卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物,对革兰氏阳性菌有强杀菌作用,用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质,限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量(%) 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2,4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3,5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后,样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色,然后与标准斑点比较,进行定性。3 试剂3.1 乙醇:分析纯。3.2 己烷:分析纯。 3.3 丙酮:分析纯。3.4 无水硫酸钠:分析纯。3. 5硫酸(lmol/L)。3.6 六氯酚标准溶液(1):准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg,加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2):准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3):准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中,定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚,避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4):准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺,避光保存。3.10 乙醇一己烷(1 9)。3.ll离子交换纤维素(5):将DEAE(二乙基氨基乙醇)纤维素,(交换量约0.9meg/g),浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中,用玻璃漏斗过滤,用20倍量的丙酮,30倍量的0.lmo1/L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后,用水洗成中性,再用20倍量的丙酮淋洗,弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷(l+9)溶液中。3.12 硅胶:薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂:石油醚 冰乙酸(89 12)3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2%4-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8%铁氰化钾溶液(K3[Fe(CN)6])。3.15.4 2%三氯化铁溶液(FeCl36H20):称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2%铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液:9.5ml盐酸加丙酮至100ml(临用前配制)。4 仪器 4.1 层析柱:、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉,4.2 紫外灯,具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6):将离子交换纤维素用乙醇 已烷(3.11)配成混悬液,:用湿式填充法缓慢倾入层析柱中,以防止产生气泡,填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理(7)(8)称取含卤化酚0.5mg的样品(扑粉,除臭砂芯、香波约10g,膏霜约0.5g),置于100ml玻璃瓶中,连接好回流冷凝器:加50ml乙醇 已烷(1 9)溶液,2ml 1mol/L硫酸,于水浴上加热3min,冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤,用乙醇 己烷(1 9)溶液5ml洗沉淀,滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤,无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱(10)。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质,弃去淋洗液,依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液(3.16),20ml丙酮洗脱(11)。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒,加5ml乙醇,加热使盐酸挥发,重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解,作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板:硅胶30g,加水约65ml,搅拌均匀,涂布成厚度0.25~0.3mm的薄层板,105~l10℃干燥30min,置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板:0.12g AgNO3,加少量水溶解,加30ml乙醇、20g氧化铝,调成浆状物,涂布厚度为0.25~O.3mm的薄层板,空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5~20μl待测溶液从左到右点样(12),两点间隔约1cm,薄员板.的右边点2μl标准溶液,空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂(3.14)倾人展开槽中,将薄层板放入展开剂中,待溶剂上升约10cm,取出薄层板,空气中干燥。5.5显色(13)在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1~3.15.3或3.15.4~3.15.5,六氯酚在显色剂3.15.1~3.15.3中为红色,在3.15.4~3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1~3.15.5中为紫色,在3.15.4~3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时,各种卤代酚在紫外线照射下,在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。
1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚、二氯酚、三溴水杨酰替苯胺的定量。2 原理样品经预处理后以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行定性定量。3 试剂3.1卤代酚类防腐剂标准溶液:同(一)的3.6~3.9(1)。3.2内标溶液:称取2,4,5,4′-四氯二苯矶10.0mg,用丙酮溶解稀释至10.0m1(2)。4 仪器4.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:具氢火焰离子化检测器或Ni63电子捕获检测器。5 分析步骤5.1样品预处理同薄层色谱法,取处理后的样品溶液1.0ml,在水浴上蒸干,用FID检测器测定时,加内标溶液0.5ml(3.2)作待测溶液.用ECD检测器时,加入经2500倍稀释的内标溶液0.5ml(2)作为待测溶液。5.2 色谱条件5.2.1 色谱柱:内径4mm、长1m的玻璃柱,内填充涂有1.5%SE30(3)的60~80目的酸洗硅烷化的红色硅藻土。柱温:250℃。检测器温度:250℃。进样品温度:260℃。载气流速:N2,40ml/min。5.3 定性取标准溶液1~2.5μl,分别加等体积的内标溶液混合,取2~5μl注入GC-FID或GC-ECD,测定各种卤代酚的相对保留时间.取待测样品溶液1~5μl注入GC-FID或GC-ECD,求出相对保留时间,与标准保留时间比较进行定性(4)。5.4定量5.4.1 标准曲线FID检测器:移取0.5ml内标溶液(3.2),加不同浓度的卤代酚标准溶液0.5ml,配制1ml相当于0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mg(5)的标准系列。取5μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],测定标准系列的峰高,求出与内标溶液的比值。以横坐标为浓度,纵坐标为峰高比值,制作标准曲线。ECD检测器:移取0.5ml每毫升含0.4μg的内标溶液(2),加入不同浓度的卤化酚标准溶液0.5ml,配制成1ml相当于0.0、0.10、2.0、3.0、4.0、5.0μg的标准系列(5),分别取5μl注入色谱仪,以下步骤同FID。5.4.2 测定取样品溶液1~5μl注入色谱议,记录峰高.计算出和内标之间的比值,从标准曲线上查出样品液中卤代酚的浓度A(μg/ml)。6 计算c=A×V/m×1/1000式中:c――各卤代酚的含量,%。A――样品液中各卤代酚的浓度,μg/ml;V――样品溶液总体积,ml;M――样品质量,g;注解:(1)用电子捕获检测器(ECD)时,各卤代酚的响应高,标准溶液需再稀释500倍,配成2μg/ml的溶液。(2)用电子捕获检测器(ECD)时,内标溶液应稀释2500倍,配成0.4μg/ml的溶液。(3)固定液用General Electrie公司产的SE30时,拖尾大、寿命短。(4)六氯酚及其它防腐剂与内标溶液的分离情况见图2-3-20、图2-3-21。保留时间见表2-3-19。表2-3-19 各卤代酚的内标物质的保留时间及相对保留时间物质名称FIDECD 保留时间相对保留时间保留时间相对保留时间(min)(min) G4 3.6 0.72 3.4 0.81 BIT 6.2 1.24 4.3 1.10 BCP 7.5 1.50 5.4 1.38 DBS 8.1 1.62 6.0 1.54 G-11 11.8 2.36 9.4 2.41 TBS 19.5 3.90 15.2 3.90 内标物 5.0 1.00 3.9 1.00 * 物质名称见图2-3-20。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法没有测出BA、SA、TBOC、Zn—PS。这是由于柱温相当高,注入后立即出峰和溶剂峰重叠无法分离所致。本方法灵敏度:氢火焰离子化检测器是0.1mg/m1。电子捕获检测器是0.1μg/m1。(5)六氯酚的线性范围;氢焰离子检测器是0.25~3mg/m1,电子捕获检测器为l~5μg/ml。各种化妆品的回收率是95~100%,变异系数:0.7~1.7%。
我现在要用HPLC测定亚甲基双水杨酸中微量的水杨酸含量,可是两种物质性质几乎是相同的,在样品处理很难。请大家帮我出谋划策一下,用什么方法能萃取亚甲基双水杨酸中微量的水杨酸?
求助想问一下饱和的溴水如何配,谢谢大家
亚甲基双水杨酸杆菌肽混剂(效价)的测定 用液相色谱法 我做不出峰 没有相关方法
哪可以买到饱和溴水?
HJ748-2015 水质 铊的测定 石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法的富集沉淀法前处理中,标准溶液在用硝酸调节pH后加3%溴水不出现黄色,然后尝试直接加铁溶液也不产生沉淀,该方法对溴水有什么要求么,是我用错了么
我们实验室常常某一段时间天天用到饱和溴水,常常打开盖子,次数多了,容易失效。怎么才能让溴水保存时间尽量长一点?
各位大神实验室有没有溴水,你们是咱们保存的,蜡封?水封?为毛总是泄漏,把试剂柜都给腐蚀了,看着好吓人的样子
用少量溴水加入苯酚 无沉淀生成 再加入氢氧化钠 问有什么现象 [b][/b]三溴苯酚不会与氢氧化钠反应生成三溴苯酚钠~~三溴苯酚钠又溶于水~~而氢氧化钠开始时为什么不会与苯酚里的三溴苯酚反应吗
环境水样中双酚A检测与分析方法的研究进展双酚A广泛用于合成聚碳酸酯(PC)、聚砜和环氧树脂(EP)等,随着工业及现代包装业的快速发展,工业废水排放量逐年增加,双酚A通过各种途径进入到水环境中,对环境生物以及人体健康带来影响,干扰生物体内正常激素的分泌,所以对水体以及环境水样中双酚A的检测研究成为热点。本文综述了近几年来环境水体中双酚A的预处理技术,以及检测分析方法,并对双酚A的理化性质及毒性进行简单的介绍。1. 双酚A的理化性质双酚A(Bisphenol,简称BPA)又名2,2-双(4-羟基苯基)丙烷,在巯基乙酸、含氯乙酸、氢氧化钡等催化剂或离子交换树脂存在下,由苯酚和丙酮经缩合、蒸馏、过滤、干燥制成。纯双酚A为白色至淡褐色粉末或片状晶,具有酚气味及苦味,分子量228,比重1.19 ,熔点156~158℃,不溶于水,易溶于醇、醚、丙酮及碱性溶液。主要用于制备环氧树脂(约占 65%)和聚碳酸酯(约占35%),其钾盐或钠盐是生产聚砜的原料,少量用作橡胶防老剂。双酚A在环境中主要存在于水体、污泥及沉积物中,由于它属于难挥发性化学物,故在大气中的存在性很小。释放到环境中的双酚A除了与水体混合外,还经历悬浮物、沉积物或污泥的吸附、光降解、生物降解等过程,这些过程直接影响到双酚A在环境中的存在状态及其生态和毒理效应。2. 双酚A的毒性 双酚A是低毒性化学物质,大鼠经口径半数致死剂量(LD50)为3250mg/kg,吸入LD50为0.02%,小鼠经口径LD50为2400[
[color=red]荧光[/color]分光光度法测定阿司匹林中游离水杨酸——PEG 1500-OP-(NH_4)_2SO_4-H_2O双水相体系萃取分离
溴水、溴的CCL4溶液与KMNO4溶液在有机反应中的区别?比如:其用途,检验作用等。
求助 请问哪位大虾有标准品乙酰水杨酸及水杨酸的紫外,非常感谢
做实验,免不了遇到仪器出问题。遇到问题,能解决问题才是真的高手。你是如何提高自己的仪器维修水平的呢?分享有奖哦!
用紫外可见分光光度计双波长法测定水杨酸、邻二氮菲、苯酚、三氯苯酚过程中其中预测定步骤中的 3.4.1预测定 分别吸取1.00mL标准工作溶液和未知液定容为50mL,在主波长和基线波长下测定吸光度,由差值吸光度确定正式测定时候应该吸取的未知液和标准溶液体积。 如果有人知道,恳请指点一二! 疑问:1.如何选择主波长和基线波长? 2.如何由差值吸光度确定正式测定时候应该吸取的未知液和标准溶液体积。
刚做完乙酰水杨酸红外吸收光谱测绘的实验,但之前没学过读图谱,马上要交报告了,望个高手帮帮忙啊!非常谢谢!我测的谱图在附件上。问题:1.根据乙酰水杨酸红外谱图进行图谱分析,分别指出3300~2500 cm-1处的宽带、1754 cm-1、1691 cm-1、1606cm-1、1574 cm-1、1485 cm-1、1308 cm-1、1189 cm-1以及 756 cm-1等吸收峰的归属。 2.标准的乙酰水杨酸红外谱图对照,指出相似度有多大。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207011129_375245_2511548_3.jpg
1.根据乙酰水杨酸红外谱图进行图谱分析,分别指出3300~2500 cm-1处的宽带、1754 cm-1、1691 cm-1、1606cm-1、1574 cm-1、1485 cm-1、1308 cm-1、1189 cm-1以及 756 cm-1等吸收峰的归属。 2.标准的乙酰水杨酸红外谱图对照,指出相似度有多大。
哪位老师做过酸奶中[font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2] 双乙酰酒石酸单双甘油酯的测定。没找到国标的方法。国标中只有食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯的方法。[/back][/color][/font]
我在实验室制出一种气体,具有还原性,能使高锰酸钾和溴水褪色,目前测得只知道含有C H两种元素,大家发表一下可能是什么物质,想定性的话怎么做?
上一次做了一批基体很复杂样,这次要做水样,所以决定清洗一下锥和矩管,打磨一下透镜系统,然后吹干装上,点火,调谐,发现其他都还好,就是双电荷百分比居高不下。我尝试调了采样深度,偏转电压,还是不行啊,战友们这什么情况啊?
请教:复方乙酰水杨酸钠含量用什么方法测定?
求推荐第三方检测中心,检测水样中的壬基酚和双酚A,是人工配水,加了些葡萄糖,壬基酚和双酚A,这两个成分是痕量,含量比较低,最大值为0.1ug/L,求推荐检测中心!!!!!!!
测点药片中的乙酰水杨酸时,为什么1mol乙酰水杨酸只消耗2molNaOH?酚羟基不与NaOH反应吗?
有什么简便方法可以检测乳品中双乙酰(丁二酮)?非常感谢各位!!
最近在整理采样的质量控制措施,但是看到一条说采水样也要采平行样,我就想问下,采双平行样有什么用呢?一定要做么?
在测定时候,水杨酸40mg/l时候峰型还可以,在浓度到80时候,开始有分叉趋势,到160时候出现了分叉。做的混标,另一个对照品浓度比水杨酸的高,但是一直都没有出现分叉情况出现,请问原因是什么呢?
啤酒中双乙酰的测定或半微量凯氏定氮法通常采用下面的()装置。 A、水蒸汽蒸馏 B、回流 C、分馏 D、蒸馏
期刊名称:解放军药学学报,2009,25(4)论文题目:高效液相色谱法测定复方乙酰水杨酸片中游离水杨酸含量论文内容:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001292206_199650_1645752_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001292206_199651_1645752_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001292207_199652_1645752_3.jpg[/img]
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506031545_548661_3015228_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506031545_548660_3015228_3.jpg第一张是一个合成的配合物,好像没有配位。第二张是乙酰水杨酸的图谱,求大神帮分析下