可接受的摄入量每天，有一个健康的好处没有影响。 ４． 4。 メタラキシル及びメフェノキサムは、にらには0.01ppmの基準値が適用されますが、例えば、いちごには７ppm、セロリには４ppm、たまねぎには２ppmの基準値が設定されています。 在精甲霜灵和甲霜灵，为0.01ppm的参考值将被应用到韭菜，但是，例如，7ppm的草莓，4PPM芹菜，为2ppm的参考值是在洋葱设置。这种违反的甲霜灵 １． 1。 品名：冷凍にら 輸入者：株式会社 フィールド 輸出者：YANTAI WANTAI IMP.& EXP.CO.,LTD.产品名称：速冻韭菜进口商：字段有限公司出口商：烟台万泰进出口有限公司。 届出数量及び重量：500重量和通知数量：500 カートン、5.00 トン 纸箱，5.00吨 検査結果：メタラキシル及びメフェノキサム0.05ppm検出 精甲霜灵和甲霜灵0.05PPM检测：检测结果 (基準値： 0.01ppm) （参考值率：0.01ppm） 届出先：東京検疫所 日本への到着年月日： 平成25年11月７日 2013年11月7日：抵达日期检疫站日本东京：报告目的地 違反確定日： 平成25年11月29 日 2013年11月29日：违反规定日期 貨物の措置状況：全量保管中贮藏期间总成交量：测量货物的状态２． 2。 品名：冷凍にら 輸入者：三鈴商事 株式会社 製造者：LONGHAI GELIN FOODS CO.,LTD.产品名称：速冻韭菜进口商：MISUZU贸易有限公司制造商：龙海市格林食品有限公司。 届出数量及び重量：450重量和通知数量：450 カートン 、4.50 トン 纸箱，4.50吨 検査結果：メタラキシル及びメフェノキサム0.02 ppm検出(基準値： 0.01ppm)甲霜灵和精甲霜灵0.02 ppm的检测：测试结果（参考值率：0.01ppm） 届出先：横浜検疫所 日本への到着年月日： 平成26年３月13日 报告目的：2014年3月13日：抵达检疫站到日本横滨的日期 違反確定日： 平成26年３月27日 2014年3月27日：违反规定日期 貨物の措置状況：全量保管中贮藏期间总成交量：测量货物的状态参考 ：中国産にらの輸入実績（平成24年４月１日～平成26年３月26日まで：速報値）中国韭菜的实际进口：参考（直到2014年3月26日平成4月1日：初赛） 年度年届出件数报告数届出重量（トン）报告重量（吨）検査件数*测试卷*違反件数违规平成24年 2012217 2173,094.28 3,094.2820二十０ 0平成25年 2013236 2363,241.33 3,241.3352 52２（メタラキシル及びメフェノキサム） （精甲霜灵和甲霜灵）2* 残留農薬（メタラキシル及びメフェノキサム）に係る検査 *检查按照（精甲霜灵和甲霜灵）农药残留

有没有版友用液质做过甲霜灵，大家都是用的什么方法？希望能推荐一下，谢谢！

有谁用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究过二甲戊灵、双甲脒、百菌清、甲霜灵这四种农药的残留阿？有的话，用的什么前处理，效果如何？

各位老师，我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]测甲霜灵的时候总是不出峰，请问有什么特别的条件吗？测其他的农药残留都没有问题，可以出峰

测定蔬菜中的精甲霜灵时怎么分离色素，以除去干扰

各位大虾： 走过路过，记得给小弟一点建议现在我在作甲霜灵，用的条件是：乙腈：水=40：60波长220 流量 1 用的是迪马的25cm C18的钻石柱只进标样刚进样的几针不出峰，后来过一段时间出峰，溶剂峰（乙睛）变少，标样峰变大，后来就没有溶剂峰了，标样峰面积一直在变，不稳定把标样安流动相的比例配标样进样，结果差不多有那位大虾做过给指点一下，不胜感激！！！！！！111

前不久爆出葡萄酒中多菌灵、甲霜灵超标事件。 多菌灵、甲霜灵两种农药均对人体存在致癌风险 。一时间多菌灵、甲霜灵检测成为热点。现得到一份AB的《检测葡萄酒中多菌灵和甲霜灵的整体解决方案》跟大家分享。

厚生労働省は、輸入時のモニタリング検査の結果、中国産冷凍にらから基準値を超えるメタラキシル及びメフェノキサムが検出されたと発表した。この結果を受け、中国産にら及びその加工品(簡易な加工に限る) の残留農薬に係るモニタリング検査の頻度を30%に引き上げて対応すると通知した。（平成25年12月5日）◆メタラキシル（Metalaxyl）及びメフェノキサム用途：殺菌剤基準値：0.01ppm（一律基準）①YANTAI WANTAI IMP. & EXP.CO.,LTD.②WULIAN COUNTY HONGDA FOODSTUFF CO.,LTD.2013年12月5日，日本厚生劳动省发布食安输发1205第1号通报：近日，根据2013年3月29日发布的食安输发0329第3号通报（于2013年12月3日修正为食安输发1203第1号通报），在中国产冷冻韭菜中检出相关农药残留超标，因此将对于中国生产的韭菜中相关农药残留实行监视检查。1．对象食品：中国生产的韭菜及其加工品（仅限于简单加工）2．检查项目及检查频率（1）对于制造并出口的冷冻韭菜，实施货物保留，针对其中的精甲霜灵和甲霜灵含量，指导进口商实行自主检查。（2）将中国生产的韭菜（包括精甲霜灵和甲霜灵在内）的监视检查频率提高至30%。对于注册检查机关无法指导进口商实行自主检查的，应采取相应的行政检查。强化检查日期 国 家 检查对象 检查项目 制造商/出口商/包装商 2013年12月5日 中 国 韭菜及其加工品（仅限于简单加工） 残留农药（精甲霜灵和甲霜灵） 烟台万泰进出口有限有限公司（YANTAI WANTAI IMP. &EXP.CO.,LTD.）、五莲县宏大食品有限公司（WULIAN COUNTY HONGDA FOODSTUFF CO.,LTD.）

张裕三家国内葡萄酒公司的十款葡萄酒在经过国家食品质量监督检验中心检测后，各款葡萄酒均检出多菌灵或甲霜灵农药残留。新华网消息

河北省食品检验研究院组织举办2015年CNCA‐15‐B10 果汁中甲霜灵的测定能力验证通知，有需要的可以报名了

那位有噁霜灵的检测方法，谢谢提供

减水剂是一种重要的混凝土外加剂，能够最大限度地降低混凝土水灰比，提高混凝土的强度和耐久性。减水剂分为普通减水剂和高效减水剂，减水率大于5%小于10%的减水剂称为普通减水剂，如松香酸钠、木质素磺酸钠和硬脂酸皂等；减水率大于10%的减水剂称为高效减水剂，如三聚氰胺系、萘系、氨基磺酸系、改性木质素磺酸系和聚羧酸系等。在众多高效减水剂中，具有梳形分子结构的聚羧酸系高效减水剂因其减水率高、坍落度保持性能良好、掺量低、不引起明显缓凝等优异性能，成为近年来国内外研究和开发的重点。　　在国外，聚羧酸类减水剂的研究已有相当长的历史，其应用技术已经成熟。日本是研究和使用聚羧酸类减水剂最多也是最成功的国家，1995年以后聚羧酸系减水剂在日本的使用量就超过了传统的萘系减水剂，1998年底聚羧酸系减水剂产品已占所有高性能AE减水剂产品总数的60%以上，其主要生产厂商有花王、竹本油脂、日本制纸、藤泽药品等[1]。对聚羧酸系减水剂的研究主要集中在新拌混凝土有关性能和硬化混凝土的力学性能及高强高性能混凝土在工程中的应用技术。目前聚羧酸系减水剂可使混凝土的水灰比下降到0.25以下，而水泥用量仍可保持在500 kg/m3，同时它的坍落度可保持200 mm以上，完全满足施工要求。近年来，北美和欧洲的一些研究者的论文中也有许多关于研究开发具有优越性能的聚羧酸系减水剂的报道，主要是商业开发和推广，如Grance公司的Adva系列、MBT公司的pheomixTOOFC牌号、Sika公司的Viscocrete3010等。　　由于成本和技术性能问题，国内对聚羧酸类减水剂产品的研究仅处于实验室研制阶段，只有少量用作坍落度损失控制剂与萘系减水剂复合使用。而且可供合成聚羧酸类减水剂的原料也极为有限,国内原材料单甲氧基聚乙二醇(MPEG)供应不足，MPEG国内没有商业化，必须依靠进口，也有研究人员[3]用聚乙二醇(PEG)代替MPEG，但是由于在制备过程中，双官能度的PEG容易产生交联，使得产品性能较差，质量不稳定。可以说，从减水剂原料到生产工艺、降低成本、提高性能等许多方面都仅仅是处于刚起步阶段。　　[color=#DC143C]本文主要对聚羧酸系高效减水剂的化学结构、主要作用机理、合成方法及结构与性能的关系进行了综述。[/color]

请问同志们，羧酸类物质能检测吗？？能用甲醇做流动相吗？羧酸会不会和甲醇生成酯，而影响测定羧酸的PH=3-4,需要配制流动相+怎么样的缓冲溶液？？？？？？大家帮忙啊

“我孩子用苗岭洁肤霜有5个多月了，在网上看到这种产品里边有激素。”近日，家住东二环骏景园的程女士一谈起该产品，就对孩子的健康非常担心。 “买苗岭洁肤霜的人还挺多，这种消毒产品的效果是不错的。”昨日上午，记者在多家药店看到，该产品仍在热销之中。 程女士说，苗岭洁肤霜使用时效果很好，只要一停，湿疹立即就又出来。10月15日，她在网上看到该药含有激素，会导致股骨头坏死。而且媒体报道长沙一8个月大的女婴使用7个月苗岭洁肤霜后，竟然阴道出血，做B超发现子宫内有液暗区，出现“假月经”。 记者就此采访了郑州市卫生监督所、湖南省卫生监督所。正在西安出差的郑州市卫生监督所副所长单志民说，贵州省卫生监督局反馈信息表明，贵州黔东南州苗岭苗族医药技术有限公司生产的苗岭洁肤霜因擅自改变产品配方，涉嫌向其中添加强力激素。郑州市卫生监督所已将该产品全部实施暂扣，而贵州省卫生监督局也正在调查处理此事。 据了解，该产品在河南郑州下架之后，湖南省卫生监督所正在对该产品进行检测。 曾检测出含有强激素 苗岭洁肤霜外包装上，有一个清晰的外用药标志——红底白字的“外”字，而产品外包装及使用说明上却只有卫生许可证号——“黔卫消证字(2005)第037号”。 贵州师范大学分析测试中心曾于2006年4月受贵州省黔东南州凯里市工商局委托，做过有关苗岭洁肤霜的检测。昨日，该中心一位工作人员讲，检测报告显示：“苗岭洁肤霜含有西药成分丙酸氯倍他索。”据了解，丙酸氯倍他索属于强激素，这类药物会麻痹局部神经，起到止痒作用，长时间使用该类激素还可能造成股骨头坏死等。 撤销批号正在办理之中 贵州省卫生监督局法规处蒋处长称，黔东南州苗岭苗族医药技术有限公司的苗岭洁肤霜是以消毒产品的名义生产和销售的，然而该公司擅自改变产品配方以及调整许可范围，目前卫生部门已准备撤销其生产批号，有关程序正在办理之中。 记者向陕西省卫生厅等多家单位反映该产品问题，一位领导称，陕西省卫生厅尚不知情，没有接到有关查禁该产品的通知。

dichlofluanid （抑菌灵）和tolyfluanid（双甲抑菌灵）在大蒜和葱等刺激性气味的样品中，这两个农药总是做不出来？有没有好的建议，前处理上需要特殊处理吗？

[color=#444444]请问各位大侠，羧酸和羧酸盐在同一液相色谱条件下出峰的时间是否一样？例如醋酸和醋酸钠，流动相为乙腈和水，PH为酸性，磷酸做缓冲液。另外，羧酸和羧酸盐的极性是否相同？[/color]

核心提示　　近日，一种标称“苗族瑰宝、草药奇珍”的苗岭洁肤霜开始在年轻妈妈们中间走俏，婴儿患上难以治疗的湿疹、奶癣，只要用该产品轻轻一抹，症状半日就会减轻。这种立竿见影的“神药”到底是什么物质？有关部门对“神药”展开调查后发现，原来这种“神药”的主要成分不是中草药，而是消毒用品中严禁添加的西药激素丙酸氯倍他索。医学专家指出，丙酸氯倍他索是强力激素，儿童长时间使用可能导致股骨头坏死等严重疾病！　　“神药”一停就复发？　　郑州市民王女士向记者反映说，她女儿得了奶癣、湿疹，医生开了一点外用药，可是抹了两天没有明显效果。一次她在院子中带女儿玩耍，发现另外两个妈妈都在给孩子使用苗岭洁肤霜。那两个妈妈说，苗岭洁肤霜是中草药，不含一点激素，对蚊虫叮咬和湿疹、奶癣效果都很好。　　王女士从郑州一家正规大药房花14元钱买了一瓶苗岭洁肤霜，使用后，女儿身上的红色点状丘疹小了许多。但细心的王女士发现，女儿使用苗岭洁肤霜的地方皮肤要比其他地方白，并且停药不到一个星期就又复发了！　　王女士再次使用苗岭洁肤霜，“这次使用，我感觉好像不如第一次那样效果显著，而且好了之后没多久就复发了！”　　针对使用中发现的问题，王女士拨打生产厂家的咨询电话，结果一直没有打通。　　系列药用的是一个号！　　随后，在郑州街头多家证照齐全的大药房中，记者都发现了生产厂家为“黔东南州苗岭苗族医药技术有限公司”的苗岭系列产品。　　“如果你们家孩子有湿疹，我推荐你使用苗岭洁肤霜，这种药不含激素和抗生素，是中草药，特别适合给孩子使用。”在郑州市纬五路的一个药店中，营业员给记者拿出一盒苗岭洁肤霜。　　接过苗岭洁肤霜，记者看到，包装盒上赫然印着“苗族瑰宝、草药奇珍”的字样。苗岭洁肤霜的产品介绍中说：“本产品由黔东南州苗岭苗族医药技术有限公司根据千百年来苗族传统配方专业研制，采用纯天然野生苗族药材，以传统工艺炮制，运用现代科技方法精制而成。”说明书标注的主要成分是“五倍子、拳参、皂角刺等25味纯天然野生药材”。　　“我有鼻炎，常常鼻塞，有没有什么好药？”记者问。“鼻塞？”营业员从柜台里面又取出一盒药说，“你用苗岭鼻通生态液吧，也是全中药，效果特别好。”　　记者看到，在苗岭鼻通生态液的包装上面赫然写着“卫生许可证黔卫消证字(2005)第037号”。在该药店摆放的苗岭系列产品“苗岭前列痔康生态乳膏”、“苗岭一贴疏通膏药”、“苗岭妇洁生态乳膏”、“苗岭足爽生态乳膏”也都印着“卫生许可证黔卫消证字(2005)第037号”的字样。“这么多产品为什么都是‘黔卫消证字(2005)第037号’？”记者问。营业员看后也纳闷了：“我也说不清楚，不过我们这药卖得可好了，我姐家孩子还用呢。”　　“草药奇珍”含有强力激素！　　“卫生许可证黔卫消证字(2005)第037号”到底是个什么字号？郑州市卫生监督所在请示河南省卫生厅后，对苗岭系列产品展开了调查。9月28日，该所向贵州省卫生厅致函，要求协查苗岭系列产品。　　记者看到，在鼻通生态液和其他产品上除印有“黔卫消证字(2005)第037号”字样外，还有“鄂卫监健用(2005)第18024号”批准文号。　　执法人员拨打湖北省卫生厅电话，该厅一位王姓工作人员称，他没有听说过湖北省卫生厅批准过“鄂卫监健用”的字号，“你们问问看是不是湖北省环境卫生监测站批准的文号”。　　湖北省环境卫生监测站答复说：“我们无权出具什么批准文号，‘鄂卫监健用(2005)第18024号’是企业自己编造的。”　　随后，记者电话联系黔东南州苗岭苗族医药技术有限公司所在地凯里市的工商局。该局一位工作人员对记者说：“我们曾经在2006年4月对苗岭产品进行过送样化验，贵州师范大学分析测试中心检测发现其中含有多种激素。你们最好不要让孩子用这种产品。”　　这份贵州师范大学分析测试中心出具的检测报告显示：“苗岭洁肤霜含有西药成分丙酸氯倍他索，鼻通生态液样品中含有西药成分盐酸左旋氧氟沙星和地塞米松磷酸钠。”另外，针对苗岭产品是纯野生中草药的说法，该检测报告还证明：“苗岭洁肤霜未检出五倍子、拳参中药成分，在苗岭鼻通生态液中也未检出辛夷、柴胡、苍耳子、鱼腥草、防风等中药成分。”　　昨天下午，记者从贵州省卫生监督局获悉，黔东南州苗岭苗族医药技术有限公司生产的苗岭鼻通生态液的卫生许可证号实为“黔卫消证字(2004)第 065号”，目前该批号已因调整监管与许可范围被贵州省卫生监督局注销，而该企业生产的苗岭洁肤霜实际卫生许可证号为“黔卫消证字(2004)第080号 ”，目前该产品的批号也因擅自改变产品配方被注销。“我们正在对该公司在产品中添加激素的行为进行处罚！”该局的一位工作人员说。　　企业负责人恐吓记者！　　“丙酸氯倍他索属于强激素，是地塞米松药效的500～600倍，这类药物会麻痹局部神经，起到止痒作用，长期使用会导致皮肤变性甚至坏死，长时间使用该类激素还可能造成股骨头坏死等严重疾病。”郑州市人大代表、郑州市金水区人民医院院长周国平说，正规医院对此类药物的使用都十分谨慎。　　国家有突出贡献专家、河南省中医药研究院主任医师徐立然告诉记者，相对于中草药而言，激素对某些疾病可以起到立竿见影的效果，所以许多厂家都向自己的产品中添加激素。“用纯中药的名义宣传，暗中添加激素、抗生素提高表面效果，这种情况在消毒用品、保健品行业屡见不鲜。”　　记者拨打包装盒上苗岭苗族医药技术有限公司的电话，但一直无人接听。随后，记者从网上搜索到了该企业负责人张永旺的电话。　　“我们的产品没有什么问题，(贵州师范大学)那份检测报告是我们的竞争对手买通工商局陷害我们的！”张永旺在电话中说。　　“苗岭系列产品中究竟有没有激素和抗生素？”记者追问。张永旺突然变了声调说：“谁让你们报道的？如果你敢把这些事情登出来，我就花10万元买凶做了你！信不信10万元钱能买你一条腿？！”

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=43682]恶霜灵的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/url]

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离子色谱需要加吡啶二羧酸，但是该产品不溶解，有什么解决办法吗？

以下文字来自互联网苗岭洁肤霜主要成分为西药激素，长期使用可能导致股骨头坏死今日，一种标称“苗族瑰宝、草药奇珍”的苗岭洁肤霜开始在年轻妈妈们中间走俏，婴儿患上难以治疗的湿疹、奶癣，只要用该产品轻轻一抹，症状半日就会减轻。但郑州市卫生监督所调查后发现，原来这种“神药”的主要成分不是中草药，而是消毒用品中严禁添加的西药激素“丙酸氯备他索”。医学专家指出，丙酸氯备他索是强力激素，儿童长时间使用可能导致股骨头坏死等严重疾病！（记着：黄普磊） 这则消息，无异于给我当头一棒！ 我就是当初用苗岭洁肤霜给洋子治好湿疹之后，把它奉为神药并“大肆”宣传的！ 直到现在，这个药就是我们家药箱里的常备药，每次去买，都是数盒乃至一次十盒。洋子从七个月大治好湿疹以后，几乎有点过敏啊什么的不适，都会给他用苗岭洁肤霜，每次效果也都很好！ 当初选药品的时候，也是看到了它说明书上面说的全是中药不含激素，才敢大胆使用的，甚至后来我还像我们当地的医生推荐这个“良药”！ 在奶粉事件的余波中尚且惊魂未定，就又出了这样的事情！ 现在，郑州的药品监督所发现了这种事情，我不知道该是感激还是愤恨！ 我们国家的药品监督部门，每年拿着我们老百姓那么多的税款，整天都在做些什么事情啊？ 像这种药品，现在是发现了问题了，可是当初他们光明正大地在说明书上标明不含激素的时候，在他们光明正大地投放市场的时候，我们的药品监督部门在干什么呢？ 难道一种新药出品，根本就不需要检测吗？ 三聚氰胺导致一大批孩子肾结石，苗岭洁肤霜之类药品当中的丙酸氯备他索，又会给祖国的花朵带来什么样的灾难呢？ 恐惧中…… 越想越害怕！ 在当今社会，我们还有什么食物是可以放心大胆的食用的？还有什么药品是可以放心大胆的服用的？ 不知道药品是为了治病还是为了谋取利益而致病？ 用百度搜索一下，仍还还有很多年轻妈妈在推崇苗岭洁肤霜，不知道她们是不是还没有看到这样的消息！ 想想那些可怜的受害的孩子们，我不知道，该做些什么！ 唯有，在这里，写下这一些，但愿能有尽可能多的人们看到！以弥补我之前无意间为其“宣传”的“罪过”！ 呼吁大家，在尚未弄清楚事实之前，还是停用吧！

求用羧酸合成酰 氯，羧酸分子350以上，酰 氯如何分析，酰 氯反应如何中控？

HJ 1220-2021 6种羧酸类的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法 一般的柱子的可以分析吗

我看的文献方法衍生全氟羧酸，用三乙基硅烷醇的方法，用的仪器是岛津的单杆EI 源，但是衍生以后全扫模式下，所有的全氟羧酸出的峰都一样。通过SIM模式下才能找到目标峰，并且PFDA/PFNA/PFDOA的峰都非常小。我用的是1ug/ml得标液衍生的，全氟辛酸的峰大概只有1000，其他的峰高就只有100不到。有没有大神做过类似的方面，求帮助。还有一个问题，如果做全氟羧酸的目标物，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做的话，文献中有用NCI源和EI源的，具体的那个方法更好一点呢。跪谢！

1.O-H伸缩振动羧酸在浓溶液或固态中因强氢键成二聚体。 强氢键源于离子共振，阻碍游离羟基振动，仅稀非极性溶剂或蒸气相中可见（约3520 cm?1）。 二聚体O-H振动宽且强，范围3300~2500 cm?1，常集中于3000 cm?1，伴弱C-H振动。 长波长精细结构为倍频与复合频。 β-二酮等也有此吸收，但较弱，C-O振动频率较低。与醚类溶剂形成分子间氢键，O-H吸收约3100 cm?1。 2.C-O伸缩振动羧酸C-O振动强于酮，单体约1760 cm?1。二聚体对称，仅不对称振动有吸收，氢键与共振降低频率至1720~1706 cm?1。 分子内氢键影响更大，如水杨酸1665 cm?1，对羟基苯甲酸1680 cm?1。 不饱和共轭轻微降低频率，α,β-不饱和及芳基共轭酸二聚体约1710~1680 cm?1。 α位电负性取代基（如卤素）轻微增加频率，旋转异构致双重谱带。 3.C-O伸缩与O-H弯曲振动羧酸红外光谱中，C-O伸缩约13201210 cm?1，O-H弯曲约14401395 cm?1，两者有相互作用。 二聚体C-O伸缩强吸收约1315~1280 cm?1，长链脂肪酸呈双峰。 O-H面外弯曲特征谱带约920 cm?1，中等强度峰宽。