维他命杂质

最近我们在做阿伐他汀中3位上的羟基变成甲氧基那个杂质，我们判断它相对阿伐他汀峰的相对保留时间是0.89，但是阿伐他汀前面一直没有峰出现，我想请我问下是不是我们的判断是错误的，还是我们这个杂质一直没有做出来。

我们用的仪器是岛津LC-20A系列的，样品中同一个杂质，不同的进样量，杂质含量变化很大。因为可能与样品性质和色谱柱型号有关系，会使峰型拖尾，峰型总是比较胖的。所以我想问一下，这会不会和理论塔板数有关系？

做杂质分析前处理时，往往在提取过程中会加酸、加碱、超声、加热，这些外部条件都对物质有破坏的促进作用，那如何证明所测得的杂质含量是样品本身含有的，而不是本身含有的+前处理过程中破坏新产生的总和？

想请教一下各位老师GC色谱上的某峰我怀疑是杂质A，它保留时间和A的是一样的，往里面加A这个杂质峰面积确实变大了（回收率是98％），能不能证明这个峰就是A的峰？还是说有可能是其他极性相似的杂质？类推一下，想问问加样实验之后增加了的那个峰一定是你加进去的那个杂质的吗？（在确定已经含有该成分之后）A是个酸，之前走其他柱子可以检出主成分的其他杂质，换了极性柱之后只剩下主峰和疑似A的峰检测器是FID

在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。7）仪器影响a.各类过滤器加速失效 b.调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵；c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响最明显，应引起用户特别注意。二.对气体纯度选择的一般原则1.从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10ppm的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10ppm,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10ppm所以对于10ppm的痕量分析,载气的纯度应高于99.999% 对于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD，载气中的氧气和水的含量必须很低等.2.毛细管柱分析比填充柱分析要求高 3.程序升温分析比恒定温度分析要求高 4.浓度型检测器比质量型检测器要求高 5.配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高的多.6.从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低当仪器要求高 三.操作不同检测器推荐使用的气体纯度我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于要求高灵敏度的痕量分析时,也可以使用更高纯度的气体。由于各个制气厂设置不同，其杂质含量将有所不同 为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求。对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置有机会在加以讨论。综上所述,新购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]接入气源时，一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成ECD,甲烷化装置等的损伤,信噪比减小的无法使用,下面给出了用于常规分析时,推荐使用的气体纯度(仅供参考)：TCD 氦做载气：至少纯度为99.995%。杂质含量分别为：氖＜10ppm 氮 ＜10ppm；氧＜2.5 ppm 氩＜0.1 ppm 二氧化碳＜0.25 ppm。氢做载气： 至少纯度为99.995%。 杂质含量分别为： 氮＜1 ppm 氧＜5 ppm 二氧化碳＜1 ppm 水＜5 ppm 总烃＜1 ppm 。FID 氮做载气： 至少纯度为99.998%。杂质含量分别为：氢＜1 ppm 氧＜1 ppm 氩＜10ppm 二氧化碳＜1 ppm 水＜5 ppm 甲烷＜1 ppm。氢气： 同TCD 空气： 呼吸级杂质：氩，氪，水，氦，氖均小于1%； 二氧化碳＜500 ppm 一氧化碳＜10ppm 总烃＜0.02 ppm 甲烷＜20 ppm。ECD 氮做载气: 至少纯度为99.998%。典型杂质同上。

0.05%）的位置和出处，但是我发现大多杂质分离度都在1以下，理论塔板数都偏小（有些只有几百），这样我选的杂质峰还有意义不？？

下面的结构式是富马酸卢帕他定的一个氧化杂质，我想请问下这是哪个化合物，N旁边的O是怎么结合的？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110201856032930_4323_3860760_3.png[/img]

新手用的是科晓的气相 一样的毛细管柱 一样的气象条件 一样的样品 主峰在十分钟180度左右出峰 杂杂质是在两分钟 估计是90度就出峰的 现在的问题是 杂质峰变大很多 还后拖尾‘调节进样器的温度 从250 到200 杂质峰变小一些 但是拖尾更严重估计杂质是产品在高温状态下引起的 但是 以前走的样品不会这么 离谱 还有就是往下做的下一步产品还是好的。总结：产品是好的 但是现在一样的条件 走出的 图谱很不一样 纯度从98%到了86%请教各位是 仪器的问题吗？衬管是新的 干净的

在进行摩擦色牢度测试时因产品的不同，有时会在摩擦后的白布上沾上一些纤维、金粉等细小杂质，这种情况下实验室应做如下处理：1. 摩擦布上沾有纤维等杂质时可以小毛刷、胶带等沾去附在摩擦布上的纤维再进行评级。2. 如果摩擦布上的杂质不能去除，实验室应综合部评级，特殊情况注明严重部位的级别和说明。

由于仿制药工艺、原辅料的变更，使某些Ch.P、USP、EP中报导的杂质未检出，如何给出有力的证据来证明该杂质确实未能检出，而不是偶然性事件呢

“杂质度过滤板”是在乳品检测过程中用来测定乳品杂质含量的一种专用产品，其质量的好坏直接关系到检测结果的准确性与权威性。近几年来，在乳品检测仪器市场上出现了许多仿冒、贴牌的伪劣“杂质度过滤板”产品，对乳品检测结果的准确性与公正性造成了危害，由此，记者对“杂质度过滤板”专利的发明人李世春，就该产品的研究发明过程、国家标准的修改制定、专利权保护以及市场环节等相关问题进行了采访。 记者：杂质度过滤板在乳品质量检测过程中的作用是怎样的？ 李世春：所谓杂质度过滤板，其实是一个很小的产品，主要是用来测定乳、乳粉类产品杂质度项目中不可缺少的一种专用过滤产品，它本身是否合格、标准，直接影响到被检测乳品杂质度结果的准确性。 记者：为什么说 “杂质度过滤板”是填补了我国同类产品空白的一项发明？ 李世春：因为早在1990年以前我国乳品检验中没有杂质度过滤板这个专有名词和这个专用产品。国家标准（GB5413-85.2.7）中对杂质度的测定也只有“棉质过滤板：直径32mm，过滤时牛乳通过直径为28.6mm圆”这么一句话，而这只是简单说了棉质过滤板的规格，却没有棉质过滤板本身的任何技术指标与技术要求。这使得我国乳品行业各单位在测定乳、乳粉类产品中使用的棉质过滤板五花八门、各不相同，其测定结果可想而知。 记者：当时国外同类产品是什么样的水平？ 李世春：当时在国外，每个国家使用的过滤板也是各不相同。当时我还在国家乳制品质量监督检验中心理化检验室工作，决心改变当时我国测定乳、乳粉类产品杂质度项目无统一的专用过滤板现状，自1987年开始就研究试制测定乳、乳粉类产品杂质度项目的专用过滤板。经过5年多的尝试，最后在1992年试制成功，第二年获得了国家发明专利。随之国内各乳品企事业单位陆续使用，并受到好评。 记者：是不是由于“杂质度过滤板”这项发明在业内产生了一定的影响，因此而获得起草修订相关国家标准的任务？ 李世春：不是，是在“杂质度过滤板”发明之前，黑龙江省乳品工业技术研究所根据国家轻工业部食品局的要求，责成我先后修订起草了国家标准GB5413-85.2.7杂质度的测定，同时，起草制作了国家标准GB5413-85彩色《杂质度标准板》（1984年），并发表 了《杂质度标准板》的使用说明论文。在此基础之上，又研制成功了测定乳、乳粉类产品杂质度过滤机，为此，在1993年申报该过滤板国家发明专利时，将其命名为“杂质度过滤板”，以此区别于国家标准中的“棉质过滤板”。从那以后“杂质度过滤板”就逐渐成为了我国在测定乳、乳粉类产品杂质度项目里的专有名词，也被业内人士广泛称呼使用。“杂质度过滤板”这一产品也成为了我国在测定乳、乳粉类产品杂质度项目的专用产品广为使用。 记者：“杂质度过滤板”这项发明最大的意义在于何处呢？ 李世春：“杂质度过滤板”这项发明专利中明确了该产品的特征技术标准，如材质、制造工艺、密度、厚度、孔径、白度、尘埃度、透气度等。而这些特征技术标准是实现“杂质度过滤板”全国统一和保证测定杂质度项目结果准确性的前提条件。由于“杂质度过滤板”产品的市场化前景很好，国家乳制品质量监督检验中心还和我在1999年签定了“杂质度过滤板专利技术使用和该专利产品销售协议”。自1992年后的10余年中，应该说我国的杂质度过滤板基本上实现了专用和统一。 记者：据说现在市场上出现了很多仿冒和伪劣的“杂质度过滤板”产品？ 李世春：是的，目前的国内化玻仪器市场上，尤其是哈尔滨市化玻仪器市场上出现了多家大量假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”，有的甚至直接声称是在我这里进的货。我对部分假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”分析检验后发现这些假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”除了材质和加工工艺外，其他绝大多数特征技术标准不符合我“杂质度过滤板” 国家发明专利的技术要求。这些假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”产品多数来自那些前些年曾在国家乳制品质量监督检验中心或其下属公司从事销售过该产品，但因销售部门解体而被分流或辞退的某些人员所办的公司；少数来自某些曾经经销过该产品的化玻仪器商店。如果这种情况继续下去，我国测定乳、乳粉类杂质度项目将倒退，对测定乳、 乳粉类产品杂质度项目的单位来说，选择了那些假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”，将无法保证测定杂质度项目的准确性。“杂质度过滤板”特征技术标准的统一也就无从谈起。 记者：“杂质度过滤板”特征技术标准是怎样的？ 李世春：提起标准更令人遗憾。从上次修订后的国家标准《婴幼儿配方食品和乳粉通用检验方法（GB/T5413.30-1997）》乳、乳粉类杂质度测定的整体内容看，其前后内容矛盾，专有名词矛盾，技术内容不完整，甚至找不到所指的内容。这使原起草人都很难看懂。其前言中说只“对文本格式进行修改；内容未做改动”。但实际却增加了棉质过滤板的密度和一个附录A杂质度过滤板的检验。在棉质过滤板内容中，既然增加了密度就应该进一步明确它的材质、加工工艺、色泽、厚度、孔径、尘埃度、透气度等基本技术特征标准，没有明确这些特征技术标准，就会在执行这一检验标准时造成混乱。这也是市场上出现假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”的原因之一。在标准中同时出现了“杂质度过滤板”和“棉质过滤板”，而这两个不同的专有名词代表了两个不同的产品，而在同一个检验方法国家标准中同时出现，就会在执行该标准中造成混乱，这也是市场上出现假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”的第二个原因。杂质度过滤板有多个特征技术标准，不能用附录A中的方法检出，不知道附录A中的方法及内容要检验什么指标，而且附录 A中的某些标题找不到其内容，检验无法进行。从目前国家标准这一层面上讲，国家标准《婴幼儿配方食品和乳粉通用检验方法（GB/T5413.30-1997）应尽早修订为妥。

我是一个新手，我做乙醇挥发性杂质时，我们的样品里面均未检出各杂质，是否合理？怎么感觉多少都应该有点呢？还是因为我是放置了几天以后才做样的缘故？请教各位！谢谢谢谢！

请问各位专家，我在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测量金属杂质的时候，酸空白中杂质的含量比样品中杂质的含量还大，（我们待测样品金属杂质含量一般为几个ppb），请问当酸空白的金属杂质含量大到什么程度的时候，就会干扰，或者是覆盖我的样品的金属杂质呢，从而影响测试结果呢？？

替诺福韦杂质是一种化学物质，它是替诺福韦的同分异构体或相关化合物。替诺福韦是一种核苷酸逆转录酶抑制剂，用于治疗HIV和乙型肝炎。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定替诺福韦及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定替诺福韦及其杂质的结构、组成和含量，从而保证替诺福韦的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保替诺福韦及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在替诺福韦杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解替诺福韦及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

索非布韦杂质是一种化学物质，它是索非布韦的同分异构体或相关化合物。索非布韦是一种直接作用在肝脏的抗病毒药物，用于治疗丙型肝炎。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定索非布韦及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定索非布韦及其杂质的结构、组成和含量，从而保证索非布韦的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保索非布韦及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在索非布韦杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解索非布韦及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

[align=center] [/align][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]CDE：请提供1.0g加速6月有关物质结果，将其和0.25g加速6月试验结果放同一表格，并对二者杂质的增长趋势情况作适当总结 背景：一个增加规格的项目发补，0.25g是增加规格，1.0g是获批规格 第一次解释 杂质对比见下表 [/color][/size][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444][/color][/font] [img=,600,148]https://file3.foodmate.net/attachment/forum/202408/24/185459wm0qmcki9g4c6mi4.png.thumb.jpg[/img] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444][/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444] 由上表可知，0.25g杂质R和最大单杂的含量高于1.0g的 关于杂质R 杂质R为水解产物，0.25g的水分明显高于1.0g，这是0.25g杂质R含量高于1.0g的主要原因 关于最大单杂 0.25g最大单杂为RRT0.83，1.0g最大单杂为RRT1.16。其中RRT0.83是0.5g和1.0g的共同杂质，为高温降解杂质 如低规格的杂质含量大于高规格的，为什么一文处理数据，见下表，0.25g “瓶内空气体积/理论装量”明显高于1.0g的，即0.25g的氧气较1.0g的相对丰富，而0.25g的水分高于1.0g的，这两个因素可能是0.25g的 RRT0.83未知杂质（最大单杂）增长趋势高于1.0g的原因 [/color][/size][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444][/color][/font] [img]https://file3.foodmate.net/attachment/forum/202408/24/185649qvttiz78te17izlt.png.thumb.jpg[/img] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444][/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444] [/color][/size][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]CDE不认同最大单杂的解释 猜测原因是最大单杂的含量高于鉴定限（鉴定限为0.10%） [/color][/size][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444][/color][/font] [img]https://file3.foodmate.net/attachment/forum/202408/24/185710sb0xzo4u04pmfo3x.png.thumb.jpg[/img] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444][/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444] 第二次解释 0.25g最大单杂为RRT0.83，1.0g最大单杂为RRT1.16 0.25g的最大单杂高于1.0g的原因是RRT0.83未知杂质与杂质R分离效果不佳，而采用“垂直”积分方式使0.25g的RRT0.83未知杂质的峰面积明显积大了，垂直积分与切线撇去思路不合适本例 [/color][/size][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444][/color][/font] [img]https://file3.foodmate.net/attachment/forum/202408/24/185747ozdk6gb3jk9i9v66.png.thumb.jpg[/img] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444][/color][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]分离不佳影响准确性，对有关物质分析方法进行优化为：[/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]1、因流动相中磷酸盐缓冲液的浓度较高，在梯度洗脱中存在盐析会缩短色谱柱寿命，故把盐浓度降低一半[/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]2、梯度的初始比例为高纯水会使色谱柱的填料流失，故把初始梯度比例调整为初始梯度的有机相比例由1%调整至5%[/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]杂质R与其相邻的未知杂质达基线分离，见下图[/color][/size][/font] [img]https://file3.foodmate.net/attachment/forum/202408/24/185820jttt55cf1kwtwf1k.png.thumb.jpg[/img] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444][/color][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444] [/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]优化后方法，各已知杂质分离度满足要求，出峰顺序没有改变，与优化前方法同步检测3批样品的结果基本一致，表明专属性和准确性满足要求（言外之意：优化后方法无需验证，只需对比3批样品的检测结果）[/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]用优化后方法检测两个规格的长18月样品，最大单杂的含量相当（RRT也一致）[/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]在批件里，CDE接收原分析方法但要求稳定性继续关注最大单杂的变化趋势[/color][/size][/font]

他达拉非杂质是一种化学物质，它是他达拉非的同分异构体或相关化合物。他达拉非是一种磷酸酯酶抑制剂，用于治疗男性勃起功能障碍。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定他达拉非及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定他达拉非及其杂质的结构、组成和含量，从而保证他达拉非的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保他达拉非及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在他达拉非杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解他达拉非及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

由于电子天平精度为0.001，导致称毫克的东西不准确，浓度没有办法确定，又不能使用面积归一法算，现在测出来三针样品，杂质大小都不一样，怎么才能证明数据为真实可信的？？？?

我是做药物分析的，近期遇到一个问题：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]（FID检测器）测定样品中的挥发性杂质，采用顶空测试（顶空温度约80℃），约2min出现一未知峰，位于甲醇峰前；同样色谱条件，改变进样方式，液体进样，则2min没有峰。第一个问题，该未知杂质从何来？首先考虑是溶媒，但液体进样测不到，不应该是样品本身引入的；其次是降解产生，但液体进样的进样口温度会远远高于顶空平衡温度，这一点也矛盾；是不是供试品与溶剂加热反应？或是其他？第二个问题，如何对顶空中出现的未知杂质定性？出峰时间早于甲醇，至少表明其沸点很低，分子量不大，估计也就是小分子烷烃或甲醛，那么设定扫描范围的起点至少要从15amu起吧，那么问题来了，水峰、氮气峰、氧气峰的干扰都来了，更多的情况下，氮气峰会掩盖该杂质（假如推测是甲醛的话，甲醛是可以与氮气峰分开的）。即氮气峰会干扰该未知杂质，之前也遇到过，只是未深究。在此请各位高手支招，或者开拓下研究的思路，不胜感激。

有没有做过维生素A杂质的液相色谱分析？维生素A及其杂质维生素A环氧化物、维生素A醛、维生素A酸没有杂质对照品，以上物质在甲醇-水（90：10）流动相，C18*250mm柱能不能分的开？

购买的原料回来做药学研究，里面有几个未知杂质大于0.1%，所有破坏试验这个杂质的面积均未增加的迹象，反而有些破坏还减小了。可以通过破坏试验的结果分析该杂质不是降解杂质而是工艺杂质吗，要怎么去对它定性呢

我们在方法考察的时候发现有未知峰产生，对主成分和未知峰进行质谱分析，主成分分子量为369，未知杂质为355，后面对两个成分进行碎裂，主成分的碎片分子量分别为124，130，158，170，295，未知杂质的碎片分子量有124，144，170，172，295，麻烦帮忙分析下这个碎片有可能是什么结构，主要是未知杂质的。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090700013804_321_3860760_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090700016398_2033_3860760_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090700021177_6207_3860760_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090700024981_9266_3860760_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090700030956_1648_3860760_3.png[/img]