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木素磺酸铵

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木素磺酸铵相关的论坛

  • 【求助】磺酸铵取代对芳碳化学位移的影响

    磺酸铵取代后对苯环上的取代碳、邻位、间位、对位碳的影响如何呢？有没有具体的数值？与磺酸取代比较有何异同？与羟基取代的影响比较，羟基的影响大还是磺酸铵的影响大？成盐前后的化合物碳的化学有什么变化规律吗？恳请指教，谢谢

  • 求助：氨基磺酸铵含量分析方法

    请教：哪位老师有氨基磺酸铵的分析方法，用亚硝酸钠和高锰酸钾标准溶液滴定，能帮忙解释反应原理及高锰酸钾标准溶液的作用吗？先谢谢啦！

  • 【实战宝典】如何测定母液中对甲苯磺酸与其产物的占比？

    [b][font=宋体]问题描述：有机胺结构与对甲苯磺酸反应成盐，液相检测时发现对甲苯磺酸出峰位置与产物出峰位置一致。由于成盐物质在乙腈中不溶析出，而对甲苯磺酸在乙腈中溶解性很好，所以可以判断是两种物质。怎样知道母液中产物占比是多少？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）可以考虑更改流动相比例和调整流速。[/font][font=宋体]具体参考分离条件如下：[/font][font=宋体]色谱柱为[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱（[/font]4.6mm×250mm[font=宋体]，[/font]5μm[font=宋体]），流动相：[/font]A[font=宋体]为[/font]0.05%[font=宋体]四丁基硫酸氢胺[/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]水（甲磺酸调节[/font]pH[font=宋体]至[/font]2.5[font=宋体]），[/font]B[font=宋体]为乙腈；洗脱程序：[/font]0~10min[font=宋体]，[/font]5%~100% B[font=宋体]；[/font]10~12min[font=宋体]，[/font]100%~5% B[font=宋体]；运行时间[/font]15min[font=宋体]；流速[/font]1.0mL/min[font=宋体]；柱温[/font]30[font=宋体]℃[/font][font=宋体]；进样量：[/font]2μL[font=宋体]；检测波长：[/font]220nm[font=宋体]。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）[/font][font=宋体]如果不想改变条件，而样品本身是混匀的，可以先测一次样品，然后向相同量的样品中加入过量的氨水，将其中的对甲苯磺酸进行中和成盐后，再测一次就可以知道两个组分各自的含量，不过在此之前要根据合成步骤判断对甲苯磺酸酯的类型，并且对其前处理成盐步骤进行回收率测试。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 木质素磺酸钠的应用

    木质素磺酸钠的英文叫：sodium lignin sulfonate它是一种天然高分子聚合物。具有很大的分散性。它还有一种有基化学产品，，由于分子 量和官能团的不同而具有不同程度的公散性。是一种表面的活性物质，能吸附在各种固体质点的表面上，可进行金属离子交换作用，也因为其组织结构上存在各种活性基，因而能产生缩合作用或与其他化合物发生氢键作用。还是以木质素磺酸钠为主要原料复配的。用途： 木质素磺酸钠是竹子制浆过程提取物,经过浓缩改性反应并喷雾干燥而成。产品为浅黄色自由流动性粉末,易溶于水,化学性质稳定,长期密封储存不分解。木质素系列产品是一种表面活性剂，可以通过改性、加工、复配等方法生产多个产品。主要用于树指，水泥，农药，橡胶，等等一些物质上，它的主要性能：1、 混凝土减水剂：系粉状低引气性缓凝减水剂，属于阴离子表面活性物质，对水泥有吸附及分散作用，能改善混凝土各种物理性能。2、 水煤浆添加剂：在制备水煤浆过程中加入本产品，能提高高磨机产量、维持制浆系统状况正常、降低制浆电耗，使水煤浆提高浓度，在气化过程中，氧耗、煤耗下降，冷煤气效率提高，并能使水煤浆降低粘度且达到一定的稳定性和流动性。3、 耐火材料及陶瓷坯体增强剂：在大规格墙地砖及耐火砖制造过程中，可以使坯体原料微粒牢固粘结起来，可使干坯强度提高20%—60%以上。4、 染料工业和农药加工的填充剂和分散剂：在用作还原染料及分散染料的分散剂和填充剂时，可使染料色力增高，着色更均匀，缩短染料研磨的时间；在农药加工中可作为填充剂、分散剂和悬浮剂，大大提高可湿性粉剂的悬浮率和润湿性能。

  • 元素分析仪之钼铁中钼、硅、磷、铜的光度法测定

    铁合金电脑型元素联测分析仪之钼铁中钼、硅、磷、铜的光度法测定一、方法提要：试样经混酸分解，使各待测元素全部以离子形式进入溶液，然后分别以铜盐催化还原MO 6+ 为 MO 5+ ，再以硫氰酸铵配位，生成红色络合物，Si4+与钼酸铵形成硅钼黄后再用Fe 2+ 还原成蓝色化合物， P5+ 则以磷铋钼蓝形式存在，Cu2+ 用B、C、O 显色，借以光度测定。本法适用于日常例行分析和快速分析，可测定：MO 200－400ug/ml: Si 0.2－2ug/ml: P: 0.05－0.8ug/ml: Cu: 0.2－2.5ug/ml。二、母液制备：1、试剂：1. 溶样酸：先在600ml水中加10 ml浓硝酸，50ml浓硫酸，混匀后稀至1000 ml。2. 过硫酸铵：15%。3. 过氧化氢：30%。 2、操作：分别称取钼铁试样和纯铁各200 mg ，同置于100ml钢铁量瓶中，加入40ml溶样酸，10ml过硫酸铵，5ml过氧化氢，低温加热溶解后，煮沸驱除过量的过氧化氢，取下流水冷却至室温，用水稀至刻度、摇匀。三、各元素的测定：1、钼的测定，硫氰酸铵光度法：试剂：a、硫酸铜溶液：0.1% ; b、 硫氰酸铵溶液：20% ;c、氯化亚锡溶液：10%，10g 氯化亚锡于10ml浓盐酸中，加热溶解后，用水稀至100ml。分取母液20ml于100ml钢铁量瓶中，加入7ml硫酸，加热至冒硫酸烟后取下冷却，加水约30ml，溶解盐类，加水约40ml，加入2ml硫酸铜溶液（0.1%），边摇边加入氯化亚锡（10%）溶液10ml，硫氰酸铵（20%）10ml，摇匀后于铁合金电脑型元素联测分析仪的第一通道测量。2、磷的测定：磷铋钼蓝光度法： 试剂：a、钼酸铵溶液：0.5%; b、高锰酸钾溶液：4%;c、抗坏血酸溶液：1.5; d、硝酸铋溶液：0.5%(以1+9的硝酸配制)。分取试样母液10 ml于干燥的150 ml锥形瓶中，滴加高锰酸钾4－5滴，加热至红色稳定，摇动3S－5S，取下立即加入10 ml抗坏血酸，10 ml钼酸铵，摇动5－10S，于铁合金电脑型元素联测分析仪的第二通道测量。3、硅的测定：硅钼蓝光度法：试剂： a、钼酸铵溶液：5%； b、草酸溶液：2%； c、硫酸亚铵溶液：2%（每100ml溶液中合1+1的硫酸1ml，另加几粒纯铁，此溶液可保存数月不变质）。 分取母液10ml于干燥的锥形瓶中，加入10ml钼酸铵，加热至近沸，取下加草酸溶液20ml，摇匀后立即加入硫酸亚铁铵溶液20ml。加20ml水稀释后摇匀，于铁合金电脑型元素联测分析仪的第一通道测量。

  • 氨基磺酸甲酯的出峰时间与母离子是多少

    各位大神好，想问一下，氨基磺酸甲酯做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]质的时候，出峰时间是什么时候呢，那什么溶剂溶比较好些，目前用乙腈溶解进样不出风，二氯甲烷溶解进样也不出峰，正己烷溶解出峰，但是母离子对不上，标准给的是80，而我们做出了是81，相应非常小。

  • 【讨论】有没有版友用液质测定甜蜜素（环己基氨基磺酸钠）？

    有没有版友用液质测定环己基氨基磺酸钠？手里的标准是SN/T1948-2007进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 开始看了方法觉得比较简单，相关的仪器参数也都在附录中有了，样品处理也比较简单可是实际做的时候发现根本不像想象的那样简单设置参数的时候发现存在太多问题仔细看标准才发现，标准中的方法是针对于一款液质使用的，其他型号的仪器需要自己摸索方法条件我们的仪器是waters的液质quattro premier XE作方法的时候发现和标准中的母离子和子离子都对不上，不知是何原因？是我们的方法不合适？还是仪器不同造成的差别？期待做过的版友给点建议！！

  • 【转帖】甘肃：“磺酸泄漏白污”蜿蜒几公里

    甘肃兴荣精细化工公司已发生类似事故3次环保部门责令其停产并重罚10万元5月28日，位于甘肃省阿干镇的甘肃兴荣精细化工有限公司磺化车间操作人员由于操作不当，致使十几公斤的磺酸泄漏排入雷坛河，环保部门执法人员现场取样调查后认为，此次事故对黄河水质影响不大。据了解，该公司2002年投产至今，类似事故已经发生3起。白色泡沫蜿蜒几公里当日上午9时30分，记者在兰州市44路公交车终点站下游附近的雷坛河河边看到，由于降雨，水流量增大，在浑浊的河面上，附着着大量的白色泡沫，翻滚的白色泡沫顺着河水蜿蜒而下，每个回水湾处都聚集着成堆的白色泡沫。记者发现，出现白色泡沫的河面一直可以向上追溯几公里。当地一位居民告诉记者，可能是上游的一家化工厂发生了原料泄漏。记者实地走访发现，雷坛河上游阿干镇水磨沟一带，不时可见三三两两的男女手持脸盆、水桶、铁锨、扫帚等工具沿河拦截白色泡沫，有的人还穿着深蓝色的工作服，为尽快消除水面上漂浮的白色泡沫，有人还折断树枝在回水湾处搭“拦截坝”，拦截河面上的泡沫。记者粗略数了一下，在现场清除泡沫的有数十人之多。记者随即拨通兰州市七里河区环保局电话，一位工作人员告诉记者，该局执法人员接报后已赶到现场，现在正在勘察取样。操作不当引发泄漏记者随后来到位于阿干镇铁冶街甘肃兴荣精细化工有限公司。该公司办公室主任朱光亮告诉记者，当日清晨接到居民反映后，公司立即组织人员进行调查，调查证实此次泄漏事故可能是该公司磺化车间的化验员在凌晨上班取样时，没有及时关严取样阀门导致磺酸泄漏。根据雷坛河河面附着的泡沫以及取样流程初步判断，此次泄漏的磺酸在15—25公斤之间。事件发生后，公司立即打开应急池缓冲、稀释泄漏的磺酸，同时，派出38名职工沿河拦截、消除由此产生的白色泡沫。朱光亮主任介绍，磺酸成品主要用于洗涤用品添加剂，属表面活性剂物，呈酸性，浓度为1.2%，应该不会影响人体健康和饮用水安全。环保部门责令停产兰州市环保局环境监理所柳培彪副所长告诉记者，当日上午8时许，兰州市环保局和七里河区环保局接到群众反映后，当即驱车前往事发现场勘察取样。经过调查，事故原因已经初步查明，系该公司磺化车间操作人员操作不当、责任心不强导致车间的磺酸泄漏。目前，环保部门已勒令该公司停产整顿，并罚款10万元，建议该公司对事件责任人做出相应的处理，同时强化企业环保管理工作。日后，该公司经整顿达到环保部门要求，并经批准同意才可以恢复生产。其间，环保执法人员将一直跟踪取样。对黄河水质影响不大柳培彪副所长告诉记者，事发后，执法人员在事故池及沿河岘口子、雷坛河口(入黄河口)三处取样调查，结果表明，此次泄漏的磺酸对雷坛河、黄河水质污染程度不大，沿河居民不必恐慌。另外，该公司自2002年投产以来，类似事件已经发生3次，前两次分别发生在2005年3月31日和2007年8月31日。为避免类似事件再次发生，环保部门在严加监管的同时，还将争取协同有关部门尽快将雷坛河污水处理纳入七里河污水处理厂，确保沿河居民灌溉饮水水源不受污染。

  • 【求助】氨基萘磺酸的分析出问题了!!

    大家好,我现在手头上有一个产品,主体结构是氨基萘磺酸,在中控分析时,我用25%乙腈75%(0.05M KCL+0.015M 四丁基溴化铵+0.02M磷酸盐缓冲液)作流动相ODS柱,UV检测器,能够分离产品和原料.如果不加KCL的话,前面有很多的东西是分不开的,若改用25%甲醇75%(0.05M KCL+0.015M 四丁基溴化铵+0.02M磷酸盐缓冲液)作流动相,单独分析原料时是没有问题的,但中控分析时就看不到原料了.最主要的问题是这两种流动相在中控分析时,都能看到产品峰的,但是样品水溶液浓缩或是调PH后再分析,就看不到产品峰了.请大家帮助解决一下.这个产品应该如何分析?顺便说一下,含萘磺酸的产品基本上是有荧光的,我在紫外灯下看到样品的水溶液是有荧光的,但在紫外检测器分析时就是没有什么吸收!请大家指点!!!!!

  • 对甲苯磺酸乙酯lc-ms定量

    各位大神，有人做过对甲苯磺酸乙酯lc-ms定量的吗，我用ab的qtof做这个东西的定量，正离子和负离子模式下都做了，响应都不是很高，定量限做不下去，大概做到10ng/ml，用的是esi源，不知道怎么回事。。。。。。请大家看看，不知道还能做什么调整，用的是甲醇——0.2%甲酸水体系，乙酸铵体系也用过，不是特别好。

  • 【原创大赛】甲磺酸伊马替尼片的中试质量研究

    【原创大赛】甲磺酸伊马替尼片的中试质量研究

    [align=center][b]甲磺酸伊马替尼片的中试质量研究[/b][/align][align=center]王淑华，臧恒昌[/align]（山东大学药学院）[b]摘要：[/b]甲磺酸伊马替尼片是一种小分子靶向抑制剂，用于治疗费城染色体阳性的慢性髓性白血病的慢性期、加速期或急变期和不能切除和/或发生转移的恶性胃肠道间质瘤的成人患者。甲磺酸伊马替尼由瑞士诺华公司2001年在美国首研上市，作为肿瘤的首个靶向治疗药物面世开创了肿瘤分子靶向治疗的新时代，目前已经在全球90多个国家获得批准，美国、欧盟和其它国家还批准甲磺酸伊马替尼片用于胃肠基质瘤患者的治疗。2005年进口到中国，中文商品名是格列卫。本文按照现行药品注册法规的要求对甲磺酸伊马替尼片的制备工艺进行研究，在小试工艺处方的基础上进行中试放大，对粉碎、混合、制粒、总混、压片、包衣的工艺参数进行研究确定，并确定中试设备，用中试产品与格列卫进行全面的质量对比试验，并进行影响因素试验考察10天的研究。开发出与原研药具有相同质量的甲磺酸伊马替尼片，实现甲磺酸伊马替尼片的可工业化生产。[b]关键词：[/b]甲磺酸伊马替尼片；开发；制备工艺；[b]1 实验材料和仪器[/b]1.1实验材料[align=center][img=,572,220]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251640111718_2529_3389662_3.png!w572x220.jpg[/img][/align]1.2实验仪器[align=center][img=,573,287]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251642146696_8860_3389662_3.png!w573x287.jpg[/img][/align][b]2方法与结果 [/b] 研究内容包括中试放大3批，批量为5000片，筛选各项工艺参数、进行影响因素考察、与原研药进行全面的质量对比，最终确定了中试规模的处方、工艺、工艺参数、设备及场所。[b]2.1 中试3批样品的制备[/b]为了充分验证处方及制备工艺的可行性，优化各项工艺参数，中试制备了三批甲磺酸伊马替尼片（批号20111205、20111228、20120104），每批5000片，三批产品处方见表3[align=center][img=,555,295]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251643270416_551_3389662_3.png!w555x295.jpg[/img][/align]制备工艺：取甲磺酸伊马替尼，用万能粉碎机粉碎，筛网目数为100目，粉碎后称取处方量，备用。粉碎过筛后的甲磺酸伊马替尼、微晶纤维素、羟丙甲纤维素、交联聚维酮、二氧化硅和硬脂酸镁分别称取处方量备用；将甲磺酸伊马替尼、微晶纤维素（Ⅰ）、羟丙甲纤维素同置湿法混合制粒机中，混合9min，搅拌转速20Hz，剪切转速30Hz；在HLSG-10型混合制粒机中边搅拌边加入纯化水制软材，搅拌转速15HZ，剪切转速15HZ，时间5min，取出后摇摆制粒机20目筛制粒；湿颗粒置60℃热风循环干燥箱中干燥，至水分为2.5%以下时停止；干燥完的颗粒取出，用摇摆制粒机24目筛整粒；整粒后的颗粒，加入交联聚维酮、微晶纤维素（Ⅱ）和二氧化硅，置SH-20三维混合机中混合，转速为9rpm，时间为20min，然后加入硬脂酸镁，继续混合10min，出料。取样检测中间体含量，计算理论片重；将上述总混粉用ZPW-21B型旋转压片机压片，Ф9mm圆形双凸冲模，控制平均片重为理论片重±3%，硬度50-70N；LDCS型高效包衣机，出风温度：38℃；锅体转速：5-10 rpm；喷液泵转速：5-10 rpm；雾化压力：1100mbar；直喷压力：750mbar；包衣增重2%-4%；用铝塑包装机进行泡罩包装，每板10片。泡罩板外套复合膜袋。[b]2.2 工艺参数的研究2.2.1 原料药的粉碎 [/b]甲磺酸伊马替尼为水中易溶的药物，粉碎的粒度对药物溶出的影响不大，因此，确定使用湿法制粒的常规工艺参数：即万能粉碎机粉碎，筛网为100目，备用。[b]2.2.2 混合[/b]混合采用高效湿法混合制粒机，甲磺酸伊马替尼、微晶纤维素（Ⅰ）、羟丙甲纤维素同置湿法混合制粒机中混合，搅拌转速20Hz，剪切转速30Hz，分别于3min、6min、9min和12min在不同位置取样测定甲磺酸伊马替尼的含量，计算RSD值，结果见表4，中试三批的混合参数见表5。[align=center][img=,583,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251644390288_1847_3389662_3.png!w583x304.jpg[/img][/align]结果显示中试样品在6min时，各个位置的含量测定结果已经没有显著差异（RSD＜5%），表明这时已经混合均匀，9min和12min时，物料更加均匀（RSD＜2%）。为保证工艺操作的可靠性，将中试的混合时间确定为9min。[b]2.2.3 制粒 [/b]20111205批中试样品的制粒过程：在混合制粒机中边搅拌边加入纯化水制软材，搅拌转速15Hz，根据处方筛选的结果，加入的纯化水量应为75ml，制备时先加入50ml，然后开启制粒（剪切），转速15Hz，2min后停机观察，发现软材略干，润湿不够，又加入少许，最终纯化水加入量为65 ml，制粒3min后停机观察，发现软材能够握紧成团，轻压即散，符合要求。出料后，置20目筛摇摆制粒机中制粒，湿颗粒置60℃干燥箱中干燥，至水分为2.5%以下时停止。24目筛摇摆制粒机整粒。20111228，20120104两批样品的制备均按照上述参数执行。最终确定中试的制粒参数为：搅拌转速15HZ，剪切转速15HZ，时间5min。取出后摇摆制粒机20目筛制粒。60℃干燥。水分控制小于2.5%。24目筛整粒。[b]2.2.4 总混 [/b] 由于本品制粒后需要加入较多的粉末，包括交联聚维酮、微晶纤维素、二氧化硅和硬脂酸镁，约占片芯总重的22%，所以保证粉末和颗粒的充分混合就比较关键。结合20111205批中试样品的制备，对总混时间进行了取样验证。将整粒后的颗粒与交联聚维酮、微晶纤维素（Ⅱ）和二氧化硅同置三维混合机中混合20min，转速为9rpm，然后加入硬脂酸镁，继续混合10min。分别于15min、20min、25min和30min在混合机中物料的不同部位取样6份，测定其中甲磺酸伊马替尼的含量，计算RSD值，结果见表6，三批中试批混合参数见表7。[align=center][img=,613,321]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251656004349_7538_3389662_3.png!w613x321.jpg[/img][/align]最终确定的中试混合工艺参数为：将整粒后的颗粒与交联聚维酮、微晶纤维素（Ⅱ）、二氧化硅同置三维混合机中混合20min，转速为9rpm，然后加入硬脂酸镁，继续混合10min。[b]2.2.5 中间体含量测定[/b]总混粉取样，测定其中伊马替尼的含量，按100mg/片计算理论片重，见表8。[align=center][img=,574,92]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251656591680_4007_3389662_3.png!w574x92.jpg[/img][/align][b]2.2.6 压片 [/b]参照原研药，采用Ф9mm浅圆冲压片。单独制备了一批3000片用量的总混粉，分别压制不同硬度范围的甲磺酸伊马替尼片各约800片，以确定合适的硬度,结果见表9～11及图1。[align=center][img=,555,545]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251657410320_9022_3389662_3.png!w555x545.jpg[/img][img=,512,293]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251657512292_1250_3389662_3.png!w512x293.jpg[/img][/align]试验结果显示GYYJ01批的溶出5min明显快于格列卫，10min和15min略快于格列卫，其脆碎度为0.5%，且有裂片和断片出现，脆碎度不合格；GYYJ02批溶出曲线与格列卫基本一致，脆碎度合格；GYYJ03批溶出曲线明显慢于格列卫，脆碎度合格。因此，确定压片硬度应控制在50-70N的范围之内。三批中试样品压片参数见表12。[align=center][img=,573,160]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251658297289_6842_3389662_3.png!w573x160.jpg[/img][/align][b]2.2.7 包衣[/b]取GYYJ02批的素片，进行包衣增重的研究。分别于不同时间取出部分片剂，使得它们具有不同的包衣增重。包衣条件为：取包衣粉，用纯化水配制成固含量为13%的液体，搅拌40分钟，备用；出风温度38℃，锅体转速5-10rpm，喷液泵速度5-10rpm，侧喷压力1100mbar，直喷压力750mbar。结果见表13～14及图2[align=center][img=,596,329]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251659214722_6185_3389662_3.png!w596x329.jpg[/img][img=,532,316]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251659216782_8146_3389662_3.png!w532x316.jpg[/img][/align]试验结果显示3种不同的包衣增重对溶出曲线基本无影响，因此，确定包衣增重的范围为2%~4%。中试3批包衣结果见表15[align=center][img=,593,227]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251700491390_8973_3389662_3.png!w593x227.jpg[/img][/align][b]2.2.8 包装 [/b]包衣片用铝塑包装机包装，成形温度118℃，热封温度120℃。2.2.9 中试研究工艺参数汇总[align=center][img=,533,471]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251701345335_8652_3389662_3.png!w533x471.jpg[/img][/align][b]2.3 三批中试产品数据及与原研药的对比研究[/b]结果见表17～18及图3。[align=center][img=,651,279]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251703255806_9275_3389662_3.png!w651x279.jpg[/img][img=,605,691]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251703354406_5321_3389662_3.png!w605x691.jpg[/img][/align][align=center][img=,554,639]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251705217673_2956_3389662_3.png!w554x639.jpg[/img][img=,537,641]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251705282186_7479_3389662_3.png!w537x641.jpg[/img][/align]试验结果显示20111205、 20111228两批自研产品与原研产品格列卫，在0.1M盐酸、pH6.8磷酸盐缓冲液和pH4.5醋酸盐缓冲液和水等4种溶出介质中15分钟溶出度均超过85%，判定为体外溶出行为一致。三批中试产品的各项质量指标与格列卫一致。[b]2.4 影响因素试验[/b]取20111205批中试样品，置强光照射（照度4500Lx）、高温（60℃）、高湿（RH92.5%和RH75%）条件下各放置10天，分别于0、5、10天检测吸湿增重、性状、溶出度、有关物质、含量等各项指标。同时取对照药（格列卫，100mg），置上述条件下，于0天和10天检查相应的项目，作为对比研究。影响因素试验结果表19。[align=center][img=,565,439]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251706500796_5767_3389662_3.png!w565x439.jpg[/img][/align][align=center][/align]试验结果显示自研产品和进口原研产品在高湿RH75%±5%条件下考察10天，吸湿增重均超过5%，提示产品应注意防潮。自研产品和进口原研产品在其它3个条件下各项指标均保持稳定，无显著变化。[b]2.5 中试研究试验结果[/b]2.5.1 处方（按5000片计），见表20[align=center][img=,567,322]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251708221656_8624_3389662_3.png!w567x322.jpg[/img][/align][b]2.5.2 制备工艺 [/b]（1）原辅料的处理取甲磺酸伊马替尼，用万能粉碎机粉碎，筛网目数为100目，粉碎后称取处方量，备用。粉碎过筛后的甲磺酸伊马替尼、微晶纤维素、羟丙甲纤维素、交联聚维酮、二氧化硅和硬脂酸镁分别称取处方量备用。（2）混合将甲磺酸伊马替尼、微晶纤维素（Ⅰ）、羟丙甲纤维素同置湿法混合制粒机中，混合9 min，搅拌转速20Hz，剪切转速30Hz。（3）制粒在HLSG-10型混合制粒机中边搅拌边加入纯化水制软材，搅拌转速15HZ，剪切转速15HZ，时间5min，取出后摇摆制粒机20目筛制粒。（4）干燥湿颗粒置60℃热风循环干燥箱中干燥，至水分为2.5%以下时停止。（5）整粒干燥完的颗粒取出，用摇摆制粒机24目筛整粒。（6）总混整粒后的颗粒，加入交联聚维酮、微晶纤维素（Ⅱ）和二氧化硅，置SH-20三维混合机中混合，转速为9rpm，时间为20min，然后加入硬脂酸镁，继续混合10min，出料。取样检测中间体含量，计算理论片重。（7）压片将上述总混粉用ZPW-21B型旋转压片机压片，Ф9mm圆形双凸冲模，控制平均片重为理论片重±3%，硬度50-70N。（8）包衣 LDCS型高效包衣机，出风温度：38℃；锅体转速：5-10 rpm；喷液泵转速：5-10 rpm；雾化压力：1100mbar；直喷压力：750 mbar；包衣增重2%-4%。（9）包装用铝塑包装机进行泡罩包装，每板10片。泡罩板外套复合膜袋。[b]2.5.3 中试研究场地[/b]固体制剂中试车间[b]2.5.4 中试设备[/b]见表2。[b]2.5.5 质量评价[/b]与原研药格列卫对比研究结果显示，中试产品的各项质量指标与格列卫相当，高温、光照、高湿三种剧烈条件下考察10天后，中试产品的各项质量指标仍与列卫相当，说明自研中试产品与原研产品质量一致。[b]3 结论[/b]因为本品原料是水溶性原料，粒度对溶出度影响不大，所以对原料前处理采用了常规机械粉碎法，过100目筛。物料混合6-12分钟都可以混匀，选择了中间点9分钟作为混合时间。根据实际情况，粘合剂水的用量由小试的2.5g/200片降到了65g/5000片。多批样品颗粒水分都小于2.5%，说明控制2.5%以下的颗粒水分适合本工艺。三批中试结果显示总混30分钟可以保证物料混合均匀。通过溶出曲线和脆碎度两个指标，考察了30-50N、50-70N、70-100N三个硬度范围，结果显示压片硬度范围在50-70N更为合理。包衣环节，考察了包衣增重2.1%、3.2%、4.2%三个梯度，对溶出曲线均无影响，最后确定包衣增重范围是2-4%。本文对甲磺酸伊马替尼片的制备工艺进行研究，用中试产品与格列卫进行全面的质量对比试验，并进行了影响因素试验考察研究，拟开发出与原研药具有相同质量的甲磺酸伊马替尼片，实现甲磺酸伊马替尼片的可工业化生产。

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